Professional Documents
Culture Documents
SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL
A. TUJUAN
Tujuan dalam praktikum ini adalah untuk mengetahui kadar paracetamol
total secara spektrofotometri visibel.
B. LANDASAN TEORI
Ilmu kimia analisis saat ini memiliki tantangan dalam pengembangan
metode untuk analisisnya dengan bantuan sejumlah teknik analisis yang tersedia
untuk penilaian terhadap obat dan kombinasinya. Analisis monitoring produk
farmasi atau kandungan spesifik di dalam suatu produk diperlukan untuk
memastikan keamanan dan efisiensinya, termasuk penyimpanan, distribusi, dan
pennggunaannya (Kondawar, dkk, 2011).
Analisis farmasi mengacu pada analisis kimia molekul obat atau zat aktif
obat dan metabolitnya. Ini terdiri dari penilaian kualitas dan kuantitas obat dan zat
kimia murni yang digunakan dalam sediaan farmasi (Audu, dkk, 2012).
Metode spektrofotometri derivatif atau metode kurva turunan adalah salah
satu metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk analisis campuran
beberapa zat secara langsung tanpa harus melakukan pemisahan terlebih dahulu
walaupun
dengan
panjang
gelombang
yang
berdekatan.
Penggunaan
derivatif makin mudah dengan meningkatnya daya pisah instrumen analitik yang
dilengkapi mikrokomputer dengan perangkat lunak yang sesuai sehingga mampu
menghasilkan spectra derivatif secara cepat. Fasilitas ini memungkinkan analisis
multikomponen dalam campuran yang spektranya saling tumpang tindih
(Nurhidayati, 2007).
Pada spektrofotometri konvensional (derivat kenol), spektrum serapan
merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (). Spektrum
elektronik biasanya memperlihatkan pita yang lebar. Pada metode derivatif, plot A
terhadap ini ditransformasikan menjadi plot dA/ d untuk derivatif pertama dan
d2A/d2
terhadap
untuk
derivatif
kedua,
dan
seterusnya.
Metode
serapan
antara
panjang
gelombang
tertentu
secara
Menurut Farmakope
Amerika
(USP),
sebuah
tablet
parasetamol
seharusnya mengandung tidak kurang dari 90% (450 mg) dan tidak lebih dari
110% (550 mg) parasetamol. Persentase kandungan dari analisis sampel
menggunakan KCKT memiliki rentang 51,04-103,84%, sedangkan menggunakan
UV, rentangnya 50,19-109,2%, yangmengindikasikan tidak ada sampel yang
mengandung kurang dari 50% zat aktifnya (Audu, dkk, 2012).
Paracetamol merupakan obat yang bersifat analgesic (penahan rasa sakit/
nyeri) dan antipiretik (penurun panas/demam) adalah obat yang paling banyak
dikonsumsi oleh masyarakat,
untuk
menyembuhkan demam, sakit kepala dan rasa nyeri. Umumnya obat yang bersifat
analgetik dan antipiretik ini mengandung zat aktif yang disebut asetaminofen atau
lebih dikenal dengan nama parasetamol. Obat ini beredar di masyarajat dalam
berbagai macam sediaan tablet, kaplet, kapsul, sirup, dan serbuk (Rachdiati,
2008).
Paracetamol bekerja dengan menghambat sistem siklooksigenase yang
menyebabkan asam arakhidonat dan asam-asam C20 tak jneuh lainnya menjadi
endoperoksida siklik. Endoperoksida siklik merupakan prazat dari prostaglandin.
Prostaglandin merupakan zat yang terlibat dalam terjadinya nyeri dan demam,
serta reaksi-reaksi radang. Parasetamol dimetabolisme oleh tubuh terutama di
dalam hati, di mana sebagian besar (95%) dikonversikan menjadi campuran nonaktif oleh proses konjugasi dengan sulfat dan glukuronida, yang kemudian
dikeluarkan, yang kemudian dikeluarkan oleh ginjal. Hanya sebagian kecil yaitu
kurang dari 5% dosis terapi (disebut metabolit minor) yang dimetabolisme melalui
sistem enzim hepatik sitokrom P450. Metabolit minor yang dihasilkan oleh
Parasetamol, yaitu N-asetil-p-benzokuinon yang bersifat sangat aktif jika dalam
dosis besar sehingga dapat menyebabkan kerusakan pada hati dan ginjal. Jika
dalam jumlah kecil, metabolit ini dapat dieksresikan melalui ginjal dengan adanya
kosubstrat endogen yang disebut glutation (GSH) yang kerjanya tergantung pada
enzim sitokrom P450 (Rachdiati, 2008).
