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PRCTICA 1.
INTRODUCCIN.
La Qumica Analtica es una rama de la Ciencia que trata acerca de la caracterizacin de las sustancias qumicas.
Por ello, su objeto lo constituye la materia en todas sus formas, ya sea inanimada o viviente, existente o posible.
Su amplitud es enorme, pues abarca desde los tomos ms sencillos hasta los productos naturales o sintticos ms
complejos. Segn la naturaleza de los objetos analizados, puede tomar distintas acepciones, como Anlisis
Clnico, Anlisis de Alimentos, Anlisis Medioambiental, Anlisis Farmacutico, etc. Este amplio campo
hace imprescindible una relacin con la prctica totalidad de las ciencias experimentales y con la tecnologa
industrial, colaborando a la resolucin de sus problemas y convirtindose en un poderoso auxiliar para su
desarrollo e investigacin. El conocimiento de la composicin de la materia presenta los aspectos de:
Identificacin de los grupos qumicos presentes en ella (molculas, tomos, iones) Determinacin de la
proporcin en la que dichos grupos constituyen la muestra.
Estos campos de accin dan lugar a la clsica divisin de la Qumica Analtica en Cualitativa y Cuantitativa. El
conocimiento de la composicin de la materia en las dos facetas mencionadas se ha considerado durante mucho
tiempo como finalidad tradicional de la Qumica Analtica, juntamente con el desarrollo racional de nuevos
mtodos qumicos, qumico-fsicos o fsicos que colaboren al esclarecimiento de la composicin de los
materiales. Actualmente el campo de accin es muchsimo ms extenso, tal como seala Elving en su definicin:
"La Qumica Analtica es la Ciencia que estudia todas las tcnicas y mtodos necesarios para obtener
conocimientos de la composicin, identidad, pureza y constitucin de la materia en trminos de la clase, cantidad
y forma de agrupamiento de tomos y molculas e, igualmente la determinacin de aquellas propiedades y
comportamientos fsicos que pudieran estar en relacin con la consecucin de aquellos objetivos."
OBJETIVO DE LA PRCTICA.
Manejar la balanza analtica y granataria de acuerdo a su manual de operacin para el
pesado de objetos y sustancias qumicas en un anlisis especfico.
GENERALIDADES..
Balanza analtica
Balanza analtica digital Mettler con 0,1 mg de precisin.
PRCTICA 1.
Adems, la muestra debe estar a temperatura ambiente para evitar que la conveccin natural forme corrientes de
aire dentro de la caja que puedan causar un error en la lectura.
La balanza analtica electrnica mide la fuerza necesaria para contrarrestar la masa que est siendo medida en
lugar de utilizar masas reales. Por ello deben tener los ajustes de calibracin necesarios realizados para
compensar las diferencias gravitacionales.1 Utilizan un electroimn para generar la fuerza que contrarreste la
muestra a medir y da el resultado midiendo la fuerza necesaria para equilibrar la balanza. Tal dispositivo de
medicin se denomina sensor de restauracin de fuerza electromagntica.
Fue desarrollada alrededor de 1750 por el qumico escocs Joseph Black y al ser mucho ms precisa que
cualquier otra balanza de la poca, se convirti en un importante instrumento cientfico en la mayora de
los laboratorios de qumica.
BALANZA DIGITAL
La balanza digital es un instrumento de medicin se caracteriza por dos rasgos
fundamentales: su gran rango de pesaje y su capacidad para obtener el peso con una
precisin asombrosa.
En cuanto a su constitucin, la conforman un plato cuya funcin es la del pesado,
que adems es extrable, con lo cual la limpieza del aparato en su totalidad podr
ser ejecutada sin demasiadas dificultades. Los equipamientos ms comunes poseen,
asimismo, una funcin destinada al cmputo de piezas.
