NDICE

1. TTULO

2. OBJETIVO

3. RESUMO

4. INTRODUO

4.1.
Destilaes 2
4.1.1. Destilao simples
3
4.1.2. Destilao fracionada 3
4.2.
Destilao do vinho 6
4.3.
Misturas azeotrpicas 7
5. MATERIAIS E MTODOS 9
5.1. Materiais utilizados 9
5.2. Reagentes utilizados

5.3. Procedimento experimental

6. RESULTADOS E DISCUSSO

12

6.1. Resultados 12
6.1.1. Destilao simples

12

6.1.2. Destilao fracionada

6.2. Discusso 13
7. CONCLUSO 13
8. REFERNCIAS

12

13

1. TTULO
Destilao simples e Fracionada, realizado dia 14 de maio de 2010.
1

2. OBJETIVO
Determinar o teor aproximado de lcool no vinho atravs da tcnica da
destilao.

3. RESUMO
Transferiu-se o vinho para um balo e adicionou-se algumas prolas de
vidro. Montou-se uma aparelhagem para destilao simples e outra para destilao fracionada.
Na destilao fracionada aqueceu o balo com bico de Bunsen. J na simples, ligou-se a
manta de aquecimento e a gua do condensador, destilou-se lentamente a soluo em ambas,
de tal modo que consiga destilar a uma temperatura constante. Recolheu-se o destilado em
uma proveta graduada. Anotou-se a temperatura inicial de destilao e continuou-se a
destilao at toda a extrao do etanol.

4. INTRODUO
4.1.

Destilaes
Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente,
purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda
separar lquidos de slidos. Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples,
destilao fracionada, destilao vcuo e destilao vapor.

4.1.1. Destilao simples

A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil
de uma substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com
diferena de pontos de ebulio prximos.
2

Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura

do vapor permanece constante durante toda a destilao. O mesmo comportamento
observado com misturas contendo um lquido e uma impureza no voltil, uma vez que o
material condensado no est contaminado pela impureza. No caso de misturas lquidas
homogneas (solues ideais), a presso total do vapor, a uma determinada temperatura,
igual soma das presses parciais de todos os componentes. A presso de cada componente
dada pela Lei de Raoult, onde Pa a presso do componente A puro e Xa a frao molar de
A na mistura.
P=Pa . X a
A composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende
tambm das presses parciais, segundo a Lei de Dalton, onde Xa a frao molar do
componente A na fase Pa vapor.
Onde Xa dado pela relao:

Xa=

Pa
( Pa+ Pb)

A composio das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura
ideal, o componente mais voltil tem maior frao molar na fase vapor do que na fase lquida
em qualquer temperatura. Para uma soluo ideal, o ponto de ebulio da mistura definido
como a temperatura na qual a soma das presses parciais dos componentes igual presso
atmosfrica. Como a presso de vapor total da mistura intermediria entre as presses de
vapor dos componentes puros, o ponto de ebulio da mistura tambm ser intermedirio
entre os pontos de ebulio das substncias puras.
4.1.2. Destilao fracionada
Os fatos acima descritos indicam que a destilao simples s deve ser
empregada na purificao de lquidos em que apenas um dos componentes voltil. Quando
se destila uma mistura lquida homognea ideal, as primeiras fraes do destilado apresentam
composio mais rica no componente mais voltil do que da mistura original. No decorrer da
destilao, o ponto de ebulio da mistura sofre uma elevao gradual, uma vez que a
composio do vapor se torna cada vez mais rica no componente menos voltil. Para purificar
misturas deste tipo, seria necessrio separar as primeiras fraes do destilado, ricas no
componente mais voltil. Estas fraes seriam novamente destiladas e as primeiras fraes
novamente separadas. Este procedimento teria de ser repetido vrias vezes at que as
3

primeiras fraes do destilado contivessem apenas o componente mais voltil. O processo

acima descrito denominado destilao fracionada, e pode ser melhor compreendido pelo
exame do diagrama de fases abaixo.