Beberapa survey literature mengungkapkan metode UV, KCKT, RP
KCKT, densiometri dan polarografi dapat digunakan untuk menentukan formulasi
atau kadar paracetamol dan lornoxicam. Tidak ada metode yang ditawarkan untuk
menentukan dosis paracetamol dan lornoxicam dengan metode panjang
gelombang-ganda. Dalam analisis formulasi yang mengandung dua atau lebih
obat, satu obat dapat mengganggu dalam penilaian obat yang lainnya. Untuk
(absorbansi) berubah atau tidak karena peruubahan pH. Jika berubah, bagaimana
perubahannya apakah dari batokromik ke hiposkromik, dan sebagainya; obat-obat
yang netral misalnya kafein, kloramfenikol, atau obat-obat yang berisi auksukrom
yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin, siklizin, dan pensilidin (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan
(larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan, diukur besarnya.
Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas
sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies
penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan
jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat
terjadi jika foton/ radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama
dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga.
Kekuatan radiasi juga mengalami penurunan dengan adanya penghamburan dan
pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan karena hal ini sangat kecil
dibandingkan dengan proses penyerapan (Gandjar dan Rohman, 2007).
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh
larutan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi
larutan. Dalam larutan-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu: sinar yang
digunakan dianggap monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang
mempunyai penampang luas yang sama, senyawa yang menyerap dalam larutan
tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut. Tidak terjadi
peristiwa fluoresensi atau fosforisensi, dan indeks bias tidak tergantung pada
1. Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
Gelas kimia
Erlenmeyer
Pipet tetes
Spektrofotometer UV-Vis
Kuvet
Timbangan analitik
Sudip
Batang pengaduk
Botol semprot
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
Paracetamol murni
Bodrex
Mixagrip
Etanol
Akuades
3. Uraian Bahan
a. Bodrex
Komposisi
Indikasi
Kontraindikasi
Efek samping
Penyimpanan
b. Kafein
Nama resmi
: Coffeinum
Nama lain
: Kafeina
Pemerian
Kelaruta
Penyimpanan
Khasiat
Dosis
c. Parasetamol
Nama resmi
: Acetaminophenum
Nama lain
: Parasetamol, asetaminofen
Rumus molekul
: C8H9NO2
Rumus struktur
Pemerian
Hablur
putih,
pahit.
Kelarutan
Suhu lebur
: 1690-1720
Penyimpanan
Khasiat
: Analgetikum, antipiretikum
d. Mixagrip
Komposisi
Indikasi
Kontraindikasi
Efek samping
aritmia,
palpitasi,
retensi
mengantuk
Penyimpanan
e. CTM
Nama Resmi
: Chlorpheniramini Maleas
Sinonim
: Klorfeniramina maleat
Rumus Molekul
: C16H19ClN2.C4H4O4
Rumus Bangun
Berat molekul
: 390,87 gr/mol
Pemerian
urin,
Kelarutan
Penyimpanan
Khasiat
f. Phenylpropanolamini hydrochloridum
Nama resmi
: Phenylpropanolamini hydrochloridum
Nama lain
: Fenilpropanolamina hidroklorida
Rumus molekul
: C9H13NOHCL
Berat molekul
: 187,70
Rumus struktur
Pemerian
Kelarutan
Suhu lebur
Penyimpanan
Khasiat
: Simpatomimetikum.
g. Aqua
Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
: H2O
Pemerian
Penyimpanan
Khasiat
D. PROSEDUR KERJA
Alkohol
- Dipipet 5 ml
- Ditambahkan air hingga
100 ml
Hasil Pengamatan .?
Bodrex
-
Mixagrip
-
E. HASIL PENGAMATAN
No.
