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COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

CAPACITACIN EN
LABORATORISTA QUMICO

MTODOSDE EXTRACCIN, PURIFICACIN E


IDENTIFICACIN I

FEBRERO DE 2009

PRESENTACIN:
MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

PGINA 2 de 54

COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Este Cuaderno de Prcticas, es una publicacin realizada por el Colegio de Bachilleres


dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitacin en Laboratorista Qumico.
El Cuaderno est integrado por diez prcticas pertenecientes a la asignatura de Mtodos de
Extraccin, Purificacin e Identificacin I. Tiene como objetivo apoyarte en la aplicacin de
los mtodos: simples de separacin y purificacin y Separaciones fisicoqumicas: Destilacin,
Extraccin y Cromatografa: comnmente utilizados en la separacin de los constituyentes la
materia.
La utilizacin de este cuaderno de prcticas, te permitir aplicar los aprendizajes revisados en
la asignatura previamente.
Para facilitar el estudio de este Cuaderno, debers:
-

Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevencin y


Seguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, as como las medidas
de prevencin y seguridad especficas de cada prctica sealadas en cada una de
ellas.

Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de Conceptos antecedentes


previamente,

Resolver las Actividades que se presentan al final de cada prctica.

Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilizacin de este material, esperando que te sea de gran


apoyo.

CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION


Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

PGINA 3 de 54

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeadas con
responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad est delimitado entre otras cosas
por las caractersticas de la propia actividad, de tal manera que su desempeo no implique un
riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella.
Por tal motivo, dadas las caractersticas de las actividades que se efectan en los laboratorios,
se te pide que tomes en consideracin las siguientes medidas:
1.

El laboratorio debe estar limpio tanto en la realizacin de la prctica como al final de


sta.

2.

Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el
mismo.

3.

Revisa que el rea de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de


iniciar la prctica.

4.

Debes manejar una higiene personal antes, durante y despus de la prctica, ya que
de no hacerlo, se podrn ver afectados los resultados del anlisis. Al finalizar la
prctica lvate las manos con abundante agua y jabn, no te seques con la bata.

5.

Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto


y de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se
recomienda vestirse con pantaln, si se utiliza falda, no se deben usar medias de
nylon.

6.

El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la prctica.

7.

Para transferir lquidos con pipeta, debers utilizar perillas de hule. Queda prohibido
pipetear con la boca.

8.

Cuando utilices reactivos, entrate de las caractersticas de los mismos en las tablas
de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios.

9.

No debes calentar los disolventes orgnicos directamente en la flama del mechero,


sino utilizar parrillas elctricas.

10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medicin sin la supervisin del
profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento.
11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia debern estar siempre libres de
obstculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.
12. Cuando preparas disoluciones cidas, siempre debes verter el cido en el agua,
nunca el agua en el cido

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

PRACTICA No. 1
EVAPORACIN, DECANTACIN, FILTRACIN, CENTRIFUGACIN Y DECOLORACIN
I. OBJETIVO
Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante la
aplicacin de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los mtodos de
separacin y purificacin tales como: evaporacin, decantacin, filtracin, centrifugacin y
decoloracin.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:
Elemento
Compuesto
Mezcla
Coloide
Suspensin
Mezcla homognea
Mezcla heterognea
Mtodo fsico de separacin
Medio filtrante
Efecto Tyndall
Adsorcin
III. MATERIALES Y REACTIVOS
Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
muestras:
Materiales
1
centrfuga
1
matraz kitazato
1
probeta de 10 mL
1
embudo Bchner
6
vasos de precipitado de 100 mL
1
agitador
1
pipeta graduada de 5 mL
1
bomba de vaco
1
perilla
1
tubos de ensaye
2
1
tripi
1
esptula
1
tringulo de porcelana
1
soporte universal
1
embudo estriado talle largo
1
gradilla
1
anillo de hierro
1
tela de alambre
1
embudo de separacin
1
mechero
1
balanza granataria
Reactivos
10 g
carbn activado granulado
Papel filtro
muestra de una suspensin
1
1
refresco de color*
(Melox)*
100 mL
agua turbia (con tierra)*
gel para el cabello*
10 mL
leche*
1 g cloruro de sodio (NaCl)*
repuesto de tinta*
5
1
aceite*
mL
*material proporcionado por el alumno.
1
Lmpara de mano*

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres lo siguiente:

Cuando uses la centrfuga llena los tubos y equilbralos pesndolos en la balanza


granataria

Al conectar la bomba de vaco no toques la banda de giro

Los restos de las muestras utilizadas debes desecharlas adecuadamente

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Esta actividad se divide en dos momentos:
A) Identificacin del tipo de mezcla
B) Separacin de las mezclas
A) Identificacin del tipo de mezcla
Si la muestra es slida realiza lo siguiente:
1. Pesar 1g y agregar 10 mL de agua
Si es lquida:
2. Medir 5 mL y agregar 5 mL de agua
3. Tomar 10 mL de cada muestra y colocar en un tubo de ensaye
4. Observar cada muestras y determinar las propiedades de: sedimentacin, turbidez,
tamao de partcula, efecto Tyndall (ste se observa colocando una fuente luminosa en
un ngulo de 90 o), anota los resultados en la tabla correspondiente
5. Clasificar las muestras en homogneas (disoluciones) y heterogneas (suspensiones y
coloides)
B) Separacin de las mezclas
Una vez identificada el tipo de muestra, utiliza el mtodo adecuado para separar sus
componentes considerando la siguiente tabla:
Tipo de mezcla
Disolucin
Suspensin
Suspensiones y coloides
Disoluciones coloridas (extraccin
de pigmentos orgnicos)

Constituyentes
Slido en lquido
Lquido-lquido
Slido en lquido

Mtodo de separacin
Evaporacin
Filtracin por gravedad o a vaco
Decantacin
Decantacin
centrifugacin

Slido-lquido

Decoloracin

Slido en lquido

EVAPORACIN. Medir 5 mL de muestra y colocar en un vaso de precipitados, calentar hasta


evaporacin completa y observar el residuo que queda en el vaso.
DECANTACIN. Para suspensiones utilizar la decantacin. En caso de ser slido-lquido,
colocar 10 mL de la muestra en un vaso de precipitados, dejar reposar 20 minutos y se
separar el sobrenadante inclinando el vaso. Si la suspensin es lquido-lquido, depositar 10
mL de la muestra en un embudo de separacin, dejar reposar 10 minutos y separar las fases.

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

FILTRACIN. Para suspensiones slido-lquido, se utiliza la filtracin. Para filtrar, colocar el


papel filtro en un embudo y filtrar la muestra por gravedad o al vaco; para realizarla esta
ltima, colocar el embudo Buchner sobre un matraz kitazato y unir a la bomba de vaco con
una manguera, conectar la bomba a la corriente. Observar la separacin del slido sobre el
papel filtro.
CENTRIFUGACIN. Para suspensiones y coloides, se utiliza la centrifugacin. Llenar los
tubos de centrfuga, centrifugar el tiempo necesario para observar la separacin del slido en
el fondo y el lquido en la parte superior.
DECOLORACIN. En la extraccin de pigmentos orgnicos en mezclas lquidas, se utiliza la
decoloracin. Pesar 2 g de carbn activado en un vaso de precipitados, agregar 10 mL de la
muestra, agitar vigorosamente y dejar en reposo 15 minutos. Filtrar en papel filtro y observa la
decoloracin.
VI. INTEGRACIN DE RESULTADOS
Con las observaciones realizadas, complementa la siguiente tabla
Caractersticas de las mezclas
Muestra

Tamao de
la partcula

Presenta
Sedimentacin

Turbidez

Efecto
Tyndall

Color

Homognea

Heterognea

Tipo de mezcla
D

Melox
Agua turbia
Leche
Tnta
Gel
Refresco
NaCl
Aceite

D = disolucin
S = suspensin
C = coloide

Mtodos de separacin seleccionados


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Muestra

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO


Caractersticas de las
sustancias separadas

Mtodo de separacin empleado

Melox
Agua turbia
Leche
Tinta
Gel
Refresco
NaCl
Aceite
VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN
Considera los resultados obtenidos para contestar lo siguiente:
1.

