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17) Use culos de segurana e capela quando estiver manuseando produtos qumicos
perigosos e sempre que as instrues assim determinarem;
18) Jogue todos os slidos e pedaos de papel usados em um frasco ou cesto reservado para
isto. Nunca jogue fsforos, papel de filtro ou qualquer outro material slido nas pias;
19) Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco de reagente antes de us-lo, para ter
certeza de que pegou o frasco certo. Nunca deixe sem rtulo ou sem tampa qualquer
substncia ou soluo que tenha preparado;
20) No recoloque no frasco substncias ou solues, mesmo no usadas, exceto as
recomendadas pelo professor. No coloque objetos estranhos nos frascos dos reagentes;
21) Conserve a bancada de trabalho limpa; e
22) Comunique a seu professor qualquer acidente, por menor que seja.
2) O Caderno de Laboratrio
A finalidade de um caderno de apontamentos manter um registro permanente do trabalho
de laboratrio, associado com cada experincia que ser sendo executada. Estas anotaes
devem ser feitas de maneira concisa, mas completa, para que possam ser lidas e entendidas
por outras pessoas. A anotao permanente das observaes faz parte da preparao
cientfica.
Os dados experimentais obtidos no laboratrio devem ser anotados diretamente no caderno
durante o perodo de trabalho.
Para cada experincia devem ser anotadas as seguintes informaes:
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2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
Data;
Ttulo da Experincia;
O Problema Experimental;
Identificar claramente as diversas etapas da experincia;
Registrar detalhadamente todas as observaes importantes;
Registrar corretamente as unidades utilizadas;
Apresentar, sempre que possvel, dados em forma de grficos ou tabelas;
Concluses baseadas em observaes reais no laboratrio.
3) O Relatrio
A elaborao do relatrio para as prticas de processamento de petrleo e gs devem
contem os itens abaixo. Devero ser seguidas as instrues.
1) Objetivos;
Devem ser gerais e especficos.
2) Introduo;
Deve conter uma breve introduo ao problema visto na prtica e uma justificativa pelo
qual a prtica est sendo realizada.
3) Reviso Bibliogrfica;
Deve conter uma fundamentao terica sobre os assuntos que abordam a prtica. Uma
pesquisa deve ser realizada e conceitos de autores que publicam na rea devem ser
apresentados de maneira organizada e coerente com a prtica. Lembrando sempre que
referenciar as informaes colocadas no relatrio.
4) Materiais e Mtodos;
A lista de materiais utilizados na prtica e a metodologia (passo a passo) realizada em
laboratrio.
5) Resultados e Discusses;
Apresentao dos resultados de maneira organizada (grficos, fotos, tabelas etc) com a
discusso sobre os mesmos. As discusses devem ser coerentes com a reviso
bibliogrfica, o que for descoberto na prtica deve ser pesquisado para que qualquer
pessoa possa interpretar os resultados a partir da base desenvolvida na reviso
bibliogrfica.
6) Referncias Bibliogrficas.
Lista de artigos, livros, revistas etc, utilizados para a elaborao da reviso
bibliogrfica. As citaes devem estar de acordo com as normas da ABNT.
4) Observaes Importantes
O aluno deve citar todas e quaisquer referncias consultadas na elaborao do
relatrio. As observaes que devem ser registradas so aquelas significativas para a prtica
em questo. No caso de ocorrncia de reaes qumicas, devem ser escritas as equaes
correspondentes.
Operaes com os dados e resultados de medidas devem ser feitas, de preferncia,
logo aps o seu registro, assinalando de maneira clara o resultado final.
Os dados necessrios, quando no forem encontrados no texto da prtica, devem ser
procurados, pelos alunos, em manuais de laboratrio.
Os resultados obtidos devem ser submetidos a uma anlise crtica sempre que:
Resultado for qualitativo e no concordar com o esperado; neste caso, deve ser
dada a explicao para a discrepncia;
Resultado for quantitativo; neste caso, deve ser feita uma breve discusso a
respeito da preciso e da exatido do resultado, identificando as possveis causas
de resultados pouco precisos ou inexatos.
Becher
Copo de vidro de tamanho variado utilizado para aquecer e
cristalizar substncias, recolher filtrados, fazer decantaes,
misturar reagentes, preparar solues para reaes, transferir
solues e para pesar substncias. Pode ser aquecido em banhomaria, banho de leo, fogo direto (com tela de amianto
intercalada).
Erlenmeyer
Recipiente de vidro de tamanho variado, utilizado para aquecer e
cristalizar substncias, principalmente quando estas necessitam
ser agitadas, pois sua forma facilita a agitao e evita a perda do
contedo. usado tambm em titulaes e para recolher os
filtrados.
