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MANUAL PRACTICAS
LABORATORIO DE
FISICOQUMICA
INTRODUCCIN
El principal objetivo que persigue este manual de prcticas es de servir de
gua en el desarrollo prctico del estudiante que cursa la asignatura de
FISICOQUMICA.
Para este fin es necesaria la comprensin de determinados conceptos tericos
imprescindibles en el manejo de los datos experimentales obtenidos durante el
desarrollo de la prctica.
Entonces, es muy importante la lectura previa y discernimiento de los
fundamentos de cada prctica antes de iniciar la sesin en el laboratorio. Esto se logra
con un poco de empeo por parte del estudiante, quin no solo debe conformarse con
la lectura de los fundamentos, sino que debe consultar las fuentes bibliogrficas
pertinentes. De mucha ayuda resulta para esto ltimo la realizacin de un protocolo de
investigacin que propone preguntas, solicita la bsqueda de datos y pide que se
elabore un diagrama de flujo del desarrollo de la prctica, con el fin de que el
estudiante conozca el procedimiento que debe seguir.
El reporte escrito de la prctica debe incluir:
(a) Objetivos: deber incluir tanto los propuestos como los que eventualmente dicte el
profesor e inclusive algn objetivo que la inventiva del estudiante proponga con
respecto al tema estudiado.
(b) Presentacin de los resultados: tanto los datos como los resultados experimentales
debern presentarse utilizando tablas y grficas debidamente intituladas. En
secuencias repetitivas de clculos se deber ejemplificar la forma como se llev a
cabo el tratamiento de los datos experimentales incluyendo el anlisis dimensional.
(c) Anlisis de resultados: en esta seccin del informe, el estudiante interpretar los
resultados obtenidos experimentalmente dentro de un marco terico-conceptual, en
el apartado correspondiente de cada prctica se proponen ciertos lineamientos
para llegar a este fin. Entindase que no son preguntas que hay que contestar
secuencialmente, sino una gua.
3
(d) Conclusiones: stas debern ser congruentes con los objetivos, estar
fundamentadas en el anlisis de resultados y en las observaciones realizadas
durante el trabajo prctico. Asimismo puede incluirse sugerencias que estn
encaminadas a la obtencin de datos ms confiables y precisos.
(e) Bibliografa: se anotarn aquellas referencias bibliogrficas que respalden tanto el
anlisis de resultados como a las conclusiones. Estas referencias debern citarse
correctamente a lo largo del texto.
Este conjunto de prcticas es perfectible, por lo que se agradecen los
comentarios y sugerencias tanto por parte de los estudiantes como de los profesores
que hagan uso de este manual.
INDIC
E
Nombre de la prctica
Nm.
Pgi
na
de
Prct
1
Determinacinde
de
densidad, viscosidad e
ndice
3
refraccin
Equilibrio lquido-vapor en sistemas lquidos
binarios
Equilibrio de un sistema lquido de tres
componentes
Propiedades coligativas
37
44
49
2
3
9
10
11
Ane
xo
lquido
Relojes qumicos
Cintica de la decoloracin de la fenolftalena en
medio
alcalino. Efecto de la fuerza inica
Cintica de halogenacin de la acetona
Mtodos experimentales para la determinacin de
la tensin
superficial
13
22
29
55
62
68
75
84
PRCTICA No. 1
DETERMINACIN DE DENSIDAD, VISCOSIDAD E NDICE DE REFRACCIN
I.OBJETIVOS
1. El alumno definir e identificara la importancia de las propiedades: densidad,
viscosidad e ndice de refraccin en soluciones acuosas.
2. Determinar experimentalmente la relacin de la densidad, la viscosidad e
ndice de refraccin con la concentracin de algunas soluciones.
3. Demostrar qu factores pueden modificar dichas propiedades.
4. Relacionar cul es la importancia de estas propiedades en la Industria
Farmacutica, indicando ejemplos de aplicacin.
II.
FUNDAMENTOS.
Densidad
La densidad absoluta de un cuerpo homogneo (slido, lquido y gas) es la masa
del cuerpo por unidad de volumen del cuerpo. En otras palabras, la densidad (< T) de
un cuerpo a una temperatura determinada es el cociente de su masa (m) entre su
volumen (VT) a esa misma temperatura.
VT
-3
g/cm3.
rel
sus
agua
Placa en movimiento
Fluido
Gradiente de
Velocidades
Placa estacionaria
Figura 2
Determinacin de la
viscosidad
F= A(v/l)
(1)
(2)
(3)
donde V es el volumen del liquido de viscosidad que fluye en el tiempo t a travs de
un tubo capilar de radio r y la longitud L bajo una presin de P dinas por centmetro
cuadrado.
La presin que en cualquier instante mueve al lquido a travs del capilar es
proporcional a su densidad:
= kt
(4)
(6)
2gr
En donde:
La velocidad lmite vl tiene unidades de m/s
La densidad de la esfera e y del fluido f en
kg/m3 El radio R de la esfera en m
La aceleracin de la cada de un cuerpo g en m/s 2
Finalmente se despejar la viscosidad y
se
correspondientes.
expresar en las
unidades
ndice de refraccin
La refractometra es un mtodo analtico fsico que se basa en la medicin del
ndice de refraccin n de un haz luminoso correspondiente a la lnea espectral
D del sodio a 20 0.5.
(8)
y teniendo en cuenta los valores de los ndices de refraccin resulta:
n1sen i = n2 sen r.
(9)
1 Balanza Analtica
1 Refractmetro de Abbe
1 Pipeta volumtrica de 5 mL y de 1 mL
10 Matraces Erlenmeyer de 125 mL
Solucin de Sacarosa
0.5M Etanol absoluto
Agua destilada
b) Secuencia experimental
Preparar soluciones de Sacarosa 0.5M, 0.4M, 0.3M, 0.2M, 0.1M y de etanol
absoluto 90%, 70%, 50%, 30%, 10% (25mL de cada solucin). Distribuir las soluciones
en los 10 matraces Erlenmeyer de 125 mL y etiquetar correctamente para evitar
confusiones.
Densidad
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
mpw =
mw =
mps
ms
Concentracin
solucin de
Sacarosa
0.1M
0.2M
0.3M
0.4M
0.5M
Tabla 1. Masas de la solucin de Sacarosa a diferentes concentraciones utilizando
el
picnmetro.
mps
ms
Concentraci
n solucin de
etanol
absoluto
10%
30%
50%
70%
90%
Tabla 2. Masas de la solucin de etanol absoluto a diferentes concentraciones
utilizando el picnmetro.
Viscosidad empleando el Viscosmetro de Otswald.
1. Lavar perfectamente el viscosmetro y la pipeta de 5 mL.
2. Agregar 3 mL de agua destilada en el extremo ms ancho vease figura 3.
3. Succionar utilizando una jeringa en el otro extremo del viscosmetro hasta que el
nivel del lquido se encuentre por encima de la marca A (ver figura 3).
4. Suspender la succin y dejar fluir el lquido.
5. Tan pronto el menisco del lquido se encuentre con la marca A, activar el
cronometro.
6. Cuando el menisco del lquido cruce la marca B (ver figura 3), desactivar el
cronometro y registrar el tiempo utilizado (tw)
7. Repetir los pasos 3, 4, 5, 6, dos veces (si los tiempos difieren en gran medida,
repetir una vez ms).
8. Cambiar el agua destilada por el lquido problema, agregando por el extremo
ms ancho del viscosmetro.
9. Repetir los pasos 3, 4, 5, 6 y 7 hasta terminar con cada una de las soluciones a
diferentes concentraciones, registrando los tiempos en la columna (t) en las
tablas correspondientes.
tw =
Tabla 3. Tiempo de flujo de agua destilada usando el viscosmetro de Ostwald.
Concentracin
tj (seg)
sacarosa
solucin de
sacarosa
0.1M
0.2M
0.3M
0.4M
0.5M
Tabla 4. Tiempos de flujo y viscosidades de la sacarosa a diferentes concentraciones.
Concentracin
tE (seg)
E
de etanol
absoluto
10%
30%
50%
70%
90%
Tabla 5. Tiempos de flujo y viscosidades del etanol absoluto a diferentes
concentraciones.
