Apostila Praticas QAQuantitativa

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
Profa. Dra. Michelle F. Brugnera
ROTEIROS PARA PRTICAS

DE QUMICA ANALTICA
QUANTITATIVA
Curso: Qumica
Cuiab
Qumica Analtica Quantitativa
Qumica
Profa. Michelle F. Brugnera
Instrues para o Trabalho de Laboratrio

1. Introduo
Mesmo que outras disciplinas de laboratrio do curso tenham apresentado e
discutido as normas de segurana e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prtico,
convm relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de carter
especfico.
1. adequado o uso de culos de segurana durante todo o tempo de
permanncia no laboratrio.
2. proibido o uso de lentes de contato.
3. indispensvel o uso do jaleco de algodo.
4. Os alunos devem trajar calas compridas, sapatos fechados e se necessrio
cabelos presos.
5. Caso o aluno no esteja trajado de forma adequada, o mesmo no poder
permanecer e realizar os experimentos. No haver reposio das aulas
perdidas.
6. O laboratrio um lugar de trabalho srio. Evite conversas desnecessrias e
qualquer tipo de brincadeira.
7. O trabalho de laboratrio ser em dupla. Antes de iniciar e aps trmino dos
experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de
trabalho.
8. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando na
apostila de laboratrio as suas observaes e concluses.
9. As lavagens das vidrarias so de responsabilidade da equipe. Lave com
gua e sabo. No final passe gua destilada.
10. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos
(evaporaes de solues cidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na
capela.
11. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto
diretamente sobre o frasco que a contm. Deve-se abanar com a mo por
cima do frasco aberto, na sua direo, para poder cheirar os vapores.
12. Na preparao ou diluio de uma soluo, use gua destilada.
13. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente
antes de tirar dele qualquer poro de seu contedo.
14. Cuidado ao trabalhar com cido concentrado. No caso de diluio, adicione
primeiro a gua, depois o cido lentamente.
15. Evite contaminar os reagentes qumicos.
16. Lave sempre as suas mos no final da aula.
17. Sempre que tiver dvidas, pergunte!
Qumica
AULA PRTICA 1: CALIBRAO DE VIDRARIA VOLUMTRICA

1.1.
Objetivo: Calibrao de vidraria volumtrica para se medir exatamente os

volumes contidos ou transferidos.
1.2.
Fundamentos Tericos
Uma caracterstica importante de um bom analista a capacidade de extrair os

melhores dados possveis de seu equipamento. Para este objetivo, desejvel calibrar
sua prpria vidraria volumtrica (buretas, pipetas, bales volumtricos etc) para medir
exatamente os volumes contidos ou transferidos. O equipamento volumtrico
marcado pelo fabricante para indicar no apenas a sua forma de calibrao,
geralmente TD para dispensar (to deliver) ou TC para conter (to contain), como
tambm a temperatura na qual a calibrao se aplica estritamente. As pipetas e as
buretas so normalmente calibradas para dispensar volumes especficos, enquanto os
frascos volumtricos so calibrados para conter um dado volume.
Todo o material volumtrico deve estar cuidadosamente livre de quebras de
filme antes de ser calibrado. As buretas e pipetas no precisam ser secas; os frascos
volumtricos devem ser completamente escoados e secos temperatura ambiente. A
gua usada na calibrao deve estar em equilbrio trmico com o ambiente.
1.3. Materiais e reagentes:

- Balana analtica
- Pipeta volumtrica de 10,00 mL
-Termmetro
-gua destilada
- Pissete com gua destilada

- Balo volumtrico de 10,00 mL
- Erlenmeyer de 100 mL
- Pra de borracha.
1.4- Procedimento Experimental

a) Calibrao de Balo Volumtrico
1- Pesar em balana analtica o balo volumtrico de 10,00 mL limpo e seco e
anotar a massa.
2- Aps essa operao, encher o balo com gua destilada, at o menisco, e pesar
novamente. Pegar o balo com uma toalha de papel, para evitar que a impresso
digital modifique a massa. Repetir o procedimento pelo menos 3 vezes.
3- Anotar a temperatura da gua;
4- Consulte a tabela de densidade da gua em diferentes temperaturas, e calcule o
volume real do balo volumtrico.
b) Calibrao da Pipeta
1Encher uma pipeta de 10,00 mL, previamente limpa, com gua destilada e
acima da sua provvel graduao.
3
Qumica
2Limpar a parte externa da extremidade livre com papel absorvente e esvaziar a

gua, controlando a vazo com o dedo indicador, at acertar o menisco.
3Verter a quantidade de gua remanescente em um Erlenmeyer com rolha de
borracha, previamente limpo e pesado em balana analtica.
4O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado controlandose a vazo com o dedo. A ponta da pipeta dever ser encostada na parede do
recipiente (tempo de escoamento mnimo: 20 segundos). Aps o escoamento,
afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A
quantidade de lquido restante na ponta da pipeta no deve ser soprada para o
interior do recipiente.
5-
A seguir, pesar o conjunto Erlenmeyer + gua, e anotar a massa.
6-
Repetir o procedimento pelo menos 3 vezes;
7Consulte a tabela de densidade da gua em diferentes temperaturas, e

calcule o volume real pipeta volumtrica.
1.5- Resultados da calibrao da pipeta volumtrica de 10,0 mL

Medida
Massa do
Massa
erlenmeyer erlenmeyer
(g)
+ gua (g)
Massa
da
gua
(g)
Temperatura
da gua (oC)
Densidade
da gua
(g/mL)
Volume
real
(mL)
1
2
3
s
1.6- Resultados da calibrao do balo volumtrico de 10,0 mL

