Asociacin Espaola de

Ingeniera Mecnica

XVIII CONGRESO NACIONAL

DE INGENIERA MECNICA

Diseo de experimentos y su aplicacin en la investigacin de la

prediccin del desgaste de recubrimientos Ni-Cr-B-Si
A. Garca, A. Noriega, J.L. Cortizo, J.M. Sierra, A. Higuera
Dpto. Construccin e Ingeniera de Fabricacin. Universidad de Oviedo
garciamalberto.uo@uniovi.es

Resumen
Este artculo presenta la aplicacin del diseo de experimentos a la investigacin experimental predictiva del
comportamiento a desgaste de recubrimientos Ni-Cr-B-Si proyectados mediante plasma-spray y mallados. Este
tipo de recubrimientos presenta una elevada resistencia al desgaste, especialmente en contactos lubricados [1].
A partir de la experiencia del grupo investigador, el presente trabajo expone las ventajas que ofrecen las
tcnicas de diseo de experimentos as como sus limitaciones o puntos dbiles en su aplicacin al campo de la
Tribologa. Se apoya en los ensayos de desgaste realizados en el rea de ingeniera Mecnica de la Universidad
de Oviedo para investigar el comportamiento de los citados recubrimientos en funcin de las condiciones de
contacto y de las condiciones geomtricas del recubrimiento. Esta investigacin se encuadra en el proyecto de
investigacin MAT 2007-61777
Se analiza tanto el diseo de experimentos propuesto en la investigacin, como los resultados obtenidos en la
misma. Se localizan los puntos dbiles del diseo de experimentos y se exponen las soluciones o alternativas
adoptadas para conseguir obtener unos resultados satisfactorios para la prediccin del desgaste de los
recubrimientos Ni-Cr-B-Si, con la mxima eficiencia posible, teniendo en cuenta las caractersticas de los
materiales ensayados, la duracin de los ensayos, el elevado coste que suponen los mismos y la propia
variabilidad de los ensayos realizados, tanto por las caractersticas de los materiales como por el propio
mtodo experimental empleado.
Los resultados de la experimentacin son analizados con modelos de prediccin mediante regresin polinomial
y Redes Neuronales Artificiales.

INTRODUCCIN
La investigacin experimental requiere siempre la realizacin de ensayos o experimentos y consecuentemente
llevan asociada el coste de dichos ensayos. Cada rea cientfica o ms concretamente cada investigacin en
particular precisar de determinado tipo de ensayos y consecuentemente tendr unos costes de experimentacin
asociados ms o menos importantes, entendiendo por coste experimental tanto el coste econmico de la
investigacin como el tiempo empleado en la misma [2].
Cuando los costes experimentales son bajos la planificacin y optimizacin del nmero de ensayos a realizar no
resulta especialmente crtico. Sin embargo a medida que los costes experimentales aumentan la planificacin de
los experimentos toma cada vez ms trascendencia. El objetivo de cualquier investigacin cientfica es obtener
unos resultados que contrasten una hiptesis de partida. Cuantos ms experimentos, pruebas o ensayos se
realicen se tendrn ms datos del fenmeno estudiado y en consecuencia las conclusiones extradas tendrn
mayor solidez. El investigador tiene la responsabilidad de buscar un equilibrio entre los costes de
experimentacin y la informacin que extraer de dichos experimentos. En ciencias experimentales, cualquier
hiptesis o teora tan solo ser contrastable bajo unas determinadas condiciones. Cuando el investigador pretende
que sus conclusiones tengan un mbito de aplicacin muy amplio, ser necesario que contraste su hiptesis en
unos rangos de variables muy amplios, y por tanto precisar de un gran nmero de experimentos [3].
En tribologa, la modelizacin de fenmenos de desgaste requiere de experimentacin muy costosa (econmica y

A. Garca et al. / XVIII Congreso Nacional de Ingeniera Mecnica (2010)

temporalmente). El coste en tiempo de ensayos se contrarresta realizando ensayos acelerados que no reproducen
de manera fiel las condiciones de utilizacin reales de los materiales, pero que permiten extraer conclusiones
comparativas entre los distintos experimentos realizados. Este aspecto se acenta an ms cuando se trabaja con
materiales anti-desgaste, como la aleacin NiCrBSi estudiada en el presente trabajo. Se trata de un claro ejemplo
donde el diseo de experimentos y las tcnicas de anlisis y modelizacin adquieren mucha importancia.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Para modelar el fenmeno de desgaste en contactos lubricados de los recubrimientos Ni-Cr-B-Si se recurre a
ensayos bloque anillo segn norma ASTM G77. Los ensayos se realizan en el tribmetro bloque-anillo del rea
de Ingeniera Mecnica de la Universidad de Oviedo. Se trata de un equipo de aplicacin de carga mediante peso
muerto que dispone de un registrador del par resistente en el contacto y un pirmetro externo que registra la
temperatura del bloque en una zona prxima al contacto.
La lubricacin del contacto se realiza mediante un sistema de goteo, fijando para todos los ensayos un caudal de
lubricante constante de 20 ml/min. Se emplea un lubricante suministrado por Repsol con aditivos anti-desgaste y
anti-corrosin.
La determinacin del desgaste se realiza mediante la evaluacin de la prdida en peso de las probetas. Para ello
se emplea una balanza analtica de precisin METTLER AE200. Para garantizar la mayor fiabilidad posible en
las pesadas se realizan tres pesadas consecutivas de cada probeta y se toma el valor medio de las tres pesadas
como valor de trabajo.
Cada probeta se limpia antes de pesarse en 3 baos consecutivos de heptano en ultrasonidos con una duracin de
10 minutos cada uno. Tras cada bao de heptano las probetas se secan en aire caliente y se dejan 5 minutos en
reposo para que la temperatura adquirida tras el secado en aire caliente no altere la precisin de la balanza.
Las probetas tipo anillo son de acero F112 recubierto con la aleacin Ni-Cr-B-Si denominada comercialmente
como Eutalloy Pe 3309, cuyas caractersticas se muestran en la tabla 1. El recubrimiento se realiza mediante
plasma-spray. Posterior al recubrimiento se realiza un mallado o refusin parcial del recubrimiento. El mallado
se realiza mediante lser de CO2 en los laboratorios del rea de Ingeniera Mecnica
Tabla 1. Caractersticas de la aleacin Eutalloy Pe 3309.
% Ni

71.79

% Cr

15.7

%B

3.35

% Si

4.27

% Fe

4.08

%C

0.81

Las probetas tipo bloque son de acero F111 con un recubrimiento de carburo de wolframio y cobalto. En
concreto la aleacin del recubrimiento tiene una composicin del 83% WC y 17% Co (Metco 73F-NS1). El
recubrimiento se realiza mediante la tcnica del lser cladding con inyeccin lateral [5]. El proceso de cladding
se desarrolla en el lser de CO2 del rea de Ingeniera Mecnica.
Para la planificacin de los experimentos a realizar se emplea el software Statgraphics Centurion XV. Este
programa permite realizar mltiples tratamientos estadsticos, entre ellos la planificacin de ensayos con los
Diseos de Experimentos ms habituales y el anlisis de datos mediante regresin polinomial. Para el anlisis de
datos mediante Redes Neuronales Artificiales emplea el software MatLab. MatLab es un programa de clculo
avanzado que contiene libreras y rutinas pre-programadas que facilitan el uso de Redes Neuronales.
DISEO DE EXPERIMENTOS EN LA PREDICCIN DEL DESGASTE
El desgaste en contactos lubricados es un fenmeno muy complejo en el que intervienen multitud de factores.
Cuando adems se est estudiando un recubrimiento mallado, aparecen nuevas variables en el proceso como
consecuencia de la geometra de mallado que se realice a las probetas. El estudio de cada una de esas variables

Diseo de experimentos y su aplicacin en la investigacin de la prediccin del desgaste de recubrimientos

que influyen en el desgaste requiere investigaciones muy amplias y el empleo de instrumental muy especfico.
Por este motivo, en tribologa se suele reducir considerablemente el nmero de variables de estudio, an a
sabiendas de la existencia de las variables ignoradas. Al plantear una investigacin se debe hacer balance entre el
coste que supone esa investigacin y el potencial beneficio o avance cientfico que se pretende obtener: Carece
de sentido invertir una enorme cantidad de esfuerzo y recursos en una investigacin cuyos resultados en el mejor
de los casos no aporten nada significativo a la ciencia.
En diseo de experimentos el primer paso es precisamente discernir qu variables se van a estudiar y cules se
van a obviar. En esta decisin intervienen varios factores: la capacidad y medios de que dispone el investigador,
la experiencia previa del mismo, etc. No se puede olvidar que el fin principal de la realizacin de experimentos o
ensayos es contrastar la veracidad o no de una determinada hiptesis. En nuestro caso, se trata de conocer la
influencia de las condiciones geomtricas del mallado en el desgaste lubricado. Por ello, se estudian las variables
superficie mallada y ngulo de malla. Por otra parte, la experiencia del grupo investigador nos informa que las
condiciones de velocidad de deslizamiento y carga sobre el contacto influirn en el desgaste, interactuando con
las variables geomtricas del mallado [1].
Una vez definidas las variables de estudio, el segundo paso para el diseo de experimentos es delimitar los
rangos de las variables. Para ello se puede acudir a la experiencia anterior del investigador en estudios similares
o a la realizacin de experimentos previos en busca de los lmites admisibles [3]. Estos lmites deben adoptarse
siempre de modo coherente con los rangos de operacin del instrumental empleado.
En el presente caso, las variables consideradas fueron velocidad, carga, ngulo de malla y superficie mallada.
Los lmites para cada variable se muestran en la tabla 2. La eleccin de los rangos de superficie mallada y ngulo
se tomaron a partir de investigaciones previas del grupo, descartando as los valores extremos tanto de superficie
como de ngulo de malla (No se consideran superficies malladas del 0% ni del 100% , ni ngulos de 0 y 90,
debido a los problemas detectados en las investigaciones anteriores) [1]. Para acotar los rangos de carga y
velocidad se recurre a ensayos previos. En estos ensayos previos, fajadas unas condiciones geomtricas
determinadas de ngulo y superficie, se probaron ensayos con distintas cargas hasta que se encontraron unos
valores en los que el comportamiento del tribmetro era aceptable (en temperatura y vibraciones) y el desgaste
medido a los 100.000 ciclos de ensayo era apreciable. Para el rango de velocidad se realiz un procedimiento
similar: se buscaron valores de velocidad que diesen como resultado una temperatura de contacto y unas
vibraciones aceptables y por otro lado que fuesen lo suficientemente rpidas como para no alargar en exceso los
ensayos.
Tabla 2. Rangos experimentales de las variables estudiadas.
Carga

Velocidad

ngulo

Superficie

(N)

(m/s)

()

(%)

Mnimo

300

1.5

11.25

16

Mximo

500

4.5

78.75

56

Variable

Una vez definidas las variables y sus rangos se procede al propio diseo de experimentos. El diseo de
experimentos no es ms que la planificacin ordenada y coherente de los ensayos a realizar. El objetivo es
realizar el mnimo nmero de ensayos posible para obtener la mxima informacin razonablemente posible [4].
Es decir, en este punto es donde entra en juego la decisin de compromiso del investigador entre el nmero de
experimentos a realizar (generalmente el coste de experimentacin) y la informacin que extraer de los mismos
(en la mayora de casos a mayor nmero de experimentos mayor informacin del proceso o mayor fiabilidad en
dicha informacin). Existen multitud de diseos de experimentos, pero pueden dividirse en dos grupos: los
factoriales completos y los reducidos. Los diseos factoriales completos son apropiados cuando el nmero de
experimentos no resulta ser un factor crtico. Los diseos reducidos consisten en diversas tcnicas o algoritmos
para tratar de reducir el nmero de ensayos de los diseos factoriales y mantener un nivel de informacin
aceptable. La eleccin de cada diseo en concreto se realiza en funcin del campo que se est investigando. En
tribologa, y ms concretamente en ensayos de desgaste lubricado interesan diseos muy reducidos. El diseo
empleado en el presente trabajo es un diseo de Box-Behnken en cuatro variables. Este tipo de diseos permite a
partir de 27 ensayos con tres niveles en cada variable obtener un modelo polinmico de segundo orden.
Los distintos algoritmos o diseos de experimentos reducidos suelen generarse a partir de diseos ms simples.
De este modo surgen los diseos centrados, que parten de diseos factoriales completos a dos niveles, y aaden

A. Garca et al. / XVIII Congreso Nacional de Ingeniera Mecnica (2010)

nuevos experimentos en nuevos niveles para obtener as informacin de la curvatura del modelo.
Los diseos de Box-Behnken parten siempre de tres niveles en cada variable. Su algoritmo de generacin de
experimentos consiste en plantear diseos factoriales completos a dos niveles (Tomando el nivel alto y el bajo)
entre parejas de variables, manteniendo el resto de variables en su nivel intermedio. Adems se realizan tres
rplicas del punto central (con todas las variables en nivel intermedio). En la figura 1 se muestra un esquema de
la generacin de experimentos en un diseo de Box-Behnken con 3 variables (la representacin grfica del
diseo de 4 variables es demasiado compleja y poco aclaratoria)

Fig. 1. Diseo de experimentos de Box-Behnken para 3 variables

Los 27 ensayos previstos en el diseo de experimentos suponen un tiempo de experimentacin de unas 50 horas
por cada 100.000 ciclos de ensayo en cada probeta. Estas 50 horas tan solo tienen en cuenta el tiempo de
funcionamiento del tribmetro (no reflejan el tiempo empleado en la preparacin de cada ensayo).
ANLISIS DE DATOS MEDIANTE REGRESIN POLINOMIAL
Una vez completados los primeros 100.000 ciclos de ensayo en cada probeta se procede al anlisis de los datos
de desgaste obtenidos. Con ayuda del software Statgraphics Centurion XV se obtiene el modelo polinmico de
2 orden que mejor ajusta los datos de desgaste obtenidos en el sentido de los mnimos cuadrados. La Ec. (1)
muestra este modelo y la tabla 3 los valores de los coeficientes.

(1)

Tabla 3. Coeficientes del modelo de regresin.

Coeficiente
Cte
A
B
C
D
AA
AB
AC
AD
BB
BC
BD
CC
CD
DD

Valor numrico
-2.440E-01
8.070E-04
3.454E-02
2.262E-03
9.170E-04
-8.404E-07
3.183E-05
-4.607E-06
-1.831E-06
-1.013E-03
-4.444E-06
-9.386E-04
5.824E-06
-1.640E-05
3.000E-05

Diseo de experimentos y su aplicacin en la investigacin de la prediccin del desgaste de recubrimientos

El estudio de los efectos significativos en este modelo de prediccin (mediante el anlisis de la varianza) indica
que las variables ms influyentes en el proceso de desgaste son la superficie mallada y la interaccin entre
superficie mallada y velocidad de deslizamiento. Se consideran efectos significativos los correspondientes a
trminos con un p-valor inferior a 0.05. El resultado del anlisis de la varianza para los efectos puede apreciarse
en la tabla 4.
Tabla 4. Resumen ANOVA obtenido con Statgraphics.
Fuente

Suma de Cuadrados Gl

Cuadrado Medio Razn-F

Valor-P

A:Carga

0,000212071

0,000212071

0,48

0,5008

B:Velocidad

0,00133168

0,00133168

3,03

0,1075

C:Angulo de malla

0,00149156

0,00149156

3,39

0,0905

D:Superficie mallada 0,00702284

0,00702284

15,96

0,0018

AA

0,000376693

0,000376693

0,86

0,3731

AB

0,0000912025

0,0000912025

0,21

0,6571

AC

0,00096721

0,00096721

2,20

0,1640

AD

0,0000550816

0,0000550816

0,13

0,7296

BB

0,0000277045

0,0000277045

0,06

0,8061

BC

2,025E-7

2,025E-7

0,00

0,9832

BD

0,00325632

0,00325632

7,40

0,0186

CC

0,000234673

0,000234673

0,53

0,4793

CD

0,000503529

0,000503529

1,14

0,3058

DD

0,000695426

0,000695426

1,58

0,2327

Error total

0,00528137

12

0,000440114

Total (corr.)

0,0221381

26

ANLISIS DE DATOS MEDIANTE REDES NEURONALES ARTIFICIALES

Los resultados de desgaste registrados en los ensayos se emplean para entrenar una red neuronal. Los modelos de
Redes Neuronales se caracterizan de forma genrica por su gran capacidad de adaptacin a cualquier conjunto de
datos. Para el modelo con Redes Neuronales, cuanto mayor sea nmero de datos con que se entrena (Datos
experimentales) mayor ser la precisin del modelo de prediccin [6]. Su aplicacin en el campo de la tribologa
no est an muy extendida debido fundamentalmente a la dificultad que existe en este campo de disponer de
conjuntos de datos experimentales muy amplios. Sin embargo el uso de Redes Neuronales en tribologa presenta
la gran ventaja de obtener modelos capaces de adaptarse a cualquier conjunto de datos y por tanto poder
modelizar fenmenos altamente complejos como los que se producen en el desgaste lubricado.[7] 8]
En esta investigacin se construy una red neuronal con las caractersticas que se enumeran a continuacin:

Tipo: newff (Feedforward backpropagation network)

Rangos de las entradas: Escalados al rango [-1, 1]

Algoritmo de aprendizaje: Deteccin temprana (con un 10% de la poblacin para el conjunto de

validacin)

Parmetro para medir el ajuste: mse (error cuadrtico medio)

N mximo de Epochs: 100 (iteraciones para buscar los pesos ptimos)

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N de capas ocultas: 1

N de neuronas ocultas: 9

Puesto que se dispone de un nmero reducido de datos experimentales el entrenamiento de la Red neuronal se
reiter mltiples veces, cambiando cada vez el conjunto de validacin de forma aleatoria, hasta obtener la red
que obtuviese el menor error relativo medio y el mayor coeficiente de determinacin posible. Finalmente se
obtuvo una red neuronal con un error cuadrtico medio del 13,1 % y un coeficiente de determinacin de 0,92. El
coeficiente de determinacin se define segn la Ec. (2) y da idea de la distribucin del error cometido a lo largo
de todo el rango de experimentacin.

(2)

En el modelo de prediccin obtenido se aprecia como la superficie obtenida tiene una curvatura difcilmente
reproducible con funciones polinmicas de 2 orden. La diferencia entre las distintas superficies obtenidas entre
el modelo de Redes Neuronales y el modelo de regresin polinomial explica igualmente la gran diferencia en el
error relativo medio que se comete con cada uno de los dos modelos de prediccin. La figura 2 muestra la
superficie obtenida con el modelo de prediccin obtenido mediante Redes Neuronales par un ngulo de malla de
45 y una superficie mallada del 40%.

Fig. 2. Modelo de prediccin de desgaste obtenido por Redes Neuronales para un ngulo de malla de 45 y una
superficie mallada del 40%
CONCLUSIONES

En el presente artculo se ha puesto de manifiesto, una vez ms, la necesidad de planificar de forma
coherente cualquier experimentacin en tribologa. Tambin queda patente que una planificacin de
experimentos (acorde con las distintas tcnicas recogidas en la bibliografa cientfica) no asegura que la
informacin, obtenida de la experimentacin acerca del fenmeno estudiado, sea satisfactoria. Se
entiende en este caso por informacin satisfactoria aquella informacin que permita confirmar o no la
validez de las hiptesis de partida.

El mtodo de anlisis de datos empleados para interpretar los resultados es importante. En

investigaciones que buscan obtener un modelo de comportamiento, este aspecto toma an ms
importancia, pues las diferencias, entre los modelos obtenidos con distintos mtodos, pueden ser muy
apreciables.

En este caso se ve como los resultados de desgaste obtenidos durante los primeros 100.000 ciclos de ensayo no
arrojan unas relaciones claras de la influencia de cada una de las variables estudiadas. El anlisis mediante

Diseo de experimentos y su aplicacin en la investigacin de la prediccin del desgaste de recubrimientos

regresin polinomial obtiene un modelo de ajuste con un error medio relativo del 73%. Es decir, se trata de un
modelo poco vlido para estudiar el fenmeno de desgaste.
El modelo obtenido mediante Redes Neuronales tiene un error medio relativo del 13%. Este modelo es capaz de
ajustarse mucho mejor a los datos obtenidos, si bien esta reduccin del error cometido puede ser debida al
fenmeno del sobreajuste en los datos experimentales (Al disponer de pocos datos experimentales el fenmenos
de sobre-ajuste es ms probable).

La experiencia previa del investigador es un factor muy determinante a la hora planificar una
investigacin. El conocimiento previo permite delimitar los rangos de las variables con un menor
nmero de experimentos preliminares.

Durante los ensayos previos realizados para acotar los rangos de experimentacin se eligieron unos lmites para
las variables carga y velocidad que permitan medir un desgaste apreciable tras 100.000 ciclos. Se supuso a partir
de la experiencia del grupo investigador que los fenmenos de rodaje de las probetas quedaran enmascarados
tras los primeros 100.000 ciclos [5]. Ensayos posteriores llevando alguna de esas mismas probetas a 1.000.000
de ciclos muestran que el periodo de rodaje no se estabiliza hasta los 200.000 300.000 ciclos tal como puede
apreciarse en la figura 1.
120,0

Desgaste[mg]

100,0
80,0
60,0
40,0
20,0
0,0
0

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1.000
Ndeciclos[miles]

Fig. 1. Periodo de rodaje de la probeta anillo de un ensayo a 400N de carga, 3 m/s de velocidad, 40% de
superficie mallada y 45 de ngulo de malla.
El desconocimiento de la duracin de la fase de rodaje inicial de estos recubrimientos nos ha llevado a que los
ensayos previstos inicialmente no arrojen ninguna informacin clara y concisa de la relacin de cada una de las
variables estudiadas en el desgaste.
El conocimiento previo de los fenmenos a estudiar constituye una muy buena base para el diseo de
experimentos y aumenta considerablemente las posibilidades de obtener unos resultados satisfactorios. Sin
embargo normalmente se carece de ese conocimiento previo, o se tiene de fenmenos parcialmente similares
pero no exactamente iguales.

El objeto final de cualquier fase de experimentacin es confirmar o desmentir la validez de una

hiptesis que hasta el momento no haba sido estudiada, por lo que cualquier experiencia previa del
investigador ser de gran ayuda en la planificacin de los experimentos, pero esto no debe significar
garanta absoluta de la planificacin. La planificacin de la investigacin debe reconsiderarse a lo largo
de todo el proceso.

Sin embargo, el diseo de experimentos se ha manifestado como una muy buena metodologa para abordar una
investigacin compleja con un nmero razonablemente reducido de experimentos.
AGRADECIMIENTOS
Los autores del presente trabajo agradecen al Ministerio de Ciencia e Innovacin la financiacin del proyecto

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MAT2007-61777 en el cual se enmarca esta investigacin y al programa de becas pre-doctorales Severo Ochoa
del gobierno del Principado de Asturias.
REFERENCIAS
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wear behaviour of plasma-sprayed Ni-based coatings, Wear, Volume 264, Issues 3-4, 4 February 2008,
Pages 257-263, ISSN 0043-1648, DOI: 10.1016/j.wear.2007.03.015.
[2] J.M. Infante, U. Ortiz; Metodologa cientfica; ed. Continent 2004 pp. 19-48
[3] A. Prat, X. Tort, P.Grima, L. Pozueta; Mtodos estadsticos Control y mejora de la calidad; Universidad
Politcnica de Catalua; ed UPC 1992
[4] R. Romero, L.R. Znica; Mtodos estadsticos en ingeniera; Universidad politcnica de Valencia; ed. UPV
2005 (captulos 10, 11, 12 y 13).
[5] M. Cadenas, R. Vijande, H. J. Montes, J. M. Sierra, Wear behaviour of laser cladded and plasma sprayed
WC---Co coatings, Wear, Volume 212, Issue 2, 10 December 1997, Pages 244-253, ISSN 0043-1648, DOI:
10.1016/S0043-1648(97)00127-0.
[6] Hakan Cetinel, Hasan Ozturk, Erdal Celik, Bekir Karlik, Artificial neural network-based prediction
technique for wear loss quantities in Mo coatings, Wear, Volume 261, Issue 10, 30 November 2006, Pages
1064-1068, ISSN 0043-1648, DOI: 10.1016/j.wear.2006.01.040.
[7] Z. Zhang, N. -M. Barkoula, J. Karger-Kocsis, K. Friedrich, Artificial neural network predictions on erosive
wear of polymers, Wear, Volume 255, Issues 1-6, 14th International Conference on Wear of Materials,
August-September 2003, Pages 708-713, ISSN 0043-1648, DOI: 10.1016/S0043-1648(03)00149-2.
[8] Sofiane Guessasma, Ghislain Montavon, Patrick Gougeon, Christian Coddet, Designing expert system using
neural computation in view of the control of plasma spray processes, Materials & Design, Volume 24, Issue
7, October 2003, Pages 497-502, ISSN 0261-3069, DOI: 10.1016/S0261-3069(03)00109-2.