Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais

Dissertao de Mestrado

Vanda Maria Ribeiro

MASSA CERMICA DE RESDUOS DA INDSTRIA DE

CERMICA BRANCA E REJEITOS DOLOMITICOS.

Belo Horizonte
Outubro de 2015
 2

Vanda Maria Ribeiro

MASSA CERMICA DE RESDUOS DA INDSTRIA DE

CERMICA BRANCA E REJEITOS DOLOMITICOS.

Dissertao de Mestrado apresentada ao

Programa de Ps-Graduao em Engenharia
de Materiais do CEFET-MG, na rea de
concentrao de Cincia e Desenvolvimento de
Materiais, Linha de Pesquisa Seleo,
Processamento e Caracterizao, como parte
integrante dos requisitos para obteno do
ttulo de Mestre em Engenharia de Materiais.

Dr. Sidney Nicodemos Silva

Belo Horizonte,
Outubro de 2015
 3

Vanda Maria Ribeiro

MASSA CERMICA DE RESDUOS DA INDSTRIA DE

CERMICA BRANCA E REJEITOS DOLOMITICOS.

Dissertao de Mestrado apresentada ao

Programa de Ps-Graduao em Engenharia
de Materiais do CEFET-MG, na rea de
concentrao de Cincia e Desenvolvimento de
Materiais, Linha de Pesquisa Seleo,
Processamento e Caracterizao, como parte
integrante dos requisitos para obteno do
ttulo de Mestre em Engenharia de Materiais.

Belo Horizonte,
Outubro de 2015
 4

AGRADECIMENTOS

A todos que contriburam com um sorriso, um abrao, um estmulo, um

amparo.
A todos que suportaram o mau humor, a rispidez, a impacincia...
A todos que me tiraram do fundo do poo...
A todos que se mobilizaram para meu avano...
Aos Prof. Dr. Sidney Nicodemos Silva e Prof. Dr. Carlos Prez Bergmann pela
orientao, incentivo e confiana transmitidos.
A todos os funcionrios do CEFET MG, na pessoa do Bruno (laboratrio de
caracterizao), do Geraldinho (oficina mecnica), do Alair (POSMAT), e em
especial prestativa e eficiente Ivete (POSMAT), do Adilson (laboratrio de
solos) e de cada um dos funcionrios da secretaria do DEMAT.
Aos professores que tiveram a pacincia de me ouvir, orientar e ceder um
tempo s vezes j exaurido-para que eu pudesse aqui chegar: ao Prof. Joel
(que sabe tudo dos diversos laboratrios), aos Profs. Paulo, Roberta, Claudinei,
Lcia Emlia, e especial ao Prof. Dr. Augusto pelas muitas horas de pacincia e
incentivo, sem as quais no terminaria os processamentos cermicos e as
caracterizaes.
Denise Camarano do CDTN/ UFMG pelas horas extras, empenho em ajudar
e realizar ensaios que de outra me seriam impossveis.
Aaqueles que h muito contriburam para meu crescimento, ao Professor
Carelli (Matemtica) e ao Professor Pontello (Desenho) do Colgio Tiradentes
da PMMG.
Muitos so aqueles a quem tenho que dizer obrigado e em especial s minhas
mes-irm: Maria Carmo e Maria de Lourdes cuja clareza e viso me
ampararam e amparam tanto.
A minha cunhada, Ftima, pelo suporte e amizade.
A minha filha, Tatiana, por antes de tudo existir.

E ao TI!
 5

RESUMO

Os materiais cermicos a base de poli-silico-aluminatos (ou geopolimricos), de

cura ambiental, podem ser produzidos utilizando como matria-prima diversos
tipos de resduos disponveis na indstria, sendo bastante favorveis ao meio
ambiente, pois necessitam de pouca energia para seu processamento. No caso
do concreto de polmeros inorgnicos (cimento geopolimrico), a pasta
polimrica serviria ainda para aglutinar os agregados grados e midos e/ou
quaisquer outros materiais no reativos. Este processo de polimerizao
envolve reaes altamente alcalinas (NaOH) na presena de minerais
contendo Al-Si, produzindo a ligao polimrica do tipo Si-O-Al-O, o que
permite a cura na temperatura ambiente. A produo deste material cermico
dependente da composio, processo e aplicaes pretendidas. Neste
trabalho, o principal insumo empregado foi a porcelana, descartada do
processamento de pia e vasos sanitrios, com defeitos estticos (DECA). Estas
porcelanas so compostas por argila caulintica, quartzo e feldspato, e passam
por um processo de queima entre 1.000 e 1.300C por vrias horas, formando
uma fase vtrea alm de quartzo alfa, mulita primria e secundria. Este ser
um fator importante na reutilizao ou reciclagem da porcelana, visto ser a
mesma fortemente influenciada pela quantidade de fase vtrea (indutora da
reao pozolnica) e pelas fases cristalinas presentes. O processo de
produo das porcelanas sanitrias emprega tambm o gesso na produo de
moldes e este, possuindo uma determinada vida til descartado aps esse
perodo. Atualmente, uma grande parte destes dois resduos industriais vai
para aterros industriais, ou lanada incorretamente como resduos da
construo civil de demolio (RCD). Esse trabalho trata do estudo de
reaproveitamento destes resduos com a finalidade de produzir e caracterizar
uma massa a partir de resduos cermicos. Foram utilizados como matria
prima (resduos industriais) a porcelana (cerca de 50 a 70% da massa), o
gesso como redutor de pega 10%), o minrio de dolomita como chamote (0 ou
10%) e mais um aglomerante alcalino NaOH (10 a 20%) onde, aps a adio
de gua de amassamento, foram confeccionados os corpos de prova (CPs).
Tambm foram realizadas caracterizaes fsico-qumicas dos CPs, ensaios
 6

mecnicos e anlises trmicas dos materiais obtidos. Os resultados dos

ensaios mecnicos e trmicos foram satisfatrios, demonstraram grande
possibilidade de utilizao dos resduos, como matria prima, na produo de
cimentos geopolimricos. Com este procedimento, buscou-se dar um destino
proveitoso aos resduos, transformando-os em um novo produto de maior valor
agregado, do ponto de vista ambiental e tecnolgico.

Palavras-chave: resduos, porcelana, hidrxido de sdio, cimento

geopolimrico, gesso e dolomita.
 7

ABSTRACT

The ceramic materials fundamentally of poly-silico-aluminates (or

geopollymeric), environmental polymerization, can be produced using as raw
material several types of waste available in the industry, being very favorable to
the environment, because they requires a very few energy for processing. In the
case of concrete inorganic polymers (geopolymeric cement), the polymer paste
still serve to bind the grown and small aggregates and / or any other non-
reactive materials. This process of polymerization involves strongly alkaline
reactions (NaOH), in the presence of minerals containing Al-Si, producing the
polymeric binder of the type Si-O-Al-O allowing curing at room temperature. The
production of ceramic materials is dependent on composition, process and
desired applications. In this work, the main input used was porcelain, discarded
of processing of sink and toilets, with aesthetic defects (DECA). These
porcelains are composed by kaolinitic clay, quartz and feldspar. They pass
through a burning process between 1.000 C and 1.300 C (or 1.832 F and
2.372 F) for several hours, forming a glass phase in addition to alpha quartz,
mullite primary and secondary. This will be an important factor in the reuse or
recycling of porcelain, as it is the same, strongly influenced by the amount of
glassy phase (inducing the pozzolanic reaction) and the presents crystalline
phases. The sanitary porcelains production process also employs the gypsum
in molds, having a certain lifetime is discarded thereafter. Currently, a big part of
these two industrial waste going to landfills, or is thrown incorrectly as waste
from construction and demolition (RCD). This work deals with the study reuse of
this waste in order to obtain, produce and characterize paste from ceramic
waste. It were used as raw materials (industrial waste): porcelain (about 50 to
70% by weight), gypsum as a handle reducer (10%), the ore dolomite as
chamotte (0 or 10%), plus a binder alkali NaOH (10 to 20%) which, after the
addition of manipulation water, were made test specimens (CPs). They were
made physicochemical characterizations of CPs, mechanical and thermal
analysis of materials obtained. The results of the mechanical and thermal tests
were satisfactory, showed great possibility of using waste, as raw material, in
the production of geopolymeric cements. With this procedure, we tried to give a
useful waste destination, transforming them into a new product with higher
added value, environmental and technological point of view.

Keywords: residue, porcelain, sodium hydroxide, geopolymer cement, gypsum

and dolomite.
 8

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 Stio arqueolgico em Athenas ( Kerameikos)

17
Figura 2 Vidros e vitrocermicas - sequncia de processamento
23
Figura 3 A composio do vidro soda
25
Figura 4 Efeito de aglomerantes na reologia de materiais cermicos
29
Figura 5 Variao da viscosidade com a temperatura
30
Figura 6 Consumo de energia em kcal/kg telha na produo de
telhas com tecnologia antiga e nova 33
Figura 7 Leitura do metacaulim obtida por RMN em cermicas
geopolimricas. 33
Figura 8 Precursor contendo Boro transformado em uma cermica
Si-B-C-N. 36
Figura 9 Fluxograma experimental do processamento das massa.
43
Figura 10 Preparo das massas cermicas
48
Figura 11 MEV Hitachi utilizado nas anlises morfolgicas e
topogrficas de materiais. 52
Figura 12 Picnmetro e ilustrao da tcnica utilizada na
determinao da densidade relativa das massas
cermicas. 53
Figura 13 Difusivmetro QuadruFlash 1200 do Laboratrio de
Propriedades Termofsicas do CDTN. 54
Figura 14 Corpos de prova aps ensaio de compresso
58
Figura 15 Massas cermicas
58
Figura 16 Corpos de prova (5,2 x 11,0) mm a 20% de NaOH, com
alguns defeitos superficiais 61
Figura 17 Anlise de Difrao do RG
63
Figura 18 Fases do RC identificadas a partir da anlise de DRX
63
Figura 19 Difratograma das massas
69
Figura 20 MEV das massas
71
 9

LISTA DE TABELAS

Pgina
Tabela1 Limites de relao de xidos nos geopolmeros. 39
Tabela2 Formulao das quatro massas cermicas geopolimricas
investigada nesse trabalho. 45
Tabela3 Resultados dos ensaios de compresso (7 dias de cura). 56
Tabela4 Resultados dos ensaios de compreenso (45 dias de
cura). 59
Tabela5 Composio qumica dos resduos utilizados na
composio das massas em estudos. 64
Tabela6 Percentual em massa dos principais elementos qumicos
presentes no RC e no RG, obtidos por FRX. 65
Tabela7 Resultados comparativos entre os principais percentuais
em massa, dos elementos qumicos encontrados no RC e
RG, via FRX. 65
Tabela8 Composio qumica (em %) das massas estudadas
nesse trabalho, segundo as formulaes j estabelecidas. 66
Tabela9 Resultados das taxas dos principais elementos qumicos
determinados nas massas em estudo. 67
Tabela 10 Grupos minerais comuns s massas e ao RC. 70
Tabela 11 Medies das densidades (massas especificas) obtidas
nas composies. 72
Tabela 12 Resultados obtidos da medio da difusidade trmica,
pelo mtodo laser. 73
 10

LISTA DE SIGLAS, SIMBOLOS E ABREVIATURAS

Al2O3 xido de alumnio

CaO xido de clcio Cal livre
CaSO4 Sulfato de Clcio
CaSO40,5H2O Sulfato de clcio hemi-hidratado - gesso
CaSO42H2O Sulfato de clcio di-hidratado Gipsita
CO2 Dixido de carbono
CONAMA Conselho Nacional do Meio Ambiente
CP Corpo de Prova
DRX Difrao de raios-X
Fe2O3 xido de Ferro
GC Gesso Comercial
GR Gesso Reciclado
H2O gua
H2S Gs sulfdrico
ICC Instituto de Cristalografia de Cambridge/ UK
ICDD Instituto de Cristalografia de Bari / Itlia
K Permeabilidade ao ar (mm)
Java Programa auxiliar para avaliaes qumicas fornecido pelo ICC
Mercury Programa para avaliaes qumicas fornecido pelo ICC
MEV Microscpio Eletrnico de Varredura
Mi Massas M1, M2, M3 e M4
MgO xido de Magnsio
NaCl Cloreto de Sdio
NaOH Hidrxido de sdio (soda caustica)
NBR Norma Brasileira
RCD Resduo de Demolio da Construo Civil
RC Resduo Cermico
RD Resduo Dolomtico
RG Resduo de gesso comercial
RMN Ressonncia magntica nuclear
SiO2 Dixido de silcio- slica
TGA Anlise termogravimtrica
Massa especfica (kg/m3)
 11

SUMRIO

1. INTRODUO................................................................................. 12
2. OBJETIVOS..................................................................................... 16
2.1 Geral........................................................................................ 16
2.2 Especfico................................................................................ 16
3. REVISO BIBLIOGRFICA............................................................ 17
3.1 Introduo............................................................................... 17
3.2 Materiais Cermicos.............................................................. 19
3.2.1 Vitrocermicas........................................................................ 21
3.2.2 Materiais cimentcios............................................................ 27
3.2.3 Reologia dos materiais cermicos...................................... 28
3.3 Gesso....................................................................................... 30
3.4 Geopolmeros.......................................................................... 31
3.4.1 Composio dos geopolmeros.......................................... 32
3.4.2 Vantagens dos geopolmeros............................................. 32
3.5 Zelitas.................................................................................... 39
3.6 Produo e aplicao de cermicas geopolimricas e o
estado da tcnica................................................................. 40
3.7 Elaborao da Massa Geocermica................................... 41
4. MATERIAIS E MTODOS............................................................... 43
4.1 Materiais.................................................................................. 44
4.2 Mtodos................................................................................... 46
4.2.1 Preparo das matrias-primas, aditivo e massas
cermicas.............................................................................. 46
4.2.1.1 Preparo do resduo cermico (RC)..................................... 46
4.2.1.2 Preparo do resduo de gesso (RG)..................................... 47
4.2.1.3 Preparo do resduo dolomtico (RD)................................... 47
4.2.1.4 Preparo das massas Cermicas Geopolimricas............. 47
4.2.2 Corpos de Prova................................................................. 49
4.2.2.1 Determinao da resistncia compresso..................... 49
4.2.3 Caracterizao fsico-qumica das matrias-primas, dos
aditivos e corpos de provas de massas cermicas 50
 12

produzidas com os resduos................................................