Mtodo de la esfera de Cada
En este experimento se emplear una bureta de vidrio transparente de 50 mL,
previamente lavada y seca, medir la distancia que hay entre la ltima marca superior y
otra a los 5 o 10 mL, registrar esta distancia.
Antes de iniciar se deber determinar la densidad y el radio de la esfera de
acero inoxidable, para la densidad es necesario medir el dimetro de la misma (con
ayuda de un vernier) y su masa (empleando la balanza analtica), lavarla y secarla
previamente.
NOTA: MANIPULAR LA ESFERA CON LAS MANOS LIMPIAS O CON GUANTE DE
CIRUJANO
1. Llenar la bureta con una solucin preparada de 60% agua y 40% de sacarosa
p/p, hasta casi su totalidad de capacidad (dejando entre 1-1.5 cm. de distancia
desde el borde).
2. Dejar caer una esfera de acero inoxidable al centro de la probeta, accionar el
cronmetro cuando la esfera pase frente a la marca superior y detenerlo
cuando
d
(m)
t (seg)
v (ms-1)
solucin
in
Viscosidad.
1. Utilizando la ecuacin 5 y tw completar las tablas 4 y 5. utilizando las
densidades obtenidas en el apartado anterior (Densidad)
2. Elaborar una grfica de viscosidad vs concentracin para cada una de las
soluciones utilizadas (sacarosa y etanol)
Mtodo de la esfera de Cada
Con la ecuacin 7 se calcular la viscosidad para los lquidos correspondientes.
ndice de refraccin.
Colocar los datos de ndice de refraccin ledos directamente en el refractmetro de
Abbe en las tablas 8 y 9 segn corresponda.
VI. ANALISIS DE RESULTADOS
Realizar las grficas de viscosidad, densidad para cada una de las especies
estudiadas.
Utilizando las grficas obtenidas, indicar qu tipo de dependencia existe entre
las propiedades fsicas y la concentracin de las especies estudiadas.
Utilizar el mtodo de regresin
para determinar las ecuaciones
empricas correspondientes.
De acuerdo con los mtodos empleados para determinar viscosidad, explica que
diferencias existen en cada uno (rapidez, uso y precauciones).
Con los datos obtenidos realizar una comparacin con datos bibliogrficos.
VII.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA
PRACTICA N 2
EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR EN SISTEMAS LIQUIDOS BINARIOS.
I.OBJETIVOS.
1. Determinar el equilibrio entre el lquido y el vapor en sistemas lquidos binarios.
2. Describir el comportamiento del equilibrio de los sistemas lquidos binarios por medio
de diagramas de equilibrio.
II.
FUNDAMENTOS.
inexacta debido al aumento de las desviaciones del vapor de las leyes de los gases
ideales, estas desviaciones pueden ser positivas negativas y para su estudio se
considera la fugacidad de las sustancias en lugar de la presin.
f1 = f1 x1 = f1 (1-x2)
Donde:
f1 = fugacidad del componente 1
f1 = fugacidad del componente 1
puro x1 = fraccin molar del
componente 1 x2 = fraccin molar del
componente 2
A las disoluciones que cumplen la ecuacin anterior se les llama disoluciones
ideales perfectas.
La composicin de una disolucin ideal y el vapor saturado de la misma, son
diferentes, es decir x xv, donde xv es la fraccin molar del componente en la fase de
vapor saturado y x es la fraccin mol del mismo componente en la fase lquida. La
relacin de ambas composiciones es:
p2 x
ax
p1 x( p2 p1 1 (a 1)x
)
Donde:
y = fraccin mol del soluto en el vapor saturado
x = fraccin mol del soluto en la disolucin lquida.
a = relacin p2/ p1 de los componentes puros
p1 = presin de vapor del disolvente puro
p2 = presin de vapor del soluto puro
Para una mejor identificacin de las fracciones mol en cada fase xy=y, lo que
evita la confusin de ambas fracciones.
El potencial qumico de las disoluciones binarias en equilibrio con su vapor a
una temperatura dada, ser:
i = i(vapor)
Donde:
i = potencial qumico del componente i en la fase lquida.
i(vapor) = potencial qumico de i en la fase de vapor.
Para una disolucin ideal:
i = i
(T,P)
+ RTlnxi
Donde:
i (T,P) = potencial qumico del lquido i
puro R = constante universal de los gases
T = temperatura absoluta de la disolucin
xi = fraccin molar del componente i en la disolucin
Por lo tanto la energa libre, la entropa y la entalpa para una mezcla binaria
ideal sern:
Gmez = nRTixilnxi
Smez = -nRixilnxi
Hmez = 0
Vmez = 0
1 soporte
universal
Refractmetro
tolueno
benceno
acetona etanol
absoluto
agua destilada.
b) Secuencia experimental.
b.1.
Preparar las siguientes disoluciones (el volumen total debe ser de 20 mL):
Nm. de
%matraz
tolueno
% benceno
1
0
1
0
2
5
9
5
3
1
0
9
0
4
2
5
7
5
5
4
0
6
0
6
5
0
5
0
7
6
5
3
5
8
8
0
2
0
9
9
0
1
0
1
0
1
0
Nm. de
% matraz
benceno
% acetona
1
0
1
0
2
5
9
5
3
1
0
9
0
4
2
5
7
5
5
4
0
6
0
6
5
0
5
0
7
6
5
3
5
8
8
0
2
0
9
9
0
1
0
1
0
1
0
Nm. de
matraz
% agua
destilada
% etanol
1
0
2
5
1
0
9
5
3
1
0
9
0
4
2
5
7
5
5
4
0
6
0
6
5
0
5
0
7
6
5
3
5
8
8
0
2
0
9
9
0
1
0
1
0
1
0
0
b.2.
Medir el ndice de refraccin del contenido de cada matraz, as como las
densidades de los lquidos puros (se pueden utilizar los valores reportados en la
literatura). La densidad y el ndice de refraccin se determinan de acuerdo al
procedimiento seguido en la prctica N 1. Determinar la temperatura a la que se hace
la determinacin.
b.3.
Determinar el punto de
ebullicin de cada una de las
disoluciones,
de acuerdo con el
siguiente procedimiento:
b.3.1
Armar
el
aparato
de
destilacin de acuerdo con las
instrucciones del profesor (Figura 1).
b.3.2
Introducir el contenido del
primer matraz en el matraz bola de
calentamiento,
el
bulbo
del
termmetro deber estar sumergido
en el lquido, tapar y asegurarse de
que no existan fugas.
b.3.3
Calentar
el
matraz
lentamente,
al
alcanzar
la
temperatura de ebullicin, se registra
la temperatura cuando condense la
primera gota, en un tubo de ensayo
se reciben 10 a 15 gotas del
condensado
y
se
registra
la
temperatura al
caer
la
ltima,
inmediatamente se
b.3.4
Se suspende el calentamiento y el residuo se transfiere al matraz original.
b.3.5
Se repite la secuencia anterior para todas las disoluciones, no es necesario lavar
el material de vidrio despus de la determinacin de la temperatura de ebullicin, se
puede dejar que se evapore el lquido adherido a la pared de matraz antes de agregar
otra disolucin.
b.4.
Se determina el ndice de refraccin tanto del lquido condensado como del lquido
residual. Es necesario que la temperatura de los lquidos sea la misma que la
temperatura del punto 2, registrarlos.
V.
RESULTADOS
Disolvente
Benceno
Tolueno
Acetona
Agua
Destilada
Etanol
Densi
dad
(g/m
VII.
ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Discutir como se efectuara una separacin de una mezcla de lquidos en base a los
resultados.
2. Indicar en la grfica como se representaran las etapas de separacin (platos tericos),
de la separacin de los lquidos.
3. Discutir las diferencias del comportamiento de los sistemas binarios empleados en la
prctica.
VIII.
CONCLUSIONES
19
Toluen
o
%
Vol
u.
(
ma
s
a
Bence
no
n
Vol
u.
