Evolucin estructural de la aleacin de Ni-20Cr durante molienda de

bola de polvo elemental

I. Lopez-Baez,un Martnez Franco E.,b H. Zoz,c y L.G. Trapaga-Martnezun
un Centro de Investigacion y de Estudios Avanzados del Instituto Politecnico Nacional,
Libramiento Norponiente no. 2000, Fracc. Real de Juriquilla, 76230, Santiago de Queretaro, Qro., Mexico,
correo electrnico: israelbaez@gmail.com; Trapaga@Qro.cinvestav.mx
b Centro de Investigacion e Innovacion Tecnologica,
Cerrada de Cecati S/N, Col. Santa Catarina Azcapotzalco, D.F. 02250, Mexico,
correo electrnico: enmartinezf@ipn.mx
c Zoz GmbH, D-57482 de Wenden, Alemania
correo electrnico: info@zoz.de
Recibido el 6 de diciembre de 2010; aceptado el 28 de febrero de 2011
La molienda de bola (BM) de mezclado en polvo elemental Ni y Cr se llev a cabo en un Simoloyer realizar en modo de
escala de alta energa
la produccin mxima para obtener una aleacin de Ni-20Cr de nanoestructurados. Las transformaciones de fase y
cambios estructurales que ocurren durante
aleacin mecnica fueron investigados por difraccin de rayos x (DRX) y microscopa ptica (MO). Una solubilidad
slida gradual de Cr y el
se calcul la formacin posterior de cristalinas soluciones slidas metaestables descritos en trminos del modelo de
cintica de Avrami-Erofe'ev.
El anlisis por DRX de la estructura indican que la tensin acumulada enrejado contribuye a la fuerza motriz de solucin
slida entre Ni y Cr
durante BM microestructura evolucin ha demostrado, adems el refinamiento laminar longitud comnmente observado,
el plegamiento de laminillas
en la etapa de procesamiento final. Observaciones de OM revelaron que la separacin laminar de las zonas ricas Ni
alcanza un valor constante cerca de 500 nm y
casi desaparece despus de 30 h de la molienda.
Palabras claves: Mecnica aleacin; solubilidad slida; Difraccin de rayos x; metaestabilidad; refinamiento laminar.
La molienda por bolas (MB) de la mezcla de polvos elementales en de o de Ni y Cr se realiz un Simoloyer con una
configuracion de alta energa
cinetica y maxima capacidad de produccion, el proposito fue obtener una aleacion nanoestructurada Ni-20Cr. Las
transformaciones de fase y
los cambios estructurales llevados a cabo durante el aleado mecanico se investigaron utilizando las tecnicas de difracci
on de rayos-X (DRX)
y microscopa optica (MO). Para el comportamiento cinetico de la mezcla NiCr, pudo utilizarse el modelo cinetico de
Avrami-Erofe'ev para
ajustar los datos experimentales de la solubilidad solida del Cr y determinarse de esta manera un estado metaestable al
aproximarse a la
aleacion Ni-20Cr. Los analisis de DRX indican el almacenamiento de energa mecanica como deformacion plastica
contribuir con las
fuerzas impulsoras para llevarse a cabo la solucion solida la Ni(Cr) durante MB. La evolucion microestructural present
o un refinamiento
adicional en la longitud de las laminillas la concerniente a un doblamiento de las mismas en la etapa final del
procesamiento. O no las
por MO revelaron de el espaciamiento correspondiente laminar a las zonas ricas en Ni alcanza un valor estable cercano a
los 500 nm, y es
casi despreciable despues de 30 h de molienda.
Descriptores: Aleado mecanico; solubilidad solida; difraccion de rayos-X; metaestabilidad; refinamiento laminar.
PACS: 81.20.Ev; 64.70.K-; 81.30.-t
llevados a cabo durante el aleado mecanico se investigaron utilizando las tecnicas de difraccion de rayos-X (DRX)
y microscopa optica (MO). Para el comportamiento cinetico de la mezcla NiCr, pudo utilizarse el modelo cinetico de
Avrami-Erofe'ev para
ajustar los datos experimentales de la solubilidad solida del Cr y determinarse de esta manera un estado metaestable al
aproximarse a la
aleacion Ni-20Cr. Los analisis de DRX indican el almacenamiento de energa mecanica como deformacion plastica
contribuir con las
fuerzas impulsoras para llevarse a cabo la solucion solida la Ni(Cr) durante MB. La evolucion microestructural present
o un refinamiento
adicional en la longitud de las laminillas la concerniente a un doblamiento de las mismas en la etapa final del
procesamiento. O no las

por MO revelaron de el espaciamiento correspondiente laminar a las zonas ricas en Ni alcanza un valor estable cercano a
los 500 nm, y es
casi despreciable despues de 30 h de molienda.
Descriptores: Aleado mecanico; solubilidad solida; difraccion de rayos-X; metaestabilidad; refinamiento laminar.
PACS: 81.20.Ev; 64.70.K-; 81.30.-t

