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SENA
CENTRO DE GESTION INDUSTRIAL
2010
Prologo
Este documento contiene los pasos a seguir para planes de muestreo de diferente
naturaleza, aunque est enfocado en como tomar la muestra para su anlisis.
INDICE
Tema
Pagina
1. Aguas
Agua industrial
13
Agua potable
29
Agua envasada
34
46
2. Alimentos
Crnicos
47
Bebidas alcohlicas
60
Hortalizas
65
Lcteos y derivados
69
3. Suelos
73
4. Sustancias qumicas
96
AGUAS
PROCEDIMIENTO
Cuando vaya a realizar muestreo de calidad de aguas residuales siga las instrucciones
descritas a continuacin:
4.1. Se organizan las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos listados en
el
numeral 3.
4.2. Cuando se llegue al punto de muestreo, se identificara y solicitara la colaboracin
necesaria para efectuar el muestreo y sacar todo el material correspondiente al
sitio. Se diligenciara el formato TF0188 de captura de datos con la informacin de
ubicacin tempoespacial (nombre de la empresa, fecha, hora), observaciones de los
contadores de agua y energa (si aplica), suministro de servicios, etc.
NOTA: Cuando el muestreo es realizado por la empresa o una entidad diferente
de IDEAM NO se diligencia el formato TF0188 si no se acepta la remisin de
muestras del cliente siempre que tenga toda la informacin bsica requerida
para la radicacin de la muestra.
Con ayuda del geoposicionador y del altmetro se determinara la latitud, longitud y
altitud del sitio exacto de vertimiento y registrar en el formato de captura de
datos, en el numeral correspondiente. Si la unidad productiva tiene ms de dos
puntos de vertimiento, se deber georreferenciar cada uno de ellos.
4.3. Escribir con letra legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo
(pg. 5 del formato).
4.4. Se calibrara el pH metro y conductmetro siguiendo los procedimientos descritos
en
los documentos TI0363 y TI0362, respectivamente. Se diligenciaran los resultados de
calibracin de los equipos porttiles en el formato TF0020 disponible para cada
equipo.
4.5. Se medir el caudal del efluente preferiblemente por el mtodo volumtrico
manual,
empleando el cronmetro y uno de los baldes aforados. Purgar el balde.
4.6. Se colocara el balde bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo;
simultneamente activar el cronmetro. Tomar un volumen de muestra entre 1 y
10 L, dependiendo de la velocidad de llenado, y medir el tiempo transcurrido
desde el inicio hasta la finalizacin de la recoleccin de la descarga; siendo Q el
caudal (en litros por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en
segundos, s), el caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo.
4.7. Repetir el proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra
compuesta en el periodo de tiempo establecido.
4.8. Para cada alcuota recogida se medirn los slidos sedimentables. Se llenara el
cono
Imhoff a la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45
minutos, agitar suavemente la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o
por agitacin, dejar reposar durante 15 minutos, leer y registrar el volumen de slidos
sedimentables en el formato como mililitros por litro. Si el material sedimentado
contiene bolsas de lquido contenido entre las partculas grandes sedimentadas,
estimar el volumen de stas y restarlo del volumen de slidos sedimentables. El lmite
prctico inferior de medicin depende de la composicin de la muestra y
generalmente se encuentra en el
rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separacin entre el material sedimentable y
el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable. Usualmente no
se requiere de rplicas.
4.9. se medirn los parmetros de campo, introducir los electrodos del pH metro y
conductmetro. Oprimir la tecla MODE. Espere a que los valores en las
pantallas de los equipos se estabilicen (el valor deja de titilar). Oprimir la tecla
READ. Cuando se estabilice la medicin, registre los datos de pH, temperatura
y conductividad elctrica en la pgina 4 del formato TF0188.
4.10. Lavar los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que
pueden presentar los efluentes industriales los deterioran ms rpidamente.
4.11. Componer una muestra desde 1 a 24 horas, segn se haya establecido en el
plan de muestreo.
4.12. Etiquetar las botellas antes del llenado. Los rtulos cuentan con la informacin
de los analitos y la preservacin respectiva. Diligenciar el nombre de la empresa
o punto de vertimiento, fecha y responsable del muestreo.
4.13. Cubrir el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro.
4.14. Tan pronto se ejecuta el muestreo, se purgaran todas las botellas con muestra y
se
proceder a llenarlas, mientras se homogeniza el contenido del balde por agitacin
constante con el tubo plstico (NO agitar directamente con la mano ni por
rotacin del balde).
4.15. Evitar la inclusin de objetos flotantes y/o sumergidos. Se extraer la muestra del
balde a travs de la llave, nunca sumerja las botellas.
4.16. Tomar la muestra para anlisis de coliformes, aceites y grasas (cuando aplique)
ubicando directamente la botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el
volumen necesario sin dejarla rebosar. Si se trata de un canal abierto, sumergir
la botella y sacarla rpidamente, sin dejarla rebosar. Si es evidente una capa
de grasa flotante, dejar constancia de tal situacin en el formato de captura de
datos.
4.17. Se tomara la muestra para anlisis de sulfuros adicionando a la botella purgada
el
preservante (acetato de Zinc) y despus de llenarla hasta cerca de la boca del
recipiente, luego se adicionara el NaOH a pH>13 y continuar hasta llenado total sin
dejar
espacio de cabeza entre el nivel de liquido y la tapa.
4.18. Preservar las muestras dependiendo del parmetro a analizar. Se usara un frasco
gotero para aadir cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por cada 500
mL de muestra.
4.19. NOTA: en caso de muestras de lixiviados se agregara el preservante a las botellas
antes de llenarlas con muestra.
4.20. Tapar cada botella y agtela.
4.21. Colocar las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para
refrigerar.
4.22. Se enjuagara con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el
muestreo.
8
PARAMETROS A ANALIZAR
PARAMETRO
alcalinidad
total
cloruros
color
volumen
muestra en
mL
recipiente
preservacin de
la muestra
almacenamiento
mximo
recomendado
200
P,V
refrigerar
24horas/14 das
50
500
P,V
P,V
refrigerar
28 das
48 horas
cianuro total
500
P,V
agregar NaOH
hasta pH >12,
refrigerar en la
oscuridad
dureza
100
P,V
agregar HNO3
hasta pH <2
6 meses
aceites y grasas
1000
V, boca ancha
calibrado
agregar HCl
hasta pH<2,
refrigerar
28 das
DBO
1000
P,V
refrigerar
48 horas
28 das
14 das
DQO
100
P,V
analizar lo ms
pronto posible o
agregar H2SO4
hasta pH<2 y
refrigerar
conductividad
elctrica
500
P,V
refrigerar
28 das
metales en
general
500
filtrar, agregar
HNO3 hasta pH
<2
6 meses
cromo IV
300
P(A),V(A)
refrigerar
24 horas
mercurio
500
P(A),V(A)
agregar HNO3
hasta pH <2,
refrigerar
28 das
amonio
500
P,V
analizar lo ms
pronto posible o
agregar H2SO4
hasta pH<2 y
refrigerar
28 das
48 horas, 28
das para
muestras
cloradas
nitrato
100
P,V
analizar lo ms
pronto posible o
refrigerar
nitrato + nitrito
200
P,V
agregar H2SO4
hasta pH<2,
refrigerar
28 das
analizar lo ms
pronto posible o
refrigerar
48 horas
nitrito
100
P,V
nitrgeno
orgnico,
Kjeldahl
500
P,V
fenoles
500
P,V
oxigeno
disuelto:
300
G, botella DBO
agregar H2SO4
hasta pH<2,
refrigerar
electrodo
winkler
pH
PO4
anlisis
inmediato
50
100
28 das
40 das despus
de almacenar
8 horas
P,V
V(A)
fosforo total
salinidad
240
V, sello de cera
slidos
sulfato
200
100
P,V
P,V
10
para fosfato
disuelto filtrar
inmediatamente,
refrigerar
48 horas
agregar H2SO4
hasta pH<2,
refrigerar
28 das
anlisis
inmediato
refrigerar
refrigerar
2 - 7 das
28 das
sulfuro
100
temperatura
turbidez
100
P,V
agregar cuatro
gotas de acetato
de zinc
2N/100mL;
agregar NaOH
hasta pH>9,
refrigerar
P,V
anlisis
inmediato
P,V
analizar el
mismo da; para
ms de 24 horas
guardar en
oscuridad,
refrigerar
7 das
48 horas
11
botella llena de agua en la nevera. Si el hielo se ha fundido casi en su totalidad se debe suministrar ms
para garantizar la temperatura necesaria.
