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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
ESTUDIO DEL COMPORTAMIENTO REOLOGICO

DE MEZCLAS TERNARIAS DE POLIETILENOS PARA
PELICULA TERMOENCOGIBLE
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TTULO DE
INGENIERO QUMICO INDUSTRIAL
PRESENTA:
C. JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA
ASESOR EXTERNO:
DR. JAVIER GUDIO RIVERA
ASESOR INTERNO:
ING. ANA ROSALBA LEAL ZAVALETA
Mxico, Ciudad de Mxico, Agosto de 2016

Reconocimientos
Lo bonito de la vida es tener un objetivo, y saber al conseguirlo, que lo bonito ha sido el
camino para llegar a l, y no el objetivo en s
INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

La excelencia empieza por la calidad del pensamiento, pues en l se transforma actos y
con los actos se construye el destino
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Solo quienes estn dispuestos a seguir adelante alcanzaran sus metas: la vida
recompensara con abundancia el talento, empeo y trabajo realizado
CENTRO DE Investigacin en Qumica APLICADA

Piensa en que puedes triunfar, crelo firmemente y entonces hars lo que sea necesario
para tener xito
JEANINE ITALIA MERCEDES

Agradecimientos
Toma el primer paso con firmeza, no necesitas ver toda la escalera solo toma el primer
paso
A DIOS
Tu palabra es una lmpara que alumbra mi camino. Tu sabidura fluye en mi
A MI PAP LUIS CAMPOS
El emprendedor esta siempre buscando el cambio, responde a l y lo explota como

oportunidad
A MI MAM LAURA CABRERA
Nunca olvides tus sueos, por que donde quiera que ests y haciendo lo que hagas siempre
existe la posibilidad de que los alcances
A MI HERMANA SHARON CAMPOS
No busques afuera la motivacin, tienes la que requieres en el corazn
A MIS AMIGOS
Por tantos momentos lindos, y tambin por tu bondad, te llevo siempre conmigo como un
tesoro invaluable
En especial: Alejandro, Uriel, Vivian y Alejandra Estefana
El amigo siempre es amigo y en los tiempos difciles es ms que un hermano
Andrea, Ana Laura, Karen, Manuel, Jazmn, Orlando, Javier, y Benjamn
Tener amigos no es lo ms difcil, sino mantenerlos y comprenderlos, Gracias

AL DR. JAVIER GUDIO RIVERA
Ningn proyecto prspera si no hay buena direccin; los proyectos que alcanzan el xito
son los estn bien dirigidos
AL DR. RUBEN SALDIVAR GUERRERO
Solo quienes estn dispuestos a seguir adelante alcanzarn sus metas, la vida
recompensara con abundancia el talento, empeo y trabajo realizado
A PROFRA. ANA ROSALBA LEAL ZAVALETA
Si piensas que puedes ganar, puedes hacerlo. La fe es necesaria para la victoria
A LOS TRABAJADORES DEL LABORATORIO DE ASISTENCIA TECNICA
No puedes lograr el xito verdadero a menos de que ames lo que haces
En especial: Al Ing. Jess Antonio Luna Islas
El sabio no dice todo lo que piensa, pero siempre piensa todo lo que dice
Al Ing. Alejandro Barreto Villeda
Los que aman el conocimiento siempre buscan aprender ms
A PROFRA. AURORA HERNANDEZ GARRIDO
Trazar caminos y llegar a las metas es producto de la constancia
Somos dueos de nuestro destino. Somos capitanes de nuestra alma

NDICE
RESUMEN i
INTRODUCCIN ii
I. GENERALIDADES 1
I.1 POLIETILENOS 1
I.1.1 CLASIFICACIN DE LOS POLIETILENOS 1
I.1.2 CARACTERSTICAS GENERALES DE LOS POLIETILENOS 1
I.2 MEZCLAS DE POLIETILENOS 6
I.2.1 RELEVANCIA TECNOLGICA 6
I.2.2 MISCIBILIDAD 6
I.2.3 TCNICAS DE MEZCLADO 7
I.3 PELICULAS TERMOENCOGIBLES 12
I.4 EXTRUSION GLOBO 14
II. REOLOGA 16
II.1 TIPOS DE REOMETROS 19

II.1.1 REMETRO DE TORQUE 20
II.1.2 PLASTMETRO DE EXTRUSIN 21
II.1.3 REMETRO CAPILAR 22
II.1.4 REMETRO OSCILATORIA 25
II.1.5 REMETRO ELONGACIONAL (RHEOTENS) 28
II.1.6 REMETRO EXTENSIONAL 32
II.2 ANTECEDENTES DEL COMPORTAMIENTO REOLGICO DE 35
MEZCLAS DE POLIETILENOS
III. MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES 39
III.1 MATERIALES 39
III.2 MTODOS (MEZCLADO) 39
III.2.1 PREPARACIN DE MEZCLAS TERNARIAS 39
III.2.2 PREPARACIN DE PLACAS 41
III.3 TCNICAS DE CARACTERIZACIN 42
III.3.1 REOMETRA DE TORQUE 42
III.3.2 PLASTMETRO DE EXTRUSIN 42
III.3.3 REOMETRA CAPILAR 43
III.3.4 REOMETRA OSCILATORIA 44
III.3.5 VISCOSIDAD EXTENSIONAL (EVF) 44
III.3.6 VISCOSIMETRA ELONGACIONAL (RHEOTENS) 45
IV. PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS 46
IV.1 ANLISIS DE LOS RESULTADOS 46

IV.1.1 REOMETRA DE TORQUE 46
IV.1.2 NDICE DE FLUIDEZ 51
IV.1.3 REOMETRA CAPILAR 54
IV.1.4 REOMETRA OSCILATORIA 62
IV.1.5 VISCOSIDAD ELONGACIONAL 77
IV.1.6 VISCOSIDAD EXTENSIONAL 84
IV.2 DATOS ADICIONALES 96
CONCLUSIONES 99
TRABAJOS A FUTURO 101
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 102
NDICE DE FIGURAS Y TABLAS
FIGURAS
Figura 1.1 Esquema de clasificacin de polietilenos de acuerdo a su densidad 2
Figura 1.2 Esquema de la estructura molecular del HDPE 3
Figura 1.3 Esquema de la estructura molecular del LLDPE 4
Figura 1.4 Esquema de la estructura molecular del LDPE 5
Figura 1.5 Relacin entre el mdulo y la temperatura entre: (a) componentes puros, 7
(b) mezclas miscibles, (C) mezclas inmiscibles
Figura 1.6 Esquema del mezclador Banbury 8
Figura 1.7 Esquema del molino de dos rodillos. 9
Figura 1.8 Esquema de una calandra; formacin de la banda en uno de los rodillos 10
Figura 1.9 Esquema de la extrusora de un husillo. 11
Figura 1.10 Esquema del funcionamiento de una extrusora de doble husillo. 12
Figura 1.11 Esquema del funcionamiento de una extrusin globo 15
Figura 2.1 Esquema de los tipos de fluidos 17

Figura 2.2 Representacin de esfuerzo de corte vs velocidad de corte para 19
distintos fluidos
Figura 2.3 Esquema del remetro de torque 20
Figura 2.4 Esquema del Plastmetro de extrusin 21
Figura 2.5 Esquema del remetro capilar 23
Figura 2.6 Curva de a) esfuerzo cortante contra velocidad de corte y b) de 24
viscosidad contra velocidad de corte
Figura 2.7 Deformacin oscilatoria y respuesta del esfuerzo mostrando el ngulo de 26
fase () entre la respuesta y el estmulo
Figura 2.8 Comportamiento tpico de un polmero sometido a un barrido de 27
frecuencias
Figura 2.9 Esquema de la geometra de platos paralelos 27
Figura 2.10 Esquema de la geometra de cono y plato 28
Figura 2.11 Configuracin del Rheotens para la determinacin de la viscosidad 29
elongacional
Figura 2.12 Resistencia del fundido como funcin de la velocidad de jalado 30
Figura 2.13 Curvas de viscosidad elongacional a diferentes velocidades de extrusin 31
Figura 2.14 Esquema de geometra cilndrica para la determinacin de la viscosidad 32
extensional
Figura 2.15 Representacin esquemtica de la velocidad de Hencky 33
Figura 2.16 Curvas de viscosidad extensional a diferentes velocidades de extensin 34
Figura 3.1 Diagrama ternario de las mezclas propuestas. 40
Figura 4.1 Curvas de tiempo contra torque de los polietilenos puros 46

Figura 4.2 Curvas de tiempo contra torque de las mezclas ternarias A, D y G 48
Figura 4.3 Curvas de tiempo contra torque de mezclas B, E y H 49
Figura 4.4 Curvas de tiempo contra torque de mezclas C, F y I 50
Figura 4.5 Contenido de polietilenos fraccionales en la mezcla ternaria contra 53
ndice de fluidez
Figura 4.6 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de los 54
polietilenos puros
Figura 4.7 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de los polietilenos puros 55
Figura 4.8 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas 56
A, D y G
Figura 4.9 Perfiles de esfuerzos cortantes contra velocidad de corte de las mezclas 57
A, D y G
B, E y H
Figura 4.11 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de corte de las mezclas B, 59
EyH
C, F y I
Figura 4.13 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de corte de las mezclas C, 61
FyI
Figura 4.14 Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y 63
mdulo de prdida (G'') de polietilenos puros
mdulo de prdida (G'') de las mezclas A, D y G
mdulo de prdida (G'') de las mezclas B, E y H
mdulo de prdida (G'') de las mezclas C, F y I
Figura 4.18 Representacin de los perfiles de los mdulos de almacenamiento (G') y 67
de prdida (G'') contra frecuencia angular.
Figura 4.19 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de los 68
polietilenos puros
Figura 4.20 Mdulos de almacenamiento (G') y de prdida (G'') contra frecuencia 70
angular de los polietilenos puros
Figura 4.21 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de las mezclas 71
A, D, y G
Figura 4.22 Mdulo de almacenamiento (G') y de prdida (G'') contra frecuencia 72
angular de las mezclas A, D y G
Figura 4.23 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de las mezclas 73
B, E y H
Figura 4.24 Grafica de frecuencia angular vs mdulo de almacenamiento (G') y 74
mdulo de perdida (G'') de las mezclas B, E y H
Figura 4.25 Grafica de frecuencia angular vs viscosidad compleja de las mezclas C, 75
FyI
Figura 4.26 Grafica de frecuencia angular vs mdulo de almacenamiento (G') y 76
mdulo de perdida (G'') de las mezclas C, F y I
Figura 4.27 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de los polietilenos puros 78
Figura 4.28 Perfiles de viscosidad elongacional contra velocidad elongacional de los 80
polietilenos puros
Figura 4.29 Curvas de fuerza contra de velocidad de jalado de las mezclas A, D y G 81
Figura 4.30 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas B, E y H 82
Figura 4.31 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas C, F y I 83
Figura 4.32 Perfiles de viscosidad elongacional del LDPE a diferentes velocidades 84
de extensin
Figura 4.33 Perfiles de viscosidad extensional del HDPE a diferentes velocidades de 85
extensin
Figura 4.34 Perfiles de viscosidad extensional del LLDPE a diferentes velocidades 86
de extensin
Figura 4.35 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla A a diferentes 87
velocidades de extensin
Figura 4.36 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla D a diferentes 88
Figura 4.37 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla G a diferentes 89
Figura 4.38 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla B a diferentes 90
Figura 4.39 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla E a diferentes 91
Figura 4.40 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla H a diferentes 92
Figura 4.41 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla C a diferentes 93
Figura 4.42 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla F a diferentes 94
Figura 4.43 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla I a diferentes velocidades 95
de extensin
TABLAS
Tabla 3.1 Caractersticas generales de los polietilenos utilizados para las mezclas 39
Tabla 3.2 Composiciones en peso de polietilenos para mezclas ternarias 41
Tabla 3.3 Condiciones de operacin para el proceso de moldeo de acuerdo con la 42
normas ASTM D 4703a
Tabla 3.4 Condiciones de prueba estndar de masa de la muestra y tiempo de prueba 43
ASTM D- 1238
Tabla 3.5 Condiciones de prueba para reometra capilar 44
Tabla 4.1 Resultados de la reometra de torque 47

Tabla 4.2 Resultados de ndice de fluidez de los polietilenos puros y sus mezclas 51
Tabla 4.3 Resultados de la evaluacin de las curvas de reometra oscilatoria 69
Tabla 4.4 Resultados de la prueba de reometra capilar 96
Tabla 4.5 Resultados del barrido de deformacin 97
Tabla 4.6 Resultados de la reometra oscilatorio 98
RESUMEN
Las pelculas termoencogibles estn formuladas generalmente por mezclas de
diferentes tipos de polietilenos con la finalidad de mejorar sus propiedades, y darle mayor
resistencia mecnica a la pelcula. La viscosidad resultante de la mezcla es un factor
importante que determina tanto su desempeo durante su procesamiento mediante extrusin
soplo como las propiedades finales de la pelcula. Debido a esto, es importante analizar cules
son los efectos de mezclar polietilenos con diferentes viscosidades, pesos moleculares
promedio, y grados de ramificacin en el comportamiento reolgico de las mezclas.
En el presente trabajo se prepararon mediante un mezclador de tipo brabender nueve

mezclas ternarias compuestas por un polietileno de baja densidad (LDPE), un polietileno de
baja densidad lineal (LLDPE), y un polietileno de alta densidad (HDPE) con diferentes
composiciones de acuerdo con un diagrama ternario. Se realizaron pruebas en un plastmetro
de extrusin para determinar el ndice de fluidez de las mezclas, as como pruebas en un
remetro de torque para determinar el torque promedio y sus picos de carga mximos. Un
mayor contenido de polietilenos fraccionales presentes en la mezcla produce una
disminucin notable en su fluidez, y conforme disminuye el contenido de polietileno de baja
densidad en las mezclas se obtuvieron picos de carga mximos ms elevados, pero el torque
promedio de todas la mezclas analizadas presentaron valores semejantes. En general, un
mayor contenido de polietileno de baja densidad presente en la mezcla mejora su
procesabilidad.
Para la realizacin de la presente investigacin, esta se dividi en cuatro captulos,

los cuales aportan la siguiente informacin.
En el captulo I, se muestra a detalle que es el polietileno, su clasificacin y las

caractersticas de este polmero, que relevancia tecnolgica ha habido en cuanto la mezclas
de polietilenos, su miscibilidad y las diferentes tcnicas de mezclado que existen. En el
captulo II se realiz una introduccin a la reologa para saber qu tipo de comportamiento
reolgico tiene cada tipo de polietileno, as como las diferentes tcnicas reometrcas que se
pueden llevar a cabo para determinar las propiedades del polmero. En el captulo III se
realiz una descripcin de la experimentacin llevada a cabo a travs de las diferentes
tcnicas reolgicas y de los equipos utilizados, as como sus condiciones de operacin. En el
captulo IV describiremos los resultados obtenidos en las tcnicas experimentales para hacer
su respectiva discusin.
Una vez obtenidos los resultados de este estudio nos permiti analizar los efectos de la
composicin de polietilenos con diferentes viscosidades, pesos moleculares promedio, y
grados de ramificacin en su procesabilidad, y su posterior desempeo en su procesamiento
mediante extrusin soplo de pelcula.
i
INTRODUCCIN
Por lo general, en la industria del plstico se preparan mezclas de diferentes tipos de
polmeros para mejorar las caractersticas del producto final nicamente considerando
criterios empricos o recomendaciones de los proveedores de resinas, sin tomar en
consideracin sus propiedades o su estructura qumica.
Las pelculas termoencogibles se producen con un alto contenido de polietileno de

baja densidad (LDPE), puesto que este polmero presenta elevados porcentajes de
encogimiento de pelcula. Sin embargo, su desempeo mecnico es pobre y limita la
posibilidad de reducir espesores de pelcula. Por esta razn la formulacin de una pelcula
termoencogible puede contener una mezcla de LDPE con polietilenos de baja densidad
lineales (LLDPE), y polietilenos de alta densidad (HDPE) para darle mejores propiedades
pticas y mayor resistencia mecnica a la pelcula.
En este trabajo se utilizo componentes puros, los materiales utilizados fueron de

HDPE (densidad 0.956) g/cm3 ) , LDPE (densidad 0.921 g/cm3 ) y LLDPE (densidad 0.918
g/cm3 ) y que a su vez se mezclaron para formar mezclas ternarias, en el cual se analiz la
contribucin especfica de cada componente utilizado en nueve mezclas ternarias de
polietilenos (LDPE-LLDPE-HDPE) diseadas para obtener pelcula termoencogible en las
propiedades reolgicas de la mezcla.
Se desea conocer cmo se afecta la procesabilidad de la mezcla con la variacin en la

composicin de polietilenos con diferentes ndices de fluidez, por medio reometra capilar se
obtuvieron los perfiles de viscosidad y de esfuerzo cortante de las mezclas ternarias a
diferentes velocidades de corte. Se presentan los perfiles de viscosidad de las mezclas que
son semejantes entre s an en las mezclas con mayor contenido de polietileno de baja
densidad. Por otro lado se utiliz un remetro oscilatorio en donde se obtuvieron perfiles de
viscosidad compleja y mdulos de almacenamiento y prdida de las mezclas, en donde las
mezclas con mayor contenido de polietileno de alta densidad en la mezcla presentan mayor
viscosidad compleja, y mdulos ms altos debido a que tiene un mayor peso molecular
promedio con respecto a los dems componentes de la mezcla, para determinar la viscosidad
elongacional (Rheotens) se acoplo a un remetro capilar en el cual se obtuvieron las curvas
de fuerza de extensin contra la relacin de jalado del extruido.
Las mezclas con mayores contenidos de polietileno de baja densidad lineal presentan
mayores extensiones del extruido, mientras que las mezclas con mayor contenido de
polietileno de baja densidad poseen mayor resistencia del extruido al jalado. Por ltimo se
realizaron las pruebas para determinar la viscosidad extensional se realizaron en un remetro
oscilatorio a diferentes velocidades de extensin.
ii
Para finalizar las mezclas con mayores contenidos de polietileno de baja densidad
presentaron mayor viscosidad extensional aun a velocidades bajas de extensin debido a que
tiene un mayor grado de ramificacin, as como saber que propiedades reolgicas se deben
considerar para mejorar el desempeo de una mezcla de polietilenos en su procesamiento
mediante extrusin soplado.
ii
GENERALIDADES
GENERALIDADES
I. GENERALIDADES
En este captulo se describen las principales caractersticas y clasificacin de los polietilenos,
respecto a la relevancia tecnolgica que ha habido en las mezclas polimricas, el concepto
de miscibilidad y cmo se comportan, as como las diferentes tcnicas de mezclado, como
tambin se escribe que son las pelculas termoencogibles, las caractersticas que tienen y por
ltimo se ver el proceso de transformacin de extrusin soplo utilizado para la obtencin de
la pelcula termoencogible
I.1 LOS POLIETILENOS

El polietileno es un polmero termoplstico, semicristalino, perteneciente a la familia de los
polialquenos, comnmente denominados como poliolefinas, que provienen de los
hidrocarburos simples. En su estructura contienen tomos de carbono e hidrgeno con dobles
enlaces en los carbonos, poseen propiedades dielctricas y muy buena resistencia qumica.
Son materiales translcidos, de pesos ligeros, resistentes, flexibles, y pueden ser fcilmente
distinguidos de otros plsticos debido a que flotan en el agua.[1]
I.1.1 CLASIFICACIN DE LOS POLIETILENOS
Se clasifican en varias categoras basadas sobre todo en su densidad y grado de ramificacin.

