Manual de Quimica Analitica Aplicada

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln
Departamento de Ciencias Qumicas
MANUAL DE PRCTICAS DE LA
ASIGNATURA QUMICA ANALTICA APLICADA
Licenciatura en Bioqumica Diagnstica
Clave de Carrera:105-39
Clave de asignatura: 1439
Revisado por:
QFB Elia Granados Enrquez
Q.F.B. Ivn Santilln Cano
M.C. Enrique Ramos Lpez
M.C. Claudia Briones Jurado
Dra. Gabriela Vargas Martnez
Dra. Adriana Morales Prez
Dr. Julio Csar Botello Pozos
PAPIME CLAVE: PE201310

1
NDICE
1.-Introduccin
2.- Objetivo General y Responsables
3.-Reglamento
4.-Calendario de actividades
5.- Relacin Actividad Experimental-Unidad temtica del programa
11
6.- Sistema de Evaluacin
12
7.-Preparacin de soluciones (Aspectos tericos)
14
8.-ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
SEMANA 1. Presentacin
SEMANA 2. Preparacin de soluciones
SEMANA 3. Manejo y empleo de equipo (balanza, potencimetro,
15
16
17
18
espectrofotmetro)
PRCTICA 1
ESTUDIO
DE
LA
ESTABILIDAD
DEL
COMPLEJO
FeSCN2+
BAJOAMORTIGUAMIENTO EN pH
PRCTICA 2
DETERMINACIN VOLUMTRICA DE OXIDO DE ZINC EN MATERIAPRIMA EN
MEDIO AMORTIGUADO.
PRCTICA3
PRECIPITACIN SELECTIVA DE Fe(III) Y Cu(II) BAJO AMORTIGUAMIENTOEN
pH
PRCTICA 4
SEPARACIN DE Cr (III) Y SU CUANTIFICACIN POR GRAVIMETRA
Primera Serie de Ejercicios
PRCTICA 5
DETERMINACINPERMANGANATO DE POTASIOMEDIANTE UNA CURVA DE
CALIBRACIN POTENCIOMTRICA
PRCTICA 6
DETERMINACIN DE TIOCIANATO DE POTASIO MEDIANTE UNACURVADE
ADICIONES PATRN ESPECTROFOTOMTRICA
24
30
36
43
49
51
56
PRCTICA 7
VALORACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE Cu(II) CON EDTA EN MEDIO
ACTICO/ACETATO
Segunda Serie de Ejercicios
9.-Referencias bibliogrficas
62
68
70
10.-Anexos
72
1.- INTRODUCCIN
El mapa curricular del Plan de estudios de la Carrera Licenciado en Farmaciamuestra que
la asignatura de Qumica Analtica Aplicada corresponde a una materia del campo profesional y,
porconsiguiente, obligatoria; que se imparte en el 4 semestre de la carrera, la cual consta de 8
crditos con 3 horas de teora y 2 horas de prctica (Asignatura Terico-Prctica).
El presente Manual de Laboratorio de la Asignatura de Qumica Analtica Aplicada involucra
las actividades que se llevarn a cabo en el curso prctico de la asignatura y son:
1.-ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
Investigacin Previa
PRCTICAS
Informe de Trabajo
2.- EJERCICIOS DE REPASO
Considerando que el campo de trabajo de los licenciados en Farmacia implica reas tan
diversas en Centros de investigacin cientfica, Diagnstico en laboratorios hospitalarios generales
3
y de especialidades(Inmunologa, Gentica,etc.) as como Centros educativos y Laboratorios de

produccin de biolgicos; se requiere que estos profesionistas tengan conocimientos bsicos
slidos que les permitan tener un sentido crtico. En muchos casos prcticos y rutinarios, suelen
presentarse problemas de separacin, caracterizacin y cuantificacin de sustancias en
matrices complejas como fluidos biolgicos. Por lo anterior, es de suma importancia conocer las
sustancias y especies que integran dicho sistema en estudio; debido a ello, los experimentos
encontrados en este manual son gua para comprender y resolver algunos de estos posibles
problemas, mediante el estudio del equilibrio qumico en medio amortiguado homogneo y
heterogneo, adems de lograr la aplicacin de los mtodos de anlisis cuantitativo ms comunes
durante el curso.
Este Manual presenta el procedimiento de trabajo dividido en 3 modalidades:
I.
Prcticas Cualitativas: cuya finalidad es que se presentenprcticas que puedan comprender,

interpretar y aplicar aspectos tericos fundamentales del tema, reforzando as el manejo de
conceptos y clculos bsicos.
II.
Prcticas convencionales (PC): cuya finalidad es cuantificar sustancias de inters farmacutico

y el desarrollo de habilidades en el manejo de instrumentacin bsica de laboratorio aplicada
en su campo de trabajo, para generar destreza en el manejo de resultados al seguir una
valoracin preestablecida y justificar condiciones qumicas de la tcnica.
III.
Sesin de ejercicios: actividad que permite reforzar conocimientos relevantes que en sesiones
anteriores se plantearon. Esta actividad se realiza en forma de ejercicios tericos similares a lo
experimentado son resueltos por los alumnos y dirigidos por el profesor.
2.- OBJETIVOS
OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA
Verificar la importancia de las condiciones de amortiguamiento en el Anlisis Qumico, a
travs de la Construccin de Diagramas de Zonas de Predominio bidimensionales, su
interpretacin y de la aplicacin en el anlisis cuantitativo de muestras.
Estudiar el Equilibrio Qumico en Sistemas bajo condiciones de amortiguamiento mediante
el Mtodo de Equilibrios Generalizados-Representativos para la justificacin de procesos qumicos
de inters en su rea.
OBJETIVOS DEL LABORATORIO
Estudiar la influencia del amortiguamiento sobre las propiedades fsico-qumicas de las
sustancias que participan en reacciones qumicasen medio homogneo y heterogneo, para sentar
las bases de comprensin y efecto de dicho amortiguamiento en la metodologa de anlisis
qumicos utilizadas para la identificacin y cuantificacin de sustancias de inters en su rea.
Realizar la cuantificacin de una o ms sustancias en muestras de inters por mtodos de
anlisis qumicos, para comprender el papel del amortiguamiento en las reacciones qumicas
establecidas en dichas metodologas.
Cabe sealar que los requisitos del producto, se describen en los objetivos de cada
prctica.
JEFE DE SECCIN
RESPONSABLE DE ASIGNATURA
RESPONSABLE DE LABORATORIO
QFB Patricia Jean Domnguez
Facultad de Estudios Superiores Cuautitln-UNAM

Departamento de Ciencias Qumicas
Seccin de Qumica Analtica
3. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

1.-En todas las sesiones es obligatorio el uso de bata y zapato cerrado en el laboratorio y cuando
sea necesario lentes de seguridad
2.-
Se debern conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extraccin,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las
balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.
3.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin experimental,
quedando prohibida la entrada a personas ajenas al mismo, incluyendo los inter-laboratorios.
4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del laboratorio, ya
que muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o txicas.
5.-
Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las caractersticas de las

sustancias qumicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deber
apoyar en la consulta de las fichas de seguridad).
6.- Para la extraccin de reactivos lquidos, se debern emplear perillas de hule y nunca succionar
con la boca.
7.-
Los reactivos qumicos no debern ser manipulados directamente, se debern usar

implementos como pipetas, esptulas, cucharas, etc.
8.- Despus de manipular sustancias qumicas es necesario lavarse las manos con agua y jabn.
9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en su manejo
para evitar un accidente.
10.- En caso de ingestin, derrame o inhalacin de algn reactivo por parte de algn estudiante,
deber ser notificado al asesor del grupo, el cual tomar las acciones pertinentes, previa consulta
de las fichas de seguridad.
11.- Al trmino de la sesin experimental, el asesor de grupo, deber regresar
las disoluciones
empleadas a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.
12.-
Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propsito utilizando la etiqueta del Sistema de
Gestin de Calidad.
13.-
Los residuos de cada experimento debern tratarse y eliminarse adecuadamente por los
alumnos, previa consulta del diagrama ecolgico incluido en el manual de prcticas y con el apoyo
del asesor.
14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deber resguardarlo, en un contenedor,
debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
15.-
Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitar al laboratorista el material y

equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejar su credencial
(nicamente de la UNAM) en depsito y firmar un vale por el material y equipo recibidos. En caso
de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, ste deber ser anotado en el vale.
16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al trmino
de la sesin experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibi y
perfectamente limpio.
17.-
En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se resguardar el vale de

solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del dao o extravo hasta su
reposicin con iguales caractersticas.
18.-
Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor brevedad
posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario los deudores sern
reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn inscribirse en el siguiente
semestre.
19.- El nmero mximo de alumnos que podrn permanecer en el cuarto de balanzas (L-101-102)
ser el mismo que el nmero de balanzas disponibles.
20.-
Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o prdida de la
llave, queda prohibido forzarla. En tal situacin los alumnos debern solicitar su apertura, por
escrito, al responsable del laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo.
21.- La gaveta podr usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de estudiantes
debern desocuparla a ms tardar en la semana 16.
22.-
No se permitir el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera del

horario de su sesin experimental.
Vo.Bo.: Comit de Calidad del Depto. de Ciencias Qumicas.
Cuautitln Izcalli, Mayo del 2015.
4.- CALENDARIO DE ACTIVIDADES

Semana
Actividad
1. Presentacin del Curso (1 hora mximo).
Fecha
Entrega de productos
Examen diagnstico
2. Realizacin de ejercicios de repaso.

3. Aplicacin del Examen diagnstico
2
1. Preparacin de Disoluciones
2. Asignacin de gaveta
3. Revisin de material
3
Manejo de equipo de laboratorio
Prctica 1 Estudio de la Estabilidad del complejo o
CP de P-1
FeSCN2+ bajo amortiguamiento

5
Prctica 2Determinacin Volumtrica de xido de Zinc
CP de P-2
en Materia Prima en medio amortiguado
IT de P-1
Prctica 3Precipitacin selectiva de Fe(III) y Cu(III)
CP de P-3
bajoamortiguamiento en pH.
IT de P-2
Prctica 4Separacin de Cr(III) y su cuantificacin
CP de P-4
por gravimetra
IT de P-3
1. Resolucin de ejercicios de repaso 1
IT de P-4
2. Revisin y discusin de reportes por equipo

9
1er EXAMEN PARCIAL
10
Prctica 5Determinacin de Permanganato por curva
CP de P-5
de calibracin espectrofotomtrica
11
12
13
Prctica 6Determinacin de tiocianato de potasio
CP de P- 6
(SCN) por curva de adicin patrn
IT de P-5
Prctica 7. Valoracin espectrofotomtrica de Cu(II)
CP de P-7
con EDTA en medio Actico/Acetato
IT de P-6
Prctica 8Prctica demostrativa de redox
IT de P-7
10
14
1. Resolucin de ejercicios de repaso 2

2. Revisin y discusin de reportes por equipo
15
2 EXAMEN PARCIAL
16
Entrega de calificaciones finales.
Entrega cuestionario y
Aplicacin de Cuestionarios FPG02-FESC-01
de gavetas
CP=Cuestionario Previo IT = informe de Trabajo
5.- RELACINPRCTICA-UNIDAD TEMTICA DEL PROGRAMA

Prctica
1
Nombre de la Prctica
Unidad temtica del programa
Estudio de la Estabilidad del complejo
1.3 Criterios de Estabilidad de una especie
FeSCN2+ bajo amortiguamiento en pH
qumica bajo amortiguamiento.
Determinacin Volumtrica de xido de Zinc
1.4 Interpretacin de diagramas pL=f(pH)
en Materia Prima en medio amortiguado
1.5 Clculo del contenido en tcnicas

volumtricas.
Precipitacin selectiva de Fe(III) y Cu(III) bajo
2.2 Estudio de la solubilidad y separacin
amortiguamiento en pH
de cationes.
Separacin de Cr(III) y su cuantificacin por
2.4 Clculo de la composicin por mtodos
gravimetra.
gravimtricos.
Determinacin de Permanganato por curva de
3.2 Cuantificacin de analitos de inters por
calibracin espectrofotomtrica
curva de calibracin.
Determinacin de tiocianato de potasio por
3.3 Cuantificacin de analitos por curva de
curva de adicin patrn espectrofotomtrica.
adicin patrn
Determinacin
de
Cu(II)
por
valoracin espectrofotomtrica
curva
de
3.4. uantificacin de analitos por curva de

valoracin
11
6.- SISTEMA DE EVALUACIN

El laboratorio de Qumica Analtica Aplicada est constituido por 2 bloques, el primero abarca de la
primera hasta la octava semana. El segundo corresponde de la semana 9 a la 15. El promedio de
ambos bloques corresponde a la calificacin final. Es importante sealar, que es requisito aprobar
un examenpara poder sacar el promedio.
ACTIVIDAD
PORCENTAJE DE CALIFICACIN
CUESTIONARIO PREVIO
10
INFORME DE TRABAJO
40
TRABAJO DE LABORATORIO
10
EXAMEN
40
CONSIDERACIONES PARA LA EVALUACIN
1) CUESTIONARIO PREVIO: Se evala una pequea investigacin previa a la

experimentacin, as como algunos clculos necesarios en la realizacin de la
misma. La entrega es individual y por cada sesin experimental.
2) INFORME DE TRABAJO: Se evala la estructura en cuanto a claridad y
presentacin, as como la consistencia, tratamiento y manejo de los resultados con
la finalidad de estimar si la informacin se proces adecuadamente. La entrega es
por equipo de trabajo y por cada sesin experimental.
3) TRABAJO DE LABORATORIO: Se asigna una calificacin a la destreza adquirida
en el manejo de equipo y material de laboratorio utilizado (balanza analtica,
pipetas,
matraces,
buretas
manejo
de
reactivos,
espectrofotmetro,
12
potencimetro), la organizacin y tiempo. Es calificado individualmente y por cada

sesin experimental.
4) EXAMEN: Se evala de manera escrita, el tratamiento y manejo de resultados
planteando problemas analticos similares a los realizados experimentalmente. Esta
evaluacin es individual y por bloque, en total son dos exmenesescritos.
EVALUACIN DEL REPORTE DE TRABAJO EXPERIMENTAL

