You are on page 1of 4

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITRGENO POR

EL MTODO DE MICROKJELDAHL
Nez, Marilin (1332599);
Universidad Del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Laboratorio de Qumica Analtica-Q.
Fecha que se entrega el informe

marilin.nayibe.nunez@correounivalle.edu.co;

________________________________________________________________
1. RESUMEN. Para la determinacin de nitrgeno y protena en un alimento
por el mtodo de microkjeldahl, se dirigi la muestra en cido sulfrico y
algunos catalizadores al caliente en una de las boquillas del digestor,
obteniendo una solucin de color negro y despus el lquido de la muestra
se puso incoloro, adicionndole posteriormente una solucin alcalina; se
calent dejando que reaccionara en el otro extremo del sistema
(microdestilacin) que haba el cido brico hasta el cambio de color del
indicador mixto y se titul la solucin final (borato) con cido clorhdrico, de
todo este mecanismo se obtuvo que el porcentaje de nitrgeno en la
muestra es de 4,16 % y de protena es de 23,97%.
Palabras claves. Mtodo de Microjeldahl, nitrgeno, protena e indicador
mixto.
________________________________________________________________
2. DATOS, CLCULOS Y
RESULTADOS
Se
pes
una
muestra
dejndola caer en un matraz
de
microkjeldahl
seco,
aadiendo despus 0,0996 g
de una mezcla 3:1 de
CuSO4.MgO y 2,0136 g de
sulfato de potasio; luego se
agreg 3,0 mL de cido
sulfrico concentrado.

Despus se instal en un
digestor para que el H2SO4
hierva. Cuando el lquido se
puso incoloro, se dej enfriar
para trasvasarlo al equipo de
microdestilacin y para no
perder muestra se realiz
varios lavados con agua sin
superar la cantidad de 10 mL;
en el otro extremo del equipo
se tena 10 mL de H3BO3 4%
ms 5 gotas de indicador mixto

contenido en un erlenmeyer;
se adiciono 15 mL de solucin
alcalina, y se comenz a
destilar, posterior a eso, se
observ el cambio de viraje del
indicador y se dej que se
destilara por 10 minutos ms,
por ltimo se titul la solucin
final (el borato) con cido
clorhdrico
0,02
M
estandarizado.
Los datos a todo este proceso
se puede apreciar en las
siguientes tablas.
Tabla-1.Estandarizacin
NaOH y HCl
Reactiv
o
Biftalato

Cantida
d
0,0314 g

NaOH

7,5 mL

NaOH

10 mL

HCl

10,2 mL

0,0314 g biftalato
1 mol biftalato
204,2236 g biftalato
1mol NaOH
1 mol biftalato
1
7,5 x 103 L NaOH
=0,020 M NaOH
Con la molaridad del hidrxido de
sodio se procede a calcular la
molaridad del cido clorhdrico
estandarizado.

del

Funcin
Utilizada para
titular el NaOH
Gasto de
estandarizacin
Utilizada para
titular el HCl
Gasto de
estandarizacin

Fuente: Elaboracin propia


Tabla-2. Datos de la titulacin de la
muestra
Reactivos
cantidad
funcin
Muestra a
Muestra
0,0350 g
analizar
Titulacin
HCl
5,2 mL
solucin final

Fuente: Elaboracin propia

Para calcular la molaridad del


HCl estandarizado primero se
halla la molaridad del NaOH a
partir de los gramos del
biftalato (0,0314 g).

10mL NaOH

1 L NaOH
1000 mL NaOH

0,020 mol NaOH


1 L NaOH
1 mol HCl
1 mol NaOH
1
10,2 x 103 L HCl
=0,020 M HCl
Con la molaridad del cido
clorhdrico se halla el porcentaje
de N que hay en la muestra:

% p/p N = 5,2 mL HCl


1 L HCl
0,020 mol HCl
1000 mL HCL
1 L HCl
1 mol H 3 BO 3
1 mol N
1 mol HCl 1mol H 3 BO 3
14,00674 g N
1
1 mol N
0,0350 g M 100
% p/p =4,16% N

