Enrico Jos Giordani et al.

Implantes

Propriedades mecnicas e de corroso de

dois aos inoxidveis austenticos
utilizados na fabricao de implantes
ortopdicos
Enrico Jos Giordani
Dr. Eng. Mecnica, CCDM / UFSCar / UNESP. E-mail: enrico@ccdm.ufscar.br

Itamar Ferreira
Professor, Dr., DEMa / FEM / UNICAMP. E-mail: itamar@fem.unicamp.br

Oscar Balancin
Professor, Dr., DEMa / UFSCar. E-mail: balancin@power.ufscar.br

Resumo

Abstract

Embora o ao inoxidvel austentico tipo ASTM

F 138 seja o material metlico mais utilizado na fabricao
de implantes ortopdicos, alguns aspectos como baixa
resistncia mecnica, quando na condio recozido, e
suscetibilidade corroso localizada limitam o emprego
mais amplo desse material. Recentemente, o ao inoxidvel austentico com alto nitrognio de classificao
ISO 5832-9 vem sendo indicado como substituto ao F 138,
principalmente para aplicaes mais crticas, envolvendo
carregamentos mais severos e longos perodos de permanncia no interior do corpo humano. Nesse trabalho,
fez-se a caracterizao das microestruturas dos dois aos,
avaliaram-se, comparativamente, as propriedades mecnicas bsicas, as propriedades de corroso e de fadiga
dos dois aos. O ao ISO 5832-9 apresentou comportamentos mecnico e eletroqumico bastante superior ao
ao ASTM F138. A combinao dessas caractersticas
rendeu a esse material melhor desempenho em fadiga
em meio neutro e em meio agressivo. Avalia-se o papel
do nitrognio, tanto em soluo slida, quanto combinado com o nibio formando a fase Z, e discutem-se os
fatores que levam superioridade nas propriedades do
ao ISO 5832-9.

ASTM F 138 austenitic stainless steel is extensively

used as an orthopedic implant material. However, some
aspects, such as low strength in the annealed condition
and susceptibility to localized corrosion, limit wider
use of this kind of steel. Recently, a high-nitrogen
austenitic stainless steel, specified in the standard
ISO 5832-9, has been indicated as an alternative to
ASTM F 138 steel for more severe loading and permanent
application inside the human body. In this work,
microstructure, mechanical properties, corrosion
resistance and fatigue behavior of both steels were
determined and compared. ISO 5832-9 steel displayed
better mechanical and corrosion behaviors than did
ASTM F 138 steel. The combination of these features
lead ISO steel to enhanced fatigue performance in both
neutral and aggressive environments. Analyzed were
the role of nitrogen in solid solution, combined with
niobium in the Z-phase, and the factors that led to
superior ISO 5832-9 properties.
Keywords: Metallic biomaterials, austenitic stainless
steel, ISO 5832-9.

Palavras-chave: Biomateriais metlicos, aos inoxidveis

austenticos, ISO 5832-9.

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Propriedades mecnicas e de corroso de dois aos inoxidveis austenticos utilizados...

1. Introduo
Os implantes ortopdicos so dispositivos que substituem, parcial ou totalmente, funes de parte do corpo humano. Alguns implantes, chamados temporrios (por ex. as placas e parafusos
estabilizadores de fratura), desempenham suas funes por um perodo preestabelecido, at que ocorra a recuperao do osso danificado e o implante possa ser removido. J outros, chamados
permanentes, como os implantes para
substituir articulaes do corpo humano (por ex. a prtese total de quadril),
precisam desempenhar suas funes
pelo resto da vida do paciente. Uma vez
implantados, os biomateriais, necessariamente, entram em contado com os fluidos corpreos. Esses fluidos, apesar de
parecerem inofensivos, conseguem, ao
longo do tempo, degradar, significativamente, a maioria dos materiais de considervel inrcia qumica(1). Adicionalmente, grande parte dos implantes ortopdicos submetida a esforos mecnicos estticos e/ou cclicos, muitas
vezes de magnitudes relevantes. Isso
ocorre, principalmente, com implantes
utilizados nas extremidades inferiores
do corpo humano.
A combinao de elevada resistncia mecnica e a degradao pela ao
do meio fisiolgico, isoladamente ou em
combinao com esforos mecnicos cclicos e/ou estticos, fazem de alguns
materiais metlicos os preferidos para a
fabricao de implantes ortopdicos. Entre esses, o ao inoxidvel austentico
de classificao ASTM F 138 (classe especial do ao AISI 316L para aplicaes
mdicas) o material mais amplamente
utilizado at os dias de hoje(2). Entretanto alguns aspectos como baixa resistncia mecnica, quando na condio recozido, e suscetibilidade corroso localizada limitam, muitas vezes, o emprego
mais amplo desse material para aplicaes ortopdicas permanentes.

