Manual Laboratorio AGV 15-16

MANUAL DE LABORATORIO
CURSO
2015-16
ANALISIS GRAVIMTRICO Y VOLUMTRICO

2 DE GRADO EN QUMICAS.
Facultad de Ciencias y Tecnologas Qumicas
Departamento de Qumica Analtica y Tecnologa de alimentos
Universidad de Castilla la Mancha
Profesores
responsables:
Aurelia Alan Molina

Carmen Guiberteau Cabanillas
Jos Antonio Murillo Pulgarn
INDICE
Normas generales de trabajo
Cuaderno de Laboratorio e Informes
Evaluacin
Guiones de prcticas
Prctica 1.
Determinacin gravimtrica de hierro

Prctica 2.
13
Normalizacin de una disolucin 0.1 N de NaOH con hidrogenoftalato de potasio

Practica 3.
17
Determinacin de la basicidad de un anticido del estmago.

Prctica 4.
21
Determinacin de cloruros en suero fisiolgico por los mtodos de Fajans y Mohr

Prctica 5.
25
Determinacin de la dureza de un agua

Practica 6
29
Normalizacin de una disolucin de KMnO 4 0.1 N con oxalato sdico.

Practica 7
33
Determinacin de Ca en una caliza

Referencias
36
Anexo 1. Operaciones bsicas en los Laboratorios de Anlisis Qumico
37
Normas Generales de trabajo
La lectura previa de estas prcticas ha de permitir al alumno ir al laboratorio con una

idea clara de cul es el objetivo del experimento que realizar y de porqu se utiliza un
determinado procedimiento; solo as el trabajo de laboratorio ser comprensible y
formativo. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el alumno ha de resolver
antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda bibliogrfica
bien consultando al profesor. El alumno ha de dedicar tiempo a la comprensin y
preparacin de la prctica que realizar, esto incluye clculos previos en aquellas
prcticas que lo requieran. En cada prctica se incluye un apartado de Cuestiones
que el alumno tendr que entregar al profesor junto con el informe de laboratorio
NORMAS GENERALES DE TRABAJO

* La puntualidad y la asistencia a todas las prcticas es OBLIGATORIA, una falta
sin justificar, supone no superar la asignatura
* El alumno ha de traer al laboratorio:
Bata de laboratorio
Gafas protectoras
Una esptula
Rotulador de vidrio
Calculadora
Manual y guion de la prctica a realizar
Cuaderno de laboratorio
*Las prcticas se realizarn en grupo de dos alumnos.

* ANTES DE COMENZAR LAS SESIONES PRCTICAS
Antes de empezar la primera prctica, el profesor comprobar que el alumno
ha ledo estas normas.
Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha
ledo el guion correspondiente, ha aprendido el nombre y el uso del material que
va a utilizar, conoce los conceptos tericos, contestando a todas las cuestiones
previas que sea posible. Previamente el profesor encargado dar las indicaciones
convenientes para el buen desarrollo de la misma.
Anlisis Gravimtrico y Volumtrico
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* DURANTE LAS SESIONES PRCTICAS

No se puede abandonar la sesin de prcticas sin permiso.
Cumpla las NORMAS DE SEGURIDAD y las indicadas por el profesorado en
cada sesin. Cada alumno es responsable de las consecuencias que pueda acarrear
el incumplimiento de las mismas. En caso de reiterado de incumplimiento, y
habiendo sido advertidos por el profesorado, el estudiante podr ser expulsado
del laboratorio y calificado como suspenso en aquellas prcticas en que haya
ocurrido esta incidencia, o en toda la asignatura.
Mantenga el material asignado, localizado, limpio y en perfecto estado. En
caso de deterioro accidental del material, deber avisar al profesor para
reponerlo. No se admitir el deterioro deliberado o la desaparicin del material.
Trabaje siempre en su mesa, salvo que deba utilizar la campana extractora de
gases.
Mantenga en todo momento su mesa de trabajo limpia y ordenada. Utilice
solo el material que necesite en cada prctica. El orden es fundamental para evitar
accidentes. Evite
derrames de sustancias, pero si cayera alguna, recogerla
inmediatamente.
Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias despus de
finalizar la pesada. Cerca de las balanzas slo deben permanecer los estudiantes
que se encuentren pesando (uno por balanza).
Los reactivos que se encuentren en los estantes o en las vitrinas deben
devolverse a su lugar de origen inmediatamente despus de su uso.
Las sustancias patrn tipo primario anhidras o los crisoles que se encuentran
en el desecador slo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada.
Los reactivos deben estar siempre colocados en el lugar que se indique.
Los residuos se eliminaran de la forma indicada en las normas de seguridad.
* AL FINALIZAR LAS SESIONES PRCTICAS

Limpie perfectamente la mesa y todo el material utilizado
Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.
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LIMPIEZA DEL MATERIAL

En este laboratorio, se realizan experimentos con fines cuantitativos, por lo que
es imprescindible que el material este limpio y libre de sustancias interferentes. El
material utilizado debe lavarse de la siguiente forma:
1. Lavar con agua jabonosa (poco jabn)
2. Enjuagar con agua de la red
3. Enjuagar con agua destilada (nunca antes de eliminar totalmente el jabn con
agua de la red)
NO SECAR LAS PIPETAS NI LOS MATRACES VOLUMTRICOS AS COMO PONERLOS
BOCA ABAJO EN LA MESA. En el caso de tener que utilizar pipetas mojadas, antes de
tomar el volumen de una disolucin o reactivo, se enjuaga previamente con la
disolucin. El profesorado explicar adecuadamente la manera de realizar esta
operacin.
EL CUADERNO DE LABORATORIO
Uno de los aspectos ms importantes del trabajo en el laboratorio es el de la
confeccin de un cuaderno en donde queden recogidos de forma clara y reproducible
los experimentos que se han realizado, de forma que otra persona que lea el cuaderno
pueda repetir fielmente el experimento sin confusiones, por lo que ste debe estar
completo y ser perfectamente legible. No es absoluto recomendable tomar notas
sueltas Un cuaderno de laboratorio debe llevarse al da ya que no tiene sentido pasarlo
a limpio.
En el cuaderno de laboratorio se debe incluir:
1.-Fecha en la que se lleva a cabo el experimento.
2.-Ttulo de la prctica.
3.-Objetivo especfico de la prctica
4.-Fundamento. Breve resumen del soporte cientfico del experimento que se incluye
en el guion con comentarios adicionales proporcionados durante la explicacin del
profesor u obtenidos en la bibliografa.
5.-Parte experimental. Se incluye todo lo relacionado con las operaciones realizadas
en el laboratorio: cantidades usadas de cada reactivo para la preparacin de
disoluciones, los pesos o volmenes obtenidos, observaciones y su interpretacin. Es
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muy til UTILIZAR TABLAS para poner datos experimentales. Escriba su versin del
procedimiento operativo a la vez que realiza el experimento, no copie lo que dice el
guion, explique con sus propias palabras las operaciones que ha realizado y anote
cualquier desviacin o modificacin del procedimiento experimental descrito.
6.-Resultados. Valores obtenidos. Discusin y conclusiones de los mismos.
8.-Respuesta a las cuestiones planteadas.
9.-Caractersticas de los reactivos. Datos analticos y espectroscpicos (SI PROCEDE).
10.-Referencias bibliogrficas (si las hubiere).
INFORME DE LAS PRCTICAS

