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Tomar cuatro tubos de ensayo cnicos y depositar en cada uno de ellos, unas 6 gotas de
la MEZCLA 2 y realice los siguientes ensayos:
Tubo 1. Adicione 1 a 2 gotas de NH4SCN 3M; la aparicin de un color rojo sangre
indica la presencia del ion frrico.
Tubo 2. Agregue con una esptula cierta cantidad de NaF slido, hasta que se observe
una pequea cantidad sin disolver; deje rodar por las paredes del tubo de ensayo unas
10 a 15 gotas de NH4SCN alcohlico. La aparicin de un color azul verdoso indica la
presencia del ion cobalto.
Tubo 3. Agregue unas 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO 3 3M y agite;
luego adicione con una esptula una pequea cantidad de NaBiO 3 slido, agite y
centrifugue. Una coloracin rosada a rojo prpura indica la presencia del ion
manganoso.
Tubo 4. Adicione NaF slido hasta que quede algo sin disolver; agregue NH 3 3M gota
a gota hasta alcanzar un pH bsico y luego adicione 2 gotas del reactivo
dimetilglioxima; la aparicin de un precipitado rojo, indica la presencia del ion nquel.
DISCUCIN.
1. Escriba un diagrama de flujo que represente la separacin e
identificacin de los cationes de la mezcla 1.
2. Escriba las ecuaciones inicas de todas las reacciones que ocurren en la
separacin e identificacin de los cationes de la mezclas 1 y 2.
3. Presente una explicacin porqu el smbolo qumico del ion mercurio (I)
es Hg2+
EJERCICIOS TERICO-PRCTICOS
1. En el anlisis de una disolucin desconocida que contiene solamente
cationes del grupo de la plata se obtuvo un precipitado al agregar HCl
diludo y fro, que se disolvi parcialmente en agua caliente. El
residuo se disolvi completamente en NH3.
Qu cationes se encuentran presentes? Cules ausentes?
Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco,
obtenido al agregar HCl diludo y fro a una disolucin desconocida,
resulta ser completamente insoluble en agua caliente y NH 3?
Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco,
obtenido al agregar HCl diludo a una solucin desconocida, resulta
ser completamente insoluble en agua caliente y completamente
soluble en NH3?
Una pesa de calibracin que est certificada como de 100 gm, debe
pesar exactamente esa cantidad. De no suceder as, anote la cifra
obtenida y su diferencia con el valor certificado constituye el error
absoluto. Este error relativo al peso certificado nos da un porcentaje de
error y se puede utilizar para hallar el verdadero peso de una pieza u
objeto que se pese en esta balanza.
Otra forma de calibrar la balanza analtica consiste en utilizar dos pesas
de calibracin, una de una masa, por ejemplo: 50 g, y otra de una masa
superior como 100g. Se pesan cuidadosamente utilizando guantes o
pinzas para tocar las pesas. Los datos obtenidos para cada pesa se
supone que difieren de la masa con que vienen tabuladas.
Se construye un grfico de ejes coordenados. En la abscisa se colocan
las masas tabuladas y en el eje de las ordenadas se escriben los datos
que nos muestra la balanza. De esta manera se procede a trazar dos
puntos y luego se unen para obtener una lnea recta. Esta lnea de
calibracin se puede utilizar para corregir cualquier masa medida en la
balanza.
PROCEDIMIENTO
1. Despus de haber recibido las instrucciones para el uso de la
balanza y estar familiarizado con la operacin, debe pedirse al
instructor un juego de monedas, una barra de aluminio de
peso desconocido y un par de pinzas.
2. No deben manipularse las monedas o la barra con los dedos,
hay que utilizar siempre las pinzas. Si se emplea una balanza
mecnica, se debe estar seguro de que est completamente
en posicin de paro cuando se retire o se ponga algo en el
platillo.
3. Antes de comenzar a hacer las mediciones de masa, deber
ponerse en cero la balanza analtica. Seleccionar cinco
monedas al azar del recipiente donde se guardan y pesar cada
una. Luego anotar los datos en la libreta de laboratorio. Al
terminar, coloque las monedas en una hoja de papel rotulada
con el objeto de diferenciarlas.
4. Verificar que la balanza est en ceros. Colocar las mismas
cinco monedas en el platillo de la balanza, determinar la masa
total y anotarla en la libreta.
5. En seguida, quitar una moneda y anotar el peso de las dems.
6. Repetir este procedimiento quitando una moneda cada vez.
Por diferencia, calcular las masas individuales de las monedas.