En lo que respecta a la energa, el suministro energtico que va a recibir ser de 240 V. Esto se produce
mediante un mediador que es el adaptador de red de dicho envo de energa. Sin embargo, tambin es
posible alimentar la balanza digital mediante el uso de bateras. Debido a esto, casi nunca es necesario
mantenerlo en un anclaje establecido o fijo.Adems del plato, tambin se encuentran otros elementos
constitutivos. Entre ellos estn los pies de ajuste y de nivelacin que cumplen la funcin, justamente, de
mantener nivelada la balanza. Una de las ventajas de este modelo digital es su capacidad para transmitir el
resultado del pesaje que se ha efectuado a la memoria de una computadora.
Esto se realiza gracias a la presencia de un software que, sin embargo, es opcional a la hora de contar o no con
su asistencia. Dicho software transmite los datos con fecha y hora de la correspondiente obtencin de los
mismos. Esos datos son susceptibles a ser transferidos a tablas de clculo como, por ejemplo, el programa
EXCEL.
Otros elementos de carcter opcional son los pesos de ajuste. Los mismos brindan la posibilidad de que el
control y el reajuste del instrumento de medicin se susciten con la mayor rapidez posible.
Otra de las funciones es la del taraje, que cuenta con la opcin de ser ejecutada varias veces en la mitad del rango. En este
modelo digital, debido a sus rasgos de avanzada, tambin tenemos la iluminacin de la pantalla del medidor, que se produce
de manera automtica. Dentro de esta opcin, encontramos tambin aquella que nos avisa con un indicador de
estabilidad en la misma pantalla que el instrumento est, justamente, estabilizado enteramente. Entre las partes
constitutivas tambin est el teclado. Gracias a ste lo que se puede hacer es seleccionar diferentes unidades de pesado segn
lo que se est queriendo medir o el medio en el que se est utilizando la balanza digital.
PRCTICA 1.
Este modelo de medidor de medicin digital es normalmente usado en sectores tales como la produccin, los
laboratorios (donde es clave la precisin y velocidad en el resultado de la medicin), el control de entradas y
salidas, y tambin el uso mvil, como es el caso del servicio tcnico externo. Entre las caractersticas y opciones
que comparten la mayora de los medidores mviles podemos destacar su programa de ajuste.
Como su nombre lo indica, la balanza digital, ajusta la precisin mediante esos pesos que, por otro lado, son
opcionales en su empleo. Adems de esto, cabe aclararse que los pesos de ajuste se emplean solamente
cuando la recalibracin es interna y cuando se busca que haya un control regular.
Tambin tenemos al plato extrable que facilita la limpieza, sobre el cual hemos hecho hincapi anteriormente y
que est construido en acero noble. Por supuesto, es posible tambin contar con el adaptador de red para el
suministro energtico de 240 V. Como ya hemos dicho, este tipo de medidor garantiza una limpieza sencilla, y a
esto se le suma el protector contra cualquier polvo o salpicadura que pueda comprometer la integridad y el
funcionamiento del aparato.
En cuanto a la posibilidad de hacerlo funcionar de por la alimentacin con las bateras, podemos mencionar que
tambin hay un indicador que nos informa acerca del estado de dicha batera, es decir, nos alerta acerca de
cundo hay que cambiarla y de cunto falta para que se produzca esta situacin. La balanza digital, cuando es
adquirida, tiene consigo un certificado destinado tanto a aquellas empresas que quieran utilizar a los operadores
electrnicos de medicin como a los usuarios particulares. Dicho certificado tiene un documento de control que
detalla todos los valores de medicin. Asimismo, podemos mencionar otro elemento de estos operadores
digitales: la impresora, cuya tarea inherente es la de dejar constancia de los resultados de la medicin. La misma
se utiliza generalmente en los laboratorios donde se siempre se busca documentar los resultados de los anlisis y
estudios.
Entre los distintos modelos digitales podemos encontrar una gran variedad segn el rango de pesaje, como
el caso de las digitales compactas que son ideales cuando no se quiere extraer el peso de un producto de
gran magnitud, razn por la cual su operacin es sencilla.