Por cada prctica es necesario presentar un informe, en la forma en la que se
indica en cada una de ellas. Se debe incluir los datos experimentales obtenidos
(preferiblemente en forma de tabla), las operaciones realizadas, grficos y el resultado
final de cada determinacin. Se evaluar adems la presentacin y claridad
EVALUACIN
La asistencia a las clases prcticas es obligatoria y, por tanto, imprescindible para
superar la asignatura de Anlisis Gravimtrico y Volumtrico
La calificacin obtenida en esta parte de la asignatura constituye el 15.0 % de la nota
global de la asignatura. Es necesario obtener una calificacin de 5 sobre 10 para aprobar
la asignatura. En caso contrario se realizar una prueba especfica en las convocatoria
extraordinaria para recuperar esta parte.
Se evaluar conjuntamente:
-
Trabajo personal en el laboratorio: Uso correcto del material, limpieza,
cumplimiento de las normas de seguridad, trabajo en equipo, cuaderno de laboratorio

y las respuestas a las cuestiones planteadas por el profesor durante el transcurso del
trabajo experimental.
- Informe presentado por el grupo: Se evaluar teniendo en cuenta las operaciones
numricas realizadas, resultados obtenidos expresados adecuadamente, respuesta a las
cuestiones y la claridad y presentacin del mismo. Las fechas de entrega sern
establecidas durante la realizacin de las prcticas.
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Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HIERRO

1. OBJETIVOS:
Conocer el material gravimtrico, calidades de los reactivos y fuentes de error en
el anlisis.
Comprender los fundamentos, ventajas, limitaciones e inconvenientes de la
aplicacin de los mtodos gravimtricos.
Controlar los procesos de precipitacin, filtracin y calcinacin.
Aprender a presentar los resultados adecuadamente para ser comprendidos por
las personas que soliciten el anlisis.
Inculcar la importancia de realizar todo el proceso analtico y los clculos
numricos en forma concienzuda y la importancia del error en la interpretacin del
resultado final.
Ser metdico y sistemtico en la limpieza de utensilios.
Habilidad prctica en el manejo de material de laboratorio utilizado, incluida la
balanza analtica, en los mtodos gravimtricos.
2. CAMPO DE APLICACIN
Determinacin de Fe (III) en diferentes muestras: materiales metlicos, suelos,
minerales, etc.
3. FUNDAMENTO
En los mtodos gravimtricos, la determinacin se lleva a cabo midiendo la masa
del analito, o de alguna especie en la que el analito se ha transformado, relacionada
estequiomtricamente con l, o bien, midiendo los cambios de masa que experimenta
una muestra, mediante el uso de la balanza analtica.
En cualquier gravimetra, antes de llevar a cabo la determinacin de la masa, es
necesario aislar el analito del resto de la muestra, ya sea en estado puro o bien formando
parte de un compuesto de composicin conocida. Cuando la forma de precipitacin del
analito no presenta una estequiometra definida o bien no es estable, se le debe someter
a un tratamiento trmico a temperaturas elevadas o calcinacin, con objeto de
transformarla en una especie estable y que posea una composicin qumica definida.
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Una vez disuelta la muestra, se le aade una disolucin de reactivo precipitante,

que forma con el analito un precipitado, que se asla por filtracin, se lava y se seca o se
calcina, para transformarlo en una especie de composicin conocida. A continuacin, se
pesa y se relaciona con la cantidad o concentracin de analito en la muestra de partida
mediante clculos sencillos.
El hidrxido de Fe(II) es relativamente insoluble (Ks = 10-15) y no puede ser
precipitado completamente nada ms que en disolucin, al menos, moderadamente
alcalina. Por el contrario, el Fe(OH)3 en muy insoluble (Ks 10-37) y se puede precipitar
cuantitativamente incluso a pH=4. Dada la baja solubilidad del Fe2O3, en la precipitacin
cuantitativa, los errores debidos a la solubilidad del hidrxido son prcticamente nulos.
El xido frrico, al tener una solubilidad tan baja, es un precipitado gelatinoso, que
retiene una gran cantidad de agua, por lo que es necesario calcinarlo y, por lo tanto, la
filtracin se realiza sobre papel de filtro de cenizas conocidas. En algunos textos se
recomienda lavar hasta que el filtrado quede exento de Cl- porque el FeCl3 es voltil a
alta temperatura, pero esta prdida de Fe3+ slo es apreciable si el Cl- se encuentra en
cantidades elevadas.
La reaccin de precipitacin del ion Fe3+ en su correspondiente hidrxido en
medio bsico y el producto final tras la calcinacin quedara:
Fe(OH)3
Fe3+ + 3 OH-
Fe2O3
Fe2O3.nH2O
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4. MATERIALES Y MTODOS
-
Vaso de precipitado de 250 mL de forma alta.
Pipeta de 15 mL
Mechero, rejilla, trpode
Embudo y su soporte
Varilla polica
Crisol porcelana
Balanza analtica
Horno o mufla
Desecador
Papel gravimtrico (Albet 145 o equivalente)
NH3 1:1
AgNO3
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se toman 15.0 mL de la disolucin problema, se introducen en un vaso de
precipitados de 250 mL de forma alta y se diluyen a unos 150 mL, se calienta casi a
ebullicin y se aade lentamente amoniaco 1:1, agitando constantemente hasta que haya
un ligero exceso de reactivo. Se retira el vaso de la llama y se espera a que se deposite el
precipitado. Se decanta entonces el lquido sobrenadante, filtrndolo a travs del papel de
filtro de cenizas conocidas, bien adaptado al embudo, teniendo cuidado de dejar tanto
precipitado como sea posible en el vaso. Se lava el precipitado 3 4 veces por decantacin
en agua caliente, usando de 75 a 100 mL cada vez. Se pasa entonces el xido frrico
hidratado al filtro con ayuda de una varilla polica. Se desprenden todas las partculas de
precipitado de las paredes del vaso y se les aade a la porcin principal. Finalmente se
examina cuidadosamente el vaso para comprobar que no queda nada de precipitado. Se
lava ste en el filtro con agua caliente hasta que los lavados no den reaccin, a lo sumo den
reaccin muy ligeramente, con nitrato de plata.
Si conviene, se deja aparte en este punto el filtro con su contenido para que se
escurra y se seque parcialmente durante la noche. Este secado al aire no es necesario, pero
ahorra tiempo en el lento calentamiento siguiente del precipitado en el crisol para eliminar
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agua. Se coloca el filtro con su contenido en un crisol de porcelana tarado. Se calienta

suavemente el crisol para eliminar el agua, teniendo mucho cuidado de evitar la expulsin
repentina de vapor, que conducira a prdidas de precipitado. Cuando este ltimo est seco,
se carboniza el papel calentando suavemente y se quema el carbn a una temperatura tan
baja como sea posible. Se debe tener cuidado de que los gases de la llama no penetren en
el interior del crisol. Cuando todo el carbn se ha quemado se calcina a 1000 C, y se
mantiene el crisol a esa temperatura durante 15 minutos. Se deja enfriar el crisol y estando
an algo caliente se introduce en un desecador. Despus de unos 30 minutos, se pesa el
crisol y su contenido, y se repite la calcinacin hasta constancia de peso (0.2 mg) empleando
periodos de calentamiento de 10 a 15 minutos.
6. PRESENTACIN DE RESULTADOS:
a) Responder adecuadamente a las siguientes cuestiones:
1.- Reaccin principal de la determinacin gravimtrica.
2.- Factor gravimtrico.
3.- Por qu la filtracin se realiza en papel gravimtrico?
4.-Por qu es necesario lavar el precipitado con agua caliente? Cmo se comprueba
que el lavado del precipitado ha sido efectivo?
5.- Qu error se cometera si la calcinacin no se realizase en condiciones oxidantes?
b) Contenido de Fe en la disolucin problema, expresado en g/L de Fe . Presentar todos
los datos experimentales y las operaciones realizadas
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Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH
ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE NaOH 0.1 N USANDO

