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1.

Introduccin
La recristalizacin es una tcnica instrumental muy usada en los laboratorios
para purificar muestras solidas de diversas impurezas. Para ello, se basa en el
hecho de que, al aumentar la temperatura de un determinado compuesto,
tambin se incrementa su solubilidad. Este aumento de solubilidad nos servir
para purificar nuestra muestra slida. Una vez hecho esto, dejaremos enfriar
de modo que, al encontrarse la disolucin sobresaturada, se formen cristales
solidos al encontrarse en mayor proporcin.
En lo que respecta a la eleccin del disolvente a utilizar, en el presente
experimento utilizaremos agua destilada para disolver una muestra impura de
cido benzoico. Sin embargo, si se quiere disolver otros compuestos se deber
realizar diversas pruebas para determinar el disolvente a utilizar. Deber
disolver completamente al compuesto estando en ebullicin y poco o casi nada
de l estando frio
Aqu algunos puntos a tener en cuenta en la eleccin de disolvente:

Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas


temperaturas.

Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al


producto en cualquier rango de temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe ser peligroso (inflamable o txico )

En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla


estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por
dos o ms disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el
compuesto a purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy
insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo para
realizar la mezcla eluyente. Por supuesto, en este caso, adems de elegir las
proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes
escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la recristalizacin en
estos casos sera disolver en caliente en la mnima cantidad posible del
disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporcin adecuada del
disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalizacin.

Podemos resumir el proceso de recristalizacin en estas etapas (ms adelante


se vern a detalle cada una de ellas):
1. Disolver la muestra a temperatura de ebullicin en el disolvente
seleccionado
2. Agregar a la disolucin carbn activado para recoger las impurezas que
se puedan formar
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3. Filtrar en, con papel de filtro, para separar el carbn activado de la


muestra pura
4. Enfriar la solucin para formar los cristales solido
5. Volver a filtrar para separar los cristales de la solucin sobrante ( o agua
madre )

2. Marco terico

Solubilidad: Una solucin (o disolucin) es una mezcla de dos o


ms componentes, perfectamente homognea ya que cada
componente se mezcla ntimamente con el otro, de modo tal que
pierden sus caractersticas individuales. Esto ltimo significa que los
constituyentes son indistinguibles y el conjunto se presenta en una sola
fase (slida, lquida o gas) bien definida.
Si se analiza una muestra de alguna solucin puede apreciarse que en
cualquier parte de ella su composicin es constante. Entonces, reiterando,
llamaremos solucin o disolucin a las mezclas homogneas que se
encuentran en fase lquida. Es decir, las mezclas homogneas que se
presentan en fase slida, como las aleaciones (acero, bronce, latn) o las que
se hallan en fase gaseosa (aire, humo, etc.) no se les conoce como
disoluciones.
Los componentes de una solucin son:
Soluto: es aquel componente que se encuentra en menor cantidad
y es el que se disuelve. El soluto puede ser slido, lquido o
gaseoso.
Solvente: es aquel componente que se encuentra en mayor
cantidad y es el medio que disuelve al soluto. El solvente es
aquella fase en que se encuentra la solucin

La solubilidad puede ser expresada en porcentaje de soluto o en unidades


como moles por litro o gramos por litro. Es importante destacar que no todas
las sustancias se disuelven en los mismos solventes. El agua es solvente de la
sal pero no del aceite, por ejemplo.

Existen 4 clases de disoluciones: solucin diluida (la cantidad de soluto


aparece en mnima proporcin con respecto al volumen), solucin
concentrada (con
una
cantidad
importante
de
soluto), solucin
insaturada (no alcanza la cantidad mxima tolerable de soluto), solucin
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saturada (cuenta con la mayor cantidad posible de soluto) o solucin


sobresaturada (exceso de soluto).

La solubilidad es una medida de la cantidad de soluto que se disolver en


cierto disolvente a una temperatura especfica. El dicho lo semejante disuelve
lo semejante , es muy til para poder determinar la solubilidad de una
sustancia frente a determinado disolvente.

Esto significa que es probable que dos sustancias cuyas fuerzas


intermoleculares sean del mismo tipo sean solubles entre s. Por ejemplo, tanto
tetracloruro de carbono como el benceno son lquidos no polares. Cuando estos
2 lquidos se mezclan se disolvern el uno con el otro. En general, se dice que
dos lquidos son miscibles su sin completamente solubles entre s en todas
proporciones.