Medida
Massa do
BV (g)
Massa BV
+ gua (g)
Massa
da
gua
(g)
Temperatura
da gua (oC)
Densidade
da gua
(g/mL)
Volume
real
(mL)
1
2
3
s
Qumica
Tabela I - Densidade absoluta da gua (g/cm3) em diferentes temperaturas (C)

o
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
20 0.998203 183 162 141 120 099 078 056 035 013
21 0.997992 970 948 926 904 882 860 837 815 792
22 770
747 724 701 678 655 632 608 585 561
23 538
514 490 466 442 418 394 369 345 320
24 296
271 246 221 196 171 146 120 095 069
25 044
018 992 967 941 914 888 862 836 809
26 0.996793 756 729 703 676 649 621 594 567 540
27 512
485 457 429 401 373 345 311 289 261
28 232
204 175 147 118 089 060 031 002 973
29 0.995944 914 885 855 826 796 766 736 706 676
30 646
616 586 555 525 494 464 433 402 371
Qumica
GRAVIMETRIA
AULA PRTICA 2: DETERMINAO DE NQUEL COMO DIMETILGLIOXIMATO DE
NQUEL
2.1. Objetivos: Determinar gravimetricamente o teor de nquel numa amostra de

composio conhecida.
2.2. Fundamentos do Mtodo
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel (II) com o composto
orgnico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9, conforme a equao 1:.
Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2
Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+
Eq. 1
O nquel desloca um prton de um grupo oxima (-NOH) em cada molcula de

dimetilglioxima, mas complexado atravs dos pares de eltrons dos quatro
nitrognios e no com os eltrons do oxignio (Figura 1).
H
O
O
C
H3
C
C
H3
H3
C
H
O
i
N
C
H3
Figura 1. Estrutura do complexo dimetilglioximato de nquel.

Ajusta-se o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitao ocorre e a seguir
aumenta-se o pH para se obter uma precipitao lenta e homognea, o que se
consegue gerando-se amnia homogeneamente pela hidrlise da uria a quente como
na Eq. 2
O
2
O
C
H3
N
2
O
H2
H2
N
H2
N
Eq. 2
A dimetilglioxima quase insolvel em gua, de modo que somente um leve
excesso de precipitante deve ser usado, ou seja, 1 mL de soluo de dimetilglioxima a
1% precipita 0,0025 gramas de nquel.
O precipitado solvel em cidos minerais, em solues alcolicas que
contenham mais de 50% de etanol (em volume), em gua quente e em solues
amoniacais concentradas; porm, insolvel em soluo de amnia diluda, em
solues de sais amoniacais e em solues diludas de cido actico-acetato de sdio.
6
Qumica
Deve-se exercer um controle do excesso de soluo alcolica de dimetilglioxima

usada. Se um grande excesso adicionado, a concentrao de lcool torna-se
elevada o bastante para dissolver quantidades apreciveis de dimetilglioximato de
nquel, levando a resultados baixo. Entretanto, se a concentrao de lcool se tornar
muito baixa, algo do reagente pode precipitar, levando a um erro positivo.
A precipitao do nquel geralmente completada em meio amoniacal. O
paldio interfere no mtodo, pois precipita quantitativamente nas mesmas condies.
Ferro e platina divalentes coprecipitam, e ouro se reduz a forma elementar. Em
presena de quantidades considerveis de cobalto, cobre e zinco, a precipitao do
nquel requer uma quantidade adicional de dimetilglioxima, pois o reagente forma
compostos solveis com aqueles metais. A hidrlise de ferro (III), cromo e alumnio,
com a conseqente precipitao dos hidrxidos, pode ser impedida pela adio de
cido tartrico ou cido ctrico.
2.3. Materiais
Vidro relgio
Papel de filtro faixa preta
Bquer de 400 mL
Dessecador
Proveta de 50 mL
Bquer de 50 mL
Pipeta graduada de 10,0 mL

Estufa
Chapa eltrica
Termmetro
Banho-maria
Basto de vidro e Pisseta
2.4. Reagentes
Soluo alcolica de dimetilglioxima a
1% (m/v)
Soluo de HCl (1:1)
Soluo de amnia 6 mol/L
Amostra
de NiSO4.6H2O slido, P.A.
Soluo
de AgNO3 0,1 mol/L
2.5. Procedimento Experimental

2.5.1. Preparao da soluo amostra
Pese cerca de 0,2 g de sulfato nquel e anote o valor exato da massa na tabela
de resultados. Transfira para um bquer de 400 ml, dissolva o sal em 200 mL gua
destilada, e ajustar o pH entre 2 e 3 por meio da adio de 1 a 5 gotas de HCl
concentrado.
2.5.2. Precipitao da amostra

Aquea a soluo a 80 85oC e adicione 15 g de uria. Em seguida adicione
25 mL de uma soluo alcolica 1% (m/v) de dimetilglioxima, com constante agitao.
Cobre-se o bquer com vidro relgio e aquece-se por 1 h a 80-85 oC em banho-maria.
Neste meio tempo, testa-se o pH da soluo com uma tira de papel indicador
universal para verificar se este est acima de 7. Caso contrrio adicionar algumas
7
Qumica
gotas de uma soluo diluda de NH3 e testa-se novamente. Resfria-se a soluo em

temperatura ambiente e deixa-se em repouso durante 2 a 3 horas. Preferivelmente, o
repouso dever ser por uma noite. Se aps o repouso formar-se um precipitado
branco, este poder ser a dimetilglioxima, que insolvel em gua. Caso isto ocorra,
adicionam-se 20 mL de 1-propanol e aquece-se a 60oC para dissolver o excesso de
reagente.
2.5.3. Filtrao e lavagem do precipitado
Identifique um vidro relgio. Pese, com exatido, uma folha de papel de filtro
faixa preta e coloque-a no funil. Transfira a soluo sobrenadante para o filtro (retenha
o precipitado no bquer) com a ajuda do basto de vidro. Lave o precipitado no bquer
por decantao com vrias pores de gua destilada fria, transferindo as lavagens
para o filtro. Em seguida, transfira o precipitado para o filtro com ajuda do basto de
vidro e de pequenos jatos de gua. Finalmente, lave o precipitado vrias vezes com
pequenas pores de gua destilada fria, at ausncia de cloreto (teste qualitativo
com AgNO3 0,1 mol/L).
2.5.4. Secagem do precipitado

Transfira o papel de filtro contendo o precipitado para uma estufa mantida a
100-120 oC e deixe em aquecimento por 45 minutos nesta temperatura. Retire o papel
de filtro do aquecimento, transfira-o para um dessecador e mantenha-o em
resfriamento. Aps resfriado, efetue a pesagem. Repita o procedimento de secagem
at obteno de peso constante, e determine a massa do precipitado. Calcular a
porcentagem de Ni na amostra.
2.6. Resultados da anlise gravimtrica de Ni