HIDRGENOFTALATO DE POTASIO COMO PATRN.
1. OBJETIVOS:
Conocer el material volumtrico, calidades de los reactivos y fuentes de error en
el anlisis
aplicacin de los mtodos volumtricos.
Seleccionar los patrones primarios, la normalizacin de disoluciones y los
indicadores para las volumetras cido-base.
resultado final.
Habilidad prctica en el manejo de material de laboratorio utilizado en los mtodos
volumtricos.
-
Industrias agroalimentarias: controlar la acidez en diferentes productos alimenticios
(leche, nata, yogur, vino,)

-
Determinacin de compuestos nitrogenados: anlisis de protenas y piensos.
Muestras medioambientales: control de la acidez en suelos, aguas, ..
3. FUNDAMENTO
Las volumetras en general consisten en determinar cuantitativamente una
sustancia por medida del volumen de una disolucin de concentracin exactamente
conocida (agente valorante) que reacciona con la sustancia a determinar (valorato).
La valoracin cido base tiene como finalidad determinar la concentracin de un
cido o una base que ser la sustancia a valorar, mediante la medida del volumen exacto
del agente valorante (base o cido) con el que reacciona y del cual conocemos su
concentracin. Para llevar a cabo una valoracin es preciso:
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Disponer de una disolucin valorante.

Disponer de un sistema indicador que ponga de manifiesto el punto final de la
valoracin, es decir que indique que toda la sustancia a determinar ha reaccionado.
Disponer del material adecuado para la medida del volumen.
La concentracin de las disoluciones de agente valorante ha de ser exactamente

conocida. Dado que muchas sustancias no se pueden obtener comercialmente con la
pureza adecuada para su empleo como patrn primario, sus disoluciones se han de
estandarizar, previamente a su uso, realizando valoraciones con un patrn primario.
-
Pesasustancias
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 50 mL
Matraz aforado de 500 mL
Vidrio de reloj
500 mL de disolucin de NaOH 0.1 N
Hidrgenoftalato de potasio
Fenolftalena
5.1. Preparacin de la disolucin de NaOH de concentracin prxima a 0.1 N.
Pesar en un vidrio de reloj la cantidad aproximada para que el posterior enrase
con agua desionizada a 500 mL d lugar a una disolucin de concentracin prxima a
0.1N.
Pasar el slido a un vaso de precipitado y unos 400 mL de agua desionizada.
Agitar con una varilla de vidrio hasta que la disolucin sea completa. Trasvasar al matraz
aforado de 500 mL, y arrastrar con varias porciones de agua el residuo que ha quedado
en el vaso de precipitado teniendo en cuenta que el volumen final no puede sobrepasar
los 500 mL. Si la disolucin est caliente, esperar a que se alcance la temperatura
ambiente y enrasar a 500 mL con agua desionizada.
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5.2. Estandarizacin de la disolucin anterior de NaOH.

Se pesan con exactitud aproximadamente 0.8 g de hidrgenoftalato de potasio
en un pesasustancias limpio y seco, anotando el peso exacto y se transfieren a un
Erlenmeyer limpio de 250 mL.
Se aade agua desionizada con el frasco lavador, se agita hasta total disolucin
del slido y, finalmente, se completa con agua desionizada hasta (aproximadamente)
unos 75 mL, arrastrando las gotas de disolucin que puedan haber quedado adheridas
en las paredes del Erlenmeyer. Se aaden 3 4 gotas del indicador fenolftalena.
Se coloca el Erlenmeyer sobre un fondo blanco para ver con mayor nitidez los
cambios de coloracin.
Se llena la bureta con la disolucin de hidrxido sdico 0.1 N a valorar y se
enrasa. Se valora con esta disolucin hasta el viraje del indicador (aparece la primera
tonalidad rosa). sta debe permanecer durante al menos 30 segundos. La valoracin
puede realizarse con rapidez, pero al aproximarse al punto final, la disolucin de NaOH
debe adicionarse gota a gota, agitando continuamente el Erlenmeyer, de manera que no
se aade la siguiente gota hasta que no desaparece la coloracin formada. Se anota el
volumen obtenido.
Las salpicaduras adheridas a las paredes del Erlenmeyer durante la valoracin, se
deben arrastrar con agua destilada hacia el seno de la disolucin.
Repetir todo el proceso y a partir de los resultados obtenidos calcular la
concentracin exacta de la disolucin de hidrxido de sodio normalizada.
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6. PRESENTACIN DE RESULTADOS
1.- Reaccin principal de la valoracin de hidrxido sdico.
2.- Razona por qu no se puede utilizar naranja de metilo como indicador en la valoracin
anterior.
b) Obtener la concentracin de la disolucin de NaOH. El resultado se expresa en mol/L
de NaOH. Presentar adecuadamente los resultados y los clculos y operaciones realizadas.
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Prctica 3: Determinacin de la basicidad de un anticido estomacal
DETERMINACIN DE LA BASICIDAD DE UN ANTICIDO ESTOMACAL

1. OBJETIVOS:
aplicacin de los mtodos volumtricos.
Aprender la metodologa de las valoraciones por retroceso y cundo es
recomendado su uso.

resultado final.
Habilidad prctica en el manejo de material de laboratorio utilizado en los
mtodos volumtricos.
- Anlisis de productos farmacuticos y todo tipo de situaciones donde no puedan
aplicarse los mtodos volumtricos directos.
3.- FUNDAMENTO
Los anticidos constituyen un grupo de medicamentos utilizados para neutralizar el jugo
gstrico (cido clorhdrico).
Cuando se segrega un exceso de jugo gstrico se puede inducir la formacin de una
lcera en el estmago. Una manera de combatir el exceso de jugo gstrico (acidez de
estmago) son los anticidos. El efecto es debido al proceso de neutralizacin entre el
anticido y el jugo gstrico (HCl).
Segn su poder neutralizante se pueden clasificar en dos grupos:
Los anticidos fuertes: Dentro de este grupo se encuentran el bicarbonato de
sodio, el xido y el hidrxido de magnesio y el carbonato de calcio.
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Los anticidos dbiles: se encuentran diversas preparaciones que contienen

