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PRACTICA 5

ANLISIS GENERALES PARA SUPOSITORIOS


ENSAYOS DE IDENTIDAD
INTRODUCCION
Se les llama supositorios a las forma farmacuticas slidos a base
de sustancias fusibles por el calor natural del cuerpo, destinada a
ser introducida en una cavidad natural como la vagina, recto, uretra,
etc.
Las

ventajas

de

administrar

supositorios

es

cuando

la

administracin oral produce problemas gstricos, nuseas, vmitos


o dificultad para tragar.
Pero tienen la desventaja de que no son recomendables cuando hay
lesiones en el recto, adems de que en los lactantes la mucosa es
muy sensible y el frmaco podra absorberse masivamente.
Una parte muy importante en los supositorios son lo excipientes
utilizados en su fabricacin, as que del anlisis de los excipientes y
la naturaleza de ellos , depende de la velocidad de liberacin del
principio activo, por lo que es muy importante el anlisis de estos.
OBJETIVO: Evaluar el contenido de paracetamol en supositorios por
cromatografa de lquidos y por cromatografa en capa delgada.
CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS
A. MGA 0241, CLAR. El tiempo de retencin obtenido en el
cromatograma con la preparacin de la muestra, segn se indica en
la Valoracin, corresponde al obtenido con la preparacin de
referencia.
B. MGA 0241, Capa delgada.
Soporte. Gel de slice.

Fase mvil. Cloruro de metileno:metanol (4:1).


Preparacin de referencia. Preparar una solucin de paracetamol
SRef en metanol que contenga 1.0 mg/mL de paracetamol.
Preparacin de la muestra. Pasar una cantidad de supositorio
equivalente a 20 mg de paracetamol a un vaso de precipitados,
adicionar 20 mL de metanool y calentar sobre un BV hasta fusin,
retirar el vaso de precipitados del BV, dejar enfriar agitado
ocasionalmente y filtrar. Usar el filtrado claro para la prueba.
Procedimiento. Aplicar a la cromatoplaca en carriles separados,
10 L de la preparacin de referencia y 10 L de la preparacin de
la muestra, desarrollar el cromatograma hasta partes arriba de la
lnea de aplicacin. Retirar la cromatoplaca de la cmara, marcar el
frente de la fase mvil, secar y observar bajo de luz UV. La mancha
principal obtenida en el cromatograma con la preparacin de la
muestra corresponde en Rf con la mancha obtenida en el
cromatograma con la preparacin de referencia.
UNIFORMIDAD DE DOSIS. MGA 0299. Cumple los requisitos.
VALORACIN. MGA 0241, CLAR.
Fase mvil. Agua:metanol (3:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes

necesarios

para

obtener

el

sistema

cromatogrfico

adecuado.
Preparacin de referencia. Preparar una solucin en fase mvil,
que contenga 0.01 mg/mL de SRef de paracetamol.
Preparacin de la muestra. Poner a peso constante un crisol y
una varilla de vidrio, colocar en el crisol no menos de

supositorios, calentar suavemente sobre un BV hasta fusin,


mezclar con la varilla de vidrio, agitar mientras se enfra y pesar.
Pasar una porcin de la masa equivalente a 100 mg de paracetamol
a un embudo de separacin, adicionar 30 mL de hexano y mezclar
para disolver. Agregar 30 mL de agua, agitar suavemente, dejar que
se separen las fases (si se forma una emulsin, dejar el tiempo

suficiente para que sta se separe). Pasar la fase acuosa a un


matraz volumtrico de 200 mL, lavar el hexano en el embudo de
separacin con tres porciones de 30 mL de agua, cada una,
adicionar los lavados al matraz volumtrico, llevar al aforo con la
fase mvil y mezclar. Pasar una alcuota de 5.0 mL de la solucin a
un matraz volumtrico de 250 mL, llevar al aforo con la fase mvil y
mezclar. Filtrar un volumen de esta solucin a travs de un filtro de
0.5 m de porosidad o un filtro de porosidad fina, desechar los
primeros 10 mL del filtrado, emplear el filtrado claro para la prueba.
Condiciones del equipo. Detector de luz UV, longitud de onda de 243
nm; flujo de 1.5 mL/min; columna de 30 cm x 3.9 mm, empacada
con L1.
Procedimiento.

Inyectar

al

cromatgrafo,

repetidas

veces,

volmenes iguales (10 L) de la preparacin de referencia, ajustar


los parmetros de operacin y el tamao de los picos, para que la
eficiencia de la columna sea no menor de 1000 platos tericos, el
factor de coleo no mayor de 2, y el coeficiente de variacin no
mayor del 2 %. Una vez ajustados los parmetros de operacin,
inyectar al cromatgrafo, por separado, volmenes iguales (10 L)
de la preparacin de referencia y de la preparacin de la muestra.
Obtener sus correspondientes cromatogramas y calcular el rea
bajo los picos. Calcular la cantidad en miligramos de C 8H9NO2 en la
muestra tomada, por medio de la siguiente frmula:
CD(Am/Aref)
Donde:
C = Cantidad por mililitro de paracetamol en la preparacin de
referencia.
D = Factor de dilucin de la muestra.
Am = rea abtenida con la preparacin de la muestra.
Aref = rea obtenida con la preparacin de referencia.

