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Determinao Espectrofotomtrica de Ferro

Santa Brbara dOeste

Maro - 2012
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Determinao Espectrofotomtrica de Ferro

Projeto de pesquisa apresentado matria de

Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica
da Universidade Metodista de Piracicaba
UNIMEP, orientado pela professora Sandra
Maria B. Brienza

Sumrio

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INTRODUO......................................................................................................3

ESPECTROFOTOMETRIA......................................................................................3
USOS E APLICAES..........................................................................................4

OBJETIVO............................................................................................................5

EXPERIMENTO 1.................................................................................................5
EXPERIMENTO 2.................................................................................................5
MATERIAIS..............................................................................................................5
Mtodos Utilizados.............................................................................................5
Experimento 1: Mtodo do Tiocianato.............................................................5
Experimento 2: Mtodo da 1.10 Fenantrolina..................................................6
Resultados...........................................................................................................7
RESULTADOS PARA O MTODO DO TIOCIANATO...................................................7
Resultados para o Mtodo da 1.10 Fenantrolina.............................................8
Discusso............................................................................................................9

CONCLUSO.....................................................................................................11

BIBLIOGRAFIA..................................................................................................12

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Introduo

Espectrofotometria

A espectrofotometria o mtodo de anlises ptico mais usado

nas investigaes biolgicas e fisico-qumicas. O espectrofotmetro um
instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma
soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, e uma
quantidade conhecida da mesma substncia.
As medidas baseadas na luz ou outras formas de radiao
eletromagntica so amplamente empregadas em qumica analtica. As
interaes da radiao com a matria so o objeto de estudo da cincia da
espectroscopia. Os mtodos espectroscpicos de anlise so baseados na
medida da quantidade de radiao produzida ou absorvida pelas molculas ou
pelas espcies atmicas de interesse. Podemos classificar os mtodos
espectroscpicos de acordo com a regio do espectro eletromagntico
envolvida na medida. As regies espectrais que tm sido empregadas incluem
os raios g, os raios X, ultravioleta (UV), visvel, infravermelha (IV), microondas
e radiofreqncia (RF). De fato, o uso corrente estende mais ainda o
significado da espectroscopia de forma a incluir tcnicas que nem mesmo
envolvem o uso de radiao eletromagntica, como a espectroscopia acstica,
de massas e de eltrons.
A espectroscopia tem desempenhado um papel fundamental no
desenvolvimento da teoria atmica moderna. Alm disso, os mtodos
espectroqumicos tm provido talvez as ferramentas mais amplamente
empregadas para a elucidao de estruturas moleculares, bem como na
determinao qualitativa e quantitativa de compostos orgnicos e inorgnicos.
Todas as substncias podem absorver energia radiante,
mesmo o vidro que parece completamente transparente absorve comprimentos
de ondas que pertencem ao espectro visvel. A gua absorve fortemente na
regio do infravermelho.
A absoro das radiaes ultravioletas, visveis e
infravermelhas dependem das estruturas das molculas, e caracterstica para
cada substncia qumica.

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Quando a luz atravessa uma substncia, parte da energia

absorvida (absorbncia): a energia radiante no pode produzir nenhum efeito
sem ser absorvida.
A cor das substncias se deve a absoro (transmitncia) de
certos comprimentos de ondas da luz branca que incide sobre elas, deixando
transmitir aos nossos olhos apenas aqueles comprimentos de ondas no
absorvidos.

Usos e aplicaes

A espectroscopia largamente usada tanto na indstria quanto

na pesquisa cientfica, pois ela uma tcnica rpida e confivel para medidas,
controle de qualidade e anlises dinmicas. Os instrumentos agora so
pequenos, e podem ser transportados, mesmo para medidas de campo. Com a
crescente tecnologia em filtragem computacional e manipulao de resultados,
agora as amostras em soluo podem ser medidas com preciso (a gua
produz uma banda larga de absorbncia na faixa de interesse, o que daria um
espectro ilegvel sem esse tratamento computacional). Algumas mquinas at
mesmo diro automaticamente que substncia est sendo analisada a partir de
milhares de espectros de referncia armazenados na memria. Medindo-se a
uma freqncia especfica ao longo do tempo, mudanas no carter ou na
quantidade de uma ligao em particular podem ser medidas, isso
especialmente til na medida do grau de polimerizao na manufatura de
polmeros. As mquinas modernas podem tirar medidas na faixa de interesse
freqentemente, como 32 vezes por segundo. Isso pode ser feito enquanto se
fazem medidas simultneas com outras tcnicas. Isso faz com que as
observaes de reaes qumicas sejam processadas mais rapidamente, de
forma mais precisa e mais exata.

Objetivo

Experimento 1:

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- Determinar ferro em uma amostra a partir do mtodo do

tiocianato com o auxilio de um espectrofotometro.
- Comprovar a lei de Beer-Lambert.

Experimento 2:

- Determinar ferro em uma amostra a partir do mtodo da

fenantrolina com o auxilio de um espectrofotometro.

- Comprovar a lei de Beer-Lambert.

