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Universidade Federal de Roraima

Centro de Cincias e Tecnologia


Departamento de Qumica
LABORATRIO DIDTICO

EXPERIMENTOS DE QUMICA
GERAL I

NOES ELEMENTARES DE SEGURANA EM LABORATRIO


1. Sendo a Qumica uma Cincia Experimental, so necessrios conhecimentos
prticos, pois a partir deles que conseguimos compreender suas Leis e
Teorias.
2. A freqncia ao laboratrio de Qumica Geral de grande importncia,
particularmente na universidade, uma vez que, alm de experincias que
permitem a melhor compreenso do que est sendo estudado teoricamente,
nele realizado o aprendizado de tcnicas bsicas, to necessrias e usadas
ao longo de toda a vida profissional.
3. Esta apostila destinada aos alunos do 1 perodo e tem por objetivo auxiliar
de forma segura os primeiros contatos dos estudantes com os trabalhos de
laboratrio. Infelizmente, a ocorrncia de acidentes em laboratrio no to
rara como possa parecer; sendo assim, com a finalidade de diminuir a
freqncia e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente
imprescindvel que durante os trabalhos realizados em laboratrio se observe
uma srie de normas de segurana:
4. Siga as instrues especficas do professor. Ao efetuar as experincias, siga
rigorosamente seus roteiros, lendo-os com bastante ateno, identificando o
material que ser utilizado.
5. Acidentes de qualquer natureza devem ser comunicados imediatamente ao
professor.
6. Localize o extintor de incndio e familiarize-se com o seu uso.
7. Certifique-se do bom funcionamento do chuveiro de emergncia.
8. As tubulaes de laboratrio possuem cor especfica, segundo normas de
segurana. No caso do nosso laboratrio so encontradas as seguintes cores:
verde = gua; amarela = gs no liquefeito; cinza = eletricidade.
9. Coloque todo o material escolar (mochilas, pastas, cadernos, etc.) no local
prprio. No utilize a bancada como mesa.
10. No fume em hiptese alguma no laboratrio.
11. No coma dentro do laboratrio.
12. Uso de bata, jaleco ou guarda-p indispensvel.
13. Durante as aulas prticas obrigatrio o uso de cala comprida e sapato
fechado. No caso de cabelos compridos, estes devero estar presos.
14. Durante a permanncia no laboratrio, evite passar os dedos na boca, nariz,
olhos e ouvidos. Seja particularmente cuidadoso quando manusear
substncias corrosivas como cidos e bases. Lave sempre as mos aps
manusear reagente (tenha sempre uma toalha pequena ou um perfex no bolso
de sua bata).
15. No trabalhe com material imperfeito, principalmente o vidro que contenha
rachaduras, pontas ou arestas cortantes.

16. Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco de reagente antes de us-lo,
certificando-se de seu uso.
17. Segure o frasco de reagente com o rtulo voltado para a palma de sua mo,
evitando desta forma, danos ao rtulo.
18. Sobras de reagentes no devem ser devolvidas ao frasco original, evitando
assim possveis contaminaes.
19. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sob o
nariz. Desloque com a mo,para sua direo, os vapores que se desprendem
do frasco.
20. No aspire gases ou vapores sem antes se certificar de que no so txicos.
21. Todas as experincias que envolvam produtos corrosivos ou vapores txicos
devem ser realizadas na capela (dispositivo provido de exausto).
22. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e
enrole a pea numa toalha para proteger as mos.
23. Quando for utilizar o gs, abra a torneira somente aps acender o palito de
fsforo (nunca um isqueiro!) e, ao terminar seu uso, feche com cuidado a
torneira, evitando vazamentos. Traga sempre uma caixa de fsforos para as
aulas prticas.
24. No aquea reagentes em sistemas fechados.
25. Ao aquecer tubos de ensaio no volte a extremidade aberta para si ou para
uma pessoa prxima.
26. No deixe vidro quente onde possam peg-lo inadvertidamente (o vidro quente
parece com o vidro frio!).
27. Coloque-o sempre sobre uma tela de amianto, o que alertar aos demais sobre
o perigo de queimaduras.
28. Para evitar acidentes, no deixe o bico de gs aceso com chama forte sobre a
bancada.
29. No deixe produtos inflamveis perto do fogo.
30. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento
prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.
31. Se qualquer produto qumico for derramado sobre a bancada, lave
imediatamente o local.
32. Evite debruar-se sobre a bancada. Algum reagente pode ter cado sobre a
mesma, sem que fosse percebido, o que pode ocasionar acidentes. Conserve,
portanto, sempre limpa a bancada e a aparelhagem que utilizar.
33. No deixe frascos de reagentes destampados, principalmente se contiverem
substncias volteis. Tenha o cuidado de no trocar as tampas dos frascos.

