Practica 2: Tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos

Destilacin Sencilla y Fraccionada

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIN

DEPARTAMENTO DE QUMICA
REA QUMICA ORGANICA

TCNICAS DE PURIFICACIN DE COMPUESTOS

ORGNICOS:
DESTILACION SENCILLA Y FRACCIONADA

Gua No: 02
Pginas: 1 a 6

1. INTRODUCCIN
Las sustancias orgnicas se encuentran en la naturaleza mezclados con diferentes sustancias. La
separacin de estos compuestos se lleva a cabo por mtodos fsicos y qumicos, los cuales se
fundamentan en la diferencia de sus propiedades fsicas y qumicas. A continuacin se presentan
varios mtodos fsicos de separacin y la propiedad fsica en la que se fundamenta cada uno de
ellos:
MTODO
Destilacin
Decantacin
Recristalizacin
Filtracin
Tamizado

PRINCIPIO
Punto de ebullicin
Solubilidad-densidad
Solubilidad
Tamao de partcula
Tamao de partcula

El mtodo de separacin que se debe aplicar, depende de los componentes de la mezcla, a

continuacin se presentan algunos ejemplos:
MEZCLA
Slido-slido
Liquido-lquido inmiscibles
Lquido-lquido miscibles
Lquido-slido insoluble
Gas-gas

MTODO
Tamizado
Decantacin
Destilacin sencilla o
fraccionada
Filtracin
Licuefaccin

EJEMPLO
Arena-piedras
Agua-aceite
Agua alcohol
Agua-arena
Nitrgeno y otros componentes
del aire

En muchos casos es necesario combinar varios mtodos de separacin los cuales se aplican
secuencialmente para la purificacin completa de los componentes de la mezcla.
La destilacin se basa en la diferencia de los puntos de ebullicin (propiedad fsica intensiva de
cada sustancia, es decir, no vara en funcin de la masa o el volumen) de los componentes de la
mezcla. Cuando la presin de vapor de un lquido es igual a la presin atmosfrica, el lquido se
encuentra en equilibrio con la fase de vapor, a esta temperatura se denomina temperatura de
ebullicin, la cual vara de acuerdo a la presin atmosfrica. Usualmente se reporta la temperatura
o
de ebullicin a nivel de mar, por ejemplo el agua ebulle a 100 C a nivel del mar, a medida que se
o
asciende la temperatura de ebullicin disminuye, as, la temperatura de ebullicin de agua es 94 C
a 1700 msnm, en Popayn.
En el caso ideal de una destilacin sencilla solamente uno de los componentes de la mezcla
debera ser voltil de modo que el destilado sea un compuesto puro. Cuando se destila una
mezcla, el componente de menor punto de ebullicin se separa primero, se observa que el
termmetro permanece estable hasta que toda la sustancia se separa. Despus la temperatura
aumenta hasta que se alcanza el punto de ebullicin de la siguiente sustancia.
2. OBJETIVO
Separar una mezcla alcohlica con el fin de comparar la eficiencia de la destilacin sencilla frente
a la fraccionada.

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Destilacin Sencilla y Fraccionada

3. CONSULTAS PRELIMINARES
3.1. Cules son las precauciones ms importantes que se deben tener en cuenta al momento de
realizar los montajes para una destilacin sencilla o fraccionada
3.2. Qu es un azetropo? Qu es un azetropo binario?Plante algunos ejemplos. En el caso del
azetropo: etanol-agua como se puede obtener etanol absoluto.
3.3. Cmo vara el punto de ebullicin de una sustancia con la altura?

4. MATERIALES
MATERIAL
Equipo de destilacin sencilla micro
Equipo de destilacin fraccionada micro
Varilla de vidrio
Probeta de 10 20 mL
Erlenmeyer de 100 mL
Pipetas de 10 mL
Soporte Universal
Pinza con nuez (Pequea)
Embudo de vidrio
Piedra de ebullicin
Picnmetro de 1 mL

CANTIDAD
1
1
1
2
2
2
1
2
1
2
1

5. REACTIVOS
SUSTANCIAS
CANTIDAD
Agua destilada
200 mL
Etanol 50% el cual contiene una pequea
100 mL
cantidad de colorante R 11, S 7-16
*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas tcnicas de seguridad.

