Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa

PRCTICA 13. CRISTALIZACIN

OBJETIVOS

Objetivo general
El alumno operara un cristalizador a nivel piloto y analizara algunos factores que
pueden determinar la eficiencia del proceso.

Objetivos particulares

El alumno conocer los conceptos fundamentales de la cristalizacin.

El alumno investigar algunas aplicaciones de la cristalizacin.
El alumno operar un equipo de cristalizacin a nivel laboratorio.
El alumno analizar los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

INTRODUCCIN
La cristalizacin es un proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a
partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en
donde los iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina crean
enlaces hasta formar cristales, que se emplea en qumica con bastante frecuencia
para purificar una sustancia slida.
En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica
despus de la evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y
envasado. Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase
liquida puede ser precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de
concentracin y temperatura que el ingeniero qumico debe establecer
dependiendo de las caractersticas y propiedades de la solucin, principalmente
la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la solucin, etc.
Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto
cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado
cristalino adems de ser el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres
estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas

ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO 1

PRCTICA No. 13
CRISTALIZACIN
respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin
importar la dimensin del cristal. Para obtener cristales grandes de productos
poco solubles se han desarrollado otras tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer
difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. As el compuesto se
forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general,
cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin tanto mejor suele ser el resultado
con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser
los cristales formados.
La forma y el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por
condicionantes como el disolvente o la concentracin de los compuestos,
aadiendo trazas de otros componentes como protenas (esta es la manera con
que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc consiguen depositar sus
conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.), la teora ms
aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando
capas monomoleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito
inicial. Nuevas molculas se adhieren preferentemente en la cara donde su
adhesin libera ms energa. Las diferencias energticas suelen ser pequeas y
pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las
condiciones de cristalizacin.
En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtencin de cristales con una
determinada forma y/o tamao como: la determinacin de la estructura qumica
mediante difraccin de rayos X, la nanotecnologa, la obtencin de pelculas
especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos
orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparacin de los
principios activos de los frmacos, etc

ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO 2

Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Diagrama de bloques del proceso

Preparar
2500 mL
de
Preparar 2500
mL de
una solucin
solucin de
de
una
cido Brico a 40C
y evaporar a 500 mL

Registrar las
temperaturas del
panel
panel de
de control
control

Pesar cada uno de

los crsitales
obtenidos
obtenidos

Al
llegar al
al volumen
Al llegar
volumen
deseado
colocar la
la
deseado colocar
solucin en el
cristalizador,
Iniciar
cristalizador, Iniciar
el enfriamiento
enfriamiento
el

Tomar
a interavlos
interavlos
Tomar a
de
5 minutos
minutos y
y
de 5
reportar el momento
en
el que
la
en el
que inicia
inicia la
cristaliacin
cristaliacin

Apagar
Apagar bomba
bomba de
de
circulacin
circulacin

Poner
marcha la
la
Poner en
en marcha
circulacin del
refrigerante
refrigerante

Abrir
Abrir las
las vlvula
vlvula de
de
descarga y filtrar la
solucin
solucin

Lavar
el
Lavar el
cristalizador
cristalizador

Diagrama de flujo del proceso de separacin

ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO 3

PRCTICA No. 13
CRISTALIZACIN

RESULTADOS

Elemento
Cristalizador

Tabla 1. Carctersticas del equipo de cristalizacin

Descripcin
Marca
De Lorenzo
Modelo
DL-DCR-2230
Serie
EH-1005-641
Material de fabricacin
Cristalizador
Condensador
Tanque de salmuera

Agitador

Paletas

Bomba de
refrigerante

Bomba sumergible centrfuga

Vidrio
Plstico

ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO 4

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Tiempo
(min)

Tabla 2.
temperaturas
proceso

De acuerdo a
1999 pgina
de energa en
cristalizador
siguiente
Donde:

Enfriamiento
H2

entrada
cristales

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43

T de
T. salida
entrada
T.
de agua
de agua
cristaliz
de
de
ador
enfriamie
enfriamie
nto
nto
4.5
66
3.3
5.3
Registro de las
62.2
3
5.7
durante el
57.3
3.1
5.7
52.5
3.3
5.6
48.6
3.3
5.6
45.1
3.4
5.6
41.9
3.6
5.6
38.9
3.6
5.6
36.1
3.7
5.6
33.5
3.8
5.6
31.2
3.9
5.7
Balance de
29.1
4.1
5.7
27.1
4.2
5.8
Energa
25.5
4.3
5.8
Geankoplis,
23.8
4.4
5.9
819 el balance
22.3
4.5
5.9
un
20.9
4.6
6
procede con la
19.6
4.8
6.1
frmula:
18.5
4.9
6.2
17.6
5
6.3
16.6
5.1
6.4
15.8
5.2
6.4
15
5.3
6.5
14.3
5.5
6.6
13.7
5.6
6.7
Agua de
13.1
5.7
6.7
12.6
5.8
6.8
12.1
5.9
6.9
H1
11.7
6
7
11.3
6.1
7.2
11
6.2
7.3
Solucin de
10.7
6.3
7.3
Mezcla licor10.4
6.4
7.4
10.2
6.5
7.5
10
6.6
7.6
HV
9.8
6.7
7.6
9.6
6.8
7.7
9.5
6.9
7.9
9.3
6.9
7.9
ESCRIBA EL
9.2
7 TTULO DEL
8 DOCUMENTO 5
9.1
7.1
8.1
9.1
7.2
8.2
9
7.3
8.2

PRCTICA No. 13
CRISTALIZACIN
Agua de Enfriamiento

PMacido borico=61.83 g/mol

PMagua = 18g/mol
Cpagua = 1kcal/Kg C
q t=q w = H s + H c
Calor de solucin
H s =mCp T
msln =2000 g H 20+ 475 g H 3 BO 3=2475 g
2000 g
n H 2O =
=111.11 mol
18 g /mol
n H 3 BO 3=
X H 2O =

