UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Ao de la Inversin para el Desarrollo Rural y la Seguridad Alimentaria

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE CIENCIAS BIOLGICAS

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE
CIENCIAS BIOLGICAS
DEPARTAMENTO ACADMICO DE BIOLOGA Y GENTICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

PRCTICA N3: RECRISTALIZACIN

HORARIO:

Jueves de 8a.m. 10a.m.

PROFESORA:

Prof. Olga Chumpitaz Rivera

FECHA DE REALIZACIN:

18/09/14

FECHA DE ENTREGA:

25/09/14

INTEGRANTES:
Chipana Yausn, Gerardo Miguel

14100076

Cisneros Choquehuanca, Chris Carol

13100057

Guerrero Quitorn, Juan Manuel Jess

14100009

Morn Flores, Sarah Arleth

14100060

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Obando Durand, Sandra Vernica

14100064

INTRODUCCIN
Generalmente los compuestos slidos estn acompaados
de impurezas, la recristalizacin se basa en los la
eliminacin de estas impurezas que contaminan el slido
por medio de cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro o bien en una mezcla de disolventes.
Este proceso se basa en la diferencia de solubilidad de los
slidos en los distintos disolventes y en que estos son
mucho ms solubles a altas temperaturas. Cuando
aumentamos la temperatura la solubilidad de la muestra
aumenta, saturando la solucin pero al volver a enfriar, la
concentracin es tan grande que se formaran cristales en
los cuales no encajaran molculas diferentes por lo tanto
las impurezas quedan en la solucin.
Adems de esto es muy importante la eleccin del
disolvente. Este se debe elegir con cuidado ya que no
debe ser muy voltil, tampoco inflamable, no debe
reaccionar con el soluto, debe disolver la muestra a alta
temperatura y a temperatura ambiente no la debe
disolver y no debe disolver ni en frio ni en caliente las
impurezas, o solo en frio.
La recristalizacin es una operacin necesaria para todo
producto qumico, es importante como por los diferentes
materiales que son y pueden ser comercializados en
forma de cristales. En trminos de los requerimientos de
energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la
separacin que lo que requiere la destilacin y otros
mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems
se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a
una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta
miles de toneladas diarias.
Por lo tanto la recristalizacin es actualmente el mtodo
ms adecuado y ms til para la purificacin de
sustancias slidas.

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RESUMEN
El proceso de recristalizacin que es el mtodo ms til para
poder separar las impurezas o purificar las sustancias slidas
y se basa en la diferencia de solubilidad entre la muestra y
sus impurezas.
Recristalizaremos acetanilida, cido Benzoico o cido Oxlico
y al finalizar la experiencia se habrn obtenido diferentes
cristales (segn: tamao, geometra, forma, color, textura)
para cada muestra dependiendo de los factores que influyen
en el proceso.
El proceso se realiza en simples pasos: se calentara la
muestra mesclada con carbn activado ( carbn modificado
que tiene gran superficie de absorcin de gases y vapores de
sustancias disueltas o dispersas en lquidos) hasta su
disolucin, a continuacin se procede a filtran en caliente, el
filtrado se enfra, se observan los cristales, se secan y
habremos obtenido una muestra pura.
En la prctica veremos la importancia que tiene la
temperatura y la presin en el proceso de cristalizacin y las
condiciones en las que debemos basarnos para que este
proceso se lleve a cabo.
Visualizaremos tambin el punto de fusin de las muestras y
el punto de ebullicin del cristal los cuales son importantes
tenerlos en cuenta ya que estos factores nos indicaran si ser
posible la cristalizacin.

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PARTE TERICA
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer
del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo
ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un
slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o
bien en una mezcla de disolventes (Cuando un slido se disuelve en un
solvente apropiado y luego se precipita otra vez en forma cristalina). Al
procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.
En Qumica orgnica es una tcnica muy til para la purificacin de
muestras slidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre la
sustancia y sus impurezas.
El procedimiento de recristalizacin consiste
en:
1. Disolver la muestra en el solvente
escogido a la mayor temperatura posible.
2. Filtrar la solucin en caliente para
eliminar las partculas insolubles.
3. Dejar enfriar la solucin para provocar la
cristalizacin de la sustancia en cuestin.
4. Filtrar el lquido madre para separar los
cristales.
5. Lavar los cristales con el solvente frio.