mecnica, mesmo quando na condio

recozido, e alta resistncia corroso
localizada.(3,5) Essas caractersticas fazem-no um ao promissor, no sentido de
substituir o ao F 138 na fabricao de
implantes ortopdicos, principalmente
para aplicaes mais crticas, envolvendo carregamentos mais severos e longos perodos de permanncia no interior
do corpo humano. Embora o ao
ISO 5832-9 j venha sendo utilizado como
substituto do ao F 138 na fabricao de
alguns tipos de prteses, o seu desempenho ainda no totalmente conhecido. Esse trabalho teve como objetivo
caracterizar e analisar as microestruturas, avaliar comparativamente as propriedades mecnicas bsicas, as propriedades de corroso e de fadiga em meio
neutro e meio agressivo dos dois aos.

2. Materiais e mtodos
Os materiais utilizados, nesse estudo, foram os aos inoxidveis austenticos que atendem as especificaes
das normas ASTM F 138-03 e ISO 58329 (1992), produzidos pela antiga Eletrometal S.A. e Villares Metals S.A., respectivamente. As composies qumicas
desses aos so apresentadas na Tabela 1. Os aos foram fornecidos na condio recozidos a 1030C na forma de barras laminadas a quente com dimetro de
15,87 mm.
A caracterizao microestrutural,
por microscopia tica, foi conduzida em
amostras polidas e atacadas eletroliticamente com cido ntrico (HNO3) a 60%.
Partculas em forma de precipitados no
ao ISO 5832-9 foram caracterizadas, aplicando-se a tcnica de extrao de precipitados por dissoluo preferencial de
fase, utilizando ataque eletroltico em
soluo 10% HCl em metanol. Aps a
dissoluo, o eletrlito foi filtrado em

As propriedades mecnicas bsicas

foram determinadas atravs de ensaios
de trao, conduzidos segundo a norma
ASTM E 8M. A Figura 1(a) mostra as dimenses dos corpos de prova utilizados
nos ensaios. As propriedades mecnicas cclicas foram determinadas atravs
de ensaios de fadiga axial, com base na
norma ASTM E 1801. Os ensaios foram
conduzidos com controle de tenso (trao-trao), razo de carregamento
R = 0,01, sob uma onda senoidal e freqncia de 10 Hz. A Figura 1(b) apresenta o desenho dos corpos de prova utilizados nos ensaios. Foram levantadas as
curvas S-N (tenso mxima vs. nmero
de ciclos at a fratura), em meio neutro
(ao ar) e em meio agressivo, simulando o
fluido corpreo (soluo aquosa de NaCl
a 0,9% a 37 C). Para os ensaios, em meio
agressivo, foi utilizada uma cmara de
acrlico, que permitiu a exposio da seo til do corpo de prova soluo
aquosa, que, aquecida em um banho, circulava no interior dessa cmara, enquanto o corpo de prova era solicitado ciclicamente, como ilustra, esquematicamente, a Figura 1(c).
O comportamento eletroqumico
dos aos foi determinado a partir de ensaios de polarizao cclica potenciodinmica (ASTM G 61-86) e de ensaio potenciosttico de corroso por risco. Os
ensaios foram conduzidos a 22 2C e o
eletrlito empregado foi uma soluo de
NaCl a 0,9%.O ensaio de polarizao cclica potenciodinmica consistiu na realizao de um ciclo completo de varredura de potencial, utilizando-se um potenciostato que tambm monitorava a den-

Tabela 1 - Composies qumicas dos aos utilizados (% em peso).

