Reciclagem de sucata de jóias para recuperação de ouro e prata

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas
Dissertao de Mestrado
Reciclagem de Sucata de Jias para a

Recuperao Hidrometalrgica de Ouro e Prata
Autor: Carol Elizabeth Barrientos Rojas

Orientador: Prof. Afonso Henriques Martins
Maro de 2009
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas
Carol Elizabeth Barrientos Rojas
Reciclagem de Sucata de Jias para a Recuperao

Hidrometalrgica de Ouro e Prata
Dissertao de Mestrado apresentada ao Curso de Ps-Graduao em Engenharia

Metalrgica e de Minas da Universidade Federal de Minas Gerais
rea de concentrao: Tecnologia Mineral

Orientador: Prof. Afonso Henriques Martins
Belo Horizonte
Escola de Engenharia da UFMG
2009
ii
A Deus,
a meus pais Pedro e Delia,
e meus irmos Mriam
e David
iii
AGRADECIMENTOS
Agradeo a todos que colaboraram de alguma forma na elaborao deste trabalho e,

em particular:
Ao Deus por estar sempre comigo e me permitir chegar a este ponto.
Aos meus pais, por seu apoio e confiana, porque com seus esforos foi possvel
culminar com mais uma fase de minha vida.
A meus irmos, por seu apoio e amizade incondicional.
Ao Prof. Afonso Henriques Martins por sua orientao, apoio e pacincia, alm de
compartilhar seu tempo e experincia, me permitindo trilhar o caminho da concluso
desta dissertao.
Ao convnio PEC-PG, ao CNPq e a UFMG, por permitir realizar um sonho.
Aos professores, funcionrios e colegas do Curso de Ps-Graduao em Engenharia
Metalrgica e de Minas (CPGEM) pela ajuda dispensada durante o curso.
Aos amigos de sempre, porque apesar da distncia sempre estiveram ao meu lado. E
aos novos amigos que fizeram minha estadia mais confortvel.
iv
SUMRIO
1
Introduo .................................................................................................................1
Objetivos ...................................................................................................................3
2.1
Objetivo Geral ..................................................................................................3
2.2
Objetivos Especificos .......................................................................................3
Reviso Bibliogrfica.................................................................................................4
3.1
Metais Utilizados na Joalheria..........................................................................4
3.1.1
Metais Preciosos .....................................................................................4
3.1.1.1
O Ouro.................................................................................................4
3.1.1.2
A Prata.................................................................................................7
3.1.1.3
Grupo da Platina (GP) .........................................................................8
3.1.2
Metais No Preciosos............................................................................12
3.2
Sucata de Jias com Alto Teor de Ouro ........................................................12
3.3
Mtodos para o Refino do Ouro .....................................................................13
3.3.1
Cupelao .............................................................................................14
3.3.2
Quarteamento e Diviso........................................................................15
3.3.3
Mtodo de Clorao de Miller................................................................16
3.3.4
Mtodo Eletroltico de Wohlwill..............................................................17
3.3.5
Clula de Fizzer.....................................................................................18
3.3.6
Extrao por Solventes .........................................................................19
3.3.7
Mtodo com gua Rgia .......................................................................20
3.3.8
Mtodo Pirometalrgico.........................................................................21
3.4
Escolha do Mtodo de Refino ........................................................................23
3.4.1
3.4.1.1
Quarteamento....................................................................................25
3.4.1.2
Dissoluo com cido Ntrico ............................................................26
3.4.2
3.5
Procedimento do Mtodo de Quarteamento .........................................25
Mtodo com gua Rgia .......................................................................27
3.4.2.1
Lixiviao...........................................................................................27
3.4.2.2
Tratamento do Filtrado ......................................................................29
3.4.2.3
Precipitao/Cementao do Ouro ...................................................30
3.4.2.4
Filtrao e Lavagem ..........................................................................34
3.4.2.5
Fundio do Ouro..............................................................................35
Mtodos de Refino da Prata...........................................................................35
3.5.1
Escolha do Mtodo de Refino ...............................................................36
3.5.2
3.5.2.1
Lixiviao...........................................................................................39
3.5.2.2
Formao do AgCl.............................................................................39
3.5.2.3
Tratamento do Filtrado ......................................................................40
3.5.2.4
Precipitao da Prata ........................................................................40
3.5.2.5
Filtrao e Lavagem ..........................................................................41
3.5.2.6
Fundio da Prata .............................................................................41
3.5.3
4
Mtodo com Dextrose ...........................................................................37
Mtodo com Carbonato de Sdio Anidro (Mtodo Kunda)....................42
Metodologia.............................................................................................................44
4.1
Materiais.........................................................................................................45
4.1.1
Amostras ...............................................................................................45
4.1.2
Reagentes Qumicos .............................................................................46
4.2
Mtodos..........................................................................................................47
4.2.1
4.2.1.1
Procedimentos...................................................................................47
4.2.1.2
Equipamentos e Ferramentas ...........................................................50
4.2.2
Caracterizao das Amostras ...............................................................50
4.2.2.1
Caracterizao Fsica ........................................................................52
4.2.2.2
Caracterizao Qumica ....................................................................55
4.2.3
Lixiviao das Amostras........................................................................58
4.2.3.1
Lixiviao com cido Ntrico..............................................................58
4.2.3.2
Lixiviao com gua Rgia ...............................................................68
4.2.4
Recuperao da Prata...........................................................................72
4.2.4.1
Descrio da Unidade Experimental .................................................72
4.2.4.2
Cementao com P de Zinco Metlico ............................................73
4.2.4.3
Precipitao com Sulfato Ferroso .....................................................74
4.2.4.4
Calcinao com Carbonato de Sdio ................................................76
4.2.4.5
Caracterizao dos Produtos ............................................................78
4.2.5
4.3
Classificao das Amostras ..................................................................47
Recuperao do Ouro ...........................................................................79
4.2.5.1
Descrio da Unidade Experimental .................................................79
4.2.5.2
4.2.5.3
Cementao com P de Zinco Metlico ............................................82
4.2.5.4
Caracterizao dos Produtos ............................................................83
Informaes Complementares .......................................................................84
4.3.1
Testes Exploratorios de Lixiviao ........................................................84
vi
4.3.1.1
Lixiviao com gua Rgia ...............................................................84
4.3.1.2
Lixiviao com cido Ntrico e gua Rgia .......................................85
4.3.1.3
Lixiviao com cido Ntrico em Duas Etapas ..................................87
4.3.1.4
Lixiviao com cido Sulfrico ..........................................................88
4.3.2
Testes Exploratorios para a Recuperao de Ouro ..............................88
4.3.2.1
Cementao com P de Zn Metlico.................................................89
4.3.2.2
Resultados e Discusso..........................................................................................92
5.1
Caracterizao das Amostras ........................................................................92
5.1.1
Caracterizao Fsica............................................................................95
5.1.2
Caracterizao Qumica ........................................................................97
5.2
Lixiviao das Amostras.................................................................................98
5.2.1
5.2.1.1
Caracterizao dos Produtos de Lixiviao ......................................99
5.2.1.2
Caracterizao dos Produtos da Lixiviao nas Condies timas107
5.2.1.3
Abordagem Estatstica ....................................................................111
5.2.2
5.3
Lixiviao com HNO3 .............................................................................98
Lixiviao com gua Rgia .................................................................116
5.2.2.1
Caracterizao dos Produtos de Lixiviao ....................................117
5.2.2.2
Caracterizao dos Produtos de Lixiviao nas Condies timas119
5.2.2.3
Abordagem Estatstica ....................................................................119
Recuperao da Prata .................................................................................125
5.3.1
Caracterizao dos Produtos em P...................................................125
5.3.2
Caracterizao dos Produtos Fundidos ..............................................129
5.4
Recuperao do Ouro ..................................................................................131
5.4.1
Caracterizao dos Produtos em P...................................................132
5.4.2
Caracterizao dos Produtos Fundidos ..............................................135
Concluses ...........................................................................................................138
Relevncia dos Resultados...................................................................................141
Sugestes para Trabalhos Futuros.......................................................................142
Referncias Bibliogrficas.....................................................................................143
10 Anexos ..................................................................................................................145
10.1
Tabela do Teste T de Student......................................................................146
10.2
Resultados da Caracterizao dos Testes Exploratorios.............................148
10.3
Resultados da Caracterizao das Amostras ..............................................150
10.4
Resultados da Caracterizao dos Produtos da Lixiviao com HNO3 .......152
vii
10.5
Resultados da Caracterizao dos Produtos da Lixiviao com HNO3 nas
Condies timas ...................................................................................................156

10.6
Resultados da Caracterizao dos Produtos da Lixiviao com gua Rgia....

.....................................................................................................................158
10.7
Resultados da Caracterizao dos Produtos da Lixiviao com gua Rgia
nas Condies timas ............................................................................................161

10.8
Resultados da Caracterizao dos Produtos da Recuperao da Prata .....163
10.9
Resultados da Caracterizao dos Produtos da Recuperao de Ouro......165
viii
LISTA DE FIGURAS
Figura 3-1: Histrico do preo do ouro (dlares por ona troy) ......................................6
Figura 3-2: Histrico do preo da prata (dlares por ona troy) .....................................8
Figura 3-3: Histrico do preo da platina (dlares por ona troy) ...................................9
Figura 3-4: Histrico do preo do paldio (dlares por ona troy) ................................10
Figura 3-5: Histrico do preo do rdio (dlares por ona troy)....................................11
Figura 3-6: Representao esquemtica da tcnica de cupelao ..............................14
Figura 3-7: Representao esquemtica do mtodo de quarteamento e diviso.........15
Figura 3-8: Representao esquemtica do mtodo de clorao de Miller..................17
Figura 3-9: Esboo do mtodo eletroltico de Wohlwill .................................................18
Figura 3-10: Diagrama de blocos representativo do mtodo de Fizzer ........................19
Figura 3-11: Diagrama de blocos representativo do mtodo com gua rgia ..............21
Figura 3-12: Diagrama de blocos representativo do mtodo pirometalrgico ..............22
Figura 4-1: Fluxograma genrico do procedimento experimental empregado .............44
Figura 4-2: Foto da amostra de sucata de jias empregada nos experimentos ...........45
Figura 4-3: Fotografias dos subgrupos de sucata de jias ...........................................48
Figura 4-4: Fotografia do equipamento de MEV com EDS acoplado ...........................51
Figura 4-5: Fotografias das limalhas de amostra empregadas na parte experimental .52
Figura 4-6: Fotografias de amostras em suportes dos equipamentos para
caracterizao pelos mtodos de FRX e MEV .............................................................53
Figura 4-7: Fotografia do equipamento de FRX............................................................54
Figura 4-8: Fotografia do equipamento de DRX ...........................................................54
Figura 4-9: Fluxograma descritivo da lixiviao efetuada em duas etapas ..................56
Figura 4-10: Fotografia do equipamento de AA empregado na caracterizao das
amostras dos experimentos desta dissertao de mestrado........................................57
Figura 4-11: Representao da unidade experimental .................................................59
Figura 4-12: Fotografia do licor de lixiviao com HNO3 ..............................................60
Figura 4-13: Resduo de prata obtido na cementao com p de zinco.......................73
Figura 4-14: Fluxograma da metodologia da cementao de prata com p de zinco ..74
Figura 4-15: Resduo de prata obtido na precipitao com FeSO4 7H2O...................75
Figura 4-16: Fluxograma do mtodo de precipitao de prata com FeSO4 7H2O ......75
Figura 4-17: Fotografias do licor de lixiviao e do precipitado de AgCl ......................76
Figura 4-18: Fotografias da calcinao da prata...........................................................77
Figura 4-19: Fluxograma da metodologia da calcinao da prata ................................77
ix
Figura 4-20: Fotografia da soluo de FeSO4 7H2O...................................................80

Figura 4-21: Resduo de ouro obtido na precipitao com FeSO4 7H2O....................81
Figura 4-22: Fluxograma da precipitao de ouro com FeSO4 7H2O ..........................82
Figura 4-23: Fluxograma do procedimento da cementao de ouro com p de zinco .83
Figura 4-24: Fotografias dos produtos dos testes exploratrios de lixiviao
com gua rgia .............................................................................................................85
Figura 4-25: Lixiviao da amostra com HNO3 e gua rgia ........................................86
Figura 4-26: Diagrama de blocos representativo do procedimento da lixiviao em
duas etapas ..................................................................................................................86
Figura 4-27: Produtos da lixiviao com HNO3 em duas etapas ..................................87
Figura 4-28: Fluxograma da lixiviao da amostra com HNO3 em duas etapas ...........88
Figura 4-29: Fluxograma do procedimento experimental adotado para os testes
exploratrios da cementao de ouro com p de zinco................................................89
Figura 4-30: Resduo obtido no teste exploratrio de precipitao de ouro .................90
Figura
4-31:
Fluxograma
do
teste
exploratrio
de
precipitao
de
ouro
com FeSO4 7H2O .......................................................................................................91

Figura 5-1: Difratogramas de raios-X para as amostras A e B .....................................96
Figura 5-2: Microfotografias das amostras A e B pelo mtodo MEV ............................97
Figura 5-3: Teores de prata solubilizados no licor de lixiviao com HNO3................100
Figura 5-4: Difratogramas de raios-X da caracterizao do resduo slido de ouro
resultante da lixiviao com HNO3 das amostras A e B .............................................102
Figura 5-5: Microfotografias dos resduos de ouro slido da lixiviao com HNO3 ....103
Figura 5-6: Difratogramas de raios-X da caracterizao do AgCl da lixiviao com
HNO3 para as amostras A e B ....................................................................................105
Figura 5-7: Microfotografias dos precipitados de AgCl resultantes do licor de lixiviao
com HNO3 ...................................................................................................................106
Figura 5-8: Difratogramas de raios-X da caracterizao do Au slido da lixiviao com
HNO3 nas condies timas para as amostras A e B.................................................109
Figura 5-9: Microfotografias dos resduos de ouro da lixiviao com HNO3 nas
condies timas ........................................................................................................110
Figura 5-10: Resultados para os teores de ouro solubilizados no licor de lixiviao com
gua rgia para as amostras A e B.............................................................................118
Figura 5-11: Difratogramas de raios-X da caracterizao dos produtos da recuperao
de prata em p ............................................................................................................127
Figura 5-12: Microfotografias da caracterizao dos produtos da recuperao de prata

em p ..........................................................................................................................128
fundidos ......................................................................................................................130
Figura 5-14: Grfico dos teores de prata dos produtos da recuperao de prata ......131
de ouro em p .............................................................................................................133
Figura 5-16: Microfotografias da caracterizao dos produtos da recuperao de ouro
em p ..........................................................................................................................134
fundidos ......................................................................................................................136
Figura 5-18: Grfico dos teores de ouro dos produtos da recuperao de ouro ........137
xi
LISTA DE TABELAS
Tabela III.1: Ligas utilizadas nas jias base de ouro ...................................................6
Tabela III.2: Teores normais de ouro para vrios resduos de sucata de jias ............13
Tabela III.3: Percentual de remoo dos metais base ao se empregar o mtodo
pirometalrgico..............................................................................................................22
Tabela III.4: Resumo das principais caractersticas dos mtodos de refino do ouro
(adaptado de CORTI, 2002)..........................................................................................24
Tabela III.5: Tabela resumo dos mtodos de refino da prata de jias ..........................37
Tabela IV.1: Listagem das peas das amostras de sucata de jias .............................49
Tabela IV.2: Condies empregadas na lixiviao de duas etapas efetuada para a
caracterizao das amostras ........................................................................................56
Tabela IV.3: Parmetros analisados .............................................................................62
Tabela IV.4: Matriz de blocos experimentais do mtodo fatorial ..................................63
Tabela IV.5: Algoritmo de Yates ...................................................................................63
Tabela IV.6: Yates inverso ............................................................................................66
Tabela IV.7: Matriz de valores para o mtodo de otimizao do passo ascendente....67
Tabela IV.8: Matriz de blocos de experimentos do planejamento fatorial para a
lixiviao com HNO3 .....................................................................................................68
Tabela IV.9: Matriz de blocos de experimentos do planejamento fatorial para a etapa
de lixiviao com gua rgia.........................................................................................72
Tabela IV.10: Condies empregadas na cementao da prata com p de zinco.......74
Tabela IV.11: Condies empregadas na precipitao da prata ..................................75
Tabela IV.12: Condies empregadas nos experimentos de calcinao .....................77
Tabela IV.13: Condies empregadas na precipitao do ouro ...................................81
Tabela IV.14: Condies empregadas na cementao do ouro ...................................83
Tabela IV.15: Condies experimentais empregadas nos testes exploratrios de
lixiviao com gua rgia..............................................................................................85
Tabela IV.16: Condies experimentais empregadas no teste exploratrio para as
duas etapas de lixiviao ..............................................................................................86
Tabela IV.17: Condies empregadas na lixiviao em duas etapas com HNO3.........87
Tabela IV.18: Condies experimentais empregadas na lixiviao com H2SO4 ...........88
Tabela IV.19: Condies empregadas nos testes exploratrios de cementao do ouro
......................................................................................................................................89
xii
Tabela IV.20: Condies empregadas nos testes exploratrios de precipitao do ouro

......................................................................................................................................90
Tabela V.1: Resultados da pr-caracterizao do grupo A pelo mtodo MEV.............93
Tabela V.2: Resultados da pr-caracterizao do grupo B pelo mtodo MEV.............94
Tabela V.3: Resultados obtidos para a caracterizao das amostras de limalhas dos
grupos A e B .................................................................................................................95
Tabela V.4: Resultados da caracterizao qumica dos grupos A e B por AA .............97
Tabela V.5: Resultados dos licores da lixiviao com HNO3 para a amostra A e B ...100
Tabela V.6: Resultados da caracterizao do resduo slido de ouro resultante da
lixiviao com HNO3 ...................................................................................................101
Tabela V.7: Resultados da caracterizao do AgCl precipitado resultante da lixiviao
com HNO3 ...................................................................................................................104
Tabela V.8: Resultados dos licores da lixiviao com HNO3 nas condies timas...107
Tabela V.9: Resultados da caracterizao pelo mtodo MEV do Au no resduo slido
da lixiviao com HNO3 nas condies timas ...........................................................108
Tabela V.10: Algoritmo de Yates da lixiviao de prata com HNO3 para as amostras A
e B...............................................................................................................................112
Tabela V.11: Anlise da interao AC na lixiviao com HNO3 da amostra A ...........113
Tabela V.12: Mtodo de otimizao do passo ascendente para a lixiviao da prata
com HNO3 ...................................................................................................................115
Tabela V.13: Condies timas para a lixiviao da prata com HNO3 .......................115
Tabela V.14: Condies do experimento para a gerao do resduo slido de ouro
visando a etapa de lixiviao com gua rgia ............................................................116
Tabela V.15: Resultados de extrao de ouro, prata e cobre pela lixiviao com gua
rgia para as amostras A e B......................................................................................118
Tabela V.16: Resultados de anlise qumica para os licores da lixiviao com gua
rgia nas condies timas .........................................................................................119
Tabela V.17: Algoritmo de Yates da lixiviao com gua rgia para as amostras A e B
....................................................................................................................................121
Tabela V.18: Resultados da anlise da interao AB na lixiviao com gua rgia da
amostra A....................................................................................................................122
Tabela V.19: Resultados da anlise da interao BC na lixiviao com gua rgia da
amostra B....................................................................................................................122
Tabela V.20: Resultados do mtodo de otimizao do passo ascendente para a etapa
de lixiviao do ouro com gua rgia..........................................................................124
xiii
Tabela V.21: Condies timas para a lixiviao de ouro com gua rgia ................124
Tabela V.22: Caracterizao dos produtos slidos para a recuperao de prata ......126
Tabela V.23: Caracterizao dos produtos de prata fundidos ....................................129
Tabela V.24: Caracterizao dos produtos em p da etapa de recuperao de ouro132
Tabela V.25: Caracterizao dos produtos de ouro fundidos .....................................135
Tabela X.1: Resultados dos testes exploratrios.......................................................149
Tabela X.2: Caracterizao das amostras de limalhas dos grupos A e B por MEV ...151
Tabela X.3: Caracterizao das amostras dos grupos A e B por espectromtrica de
absoro atmica........................................................................................................151
Tabela X.4: Caracterizao dos licores da lixiviao com HNO3 para a amostra A por
espectromtrica de absoro atmica ........................................................................153
Tabela X.5: Caracterizao dos licores da lixiviao com HNO3 para a amostra B por
espectromtrica de absoro atmica ........................................................................154
Tabela X.6: Resultados da caracterizao do resduo slido de ouro resultante da
lixiviao com HNO3 dos grupos A e B por MEV ........................................................155
Tabela X.7: Resultados da caracterizao do AgCl precipitado resultante da lixiviao
com HNO3 dos grupos A e B por MEV........................................................................155
Tabela X.8: Resultados dos licores da lixiviao com HNO3 nas condies timas para
as amostras A e B por espectromtrica de absoro atmica....................................157
Tabela X.9: Resultados da caracterizao do resduo slido de Au da lixiviao com
HNO3 nas condies timas por MEV ........................................................................157
Tabela X.10: Caracterizao dos licores da lixiviao com gua rgia para a amostra A
por espectromtrica de absoro atmica ..................................................................159
Tabela X.11: Caracterizao dos licores da lixiviao com gua rgia para a amostra B
por espectromtrica de absoro atmica ..................................................................160
Tabela X.12: Resultados dos licores da lixiviao com gua rgia nas condies
timas para as amostras A e B por espectromtrica de absoro atmica................162
Tabela X.13: Resultados da caracterizao dos produtos da recuperao da prata por
MEV ............................................................................................................................164
Tabela X.14: Resultados da caracterizao dos produtos da recuperao do ouro por
MEV ............................................................................................................................166
xiv
LISTA DE NOTAES
Caracteres Gregos
Complemento do ngulo de incidncia
Comprimento de onda da radiao
exp
Desvio padro de todos os experimentos
Desvio padro unitrio de um dado experimento
exp
Nmero de graus de liberdade de todos os experimentos
Nmero de graus de liberdade para cada experimento
Caracteres Latinos
AA
Espectrometria de Absoro Atmica
AAV
Anel Amarelo Vrios
Ag
Prata
AgCl
Cloreto de Prata
AgNO3
Nitrato de Prata
Al
Alumnio
Ouro
[AuCl4]
Au
-1
Cloreto do Ouro
BAG
Brinco Amarelo Grande
BAM
Brinco Amarelo Mdio
BAP
Brinco Amarelo Pequeno
Bi
Bismuto
BTV
Brinco Tri-cor Vrios
CAG
Corrente Amarela Grande
CAM
Corrente Amarela Mediana
CAP
Corrente Amarela Pequena
Cd
Cdmio
cm3
Centmetro cbico
CN-
Cianeto
Co
Cobalto
CTG
Corrente Tri-cor Grande
CTM
Corrente Tri-cor Mediana
xv
CTP
Corrente Tri-cor Pequena
Cu
Cobre
Graus Celsius
Distncia interplanar
DM
Diferena mdia
DRX
Difrao de raios-X
EDS
Espectrmetro de raios-X Dispersivo em Energia
EPDM
Erro padro da diferena mdia
EPM i
Erro padro da mdia inferior
EMPs
Erro padro da mdia superior
FeSO4
FRX
g
GP
h
Sulfato Ferroso
Fluorescncia de raios-X
Gramas
Grupo da Platina
Hora
HCl
cido Clordrico
Hg
Mercrio
HNO3
H2O
H2SO4
cido Ntrico
gua
cido Sulfrico
Ir
Irdio
Quilates
Kelvin
kg
Kilograma
l
MEV
Litro
Microsonda Eletrnica de Varredura
ml
Mililitro
Nmero de experimentos
Ordem de difrao
Na2B4 O710H2O
NaCl
Brax
Cloreto de Sdio
Na2CO3
Carbonato de Sdio Andrico
Na2S2O4
Hidrosulfito de Sdio
Na2S2O5
Metabisulfito de Sdio
NH4OH
Hidrxido de Amnio
xvi
Ni
Nquel
NO
xido de Nitrognio
OAV
Outro Amarelo Vrios
Os
smio
PA
Pureza Analtica
PAG
Pulseira Amarela Grande
PAM
Pulseira Amarela Mediana
PAV
Pingente Amarelo Vrios
Pb
PbSO4
Chumbo
Sulfato de Chumbo
PC
Ponto central
Pd
Paldio
pH
Potencial de Acidez
ppm
Pt
Partes por Milho

Platina
PTG
Pulseira Tri-cor Grande
PTM
Pulseira Tri-cor Mediana
R1
Resposta ou varivel do experimento
R2
Resposta ou varivel do experimento em duplicada
RCHO
Dextrose
Rh
Rdio
Ru
Rutnio
SEI
Imagem de Eltrons Secundrios
Sn
Estanho
Ti
Titnio
US$
Dlar
Zn
Zinco
Percentual
xvii
RESUMO
Muitos resduos se perdem na fabricao das jias pela falta de conhecimento para a
recuperao dos metais preciosos utilizados na sua elaborao. Uma parte destes
resduos considerada de alto teor em ouro, prata e metais do grupo da platina.
Nesta dissertao de mestrado foi avaliado o uso de uma rota hidrometalrgica para
tratar sucata de jias de ouro. A rota consistiu em uma lixiviao inicial de amostras
com teores acima (amostra A) e abaixo de 10% Ag (amostra B) com HNO3 para extrair
a prata, seguida de uma lixiviao com gua rgia para extrair o ouro contido no
resduo slido da etapa anterior. Empregou-se o mtodo fatorial completo a dois nveis
experimentais para avaliar a influncia das variveis: tempo de lixiviao, temperatura
da soluo aquosa de lixiviao e a relao slido/lquido, sobre o percentual de
extrao metlica. Em seguida, foi usado o mtodo de otimizao estatstica do passo
ascendente com o objetivo de determinar as condies experimentais timas para
atingir o mximo percentual de extrao de ouro e de prata. Para a recuperao da
prata empregaram-se os licores de lixiviao com HNO3 e avaliaram-se os mtodos:
cementao com p de zinco, precipitao com FeSO4 e calcinao do AgCl. Para a
recuperao do ouro trataram-se os licores da lixiviao com gua rgia pelos
mtodos: cementao com p de zinco e precipitao com FeSO4.
Os resultados obtidos para a rota hidrometalrgica adotada para a recuperao de
ouro e prata a partir de sucata de jias de 10k, foram:
Condies timas para a lixiviao total da Ag e Cu para 0,5g de amostra com

HNO3: 32ml de HNO3, 1,5 h e 42C para a amostra A e 45ml de HNO3, 2,25h e
43C para a amostra B;
Condies timas para a lixiviao total de Au com gua rgia do resduo slido de
ouro da lixiviao anterior: 0,140g de resduo slido de ouro, 0,85 h e 43C para a
amostra A e 0,056g de resduo slido de ouro, 0,78h e 43C para a amostra B;
Calcinao de AgCl para recuperar 94% de Ag (940 milsimas), sendo Au e Sn os

principais contaminantes com teores prximos a 2% cada; e
Precipitao com FeSO4 para recuperar 98,7% de Au (23,7k), sendo Ag a principal

impureza com um teor de 0,72%.
Palavras-chave: ouro, prata, recuperao, lixiviao, hidrometalurgia, metais

preciosos.
xviii
ABSTRACT
A great amount of scrap metal wastes away in the manufacturing of gold jewelry, which
due the lack of knowledge of precious metals recovery used in its manufacturing. A
part of this scrap material is considered as a high-grade scrap of gold, silver and
platinum metals.
In this Master degree Thesis it has been evaluated the use of a hydrometallurgical
methodology to treat scrap gold jewels. The methodology consisted of an initial
leaching of samples with proportions higher (sample A) and lower than 10% Ag
(sample B) with HNO3 to extract silver, followed by aqua regia leaching to extract gold
from the solid residue of the previous stage. The complete Factorial Method was used
with two experimental levels to evaluate the influence of the variables on the
experimental response: leaching time, aqueous leaching solution temperature and
solid/liquid ratio, on the metallic extraction percentage. The optimization statistical
method of the ascending step was used after the factorial method aiming at
determining the optimum experimental conditions to reach the maximum gold and
silver extraction percentage. For the silver recovery, the liquors from leaching with
HNO3 were used, and the following methods were evaluated: cementation with zinc
powder, precipitation with FeSO4 and AgCl calcination. For the gold recovery, the aqua
regia liquors were treated by the methods: cementation with zinc powder and
precipitation with FeSO4.
The final results for the hydrometallurgical methodology adopted by the gold and silver
recovery from 10k jewel scrap were:
Optimum conditions for total Ag and Cu leaching with HNO3: 32ml of HNO3, 1.5 h
and 42C for sample A and 45ml of HNO3, 2.25h and 43C for sample B;
Optimum conditions for total Au leaching with aqua regia from the solid residue of
previous leaching: 0.140g of gold solid residue, 0.85h and 43C for sample A, and
0.056g of gold solid residue, 0.78h and 43C for sample B;
AgCl calcination to recovery 94% of Ag (940 millesimals), being Au and Sn the

main impurities with content nearly to 2% each;
Precipitation with FeSO4 recovered 98.7% of Au (23.7k), being Ag the main

impurity with content of 0.72%.
Key words: gold, silver, scrap jewelry treatment, leaching, hydrometallurgy, precious
metals.
1 INTRODUO
O ouro (Au), a prata (Ag) e outros metais preciosos so empregados na confeco de
jias, sendo ligados com outros metais para lhes dar um maior grau de dureza e cor
necessria. Estes metais preciosos so escassos na natureza, embora a sua
quantidade explorvel aumente a cada ano como resultado da minerao. No entanto,
a proporo menor em comparao com a oferta disponvel (MOLINA, 2008). Isto
tem provocado uma elevao no preo destes metais preciosos, notadamente nos
ltimos anos.
Adicionado ao alto custo dos metais preciosos, muitos resduos so gerados na
fabricao das jias, os quais se perdem pela falta de conhecimento para sua
recuperao. Os resduos encontram-se na forma de recortes e limalhas, resduos de
casting 1, jias defeituosas (conhecido tambm como sucata), sedimentos dos
procedimentos de eletrorrecuperao ou eletrorrefino, etc. (CORTI, 2002). Uma
grande parte destes resduos contm altos teores de metais preciosos, especialmente
de ouro. Estes resduos com alto teor de ouro so os mais fceis de recuperar, j que
so formados praticamente s por metais, alguns desejveis, que formam parte da liga
inicial, e outros que chegaram por acidente durante a sua manipulao, sendo
consideradas impurezas. As impurezas podem alterar a quilatagem 2 (k) e tambm as
propriedades mecnicas das jias at o ponto de no poderem ser mais trabalhadas,
sendo a recuperao sua nica soluo de destinao (LOEWEN, 1995).
Levando em considerao estes aspectos, foi avaliada nesta dissertao de mestrado
uma rota hidrometalrgica para a recuperao de ouro e prata contidos em sucata de
jias base de ouro, visando conferir uma abordagem de engenharia a um tratamento
essencialmente emprico empregado por joalheiros.
A rota hidrometalrgica adotada consistiu em uma lixiviao inicial com HNO3 para
extrair a prata a partir das limalhas homogeneizadas divididas em dois grupos,
amostra A (teor acima de 10% Ag) e amostra B (teor abaixo de 10% Ag). O resduo
1
2
Casting: Processo onde o metal lquido solidificado dentro de uma frma.

A quilatagem indica a proporo do ouro puro e dos outros metais contedos na ligao numa relao
de 24 partes. Por exemplo, uma jia de 18 K, das 24 partes, 18 so de ouro puro e 6 so de liga.
slido da lixiviao com HNO3 foi lixiviado com gua rgia para extrair o ouro. Nas
etapas de lixiviao foram avaliadas algumas variveis consideradas mais
importantes, tais como: tempo de lixiviao, temperatura da soluo aquosa de
lixiviao e a relao slido/lquido. Os experimentos de lixiviao seguiram um
planejamento estatstico de experimentos tecnolgicos pelo mtodo fatorial completo a
dois nveis experimentais e respostas replicadas (BOX et al., 1988). Os resultados
experimentais foram processados pelo mtodo de otimizao estatstica do passo
ascendente (DUCKWORTH, 1960) com o objetivo de atingir o mximo percentual de
extrao metlica. Na lixiviao com HNO3 a otimizao foi realizada para maximizar
a extrao da prata, enquanto que na lixiviao com gua rgia, visou-se maximizar a
extrao do ouro.
Os licores de lixiviao foram tratados visando recuperao de prata e ouro,
avaliando-se os mtodos empregados em funo da simplicidade de operao, custo
dos mtodos, assim como, os resultados de pureza obtidos. Para a prata,
empregaram-se os licores de lixiviao com HNO3 e avaliaram-se os mtodos:
cementao com p de zinco, precipitao com sulfato ferroso e calcinao do AgCl
obtido a partir da adio de NaCl ao licor. Para o ouro, os licores da lixiviao com
gua rgia foram tratados por cementao com p de zinco e precipitao com sulfato
ferroso.
As amostras de jias e os produtos da recuperao da prata e do ouro foram
caracterizados
fisicamente
pelos
mtodos
de
Difrao
de
Raios-X
(DRX),
Fluorescncia de Raios-X (FRX) e Microsonda Eletrnica de Varredura (MEV), e as

amostras do licor de lixiviao foram caracterizadas quimicamente por espectrometria
de Absoro Atmica (AA).
Os resultados obtidos nesta dissertao de mestrado podem direcionar pesquisas
futuras no que se refere otimizao para a recuperao dos metais preciosos, no
s a partir de sucata de jias, como tambm de uma grande variedade de resduos
que contenham estes metais valiosos em elevados teores e que, no momento, no
estejam sendo recuperados.
2 OBJETIVOS
2.1
OBJETIVO GERAL
Definir as condies timas para recuperar ouro e prata a partir de sucata de jias
base de ouro de 10K empregando-se uma rota hidrometalrgica visando conferir uma
abordagem de engenharia a um tratamento emprico empregado por joalheiros.
2.2
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Classificar as amostras de sucata de jias segundo o teor de prata presente;
Caracterizar fsica e quimicamente as amostras de sucata de jias, os licores da

lixiviao e os produtos finais da etapa de recuperao de ouro e prata;
Avaliar a influncia do tempo de lixiviao, a temperatura da soluo de lixiviao

e a relao slido/lquido sobre o percentual de extrao de prata na lixiviao com
HNO3 e sobre o percentual de extrao de ouro na lixiviao com gua rgia
empregando-se um planejamento estatstico pelo mtodo fatorial a dois nveis. As
condies experimentais timas foram determinadas pelo mtodo de otimizao do
passo ascendente, e;
Avaliar os mtodos de precipitao, cementao e calcinao para recuperar a

prata e os mtodos de precipitao e cementao para recuperar o ouro, com o
objetivo de determinar o mtodo de recuperao mais adequado em funo dos
melhores resultados obtidos, simplicidade de operao, custo do mtodo, assim
como, a pureza dos metais obtidos.
3 REVISO BIBLIOGRFICA
3.1
METAIS UTILIZADOS NA JOALHERIA
3.1.1 Metais Preciosos

Um metal se denomina precioso quando um elemento qumico metlico raro de alto
valor econmico. Quimicamente, os metais preciosos tm reatividades menores,
possuem brilho, so maleveis, dcteis e possuem elevadas temperaturas de fuso.
Os metais preciosos mais conhecidos so ouro e prata, os quais alm de serem
usados em arte, joalheria e cunhagem, tambm tm aplicaes industriais. Outros
metais preciosos incluem o grupo da platina (GP): rutnio (Ru), rdio (Rh), paldio
(Pd), smio (Os), irdio (Ir) e platina (Pt); sendo que a platina o mais comercializado.
O teor de um metal precioso em uma liga se denomina quilatagem (k) e,
profissionalmente, os joalheiros expressam o teor em milsimas conhecida como lei.
Numa pea de ouro, a k se compe de 24 partes e a lei em 1000 partes. Para uma
jia de ouro de 18k, 18 so de ouro fino 3 e na lei so 750, sendo o restante formado
pelas espcies que compem a liga, em ambos os casos. Portanto, a preciso nos
valores de k de 1/24 e na lei de 1/1000.
A seguinte equao utilizada para
converter k para milsimas:

Milsimas = k x 41,666
(3.1)
3.1.1.1 O Ouro
Metal precioso com peso especfico de 19,32 g/cm3, possui ponto de fuso de 1336
Kelvin (K) (1063 graus Celsius (oC)) e ponto de ebulio em 3243K (2970oC).
Ouro fino: Nome dado ao ouro puro.
Apresenta dureza de 2,5 a 3,0 na escala Mohs. Possui alta condutividade trmica e
baixa resistividade eltrica.
O ouro altamente inerte, no afetado pelo oxignio do ar, calor, umidade e a
maioria dos solventes. O ouro s solvel em gua rgia ou em soluo aquosa de
cianetos e utilizado em artigos de joalheria, fabricao de moedas, na informtica,
peas odontolgicas, contatos eltricos, e sob a forma coloidal se usa o ouro para dar
cor no vidro e cermica, entre outros usos (BARRIENTOS, 2003).
O ouro em seu estado mais puro (24k) freqentemente considerado muito malevel
para uso em joalharia. Assim, para aumentar a resistncia e produzir as caractersticas
de cor desejadas, o ouro pode ser misturado ou ligado a um ou mais metais (prata,
cobre, etc.). A prata usada para reduzir a intensidade da cor amarela e para formar
uma liga esverdeada muito utilizada. O cobre, por sua vez, obscurece o amarelo do
ouro fino, tornando-o mais avermelhado e duro.
A liga de ouro, cobre e prata muito malevel e sua cor semelhante a do ouro fino.
Uma liga com platina e paldio forma o denominado ouro branco, muito utilizado em
combinao com pedras preciosas por sua dureza, delicadeza e durabilidade. s
vezes, o zinco (Zn) e o nquel (Ni) tambm so utilizados nas ligas. As ligas de ouro
podem ser de 22, 20, 18, 14, 12 ou 10k e as suas composies so apresentadas na
Tabela III.1. A Figura 3-1 apresenta o histrico dos preos em dlares (US$) da ona
troy 4 de ouro fino para Janeiro dos ltimos dez anos, tendo-se um aumento constante
com os anos e observando-se um pico em 2006 e outro em 2008, sendo o maior preo
de US$ 1002,80 em 2008, comeando o ano de 2009 com um preo de US$900,00.
Para os metais preciosos emprega-se a ona troy que equivale a 31,104g.
Figura 3-1: Histrico do preo do ouro (dlares por ona troy)

Fonte: www.kitco.com
Tabela III.1: Ligas utilizadas nas jias base de ouro

Milsima
Nome
Au
1000
24k
100
920
22k amarelo
92
90
10
900
22k
(cunhagem)
Ag
Cu
Zn
Outro
Ponto de
Peso Especfico
Fuso (C)
(g/cm3)
1063
19,3
977
17,3
940
17,2
750
18k amarelo
75
15
10
882
15,5
750
18k amarelo
75
12,5
12,5
904
15,5
750
18k verde
75
25
966
15,6
932
15,5
904
15,7
750
18k rosa
75
750
18k branco
75
580
14k amarelo
58
25
17
802
13,4
580
14k verde
58
35
835
13,6
580
14k rosa
58
10
32
827
13,4
580
14k branco
58
927
13,7
420
10k amarelo
42
12
41
786
11,6
420
10k amarelo
42
48
876
11,6
420
10k verde
42
58
420
10k rosa
42
10
420
10k branco
42
Fonte: McCREIGHT,1982
20
25 Pd
42 Pd
48
58 Pd
804
11,7
810
11,6
927
11,8
3.1.1.2 A Prata
Embora seja um metal precioso que se pode ligar quimicamente com vrios outros
metais de baixo ponto de fuso, como por exemplo, zinco, irdio, estanho e outros, a
liga mais usada na confeco de jias a prata/cobre. Esta liga chamada prata
sterling 5 quando as propores so 925 partes de prata fina e 75 partes de cobre nas
1000 partes. Esta quantidade de cobre confere prata a dureza necessria sem
reduzir sensivelmente a sua ductilidade e maleabilidade. Alm disso, o cobre permite
que a superfcie da prata possa ser colorida. Um dos maiores problemas das ligas de
prata que esta se oxida ao ar rapidamente, mudando sua cor e ficando amarela ou
azul ou preta, entre outras coloraes.
A prata pura ou fina um slido branco com brilho metlico. A maior parte da prata
obtida como um subproduto da minerao de chumbo (Pb) e est freqentemente
associada ao cobre. A prata um pouco mais dura do que o ouro, sendo superada por
ele e, talvez, pela platina na ductilidade e maleabilidade. A prata solvel nos cidos
ntrico (HNO3) e sulfrico (H2SO4) concentrados e aquecidos, e nas solues de
cianeto. A prata lquida toma at 20 vezes seu volume em oxignio e o desprende no
momento de se solidificar. A prata coloidal tem uma cor cinza escura ou preta.
A prata, alm de ser utilizada nas jias, suas ligas tambm so muito importantes na
odontologia. Ela utilizada em ligas para soldagem, contatos eltricos, baterias de
prata-zinco e prata-cdmio. A prata muito importante na fotografia e na produo de
espelhos por deposio qumica, eletroltica ou evaporao. A prata tambm tem sido
utilizada na fabricao de circuitos eltricos (BARRIENTOS, 2003).
Durante muitos anos se utilizou a prata na fabricao de moedas, mas devido ao seu
preo, este metal tem sido substitudo por outros metais. A prata utilizada em menor
escala
em talheres,
medicina,
equipamentos
para
indstria
qumica
de
processamento de alimentos. O preo da ona troy de prata fina nos ltimos treze
anos apresenta um valor constante at dezembro de 2002, incrementando-se a partir
do 2003 tendo a ona troy o maior valor de US$ 20,79 nos primeiros meses de 2008 e
5
Sterling: Seu nome se deriva do ano 1300 de um povoado alemo chamado Easterling, que produzia
prata de boa qualidade em uma porcentagem de 92,5% de prata e 7,5% de cobre. (BARRIENTOS,
2003).
chegando seu preo aos US$ 11,00 ao final do mesmo ano, segundo a empresa Kitco
(www.kitco.com), como mostrado na Figura 3-2.
Figura 3-2: Histrico do preo da prata (dlares por ona troy)

3.1.1.3 Grupo da Platina (GP)

O grupo da platina (GP) composto por seis metais: platina, paldio, rdio, rutnio,
irdio e smio. Estes metais so considerados apropriados para a fabricao de jias
devido sua dureza, contudo apenas platina, paldio e rdio so empregados em
joalheria. Os metais do GP se dissolvem lentamente em contato com soluo aquosa
de gua rgia.
3.1.1.3.1 Platina
A platina um metal precioso de cor branca/cinza, brilhante e pouco utilizado na
joalheria devido a seu alto preo e falta de joalheiros especializados em trabalhar com
ela. Na maioria das vezes, a platina utilizada em joalheria para fixar pedras
preciosas de alto valor.
A platina dctil, sendo superada pelo ouro e pela prata. A platina malevel e pode
ser riscada com facilidade se no tiver sido laminada previamente. Em liga com ouro
muito frgil, com paldio relativamente dura e com irdio apresenta valores
intermedirios entre as ligas com o ouro e o paldio. De todos os metais preciosos, a
platina o mais pesado e estvel, no se fundindo facilmente (ponto de fuso 2023K)
e no reage com a maioria dos cidos inorgnicos, exceto pela gua rgia. Por esta
razo, muito utilizada na fabricao de utenslios laboratoriais para qumica
(BARRIENTOS, 2003).
A ona troy de platina pura apresenta um incremento constante no preo a partir do
ano 2000. Sendo a maior mudana no ano 2008 onde no primeiro semestre se atingiu
o maior valor de US$ 2252,00 e chegando no segundo semestre a um valor de
US$ 800,00 (vide Figura 3-3).
Figura 3-3: Histrico do preo da platina (dlares por ona troy)

3.1.1.3.2 Paldio
O paldio um metal precioso de cor branca, tal como a platina e a prata. Um pouco
mais duro que a platina e menos dctil. um metal raro do grupo da platina, que se
encontra em estado nativo e sob a forma de liga com a platina e o ouro.
O paldio tem uma dureza de 4,8 na escala Mohs. dctil, malevel e resistente
corroso. Se funde mais facilmente do que a platina e pode ser soldado com
10
facilidade. Adsorve hidrognio de 1000 a 3000 vezes seu volume quando aquecido
a 373K (100C). Quimicamente muito semelhante platina e se dissolve em gua
rgia.
Possui uma temperatura de fuso igual a 1827K (1554C), um ponto de
ebulio de 3243K (2970C) e uma densidade relativa de 12,02.

O paldio utilizado, principalmente, no campo das telecomunicaes, onde usado
para recobrir contatos eltricos nos dispositivos dos controles automticos. Usa-se
tambm em odontologia, nos relgios e para revestir espelhos especiais. muito
utilizado na joalheria para as ligas de ouro branco e, s vezes, em ligas com a platina,
como um metal bsico para jias de elevado valor. O preo da ona troy de paldio
puro apresentou o maior valor em dezembro do ano 2000 (quase US$ 1100,00) com
uma posterior queda no preo, tendo novamente um incremento a partir de dezembro
do 2005 e sendo atualmente o preo do paldio de US$ 200,00 como mostrado na
Figura 3-4.
Figura 3-4: Histrico do preo do paldio (dlares por ona troy)

3.1.1.3.3 Rdio
Metal precioso de cor branca semelhante ao alumnio, sendo a diferena de cor com a
prata quase imperceptvel. duro e menos dctil do que a platina e o paldio. O rdio
no atacado pela maioria dos cidos inorgnicos, porm dissolve-se em gua rgia
11
ou H2SO4 concentrado aquecido quando encontra-se finamente modo. Apresenta

temperatura de fuso maior e densidade menor que a platina.
A principal aplicao deste elemento como agente ligante para endurecer platina e
paldio. Estas ligas so usadas em bobinas de fornos eltricos, buchas para a
fabricao de fibra de vidro, componentes de termopares para a medio de
temperaturas elevadas, eletrodos de ignio (velas) para aeronaves e cadinhos para
laboratrio (BARRIENTOS, 2003).
Utiliza-se o rdio, tambm, como material de contato eltrico devido sua baixa
resistncia eltrica e elevada resistncia corroso. Os revestimentos de rdio
metlico so obtidos por eletrodeposio ou evaporao para a produo de
instrumentos ticos devido sua elevada dureza e reflexo ptica. utilizado em
numerosos processos industriais como catalisador industrial, catalisador automotivo e
na formao do cido actico a partir do metanol. Utiliza-se, tambm, em espelhos e
refletores, e como acabamento na joalheria e objetos de decorao.
Dos metais preciosos empregados na joalheria o rdio tem o maior preo. A Figura 3-5
mostra que o preo do rdio teve um incremento significativo nos ltimos cinco anos
(20032008), apresentando o maior valor de US$ 10010,00 ao final do primeiro
semestre de 2008 e chegando a um preo no segundo semestre de US$ 760,00,
atualmente a ona troy de rdio de US$ 900,00.
Figura 3-5: Histrico do preo do rdio (dlares por ona troy)

12
3.1.2 Metais No Preciosos

Podem-se utilizar alguns metais no preciosos na fabricao de peas de joalheria.
Estes metais encontram-se como agentes ligantes para conferir caractersticas e cores
especiais, ou so encontrados como impurezas indesejveis do processamento. Entre
os metais utilizados esto: Titnio (Ti), Cobalto (Co), Alumnio (Al), Nquel (Ni), Cobre
(Cu), Zinco (Zn), Cdmio (Cd), Estanho (Sn), Mercrio (Hg), Chumbo (Pb) e Bismuto
(Bi). Destes, o cobre, o nquel e o zinco so metais no preciosos mais empregados
nas ligas de jias de ouro.
3.2
SUCATA DE JIAS COM ALTO TEOR DE OURO
A sucata de jias com alto teor de ouro aquele onde o teor de ouro maior ou igual
a 20%.
Este o resduo produzido pelos joalheiros, o resduo de casting; jias
defeituosas, sedimentos dos procedimentos de eletrorrecuperao ou eletrorrefino,

sendo sua recuperao muito importante pelo alto teor de metais preciosos (CORTI,
2002).
Esta sucata a mais fcil de tratar, j que esta praticamente formada somente por
metais, uns desejveis que formam parte da liga inicial e outros que chegaram por
acidente durante a manipulao, sendo considerados impurezas. So muitas as
circunstncias que podem modificar as propriedades mecnicas de uma liga formada
por metais preciosos para uso em joalheria, entre elas se destacam a variao nas
porcentagens de cada composto na liga (k) ou a homogeneidade. Mas sem dvida
alguma, as impurezas so as mais importantes, at o ponto de no poderem ser mais
trabalhadas, sendo a recuperao sua nica soluo de destinao (LOEWEN, 1995).
No grupo da sucata com alto teor de metais preciosos encontram-se:
Recortes;
Limalhas;
Jias defeituosas, que podem ser jias com defeitos da elaborao ou jias velhas
que ficaram defeituosas pelo uso;
Ouro aluvionar, em p ou pepitas.
13
Os primeiros trs podem estar perfeitamente limpos ou contaminados, e o ouro

aluvionar tem que ser refinado antes de ser comercializado para eliminar as impurezas
e o ajustar quilatagem desejada. Na Tabela III.2 so apresentados os teores de ouro
normais para vrios resduos de sucata de jias.
Tabela III.2: Teores normais de ouro para vrios resduos de sucata de jias
Resduos
Teor
Jias defeituosas
39 - 73%
Ouro odontolgico
Aproximadamente 66%
Resduos dos bancos dos joalheiros
19 - 52%
Sedimentado no lavabo dos joalheiros
Aproximadamente 6 - 8%
Tapetes e cho de madeira
0,1 - 9%
Cadinhos velhos de fundio
0,8 - 5%
P que fica nas mquinas polidoras e depois de varrer
0,5 - 5%
Pulseiras de relgio e outros
0,25 - 5%
Estrutura de culos (selecionados)
2 - 4%
Papel esmerilado, sujeira do cho, escovas e outros
0,1 - 4%
Metal eletrnico selecionado, pinos conectores, etc.
1%
Dispositivos eletrnicos e similares
0,007 - 0,03 %
Fonte: LOEWEN, 1995.
3.3
MTODOS PARA O REFINO DO OURO
Quando se considera o refino de sucata contaminada proveniente da fabricao de

jias, se pensa na recuperao do ouro puro e outros metais preciosos como o
paldio, caso estejam presentes. O metal recuperado poder ser religado com prata,
cobre e outros, para a fabricao de novas peas de jias. No entanto, o que se
precisa assegurar a remoo das impurezas dos no-metais e outros metais base,
para deixar uma liga limpa com Au-Ag-Cu para religar com a composio desejada
(CORTI, 2002).
Diversas tcnicas de refino esto disponveis para recuperar o ouro, mas nem todas
so apropriadas para o refino em pequena escala para a produo de jias. Algumas
destas tcnicas so antigas, do incio do sculo XIX. Outras so recentes, mas estas
normalmente tm aplicaes muito restritas e especiais. As tcnicas de refino do ouro
so:
14
Cupelao;
Quarteamento e diviso;
Mtodo de clorao de Miller;
Mtodo eletroltico de Wohlwill;
Clula de Fizzer;
Extrao por Solventes;
Mtodo com gua Rgia;
Processo Pirometalrgico.
3.3.1 Cupelao
A cupelao consiste na adio de chumbo na sucata de jias, que aquecido ao ar
em torno de 1273-1373K (1000-1100C) e a sucata de ouro se dissolve no chumbo.
Todos os metais base, incluindo o chumbo, so oxidados para formar uma escria de
xido de chumbo, deixando um lingote de Au-Ag que contm metais do grupo da
platina presentes. Para obter-se ouro puro, etapas adicionais so necessrias para
separar o ouro. A Figura 3-6 apresenta uma representao esquemtica do
procedimento da tcnica de cupelao.
Enquanto a cupelao pode ser usada em pequena escala, seu uso em uma escala
mdia no recomendado, j que se emitem grandes quantidades de gases txicos
base de xido de chumbo, causando a poluio ambiental. A remediao deste
problema pode ocorrer com a instalao de sistemas de purificao de gases.
Resduos de baixo teor de Au, Ag

e metais do GP
Adio de Pb, fundio e oxidao
Escria de xidos dos

metais base
Grnulos metlicos do Au, Ag e metais

do GP
Figura 3-6: Representao esquemtica da tcnica de cupelao

Fonte: CORTI, 2002
15
3.3.2 Quarteamento e Diviso
Neste mtodo, o material fundido com prata ou cobre, se for necessrio, para
produzir uma liga que contm 25% de ouro (ou menos), isto , quartear, da o nome
de quarteamento. Este quarteamento assegura que todos os metais base e a prata
presentes na liga possam ser dissolvidos posteriormente em soluo de HNO3. A liga
fundida deve ser reduzida a gros para maximizar a rea superficial e possa ser
atacada pela soluo de HNO3 dissolvendo os outros metais e deixando o ouro como
sedimento na forma metlica. O sedimento deve ser lavado, filtrado e seco. A
representao esquemtica do mtodo apresentado na Figura 3-7.
Toda a platina e paldio presentes so dissolvidos, embora uma repetio do
processo possa ser indicada para assegurar a remoo completa. Entretanto, os
metais do GP insolveis como o irdio permanecem no resduo. O mtodo usado
pelos joalheiros para o refino e capaz de produzir ouro com pureza at de 99,5% na
ausncia de metais do GP (CORTI, 2002).
Au+Ag+GP+Metais Base
Fundio com Ag adicional para reduzir
o contedo de ouro a menos de 25%
Reduzir a gros
HNO3 puro
Au, Ir, Ru, Rh, Os
Metais base, Ag, Pd, Pt em

soluo
Refino adicional para recuperar Au puro e metais

do GP se estiverem presentes
Figura 3-7: Representao esquemtica do mtodo de quarteamento e diviso

Fonte: CORTI, 2002.
O mtodo de quarteamento apropriado para o tratamento de sucata de baixo teor de

ouro. Caso contrrio, grandes quantidades de cobre ou prata seriam necessrias para
reduzir o teor de ouro abaixo de 25%. O mtodo tambm aplicado como uma etapa
16
preliminar para reduzir o teor de prata antes de ser refinado pelo mtodo com gua
rgia.
3.3.3 Mtodo de Clorao de Miller

O mtodo de clorao pirometalrgica, tambm denominado de Miller, um dos
mtodos mais amplamente utilizados no refino do ouro em grande escala. O mtodo
de Miller envolve borbulhamento de gs cloro atravs do lingote fundido. Os metais
base e a prata so removidos como cloretos, os quais volatilizam ou formam uma
escria fundida na superfcie do metal fundido. O final do processo identificado pelo
desprendimento de gases com colorao roxa caractersticos da formao de cloreto
de ouro e, geralmente, isto ocorre quando o teor de ouro alcana um valor de 99,6 a
99,7%. Nenhum metal do GP presente removido. A pureza tpica de ouro
conseguida por este mtodo de 99,5%, tendo a prata como a principal impureza
(CORTI, 2002). O mtodo rpido e amplamente utilizado para o refino preliminar do
ouro dor 6 das minas. A Figura 3-8 mostra uma representao esquemtica do
mtodo.
Qualificao tcnica do operador requerida para empregar este mtodo, assim como
significativas implicaes de sade e segurana no uso do gs cloro devem ser
consideradas. As instalaes de extrao e tratamento de emanaes gasosas so
requeridas, o que torna este mtodo oneroso e no recomendado para refino em
pequena escala.
Dor: Liga de ouro e prata obtido no processo de extrao de ouro nas minas.
17
Borbulhamento de gs cloro nos metais
fundidos
Au+GP com pureza de

99,5-99,7%
Cloretos de metais base e Ag

como sedimento ou emanaes
Refino adicional para remover os metais do

GP e recuperar Au a 99,99% de pureza
Figura 3-8: Representao esquemtica do mtodo de clorao de Miller

Fonte: CORTI, 2002.
3.3.4 Mtodo Eletroltico de Wohlwill

Outro mtodo bem conhecido o mtodo eletroltico de Wohlwill, amplamente utilizado
nas principais refinarias de ouro, freqentemente em conjunto com o mtodo de Miller.
A tcnica do refino eletroltico envolve a dissoluo eletroltica de um anodo impuro de
ouro em um eletrlito de cido clordrico (HCl) e a conseqente deposio do ouro
com pureza de 99,99% no catodo (CORTI, 2002).
A prata e os metais do GP
presentes no anodo no so oxidados e permanecem no estado slido,

desprendendo-se do anodo e afundando no eletrlito, formando a lama andica. Os
precipitados de prata se encontram sob a forma de cloretos de prata e so
recuperados posteriormente, conforme processos sugeridos no item 3.5.
Normalmente, a pureza de ouro no anodo de 98,5%, j que a elevada presena de
prata conduz formao de cloreto de prata (AgCl) acumulada na superfcie do
anodo, impedindo a dissoluo do ouro. O material utilizado no anodo normalmente
o ouro obtido pelo mtodo de Miller. O mtodo eletroltico demorado e uma
representao esquemtica mostrada na Figura 3-9.
18
O mtodo no apropriado para refinadores em pequena escala. Para as sucatas de

joalherias normais, so necessrias etapas preliminares de refino, como o mtodo de
Miller ou quarteamento.
Pr-tratamento para obter o contedo
mnimo do ouro de 98-99% nos anodos.
(contedo de ouro de 98,5%)
Eletrlise em cloreto de ouro + HCl
Ouro puro (99,99%)

depositado no catodo
Lavar, secar, fundir e

granular
Soluo eletroltica que

aumenta gradualmente no
contedo de Pt, Pd e Cu
Tratamento para
recuperar a Pt e o Pd
Lodos de AgCl, Os, Ir,

Ru, Rh no fundo da
clula
Filtrar e tratar para

recupera Au, Ag e PG
Figura 3-9: Esboo do mtodo eletroltico de Wohlwill

Fonte: CORTI, 2002.
3.3.5 Clula de Fizzer

Esta uma variao do mtodo eletroltico de Wohlwill, e a mais recomendada pelos
joalheiros para refino em pequena escala. Na clula eletroltica, o catodo contido
dentro de um recipiente cermico poroso, que atua como uma membrana
semipermevel, prevenindo que o ouro dissolvido no anodo passe atravs da parede e
se deposite no catodo. Assim, o ouro e os outros cloretos metlicos solveis
acumulam-se e os cloretos insolveis, tais como, cloreto de prata e de metais do GP,
ficam no fundo da clula.
Periodicamente, a clula drenada, filtrada e o ouro no eletrlito precipitado com um
agente redutor seletivo. Desta maneira, os metais do GP dissolvidos so separados do
19
ouro, o qual pode alcanar uma pureza de 99,99%. Ao contrrio do mtodo de

Wolhwill, a clula de Fizzer pode tratar anodos com at 10% de prata e, se corrente
alternada for empregada, anodos com um teor de at 20% podem ser utilizados
(CORTI, 2002). Um diagrama de blocos representativo do mtodo mostrado na
Figura 3-10.
Eletrlise na clula Fizzer em HCl
Remoo peridica do
eletrlito
Filtrado
Soluo contendo Au,

Pt, Pd e metais base
Resduo contendo AgCl, Ir,

Ru, Rh e Os
Tratamento com agente

redutor, filtrado
P de Au puro
Lavado, secado e
granulado
Soluo contendo
Pt e Pd
Recuperao de Ag e
metais do GP
Recuperao de
metais do GP
Figura 3-10: Diagrama de blocos representativo do mtodo de Fizzer

Fonte: CORTI, 2002.
3.3.6 Extrao por Solventes

Este mtodo envolve o uso de reagentes orgnicos para extrair o ouro solvel na fase
orgnica que imiscvel em gua (H2O), permitindo assim sua separao seletiva.
Este mtodo no recomendado para a recuperao de metais preciosos a partir de
sucata de jias pelo seu alto teor de ouro (CORTI, 2002).
20
3.3.7 Mtodo com gua Rgia

Este mtodo , provavelmente, o mais amplamente utilizado por joalheiros e refinarias
tanto em pequena quanto em mdia escala e pode produzir ouro de at 99,99% de
pureza. Baseia-se no fato de que a gua rgia (uma mistura de HCl e HNO3 em uma
relao de 3:1) alm de dissolver os outros metais tambm dissolve o ouro. A sucata
de ouro usualmente contm outros metais como cobre, prata, nquel e zinco. Tambm
pode se encontrar ferro, s vezes estanho e chumbo e possivelmente platina, paldio,
alumnio, etc. Assim, a sucata de jias dissolvida na mistura cida formando cloreto
de ouro solvel e cloreto de prata insolvel. O AgCl reduzido e filtrado para obt-lo
separadamente, conforme processos sugeridos no item 3.5. O ouro precipitado
seletivamente da soluo por um agente redutor e filtrado separadamente, lavado,
seco e fundido para produzir um lingote.
Na prtica, a sucata reduzida ao tamanho de gros para aumentar a rea superficial.
Em seguida, so tratados com uma srie de adies cidas de gua rgia usando um
pequeno excesso de cido para que no restem resduos de ouro. Um aquecimento
moderado (60C) acelera a dissoluo. Gases de colorao marrom e compostos de
xido de nitrognio (NO) so emitidos durante esta etapa, de modo que procedimentos
de segurana so exigidos.
A filtragem da soluo remove o AgCl insolvel, os metais do GP insolveis e os nometais. O ouro pode ser seletivamente precipitado usando vrios agentes redutores,
tais como: sulfato ferroso, metabisulfito de sdio e dixido de enxofre gasoso. Outros
agentes redutores que podem ser utilizados so a hidrazina, formaldedo, cido
oxlico, hidroquinona e certos acares (glicose). Alguns deles emitem quantidades
abundantes de gs e outros so carcinognicos.
Depois que a precipitao se completou, a soluo deve permanecer em repouso
durante a noite (overnight) para permitir que as partculas finas de ouro se depositem
no fundo, como lamas. A maior parte do licor pode ser separada por decantao e o
restante, que contm o ouro, filtrado. O ouro filtrado deve ser lavado com H2SO4 e
depois com gua, seco e fundido. A Figura 3-11 mostra um diagrama de blocos
representativo do mtodo. Um dos inconvenientes deste mtodo que podem ocorrer
perdas de ouro decorrentes de dissoluo incompleta, ou mais provavelmente, porque
21
nem todo o ouro esteja sendo precipitado na etapa de reduo. No recomendvel

descartar o licor antes de ser analisado o teor de ouro presente.
(teor de Ag <10%)
Granulado, gua rgia com
aquecimento, filtrado
Soluo contendo Au, Pt,

Pd e alguns metais base
Tratamento com agente
redutor e filtragem
P de Au puro
Lavado, seco
e granulado
AgCl precipitada, Ir, Ru, Rh e Os
Recuperao posterior
de Ag e metais do GP
Soluo contendo Pt,

Pd e metais base
Tratamento posterior
para recuperar os
metais do GP
Figura 3-11: Diagrama de blocos representativo do mtodo com gua rgia

Fonte: CORTI, 2002.
Alm da gua rgia, possvel dissolver o ouro em outros cidos, tais como, uma
mistura de HCl e 50% de gs de cloro. Ambos reagentes so perigosos e produzem
uma reao qumica mais lenta do que a reao com gua rgia.
3.3.8 Mtodo Pirometalrgico

O princpio deste mtodo a oxidao seletiva das impurezas dos metais base. Isto
possvel pelo borbulhamento de ar ou oxignio atravs da sucata de ouro durante a
fuso. Este procedimento remove, inicialmente, todos os metais base diferentes do
cobre, e, em seguida, algum cobre. Os xidos formados e as incluses no metlicas
flutuam na superfcie do banho de metais fundidos e so dissolvidos para formar a
22
escria. Um diagrama de blocos representativo do mtodo mostrado na Figura

3-12.
Fundio, borbulhamento de ar ou oxignio
Au, Ag, Cu, GP
Escria de metais base
Recomendado para reciclar com

ligas de joalheria
Figura 3-12: Diagrama de blocos representativo do mtodo pirometalrgico

Fonte: CORTI, 2002.
A Tabela III.3 apresenta os valores para o percentual de remoo dos metais base ao
se utilizar o mtodo pirometalrgico.
Tabela III.3: Percentual de remoo dos metais base ao se empregar o mtodo

pirometalrgico
Metal
% Remoo
Zinco
99
Chumbo
92
Estanho
96
Ferro
> 99
Cdmio
91
Antimnio
90
Bismuto
77
Arsnio
94
Nquel
> 90
Fonte: CORTI, 2002.
23
3.4
ESCOLHA DO MTODO DE REFINO
CORTI (2002) indica que dos oito mtodos de refino de ouro apresentados
anteriormente, somente cinco deles (Cupelao, Quarteamento, Clula de Fizzer,
Mtodo com gua Rgia e Processo Pirometalrgico) so apropriados para o refino
em pequena e mdia escala da produo tpica das joalherias.
Dois destes, a
cupelao e o mtodo pirometalrgico no produzem ouro puro, apenas uma liga de

Au-Ag ou Au-Ag-Cu, com algum metal do GP, respectivamente.
A Tabela III.4
apresenta um resumo das vantagens, desvantagens, limitaes, etc. de cada mtodo.

A cupelao no recomendada por motivos de segurana e sade. O mtodo
pirometalrgico uma boa opo para o refino de quantidades significativas de
sucata, principalmente, em termos de velocidade de processo, rentabilidade e
compatibilidade com as operaes metalrgicas normalmente envolvidas na produo
de joalheria.
Dos mtodos eletrolticos apresentados, a clula de Fizzer a nica recomendada
para os joalheiros trabalhando em escalas muito pequenas. O produto final no ouro
puro, mas a soluo rica de cloreto de ouro pode ser tratada por precipitao seletiva,
como no mtodo com gua rgia.
Dos mtodos que levam obteno do ouro puro (quarteamento e gua rgia), o
mtodo de quarteamento simples de operar, mas requer um teor de 25% de ouro
para obter-se ouro puro. Este mtodo no apropriado para as sucatas com
quilatagem (k) alta-mediana, j que podem precisar da adio de cobre ou prata. As
mais recomendadas so as quilatagens (k) mediana-baixa.
O mtodo de dissoluo e precipitao com gua rgia o mais recomendado para
joalherias de pequena-mdia escala. O mtodo tem como fator limitante o material
que deve possuir menos de 10% de prata para evitar a obstruo da dissoluo da
sucata. Por isso, o pr-tratamento pelo mtodo de quarteamento para a reduo da
prata pode ser necessrio. Alternativamente, um teor baixo de prata pode ser obtido
quando se mistura sucata com alto teor de prata com resduos de baixo teor.
24
Tabela III.4: Resumo das principais caractersticas dos mtodos de refino do ouro (adaptado de CORTI, 2002)
Mtodo
Tipo
Escala
Cupelao
Pirometalrgico
Pequena
Quarteamento
Hidrometalrgico
Pirometalrgico
Emisso de gases txicos de
Precisa de etapas adicionais
xido de chumbo
para a obteno de ouro puro
Pequena
Ouro fica na forma metlica e a prata
Adio de cobre ou prata na liga
e mdia
pode ser recuperada posteriormente
original
Mtodo rpido e recuperao posterior
Requer sistemas especiais para
Qualificao tcnica do
da prata e metais do GP
proteo sade e segurana
operador
Grande
Mtodo
Alta pureza do ouro recuperado e

Eletroltico
Grande
Wolhwill
Clula de
Fizzer
Extrao por
Solventes
Mtodo com
gua Rgia
recuperao posterior da prata e metais
Mtodo demorado
do GP
A mais recomendada para refino em
Eletroltico
Pequena
pequena escala com recuperao

posterior da prata e metais do GP
Hidrometalrgico
Hidrometalrgico
Limitaes
Procedimento simples e til para
Miller
Eletroltico de
Desvantagens
pequenas quantidades de sucata
Mtodo de
Clorao de
Vantagens
Grande
Pequena
e mdia
Separao seletiva
A gua rgia dissolve todos os metais

presentes na liga para a sua posterior
recuperao
O AgCl depositado precisa ser

raspado em intervalos regulares
Empregado para resduos com

baixos teores de ouro
25% de ouro na liga
Restries
Adio de chumbo
Ausncia de metais do GP
extrao e tratamento de
Precisa de etapas
preliminares de refino
do ouro.
99,50% Au
99,50% Au
gases
impede a dissoluo do ouro
de uma posterior precipitao
Liga
Au-Ag-GP
Requer de instalaes de
A elevada presena de prata
Mtodo demorado e requer
Produto
98% Au
Pode tratar anodos com at

10% de prata e com
corrente alternada, at 20%
99,99% Au
de prata
No recomendado para
Uso de extratantes orgnicos
sucata de jias pelo alto
teor de ouro.
Possveis perdas de ouro
Reduo do teor de prata e
porque no ocorre plena
aumento da rea superficial
dissoluo na lixiviao ou
nas amostras antes da
precipitao total na reduo
lixiviao
Teores de prata < 10%
99,99% Au
Oxidao seletiva das impurezas dos

Processo
Pirometalrgico
Pirometalrgico
Pequena
e mdia
metais base. Processo rpido, rentvel

e compatvel com as operaes
metalrgicas de joalheria.
No se recupera o ouro puro
Requer de etapas adicionais

para a obteno de ouro puro
Liga
-
Au-Ag-Cu-GP
25
3.4.1 Procedimento do Mtodo de Quarteamento

Este mtodo se baseia no fato de que os metais comuns e a prata que acompanham o
ouro nas ligas de 6k dissolvem-se facilmente em HNO3 concentrado ou em suas
solues. Se o teor de prata muito elevado, H2SO4 concentrado pode ser usado e o
ouro fica como resduo sob a forma de lama escura (LOEWEN, 1995).
Este procedimento no deve ser usado quando metais do GP se encontram presentes,
mas, na ausncia destes metais oferece muitas vantagens. A separao efetuada por
este mtodo fica limitada s sucatas com alto teor de ouro e se obtm purezas de 994
a 996 milsimas de ouro.
3.4.1.1 Quarteamento
Para que o mtodo atinja resultados satisfatrios, a quilatagem do ouro deve estar
entre 6-6,8k. O teor de ouro deve ser a quarta parte, em peso, do total da liga. A liga
estar formada por metais comuns e prata. Se o teor de ouro for superior, a liga no
ser dissolvida totalmente e, se for menor, o ouro ficar reduzido a um p muito fino
que vai requerer maior cuidado na sua manipulao.
3.4.1.1.1 Clculos para a Obteno de uma Quilatagem de 6k

Para uma amostra de 4 gramas de 10k, os clculos para quartear so:
1. Determinao do ouro fino contido na amostra:
Ouro fino na amostra = peso (k em milsimas) /1000
(3.2)
Ouro fino = 4 g (420)/1000

Ouro fino = 1,68g
2. Determinao do peso da liga:
Peso da liga = peso do ouro fino x 3
Peso da liga = 1,68 x 3
Peso da liga = 5,04g
(3.3)
26
3. Peso final da amostra com 6k:

Peso final amostra = Ouro fino + peso liga
(3.4)
Peso final amostra = 1,68g + 5,04g

Peso final amostra = 6,72g
4. Quantidade de cobre a adicionar na amostra:
Peso de cobre a adicionar = peso final amostra peso inicial amostra
(3.5)
Peso de cobre a adicionar = 6,72g 4g

Peso de cobre a adicionar = 2,72g
3.4.1.2 Dissoluo com cido Ntrico

Utiliza-se uma quantidade de HNO3 quimicamente puro, que em peso, seja trs vezes
o peso da amostra. Uma vez que entre em contato com a amostra, se produzir uma
reao violenta, com desprendimento de gases nitrosos de colorao avermelhada
que so txicos e corrosivos. Tambm se pode usar uma soluo 1:1 de HNO3:H2O,
ou ento, 1:2 HNO3:H2O, sendo que o ataque qumico fica mais lento e apresenta
menor desprendimento gasoso, conseqentemente o material resultante no
apresenta uma granulometria muito fina. Em seguida, adiciona-se mais cido at que,
aps ferver por alguns minutos, no haja mais gases e que no haja alterao na cor
do cido. A prata e os metais comuns estaro dissolvidos e o ouro ficar como
resduo. Deixa-se esfriar a soluo e se decanta do resduo de ouro. O ouro lavado
com gua destilada, filtrado e novamente lavado com gua quente. As lavagens
continuam at que a gua resultante no fique azul quando se adiciona uma pequena
quantidade de amnia, o qual indicar a ausncia de outros metais.
O filtro deve ser seco, de preferncia, em um forno de secagem, a 343-353K (7080C). Aps a retirada do ouro do filtro, coloca-se em um cadinho e se funde no forno
a 1073K (800C). Depois de esfriado, o ouro ter a cor amarela caracterstica do ouro
fino.
27
3.4.2 Mtodo com gua Rgia

Os reagentes empregados no mtodo com gua rgia so cidos inorgnicos (HNO3 e
HCl) que geram desprendimento de gases e solues acres que podem queimar e
manchar a pele. Entretanto, caso no existam problemas de segurana pessoal, a
nica dificuldade sero as perdas da soluo com os metais preciosos lixiviados por
descuidos na manipulao.
Quando a gua rgia lixivia a sucata de ouro, se produz o cloreto de ouro ([AuCl4]-1).
Este cloreto tem propriedades fotoqumicas semelhantes s propriedades dos sais de
prata usadas na fotografia. Pequenas quantidades desta soluo podem manchar a
pele. A mancha s aparece horas depois do contato e no perigosa.
Recomenda-se queimar a sucata no incio do procedimento para eliminar o material
combustvel e remover todo o ferro presente com o auxlio de um im. A presena de
ferro retarda a lixiviao com a gua rgia. O ouro verde tem um alto teor de prata e
bloqueia a lixiviao da sucata contendo ouro pela formao de AgCl que recobre a
superfcie da amostra.
O mtodo com gua rgia pode alcanar pureza de 999
milsimas (LOEWEN, 1995).