(
Ma
s
a
T/
(C)
res
x
res
vap
vap
2
3
4
5
6
7
8
9
1
0
Tabla N 2: Registro de los ndices de refraccin de las disoluciones fras, lquidos condensados, lquidos
residuales y temperaturas de ebullicin del Sistema Binario Tolueno Benceno.
20
Bence
no
%
Vol
u.
(
Ma
s
a
Aceton
a
n
Vol
u.
(
Ma
s
a
T/
(C)
res
x
res
vap
2
3
4
5
6
7
8
9
1
0
Tabla N 3: Registro de los ndices de refraccin de las disoluciones fras, lquidos condensados, lquidos
residuales y temperaturas de ebullicin del Sistema Binario Benceno Acetona.
vap
Agua destilada
%
Vol
u.
(
Ma
s
a
Etanol Absoluto
x
Vol
u.
(
Ma
s
a
T/
(C)
res
x
res
vap
2
3
4
5
6
7
8
9
1
0
Tabla N 4: Registro de los ndices de refraccin de las disoluciones fras, lquidos condensados, lquidos
residuales, y temperaturas de ebullicin del Sistema Binario Agua Etanol.
vap
22
PRACTICA No. 3
EQUILIBRIO DE SISTEMAS DE TRES COMPONENTES
I.OBJETIVOS.
1. Elaborar el diagrama de equilibrio de fases para el sistema cloroformo-cido
actico- agua, aplicando el tringulo de Gibbs-Roozeboom.
2. Determinar las lneas de unin del sistema cloroformo-cido actico-agua.
II.
FUNDAMENTOS.
24
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUREZ JUREZ, IBQ PEDRO MIRANDA
REYES, IBQ LUIS MARTN MORN SNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTNEZ
Roozeboom.
Figura 1. Diagrama de fases para un sistema
de tres componentes.
IV.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
a) Material y Reactivos.
Soluciones
3
1
2
1
1
buretas de 25 ml
gradilla
pinzas para bureta
anillo metlico
bao mara a 40 C
14 tubos de ensayo de 30 ml con
tapn
2 soportes universales
2 embudos de separacin de 50
100 ml
2 probetas de 50 ml
5 vasos de precipitados de 100 ml
4 matraces erlenmeyer de 100 ml
1 termmetro -10 a 200 C
b) Secuencia experimental.
b.1 Isotermas de equilibrio de fases en un sistema de tres componentes.
b.1.1
Preparar mezclas de cido actico-cloroformo como se indica en la tabla 1, en
tubos de ensayo de 30 ml. Medir el volumen de cada sustancia con ayuda de una
bureta.
Tabla 1.- Cantidades a utilizar en el experimento de equilibrio cloroformo-cido
actico- agua.
b.1.2
cido actico
(ml)
9.9
Cloroformo
(ml)
0.6
9.0
1.0
8.25
1.75
6.75
3.25
5.25
4.75
3.5
6.5
Agua/(ml) a
TA
b.1.3
A cada tubo se le agregar agua destilada por medio de una bureta, gota a gota
hasta la aparicin de turbidez. Despus de cada gota adicionada deber agitarse
la
Embud
oB
7
3.5
7.5
Cloroformo (ml)
6.5
5.5
Agua (ml)
Volume
n total
de la
fase
Masa
de
fases
(g)*
Densid
ad de
la fase
(g/ml)
Volumen
de
alcuota
(ml)
Gasto
de
NaOH
(ml)
orgn
ica A
Fase acuosa
A
Fase orgnica
Base acuosa
F
B
* Tomar en cuenta que el volumen de la fase es diferente al volumen utilizado
para determinar la densidad (5 ml)
Normalidad del NaOH =
V.
3. Qu pasa con un sistema que tenga una composicin ubicada por encima de la
isoterma, o bien por debajo de la misma? Qu sucede cuando la composicin del
sistema se encuentra ubicada en la lnea que define la isoterma de equilibrio?
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA
PRACTICA N 4
PROPIEDADES
COLIGATIVAS.
I. OBJETIVOS.
1. Definir e identificar la importancia de las propiedades coligativas.
2. Ejemplificar experimentalmente la variacin del punto de ebullicin y del punto
de fusin de una disolucin
3. Determinar el peso molecular de un soluto mediante la propiedades coligativas
de las disoluciones
4. Relacionar la importancia de estas propiedades en la Industria Farmacutica.
II.
FUNDAMENTOS
Consideremos
el
diagrama
presin de vapor-temperatura que se
muestra en la figura 1.
ln
H v T T 0
P
R TT 0
En donde:
P y P son las presiones de vapor de la solucin a las temperaturas T y To
respectivamente.
Hv es el calor de vaporizacin por mol de disolvente de la solucin, si la
solucin es diluida T es prcticamente igual a To y T To = To2
ln
P
P
ln
Hv T b
P
R T 02
P
P
x1 1 x2
ln1 x2
Hv Tb
R T2
RT0
H v
x2
m n1 m
n
RT 0 2
T b
m
Hv n 1
Para un disolvente dado, todas las cantidades en el parntesis de la ecuacin
anterior son constantes y podemos simplificar como sigue:
T b K b m
La constante Kb se denomina tambin constante molal de elevacin del
punto de ebullicin o constante ebulloscpica.
El peso de soluto por 1000 g de disolvente est dado por:
1000
w2= peso del soluto en g
w1 = peso del disolvente en g
w1
100 0w2
La molalidad de la disolucin
es:
1000w 2
K
b
b
w 1M 2
1000w K
M 2
w 1T b
Tf = Kfm
Kf = M0RT02/1000Hf
donde:
Kf = constante crioscpica o constante molal de descenso en el punto de
congelacin.
m = molalidad de la disolucin en moles/kg de
disolvente. M0 = peso molecular del disolvente
R = constante universal de los gases.
T0 = punto de congelacin del disolvente puro.
Hf = entalpa molar de fusin del disolvente puro.
III. PROTOCOLO DE INVESTIGACION.
1.- Investigar que es la constante
ebulloscpica. 2.- Investigar que es la
constante crioscpica.
3.- Explicar a que se le llama disolucin hipo-, hiper- e isotnica.
4.- Mencionar por lo menos tres ejemplos de membranas semipermeables.
5.- Elaborar un diagrama de flujo con el procedimiento a seguir durante la prctica.
IV. DESARROLLO
EXPERIMENTAL. Aumento
del punto de ebullicin.
a) Materiales y reactivos.
2 soportes universales.
2 pinzas de tres dedos con
nuez. 1 refrigerante Liebig.
1 termmetro.
1 termmetro diferencial.
1 matraz baln
2 matraces erlenmeyer.
1 parrilla elctrica.
1 bomba para recircular agua
etilnglicol
agua destilada
b) Secuencia experimental.
b.1 Montar el equipo para punto de ebullicin de acuerdo con la figura 2.
Masa del
EG/g
Masa del
agua/g
2.5
22.5
5.0
20.0
10.0
15.0
Molalid
Tempertura
ad
de
Mol/k
ebullicin/
Tb/K
2 g de urea
b) Secuencia experimental
b.1 Pese el tubo de ensayo pequeo y luego por diferencia pese alrededor de 1 g de
urea en l. Aada 10 ml de agua y pese de nuevo. A partir de estas pesadas,
determine la concentracin molal de la disolucin de prueba.
b.2 Agite el tubo hasta que se haya disuelto la urea por completo y se tenga una
disolucin uniforme y transparente. Coloque este tubo dentro del tubo grande, para
armar el equipo mostrado en la figura 3.
b.3 Tome lecturas de temperatura cada minuto para elaborar la curva de enfriamiento
de la disolucin (temperatura vs. tiempo). Para evitar el sobre enfriado de la
disolucin, se debe agitar la disolucin continua y vigorosamente con movimientos
verticales con una frecuencia de 1 por/seg. El punto de congelacin de la disolucin
se determina de la curva de enfriamiento, justo donde ocurre un cambio drstico de
pendiente. Se sugiere graficar en forma simultnea al desarrollo del experimento
para poder definir el trmino de ste.
b.4 Se debe repetir el experimento aadiendo 1 g de urea ms (debidamente pesado) a
la disolucin anterior y determinando de nueva cuenta el descenso en la
temperatura de congelacin.
