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Universidad de Santiago de Chile

Facultad de Ingeniera
Departamento de Ingeniera en Metalurgia
2015

Laboratorio N 3
Recristalizacin

Asignatura: Metalurgia Fsica


Profesor: Alfredo Artigas Abun
Ayudante: Rodrigo Seco Allende
Alumnos: ngelo Barassi Maldonado
Mara-Laura de la Calle Montenegro
Tania DazMio
lvaro Salgado Rojas
Fecha de experiencia: 15 de Mayo del 2015
Fecha de entrega: 15 de Junio del 2015

Metalurgia Fsica

Resumen
En el siguiente informe se tratar el tema de recristalizacin como principal
objetivo, junto con esto se calcularan las fracciones recristalizadas a partir de
medidas de dureza, tambin se determinars las constantes n, ! y Q, para
finalmente obtener un valor para la temperatura de recristalizacin del acero
estudiado.
Luego se realizar una breve presentacin terica, dentro de esta, se hablar
acerca de lo que es recristalizacin y fraccin recristalizada. Se analizar el
comportamiento sigmoidal de la relacin de la fraccin recristalizada con la
temperatura y el tiempo por medio de la ecuacin de Avrami. Posteriormente se
obtendrn las constantes mencionadas anteriormente, para seguir con el desarrollo
de la experiencia.
Seguido de esto se expondrn los resultados del laboratorio, donde los
valores para cada constante sern: n= 0,2627; Q=8.738,23 y ! = 39,77.
Finalmente se expondrn las conclusiones del informe sobre los objetivos
planteados en un inicio, verificando si se cumplieron o no estos.

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Metalurgia Fsica

ndice

Pgina

1. Introduccin

2. Objetivos

2.1 Objetivo General

2.2 Objetivo Especfico

3. Base Terica

3.1Recocido

3.2 Recristalizacin

3.2.1 Temperatura de recristalizacin

3.2.2 Tamao de grano

3.2.3 Fraccin recristalizada

3.2.4 Cintica de la recristalizacin

4. Procedimiento Experimental

11

4.1 Equipos y requerimientos

11

4.2 Procedimiento

11

5. Resultados

12

6. Anlisis y Discusiones

16

7. Conclusiones

13

8. Bibliografa

14

9. Anexos

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1. Introduccin
Cuando se deforma plsticamente un metal a temperaturas bastante inferiores
a la de su punto de fusin, se dice que el metal ha sido trabajado en fro. La mayor
parte de la energa empleada en esta deformacin se disipa como calor,
almacenndose una pequea fraccin como energa de deformacin. sta ltima se
acumula en forma de dislocaciones y de defectos puntuales, por ejemplo: ruptura
de enlaces y vacancias. Cuando se calienta este material ocurren dos procesos que
disminuyen

la

energa

interna

almacenada,

estos

son

recuperacin

recristalizacin, adems dependiendo del tiempo y de la temperatura a la que se


caliente el material, puede presentarse un tercer proceso denominado crecimiento
de grano, que ocurre cuando se contina el recocido luego de completarse la
recristalizacin.
El objetivo de este trabajo es el de calcular las constantes de recristalizacin a
partir de mediciones de dureza. Adems, se pide calcular la fraccin recristalizada
a partir de una temperatura y tiempo determinados.


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2. Objetivos
2.1 Objetivo general

Estudiar el proceso de recristalizacin .

2.2 Objetivos especficos

Obtener fracciones recristalizadas en funcin de mediciones de durezas,


segn =

!! !!
!"

, donde X es la fraccin recristalizada, Hf es la dureza de la

estructura sinrecristalizar, Hi es la dureza de la estructura recristalizada y H


la dureza de la muestra de estudio.

Determinar las constantes , ! , para recristalizacin isotrmica.

Obtener la temperatura de recristalizacin para el acero estudiado.

Determinar el tiempo, fraccin transformada y temperatura, bajo


determinadascondiciones, segn corresponda.