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Vidro de relgio e pesa-filtro
So utilizados para a pesagem de reagentes. Vidro de relgio:
pesagem direta de reagentes; e pesa-filtro: pesagem por
diferena; pesa-se o frasco com a substncia, retira-se uma certa
quantidade da mesma e pesa-se novamente. A diferena das duas
pesagens dar a quantidade de material retirado. Isto utilizado
na pesagem de substncias higroscpicas.
Basto de vidro
O basto de vidro utilizado para agitao e para auxiliar a
transferncia do lquido de um recipiente para outro, evitando a
perda do lquido.
Funil de vidro simples
usado para filtrao e para transferncia de lquidos. Ao funil
de vidro, de forma cnica (deve apresentar um ngulo interno de
50), adapta-se um papel de filtro, algodo de vidro, algodo
simples etc.
Papel de filtro
um papel poroso, que retm as partculas s6lidas, deixando
passar apenas a fase lquida. Quando o lquido corrosivo, o
papel substitudo por 1 de vidro, algodo comum ou amianto.
Ap6s colocado no funil e ajustado, o papel de filtro deve ser
umedecido, de forma que fique aderido s paredes do funil.
O papel de filtro pode ser dobrado em quadrantes (A) ou
pregueado (B). Quando se deseja aproveitar o s6lido retido no
papel de filtro, deve-se dobr-lo em quadrantes porque o mesmo
ficar distribudo somente na metade do papel, facilitando a sua
utilizao. No caso de no interessar o slido mas somente o
filtrado, dobra-se o filtro de forma pregueada, pois filtra mais
rapidamente.
O papel no deve ultrapassar a borda do funil, mas ficar 0,5 cm
abaixo dela (C).
Funil de Bchner e Kitassato
um funil de porcelana espessa, com diversos furos internos. usado nas filtraes
rpidas, a presso reduzida. adaptado, por meio de uma rolha, ao Kitassato. O Kitassato
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um frasco de vidro de paredes espessas e resistentes a alto vcuo e que possui uma sada
lateral, na qual se adapta um tubo de borracha que ligado trompa de vcuo. No funil de
Bchner, coloca-se um papel de filtro (que no pode ser maior nem menor que a boca do
funil) e umedece-se este papel com um lquido adequado (de acordo com a soluo). Abrese a torneira de gua (que faz funcionar a trompa) ou liga-se a bomba de vcuo. Nota-se
ento a perfeita aderncia do papel de filtro ao fundo do funil. Se a filtrao for realizada
com lquidos quentes, deve-se aquecer o Kitassato em banho-maria, para que a temperatura
do mesmo seja mais ou menos igual do lquido a filtrar, evitando assim a ruptura do
Kitassato.
Funil de decantao
utilizado para separar lquidos imiscveis. um funil provido
de torneira, no qual colocam-se os lquidos misturados, deixando
que eles se separem em camadas. Em seguida, abre-se a torneira
at que o lquido mais denso escoe e ento fecha-se a mesma,
ficando o lquido menos denso no funil.
Para lquidos volteis como o ter, o bromo etc., usa-se funil de
decantao munido de tampa de vidro esmerilhado.
Frasco lavador
Este dispositivo utilizado para carrear o precipitado do becher
para o filtro e lavagem do mesmo. Contm, conforme o caso,
gua destilada. gua acidulada, gua amoniacal, lcool etc.
tambm conhecido como pissete.
Balo comum
um balo de vidro que pode ser de fundo chato ou redondo. O
primeiro usado para recolher filtrados, e o segundo usado,
comumente, em destilao.
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Balo volumtrico
um balo de fundo chato e gargalo comprido, calibrado para
conter determinado volume de lquido. Possui no gargalo um
trao de referncia que marca o volume exato. A distncia entre o
trao de referncia e a boca do gargalo deve ser relativamente
grande, para permitir fcil agitao do lquido, depois de
completado o volume at a marca. Ao ajustar o volume, a
tangente inferior do menisco deve coincidir com o trao de
referncia, quando estiverem na mesma altura que os olhos do
observador. Ele utilizado na preparao de solues de
concentrao conhecida.
Proveta
utilizada para medir volumes de lquidos, sem grande preciso.
Obs.: Quando se mede um determinado volume, os olhos do observador devem estar no
mesmo nvel que a base inferior do menisco, como indica a figura ao lado.
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Pipeta graduada
um tubo de vidro alongado, que serve para efetuar medies de
volumes lquidos (A).