Grupo
Massa da
Massa do papel de
Massa do papel de
Massa do
amostra (g)
filtro(g)
filtro + pptado(g)
precipitado (g)
Teor Ni (%)
2.7.Questionrio
1. Explique a razo de se efetuar a precipitao do Ni(C4H7O2N2)2 em soluo
levemente alcalina.
3. Verifique se os resultados da determinao de nquel pelo procedimento
gravimtrico usual sero altos, baixos ou no sero afetados caso ocorra uma das
seguintes circunstncias, dando a razo para cada resposta:
8
Qumica
(a) H presena de grande excesso de soluo alcolica de dimetilglioxima nas guas

mes.
(b) O on paldio est presente no momento da precipitao do dimetilglioximato de
nquel.
4. Explicar como se poderia efetuar a determinao de nquel conforme o
procedimento gravimtrico usual, na presena de Fe3+, Cr3+e Al3+.
5. Calcule o teor de Ni terico que a substncia analisada contm.
6. Determinar a pureza da amostra analisada.
2.8. Referncias
VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de
Janeiro,1992.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar.Editora Edgard Blcher Ltda, Campinas, 1979.
Qumica
Tipos de filtrao laboratorial

Existem basicamente 5 tipos de filtrao utilizadas em laboratrio, que so:
1. Filtraes Comuns de Laboratrio: So onde os elementos fundamentais so: papel
filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.
2. Filtrao Analtica: Usada na anlise quantitativa. O funil o funil analtico, munido
de um tubo de sada longo, que, cheio de lquido "sifona", acelerando a operao de
filtrao. Os papis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente
por serem quase livres de cinzas (na calcinao), visto que, durante a preparao, so
lavados com cido clordrico e fluordrico, que dissolvem as substncias minerais da
pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro quantitativo de 11 cm de dimetro
menor que 0,0001 g. Eles existem no mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0;
11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com vrias porosidades. Os filtros de uma empresa so
especificados pelo nmero 589 e tem vrias texturas:
a) N 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente.
Usos: precipitados grossos e solues gelatinosas.
b) No 589 - faixa branca (mdio) - Usos: precipitados mdios tipo BaSO4 e

similares.verdade
c) No 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados finos como o do BaSO4

formado frio.
d) No 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a

passar para a soluo ou suspenses coloidais.
e) No 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exigese dupla folha da faixa vermelha.
f) No 589-14 (fino) - Usos: filtrao de hidrxidos do tipo hidrxido de alumnio e

ferro.
3. Filtrao Com Funil de Buchner ou Cadinho de Gooch: So as tpicas filtraes a

vcuo, pois so realizadas com a aplicao de vcuo para permitir, seja por motivo de
tempo, seja por viscosidade do lquido a ser filtrado, necessitar-se de um diferencial de
presso (a prpria presso atmosfrica atua como fora) atuando sobre o lquido no
filtro.
Funil de Buchner
efetuada com suco com auxlio de uma trompa de vcuo e Kitassato. No fundo do
funil, sobre a placa plana perfurada adaptado o disco de papel filtro molhado,
aderido devido suco. A suco acelera a filtrao, especialmente para precipitados
gelatinosos. Quando o precipitado fracamente gelatinoso, esta operao pode ser
melhorada substituindo-se o papel por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada
ao precipitado.
10
Qumica
Cadinho de Gooch
Substituindo-se o funil de Buchner por um cadinho de porcelana com fundo perfurado
temos a filtrao com cadinho de Gooch. , portanto, efetuada com suco e o meio
filtrante polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto. Para a confeco do meio
filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o cadinho na alonga e
adicionar com muito cuidado o amianto misturado com gua (ou polpa de papel filtro
com gua). Bate-se levemente com a bagueta deixa-se escorrer toda a gua atravs
de suco. O meio filtrante no deve ser muito espesso.
4. Filtrao em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana: Neste caso, o
cadinho j possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regra,
ataque das solues alcalinas. Por isso so utilizados em aplicaes diversas,
evitando-se apenas solues francamente alcalinas.
5. Filtrao Quente: Quando a solubilidade permitir, a filtragem a quente prefervel,
por reduzir a viscosidade do lquido.
Nas filtraes a quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil
que resfriam o conjunto filtrante. Por isso, depois de feito o cone do papel, suas
paredes so dobradas em pregas e aquece-se previamente o conjunto com gua
quente. H tambm filtros com camisa de vapor e neste caso o papel filtro adaptado
como nos casos comuns. Ex: Os materiais slidos ficam e os lquidos passam.
11
Qumica
VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
.AULA PRTICA 3: DETERMINAO DE CLORETOS EM SORO FISIOLGICO
3.1- Objetivo
Padronizao de uma soluo de nitrato de prata, utilizando o mtodo de Mohr
e determinao de cloretos em soro fisiolgico pelos mtodos de Mohr, Fajans e
Volhard.
3.2. Fundamentos
A volumetria de precipitao envolve a reao na qual forma-se um produto de
baixa solubilidade. Sua principal aplicao est na determinao de haletos e alguns
ons metlicos. A curva de titulao e a determinao do ponto final so grandemente
afetadas pela diluio das solues e solubilidade do produto. A reao deve
processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalncia, completarse em tempo relativamente curto e oferecer condies para uma sinalizao do ponto
final. O titulante mais empregado a soluo padro de AgNO3. O ponto final pode ser
determinado de trs formas diferentes:
formao de um slido colorido, como no mtodo de Mohr;
formao de um complexo solvel, como no mtodo de Volhard;
mudana de cor associada com a adsoro de um indicador sobre a superfcie de
um slido, como no mtodo de Fajans.
3.3- Padronizao de uma soluo de AgNO3 0,05 moll-1 utilizando o mtodo de

Mohr.
3.3.1. Materiais e reagentes:
Balana analtica;
Pra de suco;
Bquer;
Estufa;
Erlenmeyer;
gua destilada;
Bureta e suporte ;

Padro primrio - Cloreto de sdio, NaCl,
p.a., seco a 150o C por 1-2 horas em estufa;
Basto de vidro;

Soluo indicadora de cromato de potssio,
K2CrO4 0,25 mol/L;
Pipeta graduada;

Amostra: Soluo
0,05 mol/L de AgNO3;
de
aproximadamente
Balo volumtrico;
12
Qumica
3.3.2. Procedimento experimental:

1) Com a mxima preciso permitida pela balana a ser utilizada, pese 0,4500 g
de NaCl, e transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 250 mL,
dissolver, homogeneizar e completar o volume com gua destilada;
2) Transferir uma alquota de 25 mL da soluo de padro primrio de cloreto de
sdio para um erlenmeyer de 125 mL, diluir at cerca de 50 mL com gua
destilada e adicionar aproximadamente 1,0 mL da soluo indicadora de
cromato de potssio (0,25 mol/L);
3) Evitar a incidncia de luz intensa e direta no sistema, titular com a soluo de
nitrato de prata, at cor levemente rosada no meio;
4) Anotar o volume gasto nesta titulao.
5) Repetir o procedimento duas vezes, e com o volume mdio calcular a
concentrao da amostra (AgNO3) em mol/L.
3.4- DETERMINAO DE CLORETOS EM SORO FISIOLGICO

