EJERCICIOS DE DISEO DE EXPERIMENTOS Y OPTIMACIN

DE PROCESOS ALIMENTARIOS

Ejercicio 1.

Se pretende estudiar la influencia sobre la textura de una mermelada de las

concentraciones de pectina (X1) y cido ctrico (X2) aadidas en su elaboracin. Se
decide probar 0,25% y 1% de pectina y 2% y 5% de cido ctrico, elaborar las
mermeladas y medir sus viscosidades en un viscosmetro rotacional. Se pretendan hacer
las pruebas correspondientes a un diseo factorial completo 2k, pero por error en la
transmisin de las rdenes de trabajo, se hacen ms pruebas de las necesarias. Se
obtienen los resultados siguientes:

Pectina, X1 cido ctrico, X2 Viscosidad,

(%) (%) (N.s.m-2)
0,25 2 35,0
1 5 40,0
0.63 2 40,5
0,63 3,5 40,8
0,25 5 42,0
1 3,5 43,0
1 2 46,0
(Nota: Los datos y resultados son simulados)

1.- Disear un plan experimental factorial completo a 2 niveles para llevar a cabo dicho
estudio. Hacer el diseo en forma matricial y un esquema grfico del mismo.
2.- Calcular el efecto sobre la viscosidad de cada uno de los factores y de la interaccin.
Hacer un grfico de la interaccin, poniendo en abscisas el factor X1, en ordenadas
la respuesta () y usando el factor X2 como parmetro.
3.- A la vista de los resultados, qu conclusiones se pueden sacar acerca de la
optimacin (viscosidad mxima) de la receta de elaboracin de mermelada?

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Ejercicio 2.

El valor fsico de concentracin de determinado compuesto en un alimento

correspondiente al valor codificado 1 es 100 mg/L y el correspondiente al valor
codificado +1 es 200 mg/L. Utilizando la expresin dada para codificar-descodificar
factores:

1.- Comprubese que el valor fsico correspondiente al codificado 1 es 100 mg/L.

2.- Calclese el valor fsico de concentracin correspondiente al valor codificado 0.
3.- Si los valores fsicos 100 y 200 mg/L fueran los correspondientes a los codificados
1,414 y +1,414 respectivamente, calclese qu valor de concentracin representa el
valor codificado 1.

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Ejercicio 3.

Utilizando la plantilla Ajuste de un modelo lineal de Diseos Factoriales (2/3),

realcense los clculos del modelo lineal de las transparencias n 15, 16 y 17 del mismo
archivo.

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Ejercicio 4.

Partiendo de los mismos datos del Ejercicio 1

1.- Formlese un modelo emprico para la influencia de las concentraciones de pectina
y cido ctrico en la viscosidad de la mermelada.
2.- Qu relacin se observa entre los efectos de los factores y los coeficientes del
modelo?
3.- Qu indica el signo del coeficiente del trmino de interaccin?

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Ejercicio 5.

En la elaboracin de pastas de t se desea estudiar los factores y niveles reseados en la

siguiente tabla:

FACTOR NIVEL BAJO NIVEL ALTO CENTRO

X1, Temperatura de horneado (C) 170 230 200
X2, Tiempo de horneado (min) 10 20 15
X3, Tipo de grasa Mantequilla Margarina Mezcla al 50%

Se hace un diseo factorial completo a dos niveles con 4 repeticiones en el centro, se

elaboran las pastas de t y se hace un anlisis sensorial de las mismas con un panel de
catadores que otorgan las siguientes calificaciones:

Exp. n Catador Catador Catador Catador Catador

1 2 3 4 5
1 27 25 30 29 25
2 60 58 48 56 68
3 71 77 71 66 70
4 28 32 30 30 31
5 28 26 30 26 32
6 60 50 65 63 64
7 70 76 79 83 76
8 25 30 29 40 31
9 76 79 76 79 74
10 61 80 76 74 70
11 81 74 73 68 74
12 79 76 76 71 74
(Los experimentos se presentan en el orden estndar, los 9 a 12
corresponden a las repeticiones en el centro.)
Se pide:
1.- Calcular los efectos de cada factor y de cada interaccin.
2.- Estudiar la significacin de cada uno de estos efectos con las expresiones de la
transparencia n 22 del archivo Diseos Factoriales (3/3).
3.- Calcular un modelo lineal utilizando la plantilla Ajuste de un modelo lineal de
Diseos Factoriales (2/3).
4.- Estudiar la significacin de cada coeficiente con las expresiones de la transparencia
n 22 del Diseos Factoriales (3/3).
5.- Proponer el modelo lineal con el menor nmero de trminos posible.