1. Introduccin
Aleaciones de ni-base con estructura de grano grueso se utilizan para una amplia
variedad de aplicaciones, la mayora de los cuales involucran a la corrosin,
calor y resistencia al desgaste. El nmero de estudios centrados
en aleacin mecnica (MA) por elemental BM de Ni y Cr
polvos para obtener la aleacin Ni-20Cr es escasa, a pesar de
las aplicaciones potenciales de este tipo de aleaciones. Algunos experimentales
estudios han demostrado que la mecnica y electroqumica
propiedades de algunos recubrimientos de base Ni mejorados
como consecuencia de su estructura nanocristalina. [1,2], particularmente
oxidacin y la corrosin para el sistema de Ni-20Cr preparado
por MA [3,4].
En los procesos de MA, metales (normalmente en su elemental
forma) son mezclados por la aplicacin de la tensin plstica amplia,
comnmente a travs de la molienda de bola o laminacin en fro [5]. Durante
molienda, la aglomeracin de polvos metlicos inicialmente cristalinos,
proceder a formar estructuras laminares finas y con reactivos
colisiones de inducen fcilmente su mezcla de escala atmica. Experimental
y evidencias tericas sugieren un acoplamiento entre
tensin mecnica, lmites de solubilidad y movilidad atmica
[6,7] para permitir que las fuerzas de funcionamiento en las colisiones.
Los efectos mecanoqumica, actan durante la colisin,
entenderse para llevar a cabo una racionalizacin satisfactoria
de estas fuerzas impulsoras, que estn conectadas con la cuantificacin
de la cintica de transformacin de fase en ambos microscpico
escalas macroscpicas y Esta cuestin plantea notables dificultades,
debido a la amplia brecha que separa los estudios atomsticos
y las investigaciones fenomenolgicas cintica en trminos de viabilidad
y exactitud [8]. Badmos y Bhadeshia [9] predicha
eso formacin de la solucin de componentes slidos por MA
no puede ocurrir a menos que haya un aumento en la coherencia como las partculas
se hacen ms pequeos y eventualmente desaparecer como verdadera solucin.
Schwarz [10] predijo que trastornos inducidos por
deformaciones plsticas actan como estaciones de bombeo de soluto, que
introducir solutos en los enrejados cristalinos, incluso en la presencia
de una barrera de energa qumica.
Evolucin estructural de Ni-20Cr de aleacin durante la molienda de bola de polvo ELEMENTAL 177
F Figura 1. difractogramas de ni-CR en fresado de diferentes pocas y
referencia comercial.

Se han utilizado diferentes tcnicas experimentales para entender

transformaciones de fase durante MA. Vasconcelos y
de Figueiredo [11] han demostrado que la fraccin de volumen de
dos sistemas binarios tiene una disolucin gradual; tambin identificaron
varias etapas deducidas por las distribuciones de campo magntico hiperfina
obtenidos por espectroscopia de Mossbauer. En el otro
mano, Delogu [12] observ una disolucin gradual con una posterior
formacin de cristalinas soluciones slidas metaestables
uso de patrones de DRX equipado con el mtodo de Rietveld. Los dos
tcnicas mencionadas anteriormente se utilizan comnmente para obtener la
evolucin de los parmetros estructurales vinculados a la disolucin
proceso para dilucidar los mecanismos de formacin de la aleacin.
Comprensin de la cintica de formacin de fase y procesos

es todava complicado, porque numerosos parmetros

regulan el proceso de MA. El modelo de Johnson Mehl Avrami
se ha utilizado comnmente para describir la cintica del volumen
fraccin transformada [13]. Los estudios sobre esta materia estn
apoyado por resultados experimentales, aunque hay escasos
evidencia sobre la influencia de los parmetros de fresado controlado
microestructura de polvo utilizando capacidades de molino grande [14,15],
a pesar de los beneficios que esto traera a la produccin a gran escala.
En la mayora de los casos, la transformacin de la fase experimental
estudios de evolucin cintica y microestructura se basan
en parmetros de fresado semi controlada particular (temperatura)
y las capacidades del pequeo molino [8,12,13].
Por consiguiente, el propsito de este trabajo fue estudiar la
transformacin de fase, estructura cristalina y microestructura
cambios que tienen lugar durante el MA de elemental Ni y
Polvos de CR para lograr una aleacin de Ni-20Cr en una ejecucin Simoloyer
en modo de escala de gran energa en mxima produccin.
Las condiciones de produccin ptima pueden ampliarse en
una mayor capacidad Simoloyer para obtener grandes cantidades de este
aumentando as su potencial aplicacin de la aleacin. En este
estudio, anlisis de DRX se utiliz para seguir los cambios estructurales
asociados con la formacin de solucin slida de los cristalitos
tamao y enrejado de la evolucin de la tensin. Tambin, un intento de
estudiar el mecanismo y la cintica de disolucin de Cr en la
Matriz ni se llev a cabo a travs de la determinacin de la
Parmetro de Avrami-Erofe'ev, n . Adems, era utilizada para OM
determinar la distribucin de nuevas fases producidas durante el BM.