La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta
que sean entregadas al laboratorio y/o al siguiente encargado de la custodia. Esto significa que el
personal de muestreo mantenga vigilancia visual sobre las neveras, incluso durante la hora de
alimentacin.
Si las neveras se envan al laboratorio por mensajera o un servicio de transporte en el que no participa
el encargado de muestreo, este debe marcar las neveras para indicar que contienen muestras, que se
deben manipular con cuidado y que no se pueden colocar en posicin diferente a la horizontal. Adems
debe asegurar las neveras con cinta, zuncho y/o algn tipo de sello que permita asegurar que no fueron
abiertas. En este caso se debe utilizar un servicio de transporte que garantice que las muestras llegarn
el laboratorio en el menor tiempo posible y en buenas condiciones.
Se debe registrar la hora en que se entregan las muestras al servicio de transporte y obtener un
registro de parte de quien las recibe, ya sea mediante firma del formato de muestreo y/o un recibo por
parte de la empresa transportadora. Siempre que sea posible se deben utilizar servicios de mensajera
especializada y no recurrir a otro tipo de personas para que ellas transporten las muestras.
Entrega de muestras al laboratorio
La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta que
sean entregadas al laboratorio.
En las instalaciones del laboratorio el responsable del muestreo debe entregar las muestras al
responsable de recibirlas, junto con los registros de toma de muestras FF-LAB-CVS 31 FF-LAB-CVS 35
diligenciados y firmados.
Si las muestras son obtenidas por el personal del laboratorio y ste llega a las instalaciones despus de
culminada la jornada laboral, ubica adecuadamente todas las neveras con muestras en el cuarto fro
dejando las neveras de campo con la tapa abierta, cierra debidamente el cuarto fro y marca la casilla
Almacena al final del registro de toma de muestras. Al da siguiente a primera hora el auxiliar
responsable de recibir las muestras procede a hacer la recepcin oficial.
El responsable de recepcin de muestras:
Verifica el estado e identificacin de las muestras y los registros de campo.
Firma el registro de muestreo FF-LAB-CVS 31 FF-LAB-CVS 35 en la casilla de recepcin.
El manejo de la muestra de este punto en adelante se describe en el procedimiento de manejo y
custodia de muestras MT-LAB-CVS 05.
12
13
Naturaleza de la muestra.
Agua de calidad para uso en la industria farmacutica.
Es un recurso fundamental para los procesos industriales, imprescindible para el
desarrollo industrial, usada como medio de reaccin y disolvente o como regulador
trmico en calderas y torres de refrigeracin.
El agua industrial est tratada a partir de tcnicas, como ozonizacin, tratamiento con
rayos ultravioletas, intercambio inico etc.,
La degradacin de los recursos, por sobreexplotacin de los acuferos y aguas
Superficiales, como por la ausencia de control en los vertidos, conlleva a una
disminucin de la calidad del agua y a una disminucin de recursos (salinizacin de
acuferos, contaminacin superficial y subterrnea, etc.).
14
Numero de muestras
15
Tipo de muestras
16
MUESTREO DE AGUAS
PLANIFICACION
DISEO DEL
MUESTREO
GARANTIA
DE CALIDAD
ANALISIS DE DATOS
TRANSPORTE DE MUESTRAS
AL LABORATORIO
CADENA DE CUSTODIA
17
PREPARACION DE
EQUIPOS Y MATERIALES
TOMA DE MUESTRAS Y
MEDICIONES
Parmetros a determinar.
Parmetro
Cantidad de
muestra
Preservacin
Fsica
T
Caudal
m /s
pH
Unidad
Slidos suspendidos
mg / L
DBO
mg / L
Recipiente
Qumica
Otra
Acido
Base
plstico
vidrio
tiempo
Acero
Otra
X
H2SO4
Anlisis
inmediat
o
2-7 das
48 horas
28 das
pH<2
DQO
mg / L
Aluminio
mg / L Al
X
Filtrar
HNO3
pH<2
Cd. Total.
mg / L Cd
Filtrar
Cr. Disuelto.
mg / L Cr
mg / L Cr
Filtrar
Filtrar
HNO3
pH<2
Cr. Total.
6 meses
6 meses
X
HNO3
6 meses
pH<2
HNO3
18
6 meses
pH<2
Cu. Total.
mg / L Cu
Filtrar
HNO3
pH<2
Fe. Total.
mg / L Fe
Filtrar
mg / L Fe
Filtrar
mg / L Hg
Filtrar
mg / L Mn.
Filtrar
mg / L Mn
Filtrar
mg / L Ni
Filtrar
mg / L Ni
Filtrar
mg / L Pb.
Filtrar
mg / L Pb.
mg / L Zn.
6 meses
X
6 meses
X
6 meses
X
6 meses
X
pH<2
6 meses
X
HNO3
Filtrar
Zn. Disuelto.
HNO3
Filtrar
Zn. Total.
6 meses
HNO3
pH<2
Pb. Disuelto.
HNO3
pH<2
Pb. Total.
6 meses
HNO3
pH<2
Ni. Disuelto.
HNO3
pH<2
Ni. Total.
6 meses
HNO3
pH<2
Mn. Disuelto.
HNO3
pH<2
Mn. Total.
6 meses
HNO3
pH<2
Hg.
HNO3
pH<2
Fe. Disuelto.
6 meses
mg / L Zn.
pH<2
6 meses
X
HNO3
Filtrar
6 meses
pH<2
Alcalinidad
200 ml
H2SO4
14 das
Acidez.
100 ml
pH<2
24 horas
19
Dureza clcica.
100 ml
Temperatura
6 meses
100 ml
15 min.
pH
100 ml
Anal Inm
Cloruros.
500 ml
6 meses
Sulfatos.
500 ml
6 meses
Amoniaco
500 ml
6 meses
Calcio
500 ml
6 meses
CO2
500 ml
6 meses
Metales pesados
500 ml
6 meses
Sus. Oxidantes.
500 ml
24 horas
Sus. Totales.
500 ml
2-7 das
TOC.
500 ml
2-7 das
Conductividad
500 ml
2-7 das
Endotoxinas
500 ml
Presin de vapor
25 C
Etiquetado y sellos
Cintas y etiquetas para hieleras y frascos
Cinta adhesiva para sellar las tapas de los frascos, la cual deber ser firmada por todos
los participantes del muestreo. Esta deber tener un largo de 30 cm y un ancho de 4 cm.
20
Etiquetas adhesivas para sellar las hieleras al terminar de empacar las muestras. Las
dimensiones de esta son de 10 cm de largo por 6.5 cm de ancho la cual debe contener
los siguientes datos:
Etiquetas adhesivas para etiquetar cada uno de los frascos o bolsas de muestreo, 12
cm de largo por 8.5 cm de ancho
21
Transporte
Empaque se ir llenando conforme se llenen las hieleras la temperatura de estas en su
interior debe mantenerse a 4 C.
En transporte solo se anotaran los datos de los nmeros de las hieleras que deben estar
selladas con etiquetas adhesivas que van marcadas con la fecha y hora en la que se guardaron
las muestras, firma del encargado y los frascos que contiene cada una de ellas, fecha y hora
de transportacin, nombre y firma de quien las manda.
Entrega se realizara en base a la cadena de custodia de empaque
Documentacin
LISTA DE CHEQUEO
DEL PLAN DE MUESTREO DE AGUA FARMACEUTICA
Fecha de
solicitud
Da
Mes
Ao
En este documento se describen los materiales, equipos y reactivos necesarios que se deben tener
en cuenta para la toma de muestras de aguas industriales farmacuticas
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
SI
NO
Equipos porttiles para mediciones de temperatura, pH y conductividad elctrica.
Antes de salir a campo verifique su funcionamiento y efecte la calibracin
preliminar (en campo se har una nueva calibracin).
Frasco lavador
Neveras de icopor con suficientes bolsas de hielo para mantener una temperatura
cercana a 5C.
Cinta pegante y de enmascarar, esfero, tabla portapapeles
Toalla de papel absorbente
Preservantes para muestras: cido sulfrico concentrado (H2SO4), cido ntrico
(HNO3).
Botellas de plstico y de vidrio. Vara segn requerimientos de anlisis para cada
estacin.
Instructivos de calibracin del pH metro y conductmetro, instructivo de muestreo
de aguas industriales
22
Revisado por:
Fecha:
Autorizado por:
Fecha:
N
U/M
Contenido
neto g o cc
por unidad
23
T C
Tipo de
envase
N de lote o
fecha de
vencimiento
Registro
sanitario
OBSERVACIONES
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____________
Firman las personas que intervinieron en la presente diligencia: Por parte de la
empresa
Firma ______________________________ Firma___________________________
Nombre ____________________________ Nombre _________________________
Cargo y entidad ______________________ Cargo ___________________________
C.C. N _______________de ___________ C.C. N __________ de ____________
Recibe laboratorio: Nombre __________________________________________
Firma __________________ Fecha______________ Hora__________ T ____C
CONVENCIONES: U/M: Unidades por muestra del mismo lote; T: temperatura. El nmero de unidades por muestra
CADENAdeDE
CUSTODIA
dependen
la norma
de cada producto.
