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Jessica Lozada P. 1044174, Stefanny Bonilla.

1044085, Universidad del Valle, Facultad de


Ciencias Naturales y Exactas, Programa de Tecnologa Qumica, Laboratorio de Qumica
Orgnica, Santiago de Cali 21 Marzo de 2012.
RESUMEN
En el laboratorio se realiz la destilacin sencilla y la destilacin fraccionada en donde se utilizaron las
soluciones de agua, hexano y tolueno para conocer sus densidades y as poderlas comparara con las
de la literatura. Para lograr esto se calent cada compuesto y luego se destilo para pesar con la ayuda
del picnmetro cada fraccin de la sustancia obtenida. Conociendo ya su masa esta se dividi por el
volumen obtenido y como resultado se concluy experimentalmente que la densidad del agua fue

0.9140 g /cm3

del hexano

=0.7105 g /cm3 del tolueno

=0.8813 g /cm3

y donde el error

relativo del agua fue 8.33% del hexano 8.51 % y del tolueno 1.66%.
Hexano y tolueno a proporcin 2:1
DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS.
Los datos obtenidos de prctica realizada en
el laboratorio se mostraran en las siguientes
tablas:
Tabla 1. Datos de la destilacin sencilla
DESTILACIN SENCILLA
Instrumento
Masa (g)
Picnmetro vaco
1.7993
Picnmetro con una
2.7133
fraccin de agua destilada
Tabla 2. Datos de la destilacin fraccionada
DESTILACIN FRACCIONADA
72 HEXANO
111 TOLUENO
Instrumento
Masa
Instrumento
Masa
(g)
(g)
Picnmetro
1.7993
Picnmetro
1.7993
vaco
vaco
Picnmetro
2.5098
Picnmetro
2.6806
con una
con una
fraccin de
fraccin de
hexano
tolueno

El picnmetro tiene un volumen de 1 mL


En la destilacin del agua se alcanz un
punto de ebullicin de 86 C.
La masa del agua, del hexano y del tolueno
se encontr a travs de la ecuacin 1.
Ecuacin 1.

susta . ( g )= picn .lleno ( g ) picn . vaco ( g )


La masa de agua

masa del agua=2.7133 g1.7993 g

masa del agua=0.9140 g

El anterior procedimiento se realiz tanto


para el hexano como el tolueno dando como
resultados:

Error relativo de la densidad del agua

error relativo=

masa del hexano=0.7105 g

masa deltolueno=0.8813 g
Luego se procedi a encontrar la densidad
de cada sustancia con la ecuacin 2.

Se realiza el mismo clculo para el hexano y


el tolueno.

error relativo tolueno=1.66

M
V

Densidad del agua

0.9140 g

3
1 cm

error relativo=8.33

error relativo hexano=8.51

Ecuacin 2.

densidad=

0.9971 g/cm 30.9140 g/cm 3


x 100
0.9971 g /cm3

DISCUSIN.

0.9140 g /cm 3

Se realiz el mismo procedimiento para el


hexano y el tolueno:

hexano=0.7105 g /cm

En la destilacin sencilla se realiz el


proceso de destilacin del agua como se
observa en la figura 1 en este caso es muy
importante los puntos de ebullicin de las
sustancias.

tolueno=0.8813 g /cm

Porcentaje de error relativo


El porcentaje de error se encontr utilizando
los valores reales y los obtenidos. Los
valores reales son:
Agua = 0.99713 g/cm3.1
Hexano =0.65480 g/cm3.2

Figura 1. Esquipo de destilacin sencilla

En la prctica experimental se realiz la


purificacin de 5 mL de agua contaminada
Tolueno =0.86690 g/cm3.3
con unas gotas de violeta de metilo y se
emple el mtodo de destilacin sencilla
Ecuacin 3. Error relativo
debido a que el violeta de metilo es una
valor realvalor obtenido
error relativo=
x 100 sustancia menos voltil que el agua lo que
valor real
ocurre experimentalmente es que el agua se
destila desde el matraz de destilacin,