Pipeta volumtrica
utilizada na medio precisa de volumes de lquidos. Possui na
parte superior uma marca que indica ate onde devemos enche-la,
para obter o volume exato (B).
Bureta
utilizada em titulao. Mede o volume de lquido escoado e se
constitui de um tubo uniformemente calibrado, graduado em mL
e 0,1 mL; na parte inferior, possui uma torneira.
Existem buretas que tem, abaixo da torneira, uma parte lateral.
Estas so utilizadas para titulaes a quente, pois o deslocamento
para o lado impede que o calor da soluo quente se transmita
soluo contida na bureta e afete o volume.
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Frascos de reativos
So frascos de vidro, nos quais colocam-se solues. Existem
diversos tamanhos e podem ser mbar ou incolor. Nos frascos
mbar so colocadas as solues que so alteradas pela luz. Os
frascos de reativos possuem rolhas de vidro. No caso de certas
solues, como hidrxido de sdio, usa-se rolha de borracha.
Para substncias que atacam o vidro, como, por exemplo, cido
fluordrico usa-se frascos de polietileno.
Placa de Petri
Placa de vidro utilizada principalmente para cultura de
microorganismos. Suporta aquecimento.
Cadinhos
So pequenos copos que resistem a altas temperaturas (1000 a
1100C). So utilizados nas calcinaes, na eliminao de
substncias orgnicas, na secagem, no aquecimento e nas fuses.
O mais comum o de porcelana.
Cpsula de porcelana ou de vidro
utilizada em evaporadores, dissolues a quente, calcinaes,
secagem e aquecimento.
Obs: a porcelana geralmente utilizada quando o lquido quente
deve permanecer em contato prolongado com o vaso que o
contm. Ela bem menos atacada que o vidro, principalmente
por solues alcalinas, s quais o vidro particularmente
sensvel.
Gral de porcelana ou de gata
Serve para pulverizao de substncias slidas.
Esptula e colher
So utilizadas para retirar reagentes (s6lidos) de frascos.
Dessecador
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Condensador simples
utilizado nas destilaes. Pode ser refrigerado por gua ou ar.
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invisvel, chamado zona oxidante.
Tela de amianto
Tem a propriedade de moderar e distribuir uniformemente o
aquecimento, evitando a quebra de frascos de vidro, que no
suportam aquecimento em fogo direto.
Tringulo-suporte
constitudo de arame, coberto por tubos de porcelana ou outro
material refratrio, em forma de tringulo. Serve de suporte para
os cadinhos e cpsulas durante a calcinao. colocado sobre a
argola ou o trip.
Trip
o suporte, em geral, da tela de amianto.
Suporte
uma haste de ferro utilizada para prender argolas, agarradores
etc.
Agarrador
utilizado para segurar bureta, erlenmeyer, condensador e funil
nos suportes.
Mufla
Utilizada para prender, nos suportes, agarradores, argolas etc.
Pina comum
Empregada para pegar cadinhos, tubos, cpsulas etc., quando
quentes. geralmente de ferro ou nquel.
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Argola ou anel
Serve de suporte para funil, tela de amianto e frascos que so
colocados sobre a tela. presa no suporte.
Escova
empregada para lavagem de tubos de ensaio, erlenmeyer,
provetas etc.
Estufa
uma tipa de forno utilizado para a dessecao ou secagem de
substncias slidas, evaporao lenta de lquidos etc. As estufas
em geral so eltricas, podendo atingir 300C, e possuem um
termmetro para controlar a temperatura.
Banho-maria
uma forma de aquecimento que utiliza um lquido em ebulio.
Usa-se, em geral, quando se deseja um aquecimento brando (no
superior a 100C), na evaporao de lquidos, a fim de reduzir
volume, na digesto de precipitados etc. O aquecimento da gua
feito por chama (gs) ou eletricamente.
Forno
Destina-se calcinao de precipitados. Alcana, em geral, a
temperatura de 1200C. geralmente utilizado o de aquecimento
eltrico.
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Placa aquecedora
uma placa com aquecimento eltrico capaz de fornecer de 100
a 200C. Muito utilizada para aquecimento de solues. A
resistncia deve ser recoberta por isolante, a fim de proteg-la de
vapores provenientes da evaporao e de pores projetadas do
lquido.
Balana analtica
um instrumento capaz de pesar uma massa de at 200g, com
preciso de 0,1 mg.