Para este experimento, se utiliza una mezcla refrigerante de hielo-sal. Esta
mezcla debe de ser recin preparada para cada corrida. Se mezcla una parte en
volumen de sal de cocina (en grano) con cuatro partes en volumen de hielo picado en
un recipiente y se deja reposar por un par de minutos y luego se coloca la cantidad
adecuada en el frasco Dewar.
Peso exacto de la urea (1)
. Peso exacto del agua (1)
Temperatura de congelamiento (1)
Peso exacto de la urea (2)
. Peso exacto del agua (2)
Temperatura de congelamiento (2)
Tiem
po
(mi
Temp
e.
(C
Tiem
po
(mi
Temp
e.
(C
Tiem
po
(mi
V.
Temp
e.
(C
Tiem
po
(mi
Temp
e.
(C
VII.
BIBLIOGRAFIA.
1.- G.R. Barrow. Qumica Fsi ca. Ed. Revert. Barcelona. 1991.
2.- F. Daniels. Curso de Fisicoqumica Experimental, Mc-Graw Hill, Columbia.
1980. 3.- John A. Dean. Langes Handb ook of Chemistry, Mc-Graw Hill, Columbia,
1973. 4.- The Merck Index, Merck & Co., N. J. USA, 1983.
5.- P. J. Hill, Small Scale Physical Chemistry, cap. 2. Edward Arnold Pubs. London 1966, pp
7- 22.
6.- David P. Schoemaker y Carl W. Garland, Experiments in Physical Chemistry, McGraw-Hill
New York, 1962, pp132-141.
7.- P. Ander, y A. Sonesa, Principios de Qumica, introduccin a los conceptos tericos,
Ed. Limusa 1977, Mxico.
8.- R. Chang, Fisicoqumica con aplicaciones a sistemas biolgicos, Compaa
Editorial Continental, S. A. De C. V. Mxico, 1987.
PRACTICA No. 5
ADSORCION DE ACIDO ACETICO SOBRE CARBON VEGETAL.
I.OBJETIVOS
1.- Determinar la isoterma de adsorcin del cido actico.
2.- Comparar el comportamiento de una sustancia adsorbida en las distintas
ecuaciones de adsorcin.
II.
FUNDAMENTOS.
c) La temperatura.
La adsorcin se cuantifica en
gramos de la sustancia adsorbida x, por
gramos de la sustancia adsorbente m,
lo que se expresa como x/m. Al
determinar la relacin x/m en funcin de
la concentracin c0 (a
temperatura constante), la curva que
representa este fenmeno recibe el
nombre de isoterma de adsorcin.
La grfica de la figura N 1
indica que la sustancia adsorbente tiene
una capacidad de adsorcin limitada y
esta se
encuentra
en
funcin
de
la
concentracin del adsorbato.
x
m
Kp n
Donde:
x/m es la relacin entre la masa adsorbida de sustancia por la
superficie y la masa de material adsorbente
K es la constante de equilibrio de
adsorcin p es la presin de gas sobre la
superficie
n es un valor constante, que depende la sustancia adherida y de la
superficie
Isoterma de Adsorcin de Langmuir.
Esta teora se basa en los postulados siguientes:
1)
(monocapa).
2) El adsorbato es un gas.
k1 p
k2 + k1 p
k k p Kp
1+k
k p 1 Kp
1
donde:
= Fraccin de superficie ocupada por las molculas del
gas. k1 = Constante de adsorcin.
k2 = Constante de desorcin.
p = Presin del gas.
Efectuando sustituciones de k1/k2 = K = b y por y/ym, se transforma la
ecuacin al invertirla y multiplicar por p todos los trminos, en una ecuacin de
representacin de lnea recta:
p
y
1
ym b
p
ym
donde:
p = Presin del
gas.
y = Masa adsorbida por gramo de adsorbente a la presin p.
ym = Masa de gas que adsorbe un gramo de adsorbente cuando la
monocapa est completa.
b = Relacin de constantes de proporcionalidad.
Ecuacin de Brunauer, Emmet y Teller (BET).
Esta ecuacin toma en consideracin el hecho de que un slido se cubre de
varias capas de la sustancia adsorbida (adsorbato), por lo que la ecuacin de la
isoterma de Langmuir deja de ser til para el estudio de estos fenmenos.
La ecuacin de BET tiene la forma:
b- 1 p
p
= 1
+
b
y
y p - p
yb p
o
donde:
p = Presin del
gas.
Po = Presin de vapor saturado del adsorbato.
y =Masa adsorbida por gramo de adsorbente a la presin p.
ym = Masa de gas que adsorbe un gramo de adsorbente cuando la
primera capa est completa.
b = Constante de proporcionalidad, que es la relacin de las constantes
de adsorcin de la capa de condensacin y la constante de la
primera capa.
Calor de adsorcin.
ln p =
1
x
-H
R
donde:
b) Secuencia experimental.
b.1. Velocidad de adsorcin.
b.1.1 En una serie de siete matraces agregar 20 ml de solucin de cido actico 0.25 N
en cada uno y 1 g de carbn activado. Taparlos bien. Agitarlos continuamente.
b.1.2 Despus de 2 min, filtrar el contenido del primer matraz con papel filtro,
eliminando los primeros 5 ml de filtrado.
b.1.3 Tomar una alcuota de 1 ml del filtrado y titular con NaOH 0.1 N, utilizando
fenolftalena como indicador, repetir la titulacin del filtrado.
b.1.4 Repetir el punto 1.2 y 1.3 con los dems matraces filtrando una vez transcurrido
los tiempos indicados en la tabla de resultados.
b.1.5
Se debe concluir el experimento hasta que las titulaciones tiendan a ser
iguales.
1
2
05
2
2
50
3
1
5
1
0
4
1
0
1
5
5
7
1
8
6
3
2
2
7
0
25
b.2.2
Agregar 1 g de carbn activado a cada matraz.
b.2.3
Agitar los matraces por perodos de 10 min. o por tiempo determinado en
experimento de velocidad de adsorcin. Nota: hacer esto en forma escalonada
tal que los tiempos de terminacin de agitacin no se empalmen.
b.2.4 Transcurrido el tiempo, filtrar el contenido de cada matraz. Es conveniente
eliminar los primeros 5 ml del filtrado en cada concentracin (porqu se hace
esto?).
b.2.5 Tomar alcuotas de los filtrados y titularlos con NaOH 0.1 N (esto debe realizarse
por duplicado en cada concentracin). Las alcuotas sern las siguientes: 1 ml del
primer matraz, 2 ml del segundo, 5 ml de cada uno de los dems (cul el la utilidad
prctica de este proceder?).
V.
RESULTADOS
Matr
az
No.
1
Carb
n
(g)
cido Actico
CS (g)
x
(g)
NaOH 0.1 N
x/m
( ml )
( ml )
Tiem
po
(min.
)
2
10
12
14
M
a.
1
Ca
r.
(g
)
1
NaOH
m
L
m
L
x/m
cido
Actico
ln(CS)
ln(x/m
)
m/x
1/CS
x
=k C S
ANLISIS DE RESULTADOS
1. Analizar las distintas grficas comentando las ventajas y desventajas de cada una.
2. En base a la exactitud de las lneas, explicar cual describe mejor el fenmeno de
adsorcin.
IX. BIBLIOGRAFIA
1.- M. T. Toral, Fisicoqumica de superficies y sistem as dispersos, Ed. Urmo, Espa a,
1973.
2.- B. P. Levitt, Qumica Fsic a Prctica de Findlay, Ed. Revert, Espaa, 1979.
3.- A. M. James, Practical Physical Chemistry, Ed. J. & A. Churchill LTD, Londres, 1967.
4. O. A. Burmstova et al, Pr cticas de Qumica Fsi ca, Ed. Mir, Mosc, 1977.
5. G. W. Castellan, Fisicoqumica, Ed. Addison- Wesley Iberoamericana, M xic o, 1987.
6. Raymond Chang, Fisicoqumica con Aplicaciones a Sistem as Biolgicos, Ed. CECSA,
Mxico, 1987.
7. Engel Thomas y Reid Philip, Qumica Fsic a, Ed. Pearson Addison Wesley, Espaa,
2006.
