CLORO, LIBRE Y TOTAL

EN AGUA POR DPD

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1. PRINCIPIO
El cloro puede estar presente en el agua como cloro libre y como cloro combinado.
Ambas formas pueden coexistir en la misma solucin y se pueden determinar
conjuntamente como cloro total. El cloro libre est presente como cido hipocloroso o
ion hipoclorito.
El cloro combinado representa una combinacin de compuestos que contienen cloro,
incluyendo pero no limitndose a monocloraminas, dicloraminas, tricloruro de
nitrgeno y otros cloroderivados. El cloro combinado oxida el ion triyoduro (I3 ) a
yodo (I2). El yodo y el cloro libre reaccionan con el DPD (N,N-dietil-pfenilenodiamina) y forman una solucin de color rojo. La intensidad del color es
proporcional a la concentracin de cloro total.
Para determinar la concentracin de cloro combinado lleve a cabo un ensayo de cloro
libre y un ensayo de cloro total. Para obtener la concentracin de cloro combinado reste
los resultados del ensayo de cloro libre al ensayo de cloro total.
2. ALCANCE
El mtodo es aplicable para el anlisis en campo y laboratorio de cloro residual libre y
cloro total a muestras de aguas potables, agua superficial, aguas residuales, en el rango
bajo de 0.02 a 2.00 mg/L Cl 2 y rango alto de 0.1 a 8 mg/L Cl 2 usando Pocket
Colorimeter II de HACH.
3. INTERFERENCIAS
Acidez: Mayor que 150 mg/L CaCO3. Puede no completarse la formacin del color o el
color puede desaparecer instantneamente.
Alcalinidad: Mayor que 250 mg/L CaCO3. Puede no completarse la formacin del
color o el color puede desaparecer instantneamente.
Bromo: Interfiere a todos los niveles.
Dureza: No afecta a niveles inferiores a 1.000 mg/L como CaCO3.
Yodo: Interfiere a todos los niveles.
Manganeso, oxidado (Mn4+, Mn7+) o Cromo, oxidado (Cr6+): interfiere en todos los
niveles.
Monocloramina: Provoca una deriva gradual hacia lecturas ms altas. Cuando la
medicin se realiza dentro del minuto siguiente a la adicin de reactivo, 3 mg/L de
monocloramina producen un incremento inferior a 0,1 mg/L de la lectura.
Ozono: Interfiere a todos los niveles.

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4. TOMA Y PRSERVACIN DE MUESTRAS

El cloro en solucin acuosa no es estable, y el cloro contenido en muestras o soluciones,
particularmente soluciones dbiles, decrece rpidamente. La exposicin a la luz solar o
a otra fuente de luz o agitacin acelerara la reduccin de cloro. Por tanto, iniciar la
determinacin de cloro inmediatamente despus del muestreo, evitar la excesiva luz y
agitacin. No almacenar la muestra para anlisis de cloro. Preferiblemente analizar in
situ. Si no es posible el anlisis in situ, recolectar las muestras en botellas de plstico o
de vidrio mbar, sin dejar cmara de aire y cerrando hermticamente.
5.

EQUIPOS Y MATERIALES.

1 Pocket Colorimeter II HACH (Pl-065)

1 pHmetro
2 Cubetas de anlisis 10 ml con tapas roscadas
2 Cubetas de anlisis 1 cm/10 ml
Beakers de 100 ml
1 Tijeras
1 Pao
1 Papel para limpiar celdas

6.

REACTIVOS Y SOLUCIONES.

Agua desionizada
Yoduro de potasio
Arsenito de sodio
Hidrxido de sodio
Acido sulfrico
Juego de patrones SPEC COLOR ESTANDAR
Reactivo de cloro libre DPD en polvo (Ref. 21055-69)
Reactivo de cloro total DPD en polvo (Ref. 21056-69)
Solucin patrn de cloro, 2 ml, 25 35 mg/L (Ref.26300-20)

6.1. Solucin de yoduro de potasio 3 %: Disolver 30 g de yoduro de potasio en agua

desionizada y llevar hasta el enrace en un baln aforado de 1000 ml.
6.2. Solucin de Arsenito de sodio 0.5 %: Disolver 5 g de arsenito de sodio en agua
desionizada y llevar hasta en enrace en un baln aforado de 1000 ml.
6.3. Solucin de NaOH 1 N: Disolver 40 g de NaOH en agua desionizada y diluir a 1L.
6.4. Solucin de H2SO4 1N: Diluir 28 ml de H2SO4 al 98 % en 1 L de agua desionizada.