34. Os reagentes de uso coletivo devero ser mantidos em seus devidos lugares.
35. Durante os trabalhos em grupo apenas um aluno dever se deslocar para
pegar materiais e reagentes.
36. Sempre que trabalhar com gua e cidos concentrados, use sempre a capela,
adicionando, lentamente, o cido sobre a gua e NUNCA o contrrio
(poder haver projeo, devido energia liberada no processo).
37. No jogue nenhum material slido nas pias e nos ralos. Habitue-se a utilizar
sempre a lata de lixo.
38. Tenha um caderno de laboratrio, onde devero estar registrados todos os
dados da prtica.
39. Durante a realizao das experincias, dirija sua ateno nica e
exclusivamente ao trabalho que est executando. Esta atitude permitir que,
alm de fazer observaes com maior exatido, sejam evitados acidentes no
laboratrio.
40. A princpio, o estudante dever repetir a experincia caso a mesma no
apresente o resultado esperado ou satisfatrio. Antes, porm, de faz-lo,
procurar um dos professores para esclarecer as possveis causas do erro e se
h realmente necessidade de proceder a nova experincia.
41. Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas
e limpe todo o material utilizado, bem como a bancada.
42. Mantenha o laboratrio sempre limpo. Higiene tambm uma questo de
segurana.
43. Todos os materiais e reagentes de laboratrio so de alto custo, portanto,
cuide bem do seu material e utilize somente quantidades necessrias dos
reagentes, evitando desperdcios.
44. Qualquer material que seja quebrado por negligncia do aluno dever ser
reposto pelo mesmo.

MATERIAL BSICO DE LABORATRIO


A execuo de qualquer experimento na Qumica envolve geralmente a utilizao de
uma variedade de equipamentos de laboratrio, a maioria muito simples, porm com
finalidades especficas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos
objetivos e das condies em que a experincia ser executada. Contudo, na maioria
dos casos, a seguinte correlao pode ser feita:

MATERIAL DE VIDRO

Tubos de ensaio utilizado principalmente para efetuar reaes qumicas em


pequena escala.

Bquer ou Becher recipiente com ou sem graduao, utilizado para o


preparo de solues (onde a concentrao seja aproximada), aquecimento de
lquidos, recristalizaes, etc.

Erlenmeyer frasco utilizado para aquecer lquidos ou solues e,


principalmente, para efetuar um tipo de anlise qumica denominada titulao.
Kitassato frasco de paredes espessas, munido de sada lateral e usado em
filtraes sob suco.

Balo de fundo chato frasco destinado a armazenar lquidos e solues.

Balo volumtrico recipiente calibrado, de exatido, fechado atravs de


rolha esmerilhada, destinado a conter um determinado volume de soluo, a
uma dada temperatura utilizado no preparo de solues de concentraes
bem definidas.

Proveta frasco com graduaes, destinado a medidas aproximadas de um


lquido ou soluo.

Cilindro graduado frasco com graduaes, semelhante proveta, mas que


possui rolha esmerilhada permitindo assim que, alm de ser usado para efetuar
medidas, possa tambm ser utilizado no preparo de solues, desde que no
haja um grande rigor no que se refere concentrao da mesma.

Bureta equipamento calibrado para medida exata de volume de lquidos e


solues. Permite o escoamento do lquido ou soluo atravs de uma torneira
esmerilhada e utilizada em um tipo de anlise qumica denominada titulao.