aluminio como gel (hidrxido de aluminio) o magnesia (hidrxido de magnesio)
En esta prctica se va a evaluar la capacidad neutralizante de un anticido comercial. El
mtodo utilizado es el de una valoracin por retroceso, que consiste en la adicin de
cido en exceso a la disolucin alcalina que se desea valorar y la subsiguiente
determinacin de dicho exceso mediante una disolucin de hidrxido sdico.
2 HCl + Mg(OH)2 MgCl2 + 2 H20 [+ HCl (exc)]
HCl (exc) + NaOH NaCl + H2O
4. MATERIAL Y MTODOS
-
Bureta de 50 mL
Pipeta de 10 mL
Vaso de precipitado de 250 mL de forma alta.
Magnesia S. Peregrina
Fenolftalena
Naranja de metilo
Disolucin de HCl 1.60 N
Disolucin de NaOH 0.100 N
Se pesa con exactitud en un vaso de precipitado de 250 mL de forma alta, limpio
y seco, el contenido de un sobre de la preparacin farmacutica (aproximadamente 4 g).
Se aaden aproximadamente unos 80 mL de cido clorhdrico 1.60 N, se agita hasta que
la disolucin sea completa, o como mucho con una pequea turbidez debido a los
excipientes de la muestra, y se pasa al matraz aforado de 100 mL enrasando finalmente
con HCl 1.60 N. Se toman con una pipeta 10.0 mL de esta disolucin, se colocan en un
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Erlenmeyer de 250 mL y se aaden unos 50 mL de agua destilada. Se agregan unas gotas

de indicador fenolftalena y se valora con NaOH 0.100 N, previamente normalizada, con
una bureta de 50 mL hasta el viraje del indicador (aparicin de la primera tonalidad
rosada que persiste al menos 30 segundos).
Se repite esta misma valoracin con fenolftalena
Se realizan dos nuevas valoraciones usando naranja de metilo como indicador.
- Reacciones implicadas en la determinacin de la basicidad del anticido.
- Por qu en la valoracin anterior se puede utilizar tanto fenolftalena como naranja
de metilo como indicadores?
b) Expresar el resultado de la basicidad como el porcentaje de hidrxido de magnesio en la
preparacin farmacutica.
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Prctica 4. Determinacin de cloruros en un suero fisiolgico
DETERMINACIN DE CLORUROS EN SUERO FISIOLGICO SALINO POR

LOS MTODOS DE MOHR Y FAJANS.
1. OBJETIVOS:
indicadores para las volumetras de precipitacin.
Capacidad para seleccionar alternativas de anlisis para una determinada
muestra real.
mtodos volumtricos.

resultado final.
Colaborar en las tareas de proteccin del medio ambiente.
-
Control de calidad en la industria farmacutica (suero fisiolgico, )
Control de calidad en industria alimentaria: mantequilla, leche,.
3. FUNDAMENTO
Las volumetras de precipitacin son aquellas en las que se produce un
precipitado en el transcurso de la valoracin.

m (analito) + x (agente valorante) mx(s)
Para la deteccin del punto final en una volumetra de precipitacin, se pueden emplear
tanto mtodos instrumentales (potenciomtricos, conductimtricos, etc) como
indicadores de punto final.
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El indicador, en general, ser una sustancia que reacciona con el agente valorante
o el analito, y esta reaccin con el indicador compite con la reaccin de precipitacin.
Este tipo de indicadores segn su comportamiento se clasifican en dos grupos:
a) Indicadores que reaccionan con el agente valorante, originando un compuesto
coloreado, slido o disuelto.
b) Indicadores de adsorcin o de Fajans
-
Bureta de 50 mL
Pipeta aforada de 25 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Erlenmeyer 250 mL
Pesasustancias
K2CrO4 al 5%
250 mL AgNO3 0.100 M
Fluorescena 0.1% en etanol al 70%
5.1. Preparacin de una disolucin de Ag+ a partir de AgNO3 patrn primario
Pesar en un pesasustancia una cantidad de AgNO3 patrn primario muy prxima
a la necesaria para obtener 250 mL de disolucin 0.1 N. Pasar directamente al matraz
aforado de 250 mL con ayuda de agua destilada y agitar hasta disolucin total. Por ltimo
enrasar a 250 mL.
Es imprescindible conocer la concentracin exacta de esta disolucin para
utilizar en los clculos posteriores.
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5.2. Mtodo de Mohr:

Pasar a un vaso de precipitado de 250 mL, limpio y seco, unos 120 mL del suero
fisiolgico del frasco original de la muestra, para evitar contaminacin por pipeteo, y
llevarlo a la mesa de trabajo de cada grupo. De stos, tomar 25.0 mL de suero y pasar a
un Erlenmeyer de 250 mL diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 mL. Aadir 2
mL de K2CrO4 al 5% y valorar con AgNO3 0.1 M, previamente preparado a partir de AgNO3
patrn primario, hasta persistencia de un color pardo rojizo dbil. Realizar dos veces
esta valoracin
5.3. Mtodo de Fajans:
Tomar del mismo vaso de precipitado anterior, 25.0 mL de suero y pasar a un Erlenmeyer
de 250 mL diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 mL. Agregar unas gotas de
fluorescena y valorar con AgNO3 0.1 M hasta que el precipitado toma bruscamente una
coloracin rosa clara, aadiendo al principio rpidamente el agente valorante para evitar
la reduccin fotoqumica del AgCl formado. Realizar dos veces esta valoracin.
1.- Reaccin de valoracin de los cloruros con plata.
2.- Reaccin de indicacin del punto final en el mtodo de Mohr.
3.- A qu pH se realiza la valoracin anterior? Por qu?
4.- Fundamento del sistema de deteccin en el mtodo de Fajans.
b) Calcular en cada caso el contenido de cloruro en el suero y expresar el resultado como
la media de las determinaciones en g/L de NaCl en la muestra original.
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Prctica 5. Determinacin de la dureza de un agua
DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

