Manual de Practicasv1

COLEGIO DE ESTUDIOS CIENTFICOS Y
TECNOLGICOS DEL ESTADO DE MXICO

PLANTEL CUAUTITLAN IZCALLI
MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO
SUBMODULO I
EJECUTAR LOS MTODOS GRAVIMETRICOS Y
VOLUMTRICOS DE ANLISIS EN UNA MUESTRA
PROBLEMA
Clave.
MODULO 3. Realizar tcnicas de anlisis cuantitativo en el

laboratorio Qumico-Biolgico
Horas Tericas: 3
Horas Practicas: 4
ELABORO. Q.F.B. Mara del Carmen Karina Pacheco Hernndez
Julio 2009
INDICE
Introduccin
PAG.
.. 3
Lineamientos para el trabajo en el laboratorio
.. 5
Consideraciones generales de prevencin y seguridad en

el laboratorio
.. 6
Compendio de Materiales
.. 8
Practica No. 1. Material de Laboratorio y Operaciones

fundamentales en el Anlisis Cuantitativo
.. 16
Practica No. 2. Determinacin de Cenizas
.. 19
Practica No. 3. Determinacin de Humedad
.. 22
Practica No. 4. Determinacin Gravimtrica de Sulfatos

Solubles
.. 24
Practica No. 5 Determinacin Gravimtrica de Calcio
.. 27
Practica No. 6 Determinacin Gravimtrica de Cobre
.. 30
Practica No. 7 Determinacin de cido Ctrico en jugos de

fruta enlatados
.. 32
Practica No. 8 Determinacin de Cloruro de Sodio en

Suero Salino comercial
.. 36
Practica No. 9 Determinacin de la Dureza del Agua
.. 39
Practica No. 10 Determinacin de Sulfato Ferroso en

tabletas de Hemobin 200
.. 43
Practica No. 11 Determinacin de cido Actico en un

vinagre comercial
.. 46
Practica No.
Blanqueador
Bibliografa
.. 48
12.
Determinacin
de
Cloro
en
un
.. 50
Elabor Q.F.B. Mara del Carmen Karina Pacheco Hernndez

2
Introduccin
La gravimetra y volumetra son dos tcnicas analticas de uso frecuente en los
laboratorios de anlisis qumicos y apoyan a una serie de actividades de gran
importancia econmica (control de calidad industrial), ecolgica ( anlisis de
contaminantes) y humana ( anlisis qumicos clnicos). Esta realidad, ha trado
como consecuencia el desarrollo , perfeccionamiento y accesibilidad de los
mtodos de anlisis cuantitativo.
Partiendo de la consideracin anterior es entonces de suma importancia
proporcionarle al estudiante un manual de prcticas en el que se incluyan
actividades que le permitan desarrollar las habilidades, destrezas y actitudes
en las tcnicas de anlisis volumtrico y anlisis gravimtrico para que le sea
mas fcil integrarse a las actividades mencionadas.
Cabe mencionar que aunque los progresos en los mtodos instrumentales han
acelerado en gran parte los trabajos analticos, no han reemplazado a los
mtodos estrictamente qumicos, debido a que cada instrumento requiere de
calibraciones y verificaciones que solo son posibles mediante el empleo de
mtodos analticos comunes tales como los mtodos gravimtricos y
volumtricos.
Las
actividades
propuestas
en
este
manual
permitirn
al
estudiante
desarrollar:
1. Las Competencias Profesionales de submdulo:
Efecta la determinacin gravimtrica de un componente
en una muestra dada
Realiza la determinacin volumtrica de los componentes
en una muestra problema
2. Las siguientes competencias genricas:
Desarrolla innovaciones y propone soluciones a problemas a
partir de mtodos establecidos. Mediante el desarrollo de los
siguientes atributos: Sigue instrucciones y procedimientos de manera
reflexiva, comprendiendo como cada uno de sus pasos contribuye al
alcance de un objetivo, ordena informacin de acuerdo a categoras,
jerarquas y relaciones, identifica los sistemas y reglas o principios
medulares que subyacen a una serie de fenmenos, construye hiptesis
y disea y aplica modelos para probar su validez, sintetiza evidencias
obtenidas mediante la experimentacin para producir conclusiones y
formular nuevas preguntas y utiliza las tecnologas de la informacin y

3
comunicacin para procesar e interpretar informacin.

Participa y colabora de manera efectiva en equipos diversos
mediante los atributos: Propone maneras de solucionar un problema o
desarrollar un proyecto en equipo, definiendo un curso de accin con
pasos especficos, aporta puntos de vista con apertura y considera los de
otras personas de manera reflexiva y asume una actitud constructiva,
congruente con los conocimientos y habilidades con los que cuenta
dentro de distintos equipos de trabajo.
3. Las actitudes de Orden, Limpieza y Responsabilidad.

4
Lineamientos para el trabajo en el laboratorio

1. El trabajo se realizar en equipo de 5 a 6 integrantes.
2. Es obligatorio llevar un diario de prcticas individual (bitcora) que se
sellar al finalizar cada sesin de prcticas. En ella se anotarn el
esquema operativo de cada prctica, todas las observaciones realizadas,
as como todos los clculos necesarios para la realizacin de la prctica.
3. El reporte de laboratorio se realizar en la bitcora y se entregar una
semana despus de finalizar la prcticas de laboratorio.
El reporte debe tener los siguientes apartados
-
Introduccin.
Objetivo de la prctica. (Breve)
Procedimiento (diagrama de flujo)
Clculos previos necesarios para la realizacin de la prctica.
Datos obtenidos experimentalmente, preferentemente tabulados.
Reacciones, clculos finales y resultados.
Cuestionario Resuelto.
Conclusiones
Hoja de Datos de Seguridad de los reactivos empleados en la practica.
Bibliografa
4. Debes realizar la lectura previa y atenta de estas prcticas para llegar al
laboratorio con una idea clara de cual es el objetivo del experimento que
realizaras y de porqu se utiliza un determinado procedimiento; solo as
el trabajo de laboratorio ser comprensible e interesante. Durante dicha
lectura pueden surgir dudas que puedes resolver antes de empezar el
trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda bibliogrfica bien
consultando al profesor.
5. Debes acudir al laboratorio con los siguientes materiales:
Por Equipo: Una franela, un jabn neutro para manos, una bolsa de
detergente biodegradable).
Por Persona: Bitcora y Manual de Practicas, bata blanca de algodn de
manga larga, tabla peridica, calculadora y lentes de seguridad.
6. Todos los integrantes del equipo deben entregar su credencial para que se les pueda
prestar el material de laboratorio, esto solo se podr hacer en los primeros 10 minutos de
cada sesin de laboratorio.

5
Consideraciones Generales De Prevencin Y Seguridad En El

Laboratorio
Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser
desempeadas con responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad
est delimitado entre otras cosas por las caractersticas de la propia actividad,
de tal manera que su desempeo no implique un riesgo en cuanto a la
seguridad de la o las personas que intervienen en est.
Por tal motivo, dadas las caractersticas de las actividades que se efectan en
los laboratorios, se te pide que tomes en consideracin las siguientes medidas.
1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realizacin de la prctica
como al final de sta.
2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar
accidentes en el mismo.
3. Revisa que el rea de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza
antes de iniciar la prctica.
4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y despus de la
prctica, ya que de no hacerlo, se podrn ver afectados los resultados
del anlisis. Al finalizar la prctica lvate las manos con abundante agua
y jabn, no te seques con la bata.
5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes
de contacto y de zapatos abiertos.
6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar
la prctica.
7. Para transferir lquidos con pipeta, debers utilizar perillas de hule o
propipetas. Queda prohibido pipetear con la boca.
8. Cuando utilices reactivos, entrate de las caractersticas de los mismos
en las tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se
encuentran en los laboratorios.
9. No debes calentar los disolventes orgnicos directamente en la flama del
mechero, sino utilizar parrillas elctricas
10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medicin sin la supervisin
del profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del
instrumento.
11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia debern estar libres de
obstculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.
12. Cuando prepares disoluciones cidas, siempre debes verter el cido en
el agua, nunca el agua al cido.
13. Los alumnos debern de prestar toda su atencin a las instrucciones,
recomendaciones y explicaciones que haga el profesor durante el desarrollo
de las prcticas.
14. Cualquier accidente se debe de reportar de inmediato al profesor o
responsable del Laboratorio, para tomar las medidas necesarias.