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3. Base terica
3.1 Recocido
Es un tratamiento trmico propio de los productos semielaborados y
acabados donde est diseado para reducir al mnimo las tensiones internas
creadas durante los procesos de fabricacin. El recocido sirve tambin para
aumentar el grado de cristalinidad de los materiales y as mejorar sus propiedades
mecnicas.
El proceso del recocido se puede realizar de diferentes maneras, pero
cualquiera sea el mtodo utilizado, el objetivo es el mismo. Los materiales son
calentados lentamente hasta una temperatura propia de cada uno. Una vez llegado
a esa temperatura, se mantiene durante horas, dependiendo del espesor, para
asegurarse que el material se calienta al cien por cien. Despus, las piezas son
enfriadas lentamente y de forma homognea hasta llegar a temperatura ambiente.
3.2 Recristalizacin
Es un proceso que se obtiene mediante calentamiento, en el que los granos
deformados se sustituyen por un nuevo conjunto de granos que forman ncleo y
crecen hasta que los granos originales han sido completamente consumidos.
Este mecanismo ocurre a una temperatura suficientemente alta aplicada a
metales trabajados en fro para obtener la nucleacin y el crecimiento de nuevos
granos o cristales en la microestructura sin cambio de fase. Estos nuevos cristales
surgen en zonas con alta densidad de dislocaciones, y tienen idntica composicin
y estructura reticular que los antiguos granos no deformados. Suele ir acompaada
de una reduccin en la resistencia y la dureza de un material y un aumento
simultneo de la ductilidad.
Los micromecanismos que controlan la recristalizacin son activados
trmicamente y la relacin entre la velocidad de recristalizacin y la temperatura
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viene dada por una ecuacin tipo Arrhenius, mientras que se requiere una
deformacin mnima para que se produzca la recristalizacin. La deformacin
introduce en el material un gran nmero de dislocaciones, teniendo cada una de
ellas una energa asociada, sin esto la nucleacin no se iniciara y los granos nuevos
no podrn crecer si esa energa es insuficiente.
La energa almacenada, en forma elstica, por las dislocaciones producidas
durante la deformacin, constituye la fuerza motriz para la formacin y
crecimiento de nuevos granos (stos aparecen en las zonas ms fuertemente
deformadas).

Figura 3.1. Diagrama de la fuerza impulsora de la recristalizacin.


3.2.1 Temperatura de recristalizacin
La

temperatura

de

recristalizacin

corresponde

la

temperatura

aproximada a la que un material altamente trabajado en fro se recristaliza por


completo en una hora.
Conforme aumenta la deformacin la temperatura de recristalizacin
disminuye, ya que la fuerza impulsora de la recristalizacin viene dada por las
dislocaciones presentes en el material deformado. Cuanto mayor es la deformacin
ms rpido ser el proceso de nucleacin y crecimiento o ms baja la temperatura
mnima requerida para que se pueda transformar el material.
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3.2.2 Tamao de grano


El tamao de grano recristalizado depende de la deformacin acumulada en
el material, cuanto mayor es la deformacin ms pequeo es el tamao de grano
recristalizado. La influencia de la deformacin sobre la nucleacin es mayor que
sobre el crecimiento de grano. Por lo tanto, en un material ms deformado se
nuclearn ms granos nuevos por unidad de volumen y el tamao de grano final
ser ms pequeo.
Esta disminucin en el tamao de grano cesa tras alcanzar un cierto nivel de
deformacin, que depende del tamao inicial de grano y de la temperatura a la que
se realiza el proceso. Mayores tamaos de grano iniciales aumentan la cantidad de
deformacin necesaria para alcanzar el menor tamao de grano recristalizado.
En la figura 3.2 se muestra la variacin del tamao de grano recristalizado
con la deformacin impuesta para hierro de pureza elevada, observndose
nuevamente la tendencia a disminuir el tamao de grano al aumentar la
deformacin impuesta.