8. Gennaro Alfonso, Remington Farmacia, Ed. Mdica Panamericana, Argentina, 2003.
9. MartinAlfred, 4a Edicin, Ed. WillamsWilkns, USA, 1993.
10.
Morris, J. G. Fisicoqumica para Biologo s (Conceptos Bsicos), Ed. Revert S. A.,
1993
11.
Sans Pedrero P., Fisicoqumica para Farmacia y Biologa, Ediciones Cientficas y
Tcnicas S.A., Espaa, 1992.
12.
Pradeau, et. al., Anlisis Qumicos Farmacuticos de Me dicamentos, Ed. IPN
Noriega
UTHEA, Mxico, 199.
PRACTICA N 6
ISOTERMA DE ADSORCION DE GIBBS.
I.OBJETIVOS.
1.- Determinar el efecto de la adicin de alcoholes sobre la tensin superficial del
agua.
2.- Determinar la isoterma de adsorcin de Gibbs para la adicin de diferentes
alcoholes al agua.
3.- Comprender el concepto de adsorcin en superficies lquidas.
II.
FUNDAMENTOS.
Las sustancias que presentan en su estructura una parte polar y una no polar
como en el caso de cidos grasos y alcoholes de cadena corta, son solubles tanto en
agua como en disolventes no polares como hidrocarburos. La parte hidrocarbonada les
confiere solubilidad en disolventes no polares, mientras que el grupo -COOH o el -OH
de carcter muy polar permite que sean lo suficientemente afines para formar
soluciones acuosas. Si estas molculas se sitan en una interfase aceite-agua, se
orientan de tal forma que sus grupos hidroflicos quedan en la fase acuosa y las
cadenas hidrocarbonadas escapan a la fase no polar. Esta situacin es
energticamente ms favorable que la disolucin del compuesto en cualquiera de las
dos fases.
La fuerte adsorcin de estas sustancias en la superficie o interfase formando
una capa monomolecular orientada se conoce como actividad superficial, mientras que
las sustancias con actividad superficial (surfactantes) son molculas que tienen partes
polares y no polares ( amfiflicas ). La actividad superficial es un fenmeno dinmico,
puesto que el estado final de una superficie o interfase representa un equilibrio entre
la tendencia hacia la adsorcin y hacia la disolucin completa debido a la agitacin
trmica de las molculas.
La tendencia de las molculas surfactantes a acumularse en la interfase
favorece una expansin de la misma, lo cual es contrarrestado por la tendencia de la
interfase a contraerse bajo la fuerza de la tensin superficial.
La ecuacin de adsorcin de Gibbs permite calcular la magnitud de la adsorcin
en la superficie de un lquido, a partir de datos de tensin superficial,
Si se considera que la interfase est bien definida, la adsorcin puede
describirse apropiadamente en trminos de concentraciones en exceso superficiales.Si
ni
U TS PV i ni
U TS PV A i ni
donde los trminos PV y A tienen signos opuestos, ya que la presin es una fuerza
expansiva y la tensin superficial es contractiva. Los trminos T, P y el potencial
qumico no tienen ndices, puesto que estos deben tener valores iguales en ambas
fases y en la interfase para que el sistema est en equilibrio.
Diferenciando la ecuacin tenemos:
dU
TdS S dT PdV V dP dA
Ad
i dni ni di
dU
ni di 0
S dT V dP
Ad
Por lo tanto a temperatura y presin constantes :
i
d n d d
i
i
i
A
d 1d1 2 d2
Las concentraciones en exceso se definen respecto a una superficie de
separacin arbitraria. Si la situacin de esta superficie para una disolucin binaria se
define de manera que la concentracin en exceso del disolvente ( i ) sea cero, la
expresin anterior se reduce a :
d 2 d2
Y dado que los cambios de potencial qumico estn relacionados con las
actividades por :
2 2 RT ln a2
tenemos :
d2 RTd ln a2
Por
consiguiente :
RT d ln a 2
a2 d
RT da2
Para
c d
RT dc
1 d
RT d ln c
b) Secuencia experimental.
1 pipeta de 5 ml
1 pipeta de 0.1 ml
1 picnmetro o matraz aforado de 10mL
etanol
n-propanol
n-butanol
n-pentanol
agua destilada
b.1.Calibrar el dispositivo para determinar tensin superficial por el mtodo del ascenso
capilar empleando agua destilada como lquido de referencia (ver metodologa en el
anexo en este manual de prcticas).
b.2.Mediante el mtodo del ascenso capilar, determinar la tensin superficial de cada
una de las soluciones que se indican en la tabla. Registrar la temperatura a la que
se llev a cabo el experimento.
V.
RESULTADOS
Etanol
Tu
Etano
b
l 0.8M
o
(mL)3
1
2
Ag
ua
(m
1
2
9
12
15
Propanol
Tu
Propan
b
ol 0.4M
o
(mL)3
1
2
Ag
ua
(m
1
2
9
12
15
Butanol
Tu
Butan
b
ol 0.4M
o
(mL)3
1
2
Ag
ua
(m
1
2
9
12
15
Concen
tr.
(mol/L
Altu
ra
(c
(din/c
Concen
tr.
(mol/L
Altu
ra
(c
(din/c
Concen
tr.
(mol/L
Altu
ra
(c
(din/c
(g/cm3
(g/cm3
(g/cm3
Pentanol
Tu
Pentan
b
ol 0.2M
o
(mL)3
1
2
Ag
ua
(m
1
2
9
12
15
Concen
tr.
(mol/L
Altu
ra
(c
(din/c
(g/cm3
ANALISIS DE RESULTADOS.
CONCLUSIONES.
2.- G. W. Castellan, Fisicoqumica, Fondo Educativo Interamericano, Mxico,1971, 417429. 3.- S. H. Maron y C. F. Prutton, Fundamentos de Fisicoqumica, Limusa, Mxico,
1990 , 813- 822.
PRACTICA N 7
PREPARACION E IDENTIFICACION DE EMULSIONES.
I.OBJETIVOS.
1.- Preparar emulsiones de agua en aceite y de aceite en
agua. 2.- Identificar los tipos de emulsiones preparadas.
II.
FUNDAMENTOS.
50
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUREZ JUREZ, IBQ PEDRO MIRANDA
REYES, IBQ LUIS MARTN MORN SNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTNEZ
"aceite en agua" (o/w, del ingls oil/water). En caso de ser el aceite la fase externa y el
agua la interna, la emulsin se denomina "agua en aceite" (w/o).
Una emulsin de aceite en agua puede diluirse con agua en cualquier
proporcin, sin ninguna dificultad, pues se trata simplemente de aumentar la fase
externa. Por otra parte las emulsiones agua en aceite se comportan como sustancias
insolubles en agua por lo que no pueden disolverse fcilmente en ella.
50
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUREZ JUREZ, IBQ PEDRO MIRANDA
REYES, IBQ LUIS MARTN MORN SNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTNEZ
1.
2.
3.
4.
5.
Mtodo
Mtodo
Mtodo
Mtodo
Mtodo
1.
del indicador
de la dilucin de la gota.
de la conductividad.
del cloruro de cobalto.
del papel filtro.
3. Mtodo de la conductividad.
Una emulsin con el agua en la fase externa, puede conducir fcilmente la
corriente elctrica, en cambio cuando la fase externa es el aceite, no puede conducirla.
Por lo tanto, la primera emulsin es del tipo o/w aceite en agua.
52
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUREZ JUREZ, IBQ PEDRO MIRANDA
REYES, IBQ LUIS MARTN MORN SNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTNEZ
cubreobjetos
Muestras de emulsiones
comerciales cera de abejas
parafina
trietanolamina
cido esterico
propilnglicol
aceite mineral
colorante
hidrosoluble
colorante liposoluble
agua destilada.
b) Desarrollo experimental.
b.1 Identificacin de emulsiones.
Identificar las emulsiones comerciales disponibles por los mtodos de: dilucin de
la gota, indicador y papel filtro.
Observar la prueba del indicador al microscopio; Pigmentar una misma emulsin con
ambos colorantes con el fin de notar la diferencia.