1. OBJETIVOS:
indicadores para las volumetras de formacin de complejos.
Ser metdico y sistemtico en la limpieza del material.
numricos, empleando distintas formas de expresar los resultados, y la importancia del
error en la interpretacin del resultado final.
2. CAMPO DE APLICACIN:
- Anlisis de rutina en la calidad de aguas en el campo de la Qumica Analtica
Medioambiental.
- Estaciones depuradoras de aguas potables.
- Control de calidad de las aguas utilizadas industrialmente para procesos de
refrigeracin o calefaccin.
3. FUNDAMENTO:
Cuando el CO2 atmosfrico se disuelve en agua, la disolucin adquiere un cierto
carcter cido por formacin de cido carbnico. El agua cida ataca a las rocas
carbonatadas (CaCO3 y MgCO3) disolvindolas parcialmente:
MCO3 + CO2 + H2O M2+ + 2 HCO3Por ello, el agua en contacto con este tipo de rocas tiene iones como Ca 2+, Mg2+,
hidrogenocarbonatos, etc.
Las aguas con alto contenido en iones Ca2+ y Mg2+ (aguas duras), van a precipitar
las sales clcicas y magnsicas de los cidos grasos de los jabones, produciendo un sarro
insoluble que impide total o parcialmente la formacin de espuma y la accin limpiadora
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del jabn. Adems, cuando el agua dura se hierve, se elimina CO 2, y precipitan los
carbonatos de calcio y magnesio:
M2+ + 2 HCO3- MCO3 + CO2 + H2O
Esto hace que se formen depsitos insolubles en calderas, calentadores, tuberas, etc,
que llegan a producir la obstruccin completa de estos dispositivos.
Por ello, es fundamental conocer la dureza clcica y magnsica del agua lo que se conoce
como dureza total. Su determinacin se lleva a cabo mediante una valoracin
complexomtrica, utilizando EDTA como agente valorante y NET como indicador a
pH=10.
4. MATERIALES Y MTODOS:
-
Bureta de 50 mL
Erlenmeyer 250 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Tampn de pH 10
NET slido 1% en NaCl
CALCON slido 1% en NaCl
NaOH al 40%
EDTA 0.01 M
EDTA-Magnesio slido
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5.1. Preparacin de la disolucin de EDTA de concentracin prxima a 0.01 M a partir
de su sal disdica patrn primario.
Pesar en un pesasustancia una cantidad de la sal disdica del cido
etilendiaminotetraactico patrn primario muy prxima a la necesaria para obtener 250
mL de disolucin 0.01 M. Pasar directamente al matraz aforado de 250 mL con ayuda de
agua destilada y agitar hasta disolucin total. Por ltimo enrasar a 250 mL.
Es imprescindible conocer la concentracin exacta de esta disolucin para
utilizar en los clculos posteriores.
5.2. Determinacin de calcio y magnesio
Pasar a un vaso de precipitado de 600 mL, limpio y seco, unos 450 mL del agua problema
del recipiente original de la muestra, para evitar contaminacin por pipeteo, y llevarlo a
la mesa de trabajo de cada grupo. De stos, se introducen en un Erlenmeyer de 250 mL,
100.0 mL de agua problema decantada, se adicionan 5 mL de tampn de pH 10,
aproximadamente 0.1 g de NET y se agita convenientemente hasta homogeneizacin
total. Desde la bureta se aade la disolucin de EDTA 0.01 M hasta que se observa un
cambio de color en la disolucin de rojo vinoso a azul (Si se tiene un punto final dudoso,
puede estar causado por un contenido bajo de Mg2+). Realizar dos veces esta valoracin.
5.3. Determinacin del calcio:
Tomar del mismo vaso de precipitado anterior, otros 100 mL de agua problema y se
introducen en un Erlenmeyer y se le aaden 5 mL de NaOH al 40% para que precipite
todo el magnesio y el lquido tenga un pH no menor de 12. A continuacin se agregan
aproximadamente 0.1 g de CALCON y se agita vigorosamente. Se valora el lquido
resultante con EDTA 0.01 M, hasta que el color cambie de rojo-vinoso a azul puro.
Realizar dos veces esta valoracin.
Pgina 21
1.- Reaccin de la valoracin de calcio y magnesio.
2.- A qu pH se realizan las valoraciones anteriores?. Justifica tu respuesta
3.- Qu tipo de indicadores se utilizan en estas valoraciones?. Explica su fundamento.
b) Expresar el resultado en mg/L de calcio y magnesio y la dureza total en grados
franceses.
Pgina 22
Prctica 6. Estandarizacin de disolucin de MnO4 -
ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE KMNO 4 0.1 N CON

OXALATO SDICO.
1. OBJETIVOS.
indicadores para las volumetras de oxidacin-reduccin.
Ser metdico y sistemtico en la limpieza del material.
mtodos volumtricos.
numricos, poniendo especial atencin en la expresin de la concentracin como
normalidad, y la importancia del error en la interpretacin del resultado final.
2. CAMPO DE APLICACIN.
-
Determinaciones de Fe(II).
Determinaciones indirectas de cationes de oxalatos insolubles.
Determinacin de perxido de hidrgeno
Determinacin de contenido de MnO2 en minerales.
3. FUNDAMENTO:
El permanganato es el reactivo ms antiguo utilizado en volumetras redox ya que
fue en 1846 cuando se utiliz por primera vez como tal. Es uno de los agentes valorantes
ms ampliamente utilizados. Su poder oxidante es elevado, aunque los productos de
reaccin dependen del pH del medio
En la mayora de las determinaciones inorgnicas, el permanganato potsico
acta a pH muy cido, por lo que se reduce a Mn2+. En estas condiciones, el indicador de
la valoracin es el propio MnO4-, ya que este ion presenta un intenso color violeta,
Pgina 23
Practica 6 Estandarizacin de disolucin de MnO4 -
mientras que el ion Mn2+ es de color rosa claro, prcticamente incoloro, en las
concentraciones habituales.
El KMnO4 no es patrn primario y suele ir impurificado por MnO 2, que a su vez cataliza
la descomposicin del KMnO4. Debido a su alto poder oxidante, el MnO4- reacciona con
la materia orgnica que lleva el agua produciendo MnO2.
Termodinmicamente, el MnO4- es inestable frente al agua ya que por su fuerte
carcter oxidante oxida al H2O a O2 segn la reaccin:
4 MnO4- + 2 H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 OHEsta reaccin es muy lenta en medio neutro, pero se cataliza por la luz, el calor, los cidos,
las bases, as como por la presencia de Mn2+ y por el MnO2. El ion permanganato es
inestable e presencia de Mn2+, como consecuencia del proceso
2 MnO4- + 3 Mn2+ + 2 H2O 5 MnO2 + 4 H+
proceso que, afortunadamente, es lento.
La disolucin de KMnO4 se estandariza con patrones primarios , tales como Na2C2O4 o
As2O3.
-
Pesasustancias
Vaso de precipitado
Bureta de 50 mL
Matraz de 500 mL
Pipeta de 2.0 mL
Oxalato sdico
Disolucion de 0.1 N de KMnO4
cido Sulfrico 6 M
Pgina 24
Prctica 6. Estandarizacin de disolucin de MnO4 -
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
5.1. Preparacin de una disolucin de KMnO4 prxima a 0.1 N.
Pesar de forma aproximada la cantidad de KMnO 4 necesaria para preparar 250
mL de una disolucin de concentracin 0.1 N.
Pasar a un vaso de precipitado de 500 mL, aadir unos 275 mL de agua destilada,
tapar el vaso con un vidrio de reloj y mantener a ebullicin suave durante 30 minutos. Si
es posible, se deja reposar durante la noche. Filtrar sobre una placa de vidrio para
eliminar el MnO2 formado. Guardar en un frasco de vidrio color topacio ( lavado el da
anterior) y que debe estar totalmente seco.
5.2. Estandarizacin de la disolucin de KMnO4.
Pesar con exactitud aproximadamente 0.25 g de oxalato sdico, traspasar a un
Erlenmeyer y disolver en unos 75 mL de agua. Aadir con precaucin y agitando 15 mL
de H2SO4 6 M. Agitar hasta completa disolucin del oxalato sdico.
Valorar la disolucin anterior con la disolucin de KMnO4 0.1 N previamente
preparado. Para ello, calcular aproximadamente el volumen de KMnO4 0.1 N que sea
preciso utilizar, dado el peso de patrn tomado y aadir alrededor del 80% de este
volumen a una velocidad de unos 30 mL por minuto, mientras la disolucin se agita
lentamente. Calentar hasta 55-60 C y valorar hasta persistencia de color rosa durante
30 segundos. La adicin del ltimo mL debe hacerse de forma que se decolore la gota
de KMnO4 antes de aadir la siguiente. Realizar dos veces esta valoracin.
Pgina 25
Practica 6 Estandarizacin de disolucin de MnO4 -
1. Procedimiento de la estandarizacin de una disolucin de permanganato
potsico.
2. Reaccin de la estandarizacin de una disolucin de permanganato con
oxalato. Peso equivalente.
b) Calcular la normalidad rdox del KMnO4.
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Prctica 7. Determinacin de calcio en una caliza
DETERMINACIN DE CALCIO EN UNA CALIZA.

