Informe de Laboratorio

Nombre:
Curso y numero de seccin:
Mircoles 17:30-19:30
Nmero y ttulo de experimento
de Rayos X
Profesor
Fecha de experimento
Fecha de presentacin

Ciencia de Mat PL106,

Experimento No. 1, Difraccin

Junio 3, 2015
Junio 10, 2015
Resumen

Para conocer el tipo de estructura cristalina se utiliz la tcnica de difraccin

de rayos X, ya que la difraccin es la nica tcnica que nos permite identificar
los compuestos cristalinos, analizando una muestra cristalina desconocida por
medio del difractmetro de rayos X que al obtener el difractograma de nuestra
muestra se compar por medio de la ayuda de un software de computadora el
tipo de cristales que se encuentra en nuestra muestra aplicando la tcnica de
comparar los picos de mayor intensidad de los difractogramas de las muestra
del software y el obtenido en nuestro experimento para determinar la
coincidencias mnimo de 5 picos, Se determin que nuestra muestra estaba
compuesta por Pirita, Galena, Cuarzo y Moscovita

Enfoque experimentales
Para analizar la muestra cristalina se procedi a prepararla utilizando un kit de
preparacin (Imagen 2) para colocarla en el difractmetro de rayos X (X Pert
pro, Imagen 3) despus se configuro el difractmetro de rayos X por medio de
un software en la computadora de rayos X. Por recomendaciones del fabricante
se lo hizo funcionar a 40kv y 45mA al usar un nodo de cobre todas estas
configuraciones fue realizado mediante un software de computadora(Xper

dato collector), tambin se configuro el barrido desde un ngulo 2t=10 hasta

2t=80 este procedimiento tomo alrededor de 7 minutos hasta obtener el
difractograma de la muestra en la computadora. Luego la muestra del
difractograma fue comprado con otro software(Xpert High Score Plus) que
buscar coincidencia en los picos con mayores intensidad entre 70.000 tipos de
compuesto que contiene este software para determinar qu tipo de cristales se
encuentra en la muestra. El software nos arroja una coincidencia entre 400
compuesto donde para mayor precisin se lo realizo manualmente comparando
los 5 picos con mayores intensidad

Anlisis de resultados
Difractograma de la muestra realizado por el software(Xper Data collector)
resultado del difractmetro de Rayos X
Imagen 1. Difractograma muestra
desconocida

En el

Difractograma

se

identifican 3 datos que son la posicin de los picos su intensidad y el ancho

estos son comparados entre 70.000 difractograma de minerales en otro
software(Xpert High Score Plus) que nos dio la posible coincidencia entre 12
minerales (Adjuntos) colocado en el apndice A. Para identificar con mayor

facilidad los picos de mayor intensidad se tabularon los datos de los minerales
con mayor coincidencia

Tabla 1. Datos intensidad y ubicacin de los

picos del Cuarzo

2theta
26,644
20,835
50,167
59,983
36,527

Quartz, low
Intensidad (%)
100
35
17
15
12

Tabla 1. Datos intensidad y ubicacin de los picos de

la Moscovita

2theta
26,742
17,760
45,330
34,967
19,757

Muscovite
Intensidad (%)
100
55
45
25
20

Tabla 1. Datos intensidad y ubicacin de los picos de

la Galena
Galena

2theta
30,075
25,964
43,059
50,978
70.969

Intensidad (%)
100
84
57
35
17

Tabla 1. Datos intensidad y ubicacin de los picos de

la Pirita

2theta
33.040
56.268
37.073
28.513
47.424

Pyrite
Intensidad (%)
100
74
58
43
42

La tabla 1, tabla 2, tabla 3 y tabla 4 muestra la posicin y la intensidad de los

picos que son los que coinciden su ubicacin en el difractograma de la muestra
(imagen 1), los otros 8 compuestos no mostraban coincidencia en el valor de
sus picos y posicin con el difractograma de la muestra (imagen 1)
Conclusiones
Por medio de la tcnica de difraccin de rayos X se logr determinar la
composicin de nuestra muestra desconocida por medio de la tcnica de
comparacin de difractograma en el cual se analizaron 2 puntos de inters en
el diagrama de difraccin que son su posicin e intensidad comparndola con
el difractograma de 70.000 con la ayuda de un software se redujo el nmero de
coincidencia a 12 y se verifico manualmente dando como resultado que estaba
compuesto por 4 minerales Pirita, Galena, Cuarzo y Moscovita.
Referencias
www.rigaku.com/es/industry/polymers
http://difraclab.com.mx/servicios.html

Adjunto
Cuestionario
1. Para qu tipo de materiales sirve esta tcnica?
Para compuestos cristalinos. Para el estudio de Cristales idealmente
imperfectos, los cuales tienen una densidad uniforme de dislocaciones que
los divide en zonas mucho ms pequeas sin distorsin, llamadas cristalito, se
aplica la teora cinemtica de la Difraccin. La mayora de los cristales
cumplen con esta condicin.
2. Puede utilizar esta caracterizacin para polmeros?
Adems, muchos polmeros plsticos tienen un cierto orden y puede ser
identificado y estudiado por mtodos de difraccin de rayos X (DRX o XRD).
Estos polmeros son, al menos en parte, cristalinos o pseudo-cristalinos con
estructuras parcialmente ordenados que causan picos de difraccin. El
porcentaje de cristalinidad a menudo se relaciona con mtodos de
procesamiento y es de gran importancia en la qumica de polmeros. Otros usos
de la difraccin de rayos X en los plsticos y polmeros de investigacin y la
produccin son: determinacin del tipo de unidad de red celular y los
parmetros, la determinacin de la microestructura, y la determinacin de la
orientacin cristalogrfica a travs de figuras de polo.
3. Que otra aplicaciones adicionales a las de identificar
compuestos se utiliza?
El resultado del difractograma donde esta
informacin sirve para las siguientes aplicaciones:
Posicin
Identificacin
de
compuestos
cristalinos
o
Medicin
de
macrotensiones
residuales
o
Medicin de parmetros de red
Ancho
Caracterizacin del estado de la estructura
cristalina
Intensidad
Determinacin cuantitativa de compuestos
cristalina
Medicin
de
textura
cristalogrfica
4. Esta tcnica permite determinar si un materiales es alotrpico?

El anlisis por Difraccin de Rayos X (DRX) es una de las herramientas

analticas mayormente usada para identificar los compuestos presentes en
cualquier slido cristalino tambin de compuesto cristalinos
Ya sea que se requiera analizar muestras geolgicas, cermicas, fundentes,
polmeros, metales, semiconductores o farmacuticos, DRX le proporcionar
informacin muy valiosa para poder evaluar y conocer sus materiales.
Imgenes

Imagen 2. Kit de preparacin de

Muestra

Apndice A

Imagen 3. Difractmetro de rayos X

Apndice B

Apndice C

Apndice D