3.4.1 Mtodo de Mohr (Mtodo Direto)
1) Transferir uma alquota de 5,0 mL da soluo de soro fisiolgico para um
erlenmeyer de 250,0 mL, adicionar ~25,0 mL de gua e 1,0 mL de indicador de
K2CrO4 a 0,25 molL-1.
2) Titular com a soluo padronizada de AgNO3.
3.4.2 Mtodo de Fajans (Mtodo Direto)
erlenmeyer de 250,0 mL, adicionar ~ 25,0 mL de gua, 2,0 mL de uma soluo
dextrina 1% (m/v) e 10 gotas de soluo indicadora 0,1 % (m/v) de
diclorofluorescena;
Obs. A dextrina usada para impedir a coagulao excessiva do precipitado
no ponto final, mantendo uma superfcie exposta maior para a adsoro do
indicador, melhorando a deteco do ponto final.
2) Ajustar o pH da soluo na faixa de 4-10 com a adio de 0,2 g de CaCO3;
3) Titular com a soluo padronizada de AgNO3 0,05 molL-1, agitando
vigorosamente para facilitar a deteco do ponto final da titulao, que
observado com a mudana de cor do precipitado de branco para rseo.
13
Qumica
3.4.3 Mtodo de Volhard (Mtodo Indireto)

1) Preparao de uma soluo padro de KSCN: Pesar com exatido 4,8 g de
KSCN seco a 120-150 oC por 1-2 h em estufa, dissolve-se a amostra num
mnimo de gua em um balo volumtrico de 500,0 mL e a seguir eleva-se o
volume at a marca. Nestas condies o KSCN tomado como um padro
primrio.
erlenmeyer de 250,0 mL, adicionar ~20,0 mL de uma soluo padro de
AgNO3 0,05 molL-1;
3) Adicionar 1,0 mL de soluo saturada de sulfato frrico amoniacal e 5,0 mL de
HNO3 6,0 molL-1;
4) Titular com soluo padro de KSCN 0,05 molL-1 at colorao marromavermelhada.
5) Calcular o teor de NaCl em % (m/v) para os trs mtodos.
3.5. Resultados da determinao argentimtrica de cloreto
Mtodo Mohr
Mtodo Fajans
Mtodo Volhard
Amostra
Volume titulado
Volume gasto do titulante
Conc. real de AgNO3
Conc. de KSCN
Cloreto, em %(m/v)
Clculos
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Qumica
3.6. Questionrio:
1. Escrever as equaes qumicas envolvidas no mtodo de Mohr para a
padronizao de uma soluo de nitrato de prata.
2. Qual a importncia do pH para uma titulao de precipitao utilizando o
mtodo de Mohr para deteco do ponto final?
3. Como a concentrao do indicador pode afetar a exatido do mtodo de
Mohr?
4. Escrever as equaes qumicas envolvidas no mtodo de Fajans na
determinao de cloretos.
5. Explique o mecanismo dos indicadores de adsoro para o caso da
6. Escrever as equaes qumicas envolvidas no mtodo de Volhard na
7. Discuta quais as condies experimentais para determinao de cloretos pelo
mtodo de Volhard.
3.7. Referncias
Janeiro,1992.
15
Qumica
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
.AULA PRTICA 4: PREPARO E PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE
HCl 0,1molL-1
4.1- Fundamentos
Os cidos inorgnicos so disponveis comercialmente na forma de solues
concentradas das quais se conhecem a densidade e a percentagem em peso. As
solues diludas, preparadas a partir delas, devem ser padronizadas com um padro
primrio tal como carbonato de sdio, Na2CO3, tetraborato de sdio, Na2B4O7.10H2O
ou oxalato de sdio, Na2C2O4.
Dos cidos inorgnicos o mais usado o HCl, por ser estvel e formar cloretos
solveis com a maioria dos ctions. O H2SO4 usado em casos em que h
precipitao com HCl e em titulao a quente. O HClO4 e o HNO3 so pouco usados,
especialmente o ultimo, devido as suas propriedades oxidantes.
4.2.1- Preparo da soluo de HCl 0,1 molL-1

1. Mea numa proveta ou pipeta o volume concentrado que contenha a massa de
HCl necessrio para preparar 500,0 mL de soluo 0,1 molL-1.
2. Transfira o volume medido para um balo volumtrico com aproximadamente
50,0 mL de gua e complete o volume com gua destilada.
3. Homogeneze a soluo e transfira para um frasco com rtulo.
4.2.2 Padronizao da Soluo de HCl com padro primrio de Na2CO3

1. Pese, exatamente e em triplicata, 0,2 0,3 g do padro primrio (Na2CO3 seco
em estufa a 200oC/1hora) e transfira para um Erlenmeyer de 250 ml.
2. Dissolva o sal em cerca de 80 ml de gua destilada.
3. Adicione 2 3 gotas de alaranjado de metila e titule com a soluo de HCl a
ser padronizada at a viragem do indicador, para alaranjado.
4. Ferva a soluo por dois minutos e esfrie; se voltar a cor amarela, continue at
nova viragem do indicador.
5. Calcule a molaridade mdia da soluo de HCl, o desvio padro e o desvio
padro relativo.
16
Qumica
AULA PRTICA 5: PREPARO E PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE NaOH

0,1 molL-1
5.1- Fundamentos
O reagente analtico NaOH pode conter uma quantidade considervel de
carbonato de sdio, alm de ser higroscpio. O carbonato de sdio pode ser quase
completamente removido caso se prepare uma soluo saturada de NaOH a qual
deixada em repouso por 24 horas. O carbonato de sdio precipita por ser pouco
solvel na soluo. Como os demais hidrxidos, o NaOH no um padro primrio e
suas solues devem ser padronizadas com um padro primrio tal como biftalato de
potssio, C6H4(COO)2HK, cido oxlico, H2C2O4.2H2O. As solues de NaOH devem
ser acondicionadas em frascos plsticos. Os frascos de vidro comum so atacados
pelos lcalis.
5.2-
Procedimento Experimental
5.2.1- Preparo da Soluo de NaOH

