UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

INTEGRANTES DEL EQUIPO:

JUREZ MARTNEZ, CYNTHIA BERENICE.

REYES RAMREZ, GERALDINE ELIZABETH.

PROFESORA: CASTILLO MONTIEL, MARA DOLORES.

ANLISIS DE FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS I

FECHA DE ENTREGA: 14/ 10/ 2016

INFORME

DETERMINACIN DE CONTENIDO DEL CIDO NALIDXICO EN

TABLETAS

GRUPO: 1451

Problema.
Determinar el porcentaje de contenido de cido nalidxico en una
muestra comercial de tabletas de 500mg cada una, por medio de una
titulacin cido/base en medio no acuoso.
Marco terico .
Valoraciones cido /base
Debido a que cidos y bases dbiles resultan difciles de valorar en
soluciones acuosas, a causa del comportamiento anftero del agua, que
acta como un acido o base dbil en competencia. La disolucin a este
problema consiste en reemplazar el disolvente por uno relativamente
poco cido o bsico, segn sea el caso.
Por otra parte, un gran nmero de sustancias insolubles en agua son
fcilmente solubles en disolventes no acuosos, en los que ocurren
disociacin o protonacin .
La valoraciones cido / base en disolventes no acuosos son empleadas
para la determinacin cuantitativa de muchas sustancias con tales
caractersticas.
Especialmente a aquellas de baja solubilidad en agua y de propiedades
cido bsicas dbiles (poco disociadas).
Gracias a la accin diferenciadora se manifiesta la ventaja principal del
uso de los disolventes no acuosos, que consiste en que en ellos es
posible valorar de modo diferencial las mezclas multicomponentes de
sustancias, que no pueden ser valoradas en disolucin acuosa. Se ha
reportado en la literatura infinidad de reacciones cido base,
oxidorreduccin y complejomtricas realizadas en disolventes no
acuosos. Algunas reacciones son tan importantes como la reaccin de
valoracin en medio no acuosa para determinar la cantidad total de
agua en muestras (Valoracin de Karl Fisher). En medio no acuosos es
posible la valoracin de mezclas de cidos con valores de pKa bastante
cercanos como el cido oxlico (pKa2=1.23, pKa1=4.19), el succnico
(pKa2=4.19, pKa1=5.52) y el mlico (pKa2=3.42, pKa1=5.1). En agua
estas valoraciones simplemente no resuelven con tcnicas simples de
anlisis. Adems, los diversos disolventes presentan ventajas de
solubilidad que el agua no, por ejemplo, la valoracin de sustratos
orgnicos de alto peso molecular. Esto permite maximizar el nmero de

disoluciones patrn preparadas a partir de patrones primarios,

demostrando un auge importante en el anlisis industrial. En estos
medios tambin es posible el monitoreo con mtodos tradicionales,
como el empleo de indicadores del volumen del punto final de
valoracin,
el
monitoreo
potenciomtrico,
conductimtrico,
amperomtrico entre otros.
La importancia de las valoraciones cido / base en medio no acuoso en
la prctica profesional para el control de calidad de productos
farmacuticos y en desarrollo analtico
dentro de la industria
farmacutica, como se puede demostrar por las tcnicas reportadas en
las Farmacopeas de los diversos pases, as tambin en la industria
qumica y alimenticia.
Estandarizacin
Es un mtodo para conocer la concentracin real de mi patrn
secundario por medio de un patrn primario.
Valoracin
Es un mtodo que nos permite conocer la concentracin exacta de una
muestra problema por medio de un patrn secundario.

Patrn primario

Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia

utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una
valoracin o estandarizacin.
Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:
1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura
y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos
estequiomtricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se
debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que
puedan interferir con la titulacin.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar
sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de
temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya
que ese hecho aumentara el error en las mediciones.

4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a

temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores
para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a
temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generara posibles errores
por interferentes as como tambin degeneracin del patrn.
6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De
esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de
las titulaciones por volumetra y entonces se puede realizar los clculos
respectivos tambin de manera ms exacta y con menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrn.

Patrn secundario

El patrn secundario tambin es llamado estndar secundario y en el

caso de una titulacin suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe
a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para
conocer su concentracin exacta.
El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas:
1. Debe ser estable mientras se efecta el anlisis
2. Debe reaccionar rpidamente con el analito
3. La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser completa
o cuantitativa, y as tambin debe ser la reaccin entre el valorante y el
analito.
4. La reaccin con el analito debe ser selectiva o debe existir un mtodo
para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran
reaccionar con el Valorante.
5. Debe existir una ecuacin balanceada que describa la reaccin
Propiedades de los reactivos.
cido Nalidxico:
Aspecto: Polvo de color beige.
P.M.: 232.235 g/mol.
Punto de fusin: 228 230C.