2. experimentales procedimientos
BM de polvo Ni elemental (ALFA AESAR, tamao de partcula
menos de 37 m con 99.8% de pureza) y Cr (ALFA
AESAR, tamao de partcula menos de 44 m con 99% de pureza) en
la relacin del peso requerido (4:1) se llev a cabo mediante una horizontal
conocido comercialmente como Simoloyer CM01 Attritor (Zoz
GmbH, Wenden, Alemania) y 600 g de bolas de acero del cojinete
con 4,7 mm de dimetro. La alta ductilidad de Ni hace difcil
el BM bajo atmsfera de argn ya que el material
se adhiere a la pared del vaso de acero inoxidable (0,5 l de volumen
capacidad). El uso de ciclos de funcionamiento disminuido este evento,
cambiando la velocidad de fresado peridicamente para mejorar la
eficiencia de molienda y permitiendo la carga mxima de
100 g de una mezcla manual de los polvos elementales. Una operacin de
ciclo en este estudio se caracteriza por un intervalo de tiempo
de 3 min a 1800 rpm seguido de 1 min de funcionamiento en
1000 rpm. El sistema de enfriamiento Simoloyer utiliza agua en la sala de
temperatura.
F Figura 2. detalles de los perfiles de pico de reflexin observados fcc (311) en momento de molienda diferentes.
Reverendo Mex Fs. 57 (2) (2011) 176-183

178

I. LO PEZ BA EZ, E. MARTINEZ-FRANCO, H. ZOZ y L.G. TRA PAGA-MARTINEZ

T Capaz de Posiciones de pico de difraccin I. de los polvos analizados.

Polvo
Posicin (2 grados)
(111) (200) (220) (311) (222)
Inicial Ni de fcc 52.08 60,94 91.72 114,64 123.11
Final de la fcc Ni-20Cr 51.71 60,40 90.95 113,40 121.50
43VF-NS como referencia 51,68 60.44 90.90 113,38 121.59

Se realizaron anlisis morfolgicos y qumicos

con un microscopio de Philips/XL30ESEM (alto vaco,

30 kV) y con la espectroscopia dispersiva de la energa de
Rayos x (EDS), respectivamente. El anlisis estructural en
muestras a diferentes tiempos de procesamiento se realiz mediante un
Difractmetro Rigaku/Dmax2100 con Co-K 1 radiacin,
y un barrido microscopa electrnica de transmisin (TEM)
se realiz anlisis para revelar la naturaleza de los granos
tamao (cristalito) de la aleacin final en un Philips/CM-200, operado
a 200 kV. Calorimetra diferencial (DSC)
anlisis se realiz en un calormetro Mettler Toledo (DSC822e).
Muestras en momento de molienda diferente se montaron en resina,
metallographically preparado y grabado con HF/HNO 3
(1/4 en volumen) para mostrar su microestructura usando A OM.
aleacin en polvo comercial (Metco 43VF-NS Ni-20Cr, fabricado
por atomizacin de agua) fue utilizada como referencia. El
Buehler MMT-3 microindentation digital probador de la dureza fue
utilizado para medir la microdureza.

3. resultados y discusin
3.1. estructura cristalina
Figura 1 se muestran los difractogramas de polvo elemental sin moler
(0 h) y su evolucin como resultado de formacin de solucin slida
en BM para obtener una aleacin de Ni-20Cr se acerc. Despus de la
5 h de fresado, ambos picos caractersticos de fcc Ni y bcc Cr
se observan, lo que indica que en este refinamiento slo de tiempo de fresado
se produce. Como avanza el proceso de fresado, el inicialmente
afilados picos ampliados y reducidos en intensidad de difraccin
debido al confinamiento longitud coherente espacial y
el aumento de tensin nivel atmico. Ambas caractersticas que se origin
de la fractura reiterada y soldadura en fro de las partculas,
se explican por su deformacin plstica severa. Adems
los picos de difraccin de la fcc Ni fase cambio a los ms pequeos
ngulos de fresado veces ms grande que 5 h segn la referencia
aleacin; Esto seala un aumento del entramado Ni
parmetro atribuible a las distorsiones estructurales inducidas por
la progresiva difusin de Cr en la fcc Ni matriz principal
a la formacin de la solucin slida de Ni(Cr). Por otra parte,
reduce los picos de difraccin de Bragg del bcc Cr se ampli,
en intensidad y visibles hasta 25 h de molienda. Esto
resultado sugiere que la formacin de la aleacin se presenta en estado slido
durante el fresado. Tabla I se presenta una comparacin de la posicin angular
inicial (Ni), final (Ni-20Cr a 30 h), referencia y
fases de fcc (aleacin comercial 43VF-NS), donde los ngulos
posiciones de la fase inicial de la fcc (Ni) disminuyen por la substitucin atmica
inducida por MA (solubilidad del Cr) hasta acercarse a la
posiciones de pico de referencia.
Difractogramas de polvo sin moler indican una superposicin
de la (111) Ni y (110) CR picos de reflexin con un poco
cambio en las posiciones angulares despus de su molienda. En el
otra mano, ampliado y desplazamientos pico asimtrico
se observa marcado en ngulos elevados. Se ha demostrado,
que analiza evolucin de volumen de fase a alta ngulos utilizando
deconvolucin de perfiles de difraccin es una tcnica confiable para
cuantificar la evolucin de la formacin de solucin slida [16]. Esto
tcnica se ha aplicado para cuantificar la evolucin de la fcc
Ni(CR) y fcc Ni fases en las muestras experimentales porque
hace clculos de software no requiere de complicadas