Aspecto a evaluar
Puntaje mximo a obtener
Cartula (una cuartilla que debe contener)
Nombre de la Universidad, Nombre de la Facultad y Campus
0.1
Carrera, Asignatura, Grupo y Nmero de equipo
0.1
Nombre de la prctica
0.1
Nombre de los integrantes del equipo
0.1
Fecha de entrega
0.1
Objetivos (sern los mismos del manual)
Introduccin (diferente a la propuesta en el manual, en un
0.5
mximo de una cuartilla)
Metodologa (en forma resumida o diagrama de flujo)
0.5
Resultados
Concentraciones reales de los reactivos empleados
0.5
Observaciones cualitativas
0.5
Tablas con los resultados obtenidos (numeradas y con ttulo)
0.5
Grficas de los resultados obtenidos (cuando as se requiera,
0.5
numeradas y con ttulo)
Anlisis de Resultados (de acuerdo a los puntos mnimos
3.5
sealados en el manual, NO presentar como cuestionario)
Conclusiones (expresadas en forma concreta)
2.5
Bibliografa (en formato APA)
0.5
TOTAL
10
13
7.- PREPARACIN DE SOLUCIONES

La concentracin de una solucin est definida como la cantidad de soluto en una cantidad
dada de solvente. La MOLARIDAD es una de las unidades de concentracin ms comunes en el
laboratorio y est definida como el nmero de moles de soluto por litro de solucin.
Molaridad (M) =
moles de soluto
litro de solucin
La masa en gramos necesaria de un reactivo analtico slido (m RA) para preparar un

volumen en mL (V) de una solucin de molaridad CM es:

10 %
En donde %P es la pureza (en masa) y MM es la masa molar, ambos, del reactivo analtico. A
continuacin se detalla la preparacin, experimental,de una solucin acuosa a partir de un soluto
slido:
1. Se mide la masa de soluto con precisin en una balanza..
2. La masa de soluto se coloca en un recipiente y se le adiciona el solvente para realizar la
disolucin.
3. Se disuelve el slido por agitacin mecnica.
4. Se trasvasa a un matraz volumtrico.
5. Finalmente, se agrega agua destilada hasta la marca de aforo, se coloca el tapn del
matraz y se mezcla la solucin final.
Tambin se pueden preparar soluciones de una concentracin especfica a partir de
soluciones concentradas de reactivos analticos lquidos (cidos y amoniaco) por medio de una
dilucin.
14
8.-ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
La Qumica Analtica es ante todo una formacin para

el espritu con la finalidad de saber tomar partido de los
conocimientos para resolver- eficaz y rpidamente
problemas prcticos
GASTON CHARLOT
15
ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.1

1) El profesor expondr una introduccin sobre el curso de laboratorio, explicando las
actividades por realizar y la forma de evaluacin (ver apartado EVALUACIN).
2) Se registraran las actividades y las fechas en que se realizarn estas tanto en el
registro personal del alumno como en el calendario de actividades.
3) Se les solicitar a los estudiantes material, el cual estar bajo su resguardo, al finalizar
el curso lo retirarn de las gavetas:
INDIVIDUAL
Bata blanca
Bitcora
Marcador indeleble
Lentes de proteccin
POR EQUIPO (2-3 ESTUDIANTES)
Franela
Etiquetas o masking-tape
Perilla de hule
2 barras magnticas medianas
1 escobilln
Muestras para analizar en prcticas 2,4,6,7,8
POR GRUPO
Un candado (con 2 juegos de llaves)
Servitoallas
Detergente lquido
1 frasco de alcohol comercial 25mL
1 caja de tiras de papel pH o papel tornasol
4) Se aplicar y resolver el examen diagnstico, el profesor explicar con detalle
la resolucin del mismo.

5) Se formarn los equipos de trabajo, la cantidad de alumnos por equipo ser
determinado por los profesores del grupo en funcin del total de estos en el
grupo y la instrumentacin con que cuenta el laboratorio.
16
ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.2

(PREPARACIN DE SOLUCIONES)
1. Se revisar el material, los reactivos y el equipo que se utilizarn durante el Curso
de laboratorio.
2. Los estudiantes leern el apndice titulado Preparacin de soluciones incluido en
este Manual, posteriormente realizarn los clculos necesarios para preparar las
soluciones de la Prctica correspondiente; en seguida, propondr el procedimiento
terico para la preparacin, finalmente se preparan.
3. El profesor expondr algunos comentarios sobre los residuos generados en el
laboratorio y su manejo.
NOTA: Es requisito contar con:
El 80% de asistencia al curso, despus de 15 minutos de retardo se considera falta.
Entrega puntual y en tiempo de los productos a evaluar (cuestionarios previos y reportes)
17
SEMANA 3
MANEJO DE EQUIPO Y MATERIAL COMUN

I.-OBJETIVO
El alumno al finalizar el experimento podr:
A. Seleccionar adecuadamente el instrumento requerido de acuerdo al tipo de muestra y
estudio solicitado.
B. Emplear apropiadamente los instrumentos bsicos del laboratorio de acuerdo a la
metodologa seleccionada.
II. INTRODUCCIN
La interpretacin de la metodologa que se requiere en cada una de las determinaciones
que se efectan en el laboratorio depende del grado de exactitud en su procesamiento, estando a
su vez sujeto al conocimiento, habilidad y destreza en el manejo de los instrumentos y equipos de
laboratorio.
Por lo anterior, se considera necesario que el estudiante tenga los conocimientos
suficientes sobre el manejo, cuidados y aplicaciones de los instrumentos de laboratorio.
El desarrollo de la prctica consta de tres secciones. La primera se enfoca a conocer las
partes del instrumento y sus funciones generales, para que el alumno identifique las partes que lo
integra; adems se le pide que realice esquemas de algunas partes del instrumento.
La segunda se orienta al manejo del instrumento donde har anotaciones al realizar la
tcnica dibujando esquemas especficos que le ayuden la manipulacin y calibracin del
instrumento.La ltima seccin se relaciona con el cuidado del equipo.
III. CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)
Investigar de manera breve y sencilla
A. Qu es una balanza Analtica?
B. Qu es un potencimetro?
18
C. Qu es un espectrofotmetro?
D. Efectuar los clculos para preparar 50 mL de una solucin de CoCl2 0.1M

E. Efectuar los clculos para preparar 100 ml de una solucin de HCl 1%
IV. PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL POR EQUIPO
REACTIVOS
3 vasos de precipitados de 50mL
HCl 1%
5 tubos de ensaye de poco volumen
Solucin Buffer de pHs = 4,
SEGURIDAD
7, 10
2 pipetas graduadas de 2 mL
CoCl2 0.1M en HCl 1%

,
Potencimetro con electrodos varios
Muestras para medir pH
Espectrofotmetro con celdas

Agitador magntico con barra
Balanza Analtica
1 matraz volumtrico de 50mL
PROCEDIMIENTO
PARTE 1
La balanza analtica es un instrumento utilizado en el laboratorio, que sirve para medir la masa. Su
caracterstica ms importante es que poseen muy poco margen de error, lo que las hace ideales
para utilizarse en mediciones muy precisas. Las balanzas analticas generalmente son digitales, y
algunas pueden desplegar la informacin en distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se
puede mostrar la masa de una sustancia en gramos, con una incertidumbre de (0,01 mg). A
continuacin se presenta una Balanza Analtica para detectar las partes del instrumento y sus
funciones para que el alumno identifique las partes que la integran, adems se le piden que realice
esquemas de las partes del instrumento.
19
A. PARTES:
B. MANEJO Y CALIBRACIN Medir la cantidad calculada y prepara la solucin.
C. CUIDADOS:
PARTE 2
EL POTENCIOMETRO
Se utiliza para medir voltajes menores de 1,5 V. En este circuito, la
tensin desconocida est conectada a travs de una seccin del alambre de la resistencia, los
extremos de la cual estn conectados con una clula electroqumica estndar que proporciona una
corriente constante a travs del alambre, la FEM desconocida, en serie con un galvanmetro,
entonces se conecta a travs de una seccin de longitud variable del alambre de la resistencia
usando un contacto que se desliza. El contacto que se desliza se mueve hasta que ninguna
corriente fluya dentro o fuera de la clula estndar, segn lo indicado por un galvanmetro en serie
con el FEM desconocido. El voltaje a travs de la seccin seleccionada del alambre es entonces
igual al voltaje desconocido.
El pHmetro es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el pH de una disolucin.
La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una fina
membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentracin de protones. En
20
consecuencia se conoce muy bien la sensibilidady la selectividad de las membranas de vidrio

delante el pH.
a) PARTES
b) MANEJO Y CALIBRACIN
1. Seleccionar dos soluciones reguladoras o buffers, cuya diferencia no exceda 4
unidades de pH, calibrar el equipo (en pH).
2. Medir el pH de las soluciones proporcionadas, sumerja el electrodo(limpio) dentro
de la solucin la cual se encuentra en agitacin mecnica, seleccionando el modo
pH y anotar el valor del pH obtenido.
c) VERIFICACIN DEL EQUIPO
Efectuar la medicin de potencial (E) y de pH de al menos tres soluciones de pH diferentes (de
preferencia que se abarque el mayor intervalo de la escala de pH) y realizar la grfica E=f(pH) y
obtener la pendiente y el intercepto de la recta mediante regresin lineal. En conjunto con el
asesor de grupo se discutir sobre la importancia de dicha grfica y los parmetros obtenidos
d) CUIDADOS
PARTE 3
EL ESPECTROFOTOMETROEs un instrumento usado en el anlisis qumico que sirve para
medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentracin o reacciones qumicas que se
21
miden en una muestra. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la cuantificacin
de sustancias y microorganismos.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs de una
muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador
realizar dos funciones:
1. Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra.

2. Indicar indirectamente qu cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en la
muestra
a) PARTES
b) MANEJO Y CALIBRACIN: Con la solucin de CoCl2 0.1M efectuar la medicin de la
absorbancia a diferentes longitudes de onda comprendido entre 450 a 550 nm. Para cada
cambio de longitud de onda se calibra el equipo, utilizando la solucin de HCl 1% como
sistema blanco, al concluir se procede a graficar.
c) CUIDADOS
22
V INFORME DE TRABAJO
PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER.
El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin, procedimiento
experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales, anlisis de resultados,
observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas.Incluir los siguientes aspectos en el
anlisis de resultados:
Partes bsicas, calibracin y manejo, resultados (incluyendo tablas o grficos) y tres cuidados
importantes de cada equipo utilizado.
23
PRCTICA 1
Estudio de la estabilidad del complejo FeSCN2+ bajo amortiguamiento en
pH
I. OBJETIVO
Analizar el efecto del pH en la estabilidad del complejo FeSCN2+ a travs del modelo de
Equilibrio Generalizado-Representativo, enfrentando el complejo a diferentes medios, para
comprender la importancia de los amortiguadores en un medio qumico.
II. INTRODUCCIN
En diversas reas de la qumica es muy frecuente trabajar con amortiguadores debido a
que muchos procesos qumicos ocurren en presencia de ellos, pero qu es un amortiguador y
qu es lo que pasa en el sistema cuando ste se encuentra amortiguado?
En el curso anterior se aprendi que en una solucin amortiguadora de pH se tiene un par
conjugado cido-base que bajo ciertas condiciones, resiste a los cambios de pH. Esto significa que
una solucin amortiguadora de pH mantiene prcticamente constante la concentracin de H+ en un
sistema a pesar de que a ste se le agreguen cidos o bases fuertes. En este curso extenderemos
la definicin de amortiguamiento y lo emplearemos no solo para referirnos a un amortiguamiento
de pH sino que el amortiguamiento ser una restriccin sobre la concentracin de una o varias
sustancias, de manera que pueda considerarse constante e invariante durante un proceso; por lo
tanto, los amortiguadores son un conjunto de especies (sustancias) que permitan establecer dicha
restriccin. As por ejemplo, si en un sistema dado la concentracin de Ca(II) es mayor a las
dems sustancias del sistema, al menos 20 veces, puede decirse que est amortiguado en Ca(II).
El amortiguamiento nos va a ayudar, entre otras cosas, a manipular la direccin preferencial con la
que se llevan a cabo las reacciones qumicas.
En esta prctica estudiaremos el efecto del pH en la estabilidad de un complejo. De manera
terica se podra hacer una prediccin acerca de este sistema.
24
Para este fin ser necesario establecer el Equilibrio Generalizado de disociacin del
complejo a estudiar
MLM + L
En donde la comilla significa que este equilibrio se encuentra sujeto a un amortiguamiento,
en esta prctica ser un amortiguamiento de pH, y ML, M y L son especies generalizadas.
Posteriormente se tendr que tener una escala de zonas de predominio (en esta prctica ser una
escala de pH) para cada una de las especies generalizadas, ML, M y L. Se puede as, determinar
cul es la especie que predomina a determinado valor de pH y con ello establecer el Equilibrio
Representativo de disociacin del complejo a ese valor de pH.
En muchos casos el ligante L se comporta como una base, en cuyo caso tiene asociado un
cido conjugado HL. Por lo tanto para L tendremos una escala de zonas de predominio del
siguiente tipo:
HL
pH
pKa
Si M es un metal, entonces se puede encontrar en agua, formando hidroxo-complejos por lo que
se escala de zonas de predominio pudiera tener la siguiente forma:
M(OH)
pKa1
M(OH)2
pKa2
M(OH)n
pH
pKan
Supongamos que en este caso el complejo ML no presenta otras formas (protonadas o

hidroxilada, como en el caso de L y M), por lo que predomina siempre como ML:
ML
ML
pH
25
Tomamos como ejemplo una solucin de ML amortiguada a un pH menor que pKa de la

escala de L y tambin menor que pKa1 de la escala de M, entonces el Equilibrio Representativo
de disociacin ser:
ML + H+ M + HL
Por lo que, la ley de accin de masas correspondiente es:
K eq
[M][HL]
[ML][H ]
Si el sistema tiene amortiguado el pH, quiere decir que la concentracin de H+ en el sistema

se puede considerar prcticamente una constante y por ello podemos despejar la concentracin de
protones del lado derecho al lado izquierdo de la expresin anterior
K eq [H ]
[M][HL]
[ML]
definiendo Keq [ H ] Keq ' que ser llamada constante condicional. En este caso Keq=Kc, por
tratarse del equilibrio de disociacin de un complejo
Para qu sirve la Kc? Puede ser indirectamente un criterio de estabilidad del complejo.

