Controle de Qualidade na

Metrologia Qumica

Disciplina: Metrologia Qumica PPGEB

Professores: Vicente Machado Neto
Joo Antonio Palma Setti

Controle de Qualidade Analtico

Mtodos de Controle de Qualidade so utilizados
para verificar evidncias de repetibilidade de
resultados analticos.
Dentre as ferramentas de Controle de Qualidade os grficos de controle
so usados para monitorar a performance dos sistemas de medio ao
longo do tempo. Pelos grficos devemos identificar quando as variaes
dos resultados das medies aumentam ou quando desvios do valor
verdadeiro ocorrem.

Controle de Qualidade Analtico

Grficos de Shewhart so plotagens sequencias
obtidas a partir de dados do Controle de Qualidade.

Controle de Qualidade Analtico

No grfico o valor
alvo T na medio de
glicose a mdia dos
valores (179mg/dl
203mg/dl) , mdia
191mg/dl, e foi
obtido a partir dos 20
primeiros resultados
plotados no grfico
(primeiras
20
matutinas e primeiras
20
noturnas).
A
referncia de glicose
deve ter seu valor
entre 179 e 203
mg/dl.

Controle de Qualidade Analtico

Quando mais do que uma medio feita por
rodada, o desvio padro pode ser calculado usandose a varincia das replicatas e a varincia das
diferentes rodadas.
= ;
= ;
Usando-se assim as duas varincias, com n
resultados replicados por rodada tem-se:
=

Quando no so feitas replicatas ou seja

n=1; pode ser estimado diretamente
do desvio padro dos resultados das
diferentes rodadas.

Controle de Qualidade Analtico

No grfico temos os limites:
Limite de alerta: 2;
Limite de ao: 3.
Os grficos de Shewhart dependem fortemente de
uma boa estimativa de .
Outliers devem ser analisados e eliminados.
Os limites correspondem a nveis de confiana de
95% e 99,7%. Resultados fora dos limites de alerta
so pouco provveis, somente um em cada 20
devem ocorrer.
Caso os resultados estejam fora dos limites de alerta, o processo de
medio deve ser parado e uma investigao das causas do problema
deve ser feita.
O laboratrio deve ter procedimentos definidos caso os resultados
estejam entre os limites de alerta e ao.

Controle de Qualidade Analtico

Alm do uso dos limites de alerta e ao deve-se
observar tendncias nos dados. Caso o sistema
esteja dentro de controles estatsticos, os resultados
devem ser distribudos aleatoriamente em relao
ao valor mdio.
Alguns padres devem ser
motivo de preocupao:
-

Dois pontos sucessivos fora

dos limites de alerta mas
dentro dos limites de ao;
Nove pontos sucessivos do
mesmo lado da mdia;
Seis pontos consecutivos
aumentando ou diminuindo.

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum
A construo de um grfico CuSum feita com a
plotagem da soma dos desvios acumulados em
relao a um valor de referncia.
Grficos CuSum so mais teis que os Grficos de Shewhart, quando temse pequenas mudanas no valor mdio medido, em relao ao valor de
referncia. Outra vantagem que os Grficos CuSum permitem a
investigao dos dados histricos. Pela investigao das informaes
passadas possvel determinar a causa de mudanas inesperadas dos
resultados.
Como nos grficos de Shewhart precisa-se de um valor de referncia, este
pode ser obtido por repetidas anlises do material de CQ.
Uma vez estabelecido o valor de referncia, as diferenas de cada
resultado subsequente da anlise do material de CQ e o valor de
referncia so adicionadas entre si. Ou seja uma soma acumulativa feita.

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum
=
=1,

= resultado da medio obtido do material de

CQ, pode ser um resultado s ou a mdia de n
resultados;
= valor de referncia;
= nmero da medio.
= a soma de todas as diferenas.

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum - Exerccio
Medies de glicose matutinas e noturnas, valor de
referncia 191mg/dl.
Dia
1
1
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7

Matutina
187

Noturna
179

196
194
187
202
180
199
180
187
189
185
186
186

CuSum Dif CuSum Soma

-4
-4
-12
-16
5
-11
3
-8
-4
-12
11
-1
-11
-12
8
-4
-11
-15
-4
-19
-2
-21
-6
-27
-5
-32
-5
-37

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum - Exerccio

Caso o sistema esteja operando com mdia prxima do

valor de referncia, a inclinao do grfico ser prxima de
zero. Uma inclinao positiva indica que na mdia as
medies so maiores do que a referncia, e uma
inclinao negativa indica que na mdia as medies so
menores que a referncia.

Medies de glicose matutinas e noturnas,

valor de referncia 191mg/dl.
Obs: Grfico fora de escala.

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum Exerccio /
Regras de deciso
Grficos CuSum no podem ser interpretados usando-se limites como nos
grficos de Shewhart. Nos grficos de CuSum variaes significativas do
valor de referncia so indicadas por mudanas de inclinao do grfico.
Mudanas de inclinao podem ser verificadas usando-se uma mscara V.

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum Exerccio /
Regras de deciso
Quando utiliza-se a mscara V a relao das escalas x e y importante.
Assim a relao de 1 unidade em x deve corresponder a 2 na escala
y; so definidos como visto anteriormente.

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum - Exerccio

Medies de glicose matutinas e noturnas, valor de

referncia 191mg/dl.
Obs: Grfico aproximadamente na escala 2 =
27,23 1 = 14,46 (1 = 14,47).
= 7,23 = desvio padro das primeiras 20 medies
matutinas e noturnas.

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum Exerccio /
Regras de deciso
A mscara V deve ser feita de material transparente e colocada sobre o
grfico CuSum, com as respectivas escalas de x e y. A linha horizontal da
mscara deve estar paralela ao eixo x. Caso todos os dados anteriores
estejam todos dentro dos braos da mscara (A e C grfico abaixo) ou
suas projees, o sistema est sob controle.
Caso os dados anteriores caiam fora
dos (B grfico ao lado), o sistema
est fora de controle.

C
A

Controle de Qualidade Analtico

Grfico CuSum Exerccio /
Regras de deciso
Os limites de controle do grfico CuSum so definidos pela mscara V, que
definida pelos valores e d. As dimenses da mscara V so
determinadas por tentativa e erro, ou pelo exame de dados histricos.
Caso no se tenha dados histricos uma mscara inicial pode ser
construda usando-se d=2 e =22, de acordo com a escala definida.
Aps o uso da mscara as

dimenses podem ser ajustadas

para fornecer o requerido nvel de
B
d
discriminao.
O objetivo da mscara identificar
C
rapidamente quando o sistemas
A
est fora de controle.

Tarefa relativa ao assunto

Pesquisa na internet
Pesquise na internet sobre controle de qualidade
e ensaios de proficincia na metrologia qumica, de
forma que o assunto mais se aproxime do seu assunto
de pesquisa no PPGEB. No se limite a pesquisar textos
somente em portugus.
Entregar a pesquisa via email (arquivo word nomeado da
seguinte forma: aluno_fulano_de_tal_cq_pt.doc);
A pesquisa deve ter:
1) Descrio sucinta do objetivo;
2) Explicao do mtodo escolhido e porque;
3) Concluses se houverem;
4) Referncias Bibliogrficas.

Bibliografia Principal do assunto:

ELLISON, S.L.R.; BARWICK, V.J.; FERRANT, T.J.D. Practical Statistics
for the Analytical Scientist. RSC Publishing 2009.