FIGURA 1: Diagrama de fases na Destilao Fracionada

Uma mistura de dois lquidos "ideais" que tenha a composio molar c1 ao
ser aquecida gera vapor de composio molar v1 no equilbrio. O resfriamento do vapor gera
um lquido de composio molar c2 e assim sucessivamente, levando ao enriquecimento da
fase vapor com o componente mais voltil da mistura. Uma certa quebra na inclinao revela
a presena de uma frao intermediria e a sua quantidade pode ser usada como um critrio
qualitativo do rendimento de diferentes colunas. Experimentalmente a operao executada
com a utilizao de uma coluna de fracionamento colocada entre o balo e a cabea de
destilao. O efeito desta coluna proporcionar em uma nica destilao, uma srie de microdestilaes simples sucessivas.
A capacidade de uma coluna de fracionamento a medida da quantidade de
vapor e lquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar
obstruo. A eficincia de uma coluna o poder de separao de uma poro definida da
mesma. Ela medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma
coluna de pratos teoricamente perfeitos em condies similares. Um prato terico definido
como sendo a seo de uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em
4

equilbrio com o lquido; isto , o vapor que deixa o "prato" tem a mesma composio que o
vapor que entra e o vapor em ascendncia no "prato" est em equilbrio com o lquido
descendente.
O nmero de pratos tericos no pode ser determinado a partir das
dimenses da coluna; computado a partir da separao efetuada pela destilao de uma
mistura lquida, cujas composies de vapor e de lquido so conhecidas com preciso. Por
exemplo, uma coluna com 12 pratos tericos satisfatria para a separao prtica de uma
mistura de cicloexano e tolueno.
H uma grande variedade de colunas de fracionamento, porm as mais
encontradas nos laboratrios so as do tipo Vigreux e Hempel. A primeira um tubo de vidro
com vrias reentrncias em forma de dentes, distribudas de modo que as pontas de um par de
dentes quase se toquem. A coluna do tipo Hempel formada por um tubo de vidro
empacotado com pequenas bolas ou anis de vidro, entre outros.
A eficincia de uma coluna de fracionamento expressa pelo nmero de
vezes que uma soluo vaporizada e recondensada durante a destilao ou nmero de pratos
tericos, medido em termos de altura. Quanto menor for a altura equivalente a um prato
terico tanto maior ser o nmero de pratos tericos da coluna e, portanto, mais eficiente ela
ser.
A escolha de uma coluna depende da diferena dos pontos de ebulio dos
componentes da mistura. Quanto menor a diferena de ponto de ebulio, maior ser o
nmero de pratos tericos necessrios para uma separao eficiente.
4.2.

Destilao do vinho

O processo de destilao foi introduzido, na Europa Ocidental, pelos rabes

atravs do norte da frica. Na poca, a tcnica despertou interesse dos alquimistas e dos
monges. O termo destilao corresponde separao das substncias volteis presentes no
vinho, inicialmente transformadas em vapor e depois condensadas. A operao conseguida
atravs do calor, necessrio para evaporar, e do frio para condensar.
O princpio da destilao se baseia na diferena entre o ponto de ebulio da
gua (100C) e do lcool (78,4C). A mistura gua e lcool apresenta ponto de ebulio
varivel em funo do grau alcolico. Assim, o ponto de ebulio de uma soluo
5

hidroalcolica intermedirio entre aquele da gua e do lcool e ser tanto mais prximo
deste ltimo quanto maior for o grau alcolico da soluo.
De modo geral, os alambiques utilizados para elaborao do destilado de
vinho so do tipo "Charantais" e no esto equipados de colunas retificadoras ou de
deflegmadores que permitem obter destilados com graduao alcolica mais elevada. So
destiladores simples, a fogo direto, que, para a obteno do destilado de vinho, requerem duas
destilaes.
Uma vez concluda a fermentao alcolica, o vinho est apto para ser
destilado. O processo de destilao inicia com a colocao do vinho separado das borras mais
grossas e na presena das borras mais finas, na caldeira, para ser destilado. O vinho no deve
ocupar todo o volume da caldeira. A presena de clulas de leveduras, no vinho para destilar,
benfica para a qualidade do destilado, uma vez que os cidos graxos liberados atribuem
caractersticas prprias ao destilado. No entanto, quantidades excessivas de cidos graxos so
prejudiciais. Por outro lado, uma reduo acentuada desses compostos ocorre pela formao
de sais insolveis com o cobre das paredes do destilador. A seguir, o capitel deve ser colocado
sobre a caldeira e acende-se o fogo na fornalha. A chama pode ser mais intensa no incio, at
quando o destilado comea a sair no condensador. Nesses momentos, a intensidade da chama
deve ser reduzida e a destilao deve continuar at quando o alcometro assinalar 5GL,
ocasio em que a destilao interrompida.
Essa primeira etapa da destilao no seletiva. O destilado obtido
designado "corrente" e representa a totalidade do lcool extrado do vinho. Essa etapa da
destilao concentra o vinho em aproximadamente 30% do seu volume inicial, geralmente
apresenta entre 27GL e 32GL e dever ser submetido a uma segunda destilao. O tempo
gasto nessa primeira destilao varivel em funo do tamanho do alambique, da
intensidade da chama e do teor alcolico do vinho. O produto obtido, na primeira destilao,
deve ser armazenado em recipiente adequado, at que se obtenha um volume suficiente para
efetuar a segunda destilao. O vinho sem lcool, que permanece na caldeira, conhecido por
vinhaa e liberado.
Trs destiladas sucessivas produzem um volume suficiente de "corrente"
para efetuar uma segunda destilao. A segunda destilao deve ser feita lentamente,
controlando a intensidade do fogo e, conseqentemente, a vazo do destilado. Nessa fase, para
6