Pipeta equipamento calibrado para medida exata de volume de lquidos e


solues. Diferentemente da proveta, que conter o volume desejado, na
pipeta deixamos escoar o volume necessrio nossa experincia. Existem
dois tipos de pipetas: pipeta graduada pipeta volumtrica. A primeira
usada para escoar volumes variveis enquanto a segunda usada para escoar
volumes fixos de lquidos ou solues. Em termos de exatido de medida, a
pipeta graduada possui uma exatido menor que a volumtrica.
Funil utilizado na transferncia de lquidos ou solues de um frasco para
outro e para efetuar filtraes simples. Existem funis que possuem haste curta

e de grande dimetro, adequados para transferncia de slidos secos de um


recipiente para outro.

Vidro de relgio usado geralmente para cobrir bechers contendo solues,


em pesagens, etc.

Dessecador utilizado no armazenamento de substncias, quando se


necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Tambm pode ser
usado para manter substncias sob presso reduzida.

Pesa-filtro recipiente destinado pesagem de substncias que sofrem


alterao em contato com o meio ambiente (absoro de umidade, de gs
carbnico; volatilizao; etc.).

Basto de vidro usado na agitao e transferncia de lquidos e solues.


Quando envolvidos em uma de suas extremidades por um tubo de ltex
chamado policial e empregado na remoo quantitativa de precipitados.

Funil ou ampola de separao (tambm chamado de decantao)


equipamento usado para separar lquidos imiscveis (mistura heterognea de
lquidos).

Condensador equipamento destinado condensao de vapores, em


destilaes ou aquecimento a refluxo.

Balo de destilao: recipiente, tambm de vidro, que possui uma sada


lateral na qual o condensador estar acoplado e que utilizado caso de
destilaes simples.

o Balo de fundo redondo: o recipiente acoplado ao condensador no caso


do aquecimento a refluxo ou destilao fracionada, quando estar acoplado
uma coluna de fracionamento. Em ambos os casos, a forma arredondada dos
recipientes permite um aquecimento homogneo.

Cuba de vidro ou cristalizador recipiente geralmente utilizado para conter


misturas refrigerantes e finalidades diversas.

MATERIAL DE PORCELANA

Funil de Bchner utilizado em filtraes por suco, devendo ser acoplado a


um kitassato.

Cpsula usada para efetuar evaporao de lquidos.

Cadinho usado para a calcinao de substncias.

Almofariz (ou gral) e pistilo destinado pulverizao de slidos. Alm de


porcelana, podem ser feitos de gata, vidro ou metal.

MATERIAL METLICO

Suporte universal, mufa e garra peas metlicas usadas para montar


aparelhagens em geral.

Pinas peas de vrios tipos, como Mohr e Hofmann, cuja finalidade


impedir ou reduzir o fluxo de lquidos ou gases atravs de tubos flexveis.
Existe um outro tipo de pina usado para segurar objetos aquecidos.

Bico de Bunsen bico de gs, usado como principal fonte de aquecimento de


materiais no inflamveis.

Tela de amianto tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuir


uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro chama
de um bico de gs.

Tringulo de ferro com porcelana usado principalmente como suporte em


aquecimento de cadinhos.

Trip usado como suporte, principalmente de telas e tringulos.

Banho de gua ou banhomaria utilizado para aquecimento indireto at


100C.

Argola usada principalmente como suporte para funil de vidro .

Esptula usada para transferncia de substncias slidas.

Furador de rolhas utilizado na perfurao de rolhas de cortia ou borracha.

MATERIAIS DIVERSOS

Suporte para tubos de ensaio.

Pina de madeira utilizada para segurar tubos de ensaio.

Pisseta frasco, geralmente plstico, contendo gua destilada, lcool ou


outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais
com jatos de lquido nele contido.

Estufa equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento,


em geral at 200 C.

Mufla ou forno utilizado na calcinao de substncias, por aquecimento em


altas temperaturas (at 1000 ou 1500 C).

Manta eltrica utilizada no aquecimento de lquidos inflamveis contidos em


balo de fundo redondo.

Centrfuga instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos


em suspenso em lquidos.

Balana instrumento para determinao de massa.

LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL DE VIDRO


LIMPEZA

Recomenda-se limpar o material com soluo de detergente, enxagu-lo vrias


vezes com gua de torneira e depois com jatos de gua destilada (utilizar o
pisseta).

Verifica-se a limpeza, deixando escoar a gua, isto , se a pelcula lquida


inicialmente formada nas paredes escorre uniformemente, sem deixar gotculas
presas, a superfcie est limpa.

Caso seja necessria uma limpeza mais rigorosa, existem solues especiais
para esse objetivo No caso da Qumica Geral, a lavagem com detergente
suficiente.

Os materiais volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que os


resultados das medidas possam ser os mais confiveis.

SECAGEM
Para secagem do material, pode-se utilizar:

Secagem comum por evaporao temperatura ambiente.

Secagem rpida pode ser obtida, aps enxaguar o material, com lcool ou
acetona.

Secagem em corrente de ar ar aspirado por meio de uma bomba de vcuo ou


trompa dgua.

Estufa aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 C.


No caso da estufa, no se pode secar material volumtrico (buretas e pipetas),
pois o mesmo nunca deve ser aquecido, o que comprometer a calibrao
feita em sua confeco. Caso no se disponha de tempo para secar buretas ou
pipetas, deve-se enxagu-las repetidas vezes com pequenas pores da
soluo ou lquido que ser usado para a determinao (este processo recebe
o nome de rinsagem).

LEITURA DE RTULOS

Um hbito que deve ser adquirido em trabalhos de laboratrio a leitura do


rtulo do reagente que se ir manusear. Este hbito evitar acidentes e o uso
indevido dos mesmos, como por exemplo, a troca de reagentes em um
experimento.

No caso dos reagentes vindos de fbrica, os rtulos contm informaes a


respeito da frmula da substncia, sua pureza, densidade, massa molecular,
alm de smbolos que indicam se o reagente inflamvel, irritante, venenoso,
etc. Estes reagentes so normalmente chamados de P.A. (pr anlise)
quando possuem um alto grau de pureza.

No caso de solues preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos devero


conter o nome e a frmula do reagente, assim como a concentrao da
soluo (relao soluto /solvente).

MTODOS DE SEPARAO DE MISTURAS


Mistura a associao de duas ou mais substncias diferentes cujas estruturas
permanecem inalteradas, isto , no ocorre reao qumica entre elas. Temos dois
tipos de misturas:
a) Mistura homognea no possvel distinguir superfcies de separao entre
seus
componentes, nem mesmo com os mais aperfeioados aparelhos de aumento, tais
como ultramicroscpio ou microscpio eletrnico.
b) Mistura heterognea possvel distinguir superfcies de separao entre seus
componentes, em alguns casos a olho nu, em outros com microscpio comum.
muito comum as substncias aparecem misturadas na Natureza. Freqentemente,
portanto, necessrio separar as substncias existentes na mistura, at ficarmos com
cada substncia totalmente isolada das demais (substncia pura). Esta separao
chama-se desdobramento, fracionamento ou anlise imediata da mistura.
Os processos empregados na anlise imediata enquadram-se em dois tipos, conforme
a mistura seja homognea ou heterognea :
Nas misturas heterogneas usam-se os processos mecnicos, que tm por finalidade
separar as diferentes fases, obtendo-se deste modo misturas homogneas ou
substncias puras.
Nas misturas homogneas recorrem-se a processos mais enrgicos, empregando-se
processos fsicos ou de fracionamento, pois a mistura homognea fraciona-se em
duas ou mais substncias puras, isto ,seus componentes.
Misturas heterogneas (processos mecnicos)

