Gua de Qumica Analtica (Volumtria)

N1. Una aleacin que pesa 0,2500 g da con HNO3, un residuo de los xidos hidratados de
Sn y Sb. Al calcinarlos producen 0,1260 g de SnO 2 + Sb2O4. Esta mezcla se pone en
solucin y por medio de un mtodo volumtrico se encuentra que contiene 32,56% de Sn.
Calcule el porcentaje del Sb en la mezcla original. Resp.: 23,42%
N2. Una muestra de leche que pesa 2.5000 g se digiere con H 2SO4 conc., en presencia
de un catalizador. El nitrgeno de la protena se convierte en NH 4HSO4 el cual libera
amoniaco cuando se agrega un exceso de NaOH concentrado. El NH 3 liberado se recibe
en 26,00 mL H2SO4 estndar. El cido se retrovalora con 28,20 mL de NaOH, del cual
31,00 mL = 25,80 mL de H2SO4. El cido y la base se estandarizan liberando el NH 3 de
1,0000g de NH4Cl puro, pasndolo por 25,00 mL del H 2SO4 diluido mencionado y titulado
con 11,30 mL de NaOH. El factor para convertir N en protena, en la leche es de 6,38.
Calcule el % de protena en la muestra de leche mencionada.

Muestra 2.5000 g

H2SO4

NH4H SO4

NaOH

NH3

El NH3 se recibe en 26.00 mL H2SO4 st

El cido en exceso se retrovalora con 28.20 mL de NaOH st.
31 mL NaOH
= 25.80 mL H2SO4
11.30mL NaOH
x mL H2SO4
x = 9.40 mL H2SO4
por lo tanto 25.00 mL H2SO4 totales menos 9.40 mL H 2SO4 libre = 15.60 mL de cido
utilizado en la valoracin
Clculo de la normalidad del cido y la base
1000 mg NH4Cl = 18.70 meq / 15.60 mL = 1.199 N H2SO4
53.49 mg/meq
25.80 mL *1.199 meq/mL = 0.9979 N NaOH
NH3

NH3

EL EXCESO SE VALORA CON NAOH st

H2SO4
26.00 mL
1.199N
NaOH

% N= (meq de H2SO4 - meq de NaOH)* Pmeq del N *100

Peq de muestra
% N = (26.00 mL *1.199 N - 28.20 mL * 0.9979 N) * 14.00 mg/meq * 100
2500 mg
% Proteinas = 1.70 % N * 6.38 = 10.82
N3
Si todo el N en 10.00 milimoles de urea CO(NH 2)2, se convierte en NH4HSO4 y si
con exceso de NaOH el NH3 se desprende y se atrapa en 50.00 mL de HCl (1.000 mL
0.03000g de CaCO3), Que volumen de NaOH (1.000mL 0.34645 g de H2C2O4*2
H2O) se requerir para completar la valoracin?. Resp.: 18,14 mL
N4. l porcentaje de protenas en productos derivados de carne se obtiene multiplicando
el porcentaje de nitrgeno por el factor 6.25. Una muestra de carne de 2.000 g. se digiere
con cido sulfrico concentrado y catalizador. De acuerdo al mtodo Kjeldahl, el
destilado se recoge en 50.00 mL de H 2SO4 (1.00 mL H2SO4 0.01860 g Na2O). El cido
en exceso requiere 28.80 mL de NaOH (1.00 mL de NaOH 0.1266 g de ftalato cido de
potasio). Calcule el porcentaje de protena del producto analizado. Resp.: 53,02%
N5 Se sabe que una muestra contiene NaOH, NaHCO 3, Na2CO3 o mezclas
compatibles de stos, junto con material inerte. Con anaranjado de metilo como
indicador, una muestra de 1.100 g requiere 31.40 ml de HCl (1.000 ml = 0.01400 g de
CaO.) Con fenolftalena como indicador, el mismo peso de muestra requiere 13.30 mL
del cido. Cul es el porcentaje de material inerte en la muestra?.
Na2CO3 + NaHCO3
NaHCO3

vira fenolftalena

CO2 + NaHCO3
CO2

vira A. de Metilo

14.00 mg CaO
56.08/2 x 1 mL

= 0.4993 N HCl

% Na2CO3 = 2 x 13.30 mL x 0.4993 N x 53.0 mg/meq x 100= 63.99 %

1100 mg
% NaHCO3 ={31.40 mL - (2 x 13.30)}x 0.4993 N x 84.00 x100 =18.30 %
1100 mg