4.2.3.1 Determinao do teor de xidos de fases cristalinas......... 51
4.2.3.2 Difratometria de Raios X (DRX)............................................ 51
4.2.3.3 Microscopias ticas, eletrnica de varredura (com EDS) e
lupa estereoscpica............................................................ 52
4.2.4 Determinao da Densidade por Picnometria.................... 52
4.2.5 Determinao da Difusidade Trmica pelo Mtodo
Quadruplo........................................................................... 54
5. RESULTADOS E DISCUSSO........................................................ 56
5.1 Processamento das massas cermicas e ensaios
mecnicos exploratrios....................................................... 56
5.1.1 Ensaios de compresso com as massas cermicas e
ensaios mecnicos exploratrios......................................... 59
5.2 Caracterizao Fsico-qumicas........................................... 62
5.2.1 Resultado e anlise da caracterizao por DRX e FRX do
RC e do RG............................................................................ 62
5.2.1.1 Anlise da Difrao de raios-X............................................ 62
5.2.1.2 Anlise de fluorescncia....................................................... 64
5.2.2 Resultados da caracterizao por FRX e DRX das
massas.................................................................................... 65
5.2.2.1 Da fluorescncia das massas.............................................. 65
5.2.2.2 Da anlise de difrao de raio-X das massas..................... 68
5.2.3 Microscopia eletrnica de varredura (MEV)......................... 71
5.2.4 Densidade e DifusidadeTrmica........................................ 71
6. CONCLUSO................................................................................... 74
7. SUGESTO DE TRABALHOS FUTUROS...................................... 76
8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS................................................ 77
ANEXO I........................................................................................... 91
DIFUSIDADE TRMICA MTODO QUADRUPLO TRMICO.. 91
MATERIAIS E MTODOS................................................................ 91
ANEXO II.......................................................................................... 93
APLICAES DO CLCIO............................................................. 93
O CLCIO........................................................................................ 93
 12

1. INTRODUO

A longa histria de nossa civilizao pode ser contada pela evoluo dos
materiais utilizados pela humanidade, nossa sociedade sempre esteve
fortemente ligada aos materiais cermicos, para construo de seu bem-estar e
prosperidade, j que foram os primeiros materiais a serem apropriados pelo
homem. Assim, pode-se entender como o conforto e a segurana humana so
vinculados aos ciclos de aperfeioamento desses materiais cermicos durante
os ltimos sete milnios. Em dcadas recentes, a busca por melhorias no
processo de produo desses materiais e os significativos ganhos na
performance mecnica, trmica, acstica, dentre outras propriedades foram
surpreendentes. Da composio a partir da argila, das diferentes queimas e
aditivos, propriedades foram incorporadas a esses materiais agregando valores
e muitas das vezes, acarretando tambm um custo socioambiental alto. Hoje
se faz necessrio incluir na relao custo-benefcio, de qualquer material ou
tecnologia, o fator ambiental, pois este est intimamente relacionado
sobrevivncia da sociedade moderna.

Para a produo desses materiais, o homem passou a explorar cada vez mais
os recursos naturais e muitas vezes o fez de forma predatria. As falhas na
extrao, no transporte, no armazenamento, durante a produo e ps-
produo, acarretaram aumento dos volumes de matria prima demandados,
bem como gastos maiores com transportes e a necessidade de destinar os
rejeitos da produo para aterros (TITE, 1999).

Parte dos rejeitos da produo, nas diferentes fases, ainda pode ser
reintegrada massa como aditivo ou chamote; inadequaes no
armazenamento e no transporte so passveis de soluo via gesto assim
como falhas na extrao. Porm, a extrao predatria envolve outros
aspectos, causando danos ao meio ambiente irreversveis.

O material cermico utilizado na construo civil gera rejeitos que so

incorporados aos resduos da construo civil demolio (RCD): gesso,
cartonados, azulejos, porcelanatos, pias e vasos sanitrios e outros mais. O
 13

problema maior desses resduos so os materiais agregados (plstico, papel,

madeira e etc.), pois tornam difcil estabelecer um nico processo com grande
nmero de variveis, que levem reutilizao desse material (MENEZES, R.,
2013).

A necessidade de dar fim aos RCD alm de uma questo de gesto

tambm uma questo ambiental; diversos so os problemas que geram e em
uma gama imensa de atividades humanas. Estudos vm sendo feitos no intuito
de obter solues a curto, mdio e longo prazo. Esse longo prazo, entretanto,
no to longo assim (FAPESP, 2012).

O mtodo convencional de preparao de corpos cermicos utiliza matrias

primas e aditivos na forma de ps, que so particularmente teis para produo
de peas ou de recobrimentos de superfcies. A produo exige, na maioria das
vezes, etapas de moagem e sinterizao a altas temperaturas, caracterizando
os processos pelo alto consumo de energia na queima ou no aquecimento.
Todas estas dificuldades tm impedido o aproveitamento de todo potencial
tecnolgico dos materiais cermicos (ABCERAM, 2015).

Recentemente, os mtodos qumicos para a sntese de cermicas tm

despertado grande interesse na comunidade cientifica, pois tm o potencial de
produzir cermicas com propriedades desejadas e com desempenho superior
ao obtido pelo mtodo convencional. Dentre os mtodos qumicos utilizados
para a produo de cermicas tradicionais e avanadas, destacam-se a
Deposio Qumica de Vapor (CVD), o Processo Sol-Gel e a Pirlise de
Precursores Polimricos (WHITTINGHAM, 1995; FELTRE, 2008).

Alm do avano na obteno de propriedades especficas nos materiais

cermicos, uma nova classe de materiais vem sendo estudada: os
geopolmeros (Davidovits, 1979). Segundo Davidovits, essa classe de materiais
o contra tipo dos polmeros orgnicos, visto serem polmeros compostos de
rochas (materiais inorgnicos) e denominados geopolmeros. Acredita-se na
existncia dessa tecnologia h mais de 4.500 anos e o ingrediente qumico
 14

bsico o silicato, ou seja, composto base de silcio, oxignio, metal e

provavelmente hidrognio, da mesma forma que os materiais cermicos.

Os materiais cermicos geopolmeros so polmeros inorgnicos, cuja

obteno d-se pela polimerizao de matrias primas que contenha
aluminossilicatos. O processo de polimerizao envolve a reao qumica sob
condies altamente alcalinas desses dois minerais Al-Si, produzindo a ligao
polimrica do tipo Si-O-Al-O. Atualmente, as cermicas geopolimricas
apresentam uma enorme potencialidade para aplicao como aglomerante, em
substituio ao cimento Portland. O desenvolvimento dessas cermicas
geopolimricas a partir de fontes renovveis vem abrindo novas oportunidades
para a obteno de cimentos ou peas cermicas especiais, com propriedades
distintas daquelas apresentadas pelo cimento Portland convencional. Estes
materiais so formados por poli-silcio-aluminatos (ou polissialatos) e so
capazes de desenvolver elevada resistncia mecnica, dureza superficial, ultra-
alta resistncia inicial e, sobretudo durabilidade. Algumas outras propriedades
importantes destas cermicas tais como resistncia qumica, propriedades
tixotrpicas e refratariedade tambm podem ser adquiridas, desde que
algumas relaes composicionais sejam estabelecidas e agregados especiais
sejam utilizados (METSO, 1992).

As cermicas geopolimricas so a priori consideradas um material de

baixo impacto ambiental, pois a ausncia da cadeia do carbono e as baixas
temperaturas requeridas evitam a emisso de CO2, contribuindo para o
desenvolvimento ecolgico. Contudo, neste estudo, tendo em vista a gerao
de grandes volumes resduos (porcelana e gesso) no prprio ptio de produo
e a necessidade de se dar destino ao RCD, a empresa Deca forneceu material,
proveniente de pias e vasos sanitrios (na cor bege), para que fossem
utilizados em substituio de matrias-primas primrias ou naturais. Trata-se o
mesmo de produzir massa cermica a partir de um resduo cermico
(porcelanas), cuja sinterizao ocorreu ao redor de 1.270C, empregando
tambm o hidrxido de sdio (NaOH) como aglomerante e incorporando ainda
mais dois resduos: o gesso hemi-hidratado como redutor de reao e o uso da
dolomita como chamote. Neste processo utilizou-se apenas o calor das
 15

reaes, isto , todos os corpos de prova foram obtidos na temperatura

ambiente.

Como resultados desta pesquisa buscou-se o reaproveitamento de um

material, com qualidade intrnseca, que pudesse gerar um novo produto com
propriedades mecnicas e qumicas relevantes e que contribusse com a
reduo de danos ambientais, direta e indiretamente das atividades de
construo civil e minerao.
 16

2. OBJETIVOS

2.1 Geral

Obter uma massa cermica geopolimrica, a partir de resduos da indstria de

cermica branca, com o uso de aditivos dolomticos, gesso e hidrxido de
sdio, atravs de reao qumica alcalina.

2.2 Especfico

Os objetivos especficos para desenvolvimento desse trabalho so:

a) Obter uma massa cermica geopolimrica e caracteriz-la fsica e

quimicamente.
b) Caracterizar os corpos cermicos termicamente quanto condutividade
e expanso.
c) Realizar ensaios destrutivos de compresso axial para amostras com
idades de cura diferenciadas.
d) Realizar testes de anlise estrutural atravs de microscopia eletrnica
de varredura e espectroscopia dispersiva.
 17

3. REVISO BIBLIOGRFICA

3.1. Introduo

A origem etimolgica da palavra cermica vem do nome da regio de

Kerameikos, zona situada ao nordeste de Athenas, na Grcia Antiga. Na regio
teria se fixado uma importante comunidade de ceramistas, que contavam com
a proteo de Keramos (filho de Dionsio e Ariadne). Kerameikos significa
feito de terra ou terroso; j Keramos, considerado por sua vez heri dos
oleiros, foi traduzido para o latim como ceramos e assim originado o termo
cermica como sendo terra queimada (Museu Nacional de Athenas, 2015).

Os vestgios arqueolgicos mais antigos na Europa, contendo materiais

cermicos, datam do perodo Micnico e Ps-micnico, ou seja, da poca do
Heldio Mdio (entre o 3 e o 2 milnio a.C.). A Figura 1 mostra tmulos e
ornamentos encontrados em escavaes confirmando este fato.

Figura 1 - Stio arqueolgico em Athenas, com tmulos, potes e ornamentos

feitos em Kerameikos.

Fonte: HikersBay, 2015

 18

Muitos monumentos, esttuas e materiais de adorno da poca podem ser

vistos em museus ou in loco. Tratam-se de materiais base de argilas e outros
componentes ativados por reaes trmicas ou queimados em diferentes
temperaturas, inclusive com adio de cinzas vulcnicas e/ou materiais
orgnicos.

No entanto, ao redor do mundo, a cermica muito antiga, sendo que peas

de argila cozida foram encontradas em diversos stios arqueolgicos. No
Japo, as peas de cermicas mais antigas conhecidas por arquelogos foram
encontradas na rea ocupada pela cultura Jomon, h cerca de 8.000 anos
atrs. Provavelmente, antes do final do perodo Neoltico (ou da pedra polida)
que compreendeu, aproximadamente, de 26.000 a.C. at por volta de 5.000
a.C., a habilidade na manufatura de peas de cermica deixou o Japo e se
espalhou pela Europa e sia, no existindo, entretanto, um consenso sobre
como isto ocorreu. Na China e no Egito, por exemplo, a cermica j tem mais
de 5.000 anos. Nas tumbas dos faras do Antigo Egito, vrios vasos de
cermica continham vinho, leos e perfumes para fins religiosos. Um dos
grandes exemplos da antiga arte cermica chinesa est expressa pelos
guerreiros de Xian, encontrados no tmulo do imperador Chi-Huand-di. Para
decor-lo, foi feita a rplica, em terracota, de um exrcito de soldados em
tamanho natural. Terracota o termo empregado para a argila modelada e
cozida em forno (GLUKHOVSKY, 1994).

Os cimentos geopolimricos so uma adaptao moderna dos processos de

estabilizao de solos caulinticos (CaCO3), feita pelos antigos Romanos e
Egpcios na confeco de peas estruturais. As pirmides do Egito, por
exemplo, foram erguidas h 4.500 anos com blocos moldados com este
material. Estudos mineralgicos e qumicos constataram que os blocos das
pirmides no so de pedra calcria natural, e sim de um concreto feito a partir
da mistura de pedregulhos de calcrio caulintico oriundos de Giz com o
hidrxido de sdio (NaOH), produzindo os blocos in situ pela mistura de cal
hidratada (Ca[OH]2), barrilha (Na2CO3) e gua. A preservao das pirmides
atravs de milhares de anos a prova da extrema durabilidade desses
materiais geopolimricos (DAVIDOVITS, 1988).
 19

Estudos confirmam ser, realmente, a cermica a mais antiga das indstrias. Ela
nasceu no momento em que o homem comeou a utilizar-se do barro
endurecido pelo fogo. Desse processo de endurecimento, obtido casualmente,
multiplicou-se e evoluiu at os dias de hoje. A cermica passou a substituir a
pedra trabalhada, a madeira e mesmo as vasilhas (utenslios domsticos) feitas
de frutos como o coco ou a casca de certas cucurbitceas (porungas, cabaas
e catutos). As primeiras cermicas que se tm notcia so da Pr-Histria:
vasos de barro, sem asa, que tinham cor de argila natural ou eram escurecidas
por xidos de ferro (DAVIDOVITS, 1999).

A cermica para a construo e a cermica artstica com caractersticas

industriais s ocorreu na antiguidade em grandes centros comerciais. Mais
recentemente, iniciou uma vigorosa etapa de evoluo aps a Revoluo
Industrial, novos processos de conformao mecnica e o desenvolvimento de
fornos especiais (fornos tnel na Alemanha), acarretaram um aumento da
escala de produo.

3.2 Materiais Cermicos

Os materiais cermicos so muito usados na indstria para fabricao de

peas para a construo civil, como: ladrilhos, blocos, manilhas, telhas, entre
outros (VAN VLACK, 2003). Podem ser avaliadas e agrupadas pela anlise de
seus constituintes, pelo processo de produo, pelas reaes qumicas de seus
componentes ou at mesmo pela destinao. Esses materiais so geralmente
uma combinao de elementos metlicos e no metlicos (formam xidos,
nitretos e carbetos), tendo a maioria ligao predominantemente inica e em
geral, so em geral isolantes de calor e eletricidade. So mais resistentes que
metais e polmeros s altas temperaturas devido ao elevado ponto de fuso e a
ambientes severos. J com relao s propriedades mecnicas as cermicas
so duras, porm frgeis, e em geral so mais leves.
A cermica tradicional conhecida como cermica vermelha, cermica branca e
cermica de revestimento, pode de acordo com os constituintes de sua massa
e o emprego a que se destina ser dividida em dois grupos: tradicional e o
tcnico (ou cermica avanada). O tradicional utiliza como matria-prima
 20

(naturais ou processadas): a argila, slica e feldspato com relativa pureza

(tambm chamadas de cermicas silicticas); o tcnico aquele cujos
materiais trazem em sua composio matrias-primas mais puras (chamados
produtos qumicos inorgnicos) (XAVIER, 2006).