conocimientos o de parmetros estructurales especficos. Por lo tanto, se

es prctico para determinar el estado de la aleacin en el molino horizontal.
El procedimiento consiste en modelar los perfiles de difraccin
por una funcin analtica para caracterizar la microestructura
de los polvos. Los picos asimtricos pueden montarse usando la
Funcin de distribucin de Pearson de VII (WinFit 1.2.1. programa)
con k 2 fiabilidad de la correccin y el 95% como mnimo. La
procedimiento de montaje se basa en las siguientes consideraciones durante
fresado: i) fcc Ni pico disminuye de intensidad, ii) amorfo
forma la gama aumenta, iii) posicin angular del molido fcc
Es la contribucin de fase ni ms cercana de la fcc sin moler Ni fase
(2 114,637 grados), iv) posicin angular de la Ni(Cr)
cambios de fase a los ngulos ms pequeos y v) ambos equipados con perfiles
son similares en forma. A la luz de estas consideraciones, la deconvolucin
de perfiles de difraccin asimtricos y el anlisis
de las cumbres relacionadas con cada fase son relativamente fciles de
aplicar para el seguimiento del tratamiento de materiales.
El procedimiento de montaje resultados se muestran en la figura 2 para
la reflexin de la fcc (311) para fresado de diferentes pocas; donde
los cambios en las contribuciones relativas de Ni y Ni(Cr)
las fases estn claramente definidas. Inicialmente, el perfil del pico de DRX
se convierte en asimtrico en su hombro de ngulo bajo, que puede
se explica por la aparicin de un amplio y poco intensivo
pico en el lado izquierdo del pico Ni. Este pico adicional puede
atribuirse a una nueva fase que posee la misma estructura
tipo como la N-i pero se caracteriza por una poco ms grande
parmetro del enrejado. As, la nueva fase es la fcc Ni(Cr) slido
solucin. El pico de Ni(Cr) es muy amplio, tpico de un cristal
muy deformado por el proceso de solucin slida [17].
Despus de 25 h de la MA de proceso, el pico de Cr (211) completamente
desaparece (Fig. 1); los perfiles restantes son insignificantes
asimtrica y relacionados con la fase final de la Ni(Cr) y
el rastro de fase Ni segn la evolucin del perfil. La Ni(Cr)
tambin se analiz (222) pico de reflexin; sin embargo, el Ni y
Picos de difraccin CR estn comprometidos en esta posicin angular.
Por lo tanto, montar y analizar las muestras molidas, para que
intensidad de pico de la Cr es poco menor que Cr (220) pero todava significativo
(Fig. 1), se toma el perfil de pico de reflexin Ni (222)
en cuenta, pero slo espera un efecto insignificante de textura
sobre la intensidad relativa de los perfiles de difraccin para el fresado
polvos.
Reverendo Mex Fs. 57 (2) (2011) 176-183
Evolucin estructural de Ni-20Cr de aleacin durante la molienda de bola de polvo ELEMENTAL

F Figura 3. significa tamao de cristalito de fases Ni y Ni(Cr) en (311)

y reflexiones (222).

Equipado de cristalito promedio tamao y enrejado de la cepa de DRX

los perfiles se obtienen de:
Dv=
C cos
(1)
e=
1
4 G cuna (2)
Donde, D v es el cristalito promedio ponderado por volumen
tamao, es la longitud de onda, e es el promedio ponderado
valor, C es la amplitud integral del perfil tamao ampliado

179

(Componente de Cauchy) y el G es la amplitud integral

de la cepa ampliado perfil (componente gaussiano), que
se calculan por un enfoque de Keijser et al. [18].
La energa de deformacin acumulada es suministrada por el
BM que provoquen cambios en el tamao de cristalito metal y enrejado
cepa. La figura 3 muestra el tamao de cristalito promedio de Ni y
Ni(CR) fases de cristal diferentes planos versus tiempo de molienda.
El tamao de cristalito disminuye rpidamente durante las primeras 10 h de
proceso a un valor aproximado de 16 nm para (222)
y 10-13 nm para reflexiones (311), entonces cae ligeramente hasta
20 h de fresado y luego sigue siendo independiente del tiempo de molienda.
La figura 4 muestra la tensin del enrejado media versus fresado
tiempo de las fases Ni y Ni(Cr) en cristal diferentes planos.
La tensin del enrejado aumenta gradualmente durante las primeras 15 h de
fresado y luego llega a un valor asinttico. Por otra parte,
durante el fresado el enrejado Ni tensin es ms baja que la de la
Ni(CR) y el tamao de cristalito de Ni (Fig. 3) es mayor que el
de la Ni(Cr).
Todos estos eventos pueden explicarse por el mecanismo
de la reduccin de tamao de cristalito en alta tensin de las tasas de procesan, en
que el refinamiento estructural es fuertemente no homogneo
y puede ocurrir en las bandas de cizalla de la densidad de dislocacin alta
rodeado por regiones menos deformada [17]. Un aumento de
densidad de dislocacin con una distancia promedio de la dislocacin de un
pocos nanmetros est presente en las bandas de cizalla (fresado iniciales
tiempos). Esta distancia est dentro del rango de los cristalitos final
tamao despus de largos tiempos de molienda. Las bandas de cizalla crecen con larga
tiempos de molienda; eventualmente un cambio de dislocaciones
F Figura 4. media tensin del enrejado de fases Ni y Ni(Cr) para el
(311) y reflexiones (222).