Las propiedades mecnicas dependen en gran medida de variables tales como la extensin y
el tipo de ramificacin, as como la estructura cristalina y el peso molecular. Con respecto a
los volmenes de ventas, los grados de polietileno ms importantes son el polietileno de alta
densidad (HDPE), polietileno de baja densidad lineal (LLDPE), y polietileno de baja
densidad (LDPE) [1]. A continuacin, en la Figura 1.1 se presenta un esquema de los
polietilenos de acuerdo con su densidad.
I.1.2 CARACTERSTICAS GENERALES DE LOS POLIETILENOS
Son polmeros termoplsticos que consisten en largas cadenas de hidrocarburos.

Dependiendo de la cristalinidad y el peso molecular, el punto de fusin y de transicin vtrea
puede o no ser observables, la temperatura a la que esto ocurre vara fuertemente con el tipo
de polietileno [1]. Para polietilenos comerciales comunes de media y alta densidad, el punto
de fusin se encuentra en el rango de 120C a 130C y el punto de fusin promedio
polietileno de baja densidad comercial es de 105C a 115C.
JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA 1

GENERALIDADES
Polietileno de ultra alto

peso molecular
(UHMWPE)
Polietileno de ultra bajo peso

0.93-0.95g/cm3
molecular (ULMWPE)
Polietileno de alto peso

0.944-0.945g/cm3
molecular (HMWPE)
ALTA DENSIDAD
Polietileno de alta
0,941- 0.965 g/cm3
densidad (HDPE)
Polietileno de alta
densidad reticulado
(HDXLPE)
CLASIFICACION DE
LOS POLIETILENOS Polietileno clorado
(CPE)
Polietileno de media
0,926-0,940 g/cm3
densidad (MDPE)
MEDIA DENSIDAD
Polietileno reticulado
media a alta densidad
(PEX)
Polietileno de baja
densidad lineal 0,915-0,925 g/cm3
(LLDPE)
Polietileno de baja
BAJA DENSIDAD 0.910-0.940g/cm3
densidad (LDPE)
Polietileno de muy baja

0,880-0,915 g/cm3
densidad (VLDPE)
Figura 1.1 Esquema de clasificacin de polietilenos de acuerdo a su densidad. [1]

GENERALIDADES
De acuerdo con la clasificacin anterior (Figura 1.1), se sabe que la mayora de los grados de
polietilenos de baja, media y alta densidad tienen una excelente resistencia qumica, lo que
significa que no es atacado por cidos fuertes o bases fuertes que tambin es resistente a los
oxidantes suaves y agentes reductores. El polietileno se quema lentamente con una llama azul
que tiene una punta de color amarillo y desprende un olor a parafina. El material contina
ardiendo con la eliminacin de la fuente de llama y produce un goteo.
El polietileno (a excepcin del polietileno reticulado) generalmente se puede disolver a

temperaturas elevadas en hidrocarburos aromticos tales como tolueno o xileno, o en
disolventes clorados tales como tricloroetano o triclorobenceno [2]
a) Polietileno de alta densidad (HDPE)
El HDPE es un polmero de un bajo grado de ramificacin (ver figura 1.2), por lo tanto se
presenta una mayor fuerza intermolecular al igual que la resistencia a la traccin. Puede ser
producido a partir de catalizadores cromo/slica, catalizadores de Ziegler-Natta o
catalizadores de metaloceno [1].
Figura 1.2 Esquema de la estructura molecular del HDPE
Este polietileno se utiliza para grado soplo, con una distribucin de peso molecular amplia.
Ofrece excelente rigidez, procesabilidad y resistencia al impacto; as como buena resistencia
al agrietamiento por esfuerzo ambiental. Se produce tales como jarras de leche, botellas de
detergente, envases de margarina, contenedores de basura y tuberas de agua. Un tercio de
todos los juguetes estn fabricados en polietileno de alta densidad.

GENERALIDADES
b) Polietileno de Baja Densidad Lineal (LLDPE)
El LLDPE es un polmero sustancialmente lineal con un nmero significativo de

ramificaciones cortas (ver figura 1.3), comnmente son elaborados por copolimerizacin de
etileno con alfa-olefinas de cadena corta (por ejemplo, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno). [2]
Figura 1.3 Esquema de la estructura molecular del LLDPE
Con este tipo de polietileno se pueden soplar menores espesores (calibre) de pelcula, en
comparacin con el polietileno de baja densidad, con una mejor resistencia al agrietamiento
qumico (ESCR), tiene una distribucin de peso molecular angosta tambin ofrece excelente
procesabilidad, alta resistencia mecnica y buena capacidad para mezclarse con polietileno
de alta y baja densidad en extrusin. Se utiliza en envases, en particular en pelculas para las
bolsas y lminas
c) Polietileno de Baja Densidad (LDPE)
El LDPE es un polmero de un alto grado de ramificaciones en la cadena polimrica (ver

figura 1.4), lo que significa que las cadenas no se empaquetan muy bien en la estructura
cristalina.

GENERALIDADES
Figura 1.4 Esquema de la estructura molecular del LDPE
Por lo tanto, las fuerzas de atraccin intermoleculares son dbiles. Esto se traduce en una
menor resistencia a la traccin y en el aumento de su ductilidad. Se produce por
polimerizacin por medio de radicales libres. El alto grado de ramificacin con cadenas
largas, proporcionan propiedades de flujo en fundido nicas y deseables, con una distribucin
de peso molecular amplia.[1]
El LDPE con peso molecular elevado es un slido blanco y translcido. En secciones

delgadas por lo general es transparente. A temperaturas ordinarias es tenaz y flexible y tiene
una superficie relativamente blanda que pude rayarse con la ua. A medida que aumenta la
temperatura, el slido va hacindose ms blando y finalmente se funde a unos 110 C
transformndose en un lquido transparente. Ofrece una combinacin de buena apariencia
visual con una excelente resistencia a fracturas por esfuerzos ambientales. Puede usarse en
moldeo por soplado, se utiliza tanto para aplicaciones de envases rgidos y de film o pelculas
de plstico tales como bolsas de plstico y pelculas para envolturas

GENERALIDADES
I.2 MEZCLAS DE POLIETILENOS

I.2.1 RELEVANCIA TECNOLGICA
En aos recientes ha sido de gran inters cientfico y comercial el desarrollo de mezclas de

materiales polimricos. Dentro de las principales razones del desarrollo de estas mezclas se
pueden citar las modificaciones de las propiedades de los materiales polimricos que pueden
realizarse para obtener materiales con caractersticas especficas. Desde el punto de vista
comercial es factible mezclar algunos polmeros de alto consumo para obtener, de esta forma,
materiales de bajo costo con propiedades deseables. [3]
Los conocimientos obtenidos durante el estudio de mezclas de materiales polimricos,

pueden ser aplicados para futuras investigaciones sobre polmeros. Para conseguir las
propiedades deseadas, hay muchas variables en juego: tipo de materiales, proporcin en la
mezcla y condiciones de procesamiento, por lo que es necesario un equilibrio que
proporcione el balance correcto entre propiedades finales del producto y procesabilidad. [4]
Un ejemplo es la preparacin de mezclas de polietilenos que suelen utilizarse en la

produccin de pelcula, regularmente el material que se utiliza para las pelculas
termoencogibles es el polietileno de baja densidad (LDPE), sin embargo, otros materiales,
como el polietileno de alta densidad (HDPE) y polietileno lineal de baja densidad
(LLDPE) tambin son mezclados para mejorar propiedades especficas de la pelcula, tales
como rigidez, resistencia al desgarre y a la penetracin. [5]
Las mezclas en polietilenos lineales poseen una mayor capacidad de estiramiento en fundido,
lo que permite lograr mayores relaciones de estiramiento o adelgazamiento. El efecto
combinado de la mejora de estas propiedades se traduce en la posibilidad de crear
pelculas con menor espesor del que se producira con mezclas ricas en LDPE, pero
manteniendo o incluso mejorando las propiedades mecnicas.
Debido al incremento en el desarrollo comercial del uso de pelcula termoencogible cada vez
tiene mayor aplicacin en el campo tecnolgico y es necesario contar con ms informacin
acerca de las propiedades y mtodos de procesamiento de las mezclas polimricas. [4]
I.2.2 MISCIBILIDAD
La miscibilidad es un trmino usado en qumica que se refiere a la capacidad de algunas

sustancias para mezclarse en cualquier proporcin, formando una mezcla. En principio, el
trmino es tambin aplicado a otras fases (slidos, gases), pero se emplea ms a menudo para
referirse a la solubilidad de un lquido en otro. [6]

GENERALIDADES
La miscibilidad en mezclas de polmeros no puede ser definida de manera nica, no obstante,

en trminos estrictamente termodinmicos miscibilidad implica la existencia de una sola fase
a nivel molecular[7]. Desde el punto prctico, una mezcla polimrica miscible se define
como una mezcla homognea estable que exhibe propiedades macroscpicas similares a las
que se esperaran para un material homogneo.
Una mezcla miscible es aquella que presenta una transicin vtrea (Tg) nica y la miscibilidad
implica una homogeneidad de la mezcla hasta una escala similar a la que corresponde a los
movimientos asociados con la Tg (ver Figura 1.5).
(a)
(b)
(c)
Figura 1.5 Relacin entre el mdulo y la temperatura entre: (a) componentes puros, (b) mezclas
miscibles, (C) mezclas inmiscibles. [9]
I.2.3 TCNICAS DE MEZCLADO
Las principales tcnicas de mezclado dependen del equipo a utilizar. Se tiene varios equipos
como el mezclador Banbury, el molino de rodillos abierto, el mezclador intensivo, las

GENERALIDADES
calandras, el extrusor monohusillo zona barrera, la extrusora con cabezal de mezclado, el

extrusor monohusillo reciprocante y la extrusora doble tornillo entre otras.
La tcnica ms comercial es el mezclador tipo Banbury, que se caracteriza por tener dos
rotores que giran en sentido contrario uno de otro dentro en una cmara, cada uno tiene dos
o cuatro aspas donde se mezcla el material en las paredes de la cmara. La uniformidad de
la mezcla se logra por una accin de remolino que se debe a la diferencia de rapidez de los
rotores, Hay un patrn de flujo complejo dentro del mezclador, con un flujo elongacional del
material que hay entre los rotores y un flujo cortante a medida que se transporta. Los rotores
y las paredes de la cmara tienen una chaqueta en donde circula vapor de agua para calentar
y/o enfriar [6]. A continuacin se muestra en la figura 1.6 el esquema de este mezclador
Figura 1.6 Esquema del mezclador Banbury. [6]

GENERALIDADES
La tcnica de molino de rodillos comprende un equipo formado por un par de rodillos con
ejes dispuestos horizontalmente uno junto a otro, con una separacin vertical entre ellos.
El polmero ms los aditivos se someten en este equipo a esfuerzos altos de corte, al momento
de girar los rodillos en direcciones opuestas. Los rodillos pueden girar con la misma rapidez
o, algunas veces, con la relacin de velocidades entre ellos puede variar entre 1:1.1 y 1:1.4.
Se obtiene una mezcla homognea por debajo del poder de resolucin del ojo [6]. El esquema
del equipo se muestra a continuacin en la figura 1.7
Figura 1.7 Esquema del Molino de dos rodillos. [6]
La tcnica usado por calandreo, consisten en dos cilindros que giran en sentidos opuestos y
dispuestos, uno cerca del otro de forma que existe un espaciado constante entre ambos.
Normalmente se escoge una temperatura a la cual el polmero al mezclarse se adhiere a uno
de los cilindros en una capa muy fina. Los cilindros son calentados o refrigerados mediante
un fluido que circula por el interior de dichos cilindros. Durante el mezclado la banda
obtenida es cortada y manualmente introducida de nuevo [9]. Como se muestra a
continuacin en la figura 1.8

GENERALIDADES
Figura 1.8. Esquema del Calandreado; formacin de la banda en uno de los rodillos [6]
Por otro lado est el mezclador intensivo como el HENSHEL que consisten bsicamente en
una hlice situada en la base de un recipiente que gira a elevada velocidad (80-160rpm). El
calor generado es eliminado en todo momento para estabilizar la mezcla seca y mejorar las
propiedades de flujo. [6]
La extrusora de un solo husillo, se emplea para la transformacin de termoplsticos, tambin

puede funcionar como mezcladora, donde se somete al material a una deformacin de flujo
laminar. De esta forma, (aunque la extrusora no se emplea principalmente como mezcladora),
es normal aadir ingredientes a una resina durante su extrusin en estado fundido y de este
modo aprovechar la accin inherente de mezclado de la extrusora[9]. El esquema de la
extrusora se muestra a continuacin en la figura 1.9

GENERALIDADES
Figura 1.9 Esquema de la extrusora de un husillo. [6]
Otra extrusora es la de doble husillo, en la que dos tornillos corrotatorios (tambin las hay
contrarotatorios) son dispuestos de forma que el material que circula por uno de los tornillos
es barrido por el otro. De esta forma no hay espacios muertos y la distribucin de tiempos de
residencia y mezclados conseguidos son ms uniformes [9]. El esquema del funcionamiento
de la extrusora muestra a continuacin en la figura 1.10

GENERALIDADES
Figura 1.10 Esquema del funcionamiento de una extrusora de doble husillo [6].
I.3 PELICULAS TERMOENCOGIBLES

Son pelculas transparentes que han sido estiradas y orientadas durante el proceso de
elaboracin, tambin son conocidas como pelculas retrctiles, la orientacin que tiene
mejora la resistencia a la tensin, la resistencia al impacto y la flexibilidad a temperaturas
bajas. Con una pelcula de estas caractersticas se puede embalar uno o varios objetos, de tal
forma que por efecto de la temperatura se contrae adaptndose a la forma del producto, dando
como resultado un envasado compacto, transparente, protegiendo de los agentes atmosfricos
y facilitando el transporte.
Propiedades de la Pelcula Termoencogible
Para que una pelcula tenga buenas propiedades de termoencogimiento, es necesario saber la
seleccin apropiada del material para su fabricacin. Para un mismo material, se pueden
obtener diferentes niveles de contraccin en la direccin principal o de mquina y en la
direccin transversal, dependiendo de las condiciones de operacin. Esto se puede lograr por