As propriedades dessas matrias-primas so alteradas em sua composio

qumica, em sua estrutura cristalina e no arranjo das diversas fases presentes,
atravs de um processamento determinado. Geralmente, em uma das etapas
do processamento dos materiais cermicos, so eles submetidos a
temperaturas elevadas para que as propriedades desejadas sejam
desenvolvidas (CABRAL, 2005).

O processamento das matrias-primas, usadas na fabricao de produtos

cermicos, agilizado quando essas so previamente beneficiadas, porm
alguns produtos exigem que os minerais sejam empregados em sua forma
bruta, com pouco ou nenhum processamento prvio.

As propriedades apresentadas por certas argilas proporcionam ao material

cermico, imensa gama de propriedades estudo. Tal valor foi percebido aps
observaes nos diferentes tempos da histria, em que esses materiais sempre
revestiam fornos, habitaes ou eram usados como utenslios domsticos.

A ABCERAM (Associao Brasileira de Cermica) define material cermico

como sendo aquele constitudo por produtos qumicos inorgnicos, exceto os
metais e suas ligas, que so obtidos geralmente aps tratamento trmico em
temperaturas elevadas.

Segundo a mesma, a classificao desse material depende da matria prima,

das propriedades fsico-qumicas, dos aditivos e funes. A formulao pode
variar quanto plasticidade, quanto s qualidades particulares obtidas das
composies qumicas adotadas (talco x caulim, aumentar caulim e diminuir
feldspato, metais amorfos, etc.) e na avaliao da reologia das suspenses.
 21

J a ACS (American Ceramic Society) define material cermico como todo

material de emprego em engenharia ou produtos qumicos inorgnicos,
utilizados perante tratamento trmico elevado.

Em comum, tanto a ABCERAM quanto a ACS, concordam que os materiais

cermicos so materiais inorgnicos e no-metlicos. Ambas adotam normas
que visam estabelecer critrios que, se e quando atendidos, permitam
caracterizar o material e determinar, de modo integral ou parcial, a sua
aplicabilidade (ABNT e ASTM respectivamente).

Os tipos de materiais cermicos se constituem em 5 subgrupos: cermicas

tradicionais, cermicas tcnicas (ou de alto desempenho), materiais cimenticios
(convencional ou geopollimrico), os vidros e as vitro-cermicas. O
processamento desses materiais cermicos, quando base de argila, feito a
partir da compactao de ps ou partculas e aquecimento a temperaturas
apropriadas. Novos grupos de materiais vm surgindo devido a busca de novas
tecnologias mais limpas e tambm pela necessidade da reutilizao dos
mesmos, quer sejam resduos ou rejeitos. Algumas vezes resgatamos
tecnologias j outrora utilizadas que incorporadas a novos conhecimentos, nos
permitem ampliar conhecimentos e esse o caso das cermicas
geopolimricas. Essas cermicas diferem do conceito atual, principalmente, por
no serem de tratamento trmico elevado.

3.2.1 Vitrocermicas

Anterior aos gregos, os fencios j conheciam cermicas com soda e cal (o

vidro cal) h mais de 4000 anos. Acredita-se que inicialmente foi obtido
acidentalmente, quando os vasilhames eram levados ao fogo e o nitrato de
sdio, que utilizavam sob os utenslios, depositava nas areias do deserto um
material duro e transparente. Outra corrente acredita que, tambm de forma
casual, ao fazerem fogo para cozinhar, os mercadores fencios, acampavam
nas praias onde a areia do deserto (SiO2) reagia com o material calcrio das
conchas e formavam um material lquido e transparente que, ao esfriar enrijecia
(www.akzonobel.com/wood/br/news/index/artigo).
 22

Alguns objetos de vidro e/ ou vitrocermicas foram encontrados no interior das

pirmides e alguns historiadores acreditam que estes eram ainda mais antigos
(superior a 5000 anos). Apenas por volta do ano 100 a.C., as tcnicas de
fabricao se desenvolveram. Quando os romanos comearam a utilizar o
sopro, na fabricao do vidro, passou-se ao processo de produo em srie.
At 1900, a produo dessa matria-prima ainda era considerada uma arte
quase secreta (BORRACHERO, 2014).

O vidro uma substncia lquida, com um altssimo grau de viscosidade

temperatura ambiente, variando em funo da temperatura. composto
basicamente por areia (slica ou vitrificante) sulfato ou carbonato (abaixo da
temperatura de fuso da slica) e um estabilizando (geralmente cal, que atribui
resistncia ao vidro). Quando essa mistura elevada temperatura de 1500
C, forma uma massa plstica e viscosa. O processo de fuso muito complexo
e envolve basicamente reaes qumicas entre as diversas matrias-primas, a
formao de fases lquidas e homogneas, a eliminao dos gases produzidos
nas reaes qumicas e finalmente, a formao de uma massa vtrea
homognea pronta para ser fornecida s mquinas de formao (CEBRACE,
2014).

Na medida em que essa massa esfria, a viscosidade aumenta at que se

obtm o vidro. As propriedades do vidro no somente dependem da
temperatura e da presso, como tambm de sua histria trmica, ou seja, o
caminho percorrido para esfri-lo, atravs da passagem por vrias
temperaturas, desde o estado lquido at o slido (Associao Brasileira das
Indstrias de Vidro-Abividro-2003).

A adio de materiais traz no s a colorao ao vidro (por exemplo: o cobalto

d a cor azul ao vidro), mas tambm lhe confere propriedades adequadas s
aplicaes possveis. Hoje, 90% da produo de vidro no mundo vidro-soda-
cal: a composio qumica deste tipo de vidro resultante de vrios fatores,
entre os quais a facilidade de fuso, matrias primas mais facilmente
disponveis e propriedades fsico-qumicas adequadas.
 23

A Figura 2 mostra parte da sequncia de processamentos, onde retrata estes

aspectos citados anteriormente.

Figura 2 - Vidros e vitrocermicas parte da sequncia de processamento

Fonte: Cebrace.

O vidro tem incontveis aplicaes, nas mais variadas indstrias, dadas suas
caractersticas de inalterabilidade, dureza, resistncia e propriedades: trmicas,
ticas e acsticas, tornando-se um dos poucos materiais ainda insubstituvel,
estando cada vez mais presente nas pesquisas de desenvolvimento
tecnolgico.
Este material, ao contrrio dos demais materiais cermicos, apresenta um fator
interessante: pode ser transformado vrias vezes, infligindo assim um plus no
seu reaproveitamento, mas em contrapartida leva 4.000 anos para desaparecer
na natureza (Associao Brasileira das Indstrias de Vidro-Abividro-2003).

1. Vidro de soda-cal: vidro comum

2. Vidro de Slica Fundida ou Quartzo: caracterizado por altas temperaturas
de fuso e trabalho, um coeficiente de expanso trmica baixo (e assim
resistncia ao choque trmico), e alta resistncia qumica.
3. Vidros de Borossilicato: esses vidros so muito resistentes corroso
qumica, e tem um coeficiente de expanso trmica baixo, um tero do
coeficiente do vidro de soda-cal (ainda que seis vezes o da slica fundida).
 24

4. Vidros de Chumbo: um vidro com baixas temperaturas de fuso e

trabalho, possui um alto ndice de refratividade e densidade.
5. Vidros de Silicato de Alumnio: enquanto ainda compreende mais de
50% de slica, o alumnio, contudo, nesses vidros dez vezes maior do
que nos de soda-cal. Tem grande durabilidade qumica.

O vidro comum feito de areia (slica), soda (xido de sdio), cal (xido de
clcio) e xido de alumnio. Porm, substituindo o xido de sdio por carbonato
de sdio, obtm-se um vidro mais alcalino, cerca de uma e meia vez mais
resistente tenso, isto : a adio de carbonato de sdio confere aumento na
resistncia mecnica desse material cermico. A transparncia e a durabilidade
so as principais propriedades dos vidros, porm existem outras, de natureza
fsica muito importante (WHITTINGHAM, 1996):

a) Transmisso de luz/radiao, reflexo, absoro;

b) ndice de Refrao;
c) PropriedadesTrmicas;
d) Resistncia;
e) Dureza e Resistncia abraso;
f) Durabilidade Qumica;
g) Durabilidade s Intempries;
h) Densidade;
i) Resistncia ao Fogo;
j) Isolamento Acstico.

A dureza nos materiais, a resistncia abraso e penetrao, etc. so difceis

de definir. O teste de arranho usa a escala de dureza Moh, os outros testes
so na realidade uma medida de resistncia penetrao. O vidro um
material naturalmente duro, comparvel com o ao, a sua dureza uma das
propriedades mais importantes e a base do envidraado (GIACOMINI, 2008).

O vidro um material razoavelmente leve com uma densidade de 2,47 para o

soda-cal e 2,2 para a slica fundida. Outros elementos reagentes, como: xido
de magnsio (MgO), a alumina (Al2O3) e o xido de potssio (K2O) podem ser
 25

acrescentados ao vidro soda cal no intuito de obter novas propriedades. A

Figura 3 mostra a composio qumica dos vidros soda cal, a relao entre
esses elementos permite avaliar as propriedades adquiridas e o uso desse
material amorfo.

Figura 3- A composio do vidro soda cal com a presena de xidos (de Si, Na,
Ca, MG e K) e alumina.

Fonte: Abividro, 2014

Quanto s propriedades trmicas desse material cermico, algumas merecem

destaque (AKZONOBELI, 2015):

a) Temperatura mxima de trabalho: se o vidro for puro (slica fundida)

ter uma temperatura de trabalho de 980 C, mas com a adio de
materiais sofrer reduo significativa. Para o vidro cal esta
temperatura ser de 520C e 515C para o vidro borosilicato.
b) O calor especfico dos vidros praticamente constante, variando
cerca de 25%. Os valores de 0,85 -1,00 kJ/kgC para o vidro
comparado com 0,92 kJ/kgC para o alumnio, 1,26 kJ/kgC para o
policarbonato e 4,19 kJ/kgC para a gua, ou seja, a maior
 26

concentrao de AL favorece o armazenamento de calor do material

cermico.
c) A condutividade trmica nos mostra que esse material no bom
condutor de calor. O valor para o vidro de soda-cal de 1,02 W/mC,
1,13 para o borossilicato e 1,38 para slica fundida. So valores muito
baixos comparados com 71,0 W/mC do ferro e 218,5 do alumnio,
assim podemos afirmar que esses materiais cermicos, no so
bons condutores de calor e que a adio de alguns materiais, aqui
com nfase nos materiais alcalinos (vidro soda-cal), tende a
aumentar sua capacidade de isolamento trmico.
d) Expanso Trmica: um fator crtico para os materiais cermicos.
Os coeficientes de expanso trmica variam de 0,54 x106 /C at 10

x 106 /C para a slica fundida, 3 x 106 /C para o borossilicato, 7,9

x 106 /C para soda-cal. Esses valores so comparados com 12 x

106 /C para o ao e 24 x 106 /C para o alumnio.

Vidros com baixo coeficiente de expanso trmica tm intrinsecamente boa

resistncia ao choque trmico, isto significa que existe a necessidade de um
equilbrio entra as adies para com o valor a ele agregado. A adio de
alumnio significa perda no isolamento trmico e reduo resistncia ao
choque trmico, porm, favorece sua capacidade de armazenamento de calor
(GIACOMINI, 2008).

A escolha do que se quer adquirir com a adio e valorar essa adio

depender da relao .

e) Transmisso Trmica - coeficiente U: As transferncias trmicas

atravs de uma parede por conduo, conveco e radiao so
expressas pelo coeficiente U (antigamente chamado de coeficiente
K). Este representa o fluxo de calor que atravessa 1m de parede
para uma diferena de temperatura de 1C entre o interior e o
exterior de um local. Quanto menor for o coeficiente U menor so as
 27

perdas trmicas. A parede envidraada constituda por vidro simples

de 6 mm apresenta um coeficiente U de 5,7W/m.K, j o vidro duplo
tradicional (duas folhas de 6 mm e caixa de ar com 16 mm) oferece
um valor de U de 2,7W/m.K.

3.2.2 Materiais Cimentcios

O material cimentcio constitudo pela mistura devidamente proporcionada de

agregados grados (em geral, brita) e midos (areia), com um aglomerante
hidrulico (cimento Portland), gua e eventualmente adjuvantes e/ou adies.

Os primeiros materiais a serem empregados nas construes antigas foram a

pedra natural e a madeira por estarem disponveis na natureza. O ferro fundido,
o ao e o concreto s foram empregados nas construes sculos mais tarde.
O material considerado ideal para as construes aquele que apresenta
conjuntamente as qualidades de resistncia e durabilidade. A pedra natural,
muito usada nas construes antigas, tem resistncia compresso e
durabilidade muito elevadas, porm, tem baixa resistncia trao. A madeira
tem razovel resistncia, mas a durabilidade limitada, o ferro fundido e o ao
tm resistncia elevada, mas a durabilidade tambm limitada em
consequncia da corroso que podem sofrer.

Em uma obra com materiais cermicos a situao totalmente diferente, pois,

embora a qualidade do cimento seja garantida pelo produtor de cimento de
uma forma semelhante ao que acontece com o ao e se utilizem materiais
cimentcios adequados, o concreto, e no o cimento, que constitui o material
de construo, da a importncia de aprimorar os cimentos geopolimricos. Os
elementos estruturais numa obra em concreto em geral so betonados in situ e
utilizando-se os materiais adequados, a sua qualidade vai depender, sobretudo
da mo-de-obra que produz, coloca e cura o concreto. Como a disparidade nos
mtodos de produo do ao e do concreto to evidente torna-se muito
importante o controle de qualidade na obra quando so utilizados materiais
cimentcios. Alm disso, a mo-de-obra ligada produo dos concretos ou
argamassas no especializada como em outros tipos de tarefas, tornando-se
 28

essencial a fiscalizao na obra. Estes fatos devem estar presentes na mente

do projetista na medida em que um projeto cuidado e detalhado pode ser
facilmente viciado se as propriedades dos materiais cimentcios efetivamente
produzido em obra se desviarem muito das propriedades previstas no projeto.
Do que foi dito no se dever concluir que difcil produzir bom concreto
convencional ou geopolimrico, pois os concretos de m qualidade que se
caracterizam, por exemplo, por uma trabalhabilidade inadequada e que
endurece transformando-se numa massa no homognea e com ninhos de
pedra, tambm provem da mistura de matrias-primas ao cimento no caso
convencional, agregados e gua. No caso do concreto geopolimrico, o
produto formado pelas reaes qumicas alcalinas das matrias-primas, pode
ser considerado uma rocha sinttica cuja estrutura contm uma rede
tridimensional amorfa de tomos de silcio e alumnio.Isto , os ingredientes de
um bom concreto podem ser so exatamente os mesmos de um mal concreto e
a diferena entre os dois reside na tcnica e conhecimentos do como fazer.
De fato, os processos envolvidos na produo dos materiais cimentcios so
complexos demandam entender suas propriedades atravs da anlise
microestrutural (Neville, 1995).