O seu laboratrio deve dispor de uma soluo estoque de NaOH a 50%
preparada a mais de 24 horas.
1. Mea da soluo estoque um volume contendo a massa de NaOH necessria para
preparar 500,0 mL de soluo 0,1 molL-1.
2. Transfira o volume mdio para um frasco plstico.
3. Complete com gua fria recm-fervida e agite para homogeneizar.
4. Rotule o frasco.
5.2.2- Padronizao da Soluo de NaOH

O laboratrio deve ter um dessecador com biftalato de potssio seco a 100OC
por duas horas. Temperaturas superiores a 125OC causam a transformao em
anidrido ftlico, que sublima, e ftalato de potssio.
1. Pese exatamente 0,5 0,8 g do padro primrio e transfira para um erlenmeyer de
250 ml.
2. Adicione cerca de 100 ml de gua destilada e agite at a dissoluo do sal.
3. Adicione 2 3 gotas de fenolftalena e titular com a soluo de NaOH contida numa
bureta de 50,0 mL at colorao rsea persistente.
4. Calcule a molaridade da soluo de NaOH e escreva-a no rtulo, bem como a data.
17
Qumica
AULA PRTICA 6: DETERMINAO DA ACIDEZ TOTAL DO VINAGRE
6.1. Objetivo
Exemplificar uma titulao de neutralizao de um cido fraco com uma base
forte por meio da determinao do teor de cido actico no vinagre.
6.2. Fundamentos tericos

O vinagre um condimento produzido pela fermentao de matrias
amilosas e uma soluo diluda de cido actico e pequenas quantidades de outras
substancias orgnicas. A soluo contm de 4 a 8 % (m/v) em cido actico. O
contedo cido total da soluo comercial em percentagem de cido actico, apesar
de estarem presentes outros cidos em pequenas quantidades.
6.3. Procedimento Experimental:

1. Pipetar 10 ml de vinagre e transferi-lo para um balo aferido de 100 mL.
Completar o volume at a marca com gua destilada. Homogeneizar.
2. Anotar a marca, teor apresentado no rtulo e a densidade
3. Pipetar 25 ml da soluo do balo e colocar em erlenmeyer de 250 ml, repetir
trs vezes.
4. Adicionar 2 3 gotas de fenolftalena e titular com soluo padronizada de
NaOH 0,1 molL-1
5. Calcular a acidez total do vinagre, dando o resultado em % (m/m) de cido
actico.
6.4. Questionrio
1. Calcular a acidez total do vinagre, dando o resultado em % (m/m) de cido
actico.
2. Construir a curva de titulao terica para a titulao do acido actico.
18
Qumica
AULA PRTICA 7: DETERMINAO DE CARBONATO TOTAL NUM CALCRIO
7.1.
Objetivo
calcrio.
7.2.
Determinar a quantidade de carbonato numa amostra de
Fundamento terico:
O principal componente do calcrio o CaCO3 que solvel em cidos

minerais. Os calcrios so rochas sedimentares que contm minerais com
quantidades acima de 30% de carbonato de clcio (aragonita ou calcita).
Quando o mineral predominante a dolomita (CaMg(CO3)2 ou CaCO3. MgCO3)
a rocha calcria denominada calcrio dolomtico.
As principais impurezas que contm o calcrio so as slicas, argilas,
fosfatos, carbonato de magnsio, gipso, glauconita, fluorita, xidos de ferro e
magnsio, sulfetos, siderita,sulfato de ferro dolomita e matria orgnica entre
outros.
A colorao do calcrio passa do branco ao preto, podendo ser cinza
claro ou cinza escuro. Muitos calcrios apresentam tons de vermelho, amarelo,
azul ou verde dependendo do tipo e quantidade de impurezas que apresentam.
7.3.
Procedimento Experimental
1. Pesar exatamente em duplicata cerca de 0,1 g de calcrio e coloc-lo em

erlenmeyer de 250 ml.
2. Adicionar exatamente 25 ml da soluo padronizada de HCl e cerca de 50 ml
de gua destilada.
3. Aquecer brandamente, a princpio, at cessar a evoluo do gs carbnico e
ento ferver por mais um minuto.
4. Esfriar a soluo, adicionar 2 3 gotas de fenolftalena ou alaranjado de metila
e titular com soluo padronizada de NaOH.
7.4. Questionrio
1) Calcular a percentagem de carbonato no calcrio.
19
Qumica
VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
AULA PRTICA 8: PREPARO DE SOLUO PADRO DE EDTA
8.1. Fundamento Terico

A volumetria de complexao baseada em reaes envolvendo um
on metlico e um ligante com a formao de um complexo solvel e suficientemente
estvel. Algumas reaes de complexao que envolvem vrias etapas podem ser
usadas para um mtodo volumtrico, porm as de aplicabilidade mais amplas so
aquelas que formam complexos no qual o on metlico e o ligante esto na proporo
de 1:1.
Um dos mais versteis agentes complexantes o cido etilenodiamino
tetractico, EDTA, usado como tal, ou preferentemente, como sal dissdico. O EDTA
forma complexos solveis na proporo de 1:1 com quase todos os ons metlicos,
qualquer que seja a carga do ction, com a constante de formao suficientemente
elevada para poder ser usada num mtodo volumtrico. Por ser cido fraco o equilbrio
de complexao do EDTA com o on metlico depender do pH do meio qual deve ser
controlado com solues tampo. O pH deve ser alto o suficiente para liberar maior
concentrao de Y4- mas no to alto que possibilite a formao de hidrxidos pouco
solveis dos ons metlicos. As titulaes com o EDTA podem ser feitas de vrios
modos. A mais simples a titulao direta. Se a reao de complexao muito mais
lenta, pode-se usar a retrotitulao (titulao de retorno) do excesso de EDTA com
uma soluo padro de um on metlico. No existindo indicador adequado para a
titulao de um metal M com Y, pode-se usar a titulao por deslocamento, na qual o
metal M a ser titulado desloca um metal N de seu complexo com EDTA. A titulao
indireta pode ser usada se a substncia no reage com EDTA; por exemplo, o on
sulfato pode ser determinado por adio de um excesso de soluo padro de on
brio e titulao do excesso com EDTA.
O ponto final das titulaes com EDTA usualmente indicado pelos
indicadores metalocrmicos. Esses indicadores so agentes quelantes que formam
quelatos com os ons metlicos, de cor diferente do quelante livre. Eles tambm so
agentes quelantes, mas complexo de forma seletiva, quando no especfica a
determinado ons sob determinadas condies (ao contrrio do EDTA, que complexa
com ampla gama de ons). A reao envolvida no ponto final da titulao do tipo
MInd + Y
MY + Ind
8.2. Preparo da Soluo Padro de EDTA

