UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA

CURSO: QUMICA ANALTICA- LABORATORIO

INFORME DE LA PRACTICA N 12
TITULO:

ESPECTROMETRIA DE ABSORCION MOLECULAR UV /VISIBLE

DETERMINACION ESPECTOFOTOMTRICA DE HIERRO (III)

APELLIDOS Y NOMBRES:

Faras Nieto, Luis Enrique

Sucasaire Carbajal Vctor James
Yabiku Torrejn, Blanca Harumi
Zavala Ordoez, Stefany Tania

20140140
20131325
20130398
20140198

Fac. de Ciencias
Fac. de Industrias A.
Fac. Pesquera
Fac. de Ciencias

HORARIO DE PRACTICA:

VIERNES / 11 am 1 pm

PROFESORA:

Alegra Arnedo, Mara Cecilia

FECHA DEL EXPERIMENTO

23/07/16

FECHA DEL INFORME

01/07/16

LA
MOLINA

CONTENIDO
1.

INTRODUCCIN................................................................................1
1.1.

JUSTIFICACION............................................................................................ 2

1.2.

OBJETIVOS.................................................................................................. 2

1.3.

HIPTESIS................................................................................................... 2

2. MARCO TEORICO.................................................................................2
3. MATERIALES Y MTODOS.....................................................................4
3.1. MATERIALES.................................................................................................... 4
3.2. REACTIVOS...................................................................................................... 4
3.3. EQUIPOS.......................................................................................................... 4
3.4. METODOS........................................................................................................ 4
4.RESULTADOS........................................................................................5
5. DISCUSIN DE RESULTADOS................................................................5
6.CONCLUSIONES....................................................................................5
7. RECOMENDACIONES............................................................................6
8. BIBLIOGRAFIA.....................................................................................6
10 . CUESTIONARIO DE PREGUNTAS.........................................................6

ESPECTROMETRIA DE ABSORCION MOLECULAR UV /VISIBLE

DETERMINACION ESPECTOFOTOMTRICA DE CROMO Y MANGANESO.
1. INTRODUCCIN
La espectrofotometra de absorcin molecular ultravioleta visible, comnmente llamada espectrofotometra
UV-VIS, tiene una larga y continua historia en el campo de la qumica analtica. Esta tcnica est basada en la
medicin de absorcin de radiacin U.V. o visible por determinadas molculas. Las radiaciones
correspondientes a estas regiones del espectro electromagntico provocan transiciones electrnicas a
longitudes de ondas caractersticas de la estructura molecular de un compuesto.

La estructura molecular se adquiere al acomplejar los iones metlicos de una solucin acuosa (cidos Lewis)
con ligando especficos. Los enlaces de coordinacin que se forman son susceptibles de experimentar
transiciones energticas elctricas y absorber radiacin electromagntica.
1.1.

JUSTIFICACION
El informe se realiza con la finalidad de que los alumnos puedan familiarizarse con la tcnica de
espectroscopia de absorcin molecular en la regin uv- visible de un complejo, para que adquieran la
destreza en la manipulacin del instrumento, y posteriormente determinar la concentracin de un analito.

1.2.

1.3.

OBJETIVOS

Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el rango visible y se

manifestara con color complementario.

Determinar la concentracin de hierro por espectrofotometra de absorcin molecular visible

HIPTESIS

La formacin de enlaces covalentes entre un metal acido de Lewis con una base de Lewis le confiere

capacidad experimentar transiciones electrnicas de enlaces y absorber radiacin en el rango visible.

El complejo hierro-tiacianato tienen alta absortividad y puede cumplir con la ley de Lambert y Beer.

2. MARCO TEORICO
La espectroscopia de absorcin molecular est basada en la interaccin de la radiacin ultravioleta, visible e
infrarroja con molculas y es utilizada para la identificacin y cuantificacin de miles de especies orgnicas e
inorgnicas. Concretamente, la espectroscopia molecular de absorcin, en el ultravioleta y en el visible, (tambin
llamada espectrofotometra) se emplea primariamente en anlisis cuantitativo y, probablemente, es el
procedimiento ms usado en los laboratorios qumicos y clnicos de todo el mundo. En principio es factible la
determinacin espectrofotomtrica de cualquier compuesto orgnico que contenga uno o ms grupos cromforos,
as como de numerosas especies inorgnicas. De tal manera que las aplicaciones de los mtodos cuantitativos de
absorcin no slo son numerosas, sino que adems ataen a todos los campos en que se requiere informacin
cuantitativa.
Para llevar a cabo un procedimiento espectrofotomtrico, se deben establecer de entrada las condiciones que
aseguren una relacin reproducible (preferentemente lineal) entre la concentracin y la absorbancia.
Relacin absorbancia/concentracin
Ley de
Beer

