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Procedimiento experimental
Se describen a continuacin la experiencia a realizar:
Recristalizacin de sustancias orgnicas en agua y en disolventes orgnicos
Al alumno se le proporciona acetanilida y una serie de disolventes (agua,
acetato de etilo y etanol) para que realice su eleccin.
Elegido el disolvente o mezcla de ellos, adecuado, se pesa 1 g del compuesto y
se recristaliza.
Se determinar el rendimiento de la cristalizacin.
Puntos de fusin
Es una constante caracterstica de los slidos que suministra informacin
valiosa sobre su estado de pureza y, si se dispone de los patrones adecuados, de su
identidad. Normalmente se determinan en un bloque Kffler formado por un
DESTILACIN
La destilacin es un mtodo
empleado con gran frecuencia en la
purificacin
de
sustancias
lquidas 1.
Consiste en la calefaccin gradual del
compuesto a destilar, hasta alcanzar su
punto de ebullicin y despus, la
condensacin de los vapores mediante el
empleo de un sistema refrigerante
adecuado. El lquido resultante tendr, en
la generalidad de los casos, un grado de
pureza superior al inicial.
El montaje siguiente esquematiza
una destilacin a presin atmosfrica.
1 La destilacin tambin permite la purificacin de slidos de bajo punto de fusin y gran volatilidad
presin externa, normalmente la atmosfrica. El vaco depende, en cada caso, del problema que se
pretenda resolver; una trompa de agua proporciona vacos que oscilan entre 14 y 16 mm de Hg, una
bomba rotatoria de aceite, consigue entre 0001 y 01 mm de Hg, mientras que una bomba de difusin,
ya sea de mercurio o de aceite, alcanza entre 000001 y 00001 mm de Hg
Procedimiento
experimental
La prctica consiste en la separacin de etanol (p.e. = 78C) de una impureza
no voltil coloreada, azul de metileno, mediante destilacin a presin atmosfrica.
Para ello se pone la mezcla a destilar en el caldern, que nunca se llena ms de 2/3
de su capacidad, y se aaden unos trocitos de porcelana porosa. Tras la realizacin
del montaje y conexin del agua al refrigerante se inicia la destilacin haciendo
unos de la manta calefactora. Retirar la fraccin de cabezas. Anotar el intervalo de
temperatura en el que se produce la destilacin de la mayor parte del etanol problema.
EXTRACCIN
Procedimiento experimental
La prctica consiste en la separacin del cido acetilsaliclico, slido, que se
encuentra presente en una tableta de aspirina comercial; para ello tras pulverizar 2
tabletas de aspirina, se coloca el slido molido en un matraz erlenmyer y se
aaden 5 mL de isopropanol al 91%. Se agita con cuidado mientras se calienta
hasta alcanzar la temperatura de ebullicin del isopropanol.
Tras el enfriamiento se filtra la masa resultante en embudo cnico y se lava el
residuo slido con unos pocos mL del mismo alcohol.
Reunir las aguas de lavado y la solucin filtrada. A esta reunin se le aaden 40
mL de agua fra; el cido acetilsaliclico comienza a separarse en forma slida.
Enfriar en bao de hielo durante 5 min hasta que se complete la cristalizacin.
Filtrar a vaco, Bchner y Kitasato , dejar secar los cristales al aire sobre papel de
filtro y determinar su punto de fusin.
Calcular el rendimiento sabiendo que en una tableta de aspirina comercial hay
05 g de cido acetilsaliclico.
3 Una mezcla de dos lquidos inmiscibles destila cuando se alcanza una temperatura en la que la suma de
las presiones de vapor de cada componente iguala a la presin exterior, normalmente la atmosfrica, por
tanto, la temperatura de ebullicin de la mezcla es menor que la de cualquiera de los dos componentes.
La composicin del destilado ser proporcional a la presin parcial y a la masa molecular de cada uno
g sto.
100
g dn.
normalidad, (N)
moles sto.
L dn.
moles sto.
kg dte.
molaridad, (M)
molalidad, (m)
eq sto.
L dn.
Procedimiento experimental
En un matraz aforado se prepara una disolucin aproximadamente 01 N de
NaOH.
Se toman 10 mL y se procede a su valoracin, empleando como indicador
fenolftalena. El reactivo valorante ser HCl (aq) 01 N. El proceso se repite 3 veces y
se toma el valor medio.
Para la segunda prueba se pretende determinar la concentracin de carbonatos
y bicarbonatos alcalinos de una disolucin ya preparada. Ambas sales sufren
hidrlisis bsica, suministrando mayor cantidad de iones OH - el carbonato que el
bicarbonato.
Primero se valoran los carbonatos, con fenolftalena (color rojo inicialmente);
para ello, empleando de nuevo como valorante HCl (aq) 01 N, se toman 10 mL de
muestra y se procede a su valoracin. Anotar el volumen correspondiente al punto
de equivalencia.
Posteriormente aadir sobre la misma muestra unas gotas de anaranjado de
metilo (color amarillo inicial). Procederemos igual hasta la valoracin completa de
los bicarbonatos. Anotar tambin este volumen.
De la misma forma realizar el experimento por triplicado, pero tomando
volmenes iniciales de 10, 15 y 20 mL.
Personas diestras
Personas zurdas
Procedimiento experimental
Obtencin de sulfato de cobre (II) y diamonio hexahidratado
En un vaso de precipitados de 250 mL se ponen 5 g de CuSO 4.5H2O y sulfato de
amonio para obtener una disolucin al 28% en la sal de cobre y al 15% en sulfato
de amonio.
Se calienta suavemente para lograr la completa disolucin de las sales.
A continuacin se enfra en bao de agua, obtenindose unos cristales de color
azul que se filtran en Bchner y se secan por succin.
Una vez secos se pesan y se calcula el rendimiento
Procedimiento experimental
COOH
OH
H3C C
H3C C
O
O
O
COOH
OCOCH 3
+ CH3-COOH