ANLISE IMEDIATA
Misturas homogneas (processos fsicos)
SEPARAO DOS COMPONENTES DE MISTURAS HETEROGNEAS
Slido Slido
Catao Separam-se os componentes slidos usando a mo ou uma pina.
Ventilao - Usa-se uma corrente de ar para arrastar os componentes de densidade
menor. o que se faz para separar o caf da palha; tambm o princpio de
funcionamento das mquinas de beneficiamento de arroz e cereais: a corrente de ar
arrasta a palha ou a casca, e ficam os gros.
Levigao Consiste em lavar a mistura com uma corrente de gua, separando assim
o slido menos denso. o que se faz no garimpo para separar o ouro da areia. A gua
arrasta o componente menos denso (a areia), e o ouro, bem mais denso, fica retido.
Separao magntica (ou imantao) - Usada quando um dos slidos atrado por
um m. Esse processo usado em larga escala para separar alguns minrios de ferro
de suas impurezas e, certos filtros instalados junto s chamins das indstrias
funcionam baseados nesse princpio, retendo as partculas paramagnticas
(suscetveis de magnetizao).
Flotao - Banha-se a mistura em um lquido de densidade intermediria. O
componente menos denso flutua e o mais denso se deposita. o processo utilizado
na separao de certos minrios de suas impurezas (ganga). O minrio banhado em
leo, e as partculas recobertas de leo ficam menos densas que a gua. O
minrio, ento, mergulhado em gua (o lquido de densidade intermediria) e flutua.
A ganga se deposita.
Peneirao - A utilizao de uma peneira permite separar os componentes. o que
faz o pedreiro quando quer obter areia de vrias granulaes.
Cristalizao fracionada - Todos os componentes da mistura so dissolvidos em um
lquido que, em seguida, sofre evaporao provocando a cristalizao separada de
cada componente. A cristalizao fracionada usada, por exemplo, nas salinas para
obteno de sais a partir da gua do mar. A evaporao da gua permite a
cristalizao de diferentes sais, sendo que o ltimo a ser obtido o cloreto de sdio
(NaCl), usado na alimentao.
Dissoluo fracionada - Trata-se a mistura com um solvente que dissolva apenas um
dos componentes. Por filtrao, separam-se os demais. Por evaporao, recupera-se
o componente dissolvido. Para separar areia e sal, por exemplo, basta lavar a mistura.
O sal se dissolve na gua e a nova mistura filtrada. A areia fica retida e passam a
gua e o sal dissolvido. Evapora-se a gua e recupera-se o sal.
Slido Lquido
Decantao Consiste em deixar a mistura em repouso por certo tempo, at que as
partculas de slido se depositem. Depois, com cuidado, transfere-se o lquido para
outro recipiente. O caf moda sria ou rabe no coado. servido depois que o p
se deposita.

Centrifugao Consiste em acelerar a decantao pelo uso de centrifugadores


(denominados centrfugas). Na centrfuga, devido ao movimento de rotao, as
partculas de maior densidade, por inrcia, so arremessadas para o fundo do tubo.
Para separar as partculas slidas, ricas em gordura, da fase lquida do leite, as
indstrias submetem-no centrifugao.
Filtrao Consiste em fazer passar a mistura por uma parede ou superfcie porosa. O
slido fica retido.
Esse processo tem largo emprego domstico; usado para coar caf ou coalhada,
para coar um suco atravs do pano, etc. Em laboratrio, podemos usar a filtrao
denominada simples, onde o meio filtrante (denominado papel de filtro) adaptado a
um funil e a filtrao ocorre por ao da gravidade ou a filtrao a vcuo, onde a
filtrao acelerada pelo acoplamento de uma bomba de vcuo, que faz com que a
presso no interior do recipiente diminua (neste tipo de filtrao usa-se um funil
especial, denominado funil de Bchner, que permite que se acople a bomba de vcuo).
Lquido Lquido
Decantao Quando se trata de separar lquidos imiscveis com densidades
diferentes, usa-se um funil de separao (denominado funil ou ampola de decantao
ou funil de bromo).Coloca-se a mistura nesse funil e espera-se que as duas fases se
separem. Abre-se a torneira e deixa-se escoar o lquido mais denso. O outro estar
automaticamente separado. Pode-se utilizar esse processo na mistura gua e leo.
Lquido Gs
A mistura heterognea desde que se observem bolhas de gs disseminadas na fase
lquida, a exemplo do que acontece nas bebidas gaseificadas. Para separar um lquido
de um gs, basta aquecer a mistura e o gs eliminado. por isso que a gua fervida
no tem gosto agradvel - elimina-se o oxignio nela dissolvido.
Gs Slido
Decantao - A mistura passa atravs de obstculos, em forma de zigue-zague, onde
as partculas slidas perdem velocidade e se depositam. Industrialmente, esse
processo feito em equipamento denominado cmara de poeira ou chicana.
Filtrao - A mistura passa atravs de um filtro, onde o slido fica retido. Esse
processo muito utilizado nas indstrias, principalmente para evitar o lanamento de
partculas slidas na atmosfera. Atualmente, as indstrias potencialmente poluentes
so obrigadas por lei a usar dispositivos filtrantes nas chamins.
Esse mtodo de separao tambm pode ser utilizado em sua casa, com um
equipamento mais simples: o aspirador de p. As partculas slidas aspiradas junto
com o ar so retidas no filtro.
SEPARAO DOS COMPONENTES DE MISTURA HOMOGNEA
Slido Lquido
Nas misturas homogneas slido-lquido (solues), o componente slido encontra-se
totalmente dissolvido no lquido, o que impede a sua separao por filtrao. A
maneira mais comum de separar os componentes desse tipo de mistura est

