LAPORAN RESMI KIMIA ANORGANIK I

KOVALEN SINTESIS

SINTESA DAN ANALISIS SENYAWA CU(II)

Oleh:

Muhamad Syaiful Ampri /652015011

Program Studi Kimia

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA

UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA

SALATIGA

2016
 LAPORAN RESMI KIMIA ANORGANIK I

Nama/Nim : Muhamad Syaiful Ampri /652015011

Kelompok : Siang / 12.00-16.00

TanggalPraktikum : Kamis, 27 Oktober 2016

Judul : Kovalen Sintesis Sintesa dan Analisis Senyawa Cu(II)

DASAR TEORI

Tembaga lebih sering ditemukan dalam bentuk padatan (solid).Tembaga memiliki densitas
8,94 g/cm3, melebur pada suhu 10380C dan mendidih pada suhu 25620C. Ada dua deret senyawa
tembaga. Senyawa tembaga (I) diturunkan dari tembaga (I) oksidaCu 2O yang berwarna merah
dan mengandung ion tembaga (I) Cu+, senyawa ini tidak berwarna, kebanyakan garam tembaga
(I) tidak larut dalam air, mudah dioksidasi menjadi senyawa tembaga (II). Tembaga (II) dapat
diturunkan dari tembaga (II) oksida Cu2O yang berwarna hitam . Garam garam Cu2O umumnya
berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat maupun dalam larutan air, warna ini memang
khas hanya untuk ion kompleks tetrakuokuprat (II) yaitu warna ion tembaga(II) dalam larutan
air.Garam-garam tembaga (II) anhidrat seperti tembaga (II) sulfat anhidrat CuSO 4 berwarna putih
atauu sedikit kuning.Cu(II) lebih sering ditemukan dan stabil dalam bentuk larutan. (Keenan,
1992)

Biji tembaga ini dapat diperoleh dari karbonat, oksida, dan sulfide. Biji tembaga yakni,
Pirit/kalkopirit (CuFeS2), kalkolit(Cu2S), kuprit (Cu2O), malkonit (CuO), dan malasit
( Cu2(OH)2CO3).

Pembuatan tembaga dapat dilakukan dengan cara :

a Flotasi
b Pemanggangan
c Reduksi
d Elelktrolisis. (Petrucci,1987)
 Salah satu sifat dari logam tembaga yaitu tembaga tidak larut dalam asam yang bukan
pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO3.

3Cu(s) + 8H+(aq) + 2NO3-(aq) 3Cu2+(aq) + 2NO(g) + 4H2O

Logam tembaga dibuat dari tembaga sulfida (Cu2S) yang dioksidasi dengan oksigen.

Cu2S + 2O2 2CuO + SO2

2CuO + Cu2S SO2 + 4Cu

Garam tembaga dalam larutan berwarna biru pucat, karena membentuk ion Cu(H2O)42+.
Jika larutan ini ditambah amonia akan menghasilkan ion Cu(NH 3)42+yang berwarna biru pekat.
Senyawa CuCl2, Cu2Br2, Cu2I2 sukar larut dalam air dengan Ksp masing-masing 1,9.10-7, 5.10-9,
dan 1.10-12. Senyawa Cu2O dan Cu2S dapat dibuat langsung dari unsurnya pada suhu tinggi.
Kedua senyawa ini cenderung nonstoikiometrik karena dapat pula sebagian membentuk CuO dan
CuS. (Keenan, 1992)

Tembaga (Cu) merupakan salah satu logam yang paling ringan dan paling aktif.
Cu+ mengalami disproporsionasi secara spontan pada keadaan standar (baku). Hal ini bukan
berarti larutan senyawa Cu(I) tidak mungkin terbentuk. Untuk menilai pada keadaan bagaimana
mereka ditemukan, yaitu jika kita mencoba membuat (Cu +) cukup banyak pada larutan air,
Cu2+ akan berada pada jumlah banyak (sebab konsentrasinya harus sekitar dua juta dikalikan
pangkat dua dari Cu+. Disproporsionasi akan menajdi sempurna. Di lain pihak jika Cu + dijaga
sangat rendah (seperti pada zat yang sedikit larut atau ion kompleks mantap), Cu 2+ sangat kecil
dan tembaga (I) menjadi mantap .