Con base en qu caractersticas se selecciona el mtodo de separacin de una mezcla


heterognea?
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
______

2.

En qu casos se emplea la filtracin al vaco?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
______

3.

S para separar una mezcla se puede emplear ms de un mtodo de separacin, en qu


caractersticas te basaras para emplear uno u otro mtodo?
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________

Nombre del Alumno

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Fecha de realizacin de la prctica

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

PRACTICA No. 2
CRISTALIZACION Y SUBLIMACION
I. OBJETIVO
Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante la
aplicacin de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los mtodos de
cristalizacin y sublimacin.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cristal
Punto de fusin
Presin de vapor
Sublimacin

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
muestras:
12
1
1
1
1

tubos de ensaye
gradilla
esptula
bao Mara
tripi

1
1
3
2

mechero Bunsen
embudo de filtracin tallo corto
vidrios de reloj
vasos de precipitado de 250 mL

Materiales
1
cpsula de porcelana
1
soporte universal
1
embudo Buchner
1
mortero con pistilo
1
matraz Kitazato
2
1
bomba de vaco
1
agitador con gendarme de hule
1
pipeta graduada de 5 mL

Reactivos
1g
acetanilida G. T.
**10 mL etanol G.T.
1g
cido benzoico G. T.
agua destilada
1g
cido esterico G. T.
hielo*
1
pastilla desodorante para el bao*
**10 mL hexano G. T.
*material proporcionado por el alumno.
acetona G.T.
**debes evitar calentarlo directamente en la
**10 mL
flama del mechero

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres las siguientes
caractersticas de los reactivos:

La acetanilida en contacto con la piel puede causar una pequea irritacin.

La acetona es altamente inflamable y txico puede causar irritacin en los ojos.

El cido benzoico en contacto con la piel puede causar una pequea irritacin.

El etanol es inflamable, un poco txico, debido a su volatilidad puede causar nuseas.

El hexano es voltil y muy flamable y en altas concentraciones puede generar un


efecto anestsico.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Esta actividad se divide en tres momentos:
A) Seleccin del disolvente.
B) Purificacin de la muestra.
C) Sublimacin de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno).
A) Seleccin del disolvente
Para que selecciones el disolvente adecuado, procede a realizar lo siguiente:

Colocar una pequea cantidad de acetanilida en tres tubos de ensaye y numralos del
1 al 3
Aadir 5 mL de agua al 1 y agitar; observar si se disuelve
Aadir 5 mL de acetona al 2 y agitar; observar si se disuelve
Aadir 5 mL de hexano al 3 y agitar; observar si se disuelve
Observar en que tubos se disolvi, si no se disuelve, calentar los tubos en un bao
Mara y observar
Tomar una pequea cantidad de cido benzoico y repetir los pasos anteriores para
verificar su solubilidad en agua, acetona y hexano
Tomar una pequea cantidad de cido esterico y repetir los pasos realizados con la
acetanilida y con el cido benzoico para determinar su solubilidad en agua, acetona y
hexano

B) Purificacin de la muestra
Para realizar la purificacin de la muestra, realiza lo siguiente:

Seleccionar el disolvente que a temperatura ambiente no disuelva la muestra, pero a


temperatura alta s
Colocar la muestra de acetanilida en un vaso de precipitados y vierte el disolvente
seleccionado
Calienta el vaso de precipitado hasta disolucin completa de la muestra (ten cuidado
al calentar los disolventes orgnicos porque son muy flamables, emplea el bao
Mara)
Filtrar la disolucin obtenida y colocar el vaso de precipitado con el filtrado en un bao
de hielo, o raspando las paredes del vaso con un agitador de vidrio.

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Secar los cristales utilizando la bomba de vaco.


Repetir el procedimiento anterior empleando las otras muestras

C) Sublimacin de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno).

Triturar la muestra de la pastilla desodorante y colocarla en un vaso de precipitado


Colocar el vaso sobre un tripi con rejilla de asbesto
Tapar el vaso con una cpsula de porcelana que contenga hielo y calentar lentamente
el vaso
Recoger los cristales adheridos a las paredes de la cpsula de porcelana, observar su
forma geomtrica

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS


Con los resultados obtenidos, complementa la siguiente tabla, anotando un signo (-), si la
muestra es insoluble, y un signo (+) si no lo es.
Seleccin del disolvente

MUESTRA

HEXANO
FRIA

CALIENTE

SOLUBILIDAD
ACETONA
FRIA

CALIENTE

AGUA
FRIA

CALIENTE

ACETANILIDA
ACIDO BENZOICO
ACIDO ESTEARICO

Purificacin de la muestra
Muestra

Muestra antes de purificar

Muestra del producto purificado

ACETANILIDAD
CIDO BENZOICO
CIDO ESTERICO
P-DICLOROBENCENO

Calcular el rendimiento de cada separacin

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Con base en los resultados obtenidos contesta:


1.

Cmo es la presin de vapor de un reactivo que sublima a temperatura ambiente y a


presin atmosfrica?
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
________

2.

La cristalizacin y la sublimacin son mtodos de purificacin?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
________

3.

Por qu razn se produce la sublimacin en un slido antes de que ste se funda?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
________

Nombre del Alumno


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Fecha de realizacin de la prctica


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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

PRACTICA No. 3
DESTILACIN SIMPLE
I. OBJETIVO
Separar los componentes de una bebida alcohlica, utilizando los cambios de fase que
presenta el etanol, con la finalidad de aplicar la destilacin simple como mtodo de separacin
y purificacin.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Punto de ebullicin
Presin de vapor.
Puntos de ebullicin del etanol y el agua.
Mezcla homognea.
Evaporacin.
Condensacin.
Destilacin
Destilacin simple

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:
2 soportes universales
1 mechero bunsen.
1 refrigerante recto.
1 vaso de precipitado de 500 mL.
2 tapones monohoradados.
1 anillo de hierro.
1 bao Mara.
1 cubeta.
20 cuerpos de ebullicin.

MATERIAL
2 pinzas de tres dedos con nuez.
1 matraz de destilacin de 250 mL.
1 termmetro de -10 a 160 o C
2 mangueras de hule ltex.
2 probetas de 100 mL.
1 rejilla de asbesto.
1 alcoholmetro.
1 mechero Bunsen

REACTIVOS
* 250 mL. de una bebida alcohlica (brandy,
tequila, vino tinto, etc.)
* proporcionado por el alumno.