GENERALIDADES
medio de la modificacin de la orientacin de la pelcula mediante el cambio de la relacin

de soplado, la altura de la lnea de enfriamiento y la relacin de estiramiento de la pelcula.
Tipos de la Pelcula Termoencogible
Hay diferentes tipos de pelculas termoencogibles dependiendo de los materiales con las que
se elaboran como los son:
Polietileno (PE): es ampliamente utilizado en el empaque mltiple de bebidas, enlatados,

harina y uso general, puede encontrarse en diversidad medidas y calibres. Estas pelculas
termoencogibles estn diseadas para brindar excelentes caractersticas mecnicas y pticas
como encogimiento, sellado, resistencia. El material que se puede utilizar para la elaboracin
de las pelculas es el polietileno de baja densidad (LDPE), de alta densidad (HDPE) y
polietileno lineal de baja densidad (LLDPE) que son mezclados para mejorar propiedades
especficas como rigidez y resistencia al desgarre.
Poliolefina: se utiliza para hacer pelculas muticapas (pueden ser de 1, 3 o 5) a partir de

polipropileno (PP) y de polietileno lineal de baja densidad (LLDPE), son materiales no
txicos y libres de olores lo que hace a esta pelcula termoencogible la ms segura en el
mercado. Se puede encontrar en calibres desde 0.060 y 0.075. Por su bajo peso especfico
ofrece un rendimiento superior al de otras pelculas de empaque como el PVC. Funciona en
cualquier tipo de mquina desde una selladora manual hasta una mquina automtica de alta
velocidad. Tiene un encogimiento mayor al 60%.
Aunque se hagan pelculas de este material en calibres menores poseen una gran resistencia,
favoreciendo de manera importante el costo por empaque, por lo que se ha convertido en el
sustituto ideal del cartn corrugado.
En equipos de alta productividad logra sellar con rapidez, tiene una alta capacidad de
encogimiento, tiene un preciso coeficiente de friccin y logra conformar el paquete
firmemente para su almacenamiento y traslado. Ofrece mejor encogimiento, resistencia,
brillo y transparencia que resultan en un atractivo visual superior a lo esperado, tanto para
productos industriales como para los dirigidos al consumidor final.
PVC: es transparente y muy brilloso, adecuado para productos como cosmticos, bebidas,
productos alimenticios, productos farmacuticos, juguetes, todo tipo de recipientes de
plstico, vidrio y metal, electrodomsticos, etc. Se usa mucho en aplicaciones dnde se busca
un aislamiento elctrico como en el empaque de pilas. La pelcula termoencogible de PVC
tiene esa caracterstica por los aditivos o plastificantes con que se fabrica.
Usos de la Pelcula Termoencogible

GENERALIDADES
Se usa en el rea de empaque para envolver principalmente bienes de consumo

como: alimentos, bebidas, artculos domsticos, farmacuticos, libros, juguetes, electrnica,
etc. facilita la agrupacin del transporte de productos y sirve como mecanismo de seguridad
en caso de rotura de envases frgiles porque impide la dispersin de los fragmentos. Tambin
protege a los productos de los efectos ambientales o se puede utilizar como empaque de
cohesin de varios artculos o fundas, de las cuales las fundas se emplean para facilitar la
movilizacin de paletas o estibas. [10]
I.4 EXTRUSIN GLOBO

La extrusin globo o pelcula soplada consiste en pasar el material fundido a travs del dado,
el material se expande hasta tres veces su dimetro original, y a la vez es estirado por los
rodillos que se encuentran en la parte superior, de modo que se orienta biaxialmente. El
material sale de la boquilla en estado fundido, pero conforme asciende se enfra, gracias a la
corriente de aire que circula por el exterior de la burbuja, de modo que solidifica,
"congelando" la orientacin en las dos direcciones, axial y longitudinal.
El punto de solidificacin se suele apreciar fcilmente debido a la prdida de transparencia

del material al pasar del estado amorfo al cristalino o semicristalino. A este proceso se le
conoce como "estabilizacin de la burbuja".
La orientacin biaxial confiere muy buenas propiedades mecnicas a la pelcula.

Si se mira detenidamente el proceso resulta extrao, en principio, que mientras que el
material permanece en estado fundido la burbuja no se rompa (se trata de un material fundido,
fluyendo en una capa muy delgada y sobre el que se aplican grandes esfuerzos). La respuesta
est en el tipo de esfuerzos al que el fundido es sometido. Los esfuerzos que actan sobre el
material son perpendiculares (de traccin) al material. Ante un esfuerzo de este tipo los
polmeros desarrollan una viscosidad que suele ser 3 veces superior a su valor cuando el
esfuerzo es aplicado tangencialmente y que se conoce como viscosidad extensional. La
viscosidad extensional adems se mantiene constante para la mayora de los polmeros al
aumentar el esfuerzo de traccin aplicado.
En algunos casos, como ocurre con el polietileno que generalmente se emplea en estos
procesos, la viscosidad aumenta al aumentar el esfuerzo de traccin aplicado, con lo que si
en alguna zona la capa de material es ms fina, el esfuerzo (fuerza/seccin) ser mayor, por

GENERALIDADES
lo que la viscosidad del material en esa zona aumentar, contribuyendo a la estabilizacin de

la burbuja. [11]
A continuacin en la figura 1.11 se muestra el esquema del proceso de extrusin globo
Figura 1.11 Esquema del funcionamiento de una extrusin globo [12].

REOLOGA
II REOLOGA
II REOLOGA
La reologa es una es una disciplina que trata de la deformacin y el flujo de los materiales
cuando se ven sometidos a esfuerzos y por este motivo es importante en el estudio del
comportamiento de los polmeros, no slo para comprender mejor su conducta durante la
transformacin sino tambin en otras aplicaciones como son: en la dispersin y mezclado de
polmeros con aditivos, para la fabricacin de pinturas, plastisoles y compuestos de moldeo
[13].
Es una ciencia de gran inters para los diversos sectores de la industria de plstico, en los
cuales los materiales son procesados en estado fundido. Esto incluye a los productores de
resina, formuladores, productores de maquinaria y procesadores de plsticos. Hay dos tipos
de deformacin de la materia: la deformacin reversible (elasticidad) y la deformacin
irreversible (flujo).
En la reologa existen dos propiedades importantes que se deben tomar en consideracin que
son relacionadas con la elasticidad y con la viscosidad respectivamente. Las propiedades
elsticas se manifiestan cuando el slido se ve sometido a fuerzas normales, el trabajo
requerido para deformar el material se almacena como energa potencial que se elimina
cuando el cuerpo retorna a su forma original. [14]
La viscosidad se puede definir como una medida de la resistencia a la deformacin del fluido,
dicho concepto se introdujo en la Ley de Newton, que relaciona el esfuerzo cortante con la
velocidad de deformacin (gradiente de velocidad) [15].
Los fluidos pueden clasificarse de manera general de acuerdo con la relacin entre el
esfuerzo de corte aplicado y la relacin de deformacin. En la figura 2.1 se presenta cules
son los principales tipos de fluidos

II REOLOGA
PSEDUPLSTICO
INDEPENDIENTE DEL
DILATANTE
TIEMPO
NEWTONIANO
PLSTICO IDEAL O DE
BINGHAM
TIPOS DE FLUIDOS NO NEWTONIANO
TIXOTRPICO
VISCOELSTICO
DEPENDIENTE DEL
TIEMPO
REOPCTICO
Figura 2.1 Esquema de los tipos de fluidos. [14]
La definicin del fluido newtoniano se caracteriza por cumplir la ley de Newton, es decir,
existe una relacin lineal entre el esfuerzo cortante y la velocidad de deformacin. Para un
fluido no newtoniano es aquel donde la relacin entre el esfuerzo cortante y la velocidad de
deformacin no es lineal. Estos fluidos a su vez se dividen en dependiente e independientes
del tiempo.
Los independientes del tiempo son fluidos que presentan una viscosidad constante ()
como funcin del tiempo, pero depende de dos variables, la temperatura y la velocidad
de deformacin. [14] Los fluidos independientes del tiempo se dividen en tres tipos: en
pseudoplstico que es cuando la viscosidad disminuye a medida que aumenta a la velocidad
de corte sobre el fluido, el dilatante es aquel que la viscosidad aumenta a medida que se
incrementa a la velocidad de corte al cual es sometido y por ultimo plstico ideal o de

II REOLOGA
Bingham que exhiben una velocidad de deformacin nula para cierto nivel de esfuerzos, y
tiene por una relacin lineal entre el esfuerzo de corte y la velocidad de deformacin. De
dicha relacin se tienen dos constantes que definen las caractersticas de estos fluidos
por un lado el esfuerzo que tiene que ser excedido para que comience el flujo, llamado
esfuerzo de cedencia (y,) y por el otro la viscosidad plstica () [16].
Los fluidos dependientes del tiempo tienen una viscosidad que est en funcin del
tiempo, la velocidad de corte y la temperatura. Este comportamiento est representado por
el modelo de Reiner - Philippoff. Estos fluidos se clasifican en: fluidos tixotrpicos, que
presentan una disminucin en su viscosidad durante la aplicacin de un esfuerzo
constante, siendo este proceso reversible al cesar el esfuerzo durante un perodo de
relajacin y los fluidos reopcticos, este tipo de fluidos presentan un aumento en su
viscosidad al someterlo a un esfuerzo constante en un tiempo determinado, dicho
comportamiento tambin es reversible[17].
Por ltimo los fluidos viscoelsticos se comportan como lquidos y slidos, por lo tanto
presentan ambas propiedades. Se consideran una subclase de los fluidos dependientes del
tiempo. Estos materiales presentan un comportamiento intermedio entre un slido elstico y
un lquido viscoso; como ejemplo de ellos seran los ltex (hules) que son los ms
representativos de este tipo de fluido [14].
En la figura 2.2 se presenta la grfica en el cual se puede ver el comportamiento de los

diferentes tipos de fluidos.

II REOLOGA
Figura 2.2 Representacin de esfuerzo de corte vs velocidad de corte para distintos

fluidos [18].
En resumen los polmeros son materiales complejos con caractersticas reolgicas y

viscoelsticas, que bajo ciertas condiciones que varan con la tensin y/o con la temperatura
y debido a que tienen pesos moleculares muy altos, tienen un comportamiento de un fluido
no newtoniano.
II.1 TIPOS DE REMETROS

La reometra se encarga de la determinacin de las propiedades reolgicas como la viscosidad
y esfuerzo cortante, para la medicin de estas propiedades se requieren de equipos llamados
remetros.
Existen diversos tipos de remetros que a continuacin se presentan.

II REOLOGA
II.1.1 REMETRO DE TORQUE

Este equipo es bsicamente un mezclador que proporciona datos muy valiosos con respecto
a la capacidad de procesamiento de los polmeros micro y nanomateriales, pero tambin es
una herramienta til para el control de calidad y el desarrollo de productos [36]. Sirve para
comprobar la procesabilidad de polmeros tanto termoplsticos como elastmeros u
otros materiales, en condiciones realizadas durante la prctica, empleando poco tiempo
y material. As existe la posibilidad de un anlisis dinmico de la transformacin de
unos polmeros en condiciones similares a la prctica. [38]
Este remetro cuenta con un cabezal acoplado a un mezclador con dos rotores helicoidales
girando en direccin opuesta como se muestra en la Figura 2.3.
Figura 2.3 Esquema del remetro de torque. [37]
El esfuerzo cortante resulta del trabajo mecnico que proporcionan los rotores helicoidales
en el momento de la fusin del polmero [39]. La informacin que proporciona este
remetro es el pico de carga mximo, torque mnimo, pico de fusin, tiempo til, torque y
tiempo de degradacin del material.

II REOLOGA
II.1.2 PLASTMETRO DE EXTRUSIN
El ndice de fluidez, conocido por sus siglas en ingls como MFI (melt flow index), es una
prueba reolgica bsica que se realiza a un polmero para conocer su fluidez. Se mide
en unidades de g/10min. Se define como la cantidad de material, medido en gramos, que
fluye a travs del orificio de un dado capilar en 10 minutos, manteniendo constantes presin
y temperatura de referencia.
El ndice de fluidez consiste en tomar una cantidad de polmero a una temperatura conocida
arriba de su Tg y obligarlo con la fuerza de gravedad y un peso dado a travs de un orificio
por un tiempo determinado. La prueba no dura diez minutos, sino que puede durar un minuto
o menos, pero de forma continua, y luego se ajusta el valor a las unidades adecuadas. La
fluidez del polmero es funcin de la presin utilizada (peso del pistn), dimetro del orificio
y viscosidad del material. En la Figura 2.4 se observa un esquema representativo de las partes
que componen al plastmetro de extrusin, que es el equipo utilizado para realizar esta
prueba.
Figura 2.4 Esquema del Plastmetro de extrusin. [40]

II REOLOGA
El valor del ndice de fluidez puede obtenerse a partir de la ecuacin 2.1.

600
MFI = (2.1)

En donde m es la masa del extruido, t es el tiempo de corte del extruido, y 600 es el valor
constante requerido para que el valor del MFI se exprese en gramos sobre diez minutos.
Este ndice es de vital importancia para quienes hacen moldeo por inyeccin, extrusin,
rotomoldeo u otro proceso que implique el confeccionamiento de una pieza termoplstica.
[38]
II.1.3 REMETRO CAPILAR
En la reometra capilar la propiedad comnmente requerida es la viscosidad, la cual

caracteriza el comportamiento del material en flujo de corte estable, y determina las
propiedades del fluido, como el esfuerzo cortante, de relajacin y de deformacin inducida o
viscoelasticidad. [13]
El esfuerzo cortante es una propiedad determinada por la reometra capilar, esta se define
como la fuerza por unidad de rea y las unidades estn en Pascal tambin es considerada
como la componente del esfuerzo paralela (o tangencial) al rea considerada [19].
La deformacin es una medida de hasta qu punto ha sido distorsionado un elemento del

material. Es evidente que la deformacin implica un cambio de forma. En cambio, la
viscosidad aparente se define como el cociente entre el esfuerzo cortante y la velocidad
de deformacin. El intervalo de velocidades de deformacin en los procesos de
transformacin de los polmeros es alta (mayor a 10 s-1) pero este intervalo permite estudiar
bien la viscosidad. [20]
El equipo requerido es el remetro capilar en donde la muestra es extruida a travs de la

boquilla o dado capilar de dimensiones conocidas, y en la que se registra la presin de salida
de la gota a travs del mismo dado a una velocidad de flujo volumtrica conocida.

II REOLOGA
Los remetros capilares estn formados por un barril o can de temperatura controlada que
incorporan uno o ms taladros de precisin fijados a la salida con los dados o boquillas (ver
Figura 2.5).
Figura 2.5 Esquema del remetro capilar. [17]
Unos transductores de presin son montados inmediatamente sobre los dados para registrar
la presin de gota mientras el material est siendo extruido a travs de las boquillas o dados.
[41]. Su mecanismo se fundamenta en el modo ms comn de mediciones de viscosidad,
comportamiento de fluidos bajo la accin de fuerzas de presin (flujo de Poiseuille). El
principal objetivo a llevar a cabo a travs de mediciones de tipo reolgico, consiste en la
determinacin de la viscosidad del fluido, denominada viscosidad aparente puesto que se
obtiene directamente de los parmetros medidos. [42]

II REOLOGA
La determinacin de la viscosidad dinmica () se basa en el clculo del esfuerzo cortante

(), y la velocidad de corte (), de acuerdo con la ecuacin 2.2. [39]

= (2.2)

La ecuacin 2.3 en donde el esfuerzo cortante resulta de la cada de presin (P) y de las
dimensiones del capilar, radio (R) y longitud (L).

= (2.3)
2
La velocidad de corte puede determinarse con la siguiente ecuacin 2.4, a partir del flujo
volumtrico (Q).
4
= (2.4)
3
A continuacin en la figura 2.6 se presentan las curvas que se obtiene a travs del remetro
capilar para poder apreciar la viscosidad.
Figura 2.6 Curva de a) esfuerzo cortante contra velocidad de corte y b) de viscosidad contra
velocidad de corte [21].
Los polmeros presentan una gran variedad de comportamientos, dependiendo de factores

tales como estructura molecular y peso molecular. Los polmeros termoplsticos por lo
general presentan una viscosidad constante a baja velocidad de deformacin [20]. Es

II REOLOGA
importante en el estudio de mezclas polimricas conocer la relacin de viscosidad de los

polmeros debido a que con una relacin cercana a uno se tiene un menor tamao de la
fase dispersa, obteniendo por ende una mejora en las propiedades [22]
II.1.4 REMETRO OSCILATORIO
La reometra dinmica es la que estudia la respuesta del material por el efecto de una
deformacin oscilatoria en funcin de la frecuencia y la temperatura [23]. Una de las
propiedades de esta reometra es la viscosidad dinmica o absoluta, denominada .
El equipo utilizado es un remetro oscilatorio que es capaz de determinar la viscosidad en

modo estacionario, as como en aumento lineal del esfuerzo o velocidad de cizalla, tambin
en forma oscilatoria con el esfuerzo controlado como con la deformacin controlada [43].
Debido a su configuracin, en el remetro oscilatorio podemos someter al material a

velocidades de corte bajas de 10-3 a 101 s-1, mientras que en el remetro capilar las
velocidades de corte son mayores en un intervalo de 101 a 104, lo cual permite obtener
informacin de la viscosidad relacionada con la estructura molecular del material.
En un experimento oscilatorio se somete un fluido a un esfuerzo o deformacin sinusoidal

(), de acuerdo con la ecuacin 2.5. [44]
= 0 ( + ) (2.5)
Donde es la frecuencia angular, t es el tiempo, y es el ngulo de fase de acuerdo con la

Figura 2.7.