Figura 3.2. Dependencia del tamao de grano recristalizado respecto de la


deformacin.
3.2.3 Fraccin recristalizada
Es la fraccin de volumen de grano recristalizado. La fraccin recristalizada
aumenta con la temperatura y con el tiempo de recocido. Tal como se muestra en la
figura 3.3, la relacin entre X (la fraccin recristalizada), la temperatura y el tiempo
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tiene la apariencia de una curva S o sigmoidal por una relacin que propuesta por
Avrami (1941), adelantndose a medida que aumenta la temperatura.
= 1 exp ( ! )

= ! exp

!!

(1)

(2)

!!

En que:
X es la fraccin recristalizada
t es el tiempo
! y k son parmetros del material
Q es la energa de activacin para la recristalizacin y
T es la temperatura.
Para linealizar la ecuacin 1 y obtener una grfica lineal, tenemos:
!

ln !!! = !

(3)

Una forma prctica para analizar la cintica de la recristalizacin ser una


modificacin de la ecuacin 3, de la forma:

ln ln

!
!!!

= ln + ln

(4)

A temperatura constante, la ecuacin anterior corresponde a una lnea recta


pendiente k y redonda al origen B. Si el experimento se realiza al menos a dos
temperaturas diferentes, se puede utilizar la ecuacin (2) para hallar Q y Bo, de
acuerdo a:
!

ln = ln ! !"

(5)
6


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Lo que equivale a una recta en el espacioln !.


3.2.4 Cintica de la recristalizacin
A partir de la figura 3.3, se aprecia que la forma sigmoidal representa el
proceso ocurrido durante la recristalizacin. Se explica por la nucleacin y el
crecimiento de grano, donde la curva representa la velocidad de recristalizacin.
Al inicio es lenta por la nucleacin de nuevos granos sin deformacin. Luego, la
velocidad aumenta considerablemente por el crecimiento de los nuevos granos,
mientras que siguen nucleando otros. Finalmente, la velocidad se ralentiza por la
disminucin de nucleacin de granos, por lo que solo hay crecimiento de stos.

Figura 3.3. Cintica de fraccin recristalizada en funcin del tiempo y la


temperatura para acero dulce.
La cintica de recristalizacin se puede evaluar a travs de experimentos
isotrmicos (figura 3.4). Para ello se calientan a diversas temperaturas y durante
diferentes tiempos, un nmero apropiado de probetas deformadas en fro, las que
son templadas tras ser mantenidas cada una a una temperatura y en tiempo
especficos. La fraccin recristalizada puede medirse ya sea por metalografa
cuantitativa o por medidas de dureza, de acuerdo a
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!"!!
!"

(6)

En que X es la fraccin recristalizada.


Ho es la dureza inicial, 0% recristalizacin yHf la final, 100% recristalizada.
H corresponde a la dureza del material en cualquier etapa de la
recristalizacin.

Figura 3.4. Curvas de transformacin isotrmica de la recristalizacin.

4. Procedimiento experimental
4.1 Equipos y requerimientos

Plancha de acero de 2,00 [mm] de espesor.

Laminador Joliot.

Guillotina para aceros.

Alambre.

Horno de sales.
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Balde de agua a temperatura ambiente

Set de lijas, paos y almina

MicrodurmetroVickers

4.2 Procedimiento
Para comenzar se deform 20% en fro la plancha de acero, luego
empleando una guillotina, fueron cortadas 150 muestras de 20,00 x 15,00 [mm], de
la plancha deformada previamente. Se procedi a separar muestras en sets de 3 de
stas. Posteriormente se calentaron las muestras en un horno de sales, a 450 [C],
durante 10, 30, 50, 70, 90, 300, 600,1200 y 3600 [s], un set para cada tiempo y se
enfriaron en agua a temperatura ambiente.
Una vez terminado, se realiz lo anterior a temperaturas de 450, 500, 550,
600 y 650 [C].
Finalmente se obtuvieron mediciones de Microdurezas en escala Vickers,
para cada una de las muestrascuidando la identificacin de cada una de ellas.