crea lmites de grano y la absorcin de dislocaciones

como dislocaciones de lmite de grano secundario (el grano) [17].
Por lo tanto segn este mecanismo, la corte primera
bandas (densidad alta dislocacin) inducen cristalito medido
tamao (Fig. 3) que disminuye rpidamente mientras que el acumulado
tensin del enrejado (Fig. 4) poco a poco alcanza un nivel de saturacin.
Adems, enrejado ms acumulado tensin (cristalito menor
tamao) lleva a cabo en la fase de Ni(Cr) debido a la introduccin
de los tomos de Cr por la difusin en la fase de Ni.
La cintica de disolucin de Cr en la matriz de Ni y el
consiguiente formacin de la solucin slida de Ni(Cr) se deduce
de la DRX incorpora perfiles. La figura 5 muestra la transformacin
de la fase de Ni(Cr) versus tiempo de molienda. Algunos
pasos conocidos de la cintica de la reaccin de estado slido son parcialmente
identificadas: i) la induccin, generalmente considerada como
terminado por el desarrollo de los ncleos estables y despreciable
para este caso (a menudo terminado en un valor bajo de fraccionarios
descomposicin); II) el perodo acceleratory de crecimiento
de estos ncleos, quizs acompaados por nucleacin ms,
y que se extiende a la velocidad de solubilidad mxima de reaccin;
III) el perodo de decadencia, donde la continua expansin
de ncleos ya no es posible, debido al choque y
consumo de reactivo que conduce a la desaceleracin; IV) la deceleratory
perodo, que contina hasta la finalizacin de la reaccin.
La velocidad de disolucin mxima de tomos de Cr en el Ni
matriz se obtuvo de la derivada de la Ni(Cr) equipada

curva. Como puede verse en la figura 5, aumenta la fraccin de Ni(Cr)

con el tiempo de molienda, revelando la disolucin progresiva del
el Cr en la matriz Ni como producto de fresado. Con respecto a la
tasa de disolucin de Cr, aumenta con la molienda y alcanza un
valor mximo entre 8-9 h. Esto puede explicarse por la
reduccin significativa del tamao del cristalito y la introduccin de
una cantidad importante de defectos de enrejado en esta etapa, que mejora
la difusin de tomos de Cr en la matriz de Ni. Luego,
la velocidad de disolucin de Cr disminuye con el tiempo debido a que muele el
consumo de los tomos de Cr, tendiendo a una completa difusin
y por lo tanto a la formacin de la Ni(Cr) final de fase.
Reverendo Mex Fs. 57 (2) (2011) 176-183

180

I. LO PEZ BA EZ, E. MARTINEZ-FRANCO, H. ZOZ y L.G. TRA PAGA-MARTINEZ

F Figura 5. fraccin de la evolucin de Ni(Cr) versus tiempo de molienda.

F Figura 6. imgenes de campo claro de TEM de la Ni(Cr) a las 30 h de
de fresado.

Segn nuestros resultados, la solucin slida formada enfoques

asintticamente al 100% en aproximadamente 30 horas de proceso.
Resultados que se muestran en la figura 5 indican que despus de este proceso
momento en que no habr cambios fcilmente discernibles
la cantidad de fase transformada revelado por anlisis de DRX.
Una estructura metaestable se espera entonces porque la Ni(Cr)
estado estacionario comienza. Por lo tanto, a efectos prcticos la molienda
tiempo necesario para producir la solucin slida BM bajo realizado
condiciones experimentales es de 30 h.
El comportamiento de la fraccin de Cr transformado con la molienda
tiempo puede ser cabido con la ecuacin de tipo Avrami-Erofe'ev (AE)
utilizados en el anlisis de la cintica de reacciones isotrmicas
de slidos. Los parmetros de esta ecuacin permite
determinar la relacin entre formacin de nanoescala
mecanismos y deformacin plstica severa inducida por el
Simoloyer configuracin. La fraccin transformada exhibe un
dependencia del tiempo de la forma:
F Figura 7. Anlisis de DSC de la Ni(Cr) a las 30 h de fresado y 43VFNS
como referencia.

f = 1 e [k()tt0)] n (3)
Donde, f es la fraccin de volumen transformada, t la molienda
tiempo, t 0 es el momento de la induccin de la reaccin, k la constante de velocidad,
y el exponente n es el orden de la reaccin con
n = + donde es el nmero de pasos involucrados en
formacin del ncleo y es el nmero de dimensiones en
que los ncleos crecen. Estos parmetros fueron obtenidos usando el
la funcin de Weibull Sigmoidal de procedimiento de montaje. El
Avrami ajuste del Cr fraccin transformada se obtiene con la
siguiendo los parmetros de cintica: n = 1.71 y k = 0.068 para
la reflexin (222); n = 1.66 y k = 0.073 para (311)
reflexin . Segn Hulbert [19], para n desde
partculas de 1 a 2, en forma de listn (= 1) de reactivo con un deceleratory
tasa de nucleacin es el modelo de crecimiento controlado
proceso de nucleacin y difusin. En el caso del BM, la
partculas en forma de listn de reactivo podran ser similares a la cizalla
inducida por la deformacin plstica severa de bandas relacionadas con el
mecanismo de reduccin de tamao de cristalito en tarifas de alta tensin
proceso de . Segn el BM, tiende a 0 porque el slido
reaccin de estado se produce rpidamente cuando las partculas de polvo
se encuentran atrapados entre las herramientas de fresado para formar la solucin slida.