Tembaga (II) sulfat merupakan padatan kristal biru, CuSO 4.5H2O triklini.
Pentahidratnya kehilangan 4 molekul air pada 1100 C dan yang ke lima pada 1500C membentuk
senyawa anhidrat berwarna putih. Pentahidrat ini dibuat dengan mereaksikan tembaga (II) oksida
atau tembaga (II) karbonat dengan H2SO4 encer, larutannya dipanaskan hingga jenuh dan
pentahidrat yang biru mengkristal jika didinginkan. Pada skala industri, senyawa ini dibuat
dengan memompa udara melaluicampuran tembaga panas dengan H2SO4 encer. Dalam bentuk
pentahidrat, setiap ion tembaga (II) dikelilingi oleh empat molekul air pada setiap sudut segi
empat, kedudukan kelima dan keenam dari oktahedral ditempati oleh atom oksigen dari anion
sulfat, sedangkan molekul air kelima terikat oleh ikatan hidrogen. (Svehla, 1985)

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena
dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang lansung massa zat yang dipisahkan
dari zat-zat lain. (Rivai.1995)

Gravimetri merupakan analisis suatu zat dengan cara penimbangan serta pengendapan.
Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti :

aA + rR AaRr.

Dimana a molekul analit A, bereaksi dengan r molekul analit R. Produknya AaRr,

biasanya berupa zat yang sangat sedikit larut, yang dapat ditimbang dalam keadaan demikian
setelah proses pengeringan atau yang dapat dipanaskan menjadi senyawa lain yang susunannya
diketahui, kemudian ditimbang.

Jadi, langkah-langkah pada gravimetri yaitu :

1. Melarutkan zat, larutan harus jernih dan homogen.

2. Mengendapkan dengan pereaksi sedikit demi sedikit

3. Pencucian endapan

4. Penimbangan hasil endapan.

Analisis titrimetri atau analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dengan mereaksikan
suatu zat yang dianalisis dengan larutan standar (standar) yang telah diketahui konsentrasinya
secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara
kuantitatif.Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya
berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia.aA + tT produk
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut titran,
ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret. Larutan dalam buret bisa berupa
larutan standar yang konsentrasinya diketahui dengan cara standarisasi ataupun larutan dari zat
yang akan ditentukan konsentrasinya. Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang
secara kimia setara atau ekuivalen dengan A, maka keadaan tersebut dikatakan telah mencapai
titik ekuivalensi atau disingkat TE dari titrasi itu. (Cotton,1989)

Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan penilikan visual dimana

studi yang lebih rinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh kuantitatif. Dalam penggunaan
dewasa ini, istilah spektofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya
oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Untuk memahami
spektofotometri, kita perlu meninjau ulang peristilahan yang digunakan dalam mencirikan energi
cahaya, memperhatikan antar reaksi radiasi dengan spesies kimia dengan cara yang erlenmenter,
dan secara umum mengurus apa kerja instrument-instrument. (Underwood, 1981)
Spektofotometri sinar tampak memanfaatkan warna dari larutan yang akan dianalisis.
Pada dasarnya larutan yang berwarna akan menyerap sinar, dan jumlah sinar yang diserap
berbanding lurus dengan konsentrasinya. Pernyataan ini mengacu pada hukum Beer sebagai
berikut :
A=Kc (1)
Dimana A adalah absorbansi (jumlah sinar yang diserap), K adalah sebuah kostanta dan c adalah
konsentrasi ion dalam larutan. Dari persamaan tersebut dapat dilihat hubungan antara Arsorbansi
(sumbu-y) vs Konsentrasi (sumbu-x) seharusnya merupakan garis lurus. (Underwood, 1981)

TUJUAN

1. Menentukan % yield kristal natrium tiosulfat-5-hidrat

2. Menentukan % yield pada analisa sulfat secara gravimetri
3. Menentukan kadar amonia pada analisa volumetrik amonia
4. Menentukan nilai x dan y dari nilai absorbance dan % yield pada analisa ion Cu pada
kristal secara Spektrofotometer

ALAT, BAHAN DAN METODE

 Cawan petri CuSO45 H2O
Kertas saring Aquades
Beaker glass Amonia pekat
Pipet ukur Etanol 95%
Spatula NH4OH pekat (15M)
Corong
Kaca arloji