A = bc A (adimensional) absorbancia
(L mol-1 cm-1) absortividad molar
b (cm) longitud del camino ptico recorrido por el haz

c (moles L-1) concentracin

A (adimensional) absorbancia
A = a (unidades que anulan las unidades de b y de c) absortividad
abc b (cm) longitud del camino ptico recorrido por el haz
c (cualquier unidad de concentracin) concentracin
La longitud de onda a la que efectuaremos la medida fotomtrica, siempre que sea posible, deber corresponder
al valor mximo de absorbancia del espectro de absorcin del analito. En esta zona del espectro es donde se
produce la mayor variacin de absorbancia por unidad de concentracin, de esta forma, podremos conseguir la
mxima sensibilidad.
Las disoluciones estndar o patrones para el calibrado deben tener una composicin global lo ms parecida
posible a las de la muestra problema y abarcar un intervalo razonable de concentraciones del analito; esto es, que
las disoluciones presenten valores de absorbancia entre 0,200 y 0,800.
El hierro (III) forma un complejo de transferencia de carga con el anin sulfocianuro y su color es utilizado en la
determinacin, por va espectrofotomtrica, de cantidades de hierro presente en aguas, bebidas, etc.
La prctica que se propone, es la determinacin del contenido total de hierro, Fe(II) + Fe(III), en vino blanco;
haciendo uso del color del complejo formado entre el Fe(III) y el anin sulfocianuro, tambin llamado tiocianato.
Mtodo colorimtrico del tiocianato: El hierro (II) es oxidado, por el perxido de hidrgeno, a hierro (III) y ste
se combina con el tiocianato en medio clorhdrico dando color rojo. En el caso de vinos coloreados (rosados o
tintos, el tiocianato frrico se extrae en ter etlico). Cuando se requiera simplemente la cuantificacin del hierro
trivalente presente en la muestra, se omitir la adicin del perxido de hidrgeno.
3. MATERIALES Y MTODOS
3.1. MATERIALES
-

Pipetas volumtricas de 1,2,5 y 10Ml

Pipetas graduadas de 10Ml
Matraz volumtrico o fiolas de 25,50 y 100mL
Vaso precipitado de 50mL
1 piceta con agua destilada
Gradilla con 12 tubos de ensayo de 15mL

3.2. REACTIVOS
-

Solucin madre de 100ppm de Fe (III) a partir de hierro electroltico o cloruro frrico grado reactivo.
Solucin de KSCN al 20% (p/v)
Solucin de HNO3 al 15% (p/v)

3.3. EQUIPOS
-

Balanza analtica
Espectrofotmetro UV-VIS
Cubetas de plstico

3.4. METODOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Actividad 1. Construccin de curva de calibracin.
-

Construir la curva de calibracin

Preparar una solucin madre de 1000 partes por milln de hierro (III) a partir de oxidacin de hierro
electroltico con cido ntrico al 50%
Preparar 100mL una dilucin de solucin madre de 100ppm y otra de 10 ppm de Fe (III) para las
diluciones finales.

Actividad 2. Preparacin de muestras y generacin de color complementario

-

Pesar exactamente alrededor de 0.5gramos de muestra de hierro.

Transferir a matraz de 250mL
Agregar 20mL de HNO3 al 50%
Poner embudo de vidrio sobre matraz a manera de reflujo.
Poner en plancha de calentamiento hasta que desaparezcan vapores de NOx.
Transferir cuantitativamente a fiola de 100mL, lavar matraz y transferir y enrazar hasta marca de 100mL.

Actividad 3. Lectura de absorbancias

-

Calibracin del espectrofotmetro de absorcin molecular UV-VIS. Calibrar el equipo segn

instrucciones del manual del equipo.
Llenar tablas 3,4 y 5.

4.RESULTADOS

5. DISCUSIN DE RESULTADOS

6.CONCLUSIONES

Al acomplejar el Hierro (III) con el tiocianato, la solucin manifest un color rojizo, este tipo de color puede

generar una alta absortividad a una cierta longitud de onda.

La concentracin de hierro por espectrofotometra de absorcin molecular visible dando result 5.1641 ppm.

7. RECOMENDACIONES

8. BIBLIOGRAFIA
Christian, G. D. (2009). Quimica Analitica. Mexico: Mc Graw Hill Interamerica editores S.A.
Bermejo Moreno, R., & Moreno Ramrez, A. (2014). Anlisis instrumental (1 ed.). Madrid: Sntesis.

