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1. Introduccin
Los materiales compuestos con base de polmeros termoplsticos cargados con talco
son de amplio uso industrial en la actualidad. Su principal ventaja es la relacin costobeneficio que se logra, dado que la carga es muy econmica. Por su geometra laminar y
configuracin cristalina, induce la cristalizacin de la matriz termoplstica,
particularmente en polipropileno, con el consecuente mejoramiento de las propiedades
finales (Ferrange et al. 2002, Steen, 2002 y Schober, 1994). Estas ventajas hacen que
los materiales compuestos de este tipo se usen ampliamente en la industria automotriz,
de electrodomsticos, de mobiliario urbano, etc.
2. Experimental
Materiales. La solubilizacin de los carbonatos, con cidos en caliente, se realiza
tanto sobre el mineral que sale del molino primario (antes de los separadores de tamao)
(T) como sobre dos fracciones de alto (T1) y bajo tamao de partculas (T2). Sus
caractersticas se resumen en la Tabla 1. Para la solubilizacin de carbonatos se us
cido clorhdrico de alta pureza.
Procedimiento. La separacin se llev a cabo en un vaso de vidrio agitado
magnticamente a 80 oC durante 2 horas. Se us una proporcin de cido-talco de 0.5
l/kg. Se llev a 100 ml con agua destilada. Una vez concluido el proceso, se dej
decantar y enfriar y se filtr. El filtrado es lavado numerosas veces con agua destilada a
fin de eliminar el cido del talco. El filtrado se sec en estufa de vaco a 140 oC hasta
peso constante (aproximadamente 48 hs.). El porcentaje de carbonatos se obtiene
gravimtricamente.
Caracterizacin de los productos. El mineral se caracteriz, antes y despus de ser
extrado, mediante dispersin de rayos X (identificacin de las distintas estructuras
cristalogrficas), sedigrafa con sensor de rayos X (medicin de tamao), anlisis
termogravimtrico TGA (identificacin y cuantificacin de especies en el mineral por
descomposicin selectiva), microscopa electrnica de barrido con detector de rayos X
(forma y tamao de partculas y su relacin con los elementos detectados por EDX),
microscopa ptica con y sin polarizacin sobre cortes delgados del mineral
(identificacin de especies minerales y su distribucin en la estructura), anlisis de rea
superficial BET, espectrometra de infrarrojo, FTIR con microscopa ptica en lnea
(identificacin de enlaces tpicos sobre imagen, caracterizacin de pureza).
3. Resultados y Discusin
Las posibles reacciones que tienen lugar durante la solubilizacin de los carbonatos
son:
CO3 Ca + 2 HCl
CO3 Mg + 2 HCl
(a)
(b)
Figura 1: Espectro de Rayos X de la muestras (a) sin extraer, y (b) de las dos
extradas, T1 y T2
Es claro que antes de la extraccin las partculas se encontraban aglomeradas y estaban
presentes elementos como C e Fe. Particularmente el pico de Mg es ms alto que el de
Si, dando indicios que su proporcin relativa es importante. Adems, la proporcin de
Mg/Si es mayor antes que despus de la extraccin. Los espectros del talco extrado son
similares para las dos granulometras y no presentan picos de C ni de Fe. Por otra parte,
de las micrografas es evidente que la estructura laminar del talco queda ms expuesta al
ser extrados los carbonatos.
(a)
(b)
(c)
Figura 2: Micrografias SEM (2000x) con su correspondiente expectro EDX de
muestras de talco (a) sin extraer, (b) de T1 extrada, y (c) de T2 extrada.
Una prueba adicional respecto de la apertura de las partculas es el aumento del rea
expuesta. Resultados de rea BET para el talco antes y despus de la extraccin, para
las granulometras iniciales, se muestra en la Tabla 2.
Es notable el aumento del rea conseguido, cuando las partculas estn separadas
por tamao aumenta a ms del doble. Aunque slo con las partculas finas se logra reas
y tamaos de partculas del orden de las de los talcos usables en materiales compuestos.
(a)
talco
talco
clorita
talco
magnesita
clorita
magnesita
Luz polarizada
talco
xidos de Fe carbonatos
(b)
presenta zonas de un mineral y zonas de otro. En la figura se sealan los minerales para
su mejor entendimiento. La extraccin total de los mismos (Fig. 1)cuando se trabaja con
partculas muy finas, donde parecera que el ataque es ms homogneo y la penetracin
del cido mayor. En ste caso (T1) se logra la mayor homogeneidad y el aumento del
rea superficial y la disminucin del tamao de partculas lo hacen adecuado para su
uso en materiales compuestos de base termoplstico. Aunque el rea aumente
proporcionalmente ms cuando las partculas sean mas grandes (T2 en Tabla 2).
Las muestras de talco antes y despus de la extraccin, para la muestra T1, fueron
analizadas por FTIR. La figura 4 muestra los espectros obtenidos, donde los picos de
carbonatos son claros antes de la extraccin y luego de ella desaparecen completamente,
quedando los tpicos del talco (oxidrilos a 3670 cm-1 y compuestos de silicio a 1000 y
680 cm-1).
Todos los experimentos prueban que el talco nacional analizado contiene un
importante porcentaje de carbonato de calcio en su forma dolomita y carbonato de
magnesio (magnesita), clorita y xidos de hierro. Los dos primeros se logran extraer
totalmente aunque la eficiencia de la extraccin depende del tamao de partculas
iniciales. El mtodo es sencillo. El cido es recuperable as como los carbonatos
solubilizados. Esto ltimo se lograra mediante la precipitacin de los mismos por
burbujeo de CO2 (mediante las reacciones inversas de las propuestas). Aunque dada la
pequea diferencia en la constante de solubilidad de los carbonatos de magnesio y de
calcio, lo ms sencillo es reprecipitarlos juntos. Aunque controlando la temperatura de
la solucin es posible reprecipitarlos por separado.
Actualmente se estn llevando a cabo estudios tendientes a lograr la solubilizacin de
las impurezas del talco an cuando las partculas sean grandes. Bsicamente se estn
variando las condiciones del proceso y el tipo de agitacin (puesta en contacto de la
solucin cida con el mineral)
Figura 4: Espectros FTIR para (a) talco sin tratar y (b) talco tratado con cidos
4. Conclusiones
Las principales conclusiones de este trabajo se listan a continuacin:
Referencias
Ferrage, E Martin F, Boudet, A, Petit S, Fourty, G, Jouffret F, Mocoud, P De Parseval D
Salvi S, Bourgertee C. Ferret J, Saint-Gerard Y, Buratto S, Fortune J. Journal of
Materials Science 37 (2002) 1561-1573.
Lozano, R, Bernal, JP. Boletn de Mineraloga 16, 1-20 (2005)
Schober, W Intertech Conference, Berlin, 1994.
Steen, W, Talc in Polypropylene in Polypropylene Handbook. Karian ed. Wiley, 2002