3.2.3 Reologia dos materiais Cermicos

Independente da tcnica usada o que se deseja que se obtenha um material

de baixa deformidade e com relevantes propriedades ao que se destina. Isso
ocorre durante a queima do material, pois na maioria das cermicas, os
compostos obtidos so provenientes de ligaes interatmicas de carter
inico e natureza covalente (CALLISTER, 2008).

Assim pela troca de carga eletrnica entre pares de tomos, ocorre baixa
absoro de energia que impede a ocorrncia de deformaes considerveis.
Os materiais cermicos rompem em geral, quando sofrem deformao da
ordem de 0,1% (CALLISTER, 2008).

Quando os cristais inicos e covalentes so deformados por aplicao de uma

tenso, ocorre fratura frgil devido separao de ligaes de pares de
 29

tomos. Essa fratura provocada ao longo de planos cristalogrficos ou de

clivagem (por poros, diferena de tamanho de partculas, fendas, crescimento
de trincas e defeitos ditos estruturais).

A adio de aglomerantes altera a reologia dos materiais cermicos, de acordo

com o percentual em massa desse aglomerante ocorrer, em correspondncia
um aumento na tenso de carga ruptura (MORENO, 2005).

Na figura 4, o grfico representa a adio de 15% de alumina em uma massa

cermica.

Figura 4 - Efeito de aglomerantes (ligantes) na reologia

Fonte: Moreno-Reologa de suspensiones cermicas. Madrid: Consejo Superior de

Investigaciones Cientficas. Madrid, 2005.

A viscosidade dos materiais cermicos diminui com o aumento de temperatura

e tambm da presso. Se for analisada a relao viscosidade x temperatura,
de uma suspenso de alumina (50%), verifica-se que a queda da viscosidade
paralela ao aumento da temperatura (Figura 5). Ento podemos concluir que
 30

quanto maior for a presena de alumina em um composto cermico, menor

ser a viscosidade do mesmo.

Figura 5- Variao da viscosidade de uma suspenso de (50%) com a

temperatura.

Fonte: UFSC - Fundamentos de Reologia Prof. Joo Batista Rodrigues Neto, 2014

3.3 Gesso

A famlia dos gessos um conjunto de ligantes simples constitudos

basicamente por sulfatos mais ou menos hidratados de clcio e sulfatos
anidros de clcio obtidos por desidratao e cozedura da Pedra de Gesso ou
Gesso Bruto. O gesso encontra-se abundantemente na natureza, em terrenos
sedimentares, apresentando-se sob a forma de Anidrite CaSO4 ou Pedra de
Gesso (CaSO4.2H2O) (Sampaio, 1978). A Pedra de Gesso ou Gesso Bruto
extrado das gesseiras e constituda essencialmente por sulfato de clcio
dihidratado (CaSO4.2H2O) podendo conter impurezas como slica, alumina,
xido de ferro, carbonatos de clcio e magnsio. A Pedra de Gesso se
submetida a tratamento trmico em fornos especiais d origem a compostos
diversos, mais ou menos hidratados e com propriedades diferentes, de acordo
com a temperatura de cozedura:
 31

a) Entre 130 e 160C o composto perde 1.5 molculas de gua dando

origem ao gesso de Paris, gesso para estuque ou gesso calcinado
CaSO4.H2O.
b) Este gesso mais solvel na gua do que o Gesso Bruto.
c) Entre 170 e 280C obtm-se a anidrita solvel CaSO4 de pega rpida
(gesso rpido), transformando-se em CaSO4.H2O em presena de
gua.
d) Entre 400 e 600C forma-se uma anidrita insolvel, que, portanto, no
reage com a gua, no ganhando pega.
e) Cerca de 1100C forma-se o gesso para pavimentos que uma anidrite
de pega lenta. O gesso para pavimentos necessita de pouca gua de
amassadura e aps endurecimento apresenta maior resistncia e dureza
e menor porosidade e sensibilidade gua do que o gesso de Paris.
pouco usado devido ao fato da sua produo exigir temperaturas
elevadas de cozedura. Embora a pega demora cerca de 5 horas,
possvel reduzi-la para cerca de 30 minutos utilizando aceleradores,
como por exemplo, sulfato de alumnio (DURIEZ, 1950; NP 315, 1963;
SAMPAIO, 1978; BAUER, 1992 e MOREIRA, 1999).

O gesso para construo ou gesso comercial constitudo por uma mistura de

cerca de 60 a 70% de SO4Ca.H2O e o restante de anidrite (BAUER, 1992),
tambm podendo conter impurezas e adjuvantes. Em um estudo levado a cabo
no LNEC, o gesso de construo em Portugal demonstrou um teor de
SO4Ca.H2O entre 77 e 97% (OLIVEIRA E RODRIGUES, 2008).

3.4 Geopolmeros

Geopolmeros no so um produto, mas sim uma nova classe de materiais,

enquanto os polmeros orgnicos so feitos de plsticos oriundos do petrleo,
os geopolmeros so polmeros feitos a partir das rochas.
Essa tecnologia reinventada pelo Professor Joseph Davidovits em 1979, vem
sendo estudada desde 1972 e em vrios pases. A Universidade de Tomas
Bata em Zlin foi a primeira universidade do mundo a ter um curso de
geopolmeros a nvel de graduao universitria.
 32

3.4.1 Composio dos Geopolmeros.

Os materiais geopolimricos so compostos nos quais a slica (SiO2) e a

alumina (Al2O3), constituintes dos aluminosilicatos, reagem entre si em
ambiente fortemente alcalino, organizando-se alternadamente nas trs
dimenses, por partilha dos tomos de oxignio. As ligaes so do tipo:

a) Si-O-Al-Osialatos (ligaes covalentes) a razo = 1.

b) Si-OAl-O-Si-O sialato-siloxo, onde a razo = 2.

c) Si-O-Al-O-Si-O-Si-O sialato-dissiloxo, onde a razo = 3.

d) Se > 3, introduzimos a ligao sialato entre as cadeias de polissiloxo

obtendo a ligao Si-O-Al, onde apesar do ambiente alcalino, o clcio
est praticamente ausente e mesmo assim so materiais de elevada
resistncia mecnica (Davidovits, J. 2005).

3.4.2 Vantagens dos geopolmeros

A grande vantagem do geopolmero de permitir aplicaes de baixo

custo/baixa tecnologia ou alto custo/alta tecnologia e, alm disso, com baixa
emisso de CO2.

Na Figura 6 mostrado um quadro confirmando a economia de energia que os

geopolmeros traduzem. No eixo vertical possvel verificar a quantidade de
energia por quilo de telha, gasta em funo de uma produo tradicional
(current), produo mais rpidas e modernas (rapid) e com geopolmeros A
(monmeros) e geopolmeros B (oligosialatos ou oligomeros).
 33

Figura 6- Consumo de energia em kcal/kg telha na produo de telhas com

tecnologia antiga e nova

Fonte: Disponvel em: <http://www.geopolymer.com.br>. Curso sobre geopolmeros para

iniciantes-Instituto de Geopolmeros em Saint- Quentin, Frana.

Estudos realizados na Nova Zelndia em 1985, por Kenneth Mackenzie,

utilizando a espectroscopia de ressonncia magntica nuclear (RMN) (Figura
7), verificou a existncia de um alumnio penta-valente ( ) ao estudar a
estrutura do metacaulim ( - 1 Al covalente). Este fato gerou muitos debates
na comunidade cientfica, pois ele representa a maior parte do metacaulim
(DAVIDOVITS, 1985).

Figura 7- Leitura do metacaulim obtida por RMN em cermicas geopolimricas.

Fonte: Geopolymer Institute Frana.

 34

A estrutura da caulinita, presente no metacaulim, cristalina inicialmente e

depois adquire um padro amorfo, ela tem picos oscilantes de difrao e
muito densa, assim ela permite apenas reaes com pequenos ctions de Na e
K(que migram entre as camadas e reagem no permeio das estruturas) e nions
tipo OH (nas extremidades das placas, reagem com as superfcies, onde
ocorrem reaes com NaOH, KOH e siloxanos). A caulinita torna-se instvel a
partir de 550C, com uma estrutura amorfa (KLEIN, 1993).

A montmorilonita tambm presente no metacaulim, mesmo sob temperaturas

superiores a 550C, mais estvel que a caulinita. Isto se deve presena de
ligaes ou ponte sialato entre camadas polisiloxo. Tanto a montmorilonita
como a caulinita so de estruturas cristalinas, com picos oscilantes de difrao,
mas a primeira sob ao de calor no perde sua estrutura cristalina (KLEIN,
1993).

As propriedades dos geopolmeros dependem da estrutura qumica, j as suas

aplicaes comeam pelo cimento, aplicaes industriais, alcanando at
sistemas de alta tecnologia de compsitos. Erroneamente assimilado ao
geopolmero todo e qualquer material alcalino, o que no verdade. O material
alcalino associado corroso e o os geopolmeros no o so, so materiais
favorveis ao uso humano (DAVIDOVITS, 1999).

A qumica tem dado uma importante contribuio pesquisa, desenvolvimento

e manufatura de materiais cermicos, uma delas a sntese de novos
materiais cermicos, pois as cermicas de maior aplicabilidade tcnica at o
momento so os carbetos, nitretos e xidos dos principais elementos dos
grupos III e IV (B, Al e Si) ou de metais de transio como Ti, Zr, Mo e W. Outra
o desenvolver tcnicas para sua produo cermica, no somente como p,
mas tambm como filmes, fibras, monolitos ou mesmo ps com tamanho de
partculas controladas, alm de mtodos para sua sntese (CASTELLAN,
1986).

O mtodo convencional de preparao de cermicas envolve reaes no

estado slido, gerando produtos na forma de p. As maiores desvantagens
deste mtodo so as altas temperaturas usualmente necessrias para que as
 35

reaes ocorram no estado slido. Em reaes no estado slido, os reagentes

apresentam baixo coeficiente de difuso levando formao de fases
indesejveis, obteno de partculas de tamanho grande e pouca
homogeneidade qumica. Alm disso, a reduo do tamanho das partculas por
triturao pode introduzir impurezas qumicas no produto final (DAVIDOVITS,
1994).

Os mtodos qumicos para a sntese de cermicas tm despertado grande

interesse recentemente, pois tm o potencial de produzir cermicas com
propriedades desejadas, e com desempenho superior ao obtido pelo mtodo
convencional. Dentre os mtodos qumicos utilizados para a produo de
cermicas avanadas de alta pureza, destacam-se a Deposio Qumica de
Vapor (CVD), o Processo Sol-Gel e a Pirlise de Precursores Polimricos
(CAIUT, 2006).

A partir do trabalho de Yajima em 1975, sobre a converso trmica de

polissilanos em cermicas, particularmente a SiC, iniciou-se uma intensa
pesquisa nesta rea. Desta forma, uma grande variedade de polmeros
organossilanos precursores foi desenvolvida para ser utilizada na produo de
materiais cermicos, com uma vasta extenso de composio no sistema
Si-B-O-C-N.

Desde ento, uma grande variedade de precursores de materiais cermicos

tem sido preparada, principalmente nos sistemas Si-N, Si-C-N, Si-O-C e Si-C-
Al-O-N. Particularmente, os materiais derivados do sistema Si-B-C-N tm
apresentado excepcional estabilidade a altas temperaturas em relao
oxidao, decomposio e cristalizao, como por exemplo, poli
(borossiloxanos) e poli (borossilazanos) (GREIL, 2000).

A disponibilidade de uma grande variedade de precursores polimricos

baseados em polissilazanos, com propriedades fsicas e qumicas especficas,
oferece mltiplos caminhos para a converso do polmero cermica e permite
ainda a formao de diferentes materiais com diferentes formas. A introduo
de elementos adicionais em uma cadeia de polissilazanos pode ser realizada
 36

por diferentes mtodos (ALDINGER, 1998). Como exemplo pode-se tomar a

adio do Boro, a um precursor polimrico para se obter cermica Si-B-C-N, a
partir de poli (borosilazanos). Poli (borosiloxanos) so capazes de gerar, em
uma nica etapa, compsitos SiC/B4C (ALDINGER, 1998) e de atuar como
material agregante de ps cermicos como SiC (YAJIMA, 1998). Mas a adio
de Boro a um precursor polimrico e submetido ao do calor, tambm leva a
obteno de cermica Si-B-C-N, somente as rotas so diferentes.

Do mesmo modo que o Boro, outros materiais podem ser adicionados a um

precursor polimrico e em diferentes rotas, como: As, Pb, e outros metais
pesados (RIEDEL, 1996).

A pirlise de precursores polimricos o mtodo ideal para se preparar

materiais cermicos com arquitetura e composio definida, a partir de
unidades moleculares, veja as reaes qumicas envolvidas nesta
polimerizao inorgnica na Figura 8.

Figura 8- Precursor contendo Boro transformado em uma cermica Si-B-C-N.

Fonte: Azolin, Daniel- UERGS (Prof. Me. Qumica Industrial), 2013.

 37

A transformao de cermicas amorfas obtidas por pirlise de precursores

polimricos, em materiais cristalinos, ocorre via intermedirios no cristalinos.
Algumas investigaes utilizando tcnicas de espalhamento de raios-X
indicaram que as cermicas obtidas so materiais no-homogneos. Estes
materiais usualmente apresentam segregao de fases, que consistem de
intermedirios metaestveis, como por exemplo, carbonitreto de silcio e
carbono, os quais possuem dimetros da ordem de nanmetros (BILL, 1996).
O tratamento trmico do produto em temperaturas superiores a 1000C resulta
no aumento do tamanho destas fases, e leva finalmente formao de um
material completamente cristalino.

Os materiais cermicos, como visto anteriormente, so de ligaes inicas e

em parte covalentes. Para se obter um geopolmero, a estrutura do mesmo
ser determinada pelas condies da mistura de reao (ps finos), depender
da temperatura, da presena da fase lquida (maior ou menor) e principalmente
do tipo de ctions presentes. Por exemplo, no caso da sodalita, ao se usar
ctions de sdio, a composio da sodalita ser Na3 Al3 Si3 O12 , mas se for
usado um on de tetrametilamnio em lugar do sdio, obtm-se
(3 ) 5 12 . As duas composies apresentam, porm, a mesma
estrutura tridimensional, composta por octaedros truncados (DAVIDOVITS,
1991).

A composio da estrutura pode fazer-se variar se alterarmos a razo

na mistura de reao. De acordo com Davidovits, a sntese de ligantes de base
alcalina deve ser considerada uma geossntese pelas semelhanas com os
mecanismos de formao das rochas da crosta.

