Professional Documents
Culture Documents
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2011
1
I.
1.
TUJUAN
Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan
2.
campuran senyawa.
Mahasiswa mampu menetapkan kadar etanol.
cairan. Hitung kadar etanol dengan menggunakan daftar bobot jenis dan kadar
etanol (Depkes RI, 1979).
Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan perolehan bobot jenis destilat
menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope. Bobot
jenis didefinisikan sebagai bobot zat dengan bobot air dalam piknometer (Tim
Penyusun, 2011).
Dimana
bobot
Bobot Jenis ( )
W2 W0
W1 W0
jenis
W0 : Bobot piknometer kosong
W0 : Bobot piknometer yang berisi air suling
W0 : Bobot piknometer yang berisi destilat
2.2. Destilasi
Labu didih
Termometer
Selang karet
Pipet volume
Gelas ukur
Batu didih
Piknometer
Pipet ukur
4
Erlenmeyer
3.2. Bahan
Sampel yang mengandung etanol
Air suling
IV. PROSEDUR KERJA
Penetapan Kadar Etanol kurang dari 30 % v/v
4.1.
Tidak kurang dari 25 ml cairan uji dimasukkan ke dalam labu alas bundar
dan dicatat volume serta diatur suhu pada 25o.
Ditambahkan 25 ml air suling.
4.2.
V.
HASIL
Nama Bahan
: 5 ml
: 16,3083 gram
: 20,767 gram
: 20,9510 gram
: 5 ml
Jumlah
1
2
3
4
5
6
Sampel Uji
Air
Piknometer kosong (I)
Air (I)
Piknometer + air (I)
Piknometer kosong (II)
Air (II)
Piknometer + air (II)
Piknometer kosong (III)
Air (III)
Piknometer + air (III)
Cairan Uji
Piknometer + cairan uji:
a. Penimbangan (I)
b. Penimbangan (II)
c. Penimbangan (III)
25 ml
25 ml
16,3095 g
5 ml
20,7335 g
16,2080 g
5 ml
20,8757 g
16,3075 g
5 ml
20,6919 g
5 ml
20,9508 g
20,9512 g
20,9510 g
Nama Bahan
Jumlah
Air suling
25 ml
Sampel III
25 ml
Piknometer+airsuling (W1)
Air suling
Destilat
15,1596 gr
II
15,1596 gr
III
15,1540 gr
19,9474 gr
II
20,0049 gr
III
19,9244 gr
5 ml
II
5 ml
III
5 ml
15, 1611 gr
4,3 ml
5 ml
19,8123 gr
II
19, 8122 gr
III
19, 8122 gr
VI. PERHITUNGAN
6.1. Bobot Piknometer Kosong
6.1.1. Bobot Piknometer Kosong Kelompok IV
W2 W0
W1 W0
20,9510 16,3083
20,7670 16,3083
1,041
W2 W0
W1 W0
19,8122 15,1565
19,9589 15,1565
0,969
Tabel 3.
Kadar Etanol
jenis 0,969 memiliki kadar etanol 25,7 % v/v. Sedangkan untuk cairan uji, kadar
etanolnya tidak dapat dihitung karena bobot jenisnya lebih dari 1, yakni 1,041.
VII. PEMBAHASAN
9
Pada percobaan kali ini, dilakukan percobaan penetapan kadar etanol yang
bertujuan untuk memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan
campuran senyawa dan untuk menetapkan kadar etanol. Destilasi merupakan
suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap bahan yang didasarkan atas perbedaan titik didihnya (Tim
Penyusun, 2011).
Dalam praktikum ini, dilakukan penentuan kadar etanol kurang dari 30% v/v
dengan menggunakan metode destilasi. Jenis destilasi yang digunakan dalam
praktikum ini adalah destilasi sederhana. Air dan metanol memiliki perbedaan
titik didih yang besar, dimana titik didih air adalah 100oC (Alfis, 2011) dan titik
didih etanol adalah 78,5C (Shakhashiri, 2009), sehingga proses pemisahannya
bisa terjadi dengan baik.
Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan 25 ml etanol ke
dalam labu alas bundar dan diatur suhunya 25o. Pemasukkan etanol ke dalam labu
dilakukan dengan cara memipet menggunakan pipet volume. Hal ini dikarenakan
etanol bersifat mudah menguap (Depkes RI, 1995). Jika etanol yang merupakan
sampel dalam praktikum ini mengalami penguapan, maka kadarnya bisa berubah.
Selain itu suhunya diatur pada 25o bertujuan untuk menyesuaikan suhu yang
digunakan pada praktikum dengan pustaka agar hasil yang diperoleh dapat
dibandingkan dengan pustaka. Selanjutnya dimasukkan 25 ml air suling ke dalam
labu alas bundar tadi.
Sebelum dimasukkan etanol dan air, terlebih dahulu diletakkan batu didih di
dalam labu alas bundar. Batu didih berfungsi untuk meyerap panas berlebih saat
dilakukan pemanasan (Muchtaridi, 2009). Batu didih akan menyerap panas
melalui pori-porinya sehingga dapat mencegah terjadinya letupan (bumping).
Adapun persyaratan batu didih yang digunakan adalah, batu tersebut memiliki
rongga dan tidak kompak sehingga dapat menghantarkan udara.
Setelah penambahan air, alat destilasi dirangkai. Labu bundar diletakkan di
dalam gelas beaker yang telah terisi air. Selanjutnya, gelas beaker diletakkan di
atas penangas air. Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah
pemanas, labu alas bundar, termometer, steel head, kondensor, dan labu destilat.