1. OBJETIVOS.
indicadores para las volumetras de oxidacin-reduccin.
Aprender la metodologa de las valoraciones indirectas y cundo es
recomendado su uso.
Ser metdico y sistemtico en la limpieza de material.
mtodos volumtricos.
numricos, poniendo especial atencin en la expresin de la concentracin como
normalidad, y la importancia del error en la interpretacin del resultado final.
2. CAMPO DE APLICACIN.
- Determinacin indirecta de calcio en una caliza y en otras muestras como productos
lcteos.
3. FUNDAMENTO.
En la caliza se encuentran presentes el CaCO3, el MgCO3, as como silicatos de
calcio, de magnesio, de aluminio, de hierro y de manganeso.
El calcio que contiene la caliza se puede determinar de forma indirecta mediante
volumetra rdox utilizando como agente valorante disoluciones de KMnO4. Para ello,
ser necesaria una etapa previa de disolucin de la muestra en medio cido,
precipitacin cuantitativa de calcio en forma de oxalato clcico, separacin del
precipitado y, finalmente, disolucin del mismo en medio cido.
Pgina 27
-
Vaso de precipitados de 250 mL
Probetas de 10 y 100 mL
Mechero, rejilla y trpode
Crisol de vidrio
Trompas de vaco
Bureta de 50 mL
Kitasato
HCl concentrado
(NH4)2C2O4 al 6% (m/v)
Naranja de metilo
NH3 6 M
H2SO4 6 M
KMnO4 0.1 N
5.1. Tratamiento previo de la muestra.
Pesar con exactitud en un vaso de precipitado de 250 mL aproximadamente 0.2 g de la
muestra, previamente desecada a 110 C durante una o dos horas y enfriada en
desecador.
Agregar 10 mL de agua destilada sobre el problema e inmediatamente despus 10 mL
de HCl concentrado gota a gota, (evitar prdidas por salpicaduras al aadir el cido).
Diluir con agua destilada hasta unos 50 mL, calentar a ebullicin, aadir 100 mL de
solucin previamente calentada de (NH4)2C2O4 al 6% y aadir 3 o 4 gotas de naranja de
metilo.
Precipitar el CaC2O4 por la adicin lenta de NH3 6M; cuando el indicador empiece a
cambiar de color, adicionar el amoniaco gota a gota cada 3 o 4 segundos hasta que la
solucin cambie a color amarillo-anaranjado, que indica valores de pH entre 4.5 y 5.5,
Pgina 28
comprobndose con papel indicador de pH si no se aprecia bien el color. Dejar reposar

la solucin durante 30 minutos.
Filtrar la suspensin en un crisol de vidrio de porosidad media.
Lavar el precipitado, una vez en el crisol, con varias fracciones de 10 mL de agua fra
hasta que las aguas de lavado no den reaccin con AgNO3 (ausencia de Cl-) ni con
(NH4)2C2O4 (para comprobar que no se pierde Ca2+).
5.2. Valoracin de calcio.
Calentar 75 mL de H2SO4 6 M y 100 mL de agua destilada en vasos separados hasta 80 o
90 C; limpiar el crisol exteriormente y sumergirlo en un vaso de 250 mL de forma alta,
aadindose todo el sulfrico as como agua caliente suficiente como para cubrir el crisol
y calentndolo todo hasta 80 o 90 C, asegurndonos de la disolucin total del CaC 204.
Una vez disuelto, se trasvasa el contenido del vaso de precipitado a un Erlenmeyer donde
se valora en caliente con KMnO4 0.1 N hasta dbil coloracin rosada que persista al
menos 15 segundos.
a) Escribir las reacciones ajustadas que tienen lugar en la determinacin de calcio por
permanganimetra:
- Disolucin de la caliza
- Precipitacin con oxalato
- Disolucin del precipitado.
- Valoracin con permanganato
b) .- Cuando se precipita el oxalato clcico por adicin de NH3, Por qu el pH no
puede ser superior a 5.5?
c) Expresar el contenido de calcio como porcentaje de CaO en la caliza.
Pgina 29
Referencias
REFERENCIAS
-
Ayres, G. H. (1981) Anlisis Qumico Cuantitativo. Ediciones del Castillo, Madrid.
Bermejo Martnez, F., Bermejo Barrera, P. y Bermejo Barrera, A. (1991) Qumica

Analtica General, Cuantitativa e Instrumental. Paraninfo, s.a., Madrid. Vol. 1 (6
edicin corregida y ampliada) y Vol. 2 (7 edicin corregida y ampliada).
Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert, Barcelona.
Kolthoff, I. M., Sandell, E. B., Meehan, E. J. y Bruckenstein, S. (1972) Anlisis

Qumico Cuantitativo. Librera y Editorial Nigar, Madrid.
Pino, F. y Cano, J. M. (1977) Gravimetras y Mtodos Analticos de Separacin.

Publicaciones de la Universidad de Sevilla.
Skoog, D. A., West, D. M. y Holler, F. J. (1996) Fundamentos de Qumica

Analtica. 2 vols. Editorial Revert, Barcelona
Pgina 30
ANEXO: OPERACIONES BASICAS EN UN LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO
ANEXO: OPERACIONES BSICAS EN LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

La preparacin de disoluciones, as como el anlisis cuantitativo implica realizar
operaciones de uso comn en un laboratorio de qumica, tales como medir pesos y
volmenes y transferir slidos y lquidos de unos recipientes a otros. La correcta
realizacin de estas operaciones va a condicionar el xito de un experimento. Es por ello
que dedicamos este apartado a la descripcin de estas operaciones indicando el uso
correcto del material e instrumentacin.
1. Toma de reactivos.
Leer la etiqueta del reactivo cuidadosamente, para asegurarse de que es el
adecuado para la experiencia (evita accidentes o resultados errneos).
No poner la parte interna del tapn del reactivo en contacto con la mesa u otras
fuentes de contaminacin.
Utilizar una esptula limpia y seca para extraer el reactivo slido
No devolver al frasco lo que sobre de reactivo.
2. Pesada
Para pesar reactivos se pueden utilizar fundamentalmente, dos tipos de balanzas
digitales en funcin de la exactitud y precisin requerida: granatario y balanza analtica.
Los granatarios, de precisin media, tienen una sensibilidad de 0,1g o a veces hasta
de 0,01 g. Se suele emplear para pesar cantidades aproximadas, para pesar sustancias
que pudieran daar la balanza analtica o para pesar cantidades mayor de 10g. La
balanza analtica se utiliza para pesar slidos con gran exactitud (patrones y muestras),
ya que tienen una precisin mnima del 0,1 mg pudiendo llegar incluso hasta 0.001 mg
Figura 1.a Granatario
Figura 1.b Balanza analtica
Pgina 31
2.1 Instrucciones generales para la pesada

La pesada de un reactivo slido debe realizarse usando un vidrio de reloj o
pesasustancias como los que se muestran en la Figura 2. A veces se pesa directamente
en el vaso de precipitados donde se va a disolverle reactivo. Nunca se deben pesar los
reactivos directamente sobre el platillo de la balanza. Por otra parte, nunca se pesan
recipientes y sustancias calientes.
Bote pesasustancias
Vidrio de reloj
embudo pesasustancias (zapato)
Figura 2. Pesasustancias ms usuales