Sin embargo, los ciclos de funcionamiento cambia la intensidad de la molienda;

por lo tanto, la difusin a baja intensidad ocurre en el nuevo
formado por la alta intensidad de las interfaces. As pues, parece
los mecanismos de reaccin predominantes son la difusin de la interfaz
y la difusin a travs de dislocaciones y de lmites de grano
(reduccin del tamao de cristalito).
Figura 6 se presenta una micrografa TEM exploracin de campo brillante
de la Ni(Cr) final de la aleacin en 30 h de la molienda, con un
microestructura que consiste en una distribucin homognea de
nanoescala partculas con tamaos de grano de los que van de 10 a
15 nm, corroborando el tamao de cristalito promedio calculado por
Ecuacin (1).
Para permitir el comportamiento trmico de estabilidad y de la oxidacin
comparacin de polvos comerciales y experimental
despus de 30 h de fresado de la aleacin, tres ciclos trmicos para ambos
Reverendo Mex Fs. 57 (2) (2011) 176-183
Evolucin estructural de Ni-20Cr de aleacin durante la molienda de bola de polvo ELEMENTAL

Figura

181

8. ptica imgenes de seccin transversal de las partculas de polvo con aguafuerte.

polvos se llevaron a cabo: dos ciclos de calentamiento en atmsfera de argn

para liberar la energa de deformacin almacenada, ser
mencionan a continuacin, y una calefaccin final ciclo en atmsfera de oxgeno
explorar la resistencia a la oxidacin.
La figura 7 muestra el anlisis de DSC en una velocidad de calentamiento de
10 K/min y diferentes condiciones atmosfricas para fresado Ni20Cr y las muestras de referencia. Varios procesos trmicos
se observaron para la Ni-20Cr molido en la primera temperatura
Anlisis de ciclo de argn. Segn Lang et al. [20], el
primer proceso exotrmico (amplio pico) se relaciona con el shortrange
ordenar, al parecer como resultado de desplazamientos de Cr
tomos debido a la interaccin con quench vacantes actuales
en altas concentraciones. Segn Klement et al. [21], se
se atribuye a la formacin de ncleos de crecimiento posterior
por coalescencia de relajacin y el grano de lmite de grano. El
siguiente proceso trmico es un pico endotrmico, vinculado a la
Temperatura de Curie de huellas Ni en K. 627 El segundo
pico exotrmico, segn Lang et al. [20], est relacionado con
a un pedido adicional causado por la difusin propia de Cr
tomos. Un aumento posterior en temperatura aumenta la difusin
Tarifa hasta tal punto que comienza el proceso de desorden
y se manifiesta como un amplio poco profundo y muy endotrmico
pico en temperaturas intermedias [20] como la observada
uno de los K. 873 Por lo tanto, las curvas DSC muestran el principio de
procesos de relajacin estructural en alrededor de 500 K y en 700 K
de los Ni-20Cr molido.
Por ltimo, se observa la estabilidad trmica de ambas aleaciones
en el tercer ciclo de anlisis de temperatura en oxgeno con mucho
ferromagnetism reducido o inexistente y una exotrmica
pico, relacionada con los procesos de oxidacin, que comienza a aparecer
a unos 850-950 K [23]. Un comportamiento similar de la trmica y la oxidacin
puede ser observado con respecto a la aleacin de la referencia (43VFNS),
mostrando que la aleacin experimental ha alcanzado lo previsto
propiedades despus de 30 h de la molienda. El DSC resulta as
apoyan la existencia de una estructura metaestable en el experimental
muestra, como fue predicho por anlisis de DRX.
Caracterizacin complementaria fue realizada por EDS
microanlisis. Fresadora contaminacin ocurri principalmente por la Fe

y Cr y la proporcin de Ni/Cr siendo aproximadamente 3.84 debido a

Contaminacin de CR por el desgaste de las herramientas de fresado durante
el tratamiento de materiales. Sin embargo, segn los resultados de DSC,
los efectos trmicos y qumicos debido a la contaminacin del proceso
en el material experimental son insignificantes despus de la
ciclos trmicos.
3.2. microestructura
El mecanismo de la evolucin de la aleacin depende fuertemente de la
morfologa y fabricacin de los polvos iniciales [5]. MA
de los metales es conocido por ser un proceso laminar, en el cual el
espacio laminar disminuye durante la molienda; sin embargo, si el
polvos iniciales tienen un tamao de partcula pequeo y un tamao estrecho
distribucin, se habilitar la evolucin espacio laminar por
una mayor superficie de contacto entre las partculas de polvo, por lo tanto
disminuye el tiempo de procesamiento. Estas condiciones se pueden ver
a continuacin resultados microestructurales.
La forma, tamao y distribucin de constituyentes de la NiCr
mezcla evolucionan con el tiempo, de la molienda como se muestra en la figura 8, donde
el grabado se presentan cortes transversales de los polvos. Superficial
es visible como zonas oscuras (oxidacin corrosin en muestras
por grabador) correspondientes principalmente a Ni rastros. Algunos
comentarios se pueden resumir desde el refinamiento de la microestructura
observaciones, que el refinamiento consiste en la disminucin de
longitud de laminillas y separacin por medio de plstico severo
Reverendo Mex Fs. 57 (2) (2011) 176-183