As etapas do processo de extrao do ouro com gua rgia so:
Lixiviao;
Tratamento do Filtrado;
Precipitao/Cementao do Ouro;
Filtrao e Lavagem; e
Fundio do Ouro.
3.4.2.1 Lixiviao
A lixiviao a dissoluo de um ou mais componentes de uma mistura slida por
contato com um solvente lquido para separar o soluto desejado ou eliminar um soluto
indesejvel da fase slida. Ambas as fases entram em contato e o soluto(s) difunde-se
28
desde o slido at a fase lquida, permitindo a separao dos componentes originais

do slido (GEANKOPLIS, 1998).
Na lixiviao em geral, so desejveis as temperaturas acima da temperatura
ambiente, j que isto produz uma maior solubilidade do soluto no solvente tendo como
conseqncia, a obteno de solues com concentraes finais mais elevadas no
licor da lixiviao. Em temperaturas elevadas, a viscosidade do lquido menor e as
difusividades maiores, incrementando, assim a velocidade da lixiviao. A agitao do
sistema evita uma lixiviao lenta e incompleta (TREYBAL, 1985). Para a lixiviao do
ouro, a gua rgia temperatura ambiente reage lentamente com as ligas que contem
ouro, mas, por volta dos 333K (60C), muito rpida. A reao produz xidos de
nitrognio, os quais so incolores, mas tornam-se vermelho marrom ao reagir com
oxignio. A agitao ocasional favorece a reao, em especial, ao utilizar-se material
fino. O processo preferido a adio da gua rgia em duas ou trs etapas
separadas.
Para a lixiviao da sucata de jias utilizada a gua rgia, em uma combinao de
HNO3 e HCl em volumes de 1:3. A sucata de jias alimentada em um bquer para
sua lixiviao. Utiliza-se de 3,5 a 5,0 litros (l) de soluo de gua rgia por kilograma
(kg) de sucata. Se a sucata for p, a reao ser rpida e pode ocorrer ebulio.
Deste modo, deve-se adicionar o cido com muito cuidado e lentamente. Se a sucata
for de joalheria defeituosa, metal ou outros pedaos grandes, a reao ser mais lenta
e requerer um volume considervel de gua rgia. Aconselha-se muito cuidado na
operao da lixiviao, uma vez que a reao lenta no incio, mas, depois de alguns
minutos pode ser muito rpida.
No final, a reao mais lenta devido quantidade de lamas finas presentes no
sistema que restringem o contato entre o ouro insolvel e a gua rgia, por isso, a
importncia da agitao do sistema. As reaes envolvidas no processo so
(BARRIENTOS, 2003):
Au(s) + HNO3 + 4HCl
HAuCl4(aq)
2H2O + NO(g) + HAuCl4(aq)
(3.6)
H+ + AuCl4-
(3.7)
29
3.4.2.2 Tratamento do Filtrado

Aps a lixiviao, a soluo de gua rgia contm [AuCl4]-1, AgCl insolvel e vrios
cloretos em soluo indesejveis. A soluo deve ser esfriada para, em seguida, ser
filtrada. A explicao para o emprego do esfriamento da soluo porque o AgCl,
embora seja insolvel em gua, levemente solvel na presena de cidos fortes e
esta solubilidade diminui com a reduo da temperatura da soluo. O lquido filtrado
usualmente de cor verde pela presena de nquel e cobre. Caso s houvesse ouro, o
licor seria amarelo.
De um modo geral, sugere-se a adio de H2SO4 antes de filtrar, j que a presena de
chumbo ou estanho produz um material gelatinoso que de difcil filtragem. O H2SO4
a ser adicionado deve ser diludo em 25% v/v e preparado em outro recipiente para
posterior adio filtragem. O cido produz sulfato de chumbo de fcil filtragem. A
presena de chumbo no ouro metlico possui uma influncia deletria, j que mais de
0,005% de chumbo produz um ouro frgil e quebradio.
A prata na sucata de jias forma um cloreto insolvel obedecendo s seguintes
reaes (BARRIENTOS, 2003):
3 HCl + HNO3
Ag(s) + NOCl(aq)
NOCl(aq) + Cl2() + 2H2O
(3.8)
AgCl() + NO()
(3.9)
Recomenda-se o uso de duas folhas de papel de filtro durante a filtragem. A filtragem

efetuada com o auxlio de uma bomba a vcuo devido s emanaes das reaes
de lixiviao. Embora o material filtrado seja, geralmente, limpo e claro, alguns slidos
passam atravs do primeiro filtrado, sendo necessrio retornar os sedimentos para
serem filtrados novamente.
Vrias lavagens com gua devem ser efetuadas. O lquido filtrado , geralmente, de
cor verde claro devido presena do nquel e do cobre. No caso de apenas ouro
estiver presente, o lquido ter cor amarela. Se a filtragem for lenta, a presena de
chumbo uma possibilidade e, neste caso, se o chumbo alcanar a etapa final da
filtragem e permanecer associado ao ouro durante a fuso, o ouro resultante ser
30
frgil e quebradio. No caso do resduo conter muitas impurezas (considerado sujo),

recomenda-se a adio suplementar de H2SO4 no filtrado.
O precipitado branco obtido pode ser AgCl, PbSO4, ou ambos. O PbSO4 se apresenta
sob a forma de cristais brilhantes que misturados com AgCl so imperceptveis. A
soluo filtrada armazenada em um recipiente de plstico para as prximas etapas
de eliminao do excesso do HNO3 e precipitao do ouro.
3.4.2.3 Precipitao/Cementao do Ouro

A precipitao e a cementao consistem na formao de partculas sedimentveis
pela adio de sustncias qumicas. Um dos objetivos destes processos a
eliminao das impurezas ou das partculas de produtos de interesse que se desejam
recuperar (GEANKOPLIS, 1998).
Inicialmente, o excesso de gua rgia que se adicionou para garantir a completa
lixiviao do ouro deve ser eliminado para que o ouro possa ser precipitado. O
procedimento clssico para a eliminao do excesso de HNO3 a ebulio repetida
com a adio de HCl e H2SO4.
Na precipitao, o processo clssico para reduzir o [AuCl4]-1 em soluo ao ouro
metlico consiste em adicionar sulfato ferroso (FeSO4) soluo. Outras sustncias
qumicas tambm reduzem o [AuCl4]-1. Uma sustncia qumica potencialmente til a
hidroquinona que no reduz o cloreto cprico.
Pode-se usar formaldedo, cido
oxlico, dixido de enxfre gasoso e hidrazina, entre outros. Alguns requerem

aquecimento, alguns so muito gasosos e tendem a evaporar, alguns produzem um
precipitado tipo lama e requerem grandes filtros. O metabisulfito de sdio (Na2S2O5)
um agente redutor eficiente, assim como tambm serve para eliminar o excesso de
gua rgia. O seu emprego depende do uso de uma soluo com uma concentrao
de 35-40% e de agitao intensa (LOEWEN, 1995).
A cementao empregada na recuperao de elementos metlicos de diferente
natureza como, por exemplo: ouro, prata, cobalto, cdmio, nquel e cobre. Alm disso,
a cementao utilizada muitas vezes na depurao de solues e suspenses. O
31
processo de cementao pode ser previsto em termos de potenciais de eletrodos. O

metal com potencial de oxidao mais positivo ir passar para a soluo e deslocar
um metal com potencial menos positivo. O processo de cementao pode ser
controlado pelo mecanismo de difuso, controlado quimicamente ou pode ainda haver
alternncia de um mecanismo para outro durante o processo. Isto depende de
determinados fatores, tais como: natureza do agente de precipitao, taxa de
precipitao metlica, que por sua vez, varia em funo da temperatura, potencial de
acidez (pH), agitao, etc. Quanto menos nobre o metal agente de precipitao,
mais baixo o potencial de reduo catdica dos ons e, de forma similar, maior a
taxa de formao de ncleos de cristais. Como resultado, o depsito composto de
gros mais finos e a rea de superfcie especfica maior.
O aumento da temperatura contribui para o aumento da taxa de reao, tornando-a
controlada por difuso. baixa temperatura no h influncia da agitao, mas ao se
elevar a temperatura, observa-se que a taxa de reao se torna mais fortemente
dependente da agitao do meio, o que caracteriza um tpico processo controlado por
difuso. Quanto ao pH, para a maior parte dos sistemas, um valor muito baixo pode
causar o consumo excessivo do metal agente de precipitao. Ao invs, um valor
demasiado elevado pode originar coprecipitao de sais como hidrxidos, fosfatos ou
outros sais complexos contendo o metal agente de precipitao. Outro fenmeno
importante a tendncia do metal cementado se redissolver quando houver um
perodo muito longo de contato com a soluo, uma espcie de reao reversa.
Na cementao, para a reduo do [AuCl4]-1 a ouro metlico utilizado o zinco,
alumnio ou ferro em p.
3.4.2.3.1 Precipitao com Sulfato Ferroso

O principal motivo para o uso de FeSO4 como agente precipitante seu carter
redutor menos agressivo, permitindo que a platina (se estiver presente) fique em um
estado facilmente reduzvel para a sua posterior recuperao. O dixido de enxfre e
os sulfitos tendem a reduzir a platina, posteriormente, como um complexo solvel.
32
A soluo de FeSO4 para a precipitao do ouro preparada pela dissoluo de 453g

de sal em 264,17ml de gua destilada aquecida. Aps a solubilizao do FeSO4, se
adiciona HCl para produzir uma soluo com colorao verde clara. A precipitao do
ouro pode ser constatada pela formao de uma nuvem de partculas na soluo. O
ponto final da precipitao de difcil deteco. A soluo ser mais clara e
notavelmente menos amarela e sua observao a olho nu ser facilitada pela
colocao de uma gota da soluo sobre uma pea de cermica branca. Isto ocorre
pela precipitao do [AuCl4]-1 que amarelo e os outros cloretos, que so verdes,
permanecem em soluo. A reao da precipitao do ouro com o FeSO4
(BARRIENTOS, 2003):
3FeSO4 . 7H2O + AuCl3(aq)
Fe
+3
+ 1e
3e- + Au+3
Fe2(SO4)3 + FeCl3(aq) + Au() + 7H2O

+2
Fe
E1 = 0.771 V
Au0
E2 = 1.5 V
(3.10)
O ponto final da precipitao determinado pela prova com cloreto de estanho. A

prova se faz molhando um vidro ou uma varinha plstica com a soluo e colocando
uma ou duas gotas da soluo prova do cloreto de estanho. Se tiver ouro presente,
uma mudana rpida para uma cor mais escura ser observada. Esta prova muito
sensvel e identifica cerca de 1 a 2 partes por milho (ppm).
3.4.2.3.2 Precipitao com Metabisulfito de Sdio

O ouro metlico precipitado da soluo pela adio de metabisulfito de sdio
(Na2S2O5) ou tambm conhecido como bisulfito de sdio em p. Embora, por cada
grama de ouro precisa-se 1,89g de metabisulfito de sdio melhor adicionar 1,5 vezes
a mais. Um forte cheiro de enxofre (SO2) indicar o final da reao e dever adicionarse mais reagente.
3.4.2.3.3 Cementao com P de Zinco

A precipitao, ou cementao de ouro com zinco foi introduzida comercialmente para
o tratamento de solues da lixiviao de cianeto em 1890, e tem sido
33
subseqentemente aplicado na indstria. O processo, o qual comumente conhecido

como Merrill-Crowe, tem apresentado uma alta eficincia na recuperao do ouro de
99,5%. O processo o seguinte:
1. Extrair o oxignio dissolvido empregando uma coluna de desoxigenao (vcuo);
2. Adicionar o p de zinco;
3. Por um processo redox, o zinco passa soluo oxidando-se, e o ouro que se
encontra como ction se reduz sobre a partcula de zinco (outros metais presentes
na soluo tambm sero reduzidos juntamente com o ouro);
4. Filtrar a soluo para recuperar o ouro reduzido; e
5. Fundir.
Em solues diludas de ouro, a taxa de cementao aumenta com o incremento da
concentrao de ouro. A taxa de dissoluo do zinco decresce com o incremento da
concentrao do on de zinco. As altas concentraes de zinco podem formar o
hidrxido de zinco insolvel, o qual pode passivar a superfcie do zinco reduzindo a
taxa de cementao. Como a cementao com zinco uma reao controlada por
transporte de massa, esta se eleva com o aumento da rea superficial (MARSDEN E
HOUSE, 1992).
A cintica da reao aumenta com a temperatura, mas as elevadas temperaturas
aumentam a taxa de dissoluo do zinco e a gerao de hidrognio com a reduo da
eficincia. Sendo preciso a adio de chumbo (Pb+2) para reduzir o consumo do zinco
e aumentar a eficincia do processo. A presena de oxignio dissolvido reduz a
cintica de cementao, j que a reduo do oxignio compete com a reduo do
ouro. O efeito do pH insignificante na taxa de 9-12 e o pH timo para solues frias e
diludas encontra-se na taxa de 11,5 a 11,9. A cementao lenta abaixo de pH 8, e
em pH acima de 12 a taxa de cementao cai sensivelmente pela presena de
hidrognio em excesso. O zinco inadequado para cementao de solues cidas
j que altamente solvel em cido e com isso envolve grandes quantidades de
hidrognio, resultando no alto consumo do metal. (MARSDEN E HOUSE, 1992).
O processo Merrill-Crowe utilizado para tratar solues a temperaturas prximas
temperatura ambiente, em taxas de 0 a 40C, para concentraes de ouro de 0,5 a
10g/t. Para altas temperaturas (6090C) e alta concentrao de ouro (50-200g/t),
34
podem-se obter altas eficincias de cementao e no requerido da desoxigenao

da soluo, j que a altas temperaturas tem-se um consumo do oxignio nas solues
com cianeto pela oxidao deste composto.
As principais vantagens do processo so a sua simplicidade, facilidade de controle, e
permite a recuperao do ouro na sua forma metlica reutilizvel. A principal
desvantagem a dissoluo do metal redutor para a soluo, sendo o efeito mais
acentuado quando se trabalha com acidez elevada, pelo que o uso de um metal pouco
txico, ou que j exista em soluo, so aspectos fundamentais do processo.
3.4.2.4 Filtrao e Lavagem

A soluo mantida em repouso durante a noite (overnight) para garantir que as
partculas de menor tamanho tambm sejam sedimentadas no fundo do recipiente.
Antes de fazer qualquer filtrao recomendvel fazer outra prova com o cloreto de
estanho para ter certeza de que no h mais ouro na soluo.
Adiciona-se uma quantidade de HCl concentrado que cubra o precipitado de ouro e,
em seguida, deve-se agitar, deixar repousar a soluo e filtrar de novo. Depois de
aproximadamente trs repeties, se faz uma prova para determinar a presena do
cloreto cuproso. A prova consiste em colocar um pouco de gua num recipiente e
fazer uma lavagem cida a qual posteriormente misturada gua. A remoo do
cloreto cuproso pode ser identificada pela colorao da gua que permanecer clara.
Do contrrio, o cido diluir o cloreto cuproso provocando o aparecimento de uma
soluo com aparncia leitosa. No caso da soluo ficar com a aparncia leitosa,
devem-se fazer mais lavagens cidas e repetir a prova com gua at que a soluo
permanea clara.
Em seguida, devem-se fazer trs lavagens com gua para eliminar o cido e efetuar
duas ou trs lavagens com hidrxido de amnio concentrado (NH4OH). Este um
material corrosivo e se deve trabalhar numa capela. Finalmente, se fazem duas ou trs
lavagens com gua.
35
3.4.2.5 Fundio do Ouro

Fornos a gs ou eltrico, usados normalmente na fundio do ouro, podem ser
utilizados para fundir o ouro precipitado. Os cadinhos de material refratrio a serem
empregados devem estar limpos e usados unicamente para a fundio do ouro puro.
Para a fundio, deixa-se o ouro precipitado no papel de filtro proveniente do processo
de filtragem, o qual se queimar e o ouro se aderir ao cadinho. Normalmente o
material fundir lentamente porque a chama do forno na temperatura de fundio do
ouro no tem oxignio em excesso. Isto pode ser acelerado pela reduo do gs o
qual incrementa o oxignio na chama, ou pela adio de nitrato de sdio. s vezes,
aconselhvel utilizar brax e uma mistura de cido brico com brax para evitar a
oxidao do metal. O ouro e a escria eventualmente formada se vertem juntos, sendo
que a escria se separa facilmente do ouro por esfriamento. Uma lavagem posterior
com H2SO4 ou HNO3 diludo permite eliminar a escria aderida ao ouro puro.
3.5
MTODOS DE REFINO DA PRATA
A prata pode ser recuperada como um subproduto do refino da sucata de jias, j que
a prata forma parte da liga destes resduos. No mtodo de quarteamento usa-se HNO3
para dissolver a prata, cobre e alguns outros metais indesejveis. O ouro, que no
solvel em HNO3, permanece como sedimento e separado posteriormente por
filtragem.
A soluo clara, que contm a prata e metais indesejveis, misturada com salmoura
(125g NaCl/500ml H2O) com a qual se forma AgCl insolvel, deixando os metais
indesejveis dissolvidos na soluo. O AgCl convertido, posteriormente, prata
metlica. A prata um metal muito reativo e a sua reduo forma metlica pode ser
efetuada empregando diversos mtodos (LOEWEN, 1995):
Refino eletroltico (clula de Thum);
Reduo de nitrato de prata (AgNO3) com soda custica e formaldedo;
Reduo do AgCl fundido com cinza de carbonato de sdio andrico (Na2CO3);
Reduo do AgCl slido com cinza de sosa a 500C (Mtodo de Kunda);
36
Reduo do AgCl com borohidrato de sdio;
Cementao do AgCl;
Reduo com hidrosulfito de sdio (Na2S2O4);
Precipitao com dextrose ou glicose D (acar).
3.5.1 Escolha do Mtodo de Refino

A clula eletroltica usual de refino no apropriada para um processo de bancada,
especialmente em pequena escala. O processo clssico de reduo do AgCl com
fogo e cinzas de soda no rentvel j que se obtm perdas na escria e nos gases.
O uso de formaldedo e soda custica para obter prata a partir do AgNO3, tem o
inconveniente de que o formaldedo possui odor desagradvel e cancergeno.
No trabalho de LOEWEN (1995), foram utilizados diversos mtodos para a reduo da
prata. O mtodo Kunda no foi devidamente avaliado por falta do equipamento
adequado. Alm disso, no conseguiu refinar a prata pelo mtodo de reduo com
formaldedo e soda custica, pelas dificuldades que apresenta a manipulao destes
reagentes. Por isso, o autor decidiu utilizar unicamente o mtodo de precipitao com
dextrose j que um mtodo que tem a vantagem do uso de equipamento simples e
reagentes comuns. Os experimentos realizados com o emprego deste mtodo
apresentaram resultados satisfatrios que recomendaram seu uso.
O mtodo de reduo com dextrose pode ser usado em lotes individuais e permite
purificar os resduos de prata com baixo teor. A desvantagem do mtodo a
necessidade de lavar o material diversas vezes. Alm disso, algumas consideraes
de segurana so necessrias. A dissoluo da prata em HNO3 produz gases que
exigem o uso de uma capela. O uso de salmoura e dextrose no apresenta perigo. A
reduo prata metlica rpida. A reao exotrmica e preciso ter cuidado para
que no exista uma forte ebulio. Um sistema fcil de lavagens sucessivas permite
obter at 99,99% de pureza da prata metlica (LOEWEN, 1995). Para um processo
em pequena escala tendo a recuperao da prata como um subproduto do refino do
ouro pode ser considerado satisfatrio, mas no aconselhado para um processo em
grande escala de refino da prata.
37
Uma reduo mais direta da prata pode ser efetuada com hidrazina e requerido o
uso de uma capela devido aos gases que produz. Os resduos do processo com
hidrazina podem ser destrudos depois que a prata for precipitada e filtrada. Na
Tabela III.5 se apresenta um resumo dos diversos mtodos para refino da prata, assim
com as vantagens, desvantagens e limitaes de cada um deles.
Tabela III.5: Tabela resumo dos mtodos de refino da prata de jias
Mtodo
Tipo
Escala
Clula de
Thum
Eletroltico
Grande
Hidrometalrgico
Pequena e
mdia
Pirometalrgico
Pequena e
mdia
Procedimento
simples
Perdas na
escria e nas
emanaes
gasosas
Dificuldade na
manipulao
dos reagentes
Repetio do
procedimento
para recuperar
prata pura
Mtodo de
Kunda
Hidrometalrgico
Pequena e
mdia
Procedimento
simples
Requer
equipamento
especial
No tem sido
avaliado
amplamente
Reduo com
Borohidrato de
Sdio
Hidrometalrgico
Pequena e
mdia
Cementao
Hidrometalrgico
Pequena e
mdia
Procedimento
simples
Reduo com
Hidrosulfito de
Sdio
Hidrometalrgico
Pequena e
mdia
Pequena e
mdia
Uso de
equipamento
simples e
reagentes
comuns
Necessidade de
vrias lavagens
Filtragem de
soluo
viscosa
Reduo com
soda custica e
formaldedo
Reduo com
cinza de
carbonato de
sdio anidro
Precipitao
com Dextrose
Hidrometalrgico
Vantagens
Recuperao
de prata de
alta pureza
Desvantagens
Limitaes
Mtodo
demorado
Reagente
cancergeno
3.5.2 Mtodo com Dextrose

A prata estar em soluo na forma de AgNO3 se a sucata de jias for pr-tratada pelo
mtodo de quarteamento com HNO3 ou como um precipitado branco de AgCl
proveniente do mtodo com gua rgia. Ao licor que contem AgNO3 adiciona-se
salmoura para formar o precipitado de AgCl. O precipitado de AgCl posteriormente
reduzido prata metlica com dextrose e soda custica.
A dextrose tambm pode ser conhecida como glicose D, acar de uva, acar de
milho, etc. A adio de soda custica produz uma reao exotrmica que acelera a
38
reao posterior com a dextrose. BARRIENTOS (2003) apresentou a seguinte rota

para o mtodo de reduo da prata com dextrose:
1. Diluir os resduos de prata em uma soluo de HNO3 diludo. A maioria das

moedas de prata e todo o sterling se dissolvero completamente. Se houver ouro
presente, permanecer no sedimento como resduo slido;
2. Filtrar a soluo;
3. Preparar uma soluo de salmoura;
4. Misturar a salmoura com o licor que contm o AgNO3, havendo a formao de um
precipitado branco de AgCl. Deixar a soluo em repouso. A reao qumica ;
AgNO3(aq) + NaCl(s) = AgCl() + NaNO3
(3.11)
5. Decantar a soluo verde (devido ao cobre) que contm as impurezas por meio
de um sifo;
6. Adicionar gua destilada quente acidificada com HNO3 e submeter agitao.

Deixar a soluo em repouso;
7. Repetir os passos 5 e 6 at que a gua de lavagem esteja clara;

8. Depois da ltima lavagem (geralmente depois de 12 a 15 lavagens), o AgCl
misturado com a dextrose e com uma pequena quantidade de gua destilada.
Outras formas de acar tambm podem ser utilizadas;
9. Adicionar as escamas de soda custica com cuidado. A reao produz calor e o

AgCl se reduz para prata metlica. Deixar a soluo repousar durante a noite para
ter certeza de que a reao cessou;
10. Fazer uma lavagem com gua destilada acidificada e, depois, uma lavagem com
uma soluo 10% de H2SO4. Posteriormente, fazer 7 ou 8 lavagens com gua
destilada;
11. Adicionar uma pequena quantidade de hidrxido de amnio na gua das lavagens
e, se a soluo se tornar de cor azul, efetuar mais lavagens com gua acidificada.
Realizar mais 3 ou 4 lavagens com gua destilada;
12. Eliminar o excesso de gua, filtrar, secar o filtrado e fundir.
39
As principais etapas do processo de extrao da prata so:
Lixiviao;
Formao do AgCl;
Tratamento do Filtrado;
Precipitao da Prata;
Filtrao e Lavagem; e
Fundio da Prata.
3.5.2.1 Lixiviao
Os resduos de prata na forma de arames, folhas, moedas ou outras peas pequenas
podem ser dissolvidos rapidamente em HNO3 diludo. O cido concentrado diludo
normalmente com trs partes de gua para reduzir a formao de gases e manter uma
faixa razovel de dissoluo. Quando a prata est ligada ao ouro, o ouro no ser
dissolvido pelo HNO3 e permanecer na forma de resduo solido e a prata ficar em
soluo sob a forma de AgNO3. Se o ouro estiver presente em quantidades maiores a
25%, este proteger a prata e pode evitar a reao com o HNO3. A presena de cobre
ou outros metais conferir soluo uma cor azul-verde.
De acordo com LOWEN (1995), a reao da lixiviao da prata :
4Ag(s) + 6HNO3 = 4AgNO3(aq) + NO + NO2 + 3H2O
(3.12)
3.5.2.2 Formao do AgCl

A salmoura formada pela adio de 200 250g de NaCl num litro de gua. Esta
salmoura adicionada na soluo de AgNO3 com agitao constante. Rapidamente se
observar a formao de um precipitado branco, que o AgCl insolvel. A reao :
AgNO3(aq) + NaCl(s) = AgCl() + NaNO3
(3.13)
40
A quantidade de salmoura a ser adicionada determinada empiricamente, mas um

pequeno excesso no prejudicial. A reao cessar quando no houver mais a
formao de precipitado.
3.5.2.3 Tratamento do Filtrado

O cobre e os outros metais em soluo so separados do AgCl pela lavagem repetida
com gua ou gua quente acidificada com HNO3.
As lavagens so repetidas
12 vezes, aproximadamente, ou at que gua de lavagem esteja clara.

Logo que a gua de lavagem estiver clara, coloca-se uma alquota do lquido em um
vidro e se adiciona a soluo de NH4OH. O cobre ao reagir com amnia torna a
soluo azul e isto indica que mais lavagens com gua so necessrias.
3.5.2.4 Precipitao da Prata

Quando a prova com NH4OH mostrar que a soluo com AgCl no tem mais cobre,
adicionar uma quantidade de gua no bquer que cubra o precipitado, e em seguida
adicionar a soda custica e a dextrose. Quando o teor de prata na sucata conhecido
so facilmente estimadas as quantidades de soda e dextrose a serem adicionadas
(LOEWEN, 1995), conforme mostrado a seguir:
Teor de prata pura na sucata x 0,33 = gramas de dextrose
Teor de prata pura na sucata x 0,56 = gramas de soda custica
(3.14)
(3.15)
A dextrose um material inofensivo (comestvel) e pouco cuidado requerido na sua

manipulao; no entanto, a soda custica deve ser manipulada com cuidado. A adio
de soda custica converte o AgCl em xido de prata (Ag2O) e provoca uma mudana
de cor. A posterior adio de dextrose ao Ag2O aquecido reduzir o xido prata
metlica. Quando a soda custica adicionada, o calor da soluo suficiente para a
reao ocorrer e acelera a prxima reao com a dextrose. A temperatura se eleva e
excede o ponto de ebulio da gua (100C). A primeira reao qumica
(BARRIENTOS, 2003):
41
2NaOH(s) + 2AgCl(s) = Ag2O + 2NaCl + H2O
(3.16)
O xido de prata , posteriormente, reduzido prata metlica com a dextrose

(C6H12O6):
C6H12O6 +Ag2O + NaOH(s) + H+ = 2Ag() + C6H12O7 + H2O + Na+
C6H12O7 + 2H+ + 2e+
Ag2O + 2H + 2e
C6H12O6 + H2O
-
2Ag + H2O
(3.17)
E = 0.45V
E = 1.17V
Aps a adio de dextrose deve-se deixar a soluo repousar durante a noite

(aproximadamente doze horas) para ter certeza de que a reao cessou.
3.5.2.5 Filtrao e Lavagem

A soluo neste ponto bastante escura e requer de 12 a 15 lavagens com agitao
vigorosa. As primeiras 5 a 7 lavagens so feitos com gua destilada, posteriormente
se realizam 3 a 6 lavagens de gua acidificada com H2SO4 as quais ajudam a
dissolver qualquer trao de metais base remanescentes.
Depois de 11 lavagens, ou at que a gua de lavagem seja clara, deve-se coletar uma
alquota da gua de lavagem e adicionar amnia. A colorao da soluo indicar a
presena de cobre e, em caso afirmativo, mais lavagens cidas so necessrias para
remover o cobre.
Posteriormente, o precipitado filtrado. A alta pureza da prata
depender muito do cuidado e da quantidade de lavagens cidas realizadas.
3.5.2.6 Fundio da Prata

Para a fundio, deixa-se a prata precipitada no papel de filtro proveniente do
processo de filtragem, o qual se queimar e a prata se aderir ao cadinho. A prata
fundida absorver grandes volumes de oxignio do ar. Quando esfriado, o oxignio
sair formando pequenos poros com a perda de prata. Para prevenir esta perda, um
pouco de carvo vegetal ou grafite pode ser adicionado ao forno.
42
3.5.3 Mtodo com Carbonato de Sdio Anidro (Mtodo Kunda)

A reduo do AgCl a prata metlica pela fundio com carbonato de sdio um
processo clssico. s vezes no empregado porque a ebulio violenta e tende a
formar gases, e uma quantidade aprecivel de prata perdida nos gases (LOWEN,
1995).
O precipitado de AgCl proveniente do mtodo com gua rgia lavado com gua
destilada e em seguida, seco. O precipitado seco pesado e agrega-se o dobro do
seu peso com Na2CO3. A quantidade de Na2CO3 empregada calculada pela
equao:
Peso em gramas de AgCl seco x 0,5 = gramas de Na2CO3
(3.18)
A quantidade terica 0,37 e o valor de 0,5 j tem um excesso aproximado de 35%.

Cinco moles de brax (Na2B4 O7.10H2O) numa relao igual ao Na2CO3 tambm
necessria. O AgCl, o Na2CO3 e o brax so misturados. Esta mistura fundida num
cadinho preenchido at a sua metade. O mais importante nesta metodologia o
controle da temperatura. A reduo do AgCl com Na2CO3 requer uma temperatura de
500C (773K) e ocorre rapidamente em temperaturas prximas ao ponto de fuso da
prata.
A primeira reao qumica. O AgCl e o Na2CO3 formam carbonato de prata e sal
(LOWEN, 2005):
4AgCl + 2Na2CO3 = 2Ag2CO3 + 4NaCl
(3.19)
A segunda reao a decomposio trmica do carbonato de prata a xido de prata e

dixido de carbono.
2Ag2CO3 = 2Ag2O + 2CO2(g)
(3.20)
A decomposio trmica final do xido de prata promove a formao de prata metlica

e oxignio.
2Ag2O = 4Ag(s) + O2(g)
(3.21)
43
Se estas reaes fossem somadas algebricamente a reao geral seria:

4AgCl(s) + 2Na2CO3(s) = 4Ag(s) + 4NaCl(s) + 2CO2(g) + O2(g)
(3.22)
Uma temperatura elevada requerida para que estas reaes ocorram. A reao
inicia prximo dos 400C (673 K) e completada aos 500C (773K), portanto, abaixo
do ponto de fuso da prata. As temperaturas de decomposio do carbonato de prata
e xido de prata so de 225C (498K) e 340C (613K) respectivamente. A temperatura
de fuso do AgCl 1550C (1823K) (LOWEN, 2005).
44
4 METODOLOGIA
Para a realizao da parte experimental desta dissertao de mestrado, amostras de
sucata de jias foram submetidas a uma rota hidrometalrgica. A rota avaliada
consistiu em uma lixiviao preliminar com cido ntrico (HNO3), seguida de uma
lixiviao com gua regia (mistura de HCl e HNO3 numa relao 3:1, respectivamente)
do resduo slido da etapa anterior. Os licores de lixiviao assim obtidos foram
tratados para recuperar o ouro e a prata.
As etapas de lixiviao foram executadas com base em um planejamento estatstico
de experimentos tecnolgicos pelo mtodo fatorial completo (BOX et al., 1988),
replicado e a dois nveis experimentais, avaliando-se alguns parmetros tpicos de
lixiviao considerados mais importantes. A otimizao dos resultados experimentais
pelo mtodo estatstico do passo ascendente (DUCKWORTH, 1960) teve por objetivo
determinar as condies experimentais timas para a mxima recuperao de ouro e
prata, e que possam ser empregadas por joalheiros em suas bancadas de oficina. As
etapas gerais do procedimento experimental empregado so apresentadas no
fluxograma genrico da Figura 4-1.
Amostra de sucata de jias
Classificao
Caracterizao
Lixiviao com HNO3
Licor de lixiviao
Resduo slido com Au
Recuperao de Ag
Lixiviao com gua Rgia

Precipitao
Calcinao
Cementao
Ag
Ag
Ag
Licor de lixiviao
Recuperao de Au
Precipitao
Cementao
Au
Au
Figura 4-1: Fluxograma genrico do procedimento experimental empregado
45
4.1
MATERIAIS
4.1.1 Amostras
As amostras empregadas nos experimentos foram obtidas pela compra de jias
usadas e defeituosas de ouro italiano 7 de 10K, conhecidas pelos joalheiros como
sucata. A sucata foi composta por correntes, pulseiras, brincos, pingentes e anis em
ouro amarelo e ouro tri-cor 8. A Figura 4-2 mostra uma fotografia ilustrativa da sucata
de jias empregada nos experimentos.
Figura 4-2: Foto da amostra de sucata de jias empregada nos experimentos
O ouro pode ter diferentes caractersticas dependendo de sua procedncia. O ouro italiano conhecido
mundialmente por sua boa qualidade e porque, normalmente, ele possui trs tonalidades.
Ouro Tri-cor: Ouro de trs cores ou tonalidades; amarelo, branco e vermelho. A cor depende do teor do
metal empregado na liga. Com a cor vermelha, a jia tem mais cobre e com o branco, a jia tem mais
prata e paldio.
46
4.1.2 Reagentes Qumicos

Os reagentes qumicos empregados na parte experimental deste trabalho foram:
gua destilada
cido Ntrico 65% Pureza Analtica (PA)

Frmula qumica: HNO3
Fabricante: F. Maia Indstria e Comrcio Ltda.
cido Clordrico 37% PA

Frmula qumica: HCl
cido Sulfrico 95-98% PA

Frmula qumica: H2SO4
Hidrxido de Amnio PA- American Chemical Society (ACS)

Frmula qumica: NH4OH
Zinco em P Puro
Frmula qumica: Zn
Fabricante: J.T. Baker
Sulfato Ferroso PA
Frmula qumica: FeSO4 7H2O
Cloreto de Sdio 99,5% PA

Frmula qumica: NaCl
Fabricante: Fluka Chemika
Carbonato de Sdio PA
Frmula qumica: Na2CO3
Tetraborato de Sdio PA -ACS

Frmula qumica: Na2B4O7 10H2O
Fabricante: Labsynth Productos para Laboratrio Ltda.
47
4.2
MTODOS
As etapas gerais do procedimento experimental empregado foram:
Classificao das amostras;
Caracterizao das amostras;
Lixiviao com cido ntrico;
Lixiviao com gua rgia;
Recuperao da prata; e
Recuperao do ouro.
4.2.1 Classificao das Amostras
4.2.1.1 Procedimentos
Inicialmente, as amostras de sucata de jias foram colocadas imersas em gua
destilada a 100C por trs horas com detergente para limp-las. A gua foi trocada,
repetindo-se o procedimento duas vezes. Cada pea foi seca e pesada na balana
analtica (marca Marte, modelo AL500).
Posteriormente, cada pea de sucata foi fotografada e foi construda uma listagem
com a respectiva descrio. As amostras de sucata foram classificadas segundo a
listagem, separando-se inicialmente, em seis grupos: correntes, pulseiras, anis,
pingentes, brincos e outros. Este ltimo grupo foi formado por aquelas peas que no
integraram os demais grupos. Em seguida, as peas de cada grupo foram separadas
segundo caractersticas similares de tamanho, tipo e cor; formando-se 17 subgrupos.
A Figura 4-3 mostra a fotografia dos 17 subgrupos formados. A Tabela IV.1 mostra a
listagem com a descrio e a classificao dos subgrupos. Uma descrio dos
equipamentos e ferramentas empregadas nesta etapa do trabalho apresentada a
seguir.
48
Subgrupo CAG
Subgrupo CAM
Subgrupo CAP
Subgrupo CTG
Subgrupo CTM
Subgrupo CTP
Subgrupo PAG
Subgrupo PAM
Subgrupo PTG
Subgrupo PTM
Subgrupo BAG
Subgrupo BAM
Subgrupo BAP
Subgrupo BTV
Subgrupo AAV
Subgrupo PAV
Figura 4-3: Fotografias dos subgrupos de sucata de jias
Subgrupo OAV
49
Tabela IV.1: Listagem das peas das amostras de sucata de jias