Antes de pesar, se debe comprobar que la balanza est nivelada y exenta de
vibraciones y de corrientes de aire. Los pasos a seguir son los siguientes:
Encender la balanza oprimiendo la tecla on/off y esperar a que en la pantalla
aparezca 0.0g .
Colocar el recipiente adecuado limpio y seco, en el centro del platillo de la balanza.
Una vez estabilizado el peso poner la balanza a valor cero (tarar) pulsando el botn de
tara (T). Esperar a que se estabilice la medida.
Adicionar con una esptula limpia y seca el reactivo sin tocar el recipiente,
lentamente, hasta aproximarse a la cantidad deseada. Una vez estabilizada la medida, se
anota la cantidad pesada en el cuaderno. Si aadimos ms de la necesaria, se anota la
cantidad pesada y se tiene en cuenta en clculos posteriores o bien si se ha pesado
mucho ms, se repite la pesada. En este proceso se debe evitar que caiga reactivo fuera
del recipiente. Si esto sucede, retire el recipiente de la balanza, limpie el platillo con un
pincel destinado a ello, y vuelva a pesar. En la balanza analtica, sera necesario repetir
el proceso.
Retirar el recipiente, poner a cero de nuevo la balanza o apagar.
Despus de usar la balanza dejarla completamente limpia.
Pgina 32
3. Transferencia de slidos y lquidos

Si el soluto slido se va a disolver, se aade mediante la ayuda de un frasco lavador,
una porcin adecuada de agua destilada (u otro disolvente) arrastrndolo hacia un vaso
de precipitados o bien directamente al matraz con la ayuda de un embudo, aadiendo
el disolvente a travs del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de slido
en el embudo ni en el recipiente en el que se pes (Figura 3). Cuando se utiliza el
pesasustancias tipo embudo, directamente se introduce en el matraz.
Si el soluto lquido, se va transferir de un recipiente a otro, para evitar salpicaduras,
se apoya una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente, de forma que el lquido fluya
por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una abertura pequea,
debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido procedente
de la varilla (Figura 3).
Figura 3.- Transferencia de slidos y lquidos

La transferencia de volmenes exactos se indica en el apartado siguiente
4. Medida de volmenes
Puede realizarse con diferentes utensilios, en funcin de la precisin y exactitud
deseada: pipeta, probeta, bureta y matraz aforado. Estos instrumentos tienen marcas
grabadas en su superficie que indican volmenes de lquidos. Pueden ser aforados o
graduados. Los primeros disponen de una sola marca o aforo y miden una cantidad
predeterminada de volumen, mientras que los segundos disponen de una escala que
permite la medida de volmenes variables. Otros recipientes, tales como vasos de
precipitados y matraces tipo erlenmeyer, pueden estar provistos de una escala, pero la
medida de volumen que permiten es meramente orientativa, y no deben ser
considerados como instrumentos de medida de volumen.
Pgina 33
Probetas: Se emplean para medir volmenes de forma aproximada, para transvasar

o para recoger lquidos
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volmenes exactamente conocidos de
un recipiente a otro. Existen pipetas aforadas y graduadas Las aforadas pueden presentar
un doble aforo, en ambos extremos de la pipeta. (Figura 5). Si se llena la pipeta aforada
hasta lnea superior de enrase y se deja caer todo el lquido contenido en la pipeta (hasta
el final o hasta la lnea de enrase inferior), el volumen de lquido transferido ser el que
indique la pipeta. Las pipetas graduadas tienen una graduacin marcada que divide el
volumen total en mL y dcimas o centsimas de mL.
Marca
de aforo
Pipetas
aforadas
Doble
enrase
Pipetas
graduada
Figura 4. Tipos de pipetas.

Matraz aforado
Se utilizan para la preparacin de un volumen exacto de una disolucin patrn, o bien
para la preparacin de disoluciones diluidas a partir de otras ms concentradas Los
matraces aforados llevan la marca de enrase o aforo en la superficie de su cuello, de
forma que cuando esta enrasado con un lquido contiene el volumen indicado en el
aforo.
Bureta
Una bureta est graduada para medir cantidades variables de lquidos. Las buretas,
en general, tienen las marcas principales sealadas con nmeros que indican mililitros,
y subdivisiones no numeradas que indican 0.1 ml. Estn provistas de una llave para
controlar el flujo de lquido. Se usan fundamentalmente en las valoraciones.
Pgina 34
Lectura correcta del volumen.

La superficie de un lquido confinado en todo material volumtrico presenta una
curvatura denominada menisco, cncavo para la mayora de los lquidos. Para medir el
volumen en todo material volumtrico, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida, de manera que la
curvatura del menisco coincida con la marca. Esto es lo que se conoce como enrase. La
lectura debe realizarse de forma que el ojo del observador est situado al mismo nivel
que el menisco (Figura 5a) para evitar el error de paralaje. La mayora de las buretas
tienen una lnea azul que nos ayuda a leer el volumen con mayor precisin. Se mide en
el estrangulamiento (Figura 5b).
a)
b)
incorrecto
correcto
incorrecto
c)
Figura 5. Lecturas de volumen en a) pipetas b)buretas y c) matraces

5. Uso correcto del material volumtrico
5.1 Uso de la pipeta.
Para tomar un volumen exacto de una disolucin con una pipeta, nunca se pipetea
aspirando con la boca, se debe usar siempre una aspirapipeta o propipeta, vulgarmente
llamada pera de goma (Figura 7) Por lo general no se pipetea directamente de la
botella de reactivo. Se trasvasar algo ms del volumen necesario a un vaso de
precipitados y se pipetea de l.
Lavar la pipeta con una solucin jabonosa y enjuagar varias veces con agua del grifo,
y finalmente con agua destilada. NO SECAR
Enjuagar la pipeta con la disolucin que vayamos a pipetear para eliminar el agua
que queda en su interior. Para ello se aspira con la pipeta (seca con un papel por fuera),
Pgina 35
una pequea porcin del lquido, se quita la propipeta, se inclina con cuidado y se rota
para que el lquido moje por completo las paredes interiores de la pipeta. Se descarta el
lquido en un vaso de precipitado para los desechos. Se repite con otra porcin del
lquido
Llenar la pipeta por succin hasta un punto ligeramente superior a su enrase (nivel
cero) Comprobar que no hay burbujas de aire en el seno del lquido ni espumas en su
superficie. Al succionar, la pipeta ha de esta bien introducida en el lquido. Si no es as
pueden penetrar burbujas de aire, que junto con el lquido ascenderan hasta la
propipeta, provocando su contaminacin deterioro.
Enrasar la pipeta: Site la pipeta sobre el vaso de precipitados (para desechos).
Mantenga el vaso en posicin ligeramente inclinada y, manteniendo la pipeta en posicin
vertical apoyada sobre la pared interior del vaso (Figura 6), deje caer el volumen de
lquido en exceso hasta la lnea de enrase de forma indicada
Transferir el volumen. Seque la pipeta por fuera y colquela en posicin vertical
tocando la pared del recipiente colector (sin tocar el lquido que pueda haber en el
recipiente) y deje caer liquido hasta la marca del volumen deseado, (o totalmente si es
aforada,) y esperar unos segundos. (Figura 6)
*La pequea cantidad de lquido que queda siempre en el extremo no debe vaciarse
soplando o sacudiendo la pipeta. (Las pipetas volumtricas estn calibradas teniendo en cuenta
ese pequeo volumen remanente)
Pipeta
vertical
Enrase
a 2 mL
En contacto
con la pared
y formando
ngulo
Figura 6. Transferencia correcta de 2 mL exactos
Pgina 36
Limpieza. Las pipetas deben limpiarse inmediatamente. No se debe poner en

posicin horizontal cuando tiene puesta la propipeta, (el lquido puede pasar a la
propipeta dandola y contaminando posteriores disoluciones)
5.2 Uso de la propipeta
La propipeta, vulgarmente llamada pera (Figura 7) tiene tres vlvulas que permiten
llenar, enrasar y vaciar fcilmente las pipetas. Se Introduce la pipeta, de forma que no
obstruya la vlvula E y se procede de la siguiente forma:
Presionar la vlvula A para expulsar el aire.
Presionar la vlvula S para succionar el lquido.
Presionar la vlvula E, para expulsar el lquido.
Figura 7. Propipeta
5.3 Uso del matraz en la preparacin de las disoluciones