07-OCTUBRE DE 2010
BOGOTA D.C.
SENA
BAYER S.A. Avenida Amricas- CRA 50
KAROL ANDREA GUTIERREZ CONTRERAS
(SENA)
24
25
UNO
Fecha y hora
07-OCTde recoleccin
2010
de la muestra
BAYER S.A. Avenida Amricas- CRA 50
Cdigo
Laboratorio
(_) Cruda
(_) Otra
pH
50 ml
(_) Lixiviado
Caudal (L/s)
Temperatura C
Cloro residual
500 ml
(_)
Potable
Tipo de muestreo
(x) Residual
industrial
(_) Residual
domstica
Variables de campo
Solicitud y anlisis
Para ser llenado por el cliente:
Nombre de la institucin y/o interesado:
___________________________________________
Rut Comercial
__________________________Telfono______________________________ Nombre
y Rut de quien entrega la muestra ________________________________________
Lugar donde se obtuvo la muestra:
______________________________________________
Tipo de muestra:
Agua potable:
Agua industrial:
Estanque
26
Otros:
Tubera
Noria
Otros
Temperatura
Parmetros solicitados
Parmetros microbiolgicos
Mtodo de ensayo
Bacterias coliformes
Coliformes fecales
Enterococo
Escherichia coli
Estreptococos fecales
Pseudomonas aeruginosa
Recuento colonias a 22 C
Salmonella spp
Staphylococcus aureus
Parmetros Qumicos
Mtodo de ensayo
Alcalinidad
Potenciometra
Espectrofotometra visible de absorcin
molecular
Potenciometra
Aluminio
Amonio
27
Arsnico
Cadmio
Calcio
Cianuro
Denuncia:
Intoxicacin:
Otro:
28
NATURALEZA DE LA MUESTRA
Agua potable
Es aquella que por cumplir las caractersticas fsicas, qumicas y microbiolgicas,
en las condiciones sealadas en el decreto 1575 de 2007 y dems normas que
la reglamenten, es apta para consumo humano. Se utiliza en bebida directa, en
la preparacin de alimentos o en la higiene personal.
29
ALMACENAMENTO DE LA MUESTRA
El tiempo de preservacin recomendado antes del anlisis comienza inmediatamente
despus de la recoleccin de la muestra en el campo.
IDENTIFICACION DE LA MUESTRA
Los recipientes que contengan las muestras deberan ir marcados, en forma clara
precisa y durable.
Adicionalmente, en el momento de efectuar el muestreo, generalmente es necesario
observar numerosos detalles que permitirn una interpretacin correcta de la
informacin obtenida (por ejemplo, fecha y hora de toma de la muestra, nombre de la
persona que realiza el muestreo, naturaleza y cantidad de los persevantes agregados)
estos dos objetos se pueden lograr en forma prctica mediante diversos procesos
(etiquetas rtulos y formatos).
30
TRANSPORTE DE MUESTRAS
Los recipientes que contengan las muestras debern proteger y sellar en tal forma que
no se deterioren, ni su contenido sufra alguna perdida durante el transporte. El
material del empaque debera proteger los recipientes de una posible contaminacin
externa y ruptura, en especial cerca de la abertura, y el mismo no debera ser fuente
de contaminacin. Durante el transporte es conveniente almacenar las muestras de
acuerdo a unas orientaciones.
Si el tiempo de almacenamiento y trasporte supera el tiempo de preservacin mximo
recomendado antes del anlisis, entonces las muestras se deben analizar y se debe
reportar el tiempo entre el muestreo y el anlisis.
DOCUMENTOS
ETIQUETAS:
Es donde lleva el nmero de cdigo de la muestra.
31
Sitio de la muestra.
Fecha y hora de la muestra.
Tipo de muestra
Cantidad de muestra.
Nombre del analista.
ROTULOS:
Numero de muestra.
Naturaleza de la muestra.
Sitio de la muestra.
Cantidad de muestra.
Nombre del analista.
FORMATOS
CADENA DE CUSTODIA
Permite garantizar que las muestras para anlisis, inicialmente recolectados
sern los mismos que se sometern a los anlisis requeridos y posteriormente
se presentaran como un informe fiable y confiable.
Parmetros
Cantida
d
de
muestr
a (ml)
Tipo
Preservacin
de
muestr
a
Fsicas Qumicas
T Otra cidos Bsico Otras
s
32
Recipient Tiemp
e
o de
anlisi
s
P V A
SyC
Agreg
ar
NaOH
hasta
PH > 2
Cromo total
300
Carbono
orgnico
total
100
Sy C
Agregar
H3PO4 o
H2SO4
PH<2
28
das
Nitritos
100
SyC
Agregar
H2SO4
PH < 2
48
horas
Nitratos
100
Sy C
48
horas
Fluoruros
300
SyC
Cloruro
50
SyC
Dureza total
100
SyC
Metales
50
Color
500
SyC
Olor y sabor
500
Turbiedad
100
SyC
Analiza
r
rpido
Analiza x
r
mismo
da
Agregar
HNO3
PH<2
filtra Agregar
r
HNO3
PH<2
33
14
das
24
horas
Analiza
r
pronto
No
x
requier
e
No
x
requier
e
x
28
das
x
28
das
6
meses
6
meses
48
horas
48
horas
Hidrocarburo 500
s aromticos
Acidific
ar a PH
entre 1
y 2 con
H2SO4
Hierro total
Acidific
ar a PH
entre 1
y 2 con
HNO3
100
7 das
1 mes
Sulfato
200
Trihalometan 100
os
X
X
x
x
1 mes
14
das
Alcalinidad
24
horas
su
500
agua
envasada
adecuado
Numero de muestras
Deben tomarse 5 muestras por cada lote dependiendo la produccin de la empresa, es
decir, que para la toma de la muestras se debe tener en cuenta las militar estndar ya
que son las que nos indican la cantidad la cantidad de muestras que se deben tomar
de acuerdo a la cantidad del lote producido.
Las muestras se destinaran a diferentes anlisis, tres para anlisis Microbiolgico
individual, una para anlisis fisicoqumico y una para contra muestra. Se dejar
contramuestra en poder del interesado debidamente sellada por la autoridad sanitaria
que lo realiza.