Elaborar un cuadro de datos con las observaciones de cada mtodo y para cada
emulsin comercial y las preparadas:
Emulsi
n
comerci
al
Mtodo de la
dilucin de la
gota
Mtodo
Observacin
Mtodo
del indicador
al microscopio
b.2.7.
componente
Frmula I
Frmula II
Frmula III
Frmula IV
cido esterico
(A)
alcohol cetlico
(A)
aceite mineral
(A)
lanolina A
5.0
4.2
3.0
5.0
0.8
0.6
0.8
0.0
5.0
8.0
5.0
5.0
2.0
0.0
0.5
0.0
cera de abejas
(A)
cutina M.D. (A)
1.0
0.0
0.5
0.0
0.0
0.4
0.2
0.5
emulgn B1 (A)
0.0
0.0
0.2
0.0
emulgn B2 (A)
0.0
0.0
0.0
0.2
Agua (B)
c.b.p.
c.b.p.
c.b.p
c.b.p.
glicerina (B)
5.0
3.0
1.0
1.0
trietanolamina
(B)
metil paraben (B)
1.0
0.5
0.5
1.0
c.n.
c.n.
c.n.
c.n.
perfume (C)
c.n.
c.n.
c.n.
c.n.
Mtod
o
utiliza
V.
Frmula I
observacion
es
Frmula II
observacion
es
Frmula III
observacion
es
Frmula IV
observacion
es
el rea
de
la
VI. CONCLUSIONES
Obtenga las conclusiones pertinentes de acuerdo a los experimentos
realizados.
Consulte la bibliografa necesaria.
BIBLIOGRAFIA.
1.- G. W. Castellan, Fisicoqumica, Ed. Addison-Wesley Iberoamericana, EUA,
1987. 2.- Catlogo de Informacin Tcnica, Qumica Henkel, 1990.
PRACTICA N 8
LOS TENSOACTIVOS Y SU COMPORTAMIENTO EN LA
INTERFASE SOLIDO-LIQUIDO.
I.OBJETIVOS.
1.- Identificacin de los tipos de tensoactivos.
2.- Determinar la capacidad espumante en agua blanda, media y
dura. 3.- Determinar la capacidad cortagrasa.
II.
FUNDAMENTOS.
separan produciendo radicales con carga elctrica. Cuando la carga del radical
orgnico de alto peso equivalente, que es la parte hidrofbica de la molcula es
negativa, el compuesto se denomina "tensoactivo aninico" y cuando es positiva se le
llama "tensoactivo catinico".
Alquil Sulfatos
R-C6H4-SO3X
Investigar brevemente:
1.- Agentes
humectantes. 2.Repelencia al agua.
3.- Detergencia y su mecanismo.
4.- Mojado.
5.- Eliminacin de la suciedad.
6.- Redeposicin de la
suciedad. 7.- Aditivos de
detergentes.
8.- En base a qu parmetros se le clasifica al agua en dura, media y blanda?
9.- Elaborar un diagrama de flujo en el que se indiquen los pasos a seguir en el
desarrollo de la prctica.
IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
a) Material y reactivos.
3
probetas con tapn
esmerilado de 500 ml.
4 vasos de precipitados de 100 ml.
3 pipetas de 1 ml/0.5 ml
volumtricas. 1 pipeta 5 ml/1 ml
volumtrica.
solucin de detergente aninico al
0.5%
b.1.8. Con el volumen mximo generado de espuma agregar una gota de aceite vegetal
por medio de una pipeta pasteur y dar cinco ciclos de agitacin; anotar el nuevo
volumen de espuma.
b.1.9.
Suspender la adicin de gotas de aceite hasta el abatimiento de la espuma.
Capacidad de remocin de grasa mineral.
b.2. Cortar tramos de pisos de vinil de 3 por 8 cm.. Agregar un gramo de grasa
mineral y distribuirla uniformemente en toda la superficie (cuatro tramos).
b.2.1 En cuatro vasos de precipitados de 100 ml colocar 80 ml. de agua previamente
identificados. Agregar 10 ml de solucin de tensoactivo al 0.5% y al mismo tiempo
introducir los tramos de vinil enmugrecidos con aceite mineral.
b.2.2. Observar y anotar el tiempo para remocin de grasa.
V.
a) Elabore grficas de los mililtros de solucin vs. volumen generado de espuma para
cada tipo de agua incluyendo en cada una los cuatro tensoactivos.
b) Elabore grficas del nmero de gotas de aceite vs. volumen abatido de espuma para
cada tipo de agua incluyendo en cada grfica los cuatro tensoactivos.
c) Describir lo ms detallado posible lo que ocurri en cada tensoactivo al remover la
grasa de la loseta vinlica.
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA.
60
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUREZ JUREZ, IBQ PEDRO MIRANDA
REYES, IBQ LUIS MARTN MORN SNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTNEZ
Agua destilada
Agua media
Agua dura.
Tensoactivo.
Tensoactivo.
Tensoactivo.
61
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUREZ JUREZ, IBQ PEDRO MIRANDA
REYES, IBQ LUIS MARTN MORN SNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTNEZ
Agua destilada
Tensoactivo.
1
2
3
4
Agua media
Tensoactivo.
2
3
4
Agua dura.
Tensoactivo.
2
3
4
PRACTICA N 9
RELOJES
QUIMICOS.
I.OBJETIVOS.
1.- Definir cintica qumica.
2.- Conocer las reacciones reloj.
3.- Evaluar la influencia de la concentracin de un reactivo y temperatura en la
velocidad de una reaccin qumica, mediante la determinacin del orden de reaccin
respecto al reactivo limitante.
II.
FUNDAMENTOS.
HCH + H2O
( ecuacin 1 )
SO32-
-OCH2SO3-
( ecuacin 2 )
-OCH2SO3- + H+
HOCH2SO3
( ecuacin 3 )
H+ + SO32-
( ecuacin 4 )
HOCH2SO3 + OH-
( ecuacin 5 )
de
b) Secuencia experimental.
Preparar de uno en uno cada tubo que se muestra en las tablas 1 y 2. Aadir
primero la disolucin de bisulfito (solucin 1) y 5 gotas del indicador de fenolftalena,
despus el agua y finalmente la solucin de formaldehdo (solucin 2). Agitar
homogenizando completamente entre cada adicin.
solucin 1
volu
me n
(mL)
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
agua
volu
me n
(mL)
7.00
6.75
6.50
6.00
5.50
5.00
M
(m
ol/
L)
solucin 2
volu
me n
(mL)
0.50
0.75
1.00
1.50
2.00
2.50
M
(mol/
L)
tiempo
(seg)
V.
solucin 1
volu
me n
(mL)
0.50
0.75
1.25
2.50
3.75
5.00
6.25
agua
volu
me n
(mL)
8.25
8.00
7.50
6.25
5.00
3.75
2.5
M
(m
ol/
L)
solucin 2
volu
me n
(mL)
1.25
1.25
1.25
1.25
1.25
1.25
1.25
M
(mol/
L)
Tiempo
(seg)
Producto
(ecuacin 6)
v kC C
(ecuacin 7)
Donde:
K = constante de velocidad
a y b = orden de reaccin. Su suma da el orden global de reaccin. En la mayora
de las ecuaciones de velocidad, los rdenes de reaccin son 0, 1 y 2.
(ecuacin 8)
(ecuacin 9)
k e
1
Ln t aLnC A bLnC B
(ecuacin 10)
V = K CAa CBb;
VI. ANLISIS DE RESULTADOS.
1.- Qu influencia tiene de la concentracin del formaldehdo en la reaccin ?
2.- Qu influencia tiene de la concentracin del bisulfito de sodio en la reaccin ?
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFA.
1.- Ander, Paul; J., Sonnessa Anthony; Principios de qumica, Ed. Limusa, 1992,
Mxico,
D. F. pg. 829
2.- J., Laidler Keith; H., Mesier John; Fisicoqumica, Ed. Continental, 2005, Mxico,
D. F. pg. 987
3.- F. Corts, Educacin qumica, 1976, pg. 53,195
PRACTICA N 10
CINETICA DE LA DECOLORACION DE LA FENOLFTALEINA EN MEDIO
ALCALINO. EFECTO DE LA FUERZA IONICA.