II REOLOGA
Figura 2.7 Deformacin oscilatoria y respuesta del esfuerzo mostrando el ngulo de fase () entre
la respuesta y el estmulo. [44]
El esfuerzo puede descomponerse en dos componentes, un componente en fase y un

componente fuera de fase. El mdulo de elasticidad puede definirse como un mdulo
complejo (G*) de acuerdo con la ecuacin 2.6.
= + (2.6)
En donde la seal en fase G es el mdulo de almacenamiento (elstico), y representa la

energa almacenada por ciclo (ecuacin 2.7), y G es el mdulo de prdida (viscoso), y
representa la energa disipada por ciclo (ecuacin 2.8).
0
= (2.7)
0
0
= (2.8)
0
En donde Tan es la relacin entre el mdulo de prdida y el mdulo de almacenamiento,

y puede definirse una viscosidad compleja * de acuerdo con la ecuacin 2.9.

= = (2.9)


II REOLOGA
El comportamiento tpico de un polmero al realizar un barrido de frecuencias se encuentra

representado en la Figura 2.8. Las zonas que se pueden obtener bajo condiciones
experimentales normales son la zona viscosa terminal y la zona de transicin en donde se
puede apreciar el primer cruce de mdulos.
Figura 2.8 Comportamiento tpico de un polmero sometido a un barrido de frecuencias. [45]
En el remetro oscilatorio se pueden utilizar diferentes configuraciones de mordazas o

geometras, las ms comnmente utilizadas son los platos paralelos (Figura 2.9) y el cono y
plato (Figura 2.10).
Figura 2.9 Esquema de la geometra de platos paralelos. [43]

II REOLOGA
Figura 2.10 Esquema de la geometra de cono y plato. [43]
II.1.5 REOMETRA ELONGACIONAL (RHEOTHENS)
La reometra elongacional se basa en el clculo de la viscosidad elongacional ( E) de forma

instantnea con el mtodo de Cogswell, de Binding y de Gibson, que se presenta al
producirse desplazamiento del fluido perpendicular a la fuerza que lo produce en el cual se
considera la siguiente ecuacin general:
Donde E es el esfuerzo en extensin (elongacin) y es la velocidad de deformacin bajo

extensin. [25]
Las deformaciones elongaciones y de cizallamiento tienen un papel muy importante en las

operaciones de transformacin de polmeros como extrusin, inyeccin, soplo y
termoformado [26]

II REOLOGA
Para determinar esta reometra se utiliza un remetro capilar pero se coloca un accesorio
llamado Rheotens que fue desarrollado por Meissner (1969) de forma simultnea que el
remetro uniaxial para determinar la viscosidad extensional. El equipo (Figura 2.11)
consiste en dos ruedas rotatorias, las cuales jalan el extruido que sale de un dado capilar a
una velocidad definida, lo cual produce una deformacin elongacional [47].
Figura 2.11 Configuracin del Rheotens para la determinacin de la viscosidad elongacional. [47]
La fibra del polmero es extruida continuamente y a una distancia determinada es tomada

por las ruedas del Rheotens. Las ruedas giran a una velocidad lenta la cual se va
incrementando con una aceleracin determinada. La resistencia del material contra el jalado
es medida por una balanza de fuerza que se encuentra en el brazo en el cual se montan las
ruedas.
Los resultados del Rheotens se expresan en un diagrama de extensin (Figura 2.12) el cual
describe el comportamiento elongacional de un polmero fundido.

II REOLOGA
Figura 2.12 Resistencia del fundido como funcin de la velocidad de jalado. [47]
La fuerza resultante es medida hasta la ruptura de la fibra, a esta se le conoce como

resistencia del fundido (melt strength), mientras que la mxima velocidad alcanzada es
conocida como capacidad de estiramiento (drawability) [48]. A altas velocidades de jalado
las fibras comienzan a incrementar su oscilacin y en las curvas experimentales se observan
un efecto denominado resonancia del extruido (draw resonance). Con este experimento se
puede determinar la mxima extensibilidad del extruido hasta la ruptura.
La viscosidad elongacional se puede determinar a partir de las curvas del Rheotens. En el
rgimen lineal la velocidad de extensin () es constante, de acuerdo con la ecuacin 2.11.
[49]
0
= ( ) (2.11)

En donde Vo es la velocidad de extrusin en el dado, L es la distancia vertical entre la salida

del dado y el centro de las ruedas del Rheotens, Vs es la velocidad relativa de inicio, y V es
la relacin de jalado.
La viscosidad elongacional () se encuentra dada por la ecuacin 2.12.

II REOLOGA

= ( ) (2.12)
( )( )

En donde p es la tensin del fundido, dada por la ecuacin 2.13.

= (2.13)
0
Fp es la fuerza de jalado, la cual es necesaria para alcanzar la relacin de jalado crtica Vp, y
la tensin crtica al final de la distancia vertical.
Los perfiles de viscosidad elongacional () contra la velocidad de corte () comunes para

polietilenos se observan en la Figura 2.13.
Figura 2.13 Curvas de viscosidad elongacional a diferentes velocidades de extrusin. [48]
El experimento con el Rheotens modela muchos procesos industriales como el hilado

de fibras, el proceso de extrusin - soplo de pelculas y en l es posible evaluar velocidad
de jalado, velocidad de extrusin y temperatura como condiciones de operacin en un solo
experimento [24].

II REOLOGA
II.1.6 REOMETRA EXTENSIONAL
La viscosidad extensional es la medida de la resistencia de un polmero en relacin a fuerzas

de extensin [27]. El flujo extensional es la deformacin de un material provocada por
esfuerzos normales. Tal flujo tambin es conocido como libre de corte. Las tcnicas
disponibles principalmente para medir las propiedades extensionales de polmeros fundidos
se limitan a flujo extensional uniaxial, es cuando el material se somete a esfuerzos normales
en una sola direccin en los ejes restantes, experimenta una contraccin. [28]. Cuando un
polmero fluye a travs de una seccin transversal grande hasta una ms pequea se estirar
longitudinalmente, esto producir una prdida de presin debido a motivos extensionales
suele producirse cuando un material fluye desde un canal grande a una entrada muy pequea
[20]. La extensin de esta prdida de presin depender de la viscosidad extensional del
polmero particular y la gravedad de restriccin.
El equipo utilizado para este tipo de reometra consiste en un tambor fijo conectado a un
transductor y un tambor rotatorio conectado a un motor el cual rota alrededor de su propio
eje, y alrededor del tambor fijo. La configuracin del sistema se observa en la Figura 2.14.
Figura 2.14 Esquema de geometra cilndrica para la determinacin de la viscosidad extensional. [43]

II REOLOGA
La muestra se sujeta en ambos extremos en cada uno de los tambores, se calienta a la

temperatura de prueba y se estira a una velocidad, y a una extensin determinada.
La velocidad de deformacin por elongacin se le conoce como velocidad de Hencky [54].

La velocidad de Hencky est relacionada con la velocidad de una partcula a lo largo de un
eje de deformacin, como se representa en la Figura 2.15.
Figura 2.15 Representacin esquemtica de la velocidad de Hencky.
Es un experimento a velocidad constante, en el cual dos extremos se mueven a la misma

velocidad, una partcula en el centro del cilindro tiene una velocidad cero y la velocidad de
la partcula se incrementa conforme la distancia se aleja del centro.
La deformacin final (H), en funcin de la longitud final (Lf) y la longitud inicial (Lo) de la
muestra se expresa de acuerdo con la ecuacin 2.10.

= [ ] (2.10)
0
La viscosidad extensional (E) se define como el esfuerzo dividido entre la velocidad

extensional. El esfuerzo es la fuerza dividida entre el rea superficial normal a la direccin
de deformacin. [54]

II REOLOGA
En la Figura 3.11 se presentan como ejemplo las curvas de viscosidad extensional contra
tiempo de un polietileno comercial.
Figura 3.11 Curvas de viscosidad extensional a diferentes velocidades de extensin. [46]
La deformacin extensional juega un papel significativo en muchas operaciones de

procesamiento que implican un cambio rpido de forma, como la fibra de hilado, soplado de
pelcula, moldeo por soplado y fundido o en solucin de soplado para fabricacin de material
no tejido [24].

II REOLOGA
II.2 ANTECEDENTES DEL COMPORTAMIENTO REOLOGICO DE

MEZCLAS DE POLIETILENOS
De la bsqueda bibliogrfica se revisaron varios trabajos que se llevaron a cabo para saber
acerca del comportamiento reolgico de mezclas de polietilenos en donde los autores
explican que realizaron en dichos artculos.
El trabajo de Ariawan y colaboradores, basaron su trabajo en la influencia de la reologa

sobre, la estructura molecular y la procesabilidad de los polietilenos de alta densidad (HDPE)
para el moldeo por soplado en donde se estudiaron 24 tipos de HDPE comerciales usando
un remetro capilar y un remetro extensional, un plastmetro y una unidad de moldeo por
soplado, que fueron analizadas en trminos de su velocidad de corte y propiedades de flujo
extensional, como caractersticas del hinchamiento del extruido y la resistencia en estado
fundido, dichas resinas tenan diferentes pesos moleculares y fueron producidas con
diferentes tecnologas de polimerizacin. En conclusin se encontr que la viscosidad de
cizallamiento no slo estaba influenciada por el peso molecular promedio en peso (Mw),
tambin est involucrada el ndice de polidispersidad (PI).[29]
En un segundo trabajo referente al comportamiento reolgico, se encuentra en el trabajo de

Seyfzadeh y Collier, ellos realizaron mediciones de viscosidades de alargamiento efectivas
de muestras de polietileno de alta y baja densidad utilizando un remetro capilar. En donde
dichas viscosidades de alargamiento efectivas fueron evaluadas bajo la influencia de la
velocidad de transformacin de tensin - deformacin de Hencky, y la temperatura. Los
resultados mostraron que las viscosidades de alargamiento se vieron afectadas
principalmente por los diferentes pesos moleculares promedio en peso en lugar del grado de
ramificacin. [30]
En el estudio realizado por Ajji y Sammut Huneault el objetivo de su investigacin fue el

efecto de polietileno de baja densidad (LDPE) mezclando con polietileno de baja densidad
lineal (LLDPE) para conocer sobre sus propiedades de cristalinidad y endurecimiento por
deformacin. Se eligieron 3 diferentes polietilenos lineales de baja densidad y 3 polietilenos
de baja densidad, utilizando un extrusor de tornillo sencillo. Estudiaron el comportamiento
de elongacin de las mezclas y sus componentes en el cual se midi a una temperatura de
150 C utilizando un remetro, para las mezclas. Los resultados mostraron que su
comportamiento de la viscosidad elongacional, no haba una diferencia en el endurecimiento
por deformacin del 10 al 30% en las y en mezclas de LDPE. Dicho trabajo tambin realizo
un anlisis trmico indic que a concentraciones de hasta 20%, el LDPE no afecta a las
temperaturas de fusin y cristalizacin de las mezclas de LLDPE En conclusin, los

II REOLOGA
resultados de cristalinidad, y los datos reolgicos indican que de un 10% a un 20% de LDPE
es suficiente para proporcionar un mejor endurecimiento por deformacin en el LLDPE. [31]
En una reciente publicacin de la revista Polienter del autor Torres hablo acerca de las
mezclas de polietileno, en el cual sostuvo que cuando la composicin de la mezcla se
encuentra en una regin en la que tienen lugar interacciones antagnicas las propiedades
resultantes son inferiores a las que se obtendran a partir de los constituyentes puros. La
existencia de interacciones antagnicas en la regin entre 30 y 70% de LLDPE hace que la
mezcla resultante exhiba mdulos de elasticidad inferiores incluso a los del LDPE puro; en
donde el comportamiento obligar a emplear un mayor espesor en la pelcula para compensar
el deterioro de esta propiedad. [32]
Helmut Munstedt y colaboradores, ellos realizaron el estudio de la correlacin entre el

comportamiento reolgico y el alargamiento en el soplado de pelculas en donde se
caracteriz reolgicamente en cuanto a su elongacin, seis diferentes polietilenos de baja
densidad y una mezcla diferente. Se muestran comportamientos diferentes de endurecimiento
por deformacin podra estar relacionado con su estructura molecular. Todos los materiales
fueron transformados en pelculas en equipos de laboratorio en diversas condiciones, en el
cual la fuerza de levantamiento, y la homogeneidad de la pelcula se determinaron
cuantitativamente, como la estabilidad de la burbuja se evalu visualmente, la cual aumenta
cada vez con mayor fuerza de levantamiento. La homogeneidad de espesor de la pelcula no
est relacionado con la estabilidad de la burbuja pero si con la aparicin de endurecimiento
por deformacin relacionado con el experimento de alargamiento uniaxial a altas
deformaciones de Hencky. Las mediciones del comportamiento de alargamiento uniaxial de
polietileno son una forma valiosa y prometedora para ayudar al desarrollo y optimizacin de
materiales de pelcula de soplado. [33]
En el presente trabajo Delgadillo, y col., se determinaron propiedades termoreolgicas de

mezclas LLDPE / LDPE, este trabajo consisti en estudiar el comportamiento termoreolgico
de un nmero de mezclas de polietileno lineal de baja densidad y polietileno de baja densidad
(LLDPE / LDPE) con un nfasis en los efectos de la ramificacin de cadena larga en donde
el LLDPE se mezcl con cuatro polietilenos de baja densidad que tuvieron diferentes pesos
moleculares. Se someti a un anlisis de la Calorimetra diferencial de barrido (DSC)
utilizando mezclas de 1, 5, 10, 20, 50, y 75% en fracciones en peso del LLDPE en el cual se
demostr que todas las mezclas exhiban ms de un tipo de cristal, la experimentacin
continuaba con la realizacin de la caracterizacin viscoelstica lineal, y sus curvas maestras
a 150 C para todas las mezclas para comprobar su miscibilidad. Tambin se realiz un
estudio del comportamiento de elongacin de las mezclas en donde se utiliz un remetro

II REOLOGA
extensional uniaxial, dicho experimento mostro que las mezclas presentan endurecimiento
por deformacin a altas velocidades de deformacin, e incluso tambin a concentraciones
muy bajas como 1% de LDPE, esto debido al efecto de ramificacin del LDPE. [34]
La investigacin de Baldi y colaboradores, determinaron la viscosidad elongacional de

polmeros que se funden a diferentes niveles de esfuerzo de traccin, y velocidad de
deformacin. Ellos utilizaron dos grados de polietileno de alta densidad con una masa
molecular media similar pero, con diferente ndice de polidispersidad para el moldeo por
soplado. Las pruebas realizadas de hilatura por fusin, se compararon con datos de viscosidad
extensional transitorios obtenidos por ensayos de traccin isotrmica uniformes, realizados
por medio de un remetro extensional. Los resultados mostraron que los niveles altos de
tensin y de velocidad de deformacin proporcionan datos viscosidad de elongacional que
son muy cercanos a los valores de viscosidad extensional transitorios obtenidos de los
ensayos de traccin. [35]
El trabajo de Rosa Plaza, estudi las mezclas de polietileno de baja densidad (LDPE), con
polietileno de baja densidad lineal (LLDPE) y un copolmero de etileno propileno dieno
(EPDM). El objetivo de este estudio era conocer como son afectadas las propiedades
morfolgicas, cristalinas, trmicas, reolgicas y mecnicas de estas mezclas. La eleccin de
este sistema radica que el hecho de que las mezclas de LDPE y LLDPE son de gran utilidad
en el rea de manufactura de diferentes materiales, ya que en ellas se combina la
procesabilidad del LDPE, y las buenas propiedades mecnicas del LLDPE. Las propiedades
morfolgicas de las mezclas fueron estudiadas por microscopia ptica, tambin se realiz la
prueba del grado de cristalinidad de las mezclas fue determinado por medio de la tcnica de
dispersin de rayos-x en ngulos amplios y el estudio trmico se llev a cabo por anlisis
calorimtrico diferencial de barrido (DSC). Se estudiaron las propiedades mecnicas
utilizando un aparato universal de pruebas mecnicas (Instron) y en el aspecto reolgico se
analiz en estado estacionario, haciendo uso de un remetro rotacional. [3]
Finalmente la revisin de trabajos enfocados al tema del comportamiento reolgico de

mezclas de polietilenos, pone en evidencia que la combinacin de los polietilenos es utilizada
principalmente para reforzar sus propiedades, ya que cada polietileno a diferente densidad
posee diferentes propiedades, por ejemplo, las propiedades de la pelcula en su punto de
ruptura muestran variaciones mucho ms importantes que las ilustradas para el mdulo de
elasticidad. Las mezclas ricas en polietilenos lineales poseen una mayor capacidad de
estiramiento en fundido, lo que permite lograr mayores relaciones de estiramiento o
adelgazamiento.