Grupo
Subgrupo
Correntes amarelas grandes
(CAG)
Correntes amarelas medianas
(CAM)
Correntes
Pulseiras
Peso
Descrio
8, 251g
Corrente gucci amarela grande, 54cm (8, 251g)
5, 237g
Corrente gucci amarela mediana, 68cm (5, 237g)
Correntes amarelas pequenas

(CAP)
1,346g
Corrente elos amarela pequena, 22,5cm (0,439g)

Corrente figaro amarela pequena, 18,5cm (0,305g)
Corrente figaro amarela pequena, 8cm (0,155g)

Corrente plana amarela, 9,8cm (0,233g)
Corrente figaro amarela pequena, 13,5cm (0,211)
Correntes tri-cor grandes (CTG)
10,169g
Corrente gucci tri-cor grande, 48,4cm (7,652g)
Correntes tri-cor medianas (CTM)
7,077g
Corrente gucci tri-cor mediana, 4,8 cm (0,176g)

Corrente gucci tri-cor mediana, 7cm (0,609g)
Corrente gucci tri-cor mediana, 17,5cm (0,588g)

Corrente gucci tri-cor mediana, 52cm (1,589g)

Correntes tri-cor pequenas (CTP)
2,054g
11,250g
Pulseiras amarelas grandes (PAG)

Pulseiras amarelas medianas
(PAM)
Pulseiras tri-cor grandes (PTG)
Pulseiras tri-cor medianas (PTM)
2,342g
13,226g
5,274g
Corrente branca lisa, 5 cm (0,398g)
Corrente tri-cor pequena com golfinhos, 28,5cm (1,656g)
Pulseira amarela grande coraes, 18,6cm (9,237g)
Pulseira amarela grande com placa, 18,5cm (2,013g)
Pulseira elos amarela mediana, 16,3cm (1,235g)
Pulseira amarela mediana canudos e pontos, 18,8cm (1,107g)
Pulseira tringulos tri-cor grande, 18,7cm (3,748g)

Pulseira gucci com placa tri-cor mediana, 9cm (0,774g)
Pulseira cadeados tri-cor grande, 20cm (9,477g)

Pulseira canudos bi-cor mediana, 18cm (3,128g)
Brinco argola facetado e areia amarelo grande
(0,898g)
Pulseira gucci tri-cor mediana, 18,5cm (1,371g)
Brincos amarelos grandes (BAG)
3,692g
Brinco argola perfurado amarelo grande (1,412g)
Brincos amarelos medianos (BAM)
6,540g
Brinco argola liso com faceta amarelo mediano (0,727g)

Brinco argola com desenho amarelo mediano (0,514g)
Brinco argola com desenho amarelo mediano (0,487g)
Brinco argola tubo liso amarelo mediano (1,076g)

Brinco argola perfurado amarelo mediano (0,895g)
Brinco argola flor amarelo mediano (1,027g)
Brinco argola tubo liso amarelo mediano (0,696g)

Brinco argola perfurado amarelo mediano (0,922g)
Brinco argola amarela mediana (0,199g)
Brincos amarelos pequenos (BAP)
2,490g
Brinco argola osso amarelo pequeno (0,450g)

Brinco argola lisa amarelo pequeno (0,484g)
Brinco argola oval facetada amarelo pequeno

(0,289g)
Brinco argola tubo amarelo pequeno (0,460g)
Brinco argola com estrelas amarelo pequeno (0,453g)

Brinco argola facetada amarelo pequeno (0,355g)
Brincos tri-cor vrios (BTV)
2,634g
Brinco argola tri-cor ondulado grande (1,289g)
Brinco argola tri-cor com crculos pequena (0,644g)
Brinco argola tri-cor com rombos mediano (0,701g)
Anis
Anis amarelos vrios (AAV)
10,603g
Anel corao LOVE amarelo (1,398g)

Anel marquesa amarelo (1,147g)
Anel elefantes amarelo (1,368g)
Anel flor amarelo (0,993g)

Anel I Love You amarelo (2,557g)
Anel com dois coraes amarelo (0,927g)
Anel solitrio amarelo (0,829g)

Anel cavalho amarelo (1,015g)
Anel com trevo amarelo (0,368g)
Pingentes
Pingentes amarelos vrios (PAV)
6,654g
Pingente elefante amarelo rodinado (1,145g)

Pingente Sol e Lua amarelo (1,502g)
Pingente Sol amarelo (1,361g)
Pingente letra N amarelo (0,317g)

Pingente elefante amarelo (0,506g)
Pingente chave amarela (0,287g)
Pingente corao e flecha amarelo (1,003g)

Pingente ancora amarela (0,538g)
Outros
Outros amarelos vrios (OAV)
1,682g
Bolinha amarela (0,062g)

Pedao anel amarelo (0,861g)
Pedao argola amarelo (0,097g)
Brinco cabocho amarelo (0,186g)

Brinco bolinha e corrente amarelo (0,241g)
Brinco bolinha amarelo (0,085g)
Pedao argola amarelo (0,087g)

Argola de pingente amarelo (0,065g)
Brincos
Brinco argola perfurado amarelo grande (1,385g)
50
4.2.1.2 Equipamentos e Ferramentas

Para a classificao das amostras foram empregados os seguintes equipamentos e
ferramentas:
Detergente Limpol neutro, fabricado por Bombril, S.A.;
Placa aquecedora: PMC Industries, Inc., modelo 525P, N serie 0877C;
Bquer de vidro borosilicato com capacidade nominal de 1000ml;
Balana Analtica: marca Marte Ltda, modelo AL500, N srie 227022, fabricada no
Brasil;
Cmara fotogrfica digital: marca Sony Cybershot de 7,2 mega pixels, modelo
DSC-P150, fabricada no Japo.
4.2.2 Caracterizao das Amostras

Antes de fazer uma caracterizao das amostras, as peas mais representativas de
cada subgrupo foram inicialmente analisadas por Microscopia Eletrnica de Varredura
(MEV) (marca Jeol, modelo 6360 LV), para identificar os metais presentes e seu
respectivo teor na liga.
Microsonda Eletrnica de Varredura (MEV) Acoplada a Espectrmetro de

Raios-X Dispersivo em Energia (EDS)
A anlise microscpica eletrnica de varredura de materiais realizada pelo
microscpio de varredura de feixe de eltrons (MEV) que um instrumento para
anlise morfolgica de amostras. O MEV possui dois tipos de detectores: o de eltrons
secundrios e retro-espalhados. Os eltrons secundrios provm de um volume
relativamente pequeno da amostra (< 10nm) e possui energia relativamente baixa
(<100eV). Eles so gerados em menor volume e geram imagem de excelente
resoluo (100.000 a 300.000 vezes). Os eltrons retro-espalhados provm de um
volume mediano da amostra (100nm), possuem energia relativamente alta, de 20 a
25keV, e geram imagens de resoluo mediana com resoluo de at 5.000 vezes.
51
O microanalisador EDS um instrumento que pesquisa e analisa todos os elementos

ao mesmo tempo com o auxlio da computao. Presta-se s anlises qualitativas e
semiquantitativas, que podem ter um resultado com base estatstica. As anlises so
rpidas e adequadas a estudos exploratrios de amostras pouco conhecidas ou at
mesmo com contedo desconhecido. O microanalisador EDS pode ser considerado
um acessrio do MEV e este conserva as melhores condies para a gerao de
imagens. A Figura 4-4 mostra o equipamento MEV (marca Jeol, modelo 6360 LV)
utilizado nesta dissertao de mestrado.
Figura 4-4: Fotografia do equipamento de MEV com EDS acoplado

Para se obter uma mdia dos teores dos metais presentes em cada subgrupo foram
microanalisados vrios pontos e calculou-se a mdia dos resultados obtidos.
Tomando-se como referncia o teor de prata (10%) 9, j que este pode influenciar na
porcentagem de lixiviao da sucata, agruparam-se em dois grandes grupos. O grupo
A com teor de prata acima de 10% e o grupo B com teor de prata abaixo de 10%.
Com esta primeira anlise j foi possvel fazer uma caracterizao fsica e qumica
mais detalhada, permitindo a avaliao dos metais predominantes e a forma como
aparecem em cada amostra da sucata de jias. A obteno de todos esses dados
auxiliou na identificao e seleo da rota hidrometalrgica para a sucata de jias. Os
mtodos empregados so apresentados a seguir:
Segundo Corti (2002), um teor acima de 10% de prata forma uma camada de AgCl sobre a sucata
impedindo que a gua rgia solubilize a amostra.
52
4.2.2.1 Caracterizao Fsica

Para ter uma amostra representativa dos grupos A (teor acima de 10%) e B (teor
abaixo de 10%) foram separadas 20 peas, obtendo-se peas de todos os subgrupos.
De cada uma das 20 peas, cortaram-se limalhas entre 1mm e 2mm de comprimento
com um alicate de ao inox para evitar-se a contaminao com outros metais.
Figura 4-5: Fotografias das limalhas de amostra empregadas na parte experimental
4.2.2.1.1 Mtodos
As limalhas de ambas as amostras foram analisadas pelos mtodos de Difrao de
Raios-X (DRX) (marca Philips, modelo PW1710), Fluorescncia de Raios-X (FRX)
(marca Philips, modelo PW-2400) e pelo mtodo de MEV para conhecer os metais e
teores presentes na amostra. Para a DRX e FRX foi realizada uma leitura de cada
amostra, enquanto que no caso do MEV foram realizadas trs leituras para fornecer
uma analise pontual da amostra. Na Figura 4-6 apresentam-se fotografias da amostra
preparada no porta-amostra para ser analisado pelos mtodos FRX e MEV,
respectivamente. O mtodo MEV foi descrito anteriormente e a descrio dos mtodos
de FRX e DRX apresentada a seguir:
53
anlise por FRX
anlise por MEV
Figura 4-6: Fotografias de amostras em suportes dos equipamentos para

caracterizao pelos mtodos de FRX e MEV
Fluorescncia de Raios-X (FRX)

A fluorescncia de raios-X constitui um mtodo de anlise qumica semiquantitativa e
no-destrutiva que se baseia no princpio de que todos os elementos qumicos emitem
radiao especfica quando submetidos excitao adequada. Os elementos que
compem a amostra so excitados por uma fonte primria de radiao e passam a
emitir uma radiao com comprimentos de onda caractersticos de cada elemento
(raios-X fluorescentes) que so identificados pelo cristal analisador adequado. Este
mtodo capaz de identificar elementos com teores nas faixas de partes por milho
(ppm) at partes por bilho (ppb) nas amostras. O elemento identificado ao
satisfazer a equao (4.1) de Bragg:
n = 2 d Sen
(4.1)
onde:
n : ordem de difrao (representado por um n inteiro, no mtodo do p, n = 1);
: comprimento de onda da radiao;

d : distncia interplanar;
: complemento do ngulo de incidncia.

A fotografia na Figura 4-7 mostra o equipamento de FRX utilizado para a
caracterizao das amostras e produtos dos experimentos da parte experimental desta
dissertao de mestrado.
54
Figura 4-7: Fotografia do equipamento de FRX
Difrao de Raios-X (DRX)

A difrao de raios-X um mtodo analtico que aplicado para a identificao das
fases mineralgicas de substncias cristalinas. A carncia de periodicidade nos
arranjos cristalinos de substncias amorfas dificulta a sua identificao. A anlise dse pela incidncia de feixes de raios-X sobre a amostra, onde o feixe de raios-X
difratado pela amostra incide sobre um detector que identifica os planos
cristalogrficos. Para tal, o equipamento deve obedecer geometria parafocal de
Bragg-Bretano. Nestas condies, a fonte de feixes de raios-X fixa e o detector deve
girar de um ngulo 2, enquanto a amostra gira de um ngulo . A fotografia na Figura
4-8 mostra o equipamento de DRX utilizado nesta dissertao de mestrado.
Figura 4-8: Fotografia do equipamento de DRX
55
4.2.2.1.2 Equipamentos e Ferramentas

Para a caracterizao fsica das amostras foram empregados os seguintes
equipamentos e ferramentas:
Alicate de corte diagonal marca Crossman;
Difratmetro de raios-X (DRX): marca Philips, modelo PW1710, com a utilizao de

radiao CuK e cristal monocromador de grafita, fabricado na Holanda;
Espectrmetro de Fluorescncia de raios-X (FRX): marca Philips, modelo PW-2400

de pastilhas prensadas, fabricado na Holanda; e
Microsonda eletrnica de varredura (MEV): marca Jeol, modelo 6360 LV, fabricado
em Tquio-Japo; com espectrmetro de raios-X dispersivo em energia (EDS)
acoplado marca Thermo Noran, modelo Quest.
4.2.2.2 Caracterizao Qumica

A determinao dos teores metlicos presentes nas amostras de sucatas de jias foi
realizada a partir de uma lixiviao efetuada em duas etapas. Os licores de lixiviao
assim obtidos foram caracterizados quimicamente por espectrometria de absoro
atmica (AA).
4.2.2.2.1 Mtodos
As amostras sob a forma de limalhas foram lixiviadas com HNO3 concentrado e o
resduo slido remanescente foi lixiviado posteriormente com gua rgia (HCl:HNO3
em uma relao 3:1). O produto da lixiviao com gua rgia foi unicamente o licor
(no houve resduo slido da lixiviao).
Amostras dos licores das lixiviaes com HNO3 e gua rgia foram analisadas para a
determinao quantitativa dos teores dos metais que foram identificados na
caracterizao fsica. As condies experimentais empregadas nas lixiviaes com
HNO3 e gua rgia so apresentadas na Tabela IV.2 e o fluxograma descritivo da
metodologia utilizada mostrado na Figura 4-9.
56
Tabela IV.2: Condies empregadas na lixiviao de duas etapas efetuada para a

caracterizao das amostras
Mtodo
Amostra
Volume
Temperatura
Tempo
Agitao
HNO3
0,500g
40ml
60C
120 min
Constante
gua Rgia
Au slido
60ml
60C
60 min
Constante
Amostra
HNO3
Agua Rgia
Au slido
Licor de Metais Lixiviados
Licor de Au lixiviado
Figura 4-9: Fluxograma descritivo da lixiviao efetuada em duas etapas
Uma breve descrio do mtodo de espectrometria de absoro atmica

apresentada a seguir.
A espectrometria de absoro atmica um mtodo de anlise qumica usado para
determinar qualitativamente e quantitativamente a presena de metais. O mtodo
consiste em determinar a presena e concentrao de um determinado metal em uma
soluo aquosa qualquer. O mtodo usa como princpio a absoro de radiao
ultravioleta por parte dos eltrons que, ao sofrerem um salto quntico depois de
devidamente excitados por uma chama de gs acetileno a 3.000C, devolvem a
energia recebida para o meio, voltando assim para a sua camada orbital de origem. A
energia devolvida na forma de um fton de luz, por sua vez, absorve a radiao
ultravioleta emitida pela fonte especfica do elemento qumico em questo. Dessa
forma, eltrons que esto contidos na soluo, e que sofrem tambm um salto
quntico e que no pertencem ao mesmo elemento que est sendo usado no
momento, no sero capazes de causar uma interferncia, isso porque eles
absorvero apenas radiao com comprimento de onda referente ao elemento qumico
do qual fazem parte.
Uma fotografia do equipamento de AA empregado na anlise qumica das amostras
dos experimentos desta dissertao de mestrado apresentada na Figura 4-10.
57
Figura 4-10: Fotografia do equipamento de AA empregado na caracterizao das

amostras dos experimentos desta dissertao de mestrado

Os equipamentos e ferramentas empregadas para a caracterizao qumica foi:
Balana Analtica: marca Marte balanas e aparelhos de preciso Ltda, modelo

AL500, N serie 227022, fabricada no Brasil;
Barra magntica de teflon;
Placa aquecedora PMC Industries, Inc., modelo 525P, N serie 0877C, fabricado
em EUA;
Termmetro de mercrio (-10/+50oC), Mercrio Indstria e Comercio de

Termmetros e Densimetros Ltda., Tipo II, fabricado no Brasil;
Pipeta volumtrica de 20ml de vidro borosilicato;
Cronmetro marca Condor;
Pissete: marca Nalgon com capacidade nominal de 500ml;
Espectrmetro de absoro atmica (AA): marca Perkin Elmer, modelo Analyst

300, fabricado em EUA; e

AL500, N serie 227022, fabricada no Brasil.
58
4.2.3 Lixiviao das Amostras

A metodologia adotada na fase de lixiviao das amostras baseou-se nos resultados
obtidos em testes exploratrios (vide Informaes Complementares, item 4.3) que
permitiram definir a rota hidrometalrgica, os parmetros e os seus respectivos nveis
experimentais.
4.2.3.1 Lixiviao com cido Ntrico

A primeira fase da abordagem hidrometalrgica adotada nesta dissertao de
mestrado consistiu de uma lixiviao inicial das limalhas das amostras de sucata de
jias empregando uma soluo aquosa de HNO3 concentrado para a extrao de
prata.
O principal objetivo da lixiviao inicial com HNO3 foi a extrao da prata que
influencia na lixiviao total da sucata de jia. A extrao da prata, alm de reduzir o
tempo da lixiviao posterior do ouro que fica como resduo, permite tambm uma
lixiviao seletiva que possibilita obter metais mais puros na fase de recuperao
metlica.
Alguns parmetros tpicos de lixiviao considerados mais importantes, tais como,
tempo de lixiviao, temperatura da soluo aquosa de lixiviao e a relao
slido/lquido, tiveram suas influncias avaliadas sobre o percentual de extrao da
prata. As condies experimentais timas visando mxima extrao de prata
tambm foram determinadas.
4.2.3.1.1 Descrio da Unidade Experimental

Os experimentos de lixiviao com HNO3 foram efetuados em um bquer de vidro
borosilicato com capacidade nominal de 150ml acoplado a uma placa aquecedora com
controle de agitao magntica. A unidade experimental foi montada no interior de
uma capela de laboratrio com ventilao forada. A temperatura do sistema de
59
lixiviao foi monitorada atravs do uso de um termmetro de mercrio (-10/+50oC).

Na Figura 4-11 apresenta-se uma representao da unidade experimental empregada.
Figura 4-11: Representao da unidade experimental
4.2.3.1.2 Preparo dos Experimentos

Inicialmente, foram pesados 0,5g de amostra de sucata de jias em limalha de 1mm a
2mm de tamanho mdio e alimentados ao bquer de vidro contendo uma barra
magntica no seu interior.
Separadamente, o volume de cido ntrico concentrado foi medido com a ajuda de
uma pipeta volumtrica de vidro borosilicato com 20ml de capacidade nominal. As
especificaes do reagente encontram-se na seo 4.1.2. Para os experimentos onde
foi empregada uma temperatura de 602C, foi necessrio o aquecimento prvio da
soluo.
4.2.3.1.3 Procedimento Adotado

O tempo de lixiviao foi cronometrado a partir do momento em que foi adicionado o
cido amostra. A lixiviao ocorreu com intensidade de agitao constante e com a
medio da temperatura do licor em intervalos de 15 minutos.
60
Ao final da lixiviao a amostra foi filtrada, empregando-se papel de filtro faixa azul
(filtragem lenta) previamente pesado. Nesta etapa foram separados o licor de
lixiviao e o resduo slido de ouro que no reagiu com o HNO3. O papel de filtro
contendo o resduo slido de ouro foi posteriormente seco a 60C em estufa, pesado e
a massa do resduo da lixiviao foi obtida a subtrair o peso conhecido do papel filtro.
A Figura 4-12 mostra uma fotografia do licor resultante da lixiviao com HNO3. Ao
licor de lixiviao resultante adicionou-se 2,5g de NaCl com o objetivo de precipitar a
Ag na forma de AgCl. A quantidade de Ag presente no precipitado foi determinada por
estequiometria.
Figura 4-12: Fotografia do licor de lixiviao com HNO3
4.2.3.1.4 Caracterizao dos Produtos da Lixiviao

Na lixiviao com HNO3 obtiveram-se trs produtos: (a) licor de lixiviao que contm
os metais solubilizados da liga, (b) prata precipitada na forma de AgCl, e (c) resduo
slido de ouro.
Mtodo
Amostras do licor gerado em cada experimento foram encaminhadas para anlise
qumica por espectrometria de absoro atmica, visando determinar a concentrao
de prata e cobre que so os metais com maior teor na liga da sucata de jias utilizada
nos experimentos.
Os resduos slidos de ouro e prata de dois experimentos foram caracterizados por
DRX e MEV. Uma vez que se empregou a mesma quantidade de amostra,
61
inicialmente, foram escolhidos os resduos que apresentaram o maior e o menor peso

resultante da lixiviao. Os mtodos de espectrometria de absoro atmica, DRX e
MEV foram descritos na Caracterizao das Amostras, seo 4.2.2.
Equipamentos e Ferramentas
Os equipamentos e ferramentas empregadas na etapa de lixiviao com HNO3 foram:

Placa aquecedora PMC Industries, Inc., modelo 525P, N serie 0877C, USA;
Termmetro de mercrio (-10/+50oC), Mercrio Indstria e Comercio de

Termmetros e Densimetros Ltda., Tipo II, fabricado no Brasil;
Pipeta volumtrica de vidro borosilicato com capacidade nominal de 20ml;
Papel filtro qualitativo faixa azul, velocidade de filtrao lenta, de fina porosidade
com espessura de 0,15mm e dimetro de 12,5cm, marca Vetec, fabricado na
Alemanha;
Funil de vidro borosilicato, marca Pyrex;
Pissete marca Nalgon com capacidade nominal de 500ml;
Estufa Biomatic Aparelhos Cientficos Ltda, modelo 301, fabricado no Brasil;
Capela, marca Plarcon, N serie 200111, fabricado no Brasil;

300, USA;
Difratmetro de raios-X: marca Philips, modelo PW1710, com a utilizao de

radiao CuK e cristal monocromador de grafita, fabricado na Holanda; e
62
no Japo; com espectrmetro de raios-X dispersivo em energia (EDS) acoplado
marca Thermo Noran, modelo Quest.
4.2.3.1.5 Abordagem Estatstica

Os testes de lixiviao realizados seguiram um planejamento estatstico de
experimentos tecnolgicos pelo mtodo fatorial completo a dois nveis experimentais e
respostas replicadas (BOX et al., 1988).
Mtodo Fatorial Completo a Dois Nveis

O mtodo fatorial completo permite variar condies experimentais simultaneamente,
de uma forma controlada e planejada. Desta forma os parmetros estudados podem
ser comparados com maior eficincia. O mtodo consiste na adoo de nveis
experimentais, superiores e inferiores, para os parmetros adotados. Assim,
parmetros e nveis experimentais podem ser combinados entre si e o efeito
sinergtico das variveis sobre as respostas experimentais pode ser avaliado. Os
experimentos de lixiviao foram planejados desta forma e os parmetros analisados
foram: (a) temperatura, (b) tempo de lixiviao, e (c) relao slido/liquido (vide
Tabela IV.3).
Tabela IV.3: Parmetros analisados
Varivel
Parmetros
Temperatura (C)
Tempo (min)
Relao Slido/Liquido (g/L)
O nmero total de experimentos dado pela expresso 2n onde n o nmero de

variveis estudadas. A partir da combinao dos parmetros e em funo dos nveis
experimentais, foram obtidos 8 ensaios de lixiviao. A notao de um experimento
feita com letras minsculas, representando, assim, as variveis que esto assumindo
o valor superior. A notao (i) equivale a todas as variveis em seus nveis inferiores.
A disposio dos sinais (-) e (+) equivalem respectivamente aos nveis inferiores e
63
superiores das variveis em estudo. As condies em que cada ensaio foi realizado
esto descritas na matriz de blocos experimentais apresentada na Tabela IV.4.
Tabela IV.4: Matriz de blocos experimentais do mtodo fatorial
A
-
Varivel
B
-
C
-
ab
ac
Experimento
Notao
bc
abc
A anlise dos resultados foi realizada atravs da construo do algoritmo de Yates

(BOX et al., 1988) que explora as combinaes de nveis experimentais e extrai
informaes do comportamento isolado e sinergtico de cada um dos parmetros na
lixiviao dos elementos analisados. O algoritmo de Yates construdo a partir das
colunas de resultados experimentais, R1 e R2, que so obtidos em duplicata para
cada experimento. O Algoritmo de Yates tem tantas colunas quantas forem as
variveis estudadas, sendo que essas colunas podem ser designadas por Y-1, Y-2,
Y-3 , ... , Y- n. A Tabela IV.5 apresenta o algoritmo de Yates com as indicaes literais
para o clculo dos valores das colunas do algoritmo.
Tabela IV.5: Algoritmo de Yates
cal
Exp
1
Varivel
R1
R11
R2
R21
R1+R2
RT1
Y-1
RT1+RT2=Y-11
Y-2
Y-11+Y-12
Y-3
Y-21+Y-22
DM
Y-31/8
DM1/EPDM
R12
R22
RT2
RT3+RT4=Y-12
Y-13+Y-14
Y-23+Y-24
Y-32/8
DM2/EPDM
R13
R23
RT3
RT5+RT6=Y-13
Y-15+Y-16
Y-25+Y-26
Y-33/8
DM3/EPDM
ab
R14
R24
RT4
RT7+RT8=Y-14
Y-17+Y-18
Y-27+Y-28
Y-34/8
DM4/EPDM
R15
R25
RT5
RT2-RT1=Y-15
Y-12-Y-11
Y-22-Y-21
Y-35/8
DM5/EPDM
ac
R16
R26
RT6
RT4-RT3=Y-16
Y-14-Y-13
Y-24-Y-23
Y-36/8
DM6/EPDM
bc
R17
R27
RT7
RT6-RT5=Y-17
Y-16-Y-15
Y-26-Y-25
Y-37/8
DM7/EPDM
abc
R18
R28
RT8
RT8-RT7=Y-18
Y-18-Y-17
Y-28-Y-27
Y-38/8
DM8/EPDM
Para calcular as ltimas duas colunas do algoritmo empregam-se as seguintes

equaes:
64
a) O desvio padro a medida do afastamento mdio quadrtico tomado em relao

mdia aritmtica ou esperana matemtica. Assim, o desvio padro unitrio
(u) de um nico experimento pode ser definido pela raiz quadrtica da razo entre
o quadrado da diferena dos resultados e o fator dois. Cada unidade experimental
possui um desvio padro unitrio u dado pela equao:
u =
(R1 R 2)2
2
(4.2)
Onde:
u = Desvio padro unitrio de um dado experimento

R1= Resposta ou varivel do experimento.
R2 = Resposta ou varivel do experimento, realizado em duplicata.
b) Cada unidade experimental tem dois nveis, portanto o clculo do nmero de graus
de liberdade para cada experimento representado por:
u = 2 1 = 1
(4.3)
c) Sendo por tanto o nmero total de graus de liberdade de todos os experimentos:
exp = N u
(4.4)
Em que:
exp
: Nmero de graus de liberdade de todos os experimentos
N: Nmero de experimentos
u : Nmero de graus de liberdade para cada experimento

d) O desvio padro conjunto ( exp ) de todos os experimentos dado pela raiz
quadrtica da razo entre o somatrio do quadrado da diferena dos resultados e
do nmero total de graus de liberdade de todos os experimentos multiplicado por
dois.
exp =
2
(R1 R 2)
2 exp
Onde:
exp : Desvio padro de todos os experimentos
(4.5)
65
R1: Resposta do experimento.

R2: Resposta do experimento, realizado em duplicata
exp : Nmero de graus de liberdade de todos os experimentos

e) O erro padro a medida do desvio padro de um conjunto de erros acidentais ou
de um conjunto de estimativas de erros acidentais. O erro padro da mdia inferior
( EPM i ) equivale ao erro padro da mdia superior ( EMPs ) e pode ser definido
pela razo entre o desvio padro conjunto ( exp ) e a raiz quadrtica no nmero de
resultados obtidos no planejamento fatorial. Assumindo que o erro padro da
mdia inferior igual ao da mdia superior, eles podem ser definidos de acordo
com a equao:
EPM i = EMPs =
exp
(4.6)
Tal que:
EPM i : Erro padro da mdia inferior
EMPs : Erro padro da mdia superior

N : Nmero total de experimentos
exp : Desvio padro conjunto de todos os experimentos tecnolgicos

f)
J o erro padro da diferena mdia ( EPDM ) dado pela raiz quadrtica da soma
dos quadrados do erro padro da mdia inferior ( EPM i ) e do erro padro da mdia
superior ( EMPs ).
EPDM =
(EPM i )2 + (EPM s )2
(4.7)
g) A diferena mdia ( DM ) obtida pela razo entre a ltima coluna do Algoritmo de

Yates (Y-n) e a potncia 2n. O sinal positivo ou negativo dos valores de diferena
mdia das variveis e suas interaes podem indicar que a resposta experimental
aumenta ou diminui, respectivamente, com a passagem do nvel inferior da
varivel ou interao para seu nvel superior. Pode-se afirmar ainda que quanto
maior o valor absoluto da diferena mdia, mais significativa ser a varivel ou sua
interao com outra varivel na resposta do experimento.
66
DM =
Y n
2n
(4.8)
h) A determinao da significncia estatstica calculada ( cal ) obtida pela razo

entre a diferena mdia ( DM ) e o erro padro da diferena mdia ( EPDM ),
segundo a equao:
cal =
DM
EPDM
(4.9)
Para a determinao da significncia estatstica tabelada ( tab ) so necessrios os

valores dos graus de liberdade ( exp ) e a probabilidade devido ao acaso () para
entrada na tabela do Teste t de Student (vide Anexo 10-1). Normalmente, adota-se o
valor de = 95%, mas este valor pode ser modificado pelo experimentador visando
ampliar o nmero de variveis estudadas.
Comparando os valores de tab e cal , se for verificado que cal > tab , a influncia da
varivel ou da interao das variveis correspondentes significativa a um valor de
grau de confiana selecionado pelo pesquisador, normalmente de 95%. Atravs dessa
anlise, so determinadas quais variveis, ou interaes entre elas, apresentam um
efeito estatstico significativo sobre a resposta experimental.
Quando uma interao tem significncia deve-se verificar a influncia devida a
interao das duas variveis, para isto utiliza-se a tcnica do Yates Inverso, segundo a
Tabela IV.6 que mostra um exemplo para uma interao AB. A ultima coluna do Yates
inverso est formada pela coluna anterior dividida por dois. O maior valor da coluna
Y-2/2 mostrar que, para se ter um maior valor da varivel resposta a partir da
interao das variveis, em que nveis (inferior ou superior) devem estar as variveis
por separado.
Tabela IV.6: Yates inverso
Efeito
AB
DM
DMAB
Y-1
DMAB + DMB =Y-11
Y-2
Y-11+Y-12
Y-2/2
Y-21/2
DMB
DMA + DMi = Y-12
Y-13+Y-14
Y-22/2
DMA
DMB DMAB = Y-13
Y-12-Y-11
Y-23/2
DMi
DMi DMA = Y-14
Y-14-Y-13
Y-24/2
67
Otimizao Estatstica
A otimizao dos experimentos de lixiviao foi efetuada pelo mtodo de otimizao
estatstica do passo ascendente (DUCKWORTH, 1960), considerando-se a influncia
total das trs variveis com o objetivo de atingir o mximo percentual de lixiviao.
Para calcular a variao toma-se a varivel de maior influncia sobre a resposta
experimental. A Tabela IV.7 apresenta a indicao literal para o clculo das colunas
para o mtodo de otimizao do passo ascendente, considerando as condies
experimentais desta dissertao de mestrado.
Tabela IV.7: Matriz de valores para o mtodo de otimizao do passo ascendente

Varivel
DM
Variao
Passo
A
B
C
Y-32/2n
Y-33/2n
Y-35/2n
Limitao tecnologia/(Asuperior-Ainferior)
(DMB/DMA)*Variao A*( Bsuperior-Binferior)
(DMc/DMA)* Variao A *( Bsuperior-Binferior)
Variao A
(DMB/DMA) Variao A
(DMc/DMA)Variao A
Influencia na
Resposta
DMA*PassoA
DMB*PassoB
DMC*PassoC
A projeo da resposta iniciada por um ponto central ( PC ), definido pela metade do

valor da diferena mdia do experimento onde todas as variveis aparecem com seus
nveis inferiores ( DM I ).
PC =
DM I
2
(4.10)
A projeo das variveis inicia-se pela mdia aritmtica dos nveis superiores e
inferiores de cada uma delas. medida que realizada a projeo da resposta, as
demais variveis so projetadas simultaneamente de acordo com o valor da variao
calculada para cada uma delas.
Procedimento Adotado
Baseado nos resultados dos testes exploratrios (item 4.3) para a amostra A por ter
um teor de prata maior, definiram-se os nveis inferiores e superiores da fase de
lixiviao empregados no planejamento estatstico.
Para a lixiviao com HNO3 empregou-se 0,5g de amostra para a relao
slido/lquido e variou-se o volume da soluo lixiviante (0,02L e 0,04L). Os
68
experimentos para cada amostra foram realizados segundo a matriz de blocos de

experimentos mostrada na Tabela IV.8. De acordo com esta matriz, por exemplo, o
experimento nmero 4 foi realizado na temperatura de 60C, no tempo de lixiviao de
120 minutos e com a relao slido-lquido igual a 12,5g/L. Os experimentos foram
realizados em duplicata.
Tabela IV.8: Matriz de blocos de experimentos do planejamento fatorial para a
lixiviao com HNO3
Experimento
Notao
Varivel
B (min)
60
C (g/L)
12,5
A (C)
25
60
60
12,5
25
120
12,5
ab
60
120
12,5
25
60
25
ac
60
60
25
bc
25
120
25
abc
60
120
25
A partir dos resultados obtidos, a influncia de cada varivel e suas interaes sobre a
resposta experimental foi avaliada. A otimizao dos resultados experimentais para a
mxima extrao de prata e cobre foi efetuada utilizando a metodologia estatstica do
passo ascendente.
Empregando-se as condies experimentais timas da lixiviao para a mxima
extrao da prata, foi realizado um experimento duplicado para as amostras A e B
visando a confirmao da avaliao estatstica.
4.2.3.2 Lixiviao com gua Rgia

O resduo slido de ouro, produto da etapa anterior de lixiviao com HNO3, foi
lixiviado com gua rgia (HCl+HNO3) visando a extrao de ouro. Foi realizado um
experimento para 8,0g de cada amostra (A e B) nas condies timas da lixiviao
com HNO3 para gerar o resduo slido contendo ouro, necessrio para a realizao
dos testes da lixiviao com gua rgia.
69
A lixiviao com gua rgia visou mxima extrao do ouro que o metal de maior
valor na liga que constitui a sucata de jias empregada nos experimentos. Para isto,
foram determinadas as condies timas da etapa de lixiviao do ouro a partir da
avaliao da influncia dos parmetros tempo de lixiviao, temperatura da soluo de
lixiviao e a relao slido/lquido sobre o percentual de extrao de ouro. Os nveis
inferiores e superiores basearam-se nos resultado dos testes exploratrios da amostra
A (item 4.3).
4.2.3.2.1 Descrio da Unidade Experimental

Os experimentos de lixiviao com gua rgia foram efetuados em uma unidade
experimental similar descrita na seo 4.2.3.1.1, da etapa de lixiviao com HNO3.

Inicialmente, foi pesada uma determinada massa de ouro slido produto da lixiviao
com HNO3 em um bquer de vidro borosilicato com uma barra magntica no seu
interior. Separadamente, foi preparada a soluo de gua rgia pela adio de 30ml
de HCl concentrado e 10ml de HNO3 concentrado ao bquer. As especificaes dos
reagentes utilizados encontram-se na seo 4.1.2. Para os experimentos onde foi
empregada uma temperatura de 60C, foi necessrio o aquecimento prvio da
soluo.