6
15. El profesor deber registrarse en la Bitcora de prcticas de los

Laboratorios, con la finalidad de llevar un mejor control, as tambin
deslindar responsabilidades para efectos del cuidado y manejo de los
mismos.
Es importante que compartas este reglamento con tu padre o tutor y que sea
firmado por el mismo.
PADRE O TUTOR (Nombre y firma):
___________________________________
PROFESOR (A):
___________________________________________________
ALUMNO (Nombre y Firma):
__________________________________________
GRUPO:__________________________
FECHA:__________________________

7
Compendio de Materiales
A continuacin se enlistan los materiales y reactivos que se emplearn en cada
practica, las cantidades son por equipo de laboratorio.
Practica 1. Material de Laboratorio y Operaciones Fundamentales en el
Anlisis Cuantitativo.
Material
Reactivos
1 Matraz Volumtrica de
100ml
1 Bureta
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 pesafiltro
1 pipeta graduada
1 pipeta volumtrica 10ml
1 Desecador
Balanza Analtica
Cpsula de porcelana
Estufa
Desecador
Esptula
Vidrio de reloj
Agua Destilada 50ml

50ml de Anaranjado de metilo
al 0.02%
Tabletas (proporcionado por
el alumno)
Sal de mesa (proporcionado
por el alumno)
Practica 2. Determinacin de Cenizas.
Materiales
2 crisoles o cpsulas de
porcelana.
1 desecador
1 pinzas para crisol
1 par de guantes de asbesto
1 mufla
1 balanza analtica
1 esptula
1 mechero de Bunsen
1 tela de asbesto
1 soporte con anillo
1 estufa
Reactivos
1
muestra
de
harina
(proporcionada por el alumno)
1 cerillos (proporcionado por el
alumno)

8
Practica 3. Determinacin de Humedad

Material
Reactivos
2 crisoles o cpsulas de
porcelana
1 tripie
1 anillo metlico
1 desecador
1 mufla
1 balanza analtica
1 esptula
1 mechero de Bunsen
Cerillos
1 tela de alambre
1
muestra
(proporcionada
estudiante
de
alimento
por
el
Practica 4. Determinacin Gravimtrica de Sulfatos Solubles.
Materiales
2 vaso de precipitado de 50ml
1 probeta graduada de 100ml
1 probeta de 250ml
2 pipetas graduadas de 10ml
2 vidrios de reloj
1 embudo de filtracin de tallo
largo
1 crisol
1 mechero bunsen
1 mufla
1 tripi
1 tringulo de asbesto
1 agitador
1 piseta
1 tela de asbesto
1 desecador
1 estufa
1 termmetro para la estufa
1 balanza analtica
Reactivos
50ml de HCl 0.1N G.T.

20ml de BaCl2 5% Q.P.
5ml de AgNO3 0.1N por
grupo
2 Papel Whatman No. 42
10ml de muestra
problema

9
Practica 5. Determinacin Gravimtrica de Calcio
Materiales
1 vaso de precipitado de
250ml
2 vidrios de reloj
1 embudo de filtracin de
tallo largo
1 crisol
1 mechero bunsen
1 mufla
1 tripi
1 esptula
1 agitador
1 piseta
1 tela de asbesto
1 desecador
1 estufa
1 balanza analtica
1 parrilla elctrica
Reactivos
10ml HCl concentrado.
250ml Agua Destilada
50ml de Oxalato de Amonio al
6%
5ml Rojo de Metilo
5ml Amonaco diluido (1:3)
2 Papel Whatman No. 42
30ml de Oxalato de Amonio al
0.25%
muestra problema
Practica 6. Determinacin Gravimtrica de Cobre
Material.
Mechero
Crisol Gooch
Soporte y anillo
Estufa
1 Bao Mara
Pinza para crisol
Matraz Kitazato
Tiras reactivas (pH)
Suspensin de asbesto
Vaso de precipitados de 250ml
Desecador
Tela de asbesto
Reactivos
20ml de Hidrxido de potasio 1M
muestra de cloruro de cobre

10
Piseta
Crisol de porcelana
Mufla
Bombas de vaci
Practica No. 7 Determinacin de cido Ctrico en Jugos de Frutas

Enlatados.
Material
1 soporte universal
1 pipeta volumtrica de 10ml
1 pipeta graduada de 5ml
4 matraces Erlenmeyer de
250ml
balanza analtica
1 estufa
1 pesafiltro
4 vasos de precipitado de
250ml
1 propipeta
1 esptula
2 matraces volumtricos de
250ml
1 vaso de precipitado de 1L
1 parrila elctrica
1 agitador magntico
1 vidrio de reloj
1 desecador
1 embudo de vidrio
1 piseta
Reactivos
2g de NaOH lentejas
5ml de fenoftalena al 0.1%
2g de Na2CO3
5ml Anaranjado de metilo
0.25%
5ml de Fenoftalena
Jugo de pia, toronja, limn y
naranja
enlatado.
(proporcionado
por
el
estudiante)
2l de Agua destilada
5ml HCl concentrado

11
Practica 8. Determinacin de Cloruro de Sodio en Suero Salino

Comercial.
Material
1 Soporte Universal
1 Pinzas para bureta
1 Probeta de 50 ml
1 matraz volumtrico de
100ml
1 Matraz volumtrico de 250
ml
3 Matraces Erlenmeyer de
250 ml
1 pipeta volumtrica de 20 ml
1 pipeta graduada de 5 ml
1 piseta
2 vasos de precipitado de 250
ml
1 esptula
1 perilla de succin
2 vidrio de reloj
1 Desecador
1 Pesafiltro
1 balanza analtica
1 estufa
1 bureta
1 embudo de filtracin
1 parrilla de agitacin
1 agitador magntico
Reactivos
5g de AgNO3
2g de K2CrO4
1l de Agua destilada
2 g de NaCl
Papel aluminio (Proporcionado
por el estudiante)
Muestra de Suero Salino
(Proporcionada
por
el
estudiante)
Practica 9. Determinacin de la dureza del agua

Material
2 Pesafiltros
1 piseta
1 vaso de pp de 250ml
1 agitador de vidrio
1 probeta de 50ml
1 matraz volumtrico
250ml
2 vidrios de reloj
1 matraz volumtrico
100ml
de
de
Reactivos
2g de EDTA sal disdica Q.P.
Agua destilada
7g Cloruro de amonio Q.P
60ml Hidrxido de Amonio
100gCloruro de sodio Q.P.
1gEriocromo Negro T
1gMurexida
20ml cido clorhdrico conc.
5g Hidroxido de sodio 0.1N
2g Carbonato de calcio Q.P.

12
2 morteros con pistilo

2 frascos mbar de boca
ancha con tapn esmerilado
1 matraz volumtrico 500ml
1 propipeta
3 matraces erlenmeyer de
250ml
1 frasco mbar de 100ml
1 esptula
1 bureta de 50ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 balanza analtica
o 1 probeta de 50ml
Practica 10. Determinacin

Hemobin 200.
de
Material
Sulfato
Ferroso
en
Tabletas
de
Reactivos
2 Pesafiltro
1 piseta
100ml
2 vidrios de reloj
100ml
1 propipeta
3 matraces de 250ml
4g Permanganato de potasio
cido Sulfrico 1.8N
2g de Oxalato de Sodio

13
1
1
1
1
1
1
1
1
1
frasco mbar de 100ml

esptula
bureta de 50ml
soporte universal
pinza para bureta
embudo de filtracin
balanza analtica
parrilla de calentamiento
agitador magntico
Practica 11. Determinacin de cido Actico en Vinagre Comercial

Material
Material
2 Pesafiltro
1 piseta
1 matraz volumtrico
2 vidrios de reloj
1 matraz volumtrico de 100ml
2 frascos mbar de boca ancha
con tapn esmerilado
1 propipeta
3 matraces de 250ml
1 esptula
1 bureta de 50ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 balanza analtica
1 parrilla de calentamiento
5g NaOH
5ml de Fenoftalena
Vinagre (proporcionado por el
alumno)
5g de Ftalato cido de potasio
Q.P.