CROMATOGRAFIA EN CAPA DELGADA


MGA 0241, Capa delgada.
Esta tcnica es una forma de cromatografa de adsorcin que
consiste en un adsorbente slido (fase estacionaria) distribuido
uniformemente sobre una superficie plana generalmente hojas de
aluminio o placas de vidrio. Este adsorbente presenta cierta
capilaridad dada por las partculas divididas y que permite que la
fase mvil pase partculas del adsorbente.
ocurre cuando uno de los componentes de la es retenido en mayor
grado

por

la

fase estacionaria

otros

componentes. La

fase

estacionaria puede se acuerdo a las necesidades de separcin el


factor ms importante para que sta se lleve en es la fase mvil
elegida.
El movimiento de cada sustancia en un determinado sistema
caracterstico y puede se un dato valioso en la deteccin de ella.
Esta caracterstica se conoce con el nombre de Rf (relacin de
frentes) y representa la distancia recorrida por el compuesto, con
relacin a la distancia recorrida por la fase mvil por lo que sus
valores siempre entre 0 y 1.
Rf = Distancia recorrida por un compuesto desde el origen
Distancia recorrida por el frente de la fase mvil.
Las sustancias pueden observarse, por lo que en
ocasiones es necesario observar la placa de cromatografa despus
de someterla a procesos de revelado dependiendo estos de las
caractersticas qumicas de compuesto por analizar o bien observar
dichas placas bajo una fuente de luz ultravioleta.

Procedimiento.

Las

placas

empleadas

comnmente

(cromatoplacas) son de vidrio y de las dimensiones apropiadas al


uso al que sern destinadas.
Estas placas se pueden adquirir ya preparadas, es decir, recubiertas
con la capa del adsorbente (gel de slice o alumina) que se vaya a
emplear o pueden prepararse en el laboratorio de la manera que se
describe a continuacin:
Preparacin de las cromatoplacas. Se requiere un dispositivo
para extender sobre las placas una capa uniforme del material con
que se van a recubrir. Se prepara una suspensin del material de
recubrimiento de acuerdo a las indicaciones del fabricante y
utilizando el dispositivo indicado se distribuye esta suspensin sobre
las placas, las cuales deben estar limpias y secas.
El grosor de la placa vara de 0.25 mm a 0.30 mm. Las placas se
dejan secar al aire y se deshidratan a 110 C durante 10

min antes

de utilizarse (si la monografa lo indica). Deben conservarse


protegidas de la humedad.
Mtodo.
Tcnica vertical ascendente. A menos que se indique otra cosa,
la cmara para la cromatografa se emplea en condiciones de
saturacin, para lo cual se forra interiormente con papel filtro y se
vaca dentro de ste suficiente fase mvil para humedecer el papel
y que quede en el fondo una capa de disolvente de 0.5cm a 1cm de
altura.

La

cmara

se cierra

hermticamente para

evitar

la

evaporacin de la fase y se mantiene en estas condiciones de


45min a 1 h antes de utilizarse.
Es conveniente quitarle a la cromatoplaca dos tiras angostas del
recubrimiento a ambos lados.
Las soluciones que van a ser analizadas y las soluciones de las SRf
respectivas, se aplican a una distancia de 2cm del borde inferior de
la placa y dejando 2cm de cada lado.

La aplicacin se hace con ayuda de una micropipeta o una


microjeringa en forma de una mancha compacta no mayor de 6mm
de dimetro o en forma de banda no ms de 2mm de largo y no
ms de 6mm de ancho, a menos que se especifique otra cosa en la
monografa.
Las aplicaciones de cada solucin deben estar suficientemente
separadas entre si para evitar que se mezclen. La distancia que va a
recorrer el frente del disolvente se determina de antemano en la
placa considerando el punto de aplicacin como el origen, que en
general son tres cuartas partes de la longitud del cromatoplaca.
Las aplicaciones se dejan secar y la placa se introduce en la cmara
conteniendo el sistema. Se tapa hermticamente y se deja a
temperatura ambiente hasta que la fase mvil ascienda la distancia
deseada. Se saca la placa y se deja evaporar el disolvente que la
impregna.
Tcnica

horizontal.

Aplicar

el

volumen

prescrito

de

las

disoluciones en fracciones suficientemente pequeas como para


obtener manchas circulares de 1mm a 2mm de dimetro o bandas e
5mm a 10 mm de longitud por 1mm 2mm de ancho, a una
distancia adecuada del borde inferior y de los lados de la
cromatoplaca. Aplicar las disoluciones sobre una lnea paralela al
borde inferior de la placa, con un intervalo de al menos 5mm entre
las manchas.
Cuando se haya evaporado el disolvente de las soluciones
aplicadas, introducir la cantidad suficiente de fase mvil en el surco
correspondiente de la cubeta, utilizando una jeringa o pipeta.
Colocar la placa horizontalmente y conectar el dispositivo para
dirigir la fase mvil siguiendo las instrucciones del fabricante.
Si se indica en la monografa, desarrollar la placa comenzando
simultneamente

por

ambos

extremos.

Tapar

la

cubeta

mantenerla entre 20 C y 25 C. Sacar la capa cuando la fase mvil


haya alcanzado la distancia indicada en la monografa. Secar la
placa y visualizar los cromatogramas de la forma que se prescribe.

Revelado. La localizacin de las manchas de inters se hace por


visualizacin directa bajo una lmpara de luz ultravioleta (con
longitudes de onda de 254nm y/o 365nm) o bien, cuando la
monografa lo recomiende, se emplea el reactivo de revelado
indicado en sta, el cual se aplica por atomizacin o en forma de
vapores.
RESULTADOS
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

Prctica contempornea en farmacia (2006). Thompson J.


Segunda Edicin. Editorial Mc Graw-Hill.
Farmacia (2003). Remington. 20 Edicin. Tomo 1. Editorial
Mdica Panamericana.
The theory and practice of industrial pharmacy (1976).
Lachman L., Liaberman H.A.,Kanig J.L. Second Edition. Editorial
Lea & Febiger Philadelphia.

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