O tempo de lixiviao foi medido a partir da adio da soluo aquosa de gua rgia
amostra. A lixiviao ocorreu sob intensidade de agitao constante e com a medio
da temperatura em intervalos de 10 minutos.
Ao final da lixiviao, as amostras que apresentaram algum resduo slido foram
filtradas. Para a separao entre slido e lquido, empregou-se um papel de filtro faixa
azul (filtragem lenta) previamente pesado o qual foi posteriormente seco e pesado. Por
70
diferena de pesos, antes e aps a filtragem, se obteve a massa do resduo slido da

lixiviao.
4.2.3.2.4 Caracterizao dos Produtos da Lixiviao

Uma vez que apenas algumas poucas amostras no apresentaram lixiviao total do
ouro slido e, tambm, devido pouca quantidade de resduo obtido, desconsiderouse a caracterizao deste produto. Apenas o licor da lixiviao com gua rgia, o qual
continha o ouro solubilizado, foi caracterizado.
Mtodo
qumica por espectrometria de absoro atmica objetivando a determinao da
concentrao do ouro. A descrio do mtodo foi mencionada na seo 4.2.2.2.1.
Equipamentos e Ferramentas
Os equipamentos e ferramentas empregadas na lixiviao com gua rgia foram:
Balana Analtica: marca Marte Ltda, modelo AL500, N srie 227022, fabricada no
Brasil;
Placa aquecedora PMC Industries, Inc., modelo 525P, N serie 0877C, fabricado
nos USA;
Termmetro de mercrio (-10/+50oC), Mercrio Indstria e Comrcio de

Termmetros e Densmetros Ltda., Tipo II, fabricado no Brasil;
Pipeta volumtrica de 10 e 20ml de vidro borosilicato;
71
Alemanha;
Funil de vidro borosilicato da marca Pyrex;
Pissete marca Nalgon com capacidade nominal de 500ml;
Estufa Biomatic Aparelhos Cientficos Ltda, modelo 301, fabricado no Brasil;
Capela marca Plarcon, N serie 200111, fabricado no Brasil; e
Espectrmetro de absoro atmica (AA): marca Perkin Elmer, modelo

Analyst 300, fabricado nos USA.
4.2.3.2.5 Abordagem Estatstica

Na etapa de lixiviao com gua rgia foram avaliados os mesmos parmetros
considerados na etapa de lixiviao com HNO3. No caso da lixiviao com gua rgia,
devido pouca quantidade de slido resultante de amostra o volume de reagente na
relao slido/lquido ficou constante (0,04L) e variou-se a massa da amostra (0,1 e
0,2g). Os testes para cada amostra foram realizados em duplicata de acordo com a
matriz de blocos de experimentos mostrados na Tabela IV.9. Uma descrio da
abordagem estatstica empregada nesta etapa do trabalho de dissertao de mestrado
apresentada na seo 4.2.3.1.5.
Uma amostra do licor gerado de cada experimento foi coletada e encaminhada para
anlise qumica por espectrometria de absoro atmica visando determinar a
concentrao de ouro em soluo. Com base nos resultados obtidos, se realizou uma
otimizao estatstica pelo mtodo do passo ascendente (vide seo 4.2.3.1.5)
visando determinar as condies experimentais mais apropriadas para a mxima
extrao de ouro.
72
Tabela IV.9: Matriz de blocos de experimentos do planejamento fatorial para a etapa

de lixiviao com gua rgia
A (C)
25
Varivel
B (min)
20
C (g/L)
2,5
60
20
2,5
25
60
2,5
ab
60
60
2,5
25
20
5,0
ac
60
20
5,0
bc
25
60
5,0
abc
60
60
5,0
Experimento
Notao
Uma vez determinadas as condies timas estatsticas para a mxima extrao de

ouro, um experimento duplicado naquelas condies experimentais timas foi
realizado visando confirmar a validade do procedimento estatstico. Alquotas dos
licores obtidos foram coletadas para serem analisadas por espectrometria de absoro
atmica visando determinar a concentrao de ouro em soluo e determinar o
respectivo percentual de extrao de ouro.
4.2.4 Recuperao da Prata

A recuperao da prata presente nos licores da etapa de lixiviao com HNO3 deu-se
atravs de cementao com p de zinco, precipitao com sulfato ferroso e calcinao
do AgCl.
O objetivo desta etapa foi avaliar os trs mtodos para a recuperao da prata em
funo dos melhores resultados conseguidos, simplicidade de operao, custo do
mtodo, assim como a pureza da prata obtida.
4.2.4.1 Descrio da Unidade Experimental

Os experimentos para a recuperao da prata foram realizados em uma capela de
laboratrio com ventilao forada. Empregou-se um bquer de vidro de borosilicato
acoplado a uma placa com intensidade de agitao constante por duas horas e,
posteriormente, a soluo foi deixada em repouso durante a noite (overnight).
73
4.2.4.2 Cementao com P de Zinco Metlico

Para cada experimento empregaram-se 500ml de licor resultante da lixiviao com
HNO3. No primeiro experimento no se realizou nenhum preparo na soluo.
No segundo experimento adicionaram-se 0,55g de NaCl, obtendo um precipitado de
AgCl. O precipitado foi lavado com gua destilada e, posteriormente, adicionou-se o
p de zinco metlico para ocorrer a cementao.

O experimento foi realizado pela adio de NaCl ao licor de lixiviao para a obteno
de AgCl precipitado. O AgCl foi posteriormente filtrado e lavado trs vezes com 10ml
de gua destilada para eliminar vestgios de licor de lixiviao. O AgCl lavado foi
colocado em um bquer com 50ml de gua destilada onde adicionou-se o p de zinco
metlico dando como resultado a cementao de Ag metlica.
Na cementao com p de zinco empregou-se uma relao de 1mol de AgCl para
1mol de p de zinco metlico. O resduo foi lavado trs vezes com 5ml de gua
destilada.
A Figura 4-13 mostra uma fotografia do resduo de prata obtido na
cementao com p de zinco. A Figura 4-14 mostra um diagrama de blocos

representativo do procedimento experimental adotado. As condies experimentais
utilizadas so apresentadas na Tabela IV.10.
Figura 4-13: Resduo de prata obtido na cementao com p de zinco
74
Tabela IV.10: Condies empregadas na cementao da prata com p de zinco

Teste
Volume licor
AgCl
P Zn
Temperatura
Tempo
Agitao
500ml
0,500g
50C
120min
Constante
500ml
0,55g
0,310g
50C
120min
Constante
Licor lixiviao HNO3

NaCl
P de Zn
Ag em soluo
AgCl
P de Zn
Ag+Zn+AgCl
Figura 4-14: Fluxograma da metodologia da cementao de prata com p de zinco
4.2.4.3 Precipitao com Sulfato Ferroso

Para cada experimento empregou-se 20ml de licor resultante da lixiviao com HNO3.
Preparou-se uma soluo de 3,2g FeSO47H2O em 36,5 ml H2O destilada aquecida a
60C e acidificada com 1,0ml de HCl concentrado. As especificaes dos reagentes
encontram-se na seo 4.1.2.

Realizaram-se dois testes nas mesmas condies para comparar os resultados.
Adicionou-se a soluo de FeSO47H2O ao licor de lixiviao formando-se um
precipitado branco com desprendimento de vapor. Realizaram-se trs lavagens com
10ml de gua destilada cada vez. O resduo foi seco e pesado, sendo posteriormente
calcinado com a ajuda de um maarico e a adio de Brax (Na2B4O710H2O). O
brax facilita o processo de unio das partculas na fundio formando uma camada
75
que evita a formao de xidos, dissolvendo os xidos de prata, ferro, estanho, zinco e
nquel (BARRIENTOS, 2003). A Figura 4-15 mostra uma fotografia do resduo de prata
obtido na precipitao.
O produto obtido na fundio foi laminado, lavado com uma soluo de 50% H2SO4 e,
finalmente, pesado. O procedimento adotado e as condies empregadas para a
precipitao
da
prata
encontram-se
na
Figura
4-16
na
Tabela
IV.11,
respectivamente.
Figura 4-15: Resduo de prata obtido na precipitao com FeSO4 7H2O
Tabela IV.11: Condies empregadas na precipitao da prata

Teste
Volume licor
FeSO4 7H2O
Temperatura
Tempo
20ml
3,20g
25C
24h
20ml
3,20g
25C
24h
Licor lixiviao HNO3
Soluo
FeSO4 7H2O
AgCl
Calcinao
Brax
Figura 4-16: Fluxograma do mtodo de precipitao de prata com FeSO4 7H2O
76
4.2.4.4 Calcinao com Carbonato de Sdio

Para cada experimento empregaram-se 950ml de licor de lixiviao com HNO3 no qual
adicionou-se 0,135g de NaCl e se obteve um precipitado de AgCl. O precipitado foi
lavado com gua destilada com o objetivo de eliminar impurezas.

Realizaram-se dois testes para comparar os resultados. Precipitou-se AgCl com a
adio de NaCl ao licor de lixiviao com HNO3. O precipitado foi filtrado e realizaramse trs lavagens com 10ml de gua destilada cada vez. A Figura 4-17 mostra
fotografias do licor de lixiviao com HNO3 e o precipitado formado depois da adio
do NaCl.
Licor de lixiviao com HNO3
AgCl precipitado
Figura 4-17: Fotografias do licor de lixiviao e do precipitado de AgCl

No primeiro experimento, o material foi calcinado segundo o Mtodo Kunda (vide
seo 3.5.3). O AgCl retido no papel de filtro foi removido e adicionou-se Na2CO3 e
Brax. A mistura foi aquecida a 500C por uma hora em um forno tipo muffla e,
posteriormente, foi fundida com a ajuda de um maarico. O segundo experimento
77
consistiu da calcinao direta do AgCl com o uso de maarico. Calcinou-se o AgCl

retido no papel de filtro e apenas adicionou-se Brax. Para a fundio, empregou-se
um cadinho de material refratrio o qual foi inicialmente impermeabilizado com brax.
O produto obtido foi laminado, lavado com uma soluo de 50% H2SO4 e, finalmente,
pesado. A Figura 4-18 mostra as fotografias da calcinao da prata dos dois
experimentos realizados. O procedimento adotado e as condies empregadas para a
precipitao da prata so mostradas na Figura 4-19 e na Tabela IV.12,
respectivamente.
Mtodo Kunda
Fundio com papel filtro
Figura 4-18: Fotografias da calcinao da prata

Tabela IV.12: Condies empregadas nos experimentos de calcinao
Teste
Volume licor
NaCl
Na2CO3
950ml
0,135g
1,12g
950ml
0,135g
Licor lixiviao HNO3

NaCl
AgCl
Na2CO3 + Brax
NaCl
AgCl
500C
Brax
910C
Ag
Ag
910C
Ag
Figura 4-19: Fluxograma da metodologia da calcinao da prata
78
4.2.4.5 Caracterizao dos Produtos

Com o objetivo de identificar a pureza dos produtos obtidos e, assim, determinar o
melhor mtodo para a recuperao da prata, os produtos foram caracterizados antes e
depois da fundio.
4.2.4.5.1 Mtodo
Os produtos antes de serem fundidos foram caracterizados pelos mtodos de DRX e
MEV para identificar os metais e teores presentes. Aps serem fundidos, os produtos
foram caracterizados pelos mtodos de FRX e MEV. Compararam-se os resultados
dos produtos antes e depois da fundio segundo os resultados do MEV. A
metodologia empregada na caracterizao dos produtos foi similar quela descrita na
seo 4.2.2.1.

Os equipamentos e ferramentas empregadas nos mtodos empregados na fase de
recuperao da prata foram:

Bquer de vidro borosilicato com capacidades nominais de 100 e 1000ml;
Placa aquecedora PMC Industries, Inc., modelo 525P, N serie 0877C, fabricada
em EUA;
Alemanha;
Funil de vidro borosilicato da marca Pyrex;
Pissete, marca Nalgon, com capacidade nominal de 500ml;
79
Estufa Biomatic Aparelhos Cientficos Ltda., modelo 301, fabricado no Brasil;
Capela marca Plarcon, N serie 200111, fabricado no Brasil;
Cadinho de material refratrio, tamanho N 1, fabricado no Brasil;
Forno tipo muffla, Fornos Lavoisier, modelo 402D, fabricado no Brasil;
Laminador eltrico, marca Ferolla, fabricado na Itlia;
Maarico a gs comum, marca Ians, fabricado no Brasil;

300, fabricado em EUA;
Difratmetro de raios-X: marca Philips, modelo PW1710, com a utilizao de

radiao CuK e cristal monocromador de grafita, fabricado em Holanda; e
em Tquio (Japo), com espectrmetro de raios-X dispersivo em energia (EDS)
acoplado, marca Thermo Noran, modelo Quest.
4.2.5 Recuperao do Ouro

A recuperao de ouro contido nos licores de lixiviao com gua rgia foi efetuada
atravs de cementao com p de zinco metlico e da precipitao com sulfato
ferroso.
O objetivo desta fase foi avaliar os dois mtodos para a recuperao do ouro com
base nos melhores resultados, simplicidade de operao, custo do mtodo, assim
como a pureza do ouro obtido.
4.2.5.1 Descrio da Unidade Experimental

A unidade experimental adotada nesta etapa foi similar descrita na seo 4.2.4.1.
80

Para cada experimento empregaram-se 100ml do licor de lixiviao com gua rgia e
seguindo a metodologia da reviso bibliogrfica (item 3.4.2.3) o licor se evaporou at
ficar com um volume de 5ml. Ento, adicionaram-se 10ml de HCl de cada vez, sendo
que, da ltima vez, adicionou-se tambm 1ml de H2SO4 para eliminar o excesso de
HNO3 da gua rgia. Aps a adio, promoveu-se a evaporao total do licor.
Preparou-se uma soluo de 3,2g de FeSO47H2O em 6,5ml H2O destilada aquecida a
60C e acidificada com 1,0ml HCl concentrado. As especificaes dos reagentes
encontram-se na seo 4.1.2. A Figura 4-20 mostra uma fotografia da soluo de
sulfato ferroso empregada na precipitao do ouro.
Figura 4-20: Fotografia da soluo de FeSO4 7H2O

Dois experimentos foram realizados visando comparar os resultados obtidos. A
soluo de sulfato ferroso foi adicionada ao licor, apresentando como resultado um
resduo slido de cor avermelhada.
Uma lavagem do resduo foi realizada
empregando-se o seguinte procedimento (BARRIENTOS, 2003):
3 lavagens com 5ml de HCl cada uma;
81
1 lavagem com 5ml de gua destilada;
Colocaram-se 10ml de gua destilada no bquer e efetuou-se mais uma lavagem

com 5ml de HCl para verificar se a gua, quando entra em contato com o HCl, no
fica leitosa (isso indica a ausncia de cobre no precipitado);
3 lavagens com 5ml de gua destilada;
3 lavagens com 5ml de NH4OH; e
3 lavagens com 5ml de gua destilada.
Posteriormente, o resduo foi filtrado, seco, pesado e fundido num cadinho de material
refratrio com a ajuda de um maarico. O produto fundido foi laminado, lavado com
uma soluo de 50% de H2SO4 e, finalmente, pesado.
A Figura 4-21 mostra as
fotografias do produto de ouro obtido na precipitao com sulfato ferroso, antes e

depois da filtragem, respectivamente. O procedimento adotado no processo de
precipitao do ouro e as condies empregadas encontram-se na Figura 4-22 e na
Tabela IV.13, respectivamente.
Figura 4-21: Resduo de ouro obtido na precipitao com FeSO4 7H2O
Tabela IV.13: Condies empregadas na precipitao do ouro

Teste
Volume licor
FeSO4 7H2O
Temperatura
Tempo
100ml
3,2g
25C
24h
100ml
3,2g
25C
24h
82
Licor lixiviao gua Rgia

Evaporao e adio de HCl
Soluo
FeSO4 7H2O
Au precipitado
Lavagem
Filtragem
Secagem
Fundio
Au
Figura 4-22: Fluxograma da precipitao de ouro com FeSO4 7H2O
4.2.5.3 Cementao com P de Zinco Metlico

Para cada experimento empregaram-se 100ml do licor de lixiviao com gua rgia
que foi evaporada at ficar com um volume de 5ml. Ento, adicionaram-se duas vezes
10ml de HCl de cada vez, sendo que da ltima vez adicionou-se tambm 1ml de
H2SO4 para eliminar o excesso de HNO3 da soluo de gua rgia. Aps a adio,
promoveu-se a evaporao total do licor. As especificaes dos reagentes encontramse na seo 4.1.2.

Realizaram-se dois testes para comparar os resultados. Adicionaram-se 50ml de gua
destilada e 0,5g de p de zinco metlico, originando um resduo slido de cor
avermelhada. Uma lavagem do resduo foi realizada empregando-se o mesmo
83
procedimento
descrito
anteriormente
na
precipitao
com
sulfato
ferroso.
Posteriormente, o resduo foi filtrado, seco, pesado e, finalmente, fundido com a ajuda
de um maarico. O produto fundido foi laminado, lavado com uma soluo de 50% de
H2SO4 e, finalmente, pesado. O procedimento adotado no processo de cementao
do ouro e as condies empregadas encontram-se na Figura 4-23 e na Tabela IV.14,
respectivamente.
Tabela IV.14: Condies empregadas na cementao do ouro

Teste
Volume licor
P Zn
Temperatura
Tempo
Agitao
100ml
0,5g
25C
24h
Constante
100ml
0,5g
25C
24h
Constante

Soluo
P de Zn
Au cementado
Lavagem
Filtrao
Secagem
Fundio
Au
Figura 4-23: Fluxograma do procedimento da cementao de ouro com p de zinco
4.2.5.4 Caracterizao dos Produtos

Com o objetivo de determinar a pureza dos produtos obtidos e, assim, determinar o
melhor mtodo para a recuperao do ouro, os produtos foram caracterizados antes e
aps a fundio. Os mtodos, equipamentos e ferramentas empregados para a
84
caracterizao dos produtos da recuperao do ouro foram os mesmos descritos na

seo 4.2.4 para a recuperao da prata.
4.3
INFORMAES COMPLEMENTARES
Uma breve descrio dos testes exploratrios mais importantes para esta dissertao
de mestrado apresentada nesta seo. Os testes exploratrios foram realizados para
caracterizar as diversas amostras e avaliar as condies experimentais para a
lixiviao (com HNO3 e gua rgia) a serem empregadas no planejamento estatstico
de experimentos. Os testes exploratrios permitiram levantar informaes que
possibilitaram definir a rota de tratamento hidrometalrgico a ser empregada para as
amostras de sucatas de jias e seus produtos, assim como definir os procedimentos
de recuperao do ouro e da prata. Os resultados da caracterizao fsica e qumica
dos testes exploratrios encontram-se no Anexo 10-2.
4.3.1 Testes Exploratorios de Lixiviao

Foram realizados testes exploratrios de lixiviao, avaliando-se mtodos e reagentes,
com o objetivo de definir a rota de lixiviao a ser empregada para o tratamento
hidrometalrgico das amostras de sucatas de jias.
4.3.1.1 Lixiviao com gua Rgia

Primeiramente, foi realizado um teste exploratrio de lixiviao, empregando gua
rgia, para a amostra A, para a amostra B e um teste exploratrio de lixiviao para
uma mistura de ambas as amostras (amostras A e B). A prata presente na liga foi
lixiviada e reagiu com o HCl da gua rgia formando um precipitado de cloreto de
prata (AgCl).
A massa da amostra empregada foi de 1,0g e para obter-se uma
lixiviao total foram precisos tempos de lixiviao acima de oito horas a 60C e
intensidade de agitao constante. O precipitado foi filtrado, o licor foi analisado por
espectrometria de absoro atmica e os resduos slidos da lixiviao foram
caracterizados por DRX e MEV. A Figura 4-24 mostra as fotografias dos testes
85
exploratrios de lixiviao com gua rgia, enquanto a Tabela IV.15 apresenta as

condies experimentais empregadas.
Figura 4-24: Fotografias dos produtos dos testes exploratrios de lixiviao

com gua rgia
Tabela IV.15: Condies experimentais empregadas nos testes exploratrios de

lixiviao com gua rgia
Amostra
Peso
Volumem
Temperatura
Tempo
Agitao
1,000g
60ml
60C
541 min
Constante
1,000g
60ml
60C
508 min
Constante
AB
1,001g
60ml
60C
842 min
Constante
4.3.1.2 Lixiviao com cido Ntrico e gua Rgia

Realizou-se um teste exploratrio para a lixiviao das amostras de sucata de jias
com HNO3 concentrado, seguida de uma lixiviao com gua rgia. Na lixiviao com
HNO3, os produtos obtidos foram um resduo slido de ouro e um licor de lixiviao
com os metais da liga solubilizados. Do licor da lixiviao foi obtido o precipitado de
AgCl pela adio de uma soluo saturada de cloreto de sdio (NaCl). O teste foi
realizado com 0,5g da amostra A por ter maior teor de prata e, portanto, apresentar
uma lixiviao mais demorada. O objetivo do teste foi realizar uma lixiviao para a
extrao de todos os metais da liga e obter um resduo slido de ouro quase puro e,
assim, reduzir o tempo da lixiviao posterior deste ouro com a gua regia. A
Figura 4-25 mostra as fotografias de ambas as etapas da lixiviao. A Tabela IV.16
86
mostra as condies experimentais empregadas na lixiviao. A Figura 4-26 mostra

um esquema do procedimento experimental adotado. O licor foi analisado por
espectrometria de absoro atmica e o resduo slido por MEV.
Lixiviao com gua Rgia
Lixiviao com HNO3
Figura 4-25: Lixiviao da amostra com HNO3 e gua rgia
Tabela IV.16: Condies experimentais empregadas no teste exploratrio para as

duas etapas de lixiviao
Reagente
Peso
Volume
Temperatura
Tempo
Agitao
HNO3
1,000g
25ml
60C
120 min
Constante
gua Rgia
1,000g
60ml
60C
140 min
Constante
Amostra
HNO3
Agua Rgia
Au slido
Licor de Metais Lixiviados
Licor de Au lixiviado
AgCl
NaCl
Figura 4-26: Diagrama de blocos representativo do procedimento da lixiviao em

duas etapas
87
4.3.1.3 Lixiviao com cido Ntrico em Duas Etapas

Foi realizado um teste exploratrio para a amostra A empregando-se uma lixiviao
com HNO3 concentrado em duas etapas, seguido da adio de soluo saturada de
NaCl para a obteno de AgCl precipitado. No teste foi avaliado o percentual de
extrao da prata em cada etapa. Na primeira etapa, toda a prata foi lixiviada, uma
vez que na segunda etapa no houve precipitao de AgCl aps a adio da soluo
de NaCl. A Figura 4-27 mostra fotografias dos produtos obtidos no teste de lixiviao.
Na Tabela IV.17 e na Figura 4-28 so mostradas as condies experimentais
empregadas e o fluxograma da rota empregada respectivamente. Os licores foram
analisados por espectrometria de absoro atmica e o resduo por MEV.
AgCl precipitado
Ouro slido
Figura 4-27: Produtos da lixiviao com HNO3 em duas etapas
Tabela IV.17: Condies empregadas na lixiviao em duas etapas com HNO3

Reagente
HNO3
Peso
Volume
Temperatura
Tempo
Agitao
0,500g
20ml
60C
120 min
Constante
Au slido
20ml
60C
120 min
Constante
88
Amostra
HNO3
Au slido
HNO3
Au slido
Licor com Metais Lixiviados
Licor com Metais
NaCl
AgCl
NaCl
AgCl
Figura 4-28: Fluxograma da lixiviao da amostra com HNO3 em duas etapas
4.3.1.4 Lixiviao com cido Sulfrico

Finalmente, foi realizado um teste exploratrio empregando-se uma lixiviao com
cido sulfrico (H2SO4), seguido da adio da soluo saturada de NaCl para a
obteno de AgCl precipitado. Este teste foi realizado porque, segundo LOEWEN
(1995), deve-se realizar uma lixiviao com H2SO4 concentrado para extrair a prata em
amostras com alto teor de prata. Nesta lixiviao no foi possvel precipitar o AgCl no
licor da lixiviao, possivelmente, porque a prata no foi lixiviada. Na Tabela IV.18 so
mostradas as condies experimentais empregadas no teste exploratrio.
Tabela IV.18: Condies experimentais empregadas na lixiviao com H2SO4
Reagente
H2SO4
Peso
Volume
Temperatura
Tempo
Agitao
0,501g
20ml
60C
120 min
Constante
Au slido
20ml
60C
120 min
Constante
4.3.2 Testes Exploratorios para a Recuperao de Ouro

Os testes exploratrios para a recuperao de ouro consistiram do tratamento dos
licores de lixiviao das amostras de sucata de jias empregando cementao com p
de zinco e precipitao com adio de sulfato ferroso (FeSO4).
89
4.3.2.1 Cementao com P de Zn Metlico

Realizaram-se dois testes exploratrios para a recuperao de ouro contido no licor de
lixiviao com gua rgia atravs de cementao com p de zinco metlico. No
primeiro teste, adicionou-se o p de zinco direitamente ao licor de lixiviao com gua
rgia. O resduo obtido apresentou uma cor cinza.
O segundo teste exploratrio foi realizado com a evaporao do licor de lixiviao com
gua rgia. Quando o volume do licor de lixiviao sob evaporao alcanou o volume
de 5ml, adicionaram-se 10ml de HCl concentrado e 1,0ml de H2SO4 concentrado para
eliminar o excesso de HNO3 da gua rgia. Em seguida, prosseguiu-se com a
evaporao total do licor. Posteriormente, adicionaram-se 50ml de gua destilada ao
recipiente em que estava sendo efetuada a evaporao e foi adicionado o p de zinco
dando como resultado um resduo avermelhado.
Ambos resduos slidos obtidos por cementao com p de zinco metlico foram
caracterizados por MEV. As condies empregadas nos testes exploratrios e o
fluxograma do procedimento so mostradas na Tabela IV.19 e na Figura 4-29,
respectivamente.
Tabela IV.19: Condies empregadas nos testes exploratrios de cementao do ouro

Teste
Volume do licor
P de Zn
Temperatura
Tempo
Agitao
150ml
0,057g
25C
120min
Constante
150ml
0,057g
25C
120min
Constante

Evaporao e adio HCl
P de Zn
AgCl
Soluo
P de Zn
Au
Figura 4-29: Fluxograma do procedimento experimental adotado para os testes

exploratrios da cementao de ouro com p de zinco
90

Realizaram-se dois testes exploratrios para a recuperao de ouro contido no licor de
lixiviao com gua rgia nas mesmas condies experimentais. O licor foi evaporado
at que seu volume alcanasse 5ml e, em seguida, adicionaram-se 10ml de HCl
concentrado e 1ml de H2SO4 concentrado para eliminar o excesso de HNO3.
Posteriormente, levou-se evaporao total do licor. Preparou-se uma soluo
aquosa contendo 6,0g de FeSO47H2O em 12ml de H2O destilada e acidificada com
1,0ml de HCl concentrado. A soluo aquosa assim preparada foi adicionada ao
recipiente originando um resduo de cor avermelhada.
Os resduos obtidos por cementao com p de zinco e por precipitao com sulfato
ferroso foram caracterizados por MEV. Na Figura 4-30 mostra-se uma fotografia do
produto obtido no teste exploratrio de precipitao. A Figura 4-31 e a Tabela IV.20
mostram o fluxograma do procedimento adotado e as condies experimentais
empregadas, respectivamente.
Figura 4-30: Resduo obtido no teste exploratrio de precipitao de ouro
Tabela IV.20: Condies empregadas nos testes exploratrios de precipitao do ouro

Teste
Volume licor
FeSO4 7H2O
Temperatura
Tempo
150ml
6,0g
25C
24h
150ml
6,0g
25C
24h
91

Soluo
FeSO4 7H2O
Au
Figura 4-31: Fluxograma do teste exploratrio de precipitao de ouro

com FeSO4 7H2O
92
5 RESULTADOS E DISCUSSO
5.1
CARACTERIZAO DAS AMOSTRAS
As amostras de resduos de jias utilizadas nos experimentos desta dissertao de

mestrado foram divididas por tipo de jias em 6 grupos: correntes, pulseiras, anis,
pingentes, brincos e outros.
Posteriormente, estes grupos foram classificados em
17 subgrupos segundo caractersticas similares, tais como, tamanho, tipo e cor.

As peas mais representativas destes subgrupos foram inicialmente caracterizadas
por MEV com o objetivo de determinar os teores dos metais presentes nas ligas. Com
os resultados obtidos, dois grandes grupos de amostras foram formados; grupo A com
teores de Ag acima de 10% e o grupo B com teores de Ag abaixo de 10%. Estes dois
grupos, A e B, foram formados baseados no fato de que teores de Ag acima de 10%
no so recomendados para uma lixiviao com gua rgia devido a Ag produzir uma
camada que recobre o material da amostra o qual impede que este seja lixiviado.
O subgrupo CAP (Corrente Amarela Pequena) apresentou um valor de 14,92% Ag,
contudo foi considerada como de baixo teor de prata (grupo B) porque em todos os
pontos analisados por MEV apresentou baixo teor de prata, com exceo de um ponto
que continha uma solda cujo valor fez com que a mdia ficasse acima de 10%. Os
resultados da caracterizao preliminar por MEV so apresentados na Tabela V.1 e
Tabela V.2.
O grupo A que apresentou um teor mdio de 19,88% de Ag foi formado unicamente
por subgrupos de jias de ouro amarelo e os metais presentes nesta liga, segundo
seus teores mdios alm da Ag, so: Au (46,67%), Cu (29,32%), Ni (0,34%) e Zn
(3,78%). No entanto, o grupo B com um teor mdio de Ag de 5,64%, foi formado na
sua maioria por subgrupos de jias de ouro tri-cor, sendo os teores mdios dos outros
metais presentes na liga: Au (48,78%), Cu (31,98%), Ni (1,76%), Zn (5,50%), Pd
(0,08%) e Rh (3,57%). Estes ltimos dois metais (Pd e Rh) foram unicamente
detectados no grupo B, desde que estes formam a liga chamada ouro branco, seja
93
porque empregou-se paldio para fazer a liga ou por um banho de rdio que se d
para dar a colorao branca.
Baseado nos teores de Au determinados por MEV, observou-se que as amostras de
sucata de jias contm, aproximadamente, 10k. As ligas de ouro amarelo da amostra
contm teores elevados de Ag, Cu e Zn, no entanto, as ligas de ouro tri-cor podem ser
formadas por uma variedade de metais.
Tabela V.1: Resultados da pr-caracterizao do grupo A pelo mtodo MEV
GRUPO A
Amostra
BAP
PAG
PAM
CAG
AAV
PAV
OAV
Descrio
Brinco
Amarelo
Pequeno
Pulseira
Amarela
Grande
Pulseira
Amarela
Mediana
Corrente
Amarela
Grande
Anel
Amarelo
Vrios
Pingente
Amarelo
Vrios
Outro
Amarelo
Vrios
Peso (g)
2,490
11,250
2,342
8,251
10,603
6,654
1,682
Ponto
%Au
%Ag
%Pt
%Pd
%Rh
%Cu
%Ni
%Zn
argola ossos
argola
facetada
66,36
2,75
25,34
0,31
5,24
70,06
19,78
9,85
0,29
0,02
argola oval
48,87
17,73
27,06
0,26
6,07
Mdia
61,76
13,42
20,75
0,29
3,78
geral
borda
corao
44,81
17,21
27,37
0,21
10,40
41,65
22,50
26,54
0,21
9,10
Mdia
43,23
19,86
26,96
0,21
9,75
elos
45,61
21,83
31,96
0,18
0,42
solda em elos
barra e
bolinhas
41,84
33,31
24,27
0,34
0,24
49,7
9,23
33,81
0,32
6,94
Mdia
45,72
21,46
30,01
0,28
2,53
geral
48,15
7,41
36,41
0,31
7,72
fecho
44,17
26,06
29,43
0,14
0,20
5,33
solda
43
19,24
32,07
0,35
Mdia
45,11
17,57
32,64
0,27
4,42
elefante
42,54
23,46
31,22
0,22
2,55
flor
39,82
26,21
31,71
0,67
1,59
trevo
42,49
34,35
22,97
0,18
0,01
Mdia
41,62
28,01
28,63
0,36
1,38
40,52
26,11
31,27
0,37
1,72
ancora
37,05
32,69
29,44
0,43
0,39
fio
43,86
19,61
35,52
0,50
0,52
corao
56,13
15,66
25,06
0,42
2,74
Mdia
44,39
23,52
30,32
0,43
1,34
pedao anel
38,56
11,95
38,67
0,39
10,43
bolinha
55,09
4,20
34,08
0,47
6,17
cabocho
39,82
26,21
31,71
0,67
1,59
Mdia
Mdia
44,49
14,12
34,82
0,51
6,06
46,67
19,88
29,32
0,34
3,78
94
Tabela V.2: Resultados da pr-caracterizao do grupo B pelo mtodo MEV

Amostra
BAG
BAM
GRUPO B
%Au
%Ag
Descrio
Brinco
Amarelo
Grande
Peso (g)
Ponto
3,692
Geral
45,35
Brinco
Amarelo
Mdio
6,540
Mdia
Geral
BTV
Brinco Tri
cor Vrios
2,634
PTG
Pulseira
Tri cor
Grande
13,226
PTM
Pulseira
Tri cor
Mediana
5,274
CAM
Corrente
Amarela
Mediana
5,237
CAP
Corrente
Amarela
Pequena
1,346
CTG
Corrente
Tri cor
Grande
10,169
CTM
Corrente
Tri cor
Mediana
7,077
CTP
Corrente
Tri cor
Pequena
2,054
Mdia
%Pt
%Pd
%Rh
%Cu
%Ni
%Zn
0,35
0,02
0,02
37,32
0,27
16,68
45,35
44,90
0,35
9,81
0,02
0,02
37,32
38,32
0,27
0,34
16,68
6,62
perfurado
48,18
0,25
0
0
0,01
0,02
29,40
0,02
0,20
39,58
0,34
9,94
0
0
0
0
0,54
34,97
0
0
0
7,10
0
16,99
5,03
5,05
9,87
8,74
3,81
1,17
0,02
1,80
4,35
11,36
0,58
10,91
7,62
11,50
0,42
9,11
0,74
2,22
4,80
4,10
0
0
0,01
0,02
0,01
0,02
0,02
0,02
0,03
0,02
0
0
0
0
0,42
0,02
0
0
0
0,09
0
0,14
46,54
63,34
52,62
33,61
63,37
58,10
31,84
52,25
50,73
50,29
49,07
48,73
49,36
49,49
31,48
47,27
45,84
46,12
44,04
53,67
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
34,44
Mdia
interno
circulo amarelo
circulo branco
circulo vermelho
rombo amarelo
rombo branco
rombo vermelho
Mdia
amarelo
branco
vermelho
Mdia
elo amarelo
elo branco
gucci amarela
gucci branca
gucci vermelha
Mdia
geral
36,38
25,21
29,13
23,24
28,88
32,05
21,19
35,06
27,82
32,06
29,95
39,25
33,75
31,42
21,95
41,21
35,83
50,85
36,25
39,63
0,24
0,81
0,26
0,24
0,29
0,16
0,41
0,25
0,35
0,64
13,09
0,52
4,75
0,31
6,19
0,25
9,06
0,35
3,23
0,81
11,81
5,57
8,08
4,75
3,61
8,31
6,94
10,28
6,79
5,65
7,31
0,58
4,51
6,33
4,98
2,16
8,53
0,46
4,49
1,79
fecho
50,59
7,04
36,69
0,28
5,40
Mdia
geral
fios torcidos
fios torcidos
solda
Mdia
geral
amarelo
branco
vermelho
Mdia
geral
amarelo
branco
vermelho
Mdia
geral
bolinhas
amarelo
branco
vermelho
corrente branca
Mdia
52,13
53,76
51,41
5,57
8,32
9,26
0
0
0
0
0
0
0
0
0
38,16
35,57
35,72
0,55
0,28
0,27
3,60
2,06
3,34
29,23
27,17
38,06
0,53
5,00
44,80
56,08
53,99
54,21
56,55
55,21
52,11
53,34
53,26
57,65
54,09
56,66
55,59
58,47
40,75
55,56
54,38
53,57
48,78
14,92
5,55
7,69
0,54
3,00
4,20
4,44
6,02
0,44
1,16
3,02
9,70
9,74
11,61
1,22
3,98
2,65
6,48
5,64
0
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0
0
0
0
0
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0
0
0,02
0,29
0,01
0,01
0,08
0
0
0
0
0
0,54
0,41
0,35
0,01
0,75
0,01
0,35
0,08
0
0,01
0,31
0,70
0,82
0,46
0
0
0
0
0
0,01
0,67
0,44
23,15
0,75
20,24
7,54
3,57
36,45
29,18
28,91
31,01
37,83
31,73
37,77
33,96
30,87
39,75
35,59
28,64
27,32
24,43
23,36
37,03
15,05
25,97
31,98
0,36
1,95
0,37
7,79
0,59
2,68
0,82
0,34
8,68
0,34
2,55
0,54
0,85
0,78
5,64
0,70
3,93
2,07
1,76
3,47
7,20
8,43
5,74
1,20
5,64
4,86
6,35
6,74
1,10
4,76
3,89
5,42
3,92
5,87
1,22
3,73
4,01
5,50
Com os resultados desta primeira caracterizao foi possvel planejar uma

caracterizao fsica e qumica mais detalhada de cada amostra de sucata de jias.
95
5.1.1 Caracterizao Fsica