Tanto o H4Y como Na2H2Y.2H2O so padres primrios, o primeiro
sendo menos usado por requerer a adio de hidrxido de sdio para a sua
dissoluo. O H4Y pode ser dessecado a 150oC e no higroscpico. O Na2H2Y.2H2O
dessecado a 80oC durante uns dois dias. A preparao da soluo requer o uso de
20
Qumica
gua livre de ctions, e recomendvel o uso de gua deionizada. Para evitar troca
de ons com o vidro, prefervel armazenar as solues em frascos de polietileno.
1. Pesar, com exatido, a massa de Na2H2Y.2H2O necessria para preparar
500 mL de soluo 0,0100 molL-1.
2. Transferir para um balo volumtrico de 500 ml, completar at a marca e
homogeneizar.
3. Transferir para um frasco de polietileno e rotular.
21
Qumica
AULA PRTICA 9: DETERMINAO DA DUREZA TOTAL DE GUA
9.1. Fundamento Terico

A dureza das guas devida, principalmente, presena de cloretos,
sulfatos e carbonatos de clcio e magnsio. Esses ctions se combinam com os
nions do sabo, geralmente constitudos de sais de sdio ou potssio dos cidos
olico, palmtico ou esterico, formando compostos insolveis. A dureza das guas
pode ser temporria ou permanente. A dureza temporria devida aos bicarbonatos
de clcio e magnsio, e quando ela fervida, eles se decompem com a precipitao
dos respectivos carbonatos. A dureza residual, devida aos cloretos e sulfatos, que no
eliminada pela ebulio, constitui a dureza permanente. A dureza total da gua a
soma das durezas temporria e permanente e expressa em termos do carbonato de
clcio.
No Brasil, o valor mximo permissvel de dureza total fixado pelo padro de
potabilidade, ora em vigor, de 500 mg CaCO3/L (500ppm).
9.2. Procedimento
1. Pipetar 50 ml de amostra de gua da torneira (gua tratada) e transferir para
um erlenmeyer de 250 ml, diluir com cerca de 50 mL de gua deionizada.
2. Adicionar cerca de 2,0 ml de soluo tampo de pH = 10 e uma pitada de
soluo slida de Erio T.
3. Titular com a soluo padro de EDTA at viragem de violeta para azul.
4.
Repetir o procedimento trs vezes.
5. Calcular a dureza total da gua dando o resultado em ppm de CaCO3
22
Qumica
VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO
AULA PRTICA 10: PREPARO E PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE

TIOSSULFATO DE SDIO
10.1. Objetivo: Preparar e padronizar uma soluo de Na2S2O3
10.2. Fundamento terico

O on tiossulfato (S2O32-) um agente redutor moderadamente forte que tem
sido amplamente utilizado na determinao de agentes oxidantes por meio de um
procedimento indireto que envolve o iodo como intermedirio. Na presena de iodo, o
on tiossulfato quantitativamente oxidado para formar o on tetrationato (S4O62-), de
acordo com a seguinte reao:
2 S2O32- + I2
S4O62- + 2 I-
O tiossulfato de sdio (Na2S2O3.5H2O) facilmente obtido com alto grau de

pureza, mas h sempre dvida quanto ao teor exato de gua, no sendo adequado
como padro primrio. Assim, uma soluo de tiossulfato de sdio deve ser
padronizada utilizando-se um padro primrio (iodato de potssio, dicromato de
potssio, cobre e iodo) ou um padro secundrio (permanganato de potssio). A
padronizao da soluo de tiossulfato com o iodato de potssio est baseada na
seguinte reao:
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
A mistura de iodato e iodeto na soluo neutra permanece incolor at a adio
de um cido. Na presena do cido, imediatamente desenvolve-se uma colorao
marrom-amarelada, tpica da existncia de iodo livre. O iodo liberado titulado com
tiossulfato, usando-se uma soluo de amido como indicador, at o descoramento da
cor azul da soluo.
As solues de tiossulfato so resistentes oxidao pelo ar, no entanto, elas
tendem a se decompor para formar enxofre e o on hidrogeno-sulfito:
S2O32- + H+ HSO3- + S(s)
As variveis que influenciam a velocidade desta reao incluem o pH, a
presena de microorganismos, a exposio a luz, entre outras. Desta forma, alguns
cuidados devem ser tomados no preparo da soluo de tiossulfato: usar gua
destilada recentemente fervida; adicionar uma pequena quantidade de carbonato de
sdio (1,1 gL-1) para manter o pH entre 9 e 10, minimizando a atividade bacteriana, e
evitar a exposio a luz.
23
Qumica
O indicador mais empregado nos mtodos iodomtricos e iodimtricos a

suspenso de amido. Uma suspenso de amido quando adicionada a uma soluo
que contenha traos de ons triiodeto, produz intensa colorao azul devido a
adsoro do triiodeto pelas macromolculs coloidais do amido.
10.3. Procedimento Experimental
10.3.1. Materiais e Reagentes

- Balo volumtrico de 500 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Bquer de 50 mL
- Proveta de 10 mL
- Pipeta volumtrica de 20 mL
- Pipeta graduada de 5 mL
- Pipetador
- Bureta de 50 mL
- Suporte universal e garras
- Basto de vidro
- gua destilada fervida
- Soluo de H2SO4 1,0 molL-1
-Soluo de Iodeto de potssio 10% (m/v)
- Soluo de amido 0,1 % (m/v)
- Tiossulfato de sdio
- Iodato de potssio
- Carbonato de sdio
- Balana analtica
10.3.2. Procedimento
A) Preparo de 500 mL de soluo de tiossulfato de sdio 0,1 mol L-1 a partir do sal
hidratado (Na2S2O3.5H2O)
Pesar o tiossulfato (anotar a massa) em um bquer de 50 mL, dissolver em
gua destilada fervida e fria e completar o volume do balo volumtrico. Pesar, 0,05 g
de carbonato de sdio e anotar a massa pesada. Adicionar o carbonato a soluo
pronta e transferir para um frasco mbar etiquetado e armazenar ao abrigo da luz.
B) Preparo de 500 mL de soluo de iodato de potssio 0,01 mol L-1
Pesar a massa do iodato de potssio puro e seco (120o por 1-2 h) em um
bquer de 50 mL (anotar a massa), dissolver em gua destilada fervida e fria e
completar o volume do balo volumtrico. Transferir a soluo para um frasco
etiquetado.
C) Soluo de amido como indicador
Fazer uma pasta com 2 g de amido e 25 mL de gua, acrescentar 250 mL de
gua fervendo e manter o sistema fervendo por mais 2 minutos. Adicionar 1 g de cido
brico. Resfriar em guardar em frasco bem fechado.
D) Padronizao da soluo de tiossulfato
Transferir uma alquota de 20 mL da soluo de iodato de potssio, preparada
no item B, para um erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Adicionar 10 mL da soluo
de iodeto de potssio 10% e 3 mL de cido sulfrico 1 mol L-1. Titular o iodo liberado
com a soluo de tiossulfato, sob agitao constante. Quando a soluo tornar-se
24
Qumica
amarelo plido, diluir at aproximadamente 200 mL com gua destilada, adicionar 2

