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INTRODUCCIN
La destilacin se define como aquel proceso en el cual una mezcla, lquida o vapor, de
dos o ms especies, es separada en fracciones de pureza deseada por la aplicacin o
remocin de calor.
La destilacin est basada en el hecho que el
vapor de una mezcla en ebullicin ser ms rica en
los componentes que tienen menor punto de
ebullicin. Por lo tanto, al enfriar y condensar estos
vapores se obtendr un lquido que contendr una
mayor proporcin de componentes ms voltiles
que la mezcla original. De la misma manera, la
mezcla original se ir concentrando en los
componentes menos voltiles. Las columnas de
destilacin se disean para alcanzar esta
separacin eficientemente.
Segn Forbes (Short History of the Art of Distillation E.J. Brill, Leiden, 1948 ), el arte
de la destilacin se conoce al menos desde el primer siglo D.C. En el siglo XI, la
destilacin estaba siendo usada en Italia para producir bebidas alcohlicas. En ese
tiempo la destilacin era, probablemente, un proceso batch basado en el uso de una
sola etapa, el reboiler.
La alimentacin a separar, en fase lquida, se verta en un recipiente
al cual se le aplicaba calor, causando la evaporacin de parte del
lquido. El vapor generado se sacaba del recipiente caliente, se
enfriaba en otro recipiente transfiriendo calor a travs de las
paredes hacia agua de enfriamiento, produciendo un condensado
que se reciba en un recipiente de producto.
La palabra destilacin deriva de la palabra en Latin destillare, que se traduce como
goteo. Por el siglo XVI, se constat que la separacin se podra mejorar si se propiciaba
mltiples contactos lquido-vapor en un equipo llamado Rectificatorium. El trmino
rectificacin proviene de la palabra latina recte facere que significa mejorar. La
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destilacin moderna produce productos casi puros a travs del uso de equipos de
contacto mltiple.
En el siglo XX, la destilacin fue por lejos, el mtodo ms usado para separar
componentes de mezclas lquidas. Desafortunadamente, la destilacin es una tcnica
que requiere una gran cantidad de energa, especialmente cuando la volatilidad relativa
, de los componentes a ser separados es baja (< 1,5). Mix et al (CEP, 74 (4), 4955,1978) reportan que el consumo de energa en operaciones de destilacin en los
Estados Unidos durante el ao 1976 totaliz 2x1015 BTU, cerca del 3% del consumo
total de energa del pas. Alrededor de los 2/3 de la energa gastada en destilacin fue
consumida por la refinacin de petrleo, en la cual las operaciones de destilacin son
ampliamente usadas para separar el crudo en fracciones de petrleo, hidrocarburos
livianos y compuestos aromticos. La separacin de otros compuestos qumicos
orgnicos, a menudo con la presencia de agua, es una prctica comn en la industria.
Aunque muchos tienen una adecuada idea de lo que es la destilacin, existen algunos
importantes aspectos a considerar desde el punto de vista del diseo y construccin, a
saber:
-
Tipos de columnas
Equipos bsicos de destilacin y operacin
Contactores internos
Tipos de rehervidores
Principios de destilacin
Equilibrio Lquido-vapor
Diseos de columnas
Factores que afectan la operacin
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Columnas Batch, y
Columnas Continuas
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Platos Perforados.
Los platos perforados son simplemente platos
metlicos con perforaciones en ellos. El vapor pasa
directamente a travs del lquido en el plato. El arreglo,
nmero y tamao de las aberturas son parmetros de
diseo.
Debido a su eficiencia, amplio rango de operacin, fcil
mantenimiento y factores de costo, los platos
perforados y los platos con vlvulas han desplazado a
los platos con campanas en muchas aplicaciones.
Flujo lquido y vapor en una columna de platos
Las prximas figuras muestran las direcciones del flujo de lquido y del flujo de vapor a
travs de los platos y a travs de la columna.
Cada plato tiene dos conductos, uno a cada lado, llamados vertederos (downcomers).
El lquido cae por gravedad a travs de los vertederos desde el plato superior y cruza
cada plato para alcanzar el prximo vertedero.
Una cuerda en el plato asegura que siempre habr algo de lquido (holdup) en el plato
y est diseada de manera que tenga una altura razonable, por ejemplo que las
campanas estn cubiertas por el lquido.
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Por ser ms liviano, el vapor sube por la columna y es forzado a pasar a travs del
lquido, va las aberturas en cada plato. El rea permitida para el paso del vapor se
denomina rea activa.
La figura de la izquierda es una fotografa
de una seccin de una columna a escala
piloto, equipada con platos con campanas
de burbujeo. Se puede apreciar que el
plato consta de 3 campanas. Se aprecia
tambin los vertederos a cada lado del
plato. El rea activa est representada por
el espacio que queda entre ambos
vertederos y es donde se produce la
espumacin del lquido debido al paso del
vapor que viene del plato inferior y a la
ebullicin.
Al pasar el vapor ms caliente a travs del lquido, ste transfiere calor al lquido.
Producto de ello, algo del vapor condensa sumndose al lquido presente en el plato.
Este condensado, sin embargo, es ms rico en los componentes menos voltiles que el
vapor. Adicionalmente, debido al aporte de calor del vapor, el lquido del plato ebulle,
generando ms vapor. Este vapor, que sube al prximo plato en la columna, es ms
rico en los compuestos ms voltiles. Este contacto entre el vapor y el lquido ocurre en
todos los platos de la columna y genera la separacin entre los componentes de bajo
punto de ebullicin de aquellos con puntos de ebullicin mayor.
Diseo de los Platos.
Un plato acta esencialmente como una mini columna, ya que cumple con una fraccin
de la tarea de separacin. Se puede deducir entonces que mientras ms platos haya,
Apuntes de Destilacin. Jos Torres T.
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En los platos un mejor contacto lquido-vapor implica una mejor separacin, generando
un mejor comportamiento de la columna. De ser as, se requerir un menor nmero de
platos para alcanzar el mismo grado de separacin. Beneficios adicionales incluyen
menor consumo de energa y menores costos de construccin.
Existe una clara tendencia a mejorar las separaciones suplementando el uso de platos
con la adicin de elementos de relleno (packings).
Rellenos.
Los elementos de relleno son elementos pasivos diseados para aumentar el rea
interfacial para el contacto lquido-vapor. Las figuras siguientes muestran tres tipos
distintos de elementos de relleno.
Estos elementos de formas tan extraas se supone que promueven un buen contacto
lquido-vapor cuando se instalan en una columna sin que causen excesiva cada de
presin a travs de la seccin empacada. Esto ltimo es importante ya que una alta
cada de presin podra significar que se requiera ms energa para hacer subir el vapor
por la columna o que alcance condiciones de inestabilidad (flooding).
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Las columnas de relleno son llamadas columnas de contacto continuo mientras que
las columnas de platos se denominan columnas de contacto discontinuo debido a la
manera distinta en que se contactan el lquido con el vapor.
REHERVIDORES (reboilers)
Existe una gran variedad de diseos de rehervidores; sin embargo ellos pueden ser
considerados como intercambiadores de calor requeridos para transferir suficiente
energa para alcanzar la temperatura de ebullicin del lquido del fondo de la columna.
A continuacin se muestra algunos tipos de rehervidores:
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PRINCIPIOS DE DESTILACIN.
La separacin de los componentes desde una mezcla lquida va destilacin depende
de las diferencias de los puntos de ebullicin de los componentes individuales. Adems,
dependiendo de la concentracin de los componentes presentes en la mezcla, la
mezcla lquida tendr diferentes puntos de ebullicin (punto de burbuja o dew point). En
consecuencia, el proceso de destilacin depender de las caractersticas de equilibrio
(presiones de vapor) de la mezcla lquida.
Presin de Vapor y Ebullicin.
La presin de vapor de un lquido a una temperatura dada es la presin de equilibrio
ejercida por molculas entrando y saliendo de la superficie lquida. Algunos puntos de
relevancia en relacin a la presin de vapor son:
-
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Volatilidad Relativa.
La volatilidad relativa es una medida de la diferencia de volatilidades entre dos
componentes, es decir entre sus puntos de ebullicin. Esta variable indica cun fcil o
difcil ser la operacin particular de separacin. La volatilidad relativa del componente
i con respecto al componente j se define como:
ij =
Ki
y /x
= i i
Kj
yj / xj
Donde:
yi es la fraccin molar del componente i en el vapor.
x i es la fraccin molar del componente i en el lquido.
Por lo tanto, si la volatilidad relativa entre dos componentes es muy cercana a uno, es
una indicacin que ellos tendrn caractersticas de presin de vapor muy similares. Esto
significa que tienen puntos de ebullicin muy similares y por lo tanto, ser difcil separar
los dos componentes va destilacin.
x
1 + ( 1) x
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Este diagrama particular de equilibrio muestra una mezcla binaria que tiene un equilibrio
lquido vapor uniforme y que es relativamente fcil de separar. Las prximas dos curvas
de equilibrio, por otra parte, muestran dos sistemas no -ideales los que presentan
mayores dificultades para su separacin. Esta informacin la entrega la forma de la
curva la cual se ver ms adelante.
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El tipo de sistema azeotrpico est definido por la forma particular de las respectivas
lneas de equilibrio en relacin a la lnea diagonal. Ambos diagramas se obtienen a
partir de sistemas azeotrpicos homogneos.
Un azetropo que contiene una fase lquida en contacto con un vapor se denomina
azetropo homogneo. Un azetropo homogneo no puede ser separado por
destilacin convencional. Sin embargo, se puede usar destilacin a vaco ya que las
bajas presiones pueden desplazar o eliminar el punto azeotrpico Alternativamente, se
puede agregar una sustancia adicional para desplazar el punto azeotrpico a una
posicin ms favorable.
-
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CONSIDERACIONES DE EQUILIBRIO
K x
i
<1
=1
>1
>1
>1
/ Ki
>1
>1
>1
=1
<1
Fase
Lquido subenfriado
Lquido saturado
Mezcla L V
Vapor saturado
Vapor recalentado
y = K x
i
i i
( xi = z i )
x = y
i
= 1,0
/ K i = 1,0
( yi = zi )
Flasheo adiabtico
a) T y i / f i de un componente especificado
= ij i 1 + 1 ; para P
j
i
fj
x K
i
= 1,0
Ki =
PV
P
b) P y T conocidos
En este caso, V/L y las composiciones de salida no se conocen: (Ki conocidos)
xi =
zi
(K i 1)(V / F ) + 1
; yi =
K i zi
( K i 1)(V / F ) + 1
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Funcin de convergencia
z i ( K i 1)
V
f =
=0
F i ( K i 1) (V / F ) + 1
c) P y V/F especificado
T desconocido, acotado entre TDP y TBP
d) P y Vi / f i especificado
V
f r
fr
z j (K j 1)
=
=0
j (K j K r ) (Vr / f r ) + K r
(Green 1967)
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PROCEDIMIENTO DE DISEO.
Como ya ha sido mencionado, las columnas de destilacin se disean usando los datos
de equilibrio lquido-vapor para la mezcla a separar. Las caractersticas del equilibrio
lquido-vapor (indicado por la forma de la curva de equilibrio) de la mezcla determinar
el nmero de etapas de equilibrio, y por lo tanto el nmero de platos requeridos para la
separacin. Esto quedar meridianamente claro al aplicar el mtodo de McCabe-Thiele
para disear una columna de destilacin binaria.
Mtodo de McCabe-Thiele.
El mtodo de diseo de McCabe-Thiele es un mtodo grfico, y usa el diagrama de
equilibrio para determinar el nmero de etapas tericas requeridas para efectuar la
separacin de una mezcla binaria. El mtodo supone flujos molares constantes, lo
que implica que:
-
Las lneas de operacin definen las relaciones de balance de masa entre las
fases lquido y vapor en la columna.
Existe una lnea de operacin para la seccin de fondo (stripping) y una para la
seccin superior (rectificacin o enriquecimiento).
El suponer flujos molares constantes tambin asegura que las lneas de
operacin sean lneas rectas.
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LS es el flujo de lquido que baja por la seccin de stripping, mientras que VS es el flujo
de vapor que sube por la seccin. Luego, la pendiente de la lnea de operacin para la
seccin de stripping es una razn entre los flujos lquido y vapor de esa parte de la
columna.
Equilibrio y Lneas de Operacin.
El mtodo de McCabe-Thiele supone que el lquido y el vapor alcanzan el equilibrio en
el plato. Esto se muestra en el diagrama VLE mostrado a continuacin:
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Valores tpicos para eficiencia de platos varan en rangos que van de 0.5 a 0.7 y
dependen de varios factores, tales como tipo de plato y condiciones de flujos internos
de lquido y vapor. Algunas veces se agrega platos adicionales (hasta un 10%) para
acomodar la posibilidad que la columna pueda estar subdimensionada.
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Dependiendo de la calidad de la
alimentacin la lnea q tendr diferentes
pendientes, a saber:
q=0
vapor saturado.
q=1
lquido saturado.
0< q < 1
q>1
lquido subenfriado.
q<0
vapor recalentado.
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Condiciones de la alimentacin
-
Estado de agregacin
Composicin
Elementos traza que pueden afectar el VLE de la mezcla lquida.
Condiciones atmosfricas.
A continuacin se discuten algunas de ellas para dar una idea de la complejidad del
proceso de destilacin.
Condiciones de Alimentacin.
El estado de agregacin de la mezcla de alimentacin y su composicin afecta las
lneas de operacin y por lo tanto el nmero de etapas requeridas para la separacin.
Ello tambin afecta la ubicacin del plato de alimentacin. Durante la operacin, si las
desviaciones de las especificaciones de diseo son excesivas, la columna puede perder
su capacidad de cumplir con la tarea de separacin. Para paliar los problemas
asociados con la alimentacin, cuando la alimentacin puede llegar con cantidades
variables de los componentes, algunas columnas se disean con puntos mltiples de
alimentacin.
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Condiciones de Reflujo.
Espumacin
Arrastre
Goteo de lquido (weeping/dumping)
Inundacin (flooding)
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Mezcla Binaria
1,3-Butadieno/acetato de vinilo
Acetato de vinilo/Acetato de etilo
o-xileno/m-xileno
Isopentano/n-pentano
Isobutano/n-butano
Etilbenceno/estireno
Propileno/propano
Metanol/etanol
Agua/cido actico
Etileno/etano
cido actico/anhdrido actico
Tolueno/etilbenceno
Propileno/1,3 -butadieno
Azetropo etanol agua
Isopropanol/agua
Benceno/tolueno
Metanol/agua
Cumeno/fenol
a
promedio
1.16
1.16
1.17
1.30
1.35
1.38
1.40
1.44
1.83
1.87
2.02
2.15
2.18
2.21
2.23
3.09
3.27
3.76
Nmero
de etapas
130
90
130
120
100
34
138
75
40
73
50
28
40
60
12
34
60
38
P operacin
Tpica, psia
75
15
15
30
100
1
280
15
15
230
15
15
120
15
15
15
45
1
Razn de
reflujo
1.70
1.15
1.121
1.20
1.15
1.71
1.06
1.20
1.35
1.07
1.13
1.20
1.13
1.35
1.28
1.15
1.31
1.21
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Mezcla Binaria
Benceno/etilbenceno
HCN/agua
xido de etileno/agua
Formaldehido/metanol
Agua/etilenglicol
a
promedio
Nmero
de etapas
6.79
11.20
12.68
16.70
81.20
20
15
50
23
16
P operacin
Tpica, psia
15
50
50
50
4
Razn de
reflujo
1.14
1.36
1.19
1.17
1.20
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embargo, si esta presin est cerca de la presin crtica del componente ms voltil, se
deber usar una presin de operacin menor y un refrigerante como fluido de
enfriamiento. Por ejemplo en la Tabla anterior, la separacin de la mezcla etileno/etano
se realiza a 230 psia (1585 kPa) con lo cual la temperatura del tope resulta ser de 40
F (233 K) debido a lo cual se requiere un refrigerante para condensar los vapores de
tope. No se puede usar agua a 80 F (300 K) en el condensador ya que la temperatura
crtica del etileno es de 48,6 F (282 K). Si la presin estimada es menor que la
atmosfrica, la presin de operacin en el tope de la columna a menudo se fija justo
sobre la presin atmosfrica para evitar la operacin a vaco, a no ser que la
temperatura de fondo exceda la temperatura limitada por descomposicin,
polimerizacin, corrosin excesiva u otras reacciones qumicas. En esos casos se
requerir operacin a vaco. En la Tabla citada, la separacin entre etilbenceno y
estireno se debe realizar a vaco para evitar la polimerizacin del estireno.
Para una alimentacin dada (1), un grado de separacin deseado (2) y una presin de
operacin definida (3); existir una razn de reflujo mnima correspondiente a un
nmero infinito de etapas tericas; y un nmero mnimo de etapas tericas que
corresponden a una razn de reflujo infinita. Existir entonces un compromiso
econmico entre el nmero de etapas y la razn de reflujo. En la seccin que sigue se
desarrolla un mtodo grfico para determinar los datos necesarios para resolver este
compromiso y determinar la ubicacin ptima del plato de alimentacin.
Mtodo de McCabe-Thiele
Mtodo de Ponchon Savarit
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ir =
ki
kr
ki =
yi
xi
kr =
yr
xr
Luego,
i ,r
yi
x
ki
=
= i
k r 1 xi
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y 1 x
x 1 y
Por lo tanto:
y=
( x )
[1 + ( 1) x ]
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En la figura superior se muestra una curva de equilibrio para el sistema bencenotolueno a presin atmosfrica. En estas condiciones de presin el benceno (ms voltil)
puro ebulle a 176 F y el tolueno puro, a 231 F. Este corresponde a un sistema que no
tiene puntos de ebullicin cercanos. En este grfico, vara desde alrededor de 2,6 en
el fondo hasta un valor de alrededor de 2,35 en el tope de la curva.
El mtodo de McCabe-Thiele fue publicado en el ao 1925. Es un mtodo grfico
aproximado que combinando las curvas de equilibrio con las lneas de operacin, para
una mezcla binaria y presin de operacin dadas, estima el nmero de etapas de
equilibrio y la cantidad de reflujo requerido para alcanzar un grado de separacin
deseado de la alimentacin. Aunque se ha desarrollado mtodos computacionales, ms
seguros y fciles de aplicar, el mtodo de McCabe-Thiele facilita en gran medida la
visualizacin de muchos aspectos importantes de la destilacin multietapas, lo que
justifica su inclusin en los cursos de destilacin.
En la tabla siguiente se entrega un resumen de las especificaciones y resultados tpicos
en los problemas resueltos con el mtodo de McCabe-Thiele para destilaciones
binarias.
El mtodo de McCabe-Thiele no slo determina el nmero de etapas, N, sino tambin el
nmero mnimo de etapas, Nmin; el reflujo mnimo, Rmin ; y el plato ptimo de
alimentacin. Finalizada la aplicacin del mtodo de McCabe-Thiele, el balance de
energa determina las cargas del condensador y del rehervidor.
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Especificaciones
F
zF
xD
xB
R / R min
Resultados
D
Flujo de destilado
Flujo de fondos
Nmin
Rmin
Razn de reflujo
VB
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Esta relacin define el lugar geomtrico de las composiciones de todas las corrientes
que pasan plato a plato en la zona de rectificacin.
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Las suposiciones anteriores llevan a considerar los flujos molares constantes; luego la
relacin anterior se puede expresar como:
L
D
y n+1 = xn + x D
V
V
Donde:
(L / V)
: Pendiente de la LOS
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El flujo de lquido que entra por el tope de la columna es el reflujo externo L0 y su razn
respecto del flujo de destilado, L0/D, se conoce como razn de reflujo, R. Debido a la
suposicin de flujos internos molares constantes, el reflujo ser constante en la seccin
de rectificacin, igual a L/D.
Como V = L + D, la pendiente de la lnea de operacin se puede relacionar con la razn
de reflujo:
L
L
L
R
D
=
= =
V (L + D) L D ( R + 1)
+
D D
De manera similar:
D
1
D
=
=
V (L + D ) ( R + 1)
( R + 1)
( R + 1)
La construccin de la curva de equilibrio para la seccin de rectificacin se muestra en
la figura anterior. Tambin se ha dibujado las etapas de equilibrio representadas por los
escalones trazados entre las lneas de operacin y de equilibrio.
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L'
B
y = x xB
V'
V '
Donde:
L` y V` corresponden a los flujos molares de lquido y vapor en la zona de stripping
B
flujo de lquido que sale por fondo
xB
composicin de la corriente de fondo.
El vapor que deja el rehervidor parcial est en equilibrio con el lquido que sale por
fondo, ya que el rehervidor parcial acta como una etapa de equilibrio adicional. El flujo
de vapor que sale del rehervidor se denomina vapor de retorno, y la razn con respecto
al flujo de fondo, V B = V`/ B es la razn de vaporizacin. Como L`= V`+ B,
(V + 1)
1
y= B
x
VB
VB
x B
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V = V ' + (1 q ) F
q=1
n / n
q=0
0/n
Lquido subenfriado
q>1
(cpLt+) /
Vapor recalentado
q<0
-cpV t / n
Mezcla lquido-vapor
1> q>0
(1-y) / n
Los valores de q permitirn dibujar una lnea recta que parte del punto yF = xF (en la
diagonal) y que se prolonga hacia la curva de equilibrio.
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L'
B
y = x xB
V '
V'
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y (V V ') = ( L L ')x + D x D + B x B
D xD + B xB = F zF
F + V '+ L = V + L'
Una forma ms conveniente de definir el parmetro q, calidad trmica de la
alimentacin, es:
q=
L' L
F
(Raz n entre el aumento del flujo molar de lquido a travs del plato de alimentacin y el
flujo molar de la alimentacin).
Combinando las ecuaciones anteriores se obtiene:
q
z
y=
x F
( q 1)
( q 1)
Ecuacin lnea q
De acuerdo a la ecuacin para la lnea q, esta corresponde a una recta que partiendo
del punto yF = x F (en la diagonal) se prolonga hacia la curva de equilibrio con pendiente
q / (q-1).
Dibujando la lnea de operacin superior y la lnea q, su interseccin ser tambin la
interseccin de la lnea de operacin inferior que partir desde el punto yB = xB.
En la figura que sigue se muestran los efectos de la calidad trmica de la alimentacin
sobre la pendiente de la lnea q.
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Ubicacin no-ptima del plato de alimentacin. Ubicaciones bajo y sobre la etapa ptima.
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De acuerdo al anlisis de las figuras, la ubicacin ptima del plato corresponde al caso
en que se une con un escaln ambas lneas de operacin en la primera oportunidad
despus de una lnea horizontal (primera curva analizada (a)).
Condiciones Lmite:
Para una especificacin dada, el valor de la razn de reflujo se puede elegir entre un
valor mnimo, Rmin, hasta un valor infinito (reflujo total), donde todo el vapor de tope se
condensa y se retorna a la columna (sin producir destilado).
El valor mnimo conduce a la necesidad de un nmero infinito de etapas mientras que el
valor infinito requerir un nmero de etapas mnimo.
El mtodo grfico de McCabe-Thiele permite determinar rpidamente los dos lmites,
Nmin y Rmin. Entonces, para una operacin prctica:
Nmin < N < ; Rmin < R <
Condiciones lmites para destilacin: (a) Reflujo Total, Nmin; (b) Rmin, Nmero infinito de etapas;
(c) Separacin perfecta para sistemas no azeotrpicos.
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Nmero infinito de etapas a Reflujo Mnimo: (a) Sistema ideal (o cercano), punto de contacto (P)
(pinch point) en la etapa de alimentacin; (b) Sistema no ideal tpico, contacto sobre la etapa de
alimentacin.
El pinch point corresponde al punto sobre la curva donde se cruza n ambas lneas de
operacin.
Para sistemas altamente no ideales, el punto de contacto puede ocurrir sobre o bajo la
etapa de alimentacin (ver figura), generando un nmero infinito de etapas en la
seccin de rectificacin o en la de stripping.
A partir de la pendiente lmite para la zona de rectificacin se puede determinar la razn
de reflujo mnimo; esto es:
R min
L
=
V min ( R min + 1)
de
L
L
L
R
D
=
= =
V ( L + D) L D ( R + 1)
+
D D
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L
V min
R min =
L
1 V
min
De la misma forma, para la seccin de stripping la condicin lmite de nmero infinito de
etapas corresponde a una razn de vaporizacin mnima definida por (L/V)max.
(VB )min
1
L'
1
V ' max
Separacin Perfecta
Una tercera condicin limitante de inters esta dada por el grado de separacin. A
medida que se aproxima a una separacin perfecta (X D = 1.0, XB = 0.0), para una razn
de reflujo igual o superior al valor mnimo, el nmero de etapas requeridas cerca del
tope y cerca del fondo de la columna aumenta rpidamente y sin lmite hasta que las
lneas de operacin alcanzan los puntos XD = 1.0 y XB = 0.0. luego, la separacin
perfecta de una mezcla binaria que no forma azetropo requerir un nmero infinito de
etapas en ambas secciones de la columna. Sin embargo, tanto el valor de la pendiente,
como el valor de R tendr valores finitos para una separacin perfecta. Por ejemplo, si
la alimentacin es lquido saturado, el reflujo mnimo para una separacin perfecta
estar dada por:
R min =
1
Z F ( 1)
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PARTIR
Composiciones de
destilado y fondo
conocidas o estimadas
Estimar
presin en
el fondo
Calcular
TBP del
fondo a PB
TB < Temperatura
de descomposicin
o TC
TB > Temperatura de
descomposicin o TC
Bajar PB
apropiadamente
Este algoritmo est formulado para alcanzar, en lo posible una presin en el tambor de
reflujo, PD, entre 0 y 415 psia (2,86 MPa) a una temperatura mnima de 120F (49C)
que permita usar agua como medio de enfriamiento en el condensador. Los lmites de
presin y temperatura dependen solamente de factores econmicos. Se puede suponer
una cada de presin de 0 a 2 psi en el condensador y un p global a travs de la
columna de 5 psi (35 kpa). Sin embargo, cuando los requerimientos de los platos son
conocidos, clculos ms ajustados pueden resultar en aproximadamente 0,1 psi/plato
para columnas atmosfricas y a presin, y de 0,05 psi/plato para operaciones a vacio.
La temperatura del fondo no debe ser cercana a la temperatura crtica ni a las
temperaturas de descomposicin.
Para presiones en el tope de hasta 215 psia se recomienda un condensador total. Para
PD entre 215 a 365 psia es ms apropiado un condensador parcial. Sin embargo,
cuando se requiere destilado vapor se puede usar condensadores parciales para
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presiones menores a 215 psia. Si la presin tiende a superar los 365 psia se usar un
refrigerante como medio de enfriamiento.
En la figura se muestra los distintos tipos de configuraciones para el condensador.
Tipos de Condensador: (a) Condensador total; (b) Condensador parcial; (c) Condensador parcial
para destilado en 2 fases.
H vap
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El reflujo interno reemplaza al reflujo externo usado en las ecuaciones de McCabeThiele. Si no se efecta esta correccin, el nmero de platos calculados resultar un
poco mayor que los requeridos.
Rehervidores:
Existen diferentes tipos de reboilers para proveer el vapor necesario a la seccin de
stripping de una columna de destilacin.
Para columnas de tamao pequeo (laboratorio o plantas pilotos) se puede entregar el
calor necesario mediante chaquetas (con calentamiento elctrico o vapor condensante)
o por tubos sumergidos en el lquido de fondo con vapor condensante. Ambos tipos
tienen superficie de trans ferencia de calor limitada por lo que no se usan para
aplicaciones industriales.
Para plantas industriales, el rehervidor comnmente es un intercambiador de calor
externo tipo kettle termosifn. Ambos pueden proveer la cantidad necesaria de
superficie de transferencia para grandes instalaciones.
En la figura se muestra algunas configuraciones comunes.
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Rehervidores para Plantas Industriales: (a) Kettle; (b) Termosifn vertical alimentado con lquido
de fondo; (c) Termosifn vertical alimentado con lquido ltimo plato.
El rehervidor tipo kettle es alimentado con el lquido del fondo de la columna el que se
vaporiza parcialmente. En este tipo de equipo el producto de fondo est en equilibrio
con el lquido que retorna a la columna, luego ser equivalente a una etapa de
equilibrio. En algunos casos el kettle se instala en el fondo de la columna para evitar las
caeras.
En el caso de los termosifones, en el tipo (b) tanto el producto de fondo como la
alimentacin al rehervidor se retiran desde el fondo de la columna. La circulacin a
travs de los tubos del rehervidor ocurre debido a la diferencia en alturas estticas del
lquido suministrado y el, fluido parcialmente vaporizado pasando a travs de los tubos
del rehervidor.
49 de 68
La mezcla lquido vapor enriquecido sube por el plato de fondo y el lquido se mezcla
con el proveniente del ltimo plato. Como resultado este arreglo entrega slo una
fraccin de etapa de equilibrio y no es muy usado.
El tipo (c) es ms complejo y menos comn pero corresponde a una etapa de equilibrio
adicional, ya que el fondo acta como un tambor separador de la mezcla que retorna
del rehervidor.
Los rehervidores tipo kettle son los de uso comn, pero los termosifones se prefieren
cuando:
-
A los rehervidores tipo termosifn se les puede agregar una bomba para mejorar la
circulacin.
El tiempo de residencia del lquido en el fondo de la columna puede ir de 1 min a 5 o
ms (depende del proceso posterior y grado de instrumentacin).
Cargas del Condensador y Reboiler
Una vez determinadas las condiciones de la alimentacin, la razn de reflujo y el
nmero de etapas tericas, se podr estimar las cargas trmicas del rehervidor y del
condensador.
Realizando un balance de energa global para la columna se obtiene:
FhF + Q R = Dh D + Bh B + Q C + Q perdido
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BV B = L + D = D ( R + 1)
En este caso, QR = Q C.
Cuando la alimentacin est parcialmente vaporizada y se usa condensador total, el
calor requerido por el rehervidor es menor que el retirado en el condensador y estar
dado por:
VF
QR = QC 1
D ( R + 1)
Si se usa vapor como medio de calentamiento, el flujo de vapor, ms , estar dado por:
ms =
ms
QR
Ms
H Vs
M s QR
H sV
mCW
QC
Cp H 2O
Tout, T in
QC
CpH 2 O (Tout Tin )
51 de 68
Debido a que el costo de operacin del vapor sube su orden de magnitud mejor que el
agua, la alimentacin a la columna de destilacin frecuentemente se precalienta y se
vaporiza parcialmente para reducir QR en comparacin con QC.
EJEMPLO1
Se desea dimensionar una columna de destilacin para destilar, en forma continua, 450
lbmol/hr Benceno y 40% de Tolueno. Se desea obtener lquidos de destilado y fondo
con un 95% y un 5% de benceno, respectivamente. La alimentacin se precalienta de
manera de obtener una mezcla con una fraccin de vaporizacin igual a la razn entre
los flujos de destilado y de alimentacin.
Usar el mtodo de McCabe-Thiele para determinar, suponiendo presin atmosfrica
constante a lo largo de la columna:
a)
b)
c)
d)
Nmin
Rmin
N para R = 1,3 Rmin
Plato ptimo de alimentacin
Resolucin
Balance de masa para el benceno
0,60 (450) = 0,95 D + 0,05 B
Balance Global
450 = D + B
52 de 68
Resolviendo para D y B:
D = 275 lbmol/h
B = 175 lbmol/h
D/F = 275/450 = 0,611
Clculo de la pendiente de la lnea q.
El valor de q para una alimentacin parcialmente vaporizada est dado por:
(1 VF ) H V
q=
= (1 0,611) = 0,389
H V
q=
LF ( F V F )
V
=
= 1 F = 0,389
F
F
F
0.0
0.0
.21
.10
.37
.20
.51
.30
.64
.40
.72
.50
.79
.60
.86
.70
.91
.80
.96
.90
1.00
1.00
a)
En la figura, x e y se refieren al
benceno, compuesto ms voltil, con
valores para XD = 0,95 y X B = 0,05.
El nmero de etapas mnimo se
obtiene dibujando los escalones entre
la lnea diagonal y la curva de
equilibrio, desde X D a X B.
Nmin = 6,7
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b)
En la figura, se ha dibujado la lnea q,
partiendo desde el punto XF = 0,6
sobre la diagonal y con pendiente
-0,637.
Esta recta fija el punto sobre la curva
de equilibrio (y = 0,684 y x = 0,465)
por la que pasar la lnea de operacin
superior que determinar el Rmin.
R
= 0,55 R min = 1,22
R +1
A partir de este valor, se pueden construir las lneas de operacin superior e inferior, y
junto con la lnea q se puede determinar las etapas de equilibrio necesarias.
54 de 68
N = 13,2 platos
Plato ptimo = 7
N
13,2
=
= 1,97
N min
6,7
reboiler
55 de 68
EJEMPLO 2
1000 kmol/h de una mezcla de 30% molar de n-hexano y 70% de n-octano va a ser
destilada en una columna consistente en 1 rehervidor parcial, 1 plato de equilibrio
terico y un condensador, todos operando a 1 atm. El compuesto ms liviano es el
hexano. La alimentacin, un lquido saturado, es alimentada al reboiler, desde el cual se
retira continuamente el producto de fondo. El destilado (vapor), en equilibrio con el
reflujo, contiene 80% molar de hexano, y la razn de reflujo, L/D, es 2.0. Suponer que el
rehervidor parcial, el plato y el condensador parcial funcionan como etapas de equilibrio.
a) Usando el mtodo de McCabe-Thiele, calcular la composicin del fondo y el flujo
de destilado producido.
b) Si la volatilidad relativa () se puede suponer constante e igual a 5.0 (en la
realidad vara de 4.3 en el fondo a 6.0 en el tope), calcular analticamente la
composicin del fondo.
a) Solucin Grfica
En la figura se entrega un diagrama del separador y el diagrama para la solucin grfica
de McCabe-Thiele, el que ha sido construido de la siguiente manera:
56 de 68
L 2D 2
=
=
V 3D 3
zF F = yD D + xB B
Balance Global
F=D+B
Resolviendo
D = 248 kmol/h
b) Solucin Analtica
Para constante, la composicin de equilibrio para el componente ms voltil en el
lquido estar dada por:
x=
y
y + (1 y )
0.8
= 0.44
0.8 + (1 0. 8)
57 de 68
Vy1 = Dy D + Lx R
y1 =
D 1 L 2
= ; =
V 3 V 3
D
L
yD + xR
V
V
3. Para el plato 1
x1 =
0.56
= 0.203
0.56 + 5(1 0.56)
Vy B = Dx D + Lx1
5. Composicin de fondo
xB =
0.402
= 0.119
0.402 + 5(1 0.402)
58 de 68
EJEMPLO 3
En la manufactura de alcoholes superiores desde CO e hidrgeno, se obtiene una
mezcla de alcoholes que debe ser separado en productos deseados. A manera de
ejemplo considerar una mezcla de alimentacin conteniendo:
(% mol)
Etanol
25
Isopropanol
15
n-propanol
35
Isobutanol
10
n-butanol
15
Esta mezcla ha sido aislada del metanol y otros alcoholes superiores en pasos previos
de destilacin. La mezcla debe ser separada en tres productos:
a) Una corriente conteniendo, al menos, el 98% del etanol con una pureza del 98%.
b) Una corriente conteniendo isopropanol, con esencialmente todo el etanol
restante y no ms del 5% del n-propanol que llega a la alimentacin.
c) Una corriente conteniendo no ms del 2% del isopropanol y con la mayor parte
del n-propanol, isobutanol y n-butanol.
59 de 68
Componente
70C
80C
90C
100C
110C
n-propanol
0.313
0.495
0.755
1.11
1.59
Etanol
2.25
2.17
2.09
2.02
1.95
i C3 OH
1.90
1.86
1.82
1.78
1.75
n C3 OH
1.00
1.00
1.00
1.00
1.00
i C4 OH
0.662
0.669
0.677
0.687
0.697
n C4 OH
0.399
0.412
0.428
0.444
0.459
Calcular:
Nmin, Rmin, N para ambas columnas.
60 de 68
ALGORITMO DE CLCULO
PARTIDA
Alimentacin conocida
Especificar separacin
componentes llave
Estimar separacin
componentes no-llaves
Determinar p y tipo
condensador
Repetir solamente
si valores defieren
considerablemente
Flashear la
alimentacin a p
Clculos de puntos
de burbuja y de roco
Flasheo adiabtico
Calcular Nmin
FENSKE
Calcular separacin
componentes no -llaves
FENSKE
Calcular Rmin
UNDERWOOD
GILLILAND
Calcular plato de
alimentacin
Calcular q c y QR
SALIDA
61 de 68
Tope 1 (Feed 2)
Bot. 1
Tope 2
Bot. 2
C2 OH
25
25
---
24.5
.5
i C3 OH
15
14.7
.30
.5
14.2
n C3 OH
35
1.75
33.25
i C4 OH
10
---
10
n C4 OH
15
---
15
100
41.45
58.55
Total
1.75
25
16.45
Para cada corriente de tope se realiza el clculo de punto de roco y para las corrientes
de fondo y alimentacin se calcula la temperatura en el punto de burbuja.
Los valores obtenidos, en C, para las distintas corrientes son:
Alimentacin
91
Tope 1
80.5
Fondo 1
102.5
Tope 2
78
Fondo 2
83
Tope
1 COLUMNA
Alimentacin
Fondo
Tope
2.17
1.86
1.00
0.669
0.413
2.08
1.82
1.00
.678
.43
2.00
1.77
1.00
.69
.448
2.19
1.87
1.00
.668
.409
2 COLUMNA
Alimentacin
2.17
1.86
1.00
0.669
0.413
Fondo
2.15
1.85
1.00
.669
.417
62 de 68
C
C2
i C3
n C3
i C4
n C4
2.124
1.84
1.00
0.6735
0.421
)
2 COLUMNA
Rectificacin
Stripping
2.04
1.79
1.00
0.684
0.439
2.18
1.865
1.00
0.6685
0.411
2.16
1.855
1.00
0.669
0.415
PRIMERA COLUMNA
Moles
C2 OH
i C3 OH
n C3 OH
i C4 OH
n C4 OH
Total
Alim.
Tope
Fondo
25
15
35
10
15
100
25
14.7
1.75
----41.45
--0.3
33.25
10
15
58.55
Alim.
91C
2.08
1.82
1.00
.678
.430
relativo al n-propanol
Tope
Fondo
Promedio
80.5C
102.5C
2.17
2.00
2.082
1.86
1.77
1.8163
1.00
1.00
1.00
.669
.69
.6789
.413
.448
.4301
Clculo de Nmin
moles de i en D
N min moles de R en D
= ir
moles de i en B
moles de R en B
14.7
N min 1.75
=
0 .3
33.25
N min = 11.455
Distribucin de los componentes no-llaves
Para el etanol:
nC 2OH , D
63 de 68
nC 2OH , D + nC 2OH , B = 25
Para el isobutanol:
n iC 4OH , D
Nueva Distribucin
D
24.894
14.7
1.75
----41.344
C2 OH
i C3 OH
n C3 OH
i C4 OH
n C4 OH
Total
B
0.106
0.3
33.25
10
15
58.656
XD
.602
.356
.042
----1.000
XB
.002
.005
.567
.170
.256
1.000
(V ) f
0=
i xi , F
; Para lquido saturado (V )F = 0
i O/
2.082 (. 25) 1.8163 (. 15) 1.00 (.35) .6789 (.10) .4301 (.15)
+
+
+
+
2.082 O/
1.8163 O/
1.00 O
/
.6789 O/
.4301 O/
O/ = 1.3272
V min =
2.082 ( 24.894)
1.8163 (14,7)
1.00 (1.75)
+
+
2.082 1.3272 1.8163 1.3272 1.00 1.3272
64 de 68
V min = 117,91
V min = L min + D
L min = 117,91 41.344 = 76.566
R min =
L 76,566
=
= 1,85
D 41,344
( R = 1,46 R min)
De la figura:
N N min
= 0, 42
N +1
65 de 68
C2 OH
i C3 OH
n C3 OH
Total
Alim.
Tope
Fondo
24,894
14,7
1,75
41,344
24,5
0,5
.394
14,2
1,75
16,344
25,0
relativo al n-propanol
Alim.
Tope
Fondo
Promedio
80,5C
78C
83C
2,17
2,19
2,15
2,17
1,86
1,87
1,85
1,86
1,00
1,00
1,00
1,00
LK: C2 OH ; HK: iC 3 OH
promedio referido al llave pesado:
C2 OH
i C3 OH
n C3 OH
: 1,1667
: 1,00
: 0,5376
Clculo de Nmin:
moles de i en D
N min moles de r en D
moles de i en B
moles de r en B
24.5
N min 0.5
.394
14.2
= 1.1667
N min = 48.5
Distribucin del no-llave:
moles de n propanol e n D
0.5
= .5376 48.5
14.2
moles de n propanol e n B
moles de n propanol en D
= 3 10 15 ( 0)
moles de n propanol en B
66 de 68
Distribucin
Tope
24,5
0,5
C2 OH
i C3 OH
n C3 OH
Fondo
0,394
14,2
1,75
Por tanteo:
0/ = 1,0564
V min =
1,1667 ( 24,5)
1,00 0,5
+
= 250,28
1,1667 1,0564 1 1,0564
R min =
225,28
= 9,0112
25
( R = 1,55 R min)
R R min 14 9
=
= 0,33
R +1
15
De correlacin de Guilliland
N N min
= 0,35
N +1
N = 75,15 Platos Tericos
67 de 68
Etapas Reales
75,15
= 108 Platos
0,70
RESUMEN
1 Columna
2 Columna
Rmin
1,85
9,0
Nmin
11,46
48,5
N tericos
20,5
75,15
30
108
N reales
68 de 68