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

El calentamiento de sustancias flamables requiere utilizar un bao mara y cuerpos de


ebullicin dentro del matraz de destilacin.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Verificar el grado de alcohol de la bebida con el alcoholmetro

Colocar 250 mL de la bebida dentro del matraz de destilacin y agregar los cuerpos de
ebullicin

Montar el aparato de destilacin como se muestra en la figura. Sujetar el matraz de


destilacin y el refrigerante con seguridad, el termmetro debe ser colocado de tal
forma que el bulbo de mercurio coincida con la salida del vapor hacia el refrigerante

Calentar el bao mara que contiene el matraz de destilacin, cuidando que la flama no
sea demasiado grande y que el burbujeo dentro del matraz no sea violento.

Medir la temperatura al comienzo del calentamiento y despus cada 2 minutos hasta


llegar a la temperatura a la cual inicia la destilacin.

Recoger en un vaso lo que destile hasta antes de que la temperatura llegue a ser
constante (cabeza de la destilacin)

Colocar una probeta para recibir todo lo que se destile al permanecer constante la
temperatura (corazn de la destilacin), medir el volumen

La destilacin termina cuando el termmetro registra un incremento brusco de


temperatura. Deja en el matraz lo que ya no destila (colas de la destilacin)

En el destilado que recogiste en la probeta (corazn de la destilacin) mide el grado


alcohlico con un alcoholmetro, anotando los G L y compara este valor con lo indicado
en la etiqueta

Apagar el mechero y deja enfriar todo el sistema durante 10 minutos, antes de empezar
a desmontarlo.

MONTAJE DEL EQUIPO DE DESTILACIN SIMPLE


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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS


Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:
Determinacin de terminacin en los destilados
Fraccin de la destilacin

Temperatura de la destilacin

Volumen (mL)

Cabeza de la destilacin
Corazn de la destilacin
Colas de la destilacin

Determinacin de temperaturas contra tiempo en la grfica de resultados

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Temperatura

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Tiempo

Tiempo (min.)
3. Obtn el rendimiento del etanol obtenido
CLCULOS DEL RENDIMIENTO

Calcula la presin del sistema

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN


Con base en los resultados obtenidos contesta lo siguiente:

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1.

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

El color, el olor y el sabor del destilado a qu sustancia corresponde?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

2.

Por qu no coincide la temperatura de ebullicin normal del etanol con la del destilado
obtenido?
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

3.

Qu caractersticas deben reunir las sustancias que se han de separar por destilacin
simple, para que se logre una buena separacin?
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

Nombre del Alumno

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Fecha de realizacin de la prctica

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PRACTICA No. 4
DESTILACIN FRACCIONADA
I. OBJETIVO
Separar los componentes de una mezcla azeotrpica, aplicando el principio de ebullicin de
sus constituyentes, con la finalidad de aplicar la destilacin fraccionada.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Destilacin simple
Fase
Plato Terico
Lquidos miscibles
Fraccin molar
Solucin ideal
Azetropo

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:
MATERIAL
2 soportes de base triangular
3 pinzas de tres dedos con nuez
1 anillo de hierro
1 mechero
2 mangueras de hule ltex para el
1 vaso de precipitado de 250 Ml
refrigerante
1 matraz redondo fondo plano de 250 Ml
1 refrigerante recto
1 columna Vigreux
3 tapones monohoradados
1 termmetro de -10 a 160 C
1 bao Mara o mantilla de calentamiento
1 rejilla
2 probetas de 100 Ml
cuerpos de ebullicin
REACTIVOS
100 Ml de mezcla etanol-metanol (1:1)
* Estopa y papel aluminio para enchaquetar
la columna de Vigreux.
*Proporcionado por el alumno.

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un bao Mara y cuerpos


de ebullicin dentro del matraz de destilacin.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Verter en el matraz de destilacin 100 Ml de mezcla azeotrpica a destilar y agregar


los cuerpos de ebullicin

Montar el aparato como indica la figura. Colocar los tapones de tal forma que no haya
fugas, sujetar el matraz de destilacin y el refrigerante con seguridad

Calentar el matraz de destilacin que se encuentra dentro del bao Mara, observar
que la velocidad del destilado sea de una gota por segundo aproximadamente, anotar
la temperatura cada 30 seg

Recibir la cabeza del destilado en un vaso de precipitado de 100 Ml, la cual se


desechar posteriormente

Cuando la temperatura sea constante, recibe el primer componente del destilado en


una probeta, mide su volumen y anota la temperatura de destilacin.

En el momento en que la temperatura presente un cambio brusco coloca otra probeta,


para recibir segundo componente del destilado de mayor punto de ebullicin; sigue
anotando la temperatura cada 30 seg.

En el momento en que la temperatura vuelva a ser constante suspende el


calentamiento. No permitas que quede el matraz de destilacin sin lquido.
Apagar el mechero y dejar enfriar todo el sistema durante 10 minutos antes de
empezar a desmontarlo.

MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIN FRACCIONADA

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS


MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Con los resultados obtenidos complementa la siguiente tabla y traza la grfico correspondiente
de temperatura (oC ) contra tiempo (minutos) y analiza el comportamiento del volumen
recolectado respecto al tiempo y a la temperatura.

Temperatura

Tiempo

tiempo (minutos)

Calcula el rendimiento de la destilacin

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN


1. Cul fue el punto de ebullicin de la sustancia que destil primero y de qu sustancia se
trata?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
___
2. Cul fue el punto de ebullicin de la sustancia que destil despus y de que sustancia se
trata?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
___
3. En qu tipo de mezcla se utiliza la destilacin fraccionada? Por qu?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___
4. Explica cmo funciona una columna fraccionadora:
___________________________________________________________________________
_
___________________________________________________________________________
_
___________________________________________________________________________
_
5. Establece las diferencias entre una destilacin simple y una destilacin fraccionada.
___________________________________________________________________________
_
___________________________________________________________________________
_
___________________________________________________________________________
_

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Nombre del Alumno

Fecha de realizacin de la prctica

PRACTICA No. 5
DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
I. OBJETIVO
Obtener aceites esenciales de una muestra natural, mediante la separacin de componentes
de alto punto de ebullicin, con la finalidad de aplicar la destilacin por arrastre con vapor de
agua como mtodo de separacin y purificacin.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Destilacin simple.
Destilacin fraccionada.
Presin de vapor.
Presin parcial de vapor.
Lquidos inmiscibles.

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:
MATERIALES
3 soportes universales.
2 anillos de hierro.
2 mecheros bunsen.
1 refrigerante recto.
1 tubo de vidrio de 60 cm de largo y 6mm 3 nueces dobles de sujecin.
de dimetro.
3 pinzas de tres dedos
2 telas de alambre con asbesto.
2 matraces redondos de 500 mL.
2 mangueras de hule para el refrigerante
1.5 m.
5 cuerpos de ebullicin.
1 embudo de separacin.
1 tubo de vidrio de 70 cm. de largo y 6 mm 1 matraz erlenmeyer de 250 mL.
de dimetro.
2 tapones de hule del No. 3
cubetas de plstico
1 balanza granataria
1probeta de 100 mL
REACTIVOS
500 mL de agua.
30g de NaCl
*50 g de clavo, o ans, o cscara de
naranja, o t de limn o cualquier otra
muestra que se pueda separar por este
mtodo.
* Lo proporciona el alumno.

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

Debes tener cuidado de calentar uniformemente el tubo para que se pueda doblar
fcilmente, de lo contrario se puede romper y te puedes cortar.