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Ejercicio 6.

Repetir el ejercicio 5 con Statgraphics.

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Ejercicio 7.

En la elaboracin de vinos de cava se produce una segunda fermentacin en botella; el

envejecimiento del vino (de 9 meses a varios aos, segn tipo y calidad) se produce en
presencia de las levaduras. Una vez acabada la segunda fermentacin las levaduras van
muriendo por falta de sustrato fermentable y sufren autolisis, a consecuencia de la cual
liberan al medio sustancias importantes para las caractersticas sensoriales del cava.

En una investigacin de envejecimiento acelerado de cava, se ensayan cepas de

levadura de segunda fermentacin en las que se pretende inducir una autolisis, tambin
acelerada, para producir cava de calidad similar al convencional en menos tiempo.
Factores tales como cepa de levadura, fase de crecimiento en que se induce la autolisis,
y otras condiciones del medio inductor pueden afectar al resultado de la autolisis, que se
medir por la concentracin de aminocidos liberados al medio (interesa un mximo).

Se decide plantear un diseo factorial fraccionado con los factores y niveles de la tabla
siguiente. Se desea estudiar el efecto principal de cada factor realizando solamente 8
experimentos.

V. codificado
Factores -1 +1

A Levadura IFI 473 salvaje mutada

B Fase de crecimiento
C Temperatura (C)
D Etanol (%)
E pH
F cido mlico (g/L)
G cido actico (g/L)
Exponencial Estacionaria
16 30
2 10
3 6
0 3
0 0,1

Las respuestas obtenidas para los 8 experimentos (en orden estndar) son:
 Exp. Aminocidos
liberados
(mg/L)
1 56
2 186
3 11
4 39
5 157
6 274
7 15
8 316
Se pide:
1. Hacer el diseo con solo 8 experimentos.
2. Calcular los efectos principales de cada factor e indicar con qu interacciones de
dos factores estn confundidos.
3. Proponer un segundo diseo para, combinndolo con el anterior, obtener el
mximo nmero posible de efectos principales libres de confusin.

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Ejercicio 8. Obtencin de un espacio de cabeza representativo del aroma de un

mosto de uva.
Aproximacin a la zona de ptimo mediante el mtodo Simplex
secuencial. Uso de software original.

Planteamiento del problema:

El aroma de un mosto de uva puede ser caracterizado mediante los compuestos
voltiles presentes en el espacio gaseoso que se encuentra en equilibrio con el lquido
(espacio de cabeza).
En la modalidad del espacio de cabeza dinmico un gas inerte burbujeando en el
lquido da lugar a una corriente gaseosa enriquecida en voltiles.
Su composicin depende, entre otras, de variables tales como el caudal de gas inerte,
el tiempo de paso de ese gas, el volumen de espacio de cabeza del recipiente y la
temperatura de la muestra.
Ese espacio de cabeza puede analizarse por GC. Ser tanto ms representativo cuanto
mayor nmero y concentracin de compuestos voltiles contenga (mayor rea total
del cromatograma).

Consideraciones sobre el diseo experimental:

El mtodo Simplex secuencial o de optimacin autodirigida es una buena alternativa
para aproximarse al ptimo cuando se trabaja con ms de 3 factores.
El mtodo Simplex bsico es menos eficaz pero ms fcil de aplicar al principio que
el modificado.
Hay que tener especial cuidado al elegir la respuesta a optimar pues el desarrollo de
la experimentacin vendr condicionado por ella, y raramente valdr para otra
diferente.
Caractersticas del diseo:
k=4 e=3
 Variable Val. mn. Val. mx. Origen
F (mL/min). Caudal gas arrastre 1 15 8
t (min). Tiempo arrastre 1 30 15
V (mL). Volumen esp. cabeza 50 150 100
T (C). Temperatura 30 80 55

