Abstrak Trivalent rhodium ditentukan secara spektrofotometri sebagai yang 1: 2

kompleks rodium o-metil-fenil thiourea (OMPT), diekstrak menjadi kloroform dari

media larutan penyangga asetat pada fase cair pH 5,4. kompleks menunjukkan
penyerapan maksimum pada 320 nm (molar absorptivitas 9,76 103 L mol _1
cm_1), sensitivitas sandell 0,0105 lg dari rhodium (III) cm_2. hukum Beer dipatuhi
hingga 10,0 lg / ml. Metode ini bebas dari banyak gangguan dari kation dan anion.
Metode ini sederhana, selektif dan direproduksi. Ini memungkinkan pemisahan dan
penentuan rhodium (III) paduan dari campuran buatan . Sebuah skema untuk
memisahkan paladium (II), rho-dium (III), platinum (IV) dan iridium (III) yang telah
dikembangkan

Sebuah Elico membuat UV-tampak Model spektrofotometer SL-159 dengan sel

kuarsa 10 mm yang cocok digunakan untuk pengukuran absorbansi dan pH meter
untuk membuat kontrol dinamis yang digunakan untuk pengukuran pH.
Kesetimbangan dari dua fase dilakukan dengan menggunakan tindakan
pergelangan pengocok. glasswares standar yang digunakan untuk pengukuran
volumetrik.
2.2. Reagents

Semua reagen yang digunakan adalah dari analisis kelas reagen kecuali air suling
ganda yang digunakan selama pengerjaan eksperimen.
o-metilfenil tiourea (OMPT) disintesis sesuai dengan metode yang dilaporkan oleh
Frank dan Smith (Frank dan Smith, 1995). Larutan etanol (0,01 M) dari o-metilfenil
tiourea (OMPT) dibuat dengan melarutkan 0,166 g OMPT dalam etanol yang telah
didistilasi dan membuat standar labu volumetrik sampai 100 ml dengan etanol
yang telah didistilasi.
larutan standar rhodium (III) dibuat dengan melarutkan 1,0 g rhodium klorida
(RhCl3.4H2O) (Loba.Chemie.Pvt.Ltd.India) di 15-20 ml, 1,0 M asam klorida,
diencerkan sampai 250 ml dalam labu volumetric standar dengan air suling dan
larutan distandarisasi dengan metode gravimetri (Beamish dan van loon, 1977).
Sebuah larutan rhodium (III), 50 lg / ml disiapkan dengan mengencerkan dari
larutan standart dengan air suling.
Larutan penyangga dengan (pH 5,4) dibuat dengan mencampurkan 88 ml asam
asetat (0,2 M), 412 ml natrium asetat (0,2 M) dan diencerkan 1000 ml dengan air
suling ganda dalam labu ukur 1000 ml standart ( Sidney dan Nathan, 1955).
Larutan standar dari ion logam yang berbeda digunakan untuk mempelajari
gangguan disiapkan dengan melarutkan dan menimbang masing-masing garam
dalam air suling ganda atau encerkan asam klorida dan diencerkan dengan air
suling ganda. Larutan anion dibuat dengan melarutkan garam-garam logam alkali
masing-masing dalam air suling dan diencerkan dengan air suling ganda.