mL da soluo de amido e continuar a titulao at que a cor azul desaparea. Anotar
o volume gasto na titulao. Repetir o procedimento mais 2 vezes.
* o iodeto de potssio no deve conter iodato. A ausncia de iodato positiva quando

a adio de cido sulfrico diludo no provoca o aparecimento da colorao amarela
ou a adio de amido no provoca a formao imediata de cor azul.
10.4. Referncias
SKOOG, D.A.; WEST, D. M.; HOLLER,F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica
Analtica, 8 ed. So Paulo, Cengage Learning, 2008.
HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa, 7 ed. Rio de Janeiro, LTC, 2008
Janeiro,1992.
25
Qumica
AULA PRTICA 11: DETERMINAO DE CLORO ATIVO EM GUA SANITRIA
11.1. Objetivo
Determinar o teor de cloro ativo em gua sanitria, pelo mtodo iodomtrico
(Mtodo Indireto).

A gua sanitria uma soluo alvejante e desinfetante que possui at 5% de
hipoclorito de sdio (m/m) como agente oxidante. A determinao do teor de
hipoclorito baseia-se na seguinte reao:
ClO-(aq) + 2I-(aq) + 2H+ (aq) I2(aq) + Cl-(aq) + H2O(l)
O iodo liberado titulado com a soluo de tiossulfato em presena de amido na
qualidade de indicador, segundo as reaes:
I2(aq) + I-(aq)
I3-(aq) K ~ 700
I3-(aq) + 2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 3I-(aq)
11.3. Procedimento experimental

Pipetar uma alquota de 25,0 mL da amostra e transferir para um erlenmeyer
de 250 mL, adicionar 10 mL da soluo de KI 10% e 20 mL de cido sulfrico
1,0 molL-1, com auxlio de uma bureta titular com soluo padro de Na2S2O3 at cor
amarela clara. Adicionar 5 mL da suspenso de amido e titular at desaparecer a
colorao azul. Calcular o teor de cloro ativo na gua sanitria em % de NaOCl (m/v).
26
Qumica
AULA PRTICA 12: DETERMINAO IODIMTRICA DE CIDO ASCRBICO EM

MEDICAMENTO
12.1. Objetivo
Determinar o teor de cido ascrbico em comprimidos pelo mtodo iodimtrico
(Mtodo Direto).

O cido ascrbico facilmente oxidado a cido dehidroascrico com triiodeto
como agente oxidante.
C6H8O6 + I3- + H2O
C6H8O7
O triiodeto obtido pela reao:

IO3- + 8I- + 6H+
3I3- + 3H2O
12.3. Procedimento experimental

1- Pesar 3 comprimidos efervescentes contendo vitamina-C, triturar em almofariz e
homogeneizar;
2- Dissolver a massa correspondente a de comprimido em um bquer e transferir
para um balo volumtrico de 100 mL;
3- Transferir uma alquota de 25 mL do diludo para um erlenmeyer de 250 mL;
4- Adicionar 10 mL de H2SO4 1,0 molL-1, 10,0 mL de KI 10% (m/v) , 5 mL de amido e
homogeneizar
5- Titular com uma soluo padro de KIO3 0,01 molL-1.
6- Calcular o teor de cido ascrbico em mg/comprimido.
27
Qumica
AULA PRTICA 13: PREPARO E PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE

PERMANGANATO DE POTSSIO.
13.1. Fundamentao Terica: VOLUMETRIA DE OXI-REDUO
Numerosos mtodos volumtricos so baseados em reaes de redox as quais

se processam com modificao no nmero de oxidao. Como nem sempre a espcie
a ser determinada est no estado de oxidao adequado, necessrio convert-la
quantitativamente ao estado de oxidao desejado antes da titulao. Este processo
denominado de pr-oxidao ou pr-reduo e realizado adicionando-se um ligeiro
excesso de pr-oxidante ou de pr-redutor, sendo o excesso eliminado antes da
titulao. Entre os pr-oxidantes comuns esto o perxido de sdio. Os pr-redutores
comuns so os metais, as amlgamas, o dixido de enxofre e o cloreto estanoso.
A volumetria de redox pode ser classificada em: Mtodos oxidimtricos, nos
quais um redutor determinado com uma soluo padro de um oxidante. Os
principais so: permanganimetria, bicromatometria, cerimetria, vanadatometria,
iodometria direta e bromatometria.
Mdotos redutimtricos, nos quais um oxidante determinado com uma
soluo padro de um redutor. Entre eles cita-se a iodometria indireta, com sais
ferrosos e com cloreto estanoso.
PERMANGANIMETRIA
um dos mtodos volumtricos mais comuns e usa o permanganato de
potssio que um agente oxidante forte. Sua soluo aquosa violeta, o que usado
para a indicao do ponto final da titulao. No um padro primrio e suas solues
tm estabilidade limitada. O mangans tem vrios estados de oxidao e o
permanganato pode ser reduzido a qualquer deles dependendo das condies do
meio. Em meio cido reduzido a Mn2+; em presena de fluoreto reduzido a Mn3+;
em meio neutro ocorre a reduo a MnO2 e em meio bsico a reduo ocorre a
manganato. O de aplicao mais ampla a reduo em meio cido. As solues de
permanganato so padronizadas com oxalato de sdio, xido arsenioso ou sal de
mohr e a padronizao deve ser repetida periodicamente.
A Preparo da Soluo de Permanganato de Potssio c.a. 0,02 mol L-1
1. Pese a massa aproximada daquela necessria para preparar 250,0 mL de

soluo 0,02 molL-1.
28
Qumica
2. Transfira para um balo volumtrico de 250,00 mL, complete o volume e

homogeneze.
3. Transfira a soluo para um frasco escuro e rotule.
OBS: Em trabalhos mais precisos ou quando o permanganato de potssio no de
pureza elevada, a soluo deve ser fervida por uma hora ou deixada em repouso por
2-3 dias, filtrada em cadinho de Goosch ou de vidro sinterizado e armazenada.
B Padronizao da Soluo de Permanganato de Potssio
O laboratrio deve ter no dessecador o oxalato de sdio previamente dessecado a