Solubilidad: Insoluble en agua.

Riesgos: Puede provocar sntomas de alerga o asma o dificultades
respiratorias en caso de inhalacin.
Metxido de sodio:
Aspecto: Polvo higroscpico, blanco.
P.M.: 54g/mol
Temperatura de autoignicin: >50C.
Densidad: 1.3g/mL
Solubilidad: En agua (reacciona).
Riesgos: POR EXPOSICIN A CORTO PLAZO; La sustancia es
corrosiva para los ojos, piel y tracto respiratorio. Corrosivo por
ingestin. La inhalacin puede causar edema pulmonar, pero slo
tras producirse los efectos corrosivos iniciales en los ojos o las vas
respiratorias.
Dimetilformamida (DMF):
Aspecto: Lquido transparente.
P.M.: 73.09 g/mol.
Punto de fusin: -61C.
Punto de ebullicin: 153C.
Densidad: 0.944g/mL.
Solubilidad: Miscible en agua.
Riesgos: La sustancia se puede absorber por inhalacin y a travs
de la piel. La sustancia irrita los ojos, puede afectar al hgado (el
consumo de bebidas alcohlicas aumenta el efecto nocivo).
cido Benzico:
Aspecto: Slido Blanco, olor caracterstico.
P.M.: 122.12g/mol.
Punto de fusin: 122C.
Punto de ebullicin: 249C.
Densidad: 1.32 g/mL.
Solubilidad: 3.4g/L.
Riesgos: Nocivo en caso de ingestin. Causa irritacin ocular
grave. Lavarse muy bien despus de su uso.
Azul de Timol:
Frmula: C27H30O5S.
P.M.: 466.59 g/mol.
Aspecto: Polvo cristalino de color verde oscuro.
Solubilidad: Escasamente soluble en agua, soluble en alcohol y en
soluciones alcalinas diluidas.

Rango de vire: Cambie de color rojo a amarillo en medio cido de

pH 1.2 a pH 2.8; y en medio alcalino de pH 8 a pH 9.2 cambia de
color amarillo a azul.
Preparacin: Disolver 100mg de azul de timol en 100 mL de
alcohol. Filtrar si es necesario.
Timolftalena:
Frmula: C28H30O4.
P.M.: 430.54 g/mol.
Aspecto: Polvo blanco cristalino o ligeramente amarillo.
Solubilidad: Insoluble en agua, soluble en alcohol y en soluciones
alcalinas.
Rango de vire: Cambia de incoloro a color azul, en un intervalo de
pH de 9.3 a 10.5.
Preparacin: En un matraz volumtrico de 100mL disolver 100mg
de timolftalena en 80mL de alcohol, llevar al aforo con alcohol y
filtrar si es necesario.

Metanol
Formula: CH3OH
PM: 32.04 g/mol
Apariencia: Lquido claro, incoloro de olor picante caracterstico.
Gravedad Especfica (Agua=1): 0.791 / 20C
Punto de Ebullicin (C): 64.5
Densidad Relativa del Vapor (Aire=1): 1.10
Punto de Fusin (C): -97.8
Solubilidad: Soluble en agua, acetona, etanol, benceno, cloroformo y
ter
Benceno
Formula: C6H6
PM:78.11 g/ mol

Punto de ebullicin: 80.1oC

Punto de fusin: 5.5 oC
Densidad (g/ml): 0.8789 (20 oC) y 0.8736 (25 oC )
Solubilidad: 1.88 g/ L
Sodio metlico
Formula Qumica : Na
Peso molecular : 22.99
Estado Fsico : Slido. Apariencia : Metal color plateado-blanco.
Olor : Sin olor.
pH : Alcalino.
Temperatura de Ebullicin : 881.4C
Temperatura de Fusin : 97.8C
Densidad (Agua1) : 0.968 kg/L a 20C
Solubilidad : Se descompone violentamente con el Agua

Clculos
Estandarizacin del metxido de sodio:

CH3OH + Na

CH3ONa + H2O

Sodio metlico
2+

m=MV P . M .= 0.1

mol
22.99 g
( 0.250 L )
=0.5747 g de N a
L
mol

para

disolver en 250mL de metanol.

Debido a que la solucin ya se encontraba preparada solamente se
estandariz.

cido benzoico
Se hizo por triplicado y se calcul de la siguiente manera los gramos de
cido benzoico (patrn primario) que se pesara aproximadamente con
exactitud en cada matraz:

m=MV P . M .= 0.1

mol
g
( 0.020 L ) 122.12
=0.2442 g
L
mol

Valoracin del cido nalidxico:

Debido a que slo se contaba con 5 tabletas de la muestra se

calcularon los g de polvo de las tabletas trituradas de cido
nalidxico que deber contener cada matraz para gastos de 10mL
de solucin de metxido de sodio 0.1N:
mol
g
m=MV P . M .= 0.1
( 0.01 L ) 232.24
=0.2322 g
L
mol

#
Tableta
1

Masa (g)
0.6237g

2
3
4
5

0.6474g
0.6197g
0.6178g
0.6374g
x =0.6292 g

g de
polvo

g de cido
nalidxico

0.6292g

0.5g

X=0.2922
g

0.2322g

Hiptesis
Contiene no menos del 93.0 % y no ms del 107.0 %de la cantidad
declarada de cido nalidxico, indicada en el marbete.