14
Practica 12. Determinacin de Cloro en un Blanqueador
3
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
Material
Matraz Erlenmeyer de 250ml
soporte Universal
Anillo Metlico
Bureta de 50ml
Pinzas para bureta
nuez
Balanza Analtica
esptula
vidrio de reloj
pipeta volumtrica de 2ml
probeta de 100ml
pipeta graduada de 10ml
Reactivos
250ml de Solucin Estandarizada
de Tiosulfato de sodio 0.1000N
9g de Yoduro de potasio
5ml Molibdato de amonio al 3%
200ml cido Sulfrico 1:6
15ml de solucin de almidn

15
Prctica
No.
1.
Material
de
Laboratorio
fundamentales en el Anlisis Cuantitativo.
Operaciones
Competencia a Desarrollar. Efecta la determinacin gravimtrica de un

componente en una muestra dada.
Tema: Termogravimetra.
Tiempo Estimado: 100min
Introduccin
Uno de los factores que determina el grado de exactitud y precisin de los
anlisis cuantitativos es el uso y manejo correcto del material de laboratorio,
por ello es necesario que hagamos un breve recordatorio sobre los
instrumentos y equipos de uso frecuente en los anlisis gravimtricos (balanza
analtica, crisoles, pesafiltro, desecador, etc.) y volumtricos (pipetas
volumtricas, bureta, matraz volumtrico, etc.)
Recuerda que:
1. En el material volumtrico de vidrio la superficie cncava del lquido se
llama menisco. Al hacer una medicin, la vista debe mantenerse
tangencialmente a la parte inferior del menisco, para evitar errores de
paralaje. Si las soluciones utilizadas son coloreadas y no puede observarse el
fondo del menisco, se lee por la parte superior de la solucin. Si el lquido
empleado no moja el vidrio, el menisco se invierte, y en estas condiciones se
lee la parte superior del mismo.
Investiga como se lleva a cabo la calibracin de la bureta, matraz volumtrico
y balanza analtica.
Por otro lado, tanto en los anlisis gravimtricos y volumtricos existen una
serie de operaciones bsicas que debes llevar a cabo antes del anlisis para
obtener resultados adecuados, dentro de estas operaciones se pueden
mencionar:
Secado. Consiste en eliminar de un cuerpo el agua en su totalidad o en
parte, debido a la aplicacin de calor. Las muestras han de secarse
siempre bajo las mismas condiciones. Los slidos y los lquidos no
voltiles se secan, por lo general, a temperaturas apenas superiores a
100C. Luego se colocan en un desecador, con un desecante estndar,
hasta que se restablezca el equilibrio y la muestra se enfre, y se
procede a su pesado lo ms rpidamente posible.
Pesado. Consiste en la determinacin de la masa de una sustancia
mediante un dispositivo llamado balanza. Siempre que sea posible, las
muestras se pesan por diferencia. En caso de requerirse ms de una
muestra, este procedimiento reduce el nmero de pesadas y, en
consecuencia, reduce tambin los posibles errores.

16
Solubilizacin de la muestra. Es el proceso mediante el cual se disuelve

un soluto en un solvente. El solvente de eleccin, cuando las
circunstancias lo permiten, es el agua.
Las aleaciones, menas y
minerales, sin embargo rara vez son solubles en agua y pueden requerir
cidos, lcalis u otros tratamientos para su disolucin.
Objetivo.
El estudiante describe los instrumentos y equipos empleados en
anlisis cuantitativo y menciona el uso de cada uno de ellos.
El alumno realiza las operaciones bsicas utilizadas en el proceso del
anlisis cuantitativo.
Desarrollo Experimental
A. Material y Reactivos
Material
Reactivos
1 Matraz Volumtrica de
100ml
1 Bureta
1 soporte universal
1 pesafiltro
1 pipeta graduada
1 pipeta volumtrica 10ml
1 Desecador
Balanza Analtica
Cpsula de porcelana
Estufa
Desecador
Esptula
Vidrio de reloj
Agua Destilada
Anaranjado de metilo
Tabletas
Sal de mesa
B. Procedimiento.
Parte I.
1. Observar, nombrar, dibujar y mencionar la funcin de cada uno de los
materiales entregados por el profesor.

17
2. Realizar la calibracin de la bureta, el matraz volumtrico y las pipetas

de acuerdo a la investigacin que realizaste.
3. Manipula cada uno de los materiales para que adquieras destreza en su
manejo.
Parte II.
- Secar y pesar una muestra de Sal de Mesa por diferencia de pesos.
1. Pesa una cpsula de porcelana seca, agrega 1g de Sal de mesa en la
cpsula de porcelana, introdcela a la estufa a 110C por 10min.
2. Colocar la cpsula de porcelana en el desecador durante 5 min. y
pesarlo.
3. Determina el peso de la sal de mesa.
4. Calcula el porcentaje de humedad que tena tu muestra.
- Determinar el peso promedio de 10 tabletas.
1. Pesa una por una 10 tabletas, psalas sobre un vidrio de reloj.
Actividad de Evaluacin.
1. Contesta lo siguiente:
a. Escribe el nombre de tres sustancias desecantes
b. Escribe la diferencia entre peso y masa
c. Explica la diferencia entre un material graduado y un aforado.
d. Por qu es importante realizar la calibracin de los aparatos que se
utilizarn en la practica.
e. Explica como se lleva a cabo la calibracin de la balanza y la bureta.

18
Practica No. 2. Determinacin de Cenizas

Competencia a Desarrollar. Efecta la determinacin gravimtrica de un
Tiempo Estimado: 100min
Introduccin
La determinacin de cenizas es referida como el anlisis de residuos
inorgnicos que quedan despus de la ignicin u oxidacin completa de la
materia orgnica de un alimento. Es esencial el conocimiento bsico de las
caractersticas de varios mtodos para analizar cenizas as como el equipo para
llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de
anlisis de cenizas:
1. Cenizas en seco para la mayora de las muestras de alimentos.
2. Cenizas hmedas (por oxidacin) para muestras con alto contenido de
grasa (carnes y productos crnicos)
3. Como mtodo de preparacin de la muestra para anlisis elemental y
anlisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la
preparacin de muestras cuando se llevan a cabo anlisis de voltiles
elementales.
La tcnica que se utilizar en esta sesin de laboratorio ser la de cenizas en
seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una
mufla para eliminar todo el material orgnico.
La ceniza remanente es el residuo inorgnico y la medicin de la ceniza total es
til en el anlisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos
minerales contenidos en la muestra.
Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las cenizas
en seco son: la prdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama
en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales
minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a xidos; adhesin de
las muestras con un contenido alto de azcares, lo cual puede ocasionar
prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas de la
muestra.
Muestra + 02
CO2 + H2O + cenizas (material inorgnico)

500 - 600C

19
Objetivo.
El estudiante determinar el contenido de cenizas en una muestra de harina de
trigo como una aplicacin de la Termogravimetra y verificar si se cumple con
lo establecido en la NOM para esta determinacin.
Desarrollo Experimental.
2 crisoles o cpsulas de porcelana

1 desecador
1 mufla
1 balanza analtica
1 esptula
Muestra de harina seca
1 mechero de Bunsen
Cerillos
! tela de alambre
1 soporte con anillo
B. Procedimiento.
1. Ponga a peso constante un crisol o cpsula de porcelana por cada
muestra que se va a analizar, lo cual significa dejarlo durante 15 minutos en la
mufla a una temperatura de 550 a 600C.
2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos.
Procure no cerrar el desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles
puede provocar que la tapa se proyecte y se rompa.
3. Pese el crisol en balanza analtica e identifquelo con el nmero que
tiene marcado en la parte inferior (NO LE VAYA A PONER MASKING TAPE).
Anote el peso.
4. Pese en el crisol 1-2 gramos de la muestra (sobre todo si va a
determinar Ca y P) de la muestra seca. Registre el peso exacto.
5. Preincinere la muestra exponindola a la flama del mechero de
Bunsen
6. Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550 y 600C
durante 2 horas.
7. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras, si lo estn
incinere otra media hora) en la misma balanza que utiliz inicialmente. Anote
el peso.

20
Clculos.
Peso de la muestra= Peso del crisol con muestra - Peso del crisol vaco
Peso de las cenizas= Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol vaco
% de Cenizas en base seca = Peso de cenizas X 100
Peso de la muestra
% de materia orgnica = 100 - % Cenizas base seca
Registra tus resultados en el pizarrn y realiza los clculos estadsticos con los
datos de todo el grupo.
Compara el resultado obtenido con lo reportado en la NOM para harina de
trigo.
Actividad de Evaluacin
Contesta lo que se te pide.
1. Por qu es importante determinar el contenido de cenizas de un alimento.
2. Qu es la termogravimetra.
3. Cul fue el contenido de cenizas de tu muestra, coincide con lo indicado en
las NOM.