10 . CUESTIONARIO DE PREGUNTAS
1. Cul es el propsito e hiptesis de la practica 12?
El propsito fue complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el rango visible y
se manifestara con color complementario.
Determinar la concentracin de hierro por espectrofotometra de absorcin molecular visible
Las hiptesis fueron:
La formacin de enlaces covalentes entre un metal acido de Lewis con una base de Lewis le confiere capacidad
de experimentar transiciones electrnicas de enlaces y absorber radiacin en el rango visible.
El complejo hierro-tiocianato tiene alta absortividad y puede cumplir con la ley de Lambert y Beer.

2. Cree usted que ha logrado esa competencia?

Se logr determinar la concentracin de hierro por espectrofotometra en las muestras, pero resulta muy confusa
la parte de fenmenos de transferencia de carga
3. Qu son los colores complementarios?
La luz es una radiacin electromagntica. Si una parte de la radiacin incidente (ciertas longitudes de onda) es
absorbida por el objeto, la luz transmitida o reflejada aparecer como el color complementario de esas longitudes
de onda. Los materiales tienen color debido a la absorcin de la luz. Si un objeto refleja todas las longitudes de
onda de la luz, que aparezca blanco. Si un objeto absorbe toda la luz, aparecer negro. La mayora de los objetos
absorben ciertas longitudes de onda de la luz, mientras que al mismo tiempo que refleja otros. Por ejemplo, una

bola roja absorbe todas las longitudes de onda de luz blanca y por lo tanto todos los colores excepto el rojo. Las
longitudes de onda que corresponden al rojo se reflejan y se trata de lo que vemos.
Rojo, verde y azul son conocidos como los colores primarios de la luz y se combinan para formar otros colores
(ver Figura 11-1). Por ejemplo, cuando las luces rojas y verdes se juntan y se centr en una superficie blanca, los
colores reflejados se suman para producir amarilla. Cuando todos los tres primarios se combinan en un solo rayo,
formarn blanco. Debido a esto, se les llama aditivo.
El color complementario trmino se refiere a un color de luz que produce luz blanca cuando se combina con otro
color. Por ejemplo, cuando la luz roja y la turquesa se centran tanto en una pared blanca, se produce luz
blanca. Estos
colores
se
dice
que
se
complementan
entre
s.

Figura 11-1: Rueda de color

Los colores complementarios tambin se observan como resultado de la fatiga del ojo. Cuando uno se centra por
un largo perodo de tiempo sobre un objeto rojo, luego cambia su mirada hacia una pared blanca, el color
complementario se ver. Este fenmeno se debe a que los receptores del ojo para el rojo se fatigan. Cuando los
ojos se desplazan a una superficie blanca, todos los colores excepto rojo se registran. La imagen que se ve es de
color blanco (todos los colores), con quita el rojo.
Este experimento ayudar a ilustrar estos principios de color. Se divide en varias partes, cada una de las cuales
est diseado para demostrar an de forma rpida, ya sea de manera efectiva el aditivo o la ley complementaria
de color.

4. Tomando como referencia los espectros de absorcin indicada en la literatura de esta gua que colores
mostrara a la vista del ojo humano, soluciones acuosas puras de Co2+, Cu2+, Mn2+?
Fuente: Qumica Analtica III, tablas UV-VIS

Como el co2+ su longitud de onda mx. (nm) est entre 500- 520 su
color complementario ser Purpura.
Como el Cu2+ su longitud de onda mximo esta entre 700-800 el
color complementario ser verde
Como el Mn2+ su longitud de onda mximo esta entre 300-320 no
pertenece al rango visible por lo tanto no hay un color
complementario a este.

5. En qu consiste el fenmeno de transferencia de carga en el complejamiento de metales y que uso se le

da en el anlisis instrumental? Compare el espectro de absorcin de un metal complejado con agua y otro
con un ligando ms fuerte en el rango visible.

Para fines cuantitativos, la absorcin de transferencia de carga tiene mucha importancia porque se caracteriza por
tener absortividades molares mayores que las habituales ( mx. >10000), Circunstancia que conduce una gran
sensibilidad muchos complejos inorgnico y orgnicos presentan este tipo de absorcin y, por esa razn se llama
complejo de transferencia de carga.
Un complejo de transferencia de carga consta de un grupo dador de electrones unido a un aceptor de electrones.
Cuando uno de estos compuestos absorbe radiacin, se transfiere un electrn de dador a un orbital localizado
preferentemente en el aceptor. El estado excitado es por tanto es producto de una especie de proceso interno de
oxidacin/reduccin. Este comportamiento difiere desde un cromforo orgnico, donde el electrn excitado se
encuentra en un orbital molecular compartido por dos o ms tomos.
Ejemplo familiares de complejo de transferencia de carga son el complejo fenlico de hierro(III), el complejo
1.10-fenantrolina de hierro(II), el complejo que forma el ioduro con el yodo molecular, y el complejo
ferro/ferricianuro responsable del color azul Prusia. El color rojo del complejo hierro (III)/tiocianato es otro
ejemplo de absorcin por transferencia de carga. La absorcin de un fotn produce la transferencia del ion
tiocianato a un orbital asociado preferentemente al ion hierro (III). El producto es una especie excitada,
constituida en gran parte por hierro (II) y el radical tiocianato SCN. Como en los dems tipos de excitacin
electrnica, en este complejo el electrn vuelve de ordinario a su estado original desde unos instantes. Sin
embargo, ocasionalmente un complejo excitado puede disociarse y producir productos fotoqumicos de oxidacin
/reduccin.