Esta operacin se conoce como pesada por diferencia, y es la
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Termmetro de 0 a 100C
Beaker de 50 ml
Embudo de vidrio
Matraz aforado de 100 ml con tapa esmerilada
Balanza Analitica
Frasco lavador
PROCEDIMIENTO:
Correccin
10,01
0,03
9,98
9,984
10,02
0,04
0,04ml
ml
g
Y ESTANDARIZACIN
Los volmenes pueden darse en mililitros o litros siempre que se usen las mismas
unidades para ambas soluciones.
V1(12 M) = V2 (0.1M)
V1 =
V 2 ( 0.1 M )
12 M
= ml de HCl concentrado
Este volumen calculado es el que se debe tomar del reactivo concentrado para diluir hasta
el volumen V2 que se desea preparar, como se aprecia en el procedimiento a seguir.
MATERIALES
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Pera de succion
Matraz aforado de 250 ml con tapa esmerilada
Balanza Analitica
Frasco lavador
Agitador magntico con magneto
Beaker de 250 ml
Indicador de Anaranjado de Metilo
Carbonato de Sodio RA
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
PROCEDIMIENTO
Despus de calcular el volumen necesario de cido para hacer un volumen V 2 de
solucin de HCl 0,1 M, se mide ese volumen en una probeta graduada y se pasa a
un matraz aforado del volumen requerido. Se enjuaga la probeta con agua
destilada o desionizada y se echan los lavados en el matraz aforado, se repite esta
operacin por lo menos 5 veces y por ltimo se enrasa hasta la marca con agua
destilada, se tapa y se agita fuertemente. Se traslada a la botella para este reactivo
y se le pone una etiqueta con la indicacin de concentracin (~0,1M).
ESTANDARIZACIN
mmoles de HCl
2
VM
2
2
mmoles de Na2 CO 3
V
CUESTIONARIO
1.- Si en vez de Anaranjado de metilo se utilizara Fenolftaleina como
indicador como variaran los resultados y porque?
2.- Si segn el calculo del Punto de Equivalencia se deben gastar 25 ml
del titulante y en la determinacin del Punto Final experimental se gast
28 ml cual seria el error relativo cometido?
3.- Si al preparar la solucin del HCl usted agrego mucha agua al matraz
de tal forma que excedi al punto de aforo del matraz. Usted botaria esa
solucin o habr otra alternativa? Cual?
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analtica
Frasco lavador
Agitador magntico con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pera de succin
Indicador Fenolftaleina
Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
PROCEDIMIENTO DE LA PREPARACION:
Esta solucin es muy corrosiva y requiere de un trabajo muy cuidadoso
para evitar accidentes fatales..
CUESTIONARIO
1.- Por qu la soda debe envasarse en frascos de polietileno o en
frascos recubiertos de parafina?
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analtica
Frasco lavador
Agitador magntico con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pipeta aforada de 25 ml
Pera de succin
Indicador Fenolftaleina
Solucion de Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
Gaseosa Ctrica, Vino Blanco, Vinagre Blanco, Leche lquida.
DETERMINACIN DE ACIDO ACETICO EN EL VINAGRE
1. Llene una bureta con una solucin bsica de concentracin
conocida (Na0H).
2. Pesar exactamente 3 g de vinagre que se desea analizar y llvelo
a un frasco erlenmeyer de 125 a 250ml.
3. Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer.
4. Aada dos o tres gotas de Fenolftaleina en solucin alcohlica.
5. Realice la titulacin y lea el volumen final de la bureta.
6. A partir del volumen de base gastado, de su concentracin y de la
masa de vinagre analizado, calcule el porcentaje por peso de Acido
Actico en el vinagre analizando.
RESULTADOS:
DATOS
Peso del vinagre __________________________________________________ g
Volumen gastado de la base ________________________________________ ml
Normalidad de la base _____________________________________________ N
Peso molecular del Acido Actico _____________________________________
Peso de un equivalente de Acido Actico _______________________________
g
CALCULOS
Porcentaje por peso de Acido Actico en vinagre ___________%
CONTENIDO DE CIDO CTRICO EN BEBIDAS CITRICAS
Este procedimiento puede experimentarse en limones,
maracuyas, toronjas, mandarina y otras frutas ctricas.
naranjas,
RESULTADOS:
DATOS
Peso
de
la
muestra
g
Volumen
titulado
de
la
ml.
Volumen
de
ml.
Normalidad
de
la
N
Peso
Molecular
del
g
de
bebida
solucin
ctrica.
bebida
Na0H
ctrica
gastado
solucin
Na0H
cido
ctrico
CALCULOS
- Peso del Acido Ctrico en el peso tomado de la bebida ctrica
g
- Porcentaje por peso de cido ctrico en la bebida ctrica
%
- cido mlico.