Requisitos que debe reunir el disolvente

de
y

Ilustracin 1
Filtracin de la
Solucin caliente

Que pueda disolver fcilmente al

compuesto en caliente pero no en frio.
(El coeficiente de temperatura elevado
para la sustancia que se va a purificar,
esto es, debe disolver una gran cantidad
la misma a su temperatura de ebullicin
slo una pequea
cantidad a la
temperatura ambiente o ligeramente por
debajo de ella. Disolver en caliente la
muestra.)
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Las impurezas deben disolverse bien en frio, o en caso

contrario deben ser casi insolubles tanto en frio como
en caliente.
El solvente debe permitir una buena cristalizacin ya
que cuando mejor cristalice una sustancia mayor es su
pureza.
El solvente debe evaporarse con facilidad, para lo cual
su punto de ebullicin debe ser bajo.
El solvente no debe reaccionar qumicamente con la
muestra.
En lneas generales para la purificacin del compuesto desconocido, es
necesario encontrar el solvente apropiado para la Recristalizacin,
probando la solubilidad de la sustancia en varios solventes. Cuando se
va a cristalizar un compuesto conocido, se selecciona el solvente
apropiado de acuerdo a los datos de solubilidad. (Handbook de Qumica).
Los solventes que pueden ser utilizados pueden ser orgnicos (acetona,
cloroformo, metanol, ter de petrleo, tetracloruro de carbono, benceno,
etc.). Inorgnico (Agua, cido clorhdrico, cido sulfrico, etc.)

IMPUREZAS COLOREADAS:
Este tipo de impurezas puede eliminarse adsorbindolas sobre CARBN
ACTIVADO, para ello se agrega una pequea cantidad de carbn a la
solucin caliente de la muestra y se agita la solucin para continuar el
procedimiento.
Carbn activado: Es un trmino
genrico que describe una familia de
absorbentes
carbonceos
altamente
cristalinos y una porosidad interna
altamente desarrollada.
Existe una amplia variedad de productos
de carbn activado que muestran
diferentes caractersticas, dependiendo

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del material de partida y la tcnica de activacin usada en su

produccin
Es un material que se caracteriza por poseer una cantidad muy grande
de microporos (poros menores a 1 nanmetro de radio). A causa de su
alta microporosidad, un solo gramo de carbn activado puede poseer
una superficie de 500 m o ms.

DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales:

Reactivos:

Vasos de precipitados de
150mL, 50mL, y 450mL.
Embudo de Vstago Corto
Probeta de 10mL
2 pedazos de papel de
filtro de 12 x 12 cm.
Luna de Reloj.
Balanza pequea
Recipiente para colocar
hielo
Baguetas.

Acetanilida, Ac. Benzoico o

Ac. Oxalico impuro.
Carbn Activado
Agua Destilada
Hielo

A.- Cristalizacin de una Muestra Impura (X)

(No se sabe el nombre de la muestra)*
En un vaso de precipitado colocamos 0.5 gramos de una muestra X, se
le agrego 15mL de agua. Se le agrego adems 0.25 gramos de carbn
activado por q la muestra presentaba un color azulino. Se calent en la
hornilla la solucin hasta obtener una disolucin total de la muestra. Con
el Embudo de Vstago Corto (previamente calentado) y el papel filtro se
filtra la solucin a otro vaso precipitado (Esta operacin se debe realizar
con cuidado para no perder la muestra).El carbn activado y las
impurezas de la muestra se van a quedar el papel filtro, mientras que el
compuesto puro va a pasar al vaso precipitado en forma de cristales al
momento de enfriarlo.

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Los
cristales
obtenidos se filtran
en frio a travs del
Embudo del Vstago Corto y el papel filtro,
lavando con 5mL de agua helada para
recuperar los cristales obtenidos. Estos
Cristales se quedaran en el papel filtro que
luego se secaran en una estufa u horno
durante 20 a 30 minutos a una temperatura
menor de 80 C. Despus de haber obtenido
los cristales, se pesa
y se calcula el
porcentaje de impurezas.