Respuesta: rea total del cromatograma

Se pide:
Disear el simplex inicial con el programa SimplexA (archivo SimplexA.exe).
Realizar la experimentacin y obtener los valores de respuesta (utilizar los datos del
ejemplo del archivo MetodoSimplex2.doc, transparencias 36-40).
Comparar las respuestas, decidir qu vrtice rechazar y calcular el reflejado con el
programa SimplexB (archivo SimplexB.exe).
Repetir los dos pasos anteriores aplicando las reglas del Simplex hasta finalizar la
bsqueda del ptimo siguiendo las decisiones del ejemplo.
Ir haciendo a lo largo del proceso una tabla de seguimiento que consigne: Vrtice n,
Simplex n, Vrtices que lo forman, Vrtices edad k+1, Valores de las variables y
Valor de la respuesta, utilizando el archivo InformSpx.xls.
Ir haciendo un grfico de progreso Respuesta vs. Vrtice utilizando el mismo
archivo.

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Ejercicio 9. Optimacin de la separacin de vitaminas liposolubles por

cromatografa de fluidos supercrticos (SFC).
Planteamiento y anlisis de un diseo compuesto central y rotativo
(metodologa de superficie de respuesta).
Utilizacin de software comercial (Statgraphics).

Planteamiento del problema:

La facilidad del acoplamiento con SFE y la diversidad de detectores utilizables hace
que el anlisis de vitaminas liposolubles por SFC pueda ser, en algunos casos, una
alternativa interesante al mtodo habitual por HPLC.
Los resultados obtenidos dependen, principalmente, de las programaciones de
temperatura y presin utilizadas para la fase mvil (fluido supercrtico), que deben
ser cuidadosamente optimadas.
La calidad de la resolucin de los cromatogramas puede cuantificarse por medio de
un funcin respuesta cromatogrfica (CRF) que tenga en cuenta diferentes
caractersticas de los picos.

Consideraciones sobre el diseo experimental:

Por informaciones previas se sabe que con el sistema cromatogrfico usado se
obtendrn las mejores separaciones para gradientes de temperatura entre -5 y 5
C/min combinados con gradientes de presin entre 1 y 7 atm/min.
Es muy probable que el mejor gradiente de presin dependa del gradiente de
temperatura utilizado en cada caso (interaccin) por lo que el enfoque de cambiar
 una sola variable cada vez no es adecuado. Puede serlo un diseo compuesto, central
y rotativo para 2 factores (x1= grad. T; x2= grad. P).
Niveles y respuestas:
x1= -5 - +5 C/min x2= 1 - 7 atm/min y= CRF = n i+1, i (maximizar)

Se pide, utilizando el programa Statgraphics:

1. Hacer un diseo compuesto central y rotativo en valores codificados para 2 factores.
2. Traducir la matriz de diseo a valores fsicos para la experimentacin en el
laboratorio (utilizar la expresin dada para codificar-descodificar factores en la
transparencia 11 del archivo FactComp1.doc).
3. Plantear la experimentacin secuencialmente: en primer lugar se harn los
experimentos del factorial y dos repeticiones en el centro para poder estimar si
existe curvatura (falta de ajuste del modelo lineal) en la superficie de respuesta. Si
no existe, el modelo de primer orden explica suficientemente bien los resultados, no
es necesario proseguir con el resto de la experimentacin.. Si existe curvatura es
necesario realizar los experimentos de los puntos de la estrella y el resto de las
repeticiones en el centro para poder ajustar un modelo polinmico de segundo orden
(capaz de estimar curvatura).
4. Aleatorizar los puntos del factorial y dos repeticiones en el centro, realizar la
experimentacin y calcular los valores para CRF. Respuestas en orden estndar:
49,133; 56,623; 48,790; 25,625; 68,927; 69,011.
5. Analizar los resultados mediante un diseo factorial completo con 2 puntos
centrales, incluyendo:
5.1. ANOVA, R2 y falta de ajuste (Pane Options: Include Lack-of-Fit Test)
5.2. Grficos de efectos principales e interaccin
5.3. Grfico de la superficie de respuesta
6. Si la falta de ajuste result estadsticamente significativa:
7. Aleatorizar los puntos de la estrella y tres repeticiones en el centro, realizar la
experimentacin y calcular los valores para CRF. Respuestas en orden estndar:
36,192; 26,490; 38,784; 35,730; 60,996; 62,012; 61,498.
8. Analizar los resultados mediante el diseo compuesto, central y rotativo inicial,
incluyendo:
8.1. ANOVA, R2 y falta de ajuste, reclculo (Analysis Options: Exclude), modelo
emprico de segundo orden,
8.2. Grficos de efectos principales e interaccin
8.3. Grfico de la superficie de respuesta
8.4. Grfico de curvas de nivel.