1
2
3
4
5
Std. Name
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Standar 5
WL1[310.0nm]
1.565
1.6
1.694
1.785
1.818
ABS
1.565
1.6
1.694
1.785
1.818
Conc(%)
1
2
3
4
5
No.
1
2
Sample Name
mixagrib
bodrex
WL1[310.0nm]
1.189
1.417
ABS
1.189
1.417
Conc(%)
-4.0836 Low
-0.8699 Low
3. Grafik
ABS
Deri.: 0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
-0.5
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
370
380
390
2 .5
2 .0
1 .5
1 .0
0 .5
0 .0
%
0 .0
0 .5
1 .0
1 .5
2 .0
2 .5
3 .0
3 .5
4 .0
4 .5
5 .0
5 .5
S t d . C a l. P a ra m e te rs
K1:
1 4 .0 8 2 8
K0:
-2 0 .8 3 7 9
R:
0 .9 8 5 9
R 2:
0 .9 7 2 0
nm
400
)+ 0
F. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar paracetamol dalam dua
sampel obat generik yang umum digunakan oleh masyarakat, yaitu bodrex dan
mixagrip dengan menggunakan metode spektrofotometri visibel. Paracetamol
merupakan salah satu obat yang diguanakan sebagai obat antipiretik (menurunkan
panas) dan analgesik (menghilangkan nyeri). Parasetamol sebagian besar, yakni
sekitar 95% mengalami proses metabolisme di hati, sehingga tidak dianjurkan
untuk dikonsumsi oleh penderita yang memiliki gangguan fungsi hati dan ginjal,
glaukoma, hipertrofi prostat, hipertiroid, retensi urin, serta seseorang yang
mengkonsumsi alkohol karena dapat meningkaatkan resiko kerusakan hati dan
ginjal.
Adapun kadar suatu obat dalam suatu sediaan farmasi mempengaruhi efek
terapi yang diharapkan, namun juga kadar yang tidak sesuai dengan kadar yang
telah ditetapkan pada suatu senyawa obat tertentu juga dapat berefek buruk, baik
ditunjukkan dengan timbulnya efek samping yang tidak diharapkan ataupun
timbulnya efek toksisitas. Kadar atau konsentrasi paracetamol dalam berbagai
jenis merk obat generik yang dijual di pasaran umumnya sama, yakni 500 mg.
Dalam percobaan ini, digunakan paracetamol murni sebagai larutan
standar dengan konsentrasi 1%, 2%, 3%, 4%, dan 5% yang diukur absorbansinya
kemudian dibandingkan dengan absorbansi dan kadar paracetamol yang
terkandung dalam dua sampel obat generik yang umum dijual di pasaran, yakni
bodrex dan mixagrip. Pengukuran atau penentuan kadar dilakukan dengan metode
spektrofotometri visibel dengan prinsip dasar penyerapan dalam emisi radiasi oleh
molekul dalam senyawa obat yang diidentifikasi. Secara eksperimental, dilakukan
pengukuran terhadap banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau
panjang gelombang yang digunakan sinar dan dinyatakan sebagai suatu spekrta
absorpsi. Spektra absorpsi tersebut kemudian dapat dijadikan sebagai bahan
informasi dalam analisis kualitatif dan kuantitaif kadar obat yang diamati, dalam
hal ini ialah kadar paracetamol. Panjang gelombang yang digunakan merupakan
panjang gelombang maksimum dalam pengukuran larutan standar paracetamol
dengan konsentrasi tertinggi (paracetamol 5%), yaitu 310 nm. Pertimbangan
penggunaan panjang gelombang maksimum dalam pengukuran absorbansi ialah
karena pada panjang gelombang maksimum, kepekaan larutan sampel yang
diidentifikasi juga lebih maksimal dibanding pada panjang gelombang yang lain.
Di samping itu, pada panjang gelombang maksimum, pembacaan absorbansi
sampel dapat memenuhi hukum Lamber-Beer yang digunakan sebagai dasar
dalam perhitungan matematis dengan menggunakan alat spektrofotometer.