A necessidade de novos materiais

metlicos para aplicaes mdicas levou
ao desenvolvimento de uma nova classe
de aos inoxidveis austenticos de alto
nitrognio de classificao ISO 5832-9.
Esse material combina alta resistncia
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membrana de PVDF (tamanho mdio de

poro de 0,22 m) e o resduo extrado analisado por espectroscopia de energia dispersiva (EDS) em um microscpio eletrnico de varredura (MEV) e por difrao de raios X.

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sidade de corrente desenvolvida durante a varredura. Amostras dos dois aos

foram decapadas, embutidas em resina
de polister e, posteriormente, lixadas e
polidas. O contra-eletrodo utilizado foi
de platina e o eletrodo de referncia foi
do tipo calomelano saturado (ECS). O
potencial de incio foi de -750 mV e a taxa
de varredura empregada foi de 0,33 mV/s.
A reverso no sentido da varredura do
potencial ocorria quando a densidade de
corrente de corroso andica atingia o
valor de 100 A/cm.O ensaio potenciosttico de corroso por risco consistiu
na quebra, por esforo mecnico, da camada passiva, utilizando-se uma ferra-

menta pontiaguda de material cermico.

Esse procedimento foi efetuado com a aplicao simultnea de um potencial com
uso de um potenciostato, que tambm
monitora a corrente de corroso desenvolvida antes, durante e aps o risco.

3. Resultados
A Figura 2 mostra microestruturas
de amostras na condio como-recebidas dos aos ISO 5832-9 e F 138. Ambas
as estruturas so austenticas, sendo que
no ao ISO 5832-9, observa-se a presena de grande quantidade de precipitados. A Figura 3(a) mostra a morfologia

das partculas extradas e observadas por

MEV, indicando a presena de trs tipos
diferentes de partculas: (a) partculas
com a forma de placas com o tamanho
prximo a 15 m, (b) partculas arredondadas com tamanho prximo a 2 m e (c)
pequenas partculas com tamanho prximo a 0,3 m. A Figura 3b apresenta o
difratograma obtido por difrao de raios X sobre o resduo extrado e, tambm,
a representao da clula unitria da fase
identificada. As partculas foram identificadas como sendo precipitados da fase
Z, com composio aproximada CrNbN
e estrutura tetragonal com parmetros
de rede a = 3,035 e c = 7,380 (5).

Figura 1 - Desenho dos corpos de prova utilizados nos ensaios de trao (a) e fadiga (b). Representao esquemtica da cmara
utilizada nos ensaios de fadiga(c).

Figura 2 - Microestruturas de barras laminadas e recozidas a 1030C/1h, como recebidas. Aos (a) ISO 5832-9 (tamanho mdio de
gro 15 m) e (b) F 138 (tamanho mdio de gro 63 m).

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Figura 3 - (a) partculas extradas do ao ISO 5832-9 observadas por MEV e (b) espectro de difrao de raios X e representao
da clula unitria da fase Z (Cr 2Nb 2N 2).

A Figura 4 mostra curvas tensodeformao representativas obtidas no

ensaio de trao para os dois aos estudados e a Tabela 2 apresenta os valores
das propriedades mecnicas obtidas
atravs desses ensaios. Pode-se ver que
os dois aos atenderam, completamente, as especificaes de propriedades mecnicas exigidas por suas respectivas
normas (Tabela 2). O ao ISO 5832-9 apresenta nveis de resistncia mecnica, limite de escoamento (e) e limite de resistncia trao (t) muito superiores aos
do ao F 138, sendo que o valor de e,
para o ao ISO 5832-9, , praticamente, o
dobro do valor medido no ao F 138. Em
contrapartida, a ductilidade desse material (t e RA) , sensivelmente, menor,
sem desqualificar o material para aplicaes ortopdicas, tendo em vista que
apresenta ductilidade superior ao exigido pela norma (Tabela 2).