6. EQUIPOS
EQUIPOS
CANTIDAD
Plancha de calentamiento
1
* Remitir al manual de protocolo de calibracin de equipos
7. PROCEDIMIENTO
7.0. RECOMENDACIONES GENERALES
- Antes de realizar cualquiera de los dos montajes engrase correctamente las uniones esmeriladas
utilizando preferiblemente grasa para vaco ( grafito).
- En la destilacin sencilla y fraccionada debe realizarse el calentamiento suave para controlar la
velocidad de la destilacin, puede utilizar el criterio de destilar 2 3 gota por segundo.
- Manipule con cuidado el material de vidrio caliente.
- Adicione una dos ncleos de ebullicin justo antes del inicio del procedimiento.
- El bulbo del termmetro se debe ubicar a la altura del desprendimiento del condensado.
7.1 DESTILACIN SENCILLA
Arma el montaje indicado en la Figura 1 (Izquierda). Se colocan 50 mL etanol 50% al cual se le ha
aadido un colorante y agregan 2 piedras de ebullicin (Pueden ser dos trocitos de porcelana).
Despus de asegurarse de que todas las uniones estn bien engrasadas y ajustadas aliste una
probeta de 10 20 mL completamente seca y previamente pesada para recibir el destilado.
Caliente la mezcla sobre una plancha de calentamiento y tan pronto como empiece a ebullir
controle el calentamiento de tal manera que el lquido destile lenta y regularmente a una velocidad

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de unas 2 3 gotas por segundo. Recolecte 10 mL de (fraccin 1). Una vez complete este
volumen deje enfriar hasta temperatura ambiente y desmonte.
7.1.1. Calculo de la densidad
Para calcular la densidad de la fraccin 1.
7.1.1.1. Pese cuidadosamente el picnmetro completamente limpio y seco
7.1.1.2. Llene el picnmetro completamente, tpelo, squelo y pese en la balanza
Con estos datos llene la tabla 1 de la seccin 8 del preinforme. El destilado obtenido se debe
colocar en el recipiente dispuesto para residuos de etanol

Figura 1. Montajes para la destilacin sencilla (Izquierda), y fraccionada (derecha).

7.2. DESTILACIN FRACCIONADA:
Arme el montaje indicado en la Figura 1 (derecha). En el baln vierta 50 mL de etanol 50% al cual
se le ha aadido un colorante y se aada 2 piedras de ebullicin. Caliente la mezcla sobre la
plancha de calentamiento y tan pronto empiece a ebullir controle el calentamiento de tal manera
que el lquido destile lenta y regularmente a una velocidad de unas 2 3 gotas por segundo.
Recolecte 10 mL de destilado. Una vez complete este volumen deje enfriar hasta temperatura
ambiente y desmonte.
7.2.1. Calculo de la densidad
Para calcular la densidad de la fraccin 1.
7.2.1.1. Pese cuidadosamente el picnmetro completamente limpio y seco
7.2.1.2. Llene el picnmetro completamente, tpelo, squelo y pese en la balanza
Con estos datos llene la tabla 1 de la seccin 8 del preinforme. El destilado obtenido se debe
colocar en el recipiente dispuesto para residuos de etanol

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8. OBSERVACIONES, CLCULOS Y RESULTADOS

Nombre
Cdigo:
__________________________________ ___________
__________________________________
___________
__________________________________
___________

Plan de estudio
_________________
_________________
_________________

8.1. RESULTADOS DE LA DESTILACIN SENCILLA Y FRACCIONADAS

Tabla 1. Datos de la destilacin sencilla
Destilacin

Peso probeta
vaca (g)

Peso probeta
lleno (g)

Volumen
recolectado
(mL)

Densidad del
etanol (g/mL)

Sencilla
Fraccionada

DENSIDAD DEL ETANOL REPORTADA EN LA LITERATURA: __________________________

(Este valor debe ser consultado previo a la sesin de laboratorio)
8.2. OBSERVACIONES DE LA DESTILACIN SENCILLA

8.3. OBSERVACIONES DE LA DESTILACIN FRACCIONADA

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9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
9.1. Como se utiliza el proceso de destilacin en la obtencin alcohol carburante a partir de la
fermentacin de azcar de caa?
9.2. Explique detalladamente el proceso de refinacin del petrleo. Realice una tabla en la que se
muestren las fracciones ms importantes se obtienen?
9.3. Cul es la ley de Raoult? Cuando se puede afirmar que una solucin es un sistema ideal?
Cuando no ideal?
9.4. Que son y para qu sirven los ncleos de ebullicin (Piedras de ebullicin)
9.5. Consulte otros tipos de columna utilizados en destilacin

10. RECUPERACIN, DESACTIVACIN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACION
Las fracciones destiladas y los residuos de las dos destilaciones se deben depositar en el
recipiente de residuos de etanol.
10.2 DESACTIVACION
No aplica
10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL
No aplica

11. BIBLIOGRAFA
11.1 Experimental organic chemistry. A miniscale and miscroscale approach. Gilbert J., Martin S.
Quinta edicin. CENGAGE Learning. 2011
11.2. Advanced Practical Organic Chemistry. Leonard. J. Lygo, B., Procter, G. Segunda Edicin,
Stanley Thornes Publisher, 1998.