II REOLOGA
A medida que se han desarrollado nuevos polietilenos lineales y se ha modernizado

la maquinaria procesadora, la tendencia a usar el LLDPE en mayor proporcin ha
aumentado. Es as como hace 15 aos, se limitaba la incorporacin de LLDPE al 30%. En
la actualidad, el uso de mezclas en proporciones de LLDPE/LDPE 85/15 es ms frecuente
[32]

MTODOS Y TCNICAS
EXPERIMENTALES
III MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES

Este proyecto tiene la finalidad de evaluar mezclas ternarias de 3 diferentes polietilenos para
saber que mezcla es la ms adecuada en una pelcula termoencogible, la investigacin se
llev acabo en el Laboratorio de Asistencia Tcnica CIQA PEMEX
III.1 MATERIALES (MEZCLADO)

Las mezclas caracterizadas en este trabajo fueron elaboradas con tres tipos distintos de
polietilenos cuyas caractersticas generales se encuentran en la Tabla 3.1.
Tabla 3.1 Caractersticas generales de los polietilenos utilizados para las mezclas.
ndice de
Densidad Mw1 Mn1
fluidez
Polmero3 promedio Promedio Promedio I.P. gw2
promedio
(g/cm3) (g/mol) (g/mol)
(g/10 min)
Polietileno de
baja densidad 0.921 0.4 334,350 38,503 8.68 0.42
(LDPE)
Polietileno de
baja densidad
0.918 2.0 123,756 27,334 4.53 0.86
lineal
(LLDPE)
Polietileno de
alta densidad 0.956 0.35 200,408 31,516 6.36 1.0
(HDPE)
1
Obtenido mediante cromatografa de permeacin en gel (GPC)
2
Coeficiente de ramificaciones por GPC
3
Materiales comerciales
III.2 MTODOS (MEZCLADO)

III.2.1 PREPARACIN DE MEZCLAS TERNARIAS
Las mezclas fueron preparadas en un remetro de torque, equipada con elementos de

mezclado. Se utiliz un 60% del volumen de la cmara de mezclado con una velocidad de
los rotores de 60 RPM, a una temperatura de 190C durante 10 min.

Posteriormente, las mezclas (plastas) obtenidas fueron enfriadas a temperatura ambiente y

cortada en hojuelas para su caracterizacin fsica mecnica, se realiza esto para alimentar
a los equipos del plastmetro y al remetro capilar, para el remetro oscilatorio se prepara
placas de 1 mm y 0.7 mm de espesor.
Las composiciones de las nueve mezclas ternarias fueron seleccionadas de acuerdo con el
diagrama ternario que se ve en la Figura 3.1.
0 1
0.2 0.8
0.4 0.6
C
0.6 0.4
B F
E
0.8 A I 0.2
D H
1 0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
LDPE
Figura 3.1 Diagrama ternario de las mezclas propuestas

Tomando en consideracin diferentes porcentajes en peso del polietileno de baja densidad

como componente principal (25, 50 y 75%), y las composiciones de los dos componentes
restantes en proporciones tales que a una misma composicin de polietileno de baja densidad
le corresponda una combinacin con mayor contenido de LLDPE, otra con LLDPE y HDPE
en composiciones iguales y otra con mayor contenido de HDPE.
De acuerdo con estos criterios, las composiciones en peso de cada mezcla propuesta se
encuentran resumidas en la Tabla 3.2, junto con los blancos a analizar de cada tipo de
polietileno.
Tabla 3.2 Composiciones en peso de polietilenos para las mezclas ternarias.
LDPE HDPE LLDPE

Material Total
(% peso) (% peso) (% peso)
A 25 18.75 56.25 100
B 25 37.5 37.5 100
C 25 56.25 18.75 100
D 50 12.5 37.5 100
E 50 25 25 100
F 50 37.5 12.5 100
G 75 6.25 18.75 100
H 75 12.5 12.5 100
I 75 18.75 6.25 100
PEBD 100 0 0 100
PEAD 0 100 0 100
PEBDL 0 0 100 100
III.2.3 PREPARACIN DE PLACAS
Para la obtencin de placas de 1 mm y 0.7 mmm de espesor se utiliz una prensa hidrulica
en la que, de acuerdo al tipo de polietileno, se seleccionan las condiciones de operacin
siguiendo la norma ASTM D-4703a.
El tiempo de proceso fue de 20 minutos aproximadamente tanto para las resinas puras como
para las mezclas ternarias. Las placas obtenidas de 1 mm de espesor son utilizadas para las
pruebas de reometra oscilatoria y las de 0.7 mm para las pruebas de viscosidad extensional.

Las condiciones de operacin de la prensa hidrulica para cada tipo de polietileno se

encuentran resumidas en la Tabla 3.3
Tabla 3.3 Condiciones de operacin para el proceso de moldeo de acuerdo con la norma
ASTM D-4703a.
Placas de 1mm Placas de 0.7mm

Polietileno Temperatura (C) Presin Polietileno Temperatura (C) Presin
LDPE 140 LDPE 150
LLDPE 140 LLDPE 150
11 Ton/Fuerza 8 Ton/ Fuerza
HDPE 155 HDPE 150
Mezclas 150 Mezclas 150
III.3 TCNICAS DE CARACTERIZACIN

A continuacin se presentan las diferentes tcnicas de caracterizacin, como son los equipos
y las condiciones de operacin que se utilizaron para poder llevar acabo dicho trabajo.
III.3.1 REMETRO DE TORQUE
Se utiliz un remetro de torque marca Brabender equipado con los elementos de mezclado.
Las condiciones de operacin utilizadas con las mezclas ternarias fueron una temperatura de
190C en un tiempo de 10 min y las grficas obtenidas fueron de tiempo contra torque.
III.3.2 PLASTMETRO DE EXTRUSIN
Las condiciones de operacin en las que fueron obtenidos los valores del ndice de fluidez de
las mezclas ternarias y de los componentes son de acuerdo a la norma ASTM D 1238, cuyos
valores se encuentran resumidos en la Tabla 3.4.

Tabla 3.4 Condiciones de prueba estndar de masa de la muestra y tiempo de prueba

(ASTM D-1238).
Masa de la
Intervalo Tiempo
muestra
(g/10 min) (min)
(gr)
0.15 a 1.0 2.5 a 3.0 6
> 1.0 a 3.5 3.0 a 5.0 3
>3.5 a 10 4.0 a 8.0 1
>10 a 25 4.0 a 8.1 0.5
> 25 4.0 a 8.2 0.25
Por ejemplo, para la mezcla A se tomara un intervalo de > 1.0 a 3.5, se pesara 4.0 gramos en
un tiempo de corte ser de 3 min. En caso de que el valor de MFI obtenido sea menor al
intervalo inferior de 0.15 a 1.0, se pesara 3.0 gramos en un tiempo de corte de 6 minutos en
caso de que el valor obtenido sea mayor a 3.5 entonces se pasara al intervalo superior que es
de 3.5 a 10 y se pesara 4.0 gramos y el tiempo de corte ser de un minuto. Se utilizaron dos
cargas sobre el pistn de 2.16 y 21.6 kilogramos como peso muerto, a una temperatura de
referencia para polietilenos de 190 C.
III.3.3 REMETRO CAPILAR
Para esta prueba se utiliz un remetro capilar marca Gttfer. Las condiciones de operacin
fueron una temperatura de referencia de 190C, y un tiempo de plastificacin de 6 minutos,
de acuerdo a con la norma ASTM D-3835, utilizando un dado plano con relacin L/D de
30:1.
Los perfiles de viscosidad y de esfuerzo cortante fueron obtenidos en ocho diferentes

velocidades de corte las cuales se encuentran listadas en la Tabla 3.5.

Tabla 3.5 Condiciones de prueba para reometra capilar.
Velocidad del pistn Velocidad de corte

(mm/s) (s-1)
0.017 30
0.033 60
0.083 150
0.167 300
0.333 600
0.833 1500
1.667 3000
3.333 6000
III.3.4 REMETRO OSCILATORIO
Se utiliz un remetro oscilatorio marca TA Instruments. Las pruebas de reometra

oscilatoria se llevarn a cabo utilizando discos de 1 mm de espesor, cortados y obtenidos de
las placas. La geometra utilizada de son platos paralelos para obtener las grficas de los
barridos de frecuencia y de deformacin a una temperatura de 190C.
Los barridos de deformacin se llevaron a cabo en un intervalo de 0.1 a un 100% de

deformacin oscilatoria y para los barridos de frecuencia se llevaron a cabo en un intervalo
de 0.1 a 100 rad/s de frecuencia angular y con una deformacin constante del 10%.
III.3.5 VISCOSIMETRA EXTENSIONAL (EVF)
Los perfiles de viscosidad extensional se obtuvieron en un remetro oscilatorio con un

accesorio para medir la viscosidad extensional (EVF). Las pruebas se realizaron a una
temperatura de 170C. Las muestras a analizar se obtuvieron de las placas de 0.7 mm y fueron
evaluadas a 10 velocidades de extensin en un intervalo de 10 a 0.01 s-1. La determinacin
de las curvas de viscosidad lineal (LVE) se llevaron a cabo a la misma temperatura utilizando
una configuracin de cono y plato con una separacin entre los platos de 0.5 mm.

III.3.6 VISCOSIMETRA ELONGACIONAL (RHEOTENS)
Las pruebas de viscosidad elongacional se llevaron a cabo utilizando un remetro capilar

marca Gttfert con un accesorio Rheotens. Las condiciones de operacin que se manejaron
fueron de una temperatura de 190C, a una velocidad de corte de 193.5 s-1, una velocidad
inicial de 48.37 mm/s, y una aceleracin de 24 mm/s2.
De este equipo se obtuvieron las grficas de velocidad de jalado contra fuerza. Los blancos
fueron analizados a diferentes velocidades de extrusin, el LLDPE a una velocidad de 0.3
mm/s, el HDPE de 0.6 mm/s y el LDPE de 0.9mm/s, mientras que las mezclas ternarias se
hicieron a una velocidad de extrusin de 0.9mm/s.

PRESENTACIN Y
DISCUSIN DE
RESULTADOS
IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
A continuacin se presentan y discuten los resultados obtenidos por medio de las diferentes
tcnicas reolgicas, utilizadas en la experimentacin. Se colocaron, primero los resultados
obtenidos a partir de los polietilenos puros y posteriormente de las mezclas entre ellos.
IV.1 ANALISIS DE LOS RESULTADOS

Los resultados se ordenaron de la siguiente manera, primero los polietilenos puros, despus
las mezclas ternarias comenzando con las mezclas A, D y G las cuales tienen mayor
contenido de LLDPE en comparacin con el contenido de HDPE, para continuar con las
mezclas B, E y H las cuales tienen contenidos iguales tanto de HDPE como de LLDPE, por
ltimo las mezclas C, F y I cuyo contenido de HDPE es mayor al contenido de LLDPE.
IV.1.1 REOMETRA DE TORQUE
Las mediciones de torque (T) contra tiempo (t) en los polietilenos puros las vemos en la
Figura 4.1
180
160
140
120
T (Nm)
100
80
60
40
20
0
0 100 200 300 400 500 600
t [s]
Figura 4.1 Curvas de tiempo contra torque de los polietilenos puros

En la tabla 4.1 se muestran los resultados de los picos de carga y el torque de cada una de las
mezclas as como los polietilenos puros.
Tabla 4.1 Resultados de la reometra de torque
Pico de carga Torque

Muestra
(Nm) (Nm)
A 138.5 60.0
B 133.9 54.2
C 131.8 69.2
D 123.3 68.0
E 118 70.7
F 114.1 69.3
G 113.3 64.6
H 108.1 66.8
I 101.3 63.2
LLDPE 162.18 39.33
HDPE 164.01 48.90
LDPE 97.38 68.44
De acuerdo con la figura 4.1 el HDPE y el LLDPE son los materiales que requieren mayor
torque de fusin (164.01 y 162.18 Nm, respectivamente), dado que sus temperaturas de
fusin son mayores a las del LDPE1, el cual a su vez present el pico de carga ms bajo
(97.38 Nm). Los polietilenos lineales tienen mayor temperatura de fusin a causa que
contienen un mayor grado de cristalinidad. [49]
1
TfLDPE = 110 C, TfLLDPE = 120 C, TfHDPE = 130 C [53]

El LLDPE requiri un mayor intervalo de tiempo para alcanzar su torque promedio, el cual
tuvo el valor ms bajo (39.33 Nm) debido a que su estructura presenta pocas ramificaciones
y su ndice de fluidez es relativamente ms alto que el de los dems componentes (2.17 g/10
min), mientras que el LDPE con un ndice de fluidez promedio de 0.22 g/10 min present un
torque promedio de 68.44 Nm, y el HDPE con un ndice de fluidez promedio de 0.32 g/10
min tuvo un torque promedio de 48.90 Nm.
De esta manera se observa que los polietilenos ms viscosos presentaron un torque promedio
ms alto que el polietileno menos viscoso.
A continuacin se presentan en la Figura 4.2 las mediciones de torque de las mezclas

ternarias A, D, y G, con una composicin de LDPE de 25, 50 y 75%, respectivamente
140
Mezcla A
120 Mezcla D
Mezcla G
100
T (Nm)
80
60
40
20
0
0 100 200 300 400 500 600
t (s)
Figura 4.2 Curvas de tiempo contra torque de las mezclas ternarias A, D y G
Donde se muestra como la mezcla ternaria A presenta un pico de carga elevado (138.5 Nm),
con respecto a las otras mezclas, de acuerdo con la composicin la mezcla tiene menor
contenido de LDPE (25% en peso), en un mayor contenido de LLDPE (56.25% en peso). En
la mezcla ternaria D, el contenido de LLDPE disminuye a un 37.5% en peso y el pico de

carga disminuye notablemente (123.3 Nm), al igual que sucede en la mezcla G cuyo
contenido de LLDPE es de 18.75% y su pico de carga mximo es de 113.3 Nm. Se observa
que conforme hay un mayor contenido de LLDPE en la mezcla ternaria, se obtiene un pico
de carga mayor.
En cuanto los valores del torque, la mezcla A que tiene en menor contenido de LDPE presenta
el valor ms bajo de torque (60 Nm), mientras que las mezclas D y G que contienen 50 y
75% en peso de LDPE presentaron valores ms altos de torque (68 y 64.6 Nm,). De manera
que al disminuir el ndice de fluidez de la mezcla se incrementa su torque.
A continuacin las mezclas que contienen igual cantidad de LLDPE y HDPE presentan las
mediciones de torque que se muestran en la Figura 4.3
140
Mezcla B
120 Mezcla E
Mezcla H
100
T (Nm)
80
60
40
20
0
0 100 200 300 400 500 600
t (s)
Figura 4.3 Curvas de tiempo contra torque de mezclas B, E y H
Donde se ve como la mezcla que tiene un mayor pico de carga es la mezcla B, con un valor
de 133.9 Nm, mientras que la mezcla E presenta un pico de carga con un valor de 118.0
Nm, y la mezcla H un pico de carga de 108.1 Nm. Al igual que en las mezclas anteriores,
al aumentar el contenido de LDPE y disminuir el contenido de LLDPE el valor del pico de

carga disminuye. El torque de la mezcla B fue de 54.2 Nm, este valor aument al
incrementarse el contenido de LLDPE a un valor de 70.7 Nm para la mezcla E y a un valor
66.8 para la mezcla H.
Para las mediciones de torque de las mezclas ternarias C, F e I, en las cuales el contenido de
HDPE es mayor que el contenido de LLDPE. Se muestra en la Figura 4.4
140
Mezcla C
120 Mezcla F
Mezcla I
100
T (Nm)
80
60
40
20
0
0 100 200 300 400 500 600
t (s)
Figura 4.4 Curvas de tiempo contra torque de mezclas C, F y I
La mezcla C cuyo contenido de 25% en peso de LDPE, presenta el mayor pico de carga,
debido a su contenido de 56.25 % en peso de HDPE.
Por otro lado las mezclas F e I presentaron mayores picos de fusin, de 69.3 y 63.2 Nm
respectivamente. Los valores de torque de las mezclas C y F son semejantes (69.2 y 69.3
Nm respectivamente), solamente con un contenido del 75% en peso de LDPE se present
una disminucin en el torque hasta 63.2 Nm.
Mediante reometra de torque determinamos que los polietilenos lineales como el LLDPE y
el HDPE presentan picos de carga mayores debido a sus elevadas temperaturas de fusin con

respecto al LDPE, y que el torque promedio menor corresponde al polietileno de mayor

ndice de fluidez que es el LLDPE.
Los polietilenos ms viscosos presentan los valores de torque promedio ms altos. Las
mezclas ternarias con contenidos de LDPE de 25 % en peso (mezclas A, B y C) presentaron
los valores de picos de carga ms altos debido a que presentan un mayor contenido de
polietilenos lineales, mientras que el resto de las mezclas ternarias presentaron valores de
torque promedio semejantes.
IV.1.2 NDICE DE FLUIDEZ
El valor de ndice de fluidez se obtiene en primera instancia aplicando la norma ASTM D-

1238 para poliolefinas utilizando una pesa de 2.16Kg. Sin embargo los valores obtenidos en
estas mezclas ternarias fueron demasiados bajos y similares entre ellos como se muestra en
la Tabla 4.2 es por ello que se aument el peso a de 21.6Kg tambin sugerido en la norma,
para obtener valores ms representativos y poder hacer su comparacin
Tabla 4.2 Resultados de ndice de fluidez de los polietilenos puros y sus mezclas
Contenido de MFI MFI