Figura 4 - Curvas tenso-deformao obtidas no ensaio de trao para os aos F 138

e ISO 5832-9.
Tabela 2 - Propriedades mecnicas dos aos F 138 e ISO 5832-9.

O comportamento eletroqumico
apresentado pelo ao F 138 no ensaio
de polarizao cclica potenciodinmica
foi tpico de materiais que apresentam
potencial crtico de pite bem definido
(Ec = 568 15 mV (ECS)), conforme pode
ser visto na Figura 5. Esse parmetro
define o potencial mximo acima do qual
ocorre a quebra da passividade do material pela nucleao e propagao estvel
de um ou mais pites de corroso. Como
conseqncia da propagao estvel do
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pite, ocorre um aumento abrupto da densidade de corrente de corroso. Outro

aspecto que confirma a ocorrncia da
corroso por pites(6) o desenvolvimento de uma curva de histerese durante a
varredura no sentido decrescente. A regio da histerese caracteriza-se pelo crescimento dos pites nucleados no potencial crtico de pite e que no conseguiram repassivarem-se, mesmo para valores de potencial mais baixos que Ec, imediatamente aps a reverso no sentido
de varredura. Quando a histerese se fecha, cruzando a curva desenvolvida durante a varredura no sentido crescente,
definido o potencial de proteo (Ep),
abaixo do qual os pites nucleados so
repassivados. Cahoon et al.(7) indicam
que a diferena entre o potencial crtico de pite e o potencial de proteo
(Ec - Ep), ou seja, o tamanho da histerese
formada na curva de polarizao, representa a resistncia corroso em frestas
do material ou mesmo a capacidade do
material repassivar-se aps experimentar o processo de corroso ativa no interior do pite durante seu crescimento estvel.
O ao ISO 5832-9 apresentou um
comportamento eletroqumico diferente.
O potencial crtico de pite para esse material no foi atingido. Essa afirmao
alicerada pela ausncia de um crescimento abrupto da densidade de corrente no intervalo de potencial estudado e,
tambm, pela ausncia de histerese durante a varredura de potencial no sentido decrescente, conforme pode ser observado na Figura 5. Dessa forma, evidente que o ao ISO 5832-9 apresenta
uma resistncia corroso por pites
muito superior do ao F 138.
As Figuras 6a e 6b mostram o comportamento eletroqumico observado em
ensaios potenciosttico de corroso por
risco nos dois aos. Nesse ensaio, depois de constatada a estabilidade da pelcula passiva por certo perodo ( 120 s)
em um dado potencial, onde a densidade de corrente de corroso deve manterse prxima de zero, a quebra mecnica
do filme passivo (risco) feita. Nesse
instante, a densidade de corroso apresenta um abrupto aumento. No caso de

Figura 5 - Curvas representativas obtidas em ensaios de polarizao cclica

potenciodinmica em soluo 0,9% NaCl a 22C dos aos F 138 e ISO 5832-9.

repassivao aps o risco, a densidade

de corrente deve decrescer, rapidamente, para valores prximos de zero. O potencial aplicado , ainda, mantido durante algum tempo ( 300 s), para se verificar a estabilidade do filme, na regio repassivada. A Figura 5a mostra que esse
o comportamento do ao ISO 5832-9,
mesmo sob um potencial aplicado de
800 mV (ECS). Por outro lado, quando a
repassivao aps o risco no ocorre, a
densidade de corrente no se estabiliza
em valores prximos de zero e aumenta
com o tempo, como mostra a Figura 5b
para o ao F 138 sob um potencial aplicado de 400 mV (ECS). Defini-se, ento,
o potencial crtico de pite (Ec) como o
potencial acima do qual a repassivao
da superfcie danificada pelo risco no
mais ocorre. Nesse ensaio, o ao F 138
apresentou potencial crtico de pite mdio de 427 34 mV (ECS). J o ao ISO
5832-9 demonstrou uma capacidade de
repassivao muito maior, com valor de
Ec acima de 800 mV (ECS), que o valor
limite do ensaio.
A Figura 7 traz as curvas S-N obtidas para os aos ISO 5832-9 e F 138, em
meio neutro e meio agressivo. Observase que o ao ISO 5832-9 apresentou um
desempenho em fadiga superior ao do