2.3. Prosedur umum untuk ekstraksi penentuan spektrofotometri dari rhodium (III)

larutan yang mengandung 50 lg rhodium (III) dipindahkan ke 25 ml standar labu

ukur, ditambahkan etanol 2 ml 0,01 M OMPT dan campuran diencerkan sampai
tanda dengan larutan penyangga asetat (pH 5,4). Campuran dipanaskan sampai air
mendidih dalam waterbath selama 4 menit. larutan berwarna kuning yang
mengandung rhodium (III) kompleks -OMPT didinginkan, dipindahkan ke 125 ml
corong pemisah dan diekstraksi dengan 10 ml kloroform dengan ekstraksi tunggal.
Fase ini untuk memisahkan dan rhodium berwarna kuning (III) -OMPT komplek
dikeringkan 1,0 g natrium sulfat anhidrat. Rho-dium (III) kompleks -OMPT dalam
kloroform ditransfer ke dalam 10 ml labu ukur Absorbansi rhodium (III) - OMPT
kompleks diukur pada 320 nm terhadap kosong reagen dalam kloroform.
3. Hasil dan Pembahasan
3.1. spektrum serapan
Rhodium (III) membentuk warna kuning rhodium(III) -OMPT kompleks media
larutan penyangga asetat dengan pH 5,4 setelah pemanasan selama 4 menit di
water bath. Spektrum penyerapan rhodium (III) kompleks -OMPT terhadap reagen
kosong dalam kloroform ditunjukkan pada Gambar. 1. spektrum yang diperoleh
menunjukkan bahwa rhodium (III) -OMPT mempunyai daya serap maksimum pada
320 nm sedangkan spektrum penyerapan reagen kosong diabaikan. Hal ini
menunjukkan reagen tidak ikut campur dalam penentuan rhodium (III). Jadi semua
pengukuran absorbansi lebih lanjut dilakukan pada panjang gelombang nm 320
terhadap reagen kosong untuk penentuan spektrofotometri dari rhodium (III).
3.2. Pengaruh berbagai laarutan penyangga dan pH
Perubahan warna rhodium (III) dengan pembentukan rhodium (III) -OMPT kompleks
dipelajari menggunakan berbagai larutan penyangga. prosedur yang dianjurkan
untuk perubahan warna yaitu menggunakan larutan penyangga yang berbeda.
larutan yang mengandung 50 lg rhodium (III), 2 ml 0,01 M OMPT dalam etanol
ditambahkan dan diencerkan sampai 25 ml dalam labu standar volumetrik
menggunakan berbagai larutan penyangga (yaitu: natrium asetat + asam asetat,
asam sitrat + diso-

3.8. Hukum Beer, absorptivitas molar, Sandell ini sensitivitas dan koefisien korelasi

hukum Beer konsentrasi berkisar hingga 10,0 lg untuk rhodium (III) kompleks -OMPT
dalam kloroform pada 320 nm (Gbr. 8). Absorptivitas molar dan sensitivitas Sandell
untuk kompleks adalah 9,76 103 L mol_1 cm_1 dan 0,0105 lg cm_2 masingmasing. Plot ringbom ini diterapkan sebagai metode

untuk menentukan kisaran optimum konsentrasi untuk system hukum beer ini
(Ringbom, 1939). Plot Ringbom ini ditarik sebagai log C dari rhodium (III) vs (1_T) di
mana T adalah transmitansi (Gambar. 9). Plot ini memiliki bentuk sigmoid dengan
segmen linear di absorbansi antara nilai 3,0-7,4 lg / ml dan memiliki kemiringan
0,833. Rasio antara kesalahan relatif konsentrasi dan kesalahan fotometrik adalah
2,764. Nilai koefisien korelasi rhodium (IIII) -OMPT kompleks dengan variabel
independen konsentrasi dalam lg / ml dan variabel dependen sebagai absorbansi
ditemukan 0,99, menunjukkan bahwa linearitas yang jelas antara dua nilai tersebut.
Slope dan interpect garis yang terbaik adalah 0,08713 dan 0,0086. Oleh karena itu
con-tenda dari rhodium (III) dalam sampel nyata dapat ditentukan dengan
menggunakan persamaan garis lurus Y = 0.08713X + 0,0086.
3.9. Presisi, akurasi dan batas deteksi

Untuk mengakses reproduktifitas hasil dan akurasi dari metode, pengukuran

absorbansi dengan sepuluh larutan identic yang mengandung 50 lg rhodium (III).
Rata-rata dari sepuluh larutan dan standar deviasi yang telah ditentukan. Standar
deviasi dihasilkan 0,001 dan standar deviasi relatif adalah 0,299%. Hal ini terbukti
dari hasil ini bahwa metode ini tepat dan akurat. Batas deteksi rhodium (III) untuk
metode yang diusulkan adalah sebagai jumlah yang sesuai dengan tiga kali standar
deviasi dari nilai kosong, yang merupakan 0,021 lg / ml.
3.10. Pengaruh ion asing

Efek ion lain untuk menentukan batas-batas ion yang di ekstraksi spektrofotometr
rhodium (III). Metode ini bebas dari banyaknya kation dan anion. Gangguan dari
mangan (II), besi (III), nikel (II), bismut (III), tembaga (II), aluminium (III),
molibdenum (VI), kobalt (III) dan cerium (IV) telah dihapus oleh masking ion ini
dengan EDTA. Gangguan dari gallium (III), indium (III) dan thal-lium (III) telah
digeser oleh masking dengan tartrat (Tabel 3).