No debes tocar el tubo en la parte que se est calentando, te puedes quemar.

Al insertar los tubos de desprendimiento en los tapones, utiliza como lubricante agua
para facilitar la maniobra

El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un bao Mara y cuerpos


de ebullicin dentro del matraz de destilacin.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Realizar los cortes y dobleces con el tubo de vidrio de 6 mm de dimetro y arma tu


dispositivo como indica la figura

Rotular un matraz redondo con la letra A y el otro con la letra B

Colocar en el matraz A, 300 mL de agua y los cuerpos de ebullicin

Colocar en el matraz B, 50 g de la muestra cortada en trocitos pequeos y 200 mL de


agua

Calentar el matraz A y cuando empiece a pasar vapor al matraz B, calienta un


poco el B para evitar la condensacin de agua

Calentar los matraces A y B en forma constante y controlando que la ebullicin no


sea violenta, hasta que se hayan recolectado aproximadamente 100 mL del destilado

Detener el calentamiento y dejar enfriar el sistema durante unos cinco minutos, por lo
menos, antes de desmontarlo

NOTA.
1. El tubo de seguridad en el matraz A debe ser de 60 a 75 cm de longitud. Como su nombre lo
indica, se emplea como medida de seguridad para evitar una sobre presin que pueda romper el
matraz
2. La inclinacin del matraz B es para evitar que la disolucin que se est destilando salte sobre el
tubo de salida y salga por el refrigerante ver figura
3. La cantidad de aceite esencial que se obtiene es muy pequea y para separarla de la fase
acuosa se puede hacer de la siguiente forma
4. Se le agregan 30 g de sal al destilado, se agita y despus se coloca en un embudo de
separacin, se separa la fase acuosa inferior; el aceite esencial se retira tambin y se coloca en un
frasco limpio previamente pesado y se calcula el rendimiento

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS


Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento de la destilacin.

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN


Anota lo que a continuacin se te pide:
1. Describe las caractersticas de tu producto final.
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___
2. Explica la funcin que tiene el tubo de 70 cm que se coloca en matraz A
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___
3. Por qu el matraz B debe estar inclinado?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___
4. Qu funcin tiene la sal que se le agrega al destilado?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___
5. Explica las ventajas y desventajas que tiene este mtodo
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___
6. Qu otro mtodo podras utilizar en lugar de la destilacin por arrastre con vapor de
agua?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___
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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Nombre del Alumno

Fecha de realizacin de la prctica

PRACTICA No. 6
EXTRACCION DISCONTINUA O POR LOTES
I. OBJETIVO
Realizar la extraccin de cristal violeta, mediante la utilizacin de cloroformo o hexano, con la
finalidad de calcular la eficiencia de la extraccin discontinua de un paso contra otra de cuatro
pasos.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Extraccin
Fases
Coeficiente de particin
Emulsin

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:
MATERIALES
1 embudo de separacin de 125 mL
1 matraz de destilacin de 100 mL
2 probetas de 50 mL
2 tapones de hule del No. 3
2 vasos de precipitado de 100 mL
2 cubetas de plstico
1 agitador de vidrio
1 pipeta de 10 mL
4 tubos de ensaye de 20 mL de capacidad
1 refrigerante recto
2 soportes universales
1 esptula
1 anillo de hierro de 5.5 cm. de dimetro.
1 nuez doble de sujecin
1 tela de alambre con asbesto
2 tramos de 1.5 m. de manguera de hule
1 parrilla elctrica
ltex para refrigerante
1 pinza de tres dedos
1 pinza universal
1 balanza granataria
REACTIVOS
cristal violeta
200 mL de agua destilada
Grasa lubricante para embudo (vaselina)
80 mL de cloroformo o hexano
* Lo proporciona el alumno.

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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

El cloroformo y el hexano son productos voltiles que se absorben por la piel, txicos,
cancergenos y producen efectos crnicos.

Se recomienda trabajarlos en un lugar ventilado o en la campana de extraccin.

Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Esta actividad se divide en dos momentos:
A). Extraccin discontinua en un paso
B). Extraccin discontinua en cuatro pasos
A). Extraccin discontinua en un paso.
Una vez que cuentes con tu material y equipo completo y limpio, procede a realizar siguiente:

Colocar cristal violeta en una cantidad del tamao de una cabeza de alfiler en un vaso
de precipitados de 100 mL (psar previamente)
Disolver con 80 mL de agua destilada
Tomar la mitad de la solucin (40mL) y colocarla en un embudo de separacin de
125mL, la llave y el tapn del embudo deben encontrarse bien lubricados
Armar el soporte universal con el anillo de hierro (atender la explicacin del profesor)
Adicionar en el embudo de separacin 40 mL de cloroformo o hexano
Cerrar el embudo con el tapn
Invertir el embudo y abre la llave para permitir que escape la presin
Cerrar la llave y agitar el embudo suavemente
Invertir nuevamente el embudo y volver a abrir la llave
Repetir el proceso cuantas veces sea necesario, hasta que al abrir la llave no se
aprecie sobre presin en el interior
Cerrar la llave una vez ms y agita enrgicamente durante uno o dos minutos
Por ltimo colocar el embudo en el anillo de hierro y destaparlo; espera a que ambas
capas se separen
Recoge la fase orgnica en un matraz de destilacin previamente pesado de 100 mL
Destilar el cloroformo o hexano y pesar el matraz de destilacin que ahora contiene
parte del slido de cristal violeta. La diferencia del peso del matraz (antes y despus
de la destilacin) nos dar el peso del cristal violeta extrado

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

B). Extraccin discontinua en cuatro pasos:

Colocar los 40 mL de solucin acuosa de cristal violeta restantes en el embudo de


separacin
Agregar 10 mL de cloroformo o hexano y repite el procedimiento de la primera parte y
recibe la fase orgnica en un tubo de ensaye de 15 mL
Repetir el proceso con tres porciones ms de cloroformo o hexano
Comparar los colores de los cuatro tubos de ensaye
Pasar el contenido de los cuatro tubos a un matraz de destilacin de 100 mL
previamente pesado
Destilar el cloroformo o hexano
Pesar el matraz despus de la destilacin y por diferencia de peso calcula la cantidad
de cristal violeta extrado
Compara los resultados obtenidos en los dos procesos

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS


Observa detenidamente qu ocurre en cada una de las extracciones y complementa la
siguiente tabla.
Extraccin de un solo paso

Extraccin de cuatro pasos

Caractersticas

Caractersticas

Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento obtenido en cada una de las extracciones

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN


Resuelve lo que se te pide a continuacin:
1.

Cuando tienes juntas las dos fases en el embudo de separacin. Dnde se encuentra la
fase orgnica?
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

2.

Inicialmente en qu fase se encuentra el cristal violeta?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

3.

Cmo es el color en cada uno de los tubos de ensaye del momento B?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

4.

Al final de la extraccin En qu fase se encuentra el cristal violeta?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

5.

Por qu se debe de tapar siempre un embudo de separacin cuando se est agitando?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

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6.