1. Con base a la introduccin de esta prctica, diga si los siguientes sistemas presentan
amortiguamiento y en cules especies (sustancia), justificar su respuesta.
a. Mezcla de 5 mL de Cu(NH3)2+0.005 M y HCl 0.1M (2 puntos)
b. Mezcla de 5 mL de CH3COOH 0.1M y CH3COO- 0.1M (2 puntos)
2. De lo visto en el curso de Qumica Analtica Bsica cul es el criterio que se utiliza para
determinar si un complejo es estable, semiestable o inestable? (2 puntos)
3. Calcular la Kc de: FeSCNFe(III) + SCN apH=7 utilizando el modelo de equilibrios
qumicos representativos (utilizar datos anexos al final de la parte experimental) (2 puntos)
26
4. De ejemplo de dos funciones biolgicas en las que es necesario el mantener amortiguado

el pH.(2 puntos)

MATERIAL POR
REACTIVOS
EQUIPO
3 tubos de ensaye de Solucin de Nitrato frrico Fe(NO3)3 0.01M
SEGURIDAD
poco volumen
2 pipetas graduadas Solucin de Tiocianato de potasio (KSCN) 0.01M
de 1mL
1
piseta
con
agua Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0.1M
destilada
1 vaso de precipitados Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1M
de 50mL
1 propipeta
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1. Etiquetar tres tubos de ensaye como sistemas 1, 2 y 3. En cada tubo de ensaye mezclar
0.5mL de Fe(NO3)3 0.01M con 0.5mL de KSCN 0.01M.
2. Al sistema 1 aadir 1 mL de agua destilada (20 gotas). Anotar sus observaciones en la
tabla 1, con base a la coloracin del sistema.
3. Al sistema 2 aadir 1ml (20 gotas) de HCl 0.1M y homogeneizar adecuadamente. Anotar
sus observaciones en la tabla 1, con base al cambio de color.
4. Al sistema 3 aadir 1mL (20 gotas) de NaOH 0.1M y homogeneizar adecuadamente.
Anotar sus observaciones en la tabla 1, con base al cambio de color.
27
PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
V. RESULTADOS
Tabla 1.- Observaciones experimentales.
Sistema
Observaciones
1
2
3
Tabla 2.- Estudio del efecto del pH en la estabilidad del complejo FeSCN2+
sistema
pH
terico
Plantear el Equilibrio representativo

de disociacin del complejo FeSCN
Calcular
Kc/ Co
Estabilidad
del FeSCN
1
2
3
VI. INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)

PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER:
El formato del informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin(1),
procedimiento experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.) resultados experimentales (tablas (2),
dibujos, etc.) conclusiones.(3), referencias bibliogrficas y ejercicios de consolidacin.Incluir los
siguientes aspectos:
1. Importancia del Hierro (Fe) y el Tiocianato (SCN) en el reaclnica (1)
28
2. Completar la tabla No. 2, efectuando los clculos necesarios, y anexar una columna para
el valor del grado de disociacin () para cada valor de pH (2)
3. Concluya qumicamente acerca del efecto del amortiguamiento en pH en la estabilidaddel
complejo
NOTA: No olvide anexar los clculos efectuados.
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
1. El Cu (II) es un elemento que forma complejos con EDTA (Y4-), si se tiene el complejo
CuY2- a: pH = 1.0, 10.0 Establecer el equilibrio representativo de disociacin para cada pH,
calculando su Kc correspondiente y concluir a que pH es ms estable el complejo.(resumir
en una tabla los datos obtenidos)
DATOS
Complejos de Cu (II)
Ligando
Log 1
OH
6.0
4Y
18.8
Complejos de Fe (III)
SCN2.3
OH
11.0
pKas H4Y = 2.0, 2.7, 6.4, 10.3 HSCN = es un cido fuerte
Log 2
21.7
29
PRCTICA 2
Determinacin volumtrica de xido de Zinc en Materia Prima en medio
amortiguado
I. OBJETIVOS
1. Efectuar la cuantificacin de Zn (II) en una materia prima por medio de la titulacin
directa con EDTA en medio amortiguado de (pH y pNH3) para que el alumno comprenda
el modelo de especies qumicas representativas
II. INTRODUCCIN
En una titulacin complejomtrica, en la mayora de los casos el titulante es un ligante (L) y
el in metlico (M) es el analito; aunque ocasionalmente puede ser al contrario.
La mayora de las valoraciones metal-EDTA se efectan en soluciones neutras o alcalinas;
la razn de ello es que estos complejos, aunque en general son muy estables, pueden
experimentar disociacin en presencia de cidos a causa de la protonacin del in Y4-, por
consiguiente se emplean soluciones amortiguadoras. En varios casos el amortiguador cumple una
segunda funcin vital, forma complejos con los iones metlicos evitando la precipitacin indeseable
de hidrxidos y mantienen el pH deseado. El equilibrio generalizado de valoracin ser:
M
ML
Los equilibrios qumicos correspondientes de los Indicadores metalocrmicos (I) con el

metal (M) tienen especial inters: no slo forman complejos con cationes metlicos, sino que
tambin son indicadores cido-base, y es precisamente la combinacin de estas dos propiedades
las que se utilizan para analizar el comportamiento del indicador y su funcionamiento en este tipo
de valoraciones.
El indicador debe liberar al in metlico en un valor de pM cercano al punto de
equivalencia. Para especificar el color que tendr el indicador en su forma libre debemos conocer
el pH de la solucin. El equilibrio generalizado que representa el cambio de color, es decir, que
permite detectar el punto final de valoracin, es:
MI + L
ML
I
30

1. Investigar las propiedades farmacolgicas del xido de Zinc (1punto)
2. Tomar nota de las especificaciones de los reactivos analticos del Laboratorio L-101, y
llenar la siguiente tabla: (1punto)
Nombre del reactivo
Presentacin
Frmula y masa molecular
Ensayo o pureza
Cloruro de amonio
EDTA
3. Efectuar los clculos para preparar 100mL de una solucin de EDTA 0.02M. (2puntos)
4. Plantear el equilibrio generalizado de la reaccin de (4puntos)
a. Valoracin
b. Cambio de color en el punto de equivalencia
5. Calcular el volumen gastado de EDTA 0.02M para llegar al punto de equivalencia,
cuando se valoran 5mL de una solucin que contiene Zn (II) a una concentracin
aproximadamente de 0.015 M.(2puntos)
6.

MATERIAL POR EQUIPO
1 piseta con agua destilada
REACTIVOS
SEGURIDAD
Muestra: Materia Prima de ZnO
2 vasos de precipitado de 50mL

3 vasos de volumen pequeo
Solucin de HCl 5 M
1 pipeta volumtrica de 5mL

Tiras de papel pH
Solucin de EDTA 0.02M
1 matraz aforado de 25 mL
1 probeta de 25mL
Negro
de
Eriocromo
(base
slida) NET
31
1 bureta de 10mL
Agua destilada
1 esptula
Sol. Buffer de Amonio/Amoniaco
1 soporte universal completo
1.5 M pH= 9.5
1 agitador magntico
1barra magntica
PROCEDIMIENTO
A) Preparacin de la muestra problema
En un vaso de precipitados de 50 mL pesar la cantidad de 0.05g de la muestra que
contiene ZnO, adicionar gota a gota HCl 5M (aproximadamente 10 gotas) hasta la
disolucin del polvo, agregar cuidadosamente 10 mL de agua destilada medida con probeta
y disolver. Trasvasar a un matraz volumtrico de 25 mL y llevar a la marca de aforo con
agua destilada (etiquetar como solucin problema).
B) Valoracin de la muestra problema
1. Medir una alcuota de 5mL de solucin problema con una pipeta volumtrica y
verter en un vaso de volumen pequeo.
2. Agregar 2 mL de Buffer NH4+ / NH3 1.5 M pH = 9.5.
3. Medir el pH empleando una tira reactiva, para asegurar que se encuentra dentro del
intervalo de 9 a 10.
4. Adicionar una pequea cantidad del indicador NET (Consultar con el asesor, la
cantidad que debe ser necesaria para dar la tonalidad rojo-vino adecuada).
5. Llenar la bureta con la solucin titulante (EDTA 0.02M) y valorar hasta el cambio a
color azul.
6. Repetir la valoracin con otras 2 alcuotas, desde el paso 1 al 5; con la finalidad, de
realizarlo por triplicado.
7. Registrar los volmenes del punto de equivalencia (obtenidos en las 3
valoraciones)en la tabla 1.
32
VALORACIN
V. RESULTADOS
Tabla No. 1.- Resultados experimentales.
Alcuota
1
2
3
[EDTA]exacta empleada
Volumen de muestra
V1 =
V2 =
V3 =
VEDTA del punto de

equivalencia
V1 =
V2 =
V3 =
)=
Promedio(
Desviacin estndar (STD)
% Desviacin estndar relativa (% RSD)*
*Conocido tambin como coeficiente de variacin (C.V.), se calcula:
% = (
) 100
No debe ser mayor al 5% en el caso de mtodos volumtricos. Esto ayudar a que los alumnos
evalen la calidad de su trabajo experimental, adems de que el profesor pueda ver avances con
33
respecto al inicio del curso y al final de ste. Adicionalmente los alumnos se irn acostumbrando a
la forma correcta de reportar un resultado.
OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES
VI. INFORME DE TRABAJO(Instrucciones para elaborar el reporte)

El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin breve (obtenida de
revisin bibliogrfica), procedimiento experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados
experimentales
presentados
en
tablas,
dibujos,
curvas,
etc.),
anlisis
de
resultados,
observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas.

Incluir los siguientes aspectos para el anlisis de resultados:
a) Funcin del amortiguador en la prctica, calculando previamente el pH y pNH3 del sistema.
b) Trazar una escala de prediccin de reaccin, con las especies qumicas representativas a
las condiciones de trabajo (pH y pNH3) y escribir el equilibrio qumico representativo de la
reaccin de valoracin.
c) Proponer el equilibrio representativo de la reaccin que detecta el punto final de valoracin.
d) Calcular el valor de la Keq para las reaccionesde los incisos b y c.
e) Calcular el % de ZnO en la Materia Prima analizada.
DATOS
1) Diagrama p NH3= f( pH) para las especies de Zn (II)(anexo)
2) Complejos de Zn (II)
Ligando
Log 1
Log 2
Log 3
Log 4
OH-
4.4
---
14.4
15.5
Y4-
16.5
--
--
--
NH3
2.27
4.6
7.0
9.06
NET (I2-)
ComplejoRosa 12.9
---
--
---
pKa NH4+ = 9.26 pKas H4Y = 2.0, 2.75, 6.24 y 10.34 pKaZnHY- = 3.0pKas H2I = 6.3, 11.6, H2I color rojo, HI-; color azul
I2- color naranja
34
Diagrama No. 1.- Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema

Zn(II)-NH3-H2O en el plano pNH3/pH.
3
Zn(OH)3-
Zn2+
Zn(OH)42-
pNH3'
-1
-2
-3
Zn(NH3)42+
Zn(NH3)32+
-4
-5
-6
-7
-8
0
10
11
12
13
14
pH
35
PRCTICA 3
Precipitacin selectiva de Fe(III) y Cu(II) bajo
Amortiguamiento en pH.
I. OBJETIVO
Analizar el efecto del pH en los equilibrios de disolucin de slidos para establecer las
condiciones apropiadas de separacin, mediante la prediccin de su comportamiento a travs de
constantes de equilibrio condicionales asociadas y escalas de zonas de predominio.
II. INTRODUCCIN
Las reacciones de precipitacin (formacin de slidos) son utilizadas en la Qumica para
efectuar titulaciones, determinaciones gravimtricas y separar los componentes de una muestra;
sin embargo, es necesario conocer con exactitud las condiciones qumicas del medio en donde se
favorece dicha reaccin de precipitacin, ya que factores fsicos (temperatura, presin, etc.) y
qumicos (presencia de sales, tampones, etc.) afectan la solubilidad de dichos slidos formados y
por ende la cuantitatividad de la reaccin que los produce.
Es importante resaltar que los equilibrios heterogneos son dinmicos, es decir, que con la
misma velocidad que el slido se disuelve, los iones en disolucin interaccionan para volver a dar
el slido precipitado. A diferencia del equilibrio homogneo, la adicin de ms slido no causa
cambio alguno en la concentracin de los iones en solucin, ya que al estar la disolucin saturada,
todo lo que aadamos de slido, al no poderse disolver, precipitar directamente.
Como se sabe el producto de solubilidad de una determinada sustancia nos puede servir
para averiguar si en unas determinadas condiciones se va a formar un precipitado o no. Por
ejemplo, dada la reaccin:
AxBy xAy+ + yBx-Kps = [Ay+]x* [Bx-] y
36
1) Se tiene una solucin de Cu (II) a la que se le agrega NaOH hasta un pH= 10, se observ
la aparicin de un precipitado correspondiente a Cu(OH)2. Escribir el equilibrio
generalizado y representativo de disolucin del slido que tiene lugar a ese pH (con base
en escalas de zonas de predominio)(4puntos)
2) Se tiene una solucin que contiene Fe (III), a la cual se le adiciona NaOH hasta un pH= 10,
posteriormente se observ la aparicin de un precipitado que corresponde al Fe(OH)3.
Escribir el equilibrio generalizado y representativo de disolucin del slido que tiene lugar a
ese pH (con base a escalas de zonas de predominio)(4puntos)
3) Investigar Importancia del cobre y del hierro en el rea clnica (1punto)
4) Investigar qu es la separacin selectiva y que variables permiten efectuarla(1punto)