21
Practica No. 3 Determinacin de Humedad

Competencia a desarrollar: Efecta la determinacin gravimtrica de un
Tiempo de Duracin. 100min
Introduccin
El componente ms abundante y el nico que casi esta presente en los
alimentos es el agua. La determinacin del contenido de humedad de los
alimentos es una de las ms importantes y ampliamente usadas en el proceso
y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la
composicin de los mismos.
El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje, las
cifras varan entre 60-95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales
y animales existe dos formas generales: agua libre y agua ligada, como soluto
o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida.
La determinacin de humedad se realiza en la mayora de los alimentos por la
determinacin de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete
a una combinacin tiempo temperatura adecuada. El residuo que se obtiene
se conoce como slidos totales o materia seca.
Objetivo.
-
El estudiante determina el porcentaje de humedad de un producto

alimenticio, como una aplicacin de la Termogravimetra y verificar si el
producto cumple con lo establecido en las NOM para esta determinacin.
Material
2 crisoles o cpsulas de porcelana
1 desecador
1 mufla
1 balanza analtica
1 esptula
Muestra de harina seca
1 mechero de Bunsen
Cerillos
1 tela de alambre
- 1 soporte con anillo

22
B. Procedimiento.
1. Tome una muestra del alimento que se le indique, crtelo o tritrelo
finamente hasta homogeneizarlo y pese entre 5 y 7 gramos en una capsula de
porcelana previamente tarada. Reporte la pesada con cuatro cifras
significativas.
Si el alimento es lquido coloque la cpsula en la plancha de calentamiento
hasta secar completamente, SIN QUEMARLO.
2. Lleve la cpsula a la estufa por un tiempo de 1 hora a una temperatura de
98-100 C. Transcurrido el tiempo indicado retire la cpsula de la estufa, deje
enfriar y pese de nuevo. Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea
constante en tres ocasiones.
Clculos.
% Humedad = g de H2O evaporada x 100
masa de la muestra (g)
g de H2O evaporada = P3 P2
masa de la muestra = P2 - P1
donde P1 = Masa de la capsula vaca
P2 = Masa de la cpsula vaca + muestra antes de secar
P3 = Masa de la capsula vaca + muestra despus de secar
-
Calcula el porcentaje de humedad presente en la muestra analizada

Compara el valor obtenido con el valor recomendado en las NOM y explica
los factores que pueden haber influido para la obtencin de sus resultados
Realiza la siguiente investigacin:
- Mtodos de ensayos existentes para la determinacin de la humedad de
los alimentos
- Indica para que tipo de alimentos se emplea cada mtodo.

23
Practica No. 4. Determinacin Gravimtrica de Sulfatos Solubles.

Tema: Precipitacin Gravimtrica.
Introduccin.
La precipitacin gravimtrica es un mtodo de determinacin en Qumica
Analtica que se basa principalmente en la medicin del peso de la sustancia,
este mtodo utiliza algunos procesos y operaciones tales como: La
precipitacin, la filtracin, el secado y el pesado. Para el calculo de operaciones
y manejo de reacciones se auxilia de las matemticas y la estequiometra.
Antes de realizar tu prctica te recomendamos leer la siguiente informacin:
-
El AgNO3 produce quemaduras en la piel

El BaCl2 puede producir irritacin en el rea de contacto
El Na2SO4 puede producir irritacin en el rea de contacto
Objetivo.
Esta prctica tiene como finalidad que determines la concentracin de sulfatos
(SO4-2) presentes en una muestra, aplicando todas las etapas del anlisis
Gravimtrico por precipitacin.
Desarrollo experimental.
Materiales
500ml
2 vidrios de reloj
tallo largo
1 crisol
1 mechero bunsen
1 mufla
1 tripi
1 agitador
Reactivos
50ml de HCl 0.1N G.T.
20ml de BaCl2 5% Q.P.
50ml de AgNO3 0.1N por
grupo
Papel Whatman No. 42
10ml de muestra problema

24
1
1
1
1
1
1
piseta
tela de asbesto
desecador
estufa
termmetro para la estufa
balanza analtica
B. Procedimiento.
Parte I. Llevar a peso constante el crisol
1. Coloca el crisol en la mufla a 300C durante 10min, psalo a la estufa a
110C durante 10min, enfralo en el desecador 5 min; repite estas acciones
hasta que las variaciones en peso sean de + 0.001g.
Parte II. Determinacin Gravimtrica.
1. Pesado de la Muestra. Pesa en la balanza analtica la muestra problema, ( si
es slida utiliza un vidrio de reloj, si es lquida utiliza una probeta para medir
10ml).
2. Disolucin. A la muestra problema recbela en un vaso de precipitado de
500ml y adicinale agua aproximadamente hasta 150ml, agrega 2 gotas de
HCl y calienta a ebullicin.
3. Precipitacin Coloca en un vaso de precipitados de 50ml, la cantidad
necesaria de cloruro de bario al 5% para llevar a cabo la precipitacin total de
los sulfatos presentes en la muestra, aade gota a gota 10ml de la disolucin
previamente calentada, deja sedimentar 5min tapando el vaso con un vidrio de
reloj; verifica si la precipitacin ha sido completa adicionando 2 gotas del
agente precipitante.
4. Maduracin. Para favorecer el crecimiento de los cristales, deja en una
estufa a 80C durante 60min.
5. Filtrado. Filtra vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y
posteriormente el precipitado con la ayuda del agitador.
6. Lavado. Lava el precipitado adicionando pequeas porciones de 10ml de
agua destilada hasta que no de reaccin positiva con la adicin de una gota de
AgNO3 0.1N indicando la ausencia de cloruros.
7. Secado y Calcinado. Dobla el borde superior
esquinas adentro, colcalo dentro del crisol
constante ( NO toques el crisol con las manos
afectar tu determinacin), scalo en una estufa
del cono del papel filtro y las

puesto previamente a peso
la grasa de las manos puede
a 110C-120C hasta eliminar

25
el agua de lavado, utilizando las pinzas para crisol (recuerda que se encuentra
caliente). Calcina empleando mechero hasta que las paredes del crisol queden
blancas, cuidando de que la flama llegue al crisol sin cubrirlo. Colcalo en la
mufla durante 20min a 110C, psalo al desecador durante 15min.
8. Pesado del Analito. Determina el peso del crisol en la balanza analtica y
antalo. Repite el ciclo de la calcinacin hasta obtener peso constante y
antalo.
1. De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro.
Peso del crisol vaco a peso constante (g)
Peso del crisol a peso constante con cenizas (g)
Peso de las cenizas (g)
2.
a.
b.
c.
Haciendo uso del cuadro anterior calcula:

El factor Gravimtrico para la muestra
Los mg de SO4-2 en la muestra original
El % de sulfatos presentes en la muestra
3. Anota la reaccin qumica que se realiza entre el sulfato de sodio y el

cloruro de bario y balancala.
4. Con los datos obtenidos en la prctica calcula los gramos de sulfato de
sodio presentes en la muestra original.

26
Practica No. 5 DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

Introduccin
Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una
sustancia que est en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para
hacerlo es aadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un
producto insoluble. El precipitado que se forma se separa de la fase acuosa, se
seca y .se pesa. El peso del precipitado obtenido y su composicin permiten
conocer la cantidad de soluto en la muestra
original.
Dicha precipitacin ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la eleccin
de un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario
considerar:
- Para que la precipitacin sea cuantitativa es necesario es necesario definir un
grado de cuantitividad, en general se considera suficiente el 99.9 %.
- pH
- Tamao de partculas
- Mecanismos para aumentar el tamao de las partculas
Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida de una sal
de calcio y cido oxlico, se produce la precipitacin del calcio en forma de
oxalato monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua
fra, pero algo soluble en agua caliente.
Objetivo.
El estudiante determina el porcentaje de calcio en una muestra problema
mediante una precipitacin gravimtrica.