METODOS ANALITICOS
Los mtodos empleados por la Qumica Analtica (mtodos analticos) considerados como clsicos se emplearon
durante un largo periodo de tiempo para la caracterizacin de la materia. Estos mtodos, esencialmente empricos,
implicaban en la mayor parte de los casos una gran destreza experimental.
Actualmente se utilizan conceptos, fenmenos y propiedades desconocidos en la Qumica Clsica, o a los que
apenas se les conceda valor. As, el conocimiento qumico-fsico que actualmente se tiene del equilibrio
qumico, de las reacciones en disolucin, as como la utilizacin adecuada de conceptos tales como
enmascaramiento de iones, exaltacin de la reactividad, estabilizacin o dismutacin, etc. han contribuido a
aumentar y consolidar la base sobre la que se asientan los antiguos mtodos empricos, as como a desarrollar
otros nuevos.
PRCTICA 1.
Esta clasificacin distingue entre los mtodos qumicos, en los que se incluyen los clsicos de anlisis
cualitativo y cuantitativo, y los mtodos Introduccin y conceptos generales instrumentales, en los que se
engloban aquellos que emplean algn aparato distinto de la balanza y la bureta. Los mtodos qumicos se
caracterizan por estar basados en las reacciones qumicas y aunque se clasifican habitualmente en cualitativos y
cuantitativos, la mayora de los mtodos analticos pueden suministrar informacin cualitativa y cuantitativa, segn
los parmetros que se utilicen. Cualquier propiedad de la materia susceptible de ser medida tiene, en principio,
aplicacin analtica. Surgen de este forma los mtodos instrumentales, para los cuales no es esencial el concurso de
una reaccin qumica. Estos mtodos normalmente no son absolutos, ya que la relacin entre la propiedad medida y
la concentracin del componente de inters suele ser relativamente compleja. El Anlisis Cualitativo tiene por
objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra.
Actualmente, en anlisis cualitativo inorgnico existen dos tendencias claramente definidas: la que se basa en la
utilizacin de marchas sistemticas, basadas en la separacin en grupos, y la que utiliza la identificacin directa,
sin separaciones. Mientras que en anlisis inorgnico la finalidad fundamental reside en la identificacin de los
iones (cationes y aniones), en anlisis cualitativo orgnico se persigue la identificacin de los elementos y grupos
funcionales que integran la muestra. Debido a la complejidad de muchas muestras orgnicas, la sistematizacin es
ms difcil y est menos conseguida que en anlisis inorgnico. Por otra parte, el extraordinario xito alcanzado
por algunos mtodos instrumentales (espectroscopia ultravioleta , visible o infrarroja, resonancia magntica
nuclear, cromatografa y espectrometra de masas) en la determinacin estructural de compuestos orgnicos hace
que cada da se apliquen ms extensamente estos mtodos con fines tpicamente analticos.
Toma de muestra
La muestra tomada debe ser representativa del material a analizar, en el
sentido de que una porcin del material en estudio contenga todos los
componentes en sus mismas proporciones. Si el objeto a analizar es
homogneo, no hay problema alguno, ya que cualquier porcin del
mismo ser representativo del conjunto. Sin embargo,
desgraciadamente, la heterogeneidad existe siempre, en mayor o menor
grado. Adems, la heterogeneidad puede ser espacial (montaa de un
mineral), temporal (cambios con el tiempo), espacial-temporal (agua de
un ro: distintas zonas, distinta poca del ao) etc. En estos casos, la
porcin de material a analizar que se utiliza a tales efectos se conoce
como muestra media, y es con la que se opera, si bien, en algunos casos particulares puede requerirse un anlisis
por zonas. Introduccin y conceptos generales. Es obvio la extraordinaria importancia que tiene el obtener una
muestra representativa de la composicin global media del material, pues si esta premisa no se cumple, los
resultados obtenidos no podrn aplicarse al conjunto del material del que se ha tomado.El muestreo es un
problema de tipo estadstico y puede no ser una labor muy simple si se tiene en cuenta que en ocasiones unas
pocas dcimas de gramo pueden representar toneladas del material original. Por otra parte, el problema del
muestreo es tan amplio que no existe una teora general sobre el mismo. Por ello, aqu se considerarn solo
algunas situaciones que suelen presentarse con relativa frecuencia.