MATERIAL POR
EQUIPO
REACTIVOS
SEGURIDAD
1 vaso de precipitados Solucin de cido clorhdrico (HCl)

de 50mL
0.1 M
3 tubos de ensaye de
Solucin de Cloruro cprico
poco volumen
(CuCl2)0.01M
2 pipetas graduadas de
Solucin de Cloruro frrico (FeCl3)
2 mL
0.01 M
Tiras de papel pH
Solucin
de
Hidrxido
de
sodio
(NaOH) 0.1 M
37
PROCEDIMIENTO
PARTE 1
A) Solubilidad del Cu (II) como funcin del amortiguamiento en pH
1) Verter en un tubo de ensaye una alcuota de 1mL de CuCl2 0.01M. Anotar las caractersticas
fsicas del sistema (sistema A).
2) Al sistema A agregar gota a gota NaOH 0.1M, agitando continuamente, hasta la aparicin
de un precipitado (turbidez notablemente apreciable).
3) Una vez que esto ocurra, anotar las caractersticas fsicas del sistemay medir el pH (sistema
B).
4) Al sistema B adicionar gota a gota HCl 0.1M hasta la desaparicin total del precipitado. Una
vez que esto ocurra, anotar las caractersticas fsicas del sistema y medir el pH (sistema C)*.
B) Solubilidad del Fe (III) como funcin de un solo amortiguamiento en pH

1. En un tubo de ensaye colocar una alcuota de 1mL de FeCl3 0.01 M. Anotar las
caractersticas fsicas del sistema (sistema A).1
2. Con agitacin continua, agregar gota a gota al sistema A NaOH 0.1M, una vez formado el
precipitado (turbidez notablemente apreciable). Anotar las caractersticas fsicas del sistema
y registrar el pH (sistema B).1
3. Agregar al sistema B gota a gota HCl 0.1M hasta la desaparicin total del precipitado.
Anotar las caractersticas fsicas del sistema y medir el pH (sistema C) 1.
PARTE 2 Precipitacin Selectiva dependiente del pH

1. En un tubo de ensaye colocar 0.5 mL de FeCl3 0.01M y 0.5 mL de CuCl2 0.01 M.
38
2. Agregar gota a gota NaOH 0.1M hasta la aparicin del primer precipitado, anotar las
caractersticas fsicas del sistema y medir el pH 1.
PARTE 1
A)Solubilidad
Cu (II)
del
1mL CuCl2
Anotar
0.01M
B)Solubilidad
1mL FeCl3
del Fe (III)
0.01 M
Gota a gota
Medir pH y
Gota
apariencia
NaOH
anotar
HCl
fsica
hasta
cambios
hasta
fsicos
desaparezca
cambio
el precipitado
fsico
sistema
la
del
0.1M
observar
un
precipitado
gota
Medir
0.1M
pH
que
anotar
R-5 R-6
Verter en un tubo ensaye chico 0.5 mL de
FeCl3 0.01 My 0.5 mL de CuCl2 0.01 M
Adicionar gota a gota NaOH 0.1 M hasta

la aparicin del primer precipitado
Medir el pH (tiras) y anotar

los cambios fsicos
R-5,
6
TRATAR
DE
ACUERDO AL DIAGRAMA
DE RESIDUOS
La medicin del pH en cada sistema de estudio se llevar a cabo utilizando tiras de papel y comparando su color con la
escala que proporcionar el asesor. En este caso se recomienda la medicin del pH con tiras de papel, ya que en el tubo
no cabe el electrodo combinado, adems de que el electrodo tendra que ajustarse con buffers que abarquen tanto la
zona alcalina como la cida, y este proceso le lleva mucho tiempo al alumno y por lo tanto lo distrae del proceso
substancial de estudio.
39
IV.
RESULTADOS
Parte 1
Tabla 1.- Solubilidad del Cu (II) como funcin de un solo amortiguamiento en pH.
Sistema
Caractersticas fsicas
del sistema
pH
Equilibrio de disolucin o precipitacin

(segn lo observado)
A
B
C
Tabla 2.-Solubilidad del Fe (III) como funcin de un solo amortiguamiento en pH.

Sistema
Caractersticas fsicas
del sistema
pH
Equilibrio de disolucin o precipitacin

(segn lo observado)
A
B
C
Parte 2
Tabla 3.- Precipitacin Selectiva dependiente del pH.
Caractersticas fsicas del sistema
pH
Caractersticas del precipitado

experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales (tablas, dibujos, etc.)
anlisis de resultados, observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas, y ejercicios de
consolidacin
40
Para la Parte I: proponer los equilibrios representativos (a pH cido y bsico medido) de disolucin
de los slidos formados que tienen lugar en cada caso:
1. Calcular las Ks y el PI (producto inico), en pH cido y bsico, para el sistema del Cu(II) y
concluir al comparar estos valores, acerca del pH donde es ms soluble
2. Calcular las Ks y el PI (producto inico), en pH cido y bsico, para el sistema del Fe(III) y
concluir al comparar estos valores, acerca del pH donde es ms soluble
3. Hacer una tabla comparativa del valor de solubilidad condicional para ambos metales,
considerando el pH al que se lleg en cada sistema
Para la parte II: discutir la influencia del pH en la solubilidad condicional en la formacin de los
precipitados y decir si se puede considerar la separacin por ajuste del pH.
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
1. Se tiene una solucin que contiene Fe (II) 0.1M a la cual se agrega NaOH, el slido que se
form es Fe(OH)2 hasta llegar a un pH = 10.0
a. Plantear el equilibrio representativo de disolucin.
b. Calcular la solubilidad condicional
Ligando
OH-
Log 1
11.0
OH-
6.0
OH-
4.5
Complejos de Fe(III)
Log 2
21.7
Compejos de Cu(II)
Fe(OH)3
pKs
38.2
Cu(OH)2
18.6
Fe(OH)2
15.1
Complejos de Fe(II)
41
Diagrama No. 2.- Diagrama de Existencia Predominio

pM=f(pH) para Cu(II) y Fe(III).
Fe(OH)+
Fe(OH)2+
Fe3+
Fe(OH)3
Fe(OH)2
42
PRCTICA 4
Separacin de Cr (III) y sucuantificacin por gravimetra.
I. OBJETIVO
A) Realizar la separacin de Cr (III) a partir de una muestra de residuos de Cr (VI),
seleccionando las condiciones qumicas de pH apropiadas para efectuar la separacin por
precipitacin y utilizarla como una medida de proteccin al medio ambiente.
B) Cuantificar del contenido del Cr (III) formado a partir de la reduccin del Cr (VI) haciendo
uso de un mtodo gravimtrico para analizar la utilidad de los equilibrios de solubilidadprecipitacin en qumica analtica.
II. INTRODUCCIN
Los compuestos de cromo pueden presentarse en estados de oxidacin 2+, 3+ y 6+. El
Cr(III) interviene en la salud humana, tiene un papel esencial en el metabolismo de los lpidos e
hidratos de carbono, algunos de sus complejos participan en la accin de la insulina, la ausencia
de ste provoca intolerancia a la glucosa.
ElCr(VI) es agente oxidante fuerte y carcingeno potente, absolutamente txico en el
crecimiento bacteriano, acta compitiendo con el hierro para unirse a la apotransferrina, por lo que
la OMS recomienda una concentracin mxima de 0.05 mg/L en aguas de consumo; por ello a
nivel local puede controlarse la emisin de sustancias nocivas de Cr (VI) en los centros donde se
generan, estableciendo procesos de tratamiento como proteccin al ambiente.
El anlisis gravimtrico se basa en la formacin de un producto insoluble (slido) que
puede ser pesado y cuya masa puede relacionarse con la del analito, es decir, con la especie que
se analiza. Es un procedimiento de separacin selectiva, si se mantienen las condiciones qumicas
adecuadas y se utiliza el agente precipitante sugerido correctamente. El producto ideal de un
anlisis gravimtrico debe ser muy insoluble, fcilmente filtrable, muy puro y de composicin
conocida y constante, por ello utilizaremos esta metodologa para separar el Cr(VI) de residuos.
43
III.- CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)

1. Se tiene una solucin de Cr (III) aproximadamente a pH = 7 y se le agrega KOH suficiente
para que todo el cromo precipite como Cr(OH)3
a. Escribir el equilibrio generalizado de precipitacin que tiene lugar a pH=7 (utilizar el
Diagrama de zonas de predominio anexo) (1 punto)
b. Escribir el equilibrio representativo de precipitacin que tiene lugar a ese pH
(2puntos)
2. Se tiene 50mL de una solucin que contiene Cr (III) a la cual se le adiciona 50mL de KOH
0.1M, considerando que todo el cromo se precipit y dicho slido tuvo una masa de
0.2534g Cul es la concentracin inicial de Cr (III) en la solucin analizada? Considerar
que se est analizando por gravimetra (ver introduccin) (4puntos)
3. Investigar las ventajas ecolgicas de tratar los residuos de Cr(VI) (1punto)

MATERIAL POR EQUIPO
REACTIVOS
2 vasos de precipitado de 50mL
Solucin problema: residuos de
1 embudo de vidrio c/ papel
Cr(VI)
SEGURIDAD
WhatmanNo 2
1 pipeta volumtrica de 10 mL
(alcohol comercial)
2 pipetas graduadas de 2 mL
1 esptula
Reactivo analtico de Carbonato
1 termmetro
de sodio (Na2CO3) slido
1 Parrilla con agitador magntico

1 barra magntica7.0
1 pipeta volumtrica de 3 mL, 2
Solucin de cido sulfrico
vidrios de reloj Tiras reactivas de
(H2SO4) 1.2M
pH
Agua destilada
1 soporte universal completo
KOH 0.5 M
44
PROCEDIMIENTO
1. Verter con una pipeta volumtrica 10mL de la solucin problema residuos de Cr (VI) y
Cr(III)
2. en un vaso de precipitados de 50mL, adicionar 2mL de H2SO4 1.2M y dejar reposar por 5
minutos.
3. Agregar 3mL de alcohol comercial al 90% con agitacin mecnica constante y reposar a
temperatura ambiente durante 5 minutos.
4. Posteriormente calentar sobre una parrilla a 80C con agitacin mecnica constante
durante 10 minutos.
NOTA: Se puede observar la transformacin de Cr (VI) amarillo a la sal de Cr (III) verde.
5. Enfriar y agregar aproximadamente 0.5g de Na2CO3 lentamente y con cuidado(ya que es
efervescente) con agitacin mecnica constante por 10 minutos. Agregar 1mL de KOH 0.5
M y medir pH con tira reactiva, para asegurar que se lleg a un pH bsico (pH 8), en el
cual se logra la precipitacin total del Cr(III). En caso contrario, adicionar 0.5g de Na2CO3.
(Solucin heterognea)
6. Pesar el papel Whatman #2 sobre un vidrio de reloj en la balanza analtica y anotar la masa
en la tabla de resultados.
7. Filtrar la solucin heterognea formada con ayuda de un embudo y utilizando el papel
Whatman #1, cuya masa fue previamente determinada en la balanza analtica.
8. Colocar el papel filtro con el precipitado sobre el vidrio de reloj y secar en la estufa a
aproximadamente 100C por 30 minutos, hasta que el precipitado obtenido este totalmente
seco.
9. Pesar el papel filtro junto con el vidrio de reloj con exactitud en la balanza analtica para
determinar la masa del precipitado por diferencia de masas.
45
46
V. RESULTADOS
Tabla No. 1.- Resultados experimentales
Volumen exacto de Solucin problema analizado
Masa del papel Whatman#2+ vidrio de reloj
Masa del papel con el p.p. + vidrio de reloj
Masa exacta del precipitado (p.p.)
VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas
Incluir los siguientes aspectos en el anlisis de resultados:
a) El equilibrio representativo balanceado de la reaccin de reduccin del Cr(VI) a Cr(III).
b) El equilibrio representativo de la reaccin de precipitacin del Cr (III)
c) Calcular la Keq de ambas reacciones.
d) Calcular la Ks del Cr(OH)3 al pH que se obtiene el precipitado y discutir el efecto del pH
sobre la solubilidad.
e) Determinar la concentracin molar de Cr (III) en la solucin tratada y la Molaridaddel Cr (VI)
en la solucin problema (considere que toda el Cr(III) proviene del Cr(VI)
DATOS:
Complejos de Cr(III)
Ligando
Log 1
Log 2
OH-
10.2
18.3
C2H5OH / CH3CHO
pKs
Cr(OH)3
29.8
E = 0.18 V,Cr2O72- / Cr3+E = 1.33 V
47
Grfica 3.- Diagrama de Existencia Predominio pCr (III) = f (pH)
Cr(OH)2+
Cr(OH)2+
Cr3+
Cr(OH)3
48
PRIMERA SERIE DE EJERCICIOS

1. El cido glutmico es un aminocido no esencial que adems de formar parte de las
protenas, interviene en numerosos procesos metablicos, se puede determinar mediante
la formacin del complejo con Cu(II). Se desea estudiar la estabilidad del complejo 0.001M
a pH = 3.0, 10
a. Plantear El equilibrio Representativo de Disociacin del complejo y calcular la Kc`
para cada valor de pH.
b. A qu pH es ms estable?
DATOS: H3L+pKa(s) =2.3, 4.3, 9.7 CuLpKc = 8.4 Cu(OH)+ log 1= 6.0. (cido glutmico (H3L+) =
(COOH(CH2)CH(NH3)COOH
2. Una empresa oferta en el mercado agua mineral, el marbete indica que el contenido de Ca es
de 125 mg/Lt. Como se desea verificar este contenido, se realiza el siguiente anlisis:Se toman
50 ml del producto y se adicionan un Buffer pH = 9.0 y se titula con EDTA =0.0157 M,
utilizando para llegar al punto de equivalencia 9.5 ml:
a) Plantear el equilibrio representativo de valoracin
b) Calcular los mg/Lt de Ca en el agua analizada.
c) Si el contenido de Ca es de 115-135 mg/ Lt para su venta, se autorizara este
lote?
3. Para determinar cobre en un fertilizante Se pesan 1.95g despus de tratarse se afor a
100 ml, de esta solucin se tom 10 ml, se le aaden 5 ml de un Buffer Actico/Acetato 1.0
M pH= 4.5, valorando con EDTA 0.01 M, de la cual se utilizaron 9.2 ml
a) Establezca el equilibrio generalizado y representativo de valoracin calculando su
Keq.
b) Determine el % de Cu en el fertilizante.
c) Calcular el pCu en el punto de equivalencia.
4. Se tienen 100 ml de una muestra que contiene Fe(III) cuyo pH= 2.5 y se le adicionan 10 ml
de Na3PO4 0.1M, el slido obtenido se filtra, seca y pesa 0.5382 g
a) Cul es el equilibrio representativo de precipitacin?
49
b) Calcular la concentracin del Fe(III) en la muestra.