garantir a qualidade do destilado, deve-se obrigatoriamente separar as diferentes partes do

destilado cabea, corpo ou corao e cauda conforme o desenrolar do processo de destilao.
A cabea formada pela frao do destilado que sai por primeiro com
graduao alcolica de 75GL a 70GL e representa entre 2% e 4% do volume total do lquido
da caldeira. formada, principalmente, por compostos volteis de ponto de ebulio inferior
ao lcool etlico. So componentes caractersticos da cabea o aldedo actico e o acetato de
etila.
O corpo ou corao do destilado representa a frao que sai do alambique, a
seguir, com graduao alcolica de 70GL a 40GL. Em volume, o corao representa 70% a
80% do destilado. formado por um conjunto de componentes, cujo ponto de ebulio varia
entre 78,4C e 100C. a poro mais importante do destilado, pois apresenta a maior
quantidade de lcool etlico e a menor proporo de componentes secundrios, tambm
designados impurezas, componentes no lcool ou congneres.
A cauda formada por compostos volteis, cujo ponto de ebulio
superior a 100C, recolhidos no final da destilao. Entre os componentes caractersticos da
cauda, destacam-se o furfural e o lactato de etila. A passagem dos componentes da cauda para
o destilado rpida quando a ebulio mais intensa, uma vez que determinados constituintes
so arrastados. O volume correspondente poro da cauda representa entre 10% e 20% do
volume total do destilado.
Concluda a destilao, a poro referente ao corpo ou corao separada
para receber os tratamentos adequados para envelhecimento. As demais partes, referentes
cabea e cauda, so armazenadas conjuntamente e depois destiladas ou acondicionadas
corrente.

4.3.

Misturas azeotrpicas
As misturas azeotrpicas se caracterizam pelo comportamento diferenciado
quando submetidas ebulio. Tomemos por exemplo a gua (substncia pura). A temperatura
de ebulio (TE) da H2O 100 C, mas o que acontece se acrescentar a ela outra substncia,
como por exemplo, o acar, obtm-se uma mistura homognea cujo ponto de ebulio no
ser constante, porque a TE desses dois componentes se diferem. A gua pura tem sua TE
7

menor que a mistura. Em se tratando da mistura azeotrpica, esta comporta como se fosse
substncia pura em relao ebulio, apesar de ter em sua composio duas substncias
diferentes. A temperatura mantm-se inalterada do incio ao fim da ebulio (PE constante).
Exemplos:
acetona (86,5%) + metanol (13,5%)
lcool etlico (7%) + clorofrmio (93%)
lcool etlico (7%) + clorofrmio (93%)
Uma mistura azeotrpica muito conhecida o lcool etlico, composto de
95,5% de lcool e 4,5% de gua (TE = 78,1 C). Esta mistura homognea de lquidos no
pode ter seus componentes separados por mtodos convencionais como a destilao. Isto s
seria possvel se os pontos de ebulio fossem diferentes, o que no acontece com misturas
azeotrpicas.
No processo de obteno do lcool anidro preciso recorrer a mtodos
especiais de separao de misturas. Este lcool, tambm conhecido como lcool absoluto,
precisa apresentar no mximo 1 % de gua, o que se conhece por lcool puro.
Mtodo de obteno do lcool anidro: Adiciona-se o composto xido de clcio (CaO) ao
lcool comum (etanol) e s ento a mistura destilada. Durante o processo, o CaO
forma com a gua um precipitado - Ca(OH) 2 sendo possvel retir-lo do processo. O lcool
ento extrado de forma pura.
O lcool anidro precisa apresentar no mnimo 99,5 % de pureza, usado na
obteno de medicamentos.
A mistura azeotrpica entra em ebulio a uma temperatura constante T
como se fosse uma substncia pura. O grfico do aquecimento da mistura azeotrpica mostra
que durante a ebulio a temperatura T permanece constante.

