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II.

RESUMEN
En esta cuarta prctica de laboratorio en Qumica Orgnica se
observaron los distintos mtodos de destilacin, para separar
muestras de lquidos orgnicos, segn los puntos de ebullicin
caractersticos de cada muestra. Se formaron 3 grupos de
trabajo. As mismo se realizaron solo dos tipos de destilacin;
la Destilacin simple y la Destilacin fraccionada. Para la
destilacin simple se us un baln de destilacin como
recipiente para la muestra, un refrigerante, manguera de
agua conectada al cao, ya que era necesario un suministro
de agua para el procedimiento (contracorriente), un
termmetro para medir la temperatura, un soporte universal y
pinzas metlicas. Para la Destilacin fraccionada se usaron los
mismos materiales con la nica diferencia que al equipo de
armado se le aadi una columna de fraccionamiento
(Columna Vigreux). Se procedi con el armado del equipo, se
encendi la cocinilla y se esper 20minutos hasta el momento
de la ebullicin. Finalmente observamos y anotamos la
temperatura y el volumen de la sustancia ya destilada. 4
III. FUNDAMENTO TERICO
La destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para
la purificacin y aislamiento de lquidos orgnicos. La
destilacin aprovecha las volatilidades y puntos de ebullicin
de los componentes lquidos a separar. La destilacin depende
de parmetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura,
presin, composicin, energa. El equilibrio entre el vapor y el
lquido de un compuesto est representado por la relacin de
moles de vapor y lquido a una temperatura determinada,
tambin puede estudiarse este equilibrio a partir de sus
presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones
de vapor y en consecuencia de la cantidad de energa
proporcionada al sistema, tambin influye en la composicin
del vapor y el lquido ya que esta depende de las presiones
del vapor. La presin tiene directa influencia en los puntos de
ebullicin de los lquidos orgnicos y por tanto en la
destilacin. La composicin es una consecuencia de la
variacin de las presiones de vapor, de la temperatura que
fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullicin,
son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a
las que sus presiones de vapor igualan a la presin
atmosfrica, producindose el fenmeno llamado ebullicin.
1. DESTILACIN SIMPLE: Utilizando el sistema, el lquido se
destila desde el matraz de destilacin, ocurriendo
primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio
liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del
matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral
condensndose debido a la circulacin del agua fra por el
tubo refrigerante, a este producto se le conoce como,
destilado, y a la porcin que queda en el baln de
destilacin el residuo, se debe mantener el ritmo de
destilacin, manteniendo continuamente una gota de
condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el
sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en
el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo
de destilacin. La destilacin simple es aplicable en los
sistemas que contengan lquidos orgnicos de puntos de
ebullicin bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butanoetanol, agua-metanol. La destilacin sencilla se puede utilizar
para: - Separar un slido de un lquido voltil - Separar
mezclas de lquidos miscibles de forma eficiente siempre y
cuando los puntos de ebullicin de los componentes de la
mezcla difieran al menos en 100C. - Purificar un compuesto
lquido - Determinar el punto de ebullicin normal de un
lquido. 5 2. DESTILACIN FRACCIONADA: La destilacin
fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una
serie completa de pequeas separaciones (destilacin
simple), en una operacin sencilla y continua. Una columna de
destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para

el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que


se establece entre el vapor que asciende y el lquido
(condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia
una serie completa de evaporaciones y condensaciones
parciales en toda la longitud de la columna de
fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto de la
columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el
vapor formando el ms rico en el componente ms voltil (el
de menor ebullicin). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede
calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo
este condensado ms rico en el componente menos voltil (el
de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos
decir que partiendo de la base de la columna, a medida que
aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del
componente ms voltil e inversamente con el componente
menos voltil. Tambin se establece a lo largo de la columna
un gradiente de temperaturas que varan desde el punto de
ebullicin del componente X hasta el punto de ebullicin del
componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio
termodinmica liquido-vapor, y este es el intercambio de
energa (perdida) que se verifica la columna de
fraccionamiento. 3. DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR:
Este tipo de destilacin posibilita la purificacin o el
aislamiento de compuestos de punto de ebullicin elevado
mediante una destilacin a baja temperatura. A la mezcla que
contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona
un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilacin. En
el matraz de destilacin se recuperan los compuestos no
voltiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector
se obtienen los compuestos voltiles e insolubles en agua.
Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgnicos
recogidos en el matraz colector se realiza mediante una
extraccin. Para llevar a cabo esta destilacin pueda ser
aplicado es que tanto el componente voltil como la impureza
sean insolubles en agua ya que el producto destilado voltil
formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la
separacin del producto y del agua fcilmente. 6 Aceites
esenciales: La destilacin por arrastre con vapor tambin se
emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de
tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas
complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran
en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el
vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en
glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios
dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el
material para exponer esos reservorios a la accin del vapor
de agua. Los aceites esenciales son productos naturales
aplicados en diferentes industrias, como son la farmacutica,
alimenticia, en perfumera, entre otros usos. La obtencin de
los aceites esenciales es realizada comnmente por la
tecnologa llamada de destilacin por arrastre con vapor, en
sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del
aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el
aislamiento. 4. DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA: Tambin
llamada destilacin a vaco, consiste en disminuir la presin
en el montaje de destilacin con la finalidad de provocar una
disminucin del punto de ebullicin del componente que se
pretende destilar. El lquido a usar comienza a hervir a la
temperatura en que su tensin de vapor se hace igual a la
presin exterior, por tanto, disminuyendo esta se lograr que
el lquido destile a una temperatura inferior a su punto de
ebullicin normal. En la destilacin al vaco se consiguen tres
productos: Gas Oil Ligero (GOL), Gas Oil Pesado (GOP) y
residuo de vaco.
BIBLIOGRAFA: http://ocw.unizar.es/ocw/cienciasexperimentales/tecnicas-basicas-delaboratorioquimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf
http://organica1.org/1311/1311_10.pdf
http://organica1.org/1311/1311_5.pdf