A balana analtica um instrumento muito delicado que requer
o mximo cuidado quando utilizada. So recomendadas as
seguintes medidas:
l. Antes de cada pesagem, deve-se determinar o ponto
zero;
2. Quando o objeto a ser pesado colocado ou retirado
do prato e os pesos aferidos colocados ou retirados da
barra, a balana deve estar travada;
3. Amostras e reagentes no so colocados diretamente
sobre o prato e sim pesados em recipientes adequados,
tais como: vidro de relgio, cadinho, becher etc., a fim de
evitar avaria do prato;
4. O objeto a ser pesado deve estar em equilbrio trmico
com o ambiente. Diferenas de temperatura provocam
correntes de ar, tornando difcil a pesagem com exatido;
5. Deve-se manter a balana sempre limpa. Se algum
material for derramado sobre o prato, este deve ser limpo
imediatamente;
6. Ao terminar a pesagem, trava-se a balana e retiram-se
os pesos.
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volumes de gua. Mesmo assim, com a atual corrente que busca reduzir problemas
ambientais provocados por produtos qumicos e descarte de gua oleosa, o gerenciamento
da gua produzida tornou-se um desafio introduzindo outras metas no que tange o
gerenciamento dos problemas envolvendo a reinjeo de gua produzida.
As propriedades qumicas, fsicas e biolgicas da gua produzida dependem de dois fatores:
A formao geolgica e a localizao geogrfica do reservatrio. Esses dois fatores ditam o
tipo e a concentrao de espcies inorgnicas e de outros componentes da gua produzida,
assim como determinam as caractersticas aceitveis de qualidade da gua para reinjeo
(BARDER, 2006).
Um problema mais grave relacionado s emulses de petrleo a poluio das guas por
leo. Estima-se que a contaminao das guas por petrleo e seus derivados seja de 3,2
milhes de toneladas por ano, das quais 92% so diretamente relacionadas s atividades
humanas e 8% deste devido a acidentes em tanques de armazenamento (NICODEM et al.,
1997). A formao de emulses o principal problema na recuperao e na limpeza de um
derramamento. Essa dificuldade est relacionada com as propriedades da emulso
resultante: alta viscosidade e aumento de volume (DALMAZZONE et al., 1995).
Portanto, uma das propriedades da gua produzida que deve ser avaliada o teor de leos e
graxas (TOG) presentes nela.
A gerao de gua produzida sinttica em laboratrio iniciada a partir da gerao de uma
emulso leo em gua, como descrito nos itens abaixo.
II. Gerao de uma emulso leo em gua
Para gerar uma emulso leo em gua, se faz necessrio primeiramente determinar a
concentrao de TOG desejada. Em seguida juntar o leo com a gua (destilada) e agitar
em um turrax uma determinada rotao e durante um tempo suficientemente alto para
gerar a emulso. A estabilidade da emulso vai ocorrer tambm devido presena dos
agentes emulsificantes naturais do petrleo.
III.Metodologia para gerao da emulso leo em gua
Formar 4 grupos para gerao de quatro emulses diferentes
- Grupo 1: Gerar uma emulso O-A 2% de TOG.
- Grupo 2: Gerar uma emulso O-A 5% de TOG.
- Grupo 3: Gerar uma emulso O-A 10% de TOG.
- Grupo 4: Gerar uma emulso O-A 20% de TOG.
Materiais
4 Provetas de 100mL
4 Bqueres de 250mL
Turrax
Petrleo
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gua destilada
Mtodo
- Adicionar a proporo de gua no bquer (98mL grupo 1; 95mL grupo 2; 90mL
grupo 3; 80mL grupo 4) medidos em uma proveta de 100mL;
- Adicionar a proporo de petrleo no bquer (2mL grupo 1; 5mL grupo 2;
10mL grupo 3; 20mL grupo 4) medidos em uma proveta de 100mL;
- Agitar os sistemas no turrax a uma velocidade de 2500 rpm por 15 minutos
III) Experincia: Observar a gerao das 4 emulses e comparar o comportamento de
cada uma durante sua gerao e aps um tempo de descanso.
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III.Metodologia do teste de estabilidade
Gerar 4 emulses O-A, duas com petrleo e as outras com leo de cozinha, e cronometrar o
tempo em que elas estiverem estveis.
Grupo 1 far com a emulso O-A com 30 % petrleo
Grupo 2 far com a emulso O-A com 30% de leo de cozinha
Grupo 3 far com a emulso O-A com 20% de petrleo
Grupo 4 far com a emulso O-A com 20% de leo de cozinha
Materiais
4 Provetas de 100mL
4 Bqueres de 250mL
Turrax
Petrleo
leo de cozinha
gua destilada
Cronmetro
Mtodo
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Para que a extrao ocorra, se faz necessrio a utilizao de um solvente com uma alta
solubilidade ao leo. Os solventes possuem algumas caractersticas txicas e devem ser
manuseados com cuidado para no ser inalado nem ingerido.