ao F 138. Esse melhor desempenho se

deve, principalmente, maior resistncia mecnica do ao ISO 5832-9. notvel a influncia que o meio agressivo
exerceu, no sentido de reduzir a vida em
fadiga dos dois aos. Essa reduo da
vida aumentou com o aumento do nmero de ciclos at a fratura, ou mesmo
com o tempo de ensaio, uma vez que a
freqncia utilizada, para todos os corpos de prova foi igual.

4. Discusso
Os dois aos tm estrutura austentica, no sendo observada, em nenhum
deles, a presena de ferrita . Ausncia
essa altamente desejvel em materiais
para aplicaes ortopdicas, uma vez que
a fase ferrtica ferromagntica. Embora
haja diferenas significativas nas composies qumicas dos dois aos, a maior diferena microestrutural entre esses
dois materiais a presena da fase Z no
ao ISO 5832-9. No ao com adies de
nibio e nitrognio, as partculas identificadas como fase Z podem precipitar
durante a solidificao e processamento(8), dependendo dos teores de nibio e
de nitrognio. As partculas que precipitam durante a solidificao tm tamanhos

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Figura 6 - Comportamento eletroqumico observado em ensaios potenciosttico de corroso por risco. (a) ao ISO 5832-9 e (b) ao
F 138.

maiores e se apresentam com a forma de

placas, enquanto que as que se formam,
durante o processamento ou tratamentos trmicos, so menores e tm a forma
arredondada. No ao em estudo, nas
condies de uso, o nitrognio est na
forma combinada e, tambm, em soluo
slida(3).
A maior resistncia mecnica do ao
ISO 5832-9, em relao ao ao F 138,
atribuda, principalmente, combinao
de nitrognio e nibio presentes na composio do primeiro. Essas adies promovem o endurecimento pelo nitrognio em soluo slida intersticial(9), endurecimento pela precipitao de partculas da fase Z e endurecimento por refino de gro(10), tambm atribudos s partculas de precipitados da fase Z, que
ancoram o crescimento de gro durante
o processo de recristalizao do material. Alm disso, o nitrognio, em soluo
slida, inibe os mecanismos de deslizamento cruzado e a escalagem de discordncias, favorecendo, assim, o modo planar de deslizamento de discordncias,
durante a deformao plstica(10). Em
conseqncia, ocorre o aumento da eficincia dos contornos de gro como
obstculos movimentao de discordncias, tornando o mecanismo de endurecimento por refino de gro ainda
mais eficaz.
60

Figura 7 - Curvas tenso mxima (S) em funo do nmero de ciclos (N) at a fratura
em meio neutro e meio agressivo para os aos F 138 e ISO 5832-9.

A maior resistncia corroso do

ao ISO 5832-9 , principalmente, atribuda ao aumento da estabilidade do filme
passivo, favorecida pela presena do
nitrognio em soluo slida na austenita desse ao(11-14). Vrios pesquisadores observaram um enriquecimento em
nitrognio logo abaixo do filme passivo
em aos com adio desse elemento.
Grabke(15) sugere que o nitrognio localizado na interface metal/filme passivo,

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logo abaixo do filme passivo, apresentase carregado negativamente (N-). A presena desse nitrognio pode inibir a iniciao de um pite, suprimindo ou retardando a adsoro de ons agressivos Clno filme passivo, devido interao repulsiva entre essas duas espcies.
O aumento no valor de Ec, para o
ensaio de corroso por risco, pode, mais
uma vez, ser atribudo ao nitrognio em
soluo slida no ao ISO 5832-9. Ime-

Enrico Jos Giordani et al.