27
Materiales
250ml
2 vidrios de reloj
tallo largo
1 crisol
1 mechero bunsen
1 mufla
1 tripi
1 agitador
1 piseta
1 tela de asbesto
1 desecador
1 estufa
1 balanza analtica
Reactivos
HCl concentrado.
Agua Destilada
300ml de Oxalato de Amonio
al 6%
Rojo de Metilo
Amonaco diluido (1:3)
Papel Whatman No. 42
Oxalato de Amonio al 0.25%
10ml de muestra problema
B. Procedimiento.
1. Pesar aproximadamente, pero con precisin unos, 0.5 g de muestra que
proporcionar el profesor y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mI,
aadir 10 mI de agua y 10 mI de cido clorhdrico concentrado hasta
disolucin. Diluir ahora hasta unos 100 mI con agua destilada y calentar hasta
ebullicin.
2. A continuacin y agitando continuamente, se aaden 50 mI de una
disolucin reciente de oxalato de amonio al 6% (P/v). Aadir dos gotas de rojo
de metilo y a continuacin amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el
indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5) ms unas gotas en exceso. Digerir el
precipitado en caliente durante 30 minutos y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
3. Una vez fro, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad,
lavando el precipitado y los restos de ste que pudieran haber quedado en el
vaso, con porciones de unos 30 mI de oxalato amonico 0.25 %.

28
4. Se coloca el filtro que contiene el precipitado dentro de un crisol de

porcelana previamente tarado, se calienta a la llama y se calcina a una
temperatura de 500 C durante 1 h. Se enfra el crisol y su contenido en un
desecador y se pesa.
5. Calcular el % de calcio presente en la muestra teniendo en cuenta que el
precipitado es carbonato de calcio.
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin del
calcio y durante su calcinacin.
2. Por qu lavamos el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con
agua caliente?
3. Con qu fin se utiliza el desecador?
4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen
antes de calcinarlo a 500 o C?

29
Practica No. 6. Determinacin Gravimtrica de Cobre

Introduccin.
Los mtodos gravimtricos estn basados en la determinacin de un elemento
o compuesto mediante la formacin de un producto insoluble, estable y fcil de
pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto por analizar. Del peso
del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad de dicho elemento o
compuesto, de acuerdo con la estequiometra de la reaccin.
El anlisis cuantitativo gravimtrico tiene una alta exactitud y precisin,
cometindose errores menores al 0.1% del contenido de los constituyentes
mayores y menores de la muestra a analizar.
En esta practica, el cobre contenido en una muestra de sal soluble precipita
cuantitativamente en solucin acuosa con el reactivo hidrxido de potasio
produciendo un precipitado de hidrxido cuproso. La constante del producto de
solubilidad del hidrxido cprico es de 4.8x10-20, con una solubilidad del Ion
cuproso de 7.9x10 -6 M (moles por litro), valor que disminuye cuando este
pasa a CuO por calentamiento.
El precipitado de CuO de color negro, se filtra, lava, seca, y calcina a 800 C y
finalmente se enfra y pasa. Del residuo obtenido se calculan los gramos de Cu.
Objetivo.
El estudiante determina el porcentaje de cobre en una muestra problema,
como una aplicacin de la gravimetra por precipitacin.
Material.
Mechero
Crisol Gooch
Soporte y anillo
Estufa
Pinza para crisol
Matraz Kitazato
Tiras reactivas (pH)
Suspensin de asbesto
Hidrxido de potasio
muestra de cloruro de cobre

30
Vaso de precipitados de 250ml

Desecador
Tela de asbesto
Piseta
Crisol de porcelana
Mufla
Bombas de vaci
B. Procedimiento
1. Preparar el crisol Gooch. Lavar varias veces el crisol conteniendo la capa de
asbesto y secar hasta peso constante.
2. Diluir la solucin de Cu hasta un volumen de 70-80 ml, calentar y agregar
gota a gota, con agitacin constante una solucin de hidrxido de potasio 1M
hasta total precipitacin (precipitado negro), mas unas 3-4 gotas de exceso.
3. Calentar el precipitado a bao Maria sin agitacin por 30 minutos. Lavado
por decantacin varias veces con agua destilada caliente hasta reaccin neutra
de las aguas de lavado.
4. Colocar al Gooch que contiene el precipitado en un crisol de porcelana de
mayor tamao.
5. Colocar los dos crisoles en la mufla a la temperatura de 800 C para la
calcinacin del precipitado durante 30 minutos hasta peso constante, enfriar en
un desecador y pesar nicamente el Gooch tarado con el residuo de CuO.
CALCULOS.
Para calcular los gramos de cobre en la solucin se utiliza la siguiente
ecuacin:
g Cobre = g de precipitado (factor gravimtrico)
g del precipitado = Masa del crisol con el precipitado Masa del crisol vaco
1. Define lo que es el mtodo gravimtrico
2. Muestra las reacciones balanceadas que se dan en el experimento (2
reacciones).
3. Cmo se calcula el factor gravimtrico?
4. Durante la experimentacin, Por qu se calcina el precipitado hidrxido
cuproso?
5. Qu es una coprecipitacin?, Cules son sus causas?, Cmo se puede
evitar?
6. Qu es un precipitado coloidal? Que problemas causas?
7. Por qu es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar?
8. Cules son los tipos de precipitados y como se deben de lavar cada uno?

31
Practica No. 7. Determinacin De cido Ctrico En Jugos De Frutas

Enlatados
Competencia a desarrollar. Realiza la
componentes en una muestra problema
Tema. Volumetra cido-Base
determinacin
volumtrica
de
los
Introduccin
La volumetra sobresale entre los mtodos qumicos de anlisis cuantitativo por
su versatilidad, precisin y conveniencia. Las determinaciones cuantitativas
volumtricas se basan en la medicin de volmenes de soluciones.
La principal operacin en anlisis volumtrico cuantitativo es la denominada
titulacin.
Para verificar una titulacin se usan sustancias llamadas indicadores.
Las titulaciones se hacen tomando como
concentracin conocida denominadas estndares.
referencia
soluciones
de
Para llevar a cabo esta prctica debes tomar en cuenta la siguiente

informacin:
- El HCl es corrosivo y produce quemaduras al contacto con la piel y
por inhalacin, lo debes manejar con cuidado de preferencia en
una campana de extraccin.
- El NaOH es muy higroscpico, por lo que el frasco lo debes
mantener cerrado.
- SI el cido o la base caen en la piel, se debe lavar con abundante
agua y solicitar posteriormente una evaluacin mdica.
- Los indicadores fenoftalena y anaranjado de metilo, por ingestin
causan diarrea.
- Los residuos y las muestras de los jugos utilizados se deben
desechar despus de utilizarlos, recuerda que por seguridad no se
deben de ingerir.
Objetivo.
Determinar EL Contenido de cido ctrico presente en jugos de fruta
enlatados, aplicando los fundamentos de las valoraciones por neutralizacin
(cido-Base), con la finalidad de verificar que el contenido del mismo sea el
especificado en la etiqueta.

32
Material
1 soporte universal
4 matraces Erlenmeyer de
250ml
balanza analtica
1 estufa
1 pesafiltro
4 vasos de precipitado de
250ml
1 propipeta
1 esptula
2 matraces volumtricos de
250ml
1 vaso de precipitado de 1L
1 parrila elctrica
1 vidrio de reloj
1 desecador
1 embudo de vidrio
1 piseta
Reactivos
250ml de NaOH 0.1N
50ml de fenoftalena al 0.1%
5g de Na2CO3
Anaranjado de metilo
Fenoftalena
Jugo de pia, toronja, limn y
naranja enlatado.
Agua destilada
250ml de HCl 0.1N
B. Procedimiento.
Parte I. Preparacin y Valoracin de Soluciones
Preparacin y Valoracin de cido Clorhdrico
1. Realizar los clculos necesarios para preparar 250ml de HCl 0.1N
2. Vierte en un vaso de precipitado la cantidad de cido requerida para su
preparacin
3. Toma con una pipeta volumtrica la cantidad exacta de cido y colcala en
el matraz volumtrico.
4. Afora a 250ml con agua destilada y conserva tapada y etiquetada esta
disolucin.
5. Pesa 2.0g de carbonato de sodio anhidro en un pesafiltro y scalo
previamente entre 240 250C en la estufa, durante media hora.
6. Una vez seco, coloca el pesafiltro dentro del desecador hasta que adquiera
la temperatura del lugar.