Para preparar un determinado volumen de disolucin, a una determinada
concentracin, se har el clculo previo de las cantidades de soluto precisas para
preparar un volumen de disolucin. Si ste es slido, se pesar en un vidrio de reloj o en
un pesa-sustancias, si es un soluto lquido o disolucin, se tomar el volumen
correspondiente por medio de una pipeta. Ha de tenerse en cuenta la pureza de los
reactivos, y la densidad.
Transferencia del soluto al matraz.
Para minimizar la posibilidad de prdidas durante el transvase, hgalo directamente.
Si el soluto es lquido, se llena una pipeta de tamao adecuado con el lquido a tomar
(hasta la lnea de enrase), y se transfiere el volumen calculado de lquido directamente
al matraz. La pipeta debe estar vertical y apoyada en la superficie interior del cuello del
Pgina 37
matraz. Si el soluto es slido, este se transfiere al matraz de la forma indicada en el

apartado 3, utilizando un embudo sobre el matraz o un pesasustancias tipo zapato.
Sin embargo a veces es necesario disolverlo o diluirlo previamente en un vaso de
precipitados y luego transferir la disolucin al matraz. Es necesario enjuagar varias veces
el vaso adicionando las aguas de lavado al matraz. Esta operacin es necesaria cuando:
El soluto se disuelve con dificultad.
Es preciso calentar para facilitar la disolucin.
El proceso de disolucin produce un cambio apreciable de temperatura (por
ejemplo, cuando el cido sulfrico concentrado se disuelve en agua).
En estos dos ltimos casos transferir al matraz una vez enfriada la disolucin.
Recuerde: No calentar nunca un matraz aforado ni ningn otro material volumtrico, ya
que el aforo est calibrado a temperatura ambiente y se incurrira en un error en la
medida.
Enrase del matraz. Despus de introducir la muestra en el matraz llnelo hasta ms
o menos la mitad, tape el matraz y haga girar el contenido hasta conseguir la disolucin.
Agregue ms disolvente y de nuevo mezcle bien. Lleve el nivel del lquido hasta casi el
enrase, deje un tiempo para que escurra y con un cuentagotas realice las adiciones
finales hasta enrasar correctamente Tape el matraz e invirtalo repetidas veces para
asegurar la homogeneidad de la disolucin.
Recuerde: Al enrasar ha de coincidir la tangente al menisco del lquido con la marca
del aforo (evtese el error de paralaje)
Pgina 38
5.4 Uso de la bureta en una valoracin.

Lavar la bureta con una solucin jabonosa, enjuagar varias veces con agua del grifo,
y una ltima vez con agua destilada.
Enjuagar la bureta con la disolucin. Adicionar a la bureta (llave cerrada) tres
porciones sucesivas de aproximadamente 5-10 mL de la disolucin, inclinando y girando
la bureta para poner en contacto toda la superficie interior con la solucin utilizada.
Vaciar abriendo la llave.
Llenar la bureta, con la llave cerrada, por encima del enrase del cero. Abrir la llave
y llenar la zona final de la bureta. Evitar las burbujas de aire girando la llave rpidamente
y dejando pasar pequeas cantidades de disolucin.
Enrasar la bureta a cero, abriendo la llave de la bureta y dejando caer disolucin
hasta la lnea de enrase
Comenzar la valoracin. Con la punta de la bureta
introducido en el cuello del matraz de valoracin, agregar la
disolucin de la bureta a incrementos de aproximadamente 1 ml.
Agitar constantemente la muestra a valorar. Anotar el volumen
final de la experiencia. Se debe adoptar la posicin de las manos
indicada en la figura; mientras con una de las manos se agita el
erlenmeyer con la otra se regula la llave.
Las salpicaduras adheridas a las paredes del erlenmeyer durante la valoracin, se
deben arrastrar con agua destilada hacia el seno de la disolucin.
Limpiar la bureta y dejar sujeta al soporte con las pinzas y en posicin invertida.
Pgina 39

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MANUAL DE LABORATORIO

ANALISIS GRAVIMTRICO Y VOLUMTRICO

Aurelia Alan Molina

Normas generales de trabajo

Cuaderno de Laboratorio e Informes

Determinacin gravimtrica de hierro

Normalizacin de una disolucin 0.1 N de NaOH con hidrogenoftalato de potasio

Determinacin de la basicidad de un anticido del estmago.

Determinacin de cloruros en suero fisiolgico por los mtodos de Fajans y Mohr

Determinacin de la dureza de un agua

Normalizacin de una disolucin de KMnO 4 0.1 N con oxalato sdico.

Determinacin de Ca en una caliza

Anexo 1. Operaciones bsicas en los Laboratorios de Anlisis Qumico

Normas Generales de trabajo

La lectura previa de estas prcticas ha de permitir al alumno ir al laboratorio con una

NORMAS GENERALES DE TRABAJO

*Las prcticas se realizarn en grupo de dos alumnos.

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

Normas Generales de trabajo

* DURANTE LAS SESIONES PRCTICAS

derrames de sustancias, pero si cayera alguna, recogerla

* AL FINALIZAR LAS SESIONES PRCTICAS

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

Normas Generales de trabajo

LIMPIEZA DEL MATERIAL

Normas Generales de trabajo

INFORME DE LAS PRCTICAS

Trabajo personal en el laboratorio: Uso correcto del material, limpieza,

cumplimiento de las normas de seguridad, trabajo en equipo, cuaderno de laboratorio

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HIERRO

Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro

Una vez disuelta la muestra, se le aade una disolucin de reactivo precipitante,

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro

Vaso de precipitado de 250 mL de forma alta.

Mechero, rejilla, trpode

Papel gravimtrico (Albet 145 o equivalente)

Practica 1: Determinacin gravimtrica de hierro

agua. Se coloca el filtro con su contenido en un crisol de porcelana tarado. Se calienta

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH

ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE NaOH 0.1 N USANDO

Industrias agroalimentarias: controlar la acidez en diferentes productos alimenticios

(leche, nata, yogur, vino,)

Determinacin de compuestos nitrogenados: anlisis de protenas y piensos.

Muestras medioambientales: control de la acidez en suelos, aguas, ..

Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH

Disponer de una disolucin valorante.

La concentracin de las disoluciones de agente valorante ha de ser exactamente

Matraz aforado de 500 mL

500 mL de disolucin de NaOH 0.1 N

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH

5.2. Estandarizacin de la disolucin anterior de NaOH.

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

Prctica 2: Estandarizacin de una disolucin de NaOH

Anlisis Gravimtrico y Volumtrico

Prctica 3: Determinacin de la basicidad de un anticido estomacal

DETERMINACIN DE LA BASICIDAD DE UN ANTICIDO ESTOMACAL

Comprender los fundamentos, ventajas, limitaciones e inconvenientes de la

aplicacin de los mtodos volumtricos.

Aprender la metodologa de las valoraciones por retroceso y cundo es