Berdasarkan hasil pengamatan pada larutan standar paracetamol 1%, 2%,
3%, 4%, dan 5%, menunjukkan nilai absorbansi yang meningkat secara berturutturut. Hasil yang sama ditunjukkan pula pada grafik. Hal tersebut menunjukkan
bahwa peningkatan absorbansi larutan standar paracetamol berbanding lurus
dengan nilai konsnetrasinya. Semakin besar konsentrasi, maka nilai serapan
(absorbansi) juga semakin besar. Akan tetapi, hasil yang berbeda ditunjukkan
pada nilai konsentrasi paracetamol dalam larutan sampel, yaitu bodrex dan
mixagrip. Dalam obat bodrex, nilai absorbansi yang diperoleh adalah 1,417
dengan nilai konsentrasi -0,8699 dan pada obat mixagrip dengan absorbansi 1,189
dengan nilai konsentrasi -4,0836. Secara eksperimental, tidak ada suatu sampel
yang memiliki nilai konsentrasi minus.
Hasil yang berbeda atau tidak sesuai dengan teori-teori yang telah
dikemukakan sebelumnya, yaitu konsentrasi paracetamol dalam kedua larutan
sampel yang memiliki nilai minus kemungkinan disebabkan oleh beberapa faktor,
antara lain rendahnya konsentrasi sampel yang digunakan, yakni 1%.
Sebagaimana telah disebutkan di atas bahwa absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi. Karena konsentrasi paracetamol yang digunakan rendah, maka
serapan atau absorbansi yang terbaca oleh alat spektrofotometer juga rendah.
Akan tetapi, jika larutan sampel yang ditimbang 0,1 gram dan
ditambahkan alkohol 5 ml serta diencerkan dengan akuades hingga 100 ml
dibandingkan dengan salah satu larutan standar , yaitu paracetamol murni 1%
yang diberi perlakuan yang sama, akan menunjukkan hasil pembacaan absorbansi
yang berbeda, yaitu positif 1,565. Perbedaan tersebut kemungkinan dipengaruhi
oleh adanya senyawa obat lain yang terkandung dalam larutan sampel, misalnya
Pseudoefedrin HCl, Gliseril Guaiakolat, Bromheksin HCl, Fenilpropanolamin
HCl, dan Klorfenikol Maleat. Di samping itu, kesalahan dalam pengukuran dapat
disebabkan oleh kekurangan ketelitian praktikan dalam setiap tahap dalam proses
penentuan kadar paracetamol tersebut, misalnya kekurangan ketelitian dalam
penimbangan dan pengukuran volume pelarut yang tidak akurat sehingga dapat
mempengaruhi kuantitas kadar yang diperoleh.
G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan
bahwa kadar paracetamol dalam obat bodrex adalah -0.8699 g/ml dan kadar
paracetamol dalam obat mixagrip adalah -4.0836 g/ml.
DAFTAR PUSTAKA
Audu, Sani Ali., Taiwo, Alemika Emmanuel., Mohammed, Bala Fatima., Musa,
Sani., dan Bukola, Ragmat, 2012, Analysis Of Different Brands Of
Paracetamol 500 mg Tablets Used in Maiduguri Using Ultra Violet
Spectrophotometric and High Performance Liquid Chromatographic
(HPLC) Method, International Research Journal Of Pharmacy, Vol. 3/
Maiduguri, Nigeria.
Gandjar, Prof. Dr. Ibnu Gholib, DEA., Apt dan Rohman, Abdul, M. Si., Apt,
2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Belajar, Yogyakarta (Hal : 240241, 243-256).
Kondawar, M.S., Shah, R. R., Waghmare, J. J., Shah, N. D., dan Malusare, M. K,
UV Spectrophotometric estimation of Paracetamol and Lornoxicam in
Bulk drug and Tablet dosage form using Multiwavelength method,
International Journal of PharmTech Research, Vol. 3/ Maharashtra, India.
Nurhidayati, Liliek, 2007, Spektofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam
Bidang Farmasi, Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, Vol. 5/ Jakarta
Selatan.
Rachdiati, Henny., Hutagaol, Ricson P., dan Rosdiana, Erna, 2008, Penentuan
Waktu Kelarutan Parasetamol Pada Uji Disolusi, Jurnal Nusa Kimia, Vol.
8/ Bandung.