Limalhas de amostras homogeneizadas dos grupos A e B foram caracterizadas
fisicamente pelos mtodos de DRX, FRX e MEV para identificar os metais e
determinar os seus teores presentes em cada amostra. Na Tabela V.3 apresentado
um resumo dos resultados da caracterizao fsica. Os arquivos com os resultados
completos da caracterizao fsica encontram-se no Anexo 10-3 desta dissertao de
mestrado.
Tabela V.3: Resultados obtidos para a caracterizao das amostras de limalhas dos
grupos A e B
Amostra
DRX
FRX
MEV
56,48%Au
Abundante: Au, Ag, Cu
24,59% Cu
AuCu3
Mdio: nenhum
13,05%Ag
Au22Cu33Zn45
Baixo: Sn, Zn, Rb
4,77% Zn
(AgCu)Zn4
Trao: Se, Si, Ni, Fe, Ti,
0,94% Ni
AuSn
Ca, S, P, Mg, Co, Pt, Pd,
0,15% Sn
Pb
0,02% Cd
0,01% Rb
56,38% Au
Abundante: Au, Ag, Cu
30,13% Cu
Mdio: nenhum
6,89% Ag
AuCu3
Baixo: Sn, Zn, Rb
4,90% Zn
Au22Cu33Zn45
Trao: Se, Si, Ni, Fe, Ti,
1,47% Ni
Ca, K, S, P, Mg, Co, Pt, Pd,
0,19% Sn
Pb
0,02% Cd
0,01% Rb
Os resultados, de uma forma geral, mostram que as amostras A e B so similares,

apresentando uma pequena diferena nos valores dos teores dos metais que
conformam a liga. No difratograma mostrado na Figura 5-1 observa-se que ambas as
amostras apresentam perfis semelhantes. A amostra A, assim como a amostra B
possuem as espcies AuCu3 e Au22Cu33Zn45, indicando que ambas as amostras
contm Au, Cu e Zn entre os principais metais que formam a liga.
A amostra A
contm tambm as espcies (AgCu)Zn4 e AuSn, mostrando que esta amostra possui
um teor maior de prata em comparao com a amostra B.
96
Figura 5-1: Difratogramas de raios-X para as amostras A e B

Segundo a FRX, as ligas de ambas as amostras possuem Au, Ag e Cu em altos
teores, no possuem nenhum metal com teor mdio e Sn, Zn e Rb em baixos teores.
Estes resultados foram confirmados com o uso do MEV que identificou os principais
metais na liga sendo Au, Ag, Cu, Zn, Sn e Ni, e que as ligas no contm Cd nem Rb.
97
Para a amostra A, os teores so 56,48% Au, 24,59% Cu, 13,05% Ag, 4,77% Zn,
0,94% Ni e 0,15% Sn. Para a amostra B tem-se 56,38% Au, 30,13% Cu, 6,89% Ag,
4,90% Zn, 1,47% Ni e 0,19% Sn. A Figura 5-2 mostra microfotografias das amostras A
e B, as quais por se encontrar como limalhas no permitem observar a morfologia das
ligas. O aumento das microfotografias de 18 vezes.
Amostra A x 18
Amostra B x 18
Figura 5-2: Microfotografias das amostras A e B pelo mtodo MEV
5.1.2 Caracterizao Qumica

A caracterizao qumica dos licores da lixiviao com HNO3 e com gua rgia foi
realizada por espectrometria de absoro atmica (AA). Esta caracterizao visou
determinar a concentrao de metais solubilizados presentes em soluo aquosa. A
escolha dos metais para a anlise por espectrometria de absoro atmica baseou-se
nos metais determinados na caracterizao fsica. Os resultados obtidos na
caracterizao qumica (teores de Au, Ag e Cu) foram empregados posteriormente
para determinar os porcentuais de extrao destes metais no licor da fase de lixiviao
das amostras na rota hidrometalrgica empregada. Os resultados so mostrados na
Tabela V.4.
Tabela V.4: Resultados da caracterizao qumica dos grupos A e B por AA
Amostra
A
Au
Ag
Cu
Zn
Ni
Sn
16,84%
35,91%
9,18%
0,13%
Fe
0,03%
Pb
45,39%
0,01%
0%
46,71%
3,90%
39,92%
10,54%
1,13%
0,03%
0%
0%
98
Na Tabela V.4 observou-se que ambas as amostras contm teores similares dos
metais determinados na liga, exceo da Ag, comprovando-se que a amostra A tem
um teor acima de 10% Ag (16,84% Ag) e a amostra B um teor abaixo de 10% (3,90%).
Com esta caracterizao qumica definiu-se que os principais metais que formam as
ligas de ambas as amostras so Au, Ag e Cu. As amostras A e B contm tambm Zn e
Ni, ambos os metais empregados na elaborao das ligas de jias de 10K. Embora o
Fe seja um metal considerado como impureza e que poderia estar presente pelo uso
do alicate no corte das limalhas, apresentou em ambas as amostras um teor de
apenas 0,03%.
5.2
LIXIVIAO DAS AMOSTRAS
A metodologia de lixiviao empregada consistiu de uma lixiviao inicial das limalhas

de amostras homogeneizadas dos grupos A e B com HNO3 para extrair a prata,
seguida de uma lixiviao com gua rgia para extrair o ouro do resduo slido da
etapa anterior. No captulo Metodologia (item 4.2.3) foram descritos os procedimentos
adotados.
5.2.1 Lixiviao com HNO3

A primeira fase da abordagem hidrometalrgica adotada nesta dissertao de
mestrado consistiu de uma lixiviao inicial das limalhas das amostras de sucata de
jias empregando uma soluo aquosa de HNO3 concentrado com o objetivo de extrair
a prata. Com isto, podem-se obter menores tempos de lixiviao com gua regia do
resduo slido de ouro da lixiviao com HNO3 e possibilita obter metais com teores
mais elevados de pureza na etapa posterior de recuperao metlica.
Os parmetros de lixiviao tempo de lixiviao, temperatura da soluo de lixiviao
e relao slido/lquido (mantendo-se a massa de amostra constante) foram avaliados
em funo do percentual de extrao de prata. A avaliao da influncia destes
parmetros sobre a extrao da prata contida nas amostras possibilitou determinar as
condies timas para a mxima extrao deste metal.
99
5.2.1.1 Caracterizao dos Produtos de Lixiviao

Na lixiviao com HNO3 obtiveram-se trs produtos: (a) licor de lixiviao que continha
os metais solubilizados da amostra, (b) prata precipitada na forma de AgCl e (c)
resduo slido de ouro.
qumica por espectrometria de absoro atmica (AA), visando determinar a
concentrao de ouro, prata e cobre que so os metais com maior teor na liga. Os
experimentos foram realizados seguindo a matriz de blocos de experimentos (vide
Tabela IV.8 do captulo Metodologia). Um resumo dos resultados para as amostras A e
B apresentado na Tabela V.5. Os resultados completos so apresentados no
Anexo 10-4.
A amostra A (com teor de Ag acima de 10%) apresentou teores de prata solubilizados
no licor de lixiviao numa faixa de 60,46 a 100% e a amostra B (com teor de Ag
abaixo de 10%) de 70,82 a 100%. A amostra B apresentou maiores percentuais de
lixiviao. Para a amostra A, os menores percentuais de extrao de prata foram
obtidos pelo experimento 6 (efeito dado pela temperatura e a relao S/L) e os
maiores pelo experimento 5 (efeito da relao S/L), obtendo-se neste ltimo 100% de
extrao da prata, tanto para o teste original (A1-5) como para o seu duplicado (A2-5).
Isto mostrou que ao aumentar a temperatura, o percentual de extrao da prata
diminui, j que a relao S/L se v influenciada pelo aumento da evaporao do HNO3
concentrado, diminuindo, assim, o volume.
Para a amostra B, os menores teores de extrao de prata foram obtidos pelo
experimento 5 (efeito da relao S/L) e os maiores pelo experimento 4 (efeito da
temperatura e do tempo) onde se obteve 100% de extrao para ambos os testes (B14 e B2-4). Onde tambm se observou que a temperatura e o tempo tm influncia no
percentual de extrao da prata. O grfico da Figura 5-3 mostra os resultados obtidos
para a amostra A e a amostra B. Os resultados experimentais mostraram que o ouro
praticamente no reagiu com HNO3.
100
100%
90%
80%
70%
60%
% Ag
50%
40%
30%
20%
10%
0%
1
Teste A
Teste B
Duplicado A
Duplicado B
Figura 5-3: Teores de prata solubilizados no licor de lixiviao com HNO3

para as amostras A e B
Tabela V.5: Resultados dos licores da lixiviao com HNO3 para a amostra A e B
Variveis
Amostra
Exp
1
2
3
4
5
6
7
8
1
2
3
4
5
6
7
8
(C)
B
Tempo
(min)
C
Rel S/L
(g/L)
25
60
25
60
25
60
25
60
25
60
25
60
25
60
25
60
60
60
120
120
60
60
120
120
60
60
120
120
60
60
120
120
12,5
12,5
12,5
12,5
25
25
25
25
12,5
12,5
12,5
12,5
25
25
25
25
Temperatura
(R1 e R2 so respostas duplicadas)
Au
Ag
Cu
Efeito
R1
(%)
R2
(%)
R1
(%)
R2
(%)
R1
(%)
R2
(%)
i
A
B
AB
C
AC
BC
ABC
i
A
B
AB
C
AC
BC
ABC
2,63
3,08
2,81
2,73
3,17
2,34
2,91
2,32
0,60
0,59
0,69
0,69
0,54
0,65
0,69
0,63
2,87
2,65
2,91
2,53
3,10
1,85
3,05
2,08
0,62
0,72
0,59
0,68
0,48
0,60
0,75
0,59
85,82
92,08
91,69
89,47
100,00
74,51
92,74
75,20
88,70
88,38
90,98
100,00
79,22
94,21
94,06
91,24
93,58
86,57
95,28
82,76
100,00
60,46
99,54
68,14
87,94
100,00
88,22
100,00
70,82
88,07
100,00
86,25
48,78
66,77
51,64
72,88
42,83
76,71
52,70
66,11
51,92
97,54
81,55
93,63
48,80
78,46
74,58
88,18
73,47
81,26
75,55
77,73
57,30
58,33
74,90
74,55
72,51
96,45
93,05
97,36
87,55
92,05
77,92
93,42
101
Caracterizaram-se por DRX e MEV os resduos slidos de ouro e prata de dois

experimentos por apresentar condies opostas: o experimento 4 (60C, 120min e
40ml de HNO3) e o experimento 5 (25C, 60min e 20ml de HNO3). Em ambas as
amostras, o experimento 5 apresentou maior resduo de ouro slido em comparao
com o experimento 4. Na amostra A, vale a pena mencionar que o licor de lixiviao
do experimento 5 apresentou o maior percentual de extrao da prata, sendo que o
resduo slido de ouro deste experimento apresentou a maior massa.
Na amostra A, foram caracterizados os produtos dos testes A1-4 e A2-5 e na amostra
B os produtos dos testes B1-4 e B1-5. As microfotografias dos resduos slidos de
ouro da lixiviao com HNO3 so mostradas na Figura 5-5, enquanto a Figura 5-7
mostra as microfotografias do AgCl precipitado. Na Tabela V.6 e Tabela V.7 so
apresentados um resumo dos resultados da caracterizao dos produtos slidos da
lixiviao com HNO3. Os resultados completos da caracterizao encontram-se no
Anexo 10-4.
Tabela V.6: Resultados da caracterizao do resduo slido de ouro resultante da
lixiviao com HNO3
Resduo
Au
Peso
Amostra
(g)
A1-4
0,229
A2-5
B1-4
B1-5
0,306
0,220
0,331
MEV
DRX
Au3Cu
Au0,5Cu0,3Ni0,2Zn0,07
Au3Cu
Au3Cu
Au3Cu
%Au
%Ag
%Sn
%Cu
%Ni
%Zn
97,81
0,25
0,17
0,80
0,42
0,54
94,59
94,81
94,57
2,88
0,66
1,17
0,21
0,21
0,10
1,92
2,18
3,62
0,39
0,32
0,23
0,02
0,39
0,31
Para o resduo slido de ouro, a anlise por DRX indicou que as quatro amostras so
formadas por Au3Cu e apenas a amostra A1-4 contem Au0,5Cu0,3Ni0,2Zn0,07. A
Figura 5-4 mostra os difratogramas de raios-X dos resduos slidos de ouro da
lixiviao com HNO3.
Como se observa nos resultados, o experimento 4 (testes A1-4 e B1-4), que
apresentou a menor massa de resduo slido de ouro resultante, apresenta um maior
teor de ouro em comparao com os resultados do experimento 5. Observa-se
tambm que, depois da lixiviao com HNO3, os teores originais de ouro da liga
aumentaram de 46% a 95%, aproximadamente, diminuindo significativamente os
teores de Ag e Cu. Com isto se atinge o objetivo da lixiviao inicial com HNO3. As
102
microfotografias dos resduos slidos de ouro da lixiviao com HNO3 so mostradas

na Figura 5-5, com aumentos de 50, 300 e 700 vezes.
Figura 5-4: Difratogramas de raios-X da caracterizao do resduo slido de ouro

resultante da lixiviao com HNO3 das amostras A e B
103
Amostra A1-4 Au x 50
Amostra A2-5 Au x 700
Amostra B1-4 Au x 50
Amostra B1-5 Au x 300
Figura 5-5: Microfotografias dos resduos de ouro slido da lixiviao com HNO3
104
Tabela V.7: Resultados da caracterizao do AgCl precipitado resultante da lixiviao

com HNO3
Resduo
Amostra
AgCl
A1-4
A2-5
B1-4
B1-5
DRX
AgCl
AgCl
AgCl
AgCl
%Au
%Ag
% Cl
MEV
%Sn
%Cu
%Ni
%Zn
7,12
4,55
5,61
3,82
67,85
71,18
57,81
59,25
22,52
22,80
19,35
19,00
0,04
0,03
0,32
0,56
0,97
0,56
0,72
0,50
0,73
0,45
0,65
0,28
0,77
0,43
0,70
0,50
Para o precipitado obtido, a partir do licor de lixiviao com HNO3 e atravs da adio
de NaCl, a anlise por DRX indicou que as quatro amostras so formadas unicamente
por AgCl, confirmando o resultado esperado. A Figura 5-6 mostra os difratogramas de
raios-X para as quatro amostras mencionadas.
Os resultados do MEV mostraram que os teores de prata das amostras do grupo A
(67,85% e 71,18%) so maiores do que os teores de prata das amostras do grupo B
(57,81 e 59,25%). Os resultados mostraram que, junto com a Ag, outros metais
precipitaram sob a forma de cloretos. Observou-se que os teores de prata do
experimento 5 foram maiores do que os teores de prata do experimento 4, em ambas
as amostras.
A Figura 5-6 mostra as microfotografias dos precipitados de AgCl
obtidos a partir do licor de lixiviao com HNO3. Para se obter uma melhor imagem,
as microfotografias foram geradas por eltrons secundrios e com aumentos de 2000
e 5000 vezes. Os precipitados de AgCl apresentaram a forma de pequenos gros
aglomerados.
105
Figura 5-6: Difratogramas de raios-X da caracterizao do AgCl da lixiviao com

HNO3 para as amostras A e B
106
Amostra A1-4 AgCl x 2000 (SEI)
Amostra A2-5 AgCl x 2000 (SEI*)
Amostra B1-4 AgCl x 5000 (SEI)
Amostra B2-5 AgCl x 5000 (SEI)
Figura 5-7: Microfotografias dos precipitados de AgCl resultantes do licor de lixiviao com HNO3
*SEI: Nome derivado do ingls que significa Imagem de Eltrons Secundrios
107
5.2.1.2 Caracterizao dos Produtos da Lixiviao nas Condies timas

Nas condies timas de lixiviao com HNO3, as quais sero abordadas no
item 5.2.1.3.2, obtiveram-se dois produtos: (a) licor de lixiviao e (b) resduo slido de
ouro. A prata no foi precipitada na forma de AgCl, com o objetivo de ter um valor mais
real na anlise do teor de prata solubilizada no licor de lixiviao.
Amostras do licor gerado nas condies timas de cada amostra foram encaminhadas
para anlise qumica por espectrometria de absoro atmica, visando determinar a
concentrao de prata e cobre, os quais so os metais com maior teor na liga. Um
resumo dos principais resultados obtidos para ambas as amostras mostrado na
Tabela V.8. Os resultados completos encontram-se no Anexo 10-5.
Tabela V.8: Resultados dos licores da lixiviao com HNO3 nas condies timas
Variveis
C
Rel S/L
(g/L)
15,5
R1 (%)
R2 (%)
R1 (%)
(C)
42
B
Tempo
(min)
91
100,00
43
128
12,8
100,00
Amostra
A
Temperatura
Au
Ag
Cu
R2 (%)
R1 (%)
R2 (%)
90,13
96,86
100,00
100,00
100,00
100,00
Em ambas as amostras, no houve lixiviao de ouro e isto apenas confirma que este
metal no reage com o HNO3. Para a amostra A se obteve, para o teste original,
100% de lixiviao da prata e, no duplicado, 90,13%. No entanto, para a amostra B
em ambos os testes se obteve 100% de lixiviao da prata.
Estes resultados
confirmam que as condies nas quais foram realizados os testes, a extrao da Ag

na lixiviao com HNO3 foi otimizada. Juntamente com a extrao da prata, se
conseguiu otimizar tambm a extrao do Cu com percentuais de 100%.
O resduo slido de ouro obtido da lixiviao nas condies timas foi caracterizado
por DRX e MEV. O objetivo foi identificar os metais presentes, determinar
qualitativamente os seus teores e, assim, determinar tambm a pureza do resduo
obtido. Realizou-se um teste com seu duplicado para cada amostra, sendo
denominadas como AO-2 e AO-3 para a amostra A e OB-2 e OB-3 para a amostra B.
Na DRX obteve-se que a amostra A continha Au3Cu e Au, e a amostra B, alm de
108
apresentar estas duas espcies, o teste OB-2 apresentou tambm Cu2(NO3)(OH)3 em

menor quantidade (vide Figura 5-8).
Segundo os resultados obtidos a partir do mtodo MEV, obteve-se um teor mdio de
ouro de 96,76% para a amostra A e 96,05% para a amostra B. Em ambos os casos,
equivale a uma quilatagem, aproximada, de 23k que representa uma pureza de alta
qualidade. Ao comparar os resultados apresentados na Tabela V.6 (Resultados da
caracterizao do resduo slido de ouro resultante da lixiviao com HNO3) com os
resultados da Tabela V.9 nas condies timas, observa-se que o teor de Au aumenta,
e os teores de Ag e Cu se reduzem em ambas as amostras, respectivamente. Isto
mostra, mais uma vez, que a extrao da prata e do cobre foi otimizada. Na Figura 5-9
apresentam-se microfotografias do resduo slido de ouro resultante da lixiviao com
HNO3, nas condies timas, com um aumento de 50 vezes.
Tabela V.9: Resultados da caracterizao pelo mtodo MEV do Au no resduo slido
da lixiviao com HNO3 nas condies timas
Amostra
DRX
MEV
Quilatagem
OA-2
OA-3
OB-2
Au3Cu
Au3Cu
Au
Au
Au: 95,86%
Au: 97,66%
Au: 96,65%
Au: 95,39%
Ag: 1,65%
Ag: 1,07%
Ag: 1,14%
Ag: 1,26%
Sn: 0,62%
Sn: 0,45%
Sn: 0,63%
Sn: 0,69%
Cu: 1,53%
Cu: 0,61%
Cu: 1,30%
Cu: 2,38%
Ni: 0,33%
Ni: 0,20%
Ni: 0,28%
Ni: 0,26%
Zn: 0,02%
Zn: 0,01%
Zn: 0,02%
Zn: 0,01%
23,01
23,44
23,20
22,89
Au3Cu
Au
Cu2(NO3)(OH)3
OB-3
Au3Cu
Au
109
Figura 5-8: Difratogramas de raios-X da caracterizao do Au slido da lixiviao com

HNO3 nas condies timas para as amostras A e B
110
Amostra OA-2 x 50
Amostra OA-3 x 50
Amostra OB-2 x 50
Amostra OB-3 x 50
Figura 5-9: Microfotografias dos resduos de ouro da lixiviao com HNO3 nas condies timas
111
5.2.1.3 Abordagem Estatstica
5.2.1.3.1 Mtodo Fatorial Completo a Dois Nveis

Foram avaliadas a influncia da temperatura da soluo de lixiviao (varivel A), o
tempo de lixiviao (varivel B), e a relao slido/lquido (varivel C), mantendo-se a
massa de amostra constante. A partir dos resultados obtidos (Tabela V.5), a influncia
de cada varivel e suas interaes sobre a resposta experimental foi avaliada.
Partindo-se dos resultados experimentais de extrao de prata, foram executadas as
etapas de desenvolvimento estatstico pelo Mtodo Fatorial Completo e Replicado
atravs da construo do Algoritmo de Yates. Este procedimento, conforme
apresentado no item 4.2.3.1.5 do captulo de Metodologia, permitiu obter o grau de
significncia de cada uma das variveis e de suas interaes, como mostra a
Tabela V.10 para ambas as amostras.
A significncia estatstica encontrada na tabela do Teste t de Student (vide
Anexo 10-1), empregando o numero de experimentos (oito) que equivale ao nmero
total de graus de liberdade do planejamento experimental e com um grau de confiana
de 95%. Se o valor do Teste t de Student calculado for maior do que o valor tabelado
(2,306), conclui-se que a influncia da varivel ou da interao das variveis
significativa ao nvel de 95% de confiana.
Baseado na coluna de diferena mdia (DM), para a amostra A, a nica varivel que
tem influncia na resposta experimental a temperatura (varivel A). Para a amostra
B a ordem decrescente de influncia na resposta experimental dada por: tempo
(varivel B) e temperatura (varivel A). O sinal positivo da coluna de diferena mdia
indica que a resposta ou resultado do experimento aumenta ao passar do seu nvel
inferior para o nvel superior e, por outro lado, o sinal negativo indica que a resposta
ou resultado do experimento diminui ao passar do seu nvel superior para o nvel
inferior. Dessa forma, para aumentar a extrao de prata na lixiviao com HNO3, para
a amostra A, deve-se diminuir a temperatura, e para a amostra B deve-se aumentar o
tempo de lixiviao e a temperatura.
112
Tabela V.10: Algoritmo de Yates da lixiviao de prata com HNO3 para as amostras A e B
Amostra
Exp
Efeito
R1+R2
Y-1
Y-2
Y-3
DM
(R1-R2)
(R1-R2)2
cal
Significncia
1
2
3
4
5
6
7
8
1
2
3
4
5
6
7
8
i
A
B
AB
C
AC
BC
ABC
i
A
B
AB
C
AC
BC
ABC
179,40
178,65
186,97
172,23
200,00
134,97
192,27
143,34
176,64
188,38
179,19
200,00
150,04
182,28
194,06
177,49
358,04
359,20
334,97
335,61
-0,75
-14,74
-65,03
-48,94
365,02
379,19
332,32
371,55
11,74
20,81
32,24
-16,56
717,24
670,58
-15,49
-113,97
1,15
0,64
-13,99
16,09
744,21
703,87
32,54
15,67
14,18
39,23
9,07
-48,80
1387,82
-129,46
1,79
2,10
-46,66
-98,47
-0,51
30,08
1448,08
48,21
53,40
-39,73
-40,34
-16,87
25,05
-57,87
173,48
-16,18
0,22
0,26
-5,83
-12,31
-0,06
3,76
181,01
6,03
6,68
-4,97
-5,04
-2,11
3,13
-7,23
-7,75
5,51
-3,58
6,71
0
14,05
-6,80
7,06
0,75
-11,62
2,76
0
8,41
6,14
-5,94
4,99
60,09
30,38
12,83
45,03
0
197,27
46,25
49,79
0,56
135,06
7,64
0
70,68
37,74
35,33
24,95
5,48
3,90
2,53
4,75
0
9,93
4,81
4,99
0,53
8,22
1,95
0
5,94
4,34
4,20
3,53
66,04
-6,16
0,09
0,10
-2,22
-4,69
-0,02
1,43
81,99
2,73
3,02
-2,25
-2,28
-0,96
1,42
-3,28
Sim
No
No
No
Sim
No
No
Sim
Sim
No
No
No
No
Sim
113
Os resultados da Tabela V.10, para a amostra A, indicam que, para a extrao da

prata na lixiviao com HNO3, a varivel A e a interao e AC exercem, em ordem
decrescente, influncia significativa sobre a resposta experimental, com um grau de
confiana superior a 95%. Para a amostra B, a interao ABC e as variveis B e A
exercem influncia significativa sobre a resposta experimental. Destas, A e AC (na
amostra A) e ABC (na amostra B), apresentam valores negativos de diferena mdia.
Isto significa que uma diminuio nos seus nveis experimentais implicar em um
aumento na extrao de prata. Alm disso, na amostra B, as variveis B e A oferecem
uma contribuio positiva no percentual de extrao de prata. Isso significa que um
aumento simultneo do tempo de lixiviao e da temperatura implica em maiores
percentuais de extrao de prata.
Na amostra A, embora a varivel A e a interao AC tenham significncia na extrao
da prata, a varivel C (relao slido/lquido) tomada isoladamente no apresentou
significncia. Isto foi verificado pela tcnica do Yates inverso (segundo explicado na
Tabela IV.6 do captulo de Metodologia) para a interao AC, como se apresenta na
Tabela V.11. Nesta Tabela V.11 observa-se que, para se ter um maior valor da
resposta experimental, a partir do efeito da interao das variveis A e C, deve-se
manter a varivel C no nvel superior e a varivel A no nvel inferior. Isto se explica
porque ao aumentar a temperatura, a relao S/L se v afetada pela diminuio do
volume do reagente devido evaporao.
Tabela V.11: Anlise da interao AC na lixiviao com HNO3 da amostra A
Efeito
DM
Y-1
Y-2
Y-2/2
AC
C
A
T
-12,31
-5,83
-16,18
173,48
-18,14
157,30
6,48
189,66
139,15
196,14
175,44
183,18
69,58
98,07
87,72
91,59
A
(T)
Variveis
Nveis
25 C
60 C
C (Rel S/L)
12,5g/L
91,59
87,72
25g/L
98,07
69,58
Na amostra B, as variveis A e B exerceram isoladamente um efeito positivo sobre a

resposta experimental. No entanto, a interao AB no apresentou significncia, mas
quando a varivel C (que isolada no tem significncia) adicionada, a interao ABC
exerce um efeito negativo. Embora a amostra A contenha um maior teor de prata em
114
comparao com a amostra B, esta amostra contm mais metais na liga por ser
formada por sucata de ouro tri-cor. Isto pode explicar porque a lixiviao da prata com
a amostra B depende de um maior nmero de variveis, as quais, segundo o sinal da
coluna de DM, ainda devem ter seus nveis experimentais aumentados para maximizar
a extrao da prata.
5.2.1.3.2 Otimizao Estatstica

As condies experimentais timas para a lixiviao de prata com HNO3 atravs do
uso do Mtodo Estatstico do Passo Ascendente puderam ser determinadas a partir
dos resultados obtidos com a construo do Algoritmo de Yates. A simples anlise dos
valores de diferena mdia (DM), calculada atravs dos dados da ltima coluna desse
algoritmo, forneceram os passos que devem ser adotados para a otimizao dos
resultados experimentais.
De acordo com os valores da diferena mdia (DM) mostrados na Tabela V.10, para
se aumentar o percentual de extrao de prata, na amostra A, deve-se diminuir a
temperatura e na amostra B deve-se aumentar o tempo e a temperatura. Estes
aspectos foram levados em considerao na aplicao do Mtodo Estatstico do
Passo Ascendente, descrito no item 4.2.3.1.5 do captulo Metodologia, que visou
determinar as condies experimentais timas para maximizar a extrao de prata na
etapa de lixiviao com HNO3.
O primeiro critrio para aplicao do mtodo em questo foi identificar a limitao
tecnolgica das variveis, especialmente, da varivel de maior significncia na
resposta experimental. Por imposio tecnolgica, a variao mnima para a
temperatura 5C, isto , podia se obter uma preciso de 5C na medio da
temperatura. Na Tabela V.12 apresenta-se os resultados do mtodo de otimizao
para ambas as amostras, e a explicao de como estes foram obtidos apresenta-se na
Tabela IV.7 do captulo de Metodologia.
115
Tabela V.12: Mtodo de otimizao do passo ascendente para a lixiviao da prata

com HNO3
Amostra
Varivel
Resposta
DM
Variao
Passo
Influncia na
Resposta
A
B
C
-16,18
0,22
-5,83
0,143
-0,119
0,644
0,143
0,002
0,051
A+B+C
2,312
0
0,300
3
6,03
0,143
0,143
0,861
6,68
-5,04
9,494
-1,494
0,158
-0,120
A+B+C
1,056
0,603
3
A
B
C
A projeo da resposta estatstica foi iniciada pela atribuio de metade do valor da

diferena mdia (DM) do experimento onde todas as variveis apareceram com seus
nveis inferiores. A projeo das variveis iniciou-se pelo valor mdio dos nveis
superiores e inferiores de cada uma delas. A variao que deve ser adotada na
projeo da resposta otimizada dada pela soma das influncias de cada uma das
variveis sobre a resposta experimental, enquanto que as mesmas sofrem variaes
simultneas de acordo com as amplitudes calculadas. A Tabela V.13 apresenta as
condies timas obtidas para a lixiviao da prata com HNO3.
Tabela V.13: Condies timas para a lixiviao da prata com HNO3
Amostra
Projeo de
Resposta
Varivel A
25-60 C
Varivel B
60-120 min
Varivel C
12,5-25g/L
A
B
99%
100%
41,8 C
43,1 C
90,6min
128min
15,5g/L
12,8g/L
No caso em estudo, a projeo foi limitada ao se atingir uma projeo de resposta

prxima a 100% para se obter as condies timas para a extrao de prata para as
amostras A e B.
Partindo-se das condies experimentais otimizadas determinadas pelo Mtodo
Estatstico do Passo Ascendente, foram efetuados testes de confirmao em
duplicata, com o objetivo de verificar a validade do modelo estatstico adotado. Os
resultados da Tabela V.8 (Resultados dos licores da lixiviao com HNO3 nas
condies timas) mostram que as condies para uma plena lixiviao da prata e do
cobre para 0,500 g de sucata de jias so: (amostra A) 32ml de HNO3, 1,5 horas e
uma temperatura de 42C e (amostra B) 45ml de HNO3, 2,25h e 43C.
Estes
116
resultados mostram que em ambas as amostras se requer uma temperatura mdia de

42C para atingir a mxima extrao de prata e cobre. Alm disso, para a amostra B
necessria uma maior concentrao de HNO3 e de tempo de lixiviao em
comparao com a amostra A. Isto poderia ser atribudo influncia dos outros metais
presentes na liga da sucata desta amostra, mesmo em teores baixos, sobre a resposta
experimental.
5.2.2 Lixiviao com gua Rgia

Aps a extrao da prata na lixiviao com HNO3, realizou-se a etapa de lixiviao
com gua rgia do resduo slido de ouro resultante da lixiviao anterior, nas
condies timas. Esta etapa da rota hidrometalrgica adotada visou maximizar a
extrao do ouro que o metal de maior valor na liga. As condies timas foram
determinadas a partir da avaliao da influncia dos parmetros: tempo de lixiviao,
temperatura da soluo de lixiviao e a relao slido/lquido (mantendo-se o volume
constante) sobre o percentual de extrao de ouro.
O resduo slido de ouro empregado nos testes foi resultado de uma lixiviao com
HNO3 para 8g de cada amostra nas condies timas. O uso de uma massa maior de
amostra foi necessrio para gerar uma massa de resduo slido de ouro que pudesse
ser empregado nos experimentos de lixiviao com gua rgia. Na Tabela V.14
apresentam-se as condies experimentais em que foram realizadas as lixiviaes
com HNO3 para 8g de cada amostra.
Tabela V.14: Condies do experimento para a gerao do resduo slido de ouro
visando a etapa de lixiviao com gua rgia
Amostra
Varivel A
25-60
Varivel B
60-120 min
Varivel C
12,5-25g/L
A
B
42 C
43 C
91min
128min
8g/0,516L
8g/0,625L
117
5.2.2.1 Caracterizao dos Produtos de Lixiviao

O nico produto obtido foi o licor de lixiviao com gua rgia devido total lixiviao
da amostra. Os licores da lixiviao com gua rgia foram caracterizados
quimicamente por espectrometria de absoro atmica (AA) visando determinar a
concentrao de ouro, prata e cobre. Os experimentos foram realizados seguindo a
matriz de blocos de experimentos (vide Tabela IV.9 do captulo Metodologia). Um
resumo dos resultados para as amostras A e B apresentado na Tabela V.15. Os
resultados completos so apresentados no Anexo 10-6.
A amostra A (com teor de Ag acima de 10%) apresentou teores de ouro solubilizado
no licor de lixiviao numa faixa de 50 a 100% e a amostra B (com teor de Ag abaixo
de 10%) de 86,86 a 100%. Neste ponto foi difcil afirmar que o teor de prata influenciou
na lixiviao do ouro porque, como foi mostrado na Tabela V.9, o resduo slido de
ouro resultante da lixiviao com HNO3 nas condies timas apresentou teores de
prata abaixo de 2% para a amostra A, assim como para a amostra B.
Para ambas as amostras, o experimento 5 (25C, 20min e 5g/L) apresentou os
percentuais de lixiviao do ouro mais baixos, o qual tem efeito da relao S/L.
Extraes de ouro iguais a 100% foram conseguidos em vrios experimentos. Isto
mostrou que a adoo de uma etapa preliminar de lixiviao com HNO3 favorece a
lixiviao total do ouro, sendo que a prata e o cobre foram quase totalmente extrados
utilizando esta rota hidrometalrgica. Tambm se observou que os nveis
experimentais empregados nos testes da lixiviao com gua rgia encontravam-se
prximos s condies timas para a extrao do ouro. Isto foi identificado para muitos
experimentos, uma vez que a lixiviao total da amostra foi atingida entre os 12 e
15min. A Figura 5-10 mostra os resultados de percentual de ouro extrado obtidos
pela lixiviao com gua rgia para as amostras A e B.
118
100%
90%
80%
70%
% Au
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
1
Experimento
Teste A
Teste B
Duplicado A
Duplicado B
Figura 5-10: Resultados para os teores de ouro solubilizados no licor de lixiviao com
gua rgia para as amostras A e B
Tabela V.15: Resultados de extrao de ouro, prata e cobre pela lixiviao com gua
rgia para as amostras A e B
Varivel
Amostra
Exp
A
Temp
(C)
B
Tempo
(min)
C
Rel S/L
(g/L)
Au
Efeito
R1
(%)
Ag
R2
(%)
R1
(%)
Cu
R2
(%)
R1
(%)
R2
(%)
25
20
2,5
70,58
83,27
0,90
0,80
4,05
4,39
2
3
4
5
6
7
8
1
2
3
60
25
60
25
60
25
60
25
60
25
20
60
60
20
20
60
60
20
20
60
2,5
2,5
2,5
5
5
5
5
2,5
2,5
2,5
A
B
AB
C
AC
BC
ABC
i
A
B
100,00
100,00
100,00
50,08
100,00
100,00
99,86
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
100,00
86,79
96,13
95,93
94,29
97,92
99,57
99,93
0,80
1,29
0,84
0,76
0,65
0,90
0,61
1,41
0,66
0,60
0,95
1,35
1,28
0,78
0,61
1,13
0,48
0,62
0,62
0,53
0,61
4,15
0,48
4,39
3,49
1,86
1,23
4,57
3,41
1,85
0,98
3,96
2,58
2,89
1,50
2,07
0,59
3,06
1,72
1,53
60
60
2,5
AB
100,00
98,37
0,58
0,58
1,95
1,55
25
20
96,85
86,86
0,52
0,57
1,89
2,67
6
7
60
25
20
60
5
5
AC
BC
100,00
100,00
96,16
98,15
0,65
0,84
0,57
0,59
1,78
3,05
2,41
2,09
60
60
ABC
100,00
94,37
0,45
0,54
1,78
2,61
119
5.2.2.2 Caracterizao dos Produtos de Lixiviao nas Condies timas

Nas condies experimentais timas para a etapa de lixiviao do resduo slido de
ouro empregando gua rgia, foram obtidos licores de lixiviao e caracterizados com
o objetivo de verificar se foi atingido o percentual mximo de extrao de ouro.
Amostras do licor gerado nas condies timas para cada amostra (A e B) foram
encaminhadas para anlise qumica via espectrometria de absoro atmica (AA),
visando determinar a concentrao de ouro, prata e cobre. Os resultados da analise
qumica obtidos para ambas as amostras so mostrados na Tabela V.16. Os
resultados completos apresentam-se no Anexo 10-7.
Tabela V.16: Resultados de anlise qumica para os licores da lixiviao com gua
rgia nas condies timas
Variveis
43 C
51min
0,141/0,04
Au
R1
R2
(%)
(%)
100,00
97,80
43 C
47min
0,057/0,04
93,90
Amostra
A
Temperatura
(C)
B
Tempo
(min)
C
Rel S/L
(g/L)
100,00
Ag
R1
R2
(%)
(%)
0,62 0,84
Cu
R1
R2
(%)
(%)
2,32 0,62
0,66
1,56
0,81
2,32
Para amostra A se obteve 100% de extrao de ouro para o experimento original e