- cido ctrico.
- cido succnico.
- cido
lctico.
La determinacin de la acidez total se realiza en la prctica en base a
una valoracin cido-base, utilizando como reactivo valorante una base
CALCULOS
Con los datos obtenidos calcule el porcentaje p/p de Acido Tartrico en
Vino.
DETERMINACION DE ACIDO LACTICO EN LA LECHE
Colocar 20 cm3 de muestra en un matraz Erlenmeyer a diluir con 2 veces
su volumen con agua libre de CO2 recin preparada.
Aadir 2 a 3 gotas de fenolftalena y valorar con hidrxido de sodio 0.1
N hasta la aparicin de un color rosado persistente cuando menos un
minuto.
Proceda de igual forma para calcular el porcentaje de acido lctico.
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analtica
Frasco lavador
Agitador magntico con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pera de succin
Indicadores Fenolftaleina y Anaranjado de metilo
Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
Soluciones problemas de cada lcaliESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN CIDO CLORHIDRICO 0.1 N
1
RESULTADOS
Se conocen as los datos:
Peso de Na2 CO3 _________________ g
Peso Equivalente de Na2 CO3 ____________g/eq-g
Volumen de HCL gastado en la titulacin: ____________________ ml
Calcule la normalidad de la Solucin de HCL.
8 Si V1 = V2
CUESTIONARIO
1
5.- PROCEDIMIENTO
1. Calcule la Molaridad del Amoniaco concentrado partiendo de los
datos de densidad y % en peso que aparecen en el rotulo del
reactivo.
2. Calcule cuantos gramos de Cloruro de Amonio debe utilizar para
preparar 250 ml de solucin reguladora en la cual la concentracin
de NH4OH sea 0,1M sabiendo que el pH de la solucin ser 10.
3. Mida el pH de la Solucion. Reporte el resultado.
4. Si la solucin no quedo del pH requerido agregue unas gotas de
HCl o de NaOH para corregir pH y alcanzar el pH requerido.
5. Tome 25 ml de la solucin amortiguadora y adicione 1 ml de HCl
0,1 M, mezcle bien y mida el pH de nuevo. Anote el valor y
comprelo con el que tena antes de esta adicin.
6. Repita la operacin anterior pero con NaOH 0,1 M.
6.- PREGUNTAS
1. Si se hubiese pesado el doble del calculado de NH4Cl y lo
hubisemos agregadso . Cul seria el pH obtenido?
2. Si hubiese pesado el doble del calculado de NH4CL y deseramos
que el pH fuese 10 para la solucin amortiguadora. Qu volumen
de Amoniaco concentrado necesitaramos?
3. Que sucede si se pesan 4,0125 g de NH4Cl y se usan 8,68 ml de
NH4OH concentrado?
MATERIALES DE EQUIPOS:
Solucin
Solucin
Solucin
Solucin
metilo.
Solucin
Solucin
Solucin
Algodn
de Titriplex III
de CaCl2 0,02 N
indicadora de NET
indicadora de solucin amortiguadora de pH = 10 de rojo de
de cido clorhdrico diluido
de Oxalato Sdico
de Amonaco
Agua destilada
Equipo de titulacin (bureta, soporte, pinza de d)
Erlenmeyer de 125 a 250 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Beaker pequeo
PREPARACION DE UNA SOLUCION DE TITRIPLEX III 0,01M.
Para preparar 1000 ml de solucin 0,01 M de Titriplex III , se procede a
realizar los siguientes clculos:
1000 ml Titriplex IIIx 0,01 mmol Titriplex III / ml Titriplex III= 10,0 mmol
Titriplex III
Gms de Titriplex III = 10,0 mmol Titriplex IIIx 372 g de Titriplex III/ 1000
mmol de Titriplex III= 3,72.
PROCEDIMIENTO:
Secar unos 4 g de TITRIPLEX III a 800C para eliminar la humedad de la
superficie. Enfriar en un desecador y pesar alrededor de 3,72 g en un
beaker de 50 ml. Disolver con agua y transvasar con la ayuda de un
embudo a un matraz volumtrico de 1 litro de capacidad. Enjuagar bien
el matraz con agua destilada. Aadir agua hasta 600 u 800 ml.
Adicionar 0,1 g de MgCl2 .6 H2O. Mezcle bien y complete con agua hasta
el aforo de 1 litro del matraz.