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

En qu caso hubo mayor extraccin de cristal violeta?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____

Nombre del Alumno

Fecha de realizacin de la prctica

PRACTICA N 7
EXTRACCIN CONTNUA
I. OBJETIVO
Realizar la separacin del agua en una muestra comercial (t), utilizando el principio de
solubilidad del agua, con la finalidad de aplicar una trampa de Dean- Stark como mtodo
extraccin continua.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Extraccin
Fase

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:

1 matraces de baln de 250 mL


1 refrigerante
1 trampa de Dean- Stara
1 mantilla de calentamiento
2 soportes universales
2 doble nuez de sujecin

MATERIALES
1 termmetro de 10 a 110 C
1 esptula
1 probeta de 25 mL
1 balanza analtica
2 pinzas de tres dedos
4 cuerpos de ebullicin

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

1 vaso de precipitados de 100 mL


REACTIVOS
100 mL. Tolueno
1 papel filtro de 10 x 10 cm
*5g de cualquiera de las siguientes
muestras; manzanilla, hierbabuena,
hojas de espinaca, otras hojas verdes.
*Lo proporciona el alumno

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado en la campana de extraccin.


Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes.
El tolueno CH3 - C6H5 es un reactivo flamable y poco txico.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Extraccin del contenido de agua de una muestra con trampa Dean- Stark.

En un matraz baln limpio y seco de 250 mL coloca 5 g de tu muestra


Adiciona 100 mL. de tolueno
Adiciona cuerpos en ebullicin
Monta el aparato que se muestra en la figura

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COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Mantn completamente secos tanto al refrigerante como la trampa


Procede a calentar (con mantilla de calentamiento o parrilla)
Deja de calentar cuando observes que el contenido de agua en la trampa no aumenta
en su volumen (capa inferior)
Mide el volumen de agua y anota el dato obtenido
Desmonta el aparato y toma la temperatura del agua obtenida
Busca en tus tablas de densidad del agua la temperatura obtenida
Determina la masa del agua obtenida y calcula el porcentaje de agua en la muestra

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS


Determina el contenido de agua en la muestra utilizando la siguiente frmula:

Donde:
d = densidad del agua

dV
% de H2O =
M

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

X 100
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COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

V = volumen del agua


M = masa de la muestra
Tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas
Temperatura o C Densida
d
15
0.999099
16
0.998943
17
0.998744
18
0.998595
19
0.998405
20
0.998203
21
0.997992
22
0.997770
23
0.997538
24
0.997296
25
0.997044
26
0.996783
27
0.996512
28
0.996232
29
0.995944
30
0.995656

Nombre del Alumno

Fecha de realizacin de la prctica

PRACTICA N 8
EXTRACCIN CONTNUA LQUIDO - SLIDO CON EQUIPO SOXHLET
I. OBJETIVO

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Realizar la extraccin lquido slido, mediante la obtencin de grasa de semillas oleaginosas


con tolueno como disolvente, con la finalidad de utilizar el equipo Soxhlet como mecanismo de
extraccin.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Reflujo
Disolvente

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:
MATERIALES
1 equipo de extraccin Soxhlet
1 probeta de 100 mL
1 soporte universal
1 anillo de hierro
1 tela de alambre con asbesto
2 pinzas de tres dedos
2 pinzas universal
2 vaso de precipitados de 250 mL
1 probeta de 10 mL

1 cartucho de asbesto
2 papel filtro poro abierto de 10 X 10 cm
1 balanza analtica
1 balanza granataria
1 mantilla de calentamiento
2 nueces dobles de sujecin
1 vaso de precipitados de 500 mL
1 esptula
10 cuerpos de ebullicin
REACTIVOS
* 10 g de semillas oleaginosas como:
150 mL de tolueno (volumen que puede
cacahuate, pepitas, nueces, pistaches variar dependiendo del tamao del matraz y
ajonjol, entre otras
de la cmara de extraccin)
*Lo proporciona el alumno

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

El tolueno es un producto voltil que se absorbe por la piel, es muy txico, cancergeno
y produce efectos crnicos.
Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado en la campana de extraccin.
Se debe desechar en un recipiente con arena para solventes o evaporarlo en una
campana de extraccin.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente:

Pesar el cartucho vaco


Adiciona al cartucho vaco partes de muestra y psalo.
Coloca el cartucho con la muestra en la cmara de extraccin seca del equipo Soxhlet
En el matraz del extractor Soxhlet adiciona 150 mL de tolueno.
Agrega cuerpos de ebullicin
Arma el equipo como lo muestra la figura.
Inicia el calentamiento hasta ebullicin del tolueno.
Permite por lo menos 4 descargas del Soxhlet al matraz
Deja enfriar un poco y coloca el residuo en un vaso de precipitados limpio y seco de
250 mL y evapora el solvente dentro de una campana de extraccin utilizando una
parrilla.
Extrae el cartucho de asbesto con la muestra sin grasa y psalo a una estufa a 100 o C
para secar completamente, colcalo con cuidado en un desecador y despus de 15
minutos psalo.

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS


Cuantifica la cantidad en gramos y en % de grasa extrada con los datos obtenidos.

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN


1.

Cunto tiempo tarda la extraccin con Soxhlet?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________

2.

Qu sucede si no haces bien el cartucho para Soxhlet ?


_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________

3.

Con base a los datos obtenidos calcula la cantidad de grasa que se obtendra para 150
Kg de muestra

Nombre del Alumno

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

Fecha de realizacin de la prctica

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

PRACTICA No. 9
CROMATOGRAFA EN PAPEL
I. OBJETIVO
Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenmenos
superficiales de los slidos, con la finalidad de utilizar la cromatografa en papel descendente.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografa.
Coeficiente de reparto.
Eluyente.
Disolvente.
Polaridad.
Solubilidad.
Adsorcin.
Capilaridad.
Factor de reparto (Rf).

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:
MATERIALES
1 matraz aforado de 100 mL
1 piseta
1 pipeta volumtrica de 10 mL
1 regla de 30 cm*
5 clips*
1 perilla de succin

3 tubos capilares
1 probeta de 100 mL
1 vaso de precipitado de 250 mL
1 mechero Bunsen o de alcohol.
pliego de papel Whatman No. 1
3 frascos de boca ancha con tapa (frasco
de 4L de boca ancha) *

4 tubos de ensaye
1 gradilla
REACTIVOS
*Tintas para bolgrafo de colores: negro, 10 mL de alcohol butlico QP.
rojo, azul y otros
10 mL de alcohol etlico QP.
100 mL de NH4OH 2N QP. (por grupo)**
*Lo proporciona el alumno

** Lo utilizars la prxima clase

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

El NH4OH, provoca irritacin en las mucosas nasales por inhalacin, se debe trabajar
en la campana de extraccin o en un lugar ventilado.
Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succin y no hacerlo con la boca.
Los alcoholes son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego
directo.
Evita tocar con las manos sucias el papel Whatman, ya que se contamina y disminuye
su eficiencia.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Esta prctica se encuentra dividida en tres momentos:
A). Preparacin del NH4OH.
B). Preparacin del papel cromatogrfico, elaboracin de la micropipeta y aplicacin de
la muestra.
C). Separacin e identificacin de las tintas.
A). Preparacin de NH4OH.

Realizar los clculos necesarios para preparar 100 mL de NH 4OH 2N


Tomar la cantidad necesaria de NH 4OH con la pipeta volumtrica y colocarla en el
matraz volumtrico. (No pipetear con la boca, utiliza la perilla de succin)
Aforar con agua destilada y mantener tapada la disolucin hasta que requieras utilizarla
Despus de utilizarla, rotlala y gurdala, la utilizars la prctica siguiente

B). Preparacin del papel cromatogrfico y elaboracin de la micropipeta.