4. Aplikasi

4.1. Analisis campuran sintetik yang paduan, katalis dan kawat termokopel

Selektivitas metode ini dikonfirmasi dengan mengaplikasikannya untuk penentuan

rhodium (III) dalam campuran buatan untuk paduan, katalis dan kawat termokopel.
Komposisi campuran buatan yang iridium paduan, paduan osmoiridium, katalis
platinum-palladium-rhodium dan platinum-rhodium kawat thermocouple disiapkan
di llaboratorium. Jumlah rhodium (III) ditentukan dengan menggunakan prosedur
yang direkomendasikan. Hasilnya dengan yang diperoleh langsung dari
spektrometri serapan atom. Hasil ini dilaporkan dalam Tabel 5.

4.2. pemisahan bersaa paladium (II), rhodium (III), platinum (IV) dan iridium (III)
Metode pemisahan bersama paladium (II), rho-dium (III), platinum (IV) dan iridium
(III) dari campuran tersebut dengan mengambil keuntungan dari perbedaan
reaktivitas tersebut dengan o-metilfenil tiourea (Skema 1, Tabel 4) . larutan
pengenceran mengandung campuran paladium (II), rhodium (III), platinum (IV) dan
iridium (III) dalam rasio 1: 1: 2: 1 dicampur. Larutan dibuat 0,8 M dengan asam
hidroklorida pada 25 ml dalam labu volumetrik standard dan dipindahkan ke 125 ml
corong pemisah dan paladium (II) diekstraksi dalam 10 ml, 1,0 10_4 M OMPT
dalam kloroform. Setelah pemisahan fase, fase organik berwarna kuning
mengandung paladium (II) kompleks -OMPT dikeringkan 1,0 g natrium sulfat
anhidrat dan absorbansi paladium (II) kompleks -OMPT diukur pada Xmax Yaitu 340
nm (Shelar et al., 2011) . Fase air yang mengandung rho-dium (III), platinum (IV)
dan iridium (III) diuapkan sampai kering lembab. Setelah pendinginan, 2 ml, 0,01 M
OMPT dalam etanol ditambahkan dan diencerkan dengan 25 ml dengan larutan
penyangga asetat pH 5,4 dalam 25 ml standar labu ukur. Larutan ini dipanaskan
selama 4 menit pada water bath mendidih. rho-dium (III) kompleks -OMPT
berwarna kuning ketika didinginkan dan diekstraksi ke dalam 10 ml kloroform
dengan ekstraksi tunggal. dikeringkan di atas 1,0 g natrium sulfat anhidrat dan
dipindahkan ke 10 ml labu volumetrik. Absorbansi rhodium (III) kompleks -OMPT
diukur pada Xmax 320 nm. Fase air yang mengandung plat-inum (IV) dan iridium
(III) diuapkan sampai kering lembab dan setelah pendinginan residu dilarutkan ke
dalam air suling. Fase air dibuat 0,1 M dengan Kalium iodida dalam 25 ml standar
labu ukur. Larutan ini dipindahkan ke 125 ml corong pemisah dan diseimbangkan
dengan 10 ml, 0,1 M OMPT dalam kloroform selama 30 s, platinum (IV) akan
diekstraksi ke fase organik yang berwarna kuning platinum (IV) - kompleks OMPT
dan diukur pada Xmax360 nm setelah pengeringan lebih 1,0 g natrium sulfat
anhidrat. The raffinate mengandung iridium (III) diuapkan sampai kering lembab,

dilarutkan dalam asam klorida dan air suling setelah itu diuapkan sampai kering
lembab dan residu dilarutkan dalam air suling. Iridium (III) diperkirakan dengan
metode asam klorida-hydrobro-mic stannous (Sandell, 1962).

5. Kesimpulan

o-metilfenil tiourea (OMPT) telah terbukti menjadi reagen spektrofotometri sensitif

dan selektif untuk rho-dium (III). Metode yang dikembangkan adalah sederhana,
sensitif, selektif, direproduksi dan konsentrasi bahan reaksi rendah. Ekstraksi
kuantitatif dilakukan dalam satu langkah. Metode bebas dari gangguan dari
sejumlah besar kation dan ion-ion. Sebuah skema untuk pemisahan bersama
paladium (II), rho-dium (III), platinum (IV) dan iridium (III) telah dikembangkan. The
rhodium (III) kompleks -OMPT stabil selama lebih dari 48 jam. Pemisahan rhodium
(III) dari campuran buatan ke iridium paduan, paduan osmoiridium, katalis platinumpalla-dium dan kawat termokopel dilakukan.