475 g
=7.68 mol
61.83 g /mol

111.11 mol
=0.935
111.11 mol +7.68 mol

X H 3 BO 3=

7.68 mol
=0.064
111.11 mol+7.68 mol

Cp acidoborico =

cp 19.45 cal/ Cmol

=
=0.3145 cal/ g C=0.3145 Kcal / Kg C
PM
61.83 g /mol

Cp sln =X H 3 BO 3 Cp H 3 BO 3+ X H 2 O Cp H 20

Kcal
0.9351 Kcal
+(
( 0.0640.3145
)
)
Kg C
Kg C

Cp sln =

Cp sln =0.955128

Kcal
Kg C

H s =( 2.475 kg )

Kcal
( 0.955128
)( 66(4 C ))
Kg C

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Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa

H s =165.475 Kcal /kg

Calor de cristalizacin

H c=
msolidos enlos cristales
PM
=calor de disoluci n=5400
msolidosencristales =

H c=

cal
Kcal
=5 400 000
gmol
KgKmol

56.36 g solidoseco 56.36 Kg solidoseco 0.49 kgsolido

=
=
114.36 g cristales 114.36 Kg cristales
kgcristales

Kcal
KgKmol
61.83 Kg
Kmol

5 400 000

H c =|42794.76 Kcal|

kgsolido
( 0.49
kgcristales )

4.18 KJ
=178 882.096 KJ
1 Kcal

q w =mCP T
q w =( 0.127 kg ) (1 Kcal / Kg C)(173.5 C)
q w =|1.71 Kcal|

4.18 KJ
=7.147 KJ
1 Kcal

q t= H s + H c +q w
q t=576.171 KJ 178 882.096 KJ +7.147 KJ
q t=179 451.1 KJ

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PRCTICA No. 13
CRISTALIZACIN

GUA DE OPERACIN DEL EQUIPO

RECONOCIMIENTO DEL EQUIPO

Vista frontal del panel de control energizado.

1. Led de tablero energizado.
2. Temperatura de reflujo.
3. Temperatura en el cristalizador.
4. Temperatura de salida del agua de enfriamiento.

ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO 8

Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa

Botn de paro de la bomba de alimentacin.

1.
2.
3.
4.
5.
6.

Botn de arranque de la bomba de alimentacin.

Regulador de velocidad del agitador.
Botn de marcha del agitador.
Botn de paro del agitador.
Botn de paro de emergencia.
Interruptor general.

Vista frontal del cristalizador en funcionamiento

1. Entrada del tanque.
2. Tubera de salida del refrigerante.
3. Agitador.
4. Motor del agitador.
5. Termopar del cristalizador.
6. Tanque.
7. Chaqueta del refrigerante.
8. Tubera de entrada del refrigerante.
9. Vlvula de descarga del tanque.
10. Salida del tanque.
11. Termopar del refrigerante.

ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO 9

PRCTICA No. 13
CRISTALIZACIN

Funcionamiento
Conectar el equipo a la fuente de alimentacin.
Verificar que no est puesto el paro de emergencia.
Verificar que el interruptor general est en encendido.
Verificar el encendido del led amarillo en el panel de control que indica,

que el tablero est energizado.

Verificar que la vlvula de descarga del tanque est cerrada.
Verificar que la temperatura del cristalizador sea similar a la

temperatura a la cual se encuentra la solucin a cristalizar.

Colocar la solucin dentro del tanque del cristalizador.
Poner en marcha el agitador del tanque.
Verificar que el tanque del mdulo de control de temperatura est lleno.
Verificar que el interruptor de la fuente de alimentacin de refrigeracin

este en encendido.
Fijar la temperatura deseada en el tanque del mdulo de control de

temperatura.
Arrancar la bomba de circulacin del refrigerante para enfriar la

solucin y comenzar la cristalizacin.

Poner en marcha el agitador del tanque.
Monitorear constantemente la temperatura del reflujo as como dentro

del cristalizador.
Continuar el proceso hasta que se formen los cristales deseados.
Detener el agitador del tanque.
Detener la bomba de circulacin del refrigerante.
Colocar en apagado el interruptor de la fuente de alimentacin de

refrigeracin.
Descargar los cristales y la solucin restante abriendo la vlvula de

descarga del tanque.

Verificar que el interruptor general est en apagado.
Verificar el apagado del led amarillo en el panel de control que indica,

que el tablero ya no est energizado.

Desconectar el equipo a la fuente de alimentacin.
Limpiar cuidadosamente el equipo.

ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO 1

0

Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa

PRECAUCIONES AL OPERAR EL EQUIPO

Verificar que la temperatura del cristalizador sea similar a la

temperatura a la cual se encuentra la solucin a cristalizar, para evitar

daos al equipo u operador debidos al choque trmico.

Circular agua fra en el condensador siempre que se caliente una

solucin, para evitar que escapen gases txicos, corrosivos o irritantes.

Verificar que el agitador del tanque est a la velocidad deseada.
Monitorear constantemente la temperatura de salida del agua de
refrigeracin, del reflujo as como dentro del cristalizador; para detectar
oportunamente

alguna

anomala

en

el

proceso

evitar

el

sobrecalentamiento del equipo.

Verificar que el tanque del mdulo de control de temperatura est lleno.
Evitar el contacto con el agua de los sistemas elctricos.

ELEMENTOS DE SEGURIDAD A UTILIZAR

Usar gogles de seguridad, guantes y mascarilla si se trata de

sustancias txicas, corrosivas o voltiles.

Usar bata y zapato cerrado.

ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO 1

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