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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA


METALRGICA

DETERMINACIN

INFORME:

DE CALCIO
N DE MUESTRA Ca4055

CURSO
DOCENTE
GRUPO
ALUMNOS

: Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo


: Ing. Pilar Anglica Avils Mera
:2
:

Flores Contreras Tatiana Elizabeth


Jorge Nina Ricardo Alonso
Luis Narvaes lex
Vilca Espinoza Luis Enrique
Ciudad Universitaria, Lima, junio del 2016

INTRODUCCIN
El calcio es un elemento muy importante en la industria metalurgia
desde hace mucho tiempo, es utilizado como un agente reductor con
el fin de extraer metales como el uranio, zirconio y torio, adems es
muy usado en otros campos de la vida cotidiana siendo muchas
veces indispensable, por ello su anlisis cuantitativo en muestras
minerales es necesario, para lograr esto, en el presente laboratorio
determinaremos el porcentaje de calcio presente en una muestra ,
mediante una titulacin indirecta redox empleando una solucin
titulante de permanganato de potasio.

RESUMEN

La determinacin del Calcio se llevara a cabo por medio del mtodo de


titulacin indirecta redox que consiste en hallar la cantidad de calcio
presente en una muestra de mineral mediante titulacin con KMnO4 pero
este no reaccionar directamente con el calcio, sino con el cido oxlico
presente pero que est es proporcin estequiomtrica con el calcio, y su
cantidad la expresaremos en forma de porcentaje , para la prctica se
emple una cantidad de 0.15 gr aproximadamente, siguiendo los diferentes
pasos como la acidificacin, luego la decantacin, filtracin, lavado y
titulado con KMnO4 explicados ms adelante para luego obtener el
volumen consumido en la titulacin cuyo clculo de porcentaje se basa en
la siguiente frmula:

%Ca=

Vol. KMnO 4N . KMnO 4P ..Ca100


Peso Muestra

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO


El principio terico del cual versa la siguiente experiencia realizada es
tambin la ya conocida volumetra redox. Con la ayuda del mtodo

mencionado se pudo llegar a determinar la cantidad de calcio presente en


dicha muestra analizada.
La definicin de una volumetra redox ya se explic en el informe anterior,
ya que para determinar el porcentaje de manganeso tambin se us dicho
mtodo. Volviendo a recalcar su concepto bsico diramos que este
mtodo permite conocer la disolucin de una sustancia que puede actuar
como reductor u oxidante.
En esta experiencia se volvi a utilizar la solucin titulante compuesta por
KMnO4, el cual al reaccionar con la disolucin estudiada pudimos medir el
volumen gastado, llegando a estar seguro de esta cuando la solucin vire a
un color incoloro o rosa tenue.
Como parte del clculo para llegar a determinar el porcentaje de calcio en
la muestra es necesario llegar a calcular la normalidad del KMnO4; el cual
se determinara como menciona en la gua en la parte de la normalizacin
de la solucin de permanganato de potasio, usando una masa y un
volumen gastado. Los detalles de este clculo sern mencionados con ms
detalle en las pginas siguientes.

DETALLES EXPERIMENTALES
REACTIVOS Y MATERIALES DE LABORATORIO:
cido clorhdrico.
cido ntrico.
Solucin saturada de cloruro frrico.
Agua oxigenada.

Solucin 0.1 N de permanganato de potasio.


Solucin de cido sulfrico al 25%.
Solucin de oxalato de amonio.
Balanza analtica.
Matraces.
Vaso de previpitado.
Embudos de trasvase.
Bureta.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pesamos la muestra y le adicionamos 10 gotas de cloruro
frrico.
Aadimos unos mL de agua y 10 mL de HCl, llevamos a
plancha.
Calcinamos por 5 minutos.

Agregamos 10 mL de HCl y llevamos a plancha hasta


disgregacin de sales.
Enfriar en el lavabo y agregar 5 mL de agua oxigenada.
Agregar, en plancha, hidrxido de amonio hasta que
precipite completamente. Comprobar con un exceso de 4
mL.

Digestar.

Filtrar usando papel de filtracin rpida. Lavar el matraz y el


papel con solucin lavadora caliente (6 veces). Luego lavar
con agua caliente (2 veces).

Agregar dos gotas de indicador naranja de metilo. Luego HCl


hasta viraje del indicador. Adicionar 5 mL de exceso.
Llevar a plancha hasta ebullicin.

Retirar de la plancha y adicionar 40 mL de solucin de


oxalato de amonio.
Aadir solucin diluida de hidrxido de amonio hasta viraje.
Aadir 5 mL de exceso.
Llevar a plancha y digestar en caliente durante 15 minutos.
Retirar de la plancha y enfriar en bao mara.
Filtrar la solucin usando papel filtro de porosidad media.
Medir el volumen de licor madre.

Trasvasar el precipitado y lavar con agua caliente. Anotar el


volumen de lavado.
Llevar a plancha a ebullicin hasta completa dilucin del
precipitado. Retirar de la plancha y titular en caliente con
solucin de permanganato de potasio hasta viraje de
incoloro a rosado tenue.
Anotar el volumen y calcular el % de calcio.

NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE
PERMANGANATO DE POTASIO

Pesar entre 0.19 y 0.21gr de oxalato de sodio en matraz de 300mL.