33
7. Procede a pesar porciones de 0.15 0.25 g con exactitud (mnimo 3

muestras)
8. Coloca cada una de las muestras de la sal en un matraz Erlenmeyer y
disulvelas con 50ml de agua destilada.
9. A cada uno de los matraces agrgale dos gotas del indicador anaranjado de
metilo.
10. Coloca en la bureta la disolucin de HCl 0.1N preparada previamente y
procede a realizar la titulacin dejando caer poco a poco de la bureta la
disolucin del cido cuya normalidad se desea conocer. La aparicin de un
color amarillo-naranja, indica el punto de equivalencia.
11. Anota el volumen gastado para cada una de tus determinaciones
12. Calcula la concentracin real del HCl.
Preparacin y valoracin del NaOH
1. Calcula la cantidad de NaOH para preparar 250ml de concentracin 0.1N.
2. Pesa en un vidrio de reloj la cantidad necesaria de NaOh y virtela con
cuidado al matraz volumtrico.
3. Afora a 250ml y mantn cerrada la disolucin
4. De la disolucin anterior, mide con una pipeta volumtrica 25ml, colcala en
un matraz Erlenmeyer de 250ml y diluye con 50ml de agua destilada
previamente hervida y fra, agrgale dos gotas de anaranjado de metilo.
5. Coloca en la bureta el HCl valorado y titula hasta que cambie tenuemente de
color.
6. Realiza la misma operacin con dos muestras ms
7. Toma las lecturas del volumen gastado de HCl, saca el promedio y calcula la
concentracin del NaOH.
Parte II. Determinacin del cido ctrico en jugos de frutas.
1. Agita vigorosamente cada una de las latas de jugo antes de utilizarla.
2. Llena la bureta con la disolucin valorada de NaOH.
3. Con una pipeta volumtrica transfiere 10ml de jugo a un matraz Erlenmeyer
de 250ml.
4. Diluye con 20ml de agua destilada y agrgale una gotas de indicador
fenoftalena.
5. Coloca el matraz Erlenmeyer bajo la bureta y deja caer gota a gota el NaOH.
6. Agita continuamente el matraz hasta que la disolucin adquiera un ligero
color rosa.
7. Anota el volumen de NaOH utilizado para llegar al punto de equivalencia.
8. Repite el mismo procedimiento para cada una de las latas de jugo realizando
por lo menos tres determinaciones para cada una de ellas.
8. Haz tus anotaciones.

34
1. Con los resultados obtenidos en la valoracin del cido ctrico completa
la siguiente tabla.
Volumen de la Jugo
muestra (ml)
Pia
Volumen
promedio
de
NaOH utilizado
Normalidad del
NaOH
Gramos
de
cido Ctrico
%
de
cido
ctrico en la
muestra
de
Jugo
Toronja
de
Jugo
Limn
de
Jugo
Naranja
de
Formula del cido Ctrico

HOOC CH2 COH CH2 COOH
COOH
PM = 192 g/mol
Neq= 3
2. Qu funcin tiene utilizar el Na2CO3 para la valoracin del HCl?

3. Qu otra sal se puede utilizar para estandarizar el HCl?
4. Cul es la concentracin de HCl si se tienen los siguientes datos?
Titulacin
1.
2.
3.
Gramos de Na2CO3
0.1317
0.1123
0.1725
5. Cul es la funcin del
Ml
de
HCl N
gastados
23.90
20.30
31.26
HCl en la valoracin de NaOH?

35
Practica No. 8. Determinacin De Cloruro De Sodio En Suero Salino

Comercial
Tema. Volumetra de precipitacin.
determinacin
volumtrica
de
los
Introduccin
La Argentometra est basada en reacciones de una solucin de halogenuros,
tales como cloruros, yoduros con solucin valorada de nitrato de plata para
formar un precipitado muy poco soluble de composicin conocida.
Para el desarrollo de est prctica, es necesario que conozcas los siguientes
conceptos :
-
Solubilidad
Precipitacin
Tipos de Precipitado
Concepto de pH
Indicadores
PREVENCIN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las
siguientes caractersticas de los reactivos:
El Nitrato de Plata es txico por ingestin. As mismo es un reactivo muy
costoso por lo cual no debe ser utilizado en grandes cantidades.
El Cromato de Potasio es txico por ingestin, en contacto con la piel produce
irritacin y pigmentacin, difciles de eliminar.
Si caen en la piel u ojos, lavar con abundante agua durante 15 min y solicitar
una evaluacin mdica.
Para transferir las disoluciones, debes utilizar perillas de succin o bulbos.
Objetivo.
En esta prctica determinars la concentracin de Cloruro de Sodio (NaCl)
presente en un suero comercial, utilizando la volumetra por precipitacin, con
la finalidad de adquirir habilidad en el manejo del mtodo Morh y verificar que
el contenido de Cloruro de Sodio sea el especificado en la etiqueta.

36
Material
1 Soporte Universal
1 Pinzas para bureta
1 Probeta de 50 ml
1 Matraz Aforado de 250 ml
3 Matraces Erlenmeyer de
250 ml
1 pipeta volumtrica de 25 ml
1 pipeta graduada de 5 ml
1 piseta
2 vasos de precipitado de 250
ml
1 esptula
1 perilla de succin
1 vidrio de reloj
1 Desecador
1 Pesafiltro
1 balanza analtica
1 estufa
Reactivos
250 ml de AgNO3 0.1 N
50 ml de K2CrO4
Agua destilada
2 g de NaCl
Papel aluminio
B. Procedimiento.
Parte I. Preparacin de Soluciones.
Preparacin Del Cromato De Potasio.
1. Realizar los clculos para preparar 100 ml de una disolucin 0.1N de K2CrO4.
2. Pesa la cantidad de sal necesaria en la balanza analtica.
3. Virtela en el matraz volumtrico y afora a 100 ml con agua destilada.
Coloca la disolucin en un frasco gotero y tpalo.
Preparacin y Valoracin Del Nitrato De Plata.
1. Realizar los clculos necesarios para preparar 250 ml de una disolucin 0.1N
de AgNO3.
2. Coloca sobre el vidrio de reloj la cantidad necesaria de AgNO3 con la
esptula y psala en la balanza analtica.
3. Virtela en el matraz volumtrico y afora a 259 ml.
4. Conserva esta disolucin en un frasco mbar para evitar la descomposicin
por la luz ( esta disolucin es fotosensible ).
5. Coloca 2 g de NaCl en el pesafiltro y scalos en la estufa por una hora a 90
110 0C.
6. 5Transcurrido el tiempo, saca la sal de la estufa y coloca el pesafiltro (utiliza
las pinzas para transportarlo) en el desecador
hasta que adquiera la
temperatura ambiente.

37
7. Pesa en charolillas de aluminio 3 porciones de 0.20 0.25 g de la sal y

colcalas en 3 matraces Erlenmeyer.
8. Disuelve cada muestra con 50 ml de agua destilada y agrega con la pipeta
2 ml del indicador de K2CrO4 0.1 M (recuerda que no debes pipetear con la
boca).
9. Titula la muestra con el AgNO3, agitando constantemente la disolucin hasta
que se torne rojiza.
10. Anota el volumen de Nitrato gastado.
11. Calcula la Normalidad real de la disolucin.
Parte II. Determinacin Del Nacl Del Suero Salino Comercial.
1. Toma con una pipeta volumtrica 20 ml de suero comercial y virtelo en el
matraz erlenmeyer.
2. Agrgale dos gotas del K2CrO4 0.1 M, agitando vigorosamente hasta formar
una mezcla homognea de color amarillo claro.
3. Coloca en la bureta la disolucin de AgNO3 de concentracin conocida.
4. Agrega gota a gota la disolucin al matraz erlenmeyer, agitando
constantemente hasta llegar al vire de color rojo ladrillo.
5. Realiza esta operacin por lo menos con tres muestras.
6. Anota el volumen de AgNO3 gastado para cada titulacin.
1. Con los resultado obtenidos completa la siguiente tabla:
CONCENTRACIN
AgNO3
K2CrO4
NaCl
M
N
2.
3.
4.
5.
Calcula la cantidad de NaCl presente en la muestra.

Qu porcentaje de NaCl est presente en la muestra?
Qu funcin tiene el NaCl en la valoracin del AgNO3?
Qu funcin tiene el K2CrO4 en la valoracin de la muestra
comercial?
6. Anota las reacciones que se llevan a cabo.