 Metode

E. Pembuatan kristal

1. Ditimbang 10 gram CuSO4.5H2O, dimasukkan kedalam beacker 250ml

2. Tambahkan 10-15 ml aquades dan diaduk hingga larut

3. Dilakukan pemanasan sebentar untuk melarutkan CuSO4.5H2O

4. Ditambahkan 20 ml ammonia pekat, diaduk pelan-pelan hingga larut semua

5. Dibiarkan 1 menit, lalu ditambahkan 20 ml etanol 96% secara perlahan diaduk dan
dibiarkan pada suhu ruang

6. Dalam beacker tersebut dituang sebanyak 30 ml larutan yang terdiri dari 15 ml NH4OH
pekat 15M dan 15 ml etanol 96%, dicampur dengan baik

7. Disaring dengan kertas saring

8. Dibilas dengan campuran etanol-amonia (1:1) sebanyak 10 ml

9. Dibilas dengan etanol 96%, lalu dibilas dengan aseton beberapa kali

10. Kristal dibiarkan mengering, dibiarkan semalam dan ditimbang residu kristal

F. Analisis Sulfat secara Gravimetri

1. Ditimbang 1 gram kristal yang telah diperoleh dan dimasukkan kedalam 100 ml beacker

2. Kristal dilarutkan dalam 10 ml HNO3 6M

3. Ditambahkan 5-6 Pb Ac tetes demi tetes sampai mengendap sempurna

4. Disaring dengan kertas saring yang telah diketahui massanya dan endapan yang masih
tertinggal dibeacker dibilas dengan aseton

5. Dibiarkan mengering semalam didalam oven

6. Lalu dimasukkan kedalam desikator 5-10 menit

7. Endapan yang diperoleh ditimbang

G. Analisis Volumetrik Amonia

1. Ditimbang 0,1 gram kristal yang terbentuk dan dimasukkan kedalam labu ukur 100ml

2. Ditambahkan aquades sampai garis tera dan dihomogenkan

3. Diambil 10 ml larutan dengan pipet volume dimasukkan kedalam erlenmeyer

4. Ditambahkan 2 tetes indikator Metil Orange

5. Dititrasi dengan HCl standar (0,1M) hingga warna merah muda

6. Titrasi dilakukan secara triplo

7. Kadar ammonia dalam kristal dihitung

H. Analisis Ion Cu pada Kristal secara Spektrofotometri

Analisis terakhir dengan metode spektrofotometri karena senyawa kupri akan menyerap
cahaya pada daerah visible dengan maksimum panjang gelombang pada 645 nm.

1. Dilarutkan 1 gram kristal dengan aquades dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml,
ditambah aquades sampai garis tera dan dihomogenkan

2. Diambil 5 ml larutan dimasukkan kedalam tabung reaksi

3. Diukur pada spektrofotometer pada panjang gelombang 645 nm

4. Diukur absorbance dengan blanko aquades

5. Jika nilai absorbance lebih dari 1, maka dilakukan pegenceran

6. Hasil yang diperoleh dimasukkan dalam rumus linier regresi ( y = 2,93x + 0,018 )
sehingga dapat diketahui molaritas (M) dari CuSO4