5. Calcular la solubilidad condicional del CaC2O4 a pH = 7.4
DATOS:
Complejos de Cu(II)
Log 2
Log 3
Log 4
Ligante
Log 1
OH-
6.3
12.8
14.5
15.6
Ac-
1.71
2.71
3.2
2.9
Y4-
18.8
Y4-
10.7
OH-
1.3
pKs
Complejos de Ca(II)
OH-
Complejos de Fe(III)
21.7
11.0
CaC2O4
8.7
FePO4
38.6
Ac= Acetato Y = EDTApKa(s) H4Y = 2.0, 2.7, 6.4, 10.3 pKaCuHY = 3.0 pKaHAc = 4.57, H2C2O4pKa(s) 1.25 , 4.12, H3 PO4pKa(s) = 2.0,
7.2 , 12.3, PA Fe = 55.8, P=30.97, O=16 g/ml
Diagrama pAc=f(pH) para Cu(II)

3
Cu2+
Cu(Ac)+
1
Cu(Ac)2
Cu(OH)2
Cu(Ac)42-
pAc'
-1
Cu(OH)42-
Cu(OH)3-
Cu(Ac)3
-2
-3
-4
-5
-6
0
10
11
12
13
14
pH
50
PRCTICA 5
Determinacin de KMnO4, por una Curva de Calibracin Directa
Espectrofotomtrica
I.-OBJETIVOS:
A) Adquirir destreza para medir con un espectrofotmetro al analizar el contenido de
KMnO4 en un desinfectante para acuarios.
B) Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para efectuar adecuadamente
el
anlisis de resultados con una curva de Calibracin Directa.
II.-INTRODUCCIN: Las curvas de calibracin o estndares implican el uso de
instrumentos pticos y/o electrnicos para las mediciones, no del constituyente como tal,
sino de alguna Propiedad(absorbancia, potencial, fluorescencia, radiactividad, rea de
pico, etc.) la cual puede ser atribuida al de manera directa o indirecta.
Se preparan diluciones de un reactivo estndar concentrado(stock) de la misma naturaleza
de la sustancia a determinar en la muestra, en un intervalo de concentraciones en el que
se supone se halla la concentracin de la sustancia en la muestra o en la(s) dilucin (es)
de esta. Se colocan en el instrumento de medicin y se obtiene una respuesta P para cada
dilucin del estndar y la muestra.
Los resultados se grafican P = F( concentracin de cada dilucin del estndar )
Suponiendo una respuesta lineal y proporcional a la concentracin de la sustancia ya que
muchos instrumentos tienen este tipo de respuesta(la inspeccin grfica nos dar la
seguridad de esto), se efecta la regresin lineal para determinar la mejor lnea recta que
exprese mejor el comportamiento de la misma.
La interpolacin de la seal de la muestra(o su dilucin) en la recta, permite conocer
la concentracin de sta.
Los valores de la recta deben ser corregidos con el valor de un blanco reactivo que
contiene todas las sustancias presentes, en los sistemas exceptuando la sustancia que
51
dala seal, en concentraciones iguales.Debido a que se utilizar un espectrofotmetro de

absorcin en la regin visible del espectro, los mdulos instrumentales se presentan en
forma esquemtica en la siguiente figura:
Muestras y
estndares
Fuente de
radiacin
Selector de
l
celda
Fotodetector
Dispositivo de
Lectura
III.- CUESTIONARIO PREVIO (Actividades Previas a la prctica)

1) Investigar de forma general el principio de medicin de un espectrofotmetro
2) Investigar los requisitos que cumple un reactivo para considerarse estndar
3) Anotar las especificaciones de los reactivos qumicos empleados.
4) Qu significa estandarizar una solucin patrn y como se efecta.
5) Efectuar los clculos para preparar 250 mL de una solucin de KMnO40.00125M.
IV.- PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL (por equipo)
SOLUCIONES
SEGURIDAD
3 matraces volumtricos de 10 mL
Sol. de H2SO4 0.1M
1pipeta volumtrica de 0.5,3,4, mL
Sol.
2 pipetas volumtricas de 1 y 2 mL
0.00125 M
1 matraz volumtrico de 25 ml
patrn
Solucin
de
problema
KMnO4(desinfectante
KMnO4
de
para
acuarios)
Piseta y esptula
Espectrofotmetro con celdas
6 tubos de ensaye con gradilla
52
A) PREPARACION DE SOLUCIONES
Las soluciones a emplear se facilitaran por el profesor y los sistemas se efectuarn con lo
indica la tabla 1.utilizando pipetas volumtricas.
La dilucin del problema se efectuara tomando 1mL del frasco problema (desinfectante
para acuarios) y aforar a 25 mL con agua destilada (problema diluido).
B) Preparacin de Sistemas para la Curva de Calibracin
Tabla 1 Preparacin de los sistemas
sistema
Sol. de H2SO4 0.1M
KMnO40.00125 M
0.5
Problema diluido
Aforo con agua destilada
10
10
10
10
10
10
10
NOTA: cada solucin se prepara en matraz aforado trasvasando a tubos de ensaye debidamente
etiquetados.
C) Calibracin del espectrofotmetro:El procedimiento de calibracin se realizar de

acuerdo al instructivo anexo.
D) Determinacin de l(longitud de onda) ptima: Con la solucin del sistema 5 de
KMnO4 se determina la l (longitud de onda) ptima realizando un grfico conocido
como espectro de Absorcin: Absorbancia=F(l). Consiste en variar la l en el equipo de
400 a 600 nm. Registrando el valor de absorbancia a cada l. Para cada cambio de l
se debe calibrar el equipo.
E) Medicin de la Absorbancia: Tomar lectura de cada uno de los sistemas preparados,
iniciando con el sistema ms diluido al ms concentrado, enjuagando la celda de lectura
con el sistema siguiente (ms concentrado) a la l ptima obtenida en la parte anterior y
mantenindola constante.
53
V.-RESULTADOS
Tabla 2.-Resultados experimentales del espectro de Absorcin

lnm
400
420
440
460
480
500
510
520
540
560
580
600
Absorbancia
Tabla 3.-Resultados experimentales (Curva de Calibracin)

Sistemas
[KMnO4]/M (stock)
Lectura de Absorbancia
Grfica 1A = f(concentracin M)de KMnO4
VI .- INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)

Puntos mnimos que debe contener:
1. Los objetivos particulares de la prctica y una breve introduccin al tema incluyendo
propiedades fisicoqumicas del KMnO4, un diagrama de flujo con las actividades
54
desarrolladas y desglosar el procedimiento de cada actividad (puede emplear

dibujos), observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas
2. Los grficos
a. Espectro de Absorcin A=f(l) y la l ptima determinada.
b. Curva de calibracin A= f(M de KMnO4)
c. Curva de calibracin A= f(mg/ml de KMnO4)
3. Anlisis de linealidad de las curvas b y c por el mtodo de mnimos cuadrados,
Establecer las ecuaciones que relacionan cada una de las variables, mencionando
sus unidades. Compararlas y dar similitudes y diferencias.
4. Los clculos correspondientes para la determinacin de la concentracinde KMnO 4
en las unidades que se reportan en el producto analizado(desinfectante para
acuarios) utilizando las dos curvas.
DATOS:Peso Molecular de KMnO4 =158.04 g/mol
VII.-MEDIDAS DE SEGURIDAD
Se recomienda limpieza en el rea de trabajo, ya que se puede provocar irritacin o
quemaduras.
55
PRCTICA 6
Determinacin de tiocianato de potasio mediante una Curva de
adiciones patrn espectrofotomtrica.
I. OBJETIVO
A) Identificar y calcular las condiciones qumicas de trabajo (amortiguamiento) establecidas
para la determinacin de tiocianato en una muestra
B) Proponer la reaccin representativa efectuada as como calcular su constante de equilibrio
condicional, utilizando el modelo de equilibrios generalizados-representativos.
C) Aplicar los conocimientos tericos para llevar a cabo la cuantificacin de SCN-, mediante la
preparacin, construccin y uso de una curva de Adiciones Patrn.
II. INTRODUCCIN
En los principios de preparacin y trazo de una curva de Adicin Patrn se considera que la
respuesta analtica del equipo es lineal respecto a la concentracin de la sustancia a cuantificar;
sin embargo, debe considerarse que si la curva es indirecta, en este tipo de curvas existe una o
varias reacciones efectuadas en los sistemas de preparacin dado que la sustancia de inters no
da seal, este reactivo que genera la reaccin debe encontrarse en exceso, considerando el
siguiente estado de equilibrio:
Inicio
Agrego
Equilibrio
SCN'
Cst + Cp
e
Fe(III)'
Cy
Cy - (Cst + Cp)
FeSCN'
Keq>>>1.0
Cst + Cp
El modelo matemtico que describe la respuesta grfica es: A= Kz [FeSCN] y considerando

el estado de equilibrio anterior, entonces la funcin quedara:
A = Kz [Cst + Cp] A = KCst + KCp
Cst, Cy y Cp representan las concentraciones molares del estndar de SCN, del reactivo (Fe(III) y
del problema (SCN), respectivamente, para generar la reaccin.
Se puede entonces graficar A = f (Cst), obtenindose una funcin de pendiente igual a Kz y
ordenada de origen KCp. Entonces, si Cp = b/m, la relacin permite conocer la concentracin de
problema (Cp).
56
Debido a que se utilizar un espectrofotmetro de absorcin en la regin visible del

espectro, los mdulos instrumentales se presentan en forma esquemtica en la siguiente figura:

1) Proponer la reaccin que se lleva a cabo a pH = 1.7 (utilizando el modelo equilibrio
generalizadorepresentativo). (3puntos)
2) Definir lo que es una curva de Adicin Patrn y en qu casos se utiliza.(3puntos)
3) Investigar la toxicidaddel Tiocianatopara el ser humano (2 puntos)
4) Efectuar los clculos necesarios para preparar50 mL de solucin de KSCN 0.005M
considerando el reactivo analtico y el material con que se cuenta en el laboratorio, si no se
puede pesar la cantidad calculada plantear una solucin ms concentraday la dilucin a
efectuar a fin de obtener la solucin de concentracin deseada(2puntos)

MATERIAL POR EQUIPO
SOLUCIONES
3 pipetas volumtricas de 2 mL
HCl 0.1M
2 pipetas volumtricas de 1 mL
Tiocianato
de
SEGURIDAD
potasio
(KSCN) 0.005 M
5 matraces volumtricos de 10mL
Nitrato
5 tubos de ensaye con gradilla
0.02 M
frrico
Fe(NO3)3
1 pipeta volumtrica de 3,4,5 mL
57
1 piseta
1 esptula
3 vasos de precipitado de 50 mL
1 espectrofotmetro con celdas
1 agitador magntico
1 barra magntica
PROCEDIMIENTO
MEDIDAS DE SEGURIDAD
Se recomienda limpiar adecuadamente el rea de trabajo, ya que una intoxicacin por
ingestin puede provocar irritacin o quemaduras (checar fichas de seguridad).
A) Preparacin de soluciones
Sol. Stock de KSCN 0.00015M.- Su preparacin se obtiene mediante la dilucin de otra solucin
de mayor concentracin.
Solucin problema: Se proporcionar por el profesor
B) Preparacin de Sistemas (por equipo)
Para construir la curva de Adiciones Patrn, preparar los sistemas como lo indica la
siguiente tabla:
SISTEMA
Solucin de HCl 0.1M (mL)
Solucin Problema (mL)
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
Stock de KSCN 0.005M (mL)
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Sol. de Fe(NO3)3 0.02M (mL)
Aforo con agua destilada (mL)
10
10.0
10.5
11.0
11.5
12.0
12.5
C) Calibracin del espectrofotmetro

El procedimiento de calibracin se realizar de acuerdo al instructivo anexo y siguiendo las
indicaciones del profesor. Las lecturas se realizarn a una l(longitud de onda) = 460nm.
58
D) Medicin de la Absorbancia y % de Transmitancia