FIGURA 2: Grfico de aquecimento de mistura azeotrpica

5. MATERIAIS E MTODOS
5.1.

Materiais utilizados
8

1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)

Balo de 250 mL
Bquer de 250 mL
Condensador
Mangueira
Manta para balo de 250 mL
Prolas de vidro
Pisseta com gua
Proveta de 100 mL
Termmetro com adaptador
5.2.

Reagentes utilizados

1) gua destilada (H2O)

2) Vinho
5.3.

Procedimento experimental
Mediu-se 100 ml do vinho e transferiu-o para um balo de 250 mL e
adicionou-se algumas prolas de vidro. Montou-se uma aparelhagem para destilao simples.
Ligou-se a manta de aquecimento e a gua do condensador e destilou-se lentamente a soluo,
de tal modo que consiga destilar a uma temperatura constante. Recolheu-se o destilado em
uma proveta graduada contendo gelo. Anotou-se a temperatura inicial de destilao, quando
as primeiras gotas do destilado alcanaram o condensador. Continuou-se a destilao at toda
a extrao do etanol.

FIGURA 3: Destilao Simples

FIGURA 4: Destilao Fracionada

Esquema de aparelhagem utilizada

FIGURA 5: Bico de Bunsen

FIGURA 6: Proveta graduada

FIGURA 7: Manta para balo de 250 mL

FIGURA 8: Prolas de vidro

FIGURA 9: Termmetro

FIGURA 10: Bquer de 250 mL

10

FIGURA 11: Balo de 250 mL

FIGURA 12: Condensador

FIGURA 13: Pisseta

6. RESULTADOS E DISCUSSO
6.1.

Resultados
Teor alcolico do produto (valor terico): 100 mL contm 10% de lcool
Temperatura: 80C
6.1.1. Destilao simples
- Volume da proveta (valor experimental): 9 mL
Teor alcolico experimental = 9%
valor te rico valorexp erimental

x 100
valor te rico

=
109 x 100=10
10
=

11

6.1.2. Destilao fracionada

- Volume da proveta (valor experimental): 10 mL
Teor alcolico experimental = 10%
1010 x 100=0
10
=

6.2.

Discusso
Atravs do experimento realizado observou-se que o lcool um lquido
mais voltil em relao gua, assim comea a evaporar primeiro. muito importante a
circulao da gua no condensador, de forma a baixar a temperatura do destilado, fazendo o
destilado passar do estado gasoso para lquido, alm disso, evita a exploso do balo.
Observou-se que na destilao simples o erro percentual obtido foi de 10%, j na destilao
fracionada o erro foi zero, pois para destilar substncias com pontos de ebulio prximos a
destilao simples no to adequada como a destilao fracionada, porque atravs dela no
obtido somente lcool como tambm gua.

7. CONCLUSO
Concluiu-se que o mtodo de destilao fracionada o mais adequado para
destilar o vinho obtendo-se um resultado satisfatrio, pois estava de acordo com o rtulo do
vinho utilizado. J a destilao simples no muito eficaz para esta finalidade, pois o ponto
de ebulio do lcool e da gua so muito prximos, assim sendo o destilado obtido gua
com lcool.

8. REFERNCIAS
LIO, M. L, UFG. Disponvel em: <http://www.ebah.com.br/destilacaosimples-e-fracionada-pdf-15499.html>. Acesso em: 24 mai 2010.

12

VINHO. Disponvel em:

<http://www.cnpuv.embrapa.br/publica/sprod/DestiladoVinho/destilacao.ht
m>. Acesso em: 24 mai 2010.
AZEOTRPICA. Disponvel em:
<http://www.brasilescola.com/quimica/mistura-azeotropica.htm>. Acesso
em: 24 mai 2010.

13