I.OBJETIVOS.
1.- Determinar la constante cintica de pseudoprimer orden k 1 de la decoloracin de
la fenolftalena en disolucin alcalina.
2.- Determinar la constante cintica de segundo orden k de la decoloracin de la
fenolftalena.
3.- Determinar el efecto de la concentracin de hidrxido en la cintica de decoloracin
de la fenolftalena.
4.- Determinar el efecto de la fuerza inica en la decoloracin de la fenolftalena.
II.
FUNDAMENTOS.
OH
HO
O-
O
O
OH
O
1
2
2
Esquema 1. Formas estructurales y equilibrios de la fenolftalena en
disoluciones etanlicas-acuosas.
ecuacin 1
v kC
OH
ecuacin 2
Cn
vkC
1
k1
ecuacin 3
F 2
kC
OH
ecuacin 4
71
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUREZ JUREZ, IBQ PEDRO MIRANDA
REYES, IBQ LUIS MARTN MORN SNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTNEZ
NaOH que se indican en la tabla, manteniendo una fuerza inica constante de 0.3M (I
=
[zi2Ci], donde I = fuerza inica media, z i = carga del in y Ci = concentracin del
in).
6.- Completar la tabla 2, calculando la cantidad de disolucin de NaOH 0.3M, de
disolucin de NaCl 0.3M y de agua necesarios para preparar 10 ml de las disoluciones
con las fuerzas inicas que se indican en la tabla, manteniendo una concentracin de
NaOH 0.02M constante.
7.- Elaborar un diagrama de flujo que esquematice el procedimiento a seguir
durante la prctica.
IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
a) Material y reactivos.
1 gradilla
24 tubos de ensaye de 20 ml
2 cubetas para el
espectrofotmetro 3 pipetas
graduadas de 5 ml
2 pipetas graduadas de 10 ml
1 espectrofotmetro VIS
1 mL de disolucin de fenolftalena al 0.2% en
etanol/agua 20 mL de una disolucin de NaOH 0.3 M
20 mL de una disolucin de NaCl 0.3 M
b) Secuencia experimental.
b.1 Determinacin
para
b.1.6 Colocar la disolucin del tubo 5 en una cubeta para el espectrofotmetro, aadir
una gota de disolucin de fenolftalena e invertir varias veces la cubeta para
homogeneizar. Contar el tiempo a partir de la adicin de la fenolftalena. Tomar las
lecturas de absorbancia a 550 nm cada 30 seg hasta la desaparicin del color rosa.
b.1.7Repetir el procedimiento para una segunda corrida.
[OH-]/
M
blanco
0.025
0.05
0.1
0.2
0.3
V de NaOH
0.3M/mL
V de NaCl
0.3M/mL
V de
agua/mL
Fza.
inica
0.025
0.05
0.1
0.2
10
0.3
V de NaOH
0.3M/mL
V de NaCl
0.3M/mL
V de
agua/mL
b.2.2
Ajustar el espectrofotmetro a cero de absorbancia a 550 nm con el blanco.
b.2.3 Aadir una gota de fenolftalena a los tubos 6 y 7. Homogeneizar y comenzar a
contar el tiempo. Tomar lecturas de absorbancia cada 2 minutos durante 20 min.
b.2.4 Aadir una gota de fenolftalena al tubo 8. Homogeneizar y comenzar a contar el
tiempo. Tomar lecturas de absorbancia cada minuto hasta la desaparicin del color
rosa.
b.2.5 Colocar la disolucin del tubo 9 en una cubeta para el espectrofotmetro, aadir
una gota de disolucin de fenolftalena e invertir varias veces la cubeta para
homogeneizar. Contar el tiempo a partir de la adicin de la fenolftalena. Tomar las
lecturas de absorbancia a 550 nm cada 30 seg hasta la desaparicin del color rosa.
b.2.6 Colocar la disolucin del tubo 10 en una cubeta para el espectrofotmetro, aadir
una gota de
disolucin de fenolftalena e invertir varias veces la cubeta
para
DATOS EXPERIMENTALES.
Tabla 3. Resultados del experimento b.1.
Tiem
po
(s)
A550
Tubo
1
Tiem
po
(s)
A550
Tubo
2
Tiem
po
(s)
A550
Tubo
3
Tiem
po
(s)
A550
Tubo
4
Tiem
po
(s)
A550
Tubo
5
Tiem
po
(s)
Tubo
2
Tiem
po
(s)
Tubo
3
Tiem
po
(s)
Tubo
4
Tiem
po
(s)
Tubo
5
Tiem
po
(s)
dC F 2 k C n
1 F
dt
2
integrada, para n = 0, n = 1 y n = 2 a
los
resultados para el tubo 3 de la tabla 3. Representa los resultados grficamente. A
qu ecuacin se ajustan mejor los datos cinticos? En caso de duda repetir el
procedimiento para otros dos tubos cualesquiera.
2.- Aplicar la ecuacin encontrada en el punto 1, a los dems datos cinticos de los
tubos 1, 2, 4 y 5. Representa en una sola grfica los datos cinticos para
todas las
ANALISIS DE RESULTADOS.
CONCLUSIONES.
Enlista las conclusiones que hayas obtenido a partir del anlisis de resultados.
Da una explicacin del por qu depende la reaccin de decoloracin de la fenolftalena
de la fuerza inica. Una reaccin en la que no se vean involucrados iones, depender
de la fuerza inica? Son tiles las reacciones de pseudoensimo orden? Por qu?
Ampla tu respuesta con una breve investigacin de la ecuacin de Michaelis-Menten.
IX. BIBLIOGRAFIA.
1.- L. Nicholson, J. Chem. Ed. 1989, 66, 725-726.
2.- J. R. Lalanne, J. Chem. Ed. 1971, 48, 266-268.
3.- K. J. Laidler, Chemical Kinetics, McGraw-Hill, N. Y., 1950.
PRACTICA N 11
CINETICA DE LA HALOGENACION DE LA ACETONA.
I.OBJETIVOS
1. Determinar el orden de reaccin para la cintica de halogenacin de la acetona.
2.Determinar el efecto de la concentracin de cido y de acetona sobre la cintica de
halogenacin de la acetona.
3.- Determinar la constante de velocidad para la reaccin de halogenacin de la
acetona.
II.
FUNDAMENTOS
O
CH 3
O
CH2 H
HI
I2
CH 3
CH2I
velocidad
Donde:
I 2
kC O a I
6
H
dt
H c
2
sustancia
ml de sol.
de yodo
0.0
ml de sol.
de HCl
1.0
ml de
agua
destilada
9.0
0.5
1.0
8.5
1.0
1.0
8.0
1.5
1.0
7.5
2.0
1.0
7.0
Conc.
molar de
yodo
A460
Una vez preparadas, leer la absorbancia de cada una a 460 nm y registrar las
lecturas.
b.2.- Determinacin de la cintica de reaccin :
Preparar cada una de las soluciones que se indican en la tabla , adicionando
todos los reactivos menos la solucin de yodo, la cual debe ser adicionada al final, en
el momento en que se vayan a hacer las lecturas de absorbancia para seguir la
cintica de reaccin.
num.
ml
ml
ml
ml de
conc.
conc.
conc.
de
de
de
de
agua
de
de
de
disol.
acet
sol.
sol.
destil
aceton
cido
yodo
on a
de
de
ad a
1.00
cid
0.10
yod
2.00
6.90
1.00
0.20
2.00
6.80
1.00
0.50
2.00
6.50
1.00
1.00
2.00
6.00
0.12
1.00
2.00
6.88
0.25
1.00
2.00
6.75
0.50
1.00
2.00
6.50
0.25
1.00
1.00
7.75
1.- Una vez adicionadas las cantidades de acetona, agua y cido clorhdrico, tapar
todos los tubos y efectuar el procedimiento que se describe a continuacin. Hacer
esto para cada disolucin por separado.