10
perangkaian alat yang kurang baik sehingga proses destilasi tidak dapat berjalan
dengan baik.
Walaupun etanol memiliki sifat yang mudah menguap, proses destilasi
berlangsung sangat lama. Setelah lebih dari 2 jam melakukan proses destilasi,
destilat yang diperoleh sangat sedikit. Bahkan ada yang tidak memperoleh destilat
sama sekali, seperti yang terjadi pada kelompok IV dan kelompok VI. Volume ini
tidak sesuai dengan target yang diharapkan, yakni 23 ml. Target destilat yang
diperoleh diambil kurang lebih 23ml karena campuran etanol dan air merupakan
campuran azeotrop. Adanya interaksi antarmolekul, 95,5% campuran adalah
etanol dan 4,5% campuran adalah air yang mendidih (78,15 oC) di bawah titik
didih etanol murni (78,3oC) sehingga kadar maksimal etanol murni yang diperoleh
adalah 95,5%. Jika lebih dari itu, maka sisa 4,5% dari destilat yang diperoleh
adalah air (Anonim, tt).
Pada saat proses destilasi telihat adanya tetesan yang kembali ke labu
destilasi. Tetesan tersebut merupakan tetesan air. Suhu yang digunakan dalam
pemanasan cukup tinggi sehingga ada sedikit air yang ikut menguap. Namun
semakin ke bagian atas tabung destilasi suhunya semakin rendah, air yang
menguap berubah kembali menjadi fase cair sebelum sampai di kondensor. Etanol
yang menguap dapat masuk ke dalam kondensor dan tidak kembali ke labu
destilasi karena titik didih etanol lebih rendah dari titik didih air.
Hasil destilat yang diperoleh digunakan untuk menetapkan kadar etanol.
Penetapan kadar etanol dilakukan dengan terlebih dahulu menentukan bobot jenis
dari destilat, bobot jenis tersebut kemudian dicocokkan dengan Daftar Bobot Jenis
dan Kadar Etanol pada Farmakope (Depkes RI, 1979). Bobot jenis suatu zat
adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat dengan bobot air, dalam
piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, keduanya ditetapkan pada
suhu 250 (Depkes RI, 1995).
Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan perolehan bobot jenis destilat
menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope. Bobot
jenis didefinisikan sebagai bobot zat dengan bobot air dalam piknometer (Tim
Penyusun, 2011).
Bobot Jenis ( )
W2 W0
W1 W0
12
Kadar Etanol
% b/b
% v/v
100 & 150 150 & 200 200 & 250 250 & 300
0,9670
22,4
27,4
0,00041
0,00045
0,00048
0,00052
0,9680
21,7
26,5
0,00040
0,00044
0,00048
0,00052
0,9690
21,0
25,7
0,00038
0,00042
0,00046
0,00050
0,9700
20,3
24,8
0,00036
0,00040
0,00044
0,00050
0,9710
19,5
24,0
0,00034
0,00040
0,00042
0,00048
Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa untuk destilat dengan bobot
jenis 0,969 memiliki kadar etanol 25,7 % v/v. Sedangkan untuk cairan uji, kadar
etanolnya tidak dapat dihitung karena bobot jenisnya lebih dari 1, yakni 1,041.
Hal ini mungkin dikarenakan pada cairan uji terdapat air yang melebihi
perbandingan sehingga memberikan pengaruh terhadap bobot jenisnya.
VIII. KESIMPULAN
8.1. Destilasi merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap bahan. Destilasi sederhana
digunakan untuk pemisahan senyawa yang memiliki perbedaan titik didih
yang jauh. Perbedaan titik didih air (100oC) dan etanol (78,5oC) cukup jauh,
sehingga destilasi sederhana merupakan metode yang cocok digunakan
8.2.
14
DAFTAR PUSTAKA
Ahuja, Satinder. 2003. Chromatography and Separation Science Volume 4. USA:
Academic Press
Alfis. 2009. Suhu Kalor dan Termodinamika. (cited 2011 Nov, 11). Available
from:
http://alifis.files.wordpress.com/2011/09/fisika-dasar-suhu-kalor-
termodinamika.pdf
Anonim. tt. Organic Laboratory Techniques 10. (cited 2011 Nov, 11). Avaliable
from: http://www.chem.ucalgary.ca/courses/351/laboratory/distillation.pdf
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar: Konsep-konsep Inti Jilid 2 Edisi Ketiga.
Jakarta: Penerbit Erlangga
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Jilid III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Jilid IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia
Kartika, Stephanie. 2009. Destilasi Sederhana. Makalah Pemisahan Kimia
Analitik. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga
Muchtaridi. 2009. Keselamatan Kerja di Laboratorium. (cited 2011 Nov, 11).
Available from: http://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/06/
keselamatan_laboratorium.pdf
Pemberton, R. C. and Mash C. J. 1978. Thermodynamic Properties of Aqueous
Non-Electrolyte Mixture II. Vapour Pressure and Excess Gibbs Energies
for Water+Ethanol at 303,15 to 363,15 K Determine by an Accurate Static
Method. J. Chem. Thermodynamics, 1978, 10,867-888
Shakhashiri.
2009.
Ethanol.
(cited
2011
Nov,
5)
Available
from:
http://scifun.chem.wisc.edu/chemweek/pdf/ethanol.pdf.
Tim Penyusun. 2011. Petunjuk Praktikum Metode Pemisahan. Denpasar: Udayana
University Press
15