Realizar la lectura de cada uno de los sistemas, iniciando con el sistema ms diluido al ms
concentrado, enjuagando la celda de lectura con el sistema siguiente de mayor concentracin.
Registrar las lecturas en la tabla 1.
59
CALIBRACIN Y MEDICIN DE LA ABSORBANCIA
Seleccionar la l =460nm
Calibrar
el
espectrofotmetro
de
acuerdo
al
instructivo
e
indicaciones
del
profesor.
Comenzar con las

lecturas de sistemas,
empezando con el ms
diluido
al
ms
concentrado,
enjuagando las celdas
despus
de
cada
lectura
V. RESULTADOS
Tabla 1.- Resultados experimentales.
Sistema
Concentracin de SCN- (mM )

Lectura de Absorbancia
Lectura de % Transmitancia
VI.-INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)

observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas
a) Investigar propiedades qumicas y metablicas del KSCN
b) Explicar la funcin que tiene cada una de las soluciones empleadas
60
c) Proponer la reaccin representativa efectuada y calcular su constante de equilibrio

condicional.
d) Graficar las Curvas: A = f (mM de KSCN) y A = f (g/mL de KSCN)
e) Analizar la linealidad de la funcin que sigue la respuesta grfica, identificando sus
trminos.
f)
Calcular la concentracin mM de KSCN en la muestra.
DATOS
Complejos de Fe3+
Ligando
Log 1
Log 2
OH-
11.8
22.3
SCN-
3.0
4.6
HSCN es un cido fuerte.
61
PRCTICA 7
Determinacin de Cu(II) mediante una Curva de valoracin
espectrofotomtrica.
I. OBJETIVOS
Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para reconocer el manejo

adecuado de un espectrofotmetro a fin de obtener resultados confiables.
Identificar el tratamiento de datos en una curva de valoracin a fin de
Efectuar la cuantificacin de CuSO4 en muestras.
II. INTRODUCCIN
El mtodo de titulacin espectrofotomtrica consiste en medir la absorbancia en una solucin por

medio de un espectrofotmetro como funcin de volumen de agente titulante.
Si el analto, el titulante o el producto de reaccin absorbe radiacin, las medidas de

absorbancia a una longitud de onda fija, pueden utilizarse para localizar el punto final de la
titulacin Para mayor simplicidad, generalmente se escoge una longitud de onda, donde
slo uno de estos componentes absorba, aunque si los otros componentes absorben
tambin es posible seguir la valoracin y determinar el punto final.
Experimentalmente, las medidas de absorbancia se realizan despus de cada adicin del
titulante, el cual se debe utilizar de una concentracin 20 o ms veces mayor que la del
analto para minimizar los efectos que sobre la absorbancia tiene el aumento del volumen
de la solucin o efectos por dilucin.
Las curvas de valoracin espectrofotomtricas son lineales ya que la absorbancia es
proporcional a la concentracin de la especie absorbente.
Se construyen grficas de absorbancia corregida de la especie absorbente, A*
vsVolumen de titulante, donde:
A* = [AEXPERIMENTAL O LEIDA x ( VINICIAL O DE ALICUOTA + VTITULANTE) / VINICIAL O ALICUOTA ]
Las grficas obtenidas constan de dos segmentos de rectas, uno anterior y otro posterior
al punto estequiomtrico, que se extrapolan y en el punto de interseccin se localiza el
punto final. Si la reaccin es muy incompleta o se presentan equilibrios entre el producto
formado y los reactantes, la grfica presenta una gran curvatura en cercanas del punto de
equivalencia. Sin embargo, como en los puntos alejados del punto de equivalencia un
exceso de soluto o un exceso de reactivo desplaza la reaccin y la hace completa en
cuanto al producto formado, se pueden tomar estos puntos para trazar los segmentos de
rectas y extrapolar para determinar el punto de equivalencia, siendo esta una de las
ventajas de las titulaciones fotomtricas.
62
Las curvas de titulacin presentan formas diferentes dependiendo de la especie

absorbente que se escoja para seguir la titulacin y de si una o varias especies son
absorbentes a la longitud de onda escogida.
El grado en que ocurre la reaccin (y por tanto del cambio de pendiente en el punto de
equivalencia) depende de la constante condicional de formacin, el efecto del pH en la titulacin
es un parmetro a considerar en el amortiguamiento del medio de reaccin.
La tcnica de valoracin espectrofotomtrica tambin puede emplearse para determinar la relacin
estequiomtrica de un complejo as como la determinacin del pKa de un cido o una base.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA (cuestionario previo)
1. Efectuar los clculos para preparar 100 mL de una solucin de EDTA 0.20 M y
describir la preparacin experimental.
(2puntos)
2. Buscar en referencias bibliogrficas las caractersticas de un reactivo para
emplearse como valorante.
(2puntos)
3. Anote las especificaciones de los reactivos que emplear durante la sesin
experimental
(2puntos)
Nombre del
Reactivo
Marca
Frmula y Peso
molecular
Ensayo o
pureza
Densidad o
gravedad
especfica
4. En base al equilibrio generalizado de la reaccin de valoracin plantear la tabla de

variacin de cantidades molares y bosquejar la curva de valoracin a obtener.
(2puntos)
5. Describa como se determina el volumen del punto de equivalencia.

(2puntos)
63
IV. EQUIPO(S), REACTIVO(S) Y MATERIAL(ES)
MATERIAL
SOLUCIONES
EQUIPOS
EDTA 0.1 M
1 matraz volumtrico de 100

ml (por grupo)
1agitador magntico
2 Pipeta volumtrica de 5 mL
C/barra
1 bureta de 10 mL
1 Soporte universal completo
Muestra de CuSO4
Espectrofotmetro
c/celdas
1 propipeta
3 vasos de precipitados de
50 mL
Buffer Acido actico/ Acetato

0.6 M pH =5.0
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Valoracin Espectrofotomtrica:Calentar el espectrofotmetro, calibrando

previamente con el blanco reactivo (Buffer de trabajo) a = 620 nm
Llene la bureta con el valorante (EDTA).
En un vaso de precipitados pequeo transferir 5 mL de la muestra agregando 5 mL
del Buffer y (medir su absorbancia) colocar en un agitador magntico.
Lleve a cabo la titulacin efectuando adiciones de 0.25 mL agitando en cada adicin
y midiendo la absorbancia en cada una de estas cuidando de no derramar solucin
al verterla en la celda espectrofotomtrica y regresndola de igual manera.
Registre para cada volumen aadido la Absorbancia medida.
64
2. Obtencin de resultados: Despus de registrar el valor de absorbancia

experimental; en la tabla 1 y representarlos en la grfica A* vsVolumen de
titulante para cada mL de EDTA 0.1 M aadido,utilice esta para la cuantificacin.
VI. TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
Tabla 1: Datos experimentales de la valoracin espectrofotomtrica de

Cu(II) con EDTA en medio actico.
Volumen de EDTA Absorbancia A*

0.1 M (mL)
(Absorbancia corregida)
0
0.25
0.75
1.0
1.25
1.5
1.75
2.0
2.25
65
2.5
2.75
3.0
3.25
3.5
4.0
5.0
Grfico 1. Curva de valoracin A*/ mLde EDTA 0.1M
66
VII. INSTRUCCIONES PARA EL INFORME DE TRABAJO
El informe de trabajo debe incluir objetivos particulares, introduccin, procedimiento experimental

(diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales, Anlisis de resultados, observaciones,
conclusiones, referencias bibliogrficas.
1. Calcular el pH y pAcO en el sistema de valoracin.

2. Utilizando los diagramas anexos plantear el equilibrio representativo de la reaccin
de valoracin y Calcular el valor de la Keq. Deber incluirlos en el anlisis de
resultados.
3. Realizar el grfico de A* = f( vol. EDTA)
a) Determinar el volumen de punto de equivalencia
4. Efectuar el clculo de los mg de CuSO4 / L

5. Conclusiones en base a los objetivos.
6. Referencias utilizadas
67
SEGUNDA SERIE DE EJERCICIOS

1. Se obtuvieron los siguientes datos al sumergir el electrodo selectivo a Ca2+ en una serie de
disoluciones estndar, cuya fuerza inica se mantiene constante
Ca2+ / M /
3.38X10-5
3.38X10-4
3.38X10-3
3.38X10-2
3.38X10-1
- 74.8
-46.4
-18.7
10.0
37.7
E (mV)
a) Graficar la curva E = f ( -log /Ca2+ /M) y obtener la funcin que describe

b) Determinar el valor de la concentracin M de Ca2+ en una muestra problema preparada tal
y como se hizo con los estndares y que dio una lectura de 22.5mV
DATOS:La respuesta del electrodo selectivo de Ca2+ obedece a la siguiente ecuacin:
E = K - 0.06/2 log /Ca2+ /

1. Un mtodo de anlisis de cerveza se realiza tomando 2 ml de sta y aforando a 10 ml
(sol.X). Se realiza una curva de calibracin con estndar de cido lctico obteniendo la
siguiente funcin:
rea = 0.35 C(g / mL) + 0.02
a. Calcular la concentracin de cido lctico (g /mL), cuando el rea de la solucin X
es 18.2.
b. Los mg de cido lctico / ml de cerveza son
3. Se tiene una muestra de saliva cuyo contenido en tiocianato (SCN-) se desea determinar,
para ello, se toma la muestra en un frasco limpio, se transfiere a un tubo de ensaye y se
centrifuga 5 min/5000 rpm, el sobrenadante se analiza y se prepararon los siguientes
sistemas, obtenindose los siguientes resultados:
SISTEMA
ml de estndar de SCN- 0.004 M
ml de sobrenadante (de saliva)
68
ml de Fe(NO3)3 0.01M
ml de HCl 0.1 M
Aforo a ml
10
10
10
10
10
10
0.24
0.30
0.36
0.44
0.50
0.57
Absorbancia a =460 nm
a. Proponer el equilibrio representativo de la reaccin y calcular su Keq`

b. Graficar y Calcular la concentracin mM de SCN- en la muestra de saliva
c. Se sabe que el intervalo normal para SCN- en saliva es de 0.5-2 mM, los fumadores
exceden este intervalo, se puede considerar fumador a quien se analiz su
muestra?
DATOS:Log 1 FeSCN2+ = 2.2 (complejo naranja)pKa HSCN =0.8Fe(OH)n = Log 1= 11, Log 2 =
21.7
69
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
1. Educativo Interamericano. Mxico, DF. P.p. 72-74, 140-144, 148-155, 158-161
2. Harris, D. C. 1999. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamrica, SA de CV.
3 edicin. Mxico, D. F. P.p. 327-330.
3. Ringbom, A. 1979. Formacin de Complejos en Qumica Analtica. Editorial Alambra.
Madrid, Espaa.
4. Skoog, D. y West D. 1988. Qumica Analtica Ed. McGraw-Hill / Interamericana deEspaa,
SA. 4 edicin. Madrid, Espaa. P.p. 451, 452, 476 y 477.
5. Smith, R. and Martell, A. 1989. Critical Stability Constants. Plenum Press. 2 edition.
Volume 4: Inorganic Complexes. USA.
6. SEDUE 1988 Reglamento de la Ley General de Equilibrio Ecolgico y la proteccin al
ambiente en materia de residuos peligrosos. Diario Oficial de la Federacin.
7. Basett,R.C. 1980. Biological Monitoring Methods for Industrial Chemicals. Biomedical
Publications, Davis, c.a. P.p. 140-143.
NORMAS:
1. NORMA Oficial Mexicana NOM-166-SSA1-1997, Para la organizacin y funcionamiento de
los laboratorios clnicos.OM-009-STPS-1993, Relativa a las condiciones de seguridad e
higiene para el almacenamiento, transporte y manejo de sustancias corrosivas, irritantes y
txicas en los centros de trabajo.
2. NOM-012-STPS-1993, Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de
trabajo donde se produzcan, usen, manejen, almacenen o transporten fuentes generadoras
o emisoras de radiaciones ionizantes.
3. NOM-114-STPS-1994, Sistema para la identificacin y comunicacin de riesgos por
sustancias qumicas en los centros de trabajo.
70
4. NOM-052-ECOL-1993, Que establece las caractersticas de los residuos peligrosos, el

listado de los mismos y los lmites que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al
ambiente.
71
10.- ANEXOS
10.1 SIMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE SUSTANCIAS QUMICAS.
INFLAMABLE
CORROSIVO
TXICO
COMBURENTE
10.2 ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS
DIAGRAMAS DE MANEJO DE RESIDUOS
72
73
10.3 FICHAS DE SEGURIDAD

cido actico
Nombre
Inhalacin
Frmula
CH3COOH
Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Evitar
la reanimacin boca a boca. Si respira con dificultad suministrar oxgeno.
Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica
inmediatamente
Ingestin
Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante agua. No

inducir el vmito. Mantener la vctima abrigada y en reposo. Buscar atencin
mdica inmediatamente.
PRIMEROS
AUXILIOS
Contacto
con ojos
Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar

los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la irritacin persiste
repetir el lavado. Buscar atencin mdica.
Contacto
con piel
Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con

abundante agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la irritacin persiste
repetir el lavado. Buscar atencin mdica inmediatamente. Extraer la
sustancia con un algodn impregnado de Polietilenglicol400.
Evacuar o aislar el rea de peligro (entre 50 y 100 metros en todas las direcciones), marcar
las zonas. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida proteccin. Ubicarse
a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el rea. No permitir que
caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Eliminar toda fuente de ignicin. No inhalar los
vapores ni tocar el producto derramado. Absorber con material inerte como arena o tierra.
FUGAS
DERRAMES
Recoger y depositar en contenedores con cierre hermtico, cerrados, limpios, secos y

marcados. Lavar con abundante agua el piso. Usar agua en forma de roco para reducir los
vapores (lquido) o las nubes de polvo (slido). Recoger con palas no metlicas u otro
elemento que pueda producir chispas. Evitar el paso de la sustancia al alcantarillado,
neutralizar con sosa. Recoger la sustancia utilizando los absorbentes adecuados.
DESECHOS
Nombre
Neutralizar con sosa custica diluida, recoger el residuo y enterrar segn las ley.
cido clorhdrico
Inhalacin
Frmula
HCl
Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial (evitar el

mtodo boca a boca). Si respira con dificultad suministrar oxgeno. Mantener a
74
la persona abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica inmediatamente.