Preparacin del papel cromatogrfico.

Cortar el papel filtro de un tamao adecuado al frasco a utilizar. (recuerda que debes
tener las manos limpias libres de polvo y grasa)
Trazar un margen de aproximadamente 2 cm de longitud en la parte inferior y superior
del papel
Marcar tenuemente tres marcas equidistantes sobre la lnea que esta como margen
inferior, aqu aplicars las muestras de tinta

Elaboracin de la micropipeta.

Tomar un tubo capilar y calentar la parte central con el mechero, tomando los extremos
con las manos y girndolo
Estirar el capilar hasta que se divida en dos trozos
Dejar enfriar y con un golpe suave sobre el banco de trabajo despuntar las
micropipetas y la que presente un orificio menor, ser la que utilizars para colocar la
muestra. (ver la siguiente figura)
Construye una micropipeta para cada muestra.

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Construccin de una micropipeta


Aplicacin de la muestra.

Numerar los tubos de ensaye del 1 al 3 y coloca las tintas en cada uno de ellos
Colocar en el cuarto tubo una mezcla de todas las tintas

Colocar la muestra sobre el papel con la micropipeta

C). Separacin e identificacin de las tintas.

Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butlico, alcohol etlico e
hidrxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1. No debe rebasar la mezcla una altura
de 1.5 cm y tapar el frasco por 5 minutos
Enrollar el papel cromatogrfico con las muestras y colocar dentro del frasco
Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior
Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar
Desenrollar el cromatograma y delinear las manchas correspondientes a cada una de
las tintas
Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas y
calcula el Rf para cada una.

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS


MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

PGINA 40 de 54

COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Una vez realizada la prctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas,
complementa la siguiente tabla:
Color de
Tinta

Colores
componentes

Distancia
componentes
(Frente de soluto)

Distancia
Rf
disolvente
= frente soluto
(frente solvente)
frente solvente

VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN


Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuacin:
MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

PGINA 41 de 54

COLEGIO DE BACHILLERES

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

1. Por qu se debe tapar el frasco por 5 minutos antes de meter el papel?


___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
2. Por qu se deben hacer las marcas con lpiz y no con tinta?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
3. Que indica el valor de Rf?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
4. Cmo se elige un disolvente en cromatografa?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__

Nombre del Alumno

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

Fecha de realizacin de la prctica

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

PRACTICA No. 10
CROMATOGRAFA EN CAPA FINA
I. OBJETIVO
Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenmenos
superficiales de los slidos, con la finalidad de comparar el grado de resolucin y respuesta de
la cromatografa en capa fina con la cromatografa en papel.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografa.
Coeficiente de reparto.
Eluyente.
Disolvente.
Polaridad.
Solubilidad.
Adsorcin.
Capilaridad.
Factor de reparto (Rf).
Cromatografa en papel.
Revelador.

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:
MATERIALES
6 porta objetos
2 frascos de boca ancha chicos*
4 micropipetas
1 piseta

2 vasos de precipitado de 250 mL


1 vidrio de reloj
matraz aforado de 100 mL
4 vasos de precipitado de 50 mL
1 estufa
1 agitador de vidrio
1 lpiz
REACTIVOS
10 mL de alcohol butlico QP
Tintas para pluma fuente de color: negra,
azul, roja y verde*
10 mL de alcohol etlico QP
Agua destilada
30 mL de hidrxido de amonio 2N QP**
3 g de sulfato de calcio
90 mL de acetona
30 g de slica gel para capa fina de 5 a 25
micras
*Lo proporciona el alumno
anterior

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

**

Preparada

en

la

prctica

PGINA 43 de 54

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

El NH4OH, provoca irritacin en las mucosas nasales por inhalacin, se debe trabajar
en la campana de extraccin o en un lugar ventilado.
Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succin y no hacerlo con la boca.
Los alcoholes y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al
fuego directo.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Esta prctica se encuentra dividida en tres momentos:
A). Preparacin de las cromatoplacas.
B). Aplicacin de la muestra.
C). Separacin e identificacin de las tintas.
A). Preparacin de las cromatoplacas.
Prepara 6 cromatoplacas de la siguiente manera:

Colocar 30 g de slica gel, 70 mL de acetona y 3 g de sulfato de calcio en un vaso de


precipitado y agitar para formar una suspensin
Lavar perfectamente los portaobjetos y desengrasarlos con acetona, secarlos
Sumergir los portaobjetos en la suspensin anterior para que quede una pelcula
uniforme
Sacar los portaobjetos, deja que se evapore el disolvente y activa las placas
colocndolas en la estufa por 10 minutos a 100 C
Sacar las placas de la estufa y colocarlas en un lugar seguro para que adquieran la
temperatura ambiente

B). Aplicacin de la muestra.

Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL una gota de tinta negra, si est muy


espesa agregar acetona hasta consistencia fluida
Marcar con lpiz en la cromatoplaca una lnea de 0.5 a 1 cm de cualquiera de los
extremos y marca dos puntos, aqu se colocar la muestra
Tomar con una micropipeta (construida previamente), la muestra y colcala sobre la
cromatoplaca
Preparar la cromatoplaca para cada una de las muestras

C). Separacin e identificacin de las tintas.


Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butlico, alcohol etlico e
hidrxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1, no debe rebasar una altura de 0.5 a
1.0 cm y tapa el frasco por 5 minutos
Colocar la cromatoplaca dentro del frasco
Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior
Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar
Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas
Calcular el Rf para cada tinta
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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS


Una vez realizada la prctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas,
complementa la siguiente tabla:
Color de
Tinta

Colores
componentes

Distancia
componentes
(Frente de soluto)

Distancia
Rf
disolvente
= frente soluto
(frente solvente)
frente solvente

VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN

MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007

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CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuacin:


1. Qu diferencia existe entre absorcin y adsorcin?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
2. Por qu se deben hacer las marcas con lpiz y no con tinta?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
3. Que indica el valor de Rf?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
4. Por qu se deben activar las cromatoplacas?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
5. Que cromatografa es la mejor? Justifica tu respuesta.
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__

Nombre del Alumno

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Fecha de realizacin de la prctica

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PRACTICA No. 11
CROMATOGRAFA EN COLUMNA
I. OBJETIVO
Separar e identificar carotenos de la zanahoria, mediante la aplicacin de los fenmenos de
superficie Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando el principio de adsorcin,
con la finalidad de aplicar la cromatografa en columna.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografa.
Coeficiente de reparto.
Eluyente.
Disolvente.
Polaridad.
Solubilidad.
Capilaridad.
Factor de reparto (Rf).
Cromatografa en papel.
Revelador.
Cromatografa en placa fina.

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:
MATERIALES
2 columnas cromatogrficas
1 agitador de vidrio
1 embudo de tallo corto
1 mortero con pistilo
1 probeta de 10 mL
1 soporte universal

1 piseta
1 pinza doble para bureta
1 pipeta Pasteur **
5 vasos de precipitado de 50 mL
Algodn*

30 g de slica gel para columna


0.1 g de anaranjado de metilo
0.1 g de azul de bromotimol
*Lo proporciona el alumno
reactivos son recuperables

REACTIVOS
100 mL de acetona***
150 mL de alcohol etlico***
0.1 g de sulfato de sodio anhidro
espinacas, betabel o ptalos de bugambilia

** puede utilizarse un gotero

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***

Estos

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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica
debes considerar lo siguiente:

El etanol y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al


fuego
directo
Los indicadores por ingestin causan diarrea

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Esta prctica se encuentra dividida en tres momentos:
A). Preparacin de la columna cromatogrfica
B). Preparacin de la muestra
C). Aplicacin de la muestra y realizacin del cromatograma
A). Preparacin de la columna cromatogrfica.