Resp: 17.71 % M. Inerte

N6. Demuestre si es posible utilizar Anaranjado de Metilo como indicador (3.0 - 4.4) en
la valoracin de 50.00 mL de NaOH 0.1000 M empleando cido clorhdrico como
valorante (0.1500 M). Utilice en su fundamentacin clculos y grficos.
N7. Una muestra de material contiene como componentes activos NaOH, Na 2CO3,
NaHCO3, o mezclas compatibles de estos. Dos muestras, cada una de 1.000g, se
disuelven en agua. A una de ellas se la agrega fenolftalena y la solucin se titula con
cido 1.038 N en fro, del cual se requieren 17.96 mL. La otra muestra se titula en fro
con anaranjado de metilo como indicador y se requieren de 21.17 mL del mismo cido.
Que lcalis estn presentes y cul es el porcentaje de cada uno en la muestra original?
Resp.: 61.24% de NaOH, 35.32% de Na2CO3
N8. Demuestre mediante grficos y clculos los factores que afectan la curvas de
titulacin de cido base. Puede utilizar un ejemplo como base para su discusin.
N9. Una disolucin patrn de EDTA preparada por disolucin de 10,000 g de la sal
disodica dihidratada enrasada a 500,00 ml. Se utiliz en la valoracin siguiente: 100,00
ml de agua potable, tamponada a pH 10,0 gastan 35,00 mL de una disolucin de EDTA
preparada por disolucin 1:10 de la disolucin patrn, en la valoracin de la suma de
Ca2+ y Mg2+. Otra muestra de 100,00 ml de agua se trata con oxalato amnico para
precipitar el calcio en forma de oxalato. El filtrado de oxalato de calcio gasta 10,00 mL de
la disolucin patrn de EDTA diluda (1:10) en la valoracin de Mg 2+. Calcular:
Dureza clcica en ppm y b) Dureza magnsica en ppm.
M (EDTA) =

10.0000 g. = 0.0568 M (EDTA)

352.0 g/mol x 0.5 L

100.00 mL Muestra de agua (pH 10)

35.00 mL (EDTA) (1/10)

(35.0 mL* 0.0568 M)*1/10 = 0.1989 milimoles Ca2+ + Mg2+, ya que en el punto de
equivalencia los milimoles del
EDTA son iguales a los
Factor de
milimoles de la muestra.
dilucin
10.00 mL* M (EDTA) (1/10) = 0.0568 milimoles Mg2+
0.1989 milimoles Ca2+ Mg2+- 0.0568 milimoles Mg2+ = 0.1421 milimoles Ca2+
Resp:
0.0568 milimoles Mg2+ * 84.32 mg/mmol x 1000/100 = 47.89 ppm MgCO 3
0.1421 milimoles Ca2+ * 100.0 mg/mmol x 1000/100 = 142.10 ppm CaCO 3