97,80% no experimento duplicado. Para a amostra B obteve-se 93,90% de extrao
de ouro no experimento original e 100% no experimento duplicado. Estes resultados
indicaram que o modelo estatstico adotado para determinar as condies timas
visando mxima extrao de ouro na lixiviao com gua rgia pode ser considerado
vlido.
5.2.2.3 Abordagem Estatstica

Assim como na etapa de lixiviao com HNO3 para a extrao de prata, empregou-se
um planejamento estatstico pelo mtodo fatorial completo com respostas duplicadas e
a dois nveis experimentais. As condies experimentais consideradas timas foram
determinadas pelo emprego do mtodo estatstico de otimizao do passo
ascendente. A validade do modelo estatstico adotado foi verificada atravs dos
120
resultados obtidos pela realizao de testes duplicados de confirmao nas condies

timas.
5.2.2.3.1 Mtodo Fatorial Completo a Dois Nveis

A influncia dos parmetros temperatura da soluo de lixiviao (varivel A), tempo
de lixiviao (varivel B) e a relao slido/lquido (varivel C), mantendo-se o volume
da soluo aquosa de gua rgia constante, sobre a extrao de ouro foram
avaliadas. A Tabela V.15 mostra os resultados obtidos para o percentual de extrao
de ouro e a influncia de cada varivel e suas interaes sobre a resposta
experimental.
Partindo-se dos resultados experimentais de extrao de ouro, foram executadas as
etapas de desenvolvimento estatstico pelo Mtodo Fatorial Completo e Replicado
atravs da construo do Algoritmo de Yates. Este procedimento, conforme
apresentado no item 4.2.3.1.5 do captulo Metodologia desta dissertao de mestrado,
permitiu obter o grau de significncia de cada uma das variveis e de suas interaes
como mostra a Tabela V.17 para ambas as amostras (A e B).
Baseado nos dados da coluna de diferena mdia (DM) no Algoritmo de Yates e com
um grau de confiana estatstica superior a 95%, tem-se que para a amostra A as
variveis que possuem influncia em ordem decrescente sobre a resposta
experimental so o tempo de lixiviao (varivel B) e a temperatura da soluo aquosa
de lixiviao (varivel A). Segundo o sinal da coluna de diferena mdia (DM), para
aumentar a extrao de ouro na lixiviao com gua rgia na amostra A, deve-se
aumentar o tempo de lixiviao e a temperatura. Observa-se tambm que na amostra
A, a interao AB exerceu uma influncia negativa maior sobre a resposta
experimental do que as variveis A e B isoladas que, por sua vez, exercem uma
influncia positiva sobre o percentual de extrao de ouro. Para verificar a influncia
da interao sobre a resposta experimental, utilizou-se a tcnica do Yates inverso
cujos resultados so mostrados na Tabela V.18. Nesta Tabela V.18 observou-se que
para obter um maior percentual de extrao de ouro (valor em negrito) a partir do
efeito da interao das variveis A e B, deve-se manter a varivel A no seu nvel
superior e a varivel B no nvel inferior.
121
Tabela V.17: Algoritmo de Yates da lixiviao com gua rgia para as amostras A e B
Amostra
Exp
Efeito
R1+R2
Y-1
Y-2
Y-3
DM
(R1-R2)
(R1-R2)2
cal
Significncia
95%
Significncia
70%
1
2
3
4
5
6
7
8
1
2
3
4
5
6
7
8
i
A
B
AB
C
AC
BC
ABC
i
A
B
AB
C
AC
BC
ABC
153,85
200,00
200,00
200,00
136,87
196,13
195,93
194,15
197,92
199,57
199,93
198,37
183,72
196,16
198,15
194,37
353,85
400,00
333,00
390,07
46,15
0,00
59,26
-1,78
397,49
398,30
379,87
392,52
1,65
-1,56
12,44
-3,78
753,85
723,07
46,15
57,48
46,15
57,07
-46,15
-61,04
795,79
772,39
0,09
8,65
0,80
12,64
-3,21
-16,22
1476,92
103,63
103,23
-107,19
-30,78
11,33
10,92
-14,89
1568,18
8,74
13,45
-19,44
-23,40
8,56
11,84
-13,01
184,61
12,95
12,90
-13,40
-3,85
1,42
1,37
-1,86
196,02
1,09
1,68
-2,43
-2,93
1,07
1,48
-1,63
-12,68
0
0
0
-36,71
3,87
4,07
5,57
2,08
0,43
0,07
1,63
9,99
3,85
1,85
5,63
160,90
0
0
0
1347,90
14,98
16,59
30,97
4,32
0,18
0
2,66
99,75
14,78
3,42
31,74
8,97
0
0
0
25,96
2,74
2,88
3,94
1,47
0,30
0,05
1,15
7,06
2,72
1,31
3,98
37,26
-2,61
2,60
-2,70
-0,78
0,29
0,28
-0,38
125,21
-0,70
1,07
-1,55
-1,87
0,68
0,95
-1,04
Sim
Sim
Sim
No
No
No
No
No
No
No
No
No
No
No
Sim
No
No
No
No
Sim
Sim
122
Tabela V.18: Resultados da anlise da interao AB na lixiviao com gua rgia da

amostra A
Efeito
DM
Y-1
Y-2
Y-2/2
AB
B
A
T
-13,40
12,90
12,95
184,61
-0,50
197,57
26,30
171,66
197,07
197,96
198,06
145,36
98,54
98,98
99,03
72,68
Variveis
A
(T )
Nveis
25 C
60 C
B (Tempo )
20 min
72,68
99,03
60 min
98,98
98,54
Segundo os dados para o Algoritmo de Yates mostrados na Tabela V.17, para a

amostra B, nenhuma varivel ou interao apresentou influncia sobre a resposta
experimental a um grau de confiana estatstica de 95%, embora este grau de
confiana estatstica seja usual. Assim, outros valores de grau de confiana estatstica
foram testados. No intervalo de 95% a 75% de grau de confiana estatstica, as
variveis continuaram a no apresentar significncia estatstica sobre a resposta
experimental. Determinou-se que para um grau de confiana correspondente a 70%,
na amostra B, as interaes ABC e BC e a varivel A exercem em ordem decrescente,
influncia significativa sobre a resposta experimental. Segundo o sinal da coluna de
diferena mdia (DM), a interao ABC apresenta influncia negativa e a interao BC
e a varivel A influncia positiva. Embora isoladamente unicamente a varivel A
(temperatura) tenha significncia na extrao do ouro, as variveis B (tempo) e C
(relao slido/liquido) a interagir juntas e em conjunto com a varivel A, exercem
significncia. Para verificar a influncia da interao BC sobre a resposta
experimental, utilizou-se a tcnica do Yates inverso cujos resultados so mostrados na
Tabela V.19.
Tabela V.19: Resultados da anlise da interao BC na lixiviao com gua rgia da
amostra B
Efeito
BC
C
B
T
DM
3,13
-5,04
6,68
181,01
Y-1
-1,91
187,69
-8,17
174,34
Y-2
185,77
166,16
189,60
182,51
Y-2/2
92,89
83,08
94,80
91,25
123
C
(Rel S/L)
Variveis
Nveis
12,5 (g/L)
25 (g/L)
B (Tempo)
60 min
91,25
83,08
120 min
94,80
92,89
Observa-se na Tabela V.19 que para obter um maior percentual de extrao de ouro
(valor em negrito) a partir do efeito da interao das variveis B e C, deve-se manter a
varivel B no seu nvel superior e a varivel C no nvel inferior.
5.2.2.3.2 Otimizao Estatstica

A anlise dos dados da coluna diferena mdia (DM) do Algoritmo de Yates (vide
Tabela V.17), permitiu fornecer os passos que devem ser adotados para a otimizao
dos resultados pelo Mtodo do Passo Ascendente.
De acordo com os valores da diferena mdia (DM) mostrados na Tabela V.17, para
se aumentar o percentual de extrao de ouro, na amostra A deve-se aumentar o
tempo de lixiviao e a temperatura da soluo aquosa de lixiviao. No entanto, a
amostra B no apresentou nenhuma varivel que influencia no percentual de extrao
do ouro. Estes aspectos foram levados em considerao na aplicao do Mtodo
Estatstico do Passo Ascendente, descrito no item 4.2.3.1.5 do captulo Metodologia. A
otimizao visou determinar as condies experimentais mais adequadas para
maximizar o porcentual de extrao de ouro na etapa de lixiviao com gua rgia.
Assim como na etapa de lixiviao com HNO3 para a extrao de prata, adotou-se o
valor de 5C como a limitao tecnolgica. A Tabela V.20 (empregando-se a
metodologia apresentada na Tabela IV.7 do captulo de Metodologia) apresenta os
resultados da aplicao do mtodo de otimizao para ambas as amostras.
124
Tabela V.20: Resultados do mtodo de otimizao do passo ascendente para a etapa

de lixiviao do ouro com gua rgia
Amostra
Varivel
Resposta
DM
Variao
Passo
Influencia na
Resposta
A
B
C
12,95
12,90
-3,85
0,143
5,692
-0,106
A
B
C
1,09
1,68
-2,93
0,143
13,187
-4,780
0,143
0,142
-0,042
A+B+C
0,143
0,220
-0,382
A+B+C
1,851
1,836
0,163
3,850
0,156
0,370
1,119
1,644
A projeo da resposta calculada a partir da aplicao do mtodo de otimizao pelo

passo ascendente foi iniciada pela metade do valor da coluna diferena mdia (DM)
para o experimento onde todas as variveis apareceram em seus nveis inferiores. A
projeo das variveis iniciou-se pelo valor mdio entre os nveis superiores e
inferiores de cada uma delas. A variao que deve ser adotada na projeo da
resposta otimizada dada pela soma das influncias de cada uma das variveis sobre
a resposta experimental, enquanto que as mesmas sofrem simultaneamente variaes
de acordo com as amplitudes calculadas. A Tabela V.21 apresenta os resultados para
as condies timas obtidas para a lixiviao de ouro utilizando gua rgia. A resposta
projetada foi limitada ao se atingir percentual de extrao de ouro prximo a 100%
para as amostras A e B.
Tabela V.21: Condies timas para a lixiviao de ouro com gua rgia
Amostra
Projeo de
Resposta (%Au)
Varivel A
25-60 C
Varivel B
20-60 min
Varivel C
2,5-5g/L
A
B
100
99
43 C
43 C
51min
47min
0,141g/0,04L
0,057g/0,04L
Partindo-se das condies experimentais otimizadas determinadas pelo Mtodo

Estatstico do Passo Ascendente, foram efetuados testes de confirmao em
duplicata, com o objetivo de verificar a validade do modelo estatstico adotado. Os
resultados da Tabela V.16 (Resultados de anlise qumica para os licores da lixiviao
com gua rgia nas condies timas) indicam que as condies timas para uma
total lixiviao do resduo slido de ouro resultante da lixiviao com HNO3 para um
volume de 0,04L de gua rgia so: (amostra A) 0,141 g resduo de ouro solido, 51min
e uma temperatura de 43C e (amostra B) 0,057g de resduo de ouro solido, 47min e
125
43C. Estes resultados mostraram que, para ambas as amostras, se requer de uma
temperatura mdia de 43C para atingir a mxima extrao de ouro. Alm disso,
observou-se que para a amostra A necessitou-se de uma massa maior de amostra na
relao slido/lquido nas condies otimizadas. Isto , sem a presena da prata na
amostra A, o sistema de lixiviao tornou-se mais susceptvel ao da gua rgia,
possibilitando que mais amostra fosse solubilizada. Os tempos de lixiviao em ambas
as amostras so prximos.
5.3
RECUPERAO DA PRATA
Os trs mtodos selecionados para avaliar a recuperao da prata presente nos

licores da etapa de lixiviao com HNO3 foram cementao com p de zinco,
precipitao com sulfato ferroso e calcinao do AgCl. O objetivo da avaliao dos trs
mtodos baseou-se nos melhores resultados conseguidos, simplicidade de operao,
custo do mtodo, assim como, a pureza da prata obtida.
Visando identificar a pureza dos produtos obtidos e, assim, determinar o melhor
mtodo para a recuperao da prata, os produtos foram caracterizados antes e depois
da fundio. Os produtos foram fundidos com o objetivo de comparar se existe alguma
diferena nos resultados depois desta etapa, isto quer disser, se durante a etapa de
fundio o produto fica mais puro ou novas impurezas so adicionadas.
Os produtos em p recuperados com o emprego de cada um dos mtodos
selecionados foram caracterizados por DRX e MEV. Os produtos da etapa de fundio
tambm foram caracterizados por FRX e MEV. Os resultados obtidos dos produtos
antes e depois da fundio foram comparados atravs de MEV. Os resultados
completos encontram-se no Anexo 10-8.
5.3.1 Caracterizao dos Produtos em P

Os produtos obtidos por cementao com p de zinco, por precipitao com FeSO4 e
os precipitados de AgCl, obtidos a partir do licor de lixiviao com HNO3 resultante da
126
adio de NaCl, foram caracterizados por DRX e MEV. Os resultados obtidos so

apresentados na Tabela V.22.
Os resultados de DRX indicaram que o produto da cementao com p de zinco
metlico possui as espcies Ag, Zn, AgZn, ZnO e Ag2O. No entanto, os produtos dos
dois testes de precipitao com sulfato ferroso mostraram que apenas AgCl foi
precipitado, assim como o precipitado obtido pela adio de NaCl ao licor da lixiviao
com HNO3. Isto confirma que, nas condies realizadas o produto obtido na
cementao com p de zinco possui baixa pureza de prata e contaminado com zinco
metlico. A Figura 5-11 mostra os difratogramas de raios-X dos produtos em p
recuperados de prata.
Tabela V.22: Caracterizao dos produtos slidos para a recuperao de prata
Amostra
DRX
MEV
Milsima
Cementao
P de Zn
Precipitao
FeSO4 teste 1
Precipitao
FeSO4 teste 2
Precipitao
com NaCl
Ag
Zn
AgZn
ZnO
Ag2O
Au: 0,95%
Ag: 45,02%
Sn: 0,85%
Cu: 0,23%
Ni: 0,25%
Zn: 28,92%
S: 1,51%
Cl: 1,09%
O: 20,98%
Fe: 0,20%
AgCl
AgCl
AgCl
Au: 3,01%
Ag: 69,91%
Sn: 0,40%
Cu: 0,40%
Ni: 0,33%
Zn: 0,42%
S: 0,75%
Cl: 24,43%
O: 0%
Fe: 0,35%
Au: 2,86%
Ag: 70,34%
Sn: 0,49%
Cu: 0,30%
Ni: 0,31%
Zn: 0,27%
S: 0,74%
Cl: 24,43%
O: 0%
Fe: 0,27%
Au: 2,99%
Ag: 69,62%
Sn: 0,98%
Cu: 0,40%
Ni: 0,26%
Zn: 0,41%
S: 0,72%
Cl: 24,31%
O: 0%
Fe: 0,32%
450,20
699,07
703,37
696,20
Estes resultados foram confirmados com o uso do MEV. Obteve-se um teor de Ag de

45% (450 milsimas) para o produto obtido pela cementao com p de Zn, sendo o
Zn e o O as impurezas com maiores teores (29% e 21%, respectivamente). O AgNO3
(presente em soluo devido reao da prata contida na amostra com o agente
lixiviante HNO3) ao reagir com o FeSO4 que acidificado com HCl, formou AgCl. Este
precipitado de prata (AgCl) tem um teor aproximado de 70% (700 milsimas) de Ag.
Para o AgCl obtido a partir da adio de NaCl, o teor de prata obtido foi de 69,62%
(696 milsimas). A principal impureza do AgCl obtido pelos dois mtodos foi,
127
aproximadamente, 3% de Au. A Figura 5-12 mostra microfotografias dos produtos de

prata em p. Para o produto da cementao com p de Zn observaram-se partculas
de Zn e de Ag, sendo que o aumento foi de 1000 vezes. Para o restante das
microfotografias o aumento foi de 5000 vezes.

de prata em p
128
Produto da cementao com p de Zn x 1000
Produto da Precipitao FeSO4 teste 2 x 5000
Produto da Precipitao com NaCl x 5000
Figura 5-12: Microfotografias da caracterizao dos produtos da recuperao de prata em p
129
5.3.2 Caracterizao dos Produtos Fundidos

Para determinar se a pureza da prata metlica variou aps a etapa de fundio do
produto em p, caracterizou-se o material obtido por FRX e MEV. Os resultados so
apresentados na Tabela V.23.
Tabela V.23: Caracterizao dos produtos de prata fundidos
Amostra
FRX
MEV
Milsima
Calcinao
precipitao FeSO4
Alto: Ag
Mdio: Sn
Baixo: Nenhum
Calcinao AgCl
Teste 1
Alto: Ag
Mdio: Sn
Baixo: Nenhum
Calcinao AgCl
Teste 2
Alto: Ag
Mdio: Sn
Baixo: Nenhum
Trao: Ni, Fe, Cl, S, P, Al,

Si, Mg
Trao: Au,Fe, Cl, S,

P, Al, Si, Mg, Na
Trao: Fe, S, P, Al, Si,

Mg, Na
Au: 1,70%
Ag: 93,70%
Sn: 2,03%
Cu: 0,32%
Ni: 0,42%
Zn: 0,20%
S: 0,72%
Cl: 0,64%
Fe: 0,26%
937,03
Au: 2,51%
Ag: 93,35%
Sn: 2,17%
Cu: 0,43%
Ni: 0,28%
Zn: 0,24%
S: 0,77%
Cl: 0%
Fe: 0,25%
933,47
Au: 1,79%
Ag: 94,45%
Sn: 1,95%
Cu: 0,27%
Ni: 0,32%
Zn: 0,21%
S: 0,72%
Cl: 0%
Fe: 0,27%
944,53
Segundo a anlise por FRX, os produtos continham Ag em alto teor, Sn como teor
mdio e no continham nenhum metal com baixo teor. Ni, Fe, Cl, S, P, Al, Si, Mg
encontravam-se como trao para os trs produtos. A calcinao de AgCl obtido a partir
da adio de NaCl tambm apresentou Na como trao.
Devido pouca quantidade de produto obtido na precipitao com FeSO4, os produtos
de ambos testes foram calcinados juntos para se recuperar a Ag metlica. No produto
obtido observou-se um aumento no teor de Ag de 70% (700 milsimas) do produto em
p para 93,70% (937 milsimas) do produto fundido. E do produto de AgCl obtido pela
adio de NaCl, o teor de Ag aumentou de 69,62% (696 milsimas) do produto em p
para aproximadamente 94% (940 milsimas) para o produto fundido. Para ambos os
casos o principal contaminante foi o Sn com teores aproximados de 2%, uma vez que
o Sn precipita como cloreto junto com a prata. A Figura 5-13 mostra as
microfotografias dos produtos de prata fundidos com um aumento de 50 vezes.
130
Produto da Precipitao FeSO4 x 50
Produto da Calcinao teste 1 x 50
Produto da Calcinao teste 2 x 50

fundidos
Um resumo dos teores de prata obtidos nos produtos em p e fundidos, so
apresentados na Figura 5-14. O pior resultado obtido foi para a cementao com p
de zinco metlico. As precipitaes com FeSO4 e NaCl respectivamente, alcanaram
teores de prata similares nos produtos em p e fundidos. Portanto, pode-se concluir
que o melhor mtodo para recuperar a prata a calcinao do AgCl, a partir da
precipitao com a adio de NaCl que um reagente de baixo custo e simples de se
empregar.
131
100%
90%
80%
% Ag
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
1
Cementao
2
Precipitao
Calcinao
3
Fundido
Figura 5-14: Grfico dos teores de prata dos produtos da recuperao de prata
5.4
RECUPERAO DO OURO
A recuperao do ouro presente nos licores da etapa de lixiviao com gua rgia
deu-se atravs de cementao com p de zinco e precipitao com sulfato ferroso. O
objetivo foi avaliar os dois mtodos em funo dos melhores resultados conseguidos,
simplicidade de operao, custo do mtodo, assim como, a pureza do ouro obtido.
Assim como para a prata, visando identificar a pureza dos produtos obtidos e
determinar o melhor mtodo para a recuperao do ouro, os produtos em p dos
mtodos empregados foram caracterizados antes e depois da etapa de fundio. Para
os produtos em p empregaram-se os mtodos de DRX e MEV. E aps a etapa de
fundio, o produto foi caracterizado pelos mtodos de FRX e MEV. Compararam-se
os resultados dos produtos antes e depois da fundio, segundo os resultados do
MEV. Os resultados completos encontram-se no Anexo 10-9.
132
5.4.1 Caracterizao dos Produtos em P

Os produtos obtidos por cementao com p de zinco e por precipitao com FeSO4
foram caracterizados por DRX e MEV e os resultados so apresentados na
Tabela V.24.
Tabela V.24: Caracterizao dos produtos em p da etapa de recuperao de ouro
Amostra
Cementao Po
Zn teste 1
Cementao Po
Zn teste 2
Precipitao
FeSO4 teste 1
Precipitao
FeSO4 teste 2
DRX
Au
Au
Au
Au
MEV
Au: 93,82%
Ag: 0,73%
Sn: 0,41%
Cu: 1,13%
Ni: 0,39%
Zn: 3,26%
S: 0,01%
Cl: 0%
O: 0%
Fe: 0,25%
Au: 93,44%
Ag: 0,72%
Sn: 0,42%
Cu: 1,15%
Ni: 0,36%
Zn: 3,66%
S: 0,01%
Cl: 0%
O: 0%
Fe: 0,25%
Au: 98,72%
Ag: 0,22%
Sn: 0,19%
Cu: 0,28%
Ni: 0,37%
Zn: 0,01%
S: 0%
Cl: 0%
O: 0%
Fe: 0,20%
Au: 98,73%
Ag: 0,23%
Sn: 0,14%
Cu: 0,31%
Ni: 0,35%
Zn: 0,01%
S: 0,01%
Cl: 0%
O: 0%
Fe: 0,21%
Quilatagem
22,52
22,42
23,69
23,70
Os resultados da anlise por DRX mostraram que os produtos obtidos da cementao

com p de zinco metlico, assim como, os produtos obtidos por precipitao com
sulfato ferroso possuem unicamente Au. Na Figura 5-15 mostram-se os difratogramas
dos produtos em p da etapa de recuperao de ouro.
Os resultados de MEV mostraram teores de ouro para o produto da cementao com
p de Zn de, aproximadamente, 93,5% (22,5k), sendo que a principal impureza foi o
Zn com teor acima de 3%. Para o produto da etapa de precipitao com FeSO4 se
obtiveram teores de Au de 98,73% (23,7k), sendo que a impureza com maior teor foi o
Ni com um valor mdio de 0,36%. Os resultados da cementao com p de zinco
apresentaram teores menores do que os valores obtidos nos resduos slidos de ouro
resultantes da lixiviao com HNO3, os quais apresentaram teores prximos a 96%
(23k). A Figura 5-16 mostra microfotografias dos produtos de ouro em p com um
aumento de 5000 vezes.
133

de ouro em p
134
Produto da cementao com p de Zn - teste 1 x 5000
Produto da cementao com p de Zn - teste 1 x 5000
Produto da Precipitao FeSO4 - teste 1 x 5000
Figura 5-16: Microfotografias da caracterizao dos produtos da recuperao de ouro em p
135
5.4.2 Caracterizao dos Produtos Fundidos

Os produtos da etapa de recuperao de ouro a partir da cementao com p de zinco
e precipitao com FeSO4 foram submetidos a etapa de fundio e verificou-se a
ocorrncia de alterao do grau de pureza em ouro atravs de caracterizao por FRX
e MEV. Os resultados so apresentados na Tabela V.25.
Tabela V.25: Caracterizao dos produtos de ouro fundidos
Amostra
FRX
MEV
Quilatagem
Cementao
Precipitao
Alto: Au, O
Mdio: Nenhum
Baixo: Rb, Se
Trao: Ni, Fe, Ca, S, Cl, Si, Al
Au: 97,02%
Ag: 1,10%
Sn: 0,39%
Cu: 0,91%
Ni: 0,25%
Zn: 0,01%
S: 0%
Cl: 0,21%
Fe: 0,12%
23,28
Alto: Au, O
Mdio: Nenhum
Baixo: Rb, Se
Trao: Fe, Ca, Cl, S, P, Al, Si, Mg, Na
Au: 98,16%
Ag: 0,72%
Sn: 0,42%
Cu: 0,15%
Ni: 0,18%
Zn: 0,01%
S: 0%
Cl: 0,26%
Fe: 0,10%
23,56
Segundo a FRX, os produtos contm Au e O em alto teor, nenhum metal com teor
mdio e Rb e Se com baixo teor. Ambos os produtos contm Fe, Ca, Cl, S, Si e Al
como trao, a cementao contm tambm Ni e a precipitao S, P, Mg e Na.
Os resultados do MEV para a cementao de ouro com p de Zn mostraram que o
teor de Au aumentou de 93,5% (22,5k) do produto em p para 97% (23,28k) do
produto fundido. Enquanto que o Zn, a impureza de maior teor no produto em p,
diminuiu para 0,01%. Para a precipitao com FeSO4, o teor de Au diminuiu de
98,72% (23,7k) do produto em p a 98,16% (23,56k) do produto fundido, e o teor de Ni
(a maior impureza no produto em p) se reduziu pela metade. Em ambos os casos, o
teor de Ag aumentou depois da fundio da amostra, e na precipitao com FeSO4
aumentou tambm o teor de Sn. Embora tenham sido utilizados cadinhos novos para
a etapa de fundio, o ambiente da etapa pode ter sido contaminado de alguma forma
aumentando o teor de prata no produto fundido. A Figura 5-17 mostra as
microfotografias, com um aumento de 50 vezes, dos produtos fundidos de ouro.
136
Produto da Cementao x 50
Produto da Precipitao x 50

fundidos
Um resumo dos teores de ouro obtidos nos produtos em p antes e aps a fundio
mostrado na Figura 5-18. Todos os teores obtidos encontram-se acima de 90%. O
teor mais baixo foi obtido no produto em p da cementao com p de zinco metlico,
sendo ainda menor que o teor obtido no resduo slido de ouro obtido nas condies
timas da lixiviao com HNO3. Este teor aumentado depois da etapa de fundio,
mesmo assim no se atingem os melhores resultados.
Os melhores resultados foram obtidos no produto em p da etapa de precipitao com
FeSO4, antes da fundio, uma vez que a amostra pode ter sido contaminada durante
a fundio. Portanto, pode-se concluir que o melhor mtodo para recuperar o ouro a
precipitao com FeSO4. Alm disso, a fundio do produto tem que se realizar num
ambiente fechado para evitar a contaminao com outros metais.
137
100%
99%
98%
97%
% Au
96%
95%
94%
93%
92%
91%
90%
Lixiviao1com HNO3
2
Cementao
3
Precipitao
Fundido
Figura 5-18: Grfico dos teores de ouro dos produtos da recuperao de ouro
138
6 CONCLUSES
A seguir so apresentadas as principais concluses deste trabalho, que tinha como
objetivo o desenvolvimento de uma rota hidrometalrgica para a recuperao de ouro
e prata contidos em sucatas de jias.
A caracterizao inicial da amostra de sucata de jias pelo mtodo MEV permitiu
classificar a sucata em dois grupos de amostras: amostra A com um teor acima de
10% de Ag e a amostra B com teor abaixo de 10% de Ag. Estando a amostra A,
conformado por jias de ouro amarelo e a amostra B por jias de ouro tri-cor. Os
resultados da caracterizao permitiram definir a necessidade de uma lixiviao inicial
com HNO3, devido ao alto teor de prata (acima de 10%) o qual impede a lixiviao
direta com gua rgia. A formao de uma camada de prata sobre as partculas da
amostra impede o contato com a gua rgia e a conseqente lixiviao do ouro.
A partir dos resultados da caracterizao da amostra de sucata de jias foi possvel
concluir que:
a. As ligas originais das amostras A e B apresentam os mesmos metais, tendo uma
pequena diferena nos valores dos teores, com a exceo do Pd e Rh que foram
unicamente detectados no grupo B devido a que estes metais formam a liga
chamada ouro branco;
b. Os difratogramas de raios-X mostraram que as amostras A e B apresentaram
perfis semelhantes, contendo as espcies AuCu3 e Au22Cu33Zn45;
c. Ambas as amostras possuem Au, Ag e Cu em altos teores segundo a FRX e
comprovou-se pelo MEV que o Zn, Sn e Ni apresentaram baixos teores;
d. Os principais metais na liga de sucata de jias de 10k, determinados pela anlise
qumica por espectrometria de absoro atmica, so Au, Ag e Cu, sendo os
teores para a amostra A: 45,39% de Au, 16,84% de Ag e 35,91% de Cu; e para a
amostra B: 46,71% de Au, 3,90% de Ag e 39,92% de Cu.
A rota hidrometalrgica adotada para a recuperao de ouro e prata a partir de sucata
de jias de 10k consistiu de uma lixiviao preliminar com HNO3 para extrair a prata,
seguida de uma lixiviao com gua rgia do resduo slido de ouro da lixiviao
139
anterior. A recuperao da prata ocorreu pela calcinao do AgCl obtido com a adio
de NaCl ao licor de HNO3 e a recuperao de ouro deu-se pela precipitao com a
adio de FeSO4 ao licor de gua rgia.
A partir dos resultados obtidos nas etapas de lixiviao com HNO3 e com gua rgia
concluiu-se que:
a. Comprovou-se que para ambas as etapas de lixiviao os porcentuais de extrao
variam com o tempo de lixiviao, a temperatura da soluo de lixiviao e a
relao slido/lquido;
b. O planejamento estatstico a dois nveis e o mtodo de otimizao pelo passo
ascendente permitiram a avaliao dos resultados para se obter as melhores
condies para lixiviar a sucata de jias e, assim, se estabelecer uma rota
hidrometalrgica com uma abordagem de engenharia acessvel aos joalheiros;
c. Na lixiviao com HNO3 determinou-se que a varivel de maior influncia na
extrao da prata para a amostra A foi a temperatura e para a amostra B foi o
tempo e a temperatura de lixiviao. A partir dos resultados obtidos pelo mtodo
de otimizao do passo ascendente para 0,5g de amostra, definiu-se que as
condies timas para uma total lixiviao da prata e do cobre para a amostra A
so: 32ml de HNO3, 1,5 horas e temperatura de 41C. Para a amostra B as
condies timas so: 45ml de HNO3, 2,25 horas e 43C. Estes resultados
mostraram que para ambas as amostras se requer uma temperatura mdia de
42C para atingir a mxima extrao de prata e cobre. Alm disso, so necessrios
maiores volume de reagente (HNO3) e tempo de lixiviao para a amostra B em
comparao com a amostra A, para obter-se a mxima extrao de prata. Isto
poderia ser explicado pela presena de outros metais constituintes na liga da
sucata desta amostra que mesmo em baixos teores poderiam influenciar a
extrao da prata;
d. O resduo slido de ouro obtido na lixiviao com HNO3 nas condies timas
apresentou um teor prximo a 96%, segundo os resultados do MEV. Assim, a
lixiviao inicial com HNO3 permitiu aumentar o teor de ouro da alimentao da
etapa de lixiviao com gua rgia de 45% da sucata original para um teor de
96%;
140
e. Pelo mtodo de planejamento fatorial a dois nveis determinou-se que a lixiviao

com gua rgia do resduo slido de ouro na amostra A sofreu forte influncia do
tempo e a temperatura de lixiviao. Para a amostra B nenhuma varivel
apresentou influncia sobre o percentual de extrao de ouro, ao nvel de
confiana estatstica de 95%, mas para uma confiana de 70% a temperatura
apresentou influncia. As condies timas para a lixiviao com 0,04L de gua
rgia para a amostra A foram: 0,140g de resduo slido de ouro previamente
lixiviado com HNO3, 0,85 horas (51 minutos) e temperatura de 43C. E para a
amostra B, as condies timas foram: 0,056g de resduo slido de ouro, 0,78h
(47 minutos) e 43C. Estes resultados mostraram que em ambas as amostras se
requer uma temperatura mdia de 43C e tempos prximos para atingir a mxima
extrao de ouro;
f.
Tanto a lixiviao com HNO3 quanto a lixiviao com gua rgia precisaram de
uma temperatura mdia de 43C para se atingir os mximos valores mdios de
extrao de prata de 95% para a amostra A e 100% para a amostra B na lixiviao
com HNO3 e de 99% para a amostra A e 97% para a amostra B na extrao de
ouro na lixiviao com gua rgia. Sendo a temperatura a varivel que apresentou
influncia significativa em ambas as amostras nas duas etapas da lixiviao.
Da etapa de recuperao da prata e do ouro, foi possvel concluir que:

a. Para a recuperao da prata, o melhor mtodo foi a calcinao a partir de AgCl,
obtendo um teor de 94% de Ag (940 milsimas) sendo que os principais
contaminantes foram o Au e o Sn com teores de 2% aproximadamente;
b. Dos mtodos empregados para a recuperao do ouro, determinou-se que a
precipitao com FeSO4 apresentou os melhores resultados, obtendo-se teores de
98,7% de Au (23,7k) sendo que a prata foi a impureza de maior teor (0,72%).
Verificou-se um aumento no teor da prata aps a etapa da fundio do produto da
precipitao com FeSO4. Com isto pode-se concluir que a fundio do produto tem
que ser realizado em um ambiente fechado para evitar a contaminao com outros
metais.
141
7 RELEVNCIA DOS RESULTADOS

Em razo da crise financeira mundial ocorrida ao final de 2008, a sociedade atravessa
tempos difceis, com uma grande incerteza em todos os mercados. Na atualidade o
petrleo e o ouro regem as bolsas de valores. O preo dos metais preciosos depende
da oferta e da demanda, mantendo seu poder aquisitivo ao longo do tempo. Isto se
deve, primeiramente, porque os metais preciosos so escassos, embora a quantidade
deles aumente a cada ano como resultado da minerao, sendo que a proporo
menor em comparao com a oferta disponvel (MOLINA, 2008).
Todos estes
aspectos tm contribudo para o alto preo dos metais preciosos e que tem aumentado
significativamente nos ltimos anos.
Adicionado ao alto valor dos metais preciosos, muitos resduos so gerados na
fabricao das jias, os quais se perdem pela falta de conhecimento tcnico para a
sua recuperao. Uma grande parte destes resduos contm altos teores de metais
preciosos, tais como, ouro, prata e metais do grupo da platina.
Ao contrrio do que acontece com a recuperao de ouro a partir do minrio, no
existe muita informao tcnica disponvel no mercado para a recuperao de ouro a
partir de sucata de jias. Com base nesta realidade, esta dissertao de mestrado
avaliou uma rota hidrometalrgica para a recuperao de ouro e prata contidos em
sucata de jias base de ouro visando dar uma abordagem de engenharia para uma
rota emprica empregada por joalheiros. Os resultados obtidos nesta dissertao de
mestrado possuem potencial para beneficiar, principalmente, o setor de joalherias de
pequeno e mdio porte. Deve-se destacar que os resultados tambm podero ser
utilizados por outros setores, tais como, odontologia, computao e outros.
Os resultados obtidos nesta dissertao de mestrado podem direcionar pesquisas
futuras no que se refere otimizao para a recuperao dos metais preciosos, no
s a partir de sucata de jias, como tambm de uma grande variedade de resduos
que contenham estes metais valiosos em elevados teores e que, no momento, no
estejam sendo recuperados.
142
8 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