38
Practica No. 9. Determinacin De la Dureza del Agua

Competencia a desarrollar. Realiza la determinacin
Tema. Volumetra de formacin de complejos.
volumtrica
de
los
Introduccin
La dureza de las aguas naturales es producida sobre todo por las sales de
calcio y magnesio, y en menor proporcin por el hierro, el aluminio y otros
metales.
La que se debe a los bicarbonatos y carbonatos de calcio y magnesio se
denomina dureza temporal y puede eliminarse por ebullicin, que al mismo
tiempo esteriliza el agua. La dureza residual se conoce como dureza no
carbnica o permanente.
Las aguas que poseen esta dureza pueden ablandarse aadiendo carbonato de
sodio y cal, o filtrndolas a travs de zeolitas naturales o artificiales que
absorben los iones metlicos que producen la dureza, y liberan iones sodio en
el agua. Los detergentes contienen ciertos agentes separadores que inactivan
las sustancias causantes de la dureza del agua.
Las aguas subterrneas y que discurren por campos calizos son
particularmente duras. Por el contrario, el agua de los grandes lagos suele ser
relativamente blanda, puesto que las algas y las plantas superiores durante los
procesos de asimilacin (verano) substraen CO2 a los iones HCO3- y con ello
se puede producir la precipitacin del carbonato clcico.
El contenido de iones Ca2+ y Mg2+ recibe el nombre de dureza total.
Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinacin sean
de fcil comprensin, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:
Molaridad, Normalidad, Titulacin, Indicador, pH, alcuota, ppm y dureza en el
agua.
Objetivo
Aplicar la volumetra por formacin de complejos en la determinacin de la
dureza (calcio y magnesio) en una muestra de agua.

39
Material
2 Pesafiltros
1 piseta
1 agitador de vidrioi
1 matraz volumtrico
2 vidrios de reloj
100ml
1 propipeta
3 matraces de 250ml
1 esptula
1 bureta de 50ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 balanza analtica
Reactivos
1 g de EDTA sal disdica Q.P.
Agua destilada
Cloruro de amonio Q.P
Hidrxido de Amonio
Cloruro de sodio Q.P.
Eriocromo Negro T
Murexida
cido clorhdrico
Hidroxido de sodio 0.1N
Carbonato de calcio Q.P.
B. Procedimiento
Parte I. Preparacin de disoluciones e indicadores.
Preparacin de EDTA 0.01M
1. En un pesafiltro pesar un gramo de EDTA dihidratado, secado previamente
en la estufa a 60C por una hora.
2. Disuelve y afora a 250ml con agua destilada
3. Guarda la disolucin en un envase limpio de cristal y etiqutalo
Preparacin del Buffer pH 10
1. En un vaso de pp de 150ml disuelve 7g de NH4Cl con 20ml de agua
destilada.
2. Agrega 60ml de NH4OH concentrado.

40
3. Afora con 100ml de agua destilada.

Preparacin del Eriocromo Negro T.
1. En un mortero mezcla 1g de NET con 100g de NaCl y gurdalo en un frasco
para reactivos mbar
Preparacin de la Murexida
1. En un mortero mezcla 1 g de Murexida con 100g de NaCl y gurdalo en un
frasco reactivo.
Preparacin de la solucin estndar de CaCO3.
1. En un pesafiltro pesa exactamente 0.4g de CaCO3 previamente secado en la
estufa por una hora a 100C y coloclo en un vaso de pp de 100ml limpio y
seco.
2. Agrega con cuidado y gota a gota HCl 1:1 hasta que cese la efervescencia y
que la disolucin quede transparente.
3. Dilsuelve con 50ml de agua destilada y pasa a un matraz aforado de 500ml.
4. Afora con agua destilada y mezcla perfectamente.
Parte II. Estandarizacin de la disolucin de EDTA
1. Mide 3 alcuotas de 25ml de la disolucin patrn primario de CaCO3 y
colcalas en matraces Erlenmeyer de 250ml
2. Adiciona 5ml de disolucin reguladora de pH10
3. Agrega 0.5g aproximadamente de indicador NET
4. Llena una bureta limpia con el EDTA
5. Titula hasta que el indicador cambio de rojo vino a azul intenso
6. Titula otras dos alcuotas y si los resultados son aceptables, saca el volumen
promedio del EDTA.
7. Calcula la molaridad del EDTA.
Molaridad EDTA =
g de carbonato de calcio x alcuota

Volumen de EDTA x milimol CaCO3 x aforo
Milimol CaCO3 = 0.100

Parte III. Determinacin de la dureza en muestras de agua.
Dureza total (DT)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Mide 50ml de la muestra de agua

Pasa la alcuota a un matraz Erlenmeyes de 250ml
Agrega 5ml de solucin reguladora pH 10 y el indicador NET
Llena una bureta limpia con el EDTA
Titula la muestra hasta que el indicador vire
Anota el volumen de EDTA empleado
Efecta la valoracin de otras dos alcuotas de agua

41
8. Promedia los volmenes

9. Calcula la dureza total como partes por milln de CaCO3
D.T. = VEDTA x MEDTA x mmol CaCO3 x 106
V muestra
Parte IV. Dureza de Calcio (D Ca)
1. Mide 50ml de la muestra de agua
2. Pasa la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml
3. Agrega 5ml de NaOH 0.1N y el indicador Murexida
4. Titula la muestra con EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta
azulado.
5. Anota el volumen de EDTA utilizado en la valoracin
6. Valorar dos alcuotas mas de agua y promedia los volmenes
7. Calcula las partes por milln (ppm) de calcio como CaCO3
Dca =
VEDTA x
MEDTA
mmolCaCO3
V muestra
x 106
Dureza de Magnesio (DMg)

Calcula la dureza de magnesio por diferencia.
DT = Dca + DMg
DMg = DT Dca
1. Con los resultados obtenidos completa el siguiente cuadro.
Molaridad EDTA
EDTA (ml)
ppm
Dureza Total
Dureza de Calcio
Dureza de Magnesio
2. Compara los resultados del anlisis de la dureza con las normas
establecidas y concluye sobre la calidad del agua.
3. Para qu nos sirve conocer la dureza del agua?
4. Con estas determinaciones Podremos establecer si el agua que
analizamos es potable? Justifica tu respuesta
5. Una muestra de agua que tiene una dureza de 350ppm como carbonato
de calcio, Se considera que es dura o blanda? Se podra utilizar en
calderas? Por qu?

42
Practica No. 10. Determinacin de Sulfato Ferroso en Tabletas de

Hemobin 200.
Tema. Volumetra Redox
determinacin
volumtrica
de
los
Introduccin.
Las titulaciones con permanganato de potasio que se describen aqu se llevan a
cabo en solucin acida, por lo que el peso equivalente del permanganato de
potasio es un quinto de su peso molecular, o 31.61.
El permanganato de potasio (KMnO4) es un compuesto qumico formado por
iones potasio (K+) y permanganato (MnO4). Es un fuerte agente oxidante.
Tanto como slido como en solucin acuosa presenta un color violeta intenso.
El KMnO4 slido es un oxidante muy fuerte, que mezclado con glicerina pura
provocar una reaccin fuertemente exotrmica. Reacciones de este tipo
ocurren al mezclar KMnO4 slido con muchos materiales orgnicos. Sus
soluciones acuosas son bastante menos peligrosas, especialmente al estar
diluidas.
El permanganato mancha la piel y la ropa (al reducirse a MnO2) y debera por
lo tanto manejarse con cuidado. Las manchas en la ropa se pueden lavar con
cido actico. Las manchas en la piel desaparecen dentro de las primeras 48
horas.
El permanganato de potasio es til en la cuantificacin de sulfato ferroso.
Objetivo.
El estudiante determinar los mg de sulfato ferroso en una tableta de
Hemobin 200, mediante la aplicacin de un titulacin redox.
A. Material y Reactivos.
Material
2
1
2
1
1
2
1
Reactivos
Pesafiltro
piseta
vaso de pp de 50ml
agitador de vidrio
matraz volumtrico
vidrios de reloj
vaso de pp de 150ml
Permanganato de potasio
cido Sulfrico 1.8N
Oxalato de Sodio

43
100ml
1 propipeta
3 matraces de 250ml
1 esptula
1 bureta de 50ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 balanza analtica
1 parrilla de calentamiento
B. Procedimiento.
Parte I. Preparacin y Estandarizacin del Permanganato de Potasio 0.1N
Preparacin de KMnO4 0.1N.
1. Realiza los clculos para preparar 100ml de permanganato 0.1N, recuerda
que esta solucin ser empleada en una reaccin redox y durante ella el Mn7+
se reduce a Mn2-.
2. Pesa la cantidad de permanganato necesario para preparar la solucin y
transfirelos a un vaso de precipitado de 50ml.
3. Disuelve el permanganato de potasio con 10ml de agua, agita hasta la
disolucin total y transfiere cuantitativamente a un matraz erlenmeyer de
100ml.
4. Adiciona agua destilada hasta llegar a la marca de aforo.
5. Almacena y Etiqueta la solucin.
Estandarizacin del KMnO4 0.1N
1. Pese con exactitud 3 muestras de 0.25 a 0.30 g de sal de oxalato de sodio
que previamente se seco, en matraces erlenmeyer limpios de 250ml
2. Adicione 250 ml de acido sulfrico diluido que sea hervido previamente de
10 a 15 minutos y enfriado a 24 o 30 C, agite el matraz con movimientos
circulares hasta que el slido se disuelva y luego titule con permanganato.
3. Agregue constantemente el permanganato de potasio a la solucin de
oxalato.
4. Aada suficiente permanganato (de 35 a 40 ml) para llegar unos cuantos