N10. Se prepara una solucin estndar de EDTA y por titulacin se encuentra que cada
mL forma complejo con el Mg en 10.00 mL de una solucin que contiene 0,300 g de
MgCl2 por litro. Se encuentra que 100.00 mL de una cierta agua de pozo requieren 8,60
mL del EDTA estndar, sabiendo que el mtodo convencional de expresar la dureza del
agua se da en funcin de ppm de CaCO 3 independientemente de la naturaleza de los
cationes y los aniones realmente presentes. Cul es la dureza del agua de pozo?.
Resp.: 271.0 p.p.m
N11. Una muestra que contiene 0.5000 g de CaCO 3 y 0.300 g de MgCl2, se disolvi en
HCl, se agreg una solucin reguladora y se diluyo a 2.000 L. Despus se titulo con
EDTA. Cul fue la dureza del agua?( Vase el problema anterior.)
Resp.: 407.6 p.p.m
N12. Una muestra de pirolusita que pesa 1.0000 g, se disuelve en una solucin que
contiene 5.0 mL de H2SO4 6 N y 0,9000 g de H 2C2O4*2H2O. Despus, el exceso de
oxalato requiere 24.00 ml de solucin de KMnO 4, para la titulacin (cada mL oxida el Fe II
en 0.03058 g de FeSO4*7H2O). Cul es la capacidad oxidante de la muestra en
trminos del porcentaje de MnO2?
PF: H2C2O4*2H2O = 126.07
FeSO4*7H2O =278.05
MnO2 = 86.94)
Muestra
5 mL H2SO4
0.9000 g H2C2O4 x 2 H2O
C2O4

6.0 N
24.00 mL KMnO4

KMnO4

30.58 mg
= 0.1099 N KMnO4
278.05 mg/meq x mL
meq KMnO4 = 24.00 mL x 0.1099 meq/mL = 2.64 meq
meq C2O4=

900 mg
= 14.28 meq
126.05/2 mg/meq

meq de analito = meq C2O4- meq KMnO4

meq de analito = 14.28meq - 2.64 meq = 11.64 meq Mn
11.64 meq Mn x 86.94/2 mg/meq x 100
1000 mg

=50.59% de MnO2

N13. Una muestra de KI impuro que pesa 0.5000 g se disuelve y se trata con 1,0
milimol de K2CrO4 y 20.0 mL de H2SO4 6 N. Despus la solucin se hierve para eliminar
el I2, formado por la reaccin, la solucin que contiene el exceso de cromato se enfra y
se trata con exceso de KI y el I3 liberado se titula con Na2S2O3 0.1000 N. Si se requieren
12.00 mL, cul es el porcentaje de pureza de la muestra original de KI?
Resp.: 96.39 % KI