182
F

I. LO PEZ BA EZ, E. MARTINEZ-FRANCO, H. ZOZ y L.G. TRA PAGA-MARTINEZ

Figura

9. microdureza y promedio de progreso de la separacin laminar.

deformaciones inducidas por las observaciones de la muestra de BM de microestructural

evolucin incluyen: i) las partculas de polvo de metal suave
son soldados y aplastado por las bolas afectadas, formando
una estructura laminar constituida por partculas grandes y pequeas en
5 h de la molienda. Adems, el comportamiento qumico del compuesto de
partculas vara considerablemente de una partcula a partcula
y dentro de ellos; II) laminillas se forman por pequeas y largas
partculas a las 10 h de la molienda; III) con fresado continuo, la
soldadura en fro y eventos fractura siguen teniendo lugar,
conduce al refinamiento microestructural. En esta etapa, el polvo
las partculas consisten en laminillas enrevesadas, como se muestra en
Fig. 8 c y, finalmente, iv) se convierten en las laminillas ms finas y ms
enrevesado, mostrando resistencia al reactivo debido a
Aumento de solubilidad de CR, que aparece en zonas como luz que se convierten en
ms grande durante el fresado (Fig. 8 d a 8f).
Tambin hay pequeas zonas con laminillas curvas (representados
como crculos de color blanco dibujados en la Fig. 8f), corta laminillas
longitud y microzones oscuro (al azar y metaestable slido
solucin). Estas zonas sugieren que la longitud de laminillas de
polvo molido en 30 h est segmentada por fracturamiento
pero tambin doblando; las laminillas se curvan por mecnica
deformacin hasta ngulos agudos se logran. El producto qumico
heterogeneidad en la estructura (representada como una fase oscura)
Estos polvos indica la presencia de zonas con baja tensin
tasa, mientras que la homogeneidad qumica en zonas de luz con alta
resistencia a la corrosin depende de la aleacin de Ni-20Cr experimental
con un tamao de grano secundario entre 10-15 nm calculada a partir de
Patrn de XRD y de acuerdo a Rao et al. [23], un laminar
espaciado en una escala nanomtrica se consigue orden. Uno esperara que

la separacin laminar a ser nanomtrica cuando el molido

las partculas de polvo finalmente convertirse en extremadamente finas y adquirir un
forma escamosa.
El comportamiento en el medio de separacin laminar de ricos Ni
zonas (zonas oscuras en la figura 8) versus el tiempo de molienda se muestra
en la figura 9. La separacin laminar de las partculas del polvo molido
continuamente disminuye desde un valor inicial de 8.5 m
de los polvos sin moler a 500 nm despus de 30 h de la molienda. En
la primera etapa de procesamiento, el espacio laminar es rpidamente
reducido debido a una baja tensin plstica acumulada; en el intermedio
etapa, un nivel de saturacin de esfuerzo se consigue y en
la etapa final, slo es una separacin laminar de zonas ricas Ni
medida porque laminillas individuales del Ni(Cr) no pueden ser
resuelto por OM debido a su adelgazamiento extremo de laminillas
durante el procesamiento de material [23]. Por lo tanto, el original
Partculas de ni y Cr o sus soluciones slidas en el curso
de fresado de etapas se esperan que tengan una subestructura de nanoescala
dentro de sus laminillas a travs del cual una mayor difusin
mecanismo puede ocurrir. La mayor difusin es debido a:
i) nanoescala distancias entre laminillas individuales y sus
cristalitos que difunden los tomos, ii) una alta difusividad
en el material molido que resulta de muy alto acumulado
tensin plstica y su tamao de cristalito asociado y iii)
el aumento de la temperatura probable en molienda de polvos.
Cuando la tensin plstica acumulada alcanza un nivel crtico, la
posibilidad de recristalizacin dinmica, que tiene lugar en
la sntesis de tamaos de grano sub nanocristalinos en metales [5],
se espera y en este caso un cambio trascendente
en microdureza superficial puede ocurrir debido a control temperatura de fresado
por el sistema de enfriamiento. Aumenta la microdureza superficial (Fig. 9)
rpidamente en el temprano proceso etapa como consecuencia
de la tensin plstica acumulada inicial vinculada a la separacin laminar
reduccin. Por el contrario, cuando del enrejado de tensin y
espacio laminar alcanza un nivel crtico a las 15 h, la microdureza
alcanza un valor mximo con un muy pequeo cambio en
tamao de cristalito (Fig. 3) y enrejado de la cepa (Fig. 4). As, resulta
sugieren una recristalizacin dinmica insignificante que lleva
lugar despus de 15 h hasta que caiga de microdureza y logra un establo
valor.