5. Resultados
Datos Experimentales
Tabla 5.1 Durezas Vickers, para cada tiempo y temperatura.
HV

Temperatura

tiempo [s]

450 C

500 C

550 C

600 C

650 C

320,00

320,00

320,00

320,00

320,00

10

310,00

287,00

276,00

267,00

265,00

30

292,00

278,00

252,00

245,00

210,00


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50

289,00

267,00

249,00

166,00

70

287,00

262,00

239,00

222,00

164,00

90

286,00

255,00

235,00

194,00

160,00

300

278,00

253,00

199,00

170,00

160,00

600

267,00

239,00

194,00

160,00

160,00

1200

258,00

230,00

188,00

160,00

160,00

3600

252,00

225,00

182,00

160,00

160,00

Tabla 5.2Fracciones recristalizadas a partir de las durezas Vickers.


X

Temperatura

450 C

500 C

550 C

600 C

650 C

0,00

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

2,30

0,0625

0,2063

0,2750

0,3313

0,3438

3,40

0,1750

0,2625

0,4250

0,4688

0,6875

3,91

0,1938

0,3313

0,4438

0,9625

4,25

0,2063

0,3625

0,5063

0,6125

0,9750

4,50

0,2125

0,4063

0,5313

0,7875

1,0000

5,70

0,2625

0,4188

0,7563

0,9375

1,0000

6,40

0,3313

0,5063

0,7875

1,0000

1,0000

7,09

0,3875

0,5625

0,8250

1,0000

1,0000

8,19

0,4250

0,5938

0,8625

1,0000

1,0000

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X v/s ln(t)
Temperatura
450 C

1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0

Temperatura
500 C
Temperatura
550 C
Temperatura
600 C
Temperatura
650 C
0

10

ln(t)
Figura 5.1. Curvas isotrmicas de la recristalizacin segn Avrami.
Tabla 5.3 Regresin logartmica de fracciones recristalizadas.
y n

Temperatura

ln(t)

450 C

500 C

550 C

600 C

650 C

2,3026

-2,7405

-1,4654

-1,1345

-0,9104

-0,8646

3,4012

-1,6483

-1,1891

-0,5917

-0,4580

0,1511

3,9120

-1,5354

-0,9104

-0,5335

1,1889

4,2485

-1,4654

-0,7981

-0,3485

-0,0534

1,3053

4,4998

-1,4317

-0,6514

-0,2775

0,4375

5,7038

-1,1891

-0,6114

0,3447

1,0198

6,3969

-0,9104

-0,3485

0,4375

7,0901

-0,7129

-0,1903

0,5556

8,1887

-0,5917

-0,1045

0,6852

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ln(-ln(1-X)) v/s ln(t)


2
Lineal Temperatura y = 0,2352x - 2,4628
R = 0,98431
450C

ln(-ln(1-X))

Lineal Temperatura y = 0,2309x - 1,8703


R = 0,94246
500C

1
0
0

10

-1

Lineal Temperatura y = 0,322x - 1,7325


550C
R = 0,95372
Lineal Temperatura y = 0,5832x - 2,344
R = 0,9653
600C

-1

Lineal Temperatura y = 1,1746x - 3,626


R = 0,96688
600C

-2
-2

ln(t)

Figura 5.2.Curvas de regresin logartmica de las fracciones recristalizadas y el


tiempo.
Tabla 5.4 Tabla de valores de n y ln() a cada temperatura.
Clculo Q, n y !

ln( )

T(K)

1/T

0,2352

-2,4628

723

0,0014

0,2309

-1,8703

773

0,0013

0,3220

-1,7325

823

0,0012

0,5832

-2,3440

873

0,0011

1,1746

-3,6260

923

0,0011

0,5092

n promedio

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Tabla 5.5 Tabla de valores de n y ln() ms similares para estudiar.