O campo da pesquisa tecnolgica para a recuperao de metais preciosos muito
amplo, limitando o estudo aprofundado das diversas tcnicas e rotas de
processamento.
Os resultados obtidos nesta dissertao de mestrado para o tratamento de sucatas de
jias basearam-se na rota de lixiviao com HNO3 e com gua rgia, seguida da
recuperao de ouro e prata por calcinao e precipitao com FeSO4. Contudo,
existem outros mtodos aplicados recuperao metlica que podem alcanar
melhores resultados e que possuem potencial para serem testados. Alguns destes
mtodos para a recuperao do ouro so a cupelao, a clula de Fizzer e o processo
pirometalrgico. Assim tambm existem outros reagentes que podem se empregar
para precipitar o ouro solubilizado no licor de lixiviao tais como formaldedo, cido
oxlico, dixido de enxfre gasoso, hidrazina, metabisulfito de sdio, entre outros. E
para recuperar a prata podem-se testar os mtodos de reduo com soda custica e
formaldehido, reduo com cinza de carbonato de sdio, reduo com borohidrato de
sdio, reduo com hidrosulfito de sdio e precipitao com dextrosa.
As amostras de sucata de jias utilizadas neste trabalho de dissertao no continham
teores significativos dos metais do grupo da platina e, por isso, no foram estudados.
Por outro lado, seria conveniente o estudo de mtodos de extrao e recuperao
destes metais que tambm possuem um alto valor de mercado.
143
9 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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3 ed. United States of
145
10 ANEXOS
Anexo 10-1: Tabelo do Teste T de Student
Anexo 10-2: Resultados da Caracterizao dos Testes Exploratrios
Anexo 10-3: Resultados da Caracterizao das Amostras
Anexo 10-4: Resultados da Caracterizao dos Produtos da Lixiviao com HNO3
Anexo 10-5: Resultados da Caracterizao dos Produtos da Lixiviao com HNO3 nas
condies timas
Anexo 10-6: Resultados da Caracterizao dos Produtos da Lixiviao com gua
Rgia
Anexo 10-7: Resultados da Caracterizao dos Produtos da Lixiviao com gua
Rgia nas condies timas
Anexo 10-8: Resultados da Caracterizao dos Produtos da Recuperao da Prata
Anexo 10-9: Resultados da Caracterizao dos Produtos da Recuperao do Ouro
146
10.1 TABELA DO TESTE T DE STUDENT
147
Degrees of
Probability of a deviation greater then t
freedom n
0.005
0.010
0.025
0.050
0.10
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
63.657
31.821
12.706
6.314
3.078
1.963
1.376
1.000
.727
.510
.325
.158
9.925
6.965
4.303
2.920
1.886
1.386
1.061
.816
.617
.415
.289
.142
5.841
4.541
3.182
2.353
1.638
1.250
.978
.765
.584
.424
.277
.137
4.604
3.747
2.776
2.132
1.533
1.190
.941
.741
.569
.414
.271
.134
4.032
3.365
2.571
2.015
1.476
1.156
.920
.727
.559
.408
.267
.132
3.707
3.143
2.447
1.943
1.440
1.134
.906
.718
.553
.404
.265
.131
3.499
2.998
2.365
1.895
1.415
1.119
.896
.711
.549
.402
.263
.130
3.355
2.896
2.306
1.860
1.397
1.108
.889
.706
.546
.399
.262
.130
3.250
2.821
2.262
1.833
1.383
1.100
.883
.703
.543
.398
.261
.129
10
3.169
2.764
2.228
1.812
1.372
1.093
.879
.700
.542
.397
.260
.129
11
3.106
2.718
2.201
1.796
1.363
1.088
.876
.697
.540
.396
.260
.129
12
3.055
2.681
2.179
1.782
1.356
1.083
.873
.695
.539
.395
.259
.128
13
3.012
2.650
2.160
1.771
1.350
1.079
.870
.694
.538
.394
.259
.128
14
2.977
2.624
2.145
1.761
1.345
1.076
.868
.692
.537
.393
.258
.128
15
2.947
2.602
2.131
1.753
1.341
1.074
.866
.691
.536
.393
.258
.128
16
2.921
2.583
2.120
1.746
1.337
1.071
.865
.690
.535
.392
.258
.128
17
2.898
2.567
2.110
1.740
1.333
1.069
.863
.689
.534
.392
.257
.128
18
2.878
2.552
2.101
1.734
1.330
1.067
.862
.688
.534
.392
.257
.127
19
2.861
2.539
2.093
1.729
1.328
1.066
.861
.688
.533
.391
.257
.127
20
2.845
2.528
2.086
1.725
1.325
1.064
.860
.687
.533
.391
.257
.127
21
2.831
2.518
2.080
1.721
1.323
1.063
.859
.686
.532
.391
.257
.127
22
2.819
2.508
2.074
1.717
1.321
1.061
.858
.686
.532
.390
.256
.127
23
2.807
2.500
2.069
1.714
1.319
1.060
.858
.685
.532
.390
.256
.127
24
2.797
2.492
2.064
1.711
1.318
1.059
.857
.685
.531
.390
.256
.127
25
2.787
2.485
2.060
1.708
1.316
1.058
.856
.684
.531
.390
.256
.127
26
2.779
2.479
2.056
1.706
1.315
1.058
.856
.684
.531
3.90
.256
.127
27
2.771
2.473
2.052
1.703
1.314
1.057
.855
.684
.531
.389
.256
.127
28
2.763
2.467
2.048
1.701
1.313
1.056
.855
.683
.530
.389
.256
.127
29
2.756
2.462
2.045
1.699
1.311
1.055
.854
.683
.530
.389
.256
.127
30
2.750
2.457
2.042
1.697
1.310
1.055
.854
.683
.530
.389
.256
.127
2.576
2.326
1.960
1.645
1.282
1.036
.842
.674
.524
.385
.253
.126
The probability of a deviation numerically greater than t is twice the probability given at the head of the table.
*This table is reproduced from "Statistical Methods for Research Wokers" with the generous permission of the author, professor R. A. Fisher, and publishers, Messrs. Oliver and Boyd
148
10.2 RESULTADOS DA CARACTERIZAO DOS TESTES

EXPLORATORIOS
149
Tabela X.1: Resultados dos testes exploratrios

Analise qumica do licor de lixiviao
Reagente
gua rgia
AA
Au: 33,92%
Ag: 0,11%
Cu: 35,49%
Produto
Prata
precipitada
DRX
AgCl
MEV
Au: 4,17%
Ag: 64,05%
Cu: 0,43%
Ni: 0,50%
Zn: 0,50%
Sn: 0,42%
Cl: 17,60%
Al: 0,24%
Fe: 0,32%
Si: 0,29%
O: 11,49%
Na: 0,01%
(-) Analise no realizada
A
HNO3 e
HNO3
H2SO4
gua rgia
duas etapas
Au: 37,90%
Ag: 0,18%
Au: 0,10%
Au: 0,04%
Cu: 36,66%
Ag: 0,04%
Ag: 0%
Zn: 4,26%
Cu: 33,48%
Cu: 0,62%
Ni: 0,04%
Sn: 1,79%
Analise fsica do produto
Prata
Resduo de
Resduo de
precipitada
Au slido
Au slido
Au: 3,71%
Ag: 66,16%
Cu: 0,37%
Ni: 0,44%
Zn: 0,43%
Sn: 0,42%
Cl: 18,53%
Al: 0,22%
Fe: 0,26%
Si: 0,26%
O: 9,19%
Na: 0,01%
Au: 94,40%
Ag: 3,54%
Cu: 1,07%
Ni: 0,41%
Zn: 0,10%
Sn: 0,54%
AB
gua rgia
gua rgia
Au: 39,34%
Ag: 0,01%
Cu: 42,34%
Au: 39,97%
Ag: 0,09%
Cu: 40,85%
Prata
precipitada
Prata
precipitada
AgCl
Au3Cu
Au: 4,17%
Ag: 63,65%
Cu: 0,54%
Ni: 0,46%
Zn: 0,43%
Sn: 0,51%
Cl: 18,15%
Rh: 1,04%
Al: 0,33%
Fe: 0,28%
Si: 3,21%
O: 7,13%
Na: 0,10%
AgCl
Au: 5,35%
Ag: 67,00%
Cu: 0,55%
Ni: 0,47%
Zn: 0,56%
Sn: 0,02%
Cl: 19,05%
Rh: 1,24%
Al: 0,11%
Fe: 0,30%
Si: 0,30%
O: 5,20%
Na: 0,01%
150
10.3 RESULTADOS DA CARACTERIZAO DAS AMOSTRAS
151
Tabela X.2: Caracterizao das amostras de limalhas dos grupos A e B por MEV
Amostra
Ponto
%Au
%Ag
%Rb
%Cd
%Sn
%Cu
%Ni
%Zn
% Total
Area 1
Area 2
Area 3
Area 1
Area 2
Area 3
13,87
13,14
12,14
13,05
5,75
5,22
9,69
6,89
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,02
0,01
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,03
0,02
0,19
0,24
0,02
0,15
0,37
0,17
0,03
0,19
22,85
25,77
25,14
24,59
28,71
29,92
31,76
30,13
0,97
0,91
0,96
0,94
2,45
1,38
0,58
1,47
4,24
5,22
4,85
4,77
6,22
5,87
2,60
4,90
99,99
100,01
100,01
57,86
54,72
56,88
56,48
56,46
57,4
55,29
56,38
99,99
99,99
100,00
Tabela X.3: Caracterizao das amostras dos grupos A e B por espectromtrica de

absoro atmica
Amostra A
Amostra (mg)
Reagente
Volume (ml)
Au (mg/L)
Ag (mg/L)
Cu (mg/L)
Zn (mg/L)
Ni (mg/L)
Sn (mg/L)
Pb (mg/L)
Fe (mg/L)
Au (mg)
Ag (mg)
Cu (mg)
Zn (mg)
Ni (mg)
Sn (mg)
Pb (mg)
Fe (mg)
Au (%)
Ag (%)
Cu (%)
Zn (%)
Ni (%)
Sn (%)
Pb (%)
Fe (%)
Amostra B
CA1
CA2
CA1+CA2
CB1
CB2
CB1+CB2
500
HNO3
200
0
418,91
894,21
228,77
3,20
0
0,14
0,21
0
83,78
178,84
45,75
0,64
0
0,03
0,04
500
gua rgia
200
1134,83
2,05
3,44
0,63
0,06
0
0,01
0,47
226,97
0,41
0,69
0,13
0,01
0
0
0,09
500
500
HNO3
200
0
95,86
994,33
262,80
28,10
0
0
0,26
0
19,17
198,87
52,56
5,62
0
0
0,05
198
gua rgia
200
1167,67
1,68
3,69
0,67
0,05
0
0,04
0,44
233,53
0,34
0,74
0,13
0,01
0
0,01
0,09
500
226,97
84,19
179,53
45,88
0,65
0
0,03
0,14
45,39%
16,84%
35,91%
9,18%
0,13%
0%
0,01%
0,03%
233,53
19,51
199,60
52,69
5,63
0
0,01
0,14
46,71%
3,90%
39,92%
10,54%
1,13%
0%
0%
0,03%
152
10.4 RESULTADOS DA CARACTERIZAO DOS PRODUTOS DA

LIXIVIAO COM HNO3
153
Tabela X.4: Caracterizao dos licores da lixiviao com HNO3 para a amostra A por espectromtrica de absoro atmica
Teste
A1-1
A2-1
A1-2
A2-2
A1-3
A2-3
A1-4
A2-4
A1-5
A2-5
A1-6
A2-6
A1-7
A2-7
A1-8
A2-8
Reagente
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
Volume (ml)
40
40,00
40,00
40,00
40,00
40,00
40,00
40,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
Tempo (h)
1,00
1,00
1,00
1,00
2,00
2,00
2,00
2,00
1,00
1,00
1,00
1,00
2,00
2,00
2,00
2,00
Amostra (g)
0,497
0,501
0,500
0,502
0,502
0,500
0,500
0,500
0,501
0,500
0,501
0,502
0,500
0,499
0,502
0,500
Temperatura
media (C)
26,30
27,50
60,80
59,00
26,72
27,78
62,44
59,56
27,00
28,20
61,80
59,20
26,56
28,28
59,89
59,11
Au resduo
(g)
0,275
0,271
0,252
0,254
0,243
0,244
0,229
0,228
0,307
0,306
0,285
0,293
0,275
0,281
0,258
0,261
Au terico (g)
0,226
0,227
0,227
0,228
0,228
0,227
0,227
0,227
0,227
0,227
0,227
0,228
0,227
0,227
0,228
0,227
Au total
lixiviado (g)
0,006
0,007
0,007
0,006
0,006
0,007
0,006
0,006
0,007
0,007
0,005
0,004
0,007
0,007
0,005
0,005
% Au
lixiviado
2,63%
2,87%
3,08%
2,65%
2,81%
2,91%
2,73%
2,53%
3,17%
3,10%
2,34%
1,85%
2,91%
3,05%
2,32%
2,08%
Ag terico (g)
0,084
0,084
0,084
0,085
0,085
0,084
0,084
0,084
0,084
0,084
0,084
0,085
0,084
0,084
0,085
0,084
Ag total
lixiviado (g)
0,072
0,079
0,078
0,073
0,078
0,080
0,075
0,070
0,087
0,085
0,063
0,051
0,078
0,084
0,064
0,057
% Ag
lixiviado
85,82%
93,58%
92,08%
86,57%
91,69%
95,28%
89,47%
82,76%
100,00%
100,00%
74,51%
60,46%
92,74%
99,54%
75,20%
68,14%
Cu terico (g)
0,178
0,180
0,180
0,180
0,180
0,180
0,180
0,180
0,180
0,180
0,180
0,180
0,180
0,179
0,180
0,180
Cu total
lixiviado (g)
0,087
0,132
0,120
0,146
0,093
0,136
0,131
0,140
0,077
0,103
0,138
0,105
0,095
0,134
0,119
0,134
% Cu
lixiviado
48,78%
73,47%
66,77%
81,26%
51,64%
75,55%
72,88%
77,73%
42,83%
57,30%
76,71%
58,33%
52,70%
74,90%
66,11%
74,55%
154
Tabela X.5: Caracterizao dos licores da lixiviao com HNO3 para a amostra B por espectromtrica de absoro atmica
Teste
B1-1
B2-1
B1-2
B2-2
B1-3
B2-3
B1-4
B2-4
B1-5
B2-5
B1-6
B2-6
B1-7
B2-7
B1-8
B2-8
Reagente
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
HNO3
Volume (ml)
40,00
40,00
40,00
40,00
40,00
40,00
40,00
40,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
Tempo (h)
1,00
1,00
1,00
1,00
2,00
2,00
2,00
2,00
1,00
1,00
1,00
1,00
2,00
2,00
2,00
2,00
Amostra (g)
0,500
0,500
0,500
0,500
0,501
0,498
0,500
0,501
0,501
0,500
0,500
0,500
0,498
0,500
0,500
0,499
Temperatura
media (C)
26,00
27,40
61,20
59,80
26,67
27,67
60,67
62,00
26,40
27,60
60,20
62,00
26,67
27,78
59,44
61,89
Au resduo
(g)
0,348
0,361
0,254
0,253
0,272
0,276
0,220
0,222
0,331
0,341
0,252
0,247
0,329
0,335
0,234
0,223
Au terico (g)
0,234
0,234
0,234
0,234
0,234
0,233
0,234
0,234
0,234
0,234
0,234
0,234
0,233
0,234
0,234
0,233
Au total
lixiviado (g)
0,001
0,001
0,001
0,002
0,002
0,001
0,002
0,002
0,001
0,001
0,002
0,001
0,002
0,002
0,001
0,001
% Au
lixiviado
0,60%
0,62%
0,59%
0,72%
0,69%
0,59%
0,69%
0,68%
0,54%
0,48%
0,65%
0,60%
0,69%
0,75%
0,63%
0,59%
Ag
0,017
0,017
0,017
0,020
0,018
0,017
0,020
0,019
0,015
0,013
0,018
0,017
0,018
0,021
0,018
0,016
Ag terico (g)
0,020
0,020
0,020
0,020
0,020
0,019
0,020
0,020
0,020
0,020
0,020
0,020
0,019
0,020
0,020
0,019
Ag total
lixiviado (g)
0,017
0,017
0,017
0,021
0,018
0,017
0,020
0,020
0,015
0,014
0,018
0,017
0,018
0,022
0,018
0,017
% Ag
lixiviado
88,70%
87,94%
88,38%
100,00%
90,98%
88,22%
100,00%
100,00%
79,22%
70,82%
94,21%
88,07%
94,06%
100,00%
91,24%
86,25%
Cu terico (g)
0,200
0,200
0,200
0,200
0,200
0,199
0,200
0,200
0,200
0,200
0,200
0,200
0,199
0,200
0,200
0,199
Cu total
lixiviado (g)
0,104
0,145
0,195
0,193
0,163
0,185
0,187
0,195
0,098
0,175
0,157
0,184
0,148
0,156
0,176
0,186
% Cu
lixiviado
51,92%
72,51%
97,54%
96,45%
81,55%
93,05%
93,63%
97,36%
48,80%
87,55%
78,46%
92,05%
74,58%
77,92%
88,18%
93,42%
155
Tabela X.6: Resultados da caracterizao do resduo slido de ouro resultante da

lixiviao com HNO3 dos grupos A e B por MEV
Amostra
A1-4 Au
Ponto
rea 1
rea 2
rea 3
A2-5 Au
rea 1
rea 2
rea 3
B1-4 Au
rea 1
rea 2
rea 3 (partcula maior)
rea 4 (partcula maior)
B1-5 Au
rea 1
rea 2
rea 3
%Au
97,79
97,92
97,73
97,81
94,93
95,19
93,64
94,59
98,44
98,51
97,00
85,3
94,81
92,71
95,67
95,32
94,57
%Ag
0,22
0,23
0,31
0,25
2,57
2,6
3,48
2,88
0,13
0,18
1,14
1,17
0,66
1,44
0,92
1,15
1,17
%Sn
0,15
0,24
0,11
0,17
0,18
0,24
0,2
0,21
0,14
0,01
0,01
0,68
0,21
0,01
0,14
0,15
0,10
%Cu
0,7
0,7
1
0,80
1,94
1,62
2,19
1,92
0,61
0,75
1,62
5,73
2,18
4,84
3,05
2,96
3,62
%Ni
0,55
0,36
0,36
0,42
0,35
0,34
0,47
0,39
0,27
0,34
0,23
0,45
0,32
0,28
0,21
0,21
0,23
%Zn
0,59
0,55
0,48
0,54
0,02
0,01
0,02
0,02
0,41
0,22
0,01
0,93
0,39
0,72
0,01
0,21
0,31
Tabela X.7: Resultados da caracterizao do AgCl precipitado resultante da lixiviao

com HNO3 dos grupos A e B por MEV
Amostra
A1-4 Ag
Ponto
rea 1
rea 2
rea 3
A2-2 Ag
rea 1
rea 2
rea 3
A2-5 Ag
rea 1
rea 2
rea 3
B1-4 Ag
rea 1
rea 2
rea 3
B1-5 Ag
rea 1
rea 2
rea 3
%Au
5,53
7,16
8,66
7,12
3,42
9,15
3,67
5,41
4,91
4,17
4,56
4,55
4,08
6,06
6,69
5,61
3,96
3,51
3,98
3,82
%Ag
69,8
68,07
65,69
67,85
71,35
64,96
72,12
69,48
71,26
71,33
70,95
71,18
58,46
57,09
57,89
57,81
59,45
56,7
61,61
59,25
% Cl
22,61
22,39
22,55
22,52
23,95
22,95
23,04
23,31
22,34
23,04
23,03
22,80
18,96
19,72
19,38
19,35
19,15
18,15
19,7
19,00
%Sn
0,01
0,05
0,07
0,04
0,02
0,08
0,02
0,04
0,03
0,02
0,03
0,03
0,33
0,05
0,59
0,32
1,01
0,5
0,18
0,56
%Cu
0,81
0,84
1,26
0,97
0,4
1,11
0,36
0,62
0,56
0,57
0,56
0,56
0,52
0,89
0,75
0,72
0,41
0,46
0,62
0,50
%Ni
0,54
0,77
0,87
0,73
0,41
0,73
0,4
0,51
0,41
0,51
0,44
0,45
0,46
0,73
0,76
0,65
0,28
0,29
0,26
0,28
%Zn
0,7
0,72
0,89
0,77
0,46
1,03
0,4
0,63
0,5
0,35
0,44
0,43
0,52
0,7
0,87
0,70
0,43
0,42
0,66
0,50
156

LIXIVIAO COM HNO3 NAS CONDIES TIMAS
157
Tabela X.8: Resultados dos licores da lixiviao com HNO3 nas condies timas para
as amostras A e B por espectromtrica de absoro atmica
Teste
Reagente
Volume
Tempo (h)
Amostra (g)
T media (C)
Au terico (g)
Au total lixiviado (g)
% Au lixiviado
Ag terico (g)
Ag total lixiviado (g)
% Ag lixiviado
Cu terico (g)
Cu total lixiviado (g)
% Cu lixiviado
OA-2
OA-3
OB-2
OB-3
HNO3
32 ml
1,50
0,500
41,86
0,23
0
0%
0,08
0,09
100,00%
0,18
0,17
96,86%
HNO3
32 ml
1,50
0,502
41,57
0,23
0
0%
0,08
0,08
90,13%
0,18
0,18
100,00%
HNO3
45 ml
2,25
0,500
43,60
0,23
0
0%
0,02
0,02
100,00%
0,20
0,22
100,00%
HNO3
45 ml
2,25
0,501
42,20
0,23
0
0%
0,02
0,02
100,00%
0,20
0,20
100,00%
Tabela X.9: Resultados da caracterizao do resduo slido de Au da lixiviao com

HNO3 nas condies timas por MEV
Amostra
OA-2
Ponto
rea 1 partculas maiores
rea 2 partculas menores
OA-3

OB-2

OB-3

%Au
94,16
97,89
94,6
96,78
95,86
98,34
97,82
96,00
98,49
97,66
97,3
96,42
96,36
96,51
96,65
95,18
95,92
95,08
95,39
%Ag
2,44
0,96
2,02
1,18
1,65
0,77
1,07
1,97
0,48
1,07
0,91
1,13
0,95
1,55
1,14
1,64
1,08
1,06
1,26
%Sn
0,16
0,39
0,75
1,17
0,62
0,34
0,33
0,78
0,36
0,45
0,4
0,87
0,52
0,72
0,63
0,75
0,66
0,67
0,69
%Cu
2,83
0,53
2,27
0,48
1,53
0,43
0,59
0,92
0,48
0,61
1,19
1,23
1,9
0,87
1,30
2,24
2,12
2,78
2,38
%Ni
0,4
0,22
0,34
0,36
0,33
0,11
0,17
0,31
0,19
0,20
0,19
0,34
0,26
0,34
0,28
0,18
0,21
0,4
0,26
%Zn
0,01
0,02
0,02
0,02
0,02
0,01
0,01
0,02
0,01
0,01
0,01
0,02
0,01
0,02
0,02
0,01
0,01
0,01
0,01
% Total
100
100,01
100
99,99
100
99,99
100
100,01
100
100,01
100
100,01
100
100
100
158

LIXIVIAO COM GUA RGIA
159
Tabela X.10: Caracterizao dos licores da lixiviao com gua rgia para a amostra A por espectromtrica de absoro atmica
Teste
A3-1
A4-1
A3-2
A4-2
A3-3
A4-3
A3-4
A4-4
A3-5
A4-5
A3-6
A4-6
A3-7
A4-7
A3-8
A4-8
Reagente
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
Volume (ml)
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
Tempo (h)
0,33
0,33
0,33
0,33
1,00
1,00
1,00
1,00
0,33
0,33
0,33
0,33
1,00
1,00
1,00
1,00
Amostra (g)
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
T media (C)
25,33
26,00
61,33
62,33
26,71
25,71
62,00
62,43
27,00
26,00
61,67
62,67
26,71
26,00
61,86
61,57
Au terico (g)
0,100
0,102
0,101
0,099
0,099
0,102
0,100
0,101
0,199
0,203
0,200
0,202
0,200
0,201
0,201
0,201
Au resduo
(g)
0,027
0,002
0,003
0,002
0,098
0,024
0,002
0,007
Au lixiviado
(g)
0,071
0,085
0,111
0,111
0,106
0,105
0,112
0,106
0,100
0,176
0,208
0,194
0,213
0,193
0,201
0,190
% Au
lixiviado
70,58%
83,27%
100,00%
100,00%
100,00%
100,00%
100,00%
100,00%
50,08%
86,79%
100,00%
96,13%
100,00%
95,93%
99,86%
94,29%
Ag terico (g)
0,100
0,102
0,101
0,099
0,099
0,102
0,100
0,101
0,199
0,203
0,200
0,202
0,200
0,201
0,201
0,201
Ag liviado (g)
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,002
0,002
0,001
0,001
0,002
0,002
0,001
0,001
% Ag
lixiviado
0,90%
0,80%
0,80%
0,95%
1,29%
1,35%
0,84%
1,28%
0,76%
0,78%
0,65%
0,61%
0,90%
1,13%
0,61%
0,48%
Cu terico (g)
0,100
0,102
0,101
0,099
0,099
0,102
0,100
0,101
0,199
0,203
0,200
0,202
0,200
0,201
0,201
0,201
Cu lixiviado
(g)
0,004
0,004
0,001
0,001
0,004
0,004
0,000
0,003
0,009
0,006
0,007
0,003
0,004
0,004
0,002
0,001
% Cu
lixiviado
4,05%
4,39%
0,61%
0,98%
4,15%
3,96%
0,48%
2,58%
4,39%
2,89%
3,49%
1,50%
1,86%
2,07%
1,23%
0,59%
160
Tabela X.11: Caracterizao dos licores da lixiviao com gua rgia para a amostra B por espectromtrica de absoro atmica
Teste
A3-1
A4-1
A3-2
A4-2
A3-3
A4-3
A3-4
A4-4
A3-5
A4-5
A3-6
A4-6
A3-7
A4-7
A3-8
A4-8
Reagente
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
gua
Rgia
Volume (ml)
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
Tempo (h)
0,33
0,33
0,33
0,33
1,00
1,00
1,00
1,00
0,33
0,33
0,33
0,33
1,00
1,00
1,00
1,00
Amostra (g)
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
T media (C)
25,33
26,00
61,33
62,33
26,71
25,71
62,00
62,43
27,00
26,00
61,67
62,67
26,71
26,00
61,86
61,57
Au terico (g)
0,100
0,102
0,101
0,099
0,099
0,102
0,100
0,101
0,199
0,203
0,200
0,202
0,200
0,201
0,201
0,201
Au resduo
(g)
0,027
0,002
0,003
0,002
0,098
0,024
0,002
0,007
Au lixiviado
(g)
0,071
0,085
0,111
0,111
0,106
0,105
0,112
0,106
0,100
0,176
0,208
0,194
0,213
0,193
0,201
0,190
% Au
lixiviado
70,58%
83,27%
100,00%
100,00%
100,00%
100,00%
100,00%
100,00%
50,08%
86,79%
100,00%
96,13%
100,00%
95,93%
99,86%
94,29%
Ag terico (g)
0,100
0,102
0,101
0,099
0,099
0,102
0,100
0,101
0,199
0,203
0,200
0,202
0,200
0,201
0,201
0,201
Ag liviado (g)
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,002
0,002
0,001
0,001
0,002
0,002
0,001
0,001
% Ag
lixiviado
0,90%
0,80%
0,80%
0,95%
1,29%
1,35%
0,84%
1,28%
0,76%
0,78%
0,65%
0,61%
0,90%
1,13%
0,61%
0,48%
Cu terico (g)
0,100
0,102
0,101
0,099
0,099
0,102
0,1
0,101
0,199
0,203
0,2
0,202
0,2
0,201
0,201
0,201
Cu lixiviado
(g)
0,004
0,004
0,001
0,001
0,004
0,004
0,003
0,009
0,006
0,007
0,003
0,004
0,004
0,002
0,001
% Cu
lixiviado
4,05%
4,39%
0,61%
0,98%
4,15%
3,96%
0,48%
2,58%
4,39%
2,89%
3,49%
1,50%
1,86%
2,07%
1,23%
0,59%
161

LIXIVIAO COM GUA RGIA NAS CONDIES TIMAS
162
Tabela X.12: Resultados dos licores da lixiviao com gua rgia nas condies
timas para as amostras A e B por espectromtrica de absoro atmica
Teste
OA-4
OA-5
OB-4
OB-5
Reagente
gua Rgia
gua Rgia
gua Rgia
gua Rgia
Volume (ml)
40,00
40,00
40,00
40,00
Tempo (h)
0,85
0,85
0,78
0,78
Amostra (g)
0,138
0,140
0,057
0,056
T media (C)
43,83
43,00
43,33
42,33
Au terico (g)
0,138
0,140
0,057
0,056
Au resduo (g)
Au lixiviado (g)
0,138
0,137
0,054
0,056
% Au lixiviado
100,00%
97,80%
93,90%
100,00%
Ag terico (g)
0,138
0,14
0,057
0,056
Ag lixiviado (g)
0,001
0,001
% Ag lixiviado
0,62%
0,84%
0,66%
0,81%
Cu terico (g)
0,138
0,14
0,057
0,056
Cu lixiviado (g)
0,003
0,001
0,001
0,001
% Cu lixiviado
2,32%
0,62%
1,56%
2,32%
163

RECUPERAO DA PRATA
164
Tabela X.13: Resultados da caracterizao dos produtos da recuperao da prata por MEV
Amostra
Cementao
com p Zn metlico
Precipitao FeSO4
Teste 1
Precipitao FeSO4
Teste 2
Ponto
rea 1
rea 2
rea 3
rea clara
rea escura
rea 1
rea 2
rea 3
rea 1
rea 2
rea 3
AgCl
rea 1
rea 2
rea 3
Calcinao
Teste 1
rea 1
rea 2
rea 3
Calcinao
Teste 2
Fundio
FeSO4
rea 1
rea 2
rea 3
rea 1
rea 2
rea 3
%Au
2,25
0,58
0,03
0,72
0,04
0,95
1,89
3,64
3,5
3,01
3,28
2,26
3,03
2,86
2,70
3,16
3,10
2,99
2,11
3,03
2,39
2,51
1,86
1,79
1,73
1,79
1,76
1,66
1,67
1,70
%Ag
44,32
46,54
44,2
94,47
11,67
45,02
70,62
69,32
69,78
69,91
69,41
70,85
70,75
70,34
70,02
69,38
69,46
69,62
93,68
92,22
94,14
93,35
94,67
94,13
94,56
94,45
93,35
93,93
93,83
93,70
%Sn
0,92
1,21
0,43
0,00
0,3
0,85
0,95
0,03
0,21
0,40
0,27
0,97
0,23
0,49
1,44
0,56
0,95
0,98
1,95
2,74
1,82
2,17
1,81
2,34
1,71
1,95
2,04
2,31
1,73
2,03
%Cu
0,3
0,23
0,16
0,11
0,18
0,23
0,28
0,48
0,45
0,40
0,46
0,24
0,21
0,30
0,40
0,37
0,43
0,40
0,45
0,54
0,31
0,43
0,24
0,26
0,3
0,27
0,35
0,26
0,35
0,32
%Ni
0,35
0,3
0,09
0,25
0,15
0,25
0,28
0,33
0,39
0,33
0,37
0,27
0,28
0,31
0,19
0,25
0,33
0,26
0,4
0,21
0,24
0,28
0,27
0,33
0,37
0,32
0,49
0,30
0,46
0,42
%Zn
29,5
25,96
31,3
3,04
76,95
28,92
0,28
0,45
0,54
0,42
0,33
0,23
0,25
0,27
0,32
0,40
0,51
0,41
0,27
0,27
0,19
0,24
0,24
0,22
0,18
0,21
0,23
0,19
0,19
0,20
%S
1,31
1,43
1,8
0,67
1,99
1,51
0,72
0,79
0,74
0,75
0,79
0,76
0,68
0,74
0,64
0,74
0,77
0,72
0,86
0,74
0,71
0,77
0,69
0,68
0,8
0,72
0,73
0,70
0,74
0,72
%Cl
1,27
1,08
0,92
0,45
1,33
1,09
24,74
24,53
24,02
24,43
24,76
24,15
24,37
24,43
24,07
24,70
24,15
24,31
%O
19,44
22,53
20,97
0,02
7,22
20,98
0
0,81
0,42
0,69
0,64
%Fe
0,35
0,14
0,1
0,25
0,17
0,20
0,25
0,43
0,37
0,35
0,33
0,28
0,21
0,27
0,23
0,43
0,29
0,32
0,3
0,24
0,21
0,25
0,21
0,25
0,35
0,27
0,24
0,22
0,33
0,26
165

RECUPERAO DE OURO
166
Tabela X.14: Resultados da caracterizao dos produtos da recuperao do ouro por MEV
Amostra
Ponto
%Au
%Ag
%Sn
%Cu
%Ni
%Zn
%S
Cementao com p Zn
Teste 1
rea 1
rea 2
rea 3
Cementao com p Zn
Teste 2
rea 1
rea 2
rea 3
Cementao
fundido
rea 1
rea 2
rea 3
Precipitao FeSO4
Teste 1
rea 1
rea 2
rea 3
Precipitao FeSO4
Teste 2
rea 1
rea 2
rea 3
Precipitao
fundido
rea 1
rea 2
rea 3
93,37
94,13
93,97
93,82
93,41
93,43
93,47
93,44
96,98
97,36
96,72
97,02
98,69
98,78
98,68
98,72
99,03
98,42
98,75
98,73
98,23
98,14
98,11
98,16
0,68
0,79
0,72
0,73
0,57
0,54
1,04
0,72
1,37
0,82
1,1
1,10
0,22
0,24
0,21
0,22
0,18
0,28
0,24
0,23
0,61
0,77
0,77
0,72
0,29
0,45
0,49
0,41
0,36
0,37
0,52
0,42
0,31
0,41
0,44
0,39
0,19
0,15
0,22
0,19
0,01
0,25
0,16
0,14
0,46
0,36
0,43
0,42
1,00
1,14
1,25
1,13
1,14
1,16
1,15
1,15
0,84
0,83
1,07
0,91
0,29
0,29
0,26
0,28
0,25
0,38
0,31
0,31
0,15
0,12
0,19
0,15
0,32
0,47
0,38
0,39
0,36
0,35
0,36
0,36
0,14
0,26
0,36
0,25
0,38
0,35
0,39
0,37
0,3
0,43
0,32
0,35
0,13
0,16
0,24
0,18
4,13
2,71
2,93
3,26
3,87
3,87
3,25
3,66
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,02
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,01
0,01
0,01
0
0
0
0
%Cl
0,22
0,19
0,23
0,21
0,29
0,32
0,18
0,26
%Fe
0,21
0,3
0,25
0,25
0,28
0,27
0,19
0,25
0,15
0,13
0,07
0,12
0,2
0,18
0,23
0,20
0,21
0,22
0,19
0,21
0,12
0,11
0,07
0,10

Reciclagem de sucata de jóias para recuperação de ouro e prata

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Reciclagem de Sucata de Jias para a

Autor: Carol Elizabeth Barrientos Rojas

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Carol Elizabeth Barrientos Rojas

Reciclagem de Sucata de Jias para a Recuperao

Dissertao de Mestrado apresentada ao Curso de Ps-Graduao em Engenharia

rea de concentrao: Tecnologia Mineral

Agradeo a todos que colaboraram de alguma forma na elaborao deste trabalho e,

Objetivo Geral ..................................................................................................3

Objetivos Especificos .......................................................................................3

Metais Utilizados na Joalheria..........................................................................4

Metais Preciosos .....................................................................................4

Grupo da Platina (GP) .........................................................................8

Sucata de Jias com Alto Teor de Ouro ........................................................12

Mtodos para o Refino do Ouro .....................................................................13

Mtodo de Clorao de Miller................................................................16

Mtodo Eletroltico de Wohlwill..............................................................17

Extrao por Solventes .........................................................................19

Mtodo com gua Rgia .......................................................................20

Escolha do Mtodo de Refino ........................................................................23

Dissoluo com cido Ntrico ............................................................26

Procedimento do Mtodo de Quarteamento .........................................25

Mtodo com gua Rgia .......................................................................27

Tratamento do Filtrado ......................................................................29

Precipitao/Cementao do Ouro ...................................................30

Filtrao e Lavagem ..........................................................................34

Mtodos de Refino da Prata...........................................................................35

Escolha do Mtodo de Refino ...............................................................36

Tratamento do Filtrado ......................................................................40

Precipitao da Prata ........................................................................40

Filtrao e Lavagem ..........................................................................41

Fundio da Prata .............................................................................41

Mtodo com Dextrose ...........................................................................37

Mtodo com Carbonato de Sdio Anidro (Mtodo Kunda)....................42

Reagentes Qumicos .............................................................................46

Equipamentos e Ferramentas ...........................................................50

Caracterizao das Amostras ...............................................................50

Caracterizao Fsica ........................................................................52

Caracterizao Qumica ....................................................................55

Lixiviao das Amostras........................................................................58

Lixiviao com cido Ntrico..............................................................58

Lixiviao com gua Rgia ...............................................................68

Descrio da Unidade Experimental .................................................72

Cementao com P de Zinco Metlico ............................................73

Precipitao com Sulfato Ferroso .....................................................74

Calcinao com Carbonato de Sdio ................................................76

Caracterizao dos Produtos ............................................................78

Classificao das Amostras ..................................................................47

Recuperao do Ouro ...........................................................................79

Descrio da Unidade Experimental .................................................79

Precipitao com Sulfato Ferroso .....................................................80

Cementao com P de Zinco Metlico ............................................82

Caracterizao dos Produtos ............................................................83

Informaes Complementares .......................................................................84

Testes Exploratorios de Lixiviao ........................................................84

Lixiviao com gua Rgia ...............................................................84

Lixiviao com cido Ntrico e gua Rgia .......................................85

Lixiviao com cido Ntrico em Duas Etapas ..................................87

Lixiviao com cido Sulfrico ..........................................................88

Testes Exploratorios para a Recuperao de Ouro ..............................88