34
Code letter
Sample size
2 to 8
9 to 15
16 to 25
26 to 50
51 to 90
13
91 to 150
20
151 to 280
281 to 500
501 to 1200
0.65
32
11
50
11 15
80
11
15 22
1201 to 3200
125
11
15
22
3201 to 10000
200
11
15
22
10001 to 35000
315
11
15
22
35001 to 150000
500
11
15
22
150001 to 500000
800
11
15
22
500001 over
1250
15
22
Code letter
Sample size
0.65
2 to 8
9 to 15
16 to 25
26 to 50
51 to 90
13
91 to 150
20
151 to 280
32
281 to 500
50
V
V
13
1
1
1
1
501 to 1200
80
13 19
1201 to 3200
125
13
19
3201 to 10000
200
13
19
10001 to 35000
315
13
19
35
35001 to 150000
500
13
19
150001 to 500000
800
13
19
500001 over
1250
13
19
Lot size
Code letter
Sample size
2 to 8
9 to 15
16 to 25
26 to 50
51 to 90
13
91 to 150
20
151 to 280
281 to 500
501 to 1200
10
15
32
50
10
80
10
13
1201 to 3200
125
10
13
3201 to 10000
200
10
13
10001 to 35000
315
10
13
35001 to 150000
500
10
13
150001 to 500000
800
10
13
500001 over
1250
10
13
36
Muestra matriz
Parmetr
os
Cantid
ad
muestr
a (ml)
Preservacin
Fsicas
Qumicas
Otra
Acid
o
Otr
o
Tiempo
de
anlisis
48
horas
inmedia
to
inmedia
to
48
horas
2-7 das
inmedia
to
6 meses
6 meses
6 meses
x
x
6 meses
6 meses
14 das
6 meses
6 meses
40 das
Color
500
Temperat
ura
X
Olor
500
Sabor
500
Turbieda
d
Slidos
pH
100
200
50
x
x
Aluminio
500
Filtr
ar
Arsnico
500
Filtr
ar
Bario
500
Filtr
ar
Boro
Cadmio
100
500
Cianuros
500
Cobre
500
Filtr
ar
Cromo
500
Filtr
ar
Fenoles
500
Filtr
ar
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
Base
Recipiente
Plsti Vidri Acer
co
o
o
NaO
H
pH>1
2
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
H2SO
37
pH
<2
HNO
4
Mercurio
500
28 das
48
horas
48
horas
6 meses
6 meses
6 meses
pH<
2
Nitritos
100
Nitratos
100
Plata
500
Filtr
ar
Plomo
500
Filtr
ar
Selenio
500
Filtr
ar
Grasas y
aceites
1000
Cloruros
Dureza
total
50
100
Hierro
total
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
HCl
pH<
2
HNO
28 das
x
x
28 das
6 meses
6 meses
6 meses
6 meses
x
x
28 das
6 meses
6 meses
500
Filtr
ar
500
Filtr
ar
Mangane
so
500
Filtr
ar
Sulfatos
Sodio
100
500
Zinc
500
Magnesi
o
X
X
Filtr
ar
Filtr
pH<
2
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
HNO
ph<1
2
HNO
38
ar
Cloro
residual
Ozono
ph<1
2
500
1000
Inmedia
to
Inmedia
to
Etiquetado y rotulado
Rotulado:
El producto debe denominarse con letras visibles AGUA POTABLE TRATADA, tambin
debe estar en un lugar visible las siguiente frase "CONSERVESE EN LUGAR FRESCO Y
DESPUES DE ABIERTO CONSUMASE EN El MENOR TIEMPO POSIBLE". Si el envase es
igual o mayor a 10 litros debe llevar la siguiente frase CONSERVESE EN LUGAR FRESCO
Y DESPUES DE ABIERTO CONSUMASE EN UN TIEMPO NO MAYOR DE 15 DIAS". Po otra
parte la etiqueta debe llevar informacin bsica como: N de muestra, naturaleza,
cantidad de muestra, sitio, fecha y hora del muestreo. El sello debe contener datos
tales como: N de muestra, naturaleza, sitio de muestreo, cantidad de la muestra y
analista, nombre del analista, como se presenta a continuacin:
Etiqueta:
X LABORATORIO Naturaleza:
N de la muestra:
Tipo de Muestra:
Sitio de toma de la muestra:
Cantidad de muestra:
Analista:
Fecha y hora:
Sello
X LABORATORIO Naturaleza:
N de la muestra:
Tipo de Muestra:
Sitio de toma de la muestra:
Cantidad de muestra:
Analista:
Sitio del muestreo: la muestra debe tomarse en la fbrica, en el transporte o en el
expendio segn se considere pertinente.
39
Transporte de muestras:
Para el transport de las muestras los recipientes que las contengan deben estar
sellados y protegidos de tal forma que la muestra no se deteriore ni su contenido
presente alguna perdida.
Control y vigilancia del muestreo, preservacin y anlisis.
El proceso de control y vigilancia del muestreo, preservacin y anlisis (chain-of
custody procedure) es esencial para asegurar la integridad de la muestra desde su
recoleccin hasta el reporte de los resultados; incluye la actividad de seguir o
monitorear las condiciones de toma de muestra, preservacin, codificacin, transporte
y su posterior anlisis. Este proceso es bsico e importante para demostrar el control y
confiabilidad de la muestra no slo cuando hay un litigio involucrado, sino tambin
para el control de rutina de las muestras. Se considera que una muestra est bajo la
custodia de una persona si est bajo su posesin fsica individual, a su vista, y en un
sitio seguro. Los siguientes procedimientos resumen los principales aspectos del
control y vigilancia de las muestras.
Etiquetas. Para prevenir confusiones en la identificacin de las muestras, pegar al
frasco de muestra antes de o en el momento del muestreo, papel engomado o
etiquetas adhesivas en las que se anote, con tinta a prueba de agua, por lo menos la
siguiente informacin: nmero de muestra, nombre del recolector, fecha, hora y lugar
de recoleccin, y preservacin realizada.
Sellos. Para evitar o detectar adulteraciones de las muestras, sellar los recipientes con
papel autoadhesivo, en los que se incluya por lo menos la siguiente informacin:
nmero de muestra (idntico al nmero en la etiqueta), nombre del recolector, fecha y
hora de muestreo; tambin son tiles los sellos de plstico encogible. Adherir el sello
de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra,
despus de que el personal muestreador ceda la custodia o vigilancia.
Libro de campo. Registrar toda la informacin pertinente a observaciones de campo o
del muestreo en un libro apropiado, en el que se incluya como mnimo lo siguiente:
propsito del muestreo; localizacin de la estacin de muestreo, o del punto de
muestreo si se trata de un efluente industrial, en cuyo caso se debe anotar la direccin
y el nombre del representante de la empresa; tipo de muestra y mtodo de
preservacin si es aplicable. Si se trata de una muestra de aguas residuales, identificar
el proceso que produce el efluente. Estipular tambin la posible composicin de la
muestra y las concentraciones; nmero y volumen de muestra tomados; descripcin
del punto y mtodo de muestreo; fecha y hora de recoleccin; nmero(s) de
identificacin del (los) recolector(es) de la muestra; distribucin y mtodo de
transporte de la
Muestra; referencias tales como mapas o fotografas del sitio de muestreo;
observaciones y mediciones de campo; y firmas del personal responsable de las
40
41
42
N de envase
platico
Vidrio
preservado
Refrigeracin
Hora del
muestreo
Comentarios:
Entregado por:
Firma:
Da / Hora
Entregado por:
Laboratorio:
Firma:
43
Representante de:
Formato de solicitud
De anlisis
Datos de la empresa:
Nombre del cliente:
Fecha de muestreo
N del proyecto:
N de solicitud:
Identificacin
de la muestra
Cdigo de la
muestra de
laboratorio
Fecha de
muestreo
Hora del
muestreo
N envase
Plstico
vidrio
preservarte
44
Refrigeracin
Nombre
Establecimiento
M.V.O Monitoreador
Laboratorio
Especie / tipo de muestra
Mtodo analtico
Toma de muestra
Fecha
Hora
N protocolo laboratorio
Identificacin
de la muestra
Resultado ausencia /
presencia
Temperatura
_________________
Firma y sello
____________________
Firma y sello del jefe de laboratorio
45
Observaciones
ALIMENTOS
46
47
PRODUCTOS CRNICOS.
NATURALEZA DE LA MUESTRA.
Las clasificaciones de los productos crnicos son diversas y se basan en criterios tales
como los tipos de materias primas que los componen, la estructura de su masa, si estn o
no embutidos, si se someten o no a la accin del calor o algn otro proceso caracterstico
en su tecnologa de elaboracin, la forma del producto terminado, su durabilidad o
cualquier otro criterio o nombres derivados de usos y costumbres tradicionales.
En Colombia se clasifican los productos crnicos en 3 grandes grupos, segn se aplique o
no un tratamiento trmico y el tipo de ste: productos procesados cocidos, productos
procesados enlatados y productos procesados crudos que a su vez se subdividen en
crudos frescos y crudos madurados.
Los Productos crnicos. Son aquellos productos que contienen carne de mamferos y/o
aves de corral y/o caza destinada al consumo humano.
Los Productos crnicos crudos. Son aqullos sometidos a un proceso tecnolgico que no
incluye un tratamiento trmico.
Los Productos crnicos crudos frescos. Son los productos crudos elaborados con carne y
grasa molidas, con adicin o no de subproductos y/o extensores y/o aditivos permitidos,
embutidos o no, que pueden ser curados o no y ahumados o no.
Incluyen: hamburguesas, longanizas, butifarra fresca de cerdo, picadillo extendido, masas
crudas y otros.
Los Productos crnicos crudos fermentados. Son los productos crudos elaborados con
carne y grasa molidas o picadas o piezas de carne ntegras, embutidos o no que se
someten a un proceso de maduracin que le confiere sus caractersticas organolpticas y
48
49
NUMERO DE MUESTRAS.
la unidad de muestra debe ser el envase primario o cuando se trate de productos
congelados rpidamente por piezas individuales, porcin de alimentos 1 kg para efectos
prcticos, se sugiere tomar de partes grandes, 3 porciones para su anlisis microbiolgico
(cuando sea requerido), 2 porciones para anlisis fsico qumico; una para el encargado
de la toma de muestra y otra para el laboratorio de salud pblica, cada una mnimo de 300
g. para aquellas carnes crudas que se encuentran embaladas en cantidades pequeas,
cada una unidad de la muestra constituyente de la muestra total a tomar.
TIPO DE MUESTRAS.