Muestreo de gases y lquidos. Los gases son, en general, homogneos y pueden recogerse muestras en matraces
evacuados o por desplazamiento del aire inicialmente presente en el matraz. Un lquido constituido por una sola fase
es homogneo si se ha agitado convenientemente. En un lquido en reposo pueden tomarse muestras a diferentes
profundidades, y cuando se trate de una corriente de lquido, las muestras deben tomarse a intervalos de tiempo
iguales. Muestreo de slidos. Cuando se trata de muestras slidas constituidas por un gran nmero de trocitos, como
por ejemplo, un cargamento de carbn o un mineral de aluminio, es necesario tomar una muestra bruta, mayor que la
que puede someterse anlisis en el laboratorio y reducir luego sistemticamente el tamao de partcula y la masa
total para obtener finalmente la muestra analtica final. Para tomar la muestra bruta es necesario seleccionar un gran
nmero de porciones de distintas partes del cargamento y luego reunirlas todas.
PRCTICA 1.
La pesada de la muestra para llevar a cabo el anlisis se realiza normalmente por alguno de los dos mtodos
siguientes:
PRCTICA 1.
Lo normal en una muestra que se va a analizar es que est constituida por varias especies qumicas diferentes y
que cada una de ellas presente varias propiedades tiles en potencia para su caracterizacin. El problema que se
plantea es la eleccin de la propiedad idnea presentada por el componente que interesa, de tal forma que dicha
propiedad est relacionada de forma inequvoca con el grupo qumico de inters y no con los dems. El caso ideal
ser aqul en el que cada especie que constituye la muestra presente propiedades especficas.
La resolucin del problema en este caso se limita a poner la muestra en estado adecuado (fsico o qumico) para
realizar la correspondiente observacin. Infortunadamente, en el caso ms general las propiedades exhibidas no
pasan de ser selectivas (las presentan un cierto nmero de grupos qumicos) o generales (las presentan muchos
grupos qumicos), lo cual hace que sea necesario recurrir a un tratamiento previo de la muestra, mediante separacin
o enmascaramiento conducentes a la eliminacin de interferencias, es decir, eliminar aquellos
constituyentes que presentan las mismas propiedades que el que se busca.
DISOLUCIN Y DISGREGACIN
En sentido estricto, se incluyen bajo el nombre de disolucin aquellos procesos en los que interviene un disolvente
lquido a temperaturas inferiores a 100 C, mientras que la disgregacin implica un conjunto de procesos en los que,
mediante fusin de la muestra con determinados slidos a temperaturas elevadas, o por accin de ciertos gases o
cidos fuertes, se consigue su solubilizacin o la transformacin en alguna forma fcilmente soluble. Cuando no se
conocen datos concretos respecto al disolvente ms adecuado, es conveniente utilizar una sistemtica racional,
haciendo actuar en el orden que se indica los siguientes disolventes.
1. Agua (en fro y en caliente)
2 cido clorhdrico, diluido y concentrado (en fro y en caliente)
3 cido ntrico diluido y concentrado (en fro y en caliente).
4 Agua regia (solo en caliente)
5 Disgregantes.
Para efectuar los ensayos de disolucin suelen emplearse unos 0.2 g de slido bien pulverizado. Se aaden unos 5
mL del disolvente a ensayar y se agita bien, operando primero en fro y despus en caliente, observado los
fenmenos que tienen lugar.
