LABORATORIO N 1

DESTILACIN DIFERENCIAL
I.

INTRODUCCION.
Si durante un nmero infinito de evaporaciones instantneas sucesivas de un lquido,
solo se evapora una porcin infinitesimal del lquido cada vez, el resultado neto sera
equivalente a una destilacin diferencial o sencilla. La destilacin diferencial es un
proceso por lotes en el cual la mezcla a ser destilada se carga en un recipiente fijo,
esta se hierve lentamente y los vapores se descargan en un condensador tan
pronto como se forman, para ser almacenado en un colector, luego el producto es
analizado para determinar las composiciones de los elementos de la mezcla. La
primera porcin de destilado ser la ms rica en la sustancia ms voltil; a medida
que transcurre la destilacin se obtienen una serie de productos de diferente pureza.
Para la experiencia que se realiza en el laboratorio de operaciones unitarias se
estudia el proceso de destilacin diferencial, para as analizar la interrelacin que
existe entre las variables de temperatura, porcentaje vaporizado y composicin del
destilado, adems de la comparacin de los resultados que se desarrollan en los
balances de masas al utilizar la ecuacin de Rayleigh.
Para poder realizar dicha experiencia se carga en un baln cierto volumen de una
mezcla, la cual se comienza a calentar progresivamente. La mezcla empieza a
evaporarse lentamente, y se recogen ciertas cantidades de destilado gradualmente,
registrndose para cada corte de destilado la temperatura del lquido y del vapor en
equilibrio, as como tambin las fracciones msicas de cada componente del
destilado.

II.

FUNDAMENTO TEORICO
La destilacin es una operacin unitaria que consiste en la separacin de los
componentes de una mezcla liquida (en la que todos los compuestos son ms o
menos voltiles) por evaporacin y condensacin sucesivas.
La separacin se basa en la diferencia de volatilidades absolutas de los
componentes, lo que tiene como consecuencia la formacin de un vapor de
composicin diferente a la del lquido del que procede.
Lgicamente, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor ser la
separacin que se puede conseguir. Para el clculo de la composicin del vapor que
se desprende se supondr que este se encuentra en equilibrio con la fase liquida
presente en cada instante.
La destilacin simple, abierta o diferencial es una operacin intermitente en la que la
mezcla a destilar se carga en la caldera, donde se suministra el calor necesario para
llevarla a su temperatura de burbuja.
1 - 20

En ese instante comienza la ebullicin, que se mantiene se va eliminando

continuamente el vapor generado. Este vapor se condensa en el exterior dando lugar
al producto destilado.
Conforme transcurre el proceso se va modificando la composicin del liquido, ya que
se eliminan preferentemente los componentes ms voltiles, con lo cual va
aumentando consiguientemente la temperatura de burbuja de la mezcla.
Lgicamente, el vapor (siempre en equilibrio con el lquido en la caldera) tambin
cambiara continuamente su composicin, empobrecindose en el componente ms
voltil.
El calor debe suministrarse en la caldera de modo que en todo instante el vapor
generado este en equilibrio con el lquido en la caldera.
Debe por tanto compensar las prdidas, el calor latente de vaporizacin y el calor
sensible del lquido. Lgicamente, en este proceso tampoco podr haber reflujo (el
vapor se debe eliminar instantneamente y separarse del lquido).
Estas condiciones pueden ser difciles de conseguir en la prctica.
El proceso se contina hasta que se alcanza la separacin deseada.
La figura N 1 muestra un esquema de este tipo de proceso.
Este tipo de destilacin se usa frecuentemente en trabajos de laboratorio y en
plantas piloto.
El destilado puede recogerse en distintos recipientes, en funcin de su composicin
lo que se conoce como destilacin fraccionada.
Tambin se utiliza con fines analticos en caracterstica de fracciones de petrleo o
distintos productos (por ejemplo en algunas normas ASTM para la determinacin de
intervalos de destilacin)

FIGURA N 1
2 - 20

Las ecuaciones representativas del proceso se deducen a continuacin:

Sea Lo la cantidad inicial de mezcla que se deposita en la caldera (en moles o en
masa), de composicin xi(o), en el componente i tomando como referencia
(normalmente el ms voltil).
En un instante determinado quedara una determinada cantidad de liquido L, de
composicin xi.
Sea dV la cantidad diferencial de vapor que se genera en un intervalo de tiempo
comprendido entre y +d, en equilibrio con el liquido, con composicin y i.
En ese intervalo de tiempo, d, el lquido sufre una variacin total dL y su
composicin tambin variara en un dxi.
Un balance de materia en este periodo de tiempo proporciona las siguientes
ecuaciones.
Si:

Para

= .
Cantidad total de vapor de composicin yi

Cantidad total de liquido de composicin xi

Composicin de vapor

Composicin de lquido

xi

Componente i en el vapor

Componente i en el liquido

Lxi

= + d.
Cantidad total de vapor de composicin yi

dV

Cantidad total de liquido de composicin x i

L-dL

Composicin de vapor

yi

Composicin de liquido

xi + dxi

Componente i en el vapor

yi dV

Componente i en el liquido

(L-dL)
(xi -dxi)

Lgicamente la cantidad total y de componentes i que pasa a la fase en el tiempo

d ser igual a la variacin experimental por la fase liquida, de este modo se puede
escribir:
Mediante un balance total:
3 - 20

dV ( L dL) L dL

(1)

Realizando un balance para el componente ms voltil:

yi dV ( xi dxi )( L dL ) xi L

(2)

Operando y despreciando el producto de diferenciales:

dxi
dL

L
yi xi

(3)

Integrando la ultima ecuacin entre las condiciones inciales L=Lo,

las condiciones finales: L=Lf, xi = xi (f), se puede escribir:
L1

Lf

L
dL
ln o
L
Lf

xi 0

xi f

dxi
yi xi

xi = xi(o), y

(4)

Esta ecuacin se conoce como ecuacin de Lord Rayleigh.

Para resolver los problemas relacionados con la destilacin simple abierta diferencial
es necesario obtener las ecuaciones representativas del proceso global, entre el
tiempo inicial y el tiempo final.
Si se denomina D a la cantidad total de vapor condensado desde el inicio del
proceso hasta el final del mismo, y x i(D) a su composicin media, podremos plantear
los siguientes balances.

L0 D L f

(5)

L0 xi 0 Dxi D L f xi f

(6)

As pues, las ecuaciones relacionan las cantidades y composiciones de todas las

fases implicadas en el proceso en cualquier instante.
III.

OBJETIVOS
A. OBJETIVO GENERAL
El objetivo de la presente prctica es determinar la concentracin del etanol en el
destilado mediante la ecuacin de Rayleigh.
B. OBJETIVO ESPECIFICO
4 - 20

IV.

Determinar la temperatura de burbuja y la temperatura de roci de una

mezcla binaria.

Determinar el vapor que se forma en el tiempo de destilacin.

MATERIALES (Ver Anexo A)

V.

Un baln de destilacin
Un condensador tipo liebigh
Dos pipetas graduadas de 10 ml
Tres vasos de precipitacin de 100 ml
Una probeta graduada de 50 ml
Una chaqueta de calefaccin elctrica
Una pipeta
Un termmetro digital con termocuplas
Un termmetro de mercurio (0-100C)
Etanol
Agua destilada
Un soporte universal
Dos pinzas alicate
Dos mangueras de goma

PROCEDIMIENTO (Ver Anexo B y Copia Electronica)

Armar el equipo como se muestra:

FIGURA N 2
En un baln de destilacin, provisto de un condensador tipo liebigh y un
termmetro o termocuplas, depositar 150 ml de una solucin de etanol-agua

al 15% en masa de etanol.

Preceder a calentar el baln hasta ebullicin.
En una probeta graduada recibir el destilado.
Cada 5 ml de destilado, tomar lectura deL tiempo Y de la temperatura.
5 - 20

Cuando llegue a acumularse en la probeta graduada 50 ml de destilado,

detener el proceso de destilacin

VI.

DATOS Y RESULTADOS
Para la mezcla binaria calcular de manera terica el punto de burbuja y el punto de
roci y comparar con la parte experimental.
Datos:
VETANOL= 30 [ml]
Vagua = 170 [ml]
Tambiente = 22 [C]
Mezcla 15% de alcohol

Para el % en peso:

Para x:

Datos del procedimiento:

Destilado
ml
0

T Residuo
C
22
6 - 20

Tiempo
Seg

8
10
15
20
25
30
35
40
45
50

85
86
86
86.5
87.5
87.5
88.5
89
89.5
89.9

2.41
3.23
5.22
7.05
9.01
10.58
12.57
15
17.7
22.02

Para la mezcla binaria calcular de manera terica el punto de burbuja y el punto

de roci.
Terico:
La ecuacin de Antoine:

Las constantes de Antoine:

A
Etanol

18,912

Agua

3804

18,304

-41,68

3816,4

-46,13

Realizando iteraciones, la temperatura de burbuja ser:

T burbuja
86
X
0.052
X Agua
0.948

pv

5810.76
204.69

11.7389
K Agua
0.4135
Sumatoria

Realizando iteraciones, la temperatura de roco ser:

7 - 20

Y
0.61
Y Agua
0.39
1.002

T rocio
90
y
0.052
y Agua
0.948

pv
324292.03
K Agua
427.68

655.14
Y Agua
0.864
Sumatori
a

7.937
P Agua
1.097
1.09

Calcular las cantidades de destilado de manera experimental.

L0 D L f

Calcular las composiciones del destilado manera terica y experimental.

Terico:
PARA L1:

8 - 20

PARA L2:

PARA D:

9 - 20

Calcular las composiciones del destilado y del residuo de manera terica y

comparar con los obtenidos de manera experimental.

Reemplazando los datos calculados en el anterior punto:

x
0.0301
0.0268
0.0258
0.0252
0.0230
0.0225
0.0220
0.0157
0.0100

10 - 20

1/(y-x)
8.7099
9.7636
10.2285
10.5979
11.6741
12.0833
12.6889
17.7650
27.8745

Area = 0.39
Mediante un grfico (Tx, y), de manera terica sealar los puntos de burbuja y
de roco.

11 - 20

DATOS OBTENIDOS EN FORMA EXPERIMENTAL

CUADRO CON DATOS OBTENIDOS.
MILILITROS
0
8
10
15
20
25
30
35
40
45
50

TEMPERATURA
22
85
86
86
86,5
87,5
87,5
88,5
89,1
89,5
89,9

12 - 20

TIEMPO
0
2,41
3,23
5,22
7,05
9,01
10,58
12,57
15
17,7
22,02

VOLUMEN VS. TEMPERATURA

MILILITROS
0
8
10
15
20
25
30
35
40
45
50

TEMPERATURA
22
85
86
86
86,5
87,5
87,5
88,5
89,1
89,5
89,9

INTERPRETACIN.
Durante el desarrollo de la presente practica de laboratorio y mediante las anteriores
tablas ya mostradas se puede observar que la temperatura mxima que alcanza es de
89,9C y este se mantiene casi constante a lo largo del procedimiento, en donde el
volumen en mililitros destilados de alcohol va aumentando teniendo un 42% de
concentracin en 50ml.obtenidos en destilacin es decir que 21ml de alcohol y 29ml de
agua.
13 - 20

TEMPERATURA VS. TIEMPO

TIEMPO
0
2,41
3,23
5,22
7,05
9,01
10,58
12,57
15
17,7
22,02

TEMPERATURA
22
85
86
86
86,5
87,5
87,5
88,5
89,1
89,5
89,9

INTERPRETACION.
De acuerdo a lo que las tablas nos muestran podemos observar que al igual que la
anterior tabla la temperatura se mantiene constante a lo largo del procedimiento siendo
el tiempo directamente proporcional con la temperatura.

14 - 20

VOLUMEN VS. TIEMPO

MILILITROS
0
8
10
15
20
25
30
35
40
45
50

TIEMPO
0
2,41
3,23
5,22
7,05
9,01
10,58
12,57
15
17,7
22,02

INTERPRETACIN.
En el cuadro podemos observar el comportamiento que tiene el volumen de alcohol
destilado va aumentando a lo largo del tiempo transcurrido en el procedimiento el cual
podemos ver que es directamente proporcional al volumen obtenido.
15 - 20

VII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

La ecuacin de Lord Rayleigh vara aproximadamente con un 21% de los datos de

laboratorio se obtuvo mediante el grafico [1/(yi-xi) vs xi].

Las temperaturas de burbuja y de roco obtenidas tericamente no se pueden comparar

con las experimentales. Ya que nos faltaban datos cuando hicimos el experimento. Por lo
tanto el grafico de temperaturas de burbuja y roci es de los datos obtenidos tericamente.

Los datos de x y en laboratorio no pueden formar toda la curva porque la concentracin

inicial es del 15% de alcohol y con la destilacin esta fue disminuyendo.