Muestra Polietilenos (2.16 kg) (21.6 kg)
Fraccionales (g/10 min) (g/10 min)
A 43.75 0.42 21.61
B 62.5 0.1098 11.19
C 81.25 0.089 10.81
D 62.5 0.1317 10.48
E 75 0.1016 7.40
F 87.5 0.1066 7.60
G 81.25 0.1439 8.33
H 87.5 0.0879 5.90
I 93.75 0.115 6.65
LLDPE 0 2.17 48.86
HDPE 100 0.32 27.21
LDPE 100 0.22 16.39

Para hacer comparaciones del ndice de fluidez, nos apoyamos con los datos proporcionados
por el GPC ya que nos proporciona el nmero y tamao de ramificaciones (mostrados en la
tabla 3.1), al comparar esos datos con los del ndice de fluidez se observa que el LLDPE
presenta el mayor ndice de fluidez, puesto a que sus ramificaciones son cortas y tiene un
peso molecular promedio bajo (Mw = 123,756 g/mol), lo contrario sucede con HDPE de una
estructura lineal que tiene un ndice de fluidez ms bajo dado por su mayor peso molecular
promedio en peso (Mw = 200,408 g/mol) y esto permite que el polmero tarde en fluir.
El LDPE tiene un ndice de fluidez bajo de acuerdo a su estructura molecular presenta

ramificaciones largas, a que su peso molecular promedio en peso es muy alto (Mw = 334,350
g/mol) lo cual hace que el material presente baja fluidez.
Las mezclas ternarias A, B y C que tienen el mismo contenido de LDPE (25% en peso)
difieren en sus valores de ndice de fluidez. La mezcla A con el mayor contenido de LLDPE
de todas las mezclas ternarias (56.25 % en peso) presenta el valor ms alto de ndice de
fluidez (21.61 g/10 min), la mezcla B con un contenido de 37.5 % en peso de LLDPE presenta
menor un ndice de fluidez de 11.19 g/10 min y la mezcla C con un contenido de 18.75 % en
peso de LLDPE present un ndice de fluidez de 10.81 g/10 min.
Los valores de ndice de fluidez de las mezclas ternarias D, E y F que tienen un contenido de
50 % en peso de LDPE presentaron valores ms bajos que las mezclas anteriores, debido a
que disminuye el contenido de LLDPE, y aumenta el contenido de polietilenos con ndice de
fluidez fraccional (LDPE y HDPE).
Las mezclas ternarias con contenidos de 75 % en peso de LDPE tienen valores de ndice de
fluidez bajos por que conforme disminua el contenido de LLDPE en la mezcla tambin
disminua el valor del ndice de fluidez.
Como se visualiza en la Figura 4.5 se graficaron los valores de ndice de fluidez de las
mezclas ternarias en funcin del contenido de polietilenos con ndice de fluidez fraccional.

25
21.61 (A)
20
IINDICE DE FLUIDEZ (G/10 MIN)
15
11.19 (B)
10.81 (C)
10
10.48 (D) 8.33 (G)
7.6 (F)
6.65 (I)
5 7.4 (E)
5.9 (H)
0
30 40 50 60 70 80 90 100
CONTENIDO DE POLIETILENOS FRACCIONALES EN LA MEZCLA (%)
Figura 4.5 Contenido de polietilenos fraccionales en la mezcla ternaria contra ndice de fluidez
Los resultados de las pruebas en el plastmetro de extrusin nos indicaron que las mezclas
ternarias con mayor contenido de polietilenos con alta viscosidad, y elevado peso molecular
promedio (LDPE y HPDE), presentan valores de ndice de fluidez ms bajos en una relacin
lineal, es decir, a mayor contenido de polietilenos fraccionales menor es su fluidez.

IV.1.3 REOMETRA CAPILAR
En la Figura 4.6 se muestran los perfiles de viscosidad aparente () contra velocidad de corte
() de los polietilenos puros.
10000
1000
(Pa s)
100
PEBD
PELBD
PEAD
10
10 100 1000 10000
(s-1)
Figura 4.6 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de los polietilenos puros
En los tres perfiles se observa el comportamiento de flujo tpico de un fluido no newtoniano,

en el cual al incrementarse la velocidad de corte disminuye su viscosidad. A velocidades de
corte menores a 150 s-1, se observa que de los tres polietilenos, el material que presenta un
perfil de viscosidades mayores es el LDPE, seguido por el HDPE y por ltimo el LLDPE. En
un intervalo de velocidades de corte mayores a 150 s-1 y hasta 6,000 s-1, el HDPE presenta
un perfil de viscosidades menor a la de los polietilenos de baja densidad.

En la Figura 4.7 se observa los perfiles correspondientes de esfuerzo cortante () contra

velocidad de corte () de los polietilenos puros.
1000000
(Pa)
100000
PELBD
PEAD
PEBD
10000
10 100 1000 10000
(s-1)
Figura 4.7 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de los polietilenos puros
En todos los materiales analizados se ve que a velocidades de corte ms altas, hay mayor
esfuerzo de corte El LDPE presenta un perfil de esfuerzos cortantes mayores que el HDPE,
seguido por el LLDPE a velocidades de corte menores a 150 s-1, mientras que a velocidades
mayores, el HDPE presenta un perfil de esfuerzos cortantes menor conforme se incrementa
la velocidad de corte con respecto al LDPE y al LLDPE.
Si se compara los valores obtenidos mediante la reometra capilar con los valores obtenidos
de ndice de fluidez (ver Tabla 4.2), el LDPE presenta valores de viscosidad aparente y
esfuerzos de corte mayores, mientras que el valor de su ndice de fluidez es bajo. El HDPE
presenta una viscosidad ligeramente menor a la del LDPE, al igual que el esfuerzo cortante,
debido a que su ndice de fluidez es mayor. En el LLDPE la viscosidad es baja, al igual que
el esfuerzo cortante requerido, mientras que su ndice de fluidez tambin es mayor con
respecto a los otros dos componentes de la mezcla ternaria.

En los perfiles de viscosidad aparente de las mezclas A, D y G se pueden ver en la Figura 4.8
donde se muestra que las curvas son similares entre s.
10000
1000
(Pa s)
100
Mezcla A
Mezcla D
Mezcla G
10
10 100 1000 10000
(s-1)
Figura 4.8 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas A, D y G
Sin embargo, la mezcla A presenta los valores de viscosidad menores, debido a que tiene un
alto contenido de LLDPE (56.25% en peso), mientras que las mezclas con menores
contenidos menores de LLDPE (37.5 y 18.75 % en peso respectivamente) tuvieron valores
de viscosidad mayores.
La viscosidad aparente y el ndice de fluidez son modificados por la composicin de los

diferentes tipos de polietilenos presentes en la mezcla ternaria.

En la Figura 4.9 se observan los perfiles correspondientes de esfuerzo cortante a las mezclas
A, D y G.
1000000
(Pa)
100000
Mezcla A
Mezcla D
Mezcla G
10000
10 100 1000 10000
(s-1)
Figura 4.9 Perfiles de esfuerzos cortantes contra velocidad de corte de las mezclas A, D y G
El esfuerzo cortante aplicado sobre la mezcla para que fluya se incrementa con la velocidad
de corte. La mezcla A present los menores valores de esfuerzo cortante debido a que es
menos viscosa que las mezclas D y G.

Se muestran los perfiles de viscosidad aparente de las mezclas ternarias B, E y H que se

presentan en la siguiente Figura 4.10
10000
1000
(Pa s)
100
Mezcla B
Mezcla E
Mezcla H
10
10 100 1000 10000
(s-1)
Figura 4.10 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas B, E y H
Se visualiza que las tres mezclas presentan curvas muy similares entre ellas, esto se debe a
las proporciones de los polietilenos lineales presentes en la mezcla, ya que son equivalentes
entre el HDPE y LLDPE.

Los perfiles de esfuerzos de corte de estas mezclas se encuentran graficados en la Figura

4.11.
1000000
(Pa)
100000
Mezcla B
Mezcla E
Mezcla H
10000
10 100 1000 10000
(s-1)
Figura 4.11 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de corte de las mezclas B, E y H
Se observa que tambin tienen un comportamiento semejante, aunque se aprecia que los
valores de esfuerzo cortante de la mezcla B son menores que los de las mezclas E y H. El
valor de ndice de fluidez de la mezcla B es el mayor (11.19 g/10 min) que el de las mezclas
E y H cuyos valores son 7.4 y 5.9 g/10 min, dado que tiene un mayor contenido de HDPE y
LLDPE.

Las curvas de viscosidad de las mezclas C, F y I se muestran en la Figura 4.12
10000
1000
(Pa s)
100
Mezcla C
Mezcla F
Mezcla I
10
10 100 1000 10000
(1/s)
Figura 4.12 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas C, F y I
En estas mezclas se observa que los perfiles de viscosidad son similares, la mezcla C presenta
valores de viscosidad aparente menores debido a que tiene un contenido mayor de LLDPE
(18.75 % en peso) con respecto a las otras mezclas que tienen mayor contenido de
polietilenos con ndice de fluidez fraccional (LDPE y HDPE).

En la Figura 4.13 se muestra que estas mezclas tienen tambin perfiles de esfuerzos cortantes
similares en cambio la mezcla C con mayor contenido de LLDPE presenta valores de
esfuerzos cortantes menores en el intervalo analizado.
500000
(Pa)
Mezcla C
Mezcla F
Mezcla I
50000
10 100 1000 10000
(s-1)
Figura 4.13 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de corte de las mezclas C, F y I
Si se observa los valores de ndice de fluidez de estas mezclas, la mezcla C tiene valores
bajos de viscosidad como de esfuerzo cortante, como tambin un alto de ndice de fluidez
(10.81 g/10 min), mientras que para la mezcla F e I que tienen valores altos de viscosidad y
de esfuerzo cortante, mientras que presentan valores ms bajos en ndice de fluidez (7.6 y
6.7 g/10 min, respectivamente).
Los resultados de esta prueba de reometra capilar se analizan relacionando con el ndice de
fluidez ya que tambin influye con la viscosidad, el LDPE y HDPE tiene un menor ndice de
fluidez debido a que tiene mayor viscosidad como de esfuerzo cortante. Los perfiles de
viscosidad aparente son modificados por la composicin de los diferentes tipos de
polietilenos presentes en la mezcla ternaria.

Las mezclas con mayores contenidos de LLDPE presentan viscosidades menores (mezclas
A, B y C), mientras que las mezclas con contenidos iguales de LLDPE y HPDE (mezclas B,
E y H) presentaron perfiles de viscosidad similares.
IV.1.4 REOMETRA OSCILATORIA
a) BARRIDOS DE DEFORMACIN
En el siguiente apartado se mostrarn los resultados obtenidos en el remetro oscilatorio en

donde se grafic la deformacin oscilatoria () contra los mdulos de almacenamiento (G),
y de prdida (G) de los polietilenos puros y sus mezclas ternarias, lo que permitir
considerar, cual es el intervalo de deformacin ms adecuado para poder analizar las mezclas
mediante esta tcnica reomtrica.
Las pruebas de reometra oscilatoria deben realizarse en un intervalo de deformacin dentro

del cual debe haber un comportamiento en el cual no se presenta una variacin en los valores
del mdulo con respecto a la deformacin, principalmente tomando como referencia el
mdulo de almacenamiento. A este intervalo de deformacin se le conoce como regin lineal
[45]. Al realizar las pruebas de reometra oscilatoria dentro de esta regin se asegura que no
se modifica la estructura del material.

En la Figura 4.14 se muestra los perfiles de los mdulos de almacenamiento y prdida contra
deformacin de los polietilenos puros.
100000
PEBD G'
PELBD G
G' (Pa) G'' (Pa)
PEAD G'
10000 PEBD G''
PELBD G
PEAD G''
1000
0.01 0.1 1 10 100
(%)
Figura 4.14 Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de prdida
(G'') de polietilenos puros
El intervalo de deformaciones de la regin lineal en estos materiales es muy amplia, la cual

es de 0.1 hasta 40% de deformacin oscilatoria. El HDPE present perfiles con los valores
de mdulos ms elevados, y despus el LDPE que son los polietilenos con mayores pesos
moleculares promedio y ms viscosos, y los mdulos ms bajos corresponden al LLDPE
cuyo peso molecular y viscosidad son menores.
Para los barridos de frecuencia se utiliz una deformacin del 1%, cuyo valor se encuentra
dentro de la regin de deformacin lineal.

Los perfiles de los mdulos de almacenamiento y de prdida contra deformacin de las

mezclas A, D y G se presentan en la Figura 4.15.
Mezcla A (G)
Mezcla D (G)
Mezcla G (G)
Mezcla A (G)
Mezcla D (G)
Mezcla G (G)
G' (Pa) G''(Pa)
10000
0.01 0.1 1 10 100
(%)
(G'') de las mezclas A, D y G
La regin de deformacin lineal se encuentra en un intervalo de 0.1 a 15% de deformacin

oscilatoria. Las mezclas con mayores mdulos son las mezclas D y G, las cuales tienen mayor
viscosidad que la mezcla A la cual tiene un contenido de 56.25% de LLDPE y 25% de LDPE.
Las tres mezclas mantienen valores similares en el mdulo de perdida (viscoso), sin embargo
para el mdulo de almacenamiento (elstico), la mezcla D, tiene mayor modulo, seguido por
la mezcla G y por ltimo la mezcla A, debido a sus composiciones.

En la Figura 4.16 se observa los perfiles de los mdulos de almacenamiento y de prdida

contra deformacin de las mezclas ternarias B, E y H.
Mezcla B (G)
Mezcla E (G)
Mezcla H (G)
Mezcla B (G)
Mezcla E (G)
Mezcla H (G)
G' (Pa) G''(Pa)
10000
0.01 0.1 1 10 100
(%)
(G'') de las mezclas B, E y H
Al igual que las mezclas anteriores, la regin de deformacin lineal se encuentra en un

intervalo de 0.1 a 15% de deformacin oscilatoria. Los mdulos de las mezclas presentan
valores muy cercanos debido a que en estas mezclas las composiciones de HDPE y LLDPE
son iguales.

Los perfiles de los mdulos de almacenamiento y de prdida contra deformacin de las

mezclas C, F e I se graficaron en la Figura 4.17.
Mezcla C (G)
Mezcla F (G)
Mezcla I (G)
Mezcla C (G)
Mezcla F (G)
Mezcla F (G)
G' (Pa) G''(Pa)
10000
0.01 0.1 1 10 100
(%)
(G'') de las mezclas C, F y I
La mezcla ternaria C presenta los valores de mdulos de almacenamiento y de prdida

mayores debido a que tiene un mayor contenido de HDPE en la mezcla (56.25% en peso).
Al disminuir el contenido de HDPE en la mezcla los valores de los mdulos disminuyen,
como se observa en la mezcla F que tiene un contenido de HDPE de 37.5% en peso, y la
mezcla I con un contenido en peso de 18.75% en peso. La regin de deformacin lineal se
encuentra en un intervalo de 0.1 a 15% de deformacin oscilatoria.
La finalidad de realizar la reometra oscilatoria en el cual se realizaron barridos de

deformacin para obtener el valor de referencia de deformacin para evaluar todas las
mezclas y los polietilenos puros, el cual fue del 10%.

b) BARRIDOS DE FRECUENCIA
Una vez realizados los barridos de deformacin se llevaron a cabo los barridos de frecuencia
en los cuales se obtuvieron los perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular, los
perfiles de los mdulos de almacenamiento contra frecuencia angular que dependen de la
elasticidad del material, y los perfiles de los mdulos de prdida los cuales dependen
esencialmente de la viscosidad del material.
En la Figura 4.18 se observa una representacin esquemtica de la dependencia de los

mdulos de almacenamiento y de prdida con los pesos moleculares del polietileno, con la
finalidad de explicar los resultados obtenidos en la evaluacin de los polietilenos puros y sus
mezclas ternarias mediante la reometra oscilatoria.
Figura 4.18 Representacin de los perfiles de los mdulos de almacenamiento (G') y de prdida
(G'') contra frecuencia angular [50].
En el intervalo de frecuencias en el cual se llevaron a cabo los experimentos (0.1 a 100 rad/s)
se observan dos regiones principalmente, la regin viscosa terminal y la regin de transicin
en la que se presenta un cruce de los mdulos de almacenamiento y prdida.