ocurriendo primeramente la vaporizacin,


establecindose el equilibrio liquido vapor.
Parte del vapor de agua se condensa en las
paredes del matraz, pero la gran parte pasa
por la salida lateral condensndose debido a
la circulacin del agua fra por el tubo
refrigerante, a este producto se le conoce
como, destilado, y a la porcin que queda
en el baln de destilacin el residuo en
este caso el violeta de metilo; se debe
mantener
el
ritmo
de
destilacin,
manteniendo continuamente una gota de
condensado en el bulbo del termmetro.
Para evitar el sobrecalentamiento de los
lquidos es necesario introducir en el baln,
piedritas de ebullicin y mantener constante
el ritmo de destilacin. 4
aunque no se conoce el punto de ebullicin
del violeta de metilo se puede determinar
que entre el punto de ebullicin del agua
correspondiente a 98C en la ciudad de Cali
debido a su altura de 4.080 m Sobre el nivel
del Mar 5 y el violeta de metilo hay una
diferencia mnima de 80C6; esto se puede
pensar debido a que se observ que la
mezcla de agua con violeta de metilo de
color azul se recolectada en el vaso de
precipitado como una solucin incolora
despus de emplear la destilacin sencilla
lo que indica que se pudo separar el agua
del violeta de metilo.
El destilado obtenido inicio a temperatura
98C con obtencin de agua, tardo 30
minutos en destilarse completamente y para
rectificar que lo que se obtuvo en el
destilado era realmente agua se determin
la densidad del lquido a temperatura de
25C con ayuda de un Picnmetro la cual
correspondi a 0.9140 g/cm3 , si se compara
con el valor real a esta temperatura se
obtuvo un error del 8.33% el cual es muy
pequeo y se le atribuye a posibles cambios
en la temperatura de la solucin y a la

presin atmosfrica incluso a errores


aleatorios debido a que los instrumentos que
se usaron como la balanza y el picnmetro
reportan un grado de incertidumbre sin
embargo el valor experimental es muy
cercano al real por lo que se puede
establecer que fue purificada el agua.7
En el mtodo de separacin por destilacin
fraccionada se llevaron a cabo dos procesos
en diferentes condiciones de temperatura
debido a que se presentan diferentes puntos
de ebullicin pero con una diferencia entre
25 y 80 C de un sistema binario en este
caso de hexano- tolueno a proporcin 2:1
que presenta una diferencia entre sus
puntos
de
ebullicin
de
41
C
aproximadamente; en la que se utiliz 6.0
mL de la mezcla y se calent en bao de
arena, esta tcnica es la ms adecuada
debido a que se realiz una serie completa
de pequeas separaciones (destilacin
simple), en una operacin sencilla y
continua, que utiliza el equipo de la figura 2.6

Figura 2. Equipo de destilacin fraccionada

Si se observa el equipo de destilacin


fraccionada es muy similar al de destilacin
sencilla solo difieren en la columna vigreux
la cual proporciona una gran superficie para
el intercambio de calor, en las condiciones
de equilibrio, que se establece entre el vapor

que asciende y el lquido (condensado) que


desciende. Esto tiene como consecuencia
una serie completa de evaporaciones y
condensaciones parciales en toda la longitud
de la columna de fraccionamiento. Cuando
el condensado en algn punto de la columna
toma calor del vapor, parte se evapora de
nuevo y el vapor formando el ms rico en el
componente ms voltil (el de menor
ebullicin).8 de igual forma, cuando el vapor
cede calor al condensado, parte del mismo
se condensa, siendo este condensado ms
rico en el componente menos voltil (el de
mayor punto de ebullicin), bajo este
panorama podemos decir que partiendo de
la base de la columna, a medida que
aumenta
la
altura
aumenta
el
enriquecimiento del componente ms voltil
e inversamente con el componente menos
voltil.8
Se establece a lo largo de la columna un
gradiente de temperaturas que varan desde
el
punto
de
ebullicin
del
componente X hasta el punto de ebullicin
del componente Y. Existe una influencia
adicional al equilibrio termodinmico liquidovapor, y este es el intercambio de energa
(perdida) que se verifica a lo largo de la
columna de fraccionamiento.9
Tanto el hexano como el tolueno son
relativamente voltiles, a pesar de que sus
puntos de ebullicin son muy diferentes por
lo que se pudo observar dos fracciones.
En la fraccin 1 Correspondiente al hexano
se destil hasta 72C debido a que el punto
de ebullicin del hexano se encuentra
alrededor del 68.85C; se obtuvo 2.3 mL de
Hexano, con temperatura inicial de 32C, la
destilacin inicio a 57C.
En la fraccin 2. Correspondiente al tolueno
se destil desde 72C hasta 111C, se