Um aluminossilicato abundante na natureza como o caso da caulinita, um

filossilicato com uma estrutura composta por folhas ou camadas justapostas,
transformado a baixa temperatura e num intervalo de tempo bastante curto,
numa estrutura tridimensional de sdio ou de potssio, de carbonato de clcio
de silicatos de sdio ou de potssio e misturas estruturadas destes compostos
(GRANIZO, 1998).
 38

A reao de ativao para a ocorrncia do geopolmero depender da

composio qumica do material de partida e atravs dela se estudar o tipo,
dosagem e a concentrao do ativador. A composio qumica e o grau de
finura condicionam a reao de ativao.

Davidovits (1991) sugere, com base na qumica das zelitas, vrios limites e
razes molares de composio de forma a otimizar as condies de
durabilidade e resistncia mecnica, como demonstrado na Tabela 1.

Tabela1 - Limites de relao de xidos nos geopolmeros como indicadores de

durabilidade e resistncia mecnica, baseados na qumica das zelitas.
ONDE RELAO () LIMITE OBSERVAO

No ativador 1,85 Constante

2,08<<5
No metacaulim
3,3<<4,5

0,80< <1.60

Na pode ser
Entre o ativador e o
10<< 25 substitudo por K
metacaulim
ou Li
Fonte: Davidovits, 1991.

Os materiais naturais no tm por regra uma composio qumica que permita

garantir de imediato as razes sugeridas por Davidovits, pelo que na maior
parte das situaes, e de posse da dita composio qumica, necessrio
recorrer a correes que esclaream o papel especfico de cada componente
de um ativador.

Um artigo recente (Fire resistant Geopolymer Produced by Granulated Blast

Furnace Slag) publicado em 2003 sobre a resistncia ao calor dos blocos
geopolmericos, atribui ao silicato de sdio (ou de potssio, por extenso) o
papel de ligante, enquanto confere ao hidrxido de sdio, um papel de solvente
 39

por atuar mais, no processo de dissoluo das matrias primas (CHENG et al.,
2003).

Essa possibilidade no avalia a possibilidade de o hidrxido de sdio

desempenhar o papel de ligante e de solvente. Se ele atuar como ativador ir
dissociar o aluminosilicato, quebrando as ligaes siloxano, depois ir
funcionar como ligante, reorganizando a estrutura. O que bem provvel.

Krivenko, em 1994, na primeira conferncia internacional de concretos e

cimentos alcalinos abordou a questo da relao slica/alumina presentes nos
aluminosilicatos. A razo entre elas pouco maior que 1, a correo das
quantidades de um elemento e do outro pode ser feita sob forma solvel,
insolvel e mesmo por adio. Assim no necessrio que todos os reagentes
estejam presentes na fase inicial da mistura, o importante que uma frao se
encontre presente na fase de dissolubilidade.

O objetivo central da ativao alcalina consiste em obter uma primeira fase de

gelificao, onde ocorra o processo de polimerizao. A ordem das misturas
define a separao de fases e traz ganho de resistncia, pois define de
maneira mais clara os pontos de nucleao (PALOMO et al, 1992).

A presena da slica no estado amorfo ou semi-cristalino facilita a reatividade

de reaes com ativadores simples por estarem associadas ao precursor
polimrico.

3.5 Zelitas

So materiais com estrutura semelhantes aos geopolmeros, sendo formadas

tambm por aluminossilicatos cristalinos hidratados de metais alcalinos e
alcalinos terrosos, possuindo uma estrutura cristalina tri-dimensional infinita.
Caracterizam-se pela capacidade de perder e ganhar gua (reversvel mente) e
de trocar alguns elementos constituintes, sem mudanas significativas em sua
estrutura. Elas foram descobertas em 1756 por Frederick Cronstedt,
mineralogista sueco e este a nomeou zelita por ter como caracterstica,
 40

borbulhar (ferver), quando imersa em gua. Em grego, zo significa ferver e

lithos, pedra.

Poucas zelitas foram identificadas at 1950, contudo, no final deste ano,

descobriram que esses materiais eram constitudos de tufos vulcnicos
depositados em lagos salinos ou depsitos de tufos marinhos. A partir disso
foram identificadas 2000 ocorrncias de zelitas naturais.
Por possurem uma estrutura porosa, esses aluminossilicatos hidratados
possuem uma estrutura aberta que pode acomodar vrios ons positivos, como
por exemplo:2+, +, +, 2+, entre outros. Estes ons so fracamente
ligados estrutura e podem ser substitudos por outros em soluo de contato.

O modo de formao da estrutura dos zelitos pode ser convenientemente

tratado se partirmos de um silicato. A substituio de um tomo de silcio(Si4+)
por um tomo de alumnio (Al 3+) resulta numa carga residual negativa na rede
cristalina. Esta carga neutralizada pelos chamados contra-ons, que podem
ser protons, cations de metais alcalinos e complexos catinicos cujos volumes
sejam compatveis com as cavidades da estrutura zeoltica.

A elevada capacidade de troca inica, uma grande rea superficial distribuda

atravs de poros com dimetros variveis, a elevada estabilidade trmica e a
elevada acidez fazem dos zelitos materiais de extremo potencial para
inmeras aplicaes, tendo mostrado destaque como adsorventes na
purificao de gases, como trocadores inicos em detergentes, na catlise na
refinao do petrleo, na petroqumica e em aplicaes biotecnolgicas.

3.6 Produo e aplicao de cermicas geopolimricas e o estado da

tcnica

Recentemente, a indstria de manufatura tem encontrado um grave problema

devido gerao de subprodutos advindos do processo produtivo e que so
descartados no meio ambiente.
 41

Existe uma demanda poltica e social crescente na busca de tecnologias que

permitam o reuso de substancial quantidade de subprodutos. Esses produtos
devem tambm exigir pouca energia de fabricao e fcil reciclagem, alm de
apresentarem propriedades anlogas ou mesmo melhoradas em relao a
aquelas exibidas pelos materiais existentes.

De uma forma geral, devido flexibilidade da composio e das tcnicas de

processamento, possvel direcionar o desenvolvimento deste novo tipo de
material em duas grandes linhas de aplicao: materiais de baixo custo para
utilizao em grandes quantidades, como materiais de construo, e materiais
de elevado desempenho, tais como os setores metalrgico e petroqumico. Em
ambos os casos, a razo Si/Al dos materiais precursores o fator determinante
da nova estrutura e,consequentemente, das propriedades e aplicao do
produto final.

No Brasil, com o recente desenvolvimento das atividades do setor de petrleo e

gs, tem-se promovido a busca de materiais mais adequados para cimentao
de poos de petrleo. No pas, a integridade da bainha cimentante tende a ser
prejudicado durante a injeo de vapor, procedimento necessrio para
aumentar a recuperao do petrleo em reservatrios com leo de alta
viscosidade. A cermica geopolmera tida como um material do estado da
tcnica que pode ser utilizado como cimento alternativo, uma vez que vem
sendo tambm empregado na produo de componentes resistentes ao fogo,
na construo de estruturas, e para o controle de resduos txicos ou
radioativos.

3.7 Elaborao da Massa Geocermica.

O presente trabalho tem por objetivo desenvolver uma massa cermica a partir
de resduos cermicos, sinterizados, hidrxido de sdio como solvente/ligante e
gesso como redutor.
Essa composio visa oferecer solues para aproveitamento de resduos
cermicos (gesso) e de rejeitos provenientes da indstria de cermica branca
com defeitos estticos e/ou estruturais.
 42

Trabalhos semelhantes a esse utilizando cermica vermelha (citados abaixo)

tm mostrado resultados significativos, o que encoraja a pesquisa de novas
solues para a questo: reduzir resduos e rejeitos e reutilizar materiais.

Davidovits vem estudando os geopolmeros desde 1982 e considera que as

cermicas geopolimricas pouco tem desenvolvido em relao a outros
materiais, mas, a Universidade Politcnica de Valncia (UPV) e a Universidade
Jaime I de Castelln, na Espanha, em colaborao com o Imperial College de
Londres e a Universidade Estadual Paulista (UNESP), desenvolveram em
conjunto uma massa cermica semelhante a aqui estudada, a partir da
cermica vermelha e o hidrxido de sdio para produo de tijolos (FAPESP,
2014).

Vrios estudos esto sendo feitos para obter uma utilizao dos resduos e
rejeitos citados nesse trabalho, demonstrando assim que a substituio de
matrias-primas por agregados residuais tm se tornado realidade. A
contribuio dessas pesquisas vai desde a sinalizao de resultados que
permitam a reduo dos impactos ambientais, como a divulgao de dados
importantes que iro permitir avano tecnolgico.
 43

4- MATERIAIS E MTODOS

A Figura 9 apresenta um fluxograma do processo de obteno de corpos

cermicos, a partir dos resduos de porcelana, gesso e minrio de dolomita.
Esta sequncia foi otimizada aps estudos exploratrios de avaliao dos
percentuais em massa das matrias-primas (resduos de porcelanas e gesso) e
aditivos (escria de minrio dolomtico, hidrxido de sdio e gua) empregados
na formulao dessas massas cermicas. Definiu-se uma matriz experimental
buscando avaliar as propriedades mecnicas e trmicas com os parmetros de
processamento das cermicas.

Figura 9- Fluxograma experimental do processamento.

Fonte: a autora

Apesar dos resultados preliminares dos processamentos para corpos

cermicos sinterizados apresentarem propriedades mecnicas satisfatrias,
optou-se por no produzir amostras queimadas neste trabalho.
 44

Etapas do estudo:
1. Estudo piloto de otimizao das misturas de matrias-primas e
parmetros de processamento.
2. Levantamento das caractersticas fsico-qumicas e mineralgicas,
juntamente com a classificao dos resduos industriais (porcelana,
gesso e dolomita), verificando a viabilidade da sua utilizao como
matria-prima na confeco de peas cermicas para alvenaria
(resduos/hidrxido/gua) sem o uso de cimento, bem como na
produo de artesanato.
3. Produo e caracterizao fsico-qumica de massas cermicas com 4
diferentes composies, objetivando alcanar se possvel resistncia
mecnica a compresso da ordem de 20 MPa, e posterior, levantamento
das propriedades trmicas das peas.

4.1 Materiais

Para realizao deste trabalho foram utilizadas amostras dos resduos de

porcelana fornecidos pela empresa DECA em Jundia/SP, bem como resduos
de gesso do processamento cermico por colagem e, dolomita da barragem de
rejeito estreis da mina de Capo Xavier da empresa Vale, no municpio de
Congonhas/MG. Foi estudado o uso destes resduos na produo de corpos
cermicos para eventual utilizao como blocos de alvenaria ou peas
decorativas.

A Tabela 2 mostra dados experimentais das formulaes utilizadas no

processamento onde se buscou investigar as caractersticas fsico-qumicas
com as propriedades mecnicas e trmicas das cermicas obtidas, com
proporcionalidade semelhante s da porcelana chinesa.
 45

Tabela 2 - Formulao das quatro massas cermicas geopolimricas

investigada nesse trabalho.
%massa1 M1 M3 M2 M4
Matria prima
Resduo cermico (RC) 70 60 60 50
Gesso hemi-hidratado 10 10 10 10
NaOH 10 10 20 20
Dolomita 00 10 00 10
gua de Amassamento 8 a 10 8 a 10 8 a 10 8 a 10
Fonte: a autora

Assim foram definidas as nomenclaturas utilizadas para as identificaes das

composies das peas cermicas produzidas da seguinte forma:

a) M1- massa a 10% de NaOH;

b) M2- massa a 10% de NaOH e 10% de dolomita;
c) M3- massa a 20% de NaOH;
d) M4- massa a 20% de NaOH e 10% de dolomita.

Duas das formulaes acima tm por base o resduo de porcelana e gesso,

sendo nestas adicionados 10 ou 20% de hidrxido de sdio. J nas outras duas
composies foram tambm acrescidos de 10 de rejeito dolomtico oriundos de
barragens de minerao. Em todas foram mantidas a mesma massa bsica,
com o percentual de balano de massa fechando com a gua de
amassamento.

Para estas quatro formulaes pr-selecionadas o percentual de porcelana

proveniente de rejeitos de uma indstria de louas sanitrias variou de 50 a
70%. Este resduo industrial atualmente apresenta um elevado impacto
ambiental para os plos ceramistas no mundo inteiro. Estas porcelanas so
sinterizadas em torno de 1.270C, sendo processadas a partir de caulim,
feldspato potssico, quartzo e argila.

O meio lquido utilizado no processamento das massas cermicas foi

constitudo apenas de gua comercial (COPASA BH/MG), sendo

1
Em ordem de grandeza do balano de massa mida, em funo da gua deamassamento.
 46

aproximadamente o mesmo percentual para todas as formulaes, com ligeiro

acrscimo da proporo de gua para formulao de peso ponderado maior de
gesso.

O hidrxido de sdio (NaOH), da marca Dow Chemical, envasado na forma de

escamas e pureza P.A. foi o nico produto comercial utilizado no
processamento como ligante ou agente aglomerante.

4.2 Mtodos

Foram processadas as moagens (moinho de bola) e as misturas das matrias-

primas (moinho planetrio) e, em seguida, a cura dos corpos de prova (CPs)
em moldes. Estes CPs foram utilizados para os ensaios fsico-qumicos,
mecnicos e trmicos.

4.2.1 - Preparo das matrias-primas, aditivo e massas cermicas

A seguir so descritos os procedimentos de processamentos para a obteno

dos CPs.

4.2.1.1 - Preparo do resduo cermico (RC)

O resduo recebido da indstria cermica era proveniente de descarte de peas

defeituosas na produo de louas sanitrias, britado em moinho de martelo,
apresentando granulometria entre malhas de 250 m a 5mm. Em seguida, esta
frao do material, foi novamente cominuda em moinho de bolas cermica, at
obter o mximo de p com distribuio de tamanhos de partculas abaixo de
37m. As garrafas do moinho de bolas utilizadas tm capacidade de 5L. Foram
preenchidos de seu volume com amassa em estudo e pelas bolas de
porcelana, mantendo a rotao do moinho em 1.800 rpm por aproximadamente
4 horas. O processo de comuio foi otimizado para obter-se um material
particulado passante na peneira 400 mesh (ou 37 m).
 47

4.2.1.2 Preparo do resduo de gesso (RG)

O gesso oriundo de moldes cermicos, descartados aps serem utilizados no

processamento por colagem, foi quebrado manualmente e modo at obter uma
massa fina e homognea (da ordem de 20 m), sendo em seguida adicionado
ao RC. Um lote experimental de massa foi produzido com triturao simultnea
dos dois resduos. Em ambas as situaes o procedimento posterior foi o
mesmo: houve a adio do NaOH, dolomita (quando necessrio) e gua de
amassamento, nessa ordem.

Como anteriormente feito para o RC, todo material foi levado ao moinho de
bolas durante 1 h e aps peneiramento utilizou-se o p passante 400 mesh (ou
37m). As garrafas do moinho de bolas foram preenchidas seguindo o mesmo
processo do RC.