4. conclusiones
Desde un punto de vista prctico, el estudio de difraccin de alta
picos de ngulos proporciona una alternativa al control de la
solubilidad del cromo nquel a travs de la evolucin de una inicial
fase de FCC y determinar el estado de la aleacin. Experimental
los resultados apoyan la produccin de una aleacin de Ni-20Cr nanoestructurados
usando un Simoloyer realizar en modo de escala de alta energa
en la mxima produccin con un potencial como materia prima. El
principales conclusiones de los resultados de tratamiento de materiales son:
El tiempo de procesamiento para producir una nanoestructurados Ni20Cr aleacin por BM es de 30 h. La aleacin experimental
exposicin trmica y oxidacin comportamientos similares a
los de la aleacin de referencia segn los resultados de DSC.
Resultados de DSC tambin apoyan la existencia de un metastable
estructura de la aleacin producida en 30 h de fresado, como
fue predicha por el anlisis por DRX y demostr por OM
como una heterogeneidad qumica con una separacin laminar de

500 nm.
Cintica de la reaccin de estado slido indica que la que prevalece
mecanismos de reaccin son la difusin de la interfaz
y la difusin a travs de dislocaciones y sub-grano
lmites (reduccin del tamao de cristalito se corrobor
por micrografa TEM de aleacin molida final).
Reverendo Mex Fs. 57 (2) (2011) 176-183
Evolucin estructural de Ni-20Cr de aleacin durante la molienda de bola de polvo ELEMENTAL

El BM inducidos por una estructura laminar a travs de todo el material

procesamiento. Algunas laminillas se curvan por mecnica
deformacin hasta sharp se alcanzan ngulos, indicando
la laminilla plegable como un refinamiento adicional
mecanismo.
Evolucin de la microdureza superficial del material indica que un
insignificante recristalizacin dinmica se produce despus de 15 h.
Entonces, el proceso de la molienda a medida que progresa un valor estable
se alcanza.

Agradecimientos
Los autores reconocen la asistencia tcnica de la A.
Galindo Sifuentes, A. Munoz-Salas y Cotroma S.A. de
C.V. Este trabajo ha sido apoyado por Conacyt-Mxico
(Proyectos N 45246 y 182738).
1 . L. Liu, Li Y. y F. Wang, elegir. Acta 52 (2007) 2392.
2 . H. Li y F. Ebrahimi, Acta Mater. 54 (2006) 2877.
3 . G. Fu, Liu p., Y. Su y L. Cai, Met rara. Mater. Ing. 38
(2009) 1150.
4 . G.Y. Fu, Liu p., B.J. hombres y L. Cai, Corros de . SCI. Prot. tecnologa
18 (2006) 396.
5 . C. Suryanarayana, mecnico de aleacin y fresado (Marcel
Dekker, Nueva York, Estados Unidos de Amrica, 2004).
6 . M.F. Horstemeyer, M.I. Baskes y S.J. Plimpton, Acta Mater.
49 (2001) 4363.
7 . S. Odunuga, Y. Li, P. Krasnochtchekov, P. Bellon y R.S.
Averback. Lett de phys Rev.. 95 (2005) 045901.
8 . F el. Delogu, Acta Mater. 56 (2008) 905.
9 . A.Y. Badmos y H.K.D.H. Bhadeshia, Metall. Mater. Trans. A
28 (1997) 2189.
10 . R.B. Schwarz, Mater. Foro SCI. 269-272 (1998) 665.
11 . Vasconcelos de la F.I. y R.S. de Figueiredo, J. phys Chem B 107
(2003) 3761.
12 . F el. Delogu, Mater Acta 56 (2008) 2344.
13 . H. Moumeni, S. Alleg, J.M. Greneche, J. aleaciones de comp. 419
(2006) 140.
14 . K. Maweja, M. Phasha y N. van der Berg, Polvo tcnico 199
(2010) 256.
15 . S. Hung-Hua, H. Le-Chun y S. Jiun-Rung, J. comp. de aleaciones
469 (2009) 483.
16 . M. Krasnowski Grabias A. y T. Kulik, J. aleaciones de comp. 424
(2006) 119.
17 . C.C. Koch, procesado de materiales nanoestructurados, propiedades,
y aplicaciones (William Andrew Publishing, Nueva York,
Unidos de Amrica declarado de Estados Unidos, 2007).
18 . TH. H.C.F. Rozendaal, J. , H. de Keijser y E.J. Mittemeijer
Crist LIQ. 16 (1983) 309.
19 . S.F. Hulbert, J. Brit. Ceram. SOC 6 (1969) 11.
20 . E. Lang, V. Lupinc y A. Marucco, Mater. Ing. de la mdula espinal. A 114
(1989) 147.
21 . U. Klement U. Erb, A.M. El-Sherik y K.T. Aust, Mater. Sci.
Ing. A 203 (1995) 177.

183

22 . G. Calvarin Molins R. y A.M. Huntz, xido de . Metales 53

(2000) 25.
23 . M.A. Rao, S. Bhargava y D. Deva, Metall. Mater. Trans. A
36 (2005) 3195.
Reverendo Mex Fs. 57 (2) (2011) 176-183