50
El muestreo de lotes para analizar el producto se debe ajustar a los planes de codex
alimentarius FAO/OMS para la toma de muestra de alimentos pre envasados (1969) (AQL6,5) CAC / RM-42 1969. La unidad de muestra debe ser el envase primario o cuando se
trate de productos congelados rpidamente por piezas individuales, una porcin de al
menos 1Kg.
Para efectos prcticos se sugiere tomar de piezas grandes 3 pociones para su anlisis
bacteriolgico (cuando sea requerido), dos porciones para anlisis fisicoqumico, dos
contra muestras de las cuales una es para el encargado del lugar de la toma de muestra y
otra porcin como contra muestra para el laboratorio de salud pblica, cada una de ellas
de cantidad mnima de 300g.
Para aquellas carnes crudas que se encuentran embaladas en cantidades pequeas cada
una de ellas representara una unidad constituyente de la muestra total a tomar.
En este grupo pueden encontrarse los diferentes tipos de carne provenientes de animales
como bovinos, caballos, cerdos, aves, pescados y mariscos, los cuales han sido autorizados
para el consumo humano.
Pueden encontrarse adems otro tipo de carnes cuyo origen son animales cuyo sacrificio y
beneficio aun no es contemplado por la legislacin vigente como el caso del pato, pavo, y
serpientes, entre otros.
En el grupo de crnicos crudos se encuentran los siguientes tipos de carnes:
Carne de res
Carne de cerdo
Carne de cordero
Carne de caballo
Carne de conejo
Carne de pollo
Carne de pato
Carne de pescado
Mariscos y crustceos
Otras carnes crudas comestibles existentes en el mercado.
51
CONDICIONES DE RECOLECCIN
Es importante tener encuentra que la muestra debe ser tomada bajo condiciones
higinicas, con guantes estriles, y ser cortada con elementos de corte tambin estriles
La muestra debe ser recolectada en bolsas de sello hermtico, llevadas en sistemas
aisladores de temperatura (inferior a 7C) y transportados en forma rpida al laboratorio
de salud pblica.
TIPO DE RECIPIENTE
52
La muestra debe ser tomada en su empaque original para los casos en los que se embalan
piezas o cantidades pequeas y en empaques estriles para aquellas muestras en las que
fue necesario tomar una fraccin.
CONSERVACIN Y TRANSPORTE.
Las muestras deben ser conservadas bajo condiciones de refrigeracin (inferior a 7C)
aislamiento de la luz solar, perfectamente selladas y separadas de otro tipo de muestras
que no sean de tipo crnico. No debe mezclarse con otro tipo de muestras, ya que se
puede propiciar contaminaciones cruzadas.
Durante el transporte de la muestra este debe conservar las caractersticas antes
mencionadas hasta su llegada al laboratorio de salud pblica.
CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO.
Almacenamiento frigorfico de gneros perecederos (comisin IV de I.I.F).
Es prudente reducir estas duraciones del orden del 25por 100, cuando las temperaturas
no pueden ser respetadas. Para la mayora utilizar temperaturas inferiores a 0C.
Nombre de la localidad
Identificacin completa del funcionario (nombre y nmero de carnet o cedula)
Razn social o nombre y direccin del establecimiento.
Nombre del responsable del producto o representante legal.
Nombre comercial del producto
Tipo de muestras
Lugar de toma de muestras (cuarto frio, nevera, etc.)
Motivo de la toma de muestra (control, intoxicacin, reclamacin u otros.)
Observaciones adicionales por parte del funcionamiento.
53
CRITERIOS DE RECHAZO
Los siguientes aspectos sern motivo de rechazo de la muestra:
Muestras cuyas unidades son diferente tipo de animal.
Nmero de unidades por muestras inferior a 7 (cuando ha sido necesario para
anlisis fisicoqumico y microbiolgico.)
La informacin del boletn no corresponde a las especificaciones de la muestra.
Las unidades de empaque se encuentran abiertas.
Las muestras se encuentran caducas.
La muestra no fue conservada y transportada bajo la cadena de aislamiento
trmico.
54
2. Tamao de la muestra.
Para la vigilancia y control de calidad y por tanto de la inocuidad del alimento mismo debe
contarse con la cantidad mnima necesaria para cumplir un dicho objetivo a saber en
producto tomados por fracciones, la unidad de muestra se considera una porcin mnima
de 300g.
El tamao de la muestra para productos comercialmente empacados ser de 7unidades
distribuidas as:
- Tres unidades: para anlisis microbiolgico
- Dos unidades: para anlisis fisicoqumico
- Dos unidades como contra muestra.
Las contra muestra deben tomarse para dejar una parte al dueo responsable del
producto y la otra como contra muestra oficial del laboratorio de salud pblica.
55
5. Tipo de recipiente
Las muestras que vienen en su unidad de empaque comercial debe ser tomada en las
originales, los cuales deben estar en perfecto estado y aquellas que no completen lo
anterior deben tomarse en bolsas selladas, los cuales brindan una proteccin adecuada a
la muestra. La forma y capacidad de las bolsas deben ser apropiadas para la mnima
cantidad requerida.
6. Conservacin y transporte.
56
Las muestras deben ser conservadas bajo temperatura de refrigeracin (inferior a 70C)
aislamiento de la luz solar y separados de otro tipo de alimentos que no sean crnicos
procesados. Estas condiciones deben mantenerse durante transporte de muestra.
Cantidad de la
muestra
preservacin
fsica
qumica
57
recipiente
Tiempo
anlisis
crudos.
Buey
Ternera
Carnero
Cerdo
microbiol Fsico
gico
qumico
Contr. M
3
4
porcione porcione
s
min. s
min.
300g
300g
3
4
porcione porcione
s
min. s
min.
300g
300g
Temp otra ci
C
-1.5 a
0
4-5 semanas
-1 a 0
1-3
semanas
-1 a 0
-1.5 a
0
0
1-2
semanas
1-2
semanas
Pollo
eviscerado
Pollo
eviscerado
recubierto de
hielo
Gallina con
despojos
0 a +
1
Gallina
eviscerada
conejo
0 a +
1
-1 a 0
Cerdo
(triquinosis)
-15 a 20
Productos
crnicos
procesados
crudos.
Hamburgues
a
albndiga
acero
X
7 a 10 das
X
7 a 10 das
58
7 a 10 das
(Max.
3
semanas.)
7 a 10 das
mximo
das
25 das
mximo 3
semanas
Jamn
pierna
de
Cubanos,
jamn crudo
madurado,
salami
Longaniza,
Chorizo
fresco,
jamn
bases
voltiles
totales
Determinacio
nde formol
Productos
crnicos
procesados
crudos.
Masa
escurrida
Bases
voltiles
Determinaci
n de gas
sulfhidrico
Determinaci
n de pH
Determinaci
n N. total
Determinaci
n de grasa
Determinaci
n nitritos
Determinaci
n creatinina
-1.4 a
2.2
mximo 3
semanas
-1.4 a
2.2
mximo 3
semanas
-1.4 a
2.2
mximo 3
semanas
1-3
semanas
3 unid. 4 unid. -1 a 0
min.
min.
300g
300g
4 unid.
min.
300g
40 g
20g
10 g
20g
60g
-1.4 a
2.2
-1.4 a
2.2
-1.4 a
2.2
-1.4
2.2
-1.4
2.2
-1.4
2.2
-1.4
2.2
-1.4
2.2
X
X
59
inmediato
Determinaci 50 g
n colorantes
artificiales
-1.4 a
2.2
60
De las anteriores se debern tomar las unidades necesarias para obtener como mnimo un litro de
750 cc segn sea el caso por muestreo (fbrica o expendio). Las unidades de cada muestra
debern ser de una misma marca, lnea de produccin o lote. El muestreo deber hacerse no
solamente en los casos en que indica la ley, sino tambin como respuesta a eventos especficos de
morbi-mortabilidad y con la mayor rapidez que revisten estos casos.
Tipo de muestra
La muestra utilizada para este anlisis debe ser de una bebida alcohlica con registro sanitario,
segn lo dispuesto por el decreto 3192 de 1983 del Ministerio de
Salud. Sin embargo, debe haber claridad que para inters desde la salud pblica
y cuando se trate de respuestas a eventos de morbi-mortalidad asociados con
consumo de licores, esta restriccin en la que la bebida a muestrear debe poseer
registro sanitario, no deber tenerse en cuenta.
Condiciones de recoleccin
La recoleccin de la muestra no necesita condiciones especiales de asepsia o
esterilidad, pero s de seguridad en lo referente a la toma, transporte y entrega al
Laboratorio de dichas muestras; por esto, ellas debern sellarse adecuadamente
y la muestra testigo deber llevarse a la entidad de control correspondiente, en
este caso la Secretara Distrital de Salud de Bogot. Siempre deber procurarse que la muestra se
tome en su recipiente original y en las cantidades descritas anteriormente, exceptuando los casos
de intoxicacin en los cuales cualquier cantidad de muestra es til para su anlisis.