Ingestin

inducir el vmito. Si ste se produce de manera natural, inclinar la persona
hacia el frente para evitar la broncoaspiracin. Suministrar ms agua. Buscar
PRIMEROS
AUXILIOS
atencin mdica.
Contacto con
Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar los
ojos
prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la irritacin persiste repetir

el lavado. Buscar atencin mdica.
Contacto con
Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con abundante
piel
agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la irritacin persiste repetir el

lavado. Buscar atencin mdica.
Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin debida
FUGAS Y
proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Ventile el rea. No
DERRAMES
tocar el lquido, ni permita el contacto directo con el vapor. Eliminar toda fuente de calor. Evitar
que la sustancia caiga en alcantarillas, zonas bajas y confinadas, para ello construya diques con
arena, tierra u otro material inerte. Mezclar con sosa o cal para neutralizar. Lavar la zona
conagua.
DESECHOS
Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la disposicin de
residuos para su adecuada eliminacin. Considerar el uso del cido diluido para neutralizar
residuos alcalinos. Adicionar cuidadosamente ceniza de sosa o cal, los productos de la reaccin
se pueden conducir a un lugar seguro, la disposicin en tierra es aceptable.
Nombre
cido ntrico
HNO3
Frmula
Inhalacin Evaluar los signos vitales: pulso y velocidad de respiracin; detectar cualquier
trauma. En caso de que la persona no tenga pulso, proporcionar rehabilitacin
cardiopulmonar; si no hay respiracin, dar respiracin artificial y si sta es
dificultosa, suministrar oxgeno y sentarla.
Ingestin
Proceder como en el caso de inhalacin en caso de inconciencia. Si la persona est

conciente, lavar la boca con agua corriente, sin que sea ingerida. No inducir el
vomito ni tratar de neutralizarlo. El carbn activado no tiene efecto. Dar a la persona
75
1 taza de agua o leche, solo si se encuentra conciente. Continuar tomando agua,
PRIMEROS
AUXILIOS
aproximadamente una cucharada cada 10 minutos.

Contacto
Lavarlos con agua tibia corriente de manera abundante, hasta su eliminacin total.
con ojos
Contacto
Lavar cuidadosamente el rea afectada con agua corriente de manera abundante.
con piel
Ventilar el rea dependiendo de la magnitud del siniestro. Mantener el material alejado de agua,
para lo cual construir diques, en caso necesario, con sacos de arena, tierra o espuma de
poliuretano. Para absorber el derrame puede utilizarse mezcla de bicarbonato de sodio-cal sodada
FUGAS Y
DERRAMES
o hidrxido de calcio en relacin 50:50, mezclando lenta y cuidadosamente, pues se desprende

calor. Una vez neutralizado, lavar con agua. Para absorber el lquido tambin puede usarse arena
o cemento, los cuales se debern neutralizar posteriormente. Rociar agua para bajar los vapores,
el lquido generado en este paso, debe ser almacenado para su tratamiento posterior, pues es
corrosivo y txico. Tanto el material derramado, el utilizado para absorber, contener y el generado
al bajar vapores, debe ser neutralizado con cal, cal sodada o hidrxido de calcio, antes de
desecharlos.
DESECHOS
Con cuidado (se genera calor y vapores) diluya con agua-hielo y ajuste el pH a neutro con
bicarbonato de sodio o hidrxido de calcio. El residuo neutro puede tirarse al drenaje .
Nombre
PRIMEROS
AUXILIOS
cido sulfrico
H2SO4
Frmula
Inhalacin Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si respira
con dificultad suministrar oxgeno. Evitar el mtodo boca a boca. Mantener a la
persona abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Ingestin
Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante agua para diluir
el cido. No inducir el vmito. Si ste se presenta en forma natural, suministre ms
agua. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Contacto
con ojos
prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la irritacin persiste repetir el
Contacto
con piel
Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con abundante

agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la reaccin persiste repetir el lavado.
76
Buscar atencin mdica inmediatamente.

Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida
proteccin. Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el rea. Eliminar toda fuente de ignicin.
No tocar el material. Contener el derrame con diques hechos de arena, tierras diatomceas,
FUGAS Y
DERRAMES
arcilla u otro material inerte para evitar que entre en alcantarillas, stanos y corrientes de agua.
No adicionar agua al cido. Neutralizar lentamente con ceniza de sosa, cal u otra base. Despus
recoger los productos y depositar en contenedores con cierre hermtico para su eliminacin.
Neutralizar las sustancias con carbonato de sodio o cal pagada. Descargar los residuos de
DESECHOS
neutralizacin a la alcantarilla. Debe ser realizado por personal especializado. La incineracin

qumica en incinerador de doble cmara de combustin, con dispositivo para tratamiento de
gases de chimeneas es factible como alternativa para la eliminacin del producto.
Nombre
PRIMERO
S
AUXILIOS
Na2CO3
Carbonato de sodio
Frmula
Inhalaci Trasladar al afectado a un lugar fresco. Mantener caliente y en reposo.
n
Ingestin No inducir al vmito. Enjuagar la boca con agua y beber abundante agua
(hasta varios litros). Avisar inmediatamente al mdico.

Contacto
con ojos
Lavar los ojos con abundante agua, manteniendo los prpados abiertos, por
lo menos 15 minutos, avisar inmediatamente al oftalmlogo.
Contacto
con piel
Despojarse de la ropa contaminada inmediatamente. Lavar con abundante

agua por 15 minutos. Lavar la ropa contaminada antes de reutilizarla.
Procurar una buena ventilacin, llevar ropa de proteccin personal. Evitar que el producto
FUGAS Y
DERRAME
S
penetre en reservorios de agua. No lanzar por el desage. Limpie por el medio

conveniente que evite la formacin de polvo. Lavar el rea con abundante agua.
Evitar el contacto con cidos, al no ser en condiciones controladas, ya que libera dixido
de carbono. En contacto con cal y la humedad produce sosa custica. La disposicin final
DESECHO
S
debe hacerse siguiendo las regulaciones ambientales, locales y nacionales vigentes. No

est clasificado como mercanca peligrosa.
77
Nombre
Citrato de sodio
Frmula
NaH2C3H5O(COO)3
Inhalacin
Trasladar a la vctima al aire fresco. Llamar al mdico inmediatamente.
Ingestin
Afloje el cuello y el cinturn de la vctima. No induzca el vmito. Si no respira,

dar respiracin artificial. Llamar un mdico inmediatamente.
Contacto con
Quitar lentes de contacto. Manteniendo los ojos abiertos, enjuagarlos durante
ojos
15 minutos con abundante agua fra. Buscar atencin mdica inmediatamente.
PRIMEROS
Contacto con
Despus del contacto con la piel, lavar inmediatamente con agua abundante.
AUXILIOS
piel
Lave cuidadosamente la piel afectada con agua y jabn no abrasivo, limpiando

bien los pliegues de la piel. Se puede usar agua fra. Cubra la piel irritada con
un emoliente. Si persiste la irritacin, busque atencin mdica.
Use las herramientas apropiadas para colocar el material derramado en un recipiente adecuado
para disposicin de desechos. Termine de limpiar rociando agua sobre la superficie contaminada
y disponga de acuerdo a los requerimientos de las autoridades locales y regionales. Para
FUGAS Y
derrames grandes, use una pala para poner el material en un contenedor conveniente para
DERRAMES
disposicin de desechos. Termine de limpiar rociando agua sobre la superficie contaminada y

deje que se evace por el sistema sanitario. En caso de fuga, detener la fuga si es posible
hacerlo sin peligro.
Algunos productos de descomposicin peligrosos son monxido de carbono y dixido de
carbono. Algunos xidos metlicos. Evitar la contaminacin de alcantarillas y cursos de agua. No
se esperan productos de degradacin peligrosos a corto plazo. Sin embargo, pueden formarse
DESECHOS
productos de degradacin a largo plazo. Los productos de degradacin son ms txicos. El

producto debe desecharse de acuerdo a regulaciones gubernamentales. Se recomienda hacerlo
por medio de una institucin especializada en tratamiento de desechos.
Nombre
Cloruro cprico
Inhalacin
Frmula
CuCl2
Trasladar a la persona al aire libre. En caso de prdida del conocimiento nunca

dar a beber ni provocar el vmito.
Ingestin
PRIMEROS
AUXILIOS
Beber agua abundante. Provocar el vmito. Pedir inmediatamente atencin

mdica.
Contacto
Lavar con agua abundante mnimo durante 15 minutos, manteniendo los

78
con ojos
prpados abiertos. Pedir atencin mdica.
Contacto
Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.
con piel
FUGAS Y
No inhalar el polvo. No permitir el paso al sistema de desages. Evitar la contaminacin del
DERRAMES
suelo, aguas y desages. Recoger en seco y depositar en contenedores de residuos para su

posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua
abundante.
En la Unin Europea no estn establecidas pautas homogneas para la eliminacin de residuos
qumicos, los cuales tienen carcter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y
DESECHOS
eliminacin a los reglamentos internos de cada pas. Por tanto, en cada caso, procede contactar
con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminacin
de residuos. Los envases y embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos,
tendrn el mismo tratamiento que los propios productos contenidos.
Nombre
Cloruro de sodio
Inhalacin
Frmula
NaCl
Traslade a un lugar con ventilacin adecuada. Si respira con dificultad

suministrar oxgeno. Solicite atencin mdica de inmediato.
Ingestin
De a beber inmediatamente agua en bundancia. Nunca de nada por la boca a
PRIMEROS
una persona que se encuentre inconsciente. Induzca el vmito. Solicitar
AUXILIOS
asistencia mdica de inmediato.
FUGAS Y
Contacto
Lavar
con ojos
ocasionalmente los prpados. Solicitar atencin mdica de inmediato.
Contacto
Lavar con agua corriente durante 15 minutos al mismo tiempo quitarse la ropa
con piel
contaminada y calzado. Solicite atencin mdica.
suavemente
con
agua
corriente
durante
15
minutos
abriendo
Contener para evitar la introduccin a las vas fluviales, alcantarillas, stanos o reas confinadas.
DERRAMES
No existen precauciones en cuestin de su almacenaje y manejo. Residuos del producto pueden
DESECHOS
permanecer en el recipiente vaco. Para el manejo de los recipientes vacos y residuos se

deben de tomar las mismas precauciones que en el manejo del producto. Limpiar antes de volver
a usar o alterar el contenido de un envase.
79
Nombre
Cloruro frrico
Inhalacin
Frmula
FeCl3
Lleve a la vctima al aire libre y hgala respirar calmada y profundamente. Si es

necesario, ayude a la respiracin. Consiga con prontitud atencin mdica.
Ingestin
Si la persona est consciente y sin convulsiones, d a beber agua o leche.

Induzca los vmitos si la ingestin ha sido significativa. Consiga urgente atencin
mdica.
Contacto
Lave con abundante agua corriente a lo menos durante 15 minutos manteniendo
con ojos
los prpados abiertos durante esta operacin. Consiga urgente atencin mdica.
PRIMEROS
Contacto
Lave la zona infectada con abundante agua corriente a lo menos por 15 minutos.
AUXILIOS
con piel
Bajo la ducha retire la ropa contaminada. Si persiste la irritacin, consiga

atencin mdica.
Haga diques para evitar la entrada del producto en alcantarillas y cursos de agua. Mantenga
alejadas a las personas no relacionadas con la emergencia. El equipo de proteccin personal
FUGAS Y
para atacar la emergencia es traje de proteccin qumica tipo B. . El PVC y el neopreno
DERRAMES
presentan buena resistencia al producto. Procure buena ventilacin para que los vapores no
afecten a personas no protegidas. Los ltimos restos pueden ser diluidos con mucha agua. y
enviados a la alcantarilla.
El mtodo de eliminacin del producto en los residuos es un buen lavado que basta para disolver
DESECHOS
los residuos de la solucin. Los envases y embalajes contaminados pueden ser incinerados en
instalaciones especialmente diseadas al efecto.
Nombre
EDTA
PRIMEROS
Inhalacin
No es peligroso por inhalacin.
AUXILIOS
Ingestin
Beber mucha agua. Llame inmediatamente al mdico.
Contacto
Lvese a fondo con agua abundante durante 15 minutos por lo menos y
con ojos
consulte al mdico. Mostrar esta ficha de seguridad al doctor que est de
Frmula
C10H16N2O8
servicio.
Contacto
Lvese inmediatamente con jabn y agua abundante. Qutese inmediatamente
80
con piel
la ropa contaminada. En el caso de molestias prolongadas acudir a un mdico.
FUGAS Y
Utilcese equipo de proteccin individual. No echar al agua superficial al sistema de
DERRAMES
alcantarillado sanitario. Empapar con material absorbente inerte, como arena.
DESECHOS
De conformidad con las regulaciones locales y nacionales. Es necesario diluir con abundante
agua y almacenar en contenedores especiales para su disposicin.
Nombre
Etanol
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Frmula
CH3CH2OH
Traslade a la vctima a un lugar ventilado. Aplicar respiracin artificial si

sta es dificultosa, irregular o no hay. Proporcionar oxgeno.
Ingestin
No inducir el vmito.
Contacto
Lavar inmediatamente con agua o disolucin salina de manera
con ojos
abundante.
Contacto
Eliminar la ropa contaminada y lavar la piel con agua y jabn.
con piel
FUGAS Y
Evitar respirar los vapores y permanecer en contra del viento. Usar guantes, bata, lentes
DERRAMES
de seguridad, botas y cualquier otro equipo de seguridad necesario, dependiendo de la