Las coordenadas del punto de cruce de los mdulos se representan con los valores Gx para el
valor del mdulo, y x para indicar la frecuencia angular. Si comparativamente una muestra
presenta su punto de cruce a valores de mdulos ms altos se indica que la muestra tiene una
distribucin de pesos moleculares ms angosta. Si la muestra presenta su punto de cruce a
valores de mdulos ms bajos se indica que la muestra tiene una distribucin de pesos
moleculares ms ancha.
Un desplazamiento del cruce de los mdulos hacia valores bajos de frecuencia angular se
indica que este efecto es producido por una muestra con un peso molecular promedio en peso
ms alto, o dado a que las ramificaciones moleculares son ms largas. Si el cruce de los
mdulos es desplazado hacia valores de frecuencia ms altos se indica que la muestra tiene
un peso molecular promedio en peso ms bajo, o debido a que sus ramificaciones moleculares
son ms cortas.
En la Figura 4.19 se muestran los perfiles de viscosidad compleja (*) contra frecuencia
angular () de los polietilenos puros.
100000
10000
* (Pa s)
1000
PEBD
PEBDL
PEAD
100
0.1 1 10 100
(rad/s)
Figura 4.19 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de los polietilenos puros

El polmero que presenta la mayor viscosidad es el HDPE, despus el LDPE, y finalmente el

LLDPE, este ltimo polietileno presenta una meseta newtoniana a bajos valores de frecuencia
angular. Este comportamiento se presenta principalmente en polmeros lineales o poco
ramificados, y de baja viscosidad. Los otros polietilenos presentan el comportamiento tpico
de un fluido no newtoniano.
En la segunda columna de la Tabla 4.3 se presentan los valores de la viscosidad cero (o)
para los polietilenos puros y sus mezclas ternarias.
Tabla 4.3 Resultados de la evaluacin de las curvas de reometra oscilatoria
Muestra o Gx x
(Pa.s) (Pa) (rad/s)
A 1.957E+06 49366.4 39.78
B 3.978E+06 7897.7 0.52
C 1.176E+08 5933.5 0.28
D 3.435E+06 11720.9 1.83
E 3.914E+06 7508.6 0.56
F 4.742E+06 7748.6 0.61
G 1.804E+06 11117.8 1.72
H 2.832E+06 8601.8 0.83
I 2.090E+06 9399.3 0.99
LDPE 3.102E+05 16296.1 3.90
LLDPE 4.315E+03 141529.0 247.67
HDPE 6.726E+05 35360.1 9.43
Esta viscosidad se obtiene transformando los datos de frecuencia angular a velocidad de corte
con la regla de Cox-Merz, de acuerdo a la ecuacin 4.1. [51]
() = |()| = (4.1)
Despus a partir de estos datos se calcula la viscosidad cero con la ecuacin de Carreau
Yasuda. [52]
1
= ( )[1 + () ] + (4.2)

Donde o es la viscosidad cero o newtoniana, es la viscosidad newtoniana para valores de

deformacin altos, es una constante de tiempo, n corresponde al parmetro del modelo de
la ley de potencias, y a es una constante adimensional. Los clculos se realizaron utilizando
el software de anlisis del remetro oscilatorio y los datos iniciales.
La viscosidad newtoniana ms elevada corresponde al HDPE, despus del LDPE, los cuales
son polietilenos con ndice de fluidez fraccional y finalmente la viscosidad del LLDPE cuyo
valor de ndice de fluidez es el ms alto.
En la Figura 4.20 se observan los perfiles de los mdulos de almacenamiento (G) y de

prdida (G) de los polietilenos puros.
1000000
100000
G' (Pa) G''(Pa)
10000
1000 LDPE
LDPE
LLDPE
100 LLDPE
HDPE
HDPE
10
0.1 1 10 100
(rad/s)
Figura 4.20 Mdulos de almacenamiento (G') y de prdida (G'') contra frecuencia angular de los
polietilenos puros
Los mdulos ms elevados corresponden al HDPE y al LDPE que son los polietilenos de
mayor peso molecular promedio en peso, despus se encuentra el LLDPE cuyo peso

molecular es ms bajo. El cruce de los mdulos en el LLDPE se presenta en un valor de

mdulo ms elevado que los otros polietilenos (Ver Tabla 4.3) y a un valor de frecuencia
mayor lo cual indica, de acuerdo con la Figura 4.18, que es un polmero de ms bajo peso
molecular (Mw = 123,756 g/mol) con una distribucin de pesos moleculares ms angosta y
de ramificaciones de cadena corta.
El HDPE present un cruce de mdulos en un valor ms bajo tanto en el valor del mdulo
como en la frecuencia angular (ver Tabla 4.3) indicando que es un polmero con peso
molecular promedio mayor (Mw = 200,408 g/mol) con una distribucin de pesos moleculares
ms amplia. El LDPE present el cruce de mdulos en valores de mdulo y frecuencia
angular ms bajos, lo cual indica que su peso molecular promedio es ms elevado (Mw =
334,350 g/mol) y que su distribucin de pesos moleculares es amplia.
Las viscosidades complejas de las mezclas ternarias A, D y G se encuentran graficadas en la

Figura 4.21.
100000
10000
* (Pa s)
1000
Mezcla A
Mezcla D
Mezcla G
100
0.1 1 10 100
(rad/s)
Figura 4.21 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de las mezclas A, D, y G

La viscosidad de las mezclas D y G muestran similitud y la mezcla A tiene viscosidad menor

debido al contenido mayoritario de LLDPE y a que tiene un ndice de fluidez elevado, a
diferencia de las otras dos mezclas. Las tres mezclas muestran el comportamiento de un
fluido no newtoniano.
En la Figura 4.22 se observa los perfiles de los mdulos de las mezclas A, D y G.
100000
G' (Pa) G''(Pa)
10000 Mezcla A
Mezcla D
Mezcla G
Mezcla A
Mezcla D
Mezcla G
1000
0.1 1 10 100
(rad/s)
Figura 4.22 Mdulo de almacenamiento (G') y de prdida (G'') contra frecuencia angular de las
mezclas A, D y G
La mezcla A presenta el cruce de mdulos en los valores ms altos de mdulo y de frecuencia

angular de las tres mezclas ternarias, debido a que tiene un mayor contenido de LLDPE cuyo
peso molecular promedio es menor.
Al disminuir el contenido de LLDPE en la mezcla ternaria el cruce de los mdulos se presenta

en valores menores de mdulo y de frecuencia angular, lo cual indica que los componentes
de la mezcla tienen mayor peso molecular promedio en peso y distribuciones de pesos
moleculares ms amplias, los cuales corresponden al LDPE y al HDPE.

Los perfiles de viscosidad de las mezclas ternarias B, E y H se muestran en la Figura 4.23.
100000
10000
* (Pa s)
1000
Mezcla B
Mezcla E
Mezcla H
100
0.1 1 10 100
(rad/s)
Figura 4.23 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de las mezclas B, E y H
Las tres mezclas tienen el mismo comportamiento de flujo no newtoniano, pero se observa
que la mezcla B tiene mayor viscosidad seguido por la mezcla E y al final la mezcla H, cabe
sealar que estas mezclas tienen en la misma composicin entre HDPE y el LLDPE, y
tambin tienen valores de ndice de fluidez bajos, en comparacin con la mezcla A.

En la Figura 4.24 se encuentran graficados los mdulos de almacenamiento y de prdida de

las mezclas ternarias B, E y H.
100000
G' (Pa) G''(Pa)
10000
Mezcla B
Mezcla E
Mezcla H
Mezcla B
Mezcla E
Mezcla H
1000
0.1 1 10 100
(rad/s)
Figura 4.24 Grafica de frecuencia angular vs mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de perdida
(G'') de las mezclas B, E y H
Con respecto a las mezclas ternarias A, D y G, estas mezclas presentan el cruce de sus
mdulos en valores ms bajos de mdulo y frecuencia angular, lo cual es producido por un
mayor contenido de LDPE y HDPE, porque tiene pesos moleculares promedio son ms
elevados. Entre estas mezclas los valores de Gx y x son semejantes debido a que tienen
contenidos iguales de HDPE y LLDPE.

En la Figura 4.25 se muestra los perfiles de viscosidad compleja de las mezclas ternarias C,
F e I.
100000
10000
* (Pa s)
1000
Mezcla C
Mezcla F
Mezcla I
100
0.1 1 10 100
(rad/s)
Figura 4.25 Grafica de frecuencia angular vs viscosidad compleja de las mezclas C, F y I
En el cual el que presenta mayor viscosidad es la mezcla C, despus la mezcla F y por ltimo
la mezcla I, debido a que la mezcla C tiene mayor contenido de HDPE en este contenido
disminuyen en las mezclas F e I. Un mayor contenido de HDPE presente en la mezcla ternaria
produce un incremento en su viscosidad compleja.

Los mdulos de almacenamiento y prdida se encuentran graficados en la Figura 4.26.
100000
G' (Pa) G''(Pa)
10000
Mezcla C
Mezcla F
Mezcla I
Mezcla C
Mezcla F
Mezcla I
1000
0.1 1 10 100
(rad/s)
Figura 4.26 Grafica de frecuencia angular vs mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de perdida
(G'') de las mezclas C, F y I
La mezcla C con mayor contenido de HDPE presenta el cruce de sus mdulos a valores de
mdulo y de frecuencia angular menores, y el cruce se desplaza a valores ms altos debido a
que disminuye el contenido de HDPE presente en la mezcla y aumenta el contenido de LDPE
cuyas con mayor contenido de ramificaciones de cadena larga.
Los resultados de los barridos de frecuencia, el polmero puro que presenta mayor viscosidad
compleja es el HDPE despus el LDPE y por ltimo el LLDPE. Los mdulos de
almacenamiento y prdida mayores los presentan los polietilenos de peso molecular
promedio ms elevado que son el LDPE y el HDPE.
La viscosidad compleja de las mezclas ternarias A, D y G disminuye con un mayor contenido

de LLDPE y el cruce de sus mdulos se desplaza a valores de mdulo y frecuencia mayores
debido a que este polietileno tiene un menor peso molecular promedio. En las mezclas B, E
y H que presentan el mismo contenido de LLDPE y HDPE se observan valores similares de

tanto como de viscosidad compleja como de mdulos de almacenamiento y prdida. En las

mezclas C, F e I se observ un aumento en la viscosidad al incrementar el porcentaje de
HDPE y un desplazamiento del cruce de los mdulos a valores ms bajos debido al elevado
peso molecular del HDPE.
IV.1.5 VISCOSIDAD ELONGACIONAL
En los resultados de viscosidad elongacional, obtenidas utilizando el rheothens, se puede

determinar la mxima extensibilidad del extruido y la mxima fuerza alcanzada hasta la
ruptura del material conocida como resistencia del extruido. La mxima velocidad alcanzada
es conocida como capacidad de estiramiento del extruido.
Las pruebas se realizaron bajo las mismas condiciones de prueba, exceptuando la velocidad
de extrusin, debido a las diferencias en viscosidad de los tres materiales, el LDPE se extruy
con una velocidad de 0.9 mm/s porque el extruido se rompe muy fcilmente dado a su alta
viscosidad. Esta velocidad se utiliz tambin en las mezclas ternarias de acuerdo tienen un
gran contenido de LDPE, mientras que el HDPE se extruy a una velocidad de 0.6 mm/s, y
el LLDPE que tienen mayor ndice de fluidez se extruy a una velocidad de 0.3 mm/s

En la Figura 4.27 se observa las curvas de fuerza contra la velocidad de jalado (V/Vo) de los
polietilenos puros.
Figura 4.27 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de los polietilenos puros
El LLDPE inicia con una menor resistencia a la extensin, pero conforme se va incrementado
la velocidad de jalado su capacidad de estiramiento es mayor.
Bajo estas condiciones de pr ueba se exhiben oscilaciones extensionales (resonancia del

extruido), hasta llegar a la ruptura del filamento. En el HDPE se presenta una mayor
resistencia del extruido y despus se incrementa linealmente con respecto a la velocidad hasta
la ruptura del filamento alcanzado una velocidad mediana pero menor en comparacin con
la del LLDPE. El LDPE muestra la mayor resistencia extensional en comparacin con los
otros dos polietilenos, pero en cuanto alcanza la mxima fuerza se presenta la ruptura del
filamento, es decir que, su capacidad de estiramiento es menor.

En las pelculas termoencogibles es deseable una combinacin de alta resistencia al jalado y

capacidad de estiramiento para evitar el rompimiento de la burbuja durante su procesamiento
mediante extrusin soplo. Estas propiedades se pueden obtener con una combinacin
adecuada de los materiales.
Como anteriormente se haba comentado, los polietilenos presentan este comportamiento

debido a sus caractersticas y estructura molecular. El polietileno con mayor capacidad de
estiramiento es el LLDPE debido a que tiene un peso molecular relativamente bajo a
diferencia de los otros polietilenos, su viscosidad es baja y su estructura molecular tiene
ramificaciones de cadena corta, es por eso que tiene una buena extensibilidad , al igual que
sucede con el HDPE, ya que su peso molecular es mayor al del LLDPE, la estructura
molecular es lineal pero su viscosidad es mayor, por lo que su resistencia al jalado es mayor
y su estiramiento es intermedio entre el LLDPE y LDPE. El LDPE tiene un peso molecular
mayor, una viscosidad elevada y una estructura molecular con muchas ramificaciones de
cadena larga por lo que su resistencia al jalado es mayor pero su capacidad de estiramiento
es menor.
A partir de los datos experimentales de fuerza contra velocidad de jalado se pueden obtener
los perfiles de viscosidad elongacional utilizando el software de anlisis de datos Rheotens
Evaluation

En la Figura 4.28 observamos que el LLDPE tiene el perfil de viscosidades elongacionales

menores tanto en la regin elstica como en la regin viscosa.
100000
Viscosidad elongacional [Pa s]
10000
1000
LDPE
HDPE
LLDPE
100
0.0001 0.001 0.01 0.1 1 10 100
Velocidad elongacional [1/s]
Figura 4.28 Perfiles de viscosidad elongacional contra velocidad elongacional de los polietilenos
puros
La viscosidad elongacional de HDPE es mayor que la del LLDPE debido a su mayor peso
molecular, pero la viscosidad elongacional ms elevada es la del LDPE que tiene una
viscosidad alta y mayor contenido de ramificaciones de cadena larga.

En la Figura 4.29 se muestran las curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas
ternarias A, D y G.
Figura 4.29 Curvas de fuerza contra de velocidad de jalado de las mezclas A, D y G
Se ve que la mezcla A tiene menor resistencia a la extensin, alcanzando una mayor velocidad
de jalado antes de la ruptura que las otras mezclas debido a su mayor contenido de LLDPE.
La mezcla D tiene menor resistencia extensional pero una velocidad intermedia, a diferencia
de la mezcla G que tiene mayor fuerza pero una mnima velocidad dado a su pronta ruptura
de filamento. La capacidad de estiramiento de los filamentos se incrementa con el contenido
de LLDPE.
En estas mezclas ternarias aunque se increment el contenido de LLDPE presente en la

mezcla no se lograron obtener velocidades mayores de jalado debido al alto contenido de
LDPE en la mezcla ternaria, lo cual produce que la mezcla presente este comportamiento.

Las curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas ternarias B, E y H se

encuentran graficadas en la Figura 4.30.
Figura 4.30 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas B, E y H
La mezcla H tiene mayor fuerza de extensin, pero una mnima velocidad de acuerdo a que
la mezcla tiene un contenido de 75 % en peso de LDPE, la mezcla E tiene menor fuerza
extensional porque su contenido de LDPE es del 50 % en peso. La mezcla con menor
resistencia a la extensin es la B, debido a que tiene menor contenido de LDPE (25 % en
peso).

En la Figura 4.31 las curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas ternarias C,
F e I.
Figura 4.31 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas C, F y I
Se observa que la mezcla C puede estirarse a mayores velocidades de jalado debido al menor
contenido de LDPE presente en la mezcla. La mezcla F tiene menor capacidad de
estiramiento, al igual que la mezcla I porque los contenidos de LDPE son mayores, sin
embargo en estas mezclas no se incrementa la fuerza de jalado, presentan dicho
comportamiento a causa de la proporcin mayoritaria de HDPE, al igual que el incremento
en su viscosidad.
En las mezclas ternarias no pudieron obtenerse los perfiles de viscosidad elongacional como
en los componentes puros debido a que los filamentos rompieron a bajas velocidades de
jalado, porque no se pudieron obtenerse los datos suficientes para poder calcularlas.
Los resultados de las pruebas de viscosidad elongacional indicaron que el LLDPE tiene una
mayor capacidad de estiramiento con respecto a la velocidad de jalado, mientras que el HDPE
y LDPE presentan mayor resistencia al jalado pero alcanzan menores velocidades de jalado.

La viscosidad elongacional depende del peso molecular promedio del polietileno ya que los
polietilenos con mayor peso molecular promedio tienen mayor viscosidad elongacional. Las
mezclas ternarias con mayor contenido de LLDPE presentan mayor capacidad de
estiramiento (mezclas A, B y C) y al incrementar el contenido de LDPE a 50 y 75% se reduce
la capacidad de estiramiento del filamento.
IV.1.6 VISCOSIDAD EXTENSIONAL
En la Figura 4.32 se muestran los perfiles de viscosidad extensional (E) del LDPE puro a
diferentes velocidades de extensin (s-1), las cuales se indican sobre la curva correspondiente.
10000000
0.03
0.5 0.3 0.1 0.05
1 0.01
1000000
5 3
10
100000
E (Pa.s)
10000
1000
100
1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.32 Perfiles de viscosidad extensional del LDPE a diferentes velocidades de extensin

En el intervalo de velocidades analizado se observa que conforme transcurre el tiempo de

extensin de la muestra se incrementa la viscosidad extensional, y que a velocidades ms
bajas se presenta un incremento en la viscosidad elongacional hasta llegar a una velocidad
muy pequea en la cual se presenta una disminucin en la viscosidad.
A este fenmeno se le conoce como endurecimiento por deformacin (strain hardening). Este
fenmeno se presenta en polietilenos ramificados, principalmente con ramificaciones de
cadena larga como es el caso del LDPE.
En la Figura 4.33 observamos las curvas de viscosidad extensional contra tiempo del HDPE.
10000000
0.03 0.01
0.05
1000000 0.1
0.5 0.3
5 3 1
10
100000
E (Pa.s)
10000
1000
100
1.00E-05 1.00E-04 1.00E-03 1.00E-02 1.00E-01 1.00E+00 1.00E+01
Tiempo (s)
Figura 4.33 Perfiles de viscosidad extensional del HDPE a diferentes velocidades de extensin
La viscosidad extensional se incrementa en las primeras velocidades que van de 10 a 1, pero

despus conforme la velocidad disminuye la viscosidad extensional tambin disminuye
debido a que el polietileno es lineal y poco ramificado.