Condiciones del recolector
La persona que recolecta la muestra debe ser idnea para tal fin y no es necesario
recurrir a condiciones especiales de proteccin para el recolector.
Tipo de recipiente
El recipiente debe ser el empaque original en el cual ha sido envasada de fbrica,
Con excepcin los casos de intoxicacin o queja.
Transporte y conservacin
El transporte y conservacin de la muestra deben realizarse en las condiciones
61
Ambientales normales, siempre y cuando se eviten posibles roturas de los envases, que en su
mayora son de vidrio.
Requerimientos bsicos de informacin en el momento de la toma de muestra, esta deber
rotularse en forma clara que permita su plena identificacin y deber levantarse un acta la cual
incluir, entre otros:
Nombre de la localidad.
Nombre de la institucin que realiza la vigilancia y control.
Direccin y telfono del establecimiento donde se toma la muestra.
Nombre del representante legal del establecimiento.
Fabricante, envasador, distribuidor o importador.
Nombre comercial del producto.
Objeto del muestreo.
Fecha y hora de toma.
Registro sanitario del producto.
Contenido neto y cantidad de unidades por muestra.
Observaciones.
Nombre del funcionario de salud.
Criterios de rechazo
Las muestras no sern analizadas cuando no cumplan alguno de los siguientes requisitos:
Cantidad de muestra inferior a la estipulada para cada caso.
Unidades de muestras de diferente lote.
Muestras previamente destapadas que no correspondan a queja o intoxicacin.
Muestras de productos sin registro sanitario.
Nota: en caso de intoxicacin asociada con el producto, no se aplicarn las condiciones de rechazo
62
63
1.4. Limpieza.
Apreciar en copa o en taza de plata, al mismo tiempo que el color, si el vino est turbio, claro
o brillante.
Observar tambin si hay depsito y si al agitar tiene aspecto cristalino o pulverulento que
enturbie el vino.
1.5. Degustacin o cata.
Proceder a la degustacin recin destapada la botella, consignando datos, referentes a la
calidad, origen, edad y posibles alteraciones del vino.
Coger una copa de cristal ovoide por su platillo con los dedos pulgar, ndice y central de la
mano derecha, quedando la copa libre para examinar el vino. Llenar con vino slo 1/3 o 1/4 de
la copa, para poder agitar bien y tener un espacio vaco donde se concentren los aromas. Agitar
haciendo girar el vino y apreciar el aroma.
2. ENSAYOS PREVIOS DE
CONSERVACION
2.1. Prueba del aire.
2.1.1. Quiebras tnico-frricas o fosfatofrricas. Dejar el vino en contacto con el aire (en
una copa mediada), en sitio fresco y al resguardo de la luz. Observar al cabo de 12 o ms horas.
El enturbiamiento o el ennegrecimiento ponen de manifiesto la posibilidad de quiebras tnicofrrico o fosfato-frricas.
2.1.2. Quiebra oxidsica. Proceder como en 2.1.1., utilizando dos muestras de vino, una
pasterizada, para destruir la oxidasa, y la otra sin pasterizar. La formacin de color pardo y
precipitado pulverulento oscuro son seales caractersticas de la quiebra oxidsica.
2.1.3. Quiebra cuprosa.- Poner la muestra en botella cerrada, calentar en bao de agua a
35 , y exponer a la luz. Si la riqueza en cobre es suficiente, aparece enturbiamiento
caracterstico de la quiebra cuprosa.
2.2. Prueba del fro.
Enfriar el vino a la temperatura que normal- mente se suponga va a estar expuesto, y
comprobar si se produce precipitacin de bitar trat.
2.3. Prueba de la estufa.
64
Mantener una muestra de vino en estufa a 22-25c durante 3-4 das. Examinar al microscopio el
posible desarrollo microbiano distinguiendo si se trata de levaduras o de bacterias. Si es necesario,
proceder al conteo y la identificacin de los microorganismos.
2.4. Examen microscpico.
Realizar el examen microscpico sobre prepa- racin del pozo de la muestra, que
puede aparecer despus de reposo en estufa o a temperatura
ambiente. Si el vino
se presenta turbio en el envase original, hacer una preparacin directamente del vino o
del pozo obtenido por centrifugacin de ese vino. Si no se presenta depsito y el vino
est poco turbio, hacer una preparacin del poso obtenido por centrifugacin.
Determinar en el examen microscpico si el depsito es microbiano, distinguiendo
levaduras y bacterias.
OBJETIVOS
Caracterizar por medio de una matriz analtica las propiedades fsicas y qumicas de las
hortalizas.
Evaluar los contaminantes presentes en las muestras.
NATURALEZA DE LA MUESTRA
Las hortalizas son un conjunto de plantas cultivadas generalmente en huertas o regados,
que se consumen como alimento, ya sea de forma cruda o preparada culinariamente.
El trmino hortaliza incluye a las verduras y a las legumbres verdes como las habas y los
guisantes. Las hortalizas excluyen a las frutas y a los cereales.
Sin embargo esta distincin es bastante arbitraria y no se basa en ningn fundamento
botnico, por ejemplo, los tomates y pimientos se consideran hortalizas, no frutas, a pesar
de que la parte comestible es un fruto.
65
Agua: Las hortalizas contienen una gran cantidad de agua, aproximadamente un 80% de
su peso.
Las hortalizas son aquellas verduras y dems plantaciones comestibles que se cultivan
generalmente en huertas y que mayormente se las consume como alimentos, ya sea de
manera cruda o bien cocinada.
PROCEDIMIENTO
PREPARACIN DEL LOTE PARA EL MUESTREO
El lote deber prepararse de tal forma que las muestras puedan tomarse sin
obstculos ni demora. El muestreador deber ser debidamente autorizado y, si es
necesario, tomar las muestras en presencia de las partes interesadas.
Cada lote deber muestrearse por separado, aislando las porciones daadas para
ser muestreadas por aparte. Si se considera que el producto o la remesa no son
uniformes, se dividir
en lotes uniformes y cada uno se muestrear
individualmente.
66
Las hortalizas frescas deben conservarse adecuadamente hasta el momento del consumo.
Las condiciones y duracin del almacenamiento influyen mucho en el aspecto y valor
nutritivo. La mayora de las hortalizas deben conservarse a temperaturas bajas con una
alta humedad ambiental, por lo que el verdulero del frigorfico es el lugar ms
recomendable. Se aconseja ponerlas en bolsas agujereadas o con lminas de aluminio y
evitar que el envase sea hermtico. En el frigorfico se pueden conservar algunos das,
segn la clase de hortaliza. Por ejemplo las espinacas, lechuga, etc., no conviene tenerlos
ms de 3 das, sin embargo las zanahorias, nabos, remolacha, son menos sensibles y se
conservan durante ms tiempo. Algunas como las cebollas y los ajos secos, no precisan ser
conservados en la nevera, siendo ms adecuado un lugar seco y aireado.
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las hortalizas tienen diversos tipos de empaques tales como:
Bolsas.
Bandejas.
Cajas.
Embalaje.
Mallas.
67
Sacos.
Guacales.
EMBALAJE Y TRANSPORTE
Los artculos empacados se colocan en embalajes para transportarlos. El empaque para
transporte debe ser tal que evite los daos mecnicos o de otra ndole en los productos
empacados.
Para embalar los productos se utilizan primero cajas que se unitarizan en estibas cuyas
dimensiones deben ajustarse a los estndares internacionales.
ROTULADO
Se recomienda rotular o marcar cada empaque o unidad empacada con lo establecido en
la NTC 512-1 y la siguiente informacin de acuerdo con las caractersticas del producto y la
prctica comercial.
68
empaques
PARMETROS A DETERMINAR.
TCNICA DE
PRESERVACIN
TIPO DE
RECIPIENTE
TIEMPO DE
ANLISIS
100
Enfriar entre 1c y 5c
Plstico o vidrio
6 horas
500
Enfriar entre 1c y 5c
Plstico o vidrio
24 horas
Slidos totales
100
Enfriar entre 1c y 5c
Plstico o vidrio
24 horas
50
Acidificar a PH entre 1
y 2 con HNO3
Plstico
6 meses
PARMETROS
CANTIDAD DE
MUESTRA
PH
TIPO DE
MUESTRA
Simple
Acido benzoico
Objetivo general
Disear un plan de muestreo para leche y sus derivados segn parmetros determinados, normas
tcnicas y legales.