obtuvo 1.1 mL de Tolueno; de acuerdo con


los volmenes recuperados anteriormente
fue que se determin que la relacin entre el
hexano y el tolueno eran dos a uno debido a
que se recuper el doble de volumen en el
hexano, aunque se perdi gran parte de los
reactivos cuando estaban en la fase
gaseosa debido a que se observ una fuga
de vapor en el tapn que conectaba con el
termmetro y no permita incluso que la
temperatura siguiera aumentando en el
termmetro lo que pudo generar perdida de
condensacin
debido
cambio
de
temperatura y readecuacin de todo el
montaje, es por esto que posiblemente solo
se recuper 3.4 mL de la solucin inicial de
6 mL de lo anterior puede que se obtuviera
un gran error al momento de establecer la
proporcin en la que se encontraba cada
uno de los compuesto adems que no fue
muy productiva la obtencin de los
compuesto sin embargo se logr ver que
efectivamente el mtodo de separacin
fraccionada logra separar estos sistemas
binarios debido a su diferencia en los puntos
de ebullicin .7
El hexano se destilo primero debido a que
es mucho ms voltil que el tolueno ya que
el hexano es una cadena de 6 carbonos y el
tolueno es un benceno unido a un
sustituyente metil, como este ltimo tiene
ms carbonos esto hace que el punto de
ebullicin se mucho mayor que el del
benceno.10
Cuando se hierve una disolucin que
contiene estas dos sustancias, es algo ms
rico en el componente ms voltil, el
hexano. Hay dos formas de separar estas
dos sustancias por completo una es
condensar
en un recipiente distinto y
se hierve de nuevo el lquido, en la fase de
vapor se obtendr una mayor concentracin

de hexano. Si se repite el proceso muchas


veces, es posible separar por Completo el
hexano del tolueno; y en el otro se debe
tener la velocidad de destilacin lenta, y
debe realizarse sin interrupciones, ya que al
evaporarse la sustancia pueden evaporarse
tambin
parte
de
otras
sustancia
disminuyendo la pureza del lquido que se
quiera separar de la mezcla. 11

se pudo tener un poco ms puro


esta sustancia. Por lo tanto se puede decir
que lo que se destilo en este tipo de
destilacin fue hexano y tolueno aunque se
perdi una parte de tolueno en el proceso en
el que pasaba a fase gaseosa sin embargo
se logr observar efectivamente que la
destilacin fraccionada es un buen mtodo
de separacin.

La verificacin de cuan efectivo es el mtodo


de destilacin fraccionada a pesar de la
perdida de la mezcla en este proceso se
realiz cuando se tom un volumen de cada
uno de los compuestos recolectados y se
determin la densidad de cada uno con un
picnmetro de la misma manera como se
hizo con el agua en la destilacin sencilla y
se obtuvo que la densidad del hexano fue de
0.7105 g/cm3 y la del tolueno es de
0,8813 g/ cm3; de acuerdo a los datos
tericos la densidad del hexano es de
0,6548 g/mL
y la del tolueno es de
0,8669 g/mL; al comparar los datos
experimentales con los tericos se tiene que
el porcentaje de error de la densidad del
hexano es de 8.51%, este porcentaje de
error pudo ser ocasionado por que la
velocidad de la destilacin estuvo acelerada
y esto pudo evaporar un poco de tolueno y
por eso se afect la densidad del hexano
que se destilo en el laboratorio, aunque se
mantuvo una temperatura constante tambin
es una muy grande fuente de error lo que se
mencion anteriormente del escape de
vapor que se present durante la realizacin
del mtodo.10

PREGUNTAS

El tolueno present un porcentaje de error


de 1,66 % obteniendo un buen resultado en
la prctica debido a que es muy pequeo y
se pudo afirmar que efectivamente se
separ el tolueno del hexano, ya que este
tena el punto de ebullicin mucho ms alto

1. Defina : punto de ebullicin, presin


de vapor, plato terico
El punto de ebullicin es aquella
temperatura en la cual la materia cambia de
estado lquido a estado gaseoso o sea la
temperatura a la cual la presin de vapor del
lquido es igual a la presin del medio que
rodea al lquido. En esas condiciones se
puede formar vapor en cualquier punto del
lquido.12
La presin de vapor es la presin de la
fase gaseosa o vapor de un slido o un
lquido sobre la fase lquida, para una
temperatura determinada, en la que la fase
lquida y el vapor se encuentran en equilibrio
dinmico. 13
Los platos tericos son etapas de
equilibrio donde se efecta el intercambio de
lquido con gas o sea el volumen requerido
por una molcula para establecer un
equilibrio entre ella, la matriz y la fase mvil
en el sistema. 14
2. Como se
determina el punto de
ebullicin? Describa 2 procedimientos
El punto de ebullicin se determina mediante
un equipo de destilacin. La sustancia a
destilar se coloca en el matraz en el que se
han introducido unos trocitos de plato poroso
para permitir un burbujeo continuo en el
lquido a ebullir. 15

Mtodo Siwoloboff
Se calienta una
muestra en un tubo de ensayo, que se
sumerge en un bao caliente. Se introduce
en el tubo de ensayo un capilar cerrado, con
una burbuja de aire en su parte inferior.