4.2.1.3 Preparo do resduo dolomitico (RD)

O rejeito de minrio dolomitico da mina de Capo Xavier foi britada em moinho

de martelo (na empresa Vale), apresentando granulometria entre malhas de250
a 5mcrons. A dolomita (chamote) foi beneficiada com a moagem em moinho
de bola a 1800 RPM, at obter tambm uma massa fina e homognea
(<400mesh, ou seja, abaixo de 37m) para em seguida ser adicionado s
matrias-primas.

Como anteriormente feito para duas outras matrias-primas, o RD foi levado ao

moinho de bolas durante 4h e aps peneiramento, utilizou-se o p passante na
peneira de 400 mesh.

4.2.1.4 Preparo das massas Cermicas Geopolimricas

Os resduos RC e RG foram misturados com um total de 848g por lote, esse

era composto em 90% de RC e 10% RG. Em seguida esse p foi dividido em
quatro (4) pores (preciso de 0,01) e cada parte foi colocado em uma das
 48

cubas do moinho planetrio Fritsch, como apresentado na figura 10. Nas

pesagens utilizou-se uma balana de preciso com duas casas decimais da
marca AAKER, modelo M4112.

A moagem final com a mistura das matrias-primas foi realizada no moinho

planetrio com 4 (quatro) cubas de zircnia e 20 esferas (tambm de zircnia)
com 20 mm de dimetro cada uma, vistas na figura 10.

Na cuba1 (M1) foi acrescentado 10% em massa de hidrxido de sdio (NaOH),

obtendo assim a massa M1 e na cuba2 (M3) alm do NaOH mais 10% de
dolomita, esta foi identificada como massa M3.

J nas cubas 3 (M2) e 4 (M4), com 20% de NaOH, acrescentou-se RD - 10%

em massa - apenas na cuba 4 e assim foram denominadas massas M2 e M4,
respectivamente.

Figura 10 - Preparo das massas cermicas

Fonte: a autora

Para finalizar, aps acrescentar-se gua em todas as cubas, esse material foi
levado ao moinho planetrio (de alta energia) por 3 minutos, obtendo assim
uma massa homognea.
 49

Experimentalmente utilizou-se entre 8 e 10% de gua de amassamento em

repetidas formulaes para chegar a um percentual em massa ideal, que
atendesse ao processamento cermico esperado com mnimo de gua.

4.2.2 Corpos de Prova

Inicialmente foram produzidos 16 corpos de prova (CP) cilndricos com 26 mm

de dimetro e 52 mm de altura, sendo quatro CPs de cada massa (M1, M2, M3
e M4) e conformao mecnica realizada atravs de prensagem uniaxial de
1MPa. Os corpos foram submetidos pr-secagem em estufa por 30 minutos,
a uma temperatura de 50C e em seguida submetidos cura por 7 dias, na
temperatura ambiente (sobre a banca do laboratrio). Tempo esse necessrio
para realizao dos primeiros ensaios fsico-qumicos, do ensaio de mecnicos
de compresso e dos ensaios trmicos.
Em uma segunda etapa foram tambm produzidos 24 CPs com massa a 10%
de gua e mesma forma, mas com dimenses diferentes: (52 0,2) mm de
dimetro por (110 0,3) mm de altura para ensaios de conduo trmica.

4.2.2.1 Determinao da resistncia compresso

Aps esse perodo de 7 at 70 dias, na mquina de ensaio universal (EMIC),

foram realizados ensaios de compresso, atravs da aplicao de tenso axial
em amostras preparadas segundo protocolo do laboratrio.

A resistncia compresso simples foi determinada individualmente para cada

corpo-de-prova e expressa pela mdia de suas repeties. Sua determinao
foi especificada pela NBR 9780 (ABNT, 1987), que descreve o procedimento
de ensaio de: determinao da resistncia compresso de elementos pr-
moldados de concreto ou similares. O carregamento foi conduzido
continuamente, com velocidade de aplicao entre 300 kPA/s e 800 kPa/s.
Nenhum ajustamento foi feito nos controles da mquina de ensaio quando a
pea se aproximou da ruptura e o carregamento prosseguiu at a ruptura
completa da pea. A resistncia compresso (em MPa) da pea foi obtida
 50

dividindo-se a carga mxima de ruptura (em N) pela rea de carregamento (em

mm2).

4.2.3 - Caracterizao fsico-qumica das matrias-primas, dos aditivos e

corpos de provas de massas cermicas produzidas com os resduos

Buscando determinar algumas propriedades fsico-qumicas das matrias-

primas (MP) e das peas cermicas (PC) produzidas foram realizadas as
seguintes tcnicas de caracterizao: microscopia eletrnica de varredura
(MEV), difrao de raios-X (DRX), fluorescncia de raios-X (FRX), e anlise
qumica, distribuio de tamanhos por difrao a laser (MP) e picnometria
(PIC).
Para isto, foram utilizados traos que apresentem os melhores
custos/benefcios com resistncia mecnica inicial da ordem de 10 MPa.
Preliminarmente uma classificao (ou anlise) granulomtrica dos resduos foi
conduzida por peneiras. A faixa de tamanho foi determinada atravs de trs
amostras de 0,5 kg realizada no laboratrio de Materiais Cermicos do CEFET
MG, utilizando-se peneiras da srie Tyler com a maior abertura igual a 20mesh
(0, 810 mm) e a menor abertura igual a 400mesh (0,037 mm). Para verificar a
eficincia do peneiramento foi realizado o clculo da massa mxima retida em
cada peneira, utilizando a frmula de Gaudin (1):

d ds
M max i . . A.n (1)
2

Onde:
n =nmerodecamadasdepartculavariandode1a3;
di=abertura da peneira em anlise (cm);
ds=abertura da peneira imediatamente superior em anlise (cm);
=densidade do minrio;
A = rea da peneira.
 51

4.2.3.1 Determinao do teor de xidos e fases cristalinas

Foram realizadas amostragens para caracterizao fsico-qumica dos

materiais, permitindo a determinao dos elementos individuais presentes nas
amostras pela anlise dos raios-X caractersticos. Esses, emitidos aps
excitao das amostras (FRX) permitiram serem identificados e analisados
quantitativamente os elementos presentes no material.

4.2.3.2 Difratometria de Raios X (DRX)

As amostras de resduo cermicas e gesseiras foram identificadas e analisadas

por DRX e tambm os argilo-minerais que compem esses materiais (matrias
primas utilizadas como referncias). Para confirmao da composio das
fases dos resduos foram esses analisados por DRX, pelo mtodo do p,
utilizando difratmetro da marca Shimadzu modelo XRD 7000 do Laboratrio
de Caracterizao do Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas
Gerais (CEFET-MG).

O difratmetro foi operado com radiao de CuK (= 1,5418 ), tenso de

30kV e corrente de 30mA. As amostras foram preparadas previamente por
secagem e moagem das amostras em gral de gata. Estas foram apenas
ligeiramente pressionadas em uma bandeja de amostra de alumnio, utilizando
uma lmina de vidro (75 25 mm) para gerar uma heterogeneidade na
orientao cristalogrfica.

Os dados da curva de DRX foram coletados em intervalos de varredura de 4 a

85 com passo de 0,02 e uma velocidade de 2 por minuto. O ensaio foi
realizado temperatura ambiente e as difraes obtidas foram comparadas
com a base de dados ICDD (International Center for Diffraction Data) para
identificao das fases.
 52

4.2.3.3 Microscopias tica, eletrnica de varredura (com EDS) e lupa

estereoscpica

Foram realizadas anlises morfolgicas dos constituintes (macro, meso e micro

estruturais) atravs de observaes em lupa estereoscpica (WildLeitz, modelo
M5A), microscopia tica com sistema de aquisio de imagem (MO) e
microscopia eletrnica de varredura, acoplada com espectroscopia de energia
dispersa de raio-X (MEV/EDS) obtidas tanto dos resduos (matria-prima)
quanto das massas (M1, M2, M3 e M4).

A anlise morfolgica (forma e tamanho) dos materiais particulados (resduos)

e dos micro constituintes foi realizada atravs de microscpio eletrnico de
varredura (MEV) marca Hitachi, modelo TM3000, conforme visto na Figura 11.

Figura 11 - MEV Hitachi utilizado nas anlises morfolgicas e topogrficas de

materiais.

Fonte: autora.
As amostras dos CPs foram obtidas por fraes macro, obtidas pela quebra
dos mesmos e ps aps triturao, sendo o MEV operado com tenso de
acelerao dos eltrons de 5 a 30 KV.

4.2.4 Determinao da Densidade por Picnometria

Utilizando o princpio de Arquimedes mediu-se a densidade das massas M1,

M2, M3 e M4; os corpos foram mergulhados em gua, temperatura ambiente,
de modo a ficarem totalmente cobertos por 24 horas. As massas foram
 53

medidas no estado seco e saturado; o volume do lquido foi medido antes e

depois da imerso de cada massa, permitindo assim obter o volume de cada
uma das mesmas. De posse destes dados foi possvel calcular a densidade do
material.

Os materiais utilizados foram proveta, balana semi-analtica, picnmetro

(Figura 12), gua destilada e o termmetro.

Figura 12- Picnmetro e ilustrao da tcnica utilizada na determinao da

densidade relativa das massas cermicas.

Fonte: figura cedida pela professora Denise Camarano (CDTN / UFMG).

Em uma balana semi-analtica, determinou-se a massa dos CPs e em seguida

dos CPs com o picnmetro, conjuntamente. A partir deste ponto mediu-se a
massa e volume do picnmetro cheio de gua com uma balana semi-analtica
e proveta, com o passo-a- passo a seguir:

1. Foi medida a temperatura da gua destilada;

2. Retirou-se o funil do picnmetro e encha-o com gua destilada.
Colocando novamente o funil. Verificou-se se a gua sobe no funil;
3. Foi ajustado com ajuda de papel absorvente e/ou pipeta de Pasteur
(caso necessrio) o nvel da gua no interior do picnmetro at atinja o
trao de referncia;
4. Foi cuidadosamente feita a secagem do exterior do picnmetro com
papel absorvente;
5. Em seguida, foi medida a massa do slido a analisar, m;
 54

6. Sem retirar a amostra slida do prato da balana, colocou-se sobre o

mesmo o picnmetro que preparou e registrou o valor da massa lida,
M;
7. Retirou-se do prato da balana o picnmetro e a amostra slida, logo
em seguida retirou- se o funil do mesmo e neste, introduziu-se
cuidadosamente, a amostra;
8. Voltou-se novamente a colocar o funil no picnmetro, procedendo-se
em seguida, como se descrito no ponto 3;
9. Colocou-se sobre o prato da balana o picnmetro com a amostra
slida. Registrou-se a massa do conjunto M, calculando-se finalmente
a densidade relativa das massas cermicas.

4.2.5 Determinao da Difusividade Trmica pelo Mtodo Quadruplo

Foi utilizado o difusivmetro da marca Protolab modelo QuadruFlash 1200

(Figura 13) do Laboratrio de Propriedades Termofsicas (LMPT) do Centro de
Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN). Este difusivmetro
constitudo por uma lmpada de xennio (1200 J) responsvel pelo pulso de
energia, trs termopares tipo K de classe especial, um detector infravermelho
de InSb, um forno para aquecimento da amostra e uma unidade de tratamento
de sinal.
Figura 13- Difusivmetro QuadruFlash 1200

Fonte: Aparelho utilizado nos experimentos realizados no CDTN em colaborao com a Prof.
Dra. Denise Camarano.
 55

A medio da difusividade trmica foi realizada por meio do programa

computacional, especfico do equipamento (difusivmetro) mostrado na figura
18 e para o processamento do sinal utilizou-se o programa computacional
Matlab (v.6.0.0.88). Foi realizada uma srie de medies com 4 amostras (M1,
M2, M3 e M4), sendo a amostra M1 a de referncia.
 56

5. RESULTADOS E DISCUSSO

5.1 Processamento das massas cermicas e ensaios mecnicos

exploratrios.

Os resultados dos ensaios mecnicos nos corpos de prova - CPs (26 x 52 mm)
para os vrios traos das cermicas geopolimricas foram utilizados como
ponto de partida nas avaliaes dos percentuais timos de massa seca, NaOH
e na definio do chamote (dolomita e/ou alumnio). Os valores medidos de
resistncia a compresso, caracterstica para cada tipo de amostra (M1, M2,
M3 e M4) para 7 dias de cura ambiental, foram tabeladas conforme registrado
na Tabela 3 e apresentada na sequncia de sua preparao.

Tabela 3- Resultados dos ensaios de compresso (7 dias de cura)

X
Material

Tenso

Mdia e desvio
(MPa)

padro Observao Amostra

=26
h=52 mm Tenso (MPa)
mm
CP1 25,0 53,0 4,72 Massa seca 10%

CP2 26,3 51,6 5,03 4,850,16 Massa seca 10% M1

CP3 26,0 51,8 4,80 Massa seca 10%
CP4 25,2 51,6 6,71 Massa seca 20%

CP5 25,8 51,6 6,70 6,710,02 Massa seca 20% M2

CP6 25,4 51,8 6,73 Massa seca 20%

25,6 Massa seca 10%

CP7 51,8 7,12 + dolomita

25,6 Massa seca 10%

CP8 52,1 7,10 7,110,01 + dolomita M3
25,6 Massa seca 10%
CP9 52,0 7,12 + dolomita

24,8 Massa seca a

CP10 52,2 7,80 20% + dolomita

25,6 Massa seca a

CP11 52,1 7,72 7,780,05 20% + dolomita M4
25,8 Massa seca a
CP12 51,8 7,81 20% + dolomita
Fonte: a autora
 57

Os valores das resistncias s tenses compressivas uniaxial foram >4,7 MPa

aps cura de 7 dias. De acordo com a Tabela 2, pode-se afirmar que os CPs
atenderam norma para blocos estruturais conforme estabelecido pela norma
ABNT NBR 15270-2:2005, quando a massa utilizada era de formulao bsica:
RC + RG + NaOH (10% / 20%) e que a dolomita poderia ser utilizada como
chamote, pois, trouxe ganho composio, ou seja, aumentou a resistncia
mecnica. Foi possvel verificar tambm que o aumento do NaOH favorecia a
resistncia compresso e que o uso do mesmo como floculante (agente
aglutinante), estava adequado. O tipo dos componentes est diretamente
ligado resistncia do material, o que se pode verificar pela tabela 2.
Considerando os CPs (1 a 12) possvel verificar que os mesmos
apresentaram resistncia mecnica inicial equivalente as de blocos estruturais
(4,5MPa at 16MPa) com tempo de cura inferior ao exigido (28 dias) pela
norma NBR 6136.

A massa, com que foram produzidos os CPs, possui em sua composio um

percentual significativo de compostos cermicos e os corpos de prova, com ela
produzidos, apresentaram resistncia compresso maior que as cermicas
tradicionais.