relacionada com as diferenas nos seus pontos de ebulio. Isto pode ser feito de
duas maneiras:
Evaporao - A mistura deixada em repouso ou aquecida at que o lquido
(componente mais voltil) sofra evaporao. o processo empregado nas salinas. O
inconveniente neste processo o no aproveitamento do componente lquido.
Destilao simples - A mistura aquecida em uma aparelhagem apropriada, de tal
maneira que o componente lquido inicialmente evapora e, a seguir, sofre
condensao, sendo recolhido em outro frasco.
Lquido Lquido
Destilao fracionada - Consiste no aquecimento da mistura de lquidos miscveis
(soluo), cujos pontos de ebulio (PE) no sejam muito prximos. Os lquidos so
separados na medida em que cada um dos seus pontos de ebulio atingido.
Inicialmente separado o lquido com menor PE (o mais voltil).
Enquanto este destila, a temperatura se mantm constante. Terminada a destilao do
primeiro lquido, a temperatura volta a subir at que se atinja o PE do segundo.
Comea a a destilao deste. Tudo controlado por termmetro. Na realidade, a
temperatura em que comea a ebulio no a do componente mais voltil, porque,
junto com ele, tambm vaporiza, embora em proporo menor, o menos voltil. Como
o produto destilado mais rico no componente mais voltil, precisaramos submet-lo
a sucessivas destilaes para que ocorressem separaes cada vez mais eficientes,
obtendo, no final, um produto de alto grau de pureza. Para evitar esse trabalho,
adapta-se ao balo de destilao uma coluna de fracionamento, ao longo da qual
ocorrem, naturalmente, sucessivas vaporizaes e condensaes. A coluna de
fracionamento preenchida com esferas ou anis de vidro, que servem de obstculo
passagem do vapor. Os dois lquidos entram em ebulio e seus vapores, ao
encontrar os primeiros obstculos, condensam-se e aquecem a poro inferior da
coluna. A mistura lquida condensada entra novamente em ebulio e vai condensar
novamente mais acima, e assim sucessivamente. Como a temperatura diminui
gradualmente ao longo da coluna, a frao do componente menos voltil (maior PE)
vai ficando cada vez menor. No topo da coluna sai o lquido mais voltil (menor PE),
em alto grau de pureza. Esse processo muito utilizado, principalmente em indstrias
petroqumicas, na separao dos diferentes derivados do petrleo.
Gs Gs
Liquefao fracionada - A mistura de gases passa por um processo de liquefao e,
posteriormente, pela destilao fracionada. Esse processo usado industrialmente
para separar oxignio e nitrognio do ar atmosfrico. Aps a liquefao do ar, a
mistura lquida destilada e o primeiro componente a ser obtido o N2, pois
apresenta menor PE (-195,8.C); posteriormente, obtm-se o O2, que possui maior PE
(-183.C)
Adsoro Consiste na reteno superficial de gases. Algumas substncias, tais como
o carvo ativo, tm a propriedade de reter, na sua superfcie, substncias no estado
gasoso. Uma das principais aplicaes da adsoro so as mscaras contra gases
venenosos.

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