Objetivos especficos
Identificar y aplicar la tcnica de toma de muestras para la leche y sus derivados.
Evaluar procesos fisicoqumicos determinados en los parmetros.
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Naturaleza de la muestra
Es el producto obtenido a partir del ordeo de la ubre de la vaca.
Sitios de muestreo
1. Leche cruda: en el hato.
2. Leche para consumo humano: en la planta de produccin y en los establecimientos en los
que se distribuye el producto.
Leche esterilizada y
productos lcteos
lquidos
Leche esterilizada,
UHT y productos
lcteos lquidos en
recipientes sin abrir
Leche esterilizada,
UHT y productos
lcteos lquidos
esterilizados despus
de muestreo en la
lnea de produccin o
de uno o mas
envases originales
Leche evaporada
condensada
azucarada y
concentrados lcteos
Productos lcteos
slidos y semislidos
excepto mantequilla
y queso
Helados comestibles
y productos helados
semiterminados
Leche deshidratada y
Preservacin muestra
Temperatura de
anlisis qumico y
transporte de la
fsico
muestra
Si
0a4
Tamao mnimo de la
muestra
No
Temperatura
ambiente mximo
30C
100 mL o g
Si
0a4
100 mL o g
No
Temperatura
ambiente mximo
30C
100 g
No
0a4
100 g
No
18 o menos
100 g
No
Temperatura
100 g
70
100 mL o g
productos lcteos
deshidratados
Mantequilla y
productos derivados
Mantequilla
concentrada(aceite
de mantequilla y
productos similares)
Queso fresco
Queso procesado
Otros quesos
No
ambiente mximo
30C
0 a 4 en la oscuridad
50 g
No
0 a 4 en la oscuridad
50 g
No
No
0a8
Temperatura
ambiente mximo
30C
4a8
100 g
100 g
No
100 g
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f.
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SUELOS
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OBJETIVOS
Caracterizar los diferentes parmetros hallados en suelos de uso agropecuario.
Analizar las variables que se presentan en el proceso qumico.
Evaluar los contaminantes presentes en el suelo de uso agropecuario.
. Determinar el riesgo a la salud humana y/o al ambiente debido a la
contaminacin del suelo por contaminantes especficos.
. Determinar la presencia y concentracin de contaminantes especficos, con
respecto a niveles de fondo (concentraciones naturales en el sitio).
. Determinar la concentracin de contaminantes y su distribucin espacial y
temporal.
. Medir la eficiencia de acciones de control o de limpieza (remediacin).
. Obtener mediciones para validacin o uso de modelos de transporte y deposicin
de contaminantes en el suelo.
. Determinar el riesgo potencial a la flora y fauna por contaminantes especficos.
. Identificar fuentes de contaminacin, mecanismos o rutas de transporte y
receptores potenciales.
NATURALEZA DE LA MUESTRA
SUELO
Sistema natural desarrollado o desarrollndose a partir de una mezcla de
minerales y restos orgnicos, bajo la influencia del clima y del medio biolgico; es
un sistema de tres fases (slida, lquida y gaseosa), que se diferencia en horizontes
y sirve como medio natural para el crecimiento de las plantas.
Los suelos y las tierras hacen parte de los recursos naturales de un pas con igual
importancia que el agua y los bosques; no obstante, en general, reciben menos
atencin. Muchos de sus componentes son fundamentales en el contexto de la
infraestructura de datos espaciales.
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MUESTREO EN TRANSECTO
El mtodo del transecto se utiliza una vez se haya separado las unidades de
muestreo (natural o prctica); consiste en distribuir equidistantemente los sitios de
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Este tipo de muestreo (figura 5a) se emplea en casos en los que se dispone de poca
informacin acerca de las caractersticas de la poblacin a medir; se basa en la
teora de probabilidades y siempre re- quiere de un anlisis estadstico. Este tipo
de muestreo permite todas las combinaciones posibles de unidades de muestras a
seleccionar. Los puntos de muestreo se ubican en un plano cartesiano (Xi, Yj), en
donde cada punto de la poblacin tiene la misma probabilidad de ser seleccionado.
El medio ms comn para minimizar la desviacin estndar en esta seleccin es
asignarle un nmero a cada unidad de poblacin y extraer unidades de muestras
de una tabla de nmeros aleatorios (Mason 1992).
Este tipo de muestreo es recomendable para reas homogneas menores a cinco
hectreas, delimitadas por referencias visibles a lo largo y ancho de toda la zona
(Valencia y Hernndez 2002).
Muestreo aleatorio estratificado
En este tipo de muestreo (figura 5b), la poblacin en estudio se sub- divide en
estratos o subgrupos que tienen cierta homogeneidad en el terreno y en cada
estrato se realiza un muestreo aleatorio simple. El requisito principal para aplicar
este mtodo de muestreo es el conocimiento previo de informacin que permita
subdividir la poblacin
Tipos de muestreo: a) aleatorio simple; b) aleatorio estratificado; c) sistemtico
rejilla rectangular; d) sistemtico rejilla polar
Por ejemplo, la divisin se puede realizar con base en la topografa, los horizontes
del suelo, la mancha del contaminante, los cambios de color en el suelo, el
crecimiento irregular de las plantas, etc. Esto garantiza que los puntos de muestreo
se encuentren repartidos ms uniformemente en toda la zona, en funcin al
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Muestras representativas
Una muestra puede definirse como una parte representativa de un medio que se
est investigando. Sin embargo, representatividad es un trmino relativo que debe
considerarse con cuidado, junto con otros criterios, antes de la obtencin de
muestras. Entre los criterios ms importantes se incluyen (Ford et al. 1984):
. Representatividad. Una muestra posee las mismas caractersticas o propiedades
que el material en estudio. El grado de semejanza entre las muestras y el material
en estudio se determina por las caractersticas a estudiar y por las tcnicas
analticas usadas.
. Tamao de muestra. Se debe seleccionar cuidadosamente, con base en las
propiedades fsicas de la matriz y los requerimientos y/o limitaciones del muestreo
y las tcnicas de anlisis.
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Planeacin de un muestreo
No existen reglas generales para realizar un muestreo de suelos, puesto que cada
sitio requiere de un muestreo en particular. Por esto, es importante realizar un
esquema de muestreo para cada sitio, el cual consiste en la ubicacin ptima de
los puntos de muestreo y debe de ser lo suficientemente flexible para permitir
ajustes durante las actividades en campo. Por ejemplo, la falta de acceso a los
sitios de muestreo preseleccionados, las formaciones de subsuelo no previstas o
las condiciones climticas, pueden demandar ajustes importantes en los planes de
muestreo (Valencia y Hernndez 2002).
Durante el diseo de un plan de muestreo para un suelo contaminado es
importante considerar que las caractersticas fsicas y qumicas del sistema inciden
en la transformacin, retencin y movimiento de los contaminantes a travs del
suelo. El contenido de arcilla, materia orgnica, la textura, la permeabilidad, el pH,
el potencial redox (Eh) y la capacidad de intercambio catinico (CIC) del suelo,
afectan la velocidad de migracin y la forma qumica del contaminante (Mason
1992).
El primer paso al planear la actividad de muestreo de un sitio contaminado es
definir los objetivos, los cuales, en un muestreo ambiental, se dividen
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Factores a considerar
Entre los factores ms importantes que deben considerarse durante la elaboracin
o diseo de un plan de muestreo se encuentran los siguientes (Cursos y Cursos
2002):
Plan de muestreo. Todo el personal involucrado debe conocer el plan del
muestreo. Es tambin de suma importancia capturar en campo toda la informacin
descrita en l.
Parmetros de inters a evaluar. El inters de la investigacin orientar el plan de
muestreo. Entre los parmetros a evaluar pueden incluirse las concentraciones de
los contaminantes y sus niveles de fondo, el estado de erosin o fertilidad del
suelo, entre otros.
Identificacin del sitio. Dependiendo del inters de la investigacin, se identifica y
delimita el sitio de inters. En el caso de evaluar niveles de contaminacin, se debe
considerar la migracin de contaminantes a travs de los diferentes horizontes del
suelo.
Duracin del estudio y frecuencia del muestreo. La duracin del estudio y la
frecuencia del muestreo, son factores definidos por el investigador, tomando en
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cuenta los cambios de clima en las distintas estaciones del ao, o la temporada
(siembra, cosecha o limpieza), en caso de ser un suelo agrcola.
Tipo de matriz a muestrear. En el caso del muestreo de suelos, la matriz es slida;
sin embargo, su consistencia y permeabilidad pueden cambiar dependiendo de la
cantidad de materia orgnica, arena, limo y arcilla que contenga, por lo que la
distribucin de contaminantes es diferente en cada caso.