44
mililitros antes del punto de equivalencia, adicinelos a una velocidad de 25 a

35 ml/min.
5. Deje reposar la solucin hasta que el color rosa desaparezca y despus
calienta a 55 o 60 C
6. Termine la titulacin a esta temperatura, agregando el permanganato
lentamente hasta que una gota le imparta a la solucin un color rosa tenue que
persiste por lo menos durante 30 segundos
7. El ultimo mililitro adicinelo en forma muy lenta, dejando que cada gota se
decolore antes de agregar la siguiente.
8. Al final de la titulacin la solucin debe estar a 55 C.
9. A 300 ml del cido sulfrico diluido y hervido, adicione la solucin de
permanganato gota a gota hasta que el color sea igual a la solucin que se
titul. Reste este volumen al volumen gastado en la titulacin. Despus de
titular las 3 muestras calcule la normalidad obtenida en cada titulacin y saque
un promedio.
Parte II. Cuantificacin de Sulfato Ferroso en tabletas de Hemobin 200.
1. Pesa en un vidrio de reloj 3 tabletas de Hemobin 200 y obtenga su peso
promedio.
2. Tritura por separado en un mortero cada una de las tabletas.
3. Transfiere el contenido de cada tableta a un matraz erlenmeyer de 250ml
sin que haya prdida de la muestra y adiciona 25ml de cido sulfrico 1.8N.
4. Titula cada muestra con el permanganato de potasio que preparaste hasta la
aparicin de un color rosa permanente.
5. Anota el volumen gastado y calcula los mg de sulfato ferroso y de hierro en
las tabletas.
1. Las reacciones que ocurrieron en cada titulacin
2. Compara la cantidad de sulfato ferroso que obtuviste en la determinacin
con lo reportado en la etiqueta del producto.
3. Quin acto como indicador en esta determinacin.

45
Practica No. 11. Determinacin De Acido Actico En Un Vinagre

Comercial.
Competencia a desarrollar. Realiza la determinacin volumtrica de los
Tema. Volumetra cido-Base
Introduccin.
El cido actico es un cido que se encuentra en el vinagre, y que es el
principal responsable de su sabor y olor agrios. Su frmula es CH3-COOH, y,
de acuerdo con la IUPAC se denomina sistemticamente cido etanico, el
grupo carboxilo es el que le confiere la acidez.
En disolucin acuosa, el cido actico puede perder el protn del grupo
carboxilo para dar su base conjugada, el acetato. Su pKa es de 4.8 a 25C, lo
cual significa, que al pH moderadamente cido de 4.8, aproximadamente la
mitad de sus molculas se habrn desprendido del protn. Esto hace que sea
un cido dbil y que, en concentraciones adecuadas, pueda formar disoluciones
tampn con su base conjugada.
Objetivo.
El estudiante determinara mediante volumetra cido- base el porcentaje de
acido actico contenido en vinagre comercial.
A. Material y Reactivos.
Material
Material
2 Pesafiltro
1 piseta
1 matraz volumtrico
2 vidrios de reloj
1 matraz volumtrico de 100ml
2 frascos mbar de boca ancha
con tapn esmerilado
1 propipeta
NaOH
Fenoftalena
Vinagre
Ftalato cido de potasio

46
3
1
1
1
1
1
1
1
1
1
matraces de 250ml
frasco mbar de 100ml
esptula
bureta de 50ml
soporte universal
pinza para bureta
embudo de filtracin
balanza analtica
parrilla de calentamiento
B. Procedimiento.
1. Medir exactamente con pipeta volumtrico 5ml de vinagre y colocar en el
matraz Erlenmeyer.
2. Agrega 45ml de agua destilada y unas gotas de fenoftalena.
3. Titular con solucin valorada de NaOH hasta que aparezca un color rojizo en
la solucin. Investigue como valorar NaOH con Ftalato cido de potasio, para
que puede llevar a cabo la estandarizacin de su solucin de NaOH
4. Realice por triplicado.
5. Determine el % de cido actico en la muestra de vinagre.
1. Indica que solucin estndar usaste en esta determinacin, como se
estandarizo.
2. Qu mtodo para detectar el punto de equivalencia se empleo en esta
practica.
3. Calcula el % de cido actico en el vinagre.
4. Compara el resultado obtenido con lo indicado en la etiqueta del
producto y concluye sobre esta observacin.

47
Practica No. 12 Determinacin de Cloro en un Blanqueador

Competencia a desarrollar. Realiza la determinacin
Tema. Titulaciones Indirectas Yodometra
volumtrica
de
los
Introduccin.
La yodometria es un mtodo volumtrico indirecto, donde un exceso de iones
yoduro son adicionados a una solucin conteniendo el agente oxidante, que
reaccionar produciendo una cantidad equivalente de yodo que ser titulado
con una solucin estandarizada de tiosulfato de sodio.
Clorox es un blanqueador preparado a base de Hipoclorito de Sodio, cuya
funcin principal es blanquear las prendas y prevenir que la ropa se ponga
amarilla, as como eliminar grmenes, hongos y bacterias. Igualmente,
remueve las manchas de superficies como baos, cocinas, tanques de agua,
trapos, utensilios de limpieza y juguetes plsticos.
Objetivo.
Determinar el contenido de cloro en una muestra de blanqueador por medio de
yodometria (volumetra indirecta).
3
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
Material
Matraz Erlenmeyer de 250ml
soporte Universal
Anillo Metlico
Bureta de 50ml
Pinzas para bureta
nuez
Balanza Analtica
esptula
vidrio de reloj
pipeta volumtrica de 2ml
probeta de 100ml
Reactivos
250ml de Solucin Estandarizada
de Tiosulfato de sodio 0.1000N
9g de Yoduro de potasio
5ml Molibdato de amonio al 3%
200ml cido Sulfrico 1:6
15ml de solucin de almidn

48
B. Procedimiento.
1. En un matraz erlenmeyer de 250 ml coloque una muestra del blanqueador
medida con exactitud. Los blanqueadores lquidos tienen hipoclorito de sodio y
una muestra de 2.00 ml es adecuada si se va a utilizar tiosulfato de sodio 0.1
N para la titulacin, los slidos tienen perxidos, para la titulacin es
conveniente una muestra de 0.7 a 0.8 g
2. Agregue 75 ml de agua destilada al matraz erlenmeyer, 3 g de KI, 8 ml de
acido sulfrico 1:6 y 3 gotas de solucin de molibdato de amonio al 3%.
3. Titule el yodo liberado con tiosulfato 0.1 N hasta que casi desaparezca el
color caf del yodo.
4. Aada 5 ml
de solucin de almidn y termine la titulacin cuando
desaparezca el color azul oscuro. Titule las otras 2 muestras de igual manera.
5. Exprese como % de cloro. El peso equivalente del cloro es = a su peso
atmico.
Contesta lo que se te pide.
1. Como se estandariza una solucin de tiosulfato de sodio.
2. Por qu se considera a esta titulacin una titulacin indirecta.
3. El porcentaje de cloro encontrado en el anlisis, corresponde a lo
indicado en la etiqueta del producto.

49
Bibliografa.
Day, R.A y A. L. Underwood. (1989). Qumica Analtica Cuantitativa. Edit.

Prentice Hall:Mxico.
Skoog, Douglas, A, y Donald M., West. (2001). Qumica Analtica. Edit.
Mac Graw Hill:Mxico.
Harvey David.(2002). Qumica Analtica Moderna. Edit. Mc Graw Hill:
Mxico.
Rubinson Rubinson (2000). Qumica Analtica Contempornea. Edit.
Pearson Education:Mxico.
Christian , Gary D. (1990). Qumica Analtica. Edit. Limusa Noriega:
Mxico.

50

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