En la mayora de los complejos de transferencia de carga en los que participa un ion metlico el metal acta de
aceptor electrnico. Se puede citar como excepciones a los complejos 1.10 fenantrolina de hierro (II) y cobre (I),
donde el ligando es el aceptor y el ion metlico el dador se conocen algunos ejemplo de este tipo de complejos.

Como los iones metlicos en una solucin acuosa son buenos cidos de Lewis que al complejar con ligandos
especficos son susceptibles a absorber radiacin electromagntica la cual es calculada con un espectrofotmetro
UV-VIS.

6. Dibuje los componentes generales de un espectrofotmetro de absorcin molecular.

Fig. Diagrama de las partes de un espectrofotmetro de absorcin molecular UV-VIS

FIG2. Espectrofotmetro de absorcin molecular UV-VIS

Fuente de Radiacin
Debe producir un haz de radiacin cuya potencia sea suficiente para facilitar la deteccin y medida; debe ser
estable. Ej.:

Lmpara de hidrgeno

Lmpara de deuterio.

Ambas lmparas producen un espectro continuo entre 160375 nm y deben emplearse ventanas de cuarzo en los
tubos: ya que el vidrio absorbe fuertemente en esta regin del espectro electromagntico.

Lmpara de filamento de tungsteno

Es la fuente ms comn para la zona del visible e infrarrojo. Esta lmpara es til para la regin entre 320 2,500
nm.

Sistema selector de la longitud de onda de trabajo

Espectrofotmetro: utilizan un complejo sistema ptico de seleccin de longitud de onda (sistema
monocromador). El cual consta de variados componentes tales como:

prisma o rejilla;

lentes;

espejos;

ranuras de entrada y salida.

Estos instrumentos pueden seleccionar longitud de onda en forma continua y en algunos casos con precisin de
dcimas de nm. Por lo tanto, es posible obtener en forma continua el espectro de absorcin de una molcula.
Recipientes para la muestra
La mayor parte de las aplicaciones espectrofotomtricas utiliza las muestras en solucin lquida, por esta razn se
requieren recipientes para colocar la muestra (celdas). La celda debe transmitir el 100% de la energa radiante en
la zona espectral de trabajo.
Regin U.V. =
Regin VIS =

Celdas de cuarzo
(2002,000 nm)
Celdas de vidrio
(3502,000 nm)
Algn tipo de plstico.

La longitud ms comn para el trabajo en las regiones UV-VIS es 1 cm (otras son: 2, 5 y 10 cm).
Detector de la radiacin
Dispositivo electrnico llamado transductor que convierte la energa radiante en una seal elctrica.
Requisitos:
Responder a la E.R. en un amplio intervalo de .
Respuesta lineal.
Detectores de fotones:
Celdas fotovoltaicas.
Fototubos.

Poseer elevada sensibilidad.

Tiempo de respuesta rpido, etc
Tubos fotomultiplicadores.
Diodo de silicio.

Procesadores de seales e instrumento de lectura

Dispositivo electrnico que amplifica la seal elctrica generada en un detector. En este sentido existe una amplia
gama de alternativas, desde galvanmetros hasta avanzadas computadoras.
7. calcular el volumen de solucin de 100ppm de Fe (III) para preparar 100 ml de solucin de 100 ppm de
Fe (III) y a partir de este ltimo calcular el volumen a tomar para preparar 50 ml de solucin de 10 ppm
de Fe (III)

V1*100ppm=100ml*100ppm
V1 = 100ml
V2*100ppm = 50ml*10ppm
V2 = 5 ml
8. completar los espacios en blanco de cuadro de preparacin de estndares.
Preparacin de estndares y generacin del color complementario
ppm stand a

Blanco
0

St1
1ppm

St2
2ppm

St3
3ppm

St4
4ppm

St5
5ppm

preparar
ml Fe(III) de

10 ppm
ml de HNO3

15%
ml ligando

KSCN 20%
ml de agua

10 ml

10 ml

10 ml

10 ml

10 ml

10 ml

destilada
Volumen
final

10