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Ejercicio 10. Diseo experimental por el mtodo de Taguchi

Objetivo:
Optimacin de un proceso de fabricacin del yogur firme para mejorar la textura del
mismo. Estudio de la influencia de las variables del proceso en las propiedades
funcionales del producto.

Fases:
1. Estudio exploratorio. Seleccin de los factores e interacciones ms influyentes.
2. Estudio ms detallado. Bsqueda de la combinacin de los factores e interacciones
ms influyentes que optime la textura del producto y robustezca el proceso.

Tipo de diseo para la fase 1, estudio exploratorio:

Se estudiar una lista amplia de factores, a dos niveles, y sus posibles interacciones. Las
matrices ortogonales a utilizar pertenecern, por tanto, a la serie 2n.

Respuesta:
Anlisis sensorial textura

FACTORES DE CONTROL, NIVELES E INTERACCIONES

FACTOR SMBOLO NIVEL BAJO NIVEL ALTO

Tipo de leche lquida LL Nativa (Es) Concen. (Fr)

Concentracin de slidos lcteos CSL 3,29 g/100g 3,39 g/100g
Temperatura de rehidratacin TH 4 C 8 C
Tiempo de rehidratacin TiH 20 min 120 min
Temperatura tratamiento trmico TTT 90 C 96 C
Tiempo tratamiento trmico TiTT 4 min 8 min
Presin de homogeneizacin Ho 150 bar 250 bar
Tipo de fermento F V-18 12345
Temperatura de fermentacin TF 40 C 43 C
pH final fermentacin pH 4,3 4,6
Velocidad de enfriamiento VE Lenta Rpida
INTERACCIONES
FxTF
TTTxTiTT
TTTxLL
TiTTxLL

Se pide:
1. Seleccionar la matriz ortogonal adecuada.
2. Asignar (grficos lineales) las distintas columnas a factores e interacciones. Factores
ms trabajosos de controlar: VE, LL y pH (por este orden).
3. Escribir la matriz ortogonal completa (valores codificados) para realizar el anlisis de
datos.
4. Escribir la matriz de experimentos a realizar (valores fsicos).
Ejercicio 11. Anlisis de resultados de un diseo experimental por el mtodo de Taguchi

Suponiendo que el diseo experimental del ejercicio anterior fuera la siguiente matriz ortogonal y que en los distintos experimentos se hubieran
obtenido las puntuaciones de textura que se recogen en la columna "y", hgase un anlisis de medias de nivel de los resultados.

VE pH LLxTTT F LL TTT TH Ho LLxTiTT TTTxTiTT FxTF TiTT TiH CSL TF y

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1,50
2 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 1,49
3 1 1 1 2 2 2 2 1 1 1 1 2 2 2 2 0,83
4 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 1 1 1 1 2,06
5 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 0,88
6 1 2 2 1 1 2 2 2 2 1 1 2 2 1 1 1,13
7 1 2 2 2 2 1 1 1 1 2 2 2 2 1 1 1,31
8 1 2 2 2 2 1 1 2 2 1 1 1 1 2 2 1,31
9 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1,56
10 2 1 2 1 2 1 2 2 1 2 1 2 1 2 1 1,66
11 2 1 2 2 1 2 1 1 2 1 2 2 1 2 1 1,50
12 2 1 2 2 1 2 1 2 1 2 1 1 2 1 2 1,80
13 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 1 1,25
14 2 2 1 1 2 2 1 2 1 1 2 2 1 1 2 1,38
15 2 2 1 2 1 1 2 1 2 2 1 2 1 1 2 0,88
16 2 2 1 2 1 1 2 2 1 1 2 1 2 2 1 1,75