magnitud del siniestro. Mantener alejadas del rea, flamas o cualquier otra fuente de
ignicin. Evitar que el derrame llegue a fuentes de agua o drenajes. Para lo cual, deben
construirse diques para contenerlo, si es necesario. Absorber el lquido con arena o
vermiculita y trasladar a una zona segura para su incineracin posterior. Usar roco de
agua para dispersar el vapor y almacenar sta. En el caso de derrames pequeos, el
etanol puede absorberse con papel, trasladarlo a un lugar seguro y dejarlo evaporar o
quemarlo. Lavar el rea contaminada con agua.
DESECHOS
La mejor manera de desecharlo es por incineracin, aunque para pequeas cantidades

puede recurrirse a la evaporacin en un lugar seguro.
Nombre
Fluoruro de sodio
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Frmula
NaF
Saque al paciente de la zona polvorienta. Administre oxgeno o resucitacin

cardiopulmonar, si es necesaria. En caso de sntomas respiratorios, consulte
81
a un mdico.
Ingestin
En todos los casos, consulte a un mdico de inmediato. Lleve al paciente al

hospital.
Si la persona est completamente consciente: Enjuague la boca con agua
fresca. D oralmente una solucin de gluconato de calcio acuoso al 1%. Si la
persona presenta trastornos nerviosos, respiratorios o cardiovasculares,
adminstrele oxgeno. Administre medidas clsicas de resucitacin. Si la
persona est inconsciente: NUNCA ADMINISTRE NADA A UNA PERSONA
INCONSCIENTE POR LA BOCA.
Contacto con
En todos los casos, consulte de inmediato a un oftalmlogo. Lleve al paciente
ojos
al hospital de inmediato. Enjuague los ojos con agua corriente durante 5

minutos, manteniendo los prpados bien abiertos. Enjuague los ojos con una
solucin al 1% de gluconato de calcio en suero fisiolgico (10 ml de gluconato
de calcio al 10% en 90 ml de suero fisiolgico) por 10 minutos. Siga aplicando
gluconato de calcio en los ojos con un gotero. Despus, aplquelo en gotas al
transportarlo. Si no hay gluconato de calcio al 1% disponible, siga enjugando
los ojos con agua. En caso de tener dificultad para abrir los prpados,
administre un colirio analgsico. No use gotas aceitosas, ungento o
tratamientos para quemaduras drmicas por HF.
Contacto con
Quite los zapatos, calcetines y ropa contaminados al lavar la piel con agua
piel
corriente durante 5 minutos. Coloque la ropa contaminada en una bolsa doble

para eliminacin. Inmediatamente aplique gel de gluconato de calcio al 2,5%,
masajeando el rea afectada usando guantes de hule; siga masajeando al
aplicar repetidamente el gel hasta 15 minutos despus del alivio del dolor. Si
el producto ha tocado los dedos/uas, aunque no haya dolor, sumrjalos en
un bao de gluconato de calcio al 5% de 15 a 20 minutos..
FUGAS Y
Evite dispersar el polvo en nube. Recoja el producto con ayuda de medidas apropiadas
DERRAMES
evitando la formacin de polvo. Pngalo todo en un recipiente cerrado, etiquetado y compatible

con el producto. Limpie el lugar con agua en abundancia. Precauciones para la proteccin del
medio ambiente: Notifique de inmediato a las autoridades competentes en caso de una
82
descarga significante. No vierta en el medio ambiente (las alcantarillas, ros, suelos, etc.).
DESECHOS
Tratamiento de desechos: Consulte con los reglamentos federales, estatales y locales vigentes
en cuanto a la disposicin apropiada de este producto. Elimine el producto en una instalacin
autorizada para los residuos industriales. Tratamiento de empaque: Consulte con los
reglamentos federales, estatales y locales vigentes.
Nombre
Hidrxido de sodio
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Frmula
NaOH
Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si respira

con dificultad suministrar oxgeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo.
Ingestin

inducir el vmito. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Contacto con
ojos
prpados para asegurar la remocin del qumico. Colocar una venda

esterilizada. Buscar atencin mdica.
Contacto con
Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar la zona afectada con abundante
piel
agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la irritacin persiste repetir el

FUGAS Y
Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida
DERRAMES
proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el rea. No
permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Los residuos deben recogerse con medios
mecnicos no metlicos y colocados en contenedores apropiados para su posterior disposicin.
DESECHOS
Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la disposicin de
residuos para su adecuada eliminacin. Los residuos de este material pueden ser llevados a un
relleno sanitario legalmente autorizado para residuos qumicos para su debida neutralizacin.
Nombre
Nitrato frrico
PRIMEROS
Inhalacin
Retirar a la persona al aire fresco y mantenerla con calor e inmvil.
AUXILIOS
Ingestin
Inducir el vmito inmediatamente. Si la persona est consciente, enjuagar la
Frmula
Fe(NO3)3
boca y dar de beber grandes cantidades de agua.
83
Contacto con
Lavar inmediatamente con un chorro suave pero abundante de agua, por lo
ojos
menos durante 15 minutos, separando los prpados con los dedos (no permitir
que la persona cierre los ojos).
Contacto con
Lavar inmediatamente y con abundante agua, por lo menos durante 15
piel
minutos, mientras se quita la ropa y zapatos contaminados. Lavar la ropa antes

de usarla nuevamente.
FUGAS Y
Aislar el rea. Eliminar todas las fuentes de ignicin. Retirar del rea afectada las sustancias
DERRAMES
incompatibles. Usar equipo de proteccin personal. Recoger y colocar en un recipiente apropiado

cuidando de no dispersar el producto en el aire. Tratar como un residuo. Ventilar y limpiar el rea
afectada con agua.
DESECHOS
Diluir con agua y verter directamente por la pileta con exceso de agua.
Nombre
Tiocianato de potasio
PRIMEROS
Inhalacin
Retirar a la persona al aire fresco y mantenerla con calor e inmvil.
AUXILIOS
Ingestin
Inducir el vmito. Si la persona est consciente, enjuagar la boca y dar de
Frmula
KSCN
beber grandes cantidades de agua.

Contacto con
Lavar inmediatamente con un chorro suave pero abundante de agua, por lo
ojos
menos durante 15 minutos, separando los prpados con los dedos (no permitir
que la persona cierre los ojos).
Contacto con
Lavar inmediatamente y abundantemente con agua, por lo menos durante 15
piel
minutos, mientras se quita la ropa y zapatos contaminados. Lavar la ropa antes

de usarla nuevamente.
FUGAS Y
Aislar al rea. Usar equipo de proteccin personal. Recoger y colocar en un recipiente apropiado
DERRAMES
cuidando de no dispersar el producto en el aire. Tratar como un residuo. Ventilar y limpiar el rea
afectada con agua.
DESECHOS
Diluir con agua y verter directamente por la pileta con exceso de agua.
Nombre
Yodato de potasio
PRIMEROS
Inhalacin
Frmula
KIO3
Saque y exponga al aire libre.
84
AUXILIOS
Ingestin
De a beber agua en abundancia. Provoque el vmito usando jarabe de

ipecacuana o insertando el dedo en la garganta. Nunca d a beber nada a una
persona inconsciente. Llame al mdico inmediatamente.
Contacto
Enjuague los ojos inmediatamente con agua durante 15 minutos. Llame al
con ojos
mdico.
Contacto
Lave la piel con jabn y agua abundante durante 15 minutos. Llame al mdico si
con piel
aparece irritacin.
FUGAS Y
Aviso de Respuesta al Derrame: Slo personas calificadas para resolver una emergencia
DERRAMES
relacionada con substancias peligrosas pueden responder a un derrame de productos qumicos.

Tcnica de Contencin: Retire todas las substancias combustibles del rea del derrame. Evite
que el material derramado salga al ambiente exterior. Retire todo material combustible del rea
del derrame. Cubra con un material inerte, como arena. Barra el material. Trabaje bajo una
campana extractora de gases aprobada. Trabajando con porciones reducidas, diluya con un
exceso de agua. Ajuste a un pH entre 6 y 9 con un lcali, tal como sosa o bicarbonato de sodio.
Filtre para retirar los slidos. Vierta los materiales reaccionados por el desage con un amplio
exceso de agua. Descontamine el rea del derrame con una solucin jabonosa. Evace el rea
general (un radio de 5 m) o el que indique su plan de respuesta a emergencias de su instalacin)
en el caso de: se derrama una libra (0,5 kg) o ms de polvo suelto. Si las condiciones lo
ameritan, aumente el rea de evacuacin.
DESECHOS
Eliminar el contenido o el recipiente conforme a la reglamentacin local/regional/nacional/

internacional. No debe desecharse con la basura domstica. No debe llegar al alcantarillado.
Para un posible reciclaje, contactar organismos procesadores de desechos industriales. Eliminar
conforme a las disposiciones oficiales. Lavar con agua para enviar al tratamiento antes la
eliminacin.
Nombre
Yodo-Yoduro
PRIMEROS
Inhalacin
Ir al aire fresco.
AUXILIOS
Ingestin
Beber agua abundante. Provocar el vmito. Pedir atencin mdica.
Contacto con
Lavar con agua abundante manteniendo los prpados abiertos.
Frmula
I2
ojos
85
Contacto con
Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.
piel
FUGAS Y
Recoger con materiales absorbentes (Absorbente General Panreac, Kieselguhr, etc.) o en su
DERRAMES
defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su posterior
eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua abundante.
DESECHOS
No permitir su incorporacin al suelo ni a acuferos. En la Unin Europea no estn establecidas

pautas homogneas para la eliminacin de residuos qumicos, los cuales tienen carcter de
residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminacin a los reglamentos internos
de cada pas. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien
con los gestores legalmente autorizados para la eliminacin de residuos. Los envases y
embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrn el mismo tratamiento
que los propios productos contenidos.
Nombre
Yoduro de potasio
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Frmula
KI
Traslade a un lugar con ventilacin adecuada. Si respira con dificultad

suministrar oxgeno. Solicite atencin mdica de inmediato.
Ingestin
De a beber inmediatamente agua a leche. Nunca de nada a una persona

inconsciente. Induzca el vmito sin administrar vomitivos. Solicitar asistencia
mdica de inmediato.
Contacto con
Lavar suavemente con agua corriente durante 15 minutos abriendo
ojos
ocasionalmente los prpados. Solicitar atencin mdica de inmediato.
Contacto con
Lavar con agua corriente durante 15 minutos al mismo tiempo quitarse la ropa
piel
contaminada y calzado. Solicite atencin mdica.
FUGAS Y
Eliminar todas las fuentes de ignicin. Para la disposicin del material realizar el siguiente
DERRAMES
procedimiento: coloque cuidadosamente el material dentro de un recipiente limpio (cubeta de

plstico y/o bolsa de polietileno), seco y cubra; retire del rea. Lave el rea del derrame con
agua, pero evitando que esta agua de lavado escurra, contener para evitar la introduccin a las
vas fluviales, alcantarillas, stanos o reas confinadas.
DESECHOS
Residuos del producto pueden permanecer en el recipiente vaco pero con sus etiquetas para
identificar el residuo. Limpiar antes de volver a usar el contenido de un envase (usar solo en el
86
mismo producto).
87

Manual de Quimica Analitica Aplicada

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FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

PAPIME CLAVE: PE201310

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

2.- Objetivo General y Responsables

5.- Relacin Actividad Experimental-Unidad temtica del programa

6.- Sistema de Evaluacin

7.-Preparacin de soluciones (Aspectos tericos)

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

y de especialidades(Inmunologa, Gentica,etc.) as como Centros educativos y Laboratorios de

Prcticas Cualitativas: cuya finalidad es que se presentenprcticas que puedan comprender,

Prcticas convencionales (PC): cuya finalidad es cuantificar sustancias de inters farmacutico

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln-UNAM

3. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las caractersticas de las

Los reactivos qumicos no debern ser manipulados directamente, se debern usar

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

11.- Al trmino de la sesin experimental, el asesor de grupo, deber regresar

empleadas a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.

Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitar al laboratorista el material y

En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se resguardar el vale de

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

No se permitir el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera del

Vo.Bo.: Comit de Calidad del Depto. de Ciencias Qumicas.

Cuautitln Izcalli, Mayo del 2015.

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

4.- CALENDARIO DE ACTIVIDADES

1. Presentacin del Curso (1 hora mximo).

2. Realizacin de ejercicios de repaso.

Manejo de equipo de laboratorio

Prctica 1 Estudio de la Estabilidad del complejo o

FeSCN2+ bajo amortiguamiento

Prctica 2Determinacin Volumtrica de xido de Zinc

en Materia Prima en medio amortiguado

Prctica 3Precipitacin selectiva de Fe(III) y Cu(III)

Prctica 4Separacin de Cr(III) y su cuantificacin

1. Resolucin de ejercicios de repaso 1

2. Revisin y discusin de reportes por equipo

1er EXAMEN PARCIAL

Prctica 5Determinacin de Permanganato por curva

Prctica 6Determinacin de tiocianato de potasio

(SCN) por curva de adicin patrn

Prctica 7. Valoracin espectrofotomtrica de Cu(II)

con EDTA en medio Actico/Acetato

Prctica 8Prctica demostrativa de redox

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

1. Resolucin de ejercicios de repaso 2

Entrega de calificaciones finales.

Aplicacin de Cuestionarios FPG02-FESC-01

CP=Cuestionario Previo IT = informe de Trabajo

5.- RELACINPRCTICA-UNIDAD TEMTICA DEL PROGRAMA

Unidad temtica del programa

Estudio de la Estabilidad del complejo

1.3 Criterios de Estabilidad de una especie

FeSCN2+ bajo amortiguamiento en pH

qumica bajo amortiguamiento.

Determinacin Volumtrica de xido de Zinc

1.4 Interpretacin de diagramas pL=f(pH)

en Materia Prima en medio amortiguado

1.5 Clculo del contenido en tcnicas