7. Setelah semua persentase komponen diketahui maka rumus molekul dapat diketahui
dengan membaginya dengan 100

massa komponen
% massa = total massa komponen x 100%

HASIL

E. Pembuatan kristal

Massa kertas saring + cawan = 28,75 gram

Massa kertas saring + endapan + cawan = 35,66 gram

Massa endapan = 6,91 gram

Massa CuSO4.5H2O = 10 gram

6,19
% yield = 10 x 100 %

= 69,1 %

F. Analisis Sulfat secara Gravimetri

Massa kristal = 1 gram

Massa kertas saring + cawan = 40,02 gram

Massa endapan = 0,9 gram

 0,9
% yield = 1 x 100%

= 90 %

G. Analisis Volumetri Amonia

Massa kristal = 0,1 gram

Dilarutkan dalam 100 ml aquades

Titrasi HCl

I II II

Awal 0, 0,
0

Akhir 0, 0, 0,

Dita
mbah 0, 0, 0,
kan

0,2+ 0,2+ 0,3 0,7

Rata-rata = 3 = 3 = 0,23 ml

H. Analisa Ion Cu pada Kristal secara Spektrofotometer

Massa kristal = 1 gram

Diencerkan dengan 100 ml aquades

= 645 nm
 Absorbance = 0,147

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan pembuatan tembaga (II) sulfat, yang pada akhirnya
akan terbentuk kristal tembaga (II) sulfat (CuSO4.5H2O). Ditimbang 10 g CuSO45 H2O,dan
ditamabah 10-15ml aquades lalu dimasukkan didalam beaker glass dan diaduk hingga larut. Pada
saat diaduk CuSO45 H2O sukar larut didalam air, kemudian larutan dipanaskan dan diaduk
sampai CuSO45 H2O larut didalam air. Pemanasan digunakan untuk mempercepat proses
kelarutan CuSO45 H2O dalam air. Karena garam tersebut akan mengambil molekul air sehingga
menjadi ligan netral. Kemudian ditambahkan ammonia pekat. Larutan ammonia yang berfungsi
sebagai penyedia ligan,dengan Kristal CuSO4.5H2O yang berfungsi sebagai penyedia atom pusat,
diencerkan dengan aquadest dimana H2O ini sebagai pengkompleks Cu2+ yang kemudian ligan
H2O ini diganti oleh NH 3 karena NH3 sebagai ligan kuat yang dapat mendesak ligan netral H 2O
sehingga warnanya berubah dari biru menjadi biru tua.
Adapun reaksinya :
CuSO4.5 H2O + (NH4)2 SO4 + H2O CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Larutan campuran ditambah 20 ml etanol dan diaduk pelan-pelan. Penambahan
etanol digunkan untuk membentuk kristal dan mengisolasi dari senaywa kompleks, karena etanol
yang bersifat larut dalam air (miscible) namun masih bersifat sedikit polar. Etanol juga akan
meningkat yang menyebabkan tingkat kelarutan menurun. Larutan campuran diatas kemudin
disaring menggunakan kertas saring dan dibilas dengan 10 ml larutan campuran NH4OH pekat
dan etanol 95% dan dibilas kembali dengan aseton. Dari hasil dari percobaan didapat massa
endapan 6,91 dan % yield yaitu 6,91 %

Analisis Sulfat secara Gravimetri

Dalam percobaan ini yaitu tentang Analisis Sulfat secara Gravimetri. Gravimetri
merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Pertama
ditimbang 1 gram kristal yang telah diperoleh dan dimasukkan kedalam 100 ml beacker.
Kemudian kristal dilarutkan dalam 10 ml HNO3 6M. larutan HNO3 ini berfungsi agar endapan
terbentuk sempurna. Dalam penambahan HNO3 terjadi reaksi oksidasi sehingga campuran
larutan larut dalam HNO3. Kemudian ditambahkan 5-6 Pb Ac tetes demi tetes sampai
mengendap sempurna. Dalam penambahan HNO3,terjadi reaksi yang terjadi :

3Cu(s)+8h+(aq)+2NO3-(aq) 3Cu+2(aq)+2NO(g)+4H2O(l)

Penambahan asam nitrat pekat ini menyebabkan tembaga melarut dan larutan menjadi
berwarna biru keruh serta terdapat uap berwarna coklat (SO2 dan NO2). Uap ini terbentuk sebagai
akibat tembaga yang ditambahkan atau direaksikan dengan asam nitrat pekat. Gas yang
dikeluarkan pada dasarnya adalah gas NO yang tidak berwarna, namun pada percobaan ini gas
yang dihasilkan berwarna coklat, karena gas NO sangat reaktif terhadap O2 membentuk uap yang
berwarna coklat persamaan reaksinya:

2NO(g)+O2(g) 2NO2(g)

Karena diperlukan waktu yang tidak sedikit dari reaksi antara tembaga dan asam nitrat
pekat, maka dalam proses ini diperlukan pengadukan sampai seluruh tembaga larut.
Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:

Cu + 4 HNO3 3 Cu(NO3)2 + 2 NO2 + 4 H2O

Setelah itu dilakukan pemanasan sampai gas berwarna coklat tidak keluar lagi,
tujuan dari pemanasan ini adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi, memperbesar hasil kali
dari ion-ionnya dan memperkecil harga hasil kali kelarutannya (Ksp), sehingga hal ini dapat
membentuk endapan kristal. Endapan kristal lalu disaring dengan kertas saring dan aseton
dibiarkan mengering. Dimasukkan kedalam oven semalam, lalu dimasukkan kedalam desikator.
Lalu endapan yang diperoleh ditimbang. Dalam percobaan endapan yang didapat yaitu 0,9 gram
dengan % yield yaitu 90%

