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TTULO
ELABORADO POR
QUMICA AMBIENTAL
MDULO
PRCTICA 4: DETERMINACIN DE NITRITOS (APHA-AWWA)
ANA BOUZA CORTS
PNT N
DAR
4.4
1. OBJETIVO DE LA EXPERIENCIA
El objetivo de esta prctica es calcular la concentracin de la muestra en g N-NO2-/L.
Esta prctica tiene como objetivo determinar la concentracin de nitritos de un agua preparada para tal fin.
La concentracin de nitritos en un agua es indicadora de su calidad, rara vez supera 1 mg/L, a no ser que est
contaminada de manera artificial.
Como mtodo para determinar dicha concentracin utilizaremos la espectrofotometra.
**Para preparar las disoluciones es necesaria la utilizacin de agua exenta de nitritos. El agua procedente de
la trada, viene exenta de nitritos y el agua desionizada tambin lo est. Si no contramos con dicha agua, la
preparacin sera sencilla: 1 litro de agua, un cristal de KMnO4 y otro de Ba(OH)2 o Ca(OH)2 . Se redestila en
un aparato de boro vidriosilicatado. Desechar los primeros 50 mL . Recoger el destilado libre de
permanganato (color rojo con reactivo DFD indica presencia de permanganato).
* Espectrofotmetro
* Tubos para espectrofotmetro
* Pipetas Pasteur
* Matraces aforados
2. MATERIAL
* Balanza
* Tapones de plstico para matraces
* Embudo plstico
* Vidrios de reloj
3. PRODUCTOS
Reactivo colorante: 80 mL de agua
+ 10 mL de cido fosfrico del 85%
+ 1 g de sulfanilamida. Despus de disolver completamente la sulfanilamida aadir 0,1g de
diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilndiamina. Agitar para disolver y diluir con agua hasta 100 mL . (Ya
preparado por otro grupo). Estable durante un mes guardado en nevera en frasco color topacio.
Disolucin madre de nitrito (Disolucin A, 250 ppm de N-NO 2-): disolver 1,232 g de NaNO 2 en agua y
diluir a 1 litro. Conservar con 1mL de CHCl 3.
Disolucin intermedia de nitrito (Disolucin B, 50 ppm de N-NO 2-). Preparar 250 mL por dilucin con
agua. Preparar diariamente.
Disolucin patrn de nitrito (Disolucin C, 0,5 ppm de N-NO 2-). Preparar 250 mL por dilucin con agua.
Preparar diariamente. Con esta disolucin se prepararan los patrones para la curva de calibrado.
4. CLCULOS INICIALES
CLCULOS
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Para llevar a cabo esta prctica de la forma lo ms segura posible, antes de nada se tendrn a mano las fichas
de seguridad de los productos que se vayan a usar y tomar todas las precauciones que se indican en las
mismas, y llevar a cabo los procedimientos tal y como se indica en dichas fichas. Leer tambin las etiquetas
de los productos comerciales que se estn utilizando.
FRASES "R" y "S":
FRASES "R": 8-25-50
R8 Peligro de fuego en contacto con materias
combustibles.
R25 Txico por ingestin.
R50 Muy txico para los organismos acuticos.
NITRITO DE SODIO
11. BIBLIOGRAFA
SULFANILAMIDA
Dis. Madre
Dis. Intermedia
Dis. Patrn
C x V = Cx V
250,00 ppm
4. CLCULOS INICIALES
DISOLUCIN 1
50,00 ppm
0,5 ppm
HCl final
50,00 ml
V.Madre
V.Interm.
V.Patrn
2,50 ml
250,00 ml
DIS. C V ML
g/L
1
2
4
50
0,077
60
50
0,202
40
10
100
30
300
20
40
Absorbancia en nm
50
50
2
2
400
MUESTRA DILUIDA
50
200
381,1050584 g/L
MUESTRA ORIGINAL
1,2
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
80
5
8
absorbancia
= 543 nm
50
0
20
V Tot. Ml
2
4
V ml Reac
col.
1905,525292 g/L
y = 0,0026x + 0,0556
R = 0,9788
0,285
0,35
50
0,654
50
50
Muestra dilucin
5:50
absorbancia = 543 nm
0,148
1,91 mg/L
0,865
0,985
absorbancia = 543 nm
100
Dis madre
Dis intermedia
Dis. Patrn
200
g/L
300
400
250 ppm
50 ppm
0,5 ppm
Valor Real
2,00 mg/L
7. ANLISIS DE RESULTADOS
100
E relativo
4,7%
El error relativo est dentro de los parmetros permitidos (mximo 5% de error), por lo que
Conclusin
PNT
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Al final,
obtenemos la
Disolucin Patrn
que vamos a
utilizar para la
curva de calibrado.
Pipeteamos 50ml
de la disolucin
madre de Nitritos y
los llevamos a un
matraz aforado de
250 ml.
Reactivo
Colorante
Pipeteamos 5 ml de la
disolucin anterior y lo
llevamos a un matraz
de 500ml
Blanco
PNT
Vamos llenando
cuidadosamente cada tubo de
ensayo con cada una de las
disoluciones preparadas
anteriormente, adems del ya
mencionado blanco.
Y finalmente, medimos la absorbancia de cada disolucin y
la de la muestra proporcionada. Con los datos que
obtengamos tenernos que hacer una hoja de calculo para
determinar la concentracin de nitritos.
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PNT
Fundamento Terico
El nitrgeno de nitritos raras veces aparece en concentraciones mayores de 1 mg/L, aun en fuentes
de plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas superficiales y subterrneas su
concentracin por lo general es menor de 0,1 mg/L. Su presencia, por lo regular, nos indica en el
agua hay procesos biolgicos en el agua, pues se convierte en nitrato de forma muy rpida y fcil.
El nitrito es un estado de oxidacin intermedio del nitrgeno, tanto en la oxidacin de amonaco a
nitrato como en la reduccin de nitrato. Esa oxidacin y reduccin puede ocurrir en las plantas de
tratamiento de aguas residuales, sistemas de distribucin y aguas naturales. El nitrito es el agente
que causa una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. Adems, los nitritos en
concentraciones elevadas pueden producir cncer, pues dentro del organismo reaccionan con
aminas y amidas secundarias y terciarias formando nitrosominas de alto poder cancergeno.
El nitrito (NO2 ) se determina mediante la formacin de un colorante azo de color prpura rojizo en
pH entre 2,0 y 2,5.
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PNT