Con el factor de conversin de


nitrgeno a protena, para
alimentos: 5,76. Se halla el
porcentaje p/p que hay de esta
en la muestra.
4,16*5,76 =23,97%
3. DISCUSION DE LOS
RESULTADOS
4. RESPUESTAS A LAS
PREGUNTAS
Explique claramente por
que la titulacin final
debe realizarse con HCl
y no con NaOH.
R/ Se valora el borato
con cido clorhdrico,
porque al final de la
valoracin se tendr
cido brico. Puesto
que este cido es muy
dbil, en el punto final
de la valoracin de la
reaccin
es
tan
dbilmente acida que
an no se alcanza el
punto de viraje del rojo
de metilo. Una gota en
exceso
de
cido
clorhdrico
0,01 N
provocara el cambio de
color.[1] Esto no lo podra
hacer el hidrxido de
sodio si se titulara el
borato con este.
Adems, es preferible
absorber el amoniaco
destilado sobre una
solucin de cido brico
o de otro acido dbil. Da
excelentes resultados la
valoracin directa de

este
destilado,
en
presencia del cido
brico, con cido patrn
(HCl), usando azul de
bromofenol,
y
realizando
una
determinacin
en
[2]
blanco. En conclusin
el cido brico no se
puede
valorar
por
retroceso con solucin
patrn de base, por ser
tan dbil. [3]
Si
el
amoniaco
proveniente de 1,50 g
de una muestra que
contiene 8,5% p/p de N,
se recibe en HCl 0,1 M,
Cul debe ser el
mnimo volumen del
cido a utilizarse para
garantizar
que
el
anlisis es correcto?
Primero se procede a
escribir las reacciones
involucradas
en
la
pregunta; las cuales
son:
2NH3+2H2O 2NH4+OHNH4OH+H3BO3 (NH4)3
BO3 +H2O
HCl+H2BO3H3BO3 +ClLa relacin entre NH4+,
H2BO3
y el agente
titulante (HCl) es de
1:1:1, por lo tanto el
mnimo volumen del
cido a utilizarse para
garantizar
que
el
anlisis sea correcto es:

1,50 g M

8,5 g N
100 g M

1 mol N
1 mol N

14,00674 g N

%20acido
%20borico&f=false;
Revisado a las 9:23 a.m.
el 26 de mayo del 2016.

1 mol NH 4 +

[2]

[3]

1 mol HCl
1 mol H 2 BO 3
1 mol H 2 BO 3

1 mol NH 4 +

1 l HCl
0,1mol HCl
1000 mL HCL
1 LHCl
=91,03 mL HCl
5. CONCLUSIONES
6. BIBLIOGRAFIA

A. Holasek, H. Flaschka;
Mtodos quelomtricos y
otros
mtodos
volumtricos de anlisis
clnicos; Editorial Reverte;
Barcelona; 2006; pgina
13;
https://books.google.com.c
o/books?
id=rTYx8_3gynUC&pg=PA
13&dq=valoracion+de+aci
do+borico&hl=es&sa=X&r
edir_esc=y#v=onepage&q
=valoracion%20de
[1]

Herbert A. Laitinen,
Walter E. Harris; Anlisis
qumico; Editorial Reverte;
Barcelona; 1982 pgina
121;https://books.google.c
om.co/books?
id=VMB2E281nPUC&pg=
PA121&dq=valoracion+de
+acido+borico&hl=es&sa=
X&redir_esc=y#v=onepag
e&q=valoracion%20de
%20acido
%20borico&f=false
Revisado a las 9:30 a.m.
el 26 de mayo del 2016.

W. F. Pickering; Qumica
analtica moderna; Editorial
Reverte; Barcelona; 1980;
pgina
390;
https://books.google.com.c
o/books?
id=ZF9jSBZCghAC&pg=P
A390&dq=valoracion+de+
acido+borico&hl=es&sa=X
&redir_esc=y#v=onepage
&q=valoracion%20de
%20acido
%20borico&f=false;
Revisado a las 9:37 a.m.
el 26 de mayo del 2016.

You might also like