Ecuacin

T eb (corregida)=T eb (normal)F c
4. Dibuje 5 tipos de columnas de destilacin
e indique su efectividad.

Mtodo dinmico Este mtodo se basa en


la medicin de la temperatura de
recondensacin del vapor mediante un
termmetro adecuado que se coloca en el
reflujo durante la ebullicin.16
3. describa dos mtodos para corregir
los
puntos de ebullicin.
El primer mtodo se realiza con el propsito
de realizar comparaciones con los valores
reportados en la literatura en donde se hace
necesario corregir la temperatura normal de
ebullicin en un factor proporcional a la
diferencia de presiones. Est se realiza
siguiendo una tabla de factores de
correccin de la temperatura de ebullicin
por cambios en la presin y 3 ecuaciones.17
Tabla 3. Factores de correccin del punto de ebullicin
por cambios en la presin.
Variacin en T por
p = 10 mm Hg
Lquidos no
Lquidos
T.eb normal (C)
polares
polares
50
0.380
0.320
60
0.392
0.330
70
0.404
0.340
80
0.416
0.350
90
0.428
0.360
100
0.440
0.370
110
0.452
0.380
120
0.464
0.390
130
0.476
0.400

Ecuacin 4.

P=P atmosfericaP ciudad

Ecuacin 5.

Fc =

6.

Figura 3.Columna de platos18

Figura 4.Columna rellena sencilla18

Px T
10 mmHg
Figura 5.Columna rellena vigreux18

Esta consiste en que es un montaje muy


parecido a los otros procesos de destilacin
con la diferencia de que el resto de los
materiales se conecta a una bomba de vaco
o trompa de agua. En lugar de plato poroso
se puede adaptar un capilar de vidrio u otro
dispositivo semejante que mantenga la
ebullicin homognea. Este montaje permite
destilar lquidos a temperaturas ms bajas.
en este procedimiento al armar el montaje
se prosigue e calentar la muestra para que
esta alcance su punto de ebullicin para que
as su vapor pase por la columna de
enfriamiento y alcance su estado lquido
para llegar al vaso qu se encuentra en el
otro extremo de dicha columna. 21

Figura 6.Columna de young.18

5. Como
se
azeotropica.

separa

una

mezcla

Se separa mediante una destilacin llamada,


destilacin azeotropica la cual consiste en
aadir a la mezcla azeotropica un tercer
compuesto para que el sistema que se
forme a travs de los 3 con sus mezclas
azeotropica sean mucho ms sencillas de
separar; para separar dicha mezcla se
utilizara una columna de rectificacin para
aumentar el rendimiento de la destilacin
diferencial o
realizarlo tambin por el
mtodo de extraccin liquido-liquido o
cualquier otro mtodo.19
6. Cuando se usa la destilacin al vaco?
Describa brevemente su procedimiento.
La destilacin al vaco se utiliza cuando la
sustancia no puede purificarse por
destilacin a la presin ordinaria, ya que
esta se descompone a temperaturas muy
cercanas del punto de ebullicin normal de
la sustancia, en otras situaciones se debe a
que la destilacin requiere de grandes
cantidades de energa o ya sea tambin que
al final se presenten problemas de equilibrio
liquido vapor.20

CONCLUSIONES
1. La eficiencia de las destilaciones
fraccionadas siempre va a ser mejor que
la de la destilacin simple. Y si se realiza
lentamente y sin ningn error la
destilacin fraccionada puede dar
resultados muy certeros. Para los casos
realizados en laboratorio, los datos
obtenidos fueron buenos, aunque ya a
simple vista se ven ciertos errores.
2. Se concluye de que para realizar
cualquier separacin de mezclas primero
se debe saber sobre su estado fsico,
caractersticas y propiedades. Lo que
significa, que hay que tener claro cuales
componentes se mezclan para que la
hora de separar se use la tcnica ms
adecuada.
3. La destilacin simple es efectiva cuando
los lquidos mezclados difieren entre
ellos en sus puntos de ebullicin en 80C
o ms y la fraccionada para sustancias
que difieran entre ellas a pocos grados
de su temperatura de ebullicin o a
menos de 80C.

4. En la destilacin simple los vapores


producidos
son
inmediatamente
canalizados hacia un condensador, el
cual los refresca y condensa de modo
que el destilado no resulta puro.
5. Elegir la tcnica de destilacin, simple
o fraccionada, ms
adecuada en
funcin de la naturaleza del lquido o
mezcla de
lquidos que se va a
destilar, nos garantiza la calidad de
los resultados.
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4.

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4

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