Vale salientar que enquanto as cermicas tradicionais (no cimentcias)

adquirem resistncia quando submetidas ao do calor (700 a 1000C), a
massa em estudo no foi submetida a nenhuma queima. O nico calor
envolvido foi o das reaes qumicas presentes na formao de fases do
material, num pH bastante elevado (alcalino).

Aps o ensaio de compresso as regies da fratura dos corpos de prova foram

avaliadas e apresentadas na figura 14, todos os CPs foram processados com
cerca de 8% de gua e secagem em temperatura ambiente. Verificou-se que ,
quando a granulometria da dolomita era de 3,7mm a 4,8mm, no havia
mudana na colorao da massa e os CPs eram aparentemente menos
resistentes.
 58

Todas as massas com a presena de dolomita apresentaram colorao

vermelha (granulometria 400mesh) enquanto midas, com tendncia a ficar
rosadas durante o processo de secagem e tempo de pega mais rpido.

Figura 14- Corpos de prova

Fonte: a autora (laboratrio de cermica, CEFET MG).

Quando a massa no sofreu acrscimo da dolomita, manteve uma cor

acinzentada e enquanto mida com tendncia esfarelar, isto baixa
plasticidade. Fato esse contrrio a aquela com adio de chamote dolomtico.
Na figura 15 possvel observar as diferenas relatadas, tanto quanto cor
quanto ao aspecto da massa.

Figura 15 - Massas cermicas

Fonte: a autora (laboratrio de cermica, CEFET MG).

Observando a figura acima, pode-se perceber as mudanas na consistncia e

aspecto fsico das massas, indicando os possveis benefcios da utilizao do
chamote. Destaca-se ainda, que essas massas cermicas ficam mais plsticas
 59

e mais homogneas durante o processamento, com provvel reduo de

porosidade.
A adio de chamote, alm da resistncia a verde, viabiliza tambm
tonalidades variadas, de acordo com as relaes composicionais, indo do cinza
claro (sem chamote) ao rosado ou bege. A superfcie pode ser alisada e em
alguns casos, quando se usam moldes de plstico ou de fibra de vidro, tornam-
se parcialmente reflexiva, possivelmente por causa da pelcula de silicato
gerada na superfcie dessas amostras.

5.1.1 Ensaios de compresso com as massas cermicas em estudo

Aps um perodo de cura variando de 7, 28, 45 e 70 dias, os corpos de prova

foram ensaiados compressivamente. A Tabela 4 apresenta resultados com 45
dias de cura, com processo de secagem natural para as massas M3 e M4 (com
10% de dolomita). Este resultado representa a mdia para 3 peas ensaiadas
para cada tipo de CP.

Tabela 4 - Ensaio compresso de CP com dolomita (CPD), 45 dias de cura.

X Observao
Mdia e (todos CPs a
Tenso desvio
Material padro 10% de Amostra
(MPa)
h=110 dolomita, tempo
=52mm Tenso
mm (MPa)
de cura 45 dias)

CPD1 118,6 16,16 Material com

51,92 10% NaOH

CPD2 119,1 16,03 Material com

51,09 16,020,15 10% NaOH M3

CPD3 119,2 15,87 Material com

51,82 10% NaOH

CPD4 105,4 26,89 Material

52,01 com20% NaOH

CPD5 108,6 18,74 Material com

52,03 21,25,0 20% NaOH
M4

CPD6 109,1 17,84 Material com

51,96 20% NaOH
*Foram realizados 3 ensaios por grupos de amostras para cada tempo.
 60

Pela tabela acima possvel verificar o aumento da resistncia de compresso

de acordo com um maior tempo de cura das massas.

O gesso parece controlar a temperatura e o tempo de pega deixando ainda um

aspecto de precipitao de provveis carbonatos na superfcie das amostras,
aps 12 horas da sua aplicao. O calor da reao acelera a pega e o
endurecimento chegando superfcie a 55C aps1, com pH da ordem 12.

O aumento da resistncia com o tempo, temperatura ou composio

caracterstico dos materiais cimentcios (cimento Portland) e dos demais
materiais cermicos de cura na temperatura ambiente, que possuem outros
aglomerantes hidrulicos ou areos. No entanto, nos materiais cermicos
tradicionais, geralmente este aumento da resistncia ocorre quando as
mesmas so submetidas ao do calor, seja na mono queima (<1000 C) ou
na sinterizao (com temperatura da ordem 70% do ponto de fuso dos
constituintes principais da mistura) (RIBEIRO, 2011).

A ativao alcalina de aglomerantes hidrulicos base de cimento Portland e

escrias de alto-forno vm sendo realizada com sucesso desde a dcada de 40
em vrios pases do mundo. O ganho de resistncia na temperatura ambiente
uma propriedade desses materiais cermicos devido reao pozolmica, isto
: o tempo de cura eleva a resistncia da massa cimentcia e isso no ocorre
com as demais cermicas.

Por volta da dcada de 1980, foram descritos pela primeira vez as patentes dos
materiais geopolmeros ou poli-silico-aluminatos, onde so apresentados vrios
exemplos de mistura de reagentes e processos de obteno desses materiais
cermicos. Os polissialatos (abreviatura de poli-silico-aluminatos) apresentam
caractersticas particulares que revelam o seu grande potencial de aplicao
como aglomerante, em substituio ao cimento Portland (DAVIDOVITS, 1988).

O material processado neste trabalho tem uma similaridade com cimentos

polimricos inorgnicos base de resduos industriais e naturais, apresentando
razovel resistncia inicial e curvel temperatura ambiente. O aprimoramento
 61

das caractersticas fsico-qumicas destes materiais aqui estudados poder

talvez, garantir propriedades importantes como: pega rpida, boa
trabalhabilidade, coeso e acabamento superficial - propriedades estas que
so observadas no estado fresco, associadas ao rpido desenvolvimento de
resistncia mecnica e dureza superficial. Outras propriedades de destaque
ainda j observadas foram: resistncia ao ataque qumico, ao calor, chama e
a melhor tenacidade fratura quando reforado por fibras naturais
(DAVIDOVITS, 1999). Assim, a variao das razes em massa dos resduos e
do aditivo, traduzir em vantagens comparativas deste material, contribuindo
para o desenvolvimento do processo de reciclagem, por ser um material de
baixo impacto ambiental. Apesar dos moldes utilizados serem (50x110) mm, os
CPs tinham, ao final do processamento, uma dimenso da ordem de
(52X110)mm devido expanso da massa. A Figura16 mostra aspecto visual
dos CPs e do molde utilizado (localizado esquerda na figura).

Figura 16 - Corpos de prova (52 x 110) mm com alguns defeitos superficiais.

Fonte: a autora (laboratrio de solos CEFET MG)

Observando a superfcie de alguns corpos, foi levantada a possibilidade da

conformao ocorrer sob presso, isso permitiria melhor empacotamento da
massa. Outro fato observado foi a reao entre as superfcies do Cp e do
molde, este fato alterou em at 2 dias de atraso, a extrao de alguns corpos.
Com as devidas ressalvas, verificou-se ser possvel obter uma massa com
 62

caractersticas cermicas e cimentcias, processadas a partir de resduos

cermicos, resduos de minerao (dolomita) e hidrxido de sdio (NaOH), sem
o uso de cimento Portland, e curados na temperatura ambiente.

Os polmeros inorgnicos (geopolmeros) obtidos pela polimerizao

geoqumica de matrias primas industriais (resduos) ou naturais (dolomita ou
contendo alumino-silicatos) envolvem reaes qumicas sob condies
altamente alcalinas dos minerais Al-Si, produzindo a ligao polimrica do tipo
Si-O-Al-O, conforme apresentados na literatura (DAVIDOVITS, 1994).
No caso deste trabalho, o elemento alcalino desencadeante da reao foi o
hidrxido de sdio que ativa e controla o grau de polimerizao, as massas
apresentaram pH alto (11< pH <13). Do ponto de visto geolgico este material
pode ser considerado uma rocha sinttica cuja estrutura contm uma rede
tridimensional amorfa de tomos de silcio e alumnio. A composio qumica
dos materiais do geopolmero tem similaridade com as zelitas, mas, no
entanto, apresentam uma estrutura predominantemente amorfa. O processo de
polimerizao pode ser assistido por aplicao de calor seguido de secagem.
Observou-se que a reao qumica rpida e a cura inicial requer um perodo
de 30 minutos at 48 horas.

5.2 Caracterizaes Fsico-qumicas

5.2.1 Resultado e anlise da caracterizao por DRX e FRX do RC e do RG

5.2.1.1 Anlise da Difrao de raios-X

As anlises de fases foram feitas com bases nos dados de difrao de raios-X
(DRX) comparando estes picos com as fichas do Instituto de Cristalografia de
Bari (ICCB- Itlia), do Instituto de Cristalografia de Cambridge (ICDD- UK) e de
alguns dados comparativos do Mercury (Cambridge- UK) e do Jav (programa
auxiliar do Mercury). Nas duas principais matrias-primas utilizadas neste
estudo: o gessohemidratado ou RG (Ca.SO4.H2O) e o resduo cermico
sinterizado (RC),porcelana sinterizada a 1.270C, foram feitas caracterizaes
fsico-qumicas buscando identificar as principais fases em cada um dos
 63

resduos que pudessem servir como comparativo na anlise de resultados. Na

figura 17 as fases do RG so identificadas e tm o pico mximo em 2 igual a
26,382, com grande presena de fase amorfa.

Figura 17- Anlise de Difrao do RG feita no difratmetro da marca Shimadzu,

modelo XRD 7000.

Fonte: laboratrio CEFET/MG.

O resduo cermico (porcelana sanitria) aqui utilizado era proveniente de um

material j sinterizado a 1.270C, partindo de uma temperatura inicial de 300C.
Isto significa que era um material com processo de secagem inicial (pr-
queima).

A Figura 18 apresenta as fases principais identificadas, a partir das leituras e

interpretao dos DRXs obtidas no difratmetro do laboratrio de cermica, do
CEFET MG. O ponto mais alto corresponde ao quartzo com ngulo de refrao
26 < 2<30, prximo ao caracterstico do (entre 26e 28).

Figura 18 - Fases do RC identificadas a partir da anlise de DRX

Fonte: autora.
 64

Nela possvel identificar os principais picos: quartzo, calcita, feldspato,

crislita e cristobalita, todos com alto teor de slica em sua composio.
O RC analisado acima (via DRX) apresenta fase amorfa, caracterstica desse
material cermico sinterizado, oriundo do ciclo trmico da queima da porcelana.
A composio elementar de fases cannica para este tipo de massas ou
resduos aqui estudados (ver tabela 5).

5.2.1.2 Anlise de fluorescncia

Nos laboratrios do DEMAT CEFET/MG foram analisadas as composies

do RC e do RG por fluorescncia de raios-X (FRX). Na tabela 5 so
apresentados os resultados por FRX das matrias primas (RC e RG) para
podermos avaliar as relaes de massa dos seus elementos e as propriedades
dos resduos.

Tabela 5- Composio qumica dos resduos e rejeitos utilizados na

composio das massas em estudos.

Fonte: laboratrio de cermica CEFET/MG.

Atravs dos dados acima, foi elaborada uma tabela com os principais
elementos qumicos (Si, Ca, K, Al, Ti, S, Fe e Mg) com o objetivo de avaliar
algumas propriedades de forma mais direta. Esses resultados encontram-se
 65

dispostos na Tabela 6 com os percentuais de massa dos elementos qumicos

que apresentaram maior percentual e/ou so significantes na avaliao de
massa cermicas.

Tabela 6 - Percentual em massa dos principais elementos qumicos presentes

no RC e no RG, obtidos por FRX.

Elemento
Composto Si Ca K Al Ti S Fe Mn
Gesso (RG) - 98,811 0,220 - 0,108 0,306 - -
Massa Cermica
sinterizada a 35,914 20,398 8,086 13,352 1,372 9,633 7,596 0,176
1.270C
Dolomita 2,117 20,402 - - - - 74,169 3,269
Fonte: laboratrio de cermica do CEFET/MG.
Avaliando as relaes entre seus compostos, apresentamos os resultados
obtidos e comparados com os dados das massas em estudo na Tabela 7.

Tabela 7- Resultados comparativos entre os principais percentuais em massa,

dos elementos qumicos encontrados no RC, RG e Dolomita (D) via FRX.

A/B

RG - - - - 449,141 - - -
RC 1,761 4,441 2,690 4,728 2,523 1,528 0,606 0,590 2,239
D 0,104 - - 0,029 - - - - -
Fonte: a autora

5.2.2 Resultados da caracterizao por FRX e DRX das massas.

5.2.2.1 Da fluorescncia das massas

As massas em estudo apresentaram a composio qumica, determinada por

fluorescncia de Raios-X (pastilha fundida, em aparelho espectrmetro Philips)
e demonstrada na Tabela 8. De posse dessa composio foi feito um estudo
 66

comparativo, das massas formuladas com as massas cermicas e avaliadas

quanto proporcionalidade de seus minerais.

Tabela 8- Composio qumica (em %) das massas estudadas nesse trabalho,

segundo as formulaes j estabelecidas.

Cermica a Cermica a
Cermica a Cermica a
10% + 20% +
Material 10% 20%
dolomita dolomita
M1 M3
M2 M4
Si 27,8 16,9 35,9 25,1
Ca 24,5 7,5 21,8 10,2
Cl 16,2 - - -
Al 12,8 6,1 13,2 11,7
K 7,9 2,0 8,2 3,4
S 4,2 2,0 9,2 3,2
Fe 3,7 64,2 6,5 43,7
Ti 2,2 1,0 1,7 1,0
Zn 0,14 0,13 0,13 0,12
Mn 0,08 0,14 0,13 0,16
Fonte: autora.

O resultado obtido pela FRX mostrou que, as massas so basicamente

compostas base de silcio, clcio, alumnio, potssio, ferro e titnio, o que
tambm caracterstica de cermicas (tradicionais e avanadas). Traos de Zn e
Ba foram encontrados e segundo a literatura, algumas relaes ou propores
entre esses componentes so importantes no estudo comparativo de materiais
cermicos. A Tabela 9 apresenta os resultados das estequiometrias relativas
para as 4 (quatro) massas estudadas.
 67

Tabela 9- Resultados das taxas dos principais elementos qumicos

determinados nas massas em estudo.

