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Karl-Fischer Coulometer
C20/C30
1Vorbereitung
Nachdem Sie Ihren KF-Titrator aufgebaut, angeschlossen und installiert haben, mssen Sie den Titrierstand
bestcken (siehe Installationsanleitung).
a) Verwenden Sie den internen Magnetrhrer. Stellen Sie dabei sicher, dass der Titrierkopf eingeschwenkt und
der Titrierbecher ber dem Magnetrhrer positioniert ist. Geben Sie ein passendes Rhrstbchen in den Ti
trierbecher.
b) Tippen Sie im Terminal die Schaltflche Setup an und whlen Sie im darauf folgenden Dialog unter
Hardware>Titrierstnde den "KF Stand" aus.
c) Whlen Sie im "Titrierstand-Parameter" Dialog fr "Rhrerausgang" den Wert "Interner Rhrer" aus.
d) Schliessen Sie einen Drucker an den Titrator (USB1) an (siehe Installationsanleitung).
e) Zur automatischen bernahme von Wgeergebnissen knnen Sie auch eine kompatible Waage an den Ti
trator anschliessen (siehe Installationsanleitung).
Nachfolgend finden Sie eine Kurzanleitung zum Bedienkonzept des Terminals und wie Sie eine einfache coulo
metrische Karl-Fischer Titration durchfhren knnen.
1.1Das Bedienkonzept
Bevor Sie mit dem Titrieren beginnen, sollten Sie sich mit den Funktionen der Bedienelemente vertraut machen.
Das Bedienfeld des Titrator-Terminals
Das Bedienfeld besteht aus einem integrierten Touchscreen und vier zustzlichen Tasten, die neben der berh
rungsempfindlichen Oberflche der Anzeige angeordnet sind:
Reset, die laufende Task wird abgebrochen.
Info, ruft die Onlinehilfe zu den Inhalten des jeweiligen Dialogs auf.
Home, bringt Sie immer zurck zum Home-Screen (die blauen Home Tasten befinden sich jeweils rechts
1.2Titriergefss befllen
Sie haben folgende Mglichkeiten das Titriergefss zu befllen:
One Set (von Hand)
Mit coulometrischem Reagenzienwechsel-Set (optional), wie nachfolgend beschrieben:
Das Titriergefss wird mit Lsemittel gefllt. Dazu muss der Solvent Manager an die Lsemittelflasche ange
bracht sein (siehe Installationsanleitung).
Whlen Sie im Dialog Pumpen (Home>Manuell>Pumpe) den Wert "Fllen" fr den Parameter "Aktion"
aus.
Der Parameter "Zhler zurcksetzen" ist aktiviert.
Tippen Sie auf Start.
Das Titriergefss wird mit Lsemittel befllt.
Vorbereitung
berprfen Sie vor der Analyse, ob folgende Bedingungen erfllt sind (nhere Einzelheiten dazu finden Sie in
der Installationsanleitung):
Das Titriergefss ist mit KF-Lsemittel gefllt und mit einem Magnetrhrer bestckt.
Das Netzgert ist angeschlossen
Die Lsemittelflasche und Abfallflasche sind angebracht.
Die Messelektrode und Generatorelektrode sind angeschlossen.
a) Im Homescreen whlen Sie ber die Schaltflche Methoden den Methodentyp "KF-Coul" aus.
b) Im darauf folgenden KF-Coul Methode Dialog tippen sie auf die Methodenfunktion Probe, zum ffnen des
Probe (KF) Dialog.
c) Darin tippen auf die Schaltfche Probe.
d) Im darauf folgenden Dialog whlen Sie fr den Parameter "Eingabeart" den Wert "Gewicht" aus (die restli
chen voreingestellten Parameter mssen nicht verndert werden).
e) Besttigen und speichern Sie Ihre nderungen.
Der KF-Coul Methode Dialog wird wieder geffnet.
f) Darin ffnen Sie ber die Schaltflche Start den Analysen starten Dialog. Hier knnen Sie die Anzahl der
Proben ndern.
g) Mit der Schaltflche AddToHome knnen Sie einen Shortcut auf das Homescreen platzieren, damit die fest
gelegte Methode mit einem Klick vom Homescreen aus immer wieder gestartet werden kann.
ber die Schaltflche Proben knnen Sie neue Proben anlegen oder bestehende ndern.
h) ber Start im Analysen starten Dialog wird zuerst eine Vortitration, als Basis fr wasserfreies Lsemittel,
durchgefhrt.
Sobald der stndig ermittelte Driftwert unter einen regelungsbedingten Wert fllt, erfolgt ein automatischer
Wechsel in den Standby Modus.