105o- 110oC durante uma hora.
1. Pesar exatamente e em triplicata 0,10 - 0,15 g de oxalato de sdio.
2. Transferir para um erlenmeyer de 250 ml e dissolver em cerca de 60 ml de gua.
3. Adicionar cerca de 2,0 ml de cido sulfrico concentrado e aquecer a 60o C.
4. Titular a soluo quente com a soluo de permanganato at o aparecimento de
leve colorao rsea persistente.
5. Calcular a molaridade da soluo e registr-la no rtulo.
29
Qumica
AULA PRTICA 14: DETERMINAO DE PERXIDO DE HIDROGNIO EM GUA

OXIGENADA COMERCIAL.
13.1. Objetivo: Exemplificar uma titulao redox por meio da determinao da

concentrao de perxido de hidrognio em uma amostra de gua oxigenada
comercial.
13.2. Fundamentao terica:
O perxido de hidrognio usualmente encontrado na forma de soluo
aquosa contendo cerca de 3%, 6%, 12% e 30% (m/m) de H2O2; comercialmente
chamadas, respectivamente, de 10, 20, 40 e 100 volumes.
Essa terminologia baseada no volume de oxignio que liberado quando a
soluo decomposta por aquecimento, sendo assim, 1 cm3 de H2O2 a 20 volumes
produzir 20 cm3 de oxignio a CNTP.
A reao com permanganato ocorre em soluo acidificada com H2SO4 diludo,
conforme mostra a equao abaixo:
2MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O
13.3. Materiais e reagentes:

Bquer;
Pra de suco;
Erlenmeyer;
gua destilada;
Bureta;
Soluo 0,02 mol/L de KMnO4

(previamente padronizada);
Pipetas graduadas;
H2SO4 concentrado
Balo volumtrico;
Amostra:
comercial
gua
oxigenada
13.4. Procedimento experimental:
1. Pipetar 1,0 mL de gua oxigenada comercial e transferir para um erlenmeyer

de 100 mL de capacidade, adicionar 50,0 mL de gua destilada..
2. Juntar 1 mL de H2SO4 concentrado.

3. Titular lentamente com soluo de KMnO4 0,02 mol L-1 at que a soluo
adquira colorao rosa-violeta permanente.
4. Anotar o volume gasto e repetir o procedimento duas vezes.

30
Qumica
5. Calcular o volume mdio gasto nas trs titulaes.

6. Calcular a concentrao em mol L-1 e a %(m/m) de perxido de hidrognio na
amostra.
Questionrio:
1- Explique detalhadamente um procedimento de padronizao de uma soluo
de permanganato de potssio.
31

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

ROTEIROS PARA PRTICAS

Qumica Analtica Quantitativa

Profa. Michelle F. Brugnera

Instrues para o Trabalho de Laboratrio

Qumica Analtica Quantitativa

Profa. Michelle F. Brugnera

AULA PRTICA 1: CALIBRAO DE VIDRARIA VOLUMTRICA

Objetivo: Calibrao de vidraria volumtrica para se medir exatamente os

Uma caracterstica importante de um bom analista a capacidade de extrair os

1.3. Materiais e reagentes:

- Pissete com gua destilada

1.4- Procedimento Experimental

Qumica Analtica Quantitativa

Profa. Michelle F. Brugnera

2Limpar a parte externa da extremidade livre com papel absorvente e esvaziar a

A seguir, pesar o conjunto Erlenmeyer + gua, e anotar a massa.

Repetir o procedimento pelo menos 3 vezes;

7Consulte a tabela de densidade da gua em diferentes temperaturas, e

1.5- Resultados da calibrao da pipeta volumtrica de 10,0 mL

1.6- Resultados da calibrao do balo volumtrico de 10,0 mL

Qumica Analtica Quantitativa

Profa. Michelle F. Brugnera

Tabela I - Densidade absoluta da gua (g/cm3) em diferentes temperaturas (C)

747 724 701 678 655 632 608 585 561

514 490 466 442 418 394 369 345 320

271 246 221 196 171 146 120 095 069

018 992 967 941 914 888 862 836 809

485 457 429 401 373 345 311 289 261

204 175 147 118 089 060 031 002 973

616 586 555 525 494 464 433 402 371

Qumica Analtica Quantitativa

Profa. Michelle F. Brugnera

2.1. Objetivos: Determinar gravimetricamente o teor de nquel numa amostra de

O nquel desloca um prton de um grupo oxima (-NOH) em cada molcula de

Figura 1. Estrutura do complexo dimetilglioximato de nquel.

Qumica Analtica Quantitativa

Profa. Michelle F. Brugnera

Deve-se exercer um controle do excesso de soluo alcolica de dimetilglioxima

Pipeta graduada de 10,0 mL

de NiSO4.6H2O slido, P.A.

de AgNO3 0,1 mol/L

2.5. Procedimento Experimental

2.5.2. Precipitao da amostra

Qumica Analtica Quantitativa

Profa. Michelle F. Brugnera

gotas de uma soluo diluda de NH3 e testa-se novamente. Resfria-se a soluo em

2.5.4. Secagem do precipitado

2.6. Resultados da anlise gravimtrica de Ni

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(a) H presena de grande excesso de soluo alcolica de dimetilglioxima nas guas

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Tipos de filtrao laboratorial

b) No 589 - faixa branca (mdio) - Usos: precipitados mdios tipo BaSO4 e

c) No 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados finos como o do BaSO4

d) No 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a

f) No 589-14 (fino) - Usos: filtrao de hidrxidos do tipo hidrxido de alumnio e

3. Filtrao Com Funil de Buchner ou Cadinho de Gooch: So as tpicas filtraes a

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