Cuando el cloruro de sodio se disuelve en agua, los iones se estabilizan en


disolucin por la hidratacin. En general podemos afirmar que los compuestos
inicos sern mucho ms solubles en disolventes polares que en disolventes no
polares. Las interacciones intermoleculares que predominan en los iones y los
compuestos no polares son las interacciones in dipolo inducido, que son
mucho ms dbiles que las interacciones in dipolo. Como consecuencia, los
compuestos inicos por lo general son muy poco solubles en disolventes no
polares.

Punto de Ebullicin
Suele definirse el punto de ebullicin como el instante en el cual se
produce
el cambio
de
estado de
una materia que
pasa
de lquido a gaseoso. El concepto, en concreto, refiere a la
temperatura que provoca que la presin de vapor de un lquido iguale la
presin de vapor del medio en cuestin.

En otras palabras, el punto de ebullicin hace mencin a la temperatura en


la cual un lquido hierve, la cual est vinculada a las propiedades
especficas del lquido, y no a su cantidad. Es importante resaltar que, una vez
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que el lquido ha entrado en ebullicin (y est hirviendo), la temperatura no


sufre ninguna variacin.

Ahora Haremos mencin de la influencia de la temperatura en el grado de


solubilidad de diversas disoluciones. Para esto utilizaremos la llamada Curva
de solubilidad

En dicha curva se aprecia el coeficiente de solubilidad, el cual depende de la


temperatura a la que sea expuesta la solucin. Se puede aprecias en la imagen
que, al elevar la temperatura, el coeficiente de solubilidad del solvente.
Podemos decir entonces que, si enfriamos una solucin saturada, si solubilidad
disminuir y el efecto de soluto formara cristales. Es en esto en lo que nos
basamos para realizar la tcnica de recristalizacin: primero aumentar la
solubilidad de la solucin saturada al elevar la temperatura, para luego de
separadas las impurezas mediante carbono activado, disminuir (lentamente9
su temperatura (y con ello su solubilidad) para as, obtener nuestra muestra ya
pura en forma de cristales

Los factores ms importantes que afectan la solubilidad de slidos cristalinos


son: la temperatura, la naturaleza del solvente y la presencia de iones en la
solucin.

La mayora de sales inorgnicas aumentan su solubilidad cuando aumenta la


temperatura. As mismo, se dice que una solucin se ha sobre-enfriado cuando
un lquido se enfra temporalmente por debajo de su punto de congelacin, sin
formar el slido. Este fenmeno se da en situaciones donde el calor del lquido
se elimina de manera tan rpida que las molculas no tienen tiempo de
acomodarse para formar un slido

3. Detalles experimentales
a) Materiales

Vasos de precipitacin (en reemplazo del matraz)


Embudo de vstago corto
Probeta de 10 mL
2 pedazos de papel filtro
Luna de reloj
Balanza pequea
Recipiente para colocar hielo
Bagueta

b) Reactivos
cido benzoico
Agua destilada
Carbn activado

c) Procedimiento
El proceso de recristalizacin consiste en:
- Primero, pesamos la muestra de cido benzoico que se nos entreg
en la luna de reloj, extrayendo exactamente 0,4 g.
- Luego, depositamos agua destilada en una probeta de 10 mL y
depositamos el agua en un vaso de precipitacin.

Colocamos la muestra de cido en el


agua y calentamos la solucin. A
medida que se va calentando la
solucin, el cido se va disolviendo poco
a poco.

Una vez que observamos la mxima


disolucin, dejamos a temperatura
ambiente unos pequeos instantes y le
echamos el carbn activado (la muestra
sigue estando disuelta y en caliente).

Filtramos la muestra en caliente, con el


embudo y el papel filtro, dejando pasar
el agua con el cido al vaso de
precipitacin mientras que el carbn
activado se queda en el papel filtro con
las impurezas.

Dejamos enfriar el vaso de precipitacin


con la muestra, aqu observaremos la
aparicin de cristales
Colocamos el envase en hielo para
obtener la mayor cantidad de cristales
posibles.

Filtramos la solucin en fro, de esta


manera los cristales quedaron en el
papel filtro.

Esperamos a que el papel seque a temperatura ambiente por


aproximadamente 1 da
Finalmente, pesamos la cantidad de cristales obtenidos del papel
filtro para poder calcular el porcentaje de pureza.