Las curvas de viscosidad extensional contra tiempo del LLDPE se graficaron en la Figura
4.34.
100000
0.01
10 5 0.5 0.3 0.1 0.05 0.03
3 1
10000
E (Pa.s)
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.34 Perfiles de viscosidad extensional del LLDPE a diferentes velocidades de extensin
El LLDPE muestra viscosidades bajas en comparacin con el LDPE y el HDPE, pero

conforme la velocidad disminuye tambin la viscosidad disminuye. Las curvas a velocidades
bajas son muy irregulares debido a la baja viscosidad del material dado que tambin es un
polietileno con pocas ramificaciones de cadena corta.
La viscosidad extensional es importante para la procesabilidad del polietileno mediante

extrusin soplo debido a que favorece la estabilidad de la burbuja [31], es por esto que las
mezclas ternarias tienen como base el LDPE. Por su parte el LLDPE aporta a la mezcla una
mayor capacidad de estiramiento como lo observamos en los resultados de viscosidad
extensional.

En la mezcla ternaria A, como se muestra en la Figura 4.35, que conforme disminuye la

velocidad la viscosidad extensional aumenta hasta una velocidad de 0.01 s-1.
100000000
10000000
0.05 0.03
0.5 0.3 0.1 0.01
1000000
1
10 5 3
E(Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.00E-05 1.00E-04 1.00E-03 1.00E-02 1.00E-01 1.00E+00 1.00E+01
Tiempo (s)
Figura 4.35 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla A a diferentes velocidades de extensin
Esta mezcla contiene el 25% en peso de LDPE, y tiene mayor contenido de LLDPE que las
mezclas D y G. Utilizando el contenido ms bajo de LDPE, en este caso para la mezcla
ternaria A, se observa el fenmeno de endurecimiento por deformacin (strain hardening).

Se muestra los perfiles de viscosidades extensionales en la Figura 4.36 para la mezcla D
100000000
0.03
10000000 0.01
0.1 0.05
0.5 0.3
3 1
1000000 5
10
E(Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.36 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla D a diferentes velocidades de extensin
La mezcla D contiene mayor composicin de LDPE, en este caso se habla del 50 % en peso
de este polietileno, se presentan viscosidades extensionales mayores, mostrando que un
mayor contenido de LDPE incrementa la viscosidad extensional de la mezcla, incluso a
velocidades de extensin ms bajas.

Se muestra los perfiles de viscosidades extensionales en la Figura 4.37 para la mezcla G.
100000000
0.03
0.05 0.01
10000000 0.1
0.5 0.3
1
3
1000000 5
10
E(Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.37 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla G a diferentes velocidades de extensin
El mismo comportamiento que presenta la figura 4.36 solo a que diferencia esta mezcla
contiene 75 % en peso del LDPE de la mezcla G

En la Figura 4.38 se graficaron las curvas de viscosidad extensional contra tiempo de

extensin de la mezcla ternaria B.
100000000
0.05 0.03
10000000
0.1
0.01
0.5 0.3
1000000 1
10 3
5
E(Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.38 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla B a diferentes velocidades de extensin
En esta mezcla tambin se observa el fenmeno de endurecimiento por deformacin, ya que

al disminuir la velocidad de extensin se increment la viscosidad extensional. Sin embargo,
se obtuvieron viscosidades menores comparado con las mezclas anteriores a causa de que
tiene mayor contenido de HDPE.

Se muestra los perfiles de las viscosidades extensionales en la Figura 4.39 de la mezcla

ternaria E
100000000
0.03
10000000 0.1 0.05 0.01
0.5 0.3
3 1
1000000 10 5
E (Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.39 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla E a diferentes velocidades de extensin
Al incrementar el contenido de LDPE en la mezcla ternaria se observ un incremento en la

viscosidad extensional, en este caso tiene un contenido de 50 % en peso de LDPE, se visualiza
que la mnima velocidad hay menos viscosidad

Se muestra los perfiles de viscosidades extensionales de la figura 4.40 de la mezcla H con un

contenido de 75% de LDPE.
100000000
0.05 0.01
0.1 0.03
10000000 0.5 0.3
1
3
5
1000000
10
E(Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.40 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla H a diferentes velocidades de extensin
La mezcla H present mayores viscosidades extensionales que la mezcla G, debido a que el

contenido de LLDPE en esta mezcla es menor, dado esto que contiene mayor 75% de LDPE.

En la Figura 4.41 se muestran los perfiles de viscosidad extensional contra tiempo de

extensin de la mezcla C.
100000000
10000000 0.05 0.03

0.5
0.3 0.1 0.01
1
1000000 3
5
10
E (Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.41 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla C a diferentes velocidades de extensin
Donde se observa el fenmeno de endurecimiento por deformacin, pero a velocidades de

0.1 a 0.01 s-1 se presenta una cada en la viscosidad extensional producida por un alto
contenido de HDPE (56.25 % en peso).

Se observa los perfiles de las viscosidades extensionales de la mezcla F en la siguiente

Figura 4.42
100000000
0.05 0.03
10000000 0.1
0.5 0.3 0.01
1
3
5
1000000 10
E (Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.42 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla F a diferentes velocidades de extensin
La mezcla F presenta las viscosidades extensionales son mayores con respecto a la mezcla C
debido a que aumenta el contenido de LDPE, y disminuye el contenido de HDPE y LLDPE.
Se observa que las primeras velocidades que empiezan del 10 a 1 aumenta la viscosidad
extensional pero conforme va bajando la velocidad la viscosidad a partir de 0.5 hasta el 0.01
disminuye la viscosidad extensional.

En la Figura 4.43 se graficaron los perfiles de viscosidad extensional de la mezcla I
100000000
0.05 0.03
0.1 0.01
10000000 0.3
0.5
1
3
5
1000000
10
E (Pa.s)
100000
10000
1000
100
1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01
Tiempo (s)
Figura 4.43 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla I a diferentes velocidades de extensin
Se muestra que se obtienen los mayores valores de viscosidad comparado con las mezclas C
y F ya que estas mezclas tienen un contenido de 75 % en peso de LDPE.
En las pruebas de viscosidad extensional de los componentes puros se visualiza que el LDPE
presenta en sus curvas de viscosidad extensional el fenmeno de endurecimiento por
deformacin (strain hardening) debido a su contenido de ramificaciones de cadena larga,
mientras que el LLDPE y el HDPE no presentan este fenmeno porque son polietilenos
lineales con bajo contenido de ramificaciones. Las mezclas con un contenido de LDPE del
75% (mezclas G, H e I) presentan mayor viscosidad extensional an a bajas velocidades de
extensin. Para las mezclas con el 50% que son el B, E y H, presentan viscosidades bajas
con respecto como va bajando las velocidades mientras para las mezclas ternarias de un
contenido de 25 % en peso presentan viscosidades altas, estas contienen LDPE se pueden
obtener elevadas viscosidades extensionales.

IV.2 DATOS ADICIONALES

Reometra capilar
Tabla 4.4 Resultados de la prueba de reometra capilar
Log Log Log

Velocidad Esfuerzo Viscosidad Velocidad Esfuerzo Viscosidad
de corte de corte aparante de corte de corte aparante
[1/s] [Pa] [Pa s] [1/s] [Pa] [Pa s]

30 87247.5 2907.67 1.48 4.94 3.46
60 121987.5 2033.33 1.78 5.09 3.31
150 184063.3 1227.14 2.18 5.26 3.09
300 242332.5 807.76 2.48 5.38 2.91
600 320424.2 534.05 2.78 5.51 2.73
1500 401815 267.88 3.18 5.60 2.43
3000 471648.4 157.22 3.48 5.67 2.20
6000 562918.3 93.82 3.78 5.75 1.97

Reometra Oscilatoria
Tabla 4.5. Resultados del barrido de deformacin
Mdulo
Deformacin Mdulo de
de
oscilatoria almacenamiento
prdida
% Pa Pa
0.0995265 25856.3 21694.5
0.157725 25804 21678
0.249964 25808.2 21673.1
0.396123 25773.4 21646
0.627858 25768.2 21632.6
0.995119 25732.2 21591.4
1.57701 25670 21531.1
2.49934 25628.7 21489.3
3.96125 25621.5 21478.4
6.27814 25711.2 21560.7
9.95007 25693.8 21569.5
15.7686 25597.6 21555.2
24.9894 25196.1 21398.4
39.5908 24563.8 21296.9
62.6775 23077.8 21005.6
99.1404 20318.1 20320

Tabla 4.6. Resultados de la reometra oscilatoria
Frecuencia mdulo de mdulo viscosidad

angular almacenamiento de compleja
prdida
rad/s Pa Pa Pa.s
100 90974.1 66908 1129.29
74.9894 80364.5 60206.9 1339.07
56.2341 70941.2 54061.9 1586.1
42.1697 62573 48434.8 1876.43
31.6228 55150.2 43316.6 2217.63
23.7137 48560.4 38661.7 2617.52
17.7828 42680.3 34439.5 3084.02
13.3352 37528 30654.8 3633.75
10 33096.7 27378.4 4295.31
7.49894 29025.4 24316 5049.35
5.62341 25431.9 21589.4 5932.32
4.21697 22239.2 19153.5 6960.05
3.16228 19426.3 16980.3 8159.12
2.37137 17077.7 15151.7 9627.44
1.77828 14826.1 13405.3 11240
1.33352 12837.4 11797.3 13074.3
1 11086.4 10469.5 15248.5
0.749894 9547.56 9238.57 17716.6
0.562341 8200.96 8144.95 20554
0.421697 6988.91 7134.27 23683.2
0.316228 5958.93 6220.27 27239.8
0.237137 5064.14 5457.04 31394.4
0.177828 4284.45 4762.22 36022.9
0.133352 3614.73 4149.21 41266.1
0.1 3031.2 3597.12 47039.8

CONCLUSIONES
CONCLUSIONES
El objetivo de este trabajo consiste en estudiar el comportamiento reolgico de mezclas

ternarias de polietilenos para pelcula termoencogible, dicho estudio consiste en la evaluacin
del comportamiento reolgico de tres diferentes tipos de polietilenos puros, que a su vez se
mezclaron para saber que propiedad proporciona cada uno, de estas mezclas se hicieron a
diferentes composiciones y se obtuvieron nueve mezclas ternarias, de acuerdo a esto se
hicieron varias pruebas e caracterizacin, realizado esto se busca que mezcla es ms ptima
para poder llevar a cabo el proceso de la pelcula termoencogible.
Dentro de la caracterizacin se hicieron varias pruebas reolgicas que ayudara a determinar

las propiedades tanto de los polietilenos puros como de las sus mezclas, cada prueba indica
que datos proporcionar como los resultados del remetro de torque que indica que en un
mayor contenido de polietilenos fraccionales presentes en la mezcla produce una
disminucin notable en su fluidez y conforme disminuye el contenido de polietileno de baja
densidad en las mezclas se obtuvieron picos carga mximos ms elevados, pero el troque
promedio de todas la mezclas analizadas presentaron valores semejantes. En general, un
mayor contenido de polietileno de baja densidad presente en la mezcla mejora su
procesabilidad. En el ndice de fluidez se ve que entre mayor composicin de LLDPE tenga
la mezcla mayor ndice de fluidez tiene, mientras este disminuya la fluidez baja, debido a la
incorporacin del LDPE en mayor proporcin.
Para la reometra capilar, indica que conforme hay menos proporcin del LDPE tiende a tener
menos viscosidad a cuando tiene mayor proporcin el LDPE. En la prueba del remetro
oscilatorio se obtuvieron dos resultados una de barridos de frecuencia y barridos de
deformacin. En los barridos de deformacin el valor de referencia de deformacin para
evaluar las mezclas y los polietilenos puros es del 10%, en cuanto a la deformacin de
frecuencia se presenta la viscosidad compleja e indica que mientras en menor contenido del
LDPE y mayor contenido de LLDPE tenga las mezclas, el cruce de mdulos de
almacenamiento (elstico) y el de perdida (viscoso) son mayores, sin embargo en mezclas
que tienen mayor contenido de LDPE tiende a tener mayor viscosidad.
En la viscosidad elongacional depende del peso molecular promedio del polietileno, en este
caso e la mezclas ternarias con mayor contenido de LLDPE presentan mayor capacidad de
estiramiento como es el caso de la mezcla A, B y C, pero en el caso del resto de las mezclas
la capacidad de estiramiento disminuyo ya que tiende a tener menor contenido de LLDPE y
mayor contenido de LDPE.

CONCLUSIONES
En las mezclas ternarias se observ que con un contenido de 25 % en peso de LDPE se

pueden obtener elevadas viscosidades extensionales, lo cual favorece la procesabilidad de la
mezcla mediante extrusin soplo. Al incrementar el contenido de LDPE se incrementa
tambin la viscosidad extensional a velocidades de extensin ms bajas
Las mezclas ternarias constituidas por LDPE, LLDPE y HPDE muestran una combinacin
de propiedades que cada polietileno aporta, y dependen de la composicin de estos
componentes para favorecer alguna propiedad especfica. En trminos generales, las mezclas
que tienen un contenido de un 25% de LDPE son adecuadas para obtener una mezcla con
buenas propiedades para elaborar una pelcula termoencogible

TRABAJOS A FUTURO
TRABAJOS A FUTURO
De acuerdo con los resultados y las conclusiones obtenidas en este trabajo propondramos
evaluar las propiedades mecnicas y el porcentaje de encogimiento de pelculas elaboradas
mediante extrusin soplo con estas mezclas ternarias para observar cul de ellas tiene un
mejor desempeo, y para poder relacionar estas propiedades con el contenido de los
diferentes tipos de polietilenos.
Mediante pruebas de campo en un tnel de encogimiento se podra evaluar el desempeo de

cada una de las mezclas ternarias evaluadas en este estudio para observar en qu tipo de
aplicaciones son ms adecuadas para su uso.
Tambin proponemos estudiar mezclas ternarias con los mismos componentes utilizados
pero con contenidos de LDPE menores al 25% en peso, para poder mejorar la capacidad de
estiramiento de los filamentos, y para encontrar una concentracin mnima requerida para
que la mezcla presente endurecimiento por deformacin (strain hardening).
Se propone la realizacin de pruebas para medir en un extrusor de soplado en globo las

velocidades de jalado y extensin de la pelcula elaborada con estas mezclas ternarias, y
medir la respuesta del material en trminos de fuerza para determinar la viscosidad
elongacional del material mientras es procesado

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
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2. Mariano (julio, 2012) Polietileno consultado el 9 de julio del 2015
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3. Plaza Garcia Alma Rosa, (mayo, 1994), Procesamiento Y Caracterizacin De
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Y Etileno Propileno Dieno Tesis Universidad Autnoma Metropolitana
4. Trudell, B.(1999) ; Markets and Applications forMetallocene LLDPE
(mLLDPE) Resins ThatProcess Like HD-LDPE/LLDPE Blends; Univation
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II.1 TIPOS DE REOMETROS 19

III. MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES 39

IV.1 ANLISIS DE LOS RESULTADOS 46

Figura 2.1 Esquema de los tipos de fluidos 17

Figura 3.1 Diagrama ternario de las mezclas propuestas. 40

Figura 4.1 Curvas de tiempo contra torque de los polietilenos puros 46

Tabla 4.1 Resultados de la reometra de torque 47

En el presente trabajo se prepararon mediante un mezclador de tipo brabender nueve

Para la realizacin de la presente investigacin, esta se dividi en cuatro captulos,

En el captulo I, se muestra a detalle que es el polietileno, su clasificacin y las

Las pelculas termoencogibles se producen con un alto contenido de polietileno de

En este trabajo se utilizo componentes puros, los materiales utilizados fueron de

Se desea conocer cmo se afecta la procesabilidad de la mezcla con la variacin en la

I.1 LOS POLIETILENOS

I.1.1 CLASIFICACIN DE LOS POLIETILENOS

Se clasifican en varias categoras basadas sobre todo en su densidad y grado de ramificacin.

I.1.2 CARACTERSTICAS GENERALES DE LOS POLIETILENOS

Son polmeros termoplsticos que consisten en largas cadenas de hidrocarburos.

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA 1

Polietileno de ultra alto

Polietileno de ultra bajo peso

Polietileno de alto peso

Polietileno de muy baja

Figura 1.1 Esquema de clasificacin de polietilenos de acuerdo a su densidad. [1]

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA 2

El polietileno (a excepcin del polietileno reticulado) generalmente se puede disolver a

a) Polietileno de alta densidad (HDPE)