ESTANDARIZACIN O TITULO DE LA SOLUCIN DE TITRIPLEX III
La solucin de de Titriplex III se deber estandarizar con una solucin
patrn de Cloruro de Calcio (CaCl 2) preparada disolviendo 1.0 g de
carbonato de Calcio (CaCO3) en cida Clorhdrico (HCL) al 10% (p/v)
cantidad mnima para que se produzca la reaccin
CaCO3
+
2HCl
CaCl2 + CO2 + H2O
Esta solucin producir una efervescencia. Posteriormente se lleva casi a
sequedad por calentamiento y por ltimo se diluye hasta 1 litro con agua
destilada.
A 25 ml de solucin de CaCl2 (Solucin estndar donde 1 mg de CaCO3
= 1 ml de CaCl2) agregar en un erlenmeyer de 250 ml 1 ml de solucin
tampn a pH = 10 y 4 gotas del indicador Eriocromo Negro T.
Titular con la solucin de TITRIPLEX III. Hasta viraje de color rojo vinoso a
azul definido.
Se puede calcular la MOLARIDAD de la solucin TITRIPLEX III mediante el
procedimiento normal.
(V
1 mmol CaCO3
)
M
=
25
mg
Ca
CO
Titriplex III
3 x -------------------- = 0,25 mmol CaCO3
100 mg CaCO3
0,25 mmol CaCO3
M = ------------------V Titriplex III
La molaridad depende del volumen gastado de TITRIPLEX III. As, si
fuese por ejemplo 25 ml. Entonces M = 0.01
Tambin es posible calcular el titulo de la solucin con referencia al
CaCO3 de la solucin patrn.
Si se tiene en el erlenmeyer 25 ml de solucin de CaCl 2, se tendrn 25
mg equivalente de CaCO3
Si para el viraje de color de gasto 20 ml de TITRIPLEX III, se tendr como
titulo de esta solucin 25 mg CaCO3/20 ml de TITRIPLEX III o sea 1.25 mg
CaCO3/ml de TITRIPLEX III.
DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL
Deje salir durante tres minutos agua del grifo y luego tome una muestra
de 25 ml y transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml.
Adicione 1 ml de amortiguador de pH = 10 y 5 gotas de ericromo negro
T.
Titular con solucin valorada de Titriplex III hasta que haya viraje de
color rojo a azul.
Anote el volumen gastado. Repita la operacin y promedie resultados.
Exprese el resultado en ppm como CaCO3.
DUREZA CLCICA
Tome 25 ml de muestra tal como la hizo anteriormente. Agregar 2 gotas
de NaOH 6N y 2ml del inhibidor DETCS (DIETIDITIOCARBAMATO DE
SODIO) y aproximadamente 50 mg del indicador MUREXIDA.
Titular con la solucin valorado de TITRIPLEX III hasta cambio de color
rojo-naranja a lila violaceo. Anote el volumen gastado.
DUREZA MAGNESICA
La diferencia entre los volmenes gastados en la dureza total y la dureza
calcica permite calcular la dureza magnesica, la que puede expresarse
en ppm como CaCO3 o como MgCO3.
CLASIFICACIN
Menor de 15
Entre 15 y 50
Entre 50 y 100
Entre 100 y 200
Mayor de 200
Muy blanda
Blanda
Dureza media
Dura
Muy Dura
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
MTODOS
OBJETIVOS:
-
MATERIALES Y EQUIPOS
REACTIVOS
-
EQUIPOS
DETERMIANCIN DE CLORUROS
1.
DETERMINACIN DE
VOLHARD-SAL DE COCINA.
CLORUROS
POR
EL
METODO
a un
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
Qu otro in podra
determinarse y con que reactivo,
utilizando el indicador Diclorofluoresceina?
Qu es un precipitado coloidal?
Mechero
Equipo de titulacin
Solucin de Ce (IV)
para bureta)
Solucin de K2 Cr2 O7
Oxalaro de Sodio
H2SO4 concentrado
(Bureta,
Soporte,
pinza
Hierro Electroltico
HCL Concentrado
Indicador de ferroina
Agua destilada
Solucin de Cloruro de Estao (II)
Solucin saturada de Cloruro de Mercurio (II)
Mezcla cida (H2 SO4 + H3 PO4)
Solucin de Zimmerman Reinhart
Solucin indicadora de Difenilamina
2 Cr+++ + 7H2O
a erlenmeyer.
-
2.
3.
CUESTIONARIO
Por qu se agregan los reactivos Zimmerman-Reinhardt, H 2SO4
Concentrado y mezcla cida (H2SO4 + H3PO4) en las determinaciones de
Fe (II) por los 3 mtodos diferentes?
Cul de los mtodos presenta ms precisin y por qu?