Algunos fenmenos observados al tratar con los distintos disolventes
pueden orientar sobre la naturaleza de la muestra, siendo importantes
cuando se trata de llevar a cabo posteriormente un anlisis cualitativo. As,
por ejemplo, en el tratamiento con HCl puede tener lugar el
desprendimiento de gases, como CO2, H2S, SO2, HCN, que indicara la
presencia en la muestra de carbonatos, sulfuros, sulfitos o tiosulfatos y
cianuros respectivamente.
PRCTICA 1
Calcinacin.
Consiste en calentar progresivamente la muestra, usualmente en cpsula de porcelana, hasta una temperatura de
500-550 C en presencia de aire para activar la combustin. El principal inconveniente es que se pierden
componentes voltiles, como halgenos, P, As, Hg, S, etc. Para evitar este inconveniente se han propuesto
determinadas variantes, consistentes en operar en presencia de sustancias que fijen los componentes voltiles
(CaO, MgO, NaOH para fijar halgenos, fsforo o azufre) o de oxidantes que impidan la accin reductora del
carbn.
MATERIALES A UTILIZAR.
Balanza analtica
Balanza granataria
Pincel de pelo suave
Pesafiltro
Vidrio de reloj.
Balanza digital.
Espatula
PROCEDIMIENTO.
NIVELE LA BALANZA AL NIVEL DE LA BURBUJA DE ACUERDO AL MANUAL O
INSTRUCTIVO
AJUSTE A CERO LA BALANZA, MANTENIENDOLA EN POSICIN LIBERADA.
COLOCA EL OBJETO A PESAR EN EL PLATILLO.
LEE LA LECTURA DE LA CANTIDAD PESADA EN LA PANTALLA DE DISPLAY
RETIRE LA MUESTRA PESADA Y LIMPIA LA BALANZA CON EL PINCEL DE PELO SUAVE
REALICE UN PESADO DE MUESTRAS POR ADICIN USANDO UN PESAFILTRO.
REALICE UN PESADO DE MUESTRAS POR DIFERENCIAS EMPLEANDO UN VIDRIO DE
RELOJ.
PRCTICA 1.
RESULTADOS OBTENIDOS.
NOTA: DEBIDO A PROBLEMAS CON EL INSTRUMENTAL DE LABORATORIO EN ESPECIFICO LA
BALANZA ANALTICA NO SE ENCONTRABA EN UN BUEN ESTADO SE TUVO QUE HACER EMPLEO
SOLAMENTE DE LA BALANZA DIGITAL Y GRANATARIA PARA LLEVAR A CABO ESTA PRCTICA,
OBTENIENDO LOS SIGUIENTES RESULTADOS.
PRCTICA 1
PRCTICA 1
LOGRO
RASGO
RESPONSABILIDAD
ACTITUD
CALIDAD.
DESEMPEO
PERSONAL
100%
100%
100%
100%
EQUIPO
96%
90%
99%
95%
GRUPO
90%
90%
88%
85%
1. Lpez, Raymond Chang, Kenneth A. Goldsby ; revisin tcnica, Rodolfo lvarez Manzo, Silvia Ponce
(2013). Qumica (11a. ed. edicin). Mxico; Madrid [etc.]: MacGraw-Hill.ISBN 978-607-15-0928-4.
2. Hydrangea - HGIC @ Clemson University
3. http://www.portalesmedicos.com/diccionario_medico/index.php/PCO2
4. pH Neutro. Mxico: Investigacin realizada por la Direccin Mdica de Esteripharma. pp. 2 y 3.
Consultado el 11 de julio de 2011.
Rubio, Stuart Ira Fox ; traduccin, Jos Luis Agud Aparicio, revisin, Virginia Incln (2008). Fisiologa
humana (10a ed. edicin). Madrid: McGraw-Hill. ISBN 978-84-481-6173-6
PRCTICA NO 1:MANEJA LA
BALANZA DE ACUERDO AL
MANUAL DE OPERACIN.
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