Colocar la columna en el soporte universal e introducir un pequeo trozo de algodn


para cubrir la salida de la columna
Agregar una pizca de sulfato de sodio anhidro de tal manera que forme una capa
uniforme sobre el algodn
Llenar hasta la mitad la columna con la acetona, utilizando el embudo de tallo corto
Llenar la columna con la slica gel
S la slica es de tamao de partcula muy pequeo, procede a realizar lo siguiente:
o Coloca en un vaso de precipitado 30 g de la slica y agrgale el disolvente
(acetona), agitando constantemente
o Una vez que la slica est semidisuelta, agrgala a la columna cuya llave
o debe permanecer cerrada
o S queda un residuo en el vaso, agrgale un poco ms de acetona y virtela
en la columna. Deja reposar la columna hasta que aparezca la slica compactada
por abajo del nivel del disolvente.
o S la slica gel est en esferas, colcalas en la columna y agrega el disolvente.
Conserva la columna tapada hasta que agregues la muestra.

B). Preparacin de la muestra.


Triturar en el mortero unas tres hojas de espinacas (o ptalos de bugambilia)
Agregar 25 mL de acetona para extraer los pigmentos y filtrar el material insoluble
Recibir el filtrado en un vaso de precipitado
Si el tiempo lo permite, sera conveniente llevar a cabo lo siguiente:

Colocar 0.1 g de cada indicador en un vaso de precipitado de 50 mL


Agregar un poco de etanol (el suficiente para que se disuelvan)
Realizar una mezcla de los indicadores
Esta ser la muestra que utilizars para su separacin. (s el tiempo lo permite, sera
conveniente realizar las dos alternativas)*

* S optas por la separacin de los indicadores, debes llenar la columna con etanol.

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C). Aplicacin de la muestra y realizacin del cromatograma.

Verter el extracto de espinacas (bugambilia o mezcla de indicadores) con cuidado en la


columna de forma uniforme sin abrir la llave de la misma
Abrir la llave y dejar que el disolvente eluya hasta observar la separacin de los
pigmentos
Adicionar ms disolvente y procura que el nivel del mismo nunca quede por debajo de
la slica
Recoger las fracciones separadas en los vasos de precipitado de 50 mL
Observar el cromatograma y realizar las anotaciones.

VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS


Una vez realizada la prctica completa la siguiente tabla:
Muestra

Nmero de
componentes

Tiempo de retencin de
los componentes

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Color de los
componentes

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VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN


Contesta lo que se te pide a continuacin:
1. Qu funcin tiene el sulfato de sodio anhidro en la columna?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
2. Por qu no debe estar el disolvente por debajo de la slica?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
3. Qu es el tiempo de retencin?
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
__
4. Menciona las ventajas y desventajas de utilizar la cromatografa en columna en lugar de la
de capa fina o papel.
_____________________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________________________

Nombre del Alumno

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Fecha de realizacin de la prctica

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Glosario de trminos
Adsorcin

Azetropo

Capilaridad

Coeficiente de reparto o
de particin.

La adsorcin es un fenmeno de superficie, los materiales


adsorbentes son slidos porosos que se emplean en forma de polvos
muy finos, ya que de est forma presentan superficies internas de
contacto muy grandes, permitiendo una mayor retencin de los
adsorbentes. Ejemplos: carbn activado, gel de slice, ejemplo mezcla
lquido-gas.
Son sustancias que en fase de vapor mantienen puntos de ebullicin
constante.
Es un fenmeno que ocurre al poner en contacto un lquido que moja
a un slido, debido a las fuerzas de cohesin y adsorcin que existe
entre las molculas de diferente tamao por ejemplo: al poner un tubo
de cristal sumergido en un lquido, se observa que se alcanza dentro
de l, un nivel ms alto que el que tiene fuera del mismo, ya que, los
lquidos no son fluidos perfectos y su superficie se comporta como un
slido elstico.
Es la relacin de las concentraciones de los componentes de una
mezcla proporcionales a las solubilidades respectivas, cuando se
alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada.
KD =

Co
CA

So
SA

Donde:
KD es el coeficiente de reparto.
Co y So son la concentracin y solubilidad respectivamente de
un compuesto orgnico.
CA y SA son la concentracin y solubilidad respectivamente del
agua
Mezcla de partculas dispersas en un disolvente donde las partculas
no estn unidas en forma apreciable a las molculas del disolvente y
no presentan sedimentacin al dejar la mezcla en reposo. Las
partculas coloidales son la fase dispersa y el medio dispersante es la
sustancia en la cual estn distribuidas las partculas coloidales.
Tipos de coloides
Partculas
Medio
Nombre
Ejemplo
dispersas dispersant
e

Coloide

Gas
Gas

Lquido
Slido

Lquido

Gas

Lquido

Lquido

Lquido
Slido

Slido
Gas

Slido
Slido

Lquido
Slido

Espuma
Espuma
slida
Aerosol
lquido
Emulsi
n
Gel
Aerosol
slido
Sol
Sol
slido

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Espumas de las cremas de afeitar.


Hule espuma.
Niebla, bruma.
Leche, preparaciones farmacuticas
como: linimentos, emulsin de aceite
mineral en agua, mayonesa,
mantequilla, crema para manos.
Gelatina, geles para el cabello.
Polvo y humo.
Pinturas de ltex
Gemas como el rub, turquesa y
granate

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Compuesto
Condensacin
Cristal
Cristalizacin

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Una sustancia pura con propiedades qumicas y fsicas especficas
que puede descomponerse utilizando medios qumicos para obtener
dos o ms sustancias diferentes ms simples. Agua, oxido de hierro,
son ejemplos de compuestos.
Es un cambio de estado de gas a lquido, debido a un cambio de
temperatura o presin.
Slido homogneo de un elemento o compuesto qumico en el cual
los tomos o molculas estn ordenadas en un patrn que se repite.
Mtodo que se aplica para separar slidos disueltos en lquidos
voltiles mediante la formacin de cristales.
La palabra se deriva de los vocablos griegos choma que significa
color y grafos que significa escritura. Es una tcnica usada en la
separacin e identificacin de los componentes de una mezcla. La
base de este mtodo fsico es la distribucin de los componentes
entre dos fases que se conocen como fase mvil y fase estacionaria
en donde cada uno de los componentes de la mezcla se distribuye en
la fase estacionaria segn su interaccin para ser arrastrado por la
fase mvil.
Tipos de cromatografa.

Cromatografa en papel .La fase estacionaria es un papel filtro


Cromatografa

que puede ser Whatman No 1, 3 y 3 MM y la mvil es una


mezcla de uno o varios disolventes.
Cromatografa en columna. La fase estacionaria es una
sustancia adsorbente insoluble (carbn activado, almina, slica
gel, etc) y la fase mvil es un disolvente que por accin de la
gravedad arrastra selectivamente la muestra problema
separando as sus componentes.
Cromatografa en capa fina La fase estacionaria es una capa de
slica gel depositada sobre una lmina de vidrio o de metal
similar a la cromatografa en papel y la fase mvil es una mezcla
de disolventes.
Cromatografa de gases La fase estacionaria es un slido
depositado en un capilar y la fase mvil as como la muestra son
gases.
Se emplea en el control de verificacin vehicular para analizar
los gases de combustin.
Mtodo de separacin de los componentes de una mezcla de lquidos
miscibles, cuyos puntos de ebullicin son diferentes, los componentes
se separan por evaporacin y posterior condensacin.
Tipos de destilacin.