4. Reacciones qumicas
En este experimento, no suceden reacciones en s, sin embargo,
existen sucesos como la separacin del cido benzoico de la
siguiente forma:

+
+ H 3 O
C6 H 5 COOH + H 2 O C6 H 5 CO O

Se produce por el aumento de temperatura del agua, lo cual


afecta la solubilidad del cido y produciendo el resultado anterior.

5. Clculos experimentales y resultados


-

Cuando la muestra est seca, se pesa el producto en una balanza. En


este caso, el peso de la muestra fue de 0,12 g.
La muestra inicial del experimento fue de 0,4 g
Teniendo esto en cuenta, para poder hallar el porcentaje de pureza, se
utiliza la siguiente relacin.

mmuestra extraida
0,12 g
100 =
100 =30
mmuestra utilizada
0,4 g

6. Discusin de resultados
Del compuesto impuro, el cual fue de 0.4 g se obtuvo 0.12g. Fue casi la cuarta
parte del compuesto original. Esto se debe a que a medida que se herva el
agua, la solubilidad del cido benzoico aumentaba y este, junto con el agua,
pasaba a travs del papel filtro, pero la impureza del compuesto no lo haca
debido a que este era atrapado por los poros del Carbn Activado. As fue como
se separ al Acido Benzoico de las impurezas y la masa del compuesto impuro
fue menor que la del compuesto puro.
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Luego para separar al acido del agua simplemente se dej enfriar, debido a
que a temperatura ambiente el agua se mantiene en estado lquido y el cido
Benzoico se mantiene en estado slido.
La razn por la cual, se obtienen tan pocos cristales es porque la
recristalizacin solo se efectu una vez. Si se procediera a enfriar y filtrar, se
obtendran ms cristales.

7. Conclusiones
Deducimos por el porcentaje de pureza que el compuesto retena elementos
ajenos al cido que utilizamos, en el cual tambin influy la cantidad de veces
que se efectu la recristalizacin.

8. Recomendaciones

Usar una luna de reloj a la hora de pesar el compuesto impuro, ya que si


no hace esto se puede aumentar la cantidad de impurezas.
A la hora de dejar enfriar, se recomienda tapar el Matraz de Erlenmeyer
para que el polvo no aumente la cantidad de impurezas.
Dejar que caiga la mayor cantidad agua al vaso de precipitado para
obtener una mayor cantidad de compuesto puro.

9. Resumen
El objetivo de esta prctica fue comprender la influencia de factores,
como lo es el solvente apropiado, para la tcnica de recristalizacin de
una muestra slida.
Recalcamos la importancia de la solubilidad en funcin a la temperatura
en este experimento, ya que as se puedo disolver el cido benzoico en
el agua destilada. Tambin el papel del carbn activado en la adsorcin
de impurezas.
En el experimento, pesamos la muestra y la disolvimos en agua
destilada, agregamos el carbn activado, filtramos en caliente para
separar el carbn activado con las impurezas, dejamos enfriar la
muestra y filtramos otra vez, ahora en fro, pata obtener los cristales en
el papel filtro.

El peso de la muestra inicial de cido fue de 0,4g, lo que se extrajo, tuvo


una masa de
0,12 g.
El porcentaje de pureza que result de este experimento fue del 30%.
El porcentaje tan bajo se obtuvo ya que muy posiblemente, en la
muestra, se alojaban agentes contaminantes. Una de las razones es
tambin que el proceso solo fue efectuado una vez.
Terminamos con la asimilacin del objetivo en la prctica y unas cuantas
explicaciones sobre el porqu de los resultados, de esta manera
terminamos el experimento.

10.

Bibliografa

Kenneth W. Withen, Quimica General, McGraw Hill, 3 era edicion, 1992,


pg. 884
Raymond Chang, Quimica, McGraw Hill, 11ava edicin, 2013, pg.
1107
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_cristal.html

Universidad Nacional
Mayor de San Marcos
Facultad
de
E.A.P Ciencias
Biolgicas
Biolgic
Curso
as :
Qumica
Orgnica

Recri
staliz
Horario: 4pm 6pmPalacios
Malca,
Profesor: Qum. Elva
Cueva
acin
Talledo
Marco
Antonio
Fecha de Realizacin:
16100057
18/09/16
Integrante
s:

Puicon
Herrera,
Juan Luis
16100016
Quispe
Diestro,
Omar
Alejandro
16100024

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