Professional Documents
Culture Documents
Sumrio
1. Condies de uma amostra adequada para MET
Consideraes
2. Afinamento inicial / intermedirio da amostra
Pr-afinamento mecnico
Dimple
3. Afinamento final da amostra
Polimento Eletroltico
Ion Milling
4. Outros mtodos de preparao
Rplica
Ultramicrotomia
FIB = Focused Ion Beam
Preparao de amostras em p
5. Consideraes Finais
Questes Importantes:
1- A deformao mecnica deve ser evitada a todo custo?
2- A amostra susceptvel ao calor/radiao?
Etc...
Preparao de Amostras
Seleo de Grades
Pergunta bsica:
Folha Fina do prprio material
ou
Grade metlica
1) so feitas de Cu ou Ni em geral.
2) diferentes espaamentos/ formas.
Grades
Porta Amostras
Vrios modelos:
- Rotation holder;
- Heating holder;
- Cooling holder;
- Double-tilt holder;
- Single-title holder;
- Two specimen
AFINAMENTO INICIAL DO
DISCO
Afinamento Inicial
Seqncia de preparao
Corte
Corte do material
Lixamento/Polimento mecnico
Corte de discos de 3mm de dimetro
Abertura do Furo
Diferentes tcnicas
Dimple Grinder
Dimple Grinder
Afinamento Intermedirio
Aps Dimple
Amostra
nanocristalizada
Grade
40 microns
5 microns
AFINAMENTO FINAL
DO DISCO
Polimento Eletroltico
- S pode ser realizado em amostras condutoras;
- Produz amostras sem deformao mecnica e polida
nas duas faces;
- Eletrlitos conhecidos;
- Processo rpido e barato que permite a produo de
vrias amostras;
Parmetros importantes:
1) temperatura,
2) voltagem,
3) corrente,
4) soluo utilizada.
Polimento Eletroltico
PROCESSO DE ABERTURA
DO FURO
Dissoluo andica do material
da superfcie da amostra por uma
pilha eletrnica.
O eletrlito atua em ambos os
lados da amostra sob uma presso
constante.
Sensor detecta transparncia e
produz um aviso sonoro.
Aps este aviso a amostra tem
que ser retirada imediatamente e
lavada com solvente para remover
completamente o eletrlito.
Polimento Eletroltico
1. A curva de polimento eletroltico
apresenta
um
aumento
na
corrente entre o anodo e o catodo
a medida que a voltagem aplicada
aumenta.
2. O polimento ocorre numa posio
intermediria.
Baixas voltagens: ataque qumico
Altas voltagens: corroso
3.
ons
ou
Preparao finalizada
quando a amostra est fina
o suficiente (transparente ao
feixe de eltrons) ou quando
foi perfurada.
Velocidade do afinamento controlado por: (1) voltagem aplicada, (2) natureza do on (Ar,
He), (3) ngulo de incidncia, (4) temperatura da amostra (em alguns equipamentos possvel
adicionar nitrognio lquido), (5) tempo.
Controle do
ngulo de
incidncia
tanque de Ar
Seletor do canho
Medidor de
vcuo
tempo
decorrido
Voltagem aplicada
Rotao
Ion Milling
Largura 1,7 mm
Aps Dimple
Ion milling
t = 50 min
Cu
Grade
Furo
Amostras em Rplica
Rplica de Relevo
Amostras em Rplica
Rplica de Extrao
Ultramicrotomia
Utilizada para materiais biolgicos e polmeros
da
amostra:
Preparao de amostras em p
Materiais Cermicos, Minerais, etc.
- Soluo = p + lquido inerte.
- Soluo misturada no ultra-som (homogeneidade).
- Gota da soluo colocada na grade contendo um filme de carbono.
100 nm
Consideraes Finais
Referncias