III. Metodologia de extrao lquido-lquido
Realizar a extrao lquido-lquido de amostras de emulses O-A utilizando solventes
diferentes.
A metodologia a mesma para os dois grupos, mudando apenas o solvente utilizado por
cada grupo.
Grupo 1: ter de petrleo
Grupo 2: Clorofrmio
Materiais
Funil de separao;
2 bqueres de 250 mL ;
4 bqueres de 50 mL;
4 provetas 100 mL;
Solventes: ter de petrleo e Clorofrmio;
Suporte;
Garras;
Mtodo
Medir 20 mL da emulso em uma proveta e colocar no funil de separao
Medir 20 mL do solvente e colocar no funil de separao
Realizar a agitao e alvio de presso de maneira adequada (figura 1)
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Fundamentao Terica
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III.
Devero ser preparadas 3 salmoras (3%, 7% e 15%), para a verificao do SDT por mtodo
gravimtrico.
Materiais
Cadinhos
Estufa
Banho Maria
Dessecador
Balana analtica
Equipamentos para filtrao vcuo
Kitassato (500mL)
3 Bales de fundo chato (100mL)
3 Bqueres de 50mL
NaCl (3g, 7g e 15g)
Mtodo
- preparao das salmouras
- determinao gravimtrica
Sendo: m2 = Massa da cpsula com resduo (mg) ; m1 = Massa da cpsula vazia (mg)
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Materiais
2 Vidros de relgio
2 Papeis filtro 1 - 2m
Estufa de secagem
Balana analtica
Aparelhagem de filtrao a vcuo
Kitassato (500mL)
2 Pipetas
Dissecador
Mtodos
-preparao da amostra para filtrao
Preparar 2 amostras com concentraes diferentes a partir da mistura de Na2CO3 com o
BaCl2.
- determinao gravimtrica
Colocar o papel filtro no funil de bukner, deixando o papel sem ser dobrado;
Em seguida monte o sistema conforme a figura abaixo;
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Equipamentos
Turrax;
Balana Analtica;
Centrfuga.
Mtodos
Preparar a emulso de acordo com a metodologia descrita na Aula Prtica 04;
Identificar os tubos para centrfuga;
Adicionar 3 mL de desemulsificante + 7 mL da emulso nos tubos para centrfuga;
Colocar os tubos na centrfuga durante 15 minutos.
Resultado Esperado:
Referncia Bibliogrfica
Silva, A.L.F.; Souza Filho, J.E.; Ramalho, J.B.V.S.; Melo, M.V.; Leite, M.M.; Brasil, N.I.; Pereira
Jnior, O.A.; Oliveira, R.C.G.; Alves, R.P.; Costa, R.F.D.; Kunert, R.; Gomes, W. Processamento
Primrio do Petrleo. Universidade Petrobras. Rio de Janeiro, 2007.
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3.RECURSOS
3.1 Acessorios e Vidrarias
Estante para tubos de ensaio
basto de vidro
tubos de ensaio
pipeta graduada de 5 mL
3.2 Reagentes
Azul de bromotinol
Bicarbonato de sdio.
H2SO4(aq) a 5%
HCl(aq) a 5%
NaOH(aq) a 5%
NH4OH(aq) a 5%
Papel de tornassol azul
Papel de tornassol vermelho
Papel indicador universal
Soluo de fenolftalena
Soluo de metilorange
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4. PROCEDIMENTO
Numere 5 tubos de ensaio.
Coloque 2 mL em cada tubo, conforme indicado:
(1) gua; (2) HCl(aq); (3) H2SO4(aq); (4) NaOH(aq); (5) NH4OH(aq).
Usando um basto de vidro, molhe com a soluo de cada tubo um pedao de papel de tornassol
azul, um de papel de tornassol vermelho e um indicador universal. Anote a cor em cada caso.
Tubo
Cor Tornassol
Vermelho
Indicador
Universal pH
1
2
3
4
5
Adicione a cada um dos tubos 4 gotas de fenolftalena e anote as cores.
Para testar os outros indicadores, pegue 10 tubos de ensaio numere-os de 1 a 5 (dois conjuntos) e
coloque novamente 2 mL das solues como citado no item 2.
Adicione no primeiro conjunto 4 gotas de metilorange em cada tubo, no segundo conjunto 4 gotas
de azul de bromotinol. Anote as cores.
Anote na tabela as concluses. Compare-as com a literatura pertinente ao tema.
Colorao em meio
Indicador
Tornassol Azul
Tornassol Vermelho
Fenolftalena
Metilorange
Azul de Bromotinol
cido
Bsico