Materiais

- Espectrofotmetro
- Balo volumtrico de 50ml
- Tubos de ensaio
- Pipetas volumtricas e graduadas
- Funil
- Pipetador de borracha (pra)
- Bqueres de 80, 100 e 600 ml
- Pipeta de Pasteur

Mtodos utilizados

Experimento 1: Mtodo do Tiocianato

Em meio moderadamente cido, ons tiocianato reagem com

ons frrico produzindo cor avermelhada. De acordo com a literatura, podem
ser formados complexos [Fe(SCN)] 2+ , [Fe(SCN)2]+ e [Fe(SCN)6]3- . Para evitar
hidrlise do ferro III, a soluo aquosa a ser analisada deve apresentar pH
inferior a 3, mas no deve ser muito cida, para evitar a polimerizao de ons
SCN- . Os complexos tiocianato-Fe(III) no so muito estveis, mas podem
persistir quando a concentrao de SCN - elevada. A acides tima para o
desenvolvimento da cor situa-se entre 0,05 e 0,20 mol/L em HCl, HNO 3 ou
HclO4. O complexo colorido apresenta absortividade molar de 8,5 x 103 mol -1.
cm-1, a um de 495nm.

Procedimento
A partir de uma soluo estoque de 100mg/L de Fe(III) em HCl
preparar 50 mL de soluo padro de trabalho com concentrao de 0,0; 1,0;

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2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg Fe/L em HCl 0,1 mol/L.

Transferir para tubos de ensaio de 10 mL de cada soluo
padro (ou de amostra) e adicionar 6 mL de tiocianato de potssio a 3% m/V.
Determinar o de mxima absoro com a soluo trabalho
mais concentrada.
Neste , obter uma curva de padronizao e determinar a
concentrao de ferro nas amostras.

Experimento 2: Mtodo da 1.10 Fenantrolina

O reagente 1,10 fenantrolina uma base orgnica que reage

rapidamente com Fe II na faixa de pH 2-9, formando um complexo colorido. De
acordo com a literatura, trs molculas do reagente so ligadas via sistemas
nitrognio com um on Fe II. O complexo colorido apresenta absortividade
molar de 1,1 x 104 mol-1. cm-1 , a um de 512 nm. A determinao de Fe III
pode ser feita com 1,10 fenantrolina, desde que se promova a reduo de Fe III
a Fe II empregando-se um agente redutor adequado (em geral ascrbico ou
cloridrato de hidroxilamina).

Procedimento
A partir de uma soluo estoque de 100mg/L de Fe(III) em HCl
preparar 50 mL de soluo padro de trabalho com concentrao de 0,0; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg Fe/L em HCl 0,1 mol/L.
Transferir para tubos de ensaio 10 mL de cada soluo
padro (ou de amostra) e adicionar 2 mL de cido ascrbico 2% m/V, 2 mL de
reagente fenantrolina 0,25% m/V e 2 mL de acetato de amnio 1,5mol/L, nesta
ordem, agitando a mistura aps a adio de cada reagente.
Determinar o de mxima absoro com a soluo de
trabalho mais concentrada.

Resultados

Resultados para o mtodo do Tiocianato

Valores de varredura para mtodo do Tiocianato

Padres Absorbncia Comprimento de onda ( nm)

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(mg/l)
0 0,0 0
5 0, 282 400
5 0, 412 420
5 0, 452 440
5 0, 520 460
5 0, 541 480
5 0, 505 500
5 0, 416 520
5 0, 302 540
5 0, 193 560
5 0, 102 580
5 0, 037 600

Valores de absorbncia do mtodo da Tiocianato

Padres Absorbncia Comprimento de onda ( nm)
(mg/l)
0 0 495
1 0,016 495
2 0,031 495
3 0,035 495
4 0,044 495
5 0,060 495

Resultados para o mtodo da Fenantrolina

Valores de absorbncia do mtodo da Fenantrolina

Padres

(mg/l) Absorbncia Comprimento de onda ( nm)

0 0 510
1 0,18 510

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2 0,341 510
3 0,504 510
4 0,667 510
5 0,811 510

Discusso

Os espectroscopistas empregam as interaes da radiao

com a matria para obter informaes sobre uma amostra. Muitos elementos
qumicos foram descobertos por meio da espectroscopia.
De alguma forma, a amostra geralmente estimulada
aplicando-se energia na forma de calor, energia eltrica, luz, partculas ou por
uma reao qumica. Antes de se aplicar o estmulo, o analito se encontra
predominantemente em seu estado de energia mais baixo ou estado
fundamental. O estmulo ento resulta que algumas das espcies do analito
sofrem uma transio para um estado de maior energia ou estado excitado.
Obtemos informaes sobre o analito medindo-se a radiao
eletromagntica emitida quando este retorna ao estado fundamental ou a
quantidade de radiao eletromagntica absorvida decorrente da excitao.

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Concluso

Em ambos experimentos, tanto empregando o tiocianato, quanto

a fenanatrolina pudemos comprovar a eficcia do mtodo espectrofotomtrico
na determinao de concentraes extremamente baixas. Notamos tambm, a
necessidade da realizao da varredura para se encontrar qual a faixa de
comprimento de onda mais bem absorvida pela espcie em questo.
Comprovamos atravs dos dados coletados, que a Lei de
Beer Lambert faz-se presente em ambos os experimentos, como nos mostra
os grficos Absorbncia x Concentrao, presentes nas pginas 8 e 9.
Observamos que no experimento feito com o reagente tiocianato houve um
grande desvio na Lei de Beer-Lambert que pode ter sido ocasionado por:
limitaes - restries impostas aos sistemas absorventes devido s
prorpriedades da luz ao interagir com o meio material; desvios qumicos que
ocorrem quando o sistema se associa ou dissocia em contato com o solvente,
ou seja, as espcies qumicas em equilbrio possuem diferentes espectros de
absores, ou ainda, por desvios instrumentais que esto presentes devido
s limitaes do aparelho.

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Bibliografia

Skoog, West, Holler, Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da

8 edio norte-americana, Editora Thomson, 1124 Pginas, 2005.

Wikipedia, acesso em 18 de maro de 2012,

<http://pt.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometria>

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