www.quimica.laguia2000.com/general/destilacin
Desalination Facts: Texas Water Development Board
"Chemists Work to Desalinate the Ocean for Drinking Water,
One Nanoliter at a Time".Science Daily. June 27, 2013.
"Optimizing Lower Energy Seawater Desalination: Stephen
Dundorf at the IDA World Congress November 2009

permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer entre las dos


fases, se producir una transferencia del producto deseado desde la
fase acuosa inicial hacia la fase orgnica, en una cantidad tanto mayor
cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente
orgnico de extraccin elegido y el agua.

RESUMEN
La extraccin liquido-lquido que hemos realizado recibe el nombre de
discontinua, por ser realizada en partes y porque a medida que
evoluciona la extraccin es ms lenta, debido a que disminuye la
fuerza impulsora que es la diferencia de concentracin. Para poder
identificar a la muestra que nosotros hemos elegido debemos tener en
claro los datos de solubilidad que posee dicha muestra; luego de
haberlo disuelto seleccionamos un lquido inmiscible con el solvente, y
despus de la separacin de fases vamos a verificar que la muestra
ha pasado al lquido inmiscible que hemos aadido( en este caso el
ter etlico).Nuestro anlisis nos llevara a plantearnos el porqu la
muestra pasa a determinado solvente; para ello debemos tener un
conocimiento claro sobre la solubilidad de estos solventes con
respecto a la polaridad de los solutos. Una vez determinado donde se
encuentra la muestra (en este caso el ter etlico) procedemos a
recuperarlo aprovechando las propiedades fsicas del solvente (en
nuestra experiencia el bajo pto. de ebullicin); y por ltimo
comprobaremos que tan acertados hemos sido utilizando la cte. de
distribucin (KD)
ASPECTOS TERICOS
OPERACIONES DE EXTRACCINLa extraccin es la tcnica ms
empleada para separar un producto orgnico de una mezcla o de una
fuente natural, tambin puede definirse como la separacin de un
componente de una mezcla por medio de un disolvente. Este mtodo
permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los
productos secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar
el principal. Para lo cual hay que tener en cuenta la regla de
solubilidad que dice Lo semejante disuelve a los semejante, es decir
que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y
los no polares en solventes no polares. Los mtodos de extraccin
pueden ser de dos tipos: Extraccin Discontinua y Continua.

Extraccin Lquido Lquido:


Extraccin lquido-lquido simple o Discontinua
La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para
separar componentes de una mezcla. El xito de este mtodo
depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en
dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos
disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos
disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de
concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre
constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de

distribucin o de reparto (

[ M solvente1 ]
Kd=
[ M solvente2 ]

Unos minutos despus de la agitacin, las dos fases se


separan de nuevo, espontneamente por decantacin, debido a la
diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgnica que
contiene el producto deseado se podr separar mediante una simple
decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posicin
relativa de ambas fases depende de la relacin de densidades.
Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa
frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto deseado, se
suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms con
disolvente orgnico puro.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que
recuperar el producto extrado a partir de las fases orgnicas reunidas.
Para ello, se tiene que secar la fase orgnica resultante con un agente
desecante, filtrar la suspensin resultante y finalmente eliminar el
disolvente orgnico de la disolucin seca conteniendo el producto
extrado por destilacin o evaporacin.
Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el
producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se
pretende con la extraccin es eliminar impurezas no deseadas de una
disolucin.
Caractersticas del disolvente de extraccin:
La extraccin selectiva de un componente de una mezcla
disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir aadiendo
otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones.
Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una
disolucin acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro
disolvente
es
un
disolventesorgnico.

Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el


disolvente de extraccin que en el disolvente original. ddddddddddd
cccccccccccccccccc

Que el resto de componentes no sean solubles en el


disolvente
de
extraccin.

).

Es frecuente obtener mezclas de reaccin en disolucin o


suspensin acuosa (bien porque la reaccin se haya llevado a cabo en
medio acuoso o bien porque durante el final de reaccin se haya
aadido una disolucin acuosa sobre la mezcla de reaccin inicial). En
estas situaciones, la extraccin del producto de reaccin deseado a
partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir aadiendo
un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso que el agua,
que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima
cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo
acompaan en la mezcla de reaccin. Despus de agitar la mezcla de
las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda


eliminar
fcilmente
del
producto
extrado
mediante destilacin o evaporacin.sssssssss

Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente


hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes
relativamente no txicos pero inflamables como el hexano, otros no
son inflamables pero s txicos como el diclorometano o el cloroformo,
y otros son txicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con


mayor frecuencia
Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible
(soluble)esconelagua.
Repeticin del proceso de extraccin
Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol
o la acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son
adecuados
para
extracciones
lquido-lquido.

Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el


diclorometano, el ter dietlico, el acetato de etilo, el hexano o el
tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgnicos de
extraccin.
Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados

Frmula

Densidad

Punto de

(g/mL)

ebullicin(C)

Disolventes de extraccin menos densos que el agua

lico

(CH3CH2)2O

0,7

35

C6H14

0,7

> 60

Despus de una primera extraccin se produce un reparto


del compuesto a extraer entre el disolvente de extraccin y la fase
inicial. Como la fase inicial suele contener an una cantidad apreciable
del compuesto a extraer, variable en funcin de su coeficiente de
reparto entre los dos disolventes implicados, es recomendable repetir
el proceso de extraccin con nuevas cantidades de disolvente de
extraccin, para optimizar su separacin. Es ms eficiente una
extraccin con n porciones de un volumen V / n de disolvente de
extraccin que una sola extraccin con un volumen V de disolvente.
Extraccin lquido-lquido continua
La extraccin lquido-lquido simple, que es el procedimiento
de extraccin ms utilizado en el laboratorio qumico, se suele utilizar
siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de
extraccin es suficientemente favorable. Cuando eso no es as, y la
solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extraccin
habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que
implica una extraccin continua de la fase inicial (normalmente una
fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgnico de
extraccin. Para evitar utilizar grandes volmenes de disolvente de
extraccin, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el
disolvente de extraccin se calienta en un matraz y los vapores del
disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un
tubo o cmara de extraccin que contiene la disolucin acuosa a
extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a travs de
la disolucin acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto
extrado, al matraz inicial, donde el disolvente orgnico se vuelve a
vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el
producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.
Extraccin slido-lquido
Extraccin slido-lquido discontinua

etilo

tano

mo

o de

C6H6

0,9

80

C6H5CH3

0,9

111

CH3COOCH2CH3

0,9

78

Disolventes de extraccin ms densos que el agua

La separacin de una mezcla de compuestos slidos


tambin se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de
solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso
favorable de una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos
es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente
orgnico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una
extraccin consistente en aadir este disolvente a la mezcla contenida
en un vaso de precipitados, un matraz o una cpsula de porcelana, en
fro o en
caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y
Inflamable,
irritante
separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y
la fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que
se pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el
producto deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de
extraccin, se denomina lavado.
Extraccin slido-lquido continua

CH2Cl2

1,3

41

CHCl3

1,5

61

CCl4

1,6

77

La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente


cuando se hace de manera continua con el disolvente de extraccin
caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodologa similar a la
comentada para la extraccin lquido-lquido continua, basada en la
maceracin con disolvente orgnico, previamente vaporizado en un
matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla slida a extraer
contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en
la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con parte del

producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente


orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de
extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va
concentrando en el matraz.
BIBLIOGRAFA

Experimentacin en qumica: qumica orgnica, ingeniera qumica,Ma


ra Jos Climent Olmedo, Ed. Univ. Politc. Valencia, 2005 211pginas.

Teora y prctica de la extraccin lquido-lquido, Miguel Valcrcel


Cases, Manuel Silva Rodrguez, Alhambra, 1984, 376 pginas.

Extraccin lquido - lquido con reaccin qumica, Carlos


Viramontes Aldana, C. Viramontes Aldana, 1966.

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