Clculo Q, n y !

ln( )

T(K)

1/T

0,2352

-2,4628

723

0,0014

0,2309

-1,8703

773

0,0013

0,3220

-1,7325

823

0,0012

n promedio

ln()

0,00
0,00
-0,50

0,2627

ln() v/s 1/T


0,00

0,00

0,00

0,00

Lineal (ln(B))
y = -4397,7x + 3,6832
R = 0,90824

-1,00
-1,50
-2,00
-2,50
-3,00

1/T
Figura 5.3. Curvas ln() v/s 1/T.

A partir de la grfica se obtiene el valor de Q y! , multiplicando por la


constante R=1,987

!"#
!"#!

y utilizando la funcin exponencial respectivamente, con

lo que se obtiene:
Q(cal/mol)

8738,23
39,77

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La temperatura de recristalizacin para un 99% de ncleos recristalizados en


3600 [seg], calculado segn la combinacin de las ecuaciones (1) y (2), resulta:
!"# = 1021,03 = 748,03

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6. Anlisis y discusiones
Dentro de la experiencia del laboratorio, la plancha trabajada no present
corrosin, ya que el horno nunca tuvo contacto con oxgeno, por lo que no se
trabaj con sobremedidas que pudiesen influir en los clculos de recristalizacin.
Despus de deformar la plancha, se cortaron piezas pequeas con la
guillotina con el fin de disminuir el tiempo de calentado en el bao, en vez del
tiempo frecuente de media pulgada calentada por hora.
De acuerdo a la grfica de la figura 5.1, se evidencia un predominio de la
temperatura sobre la fraccin recristalizada que el tiempo sobre esta misma. Esto
es un comportamiento esperado segn la teora, porque la temperatura influye
exponencialmente en la recristalizacin, en cambio, el tiempo tiene una influencia
proporcional en el proceso.
Como no se cuenta con un anlisis qumico de la pieza tratada, no se puede
determinar con precisin los valores tericos para establecer una comparacin
concreta. Sin embargo, para los aceros la temperatura de recristalizacin flucta
entre los 400-700C, por lo que la temperatura calculada en este laboratorio
muestra que la pieza debera contener un alto porcentaje de elementos aleantes que
provocan el aumento en la temperatura de recristalizacin.

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7. Conclusiones

Se logr estudiar y as comprender el proceso de recristalizacin.

Se obtuvieron las fracciones recristalizadas en funcin de mediciones de


durezas (ver tabla 5.2).

Se determinaron las constantes n; ! y Qpara recristalizacin isotrmica.

Se obtuvo la temperatura de recristalizacin para el acero estudiado,


siendo el valor de sta superior a la esperada.

Se calcul la fraccin recristalizada (X) para la temperatura y tiempo


pedidos.

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8. Bibliografa
[1] http://www.bodycote.com/es-ES/services/heat-treatment/annealingnormalising/recrystallisation.aspx
[2]

http://www.ensinger.es/es/semielaborados/informacion-general-

sobre-los-productos-semielaborados/mecanizado-de-piezassemielaboradas/recocido/
[3] Humphreys F.J. &Hatherly M. Recrystallization and relates Annealing
Phenomena. Pergamon, 1a Edicin. 285-320, 2002.
[4] http://es.scribd.com/doc/100703379/Recristalizacion-de-aceros#scribd

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9. Anexos
9.1. Cuestionario

Grupo 1: X = ? ; T = 480 [C] ; t = 45 [min].

A partir de la frmula presentada en la seccin 3, combinando (3.1) y (3.2), se


obtiene la siguiente expresin:

= 1 exp (! exp

!)

De donde reemplazando, ! = 39,77, Q= 8738,23

!"#
!"#

, R=1,987

!"#
!"#!

,T=753 K

n=0,2627 y para un valor de t= 45 [min], se obtiene:



= 0,269

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