A/B

M1 1,134 3,535 2,177 7,543 3,118 1,920 0,616 0,288 1,793

M2 2,253 8,450 2,771 0,263 3,75 1,230 0,328 10,525 0,093
M3 1,649 4,403 2,724 5,565 2,671 1,654 0,619 0,503 2,469
M4 2,462 7,367 2,143 0,575 2,992 0,871 0,290 3,728 1,976
Fonte: a autora

De acordo com os resultados anteriores algumas consideraes so

relevantes:

a) As massas M1e M4 possuem taxa com valores muito prximos, mas

todas as massas apresentam um valor prximo a 2, isto >2 e esta

a taxa caracterstica para as cadeias poli (siloxo) encontradas no
geopolmeros (DAVIDOVITS, 1999).

b) As massas M2 e M3 apresentam a taxa com valor mais prximo ao

encontrado em grande nmero de massas cermicas (BARBIERI et . al.,
1995).
c) O xido de clcio estabiliza a interao slicasdio melhorando a
resistncia e diminuindo a gretagem, ento M3 e M4 devem ter a menor
taxa Si/Na, pois so mais resistentes (LIEBAU, 1985).
d) O xido de potssio age como fundente e a interao slica-potssio nos
permite avaliar a resistncia fratura. Quanto mais baixa for essa
proporo, maior ser a resistncia fraturas, pois, teremos uma
formao de fases mais rpida e com maiores incongruncias
(KUNZE,1999). Esses defeitos reduzem a resistncia s fraturas como
observado em M1e M3

e) a taxa um indicativo da influncia dos xidos de Al e Fe na

microdureza da massa; quanto menor ela for, maior ser a entrada do
alumnio na composio do material e maior a resistncia deformao,
 68

isto significa que M1 tem a menor tendncia a deformao e M2 a que

possui maior tendncia deformao (PICCININI, 2013).

f) A massa M1 apresentou menor taxa tal que M1<M3<M4, M2,

indicando que a reduo do NaOH favorece no deformao do
material.

g) Se < 1 o material no sujeito a fraturas e tem boa cristalografia

(ANTON & SUBHASH, 2000) assim, podemos afirmar que as massas
M1 e M3 no so sujeitos fratura e de cristalografia melhor que M2 e
M4.

h) Os materiais cermicos apresentam uma taxa > 2 quando

sinterizadas e essa relao manteve-se na massa M3. Isto indica que
essa formulao conservou uma caracterstica idntica aos materiais
cermicos mais duros, menos porosos e com baixssimo nvel de
absoro de gua.
i) A massa M3 tem todas as taxas com valores equivalentes massa
cermica utilizada como matria prima.
j) A massa M2 apresentou um percentual de Fe muito mais elevado o que
poderia induzir alteraes nas propriedades mecnicas, mas isso no foi
verificado no experimento. Avaliando a taxa Si/Al >1 no possvel um
alto grau de deformao na formulao M2, como observado
experimentalmente, logo pressupe-se erro nas leituras e anlise dos
resultados de EDX para os nveis de Fe dessa massa.

5.2.2.2 Da anlise de difrao de raio-X das massas

As massas compostas (M1, M2, M3 e M4) tambm foram caracterizadas por

DRX para avaliao e identificao das fases presentes, cujos resultados so
apresentados nos difratogramas a seguir. A figura 19 representa os
difratogramas obtidos experimentalmente para as composies estudadas.
 69

Figura 19 - Difratograma das massas

Fonte: a autora

Analisando os difratogramas das massas possvel observar a existncia de

fases cristalinas ricas em slica (2 ), potssio (K), clcio (Ca) e a presena de
fases ricas em ferro (Fe).
 70

As leituras das massas M2 e M4 apresentaram um nvel elevado de ferro (Fe)

na fluorescncia de raios-X (64,2%.M2 e 43,68% para M4), embora as massas
tenham recebido adio de 10% de dolomita. No se esperava uma diferena
de tal magnitude, essa ocorrncia pode ser devida a um erro na calibrao do
aparelho ou ainda necessidade de outras tcnicas de caracterizao.

As massas analisadas apresentaram pH alto (12< pH < 14) e uma taxa 2, o

que permite caracteriza-las como polisialato-siloxo (Davidovits, 1999), porm,

seria necessrio compararmos as taxas e para justificarmos as diferenas

em suas propriedades fsicas e mecnicas (Davidovits, 1991 e Barbosa et al,
2000). Todavia possvel identificar a presena da slica e alumina em todas
as massas e assim satisfazer a todas as condies exigidas para classificar um
material como geopolimrico, segundo a literatura e apresentado na tabela 10.

Comparando as massas com o RC possvel identificar elementos de quatro

grupos comuns apresentados na tabela 10

Tabela 10 Grupos minerais comuns s massas (M1, M2< M3 e M4) e o RC.

Grupos
Slica Feldspato Carbonato
massa
Albita
M1.M2, M3, Quartzo Calcita
Microclina
M4 e RC Cristobalita Aragonita
Ortoclsio
Fonte: a autora

Comparando os difratogramas possvel verificar que o aumento do NaOH no

favoreceu a cristalinidade das massas indicando ser a reduo do ativador um
ponto a ser melhor estudado. O alto percentual de ferro dificultou a
identificao das fases presentes no material, evidenciando a necessidade de
outras tcnicas de caracterizao.
 71

5.2.3 Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

A figura 20 representa a micrografia por MEV das massas com aditivos

dolomticos e variao no percentual de NaOH.

Figura 20 MEV das massas

Fonte: a autora

Na figura 20 representa a imagem das superfcies de cada massa com

formaes semelhantes ao carbonato de clcio (M1), calcita (M2), calcita ou
aragonita (M3) e a presena de poros (M4).
 72

5.2.4 Densidade e Difusividade Trmica

As medies foram feitas com CPs em forma de discos com dimetro de 8 mm

(+/- 0,1) e espessura 2 mm (+/- 0,1), compostos em massa no estado verde e
os resultados esto apresentados na Tabela 11.

Tabela 11- Medies das densidades (massas especificas) das composies.

Massa Densidade (g/cm) Obs.:

M1 2,01* Tempo de cura 45 dias

M2 2,023* Tempo de cura 45 dias
M3 2,0159 Tempo de cura 45 dias
M4 2,6900 Tempo de cura 45 dias
*pelo mtodo descrito no foi possvel obter a densidade da massa M1e M2. A densidade de
M2 foi medida posteriormente utilizando o princpio de Arquimedes e obtido o valor igual a
2,023 g/cm.

As massas M2 e M3 tm densidade igual ao do concreto (2,0 g/cm) e a massa

M4 tem uma densidade caracterstica do Alumnio (2,6 g/cm).

A massa especfica das cermicas geopolimricas (sem dolomita) mais baixa

que a do cimento Portland, ou seja, densidade de 2,55 kg/dm (dados de
literatura), mas no caso da adio de dolomita esta diferena, torna-se pouco
significativa.

De acordo com os resultados obtidos na Tabela 12, em seqncia, a

difusividade menor em M4. As massas M2 e M4 diferem quanto ao
percentual de NaOH e esse aumenta enquanto a difusividade diminui. Se forem
grandezas inversamente proporcionais, podemos afirmar que a adio de
hidrxido de sdio no favorece a difuso de calor nessas massas.
 73

Tabela 12 - Resultados obtidos da medio da difusidade trmica, pelo mtodo

laser.

dif.
Amostra n s(x) mm2/s
Trmica mm2/s
M2 5 0,32 0,06
M3 5 0,81 0,04
M4 5 0,26 0,03

Fonte: a autora

Comparando M2 e M3 verificamos que a segunda tem menos NaOH e

difusividade trmica maior. Se avaliarmos pela adio de dolomita, podemos
concluir que tambm no trouxe nenhum aumento da medida de difuso a
nenhuma das massas.

A adio da dolomita trouxe ganho na densidade das massas (tabela 11) este
fato semelhante ao que ocorre com as cermicas vermelhas, quando esse
mineral utilizado como chamote.

A cermica vermelha tem ndice de difusividade trmica de 0,13 mm/s a

0,36mm/s, valores esses condizentes com as medidas encontradas para as
massas M2 e M4.
 74

6- CONCLUSO

Neste trabalho o desenvolvimento de um cimento geopolimrico a partir de

resduos e/ou rejeitos ocorreu devido a uma necessidade de reaproveitar de
grandes volumes de resduos provenientes da indstria ceramista
(principalmente de insumos para a construo civil). Para alcanar esse
objetivo, foram desenvolvidos corpos-de-prova nas idades de cura de 7, 28, 45
e 70 dias, em duas dimenses e dois tipos de moldes. Neles foram realizados
diversos ensaios destrutivos de modo a avaliar a resistncia de compresso
em comparao dos materiais geopolimricos.

Aps as caracterizaes dos corpos de prova (constitudos pela massa

cermica aqui estudada RC, NaOH, gesso e aditivo de dolomita) via DRX,
MEV, FRX e ensaios trmicos, foram obtidos resultados que enquadraram-se
naqueles encontrados na literatura, com grande semelhana microestrutural
com os cimentos geopolimricos (re-descobertos por Davidovits), ricos em
aluminosilicatos e com presena de fases amorfas.

A caracterizao das massas mostrou que as mesmas so constitudas das

trs principais combinaes: xidos, nitratos e carbonatos, fato esse similar
massa cermica (porcelana). Dentre os trabalhos de processamento e
caracterizao, as misturas contendo rejeitos dolomiticos e menor percentual
de NaOH, apresentaram os melhores resultados com relao s propriedades,
nas propores ou traos aqui estudados.

No entanto, convm observar que as principais caractersticas dessas

cermicas geopolimricas que so materiais leves e porosos, com razovel
resistncia mecnica inicial compresso- em comparao ao concreto de
cimento Portland - conforme resultados apresentados na literatura e aqui
identifcados.

Ao caracterizar os corpos cermicos termicamente quanto condutividade e

expanso, foi possvel verificar que a massa M4 apresentou a densidade mais
alta e a menor difusividade, seguida da massa M2. No foi possvel medir a
 75

difusividade da massa M1, porm comparativamente pode-se afirmar que a

difusividade de M3 o triplo em relao a M4 e o dobro para M2. Quanto
densidade, as massas M1 e M3 apresentaram densidades prximas e mais
baixas.

Assim, os resultados da caracterizao fsico-qumica, mecnica e trmicas

permitiram identificar a massa M3 como tendo o melhor resultado entre as
massas cermicas estudadas.

Os dados obtidos dos demais ensaios mecnicos e trmicos, com o propsito

de avaliar o conforto ambiental, a resistncia compresso e massa
especfica, mostram que as massas esto de acordo com padres que
atendem as normas da ABNT.

Os resultados encontrados para todas as formulaes demonstram que as

cermicas estudadas apresentam resistncia mecnica elevada para uma
pasta leve ou coerente com uma pasta de mdia densidade (misturas com
dolomita), permeabilidade muito baixa, pasta fluda e que o gesso pode ser
utilizado como um retardador de pega.

.
 76

7 - SUGESTO DE TRABALHOS FUTUROS

1. Concluir os estudos com outros traos e enformaes, realizando

ensaios que possam iniciar o uso comercial deste produto da
reciclagem.
2. Realizar novas snteses e anlises fsico-qumicas em grandes escalas
para elucidao das reaes que ocorrem na cura do material, alm dos
ensaios de durabilidade.
3. Realizar estudos que possibilitem direcionar o desenvolvimento deste
novo tipo de material em duas grandes linhas de aplicao: materiais de
baixo custo para utilizao em grandes quantidades, como materiais de
construo, e ainda como materiais de elevado desempenho com cura
rpida controlada pelo gesso. Os principais setores econmicos
beneficiados seriam o metalrgico, o energtico e o petroqumico:
na construo de estruturas leves e de cura rpidas,
naproduo de componentes resistentes ao fogo,
no controle de resduos txicos ou radioativos,
na cimentao de poos de petrleo, que demande a injeo de
vapores na recuperao do petrleo em reservatrios com leo de
alta viscosidade,
na restaurao de monumentos,
na estabilizao de solos brandos, de natureza argilosa.
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8 - REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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 91

ANEXO I

DIFUSIVIDADE TRMICA - MTODO QUADRUPLO TRMICO

Este mtodo foi desenvolvido por Degiovanni [1-3] e pode ser visto como uma
extenso do conceito de resistncia trmica em condies de regime
permanente para transiente. Neste mtodo considera-se uma parede plana e
homognea e conduo de calor unidirecional. um mtodo analtico cuja
soluo aproximada pelo mtodo dos mnimos quadrados permitindo assim a
determinar a difusividade trmica. A amostra recebe um pulso de luz sobre
uma das faces elevando sua temperatura, como visto na figura 29. A partir do
campo de temperatura em relao distncia, realiza-se a inverso da
transformao sendo possvel comparar curva terica com a curva
experimental pelo mtodo dos mnimos quadrados.

Figura 29 Transferncia de calor atravs de uma parede plana unidirecional.

Onde corresponde densidade de fluxo de calor por unidade de tempo, T

temperatura, h coeficiente de troca de calor e qo fluxo de calor.

MATERIAIS E MTODOS

Foi utilizado o difusivmetro da marca Protolab modelo QuadruFlash 1200

(figura 2) do Laboratrio de Propriedades Termofsicas (LMPT) do Centro de
Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN). Este difusivmetro
constitudo por uma lmpada de xennio (1200 J) responsvel pelo pulso de
energia, trs termopares tipo K de classe especial, um detector infravermelho
de InSb , um forno para aquecimento da amostra e uma unidade de tratamento
 92

de sinal. A aquisio foi realizada por meio do programa computacional

(Difusivmetro) especfico do equipamento e para o processamento do sinal foi
utilizado o programa computacional Matlab (v.6.0.0.88). Foi realizada uma srie
de medies com 4 amostras (A1, A2, A3 e A4), sendo a amostra A1 a de
referncia.
 93

ANEXO II

APLICAES DO CLCIO

Devido aos vrios componentes determinados na massa cermica em estudo,

possurem o clcio como fator comum, foi realizada uma pesquisa sobre suas
formulaes que trouxessem e permitissem melhores avaliaes da atuao do
mesmo na massa em estudo.

O CLCIO

O clcio tem importantes aplicaes como constituinte de ligas de chumbo e

de alumnio, como agente redutor na obteno de outros metais a partir dos
seus xidos, como desoxidante para o ferro, ao, cobre e suas ligas.

O mais importante dos seus compostos o carbonato de clcio que se

apresenta em cristais incolores, como na calcita, possuindo a propriedade da
birrefringncia, ou ainda numa segunda forma cristalina, a aragonita. o
principal constituinte das prolas e conchas marinhas e encontra-se nas
formaes das cavernas calcrias. Por aquecimento d a cal viva que reage
com a gua formando a cal apagada; esta, misturada com gua e areia, forma
a argamassa. Por aquecimento em forno eltrico do xido de clcio com coque,
forma-se o carboneto de clcio, vulgarmente chamado de "carbite"; este, por
sua vez, reagindo com gua produz acetileno, um dos mais importantes
compostos da qumica orgnica.

O sulfato de clcio encontra-se na Natureza nos minerais: gesso (utilizado em

construo) e anidrita, j o fluoreto de clcio, constituinte do mineral fluorita,
matria-prima comercial na obteno do cido fluordrico, usando-se na
indstria como fundente. O fluoreto de clcio, constituinte do mineral fluorita,
matria-prima comercial na obteno do cido fluordrico, usando-se na
indstria como fundente.