Destilacin simple consiste en separar el lquido ms voltil por


Destilacin

Disolvente
Efecto Tyndall

vaporizacin mientras que el residuo o lquido de alto punto de


ebullicin queda en el matraz de destilacin.
Destilacin fraccionada cuando se tiene una mezcla de lquidos
miscibles cuyos puntos de ebullicin son muy cercanos.
Destilacin por arrastre de vapor Es una operacin que se utiliza
para la separacin de sustancias insolubles en agua y de elevado
punto de ebullicin, destilndose a menor temperatura y evitando su
descomposicin.
Es la parte de una solucin que est presente en mayor cantidad.
Fenmeno que se observa cuando un haz de luz relativamente

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angosto pasa a travs de un coloide, ocurre por que las grandes
partculas que estn en l reflejan la luz produciendo un haz visible.

Elemento

Eluyente

Emulsin
Evaporacin
Extraccin

Factor de reparto (Rf)

Fase
Fraccin molar

Sustancia pura que no puede descomponerse en sustancias ms


simples utilizando mtodos qumicos ordinarios. Todos sus tomos
tienen el mismo nmero atmico ejemplos: Oro, Hierro, Aluminio.
Es un lquido que se emplea en la elusin, el cual es un proceso de
separacin por medio de lavado progresivo con un lquido apropiado
de sustancias adsorbidas por un cuerpo.
Por ejemplo; en la extraccin de la azcar de la melaza, depuracin
de minerales y en procesos de cromatografa.
Lquido constituido por dos sustancias no miscibles, una de las cuales
se halla dispersada en forma de gotas finsimas.
Cambio de estado de lquido a gas que se utiliza como mtodo de
separacin.
Es una tcnica de separacin de un componente de una mezcla por
medio de un disolvente orgnico.
Es una constante numrica que resulta del cociente de la distancia
recorrida por el soluto entre la distancia recorrida por el disolvente, es
un valor especfico que presenta cada sustancia y se emplea para
identificarla. Este valor vara de acuerdo al sistema de disolventes
empleados.
Porcin de un sistema fsico que es homogneo y puede encontrarse
en estado slido, lquido o gas.
Es el resultado de la relacin del nmero de moles de uno de los
componentes entre el nmero total de moles del sistema.
Indica que la presin parcial de cada lquido es proporcional a su
composicin en una solucin ideal.
P total = PAXA + PBXB

Ley de Raoult
Donde: PA y PB son las presiones de vapor de A y B puros
XA XB son las fracciones mol del componente A y B en la
mezcla.
Lquidos inmiscibles
Lquidos miscibles
Medios filtrantes

Son aquellos que no se pueden mezclar entre s presentando dos o


ms fases de acuerdo su polaridad.
Son aquellos que se mezclan entre s presentando una sola fase de
acuerdo a su polaridad.
Son materiales semiporosos o porosos que retienen partculas slidas
y deben cumplir con los siguientes requisitos:
1. Retener los slidos que han de filtrarse, dando un filtrado lo
suficientemente claro.
2. No deben obstruirse ni romperse durante la filtracin.
3. Ser qumicamente resistentes.
4. Que permitan recuperar el residuo fcilmente.
Ejemplos de materiales filtrantes

Tipo de material
Algodn
Papel
Asbesto
Fibra de vidrio

Aplicacin
Cuando es importante la recuperacin
del sedimento
Para sustancias que no reaccionan con
el papel
Para sustancias abrasivas
Para filtraciones al vaco

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Placa porosa

Para sustancias oxidantes, bases o


cidos fuertes.
Tierra de diatomeas* Para partculas finas.
*Es el residuo seco y pulverizado del fitoplancton.

Son aquellos que separan los componentes de una mezcla sin


alterar sus propiedades fsicas y qumicas, ejemplos:
Mtodos fsicos de
separacin

Mezcla
Mezcla Azeotrpica
Mezcla heterognea

Mezcla homognea
Plato terico

Polaridad

Presin de vapor

Presin parcial de vapor


Punto de ebullicin
Punto de fusin
Reflujo

Revelador
Solubilidad
Solucin ideal
Sublimacin

Filtracin.
Centrifugacin.
Decantacin.
Destilacin .
Otros.
Es el resultado de la combinacin fsica de dos o ms sustancias,
cada una de las cuales conserva su identidad y propiedades
especficas.
Son mezclas binarias de punto de ebullicin constante.
Es aquel tipo de mezcla constituida de dos o ms fases diferentes y
cada fase puede contener dos o ms sustancias puras, cada una de
las cuales conserva su identidad y propiedades especficas. Sal y
arena, hierro y azufre, son ejemplos de mezclas heterogneas.
Tipo de mezcla constituida por dos o ms sustancias puras, cuyas
proporciones pueden variar sin lmite en algunos casos, tiene una sola
fase y se le llama tambin solucin.
Es el equivalente a una destilacin simple.
Propiedad de las molculas para ejercer a distancia una accin
comparable con la de un dipolo elctrico. Las molculas no polares
tiene una distribucin simtrica de las cargas elctricas y el centro de
gravedad de las cargas positivas coincide con el de las cargas
negativas. Por el contrario en las molculas polares existe un
momento elctrico bipolar igual al producto de las carga total positiva
por la distancia entre los centros de gravedad de las cargas.
Es la fuerza ejercida por las molculas del vapor en equilibrio sobre la
superficie de su lquido, se presenta cuando un lquido se encuentra
en un recipiente cerrado y las molculas que han vencido las fuerzas
de cohesin y que se encuentran en la fase gaseosa ejercen presin,
debido a la energa cintica que poseen.
Se refiere a la presin de cada componente en su estado puro en una
mezcla.
La temperatura a cual un lquido cambia al estado gaseoso, en esta
temperatura la presin de vapor del lquido se iguala con la presin
atmosfrica.
La temperatura a la cual, un slido cambia al estado lquido.
Operacin que consiste en una serie de evaporaciones y
condensaciones sucesivas que se efectan en el refrigerante (en
posicin vertical), con el regreso del condensado al matraz de
destilacin.
Es un reactivo que nos permite la localizacin de las bandas de
productos adsorbidos que son incoloros y reaccionan con ellos para
dar compuestos coloridos.
Es una propiedad especfica de la materia que determina su
capacidad de dispersarse en 100 mL de disolvente.
Es aquella donde no hay cambio en su volumen V=0, ni calor
desprendido o absorbido H=0 al mezclar los componentes estas
soluciones obedecen a la Ley de Raoult.
Es cuando una sustancia pasa directamente de slido a gas sin pasar
por el estado lquido. Se aplica como mtodo de separacin de

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Suspensin

CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO


mezclas.
Mezcla heterognea constituida por una fase dispersa de partculas de
cualquier slido (de tamao mayor a 100 nm) y una fase dispersora
que puede ser lquida o gaseosa.

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