B.- Determinar el compuesto X por medio del punto de Fusin:

Mtodo del tubo capilar

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De la muestra pura obtenida de los cristales

se pulveriza en un mortero para luego
colocarla dentro de un tubo capilar con 5mm
de altura. El capilar se amarrara al
termmetro mediante pabilo (el bulbo del
termmetro debe de estar a la misma altura
del capilar que contiene la muestra),
hacemos el sistema de la practica anterior
para luego sumergirla en un vaso de
precipitados con aceite en el interior.

Como la clase anterior, el aceite se calentara;

junto al termmetro y al capilar. De modo de
que aumentara la temperatura en el capilar
hasta que la sustancia llegue al punto de
fusin (se debe de observar la primera gota
del compuesto) y se debe de observar cuanto
apunta el termmetro cuando el compuesto se
funda.
Al saber ya la temperatura de fusin del
compuesto, se puede averiguar en el
handbook, que compuesto es. La temperatura
de fusin del compuesto marco en el
termmetro 120 C, lo que al final se dio a
conocer que el compuesto fue Ac. Benzoico.

CLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

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DISCUSIN DE RESULTADOS
CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

Los compuestos utilizados para la solucin deben de estar

cuidadosamente guardados.
Pesar cuidadosamente los compuestos a utilizar.
Los instrumentos deben de estar adecuadamente cuidados y en
buen estado.

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Instalar adecuadamente el equipo (el soporte universal, el

termmetro, el mechero u hornilla, etc.)
Tener cuidado al momento de filtrar ( el embudo de vstago corto
debe de estar caliente y se debe de colocar con cuidado)
Los integrantes del laboratorio deben de prestar atencin a las
indicaciones del profesor.
Al momento de trabajar con el recipiente que contiene el aceite
hirviendo se debe de esperar que baje la temperatura para poder
recin se pueda recoger.
Es importante considerar los factores que influyen en el proceso
de cristalizacin: el disolvente, la agitacin, tiempo y nucleacin
(siembra de cristales).
En esta prctica la temperatura cumple un papel importante en el
proceso por ello es importante atemperar los materiales que se
van usando en cada paso.
Evitar disolventes con cadenas alqulicas largas, los compuestos
cclicos ayudan a la cristalizacin.
Debemos contar con todos los materiales secos, limpios y sin
defectos superficiales ya que estos proporcionan sitios de
nucleacin.
No escatimar en la cantidad e la muestra.
Tener cuidado de quemaduras al usar la cocinilla.

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CUESTIONARIO
Cuestionario:
1.
Se puede usar cualquier solvente en el proceso de
recristalizacin?
No se puede utilizar cualquier solvente en el proceso de recristalizacin,
ya que el solvente debe presentar ciertas caractersticas:
El solvente elegido debe disolver el compuesto fcilmente en caliente,
pero no en frio.
Las impurezas se deben disolver en frio o ser insolubles en frio y en
caliente.
El solvente debe poseer un bajo punto de ebullicin, y evaporarse
fcilmente.
El solvente no debe reaccionar con la muestra
El solvente debe permitir una buena cristalizacin.
2.

Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada?

Para eliminar las impurezas en la muestra escogida, se utiliz carbn

activado, el cual absorbe las impurezas y hace muy difcil su
identificacin. Pero al tratarse de carbn activado, ste tiende a
absorber impurezas orgnicas.
3.
Un slido que es soluble en determinado disolvente frio, puede
ser recristalizado en dicho disolvente? Por qu?
No, porque si es muy soluble en temperaturas bajas, al aumentar la
temperatura se incrementar a solubilidad, provocando que la muestra
continue siendo lquida e imposibilitando la cristalizacin.

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BIBLIOGRAFA

Fundamentos teorico-practicos de quimica organica. Alicia

Lamarque,Maestri, Damin
http://www.bodycote.com/es-ES/services/heattreatment/annealing-normalising/recrystallisation.aspx
Vogels. Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition,
Longman
DESOTEC Carbonology blog

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