Objetivos
General: Preparar y estandarizar el metxido de sodio .
Particular: Valorar el cido nalidxico para determinar su porcentaje de
contenido, por medio de una titulacin cido base en medio no acuoso.
Variables
Independiente: Los mL gastados de mtoxido de sodio durante la
valoracin del cido nalidxico.
Dependiente: El porcentaje de contenido de cido nalidxico que tengan
las tabletas de una muestra comercial .
Material
o 1 bureta de 50 mL
o 1 parrilla de agitacin y calentamiento

o
o
o
o
o
o
o
o

1 agitador magntico
1 vaso de precipitado de 500 mL
6 matraces Erlenmeyer de 250 mL
Papel glassine
1 esptula
1 soporte universal
1 pinzas dobles
1 probeta de 50 mL

Procedimiento

Diagrama de flujo

Estandarizacin del metxido

de sodio

Debido a que la solucin ya se

encontraba preparada solamente
se estandariz.

Se

pes

aproximadamente
cido benzoico para
cada matraz (3) y se agreg a
cada matraz uno 40mL de DMF.

preparar
0.2442g de

Se adicion a cada matraz 10

gotas de SI azul de timol en
DMF.

Se llen la bureta con la disolucin

de metxido de sodio.

Se pes aproximadamente 0.2922

g de cido nalidxico para cada

matraz (3) y se agreg a cada

Se mont el sistema para realizar

una titulacin y se llen la bureta
con la disolucin de metxido de
sodio.

Despus se comenz a agregar el metxido de

sodio hasta observar el cambio de color de
amarillo a azul.

Valoracin del cido nalidxico

Se adicion a cada matraz 10

gotas de SI timolftalena .

matraz uno 25mL de DMF.

Y se comenz con la valoracin

del cido nalidxico.

Tratamiento de resultados

Estandarizacin del metxido de sodio:

g tericos de cido benzoico: 0.2442g
Matra
z

g de c.
benzoico

mL metxido
de sodio

1
2
3

0.2479 g
0.2458 g
0.2449 g

17.1 mL
16.9 mL
16.9 mL

N de
metxido de
sodio
0.1187 N
0.1191 N
0.1186 N

N=
0.1188
N

N=

m
VPeq

Matraz 1:
0.2479
N=
=0.1187 N
( 0.0171)(122.1)

Matraz 2:
0.2458
N=
=0.1191 N
( 0.0169)(122.1)

Matraz 3:
0.2449
N=
=0.1186 N
( 0.0169)(122.1)

Calculando precisin:

s
2.6457104
100=
100=0.2227 3
x
0.1188

()

C . V .=

Valoracin del cido nalidxico:

Masa terica de tableta triturada por matraz: 0.3465g
Matraz

g de
polvo

mL de metxido
de sodio

0.3464g

10.3 mL

g de cido
nalidxico
0.2841

0.3473 g

10.2 mL

0. 2814

%C

0.3468 g

10.2 mL

0.2814
g= 0.28

C=

23
Calculando gramos contenidos de cido nalidxico en cada matraz:

Matraz 1

m=( 0.1188 )( 0.0103 )( 232.24 )=0.2841

Matraz 2

m=( 0.1188 )( 0.0102 ) ( 232.24 ) =0. 2814

Matraz 3

m=( 0.1188 )( 0.0102 ) ( 232.24 ) =0. 2814

Calculando porcentaje de contenido de cido nalidxico para cada

matraz:
Matraz 1:
0.3464g 100%
0.2841 g
82.01 %
Matraz 2:
0.3473 g 100%
0. 2814 g
81.02%
Matraz 3:
0.3468 g 100%
0.2814 g
81.14%
Anlisis de resultados

Conclusin

Bibliografa
o Harris DC. Anlisis qumico cuantitativo 3 ed. Barcelona: reverte;
2007.
o Atkins Peter y Loreta Jones, Principios de Qumica: los caminos al
descubrimiento. 3a ed. Buenos Aires: Medica Panamericana; 2007.
o J.A , Garca Prez , J M, Tejn Rivera, RM , Olmo Loper y Garca
Albendea, Qumica teora y Problemas , 1 edicin, Mxico ,
editorial Tebar Flores, S, L, 421 pp
o Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 9 Edicin.