Im Standby Modus ist die Schaltflche Start Probe aktiv.
i) Fllen Sie eine Spritze mit 1%iger KF-Standard Lsung. Plazieren Sie die Spritze auf einer Waage und tarie
ren Sie die Waage.
j) Tippen Sie die Schaltflche Start Probe an. Sie werden zunchst aufgefordert, die Probe zuzugeben.
k) Spritzen Sie ungefhr 0.5 bis 1mL der Standardlsung in das Titriergefss.
l) Besttigen Sie mit OK. Die Analyse wird automatisch gestartet.
m) Platzieren Sie die Spritze wieder auf der Waage. bermitteln Sie den Wert des Probengewichts an den Titra
tor.
Nach Abschluss der Titration erscheint der Resultate Dialog. Darin sind alle in der Methode definierten Re
sultate, z.B. der Wassergehalt abzglich der Driftkorrektur, aufgelistet.
Formel R=
Konstante C=
R=ICEQ
C=1
R=(ICEQ/10.712)/TIME
R=TIME
R=CW
C=1
C=1
C=1
R=(ICEQ/10.712-TIME*DRIFT)
/C
R=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/(C*m)
C=1000
C=1
C=10000
C=1
C=1000
C=1000
C=1
C=1000
C=1000
C=0.001
C=1000000
Konstante C=
C=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/(10000*m)
C=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/m
C=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/(10000*m)
C=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/m
Formel R=
Konstante C=
R=ICEQ
C=1
R=(ICEQ/10.712)/TIME
R=TIME
R=CW
C=1
C=1
C=1
R=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/C
R=(ICEQ/10.712TIME*DRIFTB[Blank Stromboli])/C
C=1
C=1000
C=1
C=10000
Resultat
Einheit
Gehalt blindwert
kompensiert (B in
g)
ppm
mg/g
g/kg
g/ml
mg/ml
mg/pc
g/L
g/mL
"m" ersetzen
je nach Einga
beart
g
mL: m*d
pc: m*wp
mC
mg
mg/100g
Bromindex
(B in mC)
mg/100g
Bromindex
(B in mg)
mg/100g
Konstante C=
R=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFTB[Blank Stromboli])/(C*m)
C=1
C=1000
C=1000
mL
g: m/d
pc
mL
g: m/d
mL
g: m/d
Resultat-Vorschlagliste Bromindex
Resultat
Einheit
Blindwert
Blindwert
Bromindex
Formel R=
C=1
C=1000
C=1000
C=0.001
C=1000000
"m" ersetzen
je nach Einga
beart
--g
mL: m*d
pc: m*wp
g
mL: m*d
pc: m*wp
g
mL: m*d
pc: m*wp
Formel R=
Konstante C=
R=ICEQ
R=0.000828147*ICEQ
R=ICEQ*C/m
C=1
C=1
C=0.0828147
R=(ICEQ-B[Bromine In
dex])*C/m
C=0.0828147
R=(0.000828147*ICEQB[Bromine Index])*C/m
C=100
3.2Symbole
Grundsymbol
Einheit
Symbol
Bedeutung
[mC]
mglich
Symbol
zustze
EQ
IC
ICEQ (=CEQ)
TIME
[min:s]
--
TIME
[min:s]
--
[mV]
EQ
EEQ
EST
[mV]
--
EST
DRIFT
[g/min]
--
DRIFT
Grundsymbol
Einheit
Symbol
Bedeutung
[g]
mglich
Symbol
zustze
--
CW
CW
CWPOST
[g]
--
CWPOST
CWPOSTMean
[g/min]
--
CWPOSTMean
--
B[Name]
---
H[Name]
m
Hilfswert
Probengrsse
sol
msol
[g]
ext
mext
[g/mL]
--
wp
[g/pcs]
--
wp
--
--
Ts
--
--
Ts
CONT
[mg/g]
--
CONT
Lsemittelmenge fr Titrationen
vom Typ KF Ext. Extr. (Externe
Extraktion)
Extrahierte Probenmenge fr Ti
trationen vom Typ KF Ext. Extr.
Dichte einer Probe oder eines
Standards
Gewicht pro Stck (ber Metho
denfunktion "Probe" nderbar)
Korrekturfaktor (wie definiert in
der Methodenfunktion "Probe")
Angegebene Temperatur: [C,
K, F]
Konzentration eines flssigen
KF-Standards
H
m
[mg/mL]
[mg/pc]
[%]
[ppm]
Rx
C
beliebig
--
---
Rx
C
Mean
s
beliebig
beliebig
Rx
Rx
Mean[Rx]
s[Rx]
srel
[%]
Rx
srel[Rx]
--
--
Resultat x.
Eine Konstante, die eindeutig
zum Resultat Rx gehrt. Diese
kann so nicht fr die Berech
nungen anderer Resultate ver
wendet werden
Mittelwert eines Resultates Rx
Standardabweichung eines Re
sultates Rx
Relative Standardabweichung
des Resultates Rx
Probennummer
Applikationen
Automation
Software
www.mt.com/titration
Fr mehr Information
*51710618*