Professional Documents
Culture Documents
F E D E R A L
D E P A R T A M E N T O
Q u m ic a
A n a ltic a
D E
D O
P A R A N
Q U M IC A
In s t r u m e n t a l 1 M t o d o s
A n lis e
E le tr o q u m ic o s
d e
1. Objetivo
Desenvolver os conceitos bsicos envolvidos na tcnica de voltametria de redissoluo
andica. Empregar a tcnica de voltametria de pulso diferencial com redissoluo andica para a
investigar o comportamento voltamtrico de ons Cd2+ e Pb2+.
4,75.
2+
e Pb
em
pH 4,75. (Os
pelo docente)
Potenciostato
ANTES DE EXECUTAR O EXPERIMENTO, PERGUNTE E ANOTE AS POSSVEIS
MUDANAS NO ROTEIRO
3. Procedimento Experimental
3.1- Atribuio dos picos voltamtricos
Transfira 10 mL do tampo acetato 0,1 mol L-1 pH 4,75 para a clula eletroqumica.
Conecte os terminais do potenciostato no sistema de eletrodos (EG & G Parc, Modelo 303A,
SMDE) e em seguida registre um voltamograma de pulso diferencial empregando os seguintes
parmetros: Potencial de depsito: -1,0 V durao: 60 s. Intervalo de potencial de -1,0 a 0,0 V
Exp 06 -
U N IV E R S ID A D E
F E D E R A L
D E P A R T A M E N T O
Q u m ic a
A n a ltic a
D E
D O
P A R A N
Q U M IC A
In s t r u m e n t a l 1 M t o d o s
A n lis e
E le tr o q u m ic o s
d e
vs. Ag/AgClsat, Amplitude de pulso: 50 mV, Tempo de pulso: 50 ms, Incremento de potencial: 2
mV, Tempo de ciclo: 200 ms.
Registre um voltamograma para avaliar o tampo utilizado como eletrlito (sinal do branco).
Adicione 300 L da soluo multielementar clula eletroqumica. Registre pelo menos dois
voltamogramas de pulso diferencial nesta concentrao dos ons metlicos.
Faa mais 4 adies de 100 L da soluo multielementar e registre, aps cada adio, pelo
menos dois voltamogramas de pulso diferencial.
U N IV E R S ID A D E
F E D E R A L
D E P A R T A M E N T O
Q u m ic a
A n a ltic a
D E
D O
P A R A N
Q U M IC A
In s t r u m e n t a l 1 M t o d o s
A n lis e
E le tr o q u m ic o s
d e
mais sensvel. Para qual foi menos sensvel? Justifique. Utilize as curvas analticas para determinar
LD e LQ para cada metal.
5. Empregue os trs valores de corrente de pico para cada metal para determinar a concentrao
de cada metal em sua amostra. (os teores reais sero informados pelos monitores)
5. Referncias
SKOOG, D.A., HOLLER, F.J. & NIEMAN, T.A., Principles of Instrumental Analysis. 5th edition, Ed. Sounders
College, Philadelphia, 1998.
HARRIS, W.E., Chemical Analysis A Advanced Text and Reference. 2nd edition. Ed. MacGraw-Hill, New York,
1975.
VOGEL, A.I., Vogel's Textbook of quantitative inorganic analysis. 5th edition, Ed. John Willey and Sons, New York,
1989.
Exp 06 -