Nmero de muestras. Definida por el investigador, de acuerdo con algoritmos
estadsticos, accesibilidad a la zonas de inters, capacidad analtica y econmica. Es
importante que antes de tomar una muestra, se remueva de la superficie la
basura, pasto, piedras y hojas.
Tipo de muestra. En funcin de la informacin que se requiere, las muestras
pueden ser simples o compuestas y, pueden pertenecer a un estrato superficial o
profundo (seccin 3.5). En cualquier caso, todas las muestras deben ser
representativas del rea contaminada.
Muestras control o testigo. Estas muestras pueden tomarse alejadas del sitio en
estudio, pero deben tener las mismas caractersticas del suelo de inters (origen,
granulometra, etc.).
Coleccin de muestras. La muestra se debe colectar mediante el uso de equipo
apropiado y limpio. Es importante que antes de la toma de cada muestra, los
instrumentos de muestreo y guantes se limpien o reemplacen. Las muestras deben
colectarse en los recipientes adecuados de acuerdo al tipo de anlisis y deben
etiquetarse inmediatamente.
Mediciones en campo. Algunas mediciones pueden realizarse en el sitio,
directamente en el suelo o en soluciones del mismo, por lo que es recomendable
considerar el equipo necesario. Estas mediciones, en general, proporcionan
informacin cualitativa de algunas condiciones del suelo, como pH, materia
orgnica, sulfatos, carbonatos y cloruros, entre otros.
Conservacin de muestras. Las muestras colectadas deben guardarse en un lugar
oscuro y fresco hasta su ingreso al laboratorio. La mayora de las muestras
tomadas para evaluar contaminantes tienen un tiempo de caducidad. Cuando los
anlisis qumicos son realizados despus de este tiempo, los resultados tiene
menor con- fiabilidad; en algunos casos, el tiempo de caducidad puede extenderse
a travs de la adicin de sustancias qumicas o conservando la muestra en
refrigeracin, en caso de evaluar contaminantes voltiles.
TIPOS DE MUESTRAS
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Profundidad de muestras
La profundidad de un muestreo depende directamente del objetivo del mismo, es decir, si
est diseado para determinar afectaciones a la salud o ambientales (cuadro 10). Las
propiedades fsicas del suelo, su tamao de partcula, cohesin, humedad, y factores
como la profundidad del lecho rocoso y del manto fretico, limitarn la profundidad a la
que las muestras pueden tomarse, as como el mtodo para su recoleccin (Ford et al.
1984).
Cuadro 10. Profundidad recomendada para la toma de muestras en funcin del objetivo
del muestreo
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Existen dos porciones de suelo que son importantes para un muestreo ambiental: (i) la
capa superficial (0-15 cm), que refleja la deposicin de contaminantes transportados por
aire o depositados recientemente; y (ii) la capa sub-superficial, en donde pueden
encontrarse contaminantes depositados por derrames de lquidos o por entierros y que
pueden encontrarse a profundidades considerables (Mason 1992). Los mtodos de
muestreo de cada porcin de suelo son ligeramente diferentes y se describen a
continuacin.
Muestreo superficial. Generalmente se realiza para estudios de evaluacin de riesgos a la
salud humana, las muestras se toman a una profundidad de 0 a 10 cm. El muestreo
superficial busca determinar la concentracin de contaminantes depositados
recientemente en el suelo y que no tienden a migrar verticalmente bajo la superficie. Los
instrumentos ms comunes son esptulas, palas rectas y cucharones (Csuros y Csuros
2002).
Muestreo vertical o profundo. Generalmente se realiza para estudios de clasificacin de
suelos de acuerdo a sus perfiles verticales, es decir, requiere excavacin. Tambin se
emplea para determinar la migracin de un contaminante, especialmente cuando estos
son solubles y pueden migrar a travs del suelo. Las muestras son tomadas desde la
superficie hasta donde termina la migracin del contaminante. Los instrumentos que
generalmente se utilizan para realizar este tipo de muestreo son nucleadores, barrenas,
palas curvas y palancas T (Csuros y Csuros 2002).
Los instrumentos de muestreo adecuados son esenciales para realizar un buen muestreo y
para las buenas prcticas de laboratorio. Pierre Gy recomienda cucharones y esptulas
planos con lados paralelos, para evitar el muestreo preferencial de partculas gruesas.
Adicionalmente, debe considerarse y evitar la introduccin de errores en el laboratorio,
debidos a un mal diseo de cortadores de rifle, esptulas y otras herramientas usadas en
la preparacin de submuestras para anlisis (US EPA 1999, Gy 1992). A continuacin se
mencionan criterios generales para la seleccin de herramientas, as como ejemplos de
algunos materiales comunes para el muestreo.
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TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO
Los recipientes que contengan muestras deben ser protegidos y sellados de
manera que las muestras no se deterioren, ni pierdan alguna parte de su
contenido durante el transporte. El embalaje debe proteger los recipientes de
posible contaminacin externa, particularmente cerca de la apertura, y en s
mismo, no debe ser una fuente de contaminacin.
En la mayora de los procedimientos usados en los anlisis qumicos del suelo se
recomienda que las muestras se lleven al laboratorio inmediatamente despus del
muestreo, pero en algunos casos se concede un margen de tiempo dentro del cual
la muestra debe llegar al laboratorio.
Durante el transporte y el almacenamiento las muestras se deben mantener en fro
y en la oscuridad.
Los constituyentes del suelo sensibles a la luz requieren almacenamiento en la
oscuridad, o al menos, recipientes que absorban la luz.
ROTULADO
Una vez que se obtiene una muestra se debe marcar en forma clara e inequvoca.
Normalmente, una muestra contenida en un recipiente debe tener una etiqueta en
la cual aparezca toda la informacin requerida. Esto se puede hacer, por ejemplo,
usando etiquetas adhesivas, escribiendo la informacin directamente sobre el
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cantidad de muestra
Base humedad
Base seca
parmetros
Humedad
1 Kg
Acidez
1 Kg
Metales
1 Kg
Nitrgeno
1 Kg
Potasio
1 Kg
Fosforo
Capacidad de intercambio
catinico
TOTAL
1 Kg
1 Kg
7 Kg
Ejemplos de muestreo
A continuacin se presentan, de forma esquemtica, dos ejemplos de un muestreo de
suelos, con la finalidad de que el lector identifique, de manera ms clara, las implicaciones
y consideraciones que puede tener un plan de muestreo.
Ejemplo 1. Una empresa localizada en el punto cero (figura 7), necesita detectar una
posible contaminacin por Pb debida a las emisiones de su chimenea, por lo que necesita
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SUSTANCIAS QUIMICAS
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NATURALEZA DE LA MUESTRA
SLIDOS INFLAMABLES: Slidos que por sus propiedades, son susceptibles de ser
encendidos fcilmente por fuentes externas de ignicin como chispas y llamas, y
de entrar fcilmente en combustin o provocar o activar incendios por
frotamiento. En esta clase tambin quedan comprendidas asimismo las sustancias
que reaccionan espontneamente, es decir, las que a temperaturas normales o
elevadas pueden experimentar una descomposicin exotrmica intensa, causada
por temperaturas excesivamente altas durante el transporte o por contaminacin.
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ALMACENAMENTO DE LA MUESTRA
TIPOS DE RECIPIENTES
100
EMBALAJE Y TRANSPORTE
ROTULADO
El rotulado de todos los embalajes/envases debe llevar etiquetas de acuerdo al
tipo de sustancias que sea, as mismo, esta etiqueta denota que el producto por
ejemplo puede ser inflamable y que por tanto no exige etiqueta de riesgo
secundario como liquido inflamable, ni se necesita indicar el punto de inflamacin.
Para otras sustancias explosivas y corrosivas si es necesario tener una etiqueta de
riesgo secundario.
Los rtulos son una indicacin clara de que una unidad de transporte contiene
sustancias qumicas peligrosas que, de otra manera, no seran identificadas como
tales de manera inmediata. Cuando ocurre un accidente, dichos rtulos alertan al
personal de emergencias sobre la presencia de sustancias qumicas peligrosas y
hacen posible tomar las precauciones necesarias para evitar lesiones y daos
materiales y ambientales.
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Etildiclorosilano.
Ticlorosilano.
Borneol.
Resinato de cobalto precipitado.
Ferrocerio.
Hexamina.
Metaldehdo.
102
clase
4.1
4.1
4.3
4.3
Grupo
de
embalaje/envase
2
3
2
3
103
estado
Cantidad mxima
Solido
Solido
Liquido o slido
Liquido o slido
500 g
3 kg
500 g
1 kg