Analisis Volumetri Amonia

 Dalam percobaan ini dilakukan dengan analisis volumetric, volumetri merupakan analisa
kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan standar (standar)
yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan
larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Langkah pertama ditimbang 0,1
gram kristal yang terbentuk dan dimasukkan kedalam labu ukur 100ml lalu ditambahkan
aquades sampai garis tera dan dihomogenkan. Dari larutan tersebut diambil 10 ml larutan
dengan pipet volume dimasukkan kedalam erlenmeyer. Ditambahkan 2 tetes indikator
Metil Orange. Fungsi dari indikator adalah untuk mengatahui titik akhir titrasi. Dipilih
indikator MO ini karena dasar titrasi ini adalah asam kuat-basa lemah dan titik ekuivalen
dicapai pada pH lebih dari 7. Lalu larutan tersebut dititrasi dengan HCl standar (0,1M)
hingga menjadi warna merah muda. Setelah dilakukan titrasi didapatkan hasil untuk
menghitung kadar ammonia dalam kristal. Dari data yang didapat dalam percobaan, dapat
dihitung kadar amonia yaitu :

Massa kristal = 0,1 gram

Mol HCl = Konsentrasi x Vrata-rata

= 0,1 x 0,23

= 0,023 mmol

Reaksi yang terjadi yaitu :

NH4- + Cl- NH4Cl

mmol Cl- = mmol NH4-

Massa NH4- = mmol x Mr

= 0,023 mmol x 18 = 0,414 mg

0,414
= 100 = 4,14.10-4 g/l = 4,14. 10-5 g/100ml
 4,14.105
Kadar amonia = 0,1 x 100%

= 0,00414 %

Analisa Ion Cu pada Kristal secara Spektrofotometer

Dalam percobaan kali ini yaitu analisa ion Cu pada Kristal secara spektrofotometer
dengan digunakan metode spektrofotometri. Analisa dengan metode spektrofotometri
yang didasarkan pengukuran cahaya dan interaksi dengan senyawa yang diukur karena
senyawa berwarna ini akan menyerab cahaya pada daerah visibel pada spectrum
elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum 645 nm. dalam percobaan ini,
dilarutkan 1 gram kristal dengan aquades dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml,
ditambah aquades sampai garis tera dan dihomogenkan. Dari larutan tersebut diambil 5
ml larutan dimasukkan kedalam tabung reaksi. Lalu dilakukan pengukuran pada
spektrofotometer dengan panjang gelombang 645 nm. Blanko yang digunakan adalah
blanko aquades. Diukur absorbance dengan blanko aquades. Jika nilai absorbance lebih
dari 1, maka dilakukan pegenceran. Hasil absorbance dari percobaan kali ini yaitu 0,169.
Hasil yang diperoleh dimasukkan dalam rumus linier regresi:

y = 2,93x + 0,018

0,169 = 2,93x + 0,018

0,151 = 2,99x

x = 0,05 M

Jadi molaritas CuSO4 = 0,05 M x Mr

= 0,05 mol/l x 159,5 g/mol

 = 0,7975 g/l

0,7975
% yield = 1 x 100%

= 79,75 %

KESIMPULAN

1. Pada prosedur ( E ) yield yang didapat C yaitu 69,1 %

2. Pada Analisis Sulfat secara Gravimetri yield yang didapat yaitu 90 %
3. Pada analisis volumetri amonia didapat kadar amoni yaitu 0,00414 %
4. Pada Analisa Ion Cu pada Kristal secara Spektrofotometer didapat nilai x = 0,05 M, y =
0,169 dan % yield yaitu 79,75 %

LAMPIRAN

Laporan Sementara

DAFTAR PUSTAKA

Keenan, Kleinfelter, Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi

Keenam. Erlangga. Jakarta.

Svehla, G. vogel. (1985). Analisis Anorganik Kualtatif Makro Dan Semimikro. Jakarta:
PT.Kalman Media Pustaka.

Petrucci, Ralph H, 1987, alih bahasa Suminar Ahmadi, Kimia Dasar Prinsip dan Terapan
Modern, Jilid 3, Penerbit Erlangga

Day RA. Jr dan Al Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta :

Erlangga, 1981
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press. Jakarta