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7. CONSIDERACIN DE SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

Segn el mtodo de ensayo utilizado se deben tomar medidas para minimizar los riesgos
relacionados con la actividad. Utilizar las exigencias de proteccin personal (gafas de
seguridad, guantes, respirador, bata entro otros) para la manipulacin y disposicin final
de sustancias qumicas y residuos involucrados en el procedimiento. Las normas a
seguir para minimizar los riesgos y posibles accidentes se encuentran en el Anexo 1 al
final de este manual.
Precaucin: El arsenito de sodio es muy toxico, carcingeno y teratgeno. Por
evaporacin de esta sustancia a 20C se puede alcanzar bastante lentamente una
concentracin nociva en el aire, sin embargo, por pulverizacin o dispersin mucho ms
rpidamente. La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La sustancia
puede causar efectos en el sistema cardiovascular, el tracto gastrointestinal, el sistema
nervioso central, dando lugar a graves hemorragias, prdida de fluidos y electrolitos,
colapso, shock y muerte. La exposicin puede producir la muerte. Los efectos pueden
aparecer de forma no inmediata. Asegrese de tomar las medidas apropiadas contra su
inhalacin y la exposicin con la piel.
8. PROCEDIMIENTO
8.1 Eliminacin de interferencias mencionadas en el numeran 3:
8.1.1

Acidez: Neutralice a pH 67 con hidrxido sdico 1 N. Determine la cantidad a

aadir en una muestra de 10 mL separada y despus agregue la misma cantidad a
la muestra a analizar. Corrija el volumen adicional.
8.1.2 Alcalinidad: Neutralice a pH 67 con cido sulfrico 1 N. Determine la cantidad
a aadir en una muestra de 10 mL separada y despus agregue la misma cantidad
a la muestra a analizar. Corrija el volumen Adicional.
8.1.3 Manganeso, oxidado (Mn4+, Mn7+) o Cromo, oxidado (Cr6+):
8.1.3.1 Ajuste el pH de la muestra a 67.
8.1.3.2 Aada 3 gotas de yoduro de potasio 3 % a una muestra de 10 mL.
8.1.3.3 Mezcle y espere un minuto.
8.1.3.4 Aada 3 gotas de arsenito sdico (5 g/L) y mezcle.
8.1.3.5 Analice la muestra tratada de la manera que se describe en el numeral 8.2.
8.1.3.6 Reste el resultado de este ensayo al anlisis de una muestra original (sin
tratamiento) para obtener la concentracin de cloro correcta.

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8.2 Desarrollo de coloracin para rango bajo (0.02 a 2 mg/L):

8.2.1
8.2.2
8.2.3

Encienda el colormetro Pocket Colorimeter II.

Seleccione el canal de rango bajo en el colormetro.
Llene una cubeta de 10 ml hasta la marca de 10 ml con muestra (el blanco).
Ponga la tapa. Nota: La muestra se debe analizar inmediatamente y no se puede
guardar para anlisis posteriores.
8.2.4 Retire la tapa del instrumento. Coloque el blanco en el soporte portacubetas, con
la marca del diamante mirando hacia el teclado. Coloque la tapa del instrumento
sobre el compartimento para tapar la cubeta. Nota: Limpiar bien el exterior de la
cubeta.
8.2.5 Pulse la tecla ZERO/SCROLL. La pantalla indicar - - - - y, a continuacin,
0.00. Retire el blanco.
8.2.6 Aada a la cubeta de anlisis el contenido de 1 sobre de reactivo de cloro libre
DPD en polvo (Ref. 21055-69) o 1 sobre de reactivo de cloro total DPD en
polvo (Ref. 21056-69). Ponga la tapa y agite 20 segundos.
8.2.7 Para el anlisis de cloro libre coloque la ampolla con la muestra preparada en
el soporte portacubetas. Dentro del minuto siguiente al llenado de la ampolla.
Pase al numeral 8.2.9. Nota: El polvo no disuelto no afecta a la precisin.
8.2.8 Para el anlisis de cloro total coloque la ampolla con la muestra preparada en
el soporte portacubetas. Espere de tres a seis minutos despus de llenar la
ampolla. Pase al numeral 8.2.9. Nota: El polvo no disuelto no afecta a la
precisin.
8.2.9 Coloque la tapa del instrumento sobre el compartimento para tapar la cubeta.
Pulse la tecla READ/ENTER. La pantalla indicar - - - - y, a continuacin los
resultados en mg/L de cloro (Cl2).
8.2.10 Si la muestra se vuelve amarilla temporalmente despus de la adicin del
reactivo o si la pantalla indica que se ha sobrepasado el rango de anlisis diluir
una muestra nueva y repita el ensayo. Puede producirse una ligera prdida de
cloro debido a la dilucin. Multiplique el resultado por el factor de dilucin
apropiado.
8.3 Desarrollo de coloracin para rango Alto (0.1 a 8 mg/L):
8.3.1
8.3.2
8.3.3
8.3.4