2.- Adicionar la cantidad de solucin de yodo que se indica en la tabla, mezclar
perfectamente y colocar la disolucin en la celda. Inmediatamente, introducir la
celda en el espectrofotmetro ya calibrado a cero a 460 nm y comenzar a tomar las
lecturas de absorbancia cada 15 segundos durante 20 minutos, considerando la
primera lectura como tiempo cero.
3.- Desechar la solucin y hacer lo mismo con cada una de las disoluciones
preparadas. 4.- Registrar los datos en la tabla correspondiente.
5.- Registrar la temperatura a la cual se llev a cabo el experimento.
V.
I
2
t
k C 3 6 O a I
H
b H c
2
I 2
log
log k a logC
H
c logH
O b
losI
3
logI 2 c log H D
donde:
D = log k + a log C3H6O + b log[I2]
+
Es decir que graficando log H (en el eje de las x) contra log ( 2/t) (en el eje de
las
y) se obtiene una recta con pendiente c, que es el orden parcial de reaccin
con respecto al cido.
Aplicando el mismo procedimiento para la variacin de la concentracin de acetona, se
determina el valor de a, que es orden parcial de reaccin con respecto a la acetona.
Aplicando el mismo procedimiento para la variacin de la concentracin de yodo, se
determina el valor de b, que es el orden parcial de reaccin con respecto al yodo.
Una vez determinados los valores de a, b, y c, es posible determinar la constante de
velocidad, de acuerdo con la ecuacin siguiente :
2 0
t f
k C 3
H
O I
a
b H c
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA .
Tu
Tu
Tu
Tu
Tu
Tu
Tu
Tu
4
8
4
9
5
1
5
2
5
4
5
5
5
7
5
8
6
0
6
1
6
3
6
4
6
6
6
7
6
9
7
0
7
2
7
3
7
5
7
6
7
8
7
9
8
1
8
2
8
4
8
5
8
7
8
8
9
0
ANEXO
METODOS EXPERIMENTALES PARA LA
DETERMINACION DE TENSION SUPERFICIAL.
Tensin superficial.
La tensin superficial es una
manifestacin de las fuerzas de
atraccin que mantienen unidas a las
molculas en los estados slido y
lquido; es por este motivo que los
lquidos, en particular, tienden a
formar gotas esfricas (la figura
geomtrica de menor rea efectiva es
la esfera) como consecuencia de la
cohesin
de
las
molculas.
Recprocamente, se requiere realizar
un trabajo para incrementar la
superficie del lquido como es el caso
de la expansin de una burbuja de
jabn. La realidad de la tensin
superficial
est
claramente
demostrada con el experimento
ideado por Dupr (figura 1) en el que
un alambre c se desliza sobre dos
alambres paralelos a y b y extiende
una pelcula jabonosa. Si se requiere
una fuerza F para equilibrar lo que
tira la pelcula (de anchura d),
entonces se tiene,
F= 2d
Figura 1.- Experimento de Dupr.
ya que es una fuerza por unidad de
longitud de la superficie y en este
experimento existen dos superficies
lquido que estemos utilizando, este bien puede "mojar" la superficie interna de un tubo
capilar cuando ste es sumergido en dicho lquido. De esta manera el efecto de la tensin
superficial es tal que, por ocupar una menor superficie, el lquido asciende o desciende
(segn sea la adherencia del lquido en el capilar, es decir, si el lquido se adhiere a las
paredes del capilar, se dice que este "moja" el material del cual est construido el mismo.
Si "moja", entonces el lquido ascender; si no es as el lquido descender) por el capilar
hasta que se equilibre el peso de la columna con el efecto resultante de la tensin que
obliga al lquido a ascender por el capilar (ver figura 2).
Figura 2.- Detalle esquemtico del mtodo de ascenso capilar para la determinacin de
tensin superficial en lquidos.
Despus de hacer un minucioso anlisis tensorial, se puede demostrar que el
equilibrio anteriormente demostrado est representado matemticamente por medio de la
ecuacin:
(1)
ghr
=2 cos
donde g es la aceleracin debida al campo gravitatorio, y es una constante en el sitio en el
que estamos llevando a cabo nuestro experimento; es la densidad de la especie
estudiada; h es la altura de ascenso del lquido en el capilar; r es el radio del capilar y es
la pendiente de contacto entre el lquido y la pared del capilar del menisco formado (ver la
fig. 2).
Considerando que el menisco es una esfera, la pendiente de contacto debe ser
igual a cero y, por tanto, cos se iguala con la unidad, quedando la ecuacin 1 como
ghr
(2)
Como la altura h est medida por la parte inferior del menisco, existe un volumen
( Vadic ) que representa un peso adicional a la columna del lquido ascendente. Es por esto
que para corregir el hecho, consideramos un cilindro de altura r de
lquido
( Vcil =
2
3
r r = r ) al cual hay que restarle el volumen de media esfera de radio r
( Vmedesf =
1
2
r
=
r ), esto es:
3
= 1 g r h + 1
r
2
3
= 1 g h
r + 0.1312 r
r
0.1288
1+
h
2
h
h
(4)
Secuencia experimental.
1.- Lavar perfectamente la trampa de humedad y la pipeta pasteur.
2.- Instalar el dispositivo ilustrado en la figura 3.
3.- Colocar en la trampa de humedad 5 ml aproximadamente de agua destilada.
4.- Hacer succin con la boca a travs de la manguera hasta que el nivel del lquido
depositado en el capilar se encuentre por debajo del nivel del lquido ubicado en la
trampa (aproximadamente 2 cm).
5.- Dejar de succionar y esperar hasta que el lquido ascienda en el capilar y se logre el
equilibrio.
6.- Con ayuda del calibrador con vernier determinar la altura del lquido (h) lo ms preciso
que sea posible. Registrar este dato en mm (h S).
7.- Presurizar el sistema con la boca ("sople") a travs de la manguera hasta que la altura
del lquido en el capilar ascienda 2 cm a partir del ltimo estado de equilibrio.
8.- Suspender la presurizacin. Esto har que el lquido descienda del tubo capilar
alcanzando una vez ms el equilibrio.
9.- Utilizando de nuevo el calibrador, determinar la altura del lquido en el capilar tal y
como lo indica el paso 6 y registrar este dato (h P) en mm.
10.- Repita los pasos 5, 6, 7, 8 y 9 cinco veces con la misma sustancia.
11.- Cambie el agua destilada por el lquido a estudiar y repita los pasos 4, 5, 6, 7, 8, 9 y
10.
3.- Una vez que se tenga la media aritmtica h i de las alturas registradas para el agua,
determinar el radio del capilar r utilizando para esto la tensin superficial del agua (que
se encuentra en la literatura) y alguna de las ecuaciones 2, 3 o 4 segn convenga.
4.- Una vez que se tiene el radio del capilar, determinar la tensin superficial de las
sustancias estudiadas, utilizando la ecuacin empleada para el clculo del radio del
capilar (paso 3), y registrarlas.
Uso del estalagmmetro.
Otro
mtodo
para
la
determinacin de tensin superficial,
es mediante el empleo de un
instrumento llamado estalagmmetro
(ver figura 4), que consiste en contar
el nmero de gotas que se forman al
desalojar un volumen determinado de
la especie analizada y que se
encuentra
dentro
del
estalagmmetro. Posteriormente se
relaciona el conteo de las gotas para
esta sustancia con el nmero de
gotas que se forman utilizando un
mismo volumen de una especie de
tensin superficial conocida (por
ejemplo, el agua). La ecuacin que
relaciona este conteo es:
Z=
w
Zw
w
(5)
2.- Utilizando una jeringa, succionar por la parte superior del estalagmmetro (de la misma
manera como se hara con una pipeta), hasta que el nivel se encuentre en la marca a
(Figura 4).
3.- Dejar de succionar y comenzar a contar las gotas que se desprenden por la parte
inferior del estalagmmetro.
4.- Terminar el conteo cuando el lquido cruce la marca b y registrar el nmero total de
gotas (Z o Zw).
5.- Los pasos anteriores se llevan a efecto utilizando en primer lugar agua destilada (Z w) y
posteriormente la sustancia o sustancias a estudiar (Z).
89
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUREZ JUREZ, IBQ PEDRO MIRANDA
REYES, IBQ LUIS MARTN MORN SNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTNEZ