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UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS


COORDINACION DE QUIMICA
PROGRAMA DE
INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE QUIMICA ANALITICA

PROFESOR PABLO SANCHEZ S.


BARRANQUILLA, ENERO DE 2016

UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO


FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA EN CIENCIAS QUMICAS
QUMICA ANALTICA
PRCTICAS DE LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUALITATIVO
EXPERIMENTO 1. MARCHA SISTEMTICA DE SEPARACIN E
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA (Grupo I) Y DEL
SUBGRUPO DEL NIQUEL (Subgrupo III B)
INTRODUCCIN. Una reaccin selectiva es aquella que produce un grupo de
elementos, iones o compuestos con un reactivo particular denominado reactivo de grupo y
debe producir una reaccin lo ms cuantitativa posible de las especies reaccionantes.
Una reaccin especfica es aquella que produce un reactivo particular con un ion, elemento
o compuesto determinado, estando este en presencia de cualquier otros iones, elementos o
compuestos.
La reaccin selectiva permite desarrollar la marcha sistemtica analtica, (MSA) y la
reaccin especfica el anlisis fraccionado.
La MSA es un conjunto de procedimientos que tiene por objetivo separar e identificar los
diversos iones existentes en una solucin por medio de reacciones qumicas de
precipitacin, de neutralizacin o entre cidos y bases, de formacin de complejos y de
oxidacin-reduccin.
MATERIALES
Tubos de ensayo cnicos; cuentagotas o goteros; vasos de precipitados; agitador de vidrio;
microesptula; centrifugadora de tubos; bao Mara; gradilla para tubos de ensayo; pinzas
para tubos de ensayo; papel indicador universal de pH; mechero.
REACTIVOS
Preparacin de soluciones estndar para el ensayo de los cationes: Se preparan en
concentracin de 10 20 mg ion/mL a partir de los siguientes reactivos,( AgNO 3 ;
Pb(NO3)2 ; Hg2(NO3)2; Fe(NO3)3; Co(NO3)2; Ni(NO3)2 y Mn(NO3)2 )
MEZCLA 1. Se prepara en volmenes iguales de las soluciones estndar de los iones plata,
plomo y mercurioso.
MEZCLA 2. Se prepara en volmenes iguales de las soluciones estndar de los iones
frrico, manganoso, cobalto y nquel.
Preparar las soluciones de los reactivos generales y especiales o de identificacin: Se
preparan en concentraciones de 1M a 3M y son: HCl 3M; CH3COOH 3M; NH3 3M;
HNO3 3M; K2CrO4 1M; KI 1M; solucin saturada de SnCl2; NH4SCN 3M; solucin
alcohlica de NH4SCN; solucin alcohlica de dimetilglioxima.
Otros reactivos: HNO3 concentrado; NH3 concentrado; NaF slido; NaBiO3 slido y Cu
en lmina.
PROCEDIMIENTO PARA LA MARCHA SISTEMTICA ANALTICA APLICADA
A LOS CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA, ( Grupo I de Cationes ).

1. Coloque en un tubo de ensayo cnico aproximadamente 1 mL ( unas 20


gotas ) de la MEZCLA 1 y agregue 4 gotas de HCl 3M; agite
vigorosamente y despus centrifugue. Compruebe si la precipitacin
ha sido completa adicionando una gota de HCl 3M al lquido
sobrenadante.
Centrifugue y deseche el centrifugado o lquido sobrenadante. El
precipitado contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio
(I).
2. Agregue de 6 a 8 gotas de agua destilada caliente o en ebullicin al
precipitado blanco obtenido en el paso 1, agite fuertemente y mantenga
en el bao mara, (BoMa), por unos minutos.
Centrifugue, remueva o separe el centrifugado y divdalo en dos
porciones:

Porcin A. Adicione una gota de CH3COOH 3M y una gota de K 2CrO4 1M; la


formacin de un precipitado amarillo de PbCrO4, indica la presencia del ion plomo.
Porcin B. Agregue una o ms gotas de KI 1M, la aparicin de un precipitado amarillo
de PbI2, indica la presencia del ion plomo.
3. Al precipitado o residuo del paso 2 , adicione 10 gotas de NH 3 3M, agite
vigorosamente y centrifugue. La aparicin de un residuo negro indica la
presencia del ion mercurioso. Centrifugue, remueva el centrifugado y
divdalo en dos porciones:
Porcin A. Agregue HNO3 3M gota a gota hasta que el sistema tenga un
pH cido, ( utilice el papel indicador de pH ). La formacin de un
enturbiamiento o precipitado de color blanco indica la presencia del ion
plata.

Porcin B. Adicione 2 o ms gotas de KI 1M; la formacin de un precipitado amarillo


plido confirma la presencia del ion plata.
4. Lavar el residuo negro del paso 3 con unas 10 gotas de agua destilada,
agite fuertemente, centrifugue y deseche el centrifugado. Adicione al
precipitado 2 a 3 gotas de HNO 3 concentrado y caliente en el BoMa;
diluya con 5 o ms gotas de agua destilada,( s la solucin no es clara o
transparente, centrifugue y deseche el residuo), y divida en dos
porciones:

Porcin A. Agregue 2 o ms gotas de solucin saturada de SnCl 2; la aparicin de un


precipitado blanco o gris confirma la presencia del ion mercurioso.
Porcin B. Introduzca o coloque una laminilla de cobre, si sta se torna gris brillante
por la formacin de la amalgama confirma la presencia del ion mercurioso.
PROCEDIMIENTO DEL MTODO FRACCIONADO PARA LOS CATIONES
DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL, ( Subgrupo III B de Cationes )

Tomar cuatro tubos de ensayo cnicos y depositar en cada uno de ellos, unas 6 gotas de
la MEZCLA 2 y realice los siguientes ensayos:
Tubo 1. Adicione 1 a 2 gotas de NH4SCN 3M; la aparicin de un color rojo sangre
indica la presencia del ion frrico.
Tubo 2. Agregue con una esptula cierta cantidad de NaF slido, hasta que se observe
una pequea cantidad sin disolver; deje rodar por las paredes del tubo de ensayo unas
10 a 15 gotas de NH4SCN alcohlico. La aparicin de un color azul verdoso indica la
presencia del ion cobalto.
Tubo 3. Agregue unas 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO 3 3M y agite;
luego adicione con una esptula una pequea cantidad de NaBiO 3 slido, agite y
centrifugue. Una coloracin rosada a rojo prpura indica la presencia del ion
manganoso.
Tubo 4. Adicione NaF slido hasta que quede algo sin disolver; agregue NH 3 3M gota
a gota hasta alcanzar un pH bsico y luego adicione 2 gotas del reactivo
dimetilglioxima; la aparicin de un precipitado rojo, indica la presencia del ion nquel.
DISCUCIN.
1. Escriba un diagrama de flujo que represente la separacin e
identificacin de los cationes de la mezcla 1.
2. Escriba las ecuaciones inicas de todas las reacciones que ocurren en la
separacin e identificacin de los cationes de la mezclas 1 y 2.
3. Presente una explicacin porqu el smbolo qumico del ion mercurio (I)
es Hg2+
EJERCICIOS TERICO-PRCTICOS
1. En el anlisis de una disolucin desconocida que contiene solamente
cationes del grupo de la plata se obtuvo un precipitado al agregar HCl
diludo y fro, que se disolvi parcialmente en agua caliente. El
residuo se disolvi completamente en NH3.
Qu cationes se encuentran presentes? Cules ausentes?
Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco,
obtenido al agregar HCl diludo y fro a una disolucin desconocida,
resulta ser completamente insoluble en agua caliente y NH 3?
Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco,
obtenido al agregar HCl diludo a una solucin desconocida, resulta
ser completamente insoluble en agua caliente y completamente
soluble en NH3?

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FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA DE BIOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

SEPARACIN DE LOS GRUPOS DE ANIONES SEGN LA MARCHA SISTEMATICA


ANALITICA (M.S.A.).

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FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA
En este experimento, se obtendr la masa de cinco monedas
nuevas estableciendo primero la masa de cada una. En seguida, se
determinara la masa de las cinco monedas para despus quitar una por
una y calcular su masa por diferencia. El par de masas obtenidas con los
dos mtodos para una moneda particular deber coincidir dentro de

unas decimas de miligramo.


CALIBRACION.
Despus de haber recibido las instrucciones para el uso de la balanza,
solicite al instructor una caja de pesas estndar de calibracin.

Una pesa de calibracin que est certificada como de 100 gm, debe
pesar exactamente esa cantidad. De no suceder as, anote la cifra
obtenida y su diferencia con el valor certificado constituye el error
absoluto. Este error relativo al peso certificado nos da un porcentaje de
error y se puede utilizar para hallar el verdadero peso de una pieza u
objeto que se pese en esta balanza.
Otra forma de calibrar la balanza analtica consiste en utilizar dos pesas
de calibracin, una de una masa, por ejemplo: 50 g, y otra de una masa
superior como 100g. Se pesan cuidadosamente utilizando guantes o
pinzas para tocar las pesas. Los datos obtenidos para cada pesa se
supone que difieren de la masa con que vienen tabuladas.
Se construye un grfico de ejes coordenados. En la abscisa se colocan
las masas tabuladas y en el eje de las ordenadas se escriben los datos
que nos muestra la balanza. De esta manera se procede a trazar dos
puntos y luego se unen para obtener una lnea recta. Esta lnea de
calibracin se puede utilizar para corregir cualquier masa medida en la
balanza.
PROCEDIMIENTO
1. Despus de haber recibido las instrucciones para el uso de la
balanza y estar familiarizado con la operacin, debe pedirse al
instructor un juego de monedas, una barra de aluminio de
peso desconocido y un par de pinzas.
2. No deben manipularse las monedas o la barra con los dedos,
hay que utilizar siempre las pinzas. Si se emplea una balanza
mecnica, se debe estar seguro de que est completamente
en posicin de paro cuando se retire o se ponga algo en el
platillo.
3. Antes de comenzar a hacer las mediciones de masa, deber
ponerse en cero la balanza analtica. Seleccionar cinco
monedas al azar del recipiente donde se guardan y pesar cada
una. Luego anotar los datos en la libreta de laboratorio. Al
terminar, coloque las monedas en una hoja de papel rotulada
con el objeto de diferenciarlas.
4. Verificar que la balanza est en ceros. Colocar las mismas
cinco monedas en el platillo de la balanza, determinar la masa
total y anotarla en la libreta.
5. En seguida, quitar una moneda y anotar el peso de las dems.
6. Repetir este procedimiento quitando una moneda cada vez.
Por diferencia, calcular las masas individuales de las monedas.
Esta operacin se conoce como pesada por diferencia, y es la

forma en que se hacen casi todas las mediciones de masa en


el laboratorio analtico.
7. Por ltimo, verificar que la balanza esta en ceros y encontrar
la masa de la barra de aluminio.
TRABAJO INDEPENDIENTE
Con los datos de las masas, obtenidos mediante cada mtodo, para cada
una de las cuatro monedas obtenga las madias y las desviaciones
estndar.
La hiptesis nula es que los resultados de las medias por ambos
mtodos es la misma. Con la tabla t de student y la desviacin estndar
combinada calcule la t experimental y compare con la t crtica y de
acuerdo a sus resultados decir si las medias de estos mtodos difieren
significativamente.

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FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
CALIBRACION Y USO DE LA BURETA

Las buretas se utilizan con un propsito, descargar con exactitud volmenes


soluciones.
Los mtodos volumtricos de anlisis requieren mediciones exactas de
volmenes de soluciones patrn que se adicionan a un analito durante una
titulacin.
La bureta consiste de un tubo graduado calibrado desde donde se deja caer la
solucin patrn titulante al analito, volumen que se controla por una llave
localizada en el extremo inferior de la bureta.
Muchas buretas se diferencian por el tipo de llave.
La llave de las buretas son de vidrio lubricadas con grasas especiales
hidrocarbonadas. Algunas vienen con llaves de tefln, lo que las hace ms
costosas.
TIPOS DE BURETAS

Se garantiza que las buretas de Clase A satisfacen las tolerancias siguientes:


Capacidad (ml)
Graduacion Minima (ml)
Tolerancia (ml)
5
0.01
0.01
10
0.05 a 0.02
0.02
25
0.1
0.03
50
0.1
0.05
100
0.2
0.10

LUBRICACION DE LA LLAVE DE LA BURETA

Desmonte la llave de la bureta con cuidado para evitar accidentes. Con un


alambre fino retire los vestigios de grasa residual que obstruya los capilares de
la llave. Con un trapo limpio limpie la llave y posteriormente aplique una capa
muy fina de grasa lubricante haciendo girar la llave en la bureta.
MATERIALES

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Termmetro de 0 a 100C
Beaker de 50 ml
Embudo de vidrio
Matraz aforado de 100 ml con tapa esmerilada
Balanza Analitica
Frasco lavador

PROCEDIMIENTO:

1. Poner una bureta en un soporte y llenarla con agua destilada. Debe


asegurarse que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que
esperar cerca de 1 minuto para que escurra, entonces debe bajarse el nivel del
liquido para que la parte del menisco coincida con la marca de 0,00 ml.
Acercar la punta de la bureta al la pared de un beaker para eliminar cualquier
gota adherida. Entonces debe esperar unos minutos para comprobar el
volumen , si la llave esta ajustada no debe haber ningn cambio perceptible.
2. Pesar un matraz de 100 ml, tapado con tapa esmerilada , en balanza
analtica con precisin al mg, y anote la lectura.
3. Deje caer unos desde la bureta 10 ml del lquido, el cual previamente se le
midi la temperatura, en el interior del matraz. Tomar las lecturas de volumen
con la ayuda de una tarjeta de cartulina de 3x5 pulgadas pegada con un trozo
de cinta aislante negra. Se toca la punta de la bureta con la pared del matraz
inclinado para asegurarse de que todo el volumen es transvasado.
4. Se pesa el matraz con el agua contenida y se anota la lectura a la precisin
de mg.
5. Se repite la operacin anterior, tomando como puntos de lectura inicial 20
ml. y 40 ml.
La diferencia entre el peso del matraz con agua y vaco le da la masa de agua
que ha sido realmente vertida.
6. Se utiliza la tabla anexa para convertir la la masa de agua en volumen
vertido. Se repite cualquier juego de valores de correcciones de bureta cuya
concordancia no sea mejor que 0,04 ml. Se hace una grfica de calibracin
como la que se presenta en la fig. 3-3, donde se indique el factor de correccin
para cada intervalo de 10 ml.
Ejemplo de Calibracin de una bureta.
Al vaciar una bureta a 24C se obtienen los siguientes resultados
Lectura final
Lectura inicial
Diferencia
Masa
Volumen real vertido
Correccin

Correccin

10,01
0,03
9,98
9,984
10,02
0,04

0,04ml

ml
g

Para calcular el volumen realmente vertido cuando se desalojan 9,984 g


de agua a 24C, se busca en la columna de la Tabla 1-5 (del libro Anlisis
Qumico Cuantitativo del autor Daniel C. Harris. 3Edicion) llamada
Correccin a 20C , y se encuentra que 1,0000 g de agua ocupa
1,0038 mL. Por lo tanto , 9,984 g ocupa
9,984gx 1,0038 mL/g= 120,02 mL
La correccin promedio de datos es +0,04 ml.
A fin de obtener la correccin para un volumen mayor que 10 ml, se
suman las masas sucesivas de agua colectadas en el matraz. Supngase
que se miden las siguientes masas:
Intervalo de volumen (mL)
Masa vertida (g)
0,01-10,01
9,984
19.90-30.05
9,835
40.12-50,00
10,071
Suma 30,03 ml
29,890 g
La masa total de agua vertida corresponde a 29,890gx 1,0038
mL/g=30,00 mL. Dado que el volumen indicado es de 30,03 mL. , la
correccin de la bureta para 30 mL es de -0,03 mL.
Qu significa esto? Supngase que la fig 3-3 del mismo libro
corresponde a la bureta utilizada. Si se empieza una titulacin en 0,04
ml y se termina en 29,0 mL , se habr vertido 28,96 mL de ser perfecta
la bureta. De hecho la figura 3-3 indica que la bureta vierte 0,03 ml
menos que la cantidad indicada , por lo que solo se vertieron
efectivamente 28,93 mL. Para utilizar la curva de calibracin, todas las
titulaciones empiezan cerca de 0,00 mL o se corrigen ambas lecturas, la
inicial y la final. Se utiliza la curva de calibracin siempre que se trabaje
con la bureta.

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FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II
PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE HCl
CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO.

Y ESTANDARIZACIN

A continuacin se muestra la etiqueta de un frasco de cido clorhdrico


grado reactivo.

En el comercio se utiliza mucho el termino peso especifico o gravedad


especifica para describir sustancias. A cada peso especifico corresponde
una determinada concentracin en %(p/p). Es as como al reactivo cido
clorhdrico concentrado que tiene una concentracin de 37,2 %
corresponde una gravedad especfica de 1,185. Como el peso especifico
es una densidad relativa del reactivo con respecto al agua a 4C, que es
aproximadamente 1,00 g/ml, la densidad y el peso especifico se pueden
utilizar indistintamente.
CLCULOS PREVIOS
La etiqueta del reactivo concentrado de HCl no presenta la Molaridad del
mismo.
El clculo de la molaridad del reactivo se calcula en base a los datos de
%(p/p), densidad y peso molecular correspondientes, obtenindose la
concentracin 12 M (12 N).

El clculo de la molaridad del reactivo se calcula en base a los datos de %(p/p),


densidad y peso molecular correspondientes, obtenindose la concentracin 12 M
(12 N).
Aplicando la relacin V1 Creact. conc. = V2 Creact. diluido
Donde los trminos de la izquierda son el volumen y la concentracin de la
solucin concentrada con la que se prepara una solucin diluida cuyo volumen y
concentracin aparecen a la derecha de la ecuacin. El fundamento de esta
ecuacin es que el nmero de moles en la solucin diluida debe ser igual al
nmero de moles en el reactivo concentrado.

Los volmenes pueden darse en mililitros o litros siempre que se usen las mismas
unidades para ambas soluciones.
V1(12 M) = V2 (0.1M)
V1 =

V 2 ( 0.1 M )
12 M

= ml de HCl concentrado

Este volumen calculado es el que se debe tomar del reactivo concentrado para diluir hasta
el volumen V2 que se desea preparar, como se aprecia en el procedimiento a seguir.
MATERIALES

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Pera de succion
Matraz aforado de 250 ml con tapa esmerilada
Balanza Analitica
Frasco lavador
Agitador magntico con magneto
Beaker de 250 ml
Indicador de Anaranjado de Metilo
Carbonato de Sodio RA
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio

PROCEDIMIENTO
Despus de calcular el volumen necesario de cido para hacer un volumen V 2 de
solucin de HCl 0,1 M, se mide ese volumen en una probeta graduada y se pasa a
un matraz aforado del volumen requerido. Se enjuaga la probeta con agua
destilada o desionizada y se echan los lavados en el matraz aforado, se repite esta
operacin por lo menos 5 veces y por ltimo se enrasa hasta la marca con agua
destilada, se tapa y se agita fuertemente. Se traslada a la botella para este reactivo
y se le pone una etiqueta con la indicacin de concentracin (~0,1M).
ESTANDARIZACIN

La estandarizacin o normalizacin de la solucin que es aproximadamente 0.1


M tiene como propsito hallar la concentracin molar exacta y para ello se debe
valorar o titular esta solucin con un patrn primario, que en este caso es el
reactivo Na2CO3.
La estandarizacin supone que la reaccin de titulacin debe responder a la total
neutralizacin del Na2CO3 con el HCl, es decir:
Na2CO3 + 2 HCl == H2CO3 + 2 NaCl
Es necesario calcular cunto Na2CO3 se debe pesar Se puede suponer que se va a
gastar 25 ml del HCl cuya normalidad es aproximadamente 0.1 M. Segn esto:
VHCl 0.1 M= # mmoles de HCL= 25 mlx 0.1M= 2.5 mmol de HCl
La estequiometria de la reaccin indica que las mmoles de Na 2CO3 son iguales a
la mitad de las mmoles de HCl.
# mmoles de Na2CO3 = # mmoles de HCl
Seguidamente se calcula la cantidad de g de Na 2CO3.
Despus de calculada la cantidad a pesar de carbonato, se pesa en un pesasustancia limpio y seco la cantidad exacta (en Balanza Analtica) y en el mismo
pesa-sustancia se diluye con agua destilada y se traspasa a un erlenmeyer de 250
ml y se sigue lavando con agua destilada por medio de frasco lavador hasta
cualquier volumen, ojala una cantidad proporcional al volumen total de la bureta.
Ahora se lava una bureta de 50 ml. con agua destilada y tres veces con porciones
de 5ml. cada vez con la solucin que se va a usar, ahora se llena con la solucin y
se derrama hasta que el pico queda completamente lleno y despus se enrasa
hasta que el menisco marque cero.
La solucin que contiene el carbonato se le agregan dos gotas de Anaranjado de
Metilo (solucin indicadora) ahora desde la bureta se le agrega el cido a
estandarizar hasta que se produzca un viraje de color amarillo al anaranjado.
Este es el punto final. Se anota el volumen gastado y se calcula la Molaridad por
la siguiente formula:
# mmoles de Na2CO3 =

mmoles de HCl
2

VM
2

V corresponde al volumen gastado en la titulacin de estandarizacin.


M es la concentracin molar exacta de la solucin
estandarizada.
M=

2
mmoles de Na2 CO 3
V

CUESTIONARIO
1.- Si en vez de Anaranjado de metilo se utilizara Fenolftaleina como
indicador como variaran los resultados y porque?
2.- Si segn el calculo del Punto de Equivalencia se deben gastar 25 ml
del titulante y en la determinacin del Punto Final experimental se gast
28 ml cual seria el error relativo cometido?
3.- Si al preparar la solucin del HCl usted agrego mucha agua al matraz
de tal forma que excedi al punto de aforo del matraz. Usted botaria esa
solucin o habr otra alternativa? Cual?

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FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE NaOH Y ESTANDARIZACIN
CON FTALATO CIDO DE POTASIO.

MTODO DE LA SOLUCIN MADRE


Las sustancias bsicas tales como los hidrxidos de los metales
alcalinos, absorben humedad del medio ambiente y reaccionan con el
dixido de carbono del medio ambiente formando carbonato de sodio.
Se puede preparar la solucin de NaOH libre de Carbonatos, preparando
inicialmente una solucin acuosa 1:1 en peso de NaOH, es decir al 50%
en peso en cuya solucin el Na2CO3 es prcticamente insoluble y se
precipita.
Una solucin preparada tomando una alcuota de la parte sobrenadante
de esta solucin madre y convenientemente diluida proporciona una
disolucin exenta prcticamente de carbonato.
El lcali concentrado 1:1 es aproximadamente 19N. De nuevo se puede
aplicar la relacin V1 C1 = V2 C2 y hallar el volumen de la solucin madre
que se debe tomar para diluir hasta el volumen necesario para preparar
la nueva concentracin requerida. Este mtodo no da buen resultado si
se utiliza para el KOH , ya que el K 2CO3 es notablemente soluble en la
disolucin concentrada del hidrxido correspondiente.

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analtica
Frasco lavador
Agitador magntico con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pera de succin
Indicador Fenolftaleina
Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio

PROCEDIMIENTO DE LA PREPARACION:
Esta solucin es muy corrosiva y requiere de un trabajo muy cuidadoso
para evitar accidentes fatales..

Para preparar 1 litro de solucin 0.1 M de NaOH se requieren 5.3 ml de


Solucin 19 M. , los cuales se tomaran con una pipeta graduada de 10
ml y una pera de succin y se vertieran directamente en el matraz
aforado.
Posteriormente se adiciona Agua destilada para completar el volumen
requerido hasta la marca de aforo del matraz, se tapa con tapon
esmerilado y se homogeniza la mezcla mediante movimientos de
vaivn.
NORMALIZACIN O ESTANDARIZACIN
Como se trata de una base fuerte debe ser valorada con una sustancia
tipo primario de cidos dbiles tales como Ftalato cido de potasio;
cido benzoico; cido sulfamico (HSO3NH2), yodato cido de potasio
KH(IO3)2; cido oxlico y cido trinitro benzoico C 6H2(NO2)3COOH.Estos
son los reactivos mas utilizados para la valoracin de base fuerte. Si se
utiliza Ftalato cido de Potasio, este deber desecarse durante una hora
a 105 C. Se calcula la muestra necesaria para reaccionar con NaOH y se
disuelve en 50 ml de agua, se le aaden dos a tres gotas de
Fenolftaleina hasta que se obtenga un color rosa plido que persista.
PROCEDIMIENTO DE LA ESTANDARIZACION
1. Coloque una bureta en un soporte. Llene la bureta con la
solucin de Na0H utilizando para el efecto un embudo. Adicione
el lquido hasta que su nivel sobrepase la marca cero, es decir, la
primera graduacin superior. Abra la llave de la bureta, de tal
manera, que el lquido drene y ocupe la parte inferior de la misma.
Contine drenando hasta que el nivel de la solucin llegue a la
marca cero de la bureta. Reciba el lquido de exceso en un
recipiente cualquiera.
2. Pese en la balanza analtica entre 0.400 y 0.500 grs. de Ftalato
Acido de Potasio en un beaker pequeo y disuelva el contenido en
cualquier volumen con agua destilada o desionizada.
Trasvase cuidadosamente la solucin obtenida a un erlenmeyer de 125 a
250ml. Repetidamente agregue agua destilada al beaker para enjuague
y trasvase al contenido del erlenmeyer, sin tener en cuenta el volumen
total de la solucin obtenida y asegurndose de la completa disolucin
del reactivo.

3. Adicione unas tres gotas de fenolftaleina al contenido del


erlenmeyer.
4. Coloque el erlenmeyer con su contenido debajo de la bureta y
accione la llave de esta con una mano, mientras agita, el
erlenmeyer con la otra imprimindole un movimiento circular.
Deje fluir lentamente la solucin manteniendo constante la agitacin
del erlenmeyer. Llega un momento en que la solucin cida empieza
a tornarse rosada, sobre todo en el sitio en que cae la base. El color
desaparece al principio con la agitacin pero posteriormente,
permanece estable en todo el cuerpo de lquido. Cuando esto ocurra,
suspenda la adicin de Na0H y siga agitando. Si el color desaparece,
agregue una o dos gotas mas y agite. Contine de esta manera
hasta que el color rosado persista
por lo menos durante 30
segundos. En este momento, se habr alcanzado el PUNTO FINAL de
la titulacin.
5. Lea el nivel en el cual coinciden la graduacin de la bureta con el
menisco inferior del lquido para hallar el volumen gastado de la
solucin alcalina.
RESULTADOS
Se conocen as los datos:
Peso de Ftalato Acido de Potasio: ____________________________________
mg.
Peso
equivalente
del
Ftalato
Acido
de
Potasio
_____________________mg/meg-g
Volumen de Na0H gastado en la titulacin ______________________________
ml
Calcule la normalidad de la Solucin de Na0H.

CUESTIONARIO
1.- Por qu la soda debe envasarse en frascos de polietileno o en
frascos recubiertos de parafina?

2.-Que clculos se deberan hacer si en vez de solucin de NaOH al 50%


se tiene otra solucin de NaOH de concentracin 5 N
3.- Si usted pesa 0.45 g de Ftalato acido de potasio se gastara igual
volumen de solucin de NaOH a si pesara 0,55. Cul sera el clculo
adecuado para obtener la Normalidad exacta?

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO


FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

DETERMINACION DE ACIDOS ORGANICOS EN PRODUCTOS


DIVERSOS
MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analtica
Frasco lavador
Agitador magntico con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pipeta aforada de 25 ml

Pera de succin
Indicador Fenolftaleina
Solucion de Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
Gaseosa Ctrica, Vino Blanco, Vinagre Blanco, Leche lquida.
DETERMINACIN DE ACIDO ACETICO EN EL VINAGRE
1. Llene una bureta con una solucin bsica de concentracin
conocida (Na0H).
2. Pesar exactamente 3 g de vinagre que se desea analizar y llvelo
a un frasco erlenmeyer de 125 a 250ml.
3. Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer.
4. Aada dos o tres gotas de Fenolftaleina en solucin alcohlica.
5. Realice la titulacin y lea el volumen final de la bureta.
6. A partir del volumen de base gastado, de su concentracin y de la
masa de vinagre analizado, calcule el porcentaje por peso de Acido
Actico en el vinagre analizando.

RESULTADOS:
DATOS
Peso del vinagre __________________________________________________ g
Volumen gastado de la base ________________________________________ ml
Normalidad de la base _____________________________________________ N
Peso molecular del Acido Actico _____________________________________
Peso de un equivalente de Acido Actico _______________________________
g
CALCULOS
Porcentaje por peso de Acido Actico en vinagre ___________%
CONTENIDO DE CIDO CTRICO EN BEBIDAS CITRICAS
Este procedimiento puede experimentarse en limones,
maracuyas, toronjas, mandarina y otras frutas ctricas.

naranjas,

1. Pese exactamente 3g de la bebida ctrica en una pipeta aforada y


llvelos a un erlenmeyer de 125 o 250ml. Agregue 20 y 30 ml de
agua destilada para clarificar y hacer ms fcil de deteccin de
punto final.
2. Adicione dos o tres gotas de Fenolftaleina y titule con una solucin
acuosa de Na0H de concentracin conocida previamente colocada
en una bureta.
Utilizando los conocimientos ya adquiridos, determine:

El peso en gramos de cido ctrico (PM =192) presente en


los 3g de bebida titulada.

El porcentaje por peso de cido Ctrico en la bebida, en el


supuesto de que todo el cido est presente en la bebida.

RESULTADOS:
DATOS

Peso
de
la
muestra
g
Volumen
titulado
de
la
ml.
Volumen
de
ml.
Normalidad
de
la
N
Peso
Molecular
del
g

de

bebida

solucin

ctrica.

bebida

Na0H

ctrica
gastado

solucin

Na0H
cido

ctrico

CALCULOS
- Peso del Acido Ctrico en el peso tomado de la bebida ctrica
g
- Porcentaje por peso de cido ctrico en la bebida ctrica
%

CONTENIDO DE ACIDO TARTARICO DE UN VINO


El vino es en realidad una disolucin cida diluida. Sin los cidos tendra
un sabor muy inspido y su estabilidad sera mnima, llegando incluso a
ser atacado por muchos microorganismos que produciran
fermentaciones no deseables. Incluso el color sera muy pobre.
En la bodega se debe conocer en todo momento la acidez del vino a
fin de determinar la cantidad adecuada de dixido de azufre que se ha
de aadir.
La acidez total se define como la suma de los cidos en estado libre
que existen en el vino y que sean valorables, cuando se realiza la
neutralizacin hasta pH=7,0, por adicin de una disolucin alcalina.
Generalmente es del orden de 5 g/l expresada en cido tartrico, o 3,25
g/l expresada en cido sulfrico.
Los cidos que se valoran son de naturaleza orgnica, siendo los
principales:
- cido tartrico.

- cido mlico.

- cido ctrico.

- cido succnico.

- cido

lctico.
La determinacin de la acidez total se realiza en la prctica en base a
una valoracin cido-base, utilizando como reactivo valorante una base

fuerte como es el hidrxido sdico (NaOH). El indicador utilizado es la


fenolftalena.
Tcnica:
En un erlenmeyer de 250 ml. se introducen 3g de vino blanco
exactamente medidos y se diluyen con 20 a 25 ml de agua destilada
libre de anhdrido carbnico.
Se aaden unas gotas del indicador "fenolftaleina", con lo que la
muestra no adquiere color alguno.
Con la bureta ya enrasada de disolucin de NaOH 0,1 N se empieza la
valoracin aadiendo gota a gota el reactivo valorante al matraz que
contiene la muestra, tratando de agitar para conseguir una mezcla lo
ms ntima entre el reactivo valorante y el vino. Seguiremos repitiendo
el proceso hasta que el color de la muestra vire a color rosa, punto en el
cual consideramos que se ha alcanzado el punto de equivalencia. En
este momento se leern el volumen gastado de NaOH.
Notas: No obstante, el mejor seguimiento de la valoracin se puede
hacer utilizando un pH-metro de precisin tomando medidas del valor
del pH en cada momento con el fin de representar la curva de
valoracin.
En el vino, tambin existen otros cidos tales como el cido sulfuroso,
-aadido en la vendimia y el cido carbnico originado en la
fermentacin-. Mientras que el primero no influye apreciablemente en
los resultados, el segundo s, llegando incluso a aumentarlos
significativamente. Para evitar esta interferencia, se suele agitar el vino
a temperatura ambiente, sometindole a vaco parcial hasta que cese el
desprendimiento de anhdrico carbnico. Tambin se puede hervir el vino
durante un minuto para conseguir el mismo resultado.
DETERMINACIN DE ACIDO TARTARICO EN VINO
RESULTADOS:
DATOS
Peso del vino _____________________________________________________ g
Volumen gastado de la base ________________________________________ ml
Normalidad de la base _____________________________________________ N
Peso molecular del Acido Tartrico _____________________________________
Peso de un equivalente de Acido Tartrico _______________________________

CALCULOS
Con los datos obtenidos calcule el porcentaje p/p de Acido Tartrico en
Vino.
DETERMINACION DE ACIDO LACTICO EN LA LECHE
Colocar 20 cm3 de muestra en un matraz Erlenmeyer a diluir con 2 veces
su volumen con agua libre de CO2 recin preparada.
Aadir 2 a 3 gotas de fenolftalena y valorar con hidrxido de sodio 0.1
N hasta la aparicin de un color rosado persistente cuando menos un
minuto.
Proceda de igual forma para calcular el porcentaje de acido lctico.

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FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II
ANLISIS DE MEZCLAS DE ALCALIS.
OBJETIVOS
-

Realizar estandarizacin de una solucin de HCL

Aplicar la volumetra de neutralizacin cido-base en la


determinacin de cualquier tipo de lcali (NAOH, Na 2 Co3,
NaHCO3 y mezclas compatibles).

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analtica
Frasco lavador
Agitador magntico con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio

Pera de succin
Indicadores Fenolftaleina y Anaranjado de metilo

Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
Soluciones problemas de cada lcaliESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN CIDO CLORHIDRICO 0.1 N
1

Colocando una bureta en un soporte, llnela con la solucin de


HCL hasta por encima del lmite superior cero. Abra la llave y
permita que drene el lquido hasta que alcance la marca cero,
recibiendo el exceso en un recipiente.

Pese con exactitud entre 0.10 y 0.11 grs. de Carbonato de Sodio


en un beaker pequeo y disulvalo en cualquier volumen con
agua destilada o destilada o desionizada.

Transvase cuidadosamente solucin obtenida a un Erlenmeyer


de 125 a 250 ml. repetidamente enjuague el Beaker con agua
destilada y transvase la misma al erlenmeyer sin tener en
cuenta el volumen total de la solucin obtenida y asegurndose
de la completa disolucin del reactivo.
Agregue 2 o 3 gotas del indicador naranja de Metilo a la
muestra del Erlenmeyer y colquenla bajo la bureta para la
titulacin correspondiente.

Accione la llave de la bureta con una mano mientras agita el


erlenmayer con la otra imprimindola un movimiento circular.

Deje fluir lentamente la solucin de HCL mientras agita el


Erlenmeyer con su contenido color amarillo y repita esta
operacin hasta que la solucin empiece a tornarse anaranjada.
Al principio el color aparece y desaparece, pero posteriormente
permanece estable en todo el cuerpo del lquido. En este
preciso instante, detenga la adicin de HCL y siga agitando. Si
el color naranja desaparece, agregue una o dos gotas ms y
agite. Repita esta operacin hasta que se estabilice dicho color
por lo menos por 30 segundos. En este momento se habr
alcanzando el punto final de la titulacin.

Lea el nivel en el cual coinciden la graduacin de la bureta con


el menisco inferior del lquido para hallar el volumen gastado de
la solucin cida.

RESULTADOS
Se conocen as los datos:
Peso de Na2 CO3 _________________ g
Peso Equivalente de Na2 CO3 ____________g/eq-g
Volumen de HCL gastado en la titulacin: ____________________ ml
Calcule la normalidad de la Solucin de HCL.

DETERMINACIN DE MEZCLAS DE ALCALISIS EN MUESTRAS


DESCONOCIDAS .
1 Llene una bureta con HC1 de concentracin conocida.
2 Mida exactamente 25ml de la muestra desconocida y llvelas a un
Erlenmeyer de 125 a 250 ml.
3 Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer.
4 Aada dos a tres gotas de Fenolftaleina en solucin alcohlica al
contenido en el erlenmeyer.
5 Si el contenido en el erlenmeyer se colore realice la titulacin con
HCL y lea el volumen final de la bureta, exactamente cuando haya
desaparecido la coloracin inicial de una forma total. Anote este
volumen o anote cero si no fue necesario agregar HCL.
6 Si en el paso anterior no se colore el contenido del erlenmeyer o
si despus de realizada la titulacin anterior se alcanz el punto
final para la Fenolftaleina, djelo caer 2 a 3 gotas del Indicador
Naranja de metilo al contenido del erlenmeyer y si el contenido
toma un color amarillo, permita que una cantidad adicional de HCL
de la bureta titule la muestra problema hasta viraje de la misma a
color naranja.
7 Lea detenidamente el volumen adicional de HCL agregado y
anotelo. En caso que la muestra se haya tornado anaranjada con
las gotas del naranja de metilo antes de adicionar el HCL,
entonces el volumen de HCL a agregar ser cero.

8 Si V1 = V2

La solucin contendr solamente Na2 CO3

Si V1 > V2 La solucin contendr solamente NaOH y Na2 CO3


Si V1 < V2 La solucin contendr solamente Na2 CO3 y NaOH3
Si V1 = 0 y V2 > 0
La solucin contendr solamente Na HCO3
Si V1 > 0 y V2 = 0
La solucin contendr solamente NaCH
Segn esto usted puede identificar el tipo de componente alcalino
o mezcla de ellos con que cuenta.
9 El siguiente paso a seguir ser realizar los clculos para establecer
la composicin cuantitativa de la muestra, para lo que deber
reportar resultados en gr/Lt de cada especie presente en cada
muestra.

CUESTIONARIO
1

Por qu no utilizar Fenolftaleina solamente como indicador


para la estandarizacin del HCL con Na2 CO3?

Si se hiciese la estandarizacin utilizando fenolftaleina y luego


se utilizar una muestra separada para su estandarizacin
usando el naranja de metilo. Cul sera la relacin de
volmenes gastados de HCL en las valoraciones respectivas?

Si usted utilizar para titular el HCL una solucin de hidrxido


de Sodio y se enterara que est contaminada con Na 2CO3?
Cmo hara para eliminar el Na2CO3?

Si usted no tuviese a la mano el naranja de metilo que otro


indicador pudiese utilizar para su reemplazo? Explique.

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FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
COORDINACION DE QUIMICA
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
1.-OBJETIVOS
Preparar una Solucin Amortiguadora
Comprobar el control de pH por adicin a una Solucion de un Acido
Fuerte
Comprobar el control de pH por adicin a una Solucion de una
Base Fuerte
2.-TEORIA
Soluciones amortiguadoras son aquellas soluciones cuya concentracin
de hidrogeniones
vara muy poco al aadirles cidos o bases fuertes. El objeto de su
empleo, tanto en tcnicas
de laboratorio como en la finalidad funcional del plasma, es
precisamente impedir o
amortiguar las variaciones de pH y, por eso, suele decirse que sirven
para mantener
constante el pH. Los mas sencillos estn formados por mezclas binarias
de un cido dbil y
una sal del mismo cido con base fuerte, por ejemplo, una mezcla de
cido actico y acetato
de sodio; o bien una base dbil y la sal de esta base con un cido fuerte,
por ejemplo,

amonaco y cloruro de amonio.


La aplicacin ms importante de esta teora de los amortiguadores es,
para los fisilogos, el
estudio de la regulacin del equilibrio cido-base. Para dar una idea de
la importancia de
los amortiguadores de la sangre, recordemos que la concentracin de
hidrogeniones del
agua pura experimenta una elevacin inmediata cuando se aade una
mnima cantidad de
un cido cualquiera, y crece paralelamente a la cantidad de cido
aadido. No ocurre as en
la sangre, que admite cantidades del mismo cido, notablemente
mayores, sin que la
concentracin de hidrogeniones aumente de una manera apreciable.
3.-MECANISMO DE LA ACCIN AMORTIGUADORA
Una pareja que contenga CH3COOH y CH3COONa, al aadirle HCl solo se
produce un ligero cambio en el pH, porque los iones H+ del acido fuerte
se combinan con abundante iones acetato de la solucin amortiguadora
para formar CH3COOH dbilmente ionizado, asi:
a) HCL + CH3COONa == NaCl + CH3COOH
b) H+ + Cl- + CH3COO- + Na+ == Na+ + Cl- + CH3COOH
NaCl es una sal neutral que no influye en el pH y se ha cambiado un
Acido fuerte por un acido muy dbilmente ionizado, como es el cido
actico. Por otro lado, la accin de una base fuerte (NaOH) tampoco
modifica el pH sustancialmente puesto que los iones hidroxilos, OH-, de
la base , que modificaran el pH, desaparecen para formar H2O segn las
reacciones:
a) NaOH + CH3COOH == CH3COOna + H2O
b) Na+ + OH- + CH3COO- + H+ == CH3COO- + Na+ + H2O
En conclusin la sal (base conjugada) reacciona con los cidos y el
cido dbil reacciona con las bases para producir cambios
significativamente mnimos en el pH de un lquido.
La expresin de accin de masa que se conoce como ecuacin de
Henderson-Hasselbalch es la siguiente:
La Ecuacin de Henderson-Hasselbach permite calcular el pH de una
mezcla
amortiguadora conociendo su composicin. En su deduccin, para un
amortiguador

compuesto de un cido dbil y una sal de su base conjugada, se


considera que la
concentracin de cido libre es aproximadamente igual a la del cido
total, y la
concentracin del in base conjugada coincide con la concentracin de
la sal. Con ello, La
Ecuacin de Henderson-Hasselbach expresa que el pH de una solucin
amortiguadora se
calcula sumando al pK del cido, el logaritmo de la relacin
concentracin de sal /
concentracin de cido, es decir
[sal ]
pH = pKa + log [acido debil]
De acuerdo con todo lo anterior, el pKa de un cido dbil se puede
definir como el pH del
sistema amortiguador que resultara al aadirle una cantidad equimolar
de una sal fuerte del
mismo cido, o bien el pH alcanzado despus de neutralizar con base
fuerte, exactamente,
la mitad de cido. Para el cido actico, una solucin uno molar de cido
puro tiene un pH
de 2.38, mientras que un sistema amortiguador con cantidades
equimolares de cido y sal
tiene un pH igual al pK del cido actico, es decir, 4.76.
4.-MATERIALES Y EQUIPOS NECESARIOS.
- Balanza Analtica
- 2 vasos de precipitados
- Pesa sustancia
- 2 matraces aforados de 250 ml
- Agitador de vidrio
- Pera de succion
- Esptula
- Frasco lavador
- Pipeta aforada de 1 ml
- Pipeta aforada de 25 ml
- Solucin de NaOH 0,1 M
- Solucion de HCl 0,1 M
- Cloruro de Amonio
- Amoniaco concentrado
- Medidor de pH

5.- PROCEDIMIENTO
1. Calcule la Molaridad del Amoniaco concentrado partiendo de los
datos de densidad y % en peso que aparecen en el rotulo del
reactivo.
2. Calcule cuantos gramos de Cloruro de Amonio debe utilizar para
preparar 250 ml de solucin reguladora en la cual la concentracin
de NH4OH sea 0,1M sabiendo que el pH de la solucin ser 10.
3. Mida el pH de la Solucion. Reporte el resultado.
4. Si la solucin no quedo del pH requerido agregue unas gotas de
HCl o de NaOH para corregir pH y alcanzar el pH requerido.
5. Tome 25 ml de la solucin amortiguadora y adicione 1 ml de HCl
0,1 M, mezcle bien y mida el pH de nuevo. Anote el valor y
comprelo con el que tena antes de esta adicin.
6. Repita la operacin anterior pero con NaOH 0,1 M.
6.- PREGUNTAS
1. Si se hubiese pesado el doble del calculado de NH4Cl y lo
hubisemos agregadso . Cul seria el pH obtenido?
2. Si hubiese pesado el doble del calculado de NH4CL y deseramos
que el pH fuese 10 para la solucin amortiguadora. Qu volumen
de Amoniaco concentrado necesitaramos?
3. Que sucede si se pesan 4,0125 g de NH4Cl y se usan 8,68 ml de
NH4OH concentrado?

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FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE TITRIPLEX III.
DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA.
OBJETIVOS
-

Realizar la estandarizacin de una solucin de TITRIPLEX III.


Aplicar la volumetra de formacin de complejos en la
determinacin de la dureza total, dureza clcica y dureza
magnsica en el agua.

MATERIALES DE EQUIPOS:
Solucin
Solucin
Solucin
Solucin
metilo.
Solucin
Solucin
Solucin
Algodn

de Titriplex III
de CaCl2 0,02 N
indicadora de NET
indicadora de solucin amortiguadora de pH = 10 de rojo de
de cido clorhdrico diluido
de Oxalato Sdico
de Amonaco

Agua destilada
Equipo de titulacin (bureta, soporte, pinza de d)
Erlenmeyer de 125 a 250 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Beaker pequeo
PREPARACION DE UNA SOLUCION DE TITRIPLEX III 0,01M.
Para preparar 1000 ml de solucin 0,01 M de Titriplex III , se procede a
realizar los siguientes clculos:
1000 ml Titriplex IIIx 0,01 mmol Titriplex III / ml Titriplex III= 10,0 mmol
Titriplex III
Gms de Titriplex III = 10,0 mmol Titriplex IIIx 372 g de Titriplex III/ 1000
mmol de Titriplex III= 3,72.
PROCEDIMIENTO:
Secar unos 4 g de TITRIPLEX III a 800C para eliminar la humedad de la
superficie. Enfriar en un desecador y pesar alrededor de 3,72 g en un
beaker de 50 ml. Disolver con agua y transvasar con la ayuda de un
embudo a un matraz volumtrico de 1 litro de capacidad. Enjuagar bien
el matraz con agua destilada. Aadir agua hasta 600 u 800 ml.
Adicionar 0,1 g de MgCl2 .6 H2O. Mezcle bien y complete con agua hasta
el aforo de 1 litro del matraz.
ESTANDARIZACIN O TITULO DE LA SOLUCIN DE TITRIPLEX III
La solucin de de Titriplex III se deber estandarizar con una solucin
patrn de Cloruro de Calcio (CaCl 2) preparada disolviendo 1.0 g de
carbonato de Calcio (CaCO3) en cida Clorhdrico (HCL) al 10% (p/v)
cantidad mnima para que se produzca la reaccin
CaCO3
+
2HCl
CaCl2 + CO2 + H2O
Esta solucin producir una efervescencia. Posteriormente se lleva casi a
sequedad por calentamiento y por ltimo se diluye hasta 1 litro con agua
destilada.
A 25 ml de solucin de CaCl2 (Solucin estndar donde 1 mg de CaCO3
= 1 ml de CaCl2) agregar en un erlenmeyer de 250 ml 1 ml de solucin
tampn a pH = 10 y 4 gotas del indicador Eriocromo Negro T.
Titular con la solucin de TITRIPLEX III. Hasta viraje de color rojo vinoso a
azul definido.
Se puede calcular la MOLARIDAD de la solucin TITRIPLEX III mediante el
procedimiento normal.
(V

1 mmol CaCO3
)
M
=
25
mg
Ca
CO
Titriplex III
3 x -------------------- = 0,25 mmol CaCO3

100 mg CaCO3
0,25 mmol CaCO3
M = ------------------V Titriplex III
La molaridad depende del volumen gastado de TITRIPLEX III. As, si
fuese por ejemplo 25 ml. Entonces M = 0.01
Tambin es posible calcular el titulo de la solucin con referencia al
CaCO3 de la solucin patrn.
Si se tiene en el erlenmeyer 25 ml de solucin de CaCl 2, se tendrn 25
mg equivalente de CaCO3
Si para el viraje de color de gasto 20 ml de TITRIPLEX III, se tendr como
titulo de esta solucin 25 mg CaCO3/20 ml de TITRIPLEX III o sea 1.25 mg
CaCO3/ml de TITRIPLEX III.
DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL
Deje salir durante tres minutos agua del grifo y luego tome una muestra
de 25 ml y transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml.
Adicione 1 ml de amortiguador de pH = 10 y 5 gotas de ericromo negro
T.
Titular con solucin valorada de Titriplex III hasta que haya viraje de
color rojo a azul.
Anote el volumen gastado. Repita la operacin y promedie resultados.
Exprese el resultado en ppm como CaCO3.
DUREZA CLCICA
Tome 25 ml de muestra tal como la hizo anteriormente. Agregar 2 gotas
de NaOH 6N y 2ml del inhibidor DETCS (DIETIDITIOCARBAMATO DE
SODIO) y aproximadamente 50 mg del indicador MUREXIDA.
Titular con la solucin valorado de TITRIPLEX III hasta cambio de color
rojo-naranja a lila violaceo. Anote el volumen gastado.
DUREZA MAGNESICA
La diferencia entre los volmenes gastados en la dureza total y la dureza
calcica permite calcular la dureza magnesica, la que puede expresarse
en ppm como CaCO3 o como MgCO3.

CLASIFICACIN DE LA DUREZA DEL AGUA


DUREZA
(ppm como CaCO3)

CLASIFICACIN

Menor de 15
Entre 15 y 50
Entre 50 y 100
Entre 100 y 200
Mayor de 200

Muy blanda
Blanda
Dureza media
Dura
Muy Dura

CUESTIONARIO
1.
2.
3.

Si el indicador NET vira de rojo vinoso a violeta en vez de


hacerlo a azul, Qu estar pasando?
Por qu cambia de color el indicador NET en la valoracin
complexomtrica?
Para qu se agrega el MgCl2 6H2O a la solucin de TITRIPLEX
III?

UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO


FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA DE BIOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
DETERMINACIN
DE
CLORUROS
MEDIANTE
VOLUMETRICOS DE PRECIPITACIN.

MTODOS

OBJETIVOS:
-

Realizar la estandarizacin de una solucin AgNO3


Aplicar la volumetra de precipitacin para determinacin
analtica de Cloruros.

MATERIALES Y EQUIPOS
REACTIVOS
-

Solucin de AgNO3, 0.05N


Solucin de K2Cro4 al 5%
Solucin de KSCN
Solucin de Alumbre Ferrico (NH4Fe (SO4)2 12H2O)
Agua destilada
Carbonato de Calcio
Muestras problemas (agua de la pluma, sal de cocina)

EQUIPOS

Equipo de titulacin (Bureta, Soporte, pinza para bureta)


Erlenmeyer de 125 250 ml.
Pipeta graduada, pipeta aforada
Beaker de 50 ml.

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN AgNO3


Pese con exactitud 0.15 gms de NaCl Q.P. necesarios para titular 25 cc
de la solucin de AgNO3; diluya cuantitativamente con agua destilada en
un erlenmeyer hasta cerca de 100 cc.
Agregue a 1.0 cc de solucin indicadora de Cromato de Potasio y titule
con la solucin de AgNO3. Los iones de cromato se combinan con los
iones de plata para formar cromato de plata ligeramente soluble y de
coloracin roja hacia el punto final de la titulacin. Anote el volumen
gastado (V1).
Haga un blanco de 100 cc de agua destilada, una mnima cantidad de
carbonato de calcio para simular el precipitado y 1 cc de solucin
indicadora de Cromato de Potasio. Anote el volumen gastado (V2)

(V1 - V2) NAgNO3

Peso del NaCl


= ------------------------0.0585

DETERMIANCIN DE CLORUROS
1.

DETERMINACIN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA POR


EL METODO DE MOHR. AGUA DEL ACUEDUCTO.

Tome 25 ml de agua de la pluma y transfiralos a un erlenmeyer de 250


ml. Adicione 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio y diluya
hasta 100 cc con agua destilada. Titular con solucin de AgNO 3 valorada,
hasta cambio de color amarillo a rojo. Anote el volumen gastado de
AgNO3 = Va.
Utilizando el mismo valor V2 del blanco anterior calcule el contenido
de cloruro en ppm.
2.

DETERMINACIN DE
VOLHARD-SAL DE COCINA.

CLORUROS

POR

EL

METODO

Pese entre 0.2 y 0.3 g de sal de cocina y disulvalos totalmente en un


beaker pequeo. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de
250 cc. Y complete con agua destilada hasta el aforo del mismo.
Tome una alcuota de esta solucin (25 cc) y transfirala
erlenmeyer de 300cc.

a un

Agregue al anterior contenido 25 ml exactamente medidos de AgNO 3


valorados. Acidifique con 1 ml de HNO 3 concentrado; aada 1 ml de la
solucin indicadora de sulfato ferrico amnico y 5 ml de nitrobenceno
(libre de cloruros).
Agite la solucin fuertemente y titule el exceso de AgNO 3 con KSCN
estandarizado hasta viraje a color rosa.
Reporte el porcentaje de pureza de la sal de cocina como porcentaje de
NaCl.
3.

DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE


FAJANS AGUA SALOBRE
Mida una alcuota de 25 ml de agua Salobre proporcionada por el
profesor. Compruebe que el pH est comprendido entre 4 y 10. Si la
muestra es alcalina a la fonoftaleina aada HNO 3 diluido hasta viraje de
rojo hasta incoloro. Si por el contrario la muestra es muy cida
neutralizar la solucin con CaCO3 libre de cloruros. Tambin puede
efectuar amortiguacin con solucin amortiguadora de HAc-NaAc.
Aadir 5 ml de solucin de dextrina al 2%
Adicione el indicador (10 gotas Diclorofluoresceina* en una mezcla de
50% de polietilenglicol y 50% de agua destilada).
Efecte la titulacin con AgNO3 en un lugar libre de luz solar, con rpidez
y agitacin continua hasta viraje a amarillo rosa.
*

Si la solucin indicadora no tiene polietilenglicol y agua destilada,


agregue 0.1 g de dextrina al 2% y 10 gotas de solucin de
diclorofluresceina al 0.1%.

CUESTIONARIO
1.

Para qu agrega la solucin de dextrina en la determinacin


experimental de cloruros por el mtodo Fajans?

2.
3.

Qu otro in podra
determinarse y con que reactivo,
utilizando el indicador Diclorofluoresceina?
Qu es un precipitado coloidal?

UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO


FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
VOLUMETRIA DE OXIDO REDUCCIN
TITULACIONES PERGAMANATO, CERIO Y DICROMATO
DETERMINACIN DE HIERRO EN UN MINERAL
OBJETIVOS:
-

Aplicar los conocimientos de los mtodos volumtricos de


oxido-reduccin.
Realizar la estandarizacin de una solucin de Permanganato de
Potasio O.I.N frente a Oxalato de Sodio.
Realizar la estandarizacin de una solucin de Ce (IV) frente a
Hierro Electrlitico (reducido)
Determinacin el contenido de hierro en un mineral por
valoracin con permanganato, Cerio (IV) y Dicromato.

MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS EQUIPO


Solucin de KMnO4

Mechero
Equipo de titulacin

Solucin de Ce (IV)
para bureta)
Solucin de K2 Cr2 O7
Oxalaro de Sodio
H2SO4 concentrado

(Bureta,

Soporte,

pinza

Erlenmeyer de 125 o 250 Ml


pipeta
graduada,
pipeta
aforada
Beaker de 50 ml
Embudo de vidrio
Termmetro de 0 a 100c
Tripode

Hierro Electroltico
HCL Concentrado
Indicador de ferroina
Agua destilada
Solucin de Cloruro de Estao (II)
Solucin saturada de Cloruro de Mercurio (II)
Mezcla cida (H2 SO4 + H3 PO4)
Solucin de Zimmerman Reinhart
Solucin indicadora de Difenilamina

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO4


Pese entre 0.20 y 0.25 gms de oxalato sdico patrn primario
previamente secado y transfiere a un erlenmeyer de 250 ml, disuelva en
100 ml de agua destilada y agite.
Adicione 10 ml de H2SO4 concentrado.
Agitar hasta disolucin completa. Agregar desde una bureta
rpidamente un volumen de 20 a 25 ml de KMnO 4 agitando
constantemente hasta decoloracin.
-

Calentar la disolucin decolorada a 60c. Completar


la
titulacin, adicionando el KMnO4 lentamente hasta cuando una
gota tia de color rosa por lo menos por 30 segundos la
solucin de oxalato.

PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE K2Cr2O7 (0.1N)


Se pesan con exactitud 0.4903 gms Dicromato potsico puro y seco, se
disuelve en agua destilada y se diluye exactamente a 100 ml en un
matraz aforado.
Esta solucin no es necesario estandarizarla si el reactivo es estndar
primario.
Clculo de la concentracin:
Peso de K2Cr2O7 hecho en la balanza
N del K2Cr2O7 = ______________________________

0.1 lt (P. Equiv. K2Cr2O7 )


De la semireaccin:
Cr2 O7= + 14H + 6e

2 Cr+++ + 7H2O

Se deduce que P. Equiv. K2Cr2O7 =P.M


_______ =294.
_______ = 49.03gm
_______
2
eq-q
6
6
ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE Ce (IV)
Pese 0.2 a 0.3 gms de hierro electroltico y disuelvalo en 10 ml con HCL
concentrado en un Beaker pequeo, transvase a un erlenmeyer de 125 o
250 ml y diluya con agua destilada hasta 100 ml. Adicione 3 a 4 gotas
del indicador Ferroina y titule con la solucin de Ce (IV).
Calcule la normalidad de la solucin de Ce (IV)
DETERMINACIN DE HIERRO EN UN MINERAL
Se disuelve la muestra, se reduce el in frrico a ferroso por medio del
SnCl2, se agrega HgCl2 para eliminar el exceso de reductor y se valora el
Fe (II)
PREPARACIN DE LA SOLUCIN PROBLEMA: Fe (II)
Se pesan de 1.0 a 1.2 gm de brillo comercial (hierro metlico) se
introduce en un beaker de 250 ml y se agregan 20 ml de HCl
concentrado y 20 Ml de agua destilada. Cubra el beaker con vidrio de
reloj y caliente sobre un bao de Mara hasta que la muestra se disuelva
totalmente.
Ajuste el volumen de la solucin anterior por evaporacin hasta 15 a 20
ml, la cual debe ser de color amarillo debido a la presencia de Fe (III)
Caliente a ebullicin y agregue gota a gota cloruro de estao (II) hasta
que la disolucin cambie de amarillo a ligeramente verdoso o incoloro.
Agregue 1 2 gotas de cloruro de estao (II) en exceso. Enfri la
solucin con un chorro de agua de la llave al exterior del Erlenmeyer y
con rapidez agregue 20 ml de solucin saturada de cloruro de mercurio
(II) o al 5%. Se producir un precipitado blanco sedoso de Hg 2Cl2. Si el
color gris, se debe desechar la muestra. Transvase a un matraz de 500
ml y diluya hasta la marca.
1.

DETERMINACIN DE Fe (II) POR PERMANGANOMETRA


-

Tome una alcuota de 25 ml de solucin de Fe (II) y transfirala

a erlenmeyer.
-

Aada agua destila (recin hervida y fra) hasta 100 ml.

Aada 25 ml de solucin Zimmerman-Reinhart. Titule con


KMnO4 hasta aparicin de color rosa.

Calcular % de hierro en la muestra.

2.

DETERMINACIN DE Fe (II) POR CERIMETRIA


-

Medir alcuota de 25 ml de solucin de Fe (II) y transfiera el


erlenmeyer.

Adicione 10 ml de H2SO4 concentrado

Diluir hasta 100 ml con agua destilada

Agregue de 2-3 gotas de indicador ferrona.

Titular con solucin de Ce (IV) hasta cambio de rojo-naranja a


amarillo plido.

3.

DETERMINACIN DE Fe (II) POR DICROMATOMETRIA


-

Tomar una alcuota de 25 ml de solucin de Fe (II) y transfiera al


erlenmeyer.
Adicionar 5 ml de mezcla cida (H2SO4 + H3PO4) ya preparada.
Agregar 1-2 gotas del indicador Difenil amina (como mximo)
Titular con K2Cr2O7 hasta que aparezca el color azul-violaceo
permanente.

CUESTIONARIO
Por qu se agregan los reactivos Zimmerman-Reinhardt, H 2SO4
Concentrado y mezcla cida (H2SO4 + H3PO4) en las determinaciones de
Fe (II) por los 3 mtodos diferentes?
Cul de los mtodos presenta ms precisin y por qu?