Mtodos de Caracterizacin de Materiales 2015

XRF; XPS, AES, SIMS; FTIR, Raman; TA

CUI

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1. Compare las similitudes y las diferencias entre la difractometra de rayos X y la

espectrometra de fluorescencia de rayos X. 2 puntos.
La identificacin de elementos qumicos de las muestras con los espectrmetros de rayos X
es en muchos aspectos similar a la identificacin de compuestos qumicos por difractometra
de rayos X (DRX).
Sin embargo, la identificacin de los elementos es relativamente fcil porque slo hay
alrededor de 100 elementos, mientras que hay varios millones de compuestos qumicos.
Slo se puede encontrar un pico principal con algunos picos menores de un determinado
elemento en WDS y EDS, no varias decenas de picos para un compuesto cristalino como en
un espectro de DRX.
La fuente ms comnmente utilizada es el tubo de rayos X, similar a la utilizada en el
difractmetro de rayos X.
2. Las muestras a ser examinadas por XRF pueden ser slidos, polvos, o pelculas delgadas. Se
requiere que el espesor de una muestra de pelcula delgada debe ser menor de 10 m para el
anlisis cuantitativo. Por qu. 1 punto.
pelcula delgada de la muestra se coloca sobre una placa de cuarzo una pticamente plana
Los reflectores y aperturas entre el tubo de rayos X y la muestra asegura que el ngulo de
radiacin sobre la muestra es ligeramente menor que el ngulo crtico de reflexin total.
ngulo crtico es el ngulo de incidencia por debajo del cual no se produce la penetracin de
la radiacin en el sustrato de cuarzo.
TRXRF elimina los rayos X primarios irradiados por el material sustrato
3. Para una aplicacin industrial que requiere una rpida identificacin de los elementos, qu
sistema de XRF elegira (WDS o EDS)? Cules son las ventajas y desventajas de su eleccin?
2puntos.
Se debe elegir EDS porque es ms rpido que el WDS.
Ventajas del EDS:
estructuralmente simple porque no tiene partes mviles
bajo costo y anlisis rpido
Desventajas:
identificacin de los elementos es ms fcil que con los espectros WDS
la relacin seal a ruido es menor que la de WDS
la resolucin, en trminos de energa, es 10 veces menor que la del WDS
4. Cules son las dos funciones principales de un can de iones de un sistema AES y XPS? 1
punto.
limpiar las superficies con un flujo de iones de alta energa
realizar el perfil composicional de profundidad por eliminacin de capas atmicas
5. Se puede obtener mapas composicionales con las tcnicas EDS, AES y XPS. Indique la tcnica
adecuada (s) para cada uno de los siguientes tipos de muestras: pelcula delgada de xidos,
metales policristalinos y revestimientos de espesor de nanmetros de metal sobre un
polmero. 2 puntos.
pelcula delgada de xidos: EDS
metales policristalinos: XPS
revestimientos de espesor de nanmetros de metal sobre un polmero: AES
6. La carga superficial afecta el anlisis con el EDS, XPS y SIMS. Cules son las similitudes y
diferencias de los problemas de carga superficial entre esas tcnicas? 2 puntos.

7. Se puede utilizar el mtodo espectroscpico de vibracin para examinar una muestra

metlica? Por qu? 1 punto
No se puede usar porque el mtodo espectroscpico de vibracin caracteriza molculas y no
tomos o estructuras cristalinas.
8. Enumerar las similitudes de, y las diferencias entre la espectroscopia IR y Raman en trminos
de principios de trabajo, espectros, y bandas de vibracin detectables. 2 puntos.
principios de trabajo
o IR: fenmeno de absorcin infrarroja por vibraciones moleculares
o Espectroscopia Raman: usa el mecanismo de dispersin
espectros
o IR:
creacin de un espectro por recopilacin de seales en cada nmero de onda por
separado
Intensidad de radiacin infrarroja transmitida en funcin del nmero de onda
Un pico de depresin representa una banda de vibracin nica que corresponde a
una frecuencia determinada de vibracin molecular
o Raman:
registra los cambios de frecuencia causados por la dispersin Stokes de las
molculas
bandas de vibracin detectables
o enlaces polares forman bandas IR intensas pero dbiles para Raman;
o enlaces polares dbiles o no polares forman a bandas Raman intensas, pero dbiles
para IR;
9. Por qu se utiliza el KBr en el sistema FTIR como material de soporte del divisor de haz y del
porta-muestra? 1 p
Transparente a la luz infrarroja
10.Qu eventos trmicos de una muestra de polmero semicristalino sern detectados por la
DSC? Haga una lista de baja a alta temperatura. 2 puntos
transformacin en fase slida,
transicin vtrea,
cristalizacin, y
Fusin
11.Por qu una temperatura de fusin no corresponde con una temperatura mxima en una
curva DTA? 1 punto.
La fusin es un evento endotrmico en una curva DTA y, por lo tanto, se representa como un
pico descendente.
12.La TG siempre mide prdida de masa de la muestra? Por qu? 2 puntos.
Tcnica que mide el cambio de masa de una muestra con la temperatura.
Porque analiza la descomposicin del material y estabilidad trmica