Tcnico Superior en Qumica de los Materiales

Ao 2016
Asignatura Prctica Profesionalizante I
Trabajo Prctico N 10
Laboratorio
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL CONTENIDO DE R2O3 EN UNA MUESTRA DE CEMENTO
Objetivos
Determinar el contenido de R2O3 en una muestra de cemento por gravimetra, y conocer cules son las condiciones para una buena
precipitacin.
Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores, para evaluar la exactitud y
precisin de los resultados obtenidos.
Introduccin
Las arcillas estn formadas por xidos, y se utilizan principalmente para la fabricacin de cermicas. En funcin de la relacin entre stos y sus
cantidades relativas se tendr un efecto en las caractersticas del producto final. De acuerdo a su funcin, los xidos se dividen en tres: la serie
de xidos que corresponde a RO, con un radical combinado con un tomo de oxgeno, R 2O3 la cual guarda una relacin con el oxgeno de 3
a 2 y por ltimo el grupo del dixido de silicio.
1. RO y R2O: xido de plomo (PbO), xido de sodio (Na 2O), xido de potasio (K2O), xido de calcio (CaO), xido de magnesio (MgO), xido de
bario (BaO), xido de litio (Li2O), xido de estroncio (SrO), xido de zinc (ZnO). Este tipo de xidos funciona como fundentes de la slice, ya que
esta por s sola tiene un punto de fusin muy alto. Todos estos xidos tienen la misma funcin aunque no todos son igualmente activos.
2. R2O3: xido de aluminio (Al2O3), xidos de hierro Fe2O3, titanio TiO2 y xido brico (B2O3). La almina se utiliza principalmente para dar el
efecto de viscosidad a la fusin, evitando que el material cermico se escurra durante la fusin. La almina por s sola funde a 2040 C, por esto
no se puede aadir en grandes cantidades.
3. RO2: dixido de silicio (SiO2). Es el grupo ms importante de los xidos y constituye la mayor parte del material cermico.

Materiales
Balanza analtica con 4 decimales
Una pera de succin o pipeteador
Una pipeta graduada de 10 mL
Mufla
Dos placas de calentamiento (para todo el curso)
Un crisol de porcelana con tapa
Un frasco lavador
Una pinza doble para bureta
Un embudo estriado
Un matraz aforado de 250 mL
Un soporte universal
Reactivos
Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O), al 0,1% p/v.
10 mL de solucin acuosa de cloruro de amonio (NH 4Cl), al 30% p/v.
40 mL de solucin acuosa de nitrato de amonio (NH 4NO3) al 2% p/v.
Hidrxido de amonio (NH4OH) al 25 o 30 % p/v (o amonaco concentrado).
Solucin de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N.

Pinzas para crisol

Un aro de hierro con nuez
Un vaso de precipitados de 400 mL
Un agitador de vidrio
Marcador permanente
Papeles de filtro franja negra y franja blanca
Calculadora
Papel absorbente o toalla
Detergente lquido
Desecador

Nombre y Apellido:

INFORME de LABORATORIO N 9
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE SLICE (SiO2) EN UNA MUESTRA DE CEMENTO
Responder y completar las siguientes actividades
1- Consultar las fichas de seguridad de los reactivos que se utilizan en la prctica. En caso de accidentes, Cul es la accin a recurrir?
2- Realizar las actividades siguientes para determinacin gravimtrica de R2O3 en una muestra de cemento. Anotar observaciones y
completar.

n Precipitaci

Precipitacin

PASOS
1

PROCESO R2O3
PROCEDIMIENTOS
CONSIDERACIONES
Tomar todo el lquido reservado en la determinacin
de SiO2 en un vaso de precipitados de 400 mL (debe
tener ms o menos 200 mL), agregarle medio papel
de filtro (pesar antes de colocarlo) bien desmenuzado
con el fin de adherir el hierro sobre ste (se tornar
color amarillo el papel de filtro), 3 gotas de rojo de
metilo al 0,1% p/v y agitar.
Agregar 10 mL de cloruro de amonio al 30% p/v y
calentar hasta ebullicin, despus agregar amonaco
gota a gota, hasta que la solucin se torne color
amarillo. Calentar nuevamente hasta ebullicin, dejar
hervir durante 3 min y filtrar por gravedad en un papel
de filtro (pesar antes de usar) lo ms rpido posible.

OBSERVACIONES

n Precipitaci

Calcinacin

n Calcinaci

n Calcinaci

Lavar el precipitado obtenido y el papel de filtro con 4

porciones de 10 mL de solucin de nitrato de amonio
al 2% p/v y luego con agua destilada caliente hasta
que el filtrado que se est desprendiendo del embudo
no tenga cloruros. El filtrado, la solucin y el agua de
lavado, se reciben en un matraz aforado de 250 mL y
se reserva para la determinacin volumtrica de CaO
(Trabajo N 11).
Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de
porcelana, marcarlo y luego colocarlo en la mufla a
900 oC durante media hora, dejarlo enfriar en un
desecador y pesarlo.

Una vez finalizada la filtracin sacar el papel de filtro

del embudo, doblar los extremos para cubrir el
precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana
(previamente marcado y pesado), calentar el crisol
hasta carbonizar el papel, evitando la formacin de
llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera
necesario su uso.
Despus de carbonizar el papel, colocar el crisol y su
contenido en la mufla y calcinar a 900 C durante una
hora, esperar hasta que la temperatura baje hasta 200
C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador,
taparlo, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.

3- Calcular el porcentaje de R2O3 en la muestra de cemento dada.

Muestra(grs)

4- Responder
Para qu se agrega el papel de filtro desmenuzado?
En la mezcla, a qu compuestos se denomina R 2O3?
Dar las reacciones que se efectan en esta determinacin
Deducir la frmula para calcular el % R2O3

R2O3 (grs)

% R2O3