N14. Tres milimoles de urea CO(NH 2)2, se digieren con cido sulfrico conc.,
agregndose despus de la digestin, hidrxido de sodio para destilar amoniaco. Este,
se recibe en 25,00 mL de H 2SO4 0,5200 N. Cuantos mL de NaOH (1,00 mL NaOH
0,0532 g KHC8H4O4) se requieren para neutralizar el cido en exceso?.
N15. Cuando se usa CaCO3 como estndar para titular un cido fuerte, es necesario
disolverlo en un exceso del cido y retitular con una solucin de NaOH. En tal
estandarizacin se utiliz una suspensin en agua de 1,000 g de CaCO 3. De una bureta
se aadi un volumen de 49,89 mL de HCl y despus de calentar la solucin para
eliminar cualquier CO2 disuelto, la solucin requiri 6,32 mL del NaOH para alcanzar el
punto final. Si, separadamente 50,00 mL del HCl requirieron 48,95 mL del NaOH para
neutralizacin. Cul es la normalidad del HCl y del NaOH?
N16. La pureza de una sal de yoduro potasico se determina precipitando el I -con un
exceso de solucin de Ag + con solucin de KSCN. La solucin de AgNO 3 se prepar
disolviendo 2,2220 g de Ag en HNO 3 evaporando hasta sequedad, disolviendo el residuo
en H2O y diluyendo hasta tener un litro. Por intermedio de una bureta se agregan 50,00
mL de esta solucin a 100,00 mL de la muestra de yoduro. El exceso de Ag + requiere
1,11 mL de solucin de KSCN, de la cual 1,00 mL precipita 0,00333 g de Ag. Encuentre
el peso de I- (g.) presente como yoduro potasico en la porcin de 100 mL de la solucin.
N17. Una serie de muestras de sulfato se analizan por precipitacin como sulfato de
bario. Si se sabe que el contenido de sulfato en las muestras oscila entre 20 y 60 %,
qu masa mnima de muestra debe tomarse para asegurarse que la masa del
precipitado formado no sea menor que 0.4000 g?
N18. En el anlisis de una muestra de feldespato que pesa 1.5000 g se obtienen 0.2500
g de NaCl + KCl. Esta mezcla se disuelve en agua y alcohol, tratndose posteriormente
con cido cloroplatinico (H2PtCl6). El precipitado de cloroplatinato de potasio se calcina
en atmsfera de H2 y despus de lavarlo con H2O produce 0.1000 g de Pt metlico.
a) Calcule el porcentaje de Na2O.
b) Qu peso de KClO4 se hubiese obtenido si se hubiere usado cido perclorico como
agente precipitante?.
N19. Cuando se trata con cido ntrico una aleacin que pesa 0.5000 g, se obtiene un
residuo de los xidos hidratados de Sn y Sb. Al calcinarlos producen 0.1500 g de SnO 2 +
Sb2O4. Esta mezcla se coloca en solucin y por medio de un mtodo volumtrico se
determina que contiene 30.00 % de Sn. Calcule el porcentaje del Sb en la mezcla
original.
N20. El porcentaje de protenas en productos derivados de carne se obtiene
multiplicando el porcentaje de nitrgeno por el factor 6.25. Una muestra de carne de
5.0000 g. se digiere con cido sulfrico concentrado y catalizador. De acuerdo al mtodo
Kjeldahl, el destilado se recoge en 50.00 mL de H 2SO4 (1.00 mL H2SO4 2.00 mL KOH
0.010 g. KHC2O4*H2C2O4*2H2O). El cido en exceso requiere 3.00 mL de NaOH (Tres
milimoles de urea (CO(NH2)2, se digieren con cido sulfrico y el destilado se recoge en
25.00 mL de H2SO4 0.5200 N. La retrovaloracin consume 27.00 mL de NaOH). Calcule
el porcentaje de protena del producto analizado.