8.3.5

Encienda el colormetro Pocket Colorimeter II.

Seleccione el canal de rango alto en el colormetro.
Llene una cubeta de 1cm/10 mL hasta la marca de 5 ml con muestra (el blanco).
Ponga la tapa. Nota: La muestra se debe analizar inmediatamente y no se puede
guardar para anlisis posteriores.
Retire la tapa del instrumento. Coloque el blanco en el soporte portacubetas, con
la marca del triangulo mirando hacia el teclado. Coloque la tapa del instrumento
sobre el compartimento para tapar la cubeta. Nota: Limpiar bien el exterior de la
cubeta.
Pulse la tecla ZERO/SCROLL. La pantalla indicar - - - - y, a continuacin,
0.0. Retire el blanco.

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8.3.6

Aada a la cubeta de anlisis el contenido de 2 sobres de reactivo de cloro libre

DPD en polvo (Ref. 21055-69) o 2 sobres de reactivo de cloro total DPD en
polvo (Ref. 21056-69). Ponga la tapa y agite 20 segundos.
8.3.7 Para el anlisis de cloro libre coloque la ampolla con la muestra preparada en
el soporte portacubetas. Dentro del minuto siguiente al llenado de la ampolla.
Pase al numeral 8.3.9. Nota: El polvo no disuelto no afecta a la precisin.
8.3.8 Para el anlisis de cloro total coloque la ampolla con la muestra preparada en
el soporte portacubetas. Espere de tres a seis minutos despus de llenar la
ampolla. Pase al numeral 8.3.9. Nota: El polvo no disuelto no afecta a la
precisin.
8.3.9 Coloque la tapa del instrumento sobre el compartimento para tapar la cubeta.
Pulse la tecla READ/ENTER. La pantalla indicar - - - - y, a continuacin los
resultados en mg/L de cloro (Cl2).
8.3.10 Si la muestra se vuelve amarilla temporalmente despus de la adicin del
reactivo o si la pantalla indica que se ha sobrepasado el rango de anlisis diluir
una muestra nueva y repita el ensayo. Puede producirse una ligera prdida de
cloro debido a la dilucin. Multiplique el resultado por el factor de dilucin
apropiado.
9. CALCULOS
Lectura directa * factor de dilucin
10. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
10.1

Para verificar la repetibilidad de las mediciones con el Pocket colorimeter II,

realizar las mediciones de los patrones secundarios Spec y graficar en la carta
de control antes de realizar una tanda de mediciones. En el certificado de anlisis
se relaciona el valor y tolerancia esperados para cada patrn Spec.

10.2

Realizar un duplicado de muestra mensual.

10.3

Realizar recuperacin de adiciones conocidas semestralmente usando las

solucin patrn de cloro, 2 ml, 25 35 mg/L (Ref.26300-20).

11. RESULTADOS DE VALIDACIN

No se cuenta con informacin de validacin actualmente

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12. DOCUMENTACION RELACIONADA

Instructivo de operacin y calibracin de Pocket Colorimeter PL-065
Hoja de anlisis fisicoqumico de cloro residual.
Carta de control de cloro residual.
Manual de Instrucciones Hach Pocket Colorimeter
Certificado de anlisis SPEC

13. BIBLIOGRAFIA
Hach Pocket Colorimeter. Manual de Instrucciones Edicin 2003
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21 th Edition 2005.
Pgs. 4-67

ELABORADO POR:

REVISADO POR:

APROBADO POR:

GERLIN BARRIOS SANTOS

ANALISTA QUIMICO

JORGE PEREZ FLORIAN

COORDINADOR QUIMICO

LUCELLY SANTANDER
GERENTE/DIRECTOR TECNICO

CAMBIOS EN ESTA VERSIN

Versin 2: (12-03-05). Se cambia el logo de la empresa. Se ampla el alcance para el ensayo de cloro total.