VIII. CUESTIONARIO
1.- Qu diferencias hay entre la Destilacin Batch y la Destilacin Flash?
Destilacin por Lotes o Batch:
En las destilaciones por lotes, llamadas tambin batch, se carga al equipo una
determinada cantidad de la mezcla de inters para que, durante la operacin, uno
o ms compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo comn
corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el lquido
es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil.
En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composicin de la carga
inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura
del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos voltiles a
medida que avanza la destilacin. La destilacin por lotes se utiliza en los
siguientes casos:
a) Cuando la capacidad requerida es tan pequea que no permite la operacin
contina a una velocidad prctica. Las bombas, boiler, tuberas y equipos de
instrumentacin generalmente tienen una capacidad mnima de operacin
industrial.
b) Los requerimientos de operacin fluctan mucho con las caractersticas del
material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para
operacin por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operacin que
los que operan en forma continua.
c) Esta es la razn por la cual predomina el equipo de operacin por lotes en
plantas piloto.
d) La destilacin intermitente se utiliza tambin cuando la mezcla a separar
tiene un alto contenido de slidos. El uso de una unidad por lotes puede
mantener a los slidos separados y permitir que se remuevan fcilmente al
final del proceso.
16 - 20

Columna de destilacin por lotes con rectificacin

Destilacin flash:
La destilacin flash o destilacin en equilibrio, es una tcnica de separacin de
una sola etapa. Si la mezcla que se desea separar es lquida, se alimenta a un
intercambiador de calor donde se aumenta su temperatura y entalpa
vaporizando parte de la mezcla, luego la mezcla entra a un volumen
suficientemente grande (tambor de separacin) donde el lquido y el vapor se
separan. Como el vapor y el lquido estn en un estrecho contacto, ocurre que las
dos fases se aproximan al equilibrio.
Los procesos de separacin flash son muy comunes en la industria,
particularmente en la refinacin de petrleo. Aunque se utilicen otros mtodos de
separacin, no es raro encontrar destilaciones flashes preliminares para reducir
la carga de entrada a los otros procesos.

2.- Explicar el procedimiento para determinar la composicin de destilado en

una destilacin diferencial de multicomponentes.
El proceso es el siguiente:
Los siguientes parmetros representan el equilibrio lquido vapor:

17 - 20

Coeficiente de distribucin:

Volatilidad Relativa:

Se considera un componente de referencia para la volatilidad relativa en la

columna.
Se definen los componentes claves, livianos y pesados:
El nmero mnimo de etapas puede ser dado por la ecuacin de Fenske
(generalizada para n-componentes).

Recordar que la estimacin de volatilidad debe ser realizada usando el promedio

geomtrico.
La distribucin de los otros componentes (no componentes claves) en las
corrientes de tope y fondo, a reflujo toral puede ser estimado a partir de la
ecuacin anterior:

Los resultados anteriores, el nmero mnimo de etapa y las composiciones son

usados como datos de diseo de mtodo corto.
El reflujo mnimo se puede estimar con las ecuaciones de Underwood:

Esto implica resolver para y, Las composiciones estimadas por la ecuacin de

Fenske son usadas como aproximacin.
Un estimado del nmero de etapas como funcin del reflujo mnimo, reflujo de
operacin y nmero mnimo de etapas est dado por la correlacin de Erbar y
Maddox.
18 - 20

La localizacin de la etapa de alimentacin puede ser estimada conociendo la

distribucin de las etapas arriba y abajo del plato de alimentacin. Esto puede
ser estimado usando la relacin de Kirkbride
3.- Expresar la ecuacin de Lord Rayleigh en funcin de las volatilidades
relativas.
La Ecuacin de Lord Rayleigh:

Las volatilidades relativas del componente ms voltil y el menos voltil:

Al cociente entre las volatilidades relativas del componente ms voltil y el

menos voltil se denomina volatilidad relativa
:

Como:

Reemplazando el valor de en la ecuacin Rayleigh

19 - 20

4.- Una mezcla de benceno-tolueno de composicin 0.3 (fraccin molar en

benceno) se somete a destilacin diferencial para dar un vapor de
composicin global 0.4.
Calclese el porcentaje de la mezcla inicial tomando para la volatilidad
relativa =2.47.
Siendo Lo=100

Tomando la ecuacin:

Donde:
yA= y2 = 0.4, entonces:

Por lo tanto de la ecuacin tenemos que:(x 1=0.3)

En (1) tenemos:

IX.

BIBLIOGRAFIA
Ing. Boris Parraga - Gua de laboratorio No 3 Destilacin Diferencial
https://es.scribd.com/doc/295743486/DESTILACION-DIFERENCIAL
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