Disolver con aproximadamente 80mL de agua.
Adicionar 20mL de solucin diluida de cido sulfrico.
Colocar en plancha hasta punto de ebullicin.

N KMnO 4=

Peso oxalato de sodioPureza


Vol KMnO 4Peso. Oxalato de sodio

Dnde:
La pureza del oxalato de sodio es 99.7%.
El peso equivalente es 67.

GRUPO N. 1

Masa del oxalato = 0.1992gr.


Vol. Gastado = 33.8mL.

N KMnO 4=

0.19920.997
33.810367

N KMnO 4=0.0877

GRUPO N. 2

Masa del oxalato = 0.1972gr.


Vol. Gastado = 33mL.

N KMnO 4=

0.19720.997
3310367

N KMnO 4=0.0889

GRUPO N. 3

Masa del oxalato = 0.2012gr.


Vol. Gastado = 33.6mL.

N KMnO 4=

0.20120.997
33.610367

N KMnO 4=0.0891

* El promedio de las normalidades viene a ser:


N KMnO 4=0.0890 N

CLCULOS EXPERIMENTALES
Ca=

Vol . KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100


Peso muestra

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH


Peso de muestra: 0.1514 g.
Volumen gastado: 31.4 mL.
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100


Peso muestra

%Ca=

31.40.089020100
0.1514

%Ca=36.9168

JORGE NINA, RICARDO ALONSO


Peso de muestra: 0.1556 g.
Volumen gastado: 33.4 mL.
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100


Peso muestra

%Ca=

33.40.089020100
0.1556

%Ca=38.2000

LUIS NARVAES, ALEX


Peso de muestra: 0.1553 g.
Volumen gastado: 32.7 mL.
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100


Peso muestra

%Ca=

32.70.089020100
0.1553

%Ca=37.4797

VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE


Peso de muestra: 0.1561g.
Volumen gastado: 33.0 mL
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100


Peso muestra

%Ca=

33.00.08920100
0.1561

%Ca=37.6297

CUADRO DE COMPARACIN DE % DE Ca

ALUMNO

%
36.9168
38.200
37.4797
37.6297
37.5566

FLORES
JORGE
NARVAES
VILCA
PROMEDIO

CONCLUSIONES

Como una de las principales conclusiones a las que se llega despus del
estudio de dicho tema podemos mencionar que es esencial poder llegar a
saber a base del conocimiento emprico el porcentaje de calcio presente
en una muestra o mineral a tratar.
En esta presente clase de laboratorio nuestro grupo determino el
porcentaje de calcio en la muestra Ca-4055.
En el proceso de la experiencia se adiciono 10 gotas de cloruro frrico y no
5 como se mencionaba en la gua.
Una vez se haya agregado los 10mL de HCl colocarlo a ligero hervor, para
luego diluirlo con aguas hasta alcanzar los 60mL y ponerlo a hervir hasta
que la completa eliminacin de puntos rojos en la solucin.

RECOMENDACIONES

Cuando lavemos el filtro con cido sulfrico, tener mucho cuidado al


momento de manipular la pizeta, si por accidente se vertiera sobre la
piel cido, no olvidar, que lo primero que debemos hacer es secar
con una toalla seca, luego lavarse con mucha agua.
Cuando adicionemos el lquido sobre el filtro debemos de utilizar
una varilla de vidrio para cortar el chorro y as evitamos perdida del
filtrado.
Para evitar algn tipo de accidente, no debemos de sacar de la
campana de extraccin un vaso o matraz que contenga reactivos
calientes.
Antes de empezar con la determinacin .Debemos de fijarnos que no
haya ningn tipo de rajadura en los materiales de vidrio que se nos
entregue para el experimento.

Antes de empezar a titular, debemos de fijarnos que la bureta est en


condiciones ptimas, debe girar fcil, suave y las paredes internas de
la bureta deben de estar limpias.
Cuando se digeste en la plancha la solucin contenida en el matraz,
debemos de controlar el tiempo, para evitar un consumo excesivo de
solucin.

CUESTIONARIO

1. Cul es la funcin de la adicin de cloruro frrico?


-La adicin de cloruro frrico tiene por finalidad eliminar interferentes
como lo son el arsnico, antimonio y adems de lo mencionado tambin
regula el pH de la solucin.
2. Qu funcin tiene la adicin de oxalato de amonio?
-La funcin que cumple el adicionar oxalato de amonio es precipitar el
calcio como oxalato, CaC2O4, y tambin para tamponar la solucin.
3. Por qu la adicin de hidrxido de amonio debe ser en forma lenta
y cul es la funcin de la adicin de este reactivo?
- La adicin lenta de cloruro frrico se debe a que gracias a esa accin
podemos tener el dominio de la solucin a agregar, dado que la funcin
que va a cumplir el reactivo mencionado es la precipitacin de parte de la
solucin.
4. Cul es la funcin de la digestin en caliente?
- Aqu podramos decir que esa accin se lleva a cabo para la oxidacin de
la materia orgnica.
5. Por qu la titulacin debe realizarse en caliente?
- Toda titulacin que se realiza en caliente es llevado a cabo con la
finalidad de acelerar el proceso de reaccin y principalmente para este
proceso es para que el consumo de permanganato de potasio no sea
menor al terico, ya que una porcin del cido oxlico se puede oxidar con
el aire.