N21. Una muestra de producto lacteo, que pesa 2.0000 g, se digiere con H 2SO4 conc. y
Hg como catalizador. La sal de amonio formada se trata con 50.0 mL de NaOH 30% y el
amoniaco destilado se recoge en 50.00 mL de cido brico (5g/L) La solucin resultante
se valora con 15.00 mL de HCl 0.1000 N. Calcular el porcentaje de protenas en la
muestra de leche.
N 22. Una mezcla de Fe2O3 y Al2O3 pesa 0,7777 g. Al calcinar en H 2 solamente el Fe2O3
se afecta y se reduce a Fe metlico. La mezcla resultante entonces 0,6333 g. Cul es el
porcentaje de Al en la mezcla original?.
N23. Una muestra de 0,2500 g que contiene As 2O3, se disuelve en una base; la
disolucin se trata despus de neutralizarla, con 50,00 mL de AgNO 3 0,2000 N. El
precipitado de Ag3AsO3 se separa por filtracin y se lava; el filtrado y las aguas del lavado
gastan 21,15 mL de KSCN 0,1500 N en su valoracin (mtodo de Volhard). El precipitado
de Ag3AsO3 se disuelve en cido ntrico y gasta en su valoracin 45,55 mL de la misma
disolucin de KSCN. Calcular el tanto por ciento de As 2O3 en la muestra: a) A partir de la
valoracin del exceso de ion plata en el filtrado y b) A partir de la valoracin de la
disolucin de Ag3AsO3 en cido ntrico.
N24. El anlisis de una muestra consistente en NaOH, Na 2CO3 o de mezcla compatible,
que adems contiene materia inerte, aporta los siguientes datos: muestra = 10,0000 g.
Su solucin acuosa se diluye hasta tener 250,00 mL y dos alcuota separadas de 25,00
mL se titulan. Con la primera alcuota se obtiene un punto final en fro usando
fenoftalena, con 44,52 mL de HCl 0,5000 N. La otra alicuota requiere 46,53 mL del cido
para un punto final con anaranjado de metilo. Calcule la composicin porcentual de la
muestra original.
N25. Un polvo consistente en una mezcla de Na 3AsO4*12H2O, Na2HAsO3 y material
inerte. Se disuelve y en solucin neutra requiere 15,6 mL de I 2 0,0810 N para su
titulacin. La solucin resultante se acidifica y se agrega un exceso de KI. El I 2 liberado
requiere 18,58 mL de Na2S2O3 0,1200 M para su reduccin. Calcule la cantidad de As(V)
y de As(III) en trminos de g Na3AsO4*12H2O y g de Na2HAsO3 combinado,
respectivamente.
N26. Una muestra de pirolusita que pesa 0,6000 g, se disuelve en una solucin que
contiene 5 mL de H2SO4 6 N y 0,9000 g de H2C2O4 x 2H2O. Despus, el exceso de
oxalato requiere 24,00 mL de solucin de KMnO 4, para la titulacin (1.00 mL KMnO 4
0,03058 g de FeSO4*7H2O. Cul es la capacidad oxidante de la muestra en trminos
del porcentaje de MnO2?
N27. Determine la concentracin de KCl, KCN y KSCN expresada en gr./L,
considerando que dispona de una solucin de 500 mL que se analiz como sigue:
Cuando se titularon 50.00 mL de la solucin para determinar KCN por el mtodo de
Liebig, reaccionaron con 11.11 mL de AgNO 3 (15,11 g/L). Despus se agregaron 75.00
mL ms de la solucin de AgNO 3 y la solucin se filtr. El filtrado contena suficiente Ag
para reaccionar con 9,99 mL de KSCN 0,1000 N. El precipitado se calent con HNO 3
para descomponer el Ag[Ag(CN) 2] y el AgSCN. El H 2SO4 formado se precipit con
Ba(NO)2 y la solucin despus consumi 58,44 mL de KSCN 0,1000 N.

N28. Se prepara una solucin estndar de EDTA y por titulacin se encuentra que cada
mL forma complejo con el Mg en 10.00 mL de una solucin que contiene 0,300 g de
MgCl2 por litro. Se encuentra que 100 mL de una cierta agua de pozo requieren 8,60 mL
del EDTA estandar, sabindo que el mtodo convencional de expresar la dureza del agua
se da en funcin de ppm de CaCO 3 independientemente de la naturaleza de los cationes
y los aniones realmente presentes. Cul es la dureza del agua de pozo?.
N29. La disolucin de 0,6000 g de una muestra que contiene cianuro, cloruro y materia
inerte gasta 27,50 mL de una disolucin de AgNO 3 en su valoracin hasta aparicin de
turbidez(mtodo de Liebig). Se aaden 70,00 mL ms de la misma disolucin de AgNO 3,
se separa por filtracin el precipitado argntico y el filtrado consume 17,00 mlL de KCNS
0,1200 N(mtodo de Volhard). La disolucin de nitrato de plata contiene 3,398 g de
AgNO3 puro en 250,00 mL. Calcular el tanto por ciento de KCN y KCl en la muestra.
N30. En 25,00 mL de una muestra no conocida que contiene Fe +3 y Cu+2 requiere
16,06 mL de EDTA 0,05083 M para completar la titulacin. En 50,00 mL de una muestra
no conocida fue tratada con NH 4F enmascarando el Fe+3. Entonces el Cu+2 fue
reducido y enmascarado por adicin de thiourea. Despus de una adicin de 25,00 mL,
de EDTA 0,05083 M, el Fe +3 fue liberado como complejo fluorado y forma un EDTA
complejo. El exceso de EDTA requiere 19,17 mL de Pb +2 0,01883 M para el punto final
con anaranjado de xilenol. Calcule la concentracin de Cu +2 en la muestra desconocida.