diatamente aps a quebra do filme passivo (mecanicamente neste caso), ocorre a segregao de nitrognio carregado
negativamente (N-) na superfcie do
metal, pela dissoluo andica da superfcie desprotegida. Essa segregao
promove a remoo dos ons agressivos
(Cl-) pela interao repulsiva com as espcies segregadas N-. Cria-se, ento,
condio suficientemente adequada
para que a repassivao acontea, mesmo em potenciais to elevados quanto
+800 mV (SCE).
Os ensaios de fadiga indicaram a
influncia que o meio agressivo exerce
no sentido de reduzir a vida em fadiga
dos dois aos. Sudarshan e colaboradores(16) defendem que o contato com o
meio agressivo tem o mesmo efeito sobre a vida em fadiga que o de um entalhe
agudo usinado na superfcie do metal,
que, por sua vez, age como concentrador de tenses, facilitando a nucleao
precoce de trincas por fadiga. Dessa forma, supe-se que o meio corrosivo simplesmente facilita a formao de descontinuidades geomtricas (pites de corroso) na superfcie previamente lisa de
corpos de prova metlicos. Como esse
processo dependente do tempo, coerente supor que a influncia do meio
agressivo aumente com o tempo de exposio do corpo de prova num dado
meio, conforme observado.
Outro aspecto importante dos ensaios de fadiga e fadiga-corroso o fato
de que a influncia do meio agressivo
sobre a vida em fadiga do ao ISO 58329 foi mais pronunciada que a do ao
F 138. Essa diferena fica mais evidente
para corpos de prova solicitados com
cargas mais baixas (vida em fadiga mais
longa). Entretanto as expectativas apontavam no sentido oposto, uma vez que o
ao ISO 5832-9 apresentou propriedades
mecnicas e de corroso superiores s
do ao F 138. Estudos sobre o mecanismo de nucleao de trincas por fadiga e
fadiga-corroso nesse ao(17) mostraram
que as trincas de fadiga nuclearam quase que exclusivamente em descontinuidades geomtricas associadas com a

ruptura de partculas de precipitados da

fase Z. Essas descontinuidades geomtricas, muitas delas geradas j no primeiro ciclo de carregamento, sob condies
de deformao plstica, favorecem o estabelecimento de condies muito agressivas do eletrlito estagnado no seu interior, criando condies favorveis ao
processo de corroso em frestas, que,
por sua vez, contribui com a reduo
acentuada no perodo de nucleao de
trincas por fadiga. O estudo sugere que
a presena de partculas grosseiras da
fase Z, no ao ISO 5832-9, favorece a formao de descontinuidades geomtricas
pela ruptura dessas partculas, prejudicando as propriedades de fadiga e fadiga-corroso desse material. Entretanto a
presena dessas partculas grosseiras
pode ser eliminada com a reduo do teor
de nibio na liga.

5. Concluses
A presena de uma grande quantidade de partculas de precipitados, caracterizados como fase Z, na microestrutura do ao ISO 5832-9, responsvel pelo refino de gro desse material, quando comparado com o ao
F 138.
A combinao dos mecanismos de endurecimento pelo nitrognio em soluo slida, de endurecimento por precipitao da fase Z e de endurecimento por refino de gro responsvel
pela maior resistncia mecnica do ao
ISO 5832-9, quando comparado com o
ao F 138.
O melhor desempenho em corroso do
ao ISO 5832-9, quando comparado
com o ao F 138, pode ser atribudo,
principalmente, ao nitrognio em soluo slida.
A combinao de alta resistncia mecnica e alta resistncia corroso localizada sugere que o ao ISO 5832-9
um material muito promissor para a
fabricao de implantes ortopdicos,
podendo substituir o ao F 138, principalmente em aplicaes mais severas de carregamento e tempos longos
de permanncia no interior do corpo
humano.

6. Agradecimentos
FAPESP pelo apoio financeiro.
Baumer S.A. pelo fornecimento do
material.

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Artigo recebido em 30/07/2006 e

aprovado em 05/10/2006.

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REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 60(1): 55-62, jan. mar. 2007